facultad química farmacia. dpto. lic. química. universidad
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Facultad Química – Farmacia.
Dpto. Lic. Química.
Universidad Central Marta Abreu de las Villas.
TITULO: Obtención pirometalúrgica de un Cermet a
partir del sistema ternario cola - almidón - aluminio.
Autor: Liesly Sánchez Castro
Tutor:Dr.Cs. Rafael Quintana Puchol
A mis padres…..
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar dar las gracias a todas las personas que trabajan en el Departamento de
Ciencia e Ingeniería de los Materiales y en el Departamento de Lic. Química, por su
apoyo en la parte experimental de este proyecto especialmente a:Miriam, Alexis,
Enrique, Rafael, Anita, y a Norma, a todos ellos nuevamente muchas gracias.
A todas esas personas que de una manera u otra se interesaron por los avances de la
investigación en todo momento.También me encantaría agradecer a aquellos que
hicieron de mí una persona más fuerte y decidida, a esos que fueron capaces de
incentivarme cada día a alcanzar mis sueños sin importar los obstáculos y las trabas que
ellos mismos trazaban en mi recorrido.
Me encantaría agradecer a mi tutor por hacer de mí una persona más instruida e
independiente y por apoyarme tanto y no perder la fe en este proyecto que tan difícil y
largo ha sido.
Quisiera agradecer en especial y dedicar este proyecto a mi familia que tanto apoyo me
han brindado especialmente a mis padres y mis abuelos.Así como también a mi pareja
que me ha ayudado, tanto en la parte experimental como en la teórica y que tanto como
yo ha batallado a mi lado para poder resistir los inconvenientes que se han presentado.
Muchas gracias de verdad a todas aquellas personas que de corazón me quieren.
Gracias.
Resumen
Durante el transcurso de este proyecto las colas de desechoprocedentes del proceso
siderometalúrgico efectuado en la Planta Pedro Soto Alba (PSA) de Moa, serán
utilizadas como objeto de estudio en la determinación de algunas de sus
propiedades tanto química, físicas, como mecánicas.Las mismas se pretenden usar
como materia prima durante la elaboración de un material de alta prestación tipo
cermet. El diseño de dicho material se realizará a partir de una mezcla
aluminotérmica basada en proporciones estequiométricas, regidas por un balance
de masas confeccionado en Excel. Un estudio efectuado a colas arrojó los
resultados siguientes: densidad picnométrica aproximada 2,98 g/ml, porosidad
29,85 %, y una baja densidad aparente 0,89 g/ml. Para la elaboración del Cermet,
se realizaronvarias pastillas, constituidas por una proporción estequiométrica
basada en: 45,00 g de colas, 27,48 g de aluminio en polvo y 10,68 g de almidón
prensadas a 40 MPa aproximadamente durante 5 min cada una de ellas.
Posteriormente las pastillas se someten a un primer tratamientotérmico que se
realiza de forma escalonada a 250 °C, 350 °C, 450 °C, 550 °C, por un tiempo en
cada escalón de 2 h, donde se evidencia una reacción exotérmica violenta de
(oxidación-reducción) y las pastillas se deforman en un fundido de color oscuro. El
preproducto se tritura y se elabora a partir del mismo nuevas pastillas. Estas
pastillas se someten a un segundo tratamiento térmico durante 8 h a 900 °C, donde
no se producen reacciones químicas apreciables, y no se deforman. Una vez que
culmina el tratamiento térmico se toma la muestra y se prepara en tres fases,
comenzando por un desbaste grosero, seguido un desbaste final, y luego por un
pulido, todo con el propósito de determinar las características estructurales o de
constitución de la muestra y así relacionarlas con las propiedades físicas,
mecánicas y químicas de las mismas, por medio del uso de un Microscopio Óptico
Metalográfico. Luego se procede a determinar por medio de un
MicrodurómetroShimadzu la microdureza de la muestra, la cual arrojó los
resultados siguientes: 1043 Hv aproximadamente, lo que nos da un indicio de la
existencia de carburos metálicos en el seno de la muestra obtenida, lo cual le
confiere a estauna elevada dureza.
Abstract
During the course of this project queues waste from the hydrometallurgical process
carried out in the Plant Pedro Soto Alba (PSA) Moa, will be used as a study in
determining some of their much chemistry, physical properties such as mechanical, the
same is intended to be used as raw material for the production of high performance
material type (Cermet). The design of such material is made from a thermite mixture
based on stoichiometric proportions, governed by a mass balance made in Excel.
Queues A study yielded the following results: picnométrica approximate density 2.98 g
/ ml, porosity 29.85%, and a low bulk density 0.89 g / ml. To prepare the cermet,
various pills were performed, consisting of a stoichiometric ratio based on: 45.00 g of
queues, 27.476 g of aluminum powder and 10.68 g of starch pressed at about 40 MPa
for 5 min each they. Subsequently the tablets are subjected to a first heat treatment is
performed in stages to 250 ° C, 350 ° C, 450 ° C, 550 ° C, for a time at each step of 2
hours, where a violent exothermic reaction was evident of (oxidation-reduction) and the
pellets are transformed into a molten dark, once you get this pre-product proceeds to
shred it and other pills that pre-product obtained dark are developed based. These new
pads are subjected to a second heat treatment for 8 h at 900 ° C where no significant
chemical reactions occur, and lozenges not deform. After the second heat treatment
completed the obtained sample is taken and is prepared in three phases, starting with a
coarse roughing, followed by a final roughing, then by a polished, all for the purpose of
determining the structural characteristics or constitution of the sample and thus relate
the physical, mechanical and chemical properties thereof, by use of an optical
microscope Metallographic. Then proceed to determine by a Microdurometer Shimadzu
the microhardness of the sample, which yielded the following results: 1043 Hv
approximately, which gives us an indication of the existence of metal carbides within
the sample obtained, which this gives a high hardness.
INDICE
INTRODUCCION ...................................................................................................... 1
Capítulo 1. Marco teórico y referencia de la investigación ....................................... 3
1.1. MATERIALES COMPUESTOS .................................................................... 4
1.1.1. Introducción a los materiales compuestos................................................. 4
1.1.2. Propiedades de los materiales compuestos ............................................... 5
1.1.3. Comportamiento de los materiales compuestos en el mercado
internacional .......................................................................................................... 7
1.2. Antecedentes históricos de cermets en Cuba. .................................................. 8
1.3. CERMETS ..................................................................................................... 9
1.3.1. Definiciones............................................................................................. 9
1.3.2. Clasificación de los Cermets .................................................................... 9
1.3.3. Mecanismos destinados a elaborar materiales de altas prestaciones tipo
(Cermets) ............................................................................................................. 12
1.3.4. Propiedades de los cermets .................................................................... 14
1.3.5. Aplicaciones de los cermets ................................................................... 15
1.4. Conclusiones................................................................................................. 17
Capítulo 2. Materiales y métodos ............................................................................. 18
2.1. Pulpa de desecho a colas ................................................................................... 19
2.1.1. Caracterización de la pulpa de desecho a colas ........................................... 19
2.2. SINTESIS ALUMINOTÉRMICA .................................................................... 19
2.2.1. Aluminio. Aluminio en polvo ..................................................................... 19
2.3. ALMIDON ....................................................................................................... 20
2.3.1. Almidón. Caracterización ........................................................................... 20
2.4. MOLDE........................................................................................................ 21
2.4.1. Propiedades químicas y físicas ............................................................... 21
2.5. Metodología .................................................................................................. 21
2.5.1. Caracterización de las colas. Florescencia de rayos X ............................ 21
2.5.2. Caracterización de las colas. Difracción de rayos X ............................... 22
2.5.3. Tratamiento a colas de desecho .............................................................. 22
2.6. Formulación estequiométrica de los componentes del sistema ternario cola –
almidón – aluminio. Balance de masas .................................................................... 26
2.7. Confección del almidón ................................................................................ 28
2.8. Elaboración de la pastilla .............................................................................. 29
2.9. Tratamiento térmico número 1 ...................................................................... 29
2.10. Tratamiento térmico número 2 ..................... ¡Error! Marcador no definido.
2.11. Metalografía .............................................................................................. 30
2.11.1. Preparación de la muestra ...................................................................... 30
2.12. Microdureza .............................................................................................. 32
2.13. Conclusiones parciales .............................................................................. 32
Capítulo 3. Discusión de los Resultados ................................................................... 34
3.1. Resultados ........................................................................................................ 35
3.1.2. Resultados de la Florescencia de Rayos X .................................................. 35
3.1.3. Balance de masas ....................................................................................... 35
3.1.4. Resultados de la Difracción de Rayos X ..................................................... 37
3.1.5. Propiedades físico – mecánicas de las colas ................................................ 37
3.1.6. Formulación aluminotérmica ...................................................................... 38
3.1.7. Resultados de la pastilla ............................................................................. 39
3.1.8. Tratamiento térmico ................................................................................... 39
3.1.9. Metalografía ............................................................................................... 39
3.1.10. Microdureza ............................................................................................. 40
3.2. Conclusiones .................................................................................................... 40
INTRODUCCION
En nuestro país existen dos industrias niquelíferas de alta repercusión en la economía
nacional, las cuales se encargan de obtener concentrados deníquel y cobalto.En una de
ellas se encuentra instalado el proceso de lixiviación ácida a presión (LPA). Esta
industria vierte las colas ricas en óxidos de hierro y otros elementos metálicos
tecnológicamente valiosos, los cuales pueden ser utilizados durante la elaboración de
productos de alta prestación mediante procesos de reducción aluminotérmico. Esto se
debe a la materia prima mineral que participa en el proceso (LAP), que se caracteriza
por ser lateritas enriquecidas en hierro de color amarillo-pardusco, que se extraen de los
yacimientos ferroniquelíferos de la región de Moa y contienen alrededor de un 45 % de
hierro, además de otros metales valiosos desde el punto de vista metalúrgico.
