espectrometria de massas

5/20/2018 Espectrometria de Massas

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EDUARDO

JSSICAMARIANA

VITOR

ESPECTROMETRIA DE MASSAS

1


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INSTRUMENTAOONS FORMADOS NO PROCESSO

INTENSIDADE DOS PICOS

ONS MOLECULARESONS DE ISTOPOSANLISE ARITMTICA DO ESPECTROONS METAESTVEISMECANISMOS DE ALGUMAS FRAGMENTAESAPLICAESCONCLUSO

2

INTRODUO


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JOSEPH JOHN THOMSON

INSTRUMENTAO

FIGURA 1 JOSEPH JOHN THOMSON

FONTE: WWW.NOBELPRIZE.ORG

3


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4

TUBO DE RAIOS CATDICOS

PARTCULAS CARREGADAS ELETRICAMENTE, QUANDO EM MOVIMENTO, PODEM TER SUASTRAJETRIAS ALTERADASTANTO POR CAMPOS ELTRICOSCOMO POR CAMPOS MAGNTICOS.

FONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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VELOCIDADEDA PARTCULA

INTENSIDADEDO CAMPO

MASSADA PARTCULA CARREGADA

5

MAGNITUDE DO DESVIO


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6

TUBO DE THOMSON

FIGURA 2 TUBO DE THOMSONFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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7

TUBO DE IMAGEM DE TELEVISORES

FIGURA 3 TUBO DE IMAGEM DE TELEVISORESFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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8

ESPECTROMTRO DE MASSAS

CMARA DE IONIZAO

CMARA DE VAPORIZAO

A:

B e C:

CAMPO MAGNTICO

AB

C

FIGURA 4 ESQUEMA DO ESPECTROMETRO DE MASSAS MODERNOFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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9

ESPECTRMETRO DE MASSA


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10

ESPECTROMTRO DE MASSAS ANTIGO

FIGURA 5 APARNCIA DE UM ESPECTRMETRO DE MASSAS FEITO EM UM ESPECTRMETRO ANTIGOFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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11

ESPECTRMETRO DE MASSAS MODERNO

FIGURA 6 ESPECTRMETRO DE MASSAS MODERNO



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ONMOLECULAR

ONSRADICALARES ORGNICOS

FORMAO DE UMFRAGMENTO NEUTRO RADICALAR

FORMAO FRAGMENTOPOSITIVO NO RADICALAR

ONS FORMADOS NO PROCESSO

12


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13

RUPTURA HOMOLTICA

FIGURA 7 - RUPTURA HOMOLTICA



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14

RUPTURA HETEROLTICA

FIGURA 8

RUPTURA HETEROLTICAFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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15

ESPECTRO DE MASSA

FIGURA 9

ESPECTRMETRO DE MASSAS



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PERDA DO TOMO DE HIDROGNIO

SERAO DE ISTOPOS

16

ANLISE DO ESPECTRO DE MASSA


17/56

17

ESPECTRO DE MASSA

FIGURA 10- ESPECTRMETRO DE MASSAS



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18

OUTRAS FRAGMENTAES

FIGURA 11

FRAGMENTAESFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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ONS MAIORES FRAGMENTAM-SE EM ONS MENORES

ONS MAIORES COM MAIOR MASSA DISPEM DE MAIORTEMPO PARA SE FRAGMENTAREM

19

INTENSIDADE DOS PICOS


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INDICADO PELO PICO DE MAIOR MASSA

PICO MOLECULAR PODE NO ESTAR PRESENTE

IMPUREZASPRESENTES NA AMOSTRA

20

ONS MOLECULARES


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ONS MOLECULARES APRESENTAM MASSA PAR

FRAGMENTOSAPRESENTAM MASSA MPAR

21

PARIDADE DAS MASSAS


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22

EXEMPLO

FIGURA 12

ESPECTRMETRO DE MASSAFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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CHAMAM-SE ISTOPOS OS ELEMENTOS QUE POSSUEM IGUAL NMEROATMICO, MAS NO POSSUEM IGUAL NMERO DE MASSA. OS ISTOPOSPOSSUEM MESMO NMERO DE PRTONS EM SEUS NCLEOS, MAS, NO

POSSUEM MESMO NMERO DE NEUTRONS.

