MANYETİK BARKHAUSEN GÜRÜLTÜSÜ YÖNTEMİ İLE ÇELİKLERDE TAHRİBATSIZ İÇYAPI KARAKTERİZASYONU

Kemal DAVUT1, C. Hakan GÜR 1,2

1 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü

2 Kaynak Teknolojisi ve Tahribatsız Muayene Merkezi Orta Doğu Teknik Üniversitesi 06531 Ankara

ÖZET

Bu çalışmanın amacı, farklı ısıl işlemler sonucunda oluşacak farklı çelik içyapılarının Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN) yöntemiyle tahribatsız olarak karakterize edilebilirliğini incelemektir. Bu amaçla SAE 1010 çeliğinden farklı ortalama tane büyüklüğüne sahip; SAE 1040 çeliğinden içyapısında su verilmiş martensit ve temperlenmiş martensit içeren, SAE 1060 çeliğinden ise ferrit anayapısı üzerinde kısmen ya da tamamen küreselleşmiş karbürler içeren örnekler elde edilmiştir. Metalografik inceleme ve sertlik ölçümleriyle çelik numunelerin içyapıları karakterize edilmiştir. Sonuç olarak MBN, tavlanan çeliklerde ortalama tane büyüklüğünü tespit etmede, su verilmiş ve temperlenmiş çeliklerde içyapı değişimlerini değerlendirmede, küreselleştirme işlemi uygulanmış çeliklerde karbür parçalarının boyut ve morfolojilerini belirlemede, hızlı ve tahribatsız bir yöntem olarak özellikle endüstriyel uygulamalar için umut vericidir. Anahtar kelimeler: Manyetik Barkhausen Gürültüsü, Çelikler, Isıl İşlem, İçyapı

NONDESTRUCTIVE CHARACTERIZATION OF STEEL MICROSTRUCTURES

BY MAGNETIC BARKHAUSEN NOISE METHOD

ABSTRACT

This paper presents the ability of Magnetic Barkhausen Noise (MBN) technique for nondestructive monitoring of the heat treatment-induced microstructural changes in steels. In the experimental studies, SAE 1010 samples having diffrerent average grain size; SAE 1040 samples that were quenched and tempered at various temperatures; and spheroidized SAE 1060 samples were used. The microstructures of the samples were also characterized by metallographical investigations, and hardness measurements. The results showed that MBN method is a promising nondestructive tool for microstructural control of heat treated steels in industrial applications in terms of sensitivity, very short measurement time, and suitability for automation. Keywords: Magnetic Barkhausen Noise, Steels, Heat Treatment, Microstructure

For all papers of this publication click: www.ndt.net/search/docs.php3?MainSource=583rd International Non-Destructive Testing Symposium and Exhibition, Istanbul Turkey, April 2008

1. GİRİŞ Endüstriyel uygulamalarda çelik parçaların ısıl işlemi (tavlama, küreselleştirme, su verme ve menevişleme, vb.) yaygın olarak kullanılmaktadır. Çeliklerin yüksek performans göstermeleri ve uzun süre kullanılabilmeleri için malzeme özelliklerinin kontrolü çok önemlidir. Geleneksel metalografik ve mekanik yöntemler, iş parçalarından veya şarjdan belirli sayıda alınan numunelere uygulandığından %100 kontrol mümkün olmamaktadır. Ayrıca bu yöntemler, numune hazırlama işleminin tahribatlı olması ve zaman alması nedeniyle, gittikçe hızlanan imalat süreçlerinin kontrolü için yavaş kalmaktadır. Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN: Magnetic Barkhausen Noise) yöntemi, çeşitli manyetik parametrelerin ölçülerek malzemelerin tahribatsız karakterizasyonunu sağlaması, hızlı ve otomasyona uygun olması nedeniyle son yıllarda ilgi çekmektedir. Ferromanyetik malzemeler, eşleşmemiş elektron dönüşlerinin ortak bir yönde birlikte hizalanmasından ötürü kendiliğinden oluşan büyük bir mıknatıssal döngüye sahiptir. Manyetik enerjiyi azaltmak için, Bloch duvarları (domen duvarları) tarafından birbirinden ayrılan ve zıt yönde mıknatıslanmış domenler (mikroskobik boyuttaki manyetik bölgeler) oluşur. Malzemeye şiddeti aşamalı olarak artan bir manyetik alan uygulandığında, kristal yapıya bağlı olarak kolay mıknatıslanma yönünde yeni domenler çekirdeklenmekte ve bu yönde önceden var olan domenler aralarındaki Bloch duvarlarının hareket etmesiyle büyümektedir. Manyetik doyma noktasına yaklaşırken, malzeme kolay mıknatıslanma yönünde tek bir bölgeden ibarettir ve bu bölge uygulanan alana paralel bir şekilde yönlenmektedir (Şekil 1). Uygulanan manyetik alan kaldırıldığı zaman domen duvarı hareketine bir engel olmadığı takdirde mıknatıslanma sıfıra düşerek eski haline gelir [1-3].

