manfredo h. tabacniks

1

Tabacniks, 2014, 2016

Manfredo H. TabacniksInstituto de Física – USP

TTéécnicas de Caracterizacnicas de Caracterizaçção de Materiais ão de Materiais IFUSP 4302504IFUSP 4302504

Feixes iônicos para modificaFeixes iônicos para modificaçção e ão e

caracterizacaracterizaçção de materiaisão de materiais


• Íons e fótons na matéria

• Aceleradores de íons

• Espectroscopia de raios-X

• Exercício

roteiro


HaloHalo

superfície

Elétronssecundários

• Quebras Moleculares• Recombinação dos

radicais• Liberação de gases

FreamentoFreamentoEletrônicoEletrônicoE > 1 MeV Núcleo FreamentoFreamento

NuclearNuclearE ~ keV

• Implantação dos íons

• Deslocamento de átomos da rede

Feixe iônico

Traço

Feixe de íons (MeV) na matéria (10 -14 a 10-10s)


superfícieFeixe iônico

Feixe de íons (MeV) alguns valores

Alcance R

(~1 a 500 µm)

~10 nm

~500 nm

D Fink

íon implantado

2


PROJÉTILIÔNICO

RADIAÇÃO DE FREAMENTO

ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV

TRAÇO SECUNDÁRIOEp>5 keV

TRAÇOSECUNDÁRIOEp< 5keV

ÁTOMOde RECUO

Par e-íonE* ~30eV

COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO

~10 nm

elétrons secundários10-100eV

Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg,

Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

Feixe de íons (MeV) na matéria



ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV

TRAÇO SECUNDÁRIOEp>5 keV

PROJÉTILIÔNICO

TRAÇOSECUNDÁRIOEp< 5keV

COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO

ÁTOMOde RECUO

Par e-íonE* ~30eV

~10 nm

elétrons secundários(Delat Rays) 10-100eV

Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg,

Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

RBS

PIXE


... e seu uso para análise de materiais

NRA

FRS ou ERDA


Dicionário

RBS Rutherford Backscatering SpectrometryPIXE Particle Induced X-ray EmissionNRA Nuclear Reaction AnalysisERDA Elastic Recoil Detection AnalysisFRS Forward Recoil SpectrometryIBL Ion Beam LuminescencePIGE Proton Induced Gamma ray Emission

XRF X-Ray FluorescenceXRD X-Ray Diffraction


Feixeincidente(MeV/u.m.a.)

Feixetransmitido

núcleos de recuo(FRS)

raios γ(PIGE)

raios X(PIXE)

luz(IBL) íons

espalhados

íons retro-espalhados(RBS)

elétrons secundários

elétronssecundários

amostra

Análise de materiais com feixes iônicos

<10µm

3


Atenuação de fótons na matéria

Atenuação de íons na matéria

∆x

xeN

N ∆−=

.

0

µ

coeficiente de atenuação

xdx

dEEE ∆

−= 0'

poder de freamento

cteE =ν

0N N

cteN =0

0vE vE


Atenuação de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)

I0(E)

Espalhamento coerenteElástico ou Thomson

Espalhamento incoerenteEEE ∆−= 0

Raios-X característicosElétrons AugerFoto-elétrons

Efeito fotoelétrico

Absorçãoµ = τ + σcoer + σincoer

Adaptado de Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

Efeito fotoelétrico

MeV1<


Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-Kα) em carbono

cm2/g fraçãoEsp.Incoerente 0,133 2,9 %Esp.Coerente 0,231 5,1 %Esp. Total 0,364 8,0 %Fotoelétrico 4,15 92 %Total 4,51

Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

Atenuação de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)

E(keV)

4.12)A( =λ o

Efeito fotoelétrico, τEspalhamento coerente‘Thomson ou elástico’

Espalhamento incoerente‘Compton ou inelástico’

µ


Íons na Matéria: Carga efetiva100% carga efetiva = Z íon (pelado)

Ada

pta

do d

eZ

iegl

er,

1980

Na

sta

siet

al.,

199

6

Íon neutro: vp < vK

prótons250 keV

(β ≡ v/c = 0,023)

4


Perda de energia (poder de freamento)

Freamentonuclearcolisões bináriasrepulsivasem campo Coulombianoparcialmenteblindado

Freamento eletrônicoionizações e excitaçõeseletrônicas.

~2-20keV desbaste (sputtering)

~2 eV Physical Vapour Deposition PVD

NiHe→

NiAr →

1-2 MeV/u – IBASe=1 MeV/µmSn=10 keV/µm


Qual a energia transferida ?

Qual a probabilidade do evento ?

??Ω

∆d

dE

σ

próxima aula


Como se Como se fazfaz issoisso??


