aspirin andha

Sintesis Aspirin

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Sejak zaman dulu efek dari Cortex salicis telah

dikenal dan simplisia ini cukup luas penggunaannya sebagai

obat. Zat yang berkhasiat disini adalah asam salisilat. Asam

salisilat bebas hanya mempunyai efek antipiretik dan analgetik

yang ringan.

Turunan yang terpenting dari asam salisilat ini adalah

asam asetil salisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau

aspirin.Berbeda dengan asam salisilat, asam asetil salisilat

memiliki efek analgesik antipiretik dan anti inflamasi yang

lebih besar jika dibandingkan dengan asam salisilat.

Penggunaan obat ini sangat luas di masyarakat dan

digolongkan ke dalam obat bebas. Selain sebagai prototipe,

obat ini juga digunakan sebagai standar dalam menilai efek

obat sejenis.

Melihat besarnya manfaat dari aspirin atau asetosal

tersebut maka adalah penting untuk mengetahui cara sintesis

dari senyawa ini. Aspirin dapat disintesis dari asam salisilat

Zaenal Abidin S.Farm, Apt Iskandar Tajerimin

150 280 300

Sintesis Aspirin

dengan anhidrida asetat dan menggunakan katalis proton dan

akan menghasilkan asam asetil salisilat dan asam asetat.

B. Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami metode sintesa

senyawa aspirin berdasarkan reaksi asetilasi.

C. Tujuan Percobaan

Pembuatan aspirin berdasarkan reaksi asetilasi antara

asam salisilat dengan anhibrida asetat.

D. Prinsip Praktikum

Pembuatan aspirin berdasarkan reaksi asetilasi antara

asam salisilat dan anhidrat asetat dengan menambahkan asam

sulfat pekat sebagai katalisator yang dilanjutkan dengan proses

pemanasan untuk mempercepat reaksi serta diikuti dengan

proses pendinginan untuk mempercepat terbentuknya kristal.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum


150 280 300

Sintesis Aspirin

Aspirin adalah asam organik lemah yang unik diantara

obat-obat AINS dalam asetilasi (dan juga inaktivasi) siklo-

oksigenase ireversibel. AINS lain, termasuk salisilat semuanya

penghambat siklo-oksigenase reversibel. Aspirin cepat didestilasi

oleh esterase dalam tubuh, menghasilkan salisilat, yang memiliki

efek anti-inflamasi Diflunisal, 3 sampai 4 kali lebih kuat dari pada

aspirin, tetapi tidak memiliki efek antipiretik. Diflusinal tidak

memasuki SSP dan karena itu, tidak menghilangkan demam

(Ganiswarna, hal 209).

Obat-obat AINS, termasuk aspirin memiliki tiga efek terapi

utama yaitu (Ganiswarna, hal 209).

1. Mengurangi inflamasi (anti-inflamasi)

2. Mengurangi rasa sakit (analgesia)

3. Mengurangi demam (Antipiretik)

Aspirin biasa juga disebut dengan nama asetosal atau asam

asetil salisilat. Bentuknya hablur putih, umumnya seperti jarum

atau lempengan tersusun, atau serbuk putih, tidak berbau atau

berbau lemah. Kelarutan yang dimiliki adalah sukar larut dalam air,

mudah larut dalam etanol larut dalam kloroform, dan dalam eter,

agak sukar larut dalam eter mutlak (Dirjen POM, hal 43).


150 280 300

Sintesis Aspirin

Semua obat mirip aspirin bersifat antipiretik, analgetik dan

anti-inflamasi. Ada perbedaan aktifitas diantara obat-obat tersebut,

misalnya saja parasetamol (asetaminofen) bersifat antipiretik dan

analgetik tetapi sifat anti-inflamasinya lemah sekali (Ganiswarna,

hal 209).