Şekil 1. Histeresis döngüsünde domen hareketlerinin gösterimi

Ferromanyetik malzemelerin histeresis döngüleri yüksek çözünürlükte incelendiğinde kesintili manyetik akı zıplamaları gözlemlenir. Bu akı değişimleri domen duvarlarının tersinmez hareketinden kaynaklanmaktadır. Tane sınırları, dislokasyonlar ve kalıntılar gibi içyapı unsurları domen duvarlarının hareketini zorlaştırmaktadır. Manyetik alan yeterli şiddete ulaştığında, domenler bu tip engelleri aşarak ani voltaj zıplamalarına neden olmaktadır. Numune yüzeyine yakın bir noktaya yerleştirilen bir bobin yardımıyla Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN) olarak adlandırılan bu değişimler algılanabilir. Bir bobin yardımıyla elde edilen ham manyetik gürültü verisi zamana veya uygulanan mıknatıs alan şiddetine karşılık voltaj atım dizilerinden oluşmaktadır (Şekil 2-a). Algılanan sinyal yükseltilmekte ve belirli bir frekans aralığında filtre edilip bilgisayar yazılımı yardımıyla işlenmektedir. Belirli bir örnekleme hızıyla sinyalden anlık ortalama karekök değeri hesaplanmakta ve uygulanan manyetik alana karşılık grafiği çizilerek MBN profili (Şekil 2-b) çıkarılmaktadır. İşlenen sinyalden elde edilen MBN sinyal genliği grafiği (MBN profili), MBN tepe genlik değeri, tepe noktası konumu, r.m.s. (ortalama karekök değeri) gibi parametreler incelenerek malzeme tahribatsız olarak karakterize edilebilmektedir.

(a) (b) Şekil 2 (a) Manyetik gürültü verisi ve (b) MBN profilinin şematik gösterimleri

Elde edilen gürültü sinyali tane büyüklüğü, içyapıdaki fazlar ve bunların dağılımı, kalıntı gerilmeler ve dislokasyon yoğunluğu gibi unsurlara karşı oldukça hassastır. Literatürde, tane büyüklüğünün MBN sinyallerine etkisi konusunda çeşitli bulgular mevcuttur. Havada ve fırında soğutulan SAE 1005 çeliklerinde, tane büyüklüğü arttıkça MBN sinyalinin tepe genlik değerinde düşme gözlemlenmiştir [4]. Farklı sıcaklıklarda tavlanan yüksek saflıktaki demir numunelerde MBN-r.m.s. değerleri ile tane büyüklüğü arasında ters orantı elde edilmiştir [5]. Diğer bir çalışmada, altı farklı sıcaklıkta tavlanan vakumda ergitilmiş saf demir numunelerde, MBN-r.m.s. değeri ile tane büyüklüğü arasında Hall-Petch benzeri bir ilişki bulunmuş; ayrıca, frekans spektrumu incelenerek iki sabit frekans değerinin oranı ile tane boyutu arasında zıt ilişki tespit edilmiştir [6]. Farklı sıcaklıklarda tavlanan nikel parçalarda, MBN sinyal profillerinde çift genlik tepelerinin oluştuğu ve ikinci genlik tepesinin birinciye oranının tane büyüklüğü arttıkça azaldığı belirtilmiştir [7]. Haddelenmeyi takiben tavlanıp temper haddesi uygulanmış çeliklerde, MBN-r.m.s. değeri ile tane büyüklüğü arasında doğrusal bir ilişki bulunmuş ve içyapıda taneler irileştikçe MBN genlik tepe değerinin arttığı gözlemlenmiştir [8,9]. Teorik yaklaşımlar da, ortalama tane büyüklüğü arttıkça malzemenin MBN tepkisinin azalması gerektiğini ve MBN-r.m.s. değeri ile tane büyüklüğü arasında Hall-Petch eşitliğine benzer bir ilişkinin var olabileceğini göstermektedir [10].

