manual análisis instrumental 2014

Universidad Autnoma de Nayarit

AREA DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIAS

ACADEMIA DE QUIMICA APLICADA

MANUAL DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

M. en C. Rosa Mara Zambrano Crdenas

M. en C. Francisco Julin Arangur Ziga

Dr. Miguel ngel Espinosa Rodrguez

M. en C. Liborio Gonzlez Torres

Dra. Leticia Guerrero Rosales

Ing. Juan Carlos Paredes Limas

QFB Jos Francisco Solorio de la Garza

Dr. Jos Armando Ulloa

M. en C. Ana Bertha del R. Vzquez Guzmn

Agosto de 2014

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE NAYARIT rea de Ciencias Bsicas e Ingeniaras

ANLISIS INSTRUMENTAL Academia de Qumica Aplicada 1

MANUAL DE LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

CONTENIDO

Introduccin 2

Requisitos bsicos de un laboratorio 3

Reglamento interno de higiene y seguridad para los laboratorios de Qumica 5

Reporte de la prctica 12

Polarimetra. Manejo del Polarmetro 14

Polarimetra: Determinacin polarimtrica de azcar 16

Polarimetra: Determinacin de la pureza del azcar comercial (sacarosa) conociendo su rotacin

especfica

18

Refractometra: Manejo del Refractmetro Abb 20

Refractometra. Determinacin del ndice de refraccin de un compuesto puro 23

Refractometra: Curvas de calibracin por refractometra. 24

Refractometra: ndice de refraccin de mezclas. 25

Colorimetra: Determinacin de la concentracin por el mtodo de comparacin 26

Colorimetra: Determinacin de la concentracin por el mtodo de compensacin 28

Espectrofotometra visible. Manejo del Spectronic 20 29

Espectrofotometra visible. Espectros de Absorcin y clculo de absortividades molares 31

Espectrofotometra visible. Determinacin simultnea de mezclas de dos componentes (binarias) 32

Espectrofotometra visible. Curvas de absorcin por espectrofotometra. Determinacin

espectrofotomtrica de hierro total en vinos

34

Fotometra de flama. Determinacin de potasio 36

Fotometra de flama. Determinacin de sodio 39

Cromatografa. Separacin de cationes por cromatografa de papael 42



INTRODUCCIN

En la Universidad Autnoma de Nayarit, el Programa Educativo de Ingeniera Qumica, incluye dentro las Unidades de Aprendizaje de Anlisis Instrumental, considerada como optativa libre del rea de superacin personal, para el sistema de competencias profesionales incluida en el Nuevo Modelo Educativo de nuestra Institucin.

La necesidad y la importancia de conocer el contenido de las materias primas, materiales y distintos productos, as como conocer los cambios que sufren stas en el proceso de las transformaciones en distintas ramas industriales y alimenticias, condujo a travs del tiempo, al desarrollo de una serie de tcnicas y procedimientos a seguir para obtener y dar las respuestas deseadas.

La intencin de este manual de Anlisis Instrumental es entonces, servir de gua para la realizacin de las prcticas de laboratorio y los reportes correspondientes; especficamente de los estudiantes del Programa Educativo de Ingeniera Qumica, de acuerdo a la formacin de investigadores. Con la ventaja de, que al hacer las mismas prcticas se logre una formacin ms uniforme en el rea de la Qumica Analtica.

El material que aqu se incluye, es una recopilacin de las prcticas ms representativas e ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes, auxiliares de laboratorio, y de alumnos. Cada una de stas, ha sido realizada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de lo ms confiables. Por supuesto; se cuenta con lo necesario para la adecuada realizacin de cada una de las prcticas.

En espera de que el presente documento les sea de gran utilidad.

Academia de Qumica Aplicada



REQUISITOS BSICOS DE UN LABORATORIO

El lugar en el que los estudiantes tienen oportunidad de corroborar los conocimientos tericos de las unidades de aprendizaje de la Qumica en general, es el laboratorio, en el que tendrn la oportunidad de experimentar y comprobar los conocimientos adquiridos, ya que estos ilustran los conceptos tericos.

Supervisin El trabajo de laboratorio adems de tener establecido los procedimientos que los estudiantes realizarn tambin requiere que sea supervisado por el instructor o docente, y as podr ser evaluado su desempeo en el laboratorio, adems de visualizar los riesgos producto del desempeo de los diferentes usuarios del laboratorio.

Emergencias Es importante que los usuarios de los laboratorios se familiaricen con la simbologa, y conozcan las normas de seguridad que definan claramente los procedimientos adecuados en caso de emergencia para la seguridad de todos ellos.

La Peligrosidad en el laboratorio Quien trabaja con productos qumicos debe ser consciente del riesgo potencial de los mismos y tener a mano las medidas de proteccin adecuadas. Esta proteccin incluye la manipulacin tcnica de los productos, las personas y el ambiente.

Con respecto a la prctica Es fundamental que los usuarios de los laboratorios revisen previamente los antecedentes conceptuales y el protocolo de trabajo experimental correspondiente a la sesin que se va a desarrollar. En especial es importante buscar informacin sobre los riesgos que presentan los productos qumicos que se vayan a emplear, los cuidados que se deben considerar para su manejo, as como la disposicin de sus desechos.

Es primordial que en su bitcora de laboratorio los estudiantes incluyan una tabla con la informacin relevante sobre los productos qumicos a utilizar, as como los primeros auxilios en caso de accidente y las medidas de contingencia qumica ms comunes.

Para realizar las prcticas de Qumica, los estudiantes debern observar las siguientes indicaciones:

Asistencia: Asistir a la sesin ntegra del laboratorio que le corresponda y con puntualidad.

Seguridad e higiene: Conocer y observar en forma obligatoria el REGLAMENTO DE LABORATORIO.

Durante cada sesin de laboratorio, se deber utilizar el Manual actualizado de la unidad deaprendizaje correspondiente, y su equipo de seguridad.

Solicitar al almacenista el material para realizacin la prctica, y REVISARLO CUIDADOSAMENTE ENSU PRESENCIA. Firmar de conformidad, y si existe algn desperfecto en el material, debe anotarlo enel vale correspondiente.



Al finalizar la prctica debe devolver el material LIMPIO y en el mismo estado en que se recibi, y recoger el vale.

En caso de haber roto material en forma irreparable, colocar los pedazos rotos en el depsito que para tal propsito estar en el laboratorio.

Adems deber llenar correctamente y firmar el vale correspondiente de adeudo de material.

Para reponer el material roto o extraviado, el estudiante deber comprarlo de las mismas especificaciones y entregarlo, con la factura de compra, en el almacn de material y reactivos.

Los estudiantes dispondrn de 15 das naturales para reponer debidamente el material de laboratorio y si no lo cumple, no se le permitir trabajar en el Laboratorio.

Todos los adeudos debern estar pagados una semana antes del periodo de exmenes ordinarios, en caso contrario, no tendr calificacin en el laboratorio, ni derecho a inscripcin para el siguiente ciclo escolar.



Reglamento interno de higiene y seguridad para los laboratorios de Qumica 1. Como mnimo, los laboratorios debern estar acondicionados con:

a. Un control maestro para energa elctrica. b. Un botiqun de primeros auxilios. c. Extintores. d. Un sistema de ventilacin adecuado. e. Agua corriente. f. Drenaje. g. Un control maestro para suministro de gas. h. Sealamientos de proteccin civil. i. Manta contra incendios. j. Regadera. k. Lavaojos. l. Pilas de lavado. m. Escoba y recogedor (til en caso de romper algn material de vidrio)

2. Todas las actividades que se realicen en los laboratorios debern estar supervisadas por un responsable. Los responsables nombrados para el Laboratorio de Qumica son:

a. Responsable: M. en C. Rosa Mara Zambrano Crdenas. b. Corresponsables: M. en C. Francisco Julin Arangur Ziga, Dr. Miguel ngel Espinosa

Rodrguez, Dra. Leticia Guerrero Rosales. Dr. Liborio Gonzlez Torres, M. en C. Ana Bertha del Rosario Vzquez Guzmn, Dr. Jos Armando Ulloa, Ing. Juan Carlos Paredes Limas, QFB Jos Francisco Solorio de la Garza.

3. Al realizar actividades experimentales, nunca deber estar una persona sola en los laboratorios,

siempre deber estar presente un docente. El mnimo de personas deber de ser, invariablemente de dos. Si uno de ellos dos es un estudiante, deber haber un docente como segunda persona. En el caso del laboratorio de Anlisis Instrumental, en el transcurso de la sesin, podrn ingresar al laboratorio hasta un mximo de 10 (diez) estudiantes de manera alternada.

4. Los usuarios de los laboratorios debern retirarse todos los accesorios, como anillos, pulseras, collares, gorras, sombreros y otros que pudieran implicar algn riesgo de accidentes mecnicos, qumicos o por fuego.

5. El equipo de proteccin personal que deber ser usado en los laboratorios y anexos de laboratorio donde se lleven a cabo trabajos de experimentacin ser: a. Estudiantes:

1. Bata de algodn 100%. 2. Lentes de seguridad (durante el tiempo que dure el experimento). En caso de lentes

graduados, solicitar a los estudiantes que sean de vidrio endurecido e inastillable, y uso de protectores laterales.

3. El pelo recogido (en las prcticas que se utilice mechero). 4. Guantes, mascarilla y toalla o lienzo de algodn.

b. Docentes: 1. Bata de algodn 100%.