Medindo a absorção de raios-X pela matéria

Tubo de raios-X

colimadores detector

monocromador

absorvedor

Leighton, Principles of Modern Physics, McGraw, 1959

Vácuo

5


A experiência de Rutherford (1909) Atirando alfas em finas folhas de ouro (0,086 µm)

http://dbhs.wvusd.k12.ca.us/AtomicStructure/Rutherford-Model.html

http://myweb.usf.edu/~mhight/goldfoil.html

1/20000 eventos >90o

Experiência de Rutherford

vácuo

Fonteα 210Po

caixa de chumbo Au ~0,1µm

microscópiotela cintilante

Relatado por Marsden e Geiger em 1909:~1:20000 as “refletiam” em ângulo maiorque 90o

Ernest Rutherford. Premio Nobel de química1908


http://en.wikipedia.org/wiki/File:Sir_Ernest_Rutherfords_laboratory,_early_20th_century._%289660575343%29.jpg

O laboratório de Rutherford (~1900)


Raios cósmicos: fonte natural de partículas energéticas

1GeVE

protons, 92%

>

vácuo


Acelerador Cockcroft-Walton

1931 - 300 kV

Um microscópio focado numapequena tela cintilante é operado pelopróprio Ernest Walton, 28 revelando a primeira evidência de umadesintegração artificial: 7Li(p,α)4He

GamovGamov, em 1928, , em 1928, mostramostra queque umauma

partpartíículacula alfaalfa com com baixabaixa energiaenergia podepode

tunelartunelar a a barreirabarreiracoulombianacoulombiana e e

penetrarpenetrar no no nnúúcleocleo..

Walton

6

Tabacniks, 2014, 2016 http://www-outreach.phy.cam.ac.uk/camphy/cockcroftwalton/cockcroftwalton8_1.htm Tabacniks, 2014, 2016

Um acelerador eletrostático de íons

vácuo ou gás isolante

• Estrutura em vácuopara transporte do feixe (íons ou elétrons)

vácuo

E0V

tubo acelerador

R R R R R R R RR R

K = V.q

fonte de íons

•Fonte de íons (ou de elétrons)

gerador (VDG ou CW)

V

•Fonte de alta tensão (VDG ou CW)


Van de Graaff

Crckc. Walton

Linac

Bétatron

Cíclotron

Sincrocíclotron

linear

CC

pulsado

single

tandem

relativístico

Alvarez

Videröe

RFQ

cíclico

B fixo

B var.Síncrotron

Mícrotron

e - Síncrotron

wf - Síncrotron (γ> γT)

sf - Síncrotron (γ< γT)

Adaptado de E. MichaelisTabacniks, 2014, 2016

Van de Graaff

CW

Linac...

Bétatron

Cíclotron

Sincrocíclotron

Aceleradores Acelerador Pelletron tipo tandem com strippergasoso

• Tensão máxima 25MV (tandem)• 74+ Pelletrons construídos (~35 anos) 60 U < 5MV

• 300+ aceleradores VDG da HVE

www.pelletron.com

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Van de Graaff

CW

Linac...

Bétatron

Cíclotron

Sincrocíclotron

AceleradoresCockcroft-Walton (1932)• Carrega em paralelo CA e

descarrega em série• É a fonte em qualquer televisão• V x I hiperbólica: baixa

corrente em alta tensão• Ripplealto (α I/f) => f alta• Oferece tensões intermediárias.

(polarização de dinodos, fotomultiplicadoras, etc.)

Injetor de prótons do Fermilab (750 kV)

Fonte de AT do implantador de íons do IFUSP (400 kV)

Cockcroft-Walton


Implantador de íons 70kV IFUSP

Fonte de íonse plataforma de 70kV

Imã analisador

Porta amostras

Fonte de altatensão tipo CW


Van de Graaff

CW

Linac...

Bétatron

Cíclotron

Aceleradores

(.AVI)

Freqüênciaciclotrônicaconstante.qB

mr

v=

m

qBf

π2

1=

Limitado para cerca de 10 MeV de prótons. Acimadessa energia, é necessário considerar o incrementode massa dos prótons (γm).

SincrocíclotronSincrocíclotron O maior sincrocíclotron em operação (Gatchina, St. Petesburgo) acelera prótons até1 GeV. Pesa 10000 t. As peçaspolares têm 6 m de diâmetro.

m

qBfRF γπ2

1=


Van de Graaff

CW

Linac...

Bétatron

Cíclotron

Aceleradores

Freqüênciaciclotrônicaconstante.qB

mr

v=

m

qBf

π2

1=

Variando o gapentre as peças polares (1960) foipossivel reprojetar os imãs “sector focused cyclotron”para compensar a perda de velocidade devido aoincremento de massa, aumentar a energia e manterconstante a freqüência da fonte de RF. Sincrocíclotron

O maior cíclotron focado é o de Vancouver. Gera feixe de H- com 600 MeV

D. Robin. Michigan State University (2007)

Ciclotron2.AVI

8


19321 MeV 28 cm 1933

4.8 MeV69 cm 1939

19 MeV1,5m

Cíclotronsem Berkeley

1947195 MeV467 cm

Particle Explosion, Close, Marten & Sutton. Oxford Univ. Press. 1987. Tabacniks, 2014, 2016

Ciclotron de 30 MeV do IPEN, em São Paulo, para fabricação de radioisótopos: 18F para PET, 13N, 15O, 123I, 67Ga, 201Tl.

