manual de laboratorio de análisis instrumental

7/23/2019 Manual de Laboratorio de Análisis Instrumental

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Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería II

ESPECTROFOTOMETRÍA DEL VISIBLESELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

ANALÍTICA

I OBJETIVOS Operar adecuadamente el espectrofotómetro Obtener espectros o Curva de absorción Seleccionar la longitud de onda de trabajo, máxima o analítica

II GENERALIDADESn cada tipo de sustancias los átomos, iones o mol!culas absorben con cierta preferencialongitudes de onda de una determinada gama de frecuencias" esto #ace $ue los átomos,iones o mol!culas puedan identificarse mediante la longitud de onda a $ue se da lugar laabsorción% n el análisis espectrofotom!trico, las mediciones de absorbancia se reali&anordinariamente a una longitud de onda $ue corresponda a un máximo del espectro deabsorción%'ara ello en una determinación deberá obtenerse siempre una curva de absorción oespectro de absorción para ubicar en ella el pico más alto ( seleccionar la longitud deonda a la cual se produce ese máximo de absorción% A esta longitud de onda sedenomina longitud de onda analítica, de trabajo o máxima ( es la longitud de onda a lacual se reali&a la medición cuantitativa% A esta longitud de onda la variación deabsorbancia por unidad de concentración es máxima, con lo cual se obtiene lasensibilidad máxima%

III FUNDAMENTO'ara encontrar la curva de absorción se irradia a la solución coloreada con energíaradiante de una gama de longitudes de onda de tal manera $ue a cada longitud de onda

se mide su valor de absorbancia o de ) de transmitancia" esta energía absorbida setraduce en un espectro de absorción $ue es obtenido en función de los valores deabsorbancia o de ) de transmitancia frente a las longitudes de onda% n la curva se #aceun barrido espectral ( se ubica el máximo pico o valle más profundo $ue corresponde aun máximo de absorbancia a una determinada longitud de onda" a esta longitud sedenomina longitud de onda analítica, óptima o de trabajo%

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

V APARATOS spectrofotómetro *AC* + -.// Cubeta0 -%1 cm de tra(ecto óptico% egión de trabajo0 espectro visible 231/ 4 5// 678% 9lanco0 agua destilada.

VI MATERIALES :iolas de ;// ( -1/ ml%

9uretas de -1ml% <asos de precipitación de -1/ml .

VII REACTIVOS

;




Solución Stoc= de permanganato de potasio /,;/// 6% Solución de permanganato de potasio con concentración de ;// mg>L 2ppm8 de manganeso Soluciones estandares o patrones.

VII TÉCNICA1.- PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

A) PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DÍLUIDA DE 100 PPM ENMANGANESO

+isponer de una solución stoc= de ?7nO3 /%;/// 6, previamente valorada%Calcular su concentración en partes por millón referida a manganeso%'reparar a partir de la solución stoc= de -1/ ml de una solución de ;//p%p%m% de manganeso

B) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES O ESTÁNDARES'reparar por dilución a partir de la solución diluida de ;// ppm, ;// mililitrosde solución de los siguientes patrones0 -, 3, 5, .,;/, ;-, ( ;5 ppm%

2.- SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

2a) ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de la red

el!ctrica%• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante aproximadamente un

segundo para encender el instrumento• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1 segundos para

apagar el instrumento% na seBal acstica confirma $ue el instrumento se#a apagado 2no prender el instrumento rápidamente despu!s deapagarlo, espere unos -/ segundos antes de volver a encenderlo, parano daBar los sistemas electrónico ( mecánico8

(b) DIAGNOSTICO• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente

una serie de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correctofuncionamiento de los principales componentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba elnormal funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes defiltros, la calibración de las longitudes de onda ( el voltaje% Los distintostests $ue funcionan correctamente se confirman con una marca deverificación%na ve& completados los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece elMENU PRINCIPAL

•

Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltimacalibración, es recomendable llevar a cabo una verificación del sistema%2pulsar la tecla I6ICIO, esta verificación dura aproximadamente 5minutos8%

(C) MENU PRINCIPAL• n el men principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL Modo No D D

-




;%4 'OEA7AS AL7AC6A+OS >'OEA7AS + CO+IEOS + 9AAS-%4 'OEA7AS +L SAIO@%4 'OEA7AS :A<OIFOS3%4 LO6EIF+ + O6+A 6ICA1%4 LO6EIF+ + O6+A 7LFI'L5%4 LA'SO + FI7'O

G%4 <I:ICACIO6S +L SISF7A.%4 C'A +AFOSH%4 CO6:IEACIO6 +L I6SF76FO

(D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICAl modo Dlongitud de onda nica se puede utili&ar de tres maneras% 'ara mediciones dela muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia,el ) de transmitancia o la concentración del analito%

• n el men principal pulse LONGITUD DE ONDA UNICA

• 'ulse OPCIONES para configurar los parámetros

AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOSLuego $ue el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen las opciones deconfiguración de longitud de onda nica% stos parámetros son los siguientes0

OPCIONES DE CONFIGURACIÓN DE LONGITUD DE ONDA ÚNICA OPCION

1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizanautomticamente!

". # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

). *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice elteclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

0. ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

4. 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

7. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

8. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

9. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

3. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!