Sejak zaman dahulu, efek dari cortex salicis telah dikenal dan

simplisia ini cukup luas penggunaan sebagai obat. Zat berkhasiat

disini adalah asam salisilat, yang terjadi dari O-Hidroksibenzilalkohol

setelah reaksi metabolisme oksidatif. Kandungan sesungguhnya

dari simplisia ini adalah saligenin, yang pemutusan glikosidanya

mudah terjadi (Tjay, hal 298).

Asam salisilat sendiri dan garam natrium hampir tak lagi

digunakan untuk pemakaian dalam karena penerimaan tubuh pada

pemberian obat secara oral buruk. Senyawa yang termasuk

golongan ini yaitu (Mutschler, hal 197).

1. Asam asetilsalisilat

2. Salisilanid

3. Etenzamid

4. Salasetamid

5. Benorilat

6. Difunisal


150 280 300

Sintesis Aspirin

Asam asetil salisilat melalui esterifikasi gugus hidrofilikfenolik

asam salisilat dengan asam asetat, dicapai tidak hanya penerimaan

tubuh lokal yang lebih baik melainkan juga kerja analgetik,

antipiretik dan antiflogistik yang lebih kuat (Mutschler, hal 198).

Dalam hati, setelah hidrolisis ester lebih lanjut, terbentuk

ester glukuronida dan eter glukuronida serta glisinat (asam

salisilurat) dari asam salisilat. Hanya sebagian kecil yang dioksidasi

menjadi asam gentisinat (Mutschler, hal 198).

CH3OH CH2OH COOH

O – C6H11O6 OH OH

Saligenin Asam Salisilat

Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipitetik dan

analgetik yang kecil. Karena munculnya rangsangan pada mukosa

lambung akibat diperlukannya dosis yang tinggi, maka asam

salisilat hanya digunakan dalam bentuk garamnya. Turunan yang

penting adalah asam asetil salisilat yang aktivitas analgetik,

antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar. Disamping itu, asam

aetilsalisilat juga digunakan sebagai inhibitor aglutinasi (Tjay, hal

298).


150 280 300

Sintesis Aspirin

Salisilat bermanfaat untuk mengobati nyeri yang tidak

spesifik misalnya sakit kepala, nyeri sendi, nyeri haid, neuralgia dan

mialgia. Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan

analgetik yang kecil. Karena munculnya rangsangan pada mukosa

lambung akibat diperlukannya dosis yang tinggi. Maka asam

salisilat hanya digunakan dalam bentuk garamnya. Turunan yang

penting adalah asam asetil salisilat yang aktivitas analgetik,

antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar. Disamping itu, asam

asetisalisilat juga digunakan sebagai inhibitor aglutinasi. Dosis

sama seperti antipiresis (Ganiswarna, hal 212).

Pada biotransformasi turunan asam salisilat, dengan

hidroksilasi cincin aromatisnya akan terbentuk turunan asam

genital yang menunjukkan kerja analgetik, antipiretik dan

antireumatik. Asam gentisat (sebagai garam Na+; sebagai garam

dengan amidopirin : Gentamidon R) dan gentisinamida digunakan

sebagai obat antireumatika (Mycek, hal 406).

Asam asetil salisilat pada penyimpanan dibawah pengaruh

kelembaban udara, relatif mudah terurai menjadi asam salisilat dan

asam asetat. Berbagai farmakope memberi batasan jumlah asam

salisilat bebas yang dapat ada dalam asam asetilsalisilat (Tjay, hal

298).


150 280 300

Sintesis Aspirin

Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau

aspirin adalah analgesik antipiretik dan anti-inflamasi yang sangat

luas digunakan dan digolongkan dalam obat bebas. Selain sebagai

propotof, obat ini merupakan standard dalam menilai efek obat

sejenis (Ganiswarna, hal 210).

Selain sebagai analgetikum, asetosal dewasa ini banyak

digunakan sebagai alternatif dari antikoagulansia sebagai obat

pencegah infark kedua setelah terjadi serangan. Hal ini berkat daya

antitrombotisnya (Tjay, hal 298).

