medlaboratorijsko primerjalno preskuŠanje … · tenzidi mbas mg/l 3,91 0,22 anionski tenzidi mbas...

,

MEDLABORATORIJSKO PRIMERJALNO PRESKUŠANJE-ODPADNE VODE 7

Zaključno poročilo

Ljubljana, november 2003

Kemijski inštitut Ljubljana

MEDLABORATORIJSKO PRIMERJALNO

PRESKUŠANJE-"ODPADNE VODE 7"

Zaključno poročilo Tehnični koordinator: mag. Magda Cotman

Vodja Laboratorija za kemijo biologijo in tehnologijo vod:

prof. dr. Milenko Roš

Direktor KI:

dr. Peter Venturini

Kemijski inštitut Ljubljana DP-2245 Tip dokumenta: 2.12

MEDLABORATORIJSKO PRIMERJALNO PRESKUŠANJE-"ODPADNE VODE 7"

Zaključno poročilo Avtorji: mag. Magda Cotman prof. dr. Milenko Roš dr. Andreja Drolc

KI- delovno poročilo

Vsebina 1 UVOD 1 2 TEHNIČNI DEL 1 3 ZAKLJUČKI

9

PRILOGA 1 REZULTATI TESTOV STABILNOSTI IN HOMOGENOSTI

10

PRILOGA 2 POROČANI REZULTATI

17

PRILOGA 3 GRAFIČNA PREZENTACIJA POROČANIH REZULTATOV

34

PRILOGA 4 GRAFIČNA PREZENTACIJA "Z-VREDNOSTI"

45

PRILOGA 5 ZBIRNI REZULTATI

56

PRILOGA 6 LISTA UDELEŽENCEV

59

MPP- Odpadne vode7: Zaključno poročilo

1. UVOD

Medlaboratorijsko primerjalno preskušanje na področju analitike odpadnih vod (MPP-Odpadne vode 7) smo organizirali z namenom, da preverimo usposobljenost laboratorijev in se izboljša kvaliteta laboratorijev, ki analizirajo odpadne vode. Medlaboratorijsko primerjalno preskušanje organizira Kemijski inštitut ob podpori Ministrstva za okolje, prostor in energijo.

Za MPP-Odpadne vode 7 smo pripravili vzorce za določitev naslednjih parametrov: KPK, TOC, BPK5, kovin (aluminij, krom, cink in železo) in anionskih tenzidov. Določanje TOC, aluminija, kroma, železa in anionskih tenzidov smo v MPP-Odpadne vode vključili prvič. Za določitev vsakega parametra smo pripravili dva vzorca v različnih koncentracijskih območjih.

V poročilu so predstavljeni podatki o shemi, rezultati preskusov stabilnosti in homogenosti ter rezultati udeležencev. Rezultati udeležencev so predstavljeni v tabelarični in grafični obliki z identifikacijskimi številkami. Povezava med identifikacijsko številko in imenom laboratorija je znana le koordinatorju in njegovemu namestniku, ter posameznemu udeležencu. Tako je zagotovljena zaupnost za vse udeležence medlaboratorijskega primerjalnega preskušanja.

2. TEHNIČNI DEL

2. 1 Časovni razpored

Tabela 1: Časovni razpored za izvedbo MPP-Odpadne vode 7 do konca septembra Preliminarna navodila za sodelovanje sreda, 8. oktober 2003 razdelitev vzorcev MPP-Odpadne vode 7 3. november 2003 zadnji rok za oddajo rezultatov 30. november 2003 poročilo o rezultatih MPP-Odpadne vode 7

Tabela 2: Sestava Tehničnega odbora za MPP-Odpadne vode 7 Marjana Kovačič dipl.ing. Predstavnica MOPE-ARSO dr. Katja Otrin-Debevc Predstavnica SA prof. dr. Marjan Veber FKKT Boža Gregorc dipl. ing. ISKRAEMECO-predstavnica udeležencev prof. dr. Milenko Roš dr. Andreja Drolc mag. Magda Cotman

Predstavniki organizatorja Kemijskega inštituta

1/61


2. 3 Udeleženci

Za sodelovanje v MPP-Odpadne vode 7 se je prijavilo 40 laboratorijev iz Slovenije in štirje laboratoriji iz tujine, katere smo k sodelovanju povabili organizatorji. Vsi udeleženci so prevzeli vzorce in oddali rezultate.

2.3 Vzorci Za MPP-Odpadne vode 7 smo pripravili po dva vzorca (S1 in S2) za določitev KPK in TOC; vzorca B1 in B2 za določitev BPK5; vzorca K1 in K2 za določitev kovin (aluminij, cink, krom in železo) in vzorca D1 in D2 za določitev anionskih tenzidov. Udeleženci so prejeli po 250 ml vzorcev z oznakama S1 in S2 za določitev KPK in TOC; po 1000 ml vzorcev z oznakama B1 in B2 za določanje BPK5; po 500 ml vzorcev z oznakama K1 in K2 za določitev kovin (Al, Cr, Zn, Fe); ter po 500 ml vzorcev D1 in D2 za določitev anionskih tenzidov. Vsi vzorci so bili v polietilenski embalaži. Vzorci so pripravljeni po posebnih postopkih tako, da je zagotovljena ustrezna homogenost in stabilnost vzorcev.

Tabela 3. Oznake in značilnosti posameznih vzorcev Oznaka vzorca

Vrsta vzorca Parametri za analizo

Konc. območje∗ Embalaža Konzerviranje

B1 umetno pripravljena raztopina

BPK5 15 - 150 mg/l polietilenska posoda

B2 odpadna voda

BPK5 150 - 500 mg/l polietilenska posoda

S1 umetno pripravljena raztopina

KPK TOC

30 – 100 mg/l 1 - 50 mg/l

polietilenska posoda

H2SO4pH< 2

S2 odpadna voda KPK TOC

100 – 2000 mg/l 50 - 700 mg/l


H2SO4pH< 2

K1 umetno pripravljena raztopina

Cr Zn Al Fe

5 - 100 µg/l 10 - 200 µg/l 10 – 200 µg/l 10 - 200 µg/l


HNO3pH<2

K2 odpadna voda Cr Zn Al Fe

100 - 500 µg/l 200 - 1000 µg/l 200 - 1000 µg/l 200 - 1000 µg/l


HNO3pH<2

D1 umetno pripravljena raztopina

Anionski tenzidi (MBAS)

0,1 - 10 mg/l


D2 umetno pripravljena raztopina

Anionski tenzidi (MBAS)

10 - 100 mg/l


∗ koncentracijsko območje je okvirno in lahko odstopa

2/61


2.4 Razdeljevanje vzorcev

Predstavniki laboratorijev so prevzeli vzorce v prostorih Kemijskega inštituta in jih med prevozom hranili v prenosnih hladilnih skrinjah. Udeleženci MPP-Odpadne vode 7 so dobili skupaj z vzorci tudi navodila za varno ravnaje z vzorci. Določitve so izvedli po postopkih, ki so predpisani v standardih, oziroma po drugih validiranih hišnih laboratorijskih metodah. Vsak parameter so določili v treh paralelnih določitvah. Rezultate določitev so poslali organizatorju na pripravljenih obrazcih, kjer so tudi podatki o metodah.

2.5 Zagotavljanje kakovosti na Kemijskem inštitutu

2. 5. 1 Zagotavljanje kakovosti med pripravo vzorcev

Priprava vzorcev je bila izvedena v skladu s predpisi, ki so bili sprejeti na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za kemijo, biologijo in tehnologijo vod, za zagotavljanje kakovosti. Uporabljamo le steklovino (pipete, merilne buče), ki ima ustrezne certifikate.

Za potrditev homogenosti in stabilnosti vzorcev smo izvedli ustrezne študije.

Analitske metode, ki jih uporabljamo v laboratoriju so validirane. Za kontrolo kakovosti uporabljamo: kontrole karte, referenčne materiale in certificirane referenčne materiale ter redno sodelujemo v mednarodnih medlaboratorijskih primerjalnih preskušanjih.

2.6 Zagotavljanje homogenosti in stabilnosti vzorcev

Študije homogenosti in stabilnosti vzorcev smo izvedli za kovine na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za analizno kemijo za vse ostale parametre pa na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za kemijo, biologijo in tehnologijo vod.

2.6.1 Homogenost vzorcev

Ker so v vzorcih realne odpadne vode prisotni delci, smo vzorce odpadne vode prefiltrirali. Homogenost med steklenicami smo preverili tako, da smo iz serije vzorcev naključno izbrali ustrezno število steklenic in med njimi preverili homogenost med steklenicami. V navodilih pa smo sodelujoče laboratorije v posebej opozorili, da morajo vzorce ustrezno homogenizirati.

Podrobni rezultati študije stabilnosti so v Prilogi 1, medtem ko so zbirni rezultati v Tabeli 4.

3/61


Tabela 4: Rezultati študije homogenosti vzorcev v MPP-Odpadne vode 7 Oznaka vzorca

Parameter Enota Povprečna vrednost

Standardni odmik

UporabljenaMetoda

Princip

S1 KPK mg/l 85,3 2,00 S2 KPK mg/l 859 7,5

SIST ISO 6060

Oksidacija s K-dikromatom, titracija

B1 BPK5 mg/l 62 3,8 B2 BPK5 mg/l 264 3,1

SIST EN 1899-1

Razredčevala jodometrično določanje kisika

K1 Al µg/l 115 1,0 K2 Al µg/l 383 14,8 K1 Zn µg/l 84,2 1,7 K2 Zn µg/l 350 2,1 K1 Cr µg/l 46,3 1,0 K2 Cr µg/l 145 4,6 K1 Fe µg/l 140 0,7 K2 Fe µg/l 396 4,9

SIST EN ISO 11885

ICP-AES

Anionski tenzidi

MBAS mg/l 3,91 0,22

Anionski tenzidi

MBAS mg/l 17,2 0,36

SIST ISO 7875-1

Spektrofotometrija Metilen modro aktivne snovi

Zaradi obnove prostorov nismo izvedli študije homogenosti določitve TOC v vzorcih S1 in S2. Glede na izračunane standarde odmike v steklenicah in med steklenicami menimo, da so vzorci dovolj homogeni, da smo jih razdelili med udeležence MPP-Odpadne vode 7. Vsi vzorci uporabljeni v MPP-Odpadne vode 7 ustrezajo kriteriju sBB< 1/3 sL (standardni odmik med steklenicami je manjši od ene tretjine standardnega odmika med rezultati udeležencev).