2. Lentes de seguridad (durante el tiempo que dure el experimento). En caso de lentes graduados, solicitar a los asesores que sean de vidrio endurecido e inastillable, y uso de protectores laterales.

3. El pelo recogido (en las prcticas que se utilice mechero). 4. Guantes, cuando se encuentre en contacto con los reactivos.

c. Auxiliares de Laboratorio: 1. Bata de algodn 100%. 2. Lentes de seguridad (durante el tiempo que dure el experimento). En caso de lentes

graduados, solicitar a los auxiliares de laboratorio que sean de vidrio endurecido e inastillable, y uso de protectores laterales.

3. El pelo recogido (en las prcticas que se utilice mechero). 4. Guantes, cuando se encuentre en contacto con los reactivos.

d. Ninguna persona podr permanecer en el laboratorio si le falta alguno de los implementos antes descritos.

e. No se admitirn visitas durante las sesiones de laboratorio. 6. En los laboratorios en donde se realicen las prcticas, queda prohibido fumar, consumir alimentos o

bebidas y el uso de lentes de contacto. 7. Usar zapatos de cuero cerrados (no zapatos de lona o tenis), para proteger sus pies de posibles

derrames y con suela antiderrapante para evitar resbalones. Adems, que stos sean confortables. 8. Todas las sustancias, equipos, materiales, entre otros, debern ser manejados con el mximo

cuidado, atendiendo a las indicaciones de los manuales de uso o de los manuales de seguridad, segn sea el caso.

9. Mantener slo el material requerido para la sesin sobre la mesa de trabajo. 10. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre libres de obstculos, accesibles

y en posibilidad de ser utilizadas ante cualquier eventualidad. El responsable del rea deber verificar esto al menos una vez cada semana.

11. Las regaderas debern contar con el drenaje correspondiente, funcionar correctamente, estar lo ms alejadas que sea posible de instalaciones o controles elctricos y libres de todo obstculo que impida su correcto uso.

12. El responsable del rea deber verificar esto, al menos una vez cada semana. 13. Los controles maestros de energa elctrica y suministros de gas, agua y vaco, para cada laboratorio,

debern estar sealados adecuadamente, de manera tal que sean identificados fcilmente. 14. En cada laboratorio, deber existir al alcance de todas las personas que en l trabajen, un botiqun de

primeros auxilios. El responsable del rea de laboratorios deber verificar, al menos una vez cada semana, el contenido del botiqun, para proceder a reponer los faltantes y/o enriquecerlos a criterio de los jefes de laboratorio.

15. Los extintores de incendios debern ser de CO2, o de polvo qumico seco, segn lo determine la subcomisin mixta de higiene y seguridad de la Universidad Autnoma de Nayarit y/o el departamento de bomberos del Municipio de Tepic; debern revisarse como mnimo una vez al semestre, y debern recargarse cuando sea necesario, de conformidad con los resultados de la revisin o por haber sido utilizados. Durante el tiempo que el extintor est vaco, deber ser removido de su lugar para evitar confusiones en caso de necesitarlo. El responsable del rea deber hacer la solicitud correspondiente para que se cumpla con lo establecido en ste punto.

16. Los sistemas de extraccin de gases y campana debern mantenerse siempre sin obstculos que impidan cumplir con su funcin. Asimismo debern ser accionados al inicio del trabajo experimental, para verificar su buen funcionamiento; en caso contrario, los responsables de cada rea debern



avisar al departamento de mantenimiento, para que efecten el mantenimiento preventivo o correctivo que se requiera.

17. Los sistemas de suministro de agua corriente y drenaje debern verificarse a fin de que estn en buen estado; en caso contrario, los responsables de cada rea darn aviso al Departamento de Mantenimiento para recibir el mantenimiento preventivo o correctivo que se requiera.

18. Los lugares en que se almacenen reactivos, disolventes, equipos, materiales, y todo aquello relacionado o necesario para que el trabajo en el laboratorio se lleve a cabo, estarn sujetos a este Reglamento en su totalidad. En los anexos utilizados para guardar cosas personales de los asesores, slo estar prohibido fumar.

19. Queda prohibido arrojar desechos de sustancias al drenaje o por cualquier otro medio, sin autorizacin del responsable del rea correspondiente. Los estudiantes con anterioridad debern investigar la forma correcta de desechar residuos.

20. Para transferir lquidos con pipetas, deber utilizarse una perilla o una jeringa provista de una manguera de ltex. Por seguridad, queda prohibido pipetear con la boca.

21. Al finalizar las actividades en el laboratorio, el responsable del rea, Docente o Auxiliar de Laboratorio (el ltimo en salir del laboratorio), deber verificar que queden cerradas las llaves de gas, agua y vaco, tanques de gases y aire, segn sea el caso; apagadas las bombas de vaco, circuitos elctricos, luces, entre otros. En caso de requerir que algn equipo trabaje de manera continua, deber dejarse en el interior y en el exterior del laboratorio correspondiente, en forma claramente visible y legible, la informacin acerca del tipo de reaccin o proceso en desarrollo, las posibles fuentes de problema, la manera de controlar los eventuales accidentes y la forma de localizar al responsable del equipo.

22. Cuando se trabaje con sustancias txicas, deber identificarse plenamente el rea correspondiente. Nunca debern tomarse frascos por la tapa o el asa lateral, siempre deber tomarse con ambas manos, una en la base y otra en la parte media. Adems se deber trabajar en el rea con el sistema de extraccin y equipo de proteccin personal.

23. No recibir visitas durante la sesin de laboratorio para evitar las distracciones y posibles accidentes. 24. Las personas a quienes se sorprenda haciendo mal uso de equipos, materiales, instalaciones, entre

otros, propias de los laboratorios, de todo aquello mencionado en el presente Reglamento o de las sealizaciones instaladas para proteccin civil, sern sancionadas conforme a la Legislacin Universitaria, segn la gravedad de la falta cometida.

25. Todas aquellas situaciones que no estn especficamente sealadas en el presente Reglamento, debern ser resueltas por la Direccin General Administrativa del rea de Ciencias Bsicas e Ingenieras, con la opinin de la Coordinacin de Seguridad, Prevencin de Riesgos y Proteccin Civil de la Universidad Autnoma de Nayarit.

26. El cumplimiento del presente Reglamento, estar supervisado por los responsables de seguridad de las reas correspondientes, los responsables de Departamento y la Coordinacin de Seguridad, Prevencin de Riesgos y Proteccin Civil de la Universidad Autnoma de Nayarit.

Recomendaciones generales Recuerde que el laboratorio es un rea de trabajo, y el realizarlo de manera ordenada y adecuada, es fundamental para evitar accidentes.

Mantener el rea de trabajo ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, exceso de recipientes de productos qumicos y cosas innecesarias o que no se estn empleando en la sesin de trabajo.

Mantener las mesas y las campanas de extraccin siempre limpias.



Limpiar inmediatamente cualquier derrame de productos qumicos, para evitar que usted o alguna otra persona se contamine accidentalmente, esto es especialmente importante con los productos incoloros. Se debe de utilizar los medios adecuados para recoger el derrame, segn sea.

Limpiar meticulosamente el material y los aparatos empleados al finalizar la sesin de laboratorio.

Trabajar sin prisa, pensando en cada momento lo que se est haciendo.

Nunca pipetear reactivos directamente con la boca. Usar siempre el dispositivo especial para pipetear lquidos. NO IMPORTA QUE PRODUCTO SEA.

Evitar el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente de los que sean txicos o corrosivos, usando guantes desechables, algunos productos se absorben a travs de la piel y existe peligro de envenenamiento por esta va.

Lavar las manos con frecuencia durante la sesin de laboratorio.

Nunca calentar un recipiente totalmente cerrado. Dirigir siempre la boca del recipiente en direccin contraria a usted y a las dems personas cercanas.

Lavar siempre las manos despus de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio.

No inhalar, probar o tocar productos qumicos, por ningn motivo, si no est debidamente informado sobre los riegos que conllevan. Nunca acercar la nariz para inhalar directamente de un tubo de ensayo.

Siempre limpie el exterior de botellas que contienen cido con agua antes de abrirlas.

Se requiere cuidado especial cuando se trabaja con mercurio, y en especial al quebrarse un termmetro. An cantidades pequeas pueden envenenar la atmsfera del lugar. La toxicidad del mercurio es acumulativa, la habilidad del elemento para amalgamarse con otros metales es bien conocida. Despus que ocurre un accidente con mercurio el rea debe ser cuidadosamente limpiada hasta que no queden glbulos remanentes de mercurio. Todo recipiente con mercurio debe mantenerse hermticamente cerrado.

Nunca beba de un vaso de precipitados. Un vaso de precipitados destinado para la ingesta de lquidos es una amenaza en el laboratorio. Use vasos desechables o reciclables. Nunca pruebe qumicos para identificacin; huela reactivos slo cuando sea absolutamente necesario y en la forma antes explicada.

En donde exista una toma de electricidad, alambre o conexiones hay peligro de shock elctrico. Use conexiones con cubierta de goma gruesa. No manipule objetos elctricos con las manos hmedas o cuando se encuentre dentro o cerca del agua.

Las salpicaduras de cidos, materiales custicos y soluciones altamente oxidantes en la piel o en la ropa deben lavarse con mucho agua.

Cuando trabaje con cloro, sulfuro de hidrgeno, monxido de carbono, cido cianhdrico y otras sustancias altamente txicas utilice su mascarilla protectora o realice el experimento en la campana de extraccin de gases y en un rea bien ventilada.