MBN ölçümleri, 950oC’de östenitlenip su verilen ve 600oC’de 0.5–100 saat menevişlenen %0.2 C çeliğinin [11]; 875oC’de östenitlenip su verilen ve 100oC-600oC aralığında 1 saat menevişlenen %0.55 C çeliğinin [12] içyapı karakterizasyonunda kullanılmıştır. Karbürleme işlemine tabi tutulan En36 çeliğinde menevişlemenin MBN sinyaline etkisi incelenmiş ve sertlik derinlik profili ile MBN ölçümleri arasında bağlantılar kurulmuştur [13]. Su verilmiş ve menevişlenmiş çeliklerin kullanıldığı bu çalışmalarda benzer sonuçlar elde edilmiş; menevişleme sıcaklığı arttıkça yapının yumuşadığı, bununla birlikte MBN aktivitesinin arttığı gözlemlenmiştir. İçyapıdaki karbür parçalarının boyutları ve dağılımı Barkhausen sinyallerini doğrudan etkilemektedir. Su verilmiş ve temperlenmiş %0.2 karbonlu çeliklerde 15–100 saatlik tavlama sonucunda MBN sinyal profillerinde tek genlik tepesi yerine çift genlik tepesi görülmeye başlanmıştır [14]. Perlitik çeliklerin küreselleşmesi esnasında manyeto akustik emisyon profillerinde tepe genlik değerlerinin birbirine oranında bir azalma ve MBN profillerinde ikinci bir genlik tepesinin oluşmaya başlaması gözlemlenmiştir [15]. Ferrit ve perlit içeren çeliklerde ferrit miktarının artması ikincil sinyal tepeciklerinin oluşmasına ve düşük manyetik alan bölgesinde MBN aktivitesinin azalmasına neden olmuştur [16]. Alaşımsız çeliklerde karbon miktarının artmasıyla birlikte MBN aktivitesi artmıştır [17]. Hem ötektikaltı hem de ötektiküstü çeliklerde MBN sinyalinin perlit miktarıyla birlikte monotonik olarak arttığı tespit edilmiştir [18]. Bu bildiride, çeliklere uygulanan çeşitli ısıl işlemler sonucunda oluşan farklı içyapıların tahribatsız olarak karakterizasyonunda ODTÜ’deki MBN araştırma sonuçları aktarılmaktadır. SAE 1010 çeliğinden farklı ferrit tane büyüklüne sahip; SAE 1040 çeliğinden içyapısında su verilmiş martensit ve temperlenmiş martensit içeren, SAE 1060 çeliğinden ise ferrit anayapısı üzerinde kısmen ya da tamemen küreselleşmiş karbürler içeren örneklerde yapılan çalışmalar ele alınmıştır. 2. DENEYSEL ÇALIŞMA 2.1 Numunelerin Hazırlanması Farklı ortalama tane büyüklüğüne sahip numuneler: Soğuk çekilmiş 50 mm çaplı SAE 1010 çubuktan deformasyon yönüne dik yönde 8 mm kalınlığında numuneler kesilmiştir. Birinci numune grubu, herhangi bir ısıl işlem uygulanmadan, referans amacıyla tutulmuştur. Farklı ferrit tane büyüklüğü elde etmek için ikinci numune grubu 900oC, üçüncü numune grubu ise 1100oC derecede 35 dakika bekletildikten sonra fırında soğutulmuştur. Her numune grubu için, dört özdeş numunenin üç farklı noktasından ölçülen Vickers sertlik değerleri kullanılarak, ortalama sertlik değeri hesaplanmıştır. Yeterli düzgünlüğü sağlamak ve ısıl işlemde oluşan oksit tabakasını gidermek için numunelerin yüzeyleri zımparalanmıştır. Su verme ve menevişleme işlemleri: SAE 1040 çeliğinden 7mm kalınlığında 15 x 15 mm kesitinde numuneler kesilmiştir. Kesme ve taşlama işlemleri ısıl işlemlerden önce yapılmış; bu sayede kalıntı gerilmelerin etkisi ortadan kaldırılmıştır. Östenitleme kontrollü atmosfer ortamında yapılarak oksitlenme ve karbonsuzlaşma etkileri giderilmiştir. Aynı tane büyüklüğü ve homojen faz dağılımı elde etmek için tüm numunelere, 860oC ‘de 30 dakika östenitlemeyi takiben su verilmiştir. Bir numune su verilmiş olarak bırakılmış, diğer numuneler ayrı olarak 300oC, 400oC, 500oC ve 600oC de 90 dakika temperlenmiştir.

Küreselleştirme ısıl işlemi: Soğuk çekilmiş SAE 1060 çeliğinden 16 x 16 x 8 mm boyutlarında numuneler kesilmiştir. Kalıntı gerilmelerin etkisini ortadan kaldırmak amacıyla, numunelerin kesilmesi ve işlenmesi ısıl işlemlerden önce yapılmıştır. Soğuk işlemenin etkilerini gidermek amacıyla tüm numuneler 800oC’de bir saat boyunca tavlanmıştır. Sonuçları perlitik bir yapıyla karşılaltırabilmek amacıyla bir numune tavlanmış haliyle bırakılmıştır. Diğer numunelere 700oC’de 24,48 ve 72 saat boyunca küreselleştirme işlemi uygulanmış ve işlem sonunda örnekler fırında soğutulmuştur. 2.2 Metalografik Çalışma Metalografik inceleme için numuneler zımparalanmış, parlatılmış ve dağlanmıştır. Ortalama tane büyüklüğünün hesaplanması için bir görüntü analiz sistemi kullanılmıştır. Hazırlanan yüzeyler optik mikroskop ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) yardımıyla incelenmiş, içyapılar Clemex görüntü analiz yazılımı yardımıyla değerlendirilmiştir. Her numune için beş farklı noktada ölçülen Vickers sertlik değerleri kullanılarak ortalama sertlik hesaplanmıştır. 2.3 MBN Ölçümleri Rollscan μScan 500-2 sistemi kullanılmıştır. Dalgalı akım geçirilen bir sargı yardımıyla, numune yüzeyinde küçük bir hacimde döngüsel manyetik alan oluşturulmuştur. Ölçümlerde 5-125 Hz uyarıcı frekans, 10 V manyetizasyon gerilimi, 2 MHz örnekleme frekansı ve S1-138-13-01 algılayıcısı kullanılmıştır. Manyetik gürültü sinyalleri, filtre edilerek 0.1–1000 kHz aralığında incelenmiş ve veriler bilgisayar yazılımı yardımıyla değerlendirilmiştir. Her numuneye aynı temas baskısı uygulayan bir klips yardımıyla numune ve algılayıcının uygun teması sağlanmıştır. Muhtemel kalıntı manyetik alanların sonuçları etkilememesi için ölçümlerden önce numunelere demanyetizasyon tünelinde mıknatıslık giderme işlemi uygulanmış ve Gaussmetre ölçümleri ile kalıntı manyetik alanın olmadığı doğrulanmıştır.