2.6.2 Stabilnost vzorcev

Ker vemo, da predstavlja stabilnost odpadnih vod velik problem, smo izvedli pred distribucijo vzorcev med udeležence medlaboratorijskega primerjalnega preskušanja, študijo stabilnosti vzorcev. Ker smo ugotovili, da različne temperature bistveno ne vplivajo na stabilnost vzorcev, smo vzporedno z MPP-Odpadne vode 7 izvedli študijo stabilnosti vzorcev le pri 4°C. Že v preliminarni študiji pa tudi pri prejšnjih preskušanjih se je pokazalo, da so vzorci za določitev BPK5 stabilni krajši čas. Udeleženci morajo tako kot pri delu z običajnimi vzorci opraviti določitev čim prej. Posebni postopki shranjevanja vzorcev v SIST EN 1899-1 niso predpisani. V standardu je predpisano, da se referenčna raztopina (mešanica glukoze in glutaminske kisline) pripravlja dnevno sveža. V našem vzorcu B1 sta ti dve snovi, medtem ko je v vzorcu B2 še komunalna odpadna voda, v kateri so prisotni mikroorganizmi in je še manj stabilen. Zaradi tehničnih težav (obnova prostorov) nismo izvedli stabilnosti kovin. Pri prejšnjih preskušanjih pa tudi po podatkih iz literature težav s stabilnostjo ni. Za določitev TOC smo izvedli določitve stabilnosti le v preliminarnih poskusih. Težav s stabilnostjo teh vzorcev ni bilo, med preskušanjem zaradi tehničnih težav študije stabilnosti za ta parameter nismo izvedli.

Podrobnejši rezultati študije stabilnosti so v Prilogi 1. Iz rezultatov študije stabilnosti vidimo, da se pri ustreznem hranjenju vzorcev koncentracije parametrov med trajanjem

4/61


medlaboratorijskega primerjalnega preskušanja (1 mesec) ne spreminjajo razen za parameter BPK5.

2.7 Vrednotenje rezultatov

Vsak laboratorij, ki je sodeloval v MPP-Odpadne vode 7 je dobil naključno številko (identifikacijska številka). Identiteta laboratorija (povezava med številko in imenom laboratorija) je znana le koordinatorju sheme in njegovemu namestniku. Laboratorij so dobili identifikacijsko številko v zaprti kuverti ob prejemu vzorcev in s to številko so predstavljeni pri interpretaciji rezultatov. Laboratoriji so oddali rezultate določitev na pripravljenih obrazcih.

2.7.1 Statistične metode za vrednotenje rezultatov

Rezultate sodelujočih laboratorijev smo vrednotili s pomočjo statističnih metod, ki so predpisane v ISO 5725-2. Za identifikacijo ubežnikov (outliers) smo uporabili Cochranov in Grubbsov test.

S Cochranovim testom smo izločili iz niza rezultatov tistega, ki ima glede na ostale prevelik standardni odmik

∑=

= p

iis

sC

1

2

2

max (1)

smax - najvišji standardni odmik med meritvami

Če je C večji kot 1% kritične vrednosti (iz tabele) laboratorij označimo kot ubežnika. Cochranov test lahko uporabimo le, če imamo za izračun standardnih odmikov uporabimo enako število meritev (n). S tem testom identificiramo kot ubežnika le laboratorij, ki ima najvišji standardni odmik.

Z Grubbsovim testom smo preverili v nizu meritev najvišji in najnižji rezultat.

Najvišji rezultat:

sxxG pp ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−=

_

(2)

in najnižji:

sxxG ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−=

_

11 (3)

Pri čemer je

∑=

=P

iixx

p 1

1 (4)

in

5/61


2(1

1 )1

xxp

iip

s −−

= ∑=

(5)

Vse rezultate ("surove" rezultate) smo uporabili pri določanju ubežnikov z Cochranovim in Grubssovim testom.

Določanje referenčne vrednosti

Referenčno vrednost smo določali:

• srednja vrednost (consensous value), ki smo jo izračunali kot povprečje vrednosti, ki so jih poročali laboratoriji, ki določajo posamezen parameter po standardni metodi, vendar brez ubežnikov in ostalih neustreznih rezultatov.

V Tabeli 5 so zbirni rezultati izračunov.

Tabela 5: Zbirni rezultati udeležencev in rezultati za izračun referenčne vrednosti "Surovi" rezultati Rezultati za izračun

referenčne vrednosti Oznaka vzorca

Parameter Enota

Srednja vrednost

Stand. odmik

Število rezult.

Srednja vrednost

Stand. odmik

Število rezult.

S1 KPK mg/l 82,3 5,31 41 82,8 3,9 36 S2 KPK mg/l 856 32,3 41 852 17,6 36 S1 TOC mg/l 33,5 3,31 11 33,8 3,24 10 S2 TOC mg/l 328 17,9 10 330 17,6 9 B1 BPK5 mg/l 57,7 12,5 36 57,4 8,0 32 B2 BPK5 mg/l 238 48,2 36 249 29,9 31 K1 Al µg/l 120 23,2 21 118 20,7 18 K2 Al µg/l 388 59,0 19 394 55,4 18 K1 Zn µg/l 81,9 24,4 27 81,6 7,6 24 K2 Zn µg/l 329 69,3 28 342 29,8 26 K1 Cr µg/l 48,3 4,0 23 48,9 2,9 22 K2 Cr µg/l 148 42,9 24 143 33,6 22 K1 Fe µg/l 138 17,5 29 140 13,3 27 K2 Fe µg/l 402 45,6 29 398 43,6 27 Anionski tenzidi

MBAS mg/l 3,67 0,98 14 3,67 0,98 14

Anionski tenzidi

MBAS mg/l 17,3 3,1 13 17,3 3,1 13

Za vsak posamezen rezultat Xi smo izračunali "Z vrednost" po naslednji enačbi:

spred

vrednostrefXiZ .−=

ref. vrednost - povprečna vrednost povprečnih vrednosti udeležencev brez ubežnikov Spred – predpisan kriterij za standardni odmik, določen glede na zahteve o kvaliteti rezultatov Spred= CVpred (referenčna vrednost)

6/61


Tabela 6: Predpisani kriteriji Oznaka vzorca Koncentracijsko

območje CVpred

B1 15 - 150 mg/l 15 % B2 150 - 500 mg/l 10% S1 (KPK) 30 - 100 mg/l 5 % S2 (KPK) 100 – 2000 mg/l 2,5% S1 (TOC) 1 - 50 mg/l 10 % S2 (TOC) 50 - 700 mg/l 5 % K1 (Cr) 5 - 100 µg/l 10 % K1 (Zn) 10 - 200 µg/l 10% K1 (Al) 10 - 200 µg/l 10 % K1 (Fe) 10 - 200 µg/l 10% K2 (Cr) 100 - 500 µg/l 5% K2 (Zn) 200 - 1000 µg/l 5% K2 (Al) 200 - 1000 µg/l 7,5%∗

K2 (Fe) 200 - 1000 µg/l 7,5%∗

D1 (MBAS) 0,1 - 10 mg/l 10% D2 (MBAS) 10 - 100 mg/l 10% ∗ spremenjen kriterij Kriteriji za oceno "Z vrednosti"so naslednji: ⏐Z⏐≤ 2 zadovoljivo 2<⏐Z⏐<3 vprašljivo ⏐Z⏐≥ 3 nezadovoljivo Za vse rezultate smo izračunali "Z vrednosti", ki so v tabelah predstavljene v tabelah v Prilogi 2, grafična predstavitev pa je v Prilogi 4. V Tabeli 7 so podatki, ki smo jih uporabili pri izračunu "Z vrednosti" in območja v katerih so bili rezultati udeležencev zadovoljivi. Tabela 7: Podatki za izračun "Z vrednosti" in območja zadovoljivih rezultatov

Meje Oznaka vzorca

Parameter Enota

Referenčna vrednost spodnja zgornja

S1 KPK mg/l 82,8 74,5 91,1S2 KPK mg/l 852 809 894S1 TOC mg/l 33,8 27,1 40,6S2 TOC mg/l 330 297 363B1 BPK5 mg/l 57,4 40,2 74,7B2 BPK5 mg/l 249 199 299K1 Al µg/l 118 94,4 142K2 Al µg/l 394 335 453K1 Zn µg/l 81,6 65,3 97,9K2 Zn µg/l 342 307 376K1 Cr µg/l 48,9 39,1 58,7K2 Cr µg/l 143 129 157K1 Fe µg/l 140 112 168K2 Fe µg/l 398 338 457Anionski tenzidi

MBAS mg/l 3,67 2,94 4,40

Anionski tenzidi

MBAS mg/l 17,3 13,8 20,7

7/61


2.7.2 Kriteriji uspešnosti

Vsak laboratorij lahko sodeluje v medlaboratorijskem primerjalnem preskušanju s poljubnim številom parametrov oziroma vzorcev.

Vsak laboratorij, bo prejel tudi potrdilo o sodelovanju v medlaboratorijskem primerjalnem preskušanju. Na njem je: • ime in naslov laboratorija • ime medlaboratorijske sheme • datum izdaje • našteti parametri s katerimi je sodeloval • podpisi. Zbirni rezultati skupaj s kriteriji uspešnosti so za vse udeležence predstavljeni v Prilogi 5.

8/61


3. ZAKLJUČKI

Vsak laboratorij, ki izvaja analize odpadnih vod, mora uvesti sistem kontrole kakovosti. Sistem vključuje statistično kontrolo v samem laboratoriju, primerjavo analitskih rezultatov dobljenih z različnimi metodami, uporabo certificiranih referenčnih materialov in nenazadnje sodelovanje v medlaboratorijskih primerjalnih preskusih.

Na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za kemijo, biologijo in tehnologijo vod, zaradi tega nadaljujemo z organizacijo medlaboratorijskega primerjalnega preskušanja za laboratorije, ki analizirajo odpadne vode. Podobno kot v prejšnjem preskušanju je tudi v MPP-Odpadne vode 7 sodelovalo okrog 50 laboratorijev, večinoma iz Slovenije, nekaj pa jih je bilo tudi iz tujine.

V MPP-Odpadne vode 7 smo poleg določitev KPK, BPK5, dodali v tem preskušanju nove parametre kot so TOC, kovine (aluminij, cink, krom in železo) ter anionske tenzide. Za vse parametre smo kot referenčno vrednost vzeli srednjo vrednost, ki so jo poročali laboratoriji, ki so določajo posamezen parameter po standardni metodi, vendar brez ubežnikov in ostalih neustreznih rezultatov. V tem preskušanju smo tudi za kovine izračunali referenčno vrednost, iz rezultatov udeležencev, ker je imel eden od laboratorijev, ki je določal referenčno vrednost okvaro na aparaturah, zato nam ni poročal rezultatov. Tudi drugi laboratorij, ki je izvajal meritve, je imel tehnične težave (obnova prostorov) zato nismo izvedli študije stabilnosti kovin, ki po izkušnjah iz prejšnjih preskušanj ni problematična.

