HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS

DETERMINACIN EN EL LABORATORIO

MUESTRA

PREPARACIN

ALIMENTOS SECOS MUESTRA DE LABORATORIO

MOLINILLOMOLINILLO

MORTERO

TAMIZ

CUARTEO

MUESTRA DE ENSAYO

ALIMENTOS HMEDOS PICADORA MECNICA(Ej.: carne, pescado, vegetales) MORTERO

REPETIR EL PROCESO

MUESTRA

REPETIR EL PROCESORECIPIENTE CERRRADOREFRIGERAR

ALIMENTOS DUROS RALLAR(Ej.: Chocolate)

ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LQUIDOS PROCESADO A ALTA (Ej: conserva de frutas y hortalizas, VELOCIDADsalsas, embutidos)

DEFINICIN

CONTENIDO DE AGUA DE UN ALIMENTO???

PRDIDA DE PESO LUEGO DEL CALENTAMIENTO A 105 C

UTILIDAD DE LA DETERMINACIN

Conocer la composicin del alimento y su relacin con el peso seco. (H de C)

Permite conocer las posibilidades de deterioro junto con al Awjunto con al Aw

Es til en el caso de materiales que deben someterse a molienda

En algunos alimentos existe un lmite legal Es un modo sencillo de controlar etapas de elaboracin

MTODOS

DE QU VA A DEPENDER EL MTODO ELEGIDO?:

DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTOLQUIDO (EXTRACTO SECO)LQUIDO (EXTRACTO SECO)SLIDO (HUMEDAD)CONTIENE SUSTANCIAS VOLTILESCONTIENE SUSTANCIAS TERMOLBILES

DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENERDE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL RESULTADO

QUMICOS TITRIMTRICOS (KARL FISCHER)INDIRECTOS

FSICOS DESECACIN

MTODOS

CALOR SOLAMENTE CALOR Y P REDUCIDADESECANTES Y P REDUCIDA

PROPIEDADES DIELCTRICAS

DIRECTOS DESTILACIN (DEAN - STARK)

Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1% Ej.: alcoholes, steres, grasas, productos deshidratados.Principio:Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),la reaccin global ser:

MTODOS QUMICOSMtodo de Karl Fischer

la reaccin global ser:

I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O 2 C5H5NH+I- + 5H5NH+SO4CH3-

Para que tenga lugar la reaccin es imprescindible la presencia de agua. El punto final se determina por la coloracin propia del exceso de yodo ( o con la presencia de almidn) o bien potenciomtricamente. Actualmente los reactivos comerciales no contienen piridina

MTODOS QUMICOSMtodo de Karl Fischer

Existen aparatos comercialesbasados en este mtodo dondese cuidan especialmente algunosse cuidan especialmente algunosdetalles operativos indispensablespara la utilizacin del mtodo,especialmente referido a lahumedad atmosfrica y el secadode equipo.

MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

La prdida de peso observada representa la humedad de la muestra y el peso obtenido corresponde a los slidos totales.

con sustancia inerteCalor solamente

sin sustancia inerte

Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que no se descomponen a altas temperaturas.

Nota: en alimentos lquidos es necesario evaporar previamente a Bao MaraUsualmente se calienta en estufa a 100-105C por dos horas. Se enfra y se pesa. Se repite la operacin hasta peso constante

MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

Calor y presin reducida

Se utiliza en alimentos que contiene azcares especialmente fructosafructosa

Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales. El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado

alrededor de 5 hs a 70C y a una presin de 25 a 100 mm de Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la operacin a intervalos de 1 h hasta peso constante.

MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

Desecantes y presin reducida

Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por calentamiento

Ej.: especias o productos que contienen aceites voltiles El mtodo es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como

desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg

EXPRESIN DE RESULTADOS

Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso (leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohlicas y no alcohlicas, productos vegetales enlatados), se determina alcohlicas, productos vegetales enlatados), se determina por pesada los slidos totales y se expresa en porcentaje.