3. BULGULAR ve DEĞERLENDİRME 3.1 Ortalama Tane Büyüklüğünün Etkisi

Şekil 3’te verilen içyapı fotoğrafları ve tane büyüklüğü dağılımı profilleri, ısıl işlem uygulanmamış olan referans numunelerin en küçük tane büyüklüğüne sahip olduğunu göstermektedir. Östenitleme sıcaklığı arttıkça östenit taneleri irileşmekte ve buna paralel olarak ferrit fazının ortalama tane büyüklüğü de artmaktadır. İçyapı fotoğraflarının yanında görülen histogramlar en yüksek dağılım yüzdesinin ortalama değer civarında olduğunu göstermektedir. Referans numune, 900oC ve 1100oC’de östenitlenmiş olan numunelerin ortalama tane büyüklükleri, sırasıyla 11.5 μm, 13.5 μm ve 39 μm’dir. Bütün numunelerde az da olsa perlit görülmektedir. Demir-sementit denge diyagramından hesaplanan perlit miktarı yaklaşık % 12’dir. Numune iç yapılarındaki ferrit miktarının çok yüksek olması nedeniyle, perlitin tane büyüklüğünü tayin etmek için elde edilen MBN sinyallerine olan etkisi ihmal edilmiştir.

(a) Kontrol Numunesi

Ortalama Tane Büyüklüğü = 11,5 μm Sertlik = 110 ± 3 HV

(b) 900 A

Ortalama Tane Büyüklüğü = 13,5 μm Sertlik = 105 ± 3 HV

(c) 1100 A

Ortalama Tane Büyüklüğü = 39 μm

Sertlik = 102 ± 4,5 HV

Şekil 3 SAE 1010 numunelerin içyapı fotoğrafları ve ferrit tane büyüklüğü dağılım

histogramları

0

5

10

15

20

25

30

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

Tane Büyüklüğü (μm)

%

0

5

10

15

20

25

30

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

Tane Büyüklüğü (μm)

%

0

5

10

15

20

25

30

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Tane Büyüklüğü (μm)

%

Sertlik ölçümleri, ısıl işlem uygulanmamış referans numunelerin en düşük sertliğe sahip olduğunu göstermekle birlikte numuneler arasındaki sertlik farklılığı azdır. 11.5 μm, 13.5 μm ve 39 μm ortalama tane büyüklüğüne sahip numunelerin sertlik değer ortalamaları, sırasıyla 110 HV, 105 HV ve 102 HV’dir. Önceki çalışmalarda, ferromanyetik malzemelerde sertliğin manyetik gürültü sinyallerini etkilediği belirtilmektedir. Bu çalışmada söz konusu olan numunelerin sertlik değerleri arasındaki fark çok az olduğundan, bu parametrenin MBN sinyallerine etkisi ihmal edilebilecek düzeydedir. Dolayısıyla, MBN sinyallerindeki değişimin temel nedeni, ferrit fazının ortalama tane büyüklüğündeki değişmelerdir.

Şekil 4’te verilen MBN sinyal genliği grafiklerinde ortalama tane büyüklüğü 39μm olan numunenin en düşük MBN tepe genlik (dolayısıyla MBN-r.m.s.) değerine sahip olduğu ve tane büyüklüğü azaldıkça bu değerin yükseldiği görülmektedir. Ortalama tane büyüklüğü arttıkça domenler büyümekte buna karşılık domen yoğunluğu azalmaktadır [19]. MBN tepe genlik değeri bu azalmaya bağlı olarak düşmektedir. Elde edilen sonuçlar, önceki çalışmalarla uyumludur.

Şekil 4 SAE 1010 numunelerin manyetik alan şiddetine bağlı olarak MBN sinyal

genliği değişim grafikleri; ortalama tane büyüklüğü a) 11.5μm, b) 13.5μm, c) 39 μm. MBN sinyal genliği grafiklerinde tepe noktası konumlarının değişmediği ve sıfır manyetik alan şiddeti civarında olduğu görülmektedir. Bu durum, MBN aktivitesinin mıknatıslanmanın ilk evrelerinde meydana geldiğini ve domen çekirdeklenmesinin Barhausen gürültüsü oluşumunda en etkin mekanizma olduğunu göstermektedir. Tane sınırları, atom bağlarındaki yetersizlikler nedeniyle yüksek iç enerjiye sahip olduklarından, domen çekirdeklenmesi için en uygun bölgelerdir. Tane büyüklüğü arttıkça içyapıda birim hacimdeki tane sınırı alanı azalmakta, buna bağlı olarak yeni domenlerin oluşması, yani domen çekirdeklenmesi, zorlaşmaktadır. Uygulanan manyetik alan şiddetinin giderek arttığı sonraki evrelerde domenler büyümekte ve manyetik doyuma ulaşılan son evrede tamamen dış manyetik alanla aynı doğrultuda yönlenmektedirler (Şekil 1).

