analisis vitamin b1 dalam tablet neuralgin ok lg

7/22/2019 Analisis Vitamin b1 Dalam Tablet Neuralgin Ok Lg

1/20

ANALISIS THIAMIN HCl DALAM TABLET NEURALGIN

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

I. TUJUANPenetapan kadar Thiamin HCl dalam tablet neuralgin dengan metode

spektrofotometer visibel.

II. DASAR TEORIRumus Molekul dan Sifat

N

N

H2C

+NH3H3C

+N

S

CH3

CH2CH2OH

Cl-. HCl

Tiamin monohidroklorida

C12H17ClN4OS.HCl

BM = 337,27

Tiamin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

102% C12H17ClN4OS.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya: hablur atau

serbuk hablur, putih; bau khas lemah. Jika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat

menyerap air lebih kurang 4%. Melebur pada suhu lebih kurang 248 C disertai

peruraian. Kelarutannya: mudah larut dalam air; larut dalam gliserin; sukar larut dalam

etanol; tidak larut dalam eter dan dalam benzena (Anonim, 1995).

Tiamin Hidroklorida dalam keadaan kering cukup stabil dan pada pemanasan

100 C selama satu jam tidak berkurang potensinya. Larutan Tiamin Hidroklorida dalam

air dapat disterilisasi pada 110 C, akan tetapi jika pH larutannya di atas 5,5 akan cepat

terhidrolisa. Satu gram Tiamin Hidroklorida kristal setara dengan 333,000 SI. Tiamin

Mononitrat lebih stabil daripada Tiamin Hidroklorida.


2/20

Metode penetapan kadar Thiamin HCl

Thiamin HCl dapat ditetapkan kadarnya dengan berbagai metode yang pemilihannya

tergantung pada bentuk sediaan dan efektivitasnya. Metode yang sering digunakan ada 6

metode yaitu:

a) Metode fluorometri dari tiokromTiamin yang ditambah dengan kalium heksasianoferat (III) akan teroksidasi

menghasilkan tiokrom yaitu suatu senyawa yang berfluoresensi biru. Kadar tiamin

akan sebanding dengan intesitas fluoresensi yang dapat diukur dengan fluorometer.

b) Metode kolorimetriDasar metode ini adalah reaksi antara tiamin yang telah didiazotasi dengan 6-

aminotimol yang akan memperpanjang kromofor sehingga menimbulkan warna.

Intensitas warna ini diukur dengan melihat serapannya pada tertentu. Intensitas

serapan ini akan sebanding dengan kadar tiamin.

c) Metode asidi alkalimetriHidroklorida pada tiamin HCl dapat dititrasi dengan NaOH 0,1N dengan

menggunakan indikator brom timol biru.

d) Metode titrasi bebas airTiamin HCl dalam asam asetat glasial dapat dtitrasi dengan asam perklorat jika

sebelumnya ditambahkan Hg asetat berlebihan. Kedua atom nitrogen tertitrasi maka

berat ekivalennya setara dengan setengah Bmnya.

e) Metode argentometriKlorida pada tiamin HCl dapat ditetapkan secara argentometri. Dengan

penambahan AgNO3maka ion klorida akan mengendap sebagai AgCl2. Jumlah AgNO3

akan setara dengan jumlah CL- dengan demikian setara juga dengan jumlah tiamin

HCl.

f) Metode gravimetriTiamin dalam tablet dan dalam injeksi dapat ditetapkan secara gravimetri dengan

mengendapkan larutan tiamin dengan asam silikowolframat.