0 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA• Colo$ue la cubeta de blanco 2agua destilada8 completamente limpia ( seca 6

L SO'OF 'OFAC9FAS%• Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de

onda de la medición utili&ando el teclado alfanum!rico 231/ nm8• 'ulse CERO (La t!"a #d$!$%& '%"o ' a!t$a* !+a&do ' ,a-a a"$.ado "a

#d$!$%& d" !o)/• Co"o+ "a !+bta d #+'ta & " 'oot ota!+bta'/P+"' #d$!$%& -

to# &ota d" a"o d ab'oba&!$a• eali&ar mediciones de absorbancia entre 31/ a 5// nm a intervalos de ;/ nm,

calibrando el instrumento 2blanco8 a cada cambio de la longitud de onda

2/3 PROCESAMIENTO DE DATOS

@




Cuando la medición termina, se indica ( toma datos de absorbancia para cada longitudde onda% Fabular los datos experimentales obtenidos%

VIII INTERPRETACION DE DATOSl espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de 4COPY D% Imprimir las curvasespectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta los siguientes parámetros0

• Absorbancia frente a longitudes de onda

• 'orcentaje de transmitancia frente a longitudes de onda%

IX DISCUSION DE DATOSSeBalar las conclusiones $ue se desprenden de los gráficos obtenidos%

X CUESTIONARIOJ;%4 +efínase brevemente0

3




a8 La radiación monocromática ( policromaticab8 spectro de absorciónc8 'or$ue es importante monocromati&ar la radiación policromática

-%4 describir la diferencia entre un espectrofotómetro ( un fotómetro

@%4 n la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 1-1 nm calcular lacantidad de energía $ue le corresponde a esa radiación% Compararla con una longitud de ondade -// nm $ue corresponde a la región <

3%4 Kue tipo de información proporciona el espectro de absorción

1%4 SeBale algunas ra&ones el por$ue determina la longitud de onda analítica o de trabajo

5%4 Indicar $ue formas conoce para representar una curva de absorción

G%4 Kue es un espectro de absorción atómica ( $ue es un espectro de absorción molecular

1




IN5ORME DE LABORATORIO 6 1SELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

5!,a : 7777777 No GRUPO8 777777

ANALISIS: ___________________________________________________________________

______________________________________________________________________________

METODO: ___________________________________________________________________

MUESTRA: ___________________________________________________________________

CALCULOS:

A8 Cálculo de la concentración de la solución stoc= de ?7nO3 /%;///6expresada en ppm referida en 7anganeso

98 CLCLO +L <OL76 + LA SOLCIM6 SFOC? KI+O 'AA ''AA 6ASOLCIM6 + ;// ''7 6 7A6EA6SO 'AA 6 <OL76 + -1/ 7L%

d8 CLCLOS 'AA ''AA ;// 7L + LAS SOLCIO6S 'AFO6S OSF6+AS + -, 3, 5, .,;/, ;- N ;5 ''7

TABLA DE RESULTADOSOBTENER LOS 9ALORES DE ABSORBANCIA (ABS) DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA EN UNINTER9ALO DE LONGITUDES DE ONDA DE :20 3 ;00 NM/

TABULACION DE DATOS

LONGITUD DEONDA

A9SO9A6CI A

#$

04

0708

09

034

414"

5




4)

40

44

4748

49

437

(a) ESPECTRO DE ABSORCIÓN EN T<RMINOS DE ABSORBANCIA(ABS) 5RENTE A LAS LONGITUDES DE ONDA (NM )

(b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA (= T) 5RENTE ALONGITUDES DE ONDA (NM)

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

APELLIDOS Y NOMBRES 777777777777777777777777777777777777777777777777

5IRMA DEL ALUMNO8 7777777777777777777777777777777

CUESTIONARIOESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

G




DEMOSTRACION DE LAS LEYES FOTOMETRICAS Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION

I OBJETIVOS• Construir curvas de calibración• <erificar la conformidad de la le( 9eer • +eterminar las concentraciones límites de los patrones

II GENERALIDADES+espu!s de determinar la longitud de onda a la cuál deben de reali&arse las medidas, se calibra el m!todomidiendo una serie de patrones del constitu(ente en estudio% Eeneralmente se prepara una solución diluidade la sustancia $ue se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones de esta solución, dedistinto volumen, se aBade el reactivo $ue forma color, ( se ajustan las condiciones para $ue se desarrolleel color en forma óptima, se dilu(e cada solución a un volumen predeterminado en una fiola, ( luego semide la absorbancia de cada solución a la longitud de onda analítica o de trabajo%

Las medidas de la absorbancia se reali&an comnmente utili&ando un blanco, $ue debe ser id!ntico a lamuestra en todo, excepto en $ue no debe contener el constitu(ente $ue se #a de determinar% l blancodeberá contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc%, en la misma naturale&a ( concentración $ue lasutili&adas en cada muestra desconocida en la $ue se desarrolle color% +e esta manera, las lecturas de lasmuestras están corregidas automáticamente para cual$uier absorción pe$ueBa por acción de los reactivos( del disolvente% Con los datos absorbancia para las diferentes concentraciones de las series patrón seconstru(e una curva de calibrado% La cantidad de lu& absorbida por cada patrón se encuentra bien definida( se debe ajustar a ciertas le(es físicas denominadas le(es fotom!tricas0

a) L- La#bt 3 Bo+>+

'resenta dos partes0

;%4 DLa relación entre la energía radiante transmitida, ', ( la incidente, 'o, es una constante expresadacomo F, ( se denomina FA6S7IFA6CIA%F ' > 'o