Za kriterije uspešnosti smo vzeli predpisane kriterije za standardni odmik (CVpred). Kriteriji uspešnosti so bili udeležencem predhodno znani. Med potekom preskušanja smo spremenili statistični kriterij za aluminij in železo v vzorcu K2 od 5 % na 7,5%, ker sta bili koncentraciji teh dveh kovin nižji kot je običajno v odpadnih vodah.

Že v preliminarni študiji pa tudi pri prejšnjih preskušanjih se je pokazalo, da so vzorci za določitev BPK5 stabilni krajši čas. Udeleženci morajo tako kot pri delu z običajnimi vzorci opraviti določitev čim prej. Posebni postopki shranjevanja vzorcev v SIST EN 1899-1 niso predpisani. V standardu je predpisano, da se referenčna raztopina (mešanica glukoze in glutaminske kisline) pripravlja dnevno. V našem vzorcu B1 sta ti dve snovi, medtem ko je v vzorcu B2 še komunalna odpadna voda, v kateri so prisotni mikroorganizmi in je zato še manj stabilen. Nekaj udeležencev je začelo določati BPK5 šele čez tri tedne, zato so imeli zaradi biokemijske razgradnje v vzorcih prenizek rezultat. Kljub zahtevnejšemu določanju referenčne vrednosti, ter stabilnosti in homogenosti vzorcev je smiselno, da se v medlaboratorijskem primerjalnem preskušanju uporabljajo vzorci z matriksom. Udeleženci se med preskušanjem srečajo s problemi, ki so podobni njihovemu vsakdanjemu delu.

Rezultate medlaboratorijskega primerjalnega preskušanja naj laboratoriji uporabijo za izboljšanje kakovosti svojega dela, tako z odpravljanjem napak pri kalibracij opreme, boljšim delom operaterjev kot z izbiro ustreznejše metode.

9/61

MPP- Odpadne vode 7: Zaključno poročilo

PRILOGA 1

REZULTATI TESTOV STABILNOSTI IN HOMOGENOSTI

10/61


Tabela 1-1 : Določanje homogenosti vzorca S1 za določitev KPK v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Oznaka vzorca 1 2 3 Srednja vrednost, mg/l

Standardni odmik, mg/l

S1 vz št.2 83,0 83,0 87,0 84,3 2,3 S1 vz št.15 83,0 87,0 91,0 87,0 4,0 S1 vz št.25 87,0 87,0 87,0 87,0 0,0 S1 vz št.51 83,0 83,0 83,0 83,0 0,0

Srednja vrednost, mg/l 85,3 Stan. odmik povprečij, mg/l 2,00

Merilna negotovost meritev, % 2,8 (K=2) Tabela 1-2 : Določanje homogenosti vzorca S1 za določitev KPK v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati, mg/l Oznaka vzorca 1 2 3 Srednja

vrednost, mg/l Standardni odmik, mg/l

S2 vz št.3 860 860 860 860 0,0 S2 vz št.11 860 860 860 860 0,0 S2 vz št.28 869 869 860 866 5,2 S2 vz št. 50 848 848 848 848 0,0

Srednja vrednost, mg/l 859 Stan. odmik povprečij, mg/l 7,5

Merilna negotovost meritev, % 2,8 (K=2) Tabela 1-3 : Določanje homogenosti vzorca B1 za določitev BPK5 v MPP-Odpadne vode 7 Oznaka vzorca Rezultati

(povprečna vrednost), mg/l B1 vz št 10 58B1 vz št 23 64B1 vz št 67 65

Srednja vrednost, mg/l 62Stan. odmik, mg/l 3,8

Merilna negotovost meritev, % 22% (K=2)

Tabela 1-4: Določanje homogenosti vzorca B2 za določitev BPK5 v MPP-Odpadne vode 7 Oznaka vzorca Rezultati

(povprečna vrednost), mg/l B2 vz št 4 261B2 vz št 11 265B2 vz št 20 267

Srednja vrednost, mg/l 264Stan. odmik, mg/l 3,1

Merilna negotovost meritev, % 22% (K=2)

11/61


Tabela 1-5: Določanje homogenosti vzorca K1 za določitev aluminija v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Datum določitve

Oznaka vzorca 1 2 3 Srednja vrednost, µg /l

Standarni odmik, µg /l

15.10.2003 K1 vz št. 9 114 117 118 116 2,1 K1 vz št.17 113 118 114 115 2,6 K1 vz št.44 112 117 114 114 2,5

Srednja vrednost, µg/l 115Stan. odmik, µg/l 1,0

RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 1874 1910 1898 1894 18,3Certificirana vrednost, µg/l 2000 (±10) Tabela 1-6: Določanje homogenosti vzorca K2 za določitev aluminija v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati, µg/l Datum določitve



15.10.2003 K2 vz št.6 379 378 390 382 6,7 K2 vz št.21 364 378 363 368 8,4 K2 vz št.45 398 398 398 398 0,0


RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 1874 1910 1898 1894 18,3Certificirana vrednost, µg/l 2000 (±10) Tabela 1-7: Določanje homogenosti vzorca K1 za določitev kroma v MPP-Odpadne vode 7




15.10.2003 K1 vz št. 9 47,3 48,0 47,0 47,4 0,5 K1 vz št.17 45,5 46,0 46,7 46,1 0,6 K1 vz št.44 44,8 45,9 45,9 45,5 0,6

Srednja vrednost, µg/l 46,3Stan. odmik, µg/l 1,0

RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 206 206 198 203 4,62Certificirana vrednost, µg/l 200 (±1)

12/61


Tabela 1-8: Določanje homogenosti vzorca K2 za določitev kroma v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Datum določitve





RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 206 206 198 203 4,62Certificirana vrednost, µg/l 200 (±1) Tabela 1-9: Določanje homogenosti vzorca K1 za določitev cinka v MPP-Odpadne vode 7




15.10.2003 K1 vz št. 9 83,4 87,8 83,4 84,9 2,5 K1 vz št.17 85,5 87,6 83,3 85,5 2,2 K1 vz št.44 81,6 82,7 82,7 82,3 0,6

Srednja vrednost, µg/l 84,2Stan. odmik, µg/l 1,7

RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 626 646 658 643 16,2Certificirana vrednost, µg/l 600 (±6) Tabela 1-10: Določanje homogenosti vzorca K2 za določitev cinka v MPP-Odpadne vode 7






RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 626 646 658 643 16,2Certificirana vrednost, µg/l 600 (±6)

13/61


Tabela 1-11: Določanje homogenosti vzorca K1 za določitev železa v MPP-Odpadne vode 7




15.10.2003 K1 vz št. 9 139 141 139 140 1,2 K1 vz št.17 142 141 138 140 2,1 K1 vz št.44 145 136 142 141 4,6


RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 1028 1040 1037 1035 6,24Certificirana vrednost, µg/l 1000 (±5) Tabela 1-12: Določanje homogenosti vzorca K2 za določitev železa v MPP-Odpadne vode 7






RM Specrtrapure Standards As, SPS-WW1 Batch no. 106 ICP AES 1028 1040 1037 1035 6,24Certificirana vrednost, µg/l 1000 (±5) Tabela 1-13: Določanje homogenosti vzorca D1 za določitev anionskih tenzidov v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati določitev, mg/l Oznaka vzorca 1 2 3 Srednja


D1 vz št.15 4,10 4,30 4,10 4,17 0,1 D1 vz št.17 4,00 3,70 3,70 3,80 0,2 D1 vz št.18 3,70 3,70 3,90 3,77 0,1


Tabela 1-14: Določanje homogenosti vzorca D2 za določitev anionskih tenzidov v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati določitev, mg/l Oznaka vzorca 1 2 3 Srednja


D2 vz št.6 17,4 17,8 17,6 17,6 0,2 D2 vz št.11 17,0 16,8 17,0 16,9 0,1 D2 vz št.14 16,9 17,1 17,1 17,0 0,1


14/61


Tabela 1-15: Določanje stabilnosti vzorca S1 za določitev KPK v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati , mg/l

Datum določitve


Standarni odmik, mg/l

6.10.2003 S1 vz št.51 83 83 83 83,0 0,013.10.2003 S1 vz št.51 81 81 81 81,0 0,020.10.2003 S1 vz št.51 85 83 85 84,3 1,227.10.2003 S1 vz št.51 81 81 81 81,0 0,0

RM QCI-040 Demand, Lot: P3 90 90 90 90 0,0Certificirana vrednost, mg/l 91,0

(74,0-116) Tabela 1-16: Določanje stabilnosti vzorca S2 za določitev KPK v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati , mg/l Datum določitve



6.10.2003 S2 vz št.11 860 860 860 860 0,013.10.2003 S2 vz št.11 845 845 845 845 0,020.10.2003 S2 vz št.11 855 855 860 857 2,927.10.2003 S2 vz št.11 862 845 845 851 9,8

RM QCI-040 Demand, Lot: P3 90 90 90 90 0,0Certificirana vrednost, mg/l 91,0

(74,0-116) Tabela 1-17: Določanje stabilnosti vzorca B1 za določitev BPK5 v MPP-Odpadne vode 7

Datum analize Oznaka vzorca

Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Srednja

vrednost, mg/l Standarni odmik, mg/l

8.10.2003 B1 vz št 67 6515.10.2003 B1 vz št 67 7222.10.2003 B1 vz št 67 58

RM QCI-040 Demand, Lot: P3 73 69 76 73 3,5Certificirana vrednost, mg/l 60

( 30-90)

15/61


Tabela 1-18: Določanje stabilnosti vzorca B2 za določitev BPK5 v MPP-Odpadne vode 7

Datum analize Oznaka vzorca Rezultati

(povprečna vrednost), mg/l Srednja vrednost, mg/l


8.10.2003 B2 vz št 20 26715.10.2003 B2 vz št 20 25222.10.2003 B2 vz št 20 146

RM QCI-040 Demand, Lot: P3 73 69 76 73 3,5Certificirana vrednost, mg/l 60

( 30-90) Tabela 1-19: Določanje stabilnosti vzorca D1 za določitev anionskih tenzidov v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati določitev, mg/l Datum določitve



14.10.2003 D1 vz št.15 4,10 4,30 4,10 4,17 0,120.10.2003 D1 vz št.15 4,10 4,30 4,20 4,20 0,1

5.11.2003 D1 vz št.15 4,09 4,30 4,30 4,23 0,1 Tabela 1-20: Določanje stabilnosti vzorca D2 za določitev anionskih tenzidov v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati določitev, mg/l Datum določitve