Estas colas son obtenidas durante la etapa lavado en el proceso de lixiviación ácida a
presión en la Planta Pedro Soto Alba de Moa. Las mismas, en el transcurso del tiempo,
sufren un envejecimiento donde ocurre un apelmazamiento de las partículas, esto sedebe
a su almacenamiento en embalses a la intemperie, lo queprovoca que se conviertan en
una fuente de contaminación para el medio ambiente, ya que pueden ser esparcidas por
la acción del viento o de la lluvia.De esta manera llegan a los ríos, afectando a las
diferentes formas de vida que se desarrollan en ese hábitat, y aumentan su peligrosidad
al no ser química ni biológicamente degradados.
Los materiales de altas prestaciones tipo cermet poseen una variada gama de
propiedades, las mismas dependen en gran medida de la materia prima que se emplee
durante su elaboración. Las herramientas que poseenuna matriz cerámica como:
carburos, óxidos, nitruros, le proporcionarán propiedades atractivas como alta rigidez,
dureza en caliente, resistencia a la compresión y baja densidad, también pueden
presentar matriz metálica, la cual ofrece una alta tenacidad. Hay que aclarar que muchas
de estas propiedades son la causa de la amplia variedad de aplicaciones que estos
materiales poseen, de las cuales no se pueden dejar de mencionar la fabricación de
piezas de motores de avión, tanto a reacción como de hélices, dado que resisten altas
temperaturas y son más ligeros que las aleaciones metálicas corrientes, y la fabricación
de resistencias (especialmente potenciómetros), etc.
Estos materiales poseen disimiles vías de elaboración, dentro de las más conocidas
hasta el momento se encuentran siguientes:síntesis de alta temperatura auto-sostenida
(SHS), síntesis con función gradiente, y la síntesis basada en contactos eléctricos. Es de
destacar que todos estos métodos son extremadamente caros, y requieren de un elevado
nivel tecnológico para su utilización. Hay que recalcar que muchas de las materias
primas que se utilizan en estos procedimientos son metales puros, y sustancias
específicas como sustratos.Lo cual conlleva a usar técnicas analíticas instrumentales
muy específicas a la hora de caracterizar las propiedades del producto sintetizado, lo
cual nuestro país no puede acceder.
Nuestro país cuenta con una materia prima que presenta una composición química y
mineralógica sumamente importante de sumo interés, no solo a nivel nacional, sino
también a nivel internacional. Su uso constituye un reto para la metalurgia de bajo costo
y es por ello que en el Centro de Investigaciones de Soldadura se han encontrado varias
aplicaciones a las mismas, como es el caso del desarrollo de aleaciones y cerámicas
especiales, contribuyendo así a la versificación de su utilización.Por tales razones el
problema que nos trazamos es el siguiente:
Cómo obtener un tipo de Cermetpor reacciones autopropagadas a baja temperatura a
partir de las colas niquelíferas de la (PSA) de Moa.
Para dar solución al problema planteado se formula el siguiente objetivo general:
Obtener pirometalúrgicamente un Cermet a partir de los componentes del sistema
ternario cola-almidón- aluminio.
Para ello se trazaron los siguientes objetivos específicos:
Caracterizar las colas procedentes de la planta (PSA) de Moa en cuanto a
propiedades químicas y físicas.
Obtener un preproducto a temperaturas por debajo de la temperatura de fusión
del aluminio en el sistema cola-almidón- aluminio.
Sinterizar el Cermetpirometalúrgicamente, a partir de las colas procedentes de la
industria niquelífera (PSA) de Moa.
Sintetizar un Cermet a partir del preproducto a baja temperaturas en el sistema
cola-almidón- aluminio.
Caracterizar el Cermet confeccionado.
Capítulo 1.Marco teórico y referencia de la
investigación
1.1. MATERIALES COMPUESTOS
1.1.1. Introducción a los materiales compuestos
Un material compuesto, de forma elemental, se trata de una combinación de dos o más
componentes diferentes. Si profundizamos más, ha de ser una combinación
macroscópica de dos o más materiales diferentes en los que se aprecia de forma clara
una interface entre ellos. Sin embargo dependiendo del nivel de estudio en el que se esté
trabajando existen multitud de definiciones. Una de las definiciones de este tipo de
materiales en las que aparece reflejada la finalidad de su diseño es la citada por
(MIRAVETE 2003).
“Se entiende por material compuesto aquel formado por dos o más componentes, de
forma que las propiedades del material final sean superiores que las de los
componentes por separado”
Otras de las definiciones que se han dado a este tipo de materiales son:
“Un material compuesto es, o puede ser, una combinación de dos o más sustancias
diferentes y discretas, que interaccionadas, permiten minimizar las propiedades no
deseadas intrínsecas de ambas sustancias y explotar al máximo las
deseadas”(Bradstreet. 1986).
“Un material compuesto es un sistema de materiales formado por una mezcla o
combinación de dos o más macroconstituyentes diferentes en forma y/o composición, y
que esencialmente son insolubles entre sí” (Schwartz 1983 ).
“Un material compuesto es una mezcla artificial e intencionada de dos o más fases, que
permanecerán macroscópicamente separadas formando un conjunto o asociación en el
que se aúnan ventajas y se compensan aspectos menos favorables de los componentes”
Algunos estudios, como el que realiza(MIRAVETE 2003), no se consideran materiales
compuestos aquellos que no son fabricados por la mano del hombre, por ejemplo
aquellos materiales que existen en la naturaleza como pueden ser el tejido óseo
(colágeno + cristales inorgánicos +agua + grasas). A diferencia de estos compuestos,
existen otros materiales que son generados de manera artificial por el hombre como es
el caso del hormigón (cemento + áridos), así como aquellos que se obtienen a través de
reacciones pirometalúrgicas que son los denominados Cermet, herramientas de corte
que poseen una amplia gama de aplicaciones a nivel industrial.
Los materiales compuestos se clasifican atendiendo al constituyente de la matriz y al
tipo de refuerzo que presenten. Las funciones de la matriz son entre otras: transmitir las
tensiones entre los elementos del refuerzo, mantener el refuerzo en su posición, y
proteger el refuerzo del medio ambiente. Por su parte el refuerzo ha de absorber las
tensiones y ha de ser el responsable de incrementar la rigidez y la resistencia. Las
características que se obtienen en los diferentes materiales compuestos son el resultado
de la combinación entre la matriz y el refuerzo que depende a su vez de las proporciones
en las que aparezca el refuerzo dentro de la matriz, de la forma en la que éste se
encuentre y del proceso de fabricación. Pueden ser diseñados para satisfacer requisitos
específicos de ingeniería variando el tipo de refuerzo y la cantidad de matriz. Los
materiales compuestos modernos son normalmente optimizados para alcanzar un
balance de propiedades para un rango de aplicaciones.
Refuerzo fibra larga Refuerzo particulado Refuerzo laminado
Figura 1.1: Diferentes formas en las que se puede encontrar el refuerzo
1.1.2. Propiedades de los materiales compuestos
En la actualidad, la industria de la construcción e ingeniería han empezado a conocer las
bondades y ventajas de nuevos materiales de naturaleza sintética, provenientes de
procesos químicos sofisticados; hoy en día conocidos como materiales compuestos.
Dichos materiales en un principio sólo eran usados como materiales arquitectónicos o
decorativos, pasando después a tener aplicaciones estructurales en la construcción, en la
aeronáutica y posteriormente aplicaciones de reparación, llegando a ser conocidos estos
como materiales compuestos estructurales.
Es cada vez más evidente la aplicación de materiales compuestos desde la última década
de los 90, ya que tiempo atrás, su aplicación era prácticamente inexistente. Las ventajas
de estos materiales se hicieron cada vez más evidentes al empezar a aplicarlos en
diversas construcciones, que se encontraban bajo la acción de ambientes agresivos como
por ejemplo: plataformas marinas, depósitos, anclajes al terreno, refuerzos de
estructuras etc.
Para poder entender y predecir hasta cierto punto el comportamiento de los materiales
compuestos es necesario conocerlos un poco más, tanto en las características de los
materiales como en el comportamiento de éstos durante su proceso de aplicación.
Los materiales compuestos pueden operar en ambientes hostiles por grandes períodos de
tiempo. Estos materiales tienen grandes períodos de vida poseen una baja fatiga ante el
esfuerzo mecánico.
Los materiales compuestos pueden presentar algunas ventajas y desventajas las mismas,
se deben a determinadas propiedades y características que los definen, dentro de las más
comunes se pueden destacar.
Ventajas:
Alta resistencia mecánica y alto módulo de elasticidad así como una gran
rigidez.
Resistencia al desgaste y a la corrosión así como a otros agentes externos
Propiedades térmicas: es posible diseñar compuestos con nulo o bajo coeficiente
de conductividad térmica en el caso que se requiera.
Fatiga: es posible diseñar compuestos donde la fatiga sea despreciable de
acuerdo con la aplicación que se desee trabajar.
Propiedades eléctricas: pueden obtenerse compuestos con altas o bajas
características eléctricas. Los plásticos reforzados con vidrios son excelentes
aisladores. Características electromagnéticas pueden ser estimables en un cierto
rango para las estructuras compuestas.
Desventajas:
Pérdida de ductilidad.
Complejidad en su confección.
Tecnología avanzada en ocasiones.
Costosa manufactura.
1.1.3. Comportamiento de los materiales compuestos en el mercado
internacional
La producción de materiales compuestos se desarrolla rápidamente, en los países con
alto nivel de desarrollo. Aunque su costo es más elevado que el de los materiales
tradicionales, aportan a sus usuarios importantes ventajas gracias a sus propiedades, en
particular la ligereza y la resistencia. Tales ventajas han abierto a los materiales
compuestos importantes mercados en la construcción de automóviles, la aeronáutica o
incluso también en la construcción.
Los materiales compuestos disponen de ventajas con relación a productos competidores,
aportando numerosas cualidades funcionales: ligereza, resistencia mecánica y química,
mantenimiento reducido, libertad de formas. Su uso permite aumentar la vida útil de
ciertos equipos gracias a sus propiedades mecánicas (rigidez, resistencia a la fatiga) y
también gracias a sus propiedades químicas (resistencia a la corrosión). También
refuerzan la seguridad gracias a una mejor resistencia a los impactos y al fuego,
ofreciendo un mejor aislamiento térmico o fónico y, para algunos de ellos, eléctrico.