-%4 DLa energía de radiación transmitida decrece en progresión geom!trica cuando la longitud del caminoóptico aumenta en progresión aritm!tica% Se expresa matemáticamente de la siguiente manera0 log F ab A 4 log F 4 2 '> 'o 8 log 2 'o> ' 8

b) L- B xpresa la relación entre transmitancia ( concentración de material absorbente, es decir, $ue latransmitancia disminu(e en progresión geom!trica cuando la concentración aumenta en progresiónaritm!tica% 'or tanto04log F ac A 4 log 2' > 'o8 lo 2;> F8

!) L- Co#b$&ada La#bt 3 B esulta de la combinación de la le( de Lambert con la de 9eer ( suele llamarse simplemente le( de 9eer%sta le( establece $ue0 Dla cantidad de lu& o energía ultravioleta o infrarroja absorbida o transmitida por una solución es una función exponencial de la concentración de sustancia a'sor'ente resente ; de la lon-itudde la tra(ectoria #acia la muestra% Se obtiene las siguientes relaciones <A = a'c = = 2 lo- $ = 2lo- ,P/ Po! = lo- ,Po / P ! = lo- , 1 / $ !.

Donde<F transmitanciaa absortividad del mediob Fra(ecto óptico' poder de radiación transmitida'o poder de radiación incidente%

sta forma matemática de la le( combinada muestra $ue la absorbancia A en función de la concentraciónDc es una línea recta de pendiente Da, ( la representación de log F frente a la concentración es una línea

.




recta de pendiente negativa% La representación gráfica de esta le( se denomina representaciones de lale( 9eer%

III FUNDAMENTOLa obtención de la curva de calibrado ( la demostración de la le( de 9eer se determinanexperimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones ( midiendo la absorbancia de cadasolución a la longitud de onda analítica, máxima o de trabajo% Con los datos de absorbancia frente a lasconcentraciones de los patrones se gráfica en un sistema cartesiano ( la representación debe ser unalínea recta de pendiente positiva si cumple con la le( 9eer%


V APARATOS• spectrofotom!tro 0 *AC* + -.//• Cubeta 0 ; cm% +e tra(ecto óptico• egión de trabajo 0 spectro visible• Longitud de Onda de trabajo 0 1-1 nm

VI MATERIALES• :iolas de ;// ( -1/ ml%• 9uretas por -1 ml%

VII REACTIVOS• Solución Stoc= O,;//6 de permanganato de potasio• Solución diluída de permanganato de potasio de ;// ppm %de manganeso• soluciones patrones%

VIII TECNICA1.- Paa!$%& d 'o"+!$o&' ato&''reparar a partir de la solución Stoc= de ?7nO3 /, ;///6 una solución estandard diluida de ;// ppm enmanganeso para un volumen de -1/ ml ( luego por dilución preparar las soluciones patrones siguientes0

CUADRO DE SOLUCIONES

NoPat%&

Co&!&ta!$%& # 9o"+#& aMd$ d" 't*&da

9o"+#& a aa #"

; /,1 1/%/ - ;,/ 1/%/ @ -,/ 1/%/

H




3 3,/ 1/%/1 5,/ 1/%/

5 .,/ 1/%/G ;/,/ 1/%/

. ;-,/ 1/%/ H ;5,/ 1/%/

;/ -/,/ 1/%/ ;; @/,/ 1/%/ ;- 3/%/ 1/%/


2a) ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de la red

el!ctrica%• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante aproximadamente un

segundo para encender el instrumento• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1 segundos para

apagar el instrumento% na seBal acstica confirma $ue el instrumento se#a apagado 2no prender el instrumento rápidamente despu!s deapagarlo, espere unos -/ segundos antes de volver a encenderlo, parano daBar los sistemas electrónico ( mecánico8

(b) DIAGNOSTICO• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente

una serie de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correctofuncionamiento de los principales componentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba el

normal funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes defiltros, la calibración de las longitudes de onda ( el voltaje% Los distintostests $ue funcionan correctamente se confirman con una marca deverificación%na ve& completados los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece elMENU PRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltimacalibración, es recomendable llevar a cabo una verificación del sistema%2pulsar la tecla I6ICIO, esta verificación dura aproximadamente 5minutos8%

(C) MENU PRINCIPAL

• n el men principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo


;%4 'OEA7AS AL7AC6A+OS >'OEA7AS + CO+IEOS + 9AAS-%4 'OEA7AS +L SAIO@%4 'OEA7AS :A<OIFOS

;/




3%4 LO6EIF+ + O6+A 6ICA1%4 LO6EIF+ + O6+A 7LFI'L5%4 LA'SO + FI7'OG%4 <I:ICACIO6S +L SISF7A.%4 C'A +AFOSH%4 CO6:IEACIO6 +L I6SF76FO







11. # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

1". *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice elteclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

1). ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

10. 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

14. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

17. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

18. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

19. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!