Humedad: En productos slidos o semi slidos, con menor contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso corresponde a la prdida de peso durante la desecacin. Debe indicarse la temperatura del ensayo.

Causas de error

eliminacin incompleta del agua descomposicin de azcares por la descomposicin de azcares por la temperatura inadecuada

oxidacin de aceites eliminacin de otros principios voltiles

Principio:

MTODO DIRECTODESTILACIN AZEOTRPICAMTODO DE DEAN STARK

Principio:

consiste en realizar una destilacin a reflujo con solventes no miscibles con el agua, de mayor punto de ebullicin y menor peso especfico que sta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)

TRAMPA DE DEAN STARK

Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azetropo con el agua, se condensan en el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan en dos capas por la diferencia de peso. El agua se sita en la parte diferencia de peso. El agua se sita en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el contenido de agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el lmite de la trampa vuelve al baln de destilacin

Alimentos en que se utiliza: aquellos con gran contenido en fructosa, en especias y productos que contienen sustancias voltiles

Causas de error

Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colectorEliminacin incompleta del agua del material en Eliminacin incompleta del agua del material en estudio

Balanza de humedad

METODOS INSTRUMENTALES

Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo cercano NIR

enlaces involucrados C-HN-HN-HO-H

Debido a que las bandas son sobretonos ocombinaciones, sus absorbancias molares sonpequeas y los lmites de deteccin son del orden del0.1%.

Es indispensable calibracin con matriz especficaPermite el anlisis simultneo de varios componentes

METODOS INSTRUMENTALES

REFRACTOMETRA

METODOS INSTRUMENTALES

Otros mtodos:Instrumentos basados en la resistencia elctrica,

la frecuencia y la frecuencia y las propiedades dielctricas

Actualmente hay mtodos que utilizan RMNPermite el anlisis simultneo de varios componentes

Cuadro 1Mtodos mas usados para la determinacin de humedad

Temperatura C Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones

METODODESECACION POR ESTUFA

130 1105 1

3 hrs.Peso constante

Destructivo, prdida de voltiles.caramelizacin de

Rpido Semillas oleaginosasMayora de los 105 1 Peso constante

5mg voltiles.caramelizacin de azcares, no aplicable a alimentos azucarados, grasas o aceites esenciales.

Mayora de los alimentos

60 a presin reducida

Lento, prdida de voltiles Mtodo Universal Alimentos azucarados, materias grasas.Alimentos con aceites esenciales.

Variante de agregar arena tanto a 105 C como a 60C y a presin reducida *

Facilita la determinacin. Mayor superficie para la salida de la humedad general.

Alimentos con contenido graso importante. Alimentos en general.

* La adicin de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azcares

HORNO MICROONDA

Costo del equipo Rpido Alimentos, humedad alta y media

KARL FISHER Costo del equipo Rpido Alimentos de muy baja humedad.Alimentos higroscpicos.

NMR Costo del equipo, necesita calibracin

Rpido Mayora de los alimentos, semillas.

LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo del equipo

No altera el producto Mayora de los alimentos

DETERMINACION CON ARRASTRE CON XILOL O TOLUENO (MET. DEAN Y STARK)

Rpido. Determina slo la humedad.

Alimentos con alto contenido de materias voltiles, pimentn, cebolla, margarina, mantequilla, manteca.

Actividad de agua

Higrmetros Comparacin con soluciones de Aw conocidas. conocidas. sol. de sacarosasol. de ClNasol. saturadas de distintas sales

Actividad de agua

Actividad de agua Atmsferas de humedad relativa conocida se logran empleando soluciones saturadas de

algunas sales:NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se encuentre;

K2CO3 generan una HR de 43%, NaNO2 65%, KCl 85% K2SO4 97%

Bibliografa BADUI DERGAL, SALVADOR. Qumica de los alimentos. Cuarta

edicin PEARSON EDUCACIN, Mxico, 2006 COULTATE, T P. Manual de Qumica y Bioqumica de los

Alimentos. 3ra Ed. Acribia, Zaragoza. 2007