14.10.2003 D2 vz št.6 17,4 17,8 17,6 17,6 0,220.10.2003 D2 vz št.6 17,4 17,7 17,5 17,5 0,2

5.11.2003 D2 vz št.6 17,8 17,9 17,9 17,9 0,1

16/61


PRILOGA 2

POROČANI REZULTATI

17/61


Tabela 2-1: Rezultati določitev KPK v vzorcu S1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Identif. številka

1 2 3 Povpr. vredn., mg/l

Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost

Sp. meja zazn., mg/l

Uporabljena metoda

Opis 1 71 70 72 71,0 0,8 -2,85

2 79,4 79,6 79,1 79,4 0,2 -0,83 15

Dr. Lange ampule LCK 314

3 87,1 83,0 80 83,4 2,9 0,13 5

SIST ISO 6060 (1996)

oksidacija s K-dikromatom,titracija

4 79,7 82,3 82,6 81,5 1,3 -0,31 30

SIST ISO 6060 (1996)


5 95,2 95,2 95,2 95,2 0,0 2,99 23

SIST ISO 6060 (1996)


7 85 82 80 82,3 2,1 -0,12 30

SIST ISO 6060 (1996)


8 93,4 86,3 94,9 91,5 3,8 2,11 15,4

SIST ISO 6060 (1996)


9

82 83 80 81,7 1,2 -0,28 10ISO 15705

oksidacija s K-dikromatom, spektrofotometrična določitev

10 74 77 81 77,3 2,9 -1,32 30

SIST ISO 6060 (1996)


11 82,7 81,8 80,8 81,8 0,8 -0,25 33

SIST ISO 6060 (1996)


13 89,6 95,0 87 90,5 3,3 1,86 30

SIST ISO 6060 (1996)

oksidacija s K permanganatom

15 89 90 91 90,0 0,8 1,74 10 ISO 6060 (1996)


*16 65 63 63 63,7 0,9 -4,62

Merck ISO 6060-1989


17 78,5 79,6 80,4 79,5 0,8 -0,80 4,47

SIST ISO 6060 (1996)


18 79 83 80 80,7 1,7 -0,52

SIST ISO 6060 (1996)


19 78,4 80,2 80,2 79,6 0,8 -0,78 30

SIST ISO 6060 (1996)


20 88 84 85 85,7 1,7 0,69 15

SIST ISO 6060 (1996)


*21 74,0 92,0 92,0 86,0 8,5 0,77 30

SIST ISO 6060 (1996)


22 82 83 88 84,3 2,6 0,37 30

SIST ISO 6060 (1996)


23 82,5 83,4 79,6 81,8 1,6 -0,24 38

SIST ISO 6060 (1996)


24 83,0 83,3 80,0 82,1 1,5 -0,17 4,71

SIST ISO 6060 (1996)


25 77 79 85 80,3 3,4 -0,60 30

SIST ISO 6060 (1996)


26 83,2 91,0 89,2 87,8 3,3 1,20 30

SIST ISO 6060 (1996)


27 79,4 78,4 79,4 79,1 0,5 -0,90 30

SIST ISO 6060 (1996)


28 85,5 88,4 75,2 83,0 5,7 0,05 5

SIST ISO 6060 (1996)


29 82,4 88,9 79,6 83,6 3,9 0,20 30

SIST ISO 6060 (1996)


30 84,0 80,2 82,1 82,1 1,6 -0,17 1

SIST ISO 6060 (1996)

oksidacija s K-dikromatom,titracija, razredčene kemikalije

31 82,2 82,7 82,7 82,5 0,2 -0,07 5

SIST ISO 6060 (1996)


32 85 85 85 85,0 0,0 0,53 20SM 5220 C


18/61


Rezultati, mg/l

Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

33 75,5 76,3 80,5 77,4 2,2 -1,30 30

SIST ISO 6060 (1996)


34 79 78 81 79,3 1,2 -0,84 30

SIST ISO 6060 (1996)


35 84,2 90,2 79,1 84,5 4,5 0,41 26,3

SIST ISO 6060 (1996)


36 80,1 81,0 82,3 81,1 0,9 -0,41 30

SIST ISO 6060 (1996)


37 81,4 80,4 79,5 80,4 0,8 -0,57 12

SIST ISO 6060 (1996)


38 82 80 80 80,7 0,9 -0,52 15

SIST ISO 6060 (1996)


39 80 82 81 81,0 1,0 -0,44 15ISO 15705

oksidacija s K-dikromatom, spektrofotometrija

40 81,2 81,1 82,4 81,6 0,6 -0,30 10,9SM 5220 D


41 83 81 79 81,0 1,6 -0,44 16

SIST ISO 6060 (1996)


42 95 88 91 90,3 2,9 1,82 4HACH metoda 43

75,3 82,6 80,7 79,5 3,1 -0,79 30SIST ISO 6060 (1996)


44 82,9 81,8 82 82,2 0,5 -0,14 15DIN 38409-41 * ubežnik

19/61


Tabela 2-2: Rezultati določitev KPK v vzorcu S2 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis 1 876 870 875 874 3 1,03 2

848 848 851 849 1,4 -0,13 150

Dr. Lange ampule LCK 314

3 869 850 878 866 12 0,65 5

SIST ISO 6060 (1996)


4 846 856 846 849 4,7 -0,11 30

SIST ISO 6060 (1996)


5 889 872 889 883 8,0 1,48 23

SIST ISO 6060 (1996)


7 812 815 810 812 2,1 -1,85 30

SIST ISO 6060 (1996)


8 853 862 872 862 7,8 0,50 15,4

SIST ISO 6060 (1996)


9

846 840 848 845 3,4 -0,33 10ISO 15705

oksidacija s K-dikromatom, spektrofotometrična določitev

10 856 860 856 857 1,9 0,26 30

SIST ISO 6060 (1996)


11 848 847 849 848 0,8 -0,18 33

SIST ISO 6060 (1996)


13 848 875 850 858 12,3 0,28 30

SIST ISO 6060 (1996)


15 932 900 898 910 15,6 2,74 100 ISO 6060 (1996)


*16 990 990 985 988 2,4 6,41 Merck ISO 6060-1989


17 861 852 843 852 7,3 0,01 4,47

SIST ISO 6060 (1996)


18 828 835 842 835 5,7 -0,79

SIST ISO 6060 (1996)


19 863 863 870 865 3,3 0,64 30

SIST ISO 6060 (1996)


20 868 860 864 864 3,3 0,58 15

SIST ISO 6060 (1996)


21 853 860 846 853 5,7 0,06 30

SIST ISO 6060 (1996)


22 845 841 860 849 8,2 -0,14 30

SIST ISO 6060 (1996)


23 851 859 848 853 4,6 0,04 38

SIST ISO 6060 (1996)


24 857 851 843 850 5,7 -0,07 4,71

SIST ISO 6060 (1996)


*25 752 788 816 785 26,2 -3,12 30SIST ISO 6060 (1996)


26 861 858 861 860 1,4 0,39 30

SIST ISO 6060 (1996)


27 850 846 846 847 1,9 -0,21 30

SIST ISO 6060 (1996)


28 815 848 852 838 16,6 -0,63 30

SIST ISO 6060 (1996)


29 852 880 852 861 13,2 0,45 30

SIST ISO 6060 (1996)


30 851 848 850 850 1,2 -0,10 1

SIST ISO 6060 (1996)

oksidacija s K-dikromatom,titracija, razredčene kemikalije

31 841 833 826 833 6,1 -0,86 5

SIST ISO 6060 (1996)


32 846 846 856 849 4,7 -0,11 20SM 5220 C


20/61


Rezultati, mg/l

Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

33 850 858 864 857 5,7 0,26 30

SIST ISO 6060 (1996)


34 852 842 864 853 9,0 0,04 30

SIST ISO 6060 (1996)


35 851,8 870,5 849,9 857 9,3 0,27 26,3

SIST ISO 6060 (1996)


36 859 861 865 862 2,5 0,47 30

SIST ISO 6060 (1996)


37 845 847 843 845 1,6 -0,32 12

SIST ISO 6060 (1996)


38 820 849 810 826 16,5 -1,19 15

SIST ISO 6060 (1996)


39 845 842 845 844 1,0 -0,36 100ISO 15705


40 809 806 811 809 2,1 -2,02 24,7SM 5220 D


41 850 843 838 844 4,9 -0,38 16

SIST ISO 6060 (1996)


42 952 930 944 934 9,1 3,86 20HACH metoda 43

868 867 865 867 1,2 0,70 30SIST ISO 6060 (1996)


44 845 848 852 848 2,9 -0,16 30DIN 38409-41 * ubežnik

21/61


Tabela 2-3: Rezultati določitev TOC v vzorcu S1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis 2

41,0 40,0 42,8 41,3 1,16 4,39 100SIST ISO 8245 oksidacija, določitev CO2

10 32,7 31,4 31,3 31,8 0,64 -1,20 0,1SIST ISO 8245

oksidacija, določitev CO2

13 34,5 36,0 33,3 34,6 1,10 0,45 0,5SIST ISO 8245


20 29,4 30,5 30,0 0,55 -2,30 0,1SIST ISO 8245


23 32,7 32,5 32,4 32,5 0,12 -0,77 5SIST ISO 8245


27 30,9 31,4 31,1 31,1 0,21 -1,60 1SIST ISO 8245


29 35,1 35,2 36,2 35,5 0,50 0,98 0,1

SIST EN 1484:1998


32 35,9 36,0 36,4 36,0 0,22 1,34 5SIST ISO 8245


38 32,3 32,8 32,4 32,5 0,26 -0,79 0,05 ISO 8245


39 33 33 33 33,0 0,00 -0,50 1

MZS EN 1484:1998

40*

33,8 27,2 28,2 29,7 2,90 -2,43 1,92MERC 14 878

oksidacija z žveplovo kislino, spektrofotometrija

*ubežnik Tabela 2-4: Rezultati določitev TOC v vzorcu S2 v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati, mg/l Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis 2