En el trabajo con materiales voltiles recuerde que el calor causa expansin y el confinamiento de la expansin de gases resulta en explosin.

El cido perclrico es especialmente peligroso porque explota al contacto con materiales orgnicos. No utilice cido perclrico cerca de bancos de madera o mesas. Cuando utilice cido perclrico siempre lleve puesta ropa protectora.

Conserve los recipientes con cido en bandejas de vidrio o cermica que tengan un volumen suficiente para contener todo el cido en caso de que el recipiente se quiebre.

Traer a las sesiones de laboratorio: limpin, lentes de seguridad y bata con el escudo de la universidad y nombre completo del estudiante. El alumno que no cumpla con estas disposiciones ser retirado del laboratorio.



Qu hacer en caso de accidentes

Si usa sus lentes de seguridad y alguna sustancia qumica salpica su cara, sta no debiera alcanzar sus ojos, pero si esto ocurre, trasldese rpidamente al rea de lavados de ojos y enjuague su cara con los anteojos de seguridad puestos hasta que se asegure que la mayor parte de la sustancia qumica se ha removido de su cara. Luego, remuvase los anteojos de seguridad y enjuguelos de nuevo con abundante agua.

Si la sustancia qumica se introduce en sus ojos, debe solicitar ayuda inmediatamente.

Si no puede ver nada, solicite que alguien lo lleve hasta la estacin de lavado de ojos, donde debe lavarse los ojos profundamente. Usted debe parpadear continuamente mientras los enjuaga, con el objetivo de ayudar a remover la sustancia qumica.

Si la sustancia qumica alcanz alguna parte de su cuerpo, deber remover la ropa del rea afectada y baarse inmediatamente en la ducha de seguridad del laboratorio.

Informe siempre a su profesor de laboratorio, en caso de que se quiebre cristalera. Nunca se atreva a recoger el vidrio quebrado con sus manos. Utilice siempre la escoba y el recogedor. Depostela en el contenedor asignado para este fin.

Limpie cualquier derrame con toallas de papel y depostelas segn indique el asesor.

Los slidos deben ser disueltos si es posible, en agua y luego se limpian. Caso contrario, utilice la escoba y la pala, y depostelos segn indique su asesor.

En todos los casos en que se derrama una sustancia qumica, y se ha limpiado el rea del derrame, lave bien con agua para garantizar que toda sustancia ha sido removida.

RECUERDE, NO IMPORTA EL TIPO DE ACCIDENTE, AVISE A SU ASESOR.

Identificacin de riesgos Dados los riesgos inherentes que involucran la mayora de los compuestos qumicos, es necesario transmitir el conocimiento de estos por medio de una simbologa y nomenclatura internacional, que nos indiquen sobre los riesgos para la salud, inflamabilidad, reactividad. Estos riesgos se identifican con colores caractersticos y cuadro de grados de riesgo, entre otros.

Riesgo para la salud (rtulo azul) Corresponde al riesgo de toxicidad de una sustancia qumica, cuando es inhalada, ingerida o absorbida a travs de la piel, y que puede causar daos agudos y crnicos, producto de exposiciones nicas o continuas. Por ejemplo sustancias marcadas con un 4 (cuatro) indica que a exposiciones cortas pueden causar daos residuales mayores al trabajador, an en caso de que reciba rpida atencin mdica e incluyendo aquellas que son tan peligrosas, debe evitarse la exposicin sin equipo de proteccin personal especializado.

Grado de riesgo Significado

0 Ningn riesgo

1 Riesgo ligero

2 Riesgo moderado

3 Riesgo severo

4 Riesgo extremo




0 Sustancia NO txica

1 Sustancia LIGERAMENTE NOCIVA, a la cual una exposicin nica o continua en el tiempo podra causar una irritacin o lesin residual leve.

2 Sustancia MODERADMENTE TOXICA O NOCIVA, la cual una exposicin intensa o continuada podra causar una incapacidad temporal o posible lesin residual, a menos que se d un tratamiento mdico rpido.

3 Sustancia TXICA EN GRADO SEVERO, en la que una exposicin breve o prolongada podra causar una importante lesin temporal o residual, aunque se de tratamiento mdico rpido.

4 Sustancia EXTREMADAMENTE TXICA O VENENOSA, donde una corta o larga exposicin puede causar la muerte o lesin residual importante, an cuando se de tratamiento mdico rpido.

RIESGO DE INFLAMACIN (rtulo rojo) Corresponde a la susceptibilidad de una sustancia qumica a inflamarse, lo que queda determinado por su temperatura de inflamacin.


0 Sustancia NO COMBUSTIBLE. En este grado se incluye cualquier sustancia que no se quema en el aire, cuando se encuentra expuesta a una temperatura de 815.5 C por un periodo de 5 minutos.

1

Sustancia LEVEMENTE COMBUSTIBLE. Sustancias que deben precalentarse antes de que puedan incendiarse. Sustancias de este grado de riesgo requieren calentamiento considerable bajo condiciones ambientales de temperatura antes de que ocurra ignicin y combustin. Deben incluirse sustancias que arden en aire cuando se exponen a temperaturas de 815.5C por un perodo de 5 minutos o menos. Lquidos y slidos, con punto de inflamacin mayor que 93.4C. Este grado de riesgo incluye a la mayora de las sustancias combustibles.

2

Sustancia COMBUSTIBLE O MODERADAMENTE INFLAMABLE. Sustancias que deben calentarse moderadamente o exponerse a temperaturas relativamente altas antes de que se presente la combustin. Las sustancias de este grado de riesgo no forman bajo condiciones normales atmsferas peligrosas con el aire, pero bajo calentamiento moderado pueden desprender vapores en cantidad suficiente, para producir atmsferas peligrosas con el aire. Debe incluir lquidos con un punto de inflamacin superior a 37.8C y no mayor que 93.4C. Slidos que rpidamente desprenden vapores inflamables. Sustancias slidas en forma de polvos gruesos que pueden arder rpidamente pero que generalmente no forman atmsferas explosivas con el aire. Sustancias slidas en forma de fibras o fragmentos que pueden arder rpidamente y generar riesgo de flamazo.

3

Sustancia INFLAMABLE EN GRADO SEVERO. Lquidos y slidos que pueden incendiarse bajo casi todas las condiciones ambientales de temperatura. Sustancias en este grado de riesgo producen atmsferas peligrosas con el aire bajo casi todas las temperaturas ambientales y aunque no sean afectadas por esas temperaturas arden fcilmente bajo casi cualquier condicin. Sustancias lquidas que tienen un punto de inflamacin menor que 22.8 C y con un punto de ebullicin igual o mayor que 37.8 C y aquellas que tienen un punto de inflamacin igual o mayor que 22.8 C y menor que 37.8 C. Sustancias que arden con gran rapidez usualmente por tener oxgeno en su molcula como nitrocelulosa y muchos perxidos orgnicos. Sustancias que por cuenta de su forma fsica y condiciones ambientales rpidamente se dispersan en el aire y pueden formar mezclas explosivas con el mismo, tales como: polvos de slido combustibles y neblinas o rocos de lquidos inflamables.

4 Sustancia EXTREMADAMENTE INFLAMABLE. Por ejemplo, las sustancias que a temperatura ambiente y presin atmosfrica se vaporizan rpida y completamente o que se dispersan rpidamente en el aire y se queman fcilmente, incluyendo gases; sustancias criognicas;



cualquier sustancia lquida o gas licuado cuyo punto de inflamacin es menor que 22.8C y cuyo punto de ebullicin es menor a 37.8C. Sustancias que arden espontneamente cuando se exponen al aire.

RIESGO DE REACTIVIDAD Y OXIDACIN (rotulo amarillo) Corresponde al riesgo de reactividad y oxidacin de una sustancia qumica, cuando entra en contacto con el aire, agua, otros productos qumicos y materiales o condiciones de temperatura y presiones elevadas.


0 Sustancia ESTABLE, no reactiva, ni oxidante, an bajo condiciones de fuego. Este grado de riesgo incluye sustancias que no reaccionan con el agua.

1

Sustancia NORMALMENTE ESTABLE, no se incluyen en este grado de riesgo, sustancias que pueden volverse inestables en caso de exponerse a temperaturas y/o presiones elevadas, sustancias que pueden reaccionar con el agua, aire u otros productos y generar energa, pero no otros productos y generar energa, pero no violentamente.

2 Sustancias con MODERADA ESTABILIDAD, se incluye en este grado a las sustancias que pueden experimentar cambios violentos pero sin detonas,

3

Sustancias de SEVERA REACCTIVIDAD Y OXIDANTE, son capaces de reaccionar violentamente o detonar o explotar por descomposicin a temperatura ambiente y presin atmosfrica. Deben incluirse sustancias que son sensibles a choque trmico o mecnico localizado a temperatura ambiente y presin atmosfrica.

4

Sustancias que fcilmente son capaces de reaccionar violentamente o detonar o explotar por descomposicin a temperatura ambiente y presin atmosfrica. Deben incluirse sustancias que son sensibles a choque trmico o mecnico localizado a temperatura ambiente y presin atmosfrica.

Riesgos de toxicidad por vas de absorcin Las principales vas de absorcin de txicos en el organismo son tres, por ingesta, inhalacin y absorcin. Cuando existen daos a la integridad de las barreras naturales se tornan ineficaces los cuidados especiales y pudieran deben tomarse en cuenta las siguientes recomendaciones.