Efek samping yang paling sering terjadi berupa iritasi mukoisa

lambung dengan resiko tukak lambung dan perdarahan samara

(occoult). Penyebabnya adalah sifat asam dari asetosal, yang dapat

dikurangi melalui kombinasi dengan suatu antasidum (MgO,

Alumunium hidroksida, CaCO3) atau garam kalsiumnya (Carbasalat,

ascal) (Tjay, hal 298).

Selain itu, asetosal menimbulkan efek-efek spesifik, seperti

reaksi alergi kulit dan tinnitus (telinga berdengung) pada dosis lebih

tinggi (Tjay, hal 298)


150 280 300

Sintesis Aspirin

B. Uraian Bahan

1. Air Suling (Ditjen POM, 1979)

Nama Resmi : Aqua destillata

Nama Lain : Aquadest

Rumus Molekul : H2O

Rumus struktur : H – O – H

Bobot Molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau, tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan praktikum: Sebagai pelarut dan larutan pencuci

Unsur penyusun : H = 11,19%, O = 88,81%

Bobot jenis : 1 g/ml (Paul, 1117)

Titik lebur : 0oC (Paul, 1117)

Indeks bias : 1,333 (Paul, 1117)


150 280 300

Sintesis Aspirin

2. Anhidrida Asetat (Ditjen POM, 1979)

Nama Resmi : Acidum acetic anhidrida

Nama Lain : Asam asetat anhidrida

Rumus Molekul : (CH3CO)2O

Rumus Bangun : CH3 – C – O – C – CH3 ll ll

O O BM : 102,00

Bj : 1,080 g/ml

Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, berbau

tajam, mengandung tidak kurang dari

95 % C4H6O3

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan Praktikum : Sebagai pelarut dan pemberi gugus

asetil dalam sintesis aspirin

Titik leleh : 139o (Paul, 647)

Indeks bias : 73o (Paul, 647)

3. Asam salisilat (Ditjen POM, 1979)


150 280 300

Sintesis Aspirin

Nama Resmi : Acidum salicylicum

Nama Lain : Asam salisilat

Nama IUPAC : Asam ortho hidroksi benzoat

Rumus Molekul : C7H6O3

Bobot Molekul : 138,12

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau

serbuk berwarna putih hampir tidak

berbau rasa agak manis dan tajam

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam

4 bagian etanol (95 %) P. , mudah larut

dalam kloroform P dan dalam eter P.

Larut dalam larutan amonium asetat P,

dinatrium hidrogenfosfat P, kalium

sitrat P dan natrium sitrat P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan Praktikum : Sebagai bahan dasar sintesis

aspirin

Unsur Penyusun : C= 60,87%, H= 4,38% dan O= 34,75%

Bobot jenis : 1,44 g/ml (Paul, 930)

Titik lebur : 157-159oC (Paul, 930)

4. Asam Sulfat (Ditjen POM, 58 )


150 280 300

O

Sintesis Aspirin

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

Rumus molekul : H2SO4

BM : 98,07

Bj : 1,84 g/ml

Rumus bangun : O

H - O -S - O – H

Unsur Penyusun : H= 2,06%; O= 65,25%; S= 32,69%;

SO2= 65,32%; SO3= 81,63%dan SO4=

97,94%

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif,

tidak berwarna, jika ditambahkan ke

dalam air menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan praktikum : Sebagai katalisator

Titik Leleh : 10 oC

Titik didih : 290 oC

C. Prosedur Kerja (Anonim,2010)

Timbang 2 g (0,015 mol) kristal asam salisilat dan tempatkan dalam

labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 5 ml (0,05 mol) anhidrida


150 280 300

Sintesis Aspirin

asetat, diikuti dengan 5 tetes asam sulfat pekat dari pipet tetes,

dan kocok hingga asam salisilat larut. Panaskan di penangas air

selama 5 sampai 10 menit.

Lalu erlenmeyer didinginkan pada temperatur kamar hingga

dimana asam salisilat akan menjadi kristal dari campuran reaksi.