Existe una serie de países que consumen grandes cantidades de estos componentes un
ejemplo de ello lo es Francia donde el sector automovilístico consume más de la tercera
parte de la producción en volumen de materiales compuestos, contra una cuarta parte a
nivel mundial. Un ejemplo típico de ello es la resina de poliéster reforzada con fibras de
vidrio la cual se caracteriza por ser menos onerosos que los compuestos de altas
prestaciones, los cuales se utilizan para reforzar paneles de revestimiento, deflectores,
elementos de carrocería, elementos de defensa y puertas.
Según el estudio “Materiales Compuestos” realizado por Nodal Consultantsy publicado
en el 2002 en la revistaLe 4 Pages des StatistiquesIndustriellesdel Ministerio de
Economía, Finanzas y de Industria de Francia,(A. Melissa 2002),el mercado mundial de
materiales compuestos (MC), ha crecido desde 1994 hasta el año 2000 en el 5,7% anual.
En el año 2000 se produjeron, a escala mundial, siete millones de toneladas,
correspondiendo más de los 95% insertados en artículos de gran difusión.
En la Figura 1.2 se puede apreciar la situación del mercado mundial de materiales
compuestos por área geográfica. El mercado norteamericano es, con gran diferencia, el
más importante representando el 47% de la transformación mundial de (MC), sin
embargo, el crecimiento del mercado en Asia y Europa juntos es superior al de Estados
Unidos.
Figura 2:Comportamiento de los materiales compuestos en el mercado mundial en el
año 2002
1.2. Antecedentes históricos de Cermets en Cuba.
En nuestro país la obtención de este tipo de materiales se puso en evidencia a través de
la elaboración de proyectos investigativos en los cuales se usaban reacciones
aluminotérmicas en la producción de materiales abrasivos a partir de residuos sólidos,
un ejemplo de ello se puso en evidencia durante:
“El uso de reacciones aluminotérmicas en la producción simultánea de materiales
abrasivos y ferromanganeso utilizando residuos sólidos industriales”(González 2015).
En el cual a partir de la composición química de concentrados de mineral de
ferromanganeso, virutas de aluminio y cascarilla de laminadosse propusola obtención
simultánea de ferromanganeso y materiales abrasivos por medio de una reacción
aluminotérmica
En los procesos pirometalúrgicos, las reacciones de reducción aluminotérmicas
presentan una alta velocidad de reacción que llega a ser explosiva en ocasiones. Las
47%
23%2%
28%
Compotamiento de los materiales compuestos en el mercado
mundial en el año 2002
EEUU
Asia
America Sur
Europa
mismas han sido utilizadas estratégicamente en la obtención de metales y aleaciones
metálicas así como en la síntesis de materiales como fuente de calor y en la soldadura en
carriles de vías férreas.
1.3. CERMETS
1.3.1. Definiciones
“La palabra cermet se deriva de las sílabas “cer” de cerámica y “met” de metal al igual
que los carburos cementados, estos materiales presentan un refuerzo cerámico embebido
en la matriz metálica. Sin embargo este término en la industria de los materiales de corte
se ha reservado para aquellos materiales que presentan como refuerzo carburo de
titanio, (TiC) y carbonitruro de titanio, (TiCN)” (Clemente 2009).
Otras de las definiciones que se le dan a este tipo de materiales se corresponden con las
siguientes:
“Un cermet es un material compuesto formado por materiales metálicos y cerámicos. Su
nombre proviene del inglés "cer"amic "met"al.Los cermets están diseñados para
combinar la resistencia a altas temperaturas y a la abrasión de los cerámicos con la
maleabilidad de los metales. Como matriz se utiliza el metal, usualmente níquel,
molibdeno, o cobalto, y la fase dispersa está constituida por carburos refractarios,
óxidos, boruros o alúmina (B. Gómez 2006).
“La adición de partículas cerámicas a un metal mejora la resistencia a la deformación, a
altas temperaturas y la adición de partículas metálicas a una cerámica eleva su tenacidad
y resistencia a la ruptura. Los cermets son el acoplamiento de materiales metálicos
(matriz) y cerámicos (refuerzo), en una sola pieza. Usualmente se utilizan cerámicos
como él(TiC) o (TiCN), y el níquel y cobalto como fase dispersa. La combinación de
estos componentes metálicos y cerámicos le confieren al cermet disimiles propiedades
como: una mayor resistencia y dureza, alta resistencia a la temperatura, resistencia al
desgaste y mayor resistencia a la corrosión, cada característica en función de las
variables que intervienen en la composición y el tratamiento”(L. A. Dobrzañski 2005).
1.3.2. Clasificación de losCermets
Los cermets se han caracterizado, por presentar en su estructura un refuerzo cerámico
embebido en una matriz metálica, lo cual hace que estos materiales de altas prestaciones
una vez diseñados sean más resistentes a las altas temperaturas, al desgaste físico, al
ataque químico de agentes externos, y a la ruptura.
Durante su fabricación se utiliza una matriz constituida por un metal, usualmentedentro
de los más usados se encuentra el: níquel, molibdeno, o cobalto, y la fase dispersa la
cual se encuentra integrada por: carburos refractarios, óxidos, boruros, alúmina,
nitruros, o carbonitruros. El objetivo que se busca a la hora de adicionar las partículas
cerámicas a un metal, durante la producción del cermet va destinada a, mejorar la
resistencia a la deformación a altas temperaturas y la adición de partículas metálicas a
una cerámica se realiza con el fin de elevar su tenacidad y resistencia a la ruptura.
Aclarar que no todas las cerámicas y partículas metálicas le confieren al cermet las
mismas propiedades, estas varían de un cermet a otro en dependencia a la cerámica
utilizada y a las partículas metálicas presentes.
Es por medio de estas propiedades que los materiales de altas prestaciones tipo (Cermet)
poseen clasificaciones y usos muy diferentes, las cuales se ponen a continuación:
1.3.2.1. Cermets base carburo
La mayoría de los cermets utilizados en la industria son de este tipo. Se incluyen el
(TiC). Sus propiedades, como la elevada resistencia a la temperatura, tensiones y
ambientes corrosivos, lo convierten en el material idóneo para aplicaciones de corte, los
cermets basados en (SiC) son resistentes a la corrosión y a la fricción como pueden ser
también los basados en carburo de cromo (Cr3C2), el ligante metálico puede ser (Ni,
Mo, Co, Al o Fe). La obtención de estos materiales es atreves de la cohesión, se obtiene
por el proceso de sinterizado o fritado (proceso de calentar y aplicar grandes presiones
hasta el punto de fusión de los componentes, en hornos eléctricos,(M-Castorena 12 de
Agosto del 2010.).
1.3.2.2. Cermets base nitruro
El nitruro de titanio (TiN) y el nitruro de boro cúbico (CBN) proporcionan excelentes
resultados como materiales de corte si se combinan con el aglutinante adecuado. Un uso
bien conocido del (TiN) es el recubrimiento para proteger el filo y aumentar la
resistencia a la corrosión en la máquina de herramientas, tales como brocas y fresas, a
menudo la mejora de su vida útil en un factor de tres o más. Los métodos más comunes
para obtener dichos compuestos en base nitruros es mediante la deposición de vapor
física (PVD), por lo general deposición por pulverización catódica, deposición por arco
catódico o de calentamiento por haz de electrones ) y la deposición química de vapor
(CVD). En ambos métodos, el metal puro se sublima y se hacen reaccionar con
nitrógeno a una alta energía, en el vacío(Schmid 2002).
1.3.2.3. Cermets base carbonitruros
Pueden ser producidos con la adición de varios carburos como el carburo de
molibdeno,(MoC) o el carburo de titanio (TiC) además de varios nitruros como el
nitruro de titanio (TiN) o el nitruro de molibdeno (MoN). Estos sistemas dan lugar a una
descomposición en dos fases isoestructurales denominada “espinodal”, que mejora las
propiedades físicas del material por parte del aglomerante, produciendo una
microestructura más homogénea mejorando así las propiedades mecánicas. Los
carbonitruros se fabrican mediante reducción carbotérmica y nitruración del óxido de
titanio a altas temperaturas en un horno de vacío ((Izaskun)).
1.3.2.4. Cermets base boruros
Estos cermets tienen una excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas frente
al ataque de metales fundidos o en estado vapor. Algunos como eldiboruro de
circonio(ZrB2) resisten incluso la erosión de los gases de escape procedentes de la
propulsión de los cohetes. Este tipo de materiales se pueden confeccionar a través de un
método conocido comoboruración proporciona una capa de dureza uniforme desde la
superficie hasta el fondo de la capa difusa. La dureza obtenida es, en muchas ocasiones,
superior a la obtenida con cualquier otro proceso de endurecimiento de superficie. La
combinación de gran dureza y bajo coeficiente de fricción mejora las propiedades de
resistencia al desgaste, la abrasión y la fatiga de la superficie. Otras ventajas asociadas
con la boruración son la retención de la dureza a temperaturas elevadas, la resistencia a
la corrosión en medios ácidos, la reducción en el uso de lubricantes y una disminución
en la tendencia a la soldadura en frío(Vaamonde 2001).
1.3.3. Mecanismos destinados a elaborar materiales de altas
prestaciones tipo Cermets
El desarrollo de los materiales compuestos de altas prestaciones tipo cermet, se ha
generalizado en los países del primer mundo, estos disponen de un capital financiero
enorme a su disposición y un gran avance tecnológico, sin dejar de mencionar los
profundos conocimientos acerca de la materia. Es de esta manera posible el empleo de
varios mecanismos complejos destinados a la obtención de estos materiales compuestos
tipo cermet, a continuación se ponen algunos mecanismos destinados a la obtención de
estos materiales:
1.3.3.4. Síntesis de alta temperatura auto-sostenida (SHS)
El proceso de (SHS) fue inicialmente desarrollado sobre la base de una invención
científica en el año 1967 porBorovinskaya, en Merzhanovel Instituto de Química Física
de la Academia Rusa de Ciencias de Chernogolovka. Este proceso consiste en iniciar la
reacción a partir de una fuente de energía externa. El calor exotérmico ayuda a que se
propague a través de los reactantes por todo el volumen y se realice energéticamente, el
proceso auto-sostenido, a la vez que se mantiene aplicada la energía externa. Esta
sinergia energética facilita la formación de fases simultáneas estrechamente asociadas
en un corto lapso de tiempo. Las características del proceso durante la reacción de los
reactantes son la auto-generación de una alta temperatura (≈ 3500 K), una propagación
rápida del frente de combustión (entre 5 y 10 cm/s), y altas velocidades de
calentamiento (por encima de 10K/s), y un gradiente térmico por encima de 10K/cm en
el frente de combustión. Los valores de temperatura, velocidad de la combustión, etc.
están en función directa de las características y preparación de las materias primas
utilizadas y de los parámetros del proceso.