23

ONS DE ISTOPOS

FONTE: http://efisica.if.usp.br/moderna/materia/nucleos

ACESSO EM 27/06/2013


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ELEMENTOS COM MASSA ATMICA

+

ISTOPOS COM MASSA ATMICA ( 1 )+

ISTOPOS COM MASSA ATMICA ( 2 )+

24

ONS DE ISTOPOS


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ELEMENTO ISTOPO MASSAFRAO

MOLAR%

MASSA

ATMICA

MDIA

1H1 H 1, 007825 0,999885 100 1,00794 H 2,014101 0,000115 0,0115

6C C 12,000000 0,9893 10012,0107

C 13,003354 0,0107 1,08

8O16O 15,994914 0,99757 100

15,99417O 16,999131 0,00038 0,03818O 17,999160 0,00205 0,205

25

ONS DE ISTOPOS

FONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO(TABELA ADAPTADA)

TABELA 1 MASSA E FRAO MOLAR DO HIDROGNIO CARBONO E OXIGNIO


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EXEMPLO: C10H1 8O2 M = 170PICO EM 170 + = 100 %

PICO EM 171

( 1 )+ =

1 0 1 ,0 8 = 1 0, 8

1 8 0, 01 15 = 0 ,2 07 2 0 , 03 8 = 0 , 07 6

PICO EM 171 ( 2 )+ = 10 0 = 0 18 0 = 0 2 0 , 02 0 5 = 0 , 41

26

CLCULO DA INTENSIDADE RELATIVADOS PICOS

=11,083

( 1 )+= 11,1 %

= 0 , 4 1

( 2 )+= 0,41 %


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MOLAR%

MASSA

ATMICA

MDIA

17Cl35 Cl 34,968852 0,7576 100

35,45237Cl 36,965902 0,2426 32,00

35Br79Br 78,918337 0,5069 100

79,90481Br 80916291 0,4931 97,28

27

HALOGNIOS


(TABELA ADAPTADA)

TABELA 2 MASSA E FRAO MOLAR DO CLORO E DO BROMO


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28

EXERCCIO DE HALOGNIOS

QUAIS ESPECTROS INDICAM AS MASSAS DOS SEGUINTES COMPOSTOS ?

C2H5Cl (CLORETO DE ETILA)C2H5Br (BROMETO DE ETILA)

C2H5Cl C2H5Br

FIGURA 13

ESPECTROS DE MASSA DOS HALOETANOS FONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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HALOGNIOS FORMAM RADICAIS + MUITO ESTVEIS, SENDO POSSVELOBSERVAR SUBSTNCIAS ORGNICAS HALOGENADAS QUE NO APRESENTAM

PICOS MOLECULARES NEM NENHUM OUTRO PICO CORRESPONDENDO A

FRAGMENTOS CONTENDO HALOGNIO .

29

LIMITAO HALOGNIOS



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MOLAR%

MASSA

ATMICA

MDIA

9 F19 F 18,998403 1 100 18,998403

53 I127I

126,90447 1 100 126,90447

30

LIMITAO HALOGNIOS

C2H5I C2H5F

FIGURA 14

ESPECTROS DE MASSA DOS HALOETANOSFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


TABELA 3 MASSA E FRAO MOLAR DO FLOR E IODO


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ESPECTRO DOS ELEMENTOS

FIGURA 15

ESPECTROS DOS ELEMENTOSFONTE: THE 30-MINUTE GUIDE TO ICP-MS


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MASSAS ATMICAS DAS TABELAS PERIDICAS COMUNSSO MDIASPONDERADASDAS MASSAS DOS ISTOPOS

EXEMPLO:TABELA 4 MASSA E FRAO MOLAR DO HIDROGNIO

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SIGNIFICADO DOS PICOS DE ISTOPOS


MOLAR%

MASSA

ATMICA

MDIA

1H1 H 1, 007825 0,999885 100

1,00794 H 2,014101 0,000115 0,0115

1,007825 0,999885 2,014101 0,000115 = 1,00794

REAES QUMICASMASSAS ATMICAS MDIAS

MISTURAS NATURAIS DE ISTOPOS

ESPECTRO DE MASSAMASSAS ATMICAS DOS ISTOPOS

SEPARAO DE PICOS DE ISTOPOS

X



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VALORES DE MASSACOM ALTA PRECISODETERMINAO DA FRMULA MOLECULAR A PARTIR DA MASSA

33

ESPECTROS DE ALTA RESOLUO


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N2 X C2H4

34

ESPECTROS DE ALTA RESOLUO

MASSAS MOLECULARES = 28


MOLAR

%

MASSA

ATMICA

MDIA

1H1 H 1, 007825 0,999885 100

1,00794 H 2,014101 0,000115 0,0115

6C C 12,000000 0,9893 10012,0107

C 13,003354 0,0107 1,08

7N14N 14,003074 0,99636 100 14,006715N 15,000108 0,00364 0,365

N22 14,003074 = 28,00614

C2H42 12 4 1,007825 = 28,03130


TABELA 5 MASSA E FRAO MOLAR DO HIDROGNIO CARBONO E OXIGNIO


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FORMULAO DE HIPTESES SOBRE QUAIS FRAGMENTAES OCORRERAM

ORIGEM DOS ONS:

ON MOLECULAR

ONS J FRAGMENTADOS

35

ANLISE ARITMTICA DO ESPECTRO


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VERIFICA-SE EXISTNCIA ATRAVS DA DIFERENA DE MASSAENTRE DOIS PICOS.