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100Uygulanan Maksimum Manyetik Alan Şiddeti (%)

MB

G (%

10V

)

a

b

c

Ferrit faz miktarının diğer fazlara göre çok yüksek olduğu düşük karbonlu çeliklerde, domenler ferrit taneleri içinde tane sınırlarına kadar rahatça hareket edebilmektedir. Tane sınırlarında engellenen domen hareketi, manyetik gürültü sinyaline neden olan Barkhausen zıplamalarıyla devam edebilmektedir. İçyapıda taneler irileştikçe Barkhausen zıplamaları birim hacimdeki tane sınırı yoğunluğuna bağlı olarak azalmaktadır. Zorlaşan domen çekirdeklenmesi ve azalan Barkhausen zıplamaları MBN sinyalinde zayıflamaya neden olmaktadır [20]. 3.2 Su Verme ve Menevişleme

İçyapı fotoğrafları (Şekil 5) ve sertlik değerleri (Tablo 1), martensit ve temperlenmiş martensit içeren yapıların elde edildiğini göstermektedir. Su verilmiş numune en yüksek sertlik değerine sahiptir, temperleme sıcaklığı arttıkça sertlik düşmektedir.

Martensitin sahip olduğu arayer karbon atomlu tetragonal yapısı ve yüksek dislokasyon yoğunluğu, su verilmiş örneği en sert numune yapmaktadır. 250oC’ye kadar temperlemede içyapı fazla değişmemekte, martensit tetragonal yapısını kısmen kaybetmekte, düşük karbonlu martensit oluşmakta ve geçiş karbürleri oluşmaktadır. 400oC’ye kadar olan daha yüksek temperleme sıcaklıklarında sementit çökeltileri çekirdeklenmeye başlamakta ve dislokasyon yoğunluğu azalmaktadır. Ayrıca martensit tetragonal yapısını yitirmekte ve düşük karbonlu martensit, ferrite dönüşmektedir. 400oC’nin üzerinde temperleme esnasında çökeltiler küre biçimine dönüşmekte ve büyümekte, ferrit yeniden kristalleşmektedir [21]. Temperleme sıcaklığının artması sonucu içyapının bu şekilde değişmesi, sertlik değerlerinin düşmesine neden olmaktadır. Bunlara ilave olarak, temperleme esnasında kalıntı gerilmeler azalmaktadır.

İçyapı dışında, MBN’ye etki eden diğer faktörler ortadan kaldırılmıştır. Östenit tane büyüklüğünün etksini engellemek için bütün numunelere benzer östenitleme ve su verme işlemleri uygulanmıştır. Numune çok kalın olduğunda, yüzeyden içeriye doğru azalan soğuma hızı nedeniyle kalınlık boyunca içyapıda farklı faz kombinasyonları oluşabilir. Bu durumda yüzeyde yapılan ölçümler yapıyı temsil etmez. Numuneler yeterince ince hazırlandığından kalınlık boyunca homojen bir yapı elde edilmiş ve termal gerilmenin neden olabileceği kalıntı gerilmeler oluşmamıştır. Haddeleme nedeniyle oluşan bantlaşma ve tane büyüklüklerindeki çeşitlilikten kaynaklanan belirgin bir doku gözlemlenmemiştir.

Tablo 1. SAE 1040 numunelerin sertlikleri ve MBN değerleri

Numune Sertlik (HV) r.m.s. (V) Sinyal tepe genliği (% 10V)

Su verilmiş 683 2,75 4,68 300oC temper 453 8,17 18,76 400oC temper 406 10,59 21,88 500oC temper 327 11,79 27,03 600oC temper 273 12,87 29,38

Sonuçlar, dislokasyon yoğunluğunda azalma, çökeltilerin boyutu ve yapısındaki değişim gibi temperlemenin neden olduğu ve sertliği etkileyen içyapı değişmelerinin MBN aktivitesini etkilediğini göstermektedir ve diğer çalışmalarla uyumludur [11,13,22].

a) Su verilmiş b) 600oC de temperlenmiş

Şekil 5 Su verilmiş ve temperlenmiş SAE 1040 numunelerin içyapı fotoğrafları Dalgalı manyetik alanın etkisi altında, tersinmez manyetizasyonla ilişkili enerji kaybı nedeniyle bir temsili manyetik histeresis döngüsü meydana gelir. Bu durum, domenlerin çekirdeklenmesi, büyümesi veya yok olması gibi dinamik davranışlarla ilişkilidir. Martensit plakaları/iğneleri, dislokasyonlar ve çökeltiler domenlerin dinamik davranışını etkilediğinden MBN profillerindeki tepe genlik değeri, hareket eden domen duvarı sayısına ve domenlerin serbest hareket yollarına bağlıdır. Su verilmiş numunede domen yapısını martensitin hacim merkezli tetragonal yapısı belirler. Manyetik yapı, küçük martensit iğnelerden ötürü oldukça küçük domenlerden oluşmakta olup, domenin kapladığı nispi hacim fazladır. Ayrıca, yüksek yoğunluktaki dislokasyonlar domen hareketini zorlaştırmaktadır. Domen duvarı hareketlerinin küçük ve domen çekirdeklenmesinin zor olması mıknatıslanmanın ters yöne dönmesini zorlaştırmakta ve kuvvetli manyetik alanlara ihtiyaç duyulmaktadır. Martensit iğnelerindeki mikro kalıntı gerilmeler de MBN sinyalindeki düşüşe ayrıca katkıda bulunmaktadır [23].