Las principales ventajas utilizando SHS como método para sintetizar materiales
avanzados son:
Los productos obtenidos con este proceso son más puros debido a las altas
temperaturas logrando que puede volatilizar las impurezas de bajo punto de
ebullición.
El proceso es simple, sin requisitos de equipo muy especiales.
Los tiempos empleados son cortos en comparación con las técnicas
tradicionales, como la sinterización, típicamente en el orden de segundos, lo que
resulta bajos costos de funcionamiento y de procesamiento.
Los materiales inorgánicos se pueden sintetizar y consolidados en un producto
final en una paso mediante la utilización de la energía química de los reactivos.
Los materiales cerámicos metálicos (cermet) se pueden sintetizar usando reacciones de
este tipo (SHS) es un método rentable para la producción de compuestos refractarios de
alta pureza, y cerámicas avanzadas, incluyendo materiales compuestos funcionalmente
gradiente(S.Veloz 2012).
1.3.3.5. Síntesis basada en función gradiente
Se conoce que muchas de la cerámica son útiles en aplicaciones de alta resistencia sin
embargo, las mismas sufren de baja dureza. Este inconveniente se puede resolver
mediante la combinación de cerámica con metales de alta tenacidad. Los compuestos de
cerámica-metálico a base de TiC (cermets) son prometedores por sus aplicaciones para
el sector industrial. Se ha demostrado que los cermets basados en TiC poseen una
excelente resistencia al desgaste, la corrosión y la oxidación. También tienen un bajo
coeficiente de fricción. Algunos de estas excelentes propiedades dependen no sólo de la
fase mayor porcentaje (TiC), sino también de la fase metálica, con el fin de crear el
cermet final. Hasta ahora, los científicos han incorporado(Ni, Cr, Al, Fe, Mo, Co) o en
una mezcla de reactivo de (Ti y C) materiales con función gradiente (MGF) son una
nueva generación de materiales de ingeniería, que ofrecer microestructuras en capas que
consta de dos o más fases con diferentes fracciones de volumen variando gradualmente
en una dirección lo cual permite modificar las propiedades de la microestructura en
capas, incluyendo resistencia, tenacidad, rigidez, propiedades ópticas, propiedades
eléctricas y térmicas. A partir de estas modificaciones estos materiales se comportarán
de maneras diferentes y de ahí su uso en la industria como es el caso de las aplicaciones
industriales, tales como motores de aviones, circuitos de ordenador tableros, implantes
médicos, armaduras y dispositivos ópticos, pueden beneficiarse de la utilización del
general concepto MGF (Escribano 2012).
1.3.3.6. Síntesis basadas en contactos eléctricos
El arco eléctrico sólo puede iniciarse cuando el potencial eléctrico entre dos contactos
excede la tensión de arco mínimo, y la corriente disponible en el circuito excede la
corriente mínima de arco. Estos valores dependen de muchos factores tales como el
material de interfaz de contacto, la distancia entre contactos y el medio entre los
contactos.
Los cermets basados en contacto eléctrico se preparan por síntesis de combustión
seguida de una etapa de prensado en un medio granulado. Debido a la exotermicidad del
proceso y el aumento de la densidad del material reaccionado, el producto final
generalmente posee una gran porosidad restante (típicamente 50%). Con el fin de
producir cerámicas densas o cermet, un subsecuente etapa de densificación se realiza en
cuestión de segundos después de que el proceso de combustión y cuando el temperatura
del material reaccionado es todavía por encima de la temperatura de dúctil a frágil
transición de la fase cerámica y / o la temperatura de fusión de la fase metálica inerte,
que actúa como una aglutinante (Loreto 2009).
1.3.4. Propiedades de losCermets
Las herramientas de corte o cermets poseen disimiles propiedades, que se le atribuyen
tanto a la parte cerámica (carburosrefractarios, óxidos, boruros o alúmina), la cual
provee al material de resistencia ante el desgaste, o a la parte metálica constituida por (
níquel, molibdeno, o cobalto, hierro) que le aporta tenacidad, ambas químicamente
inertes, lo que significa que la pérdida de filo y el desgaste son menos probables, dando
como resultado que estas herramientas posean una mayor vida útil y un mejor acabado
en el mecanizado.
Algunas de las propiedades más sobresalientes que varían en estos materiales se
muestran a continuación:
Estas propiedades mencionadas varían de un compuesto a otro, esto se debe al tipo de
materia prima que se haya utilizado durante la fabricación de estas herramientas, como
por ejemplo:
Los compuestos de matriz cerámica (CMC) poseen propiedades atractivas como alta
rigidez, dureza en caliente, resistencia a la compresión y baja densidad. Pero también
poseen fallas como baja tenacidad y resistencia a la tensión en volumen y son
susceptibles a la fractura por acción térmica. A diferencia de los (CMC), encontramos
los compuestos de matriz metálica reforzados con fibras son de interés porque combinan
la alta resistencia a la tensión y el módulo de elasticidad de una fibra con metales de
baja densidad, logrando buenas relaciones de resistencia y altos módulo de elasticidad
Aquí se puede concluir que muchas de las aplicaciones que poseen estos materiales se
deben al variado número de propiedades con que los mismos cuentan (Clemente 2009).
1.3.5. Aplicaciones de losCermets
Los cermets poseen un sin número de aplicaciones, muchas de las cuales se deben a la
incalculable cantidad de propiedades que presentan los mismos. Muchos de estos
materiales fueron utilizados durante la fabricación de piezas en motores de avión, tanto
a reacción como de hélices, puesto que resistían altas temperaturas y eran más ligeros
que las aleaciones metálicas corrientes. La Fuerza Aérea de los Estados Unidos advirtió
un gran potencial en este tipo de materiales y financió investigaciones en centros como
la Universidad Estatal de Ohio y la Universidad de Ilinois entre otras, obteniendo un
moderado éxito.
Hoy en día estos materiales cuentan con un alto número de aplicaciones en la industria
ya que se emplean en la fabricación de resistencias (especialmente potenciómetros),
en los tubos de vacíos, que son claves en los sistemas de agua caliente. También se
utilizan en la confección de sellos mecánicos para aislar las secciones eléctricas de los
generadores de turbinas diseñadas para operar en metal líquido vapores corrosivos.
También son utilizados en eltransporte, como materiales de fricción, frenos y
embragues así como en el mecanizado de herramientas de corte y también en los
asientos de válvulas, bombas (tanto en cueros como en rotores), tubos intercalados en
cañerías de todo tipo, intercambiadores de calor (en la entrada y salida, tubos, etc.) En el
transporte como materiales de fricción, frenos y embragues así como en el mecanizado
de herramientas de corte y también en los asientos de válvulas, bombas (tanto en cueros
como en rotores), tubos intercalados en cañerías de todo tipo, intercambiadores de calor
(en la entrada y salida, tubos, etc.)(Clemente 2009).
ConclusionesCapítulo 1 Los cermets se caracterizan por ser materiales de altas prestaciones, lo cual hace que
estos composites presenten grandes demandas a nivel mundial, sobre todo en los países
del primer mundo, donde su desarrollo es acelerado. En el año 2000 se produjeron, a
escala mundial, siete millones de toneladas, correspondiendo más de los 95% insertados
en artículos de gran difusión. El costo de este tipo de materiales es más elevado que el
de los materiales tradicionales, ya que los mismos aportan a sus usuarios importantes
ventajas gracias a sus propiedades, en particular la ligereza y la resistencia. Tales
ventajas han abierto a los materiales compuestos importantes mercados en la
construcción de automóviles, la aeronáutica o incluso también en la construcción.
Los cermets poseen un sin número de aplicaciones muchas de las cuales se deben a la
incalculable cantidad de propiedades con que cuentan estos materiales de corte, donde
muchos de los cuales se utilizan en la fabricación de piezas de motores de avión, tanto a
reacción como de hélices, puesto que resisten altas temperaturas y son realmente
ligeros. En el transporte también son aplicados como materiales de fricción, frenos y
embragues así como en el mecanizado de herramientas de corte y también en los
asientos de válvulas, bombas (tanto en cueros como en rotores), tubos intercalados en
cañerías de todo tipo, intercambiadores de calor (en la entrada y salida, tubos, etc.)
El desarrollo de los materiales compuestos de altas prestaciones tipo (Cermet), se ha
generalizado en los países del primer mudo, estos disponen de un capital financiero
enorme a su disposición y un gran avance tecnológico, sin dejar de mencionar los
profundos conocimientos acerca de la materia. Es de esta manera posible el uso de
varios mecanismos complejos destinados a la obtención de estos materiales compuestos
tipo (Cermet), dentro de los mecanismos más utilizados hasta la actualidad se
encuentran: las reacciones de síntesis auto sostenida a altas temperaturas, así como las
reacciones producidas por contactos eléctricos, todas ellas requieren de un alto
presupuesto y de un avanzado conocimiento de la materia.