3/20

III. ALAT DAN BAHANAlat :

o Labu takar (5 ml; 10 ml; 25 ml; 50 ml; 100 ml)o Gelas ukur ( 5 ml; 10 ml; 50 ml)o Kuvet dan Spektrofotometer UVo Beaker glass (50 ml dan 100 ml)o Erlenmeyer ( 50 ml dan 100 ml)o Neraca analitiko Mikropipet dan yellow tipo Pipet volume

Bahan :

Sampel tablet neuralgin Aquadest HCl 4 N NaN0,1 % Asam sulfamat 0.5% NED 0,1 %

IV. CARA KERJA

Diambil sejumlah tablet Neuralgin, ditimbang satu per Satu

Satu per satu tablet digerus dan diambil masing-masing kurang lebih 300 mg secara seksama(untuk baku pembanding diambil 100 mg)

Larutan Baku Sampel

100 mg baku Thiamin HCl dilarutkan dalamaquadest ad 10 ml

Diambil 1 ml dan ad aquadest 10 ml,

pengenceran dilakukan 3x dengan caratersebut secara berantai sehingga didapatkan

larutan induk dengan kadar 1x1Dibuat seri kadar 6x1; 8x1; 10x1;

12x1

300mg sampel dilarutkan dalam aquadestad 100ml


4/20

Diambil larutan 5ml, diasamkan dengan HCl 4N sebanyak 1ml

Ditambahkan dengan larutan NaN0,1% sebanyak 1 mlDitambahkan dengan 1 ml asam sulfamat 0,5% dan 1 ml NED 0,1%

Dilakukan pembacaan dengan Spektrofometer visible

1. Penentuan dengan pembacaan scanning 500-600 nm2. Pembuatan kurva baku dan sampel dengan pembacaan pada 554 nm

Dicatat absorbansi, dihitung kadar thiamin HCl

IV. DATA DAN PERHITUNGANIdentitas Sampel

Tablet : Neuralgin RX

No. Reg : DKL 8511603809 A1

Zat aktif : Methampyron 500 mg

Thiamine HCl 50 mg

Pyridoxin 50 mg

Cyanocobalamin 10 mg

Caffeine 50 mg

Kadar Thiamine HCl tiap tablet : 50 mg dalam 660 mg (0,0076% b/b)

No. Batch : BN 332486

Tanggal produksi : Desember 2011

Tanggal kadaluarsa : Desember 2014

Produksi : Kalbe Farma


5/20

Keseragaman Bobot

Data penimbangan 20 tablet neuralgin (gram)

0,653 0,6433 0,6592 0,6459

0,6587 0,6571 0,6557 0,6809

0,6509 0,6704 0,6296 0,6528

0,6372 0,6118 0,633 0,6396

0,6466 0,6605 0,6503 0,6716

bobot 20 tablet = 13,0081

rata-rata = 0,650405

SD = 0,015753

CV = 2,42% < 5%, CV memenuhi syarat

berdasarkan deviasi terhadap rerata, dipersyaratkan oleh Farmakope Indonesia edisi III

maksimal hanya 2 tablet menyimpang 5% terhadap rerata = 0,03252

rentang deviasi 5% terhadap rerata = 0,617885


6/20

Kadar : 10-3

% b/v

: 10 g/ml

Pembuatan Kurva Baku

Tabel 1. Pembuatan Kurva Baku

Volume

larutan

persediaan

baku yang

diambil

(ml)

Volume

HCl 4N

Volume

akuades

Kadar

akhir

(g/ml)

Volume

NaNO2

0,1%

Volume

Asam

sulfamat

0,5%

Volume

NED

0,1%

Absorb(a)

0,6

0,8

1

1,2

1 ml

Secukupnya

sampai 10

ml

0,6

0,8

1

1,2

1 ml 1 ml 1 ml

0,30

0,41

0,64

0,85

(a)Absorbansi diukur pada maks554 nm yang merupakan hasil scanning.

Regresi linier antara kadar (x) dan absorbansi (y) menghasilkan persamaan kurva baku yaitu:

y= 0,9385x0,2899 ....(i) ;dengan koefisien korelasi (R) = 0,9911.