0 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA

• Colo$ue la cubeta de blanco 2agua destilada8 completamente limpia ( seca 6L SO'OF 'OFAC9FAS%• Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de





2/3 MEDICION DE LAS MUESTRAS7edir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo%

IX INTERPRETACIÓN DE DATOS

;;




'ara copiar la curva de trabajo obtenida en pantalla en función de los valores de absorbancia en el eje dela ordenada frente a las concentraciones en partes por millón de manganeso en el eje de la abcisa,presionar la tecla DCOPY D%

'ara seleccionar las soluciones patrones para la construcción de la curva de calibración es necesariocalcular el error relativo de la concentración o de la absorbancia $ue surge de un error fotom!trico de ; ),( se efectua a partir de la ecuación siguiente0

dA dC /%3@3 dF A C t log t

+onde0dA dC error relativo de la concentración o de la absorbancia A CdF error fotom!trico de ; ) t transmitancia%

? CUESTIONARIO;%4 PKue son ( cuales son las le(es fotómetricasQ

-%4 Como obtiene ( para $ue se utili&a una curva de calibración o de trabajo

@%4 Como comprueba experimentalmente la le( 9eer

3%4 SeBalar las ra&ones por las cuáles se dan las limitaciones de la Le( de 9eer

1%4 A $ue se denominan ( cuales son los errores personales

;-




5%4 Kue criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para ser utili&adas en un m!todoespectrofotómetrico

G%4 epresentar en forma gráfica el error relativo de la concentración considerando el /%1 ) de error fotom!trico si las lecturas son de ;, 1, ;/, -/, @/ ,3/, 1/, 5/, G/, ./, H/, ( H1 ) de transmitancia

.%4 +ar ra&ones por$ue en espectroscopia se utili&an soluciones diluídasH%4 Cuando una curva de calibración no parte del origen seBalar las ra&ones $ue determinan este tipo decurva

;/%4 SeBalar los rangos de transmitancias ( absorbancias de los patrones ( de la muestra coloreada dondeel error relativo es mínimo

;@




I&@o# d "aboato$o No

DEMOSTRACIÓN DE LAS LEYES 5OTOM<TRICAS Y ERRORRELATI9O DE LA CONCENTRACIÓN

5!,a0 RRRRRRRRRRRRR 6o E'O0 RRRRRRRRRRR

A&*"$'$'0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

Mtodo0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

M+'ta0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

DATOS8• Longitud de onda de trabajo0 1-1 nm• 9lanco 0 agua destilada

TABLA DE RESULTADOS


No

Pat%&

Co&!&ta!$%& # ABS = T

; /,1- ;,/@ -,/3 3,/1 5,/5 .,/G ;/,/. ;-,/H ;5,/

;/ -/,/;; @/,/;- 3/%/

CUR9A DE CALIBRACIÓN

;3




CÁLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIÓN

∆c /%3@3 ∆ Fc t logt

+onde0∆c>c rror relativo de la concentración∆ F grado de inertidumbre ;) 2/%/;8t transmitancia

FA9LACIM6 + +AFOS

) F dc > c

H1H/./G/5/1/3/@/-/;1;/1;

CUR9A DE ERROR RELATI9O

;1





A""$do' - &o#b' RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

5$#a d" a"+#&o8 77777777777777777777

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE MANGANESO

I OBJETIVOS• Construir la curva de calibración o de trabajo

;5




• +eterminar el contenido de manganeso en muestra de acero

II GENERALIDADES'ueden determinarse por espectrofotometría ( colorimetría en forma de permanganato pe$ueBascantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros ( fármacos%

ntre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidación del manganeso apermanganato, tenemos el per(odato de potasio cu(a reacción se desarrolla de la siguiente manera0

- 7n- 1 IO34 @ *-O 4444 - 7nO3

4 1 IO@4 5 *

analito per(odato ión permanganato

l acero es una aleación de #ierro ( carbono $ue contiene otros elementos de aleación, los cuales leconfieren propiedades mecánicas específicas para su utili&ación en la industria metal mecánica, aun$ueel carbono es el elemento básico a aBadir al #ierro, los otros elementos, segn su porcentaje, ofrecencaracterísticas especificas para determinadas aplicaciones como #erramientas, cuc#illas, soportes, etc%Los elementos de aleación en los aceros es el aluminio, a&ufre, carbono, boro, cobalto, cromo, fosfóro,molibdeno, nitrógeno, ni$uel, ( manganeso% l manganeso es uno de los elementos fundamentales eindispensables, está presente en casi todas las aleaciones de acero, es un formador de austenita, seusa para desoxidar ( aumentar su capacidad de endurecimiento%

1%4 I&t@&!$a'Son pocas las interferencias para el m!todo% La presencia de iones coloreados se puede compensar empleando como blanco un parte alícuota de la muestra problema , no oxidada por el per(odato% lcerio 2III8 ( el cromo 2III8 son excepciones " estos dan productos de oxidación por el per(odato $ueabsorben en el mismo grado a la longitud de onda $ue se usa para la medición del permanganato%Los componentes $ue acompaBan al manganeso comunican cierta coloración a la solución, el iónf!rrico de color amarillo se elimina con ácido fosfórico por formación del complejo #ierro4fosfóricoincoloro, el color debido a pe$ueBas cantidades de cromo, vanadio, ní$uel, ( cobalto se compensan conel blanco tal como se #a seBalado%Los cloruros reducen el permanganato formado ( por lo tanto, si #ubo necesidad de utili&ar *Cl, deben

ser eliminados previamente en forma de vapores de *Cl llevando a fumación con *-SO3