Capítulo 2.Materiales y métodos
2.1. Pulpa de desecho a colas
2.1.1. Caracterización de la pulpa de desecho a colas
Hoy en día nuestro país cuenta con una industria niquelífera de alta repercusión a nivel
nacional, de los residuos sólidos de la misma procede la materia prima que utilizaremos
durante la producción del cermet. Esta materia prima conocida también como colas de
desecho, se obtienendurante la etapa de lavado durante el proceso de lixiviación ácida a
presión. Estas colas presentan una composición química ymineralógica compleja esto se
debe a que la mena que participa en el proceso lixiviación ácida (LAP), está constituida
por lateritas de típico color amarillo-pardusco que se extraen de los yacimientos
ferroniquelíferos de la región de Moa y contienen alrededor de un 45 % de hierro,
además de otros metales lo cual hace que estas colas estén impregnadas de ricos
componentes metálicos en forma de óxidos complejos. Hay que aclarar que muchos
países desarrollados del primer mundo usan durante la producción de cermet, como
materia prima, sustancias puras y con ciertas especificidades, y tanto en la obtención
como en la caracterización de estos materiales se requiere, en gran medida, del uso de
técnicas analíticas instrumentales de gran poder diagnóstico para caracterizar las
propiedades del producto sintetizado.
Estas colas procedentes de la Planta Pedro Soto Alba de Moase almacenan en embalses
ver Anexos2.1a la intemperie convirtiéndose en una fuente de contaminación para el
medio ambiente, residuo industrial que se puede esparcir con mucha facilidad mediante
la acción del viento y las lluvias, afectando la vegetación, los animales y el ser
humano(García, Puyáns et al. 2010).
2.2.SíntesisAluminotérmica
2.2.1. Aluminio. Aluminio en polvo
El aluminio es un elemento químico metálico, de símbolo Al, y número atómico 13,
con un peso atómico de 26,9815, que pertenece al grupo IIIA del sistema periódico. El
aluminio puro es blando y tiene poca resistencia mecánica, pero puede formar
aleaciones con otros elementos para aumentar su resistencia y adquirir varias
propiedades útiles.
El mismo cuenta con una densidad de 2,70 g/cm3 a 20ºC y existe en la naturaleza en
unión con otros elementos como isótopo, 2713Al. El aluminio cristaliza en una
estructuracúbica centrada en las caras, con lados de longitud de 4,0495 angstroms.
(0,40495 nanómetros)(Nordberg 2013).
Por otra parte el polvo de aluminio es un polvo liviano, inodoro, plateado-blanco a gris
ver Anexos2.2. Es un material inflamable y muy reactivo. El mismo puede reaccionar
con la humedad del aire. Es también un polvo combustible ya que cuando el polvo de
aluminio entra en contacto con el agua, ácidos fuertes, bases o alcoholes fuertes, libera
gas inflamable. Puede reaccionar violenta o explosivamente con muchos materiales
orgánicos e inorgánicos.
Teniendo en cuenta las características mencionadas con anterioridad, se decide emplear
el aluminio en polvo durante la preparación del cermet, ya que este material se
caracteriza por ser enérgicamente reactivo, y comparado conél hay muy pocos
elementos metálicos más reductores que él mismo, además al reaccionar con las colas
de desecho que se encuentran enriquecidas en óxidos metálicos se genera una reacción a
nivel topoquímico donde se obtiene por separado: (óxido de aluminio + metal +
espinelas). Así el empleo del aluminio facilitará que estas reacciones se realicen de
forma inmediata y de manera casi completa sin el requerimiento de una energía de
activación elevada, a diferencia de lo que ocurriría sin la presencia del aluminio en
polvo en las colas.
Fe2O3 (s) + 2Al(s) = Al2O3 (s) + 2Fe (s) + calor (2)
Fe2O3 (s)+ Al (s) = FeO(s)(2.1)
FeO(s) + Al2O3 (s) = FeAlO4 (s) (2.2)
2.3. ALMIDON
2.3.1. Almidón. Caracterización El almidón es el principal polisacárido de reserva en la mayoría de los vegetales, y la
principal fuente de calorías de la mayoría de la humanidad. A nivel mundial, son
importantes fuentes de almidón el maíz, trigo, patata y mandioca (yuca).
Este compuesto se caracteriza por ser un polisacárido, cuya estructura fundamental se
muestra en Anexos2.3. La masa molecular del miembro estructural es, para n = 5, igual
a 810,7165 g/mol y la composición elemental es: C, 44,44 %; H, 6,22 %; O, 469,34
%.El proceso de deshidroxilación del almidón a 400 oC se efectúa según la fórmula
siguiente:
(𝐶6𝐻10𝑂5)5 (𝑠) = 30𝐶 (𝑔) + 25𝐻2O(l)(2.3)
Se supone que el almidón, presente en la formulación de las mezclas
aluminotérmicassea el primero que se descompone en agua y carbono antes de alcanzar
los 400 oC, a partir de esta temperatura el carbono presente se forma, en parte, en CO
por una combustión incompleta, debido al poco aire ocluido entre los intersticios
(poros) de los granos de la mezcla prensada en forma de pastilla.
C (s) + ½ O2 (g) = CO (g)(2.4)
2.4. MOLDE
2.4.1. Propiedadesquímicas y físicas
El molde empleado durante la elaboración de la pastilla fue fabricado de acero
inoxidable, mediante un proceso fundente a 1535 °C. El mismo posee una masa de 200
g aproximadamente y su estructura está compuesta por dos pistones uno superior y el
otro se encuentra en la parte inferior, que actúa como base, ambos presentan diámetros
iguales a 1, 45 cm, y posee 6 tornillos de maquinaria, con cabeza hexagonal recalcada y
seis arandelas de presión, encargados todos de asegurar las dos placas que conforman el
molde, para más información consultar Anexos2.4.
2.5. Metodología
2.5.1. Caracterización de las colas. Fluorescencia de Rayos X
Por medio del uso de un Espectrofotómetro de Fluorescencia de Rayos X (FRX), se
logró realizar un análisis químico en las colas de desecho donde se determinó la
composición química elemental de las mismas.Estos resultados serán utilizados para
obtener un pronóstico previo a cerca de los elementos químicos que se encuentran
presentes en el seno de las pastillas, una vez que las mismas sean formuladas.
Hay que señalar que el empleo de este método, se caracteriza por ser extremadamente
rápido y preciso durante el análisis químico de elementos como por ejemplo: muestras
sólidas (rocas, suelos, sedimentos, materialparticulado, vegetales, residuos, etc...) y
líquidas (aceites, hidrocarburos, vinos, etc.), en un amplio rango de concentraciones. A
demás a diferencia de otros métodos la (FRX) es un método no destructivo que nos
permite el posterior trabajo con la muestra.(C.O-MELÉNDEZ PIZARRO 2009)
2.5.2. Caracterización de las colas. Difracción de rayos X
Por medio del empleo de la Difracción de Rayos X (DRX), se logró realizar un análisis
químico, tanto cuantitativo como cualitativo de los componentes de las colas de
desecho, dichos resultados permitirán elaborar un diseño pronóstico, sobre la
composición de las pastillas una vez que la mismas sean formuladas, ver Anexo 2.5.
Se decide el uso de esta técnica dado que es una de las más poderosas, para el análisis
cualitativo y cuantitativo de fases sólidas cristalinas, tanto orgánicas como inorgánicas,
en muestras de polvo, capas finas o cristales de una amplia gama de materiales
(productos químicos, productos farmacéuticos, cerámicas, pigmentos, etc.). El
dispositivo de espejos permite, además, el análisis no destructivo de las muestras(L.
Peres 2011).
2.5.3. Tratamiento a colas de desecho
Lacomposición química-física del polvo de las colas nos puede dar un mínimo
indicador estratégico para su posterior tratamientoaluminotérmico controlado, y el
análisis tanto químico como físico, nos induce a trazar una estrategia para su
transformación aluminotérmica en cermet, dicho procedimiento se pone de manifiesto
en la Figura 4.
Figura 4:Secuencia de pasos para la confección de un cermet
2.5.3.1. Preparación de la muestra (colas)
Una vez que son expulsadas de la planta niquelífera (PSA) de Moa, las colas de desecho
se almacenan en depósitos a la intemperie, donde sus partículas sufren de un
apelmazamiento en el tiempo. Se hace necesario procesar estas colas y llevarlas a su
estado original, en forma de polvos finos, esto fue posible gracias al empleo de un tamiz
de 0.005 mm de diámetro con el cual fue tamizada la muestra, posteriormente la
muestra tamizada se introduce en el interior de un horno durante 1 h a 300 °C con el fin
de eliminar la humedad y preparar la muestra para la elaboración del cermet.
2.5.3.2. Análisis físico
Una vez preparadas las colas se procede a realizar una caracterización de sus
propiedades físicas, considerándose para ello los aspectos siguientes: densidad aparente,
densidad picnométrica, porosidad y humedad. Por medio de estas propiedadesse
pronosticará el grado de compactación que alcanzarán los elementos empleados durante
la formulación aluminotérmica. Son estas propiedades las que nos permitirán evaluar y
predecir el futuro comportamiento del cermet obtenido.
Preparación de la muestra
Análisis químico y físico
Formulación de las mezclas
aluminotérmicas
Conformación de la pastilla (propiedades geométricas yfísicas)
Tratamiento térmico (síntisis aluminotérmica)
Cermet
Caracterización del Cermet
A continuación se detallan los procedimientos utilizados para la determinación de cada
una de estas propiedades.
2.5.3.3. Densidad aparente
La densidad aparente de las colas de desecho, considera el volumen geométrico sin
tomar en cuenta la porosidad. Esta se determinó por el método de las probetas, el cual
consiste en dejar caer una masa determinada en polvo a una probeta previamente tarada,
este polvo ocupa un volumen determinado de la probeta, la cual es colocada en una
zaranda durante 5 min a una velocidad de unos 150 u/min. Después se determina el
volumen final que ocupa la cola en la probeta. La fórmula utilizada para el cálculo de la
misma es la siguiente:
𝒅𝒂𝒑𝒂𝒓𝒆𝒏𝒕𝒆 =𝒎
𝑽 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 (𝟐. 𝟓)
En esta ecuación (m) es la masa de la muestra se expresaen (g), y V es el volumen final
de la probeta se expresa en (ml).