Validasi Kurva Baku

Tabel 2. Perhitungan Validasi Kurva Baku

No. xi yi xi2 ( ) ( )

1. 0,6 0,304 0,36

0,86

0,0676 0,2732 9,4864.10-4

2. 0,8 0,418 0,64 0,0036 0,4609 18,4041.10-

3. 1 0,642 1 0,0196 0,6486 0,4356.10-


7/20

x = kadar Thiamin HCl standard (g/ml) ;yi= absorbansi; Persamaan Garis Lurus: y= 0,9385x0,2899; m = slope; b = intercept ( )

( ) ( )

y = 0.9385x - 0.2899

R = 0.9823

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

Absorbansi

KADAR ( g/mL)

Kurva Baku Kadar VS Absorbansi

4. 1,2 0,855 1,44 0,1156 0,8363 3,4969.10-

3,6 2,219 3,44 0,2064 2,2190 31,8230.10-


8/20

Batas Kepercayaan Slope dan Intersep

Nilai t untuk N-2 (4-2 = 2) dengan taraf kepercayaan 95 % adalah 4,303.

Perhitungan LOD dan LOQ

Penetapan Kadar Thiamine HCl dalam Tablet Neuralgin

Komposisi larutan persediaan yang dibuat dari serbuk Antalgin

Serbuk Antalgin : 300 mg

Akuades : secukupnya sampai 100 ml

Tabel 2. Pengukuran absorbansi pada preparat sampel

Sampel

Volume

larutan

persediaan

sampel

yang

diambil

(ml)

Volume

HCl 4N

Volume

Akuades

Volume

NaNO2

0,1%

Volume

Asam

sulfamat

0,5%

Volume

NED

0,1%

Absorb

I 30 1 ml

Secukupnya

sampai 100ml

1 ml 1 ml 1 ml 0,16

II 30 1 ml

Secukupnya

sampai 100

ml

1 ml 1 ml 1 ml 0,07


9/20

III 30 1 ml

Secukupnya

sampai 100

ml

1 ml 1 ml 1 ml 0,09

Perhitungan Kadar Thiamine HCl dalam Sampel

Dengan persamaan kurva baku, diperoleh persamaan sebagai berikut:

() Tidak dilakukan pengenceran terhadap sampel. Karena serbuk yang diambil 300 mg dan

dilarutkan dalam 100 ml pelarut akuades, maka sampel mengandung 3 mg serbuk antalgin

tiap ml pelarut.

Dalam pereaksian diazotasi, diambil larutan sampel 30 ml, sehingga dalam pereaksian

terdapat 90 mg serbuk antalgin.

Dengan mensubstitusikan nilai absorbansi pada tabel 2 sebagaiy pada persamaan kurva

baku, diperoleh kadar Thiamine HCl dalam sampel sebagai berikut:

Sampel 1

()

Sampel 2

()

Sampel 3

()


10/20

Bobot Thiamine HCl dalam 100 ml Sampel 1, 2, 3

Sampel 1

= 0,4879

. 100 ml

= 48,79 = 0,4879 . 10

-5gram

Sampel 2

= 0,3889 . 100 ml= 38,89 =0,3889 . 10

-5gram

Sampel 3

= 0,4133 . 100 ml= 41,33

= 0,4133 . 10-5

gram

Kadar Thiamine HCl Dalam % b/b

Sampel 1

=

= 1,6263 . 10-6

% b/b

Sampel 2


11/20

= = 1,2963. 10

-6% b/b

Sampel 3

= = 1,3777 . 10

-5% b/b

Kadar Thiamine HCl dalam Sampel 1, 2, 3

Recovery =

x 100%

=

= 0,0189%


12/20

Rentang Kadar Thiamine HCl dalam Sampel 1, 2, 3

V. PEMBAHASANPercobaan ini bertujuan supaya mahasiswa dapat melakukan analisis Thiamin HCl dalam

Neuralgin. Penetapan kadar Thiamin HCl dilakukan secara spektrofotometri visibel dengan

metode Bratton Marshall melalui proses pembentukan warna, yaitu reaksi azo dan reaksi

penggabungan.

Spektrofotometri merupakan teknik analisis yang menggunakan cahaya untuk mengukur

konsentrasi suatu bahan kimia. Sampel yang akan diukur kadarnya pada percobaan ini adalahthiamin HCl dalam Neuralgin.