III FUNDAMENTOLa muestra es sometida a calcinación seca entre 1// 4 11/ oC , #asta obtener un resíduo de ceni&as, la$ue es disuelta por ácido ( tratada con per(odato de potasio en caliente " el manganeso es oxidado por este reactivo #asta permanganato de color violeta% n esta condición de color desarrollado por reacción( diluido a un volumen conocido se reali&a la medición espectrofotom!trica a una longitud de onda de1-1 nm%


;G




V APARATOS• spectrofotómetro 0 *AC* + -.//• Cubeta 0 -%1 cm% +e tra(ecto óptico• egión de trabajo 0 spectro visible• Longitud de onda 0 1-1 nm• 9lanco 0 agua

VI MATERIALES• :iolas de ;// ml%• 'ipeta graduada de ;/ ml%• $uipo de filtración• <aso de precipitación•

'isetas

VII REACTIVOS• Solución de ácido nítrico ; 0 @• 'ersulfato de amonio• 'er(odato de potasio en reactivo• Acido fosfórico .1 )• Solución de 'ermanganato de potasio de ;// ppm en manganeso• Soluciones patrones o estandares%

VIII TECNICA

1/3 Obt&!$%& d !+a d !a"$bado'reparar las soluciones patrones o estandares de0 3, 5, ., ;- ( ;5 ppm en manganeso para un volumende ;// ml%


6o standard <olumen del Stoc= <olumen aforado Concentración ppm; 3%/ ;//%/ 3- .%/ ;//%/ .@ ;-%/ ;//%/ ;-3 ;5%/ ;//%/ ;5

%4 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

A/ Md$da - d$'o"+!$%& d "a #+'ta'esar /%-/// g de muestra de acero ( colocar en un vaso de precipitado de -1/ ml ( agregar -/ ml de*6O@ ;0@, cubrir el vaso con un vidrio de reloj ( #ervir lentamente #asta semise$uedad% 2n el cursode la disolución se produce 6O- ( 6O8, estos pueden interferir posteriormente reduciendo el ácidoperiódico por ello deben ser removidos8% +iluir con más o menos @/ ml de agua destilada, ( agregar concuidado alrededor de ; gramo de persulfato de amonio ( #ervir suavemente durante ;/4;1 minutos 2si lasolución es de color rosado o aparece un precipitado pardo de bióxido de manganeso, agregar aproximadamente /%; g de #idrógenosulfito de sodio ( calentar 1 minutos más% nfriar la solución

B. O$da!$%& d" Ma&>a&'o ABadir de @ a 1 ml% de ácido fosfórico al .1) ( unos /%@ gramos de per(odato de potasio sólido% *ervir la solución suavemente durante unos @ minutos% etire del fuego ( permita $ue se enfrie" despu!saBada otros /%- gramos del per(odato de potasio 2el exceso de per(odato estabili&a el permanganato8%

*aga #ervir uno o dos minutos más para desarrollar el color purpreo, enfriar ( llevar a un volumen de1/%/ ml en un matra& aforado 2segn intensidad del color obtenido87edir en el instrumento la solución problema coloreada obtenida a la longitud de onda seleccionada,utili&ando como blanco agua%

;.




.- SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

2a) ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de la red el!ctrica%

•

'ulse el interruptor de encendido>apagado durante aproximadamente un segundopara encender el instrumento• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1 segundos para apagar el

instrumento% na seBal acstica confirma $ue el instrumento se #a apagado 2noprender el instrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos -/segundos antes de volver a encenderlo, para no daBar los sistemas electrónico (mecánico8

(b) DIAGNOSTICO• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente una serie

de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de losprincipales componentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba el normalfuncionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes de filtros, la calibraciónde las longitudes de onda ( el voltaje% Los distintos tests $ue funcionancorrectamente se confirman con una marca de verificación%na ve& completados los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece el MENUPRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltima calibración, esrecomendable llevar a cabo una verificación del sistema%2pulsar la tecla I6ICIO,esta verificación dura aproximadamente 5 minutos8%



;%4 'OEA7AS AL7AC6A+OS >'OEA7AS + CO+IEOS + 9AAS-%4 'OEA7AS +L SAIO@%4 'OEA7AS :A<OIFOS3%4 LO6EIF+ + O6+A 6ICA1%4 LO6EIF+ + O6+A 7LFI'L5%4 LA'SO + FI7'OG%4 <I:ICACIO6S +L SISF7A.%4 C'A +AFOSH%4 CO6:IEACIO6 +L I6SF76FO






;H





". # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

"1. *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice el

teclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

"". ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

"). 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

"0. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

"4. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

"7. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

"8. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!