2.5.3.4. Densidad picnométrica
La densidad picnométrica considera la cantidad de masa contenida en un determinado
volumen de una sustancia usando el principio de Arquímedes. Se determinó por el
método picnométrico, para lo cual se utilizó un picnómetro de tipo Web de 50 ml a 20
ºC. La técnica consiste en pesar el picnómetro vacío, luego se pesa lleno de agua y
previamente enrasado, se le bota el agua y seca con etanol en una estufa a 50 °C y se
deja enfriar en una desecadora, luego se toma el picnómetro y se le introduce una masa
determinada del producto a analizar (en este caso nos referimos a las colas de desecho
previamente preparadas) y posteriormente se pesa,luego se añade el solvente hasta la
mitad del picnómetro y se coloca en un baño María durante 15 min para eliminar las
burbujas que se pueden encontrar adheridas en la superficie de la muestra e incluso en
las paredes del picnómetro, después se rellena hasta enrasar y se pesa, para determinar
el valor de la densidad picnométrica se emplea la siguiente fórmula:
𝑑𝑝𝑖𝑐 = (𝑚𝑝+𝑚 − 𝑚𝑝
𝑚𝑝+𝑚 + 𝑚𝑝+𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑚𝑝+𝑚+𝑎𝑔𝑢𝑎 − 𝑚𝑝) ∗ 𝑑𝑎𝑔𝑢𝑎(𝟐. 𝟔)
En esta ecuación (m) es la masa de la muestra, (mp) es la masa del picnómetro vacío,
(mp+agua) es la masa del picnómetro lleno de agua, (mp+m+agua) es la masa del picnómetro
con la muestra y el agua, todo esto se expresa en (g).
2.5.3.5. Porosidad
La porosidad de la partícula de un sólido, es una medida de la rugosidad y la capilaridad
de la superficie. Su cálculo resulta complejo, por lo que la determinación se realizó
vinculándola con la densidad, mediante la ecuación de (Martín12001).
𝑒 = (1 −𝑑𝑎
𝑑𝑝𝑖𝑐) ∗ 100 (𝟐. 𝟕)
En esta ecuación (e) se expresa en (%), y es la porosidad, (da) se expresa en (g/ml), es la
densidad aparente y, dpicen (g/ml), es la densidad picnométrica.
2.5.3.6. Humedad
La humedad se determinó colocando 5g de la muestra en un crisol previamente tarado,
se colocó en una estufa a 100 °C durante 30 min, posteriormente, se dejó enfriar en una
desecadora y se pesó la masa final, su cálculo se realizó según la ecuación:
𝑯𝒖𝒎 = (𝒎𝒊𝒏𝒊𝒄 − 𝒎𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍
𝒎𝒊𝒏𝒊𝒄) ∗ (𝟏𝟎𝟎) (𝟐. 𝟖)
En esta ecuación (Hum) es la humedad y se expresa en (%), (minicial) es la masa inicial
de las colas y se expresa en (g), (mfinal) es la masa final de las colas (en g).
Una vez que se determinan las propiedades antes mencionadas, se procede a realizar la
formulación de las mezclas aluminotérmicas.
2.6. Formulación estequiométrica de los componentes del sistema
ternario cola – almidón – aluminio. Balance de Masas
El fundamento de las reacciones presentes en Excel está basado en el principio de
reducción aluminotérmica, en el cual las colas de la (PSA) se encuentran sometidas.
Estas reacciones de fórmula general están dadas por la reacción de un óxido metálico
con el aluminio, dando como resultado, el metal que acompaña al óxido y por otra parte
el óxido de aluminio. Se expone un ejemplo a continuación:
Fe2O3 (s) + Al(s) = Fe(s) + Al2O3 (s) (ΔG y ΔH < 0)(2.9)
La reacción se caracteriza por presentar una alta energía de activación y por ser
altamente exotérmica con una entalpía menor que cero (ΔH<0) y una alta espontaneidad
(ΔG<0). Para lograr la activación de la reacción se necesita suministrar calor de
activación por medio de un arco eléctrico.
A continuación se exponen las etapas, que expresan las ecuaciones aluminotérmicas en
el proceso de reducción de un determinado óxido.
Xi → 3/y MxOy + 2Al = 3x/yM + 1Al2O3(2.10)
(1-Xi) → MxOy + 2/3(y-x) Al = xMO + (y-x)/3Al2O3(2.11)
xMO + xAl2O3 = xMAl2O4(2.12)
Donde Xi representa la eficiencia con que efectúa la reacción aluminotérmica por lo que
este factor debe multiplicar todos los miembros de la ecuación química. El valor del
factor Xi es, para cada óxido, diferente y se expresa por uno. Por lo general la cantidad
(x) de Al2O3 de la ecuación (3) es, normalmente, menor que la cantidad correspondiente
a la producida por suma de las ecuaciones (2) y (3), que es igual (3+y-x)/3.
La estequiometría de estas tres ecuaciones es la que rige el balance de masa y la
eficiencia de la obtención de tanto del metal aleado como de la cerámica
multicomponente (alúmina y espinelas). Estas reacciones están en función de la
composición química de las colas de la planta (PSA), las cuales contienen partículas de
tamaño variable y poseen la capacidad de aglomerarse. Estas partículas son muy finas
de tamaño menor 0,05 µm.
El carbono presente en el almidón utilizado, al combinarse con el oxígeno, produce una
mezcla de CO y CO2, cuyas proporciones depende de las condiciones en que se efectué
la reacción. Según que haya exceso de oxígeno o de carbón, el sistema tendrá a uno u
otro de los estados de equilibrio siguientes:
El dióxido de carbono se produce en la combustión completa de carbono:
C(s) +O2(g) = CO2(g); ΔG= - 94,26 J; ΔH= -94,06 J; ΔS= 51,06 J; logK= 69,092.
ΔG1 = -393500 – 2,83T
El monóxido de carbono se produce en la combustión incompleta de carbono:
2C(s) + O2(g) = 2CO(g); ΔG= - 32,81 J; ΔH= - 26,42 J; ΔS= 43,30 J; logK= 47,30;
para la reacción indicada:
ΔG2 = -221000 – 178,29T
A utilizar los valores de la energía libre de Gibbs para la primera y segunda reacción se
determina la temperatura a la cual ambos procesos estarán en equilibrio.
ΔG1 = ΔG2
-393500 – 2,83T = - 221000 – 178,29T (J)
T = (393500 – 221000)/ (178,29 – 2,83) = 983,13 K;
T= 710,13 oC
A temperaturas superiores a 883,13 K (710,13 oC), en la oxidación del carbono tendrá
lugar, en forma más destacada, la participación del CO. A temperaturas más bajas el
CO2 predominara.
La reacción de la oxidación del CO en CO2:
2CO (g) + O2(g) = 2CO2(g)(2.12)
ΔG3 = (2ΔG1 - ΔG2) = - 566000 + 172,63T = -nRTln(KP3),
Esta reacción es denominada de “extinción” y posee una gran importancia en la
metalurgia. Por la expresión de la constante de equilibrio se determina la presión parcial
del oxígeno en la mezcla gaseosa en equilibrio y se obtiene la expresión siguiente:
ln (𝐾𝑝3) = (566000
𝑛𝑅𝑇−
172,63
𝑛𝑅) (2.13)
Si las temperaturas no son muy elevadas (≈2000 K).entonces la presión parcial del
oxígeno será mínima y en lugar de las presiones parciales PCO y PCO2 lo ocupará sus
fracciones volumétricas en la mezcla gaseosa.
A temperaturas entre 400 °C y 900 °C el CO(g) comienza a actuar sobre el mineral rico
en óxidos de hierro y genera la oxidación gradual del metal. Lo mencionado se
evidencia en las reacciones siguientes:
3𝐹𝑒2𝑂3 (𝑆) + 𝐶𝑂(𝑔) = 2𝐹𝑒3𝑂4 (𝑠) + 𝐶𝑂2 (𝑔) + 8870 𝑐𝑎𝑙 (𝟐. 𝟏𝟒)
2𝐹𝑒3𝑂4 (𝑠) + 2𝐶𝑂(𝑔) = 6𝐹𝑒𝑂(𝑠) + 2𝐶𝑂2(𝑔)− 9980 𝑐𝑎𝑙 (𝟐. 𝟏𝟓)
6𝐹𝑒𝑂(𝑠) + 𝐶𝑂(𝑔) = 6𝐹𝑒(𝑠) + 6𝐶𝑂2(𝑔) + 19500 𝑐𝑎𝑙 (𝟐. 𝟏𝟔)
Se pone de manifiesto que como reductor del hierro, actúa el carbono sólido que se
forma como resultado de la descomposición del CO(g) según la reacción siguiente:
2𝐶𝑂(𝑔) = 𝐶(𝑠) + 𝐶𝑂2(𝑔) (𝟐. 𝟏𝟕)
La reducción del hierro por el carbono se manifiesta en la siguiente ecuación:
𝐹𝑒𝑂(𝑠) + 𝐶(𝑠) = 𝐹𝑒(𝑠) + 𝐶𝑂(𝑔) − 34400 𝑐𝑎𝑙 (𝟐. 𝟏𝟖)
A temperaturas entre 1100°Cy1200°C se verifica la saturación del hierro con el carbono
formándose carburo de hierro, este proceso se manifiesta en la siguiente ecuación:
3𝐹𝑒(𝑠) + 2𝐶𝑂(𝑔) = 𝐹𝑒𝐶(𝑠) + 𝐶𝑂2 (𝑔) (2.19)
2.7. Confección del Almidón
Elalmidón de yuca es un subproducto que se elabora rayando o moliendo la yuca
pelada. Luego la yuca rallada o molida se coloca en un recipiente. Se le agrega agua,
revolviendo bien. Se deja reposar la mezcla. Luego se cuela, presionando la pulpa y se
vuelve a dejar reposar. Se vierte el agua clara que subió a la superficie, posteriormente
se coloca el sedimento esparcido, en una bandeja, para luego secarlo al sol, cuidando de
desmenuzar y distribuir uniformemente la mezcla. El almidón se conserva, seco, en
latas bien cerradas.
2.8. Elaboración de la Pastilla
Una vez culminado el balance de masas y obtenidas las cantidades estequiométricas de
sistema ternario cola-almidón-aluminio, que se deben usar para la elaboración del
cermet, se procede a realizar la pastilla, pero para ello se necesita antes homogenizar los
componentes, ya que es necesario que los mismos queden bien mezclados.