Una primera consideracin de ser la posibilidad, es utilizar una sustancia menos peligrosa.

Los riesgos por ingesta por contaminacin de los alimentos e higiene personal, deben ser totalmente eliminados.

Es necesario colocar y habilitar lavados para manos y rostro en los laboratorios, en un nmero suficiente y proporcional al nmero de usuarios. Adems deben ser exclusivos para la higiene personal.

La prctica de pipeteo con la boca debe ser totalmente eliminada de los laboratorios.

Se recomienda el uso de guantes en caso de sustancias peligrosas.

Las medidas de emergencia debern de ser conocidas por los usuarios antes de hacer contacto con las sustancias.

Es necesario, recordar que algunas sustancias pueden ser absorbidas por la piel muy lentamente y de manera imperceptible cuando el contacto es repetido y prolongado.

El contacto con los ojos debe ser considerado de riesgo elevado dada la importancia de los ojos en la vida de los seres humanos. La proteccin de los ojos debe ser considerada fundamental y obligatoria.



REPORTE DE LA PRCTICA

Despus de la realizacin de cada prctica de laboratorio es imprescindible el presentar los resultados a travs de un reporte de prctica. Para realizar este reporte, deben tener en cuenta las siguientes reglas:

1. El reporte de la prctica debe ser original. 2. Debe ser claro y conciso, y organizado de tal manera que si otra persona lo lee y pueda seguirlo,

comprenderlo y repetirlo personalmente.

3. La tipografa ser:

a. Ttulo: Arial black de 16 pts. b. Subttulos: Arial negrillas 14 pts. c. Incisos: Arial Negrillas 12 pts. d. Cuerpo de texto: Arial 12 pts. e. Notas de pie de pgina: Arial cursiva 9 pts.

4. Interlineado 1.5 veces carcter 5. Mrgenes: derecho.- 2.0 cm.; izquierdo.- 2.0 cm; superior 2.5 cm. con 1.5 cm. para encabezado; inferior

2.5 cm. con 1.5 para pie de pgina. Los encabezados sern en tipografa Arial cursiva de 9 pts. y consignarn el ttulo del documento, y fecha de elaboracin. Los pies de pgina sern en tipografa Arial cursiva de 9 pts. y consignarn el nmero de pgina y procedencia y quien elabor.

6. Si bien no es un ensayo literario, se debe escribir con la mxima correccin gramatical, evitando las abreviaturas personales.

7. Los datos y resultados debern estar acompaados de sus unidades correspondientes. 8. Cuando utilice datos que no se registraron durante la prctica, tales como las constantes utilizadas, se

deber indicar de manera correcta el origen de dichos datos (autor, ao).

9. El reporte de la prctica debern realizarlo lo antes posible, y est constituido por las siguientes partes: Titulo, nombre y resumen; introduccin; metodologa; resultados; discusin; conclusiones; bibliografa (si se ha utilizado).

a. Ttulo, nombre y resumen. En la primera pgina debern incluir:

Ttulo de la prctica.

Nombre del docente.

Nombre de los autores y sus claves correspondientes.

Fecha.

Resumen de 15 a 20 lneas, de los objetivos y los resultados ms significativos.

b. Introduccin. En este punto se indicar el propsito de la prctica, una breve introduccin terica, diferente al descrito en este manual. En este punto podrn incluirse las ecuaciones qumicas, y cada una de ellas deber estar escrita en una fila.

c. Metodologa. En este apartado se incluye la metodologa tal y como se ha seguido; sin embargo, no deber ser una copia de la mencionada en ente manual.



Se incluirn los diagramas y figuras que se consideren necesarios para describir la metodologa, numerndolas y haciendo referencia de ello en el texto, incluyendo el pie de figura correspondiente que indique lo que representa.

d. Resultados. Aqu se incluyen los resultados a detalle con sus unidades respectivas, incluyendo las tablas y grficas necesarias; las grficas nos permiten observar la relacin entre variables, as como detectar valores incorrectos, en cambio las tablas nos proporcionan los datos con precisin; en funcin de lo anterior se decidir si se usa una o la otra o ambas. Los datos dudosos debern incluirse tambin, indicando porque no se usan.

e. Discusin. En este apartado en los resultados se analiza su calidad, y de ser posible comparndolos con datos bibliogrficos, haciendo nfasis en las explicaciones necesarias para justificar errores y datos incorrectos, forma de mejorar estos resultados y la manera de corregir los problemas surgidos durante la prctica. Conclusiones. En esta parte, se anotaran las conclusiones de la prctica.

f. Bibliografa. En este punto se anotan las referencias bibliogrficas, de libros o revistas cientficas, no se aceptan direcciones de internet.



PRCTICA No. 1 POLARIMETRIA

Manejo del Polarmetro

INTRODUCCIN La polarimetra es una tcnica analtica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas. Los enantimeros o ismeros pticos son una clase de estreo ismeros tales que en la pareja de compuesto uno es imagen especular del otro, y no son superponibles.

El trmino superponer significa colocar la representacin (I) de la molcula de la figura anterior, encima de su imagen especular (II) y tratar de hacer coincidir la posicin tridimensional de cada tomo de la molcula con el tomo equivalente de la otra. Para representar la imagen especular de una molcula, se dibuja la misma estructura con los lados derecho e izquierdo invertidos, mientras que las direcciones hacia arriba, debajo, delante y detrs no cambian. Cuando el modelo (I) se sostiene frente al espejo, el modelo (II) aparece en ste (imagen especular) y viceversa. Si la estructura original y su imagen especular representados por los modelos I y II no se pueden superponer entre s, constituyen un par de molculas diferentes, es decir son un tipo de ismero denominados Enantimeros.

El polarmetro es un instrumento mediante el cual podemos determinar el valor de la desviacin de la luz polarizada por un enantimetro.

Figura 1. Polarmetro y sus partes.



Figura 2. Representacin esquemtica de un polarmetro. La luz polarizada en un plano pasa por una solucin de molculas pticamente activas, lo cual hace girar el plano de polarizacin.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS 1 Piceta Polarmetro 1 matraz volumtrico de 50 mL Agua destilada 1 vaso de precipitados de 100 mL Azcar refinada

METODOLOGA 1. Encender el polarmetro con lmpara de sodio 589 nm, el haz luminoso polarizado irradiar

inmediatamente al polarizador, filtro. Dejar calentar por lo menos 20 minutos, en ese momento ya podr observar los distintos campos de visin a travs del ocular.

2. Preparar 50 mL de soluciones de azcar refinada (blanca) al 5% y 50%. 3. Inspeccin del polarmetro. Llevar a cabo la inspeccin de los elementos que constituyen el

polarmetro. 4. Realizar el calibrado del equipo, y posteriormente llevar a cabo la calibracin. Se observa a

travs del ocular (las dos mitades deben verse iguales), primero localice las posiciones a) y c), por ltimo la posicin b). Se hacen coincidir los ceros de la escala mvil y el cuadrante

Figura 3. Condicin de mnima iluminacin en el ocular del polarmetro.

a) b) c) 5. Con cuidado se llena la celda de 20 cm. 6. Se introduce en el polarmetro 7. Se observa el ocular 8. Se mueve la escala mvil hasta lograr que nuevamente las dos mitades se vean iguales 9. Se lee el ngulo de rotacin de rotacin de cada una de las soluciones. 10. Se lava la celda.



PRCTICA No. 2 POLARIMETRIA

Determinacin polarimtrica de azcar INTRODUCCIN La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas Las substancias transparentes que tienen la propiedad de rotar el plano de la luz polarizada se conocen como substancias pticamente activas. Se ha observado que la rotacin es proporcional a la concentracin y

al espesor de la celda y se define como rotacin especifica []T a la rotacin que sufre 1 g de sustancia en 1 mL de solucin y con un espesor de 1 dm.

[ ]

donde

= Angulo en grados L = Espesor de celda en dm. C = Concentracin en g/mL de solucin.

Se emplea para determinar aminocidos, esteroides, alcaloides, carbohidratos etc. Con frecuencia la rotacin angular aumenta linealmente con la concentracin. Algunas substancias muestran diferentes comportamientos en distintos solventes. Se han observado, tambin, variaciones hiperblicas y parablicas con la concentracin. La sacarosa y la mayora de otros azucares producen variaciones aproximadamente lineales. Polarimetra es la ciencia que concierne el ngulo de rotacin de una luz polarizada plana. Es importante en qumica ya que muchos compuestos qumicos son pticamente activos; ellos tienen el poder de rotar el plano de polarizacin de una fuente de luz polarizada. El fenmeno ocurre cuando la estructura molecular de la falta de simetra en los compuestos, as que la molcula y su imagen espejo no son superponibles. La polarimetra tiene importantes aplicaciones en la industria del azcar, ya que la sucrosa es mucho ms pticamente activa que muchas impurezas comunes, as que la polarimetra puede ser usada para medir la pureza del azcar. La siguiente imagen muestra el principio del funcionamiento de un polarmetro:

Figura 4. Principio del funcionamiento del polarmetro.



EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS 5 frascos de 100 mL Polarmetro Agua destilada

1 Piceta 1 matraz volumtrico de 50 o 100 mL 5 vaso de precipitados de 100 mL 1 balanza granataria Sacarosa

METODOLOGA 1. Prepare una serie de soluciones tipo (a partir de sacarosa y agua destilada), cuyas concentraciones sean:

2, 4, 8, 16 y 32 g/100 mL se recomienda preparar de 50 a 100 mL de cada una.2. Calibrar el equipo.3. Medir la rotacin angular de cada una de las soluciones preparadas. Adems medir tambin la rotacin

de una bebida gaseosa transparente.4. Con los datos de la longitud de la celda y el peso del soluto en 1 mL de solucin, se calcula adems la

rotacin especifica [] que corresponda al sistema.

5. Graficar [] vs concentracin de sacarosa, utilizando la grfica, calcular la concentracin de sacarosa. Secalcula mediante la frmula y se comparan los resultados.

INCLUIR EN EL REPORTE

1. La grfica construida y la concentracin de sacarosa de la muestra proporcionada calculada por los dosmtodos.



PRCTICA No. 3 POLARIMETRA

Determinacin de la pureza del azcar comercial (sacarosa) conociendo su rotacin especfica

INTRODUCCIN Se basa en la propiedad que tiene el vector campo elctrico de una onda electromagntica (en este caso luz natural) que luego de atravesar un polarizador (cristal o lmina que deja pasar luz que vibra en un solo plano) y posteriormente una muestra, si esta ltima tiene actividad ptica, producir una rotacin del eje de la luz polarizada incidente, que se apreciar utilizando un analizador (que no es ms que otro polarizador)

una escala graduada. La [] de la sacarosa es +66.37 mL/cmg

Utilizando la ley de Biot para soluciones, se puede calcular el poder rotatorio especfico de una muestra, a una determinada longitud de onda y temperatura

= [] . L .C donde:

: ngulo de rotacin

[]: Rotacin ptica especfica (mLdm-1g-1)

L: Longitud del tubo (dm) C: Concentracin de la muestra (g/mL)

C= ((rot/rot) + (rot.esp/rot.esp) + (long/long)) C

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS 1 Piceta 5 frascos de 100 mL 1 matraz volumtrico de 50 mL Polarmetro 5 vaso de precipitados de 100 mL Agua destilada 1 balanza granataria Sacarosa

METODOLOGA 1. En primer lugar, colocar agua en el tubo del equipo, llevar a cero la escala del mismo y determinar en el

visor el semi campo de penumbra con el cual se trabajar.2. Preparar diluciones a partir de la madre, de manera de obtener soluciones de 0.08; 0.16; 0.24 y 0.32

g/mL.3. Leer el ngulo de rotacin de cada una de las soluciones.4. Graficar ngulo de rotacin Vs concentracin de sacarosa para la muestra y para una concentracin

100% a partir del dato terico de [].5. Calcule la ecuacin de la recta.6. Con la concentracin en g/mL de la muestra, calcule el ngulo de rotacin esperado.7. Calcule el C y la concentracin prctica y terica de la muestra8. Informar la pureza de la muestra de sacarosa.

CUESTIONARIO 1. Describir en qu consiste el fenmeno de actividad ptica rotatoria, as como las caractersticas que

deben cumplir las sustancias para que presenten este fenmeno. Cules son los componentespticamente activos?



2. Precisar conceptos tales como: enantimero, rotacin especfica, dispersin rotatoria, rotacinmolecular.

3. Cul es el compuesto dextro?4. Cul es el compuesto levo?5. De qu depende la rotacin angular?6. Dibujar el diagrama de un polarmetro.7. Cules son cada una de sus partes?8. Para qu se usa la luz de sodio?9. Cules son sus aplicaciones?10. Cmo son los espectropolarimetros (espectros de dispersin rotatoria ptica).?11. Problema: Una muestra de vino que contena tartrato de sodio y potasio fue diluida en agua hasta

obtener 100 mL de solucin. Un tubo de polarmetro de 20 cm se llen primero con agua destilada(para conocer el cero verdadero) y luego con la solucin de vino las lecturas se hicieron a 20 gradoscentgrados.Posicin de la escala con agua destilada 1.05 grados;Posicin de la escala con la solucin de vino 4.74 grados.Sabiendo que la alcuota de vino fue de 50 mL. Cul es el contenido de sal de Rochelle en g/L devino?



PRACTICA No. 4 REFRACTOMETRIA

Manejo del Refractmetro ABBE

INTRODUCCIN

El ndice de refraccin de una sustancia (i) a una longitud de onda determinada () est dado por la

relacin: longitud de i = c/vi, donde vi es la velocidad de propagacin de la luz en un medio y c es la velocidad de la luz en el vaco.

El ndice de refraccin depende, entre otras variables, de la longitud de onda del haz luminoso, de la temperatura, de la composicin y concentracin del medio donde se produce la propagacin del haz y por lo tanto puede usarse esta tcnica para medir concentraciones o identificar sustancias. Estos valores de ndice de refraccin pueden encontrase en tablas o en la literatura, donde se consigna la longitud de onda y la temperatura pueden encontrarse en tablas o en la literatura, donde se consigna la longitud de onda y la temperatura a la cual fueron medidos (por lo general: lnea D del sodio y a 20 C).

El ndice de refraccin es una propiedad que se mide frecuentemente en distintas ramas de la industria. Por esta razn, los equipos que se ofrecen comercialmente, si bien en principio miden el ndice de refraccin, pueden tener escalas graduadas en otras magnitudes que estn relacionadas con el mismo.

El refractmetro es el instrumento diseado para medir y determinar el ndice de refraccin. Esta propiedad ptica puede relacionarse con la concentracin de determinadas sustancias disueltas, es as que la aplicacin ms comn de los refractmetros es la de determinar la concentracin de los slidos disueltos en una solucin. En una solucin que contiene un solo slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de concentracin, el ndice de refraccin cambiar junto con la concentracin de dicho slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin harn que el ndice de refraccin se incremente. Una vez que se conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una escala que convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la solucin.

Dentro de las aplicaciones de la refractometra se incluyen:

Determinar el tiempo correcto de cosecha.

Mediante el control de clasificacin de calidad de la fruta, est puede ser uniformada y exportada. Enla mejora de la calidad del producto y las condiciones de cultivo la concentracin del azcar es unindicador importante.

En la industria alimentaria, se pueden estandarizar los productos.

Es posible efectuar proporciones de mezcla exactas sobre las soluciones de productos alimenticiosenlatados (condimento de conservas).

Ideal para manejar las normas internacionales para exportar productos alimentarios.

Se pueden realizar fcilmente las comparaciones con mercaderas estndar con otras empresas.

Proporcionan importantes datos para la calidad y el desarrollo del producto.

En la Piscicultura se utiliza para hacer una verificacin rpida de la salinidad de los tanques, losestanques y las instalaciones de almacenaje. Se elimina la necesidad de los hidrmetros complicadosy frgiles. Debido a que toda la cosecha est sujeta al mismo ambiente acutico, los piscicultores nopueden tomar riesgos con los niveles de salinidad crticos.

En productos y bebidas embotelladas. Desde refrescos hasta vinos de mesa, se emplean losrefractmetros para monitorear el nivel de slidos disueltos en la solucin.



En la agricultura, ciertos aditivos orgnicos elevan la lectura de los grados Brix del jugo de lascosechas como el maz. Al mantener estas lecturas de Brix arriba de cierto nivel, los jugos de lasplantas funcionan como pesticida natural.

En proteccin civil, en el caso de los bomberos, la espuma de los extintores debe ser diluidacorrectamente para asegurar la efectividad de la misma, se emplean refractmetros para el procesode dilucin y para verificar la calidad de los lotes.

METODOLOGA El funcionamiento del refractmetro se basa en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia, como por ejemplo cuando se disuelve azcar en agua, el ndice de refraccin aumenta proporcionalmente.

Conociendo las partes del refractmetro y su funcionamiento 1. Vista superior del Refractmetro Abb

Figura 5. Partes del Refractmetro Abb

2. Eleve el prisma superior.

Figura 6. Prisma superior



3. Para calibrar, agregue de 2 3 gotas de agua destilada en el prisma principal, cierre el prisma superiory asegrelo. La muestra deber cubrir el prisma de manera uniforme y sin burbujas.

Figura 7. Prisma secundario

4. Observe a travs del ocular, y gire la perilla de dispersin para enfocar la escala y la frontera.

Figura 8. Afinacin de la frontera con la perilla de dispersin para quitar el color azul en una direccin y rojo en la otra

5. Lectura en el refractmetro enfocado.

Figura 9. Refractmetro enfocado

NOTA: Para la calibracin con agua destilada, la lectura deber ser 1.3325 y Brix 0%



PRCTICA No. 5 REFRACTOMETRA

Determinacin del ndice de refraccin de un compuesto puro

INTRODUCCIN

El fenmeno de la refraccin consiste en la desviacin de trayectoria que sufre un haz de radiacin monocromtica al pasar desde el vaco a otro medio material de distinta densidad. A nivel molecular este fenmeno se debe a la interaccin entre el campo elctrico de la radiacin y los electrones de las molculas, originndose temporalmente momento dipolares inducidos.

El ndice de refraccin de un medio depende de la temperatura y de la longitud de onda de la radiacin, por lo que al referirse a un ndice de refraccin deben especificarse los valores de estas magnitudes. Por

ejemplo, D20 significa que el ndice de refraccin se ha medido usando la lnea D de emisin del sodio (589

nm) a una temperatura de 20C

El ndice de refraccin es valioso en el anlisis cualitativo, basado en el hecho de que es una constante fsica caracterstica de cada sustancia para una radiacin de longitud de onda dada. Por ejemplo en algunas farmacopeas se cita como estndar de pureza de un lquido el intervalo dentro del cual debe situarse el ndice de refraccin. En el anlisis cuantitativo, en la obtencin de curvas de calibrado proporciona un procedimiento adecuado para analizar mezclas y disoluciones.

