clase 12 marcha analitica de los cationes del grupo iv
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MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL
GRUPO IV
FUNDAMENTO ANALÍTICO
1.- ELIMINACIÓN DE SALES AMÓNICAS(La presencia de grandes cantidades de sales amónicas son
una interferencia)
ELIMINARLO ANTES DE ANALIZAR LOS
METALES DEL GRUPO IV PORQUE:
NO PRECIPITA CANTIDADES APRECIABLES DE CALCIO, BARIO Y
ESTRONCIO
SE LO ELIMINA
CON HNO3 CONCENTRADO LAS SALES AMONICAS SE ELIMINAN EN FORMA DE
NH4NO3
3.- PRECIPITACIÓN CON (NH4)2CO3
( Puede precipitar el Mg si se encuentra en grandes cantidades y habrá que reconocerlo en el grupo IV)
EL MEDIO LIGERAMENTE ALCALINO Y
PRESENCIA DE MÍNIMAS
CANTIDADES DE SALES DE
AMONIO SIRVE PARA:
SI LA REACCIÓN SE DA EN UN
MEDIO ALCALINO ES SUFICIENTE PARA HACER PRECIPITAR TODOS LOS
METALES DEL GRUPO IV
LA PRESENCIA DE NH4Cl ES PARA:
IMPEDIR QUE EL MAGNESIO
PRECIPITE COMO Mg(OH)2
DISMINUYE LA CONCENTRACIÓN
DE ION CARBONATO DE
TAL MANERA QUE NO ALCANCE LA Kps DEL MgCO3
COMO PRECIPITAN LOS CATIONES DEL
GRUPO IV
TODOS PRECIPITAN
COMO CARBONATOS
3. SEPARACIÓN DEL BARIO DE LOS IONES ESTRONCIO Y CALCIO
(Los iones Ba, Ca y Sr con K2CrO4 en acidez acética me permite que:)
PARTE 1(RESIDUO)
SOLAMENTE PRECIPITA BaCrO4
PARTE 2(LIQUIDO
SOBRENADANTE)
QUEDAN EN SOLUCIÓN EL CALCIO Y EL ESTRONCIO
4. PRECIPITACIÓN FRACCIONADA DEL Sr2+ y Ca2+ con (NH4)2SO4
(Este reactivo me permite separar el Calcio para reconocerlo posteriormente)
PARTE 1(RESIDUO)
EL Sr2+ PRECIPITA COMPLETAMENTE COMO SrSO4, MIENTRAS EL CALCIO PRECIPITA
INCOMPLETAMENTE COMO CaSO4, QUEDANDO EN SOLUCIÓN ALGO
DE CALCIO
PARTE 2(LIQUIDO
SOBRENADANTE)
EL Ca2+ QUE QUEDA EN SOLUCIÓN SE LO RECONOCE
CON (NH4)2C2O4 PARA OBTENER CaC2O4
5. TRANSFORMACIÓN DE LOS SrSO4 y CaSO4 A CARBONATOS
(Con el Na2CO3 en caliente, los sulfatos de estroncio y calcio se transforman
completamente a: )
CARBONATO DE ESTRONCIO CARBONATO DE CALCIO
6. IDENTIFICACIÓN DEL CALCIO Y ESTRONCIO
(se los identifica a cada uno con reactivos diferentes)
PARTE 1IDENTIFICACIÓN DE
ESTRONCIO
EL Sr2+ SE LO RECONOCE CON Na2CO3
PARTE 2IDENTIFICACIÓN DE
CALCIO
EL Ca2+ SE LO RECONOCE CON K4[Fe(CN)6]
En una cápsula Agregar: 1 ml de NH4Cl L.S. Calentar 2 ml
1 ml de Ba(NO3)2 G4 – 5 + a + HNO3
+ 1 ml de Sr(NO3)2 NH4
+ sequedad para conc.
1 ml de Ca(NO3)2 cristalizar las
sales
Calentar hasta cuando se observe Agitar + que ya no se desprendan + Enfriar humos blancos de sales amónicas (óxido nitroso)
PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DEL GRUPO IV DE CATIONES
L.S. Residuo + 0.5 ml + 3 ml + Agitar + Cent. HCl dil H2O dest.
R
Pasar a L.S. T.C. G4 – 5 + 1 ml + Alcalinizar + 1 ml + contiene: Libre de amonio NH4Cl con
(NH4)2CO3
NH3 conc.
PH = 8 – 9
R Descartar
Pasar a T.C. Comprobar Añadir L.S. Precipitación + 3 + Observar Completa gotas de (NH4)2CO3
Rotular X6
Agitar + CENT.