200oC’de temperleme içyapıyı fazla değiştirmemekte, ε-karbürler oluşmasına rağmen yapı iğnemsi kalmaktadır. 300oC ve 400oC’lerde temperleme esnasında sementit çökeltileri çekirdeklenmeye başlamakta, martensit kafes yapısı tetragonal şeklini yitirmekte ve dislokasyon yoğunluğu giderek azalmaktadır. Eski mıknatıslanma yönü tercih edilmemekte, ters yönde domen çekirdeklenmesi ve takip eden domen duvarı hareketleri için daha düşük şiddetli manyetik alanlar yeterli olmaktadır. Bu durum, domen duvarı hareketini kolaylaştırmakta; böylece MBN sinyal genliği yükselmektedir. 500oC ve 600oC’lerde temperleme sırasında, çökelti morfolojisi iğneden küre biçimine dönüşmekte ve ferrit yeniden kristalleşmektedir. İçyapının gittikçe artarak irileşmesine paralel olarak domenlerin ortalama büyüklüğü artmaktadır. Aynı zamanda dislokasyon yoğunluğu oldukça azalmakta ve kalıntı gerilmelerin tamamına yakını giderilmektedir. Bu sayede yapının domen çekirdeklenmesine ve domen duvarı hareketine karşı direnci azalmakta; dolayısıyla MBN tepe genlik değeri şiddetli bir şekilde artmakta ve tepe noktalarının konumu düşük manyetik alan şiddetlerine kaymaktadır (Şekil 6).

Şekil 6 SAE 1040 numunelerde MBN sinyalinin manyetik alan şiddetine bağlı

olarak değişimi

3.3 Küreselleştirme

Şekil 7’de SAE 1060 numunelerinin SEM fotoğrafları verilmiştir. Tavlanmış N1 numunesi ötektoid öncesi ferrit ve perlitten oluşmaktadır. Perlit faz karışımını oluşturan ardışık ferrit ve sementit tabakaları kolayca görülmektedir. Numunede farklı yönlere ve aralıklara sahip katmanlar mevcuttur. Farklı bölgelerde değişik katman aralığına sahip sementit görülmesinin nedeni, katmanların parlatma düzlemini farklı açılardan kesmesi olabileceği gibi, perlitin farklı sıcaklık aralıklarında oluşabilmesi de olabilir [24]. Denge diyagramından hesaplanan perlit miktarı %86’dır. N1 numunesinde perlitten başka, kayda değer miktarda küreselleşmiş sementit vardır. Bu durum deformasyonun küreselleşme hızına etkisiyle açıklanabilir [25]. 24 ve 48 saat tavlanmış numunelerde kısmen küreselleşmiş yapılar tespit edilmiştir. Küreselleşmeye başlamış sementit parçacıklarının dışında katmanlı bölgelerin varlığı küreselleşmenin tamamlanmadığını kanıtlamaktadır. Katmanlı sementitin arayüzey enerjisi oldukça fazladır. Bu fazla enerjiyi azaltmak için sementit katmanları kırılmakta ve sonradan küre biçimini alacak daha küçük parçalara ayrışmaktadır. Katmanlar kırıldıktan sonra küçük parçacıklar çözünmekte ve büyük parçalar büyümekte; bu sayede sementit parçalarının en-boy oranı bire yaklaşmaktadır. Bu işlemin itici kuvveti, arayüzey enerjisindeki azalmadır [24]. Şekil 7 (b)’de neredeyse tamamen küreselleşmiş, 72 saat işlem uygulanmış, numunenin yapısı görülmektedir. Küreselleşmenin bu kadar yavaş olmasının nedeni hacim merkezli kübik yapıya sahip ferritin içindeki karbon difüzyon hızının yavaşlığı olabilir. Ferrit ve sementit katmanları arayüzeyinin düşük enerjili olması nedeniyle morfolojik dönüşümün itici gücünün oldukça az olması da diğer bir sebep olabilir. Ferrit fazı iç gerinimsiz ve küresel sementit parçacıkları birim hacme karşılık minimum arayüzey alanına sahip olduğundan küreselleşmiş yapı çok kararlıdır [25].

0

5

10

15

20

25

30

35

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

Uygulanan Maksimum Manyetik Alan Şiddeti (%)

MBG

(% 1

0V)

Su verilmişT 300T 400T 500T 600

Şekil 8’de tavlanmış numune için yüksek manyetik alan şiddetinde konumlanmış, düşük genliğe sahip bir MBN tepesi görülmektedir. Yapı küreselleştikçe MBN genlik değerleri yükselmekte ve tepe konumları düşük manyetik alan şiddetlerine doğru kaymaktadır. Sonuçlar, MBN sinyallerinin sementitte küreselleşmeye bağlı boyut ve morfoloji değişimlerinden etkilendiğini göstermektedir.