2/3 MEDICION DE LAS MUESTRAS7edir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo%

IX

CALCULOS1/3 Mtodo G*@$!oObtener la curva de calibrado ( en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva paradeterminar su concentración% Luego calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta lasdiluciones correspondientes%

2.- Mtodo A&a"t$!oLos pasos a seguir en el cálculo son0

A%4 C*"!+"o d "a' ab'ot$$dad' d "o' 'ta&da' & ba' a8 A p a% b% Cp

9%4 C*"!+"o d "a !o&!&ta!$%& d "a #+'ta & ba' a8 A# a/ b/ C #

Do&d8 Ap absorbancia del patrón Am absorbancia de la muestraCp concentración del patrónCm concentración de la muestra

C%4 C*"!+"o d "a !o&!&ta!$%& d "a #+'ta t&$&do & !o&'$da!$%& "a' d$"+!$o&'@!t+ada'%

-/




Considerar en estos cálculos las diluciones $ue se #an reali&ado con la solución problema% Se tiene unpeso inicial, un volumen inicial de la solución, una medición de una porción alícuota, ( finalmente unvolumen final de la muestra%

d/3 E'$%& d" '+"tadol resultado del análisis expresarlo bajo las dos formas siguientes0 l fármaco declara en su envase $ue

contiene un peso determinado en miligramos por cápsula% n el caso de alimentos se expresa elresultado como miligramos por ciento%

? CUESTIONARIO

;%4 Kue m!todos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometría

-%4 'or$ue en espectroscopia visible la solución debe presentar color natural o formado con colorantecromoforo ( cuales son los factores a tomar en consideración

@%4 Kue papel desempeBa el reactivo per(odato de potasio ( el ácido fosfórico% :ormule las reacciones$uímicas

3%4 SeBale ra&ones por$ue la especie coloreada debe presentar una lectura del @5%. ) de transmitancia deacuerdo al error relativo de la absorbancia

1%4 Como emplea la curva de calibración para determinar la concentración de un analito

5%4 n peso de ;1 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de @.3%5@ se disuelve en unmatra& volum!trico de 1 ml% n alícuota de ; ml se coloca en un matra& de ;/ ml ( se dilu(e #asta lamarca de enrase%a8 *alle la concentración de la muestra en el matra& de 1 mlb8 +etermine la concentración en el matra& de ;/ mlc8 La muestra de ;/ ml se coloca en una celda de /%1 cm ( se obtiene una absorbancia de /%5@3 a 3H1

nm% +eterminar la absortividad molar a dic#a longitud de onda

G%4 na muestra de /%1-1 g $ue contiene manganeso se disolvió ( se oxidó a ión permanganato ( lasolución se dilu(ó a ;// ml en un matra& volum!trico% La absorbancia a 1-1 nm en una celda de ; cm fuede /%3H5 ( su absortividad molar de -%-3 x ;/ @, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra%

.%4 Calcular la concentración de manganeso encontrado en la práctica utili&ando el m!todo de regresiónlineal

I!"#$%& '& (ab#$a#$*# N#

D&&$%*!a+*,! '& Ma!a!&#

5!,a 0 RRRRRRRRRRRR 6o Erupo0 RRRRRRRRRRR

A&*"$'$'0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

Mtodo0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

M+'ta0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

Po!d&!$a0 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

DATOS8

-;




• Longitud de onda de trabajo 444444444444444444444• 'eso de muestra 444444444444444444444• <olumen final 44444444444444444444• 9lanco 44444444444444444444

TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES

TABLA DE MEDICIÓN DE LA MUESTRA

CÁLCULOS0

;%4 M<TODO GRÁ5ICO (C+a d !a"$ba!$%&)

--




/3 M<TODO ANALÍTICO• C*"!+"o d "a ab'ot$$dad #d$a A a/ b/ C

a;

a-

a@

a3

a1

a m

• C*"!+"o d "a !o&!&ta!$%& d "a #+'ta (C#)8 A# a/ b/ C#

Cmuestra

• C*"!+"o d "a !o&!&ta!$%& aa "a' d$"+!$o&'

• C*"!+"o d" 'o d #a&>a&'o & #$"$>a#o'•

TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

6o de 7uestra ) 7n;-@31


-@




A""$do' - &o#b'8 777777777777777777777777777777777777777777777777777777777777

5$#a d" a"+#&o8 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE HIERRO

I OBJETIVOS• Construir una curva de absorción ( de calibrado

• Seleccionar la longitud de onda de trabajo• Anali&ar el contenido de #ierro en un alimento%

II GENERALIDADESEran cantidad de iones inorgánicos $ue presentan color en solución acuosa absorben suficiente energíaradiante en la región visible, lo $ue permite su determinación espectrofotom!trica directa, incluso enmu( bajas concentraciones% 'ero no todos los iones metálicos presentan color propio, ( otros tienenpoco color%Los colores de muc#os cationes se pueden intensificar por formación de compuestos complejos al#acerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos% 7uc#os reactivos $ueproducen color #an sido empleados para la determinación de #ierro, en algunos se efecta ladeterminación directa de #ierro 2III8, mientras en otros se aprovec#a la formación de complejos mu(

coloreados entre #ierro 2II 8 ( diversos ligandos orgánicos%ntre los diversos reactivos más importantes para la determinación espectrofotom!trica del #ierrofiguran el reactivo ;, ;/ fenantrolina ( sus análogos como el 3, G difenil ;, ;/ fenantrolina2batofenantrolina8% l ligando orgánico, tiene la estructura siguiente C;-*.6-, donde tres de estos

-3




ligandos están coordinados con un catión de #ierro 2II8, por los pares de electrones sobre los átomos denitrógeno, para formar el complejo indicado, $ue en forma abreviada se escribe así0