BaCO3
CaCO3 Guardar por un
momento R SrCO3 Rotular X5
MgCO3* * El Mg2+ si se encuentra en grandes cantidades puede precipitar en el grupo IV y por lo tanto, se lo debe de investigar.No se forma ningún precipitado, quiere decir ROTULAR G5que la precipitación ha sido completa para el G4 L.S.Se forma precipitado, quiere decir que la + CENT.precipitación no ha sido completa para el G4 R
L.S. Pasar a otro Sirve para comprobar Repetir lo indicado tubo precipitación completa para X6
BaCO3 Lavar 1 vez
L.S. R CaCO3 + con 2 ml H2O dest .+ Agitar + CENT.
SrCO3 (el agua de lavado
R MgCO3 * se descarta)
L.S. Descartar
BaCO3 Agitar para Se puede
R CaCO3 + 2 ml + disolver + calentar
a SrCO3 CH3-COOH el precipitado B.M. para
MgCO3 * ayudar a la
Disolución
La solución resultante Diluir a contiene: + 5 ml con + 1 ml de + Agitar + CENT. Ba2+ Ca2+ Sr2+ H2O dest. K2CrO4
Mg2+ CH3-COO-
H3O+
Pasar a Sr2+ Ca2+ Calentar L.S. T.E Mg2+ Cr2O7
2- + 2 ml + Agitar + a
+ contiene: H3O+ (NH4)2SO4 B.M. por
CH3-COO- 10 minuto
R BaCrO4 Nota.- Se puede lavar con H2O
dest. amarillo disolver en HCl conc., concentrar la sal y practicar un ensayo a la llama para reconfirma bario.
BARIOCONFIRMA
Pasar a Ca2+
L.S. T.C. Mg2+ Guardar por contiene: NH4
+ un
momento (W)Enfriar + CENT.
SrSO4 Lavar 2 veces
R CaSO4 + con 2 ml H2O dest. +
Agitar + blanco (las aguas se descartan) L.S. Descartar
2do lavado CENT. SrSO4 Añadir Pasar
R CaSO4 + 5 ml + Agitar + todo a
+ blancos H2O dest. una
cápsula
Agregar Mezclar Calentar Hervir 500 mg. + bien + a + 1 minuto + Enfriar + Na2CO3 por 1 minuto ebullición
L.S. Descartar Diluir con + CENT. 1ml H2O dest.
SrCO3 Lavar 3 veces
R CaCO3 + con 2 ml H2O dest. +
Agitar + blanco cada vez, es para (SO4
2-) eliminar sulfatos
las 2 primeras aguas se descartan
Pasar a 1-2 gotas L.S. T.E. sirve para + de OBSERVAR investigar sulfatos BaCl2 3er lavado CENT.
SrCO3
R CaCO3 Guardar por un
blancos momento (Z) libre de SO4
2-
No se forma precipitado blanco, de BaSO4, quiere
decir que en este L.S. no hay sulfatos.
Se forma precipitado blanco de BaSO4, quiere
decir, que en el L.S. hay sulfatos, y por lo tanto, el residuo de carbonatos se sigue lavando hasta eliminar sulfatos.
L.S. (Z) + Agregar + Agitar para + CENT. 3 ml disolver los carbonatos R HCl dil se produce efervescencia
Pasar a L.S. T.C. debe ser claro Ca2+ + 500 mg + Agitar para + contiene: Sr2+ H3O+ de
disolver la NH4NO3 sal
R Descartar
Alcalinizar con Exceso de 3 ml Calentar NH3 conc. + 5 gotas de + K4[Fe(CN)6] + Agitar + a
+ PH = 8 - 9 NH3 conc. B.M.
3 minutos
Pasar a L.S. T.C. Sr2+ + 1.5 ml + contiene: Fe(CN)6
4- NaOH
Enfriar + CENT. R Ca(NH4)2Fe(CN)6
blanco
CALCIOCONFIRMA
Calentar 200 mg + Agitar para disolver + a + Enfriar + Na2CO3 la sal B.M.
3 minutos
L.S. Descartar
CENT.
R SrCO3
blanco
ESTRONCIOCONFIRMA
Alcalinizar Dejar L.S. (W) + con + 2 ml + en + CENT. NH3 conc. (NH4)2C2O4 reposo 5
R PH = 8 -9 minutos
Pasar A L.S. T.C. Mg2+ + 0.5 ml + 2 ml + Agitar + CENT. contiene: NH4
+ NH3 Na2HPO4
conc.
R CaC2O4
blanco
L.S. Descartar
R MgNH4PO4 Para confirmar Mg2+ se
debe proceder blanco según esquema del G5
CALCIORECONFIRM
A