a) Tavlanmış b) 72 saat küreselleştirimiş

Şekil 7 Tavlanmış ve küreselleştirilmiş SAE 1060 numunelerin SEM fotoğrafları

Şekil 8 SAE 1060 numunelerde MBN sinyalinin alan şiddetine bağlı değişimi

Perlitin içindeki sementit lamelleri domen hareketini zorlaştırmaktadır. Tavlanmış numunenin yüksek oranda perlit içermesinden ötürü, MBN tepkisi sementit lamelleri tarafından belirlenmektedir. Sementit katmanları arasındaki yüksek arayüzey alanı manyetizasyon esnasındaki enerji kayıplarını artırmaktadır. Aynı zamanda sementit katmanları arasındaki sınırlı mesafe domen hareketini kısıtlamaktadır. Sementit katmanlarında hareketi sınırlanan domenler, daha şiddetli manyetik alanlar uygulandığında ilerlemesine devam edebilmektedir. Bu nedenlerle, tavlanmış numunenin MBN profilinde yüksek manyetik alan şiddetinde konumlanmış düşük genlikli bir tepe gözlemlenmiştir.

p p

02468

101214161820

-100 -50 0 50 100

Uygulanan Maksimum Manyetik Alan Şiddeti (%)

MB

G (%

8V

)

N1 tavlanmış

N2 24 saat

N3 48 saat

N4 72 saat

Küreseleşmeye başlamış numunelerde, işlem süresi arttıkça MBN tepe genlikleri yükselmekte ve tepe konumları düşük şiddetli manyetik alanlara kaymaktadır. Tepe genliklerindeki yükselme sementit katmanlarının, küreselleşmiş sementite kıyasla, domen hareketine karşı daha kuvvetli engeller olduğunu göstermektedir. Küreselleşme devam ettikçe sementitin yüzey alanının hacmine oranının düşmesi, sementitin arayüzey alanını düşürmektedir. Ayrıca sementit parçacıkları arasındaki mesafenin artması, domenlerin daha rahat hareket edebilmelerine olanak sağlamaktadır. Kolaylaşan domen hareketleri sayesinde ters yönde manyetikleşme için düşük şiddetli manyetik alanlar yeterli olmaktadır. Küreselleştirme işlem süresinin iyice arttırılmasıyla birlikte katmanlı sementitin neredeyse tamamı küreselleşmekte; bu morfolojik değişim MBN tepe genlik değerinde büyük bir artışa ve tepe konumunun belirgin bir şeklide düşük manyetik alan şiddetine kaymasına neden olmaktadır [26].

4. SONUÇ

MBN, tavlanan çeliklerde ortalama tane büyüklüğünü tespit etmede, su verilmiş ve temperlenmiş çeliklerde içyapı değişimlerini değerlendirmede, küreselleştirme işlemi uygulanmış çeliklerde karbür parçalarının boyut ve morfolojilerini belirlemede, hızlı ve tahribatsız bir yöntem olarak özellikle endüstriyel uygulamalar için umut vericidir. SAE 1010 çelik numunelerde ortalama tane büyüklüğü arttıkça domenler büyümekte ve de domen yoğunluğu azalmakta ve MBN tepe genlik değeri düşmektedir. Sinyallerin tepe nokta konumları, MBN aktivitesinin mıknatıslanmanın ilk evrelerinde esas olarak domen çekirdeklenmesi mekanizması ile oluştuğunu göstermektedir. Domen çekirdeklenmesi için tane sınırları en uygun bölgeler olduğundan, taneler irileştikçe birim hacimdeki tane sınırı alanı azalmakta, dolayısıyla yeni domenlerin oluşması zorlaşmaktadır. Zorlaşan domen çekirdeklenmesi ve azalan Barkhausen zıplamaları MBN sinyalinde zayıflamaya neden olmaktadır. Su verilmiş SAE 1040 numunede yüksek dislokasyon yoğunluğu ve küçük martensit iğneleri, domen duvarı hareketini kısıtlamakta ve dolayısıyla düşük MBN sinyalerine neden olmaktadır. Domen duvarı hareketlerinin az ve domen çekirdeklenmesinin zor olması nedeniyle yüksek manyetik alan şiddetinde konumlanmış düşük tepe genlik değerine sahip bir profil ortaya çıkmaktadır. Temperleme sıcaklığı arttıkça dislokasyon yoğunluğu azalmakta, çökelti morfolojisi değişmekte ve kalıntı gerilmeler giderilmektedir. Bu nedenlerle yumuşayan martensitik yapıda domen duvarı hareketi kolaylaşmakta ve dolayısıyla MBN aktivitesi artmaktadır. Küreselleştirme işlemine tabi tutulan SAE 1060 numunelerde, farklı boyutlara ve morfolojiye sahip sementit içeren içyapılar elde edilmiştir. Perlitik yapıdaki katmanlı sementitin geniş arayüzey alanı domen duvarlarının hareketini etkili bir şekilde kısıtlamakta ve MBN profilinde düşük genlikli ve yüksek manyetik alan şiddetine konumlanmış bir sinyale neden olmaktadır. Sementitin küreselleşme derecesi arttıkça sementit parçacıkları arasındaki mesafe artmakta ve arayüzey alanı daralmaktadır. Bu değişimler, domen duvarı hareketini kolaylaştırarak numunelerde artan MBN tepe genlik değerlerine ve düşük manyetik alan şiddetlerinde konumlanan MBN sinyallerine neden olmaktadır.