:e- @ :enan :e 2fen8@ -

Analito ligando complejo rojo anaranjado

Cada átomo de nitrógeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el #ierro 2II8 ( $ue #a( untotal de 5 enlaces de este tipo% l complejo se llama tris ;, ;/ fenantrolina, #ierro II%l #ierro está contenido en el pigmento de la sangre 2#emoglobina8 ( sirve principalmente para eltransporte del oxígeno ( la #ematopo(esis% l #ierro se encuentra en #ígado, riBones, cora&ón, carne,productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, alimentos como las lentejas,etc% n los productos farmac!uticos se tiene la presencia de #ierro como sulfato ferroso ( estosproductos son empleados en caso de anemía ferrop!nica 2profiláxis ( tratamiento8 ( como suplementodiet!tico%

;%4 I&t@&!$a'Las principales interferencias son plata 2I8, cobalto 2II8, cobre 2II8 ( ní$uel 2II8 se #a demostrado $ue uname&cla de ácido cítrico ( ácido etilen diamino tetraac!tico 2 +FA 8 puede emplearse para enmascarar plata 2I8 , cobre 2II8, ( ní$uel 2II8 ( una gran cantidad de iones metálicos comunes% Fambi!n resultaninterferentes los oxidantes en!rgicos como cianuros, nitritos, ( fosfatos% La adición en exceso de#idroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias%

III FUNDAMENTOl m!todo de la fenantrolina consiste en reducir el #ierro al estado ferroso con el reactivo orgánicocloruro de #idroxilamina en un medio ácido ajustado a más ó menos @%1, con solución buffer, en estascondiciones se agrega el reactivo complejante ;, ;/ fenantrolina" formándose un compuesto complejode fierro fenantrolina de color rojo naranja, ( $ue es medido luego espectrofotom!tricamente a unalongitud de onda de 1;/ nm% La formación cuantitativa del complejo se observa en el margen de p*comprendido entre @ ( H pero se recomienda un p* próximo a 3 para evitar la precipitación de diversassales de #ierro%

IV ARREGLO EXPERIMENTALl circuito básico del e$uipo instrumental es el siguiente0

V APARATOS• spectrofotómetro 0 *AC* + -.//• Cubeta 0 -%1 Cm% +e tra(ecto óptico• egión de trabajo 0 spectro visible• Longitud de onda 0 1;/ nm• 9lanco 0 Solución de reactivos ( disolvente menos #ierro%

-1




VI REACTIVOS • So"+!$%& d F$do$"a#$&a %4 +isolver ;/%/ gramos de reactivo en ;// ml de agua destilada• So"+!$%& b+@@ %4 +isolver -1/ gramos de acetato de amonio en ;1/ ml de agua destilada, aBadir

G// ml de ácido ac!tico glacial%• So"+!$%& d @&a&to"$&a/3 +isolver /%-1/ gramos de ;, ;/ fenantrolina mono#idratada en ;// ml

de agua destilada, agitando ( calentando a ./o

C% Se evita el calentamiento si se aBade - gotas deácido clor#ídrico en el agua destilada%• So"+!$%& Sto! d ,$o%4 La solución se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal T:eSO 3

26*38-SO3%5*-OU% 'ara ello se disuelve /%G/-/ gramos del reactivo, calidad analítica, en 1/ ml deagua destilada ( ; ml de ácido sulfrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente#asta el enrase ( #omogenice% La concentración de la solución es de /%; mg de #ierro por mililitro desolución 2/%; mg :e > ml de solución8%

VIII TECNICA1/3 Paa!$%& d 'o"+!$o&' 'ta&da' o ato&'stas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis por$ue son inestables% +isponer de 1matraces aforados de 1/ ml ( rotular del uno al cinco" agregar a la fiola nmero ;, /%1 ml, agregar a lasegunda fiola, ;%/ ml, a la tercera ;%1 ml, ( a la cuarta fiola -%/ ml de la solución Stoc=% A la $uinta fiolano se le aBade dic#o reactivo 2solución blanco8%

Se agrega a cada fiola, @ ml de solución de #idroxilamina, @ ml de solución de fenantrolina ( ajuste elp* de la solución a @%1 con la solución buffer" dilu(a cada solución con agua destilada #asta el aforo, setapa la fiola, se agita ( se deja en reposo durante media #ora% l color de la solución es rojo anaranjado%


6oestandar d

volumen delStoc= ml

9uffer 7l

*idroxilamina ml

:enantrolinaml

Concentración mg>ml

<olumenfinal ml

; /%1 @ @ /%//; 1/%/ - ;%/ @ @ /%//- 1/%/ @ ;%1 @ @ /%//@ 1/%/ 3 -%/ @ @ /%//3 1/%/ 1 /%/ @ @ /%/// 1/%/


2a) ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de la red el!ctrica%

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante aproximadamente un segundopara encender el instrumento

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1 segundos para apagar elinstrumento% na seBal acstica confirma $ue el instrumento se #a apagado 2noprender el instrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos -/segundos antes de volver a encenderlo, para no daBar los sistemas electrónico (mecánico8

