การสังเคราะห และลักษณะบ งชี้ของเส...

precursor

การสังเคราะหและลักษณะบงชี้ของเสนใยนาโนคอมโพสทิ CuO/ZnO ทีมี่โครงสรางเฮตเทอโร

ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสปนนิงSynthesis and Characterization of CuO/ZnO Composite Nanofibers with Heterostructured based

on Electrospinning Techniqueจุฬาลักษณ จันทรคร1*, รณฤทธิ์ นาโควงศ2, รมยธรีา เช้ือโชติ3

1*,2ภาควิชาฟสิกส คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาราชภัฏอุบลราชธาน,ี อําเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 340003ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธาน,ี อําเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 34000

C.Chantharakhon1*, R.Nakhowong2 , R.Chueachot3

1*,2 Department of Physics, Faculty of Science, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000,Thailand. 3 Department of Science, Faculty of Chemistry, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000, Thailand.

บทคัดยอ

การศึกษาวิจัยนี้ มีวัตถุประสงค เพื่อท่ีจะศึกษาการเตรียมเสนใยนาโนคอมโพสิต จากพอลิไวนิลแอลกอฮอลล (Polyvinyl alcohol)/ คอปเปอรออกไซด (Copper oxide) / ซิงคออกไซด (Zinc oxide) ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสป

นนิง และศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน โดยใชสารตั้งตนซิงคอะซิเตด(Zinc acetate) และคอปเปอรอะซิเตด(Copper acetate) จากอัตราสวนโมลาร CuO / ZnO ในอัตราสวน คือ 1:1 และ 2:1 ตามลําดับ ใชคาความตาง

ศักยไฟฟา 14 kV ระหวางปลายเข็มถึงวัสดุรองรับและควบคุมอัตราการไหลของสาร 0.5 mL/hr เม่ือสังเคราะหเสนใยไดถูกนํามาศึกษาลักษณะบงชี้โดยเทคนิค Thermogravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA) ,

X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) และ Fourier transform infrared (FT-IR) พบวา การวิเคราะหสมบัติ XRD จะแสดงใหเห็นถึง ผลของอุณหภูมิท่ีแตกตางกันท่ีมีตอองคประกอบเฟสของผลึก

CuO / ZnO และจากภาพ SEM จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมีลักษณะท่ีเรียบและไมเปนระเบียบ โดยขนาดเสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิสูงขึ้น จากผลเหลานี้ เปนลักษณะสัณฐาน

วิทยาและโครงสรางผลึกของเสนใยนาโนคอมโพสิทโดยอุณหภูมิแคลไซน

คําสําคัญ : คอปเปอรออกไซด/ซิงคออกไซด ,เสนใยนาโน,โครงสรางเฮตเทอโร ,อิเล็กโตรสปนนิง

2. วัตถุประสงคของการวิจัย

1. เพื่อศึกษาการเตรียมและการสังเคราะห CuO/ZnO ดวยกระบวนการโซลเจลและสังเคราะหเสนใยนาโน

โดยวิธีอิเล็กโทรสปนนิ่ง

2. เพื่อศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน (Calcination temperature) ศึกษาลักษณะบงชี้(characterization)

ของเสนใยท่ีสังเคราะห โดยเทคนิค TG/DTA, XRD, FTIR และ SEM

3. วิธีการทดลอง

TG/DTA

Calcination

XRD

SEM , FTIR

1. บทนํา

ในปจจุบันเทคนิคการปนเสนใยดวยไฟฟาสถิต(Electrospinning)แปนกระบวนการผลิตในระดับนาโนเมตร

ท่ีไดรับความสนใจ ซึ่งมีคุณสมบัติท่ีพิเศษโดดเดนกวา คือ มีอัตราสวนระหวางพื้นท่ีผิวตอปริมาตรสูง (surface-

to-volume ratio) และมีขนาดรูพรุนท่ีเล็ก(Pore size) จึงเปนท่ีไดรับความนิยม ซึ่งเทคนิคอิเล็กโตรสปนนิงไดถูก

นํามาเตรียมเสนใยนาโนของวัสดุพอลิเมอรผสมจากวัสดุผสมของซิงคออกไซดและคอปเปอรออกไซด อยางสาร

ดังกลาวทางเทคนิคนี้ คือ การทําใหเกิดศักยไฟฟาระหวางหยดของสารละลายพอลิเมอรท่ีปลายหัวฉีดกับวัสดุ