346,5 340,5 332,7 340 5,6 0,59 100SIST ISO 8245 oksidacija, določitev CO2

10 320 318 323 320 2,1 -0,60 0,1SIST ISO 8245


13 347 335 332 338 6,5 0,47 0,5SIST ISO 8245


20*292 325 309 16,5 -1,31 0,1SIST ISO 8245


23 323 318 332 324 5,8 -0,35 5SIST ISO 8245


27 316 315 316 316 0,5 -0,88 1SIST ISO 8245


29 320 319 320 320 0,5 -0,64 10

SIST EN 1484:1998


32 369 369 374 371 2,4 2,45 5SIST ISO 8245


38 316 315 316 316 0,3 -0,88 0,05 ISO 8245


40 326 331 325 327 2,6 -0,17 1,92MERC 14 878

oksidacija z žveplovo kislino, spektrofotometrija

*ubežnik

22/61


Tabela 2-5: Rezultati določitev BPK5 v vzorcu B1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis 1 68 68 70 68,7 1,2 1,30 5 2 70 70 68 69,3 1,2 1,38 5SIST ISO 5815 Oxitop nastavki 3 65,9 65,8 70,0 67,2 2,4 1,14 SIST ISO 5815 Oxitop nastavki 4 72,3 70,3 72,3 71,6 1,2 1,65 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 5 50 48 50 49,3 1,2 -0,94 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 7 66 66 65 65,7 0,6 0,96 SIST ISO 5815 Oxitop nastavki 8 57,2 58,4 57,4 57,7 0,6 0,03 10SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 9 48,0 56,0 52 52,0 4,0 -0,63 10SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

10 70 66 68,0 2,8 1,23 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 11 65,0 66,0 63,3 64,8 1,4 0,85 4SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 13 72 65 64 67,0 4,4 1,11 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

16*15 15 18 16,0 1,7 -4,81 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

18 48 50 49,0 1,4 -0,98 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 19 55,7 58,1 60,3 58,0 2,3 0,07 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 20 57 57 59 57,7 1,2 0,03 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 21 56,4 50,4 56,4 54,4 3,5 -0,35 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 22 58 50 50 52,7 4,6 -0,55 4SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 23 52,8 56,6 51,6 53,7 2,6 -0,44 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 24 49,5 57,6 51,5 52,9 4,2 -0,53 3SIST EN 1899-1,2 razredčevalna metoda

25*95 102 98,5 4,9 4,77 1SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

26 46,6 50 56 50,9 4,8 -0,76 8SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 27 53,9 54,5 54,2 0,4 -0,37 1SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 28 57,6 51,2 53 53,9 3,3 -0,41 5SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 29 47,7 45,6 46,7 1,5 -1,25 SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 30 57,8 56,7 58,6 57,7 1,0 0,03 1SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 31 48,6 47,6 48,2 48,1 0,5 -1,08 9SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 33 56,5 61,7 63,5 60,6 3,6 0,36 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 34 38,9 30,5 34,5 34,6 4,2 -2,65 8SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 35 50,2 51,4 63,88 55,2 7,6 -0,26 2,3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 36 54 56 66 58,7 6,4 0,14 2SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 37 57,0 57,2 54,4 56,2 1,6 -0,14 1,0SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 40 65 65 66 65,3 0,6 0,92 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 41 60 62 56 59,3 3,1 0,22 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 42 68 68 64 66,7 2,3 1,07 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 43 55 55 60 56,7 2,9 -0,09 5SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 44 58 56 59 57,7 1,5 0,03 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

*ubežnik

23/61


Tabela 2-6: Rezultati določitev BPK5 v vzorcu B2 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Identif. številka


Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis 1 290 290 285 288 2,9 1,58 5 2 230 230 220 227 5,8 -0,90 5SIST ISO 5815 Oxitop nastavki 3 274 295 305 291 15,8 1,70 SIST ISO 5815 Oxitop nastavki 4 285 290 296 290 5,5 1,66 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 5 290 290 320 300 17,3 2,04 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 7 285,0 280,0 270,0 278 7,6 1,17 SIST ISO 5815 Oxitop nastavki 8 205 210 225 213 10,4 -1,44 10SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 9 249 234 251 245 9,3 -0,18 10SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

10 300 280 300 293 11,5 1,78 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 11 260 278 258 265 11,0 0,65 4SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 13 190 190 220 200 17,3 -1,97 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 16 280 285 280 282 2,9 1,31 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 18 215 210 230 218 10,4 -1,23 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 19 223 236 242 234 9,7 -0,62 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

20*60 59 79 66 11,3 -7,35 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

21 231 221 218 223 6,8 -1,03 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 22 255,0 260,0 260,0 258 2,9 0,37 4SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 23 209 212 218 213 4,6 -1,45 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 24 227 231 226 228 2,6 -0,85 3SIST EN 1899-1,2 razredčevalna metoda 25 300 300 280 293 11,5 1,78 1SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

26*250 295 233 259 32,0 0,41 8SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

27 284 272 290 282 9,2 1,32 1SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 28 231 240 221 231 9,5 -0,74 5SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 29 237 236 248 240 6,7 -0,35 SIST EN 1899-1,2 razredčevalna metoda 30 230 220 216 222 7,2 -1,09 1SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 31 224 223 224 224 0,6 -1,02 9SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 33 220 246 259 242 19,9 -0,30 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 34 216 219 211 215 4,0 -1,36 8SIST EN 1899-1 razredčevalna metoda 35 222 221 218 220 2,1 -1,15 2,3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 36 222 225 229 225 3,5 -0,95 5SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 37 251 254 246 250 4,0 0,05 1,0SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 40 270 270 270 270 0,0 0,84 SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 41 258 242 225 242 16,5 -0,30 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 42 100 90 100 97 5,8 -6,12 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 43 230 240 250 240 10,0 -0,37 20SIST ISO 5815 razredčevalna metoda 44 216 218 218 217 1,2 -1,28 3SIST ISO 5815 razredčevalna metoda

*ubežnik

24/61


Tabela 2-7: Rezultati določitev aluminija v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka

1 2 3Povp. vredn., µg/l

Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost

Sp. meja zazn., µg/l

Uporabljena metoda

Opis

3 114 124 119 119,0 5,00 0,09 100SIST EN ISO 11885 ICP-OES (prekoncetnt.)

6 113 112 107 110,7 3,21 -0,62 10SIST ISO 12020 AAS- plamenska tehnika

pod mejo kvantizacije

9 93 96,0 97 95,3 2,08 -1,92 1ISO/DIS 15586

10 143,0 146,0 150,0 146,3 3,51 2,40 20 spektrofotometrična

12 160,0 155,0 160,0 158,3 2,89 3,42 2 AAS-grafitna tehnika

14 127,2 127,6 127,4 127,4 0,20 0,80 1SIST EN ISO 11885 ICP-AES

15 92,4 104 106 100,8 7,34 -1,46 7,2SIST EN ISO 11885 ICP-AES

20 115,0 121,0 119,0 118,3 3,06 0,03 50DIN 38406-E29 ICP-MS

23 125 127 120,0 124,0 3,61 0,51 7,9 AAS-grafitna tehnika

26 128 129 132 129,7 2,08 0,99 20MP AAS 113/1 AAS-elektrotermična tehnika

27 146 150 156 150,7 5,03 2,77 10SIST ISO 12020 ET-AAS

28 96 90,2 98,5 94,9 4,26 -1,96 voltametrično

29 124,0 120,0 108,0 117,3 8,33 -0,05 23ISO/FDIS 15586

31 130 126 126 127,3 2,31 0,79 5,5SIST EN ISO 11885 ICP-AES

34 123 122,3 124,2 123,2 0,96 0,44 20SIST EN ISO 11885 ICP-AES

37 114 118 117 116,3 2,08 -0,14 2SIST EN ISO 11885 ICP-AES

38 70,0 68,0 73,0 70,3 2,52 -4,04 1EN ISO 11885 ICP-AES

39 101,1 107,1 103,8 104,0 3,00 -1,18 4EN ISO 11885 ICP-AES

40 158 167 164 163,0 4,58 3,82 47,9 Spektrofotometrija MERCK 14825

42*107 82 83 90,7 14,15 -2,31 10SMWW 3113-B ETAAS


*ubežnik

25/61


Tabela 2-8: Rezultati določitev aluminija v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

3416 425 435 425 9,5 1,07 100

SIST EN ISO 11885 ICP-AES (prekoncetnt.)

6 407 420 400 409 10,1 0,52 10SIST ISO 12020 AAS- plamenska tehnika8pod mejo kvantizacije 9 316 327,0 282 308 23,5 -2,89 1ISO/DIS 15586

12 483,0 443,0 423,0 450 30,6 1,90 2 AAS grafitna tehnika 14

379,2 378,2 377,1 378 1,1 -0,52 1SIST EN ISO 11885 ICP-AES

15 388,0 448,0 401,0 412 31,6 0,63 120SIST EN ISO 11885 ICP-AES

20 332 353 362 349 15,4 -1,51 50DIN 38406-E29 ICP-MS 26

485 464 458 469 14,2 2,55 20MP AAS 113/1 AAS-elektrotermična tehnika

27 449,0 457,0 454,0 453 4,0 2,02 10SIST ISO 12020 ET-AAS 28 309 320 328,0 319 9,5 -2,53 voltametrično 29 470 466 460 465 5,0 2,43 20ISO/FDIS 15586 31

385 392 386 388 3,8 -0,20 5,5SIST EN ISO 11885 ICP-AES

34327,2 332,1 338,8 333 5,8 -2,06 20

SIST EN ISO 11885 ICP-AES

37431,0 440,0 441,0 437 5,5 1,48 2


38 435 434 422 430 7,2 1,24 1EN ISO 11885 ICP-AES 39 360,8 368,7 363,4 364 4,0 -0,99 4EN ISO 11885 ICP-AES 40

286,0 290,0 290,0 289 2,3 -3,55 48 Spektrofotometrija MERCK 14825

42 320 280 280 293 23,1 -3,40 10SMWW 3113-B ETAAS 44

406 399 397 401 4,7 0,24 90SIST EN ISO 11885 ICP-AES

26/61


Tabela 2-9: Rezultati določitev cinka v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

1*3,1 3 2,9 3,0 0,10 -9,63

376 82 78 78,7 3,06 -0,36 10

SIST EN ISO 11885 ICP-OES (prekoncetnt.)