METODOLOGIA 1. Poner en funcionamiento el sistema de circulacin del agua y ajstese de tal manera que la

temperatura sea de 20 C.2. Limpie los prismas con algodn o papel humedecidos con etanol. Dejar secar al aire.3. Colocar la muestra con el gotero y sin tocar los prismas colocar (2 3 gotas) en el centro de los

prismas.1. Calibracin. Puede hacerse mediante mediciones de materiales comunes puros, por ejemplo, a 25C el

agua (D = 1.3325), el cloroformo (D = 1.44283) y el benceno (D = 1.4979) constituyen buenoslquidos de prueba.

2. Si al realizar la medicin de algunos de los lquidos anteriores, no observo el valor indicado, se puedeefectuar la correccin de dos maneras:a. Calculando un factor de correccin, por ejemplo:

Real = Observado + Correccin

Correccin = Real - Observado

b. Ajustando directamente el aparato; cuando posea un dispositivo de ajuste (consultar la prctica delmanejo del refractmetro).

c. Despus de comprobar la calibracin del instrumento, se pide al instructor una muestra problema yse determina el ndice de refraccin corregido. Comparando este valor en las referenciasbibliogrficas y con los datos adicionales que deben solicitar, se debe determinar la identidad de lamuestra.



PRCTICA No. 6 REFRACTOMETRIA

Curvas de calibracin por refractometra.

INTRODUCCIN La medicin del ndice de refraccin de mezclas de dos componentes suelen ser el mtodo de anlisis ms rpido y ms sencillo. Sin embargo, la presencia de dos o ms componentes hace que probablemente este mtodo no sea exacto. Todo lo que se necesita es una grfica en funcin de la concentracin del soluto.

Una vez que sea medido cuidadosamente el ndice de refraccin de una muestra desconocida, su concentracin se lee en la grfica. Como las molculas de mayor tamao en solucin refracta la luz en mayor grado que las molculas pequeas, no resulta sorprendente que muchos compuestos de peso molecular elevado se hayan determinado en solucin por refractometra. Un ejemplo es el anlisis de soluciones acuosas, sacarosa. El contenido de sacarosa de muchas preparaciones comerciales, tales como los jarabes, puede obtenerse rutinariamente por medicin de sus ndices de refraccin.

Para obtener el anlisis seguro de una mezcla es requisito que el sistema a cuantificar presente una curva de composicin - ndice de refraccin casi lineal para los componentes de inters. Generalmente esta condicin se cumple para rangos pequeos de concentracin y componentes qumicamente similares; sin embargo, algunos sistemas presentan mximos o mnimos; por ejemplo, el sistema etanol agua estudiado en esta prctica.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS 1 Piceta 8 frascos de 100 mL 1 matraz volumtrico de 50 mL Refractometro 5 vaso de precipitados de 100 mL Agua destilada 1 probeta de 50 mL Etanol

METODOLOGIA 1. A partir de etanol puro y agua destilada, se prepara una serie de soluciones tipo con las

concentraciones siguientes (porcentaje en volumen): 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, y 70.

2. Se determina el ndice de refraccin y grados Brix a cada solucin y se hace una grfica de losresultados obtenidos vs concentracin.

3. Se pide al instructor una solucin problema (referencia licores sin color; tequila, vodka, ginebra, entreotros) y con la ayuda de la grfica se determina la concentracin alcohlica del licor.


1. El tabulador experimental, la grfica (D mx).

2. La concentracin del licor proporcionado.



PRCTICA No. 7 REFRACTOMETRA

ndice de refraccin de mezclas

INTRODUCCION Si cuando se mezclan dos sustancias, el volumen total no cambia, como sucede generalmente en la solucin diluida, por lo que es posible calcular el ndice de refraccin por la siguiente ecuacin aproximadamente:

Las mediciones del ndice de refraccin proporcionan datos para la medicin de la composicin de mezclas, que de otra forma seria difcil calcular.

Considerando a la refraccin Especfica, (r), como una propiedad aditiva, nos permite establecer un sistema de ecuaciones para calcular la composicin de la mezcla. Determinar el porcentaje en masa de los componentes de una mezcla conociendo el ndice de refraccin.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS 1 Piceta Polarmetro 1 matraz volumtrico de 50 mL Agua destilada 1 vaso de precipitados de 100 mL Sacarosa 1 balanza granataria

METODOLOGA 1. Preparar una solucin problema mezclando cualquier cantidad de agua destilada y solucin azucarada

estndar.2. Poner en funcionamiento el refractmetro.3. Determinar el ndice de refraccin del agua destilada, solucin azucarada estndar y de la mezcla4. Determinar la densidad de agua destilada, de la solucin azucarada estndar y de la mezcla.5. Calcular los porcentajes de agua y de solucin azucarada en la mezcla.

CUESTIONARIO

1. En qu consiste el ndice de refraccin?2. A qu se le denomina refraccin especfica?3. Qu es la refraccin molar?4. Cules variables afectan a las mediciones del ndice de refraccin?5. Describir los instrumentos que se usan para medir el ndice de refraccin.6. Dibujar un diagrama del refractmetro de Abb, sealar cada parte y mencionar porque es el

instrumento ms empleado.7. Para qu se usa la lmpara de sodio?8. Cules son las aplicaciones de la refractometra?9. Describa las caractersticas de luz refractada al pasar de un medio a otro de diferente densidad.10. Indique que tipo de luz se utiliza para la determinacin del ndice de refraccin.11. Dibuje un prisma de Amici.



PRCTICA No. 8 COLORIMETRA

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN POR EL MTODO DE COMPARACIN

INTRODUCCIN En el anlisis colorimtrico se analiza la intensidad del color de una solucin para determinar la cantidad de sustancia a la que se debe el color.

El concepto de colorimetra se emplea para designar la media de la fraccin de la luz blanca de una lmpara que pasa a travs de un medio lquido o en disolucin.

Existen dos mtodos para esta determinacin:

Los directos en los que el ojo humano realiza la determinacin.

Los indirectos en donde se usan los instrumentos para determinar la absorbancia y transmitancia.

La comparacin visual directa de la solucin en tubos de ensaye es el procedimiento ms sencillo. Muchos usan una serie de patrones lquidos o slidos que son oficiales para facilitar la observacin. Una gradilla particularmente cerrada contiene una serie de tubos de solucin que ofrecen una escala regular de colores de comparacin con un espacio entre cada dos tubos y para insertar el tubo que tiene la solucin de la muestra hay comparadores parecidos que tiene una serie similar de soluciones patrones, la solucin se coloca delante del comparador giratorio que suele estar provisto de un foco luminoso.

La tcnica ms simple consiste en la preparacin de una serie de soluciones de distintas concentraciones de la sustancia a determinar. Estas soluciones patrones se transfieren, junto con la solucin problema, a una serie de tubos de vidrio transparente (o las mismas pueden ser preparadas directamente en ellos) y se llevan a volumen hasta la misma altura. Usualmente los tubos de Nessler tienen una base plana que evita reflexiones y estn calibrados de manera tal que poseen un volumen definido (los ms comunes son de 50 y 100 mL).

MATERIAL REACTIVOS Tubos de Nessler Agua destilada Gradilla Solucin estndar Pipeta Jugos u otras soluciones Fuente de luz

METODOLOGA 1. Se prepara una serie patrn a partir de un estndar (0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0).

Figura 10. Comparacin con tubos de Nessler, observacin.



2. Se prepara una solucin problema y se compara la solucin problema con la serie patrn hastaencontrar la que ms se parezca.

CUESTIONARIO Y ACTIVIDADES 1. Determine la concentracin de la solucin problema2. Mencione las ventajas de este mtodo3. Mencione las desventajas de este mtodo4. Mencione las aplicaciones de este mtodo



PRCTICA No. 9 COLORIMETRA

Determinacin de la concentracin por el mtodo de compensacin

INTRODUCCIN El mtodo que empleamos en esta prctica para realizar la determinacin de la concentracin de ciertos jugos es el mtodo de compensacin.

El mtodo de compensacin es un mtodo directo. En el mtodo de compensacin se prepara una solucin estndar de concentracin conocida, la muestra debe ser ms oscura que el estndar. Observando por la parte superior se le va quitando solucin a la muestra hasta que se vean del mismo color.

Para realizar este mtodo es de preferencia emplear tubos Nessler. Si mide la altura del estndar y de la muestra una vez que presentan la misma coloracin.

Para determinar la concentracin se aplica la ecuacin de diluciones que se deduce de la ley de Beer.

A = abc

MATERIAL Y REACTIVOS Tubos de Nessler Agua destilada Gradilla Solucin coloreada Pipeta Fuente de Luz

METODOLOGA 1. Se prepara una solucin de concentracin conocida.2. Se prepara una solucin problema, con la caracterstica de que sea ms oscura.3. Con un gotero se le va quitando solucin, hasta que al observar por la parte superior se vean iguales.4. Se mide la altura de cada uno de los lquidos en los tubos.