Jika tidak gores dinding erlenmeyer dengan batang pengaduk dan

campuran sedikit dingin dalam tangas es (wadah es) hingga kristal

terbentuk. Tambahkan 50 ml air dan dinginkan campuran dalam

tangas es hingga proses kristalisasi berlangsung sempurna.

Kumpulkan hasil (kristal) secara penyaringan vakum

menggunakan penyaring Buchner. Filtrat dapat digunakan untuk

membersihkan labu erlenmeyer hingga semua kristal telah

dikumpulkan. Cuci kristal beberapa kali dengan sedikit bagian air

dingin. Lalu lanjutkan penarikan udara melalui kristal pada

penyaring Bucner secara penyedotan (suction) hingga kristal bebas

dari pelarut. Timbang dan hitung nilai kasarnya..

Pemurnian :

Kedalam masing-masing 3 bagian tabung uji yang

mengandung 5 ml air dilarutkan sedikit kristal dengan beberapa

fenol, asam salisilat dan hasil kasar (kristal aspirin). Tambahkan

satu atau dua tetes larutan FeCl3 1 % ke tiap-tiap tabung dan catat


150 280 300

Sintesis Aspirin

warna. Pembentukan kompleks besi fenol dengan Fe (III)

memberikan warna merah hingga violet, yang dipercaya bahwa

partikel fenol masih ada.

Pindahkan padatan kasar kegelas piala 250 ml dan

tambahkan 25 ml larutan natrium bikarbonat jenuh. Aduk hingga

tanda (bunyi) reaksi berhenti. Beberapa polimer yang merupakan

reaksi samping. Cuci gelas piala dan corong dengan 5-10 ml air.

Buat campuran 3,5 ml asam klorida pekat dan 10 ml air dalam

gelas piala 100 ml. hati-hati menuang filtrat kedalam campuran

sambil diaduk. Aspirin akan diendapkan.

Dinginkan campuran dalam es (tangas) saring padatan

dengan penyedotan menggunakan penyaring Buchner, tekan cairan

dari kristal dengan penutup bersih dan cuci kristal dengan air

dingin. Air yang digunakan dalam tahap ini adalah air es.

Tempatkan kristal pada gelas arloji untuk dikeringkan. Timbang

hasilnya, tentukan titik leburnya (135- 1360) dan hitung nilainya

dalam persen. Uji terhadap adanya asam salisilat yang tidak

bereaksi menggunakan besi (III) klorida.

Rekritalisasi :

Air tidak cocok sebagai pelarut untuk kristalisasi karena

aspirin akan terhidrolisis sebagian dengan pemanasan dalam air.


150 280 300

Sintesis Aspirin

Dilarutkan sedikit sampel dari hasil akhir dalam sejumlah kecil

benzen panas, campuran dipanaskan dipenangas air. Jika masih ada

padatan yang tersisa saring larutan panas dari penyaring yang

ditempatkan dalam corong yang sebelumnya dipanaskan terlebih

dahulu lalu menuangkan benzen panas. Pada pendinginan pada

temperatur kamar, aspirin akan mengrekritalisasi. Jika tidak,

tambahkan petroleum eter dan dinginkan sedikit larutan (benzene

membeku pada 50) dalam air es, sambil digosok dinding gelas

dengan menggunakan batang pengaduk.

Kumpulkan produk (kristal) secara penyaringan vakum

dengan menggunakan corong Hirsch. Jangan lupa menguji kristal

dengan FeCl3.

BAB III

METODE KERJA

A. Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu, baskom, batang

pengaduk, botol Semprot, corong, cawan porselin, gelas erlenmeyer

250 ml, gelas kimia 100 ml, gelas ukur 10 ml, 50 ml, dan 100 ml,


150 280 300

Sintesis Aspirin

oven listrik, pipet tetes, pipet volume, tabung reaksi, timbangan

analitik, sendok tanduk, dan stirer.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan yaitu, Alumunium foil,

Asam salisilat, Asam Anhidrida asetat, Asam sulfat pekat, Air suling,

Es batu, FeCl3, kertas saring, kertas timbang, dan tissue.

C. Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang akan digunakan dipersiapkan terlebih

dahulu.

2. Asam salisilat ditimbang sebanyak 2,14146 gram dan

dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

3. Ditambahkan Anhidrat asetat sebanyak 5 ml ditambahkan ke

erlenmeyer.

4. Ditambahkan Asam sulfat pekat sebanyak 5 tetes juga

ditambahkan ke dalam erlenmeyer.

5. Dilakukan pemanasan menggunakan stirer selama 5-10 menit.

6. Kemudian didiamkan dalam suhu kamar.

7. Dilakukan pendinginan dengan memasukkan erlenmeyer ke

dalam baskom yang berisi es batu. Ke dalam erlenmeyer

ditambahkan 50 ml air suling.


150 280 300

Sintesis Aspirin

8. Kristal disaring dengan menggunakan corong dan kertas saring.

9. Diambil residu, dan dilakukan pemurnian menggunakan FeCl3

dengan cara residu dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan

dilarutkan dengan air kemudian ditetesi FeCl3 sebanyak 2-3

tetes,

10. aspirin murni apabila warnanya menjadi kuning setelah

ditetesi FeCl3. Kristal yang diperoleh dikeringkan dengan

menggunakan oven listrik.

11. Sampel kristal yang diperoleh kemudian ditimbang.

12. Dihitung persen rendamennya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Tabel Pengamatan

No

.Penambahan zat Perubahan

1 Asam salisilat Larutan keruh

2 Penambahan asam sulfat pekat Larutan jernih

3 Dipanaskan Kekuningan

4 Didinginkan Terbentuk kristal


150 280 300

Sintesis Aspirin

putih

B. Mekanisme Reaksi

C

OH

O

OH + C

O

C

O O

CH3 CH3

C

O

O

OH

C

O

CH3Asam salisilatanhidrida asetat Aspirin

+ CH3COOH

H+

C. Perhitungan

1 mol asam salisilat setara dengan 1 mol aspirin

Mol asam salisilat = gram asam salisilat

BM asam salisilat

Mol aspirin = 2,14146 138,12

= 0,0155 mol

Berat Aspirin secara teoritis = m = mol aspirin x BM aspirin


150 280 300

Sintesis Aspirin

m = 0,0155 mol x 180,16

m = 2,79 gram

Berat aspirin hasil praktek yaitu = 274,4 mg

Rendamen = Berat aspirin hasil praktek X 100 % Berat aspirin secara teoritis

= 0,2744 g X 100 %

2,79 g

= 9,83 %

D.PEMBAHASAN

Aspirin merupakan salah satu obat yang memiliki efek

analgesik maupun antiinflamasi yang dibuat dengan cara

mensintesis atau mereaksikan asam salisilat dengan anhidrat

asetat.

Sintesa adalah reaksi kimia antara dua zat atau lebih untuk

membentuk suatu senyawa baru, pada percobaan ini dilakukan

adalah sintesa aspirin, dimana aspirin atau senyawa asam asetil

salisilat merupakan senyawa obat bebas yang memiliki efek

analgetik dan antiinflamasi.


150 280 300

Sintesis Aspirin

Aspirin atau asetosal atau asam asetilsalisilat adalah turunan

dari senyawa asam salisilat yang diperoleh dari simplisia tumbuhan

Cortex salicis. Sintesa asam asetil salisilat berdasarkan reaksi

asetilasi antara asam salisilat dengan anhidrat asetat dengan

menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Pada percobaan ini pembuatan atau sintesa aspirin ini

digunakan anhidrat asetat dimaksudkan karena anhidrat asetat

tidak mengandung air dan akan dengan mudah menyerap air

sehingga air yang dapat menghidrolisis aspirin menjadi salisilat dan

asetat dapat dihindari. Penggunaan anhidrat asetat juga

dimaksudkan agar mencegah adanya air, karena jika terdapat air

maka kristal dari aspirin akan terurai menjadi asam salisilat dan

anhidrat asetat kembali atau dengan kata lain reversible (reaksi

bolak-balik).