ขางตน โดยอาศัยกระบวนการท่ีเปนฉากรับ ทําใหสารละลายพอลิเมอรเกิดประจุขึ้น เมื่อใหศักยไฟฟามาก

พอท่ีจะเอาชนะแรงตึงผิวท่ีหยดของสารละลายพอลิเมอร สารละลายจะถูกพุงออกไปยังฉากรับ ทําใหเกิดเสนใยท่ี

มีขนาดเล็กมากระดับไมโครเมตรจนถึงระดับนาโนเมตรได ดวยสมบัติท่ีโดดเดนของเสนใยนาโนและการ

ประยุกตใชงานไดหลากหลาย ดังนั้นในการวิจัยนี้จึงไดทําการสังเคราะหสารเพื่อใหเกิดเสนใยนาโนจาก

กระบวนการอิเล็กโตรสปนนิ่ง รวมท้ังศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน(Calcination temperature)ท่ีอุณหภูมิท่ี

แตกตางกันและลักษณะบงชี้ของเสนใยนาโนเพ่ือเปนแนวทางในการพัฒนาชิ้นงาน และนําไปประยุกตใชงานไดใน

ดานตางๆตอไป

0 200 400 600 800 1000-120

-100

-80

-60

-40

-20

0

20

40

TG DTA

Temperature (oC)

% W

eigt

loss

-120

-100

-80

-60

-40

-20

0

20

40

60

DTA

(µV)

4. ผลการทดลอง

ผลการทดลองในรูปภาพท่ี 2 แสดงผลการวิเคราะหสมบัติทางความรอนของสารลกัษณะของกราฟ TG ซึง่พบการลดลง

ของนํา้หนกัประมาณ 90% เทียบกบันํา้หนกัเร่ิมต้น กราฟ

DTA แสดงให้เห็นอีกว่ามีพีคการคายพลงังานความร้อนและ

จะลดลงจนช่วงอณุหภมิู 550 o C แสดงว่าท่ีอณุหภมิู 550 o C เป็นต้นไป มีการสลายพอลเิมอร์อย่างสมบรูณ์แล้ว ส่วน

รูปท่ี 3 เป็นการวิเคราะห์เพ่ือหมู่ฟังก์ชนัของสารอินทรีย์และอนินทรีย์ ซึง่พบว่ามีการแสดงตวักลุ่มฟังก์ชนัท่ีแสดง

สารประกอบของคอปเปอร์/ซงิค์ออกไซด์ ซึง่ภายหลงัการแคล

ไซน์พบว่ามีการสัน่ของกลุ่ม vCu-O และ vZn-O ท่ีเป็นพนัธะ

โลหะออกไซด์ ท่ีตรงตําแหน่ง 531 ซม-1 นัน่แสดงว่า มีการสลายตวัของสารประกอบโมเลกลุอินทรีย์อย่างสมบรูณ์

รูปท่ี 4 และ 5 เปนกราฟ XRD กอนเผาซึ่งเปนอะมอรฟส และ

หลังการแคลไซนท่ีอุณหูมิแตกตางกัน พบวามีการแสดงเฟสของCuO/ZnO อยางเดนชัดมากขึ้นเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น ซึง่ผลกึของคอปเปอร์ออกไซด์จะมีโครงสร้างเแบบโมโนคลินิก และ ผลกึ

โครงสร้างของซงิค์ออกไซด์มีโครงสร้างแบบเฮกซะโกนอล โดย

(*) เป็นเคร่ืองหมายแสดงสญัลกัษณ์ของผลกึคอปเปอร์

ออกไซด์ และในรูปท่ี 6 เป็นภาพ SEM ท่ีก่อนการแคลไซน์

และหลงัการแคลไซน์ทัง้สองสองอตัราส่วน ท่ีอณุหภมิู 500oC

จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมีลักษณะท่ีเรียบและไม

เปนระเบียบ โดยขนาดเสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง

ภายหลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิสูงขึ้น

Charecterization

PVA 12%

Stirring 3 h. T=60 ° C

CuA 1g: dI 10 mL

Stirring 1 h. T=60 ° C

ZnA 1 g:dI 10 mL

Stirring 1 h. T=60 ° C

CuA 1 g : ZnA 1 g : PVA 20 mLStirring 3 h. T=60 ° C

Electrospinning

รูปที่ 1. แผนผังการทดลอง

Cu-O, Zn-O

C=C

N-H

C=N

ก

ข

ค

ง

กิตติกรรมประกาศ

ในการทําวิจัยในคร้ังนี้จะสําเร็จลุลวงดวยดีดวยความอนุเคราะหจากอาจารยท่ีใหคําปรึกษาและใหความ