CUESTIONARIO Y ACTIVIDADES 1.- Determinar la concentracin de la solucin problema. 2.- Mencione las ventajas de este mtodo 3.- Mencione las desventajas de este problema 4.- Mencione las aplicaciones de este mtodo



PRCTICA No. 10 ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE

Manejo del Spectronic 20

INTRODUCCION En esta prctica se conocer el manejo del Spectronic 20 y construir una curva de calibracin: Absorbancia Vs Longitud de onda.

La Absorbancia (A), es el logaritmo en base 10 del recproco de la transmitancia (T) en el que el disolvente puro es el material de referencia; esto es:

A = log 10 1/T

Esta propiedad se llamaba antiguamente densidad ptica o algunas veces solo densidad, o extincin o extintancia.

La Transmitancia (T), es la relacin entre el poder de radiacin transmitida por una muestra (P) y el poder de radiacin que incide sobre la muestra de (Po), medidos ambos en la misma posicin del espectro y con la misma rendija,

T = P/Po

Se supone que el haz es de radiacin paralela y que ndice sobre las superficies planas y paralelas de la muestra, formando ngulos rectos.

Las energas de las transiciones electrnicas en tomos y molculas corresponden a la regin visible y ultravioleta del espectro; as, al incidir un rayo de luz sobre una molcula, sus electrones se excitan debido a la absorcin de ciertas frecuencias y dejan pasar el resto. El aparato que puede medir la intensidad de la absorcin a diferentes longitudes de onda se llama ESPECTROFOTMETRO.

Por ejemplo, el color verde de las hojas se debe a que la clorofila absorbe la luz roja y un poco de la azul; un parte de la luz blanca del sol que llega a la hoja es atrapada y el resto se refleja, llegando hasta nuestros ojos un color determinado, ya no luz blanca.

METODOLOGA

Manejo de Spectronic 20 Analgico

1. Encender el Spectronic 20, permitir uncalentamiento de 20 - 30 minutos. Fijar lalongitud de Onda con la perilla en panel.



2. Seleccionar la longitud de onda en que se habrde realizar la determinacin UV-Vis-IR.

3. Preparar un BLANCO adicionando los reactivos,EXCEPTO la sustancia a ser medida.

Ajustando a 100 el Spectronic 20 con el blanco, en este caso se mide solo la absorbancia debida a la(s) sustancia(s) de inters. El BLANCO es usado en la calibracin, para que no sea considerada la absorbancia atribuible a los reactivos.

4. Sin la celda en el compartimento de celdas, ocon un cuerpo obscuro (didimo) se ajusta laabsorbancia a (= 0% transmitancia) usando laperilla de ajuste correspondiente. En este pasose cierra el paso de luz a travs delcompartimento de insercin de la celda.

5. Usando un pauelo adecuado, limpiar lasparedes externas de la celda BLANCO pararemover huellas de grasa u otros contaminantes.Inserta el tubo dentro del compartimiento ycierra la tapa. Recuerde hacer coincidir la gua dela celda con la de la portacelda.

6. Usando la perilla correspondiente, ajuste laescala en 0.0 (= 100% transmitancia). Este pasose denomina ajustar "Escala Completa" o ajustara 100.

El Espectrofotmetro est ahora calibrado con el BLANCO. Si tu experimento involucra mltiples tubos de reaccin, cada uno necesitar su propio BLANCO, y el Spectronic 20 debe ser calibrado a "0".

7. Retira el BLANCO e inserte la celda con cada unode los estndares y la muestra. Cerrar la tapa yleer en la escala analgica.




Espectros de Absorcin y clculo de absortividades molares

INTRODUCCIN Mediante un mtodo espectroscpico se puede realizar un anlisis cualitativo como un cuantitativo de un determinado analito. Pueden ser de emisin que utilizan la radiacin emitida cuando un analito es excitado por energa trmica, elctrica o energa radiante. Los mtodos de absorcin se basan en la disminucin de la potencia de un haz de radiacin electromagntica como consecuencia de su interaccin con el analito. Los mtodos espectroscpicos tambin se clasifican de acuerdo con la regin del espectro electromagntico que se utiliza: rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas.

Cuando las molculas interactan con la energa radiante en la regin visible y ultravioleta, se mide la absorcin al desplazar un electrn exterior de la molcula. Se ha observado que el espectro de absorcin es una funcin de la estructura completa de una sustancia; por ello, es una propiedad altamente especfica de la estructura molecular del material absorbente. Desgraciadamente, ciertos factores influyen en los espectros obtenidos (por ejemplo, el solvente empleado, pH, entre otros), factores que deben controlarse para un estudio cuidadoso en particular. Este concepto puede explicar tambin la presencia, en la misma solucin, de ms de una especie absorbente. Como cada especie absorbe en forma independiente, como si las otras no estuvieran presentes.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS. 1 Spectronic 20 Dicromato de potasio 5X10-4 M 1 Celda Permanganato de potasio 5X10-4 M 1 Piceta 1 Matraz volumtrico de 1 L 2 Vasos de precipitados de 50 mL

METODOLOGA

1. Se selecciona una longitud de onda de 350 nm2. Se calibra a 0% de T y 100% de T.3. Se coloca lo solucin y se mide la absorbancia4. Se selecciona una longitud de onda de 360 nm5. Se vuelve a calibrar a 0 y 100% de T6. Se mide nuevamente la absorbancia de la solucin7. Se toma mediciones cada 10 nm para cada una de las soluciones de permanganato de potasio y

dicromato de potasio 5X10-4 M hasta llegar a 600 nm


1. La grfica contenido de los espectros del permanganato de potasio y dicromato de potasio, la tabla depicos de la longitud de onda de mxima absorcin para cada solucin.

2. Calcular la absortibidad molar para el KMnO4 y el K2Cr2O7 las longitudes de onda de mxima absorcin.




Determinacin simultnea de mezclas de dos componentes (binarias)

INTRODUCCIN Como se ha mencionado con anterioridad, la absorbencia es proporcional al nmero de partculas efectivas que absorben la radiacin a una longitud de onda determinada.

A = Ai = ici

Donde i = 1, . . . n esta ecuacin confirma que la absorbancia es una propiedad aditiva.

La absorcin de radiacin electromagntica es una propiedad aditiva, esto es, en el caso de encontrarse dos o ms compuestos absorbentes en una misma muestra, la absorbancia de dicha muestra para cada longitudde onda ser la suma de las absorbancias individuales de los diversos componentes para dicha longitud de onda:

Amuestra = A1 + A2 + ...... + An = 1bc1 + 2bc2 + ..... + nbcn

Esto supone un problema cuando los espectros de absorbancia de los diversos componentes estn muy cercanos entre s, pues se produce el solapamiento entre ellos (interferencias espectrales), y el resultado obtenido al realizar el espectro de absorbancia de la muestra es un solo espectro como resultado de la suma de todos los espectros individuales. En este caso, no conocemos a priori la aportacin de cada componente individual a la absorbancia total de la muestra (la que medimos con el espectrofotmetro).

Esto es posible porque la ley de Beer establece que la absorbancia es una propiedad aditiva, de forma que la absorbancia total de una disolucin a una longitud de onda dada es igual a la suma de las absorbancias de los componentes individuales presentes.

Para el caso de una mezcla de dos componentes, M y N, cuyas mximas absorbancias se obtienen a dos

longitudes de onda muy prximas entre si, 1 y 2, la absorbancia de la muestra medida a las longitudes de onda caractersticas de los dos compuestos ser:



A (mx 1) = {1(KMnO4) (c KMnO4) + 1(K2Cr2O7) (c K2Cr2O7)} mx 1

A (mx 2) = {2(KMnO4) (c KMnO4) + 2(K2Cr2O7) (c K2Cr2O7)} mx 2

EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS 1 Spectronic 20 1 matraz volumtrico de 250 mL 1 piceta 2 matraces volumtricos de 50 mL 1 matraz volumtrico de 1 L Permanganato de potasio 0.003 M 1 soporte y pinzas dobles para bureta Dicromato de potasio 0.015 M 1 probeta de 25 mL cido sulfrico 3.75 M

METODOLOGA

Determinacin de las absortividades molares del permanganato y del dicromato a las longitudes deonda de medida.1. Colocar en matraces aforados de 50 mL los siguientes volmenes de la disolucin de permanganato

potsico 0.003 M: 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 y 10.0 mL.2. A continuacin aadir a cada uno de ellos 20 mL de la disolucin de cido sulfrico y enrasar con

agua desionizada.3. Medir las absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a 440 nm y a 545 nm, frente a

un blanco preparado con 20 mL de disolucin de H2 SO4 y dilucin a 50 mL.4. Repetir el procedimiento anterior para el dicromato potsico.

Anlisis cuantitativo de una mezcla problema de permanganato y dicromato.1. Transferir 5.0 mL de la disolucin problema a un matraz de 50.0 mL.

2. Aadir 20 mL de cido sulfrico 3.75 M y enrasar con agua desionizada.

3. Medir las absorbancias a 440 nm y a 545 nm frente al mismo blanco que en el caso anterior.

4. Calcular las concentraciones de permanganato y dicromato en la disolucin problema.

A (mx 1) = {(KMnO4) (c KMnO4) + (K2Cr2O7) (c K2Cr2O7)} mx 1

A (mx 2) = {(KMnO4) (c KMnO4) + (K2Cr2O7) (c K2Cr2O7)} mx 2


1. Las ecuaciones obtenidas.2. Las concentraciones de permanganato de potasio y del dicromato de potasio de la muestra problema.