KAYNAKLAR

1 Montalenti, G. Barkhausen noise in ferromagnetic materials. Zeitschrift für angewandte Physik, 1970 (28), 295 -300

2 Gaunt, P. Magnetic coercivity. Journal of Physics, 1987(65), 1194 - 1199. 3 Williams, H.J., Bozorth, R.M., Shockley, W. Magnetic domain patterns on single

crystals of silicon iron. Physical Review, 1949 (75), 115-178. 4 Anglada-Rivera, J., Padovese, L.R., Capo-Sanchez, J. Magnetic Barkhausen

Noise and hysteresis loop in commercial carbon steel: influence of applied tensile stress and grain size. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2001 (231), 299-306.

5 Gatelier-Rothea, C., Chicois, J., Fougeres, R., Fleischmann, P. Characterization of pure iron and (130 p.p.m.) carbon-iron binary alloy by Barkhausen Noise measurements: influence of stress and microstructure. Acta Materialia, 1998 (46), 4873-4882.

6 Yamaura, S., Furuya, Y., Watanebe, T. The effect of grain boundary microstructure on Barkhausen Noise in ferromagnetic materials. Acta Materialia, 2001 (49), 3019-3027.

7 Ranjan, R. Microstructural characterization of ferromagnetic materials using magnetic NDE tecniques. Materials Science and Engineering, p. 115 (Iowa State University, Ames, Iowa, 1987).

8 Ranjan, R., Jiles, D.C., Rastogi, P.K. Magnetic properties of decarburized steels: an investigation of the effects of grain size and carbon content. IEEE Transactions on Magnetics, 1987 (MAG-23), 1869-1876.

9 Titto, S., Otala, M., Saynajakangas, S. Non-destructive magnetic measurement of steel grain size. Non-destructive Testing, 1976 (9), 117-120.

10 Sakamoto, H., Okada, M., Homma, M. Theoretical Analysis of Barkhausen noise in carbon steels. IEEE Transactions on Magnetics, 1987 (MAG-23), 2236-2238.

11 Moorthy, V., Vaidyanathan, S., Jayakumar, T., Raj, B. Microstructural characterization of quenched and tempered 0.2% carbon steel using magnetic Barkhausen noise analysis. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 1997 (171), 179-189.

12 Saquet, O. Caracterisation des aciers par bruit Barkhausen (Interaction microstructure cristalline / micrstructure magnetique). Genie des Materiaux (GEMPPM INSA Lyon, Lyon, 1997).

13 Moorthy, V., Shaw, B.A., Evans, J.T. Evaluation of tempering induced changes in the hardness profile of case-carburised EN36 steel using magnetic Barkhausen noise analysis. NDT&E International, 2003(36), 43-49.

14 Moorthy, V., Vaidyanathan, S., Jayakumar, T., Raj, B. On the influence of tempered microstructures on magnetic Barkhausen emission in ferritic steels. Philosophical Magazine A, 1998 (77), 1499-1514.

15 Lo, C.C.H., Jakubovics, J.P., Scruby, C.B. Non-destructive evaluation of spheroidized steel using magnetoacoustic and Barkhausen emission. IEEE Transactions on Magnetics, 1997 (33), 4035-4037.

16 Lo, C.C.H., Scruby, C.B. Study of magnetization processes and the generation of magnetoacoustic and Barkhausen emissions in ferritic/pearlitic steel. Journal of Applied Physics, 1999 (85), 5193-5195.

17 Ng, D.H.L., Cheng, K., Cho, K.S., Ren, Z.Y., Ma, X.Y., Chan, S.L.I. Nondestructive evaluation of carbon contents and microstructures in plain carbon

steel bars by Barkhausen emission. IEEE Transactions on Magnetics, 2001 (37), 2734-2736.

18 Koo, K.M., Yau, M.Y., Ng, D.H.L., Lo, C.C.H. Characterization of pearlite grains in plain carbon steel by Barkhausen emission. Materials Science and Engineering A, 2003 (351), 310-315.

19 Otala, M., Saynajakangas, S. New electronic grain size analyzer for technical steel. Journal of Physics E; Sci. Instrum., 1972 (5), 669-672.

20 Davut, K., Gür, C.H. Manyetik Barkhausen Gürültüsü Yöntemi ile Çeliklerde Tane Boyutunun Tayini. 11. Uluslararası Malzeme Sempozyumu, Denizli, 2006.

21 Honeycombe, R., Bhadeshia, H.K.D.H. Steels: Microstructure and Properties. (Edward Arnold, London, 1995).

22 Saquet, O., Chicois, J., Vincent, A. Barkhausen noise from plain carbon steels: analysis of the influence of microstructure. Materials Science and Engineering A, 1999 (269), 73-82.

23 Davut, K., Gür, C.H., Cam, İ. Su verilmiş SAE 1040 çeliğinde menevişleme sıcaklığının içyapıya etkisinin manyetik Barkhausen gürültüsü yöntemi ile tayini. 13. Uluslararası Metalurji ve Malzeme Konferansı, İstanbul, 2006.

24 Krauss, G. Steels: Heat Treatment and Processing Principles. (ASM International, Materials Park, Ohio, 1989).

25 Samules, L.E. Optical Microscopy of Carbon Steels. (ASM, Cleveland, Ohio, 1980).

26 Davut, K., Bayramoglu, S., Gürer, G., Gür, C.H. Non-destructive characterisation of spheroidised AISI 1060 steel by magnetic Barkhausen noise technique. 6th International Conferance on Barkhasuen Noise and Micromagnetic Testing, Valenciennes - FRANCE, 2007.