Posteriormente se abre el molde y se engrasa el pistón, luego se introduce 3 g de la
mezcla ya homogenizada y se cierra el molde. Se procede a colocar el molde en una
prensa manual durante 5 min, ejerciéndole una presión de 40 MPA.
Posteriormente el molde se abre y se saca la pastilla ejerciendo una pequeña presión
sobre ella. Una vez elaborada la pastilla se toman las dimensiones de la misma un
diámetro de 1, 45 cm y un espesor de 0, 9 cm.
2.9. Tratamiento Térmico
Una vez elaborada la pastilla se procede a colocar la misma en el interior de una cápsula
de porcelana, la cual se introduce en un horno, donde es sometida a un tratamiento
térmico escalonado a partir de 250 °C, 350 °C, 450 °C,550 °C durante 2 hcada
temperatura. Una vez culminado el tratamiento se procede a abrir el horno para observar
el estado físico de las pastillas, donde se evidencia la presencia de una violenta reacción
exotérmica la cual provoca que la pastilla pierda su forma original y se convierta en
unfundido de color oscuro (escoria) que cuenta con nuevas propiedades físicas y
química.
Una vez obtenido el fundido de color oscuro (escoria), se procede a triturar el mismo
con la ayuda de un mortero, cuando se encuentre bien triturada la muestra, se le
adiciona vidrio líquido, el cual actuará como agente aglomerante, posteriormente se
comienza a homogenizar la mezcla, una vez que todo quede bien homogéneo se coloca
la muestra en el interior del molde y se le aplica una presión de 40 MPA durante 5 min,
la pastilla confeccionada se colocada en el interior de una cápsula de porcelana y se
introduce en el horno a 900 °C durante 4 h, una vez culminado el proceso se observa
que la pastilla no se deformó y mantuvo su forma original.
2.10. Metalografía
La metalografía se encarga de estudiar las características estructurales o de constitución
de los metales y aleaciones, para relacionarlas con las propiedades físicas, mecánicas y
químicas de los mismos.
La importancia del examen metalográfico radica en que, aunque con ciertas
limitaciones, es capaz de revelar la historia del tratamiento mecánico y térmico que ha
sufrido el material. A través de este estudio, se pueden determinar características como:
el tamaño de grano, distribución de las fases que componen la aleación, inclusiones no
metálicas como sopladuras, microcavidades de contracción, escorias, etc., que pueden
modificar las propiedades mecánicas del metal (Bernau 2011).
A continuación se hará una breve descripción de cada uno de los pasos previos durante
la observación de la muestra en el microscopio, comenzando por la preparación de la
muestra y posteriormente la observación microscópica.
2.10.1. Preparación de la muestra
La preparación de la muestra puede dividirse en tres fases:
Desbaste Grosero
Desbaste Final
Pulido
2.10.1.1. Desbaste Grosero
La operación de desbaste grosero se realiza con la finalidad de reducir las
irregularidades en la superficie de la pastilla, producidas en la operación de acabado,
hasta obtener una cara lo más plana posible. Durante esta operación se toma la pastilla
confeccionada durante el tratamiento térmico número 2 y se coloca en una cinta de
desbaste con el objetivo de disminuir las irregularidades que presenta la misma,
prestando sumo cuidado,ya que la presión no debe ser exagerada para que la distorsión
no sea muy importante, ni la temperatura de la superficie se eleve demasiado.
2.10.1.2. Desbaste Final
La operación de desbaste final comienza con un abrasivo de 150mesh, seguido del
250mesh, 400mesh, para terminar con el 600 o 800mesh. El desbaste se realizó por
medio de desbastadoras mecánicas donde el abrasivo esta adherido sobre un disco de 20
cm de diámetro, aproximadamente, que gira a velocidades que pueden oscilar entre 250
y 600 RPM; las velocidades más altas se usan con los abrasivos más gruesos.
2.10.1.3. Pulido
El pulido se realiza con el objetivo de eliminar todas las rayas finas producidas durante
el desbaste en la superficie de la pastilla, con el objetivo de obtener una superficie
especular. El pulido que se le realizó a la muestra fue por medios mecánicos ver(Figura
2.7 Anexos) y se efectúo sobre paños que se encuentran sujetos sobre los discos de
pulidoras mecánicas, utilizando abrasivos en suspensión líquida. Los paños que se
utilizaron durante el pulido fueron de terciopelo de algodón y el abrasivo empleado fue
óxido de cromo (Cr2O3)que se encontraba en suspensión (agua destilada). Esta
suspensión se vierte por goteo sobre el paño bien estirado y sujeto sobre el disco. El
paño debe mantenerse siempre húmedo, agregando intermitentemente el abrasivo en
suspensión. En esta operación deben desaparecer todas las rayas producidas por el
último esmeril y aún las más finas, producidas por este pulido. El pulido no debe
extenderse más allá de lo necesario para evitar la distorsión superficial del metal.
2.10.1.4. Observación microscópica
La observación microscópica se efectuó por medio microscopio óptico metalográfico
ver (Figura 2.8 Anexos). el mismo permitió efectuar una observación detallada sobre la
superficie de la pastilla donde se evidenció la presencia de los componentes
microestructurales en dos fases (una cerámica y otra metálica) ver Anexos2.10. Este
equipo se caracteriza presentar un sistema de iluminación por reflexión con una platina
móvil, el enfoque utilizado fue de: 20X2, 25X2, 40X3, etc.
Su funcionamiento está basado en la reflexión de un haz de luz horizontal que proviene
de la fuente, dicha reflexión se produce, por medio de un reflector de vidrio plano, hacia
abajo, a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Parte de
esta luz incidente, reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar a
través del sistema inferior de lentes, llegará al objetivo y continuará hacia arriba a través
reflector de vidrio plano; después,de nuevo se amplificará en el sistema superior de
lentes (ocular).
2.11. Microdureza
Con el empleo de un MicrodurómetroShimadzu ver(Figura 2.9 Anexos),fue posible
determinar en una muestra de pastilla la microdurezaque poseía la misma con el
objetivo de evaluar propiedades de los diferentes componentes microestructurales del
material.
El procedimiento Vickers fue el utilizado, durante este proceso, se emplea un penetrador
de diamante, en forma de pirámide de base cuadrada(Trujillo 2009). Tal penetrador es
aplicado perpendicularmente a la superficie cuya dureza se desea medir, bajo la acción
de una carga 50kilopondios. Esta carga es mantenida durante10 seg luego es retirada y
medida la diagonal (d) dejada por la impresión que quedó sobre la superficie de la
muestra Con este valor y utilizando tablas apropiadas se puede obtener la dureza
Vickers a partir de la formula siguiente:
𝐻𝑣 = 1,8544 ∗𝑃
𝑑2 (2.20)
Donde Hv: número de dureza de Vickers P: carga aplicada d:diagonal promedio de la
huella
Conclusiones Capítulo 2 Se determinó la composición química elemental de las colas de desecho con la ayuda de
un equipo de (FRX), lo cual permitirá elaborar un pronóstico sobrelos elementos
químicos que conforman el seno de las colas de desecho.
Se realizó un análisis cualitativo de los componentes de las colas de desecho, a partir del
empleo de un equipo de (DRX), los resultados serán utilizados con el propósito de
elaborar un diseño pronóstico, sobre de la composición de las pastillas realizadas a
partir de la mezcla aluminotérmicas formuladas.
Se realizó un estudio durante el tratamiento térmico efectuado a las pastillas, sobre el
comportamiento de las reacciones que se produjeron durante el mismo.
Semetalografió la muestra con el objetivo de conocer los microcontituyentes
estructurales o de constitución, y así relacionarlas con las propiedades físicas,
mecánicas y químicas de los mismos.
Se determinó por medio del uso de un MicrodurómetroShimadru la microdureza de la
muestra obtenida, con el propósito de caracterizar los materiales que se encuentran
presente en su estructura de cermet.
Capítulo 3.Discusión de los Resultados
3.1. Resultados
3.1.2. Resultados de la Florescencia de Rayos X
Por medio del uso de un Espectrofotómetro de Florescencia de Rayos X fue posible
determinar la composición química elemental que poseían las colas de desecho
provenientes de la (PSA) de Moa, los valores reportados se muestran a continuación en
la Tabla 3.1
Tabla 3.1 Composición elemental de las colas por (FRX)
Los resultados obtenidos durante la (FRX), reportan la presencia de varios elementos
metálicos en forma de óxidos, que se encuentran inmersos en el interior de las colas. Por
medio de esta información se podrá estimar cómo se comportará el carácter reductor del
aluminio utilizado durante la formulación aluminotérmica, ante la presencia de estos
elementos metálicos, así como también cuáles de ellos no participarán en dicha reacción
como por ejemplo el óxido de calcio (CaO), el óxido de magnesio (MgO) y el propio
óxido de aluminio (Al2O3).
3.1.3. Balance de Masas
A partir de los cálculos estequiométricosefectuados, se desarrolló un balance de masas
con el propósito de tomar las cantidades de los productos de las reacciones como
criterio sobre las etapas donde se produce el proceso aluminotérmico, así como también
valorar la eficiencia conque ocurren el mismo (véase Tabla 3.2)
Óxidos CaO MgO TiO2 Fe2O3 Al2O3 SiO2
Réplica 1 3,41 0,28 0,15 54,80 5,70 16,54
Réplica 2 3,42 0,29 0,15 57,57 5,68 16,54
Tabla 3.2 Formulación Aluminotérmica. Balance de Masas
Reactantes
Óxidos Masa, (g) Masa de Al, (g) Masa de C, (g)
Fe2O3 68,93 22,51 3,280
MnO 0,268 0,061 0,017
NiO 1,080 0,260 0,000
CoO 0,003 0,001 0,000
MgO 0,311 0,000 0,000
Cr2O3 4,756 1,407 0,241
SiO2 6,939 3,325 1,109
Al2O3 8,805 0,000 0,000
Sumatorias 91,096 27,572 4,648
Suma de conjunto de los reactantes 123,317
Productos
Masa de Al2O3, (g) Metal, (g) Espinelas, (g)
38,012 49,086 7,503
0,077 0,204 0,065
0,491 0,000 0,000
0,001 0,000 0,000
0,000 0,000 0,311
1,063 2,682 2,659
3,927 3,703 3,744
8,805 0,000 0,000
52,376 55,674 14,282
Sumatoria
Por medio de estos cálculos estequiométricosse confeccionó una mezcla
aluminotérmica, elaborándose a partir de la misma un conjunto de pastillas, las cuales
sesometieron a un tratamiento térmico.