Komposisi Neuralgin

Setiap kaplet mengandung :

Methampyrone

Thiamine HCL

Pyridoxine HCL

Cyanocobalamin

Trimethylxanthine

..................................

..................................

..................................

..................................

..................................

500 mg

50 mg

10 mg

10 mcg

50 mg

Thiamin HCl atau Thiamin terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazol (mengandung

Sulfur dan Nitrogen) yang dhubungkan oleh jembatan metilen. Thiamin berupa bubuk kristal

putih, tidak berbau, rasa pahit. Thiamin larut dalam air, gliserol dan methanol, praktis tidak larut

dalam eter, benzene, dan kloroform. Pada thiamin HCl terdapat 2 macam Thiamin, yakni

Thiamin HCl dan Thiamin monohidrat.


13/20

Yang akan dianalisis dalam praktikum ini Thiamin HCl. Thiamin memiliki gugus

kromofor dan auksokrom yang dapat ditunjukkan dari strukturnya:

Rumus Molekul: C12H17ClN4OS BM: 300

(Sumber: Farmakope Indonesia edisi III)

Kromofor adalah senyawa yang mempunyai

gugus fungsi berupa ikatan rangkap terkonjugasi.

Gugus ini yang bertanggungjawab pada penyerapan

sinar. Sedang auksokrom adalah gugus yang

mempunyai lone pair elektron. Adanya auksokrom meningkatkan intensitas penyerapan sinar,

karena auksokrom memperbesar probabilitas terjadinya transisi elektron. Gugus auksokrom ini

berikatan langsung dengan gugus kromofor.

Thiamin merupakan senyawa yang tidak berwarna karena memiliki gugus kromofor yang

pendek sehingga meskipun mempunyai gugus kromofor dan auksokrom tetapi tidak bisaditetapkan kadarnya secara spektrofotometer visible. Daerah visible adalah daerah antara

panjang gelombang 400-800 nm dengan energi 36-72 kkal/mol. Thiamin memerlukan energi

yang lebih besar untuk transisi elektromnya sehingga tidak bisa diukur di daerah visible. Hanya

larutan berwarna yang dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri visible. Oleh

karenanya, thiamin harus dibuat berwarna terlebih dulu. Caranya ialah dengan reaksi azo dan

reaksi penggabungan yang akan memperpanjang gugus kromofor sehingga diperlukan energi

yang lebih kecil (rentang visible) untuk transisi elektron.

Langkah pertama adalah mencari nilai

dari baku Thiamin HCl untuk mengetahui

berapa maksimal yang dapat mengukur kadar thiamin. ini mengikuti hukum Lambert-Beer.Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional dengan besarnyakonsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer dinyatakan dengan

persamaan

A = bc

Dimana:

= epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)

b = lebar celah (cm)

c = konsentrasi (M)

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan dan

biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan di atas adalah

karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya yang diserap oleh molekul

zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat


14/20

maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A)

akan semakin besar.

Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari sama

dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi pekat maka

satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai akibat dari kedekatanmasing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang pekat tersebut. Ketika satu

molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai Absorptivitas Molar dari satu molekul itu

akan berubah atau terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan pun ikut

terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak mencerminkan jumlah

molekul yang diukur di dalam larutan uji.

Seperti yang ditulis sebelumnya, mula-mula dicari nilai untuk standar pembuatankurva baku. Untuk itu dibuat larutan induk 1% b/v, yakni diambil serbuk thiamin HCl standar

100mg, diencerkan aquades dalam labu takar 10 ml. Diambil volume 5 ml, lalu ditambahkan

HCl 4N sebanyak 1 ml. Kemudian ditambahkan NaNO20,1% dan asam sulfamat 0,5% masing-

masing sebanyak 1 ml. Terakhir, ditambahkan NED 0,1% sebanyak 1 ml kemudian dibaca

panjang visible dari 500-600 nm dengan blangko aquades. Namun, karena absorbansi yang

diperoleh melebihi 0,8 maka dilakukan pengenceran larutan induk sampai konsentrasi 10-3