Penambahan asam sulfat pekat pada larutan campuran asam

salisilat pekat dengan anhidrat asetat berfungsi sebagai katalisator,

jadi asam sulfat berfungsi untuk mempercepat terjadinya sintesa

dengan cara menurunkan energi aktivasi sehingga energi yang

diperlukan dalam sintesa sedikit, jadi reaksi berjalan lebih cepat.

Kelebihan asam sulfat pekat dibandingkan yang encer yaitu


150 280 300

Sintesis Aspirin

mempunyai nilai efektivitas yang tinggi sehingga mempercepat

proses suatu reaksi.

Setelah asam salisilat tercampur sempurna maka larutan

dipanaskan dengan menggunakan penangas air, hal ini bertujuan

untuk mempercepat reaksi antara asam salisilat dan asam asetat

anhidrat dengan asam sulfat pekat sebagai katalisator. Hal ini

dikarenakan proses pemanasan akan mempercepat gerak kinetik

dari molekul-molekul yang ada dalam larutan sehingga laju reaksi

akan semakin cepat dan reaksi berjalan cepat.

Setelah dipanaskan, erlenmeyer didinginkan terlebih dahulu

pada suhu kamar hingga dingin. Erlenmeyer tidak langsung

diletakkan pada wadah berisi es batu dikarenakan perubahan suhu

yang terlalu tajam dapat mengakibatkan erlenmeyer pecah. Ketika

didinginkan dinding erlenmeyer digores-gores dengan

menggunakan batang pengaduk bertujuan untuk mempercepat

pembentukan kristal aspirin. Tujuan pendinginan pada es yaitu

untuk membantu pembentukan Kristal.

Untuk memperoleh kristal yang besar, aspirin didinginkan

dengan perlahan-lahan dalam pendingin tegak, dengan pelarut

yang mudah terbakar yang dibungkus dengan kain, sedangkan

untuk memperoleh kristal kecil (serbuk), yaitu larutan panas yang


150 280 300

Sintesis Aspirin

jenuh diaduk dengan kaut dan dinginkan dengan cepat dalam air

dingin atau es.

Jika pada saat pendinginan aspirin tidak terbentuk kristal

maka tiga hal yang dapat dilakukan:

1. Penurunan tekanan, dalam hal ini penurunan tekanan pada

aspirin dapat dilakukan dengan penambahan suhu yaitu

ditambahkan es agar suhu dalam penangas es meningkat

sehingga tekanan pada aspirin turun maka dapat mempercepat

rekristalisasi.

2. Mengores dinding dalam erlenmeyer dengan batang pengaduk,

agar terbentuk kristal yang banyak, karena untuk dapat beruibah

dari fase lain memerlukan suatu energi, maka penggoresan yang

dilakukan dapat meningkatkan gaya dalam erlenmeyer, dan

gaya yang terjadi merupakan suatu proses pelepasan energi

sehingga pembentukan kristal lebih cepat terjadi.

3. Penambahan aspirin murni, penambahan aspirin murni dapat

membantu mempercepat terjadinya rekristalisasi.

Setelah terbentuk kristal aspirin, pada erlenmeyer

ditambahkan aquadest sebanyak 50 ml hal ini bertujuan agar reaksi

pembentukan kristal berjalan sempurna dan dimaksudkan untuk

menghidrolisis kelebihan asam yang terdapat dikristal aspirin. Tidak


150 280 300

Sintesis Aspirin

digunakannya etanol, asam asetat, kloroform, dan eter sebagai

pembilas ditakuti aspirin dapat larut. Kemudian dilakukan

penyaringan untuk mendapatkan kristal aspirin yang ada pada

larutan.