674 71,0 75 73,3 2,08 -1,01 8

SIST ISO 8288, sekc. 1, aneks A AAS- plamenska tehnika

889,0 79,0 79,0 82,3 5,77 0,09 27


971,0 71,7 72,6 71,8 0,80 -1,21 10


1082,0 88,0 88,0 86,0 3,46 0,54 10


12 81 84 82 82,3 1,53 0,09 1 AAS-grafitna tehnika 14

82,71 82,38 82,19 82,4 0,26 0,10 0,5SIST EN ISO 11885 ICP-AES


20 91,1 90,2 94,0 91,8 1,99 1,25 50DIN 38406-E29 ICP-MS 21

81 82 81,5 0,71 -0,01 SIST ISO 8288, sekc. 1, aneks A AAS- plamenska tehnika

2269 68 69 68,7 0,58 -1,59 10


2383,7 79,2 79,8 80,9 2,44 -0,09 30


2476,0 77,0 78,0 77,0 1,00 -0,56 1,1


26 84,4 82,5 78,3 81,7 3,12 0,02 50MP AAS 004 AAS-plamenska tehnika

27*168 162 183 171,0 10,82 10,95 0,2 ET-AAS

28 73,0 75,2 71,7 73,3 1,77 -1,02 DIN 38406-E16 voltametrično 29

85 86 87 86,0 1,00 0,54 20SIST ISO 8288, sekc. 1, aneks A AAS- plamenska tehnika

3181,6 82 82,8 82,1 0,61 0,06 1,8


3375,9 72,5 74,4 74,3 1,70 -0,90 2


3481,8 82,4 82,3 82,2 0,32 0,07 10


3676,9 77,8 78 77,6 0,59 -0,49 20

Interna metoda 1987 spektrofotometrija

3775,6 82,1 78,4 78,7 3,26 -0,36 5


3879 85 90 84,7 5,51 0,38 0,2


3983,0 81,8 82,2 82,3 0,61 0,09 0,2

MSZ EN ISO 11885 ICP-AES

4280,0 80,0 70,0 76,7 5,77 -0,61 20


4497,2 102,0 100,0 99,7 2,41 2,22 50


* ubežnik

27/61


Tabela 2-10: Rezultati določitev cinka v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

1*7 8 8 8 0,6 -19,55

3330 323 337 330 7,0 -0,68 10


6447 450,0 488 462 22,9 7,03 2


8359,0 341,0 354,0 351 9,3 0,57 27


9330,0 333,0 325,0 329 4,0 -0,72 10


10332,0 343,0 354,0 343 11,0 0,08 10


12 375 355 338 356 18,5 0,84 1 AAS-grafitna tehnika 14

330,9 329,1 329,9 330 0,9 -0,68 0,5SIST EN ISO 11885 ICP-AES

15 336,0 320,0 337,0 331 9,5 -0,62 10SIST EN ISO 11885 ICP-AES

20 352 365 343,0 353 11,1 0,69 50DIN 38406-E29 ICP-MS 21

347 347 352 349 2,9 0,41 SIST ISO 8288, sekc. 1, aneks A AAS- plamenska tehnika

22337 346 345 343 4,9 0,06 10


23329 330 327 329 1,5 -0,76 30


24329,0 331,0 331,0 330 1,2 -0,66 1,1


26 340 322 310 324 15,1 -1,03 50MP AAS 004 AAS-plamenska tehnika27

345 350 350 348 2,9 0,39 100SIST ISO 8288, sekc. 1, aneks A AAS- plamenska tehnika

28 327,0 330,0 318,0 325 6,2 -0,97 DIN 38406-E16 voltametrično 29

340 340 334 338 3,5 -0,21 20SIST ISO 8288, sekc. 1, aneks A AAS- plamenska tehnika

31344 353 346 348 4,7 0,35 1,8


32 358 363 364 362 3,2 1,17 50,0DIN 38406-E16 voltametrično 33


34327,6 329,9 324 327 3,0 -0,85 10


36333 330,9 328,5 331 2,3 -0,63 20

Interna metoda 1987 spektrofotometrija

37364 355 366 362 5,9 1,17 5


38303,0 321,0 310,0 311 9,1 -1,77 0,2


39335,0 330,7 325,1 330 5,0 -0,67 0,2


42290,0 310,0 320,0 307 15,3 -2,05 20


44360 366 372 366 6,0 1,43 50


* ubežnik

28/61


Tabela 2-11: Rezultati določitev kroma v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

3 59,0 50,0 52,0 53,7 4,7 0,98 10


6 51,0 48,0 52,0 50,3 2,1 0,30 8SIST ISO 9174

AAS- elektrotermična tehnika

8 pod mejo kvantifikacije 50ISO 12333 9

48,8 46,1 45,3 46,7 1,83 -0,44 1SIST ISO 9174 AAS- elektrotermična tehnika

10 49,0 54,0 46,0 49,7 4,04 0,16 20SIST ISO 9174 AAS- plamenska tehnika12 46,0 46,5 45,5 46,0 0,50 -0,59 0,03 AAS-grafitna tehnika 14

48,0 48,4 48,4 48,3 0,27 -0,12 1SIST EN ISO 11885 ICP-AES

15 46,9 48 50,1 48,3 1,63 -0,11 5SIST EN ISO 11885 ICP-AES

20 47,8 46,1 50,7 48,2 2,33 -0,14 20DIN 38406-E29 ICP-MS 24

51,0 43,0 50,0 48,0 4,36 -0,18 6SIST EN ISO 1233 AAS-plamenska tehnika

26 51 42,3 50,3 47,9 4,83 -0,21 5MP AAS 107

AAS-elektrotermična tehnika

27 52,3 49,3 47,7 49,8 2,34 0,18 1SIST ISO 9174


28 49,8 43,6 47 46,8 3,10 -0,43 voltametrično 29 49,6 49,7 50,8 50,0 0,67 0,23 10ISO/FDIS 15586 31

48,1 49,0 48,6 48,6 0,45 -0,07 2SIST EN ISO 11885 ICP-AES

32*40 35 32 35,7 4,04 -2,70 5

SM 3500-Cr mod

razklop, spektrofotometrija

33 48,9 57,7 54,5 53,7 4,45 0,98 9


34 49,8 49,5 49,7 49,7 0,15 0,16 10


36 50,6 49,7 48,6 49,6 1,00 0,15 25

Interna metoda 1987

37 51 50,9 50,2 50,7 0,44 0,37 1


38 52 53 58 54,3 3,21 1,11 0


39 43,1 42,8 42,8 42,9 0,17 -1,22 0


42 46 42 40 42,7 3,06 -1,27 10SIST ISO 9174


44 49,9 49,1 50 49,7 0,49 0,16 10


* ubežnik

29/61


Tabela 2-12: Rezultati določitev kroma v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

3142 151 145 146 4,6 0,28 10


6124 125 120 123 2,6 -1,87 8SIST ISO 9174


8 147 150,0 144 147 3,0 0,37 50ISO 12333 AAS-plamenska tehnika9*

283,0 281,0 286,0 283 2,5 13,08 1SIST ISO 9174 AAS- elektrotermična tehnika

10 161,0 155,0 154,0 157 3,8 1,27 20SIST ISO 9174 AAS- plamenska tehnika12 141,0 147,0 137,0 142 5,0 -0,13 0,03 AAS-grafitna tehnika 14


15 136 134 131 134 2,5 -0,87 10SIST EN ISO 11885 ICP-AES

20 143,0 150,0 149,0 147 3,8 0,40 20DIN 38406-E29 ICP-MS 24

138 152 144,0 145 7,0 0,15 6SIST EN ISO 1233 AAS-plamenska tehnika

26178 162 176 172 8,7 2,70 50MP AAS 107

AAS-elektrotermična tehnika

27245 222 227 231 12,1 8,23 1SIST ISO 9174


28 152 145 151 149 3,8 0,59 voltametrično 29 164,0 164,0 160,0 163 2,3 1,83 10ISO/FDIS 15586 31


32138 139 137 138 1,0 -0,47 5

SM 3500-Cr mod

razklop, spektrofotometrija

33135,0 133,0 141,0 136 4,2 -0,62 10


34143,6 145,5 146,5 145 1,5 0,20 10


36130,9 131,9 132 132 0,6 -1,07 25

Interna metoda 1987

37141 138 143 141 2,5 -0,22 1


38148,0 153,0 158,0 153 5,0 0,93 0,2


39139,2 135,9 129,8 135 4,8 -0,75 0,4


42*

120 120 108 116 6,9 -2,52 10SIST ISO 9174 AAS- elektrotermična tehnika

44147 144 144 145 1,7 0,18 10


* ubežnik

30/61


Tabela 2-13: Rezultati določitev železa v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

3149 144 140 144 4,51 0,34 20


6 129 121 117 122 6,11 -1,24 5SIST ISO 8288 AAS- plamenska tehnika8

147 162,0 162 157 8,66 1,24 10SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

9 159,0 151,0 152,0 154 4,36 1,03 30EPA 7380 10 142,0 140,0 142,0 141 1,15 0,12 20SIST ISO 8288 AAS- plamenska tehnika12 114,0 114,0 113,0 114 0,58 -1,86 AAS- plamenska tehnika14

132,1 130,7 134 132 1,66 -0,53 5SIST EN ISO 11885 ICP-AES

15 138 137 135 137 1,53 -0,21 7SIST EN ISO 11885 ICP-AES

18140,0 150,0 160,0 150 10,00 0,74 SIST ISO 6332

spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

20 139 137 140,0 139 1,53 -0,07 38DIN 38406-E 32 AAS- plamenska tehnika21

133 139 136 4,24 -0,26 10SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

22* 68 86 73 76 9,29 -4,58 50 AAS-plamenska tehnika23 171 170 163 168 4,36 2,03 70 AAS-plamenska tehnika24

140,0 138,0 142,0 140 2,00 0,03 SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

26 145 136 128 136 8,50 -0,24 50MP AAS 03 AAS-plamenska tehnika27 124 121 125 123 2,08 -1,17 100 AAS-plamenska tehnika28 144,0 145,0 154,0 148 5,51 0,58 DIN 38406-E 1 spektrofotometrija 29 150 154 168 157 9,45 1,27 20ISO/FDIS 15586 30 139 146 157 147 9,07 0,55 100 AAS-plamenska tehnika31

138 140 139 139 1,00 -0,05 2SIST EN ISO 11885 ICP-AES

33161,0 173,0 155,0 163 9,17 1,67 13


34 130,7 131,1 131,4 131 0,35 -0,61 10DIN 38406-E29 ICP-MS 36

140 142 143 142 1,53 0,15 20SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

37136 135 137 136 1,00 -0,26 4


38130,0 136,0 138,0 135 4,16 -0,36 0


39128,8 127,5 127,8 128 0,68 -0,83 0


40146,0 145,0 145,0 145 0,58 0,41 28

Spektrofotometrija MERCK 14761

42 120 110 120 117 5,77 -1,64 50SMWW 3111-D FAAS 44

132 135 134 134 1,528 -0,43 60SIST EN ISO 11885 ICP-AES

* ubežnik

31/61


Tabela 2-14: Rezultati določitev železa v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, µg/l

Identif. številka


Stand. odmik, µg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

3390 412 401 401 11,0 0,12 20


6 325 329 322 325 3,5 -2,42 5SIST ISO 8288 AAS- plamenska tehnika8

351 362,0 366 360 7,8 -1,27 10SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