% dan

10-4

%. Kemudian diperoleh nilai yang masuk dalam rentang 0,2-0,8 yakni pada konsentrasi10

-4% dengan absorbansi 0,642. Setelah dikonversi, maka didapatkan nilai adalah 6420. Pada

tahap pembacaan absorbansi ini sekaligus juga ditentukan operating timenya. Operating time

adalah waktu dimana telah terbentuk reaksi penggabungan yang sempurna dan stabil. Didapat

waktu operating timenya yakni 1 menit. Artinya, 1 menit setelah NED ditambahkan segera

diukur absorbansinya. Didapat maksimal sebesar 0,554. Pembacaan absorbansi harusdilakukan pada maksimal karena pada tersebut kesalahan pembacaannya paling kecil.

Perbedaan kadar yang kecil memberikan perbedaan absorbansi yang signifikan/sensitivitas

tinggi.

Perlakuan baku thiamin HCl untuk mengukur dan mencari maksimal sama denganperlakuan larutan baku dan sampel Neuralgin. Larutan baku dibuat konsentrasi 4 . 10

-5%; 6 . 10

-5

%; 8 . 10-5

%; 10 . 10-5

%; 12 . 10-5

% dari larutan induk yang berkadar 10-3

%. Kemudian dibaca

absorbansinya pada panjang gelombang 554 nm. Karena pembacaan absorbansi pada

konsentrasi 4 . 10-5

% menghasilkan nilai absorbansi yang jelek yang membuat kurva baku tidak

linear, maka absorbansi pada konsentrasi tersebut tidak diikutkan (direject). Maka hanyadigunakan 4 seri kadar dengan menghasilkan persamaan regresi y = 0,9385x 0,2889 dan nilai r

= 0,9911.

Sedangkan untuk larutan sampel, dibuat dengan cara menimbang serbuk tablet Neuralgin

yang telah digerus 300 mg kemudian ditambah aquades dalam labu takar 100 ml. Jika ada larutan

yang tidak larut maka dilakukan sonifikasi dan disaring menggunakan kertas saring. Kemudian


15/20

diambil larutan tersebut sebanyak 5 ml. Lalu ditambahkan 1 ml HCl 0,1% dengan volume 1 ml,

NaNO2 0,1%, lalu 1 ml Asam sulfamat 0,5%, dan terakhir 1 ml NED 0,1 % persis sebelum

dilakukan pembacaan absorbansi. Fungsi reagen-reagen yang digunakan dalam percobaan ini

antara lain: penambahan HCl 4 N berfungsi untuk memberi suasana asam agar dapat terbentuk

asam nitrit. NaNO2 adalah garam nitrit. Tidak langsung dipakai asam nitrit karena asam nitrit

tidak stabil sehingga disebut asam hipotetik. Dibiarkan 3 menit agar reaksi berjalan sempurna.

HCl + NaNO2 HNO2 + NaCl

Setelah 3 menit akan berlangsung reaksi diazotasi:

+ HNO2 + H2O

Reaksi diazotasi adalah amina aromatis primer bereaksi dengan asam nitrit, menghasilkan garam

diazonium.

Selanjutnya, asam sulfamat berfungsi untuk menghilangkan kelebihan asam nitrit

karena asam nitrit dapat merusak (mengoksidasi) ikatan azo Thiamin yang awalnya telah

berwarna karena perpanjangan gugus kromofor menjadi tidak berwarna. Reaksinya sebagai

berikut:

HNO2 + HSO3NH4 N2 + H2SO4 + H2O

Setelah penambahan asam sulfamat digojog hingga gelembung gas menghilang. Hilangnya gas

pada penambahan asam sulfamat menunjukkan hilangnya asam nitrit.

Kemudian NED berfungsi untuk terjadinya reaksi penggabungan yaitu reaksi

perpanjangan gugus kromofor. Ketika NED mulai diteteskan maka stopwatch dihidupkan untuk

menghitung operating time yang telah ditentukan selama 1 menit.

Reaksi:


16/20

Reaksi ini memperpanjang gugus kromofor sehingga larutan menjadi berwarna ungu. Metode

inilah yang disebut dengan metode Bratton-Marshall.

Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi untuk larutan sampel dan larutan baku

pada maksimal 554 nm pada menit ke-1 setelah penambahan NED. Menit ke-1 merupakan

waktu operating time yang telah ditentukan saat penentuan

di awal.

Pada pengukuran keseragaman bobot tablet neuralgin, tidak ada penyimpangan 5%

maupun 10% terhadap rerata, sehingga tablet obat memenuhi persyaratan keseragaman bobot.

Nilai SD dan CV nya berturut-turut adalah 0,015753 dan 2,42%. Angka CV kurang dari 5 %,

sehingga hasilnya presisi.

Berdasarkan hasil percobaan, didapatkan kadar masing-masing sampel yakni dengan kadar rata-rata . Sedangkan dalam kemasan tercantum bobot thiamin HCl yakni 50 mgdalam 660 mg tiap tablet, atau 0,0076% b/b. Sehingga didapatkan nilai recovery yakni hanya

0,0189 %. Nilai ini sangat kecil dikarenakan beberapa faktor antara lain:

1. Pada saat penyaringan kemungkinan ada thiamin HCl yang belum terlarut dalamaquades, dan tertinggal di kertas saring, sehingga mengurangi kadar yang

sebenarnya.

2. Sebelum dilakukan pereaksian, pengambilan sampel sejumlah 30 ml tidakhomogen, sehingga kemungkinan thiamin HCl yang terambil hanya sedikit, tidak

representative.

3. Ketika penggerusan dan pengambilan sampel sebanyak 300 mg, serbuk yangdiambil tidak homogen sehingga mengurangi kadar thiamin HCl yang sebenarnya.

Pada saat pembacaan absorbansi sampel, sebenarnya setelah diketahui absorbansinya

sangat kecil, praktikan sudah berusaha meningkatkan kadar sampel nya dengan menambah bobot

sampel, namun pada pembacaan absorbansi ternyata tetap saja nilai absorbansinya kecil. Hal ini

kemungkinan terjadi juga akibat faktor-faktor yang disebutkan di atas.


17/20

Nilai SD yang diperoleh yakni dan nilai CV 11,99%. Angka CV inilebih dari 5%, sehingga dikatakan hasilnya tidak presisi. Sedangkan untuk rentang kadar nya

yakni .Identifikasi Kimia

Penetapan kadar thiamin HCl dapat dilakukan dengan berbagai metode sebagai berikut :

1. Metode Titrasi Bebas AirPrinsip : melibatkan titrasi langsung terhadap garam thiamin dengan asam

perklorat berdasarkan sifat basa lemah dari thiamin pada asam asetat glasial.

2. Metode KolorimetriPrinsip : reaksi antara thiamin dengan 6 aminotimol yang telah didiazotasi

sehingga menghasilkan warna kuning yang intens. Warna kuning yang terjadi

disebabkan adanya perpanjangan kromofor dari 6- aminothymol . Absorbansi

dibaca dengan spektrofotometerpada daerah visible ( = 400 800 nm ).

3. Metode asidialkalimetriPrinsip : hidroklorida pada thiamin HCl dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N

dengan menggunakan indikator biru brom timol.

4. Metode GravimetriPrinsip : terjadinya reaksi antara larutan asam silikowolframat

[ H4( W12SiO40) ] dengan thiamin membentuk endapan yang tidak larut, kemudian

dikeringkan dan ditimbang untuk penetapan kadar thiamin HCl secara

gravimetric.

5. Metode SpektrofluorometriPrinsip : terjadinya reaksi oksidasi thiamin oleh K3Fe ( CN )6dalam larutan alkali

menjadi thiokrom yang mempunyai struktur rigid dan kaku serta berfluoresensi

biru.

6. Metode Spektrofotometri UVPrinsip : thiamin Hcl memberikan serapan pada daerah UV yang tergantung pH

larutan. PH yang digunakan adalah pH 2 atau 7.