CURVAS DE ABSORCIN POR ESPECTROFOTOMETRA "DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS"

INTRODUCCIN La determinacin se basa en medir la ABSORBANCIA del complejo rojo formado por el ion Fe(II) y 1,10- fenantrolina y relacionarla con la concentracin de analito en la muestra. En esta prctica se determinar el contenido total de hierro (Fe2+ ms Fe3+) en vinos usando el mtodo de adicin de estndar con objeto de corregir la presencia de interferencias de la matriz cuyas seales solapan con las del analito problema. El mtodo se aplica a muestras de vino blanco o poco coloreado.

MATERIAL Y EQUIPO 5 Matraces volumtricos de 50 mL 2 Pipetas volumtricas (de 1 y 2 mL)

Espectrofotmetro

REACTIVOS 1. Disolucin de Fe2+ de 20 ppm, preparada por pesada de (SO4)2Fe(NH4)2 6H2O

2. Disolucin 2X10-3 M de 1,10-fenantrolina (FEN)

3. Disolucin al 20% de clorhidrato de hidroxilamina (CH)

4. Disolucin 0.1 M de acetato sdico (AcNa) con un pH aproximado de 3.5.

Curva de calibracin 1. Construir una curva de calibrado introduciendo en matraces aforados de 50 mL 0, 1, 2 y 4 mL de

disolucin patrn de Fe2+ de 20 ppm. 2. A continuacin, aadir 2 mL de CH, 10 mL de AcNa, 5 mL de FEN y aadir agua destilada hasta enrase.3. Esperar 10 minutos y medir la ABSORBANCIA de todas las disoluciones a 510 nm.4. Dele el mismo tratamiento a 10 mL de muestra, es decir agregarle CH, AcNa y FEN, esperar los 10

minutos y leer a 510 nm

Mtodo de adicin de estndar Construir una curva de calibrado procediendo de la forma anteriormente descrita pero aadiendo en primer lugar en todos los matraces 10 mL de la muestra de vino.

Anlisis cuantitativo con ms de un estndar

1. Seleccione la longitud de onda de 510 nm.2. Coloque el estndar 1 en la posicin de la muestra, lea la absobancia a esta longitud de onda.3. Coloque los siguientes estndares en la posicin de la muestra, lea la absobancia a esta longitud de

onda.4. Coloque la muestra, y lea tambin su absorbancia a 520 nm.



INCLUIR EN EL REPORTE 1. Las rectas de calibrado realizadas por ambas metodologas y establecer sus ecuaciones por mnimos

cuadrados.2. Comparar las pendientes de ambas rectas de calibrado y establecer si existe o no efecto matriz.

3. Determinar el contenido total de hierro (mgL-1) en el vino por extrapolacin a partir de la ecuacin de larecta y grficamente.

CUESTIONARIO

1. Explicar el funcionamiento de un prisma y una rejilla de reflexin. Dibujar cada tipo de escala delongitud de onda resultante.

2. Cmo funciona un espectrofotmetro de haz simple? Cmo funciona uno de doble haz?3. Mencione 3 nombres comerciales de estos dos tipos de aparato.4. Describa como funciona un fotomultiplicador.5. Los aparatos de doble haz se dividen en de doble haz alternante y doble haz total, cmo funciona cada

uno?6. Cul es la funcin del "Choper" (modulador)?7. Cmo est construido un espectrofotmetro de longitud de onda "dual"?8. En qu consisten y para que se usan les mediciones de reflexin?9. Describir en trminos generales el manejo de un espectrofotmetro.



PRACTICA No. 14 FOTOMETRA DE FLAMA

DETERMINACION DE POTASIO

INTRODUCCION En el anlisis de potasio por fotometra de flama, la muestra es atomizada. Los tomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energa mayor, al regresar a su estado fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del potasio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentracin del potasio.

El potasio es el sptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/L. Concentraciones ms altas de potasio del orden de 100 mg/L se encuentran en algunas salmueras.

Conservacin de la muestra Las muestras para anlisis del potasio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el vidrio.

Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0 - 10 y de 0 - 100 mg/L. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estndar.

Interferencias Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su anlisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio. Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:

1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio2. Utilizar la tcnica de las adiciones estndar o de estndar interno3. Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de calibracin.4. Utilizar agua destilada y desionizada.



MATERIAL 1 Matraz volumtrico de 1000 mL 6 matraces volumtricos de 100 mL 1 Cpsula de porcelana Pipetas volumtricas de 10 mL, 5 mL y 1 mL 1 Bureta de 25 mL

NOTA: Para evitar la contaminacin por potasio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

REACTIVOS 1. Solucin patrn de K+. Disolver 0.9533 g de KCl secado a 140 oC. durante 2 horas y aforar a 500 mL.

Con agua destilada. Esta solucin contiene 0.1 mg de K+ por cada mL. 2. Diluciones de K+. Prepare 50 mL de cada una de las siguientes diluciones a partir de la solucin patrn

de 0, 2, 4, 6, 8 y 10 ppm de K+

METODOLOGIA 1. Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de

aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado.2. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama comerciales, sera

imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin.3. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo en uso.4. Los parmetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

Seleccionar la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. La sensibilidad requerida para el anlisis.

Las presiones adecuadas de combustible, aire u oxgeno.

El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de fondo de la flama.

Lavado del quemador. Introduccin, quemado de la muestra y medida de la emisin.

Limpieza del quemador y Apagado del equipo.

Curva de calibracin: Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm de K+

1. Ajustar el 0% de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.2. Ajustar a 100% de lectura con la solucin de 10 ppm de K+ con los botones de la sensibilidad (fine and

coarse).3. Ya calibrada a 0 y 100% de lectura, leer las soluciones restantes.4. Graficar el % Lectura contra las ppm de K+

Anlisis de una muestra: 1. Calibrar el flammetro a 0 % lectura con agua destilada.2. Calibrar el flammetro a 100 % lectura con la solucin de 10 ppp de K+

3. Introducir la muestra o su dilucin y leer el % de lectura.4. Determinar las partes por milln de K+ con la ayuda de la curva de calibracin.

Clculos: Determine los meq/L de K+ (miliequivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente frmula:



meq/L K+ = (ppm )*( FD ) / peso equiv del K+ ppm: ppm de la muestra de la curva de calibracin

FD: Factor de dilucin Peso equiv. del K+ = 39.10 g/eq

Precisin: Este mtodo tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determin en un estudio interlaboratorios.



PRACTICA No. 15 FOTOMETRA DE FLAMA

DETERMINACION DE SODIO INTRODUCCION En el anlisis de sodio por fotometra de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama. Los tomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energa mayor. Al regresar a su estado fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del sodio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentracin del sodio.

El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, es por esto y por la solubilidad de sus sales, que casi siempre est presente en la mayora de las aguas naturales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables.

Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio.

La relacin entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patologa humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relacin de sodio.

A las personas que tienen una alta presin arterial, se les recomienda ingerir agua y alimentos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por procesos de intercambio ciclo hidrgeno, por destilacin o por osmosis inversa.

Conservacin de la muestra Las muestras para anlisis del sodio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el vidrio. Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0 - 10 y de 0 - 100 mg/L. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estndar.

Interferencias Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su anlisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del calcio.



Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:

1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio2. Utilizar la tcnica de las adiciones estndar o de estndar interno3. Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de calibracin4. Utilizar agua destilada y desionizada.

MATERIAL 1 Matraz volumtrico de 1000 mL 6 matraces volumtricos de 100 ML 1 Cpsula de porcelana Pipetas volumtricas de 10 mL, 5 mL y de 1 mL Bureta de 25 mL

Protocolo de limpieza: Para evitar la contaminacin por sodio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.

REACTIVOS

1. Solucin patrn de Na+: Disolver 0.2543 g de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 1000mL. Con agua destilada y desionizada. Esta solucin contiene 0.1 mg de Na+ por cada mL.

2. Prepare una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada y desionizada, de 0, 1, 2, 3, 4,5, y 6 ppm de Na+

METODOLOGIA 1. Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de

aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado.2. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama comerciales, sera

imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin.3. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo en uso.4. Los parmetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:

Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. La sensibilidad requerida para elanlisis.

Las presiones adecuadas de combustible, aire u oxgeno.

El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de fondo de la flama.

Lavado del quemador. Introduccin, quemado de la muestra y medida de la emisin.

Limpieza del quemador y Apagado del equipo.

Curva de calibracin: 1. Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos : 0, 1, 3, 4, 5, y 6 ppm de Na+

2. Ajustar el 0% de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.3. Ajustar a 60% de lectura con la solucin de 6 ppm de Na+ con los botones de la sensibilidad (fine and

coarse).4. Ya calibrada a 0 y 60% de lectura, leer las soluciones restantes.5. Graficar el % de lectura contra las ppm de Na+



Anlisis de una muestra: 1. Calibrar el fotmetro de flama a 0% Lectura con agua destilada.2. Calibrar el flammetro a 60% Lectura con la solucion de 6 ppp de Na+.3. Introducir la muestra o su dilucin y leer el % de Lectura.4. Determinar las partes por milln de Na+ con la ayuda de la curva de calibracin.

Clculos Determine los meq/L de Na+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente frmula:

meq/lt Na+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+ ppm: ppm de sodio en la muestra, de la curva de calibracin FD: Factor de dilucin Peso equiv. del Na + = 22.99 g/eq

Precisin: Este mtodo tiene un error relativo de 4.0% tal como se determin en un estudio interlaboratorios.

manual análisis instrumental 2014

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