9 356,0 358,0 334,0 349 13,3 -1,62 30EPA 7380 10 484,0 495,0 520,0 500 18,4 3,43 20SIST ISO 8288 AAS- plamenska tehnika12 332,0 333,0 333,0 333 0,6 -2,18 AAS- plamenska tehnika14


15*521 471 466 486 30,4 2,97 7


18430,0 450,0 470,0 450 20,0 1,76 SIST ISO 6332

spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

20 409 382 396,0 396 13,5 -0,06 38DIN 38406-E 32 AAS- plamenska tehnika21

381 383 390 385 4,7 -0,43 10SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

22 332 329 329 330 1,7 -2,26 50 AAS-plamenska tehnika23 445 450 450 448 2,9 1,70 70 AAS-plamenska tehnika24

402,0 409,0 409,0 407 4,0 0,31 SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

26 404 408 409 407 2,6 0,32 50MP AAS 03 AAS-plamenska tehnika27 356 353 335 348 11,4 -1,66 100 AAS-plamenska tehnika28 412,0 393,0 430,0 412 18,5 0,47 DIN 38406-E 1 spektrofotometrija 29 440 420 460 440 20,0 1,42 20ISO/FDIS 15586 30 421 407 420 416 7,8 0,62 100 AAS-plamenska tehnika31

404 407 406 406 1,5 0,27 1,6SIST EN ISO 11885 ICP-AES

33382,0 395,0 408,0 395 13,0 -0,08 18


34 384,3 389,5 381,1 385 4,2 -0,42 10DIN 38406-E29 ICP-MS 36

403 406 408 406 2,5 0,27 2,52SIST ISO 6332 spektrofotometrija 1,10-fenantrolin

37395 397 402 398 3,6 0,02 4


38371,0 374,0 372,0 372 1,5 -0,84 0,1


39493,6 483,0 489,4 489 5,3 3,06 0,1


40434,0 437,0 439,0 437 2,5 1,31 28,3

Spektrofotometrija MERCK 14761

42 420 400 400 407 11,5 0,31 50SMWW 3111-D FAAS 44


* ubežnik

32/61


Tabela 2-15: Rezultati določitev anionskih tenzidov v vzorcu D1 v MPP-Odpadne vode 7 Rezultati, mg/l

Identif. številka

1 2 3Povp. vredn., mg/l

Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

84,09 4,10 4,21 4,13 0,07 1,26 0,1SIST ISO 7875-1

Spektrofotometrija-MBAS

93,31 3,12 3,16 3,20 0,10 -1,29 0,1SIST ISO 7875-1


104,53 4,56 4,53 4,54 0,02 2,37 0,05SIST ISO 7875-1


133,85 3,81 4,10 3,92 0,16 0,68 0,1SIST ISO 7875-1


15 2,83 2,74 2,63 2,73 0,10 -2,55 0,5SIST ISO 7875-1 Spektrofotometrija-MBAS

202,39 2,16 2,28 0,16 -3,80 0,05SIST ISO 7875-1


243,72 3,84 3,75 3,77 0,06 0,27 SIST ISO 7875-1


264,40 3,98 4,19 4,19 0,21 1,42 0,05SIST ISO 7875-1


271,37 1,30 1,38 1,35 0,04 -6,32 0,1SIST ISO 7875-1


284,04 3,78 4,17 4,00 0,20 0,89 SIST ISO 7875-1


294,96 4,97 4,80 4,91 0,10 3,38 0,05SIST ISO 7875-1


384,26 4,29 4,34 4,30 0,04 1,71 0,05SIST ISO 7875-1


394,30 4,40 4,70 4,47 0,21 2,17 0,1SIST ISO 7875-1


423,80 3,70 3,30 3,60 0,26 -0,19 0SIST ISO 7875-1


Tabela 2-16: Rezultati določitev anionskih tenzidov v vzorcu D2 v MPP-Odpadne vode 7

Rezultati, mg/l Identif. številka

1 2 3Povp. vredn., mg/l

Stand. odmik, mg/l

Z- vrednost


Uporabljena metoda

Opis

817,5 18,6 19 18,4 0,78 0,64 0,1SIST ISO 7875-1


914,6 13,6 14,3 14,2 0,51 -1,79 0,1SIST ISO 7875-1


1019,6 20,1 20,4 20,0 0,40 1,60 0,05SIST ISO 7875-1


1318,3 17,5 20,0 18,6 1,28 0,77 0,1SIST ISO 7875-1


15 11,9 11,0 10,3 11,1 0,80 -3,59 5SIST ISO 7875-1 Spektrofotometrija-MBAS

2012,3 12,3 -2,88 0,05SIST ISO 7875-1


2417 16,7 16,1 16,6 0,46 -0,38 SIST ISO 7875-1


2617,5 18,5 18,1 18,0 0,50 0,45 0,05SIST ISO 7875-1


2816,5 17,3 14,8 16,2 1,28 -0,62 SIST ISO 7875-1


2919 20 21,4 20,1 1,21 1,66 0,05SIST ISO 7875-1


3820,2 18,4 20 19,5 0,99 1,31 0,05SIST ISO 7875-1


3920 20 22 20,7 1,15 1,97 0,1SIST ISO 7875-1


4216,5 18,7 21 18,7 2,25 0,85 2,26SIST ISO 7875-1


33/61


PRILOGA 3

GRAFIČNA PREZENTACIJA POROČANIH ANALIZNIH REZULTATOV

34/61


50,0

60,0

70,0

80,0

90,0

100,0

16 1 10 33 27 34 2 17 43 19 25 37 18 38 39 41 36 4 40 9 11 23 24 30 44 7 31 28 3 29 22 35 32 20 21 26 15 42 13 8 5

Identifikacijska številka laboratorija

KPK

, mg/

l

povpr. vrednost ubežnik referenčna vrednost spodnja meja zgornja meja

Graf 3-1: Rezultati določitev KPK v vzorcu S1 v MPP-Odpadne vode 7

35/61


36/61

700

750

800

850

900

950

1000

25 40 7 38 31 18 28 41 39 9 37 27 11 44 22 2 4 32 30 24 17 23 34 21 10 33 35 13 26 29 36 8 20 19 3 43 1 5 15 42 16


KPK

, mg/

l

povpr. Vrednost ubežnik referenčna vrednost spodnja meja zgornja meja

Graf 3-2: Rezultati določitev KPK v vzorcu S2 v MPP-Odpadne vode 7


0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

70,0

80,0

90,0

100,0

16 34 29 31 18 5 26 9 22 24 23 28 27 21 35 37 43 8 20 44 30 19 36 41 33 11 40 7 42 13 3 10 1 2 4 25

Identifikaciska številka laboratorija

BPK

5 , m

g/l

rezultat ubežnik referenčna vrednost spodnja meja zgornja meja

Graf 3-3: Rezultati določitev BPK5 v vzorcu B1 v MPP-Odpadne vode 7

37/61


0

50

100

150

200

250

300

350

20 42 13 23 8 34 44 18 35 30 21 31 36 2 24 28 19 43 29 33 41 9 37 22 26 11 40 7 16 27 1 4 3 10 25 5

Identifikaciska številka laboratorija

BPK

5, m

g/l


Graf 3-4: Rezultati določitev BPK5 v vzorcu B2 v MPP-Odpadne vode 7

38/61


10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

40 20 27 10 38 23 39 13 29 32 2


TOC

, mg/

l

povpr. vrednost ubežnik referenčna vrednostspodnja meja zgornja meja

Graf 3-5: Rezultati določitev TOC v vzorcu S1 v MPP-Odpadne vode 7

200

250

300

350

400

20 27 38 29 10 23 40 13 2 32


TOC

, mg/

l


Graf 3-6: Rezultati določitev TOC v vzorcu S2 v MPP-Odpadne vode 7

39/61


0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

38 42 28 9 15 39 6 37 29 20 3 34 23 31 14 26 44 10 27 12 40Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja A

l, µg/

l

rezultat referenčna vrednost spodnja meja zgornja meja ubežnik

Graf 3-7: Rezultati določitev aluminija v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

0

100

200

300

400

500

600

40 42 9 28 34 20 39 14 31 44 6 15 3 38 37 12 27 29 26Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja A

l, µg/

l

rezultat referenčna vrednost spodnja meja zgornja meja

Graf 3-8: Rezultati določitev aluminija v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

40/61


0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

1 22 9 28 6 33 42 24 36 3 37 23 21 26 31 34 8 12 39 14 38 10 29 20 44 15 27Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja Z

n, µ

g/l


Graf 3-9: Rezultati določitev cinka v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

1 33 42 38 26 28 34 23 9 14 3 39 24 36 15 29 22 10 31 27 21 8 20 12 32 37 44 6Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja Z

n, µ

g/l


Graf 3-10: Rezultati določitev cinka v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

41/61


20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

32 42 39 12 9 28 26 24 20 14 15 31 36 10 34 44 27 29 6 37 3 33 38Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja C

r, µ

g/l


Graf 3-11: Rezultati določitev kroma v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

50

100

150

200

250

300

42 6 36 15 39 33 32 14 37 12 24 44 34 3 8 20 31 28 38 10 29 26 27 9Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja C

r, µg

/l


Graf 3-12: Rezultati določitev kroma v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

42/61


40

60

80

100

120

140

160

180

200

22 12 42 6 27 39 34 14 44 38 21 37 26 15 20 31 24 10 36 3 40 30 28 18 9 8 29 33 23Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja F

e, µ

g/l


Graf 3-13: Rezultati določitev železa v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

250

300

350

400

450

500

550

6 22 12 27 9 8 14 38 21 34 33 20 37 3 31 36 24 42 26 44 28 30 40 29 23 18 15 39 10Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja F

e, µ

g/l


Graf 3-14: Rezultati določitev železa v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

43/61


0

1

2

3

4

5

6

27 20 15 9 42 24 13 28 8 26 38 39 10 29Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja M

BA

S, m

g/l


Graf 3-15: Rezultati določitev anionskih tenzidov v vzorcu D1 v MPP-Odpadne vode 7

0

5

10

15

20

25

15 20 9 28 24 26 8 13 42 38 10 29 39Identifikacijska številka laboratorija

Kon

cent

raci

ja M

BA

S, m

g/l


Graf 3-16: Rezultati določitev anionskih tenzidov v vzorcu D2 v MPP-Odpadne vode 7

44/61


PRILOGA 4

GRAFIČNA PREZENTACIJA Z VREDNOSTI

45/61


-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44


Z

Graf 4-1: Z vrednosti rezultatov določitev KPK v vzorcu S1 v MPP-Odpadne vode 7

46/61


-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44


Z

Graf 4-2: Z vrednosti rezultatov določitev KPK v vzorcu S2 v MPP-Odpadne vode 7

47/61


-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 16 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 33 34 35 36 37 40 41 42 43 44