(b) DIAGNOSTICO

-5




• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente una seriede pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de losprincipales componentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba el normalfuncionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes de filtros, la calibraciónde las longitudes de onda ( el voltaje% Los distintos tests $ue funcionan

correctamente se confirman con una marca de verificación%na ve& completados los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece el MENUPRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltima calibración, esrecomendable llevar a cabo una verificación del sistema%2pulsar la tecla I6ICIO,esta verificación dura aproximadamente 5 minutos8%


MENU DE MODO PRINCIPAL

Modo No D D

;%4 'OEA7AS AL7AC6A+OS >'OEA7AS + CO+IEOS + 9AAS-%4 'OEA7AS +L SAIO@%4 'OEA7AS :A<OIFOS3%4 LO6EIF+ + O6+A 6ICA1%4 LO6EIF+ + O6+A 7LFI'L5%4 LA'SO + FI7'OG%4 <I:ICACIO6S +L SISF7A.%4 C'A +AFOSH%4 CO6:IEACIO6 +L I6SF76FO






"9. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizanautomticamente!

"3. # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

). *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice elteclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

)1. ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

)". 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

)). RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

)0. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

-G




)4. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

)7. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!







H/3 Paa!$%& d "a #+'ta 'esar exactamente, 5%//// g de la muestra ( calcinar en una mufla a 11/ o C #asta la obtención deceni&as blancas% +isolver con ;/ ml de *Cl 5 7, calentando suavemente evitando llegar a se$uedad%+iluir con más o menos -/ ml de aguas destilada ( calentar% :iltrar si es necesario ( recibir los filtradosen una fiola de ;// ml enrasar ( #omogeni&ar la solución con agua destilada%

7edir una alícuota de -1%/ ml, colocarla en una fiola de 1/%/ ml ( darle el mismo tratamiento $ue lassoluciones estandar #asta obtener el color% sta solución de la muestra en estudio está lista para ser sometida a medición en el aparato%

2/3 MEDICION DE LAS MUESTRAS

7edir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo%

IX CALCULOS1/3 Mtodo G*@$!oObtener la curva de calibrado ( en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva paradeterminar su concentración% Calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta lasdiluciones efectuadas%

/3 Mtodo A&a"t$!oSeguir los procedimientos de acuerdo a los pasos seBalados0

a8 C*"!+"o d "a' ab'ot$$dad' d "a' 'o"+!$o&' 'ta&da

mplear la ecuación base de las le(es fotómetricas0

A a%b%c

Calcular las absortividades de las soluciones standard%

a; A; > C;

a- A- > C-

a@ A@ > C@

a3 A3 > C3

Luego calcular la absortividad media0

-.




a m a; a- a@ a3

3

b8 C*"!+"o d "a !o&!&ta!$%& d "a #+'ta

n la ecuación0 A am%b%c%

Se despeja C $ue corresponde a la concentración de la muestra0

C muestra A muestra am x b

c8 C*"!+"o d "a !o&!&ta!$%& d "a #+'ta t&$&do & !o&'$da!$%& "a' d$"+!$o&'@!t+ada'

Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones reali&adas a la soluciónproblema%

d8 E'$%& d" '+"tado ;/3 n miligramos de #ierro por mililitro

? CUESTIONARIO;%4 fectue la reacción entre el #ierro 2II8 ( el reactivo fenantrolina-%4 'ara $ue sirve el blanco ( como esta constituido en la determinación de #ierro por el m!todo de lafenantrolina@%4 Si una muestra contiene #ierro 2II8 ( #ierro 2III8, diseBe una t!cnica mediante un diagrama deblo$ues para anali&ar estos componentes por separado%3%4 Kue tipos de interferencia puede presentarse en un análisis espectrofotom!trico1%4 Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe4fenantrolina, si se trató un volumenalícuota de 1 ml de una solución estandar con un total de -/ microgramos de #ierro ( luego se dilu(ó aun volumen final de ;/ ml% La absorbancia de la solución medida a 1;/ nm es de /%3 ( se empleó una

celda de ; cm5%4 Kue otros m!todos espectroscópicos del visible conoce para la determinación de #ierro, seBale susfundamentos brevementeG%4 Calcular la concentración del analito :e determinado en la práctica mediante el m!todo de regresiónlineal

-H




I!"#$%& '& (ab#$a#$*# N# /D&&$%*!a+*,! '& 0*&$$#

F&+a< >>>>>>>>>>> No GR+PO< >>>>>>>>>

A!(**< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

M3#'#< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

M4&$a< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

DATOS:• 'eso de la muestra 444444444444444444• <olumen inicial 444444444444444444

• <olumen alícuota 44444444444444444• <olumen final 44444444444444444

DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

@/




TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES

TABLA DE MEDICIÓN DE LA MUESTRA

CÁLCULOS0;%4 M<TODO GRÁ5ICO (C+a d !a"$ba!$%&)

/3 M<TODO ANALÍTICO• Cálculo de la absortividad media

@;




a;

a-

a@

a3

a m

• Cálculo de la concentración de la muestra

Cmuestra

• Cálculo de la concentración para las diluciones

• Cálculo del peso de #ierro en miligramos por ciento

TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

No M+'ta #> =,$o1

H:2;


@-




A""$do' - &o#b'8 RRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

5$#a d" a"+#&o0 ____________________

CSFIO6AIO

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manual de laboratorio de análisis instrumental

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