Moderno cíclotron para produção de radioisótopos


Van de Graaff

Crckc. Walton

Linac

Bétatron

Cíclotron

Sincrocíclotron

linear

CC

pulsado

cíclico

B fixo

B var.Síncrotron

Mícrotron

Adaptado de E. Michaelis

Aceleradores


Anéis de armazenamento (Acelerador Síncrotron)

O feixe (de elétrons ou íons) é injetado num anel com imãs e órbita fixa. A energia do feixe é aumentada (em seção aceleradora tipo cavidade ressonantede um aceleradorlinear), ao mesmo tempo em que se aumenta o campo magnético dos imãs que confinamo feixe em sua órbita.

Ac. linear 100 MeVUma das muitasestações experimentais

O estreitofeixe de luz éum efeitorelativístico.

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Luz SíncrotronBrilho de luz síncrotronfotons(0.1%BW) /mm2/s/mrad2

sol

1011 x o brilho do Sol


8,6 Km

França

Suiça

CERN: Large Hadron Collider, (50 + 50) GeV


Van de Graaff

Crckc. Walton

Linac

Bétatron

Cíclotron

Sincrocíclotron

linear

CC

pulsado

cíclico

B fixo

B var.Síncrotron

Mícrotron

Adaptado de E. Michaelis

Aceleradores


http://www.particleadventure.org/accel_ani.html

e se linearizarmos o ciclotron ? → acelerador linear

íons podemsurfar umaondacaminhante

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Acelerador linear de elétrons, de 70MeV instalado em

1967 pelo Prof. Goldemberg no IFUSP. Doado pela U. de Stanford, funcionou até meados de 1980. No canto àesquerda vê-se o injetor de elétrons.


Acelerador linear injetor do Bevatron, Lawrence - Berkeley, EUA

Particle Explosion, Close, Marten & Sutton. Oxford Univ. Press. 1987.


Amaldi, U. Europhysics News, (2000) 31-6

Inventário mundial de aceleradores (2000)(+15% /ano)

Categoria Número

Impantadores de íons e modificação de superfícies 7000

Esterilização e polimerização 1500

Aceleradores em pesquisa não nuclear 1000

Radioterapia 5000

Produção de Radioisótopos 200

Terapia com Hadrons 20

Fontes Síncrotron 70

Pesquisa em FN e partículas 110

total 14900


Instituto de Física da USPLaboratório Aberto de Física Nuclear

Acelerador Pelletron, tandem, V max = 8 MV

Imã para seleção de energia

Imã paraseleção de massa

Fonte de íonssputtering de Césio, para feixes de H, B, C, O, Cl, Si...

Arranjoexperimental

11


Instituto de Física da USPLaboratório de Análises de Materiais por Feixes Iônicos - LAMFI

Câmara MultiusoRBS, PIXE, ERDA

Câmara PIXE paraanálises ambientais

Fontes de íons negativosAlphatross e SNICS

LAMFI: Acelerador Pelletron tandem NEC-5SDH1,7MV com stripper gasoso


Laboratório para Análise de Materiais com Feixes Iônicos - LAMFI

PIXEambiental

RBS-PIXE

feixe externo


NaI (γ)

GeHPRX1

RX2laser

RBS

RBS

RX1RX2

laserlaser

cam

câmara multiusoRBS + PIXE

janela Al 8 µm amostra

Feixe Externo Multi-Analítico


RBS – Arranjo experimental no IFUSP

feixefeixe

alvoalvo

D1D1

D2D2

50 cm

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PIXE - Arranjo experimental no IFUSP

colimadorde feixe

Detector de raios-X

Detector de raios-X

portaamostras

D1, D2: detectoresT: amostraC: colimador de feixeF: copo de faraday.


Métodos Analíticos

RBS Rutherford Backscattering SpectrometryERDA Elastic Recoil Detection Analysis

• alta sensibilidade: < 10 14 Au/cm 2

• absoluto: não necessita calibração• perfil em profundidade ( ∆x ~ 100Å)• rápido: 10-20 min• sensível à topografia (tese Dr.)

PIXE Particle Induced X ray EmissionPIGE Particle Induced Gamma ray Emission

• alta sensibilidade : ppm (ou 10 14 at/cm 2)• Z > 11 • necessita calibração• rápido : 10-20 min

medir todos os elementos databela periódica

AMS Accelerator Mass Spectrometry

• hiper alta sensibilidade: 1: 10 14

• composição isotópica• absoluto: não necessita calibração

Feixe externo para amostrasespeciais

SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry

• feixe 16O, 20 keV, 3µm• altíssima sensibilidade: 10 12 at/cm 2

• todos elementos da tabela periódica• mapa elementar• imagem por elétrons retroespalhados• semiquantitativo• perfil em profundidade ( ∆x ~ 10 Å)

manfredo h. tabacniks

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