36

FRAGMENTOS NEUTROS


(TABELA ADAPTADA)


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37

FRAGMENTOS NEUTROS


TABELA 6 MASSAS DE FRAGMENTOS NEUTROS


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38

EXEMPLO

+

(15)+

(28)+

(13)+OU ?



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FRAGMENTOS NEUTROS

FIGURA 16 ESPECTRO DE MASSA DE TER ISMEROFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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FRAGMENTOS NEUTROS

TABELA 6 MASSAS DE FRAGMENTOS NEUTROS



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FRAGMENTOS NEUTROS

FIGURA 17 ESPECTROS DE MASSAS DE TRS TERES ISMEROSFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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FRAGMENTOS NEUTROS

FIGURA 18 FRAGMENTAO ALFAFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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FRAGMENTOS NEUTROS

CARBOCTION PRIMRIO

CARBOCTION SECUNDRIO

CARBOCTION TERCIRIO

FIGURA 18 MECANISMOS DAS FRAGMENTAES ALFA E RESSONNCIA DOS ONS OXNIO



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FRAGMENTOS NEUTROS

FIGURA 19 ESPECTROS DE MASSAS DE TRS TERES ISMEROSFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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FRAGMENTOS NEUTROS

FIGURA 20 POSSIBILIDADES



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CORRESPONDEM AOS PICOSDO ESPECTRO .

COMPOSTOS AROMTICOS

COMPOSTOS ALIFTICOS

46

FRAGMENTOS POSITIVOS



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47

ONS POSITIVOS DE COMPOSTOSALIFTICOS


TABELA 7 ONS POSITIVOS DE COMPOSTOS ALIFTICOS SEM HOMLOGOS


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48

ONS POSITIVOS DE COMPOSTOSALIFTICOS


TABELA 8 ONS POSITIVOS DE COMPOSTOS ALIFTICOS COM HOMLOGOS


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49

ONS POSITIVOS DE COMPOSTOSAROMTICOS


TABELA 9 ONS POSITIVOS DE COMPOSTOS AROMTICOS


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O QUE SO?

PICOS FALSOS

VANTAGEM =

50

ONS METAESTVEIS


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SE UM ON M1, APS SOFRER ACELERAO ELTRICA , SE TRANSFORMOU NOON M2, ENTO BEM POSSVEL QUE TODOS OS ONS M2 DO ESPECTRO

TENHAM TAMBM SE ORIGINADO DE ONS M1 , PELO PROCESSO NORMAL

(ISTO , FRAGMENTANDO-SE ANTES DE SOFRER ACELERAO ELTRICA) .

POR QUE ESSA HIPTESE NO PODE SER VERDADEIRA?

51

HIPTESE DOS ONS METAESTVEIS


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52

EXEMPLO

FIGURA 21 ESPECTRO


O FRAGMENTO POSITIVO DEMASSA 124 SE FORMOU

DIRETAMENTE A PARTIR DOON MOLECULAR DE MASSA

152, OU SE FORMOU A PARTIRDO ON DE MASSA 137?


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53

RESOLUO

FIGURA 22 RESOLUOFONTE: QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMES CONSTANTINO


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GEOQUMICA ISOTPICA

CONTEDO DE METAIS PESADOS NOS ALIMENTOS

ANLISE DE TRAOS E ULTRATRAOS DE METAIS E LIGAS

54

APLICAES


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DESVANTAGEM:

NECESSIDADE DE RPIDA LEITURA DA MASSA

VANTAGEM:

MAIOR CONHECIMENTO SOBRE OS ISTOPOS

55

CONCLUSO


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QUMICA ORGNICA - VOLUME 3 - MAURCIO GOMESCONSTANTINO

WWW.NOBELPRIZE.ORG

HTTP://EFISICA .IF.USP.BR/MODERNA/MATERIA/NUCLEOS

THE 30-MINUTE GUIDE TO ICP-MS

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
http://www.nobelprize.org/http://efisica.if.usp.br/moderna/materia/nucleoshttp://efisica.if.usp.br/moderna/materia/nucleoshttp://www.nobelprize.org/

espectrometria de massas

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