ชวยเหลือในตลอดระยะเวลาของการทําวิจัยฉบับนี้ จากอาจารยรณฤทธ์ิ นาโควงศ และอาจารยรมยธีรา เช้ือ

โชติ รวมไปถึงขอขอบพระคุณคณาจารยสาขาภาควิชาฟสิกส มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธานี และสถานท่ี

เคร่ืองมือในการทําวิจัย เคร่ืองมือท่ีใชวิเคราะหตางๆ และบิดา มารดา เพื่อนๆท่ีคอยชวยเหลือและใหกําลังใจ

จนทําใหงานวิจัยฉบับนี้สําเร็จลุลวงมาไดอยางสมบูรณ จึงใครขอขอบพระคุณเปนอยางสูงมา ณ โอกาสนี้

5. สรุปผลการทดลอง

การเตรียมเสนใยนาโนคอมโพสิต จากPVA/

CuO/ZnO ดวยเทคนิคอิ เ ล็กโทรสปนนิง และ

ศึกษาผลของอุณหภูมิ แคลไซน พบว า เมื่ อ

สังเคราะหเสนใยไดแลวถูกนํามาศึกษาลักษณะบงชี้

โดยเทคนิค TG/DTA, XRD, SEM และ FT-IR

พบวา ผลของอุณหภูมิ ท่ีแตกตางกันมีผลตอ

องคประกอบเฟสของผลึก CuO / ZnO และจาก

ภาพ SEM จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมี

ลักษณะท่ีเรียบและไมเปนระเบียบ โดยขนาด

เสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลัง

การแคลไซนท่ีอุณหภูมิสูงขึ้น

เอกสารอางอิง

[1] วิวัฒน นวลสิงห. การสังเคราะหเสนใยนาโนพอลิเมอรและเซรามิ

กดวยวิธีอิเล็กโตรสปนนิ่ง.วิทยานิพนธปริญญาวิทยาศาสตรมหาบัณฑิต

สาขาวิชาฟสิกส บัณฑิตวิทยาลัย มหาวิทยาลัยขอนแกน,2549.

[2] G. Nixon Samuel Vijayakumara,b, S. Devashankarb, M.

Rathnakumari b, P. Sureshkumarc,*. Synthesis of electrospun

ZnO/CuO nanocomposite fibers and their dielectric and

non-linear optic studies. ( a Department of Physics, R.M.K.

Engineering College, R.S.M. Nagar, Kavaraipettai 601206, India ,b

Materials Research Centre, Department of Physics, Velammal

Engineering College, Chennai 600066, TN, India, c Department of

Physics, Saveetha School of Engineering, Saveetha University,

Thandalam, Chennai 602105, India), 2010.

รูปภาพท่ี 2 แสดงอุณหภูมิการสลายตัวของเสนใยนาโน ZnO/CuO

โดยใชเทคนิค TG/DTA

รูปภาพท่ี 3 สเปกตรัมท่ีไดจากเทคนิค FT-IR ของเสนใยนาโนคอมโพสิต

กอนและหลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิ 600 0C

รูปภาพท่ี 4รูปแบบการเลีย้วเบนรงัสีเอ็กซของเสนใยนาโน ZnO/CuO

ท่ีแคลไซน 600oC

รูปภาพท่ี 5 รูปแบบการเลีย้วเบนรังสีเอ็กซของเสนใยนาโน ZnO/CuO

กอนเผาแคลไซนและท่ีแคลไซน 400oC,500oC และ600oC เปนเวลา 3 ชม.

รูปภาพท่ี 6 ภาพ SEM ของเสนใยนาโน CuO/ZnO ท่ีอัตราสวน 1:1 (ก) กอนการเผาแคลไซนท่ี ความตางศักย 14 kV

(ข) หลังการแคลไซนท่ีอุณหภมูิ 500oC (ค) เสนใยนาโน CuO/ZnO ท่ีอัตราสวน 2:1 กอนการเผาแคลไซนท่ี ความตางศักย 14 kV

(ง) หลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิ 500oC