Setelah massa aspirin didapatkan, ternyata hasilnya berbeda

dengan perhitungan massa aspirin secara teoritis. Hal ini dapat

disebabkan karena beberapa faktor kesalahan diantaranya adalah

ketidakmurnian bahan-bahan yang digunakan, selain kesalahan

pada penimbangan dan pengukuran juga dapat mempengaruhi

jumlah kristal aspirin yang didapatkan. Pencucian dilakukan agar

kristal yang terbentuk bersih dari zat – zat pengotoran yang bersifat

asam. Sedangkan tujuan penambahan benzene adalah untuk

menghilangkan atau meniadakan senyawa – senyawa yang tidak

diingkan dalam proses kristalisasi.

Dari hasil perhitungan diperoleh berat aspirin sebanyak

2,1079 gram dengan nilai rendamen sebesar 80,700613 %

Pada percobaan ini dilakukan pemurnian dengan

penambahan larutan FeCl3, hal ini dilakukan untuk mengetahui

adanya aspirin murni atau tidak, dimana terjadi pembentukan

kompleks besi fenol dengan Fe (III) memberikan warna merah


150 280 300

Sintesis Aspirin

hingga violet yang dipercaya bahwa partikel phenol masih ada.

Faktor-faktor kesalahan yang mungkin terjadi adalah :

1. Pelarut yang digunakan tidak murni

2. Pada saat penyaringan ada zat yang tertinggal

Dari percobaan tersebut, maka diperoleh massa aspirin

sebanyak 0,2744 gram dan rendamennya sebesar 9,83 %


150 280 300

Sintesis Aspirin

BAB VI

PENUTUP

A. KesimpulanDari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka berat

aspirin yang diperoleh yaitu 0,274 gram dengan rendamen 9,83

%.

B. SaranSebaiknya asisten bisa mendampingi praktikan dalam

praktikum sehingga untuk menghindari hal-hal yang tidak

diinginkan.


150 280 300

Sintesis Aspirin

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM, 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI. Jakarta. Hal : 43.

Sulistia Ganiswarna G, dkk, 1995. Farmakologi Dan Terapi. Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran. Universitas Indonesia, Jakarta. Hal : 209, 212, 210.

Kirana Rahardja , Howan Tan Tjay, 2002. Obat-Obat Penting. Penerbit Alex Media Komputindo Kelompok Gramedia, Jakarta. Hal : 298

Tim Penyusun, 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. Universitas Muslim Indonesia, Makassar. Hal : 6-7

SKEMA KERJA

Asam salisilat + anhidrat asetat


150 280 300

Sintesis Aspirin

+ H2SO4 P

Panaskan selama 5 – 10 menit

Didinginkan

Gores dinding erlemenyer dengan

batang pengaduk

Saring

Filtrat Residu

+ H2O

keringkan

Uji Kemurnian dengan FeCl3

Hitung rendamennya

III.3 Kerangka Kerja


150 280 300

Ditimbang 2 g asam

salisilat

Ditambahkan 5 ml anhidrida asetat

Dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml

Didinginkan pada suhu kamar

Sintesis Aspirin


150 280 300

Ditambahkan 5 tetes asam sulfat pekat dikocok

Dipanaskan 5-10

menit

Didinginkan pada baskom berisi es batu sambil digores dinding Erlenmeyer

Disaring dengan menggunakan kertas saring

Ditambahkan 50 ml air suling

Sintesis Aspirin

Ditimbang aspirin yang

telah kering dan dihitung

rendamennya

Skema Kerja

Ditimbang 2, 0428 g asam salisilat dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 5 ml anhidrat asetat

Ditambahkan 5 tetes asam sulfat pekat dan dikocok

Dipanaskan dengan stirer selama 5-10 menit

Didinginkan pada suhu kamar


150 280 300

Kristal aspirin dikeringkan di oven

Diuji kristal dengan uji FeCl3

Sintesis Aspirin

Diletakkan pada baskom yang berisi es batu sambil digores dinding Erlenmeyer

Ditambahkan 50 ml air suling

Disaring dengan menggunakan kertas saring

Diuji kemurnian Kristal aspirin dengan FeCl3

Dikeringkan Kristal aspirin di dalam oven

Ditimbang aspirin yang telah kering dan dihitung rendamennya


150 280 300

aspirin andha

Documents