Z

Graf 4-3: Z vrednosti rezultatov določitev BPK5 v vzorcu B1 v MPP-Odpadne vode 7

48/61


Graf 4-4: Z vrednosti rezultatov določitev BPK5 v vzorcu B2 v MPP-Odpadne vode 7

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 16 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 33 34 35 36 37 40 41 42 43 44


Z

49/61


-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

2 10 13 20 23 27 29 32 38 39 40


Z

Graf 4-5: Z vrednosti rezultatov določitev TOC v vzorcu S1 v MPP-Odpadne vode 7

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

2 10 13 20 23 27 29 32 38 40


Z

Graf 4-6: Z vrednosti rezultatov določitev TOC v vzorcu S2 v MPP-Odpadne vode 7

50/61


-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

3 6 9 10 12 14 15 20 23 26 27 28 29 31 34 37 38 39 40 42 44


Z

Graf 4-7: Z vrednosti rezultatov določitev aluminija v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

3 6 9 12 14 15 20 26 27 28 29 31 34 37 38 39 40 42 44


Z

Graf 4-8: Z vrednosti rezultatov določitev aluminija v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

51/61


Graf 4-9: Z vrednosti rezultatov določitev cinka v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

Graf 4-10: Z vrednosti rezultatov določitev cinka v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

52/61

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

1 3 6 8 9 10 12 14 15 20 21 22 23 24 26 27 28 29 31 33 34 36 37 38 39 42 44


Z

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

1 3 6 8 9 10 12 14 15 20 21 22 23 24 26 27 28 29 31 32 33 34 36 37 38 39 42 44


Z


Graf 4-11: Z vrednosti rezultatov določitev kroma v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

3 6 9 10 12 14 15 20 24 26 27 28 29 31 32 33 34 36 37 38 39 42 44


Z

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

3 6 8 9 10 12 14 15 20 24 26 27 28 29 31 32 33 34 36 37 38 39 42 44


Z

Graf 4-12: Z vrednosti rezultatov določitev kroma v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

53/61


-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

3 6 8 9 10 12 14 15 18 20 21 22 23 24 26 27 28 29 30 31 33 34 36 37 38 39 40 42 44


Z

Graf 4-13: Z vrednosti rezultatov določitev železa v vzorcu K1 v MPP-Odpadne vode 7

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

3 6 8 9 10 12 14 15 18 20 21 22 23 24 26 27 28 29 30 31 33 34 36 37 38 39 40 42 44


Z

Graf 4-14: Z vrednosti rezultatov določitev železa v vzorcu K2 v MPP-Odpadne vode 7

54/61


Graf 4-15: Z vrednosti rezultatov določitev anionskih tenzidov v vzorcu D1

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

8 9 10 13 15 20 24 26 27 28 29 38 39 42


Z

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

8 9 10 13 15 20 24 26 28 29 38 39 42


Z

Graf 4-16: Z vrednosti rezultatov določitev anionskih tenzidov v vzorcu D2

55/61


PRILOGA 5

ZBIRNI REZULTATI

56/61


Tabela 5-1.Zbirni rezultati sodelovanja v shemi Oznaka vzorca Identif.

številka lab.

S1-KPK S2-KPK S1-TOC S1-TOC B1 B2 K1-Al K2-Al K1-Zn K2-Zn K1-Cr K2-Cr K1-Fe K2-Fe D1 D2

1 3>z>2 1 1 1 z>3 z>32 1 1 11 1 3>z>2 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 114 1 11 15 3>z>2 1 1 3>z>2

6 1 1 1 11 z>3 1 3>z>2

7 1 11 1 8 3>z>2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 19 1 1 1 3 1 1 1 11 1 1 1 1 3>z>2 z>

10 1 1 1 11 1 1 1 1 1 3>z>2 1 z>3 3>z>2 111 1 11 112 >3 1 1 1 1 1z 1 3>z>2

13 1 11 1 1 1 1 114 1 1 1 1 1 1 1 115 1 1 1 1 11 3>z>2 3>z>2 1 3>z>2 3>z>2 z>316 z>3 z>3 z>3 117 1 1 18 1 1 1 11 119 1 11 120 1 1 1 1 1 >3 1 1 1 1 1 1 1 1 >z z 3 3>z>2

21 1 1 1 1 1 11 122 1 11 1 1 1 z>3 3>z>2

23 1 1 1 11 1 1 1 1 3>z>2 1

57/61


Oznaka vzorca Identif.

številka lab.

S1-KPK S2-KPK S1-TOC S1-TOC B1 B2 K1-Al K2-Al K1-Zn K2-Zn K1-Cr K2-Cr K1-Fe K2-Fe D1 D2

24 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 125 1 z>3 z>3 126 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 3>z>2 1 3>z>2

27 1 1 1 1 3 1 11 1 1 3>z>2 3>z>2 z>3 1 z> z>328 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 3>z>2

29 1 1 1 1 1 1 1 1 >31 1 1 1 1 3>z>2 z 130 1 1 1 11 1 31 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1132 1 1 1 3>z>2 1 3>z>2 133 1 1 1 1 1 1 11 1 3>z>2

34 1 1 1 1 1 11 1 3>z>2 1 1 3>z>2

35 1 1 1 136 1 1 1 1 1 1 11 1 137 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 138 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 z>339 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 z>3 3>z>2 140 1 1 1 1 11 3>z>2 1 z>3 z>341 1 11 1 42 1 1 1 11 z>3 1 z>3 3>z>2 z>3 1 3>z>2 1 3>z>2

43 1 11 144 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 3>z>2

58/61


PRILOGA 6

LISTA UDELEŽENCEV

59/61


Podatki o laboratoriju Naziv laboratorija Naslov Pošta

Zavod za zdravstveno varstvo Nova Gorica Laboratorij za sanitarno kemijo Kostanjeviška 16 A 5000 Nova Gorica Komunala Koper - Laboratorij CČN 15. maja 4 6000 Koper JEKO - IN, Čistilna naprava Jesenice Javorniško nabrežje 19 4270 Jesenice Javno komunalno podjetje Žalec d.o.o. - Preskusni laboratorij Nade Cilenšek 5 3310 Žalec ICP Laboratorij za papirništvo - Področje: Monitoring OV Bogišičeva 8 1000 Ljubljana

Zavod za zdravstveno varstvo Celje Ipavčeva 18 3000 Celje Talum d.d. - DE kontrola kakovosti - OE laboratorij Tovarniška ulica 10 2325 Kidričevo Centralna čistilna naprava Domžale - Kamnik Študljanska 91 1230 Domžale Rudnik Trbovlje Hrastnik d.o.o. - Kemijsko tehnološki laboratorij Trg revolucije 12 1420 Trbovlje

SŽ-Acroni d.o.o., TK - Kemijska služba Cesta Borisa Kidriča 44 4270 Jesenice

Krka, tovarna zdravil d.d., Novo mesto Šmarješka c. 6 8501 Novo mesto Zavod za zdravstveno varstvo Novo mesto, Sanitarno kem. laboratorij Mej vrti 5 8000 Novo mesto Kom. stan. družba d.o.o., Ajdovščina Laboratorij centralne ČN Ajdovščina Goriška 23/b 5270 Ajdovščina Vipap Videm Krško, Laboratorij vhodne kontrole in ekologije Tovarniška 18 8270 Krško Rudnik Žirovski vrh Todraž 1 4224 Gorenja Vas Univerza v Ljubljana, FGG, Inštitut za zdravstveno hidrotehniko Hajdrihova 28 1000 Ljubljana

Rudnik Mežica, Korlab d.o.o. Polena 6 2392 Mežica

Gorenje, d.d. - Analizna kemija Partizanska 12 3503 Velenje

Slovenske Železarne, Metal Ravne d.o.o. Koroška cesta 14 2390 Ravne na Koroškem

TDR - Metalurgija d.d. - Kemijski laboratorij Tovarniška cesta 51 2342 Ruše Zavod za zdravstveno varstvo - Inštitut za varstvo okolja, Maribor Prvomajska 1 2000 Maribor Javno podjetje Vodovod - Kanalizacija, TIS - Služba za nadzor kakovosti pitne in odpadne vode Vodovodna ul. 90 1000 Ljubljana

Ekoinženiring d.o.o. Koroška c. 14 2390 Ravne na Koroškem

TKI Hrastnik Za Savo 6 1430 Hrastnik Ikema d.o.o. Orešje 4 2250 Ptuj Iskraemeco, Laboratorijski center Savska loka 4 4000 Kranj Kemiplas d.o.o. Dekani 3a 6271 Dekani

60/61


Podatki o laboratoriju

Naziv laboratorija Naslov Pošta

Zavod za zdravstveno varstvo Koper, Oddelek za sanitarno kemijo Verdijeva ulica 11 6000 Koper Komunalno podjetje Ptuj, Laboratorij za izvajanje obratovalnega monitoringa odpadnih vod Žnidaričevo nabrežje 3 2250 Ptuj Zavod za zdravstveno varstvo Kranj Sanitarno kemijski laboratorij Gosposvetska ulica 12 4000 Kranj

Javno podjetje Snaga Povšetova ulica 6 1000 Ljubljana Unior d.d. Zreče Kovaška cesta 10 3214 Zreče Tehnološki laboratorij za pitne in odpadne vode Komunalnega podjetja Velenje Primorska cesta 8a 3325 Šoštanj Tovarna vozil in toplotne tehnike Maribor d.d. Kemijski laboratorij Preradovičeva 22 2000 Maribor

Hidroinženiring, d.o.o. Slovenčeva 95 1000 Ljubljana

Cinkarna Celje Kidričeva 26 3000 Celje

Steklarna Rogaška, Kemijski laboratorij Ulica talcev 1 3250 Rogaška Slatina

Pivovarna Laško, Kontrola kakovosti Trubarjeva 28 3270 Laško Komunala Novo mesto d.o.o. Šmarješka c. 10 8000 Novo mesto Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo, Oddelek za tekstilstvo Laboratorij za barvanje, barvno metriko in ekologijo plemenitenja Smetanova ulica 17 2000 Maribor INA, d.d, SSR II, Centralni ispitni laboratorij Lovinčičeva b.b 1000 Zagreb, Croatia Geological Instute of Hungary Stefania ut. 14 1143 Budapest, HungaryHajdu-Bihar Megyei NTSZ Boszormenyi ut. 146 II-4032 Pf. 21, Hungary Fejer Megyei NISZ Soil Protection Laboratory Orszag ut. 23 2481 Velence, Hungary

61/61

medlaboratorijsko primerjalno preskuŠanje … · tenzidi mbas mg/l 3,91 0,22 anionski tenzidi mbas...

Documents