3.1.4. Resultados de la Difracción de Rayos X
A partir del uso de un difractómetro de rayos-X, se logró realizar un análisis cualitativo
de las fases minerales presentes de las colas. Para más información consultar la Tabla
3.3 que se muestra a continuación:
Tabla 3.3 Difracción de Rayos X a las colas de desecho
No I,% d,A Mineral No I,% d,A Mineral
1 100 7.5899 G 8 10.8 1.8399 H,G
2 10 5.7122 Alu, Jrt,H 9 12.3 1.6967 H
3 10 4.9651 Alu, Jrt, H 10 8.6 1.6002 H
4 11.2 3.6823 H 11 10.1 1.4859 H
5 16 2.7002 H,G 12 10.9 1.4516 H
6 15 2.5164 H,G 13 9.2 1.3129 H
7 10.1 2.2073 H
H: Hematita, G: Yeso, Alu.: Alunita y Jrt: Jarosita
La cola presenta unacomposición mineralógica donde la hematita es el componente de
hierro más abundante, pero por su intensidad de reflejo más característico indica que
esta fase se presenta con una baja cristalinidad, sin embargo el yeso que constituye el 13
% dela cola presenta una alta cristalinidad manifestándose por un reflejo de alta
intensidad (2Theta = 11,63o).La alunita es producto del ataque del ácido sulfúrico al
aluminio que está sustituyendo isomórficamente al hierro (+3) en los minerales
originales de la laterita. La jarosita es posible a que su formación se deba aun proceso
posterior al vertido de las colas en la presa, es decir que no se originó en el mismo
proceso de la neutralización del ácido sulfúrico con el lodo de coral.
3.1.5. Propiedades físico – mecánicas de las colas
Se calcularon las algunas propiedades físico – mecánicas de las colas a partir de las
ecuaciones expuestas en las páginas (24 - 25) en el capítulo 2, los valores de las mismas
se muestran en la Tabla 3.2.
Los resultados obtenidos demuestran que estas colas poseen una densidad picnométrica
aproximada a la del mineral fundamental del cual provienen, así como también
demuestran que las mismas poseen una baja densidad aparente.
Hay que aclarar que la presencia de poros puede llegar a provocar la aparición de un
sistema de espacios vacíos que serán ocupados por el oxígeno del aire, el mismo
quedará ocluido en los poros y será capaz de reaccionar con los componentes presentes
en la formulación aluminotérmica.
3.1.6. Formulación Aluminotérmica
El fundamento de las reacciones aluminotérmicas está basado en el principio de
oxidación-reducción, en el cual los componentes oxigenados de las colas de la (PSA) se
le extrae el oxígeno presente mediante la acción reductora del aluminio.
La reacción se caracteriza por presentar una alta energía de activación y por ser
exotérmica (ΔH < 0) con una alta espontaneidad (ΔG < 0). Para lograr que la activación
de la reacción se produzca, se necesita suministrar un calor que supere la barrera
energética de activación por medio de una fuente, por ejemplo: un arco eléctrico.
En el seno de las formulaciones aluminotérmicas, aparte del aluminio en polvo y las
colas de desecho que son utilizadas se encuentra presente el almidón, el mismo
comienza a reaccionar aproximadamente a temperaturas entre (200 °C – 400 °C),
aproximadamente a estas temperaturas ocurre una deshidroxilación en las cadenas de
este polisacárido dando como resultado la formación de dobles enlaces.
La existencia de dobles enlaces en las cadenas carbonadas aportan a las mismas una
reactividad elevada, las que pueden llegar a reaccionar con el oxígeno intersticial
Tabla 3.2. Propiedades físico – mecánicas de las colas
Propiedades Valores
Densidad aparente (g/ml) 0,891
Densidad picnométrica a colas (g/ml) 2,985
Porosidad (%) 29,85
Humedad (%) 0,055
presente en los poros de la pastilla así como el oxígeno presente en los óxidos metálicos
generando monóxido de carbono, el resto de las cadenas carbonadas reaccionan con los
metales obtenidos durante la reacción, dando como resultado la aparición de carburos
metálicos Esta degradación que ocurre en el almidón se produce un efecto fundente
sobre las mezclas aluminotérmicas a una temperatura aproximadamente a 550 ⁰C
3.1.7. Resultados de la pastilla
Las pastillas obtenidas poseen un diámetro aproximadamente de 1,45 cm y un espesor
de 0,9 cm, las mismas fueron elaboradas en un molde de acero inoxidable a una presión
de 40 MPA, material escogido por la inercia química que nos confiere a la hora de
interactuar con el sistema ternario cola almidón y aluminio formulado en las pastillas.
3.1.8. Tratamiento Térmico
Durante el primer tratamiento térmico efectuado, se decidió someter a las pastillas en
un rango variado de temperaturas para observar su comportamiento, las mismas fueron
sometidas de forma escalonada a 250 °C, 350 °C, 450 °C, 550 °C, por un tiempo en
cada escalón de 2 h. Se evidenció la presencia de una reacción con un marcado
comportamiento exotérmico, a 550 °C que fue capaz de deformar la pastilla y
convertirla en un fundido de color oscuro, así como también de romper las capsulas de
porcelana que las contenían.
Se decidió someter a la pastilla confeccionada a partir de la masa fundida de color
oscuro durante 4 h a 900 °Ca un segundo tratamiento térmico, no se evidenció la
presencia de reacciones exotérmicas, como tampoco se evidenció deformación de la
pastilla, ni fusión de alguna parte de la misma, pero si se evidenció que la misma
presenta una estructura mucho más compacta y una dureza superior.
3.1.9. Metalografía
A partir del uso de una cinta de desbaste se logró mejorar el acabado de la pastilla
obtenida durante el segundo tratamiento térmico, esta operación de desbaste grosero
redujo las irregularidades en la superficie de la pastilla, y logró que unas de las caras de
la pastilla fuera lo más plana posible. Luego la muestra fue colocada en una
desbastadora mecánica para eliminar las huellas dejadas durante el desbaste grosero,
para ello se usaron abrasivos de 150 mesh, seguido del 250 mesh, 400 mesh, 600
mesh.Una vez que culmina el desbaste final se procede a pulir la pastilla donde se
eliminaron todas las rayas producidas durante el desbaste y se obtuvo una superficie
especular lista para la posterior observación microscópica.
Durante la observación microscópica se evidenció la presencia de estructuras metálicas
brillantes y cerámicas en el interior de la muestra.
3.1.10. Microdureza
Con el empleo de un MicrodurómetroShimadzu fue posible determinar en la muestra la
microdureza correspondiente a la parte metálica contenida en la pastilla,
aproximadamente la misma fue de: 1043 Hv, valor elevado reportado en las tablas, que
predice la presencia de un alto contenido de carburos de hierro en la fase metálica.
Conclusiones Capítulo 3
Un análisisfásico y químico efectuado a las colas por medio de la (DRX) y la
(FRX) permitió la caracterización de las colas. Las mismas presentan como fases
fundamental hematita, yeso, y jarosita.
Por medio de una correcta estequiometria delas reacciones aluminotérmicas
propuestas se realizó un balance de masas que logró una correcta formulación de
la pastilla
A partir de la determinación de propiedades físicas tales como densidad
aparente, densidad picnométrica, humedad, y porosidad, seelaboró el diseño de
un molde paraconfeccionar las pastillas.
Por medio del uso de un Microscopio Óptico Metalográfico, se logró evidenciar
los componentes microestructurales que se encuentran presentes en el seno del
material de alta prestación tipo cermet, se logró determinar la presencia de dos
fases una metálica y otra cerámica en la estructura del material.
Por medio del uso de un MicrodurómetroShimadzu fue posible determinar la
microdureza presente en el material de alta prestación, lo cual permitió
caracterizar al material como un carburo metálico de alta dureza.
Conclusiones Parciales
La selección de los métodosDifractrométrico y el de Florescencia de Rayos X
permitieron caracterizar las colas de la planta (PSA), lo cual permitió confeccionar un
balance de masas en base a las reacciones estequiométricas que permitieron elaborar
una formulación de una pastilla, que tratada térmicamente produjera un cermet.
La formulación de una mezcla reactiva aluminotérmica a partir de las colas - aluminio y
almidón, permitió obtener un preproducto de bajo punto de fusión que presenta
características vítreas, las cuales permitieron obtener unas pastillas de su polvo que
presenta a 900 ºC la formación en su cuerpo de dos fases: metálica y cerámica.
La caracterización del Cermet obtenido se basó fundamentalmente en un estudio
metalográfico donde la parte cerámica presenta una dureza Mohs de 8,3 mientras que la
parte metálica esta probablemente constituida por carburos de hierro con dureza de 1043
Hv aproximadamente.
Recomendaciones
Realizar un estudio termodinámico de las posibles reacciones que se producen
durante el tratamiento térmico que sufren las pastillas
Realizar Difracción de Rayos X al material de alta prestación obtenido durante
el segundo tratamiento térmico
Realizar análisis térmico diferencial al material de alta prestación obtenido
durante el segundo tratamiento térmico
Realizar IR a los productos obtenidos durante el primer tratamiento térmico
ANEXOS
Anexos 2.1. Colas de desechos provenientes de la (PSA) de Moa
Anexos 2.2. Polvo de aluminio usado durante la formulación aluminotérmica
Anexos2.3. Estructura molecular del almidón
Anexos2.4. Dimensiones del molde utilizado durante la obtención de la pastilla
Anexos2.5. Resultados de la difracción de rayos X
Anexos2.7. Desbastadora mecánica usada durante el pulido y el desbaste de la pastilla
Anexos2.8. Microscopio metalográfico usado para observar los microcontituyentes de la
pastilla
Anexos2.9. Microdurómetro usado para medir la microdureza de la pastilla
Anexos2.10. Imagen de la pastilla metalografiada
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