18/20

7. Metode argentometriPrinsip : berdasarkan metode volhard yang suasananya harus asam sebab jika

dalam suasana basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa

membentuk Ag (OH) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan

putih Ag2O akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi jugabereaksi dengan basa.

Menurut Farmakope Indonesia IV:

1) Spektrum serapan IR

Zat dikeringkan pada suhu 105oC selama 2 jam dispersikan dalam kalium bromide. Hasil

spektroskopi menunjukan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti Thiamin

HCl. Jika terdapat perbedaan, larutkan masing-masing zat uji dan baku pembanding dalam air,

uapkan sampai kering, dan ulangi penetapan dengan menggunakan sisa.

2) Larutan (1 dalam 50) menunjukan reaksi klorida seperti yang tertera pada uji identifikasi

umum (FI IV)

a) Tambahkan AgNO3 (p) ke dalam larutan, terbentuk endapan putih yang tidak larut

dalam asam nitrat pekat, tapi larut dalam amonium hidroksida 6 N berlebih

b) Campur senyawa kering dengan mangan dioksida pekat berbobot sama, basahi dengan

H2SO4(p), panaskan perlahan terbentuk klor yang menghasilkan warna biru pada kertaskanji iodida basah

3) Serapan larutan

Larutkan 1,0 g zat dalam air hingga 10 ml saring melalui penyaring kaca masir porositas halus

ukur serapan pada =400 nm. Gunakan air sebagai blanko serapan tidak lebih dari 0,025

4) pH

Lakukan penetapan menggunakan larutan 1 dalam 100 pH = 2,73,4


19/20

Identifikasi Gugus dan Reaksi Warna

1) Pirolisa : bau dedak

2) Sulfur: dilakukan destruksi Lassaigne terlebih dahulu, karena unsur S masih terdapat dalam

inti aromatis.

1 ml larutan zat + 1 ml Pb asetat + 1 ml NaOH kuning

Panaskan di penangas air cokelat dinginkan endapan cokelat-hitam

3) Cl

Reaksi Beilstein: bersihkan kawat Cu, pipihkan. Masukan ke dalam zat pijar pada nyala api

hijau

4) Fluorosensi

Reaksi Thiokrom

Zat + 100 cc air + 5 cc K4Fe(CN)6 1% + 100 cc NaOH 10% merah + isobutyl alcohol

fluoresensi biru ungu. Dengan penambahan asam, fluoresensi akan hilang, sedangkan dengan

penambahan basa, akan terjadi fluoresensi lagi.

5) Calomel reduksi.

Zat + calomel ditiupkan uap air abu-abu.

6) Reaksi Warna

a) Zat + NaOH : kuning + KMnO4 hijau

b) Reaksi Nessler : kuning hitam

c) Zat + NaOH + K3Fe(CN)6+ amil alkohol jika dikocok, berfluoresensi biru ungu pada

lapisan amil alkohol

VII. KESIMPULAN

1. Analisis kandungan thiamin HCl dalam Neuralgin dilakukan dengan reaksi diazotasi danreaksi penggabungan (Metode Bratton-Marshall)

2. Tidak terdapat penyimpangan 5% maupun 10% terhadap rerata bobot.3. Didapatkan kurva baku y = 0,9385x0,2889


20/20

4. Kadar rata-rata sampel adalah 1,4334 . 10-6% b/b5. Rentang kadar yang diperoleh 6. Hasil kadar tidak sesuai dengan yang tertera di label, dengan nilai recovery hanya

0,0189%

7. Kesalahan terjadi karena kekurangtelitian praktikan dalam pengenceran, pengamatan, danlain-lain.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1995,Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, Jakarta

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar,

Yogyakarta

Sudjadi,dkk. 2004, AnalisaObat dan Makanan,FakultasFarmasi, UniversitasGadjahMada,

Yogyakarta

Yogyakarta, 30 Mei 2012

Praktikan,

Annia Kurniawati ( 08616 / FA )

Muhaya Almira Farida ( 08619 / FA )

B. Sovia Widya Rini ( 08022 / FA )

analisis vitamin b1 dalam tablet neuralgin ok lg

Documents