UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALÚRGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALÚRGIA

E.F.P DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

QUÍMICA ANALITICA QU-241PRÁCTICA Nº 3“MUESTREO, OBSERVACIONES PREVIAS Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS”ALUMNAS : APOLINARIO RICO, Ruth Yesenia

LOA QUISPE BERKINA NIAMY.

PROFESOR : TREJO ESPINOZA,Abrahán Fernando

GRUPO :LUNES 10:00 Am-1:00PM

FECHA DE EJECUCIÓN: 23/09/13 FECHA DE ENTREGA :30/09/13

Ayacucho – Perú

I. OBJETIVOS

Evaluar las muestras Realizar: Examen físico, trituración, muestreo de la sustancia y ensayo de la

muestra orgánica. Efectuara el ataque químico y disolución de la muestra. Efectuar la disgregación de la sustancia insoluble.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es una operación que en la mayoría de los análisis, debe realizarse.

Otra operación previa al análisis, cuando deben analizarse compuestos inorgánicos, es la eliminación de compuestos orgánicos que en muchos casos los acompañan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgánicos.(1)

MUESTREO

Plan de muestreo :Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar las porciones a separar de la población en calidad de muestras.El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan de muestreo debe incluir:

Donde realizar la toma de la muestra Quien tiene que realizar la toma de la muestra Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra

Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).Concepto amplio :

Recogida de la muestra. Conservación. Reducción del tamaño de partícula. Homogeneización. Submuestreo.

Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un análisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar . Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.(2)

ETAPAS DEL ANALISIS

Toma de la muestra

El químico analítico debe poner especial atención al tomar la muestra para

realizar el análisis. La selección de una muestra introduce un error sistemático que

no puede corregirse durante el análisis. Si la muestra no representa con exactitud

la población de la que procede, un análisis que, por lo demás, se efectúa con

cuidado, dará resultados inexactos. Para reducir al mínimo los errores de

muestreo debemos obtener una muestra adecuada. Incluso cuando la muestra

obtenida es correcta, los errores aleatorios de muestreo pueden limitar la utilidad

de los resultados obtenidos.

Disolución de la muestra

En los casos en que la sustancia problema no se encuentra en solución, la

elección del disolvente y método de disolución adecuado resulta de fundamental

importancia dentro del proceso analítico. Como disolvente se emplean

corrientemente:

1. Agua

2. HCl diluido y concentrado

3. HNO3 diluido y concentrado

4. Agua regia

5. Disgregantes

6. Disolventes orgánicos (ensayos de extracción y

separación).(3)

Disgregación

Si después de tratar una sustancia con HCl, HNO3 y agua regia, queda

todavía un residuo insoluble, éste se somete a una eficaz disgregación que

permitirá la posterior solubilización en agua o en ácidos de los productos de

reacción. Para un estudio sistemático de la disgregación hay que considerar:

1. Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo

integran.

2.Tipos de disgregante.

3. Método para efectuar la disgregación.

Los residuos insolubles que pueden encontrarse son: a) halogenuros de plata;

b) sulfatos de bario, estroncio y plomo; c) fluoruros; d) silicatos; e) silicatos

complejos; f) cianuros complejos y g) óxidos. (2)

III. RELACIÓN DE MATERIALES ,REACTIVOS Y EQUIPOS

Materiales:

Tubo de ensayo. Espátula. Mortero de porcelana. Pinzas para tubos. Mechero de bunsen.

Reactivos:

Ácido clorhídrico (HCl)d

Ácido clorhídrico (HCl)c

Ácido nítrico (HNO3) Agua destilada (H2O)

Equipos:

Horno eléctrico ( SERCAL)

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

ENSAYO Nº 1

EXÁMEN FÍSICO, TRITURACIÓN Y MUESTREO

a) Examen físico:

1. Tomamos 5 muestras diferentes.2. Para cada caso codificamos para su fácil identificación.3. A continuación realizamos las distintas observaciones y anotamos nuestros

resultados en una tabla:

TABLA N°1RESULTADOS DEL ENSAYO N°1.a

MUESTRA COLOR

DUREZA ESTADO

FÍSICOBRILLO

M1 Blanco Blando homogéneo no

M2 Crema

Blando homogéneo no

M3 Blanca Duro homogéneo si

M4 Marrón

Duro heterogénea no

M5 Mostaza

Blando homogéneo no

M6 Guindo Blando heterogéneo si

M7 Plomo Blando homogéneo no

b) pulverización de la muestra:

i. Trituración

En esta parte del experimento se toma una de las muestras y se tritura en un montero de porcelana (escoger una muestra no tan dura).

En este caso es escogido la muestra M-1 .

Primero se tritura la muestra en un mortero de porcelana. En este mortero solo se puede triturar muestras blandos y semiblando. Si la muestra es de 1Kg se realiza un muestreo si en caso no sucede ese caso

no se realiza el muestreo. en esta trituración se utiliza la malla criba (M-200) que indica que hay 200

orificios por cm2.

Al realizar este ensayo no contamos con suficiente muestra, por tanto solo realizamos la trituración, mas no el muestreo.

Imágenes de trituración:

ii. Muestreo

La muestra triturada se añade al tubo de ensayo para el experimento.

RESULTADOS.

Este muestreo se realiza solo cuando el triturado es superior a 1kg. después del muestreo es necesario colocar nombre, el número de malla,

preparador y la fecha de muestreo realizado( Este ensayo no lo realizamos.)

Imágenes del muestreo:

ENSAYO Nº 2 : ATAQUE QUIMICO O DISOLUCION DE LA MATERIA.

Obtenido el muestra (mineral de aluminio), colocamos aproximadamente 2g de muestra en los tubos de ensayo, para luego realizar el ataque químico, que consiste en la disolución de la materia.

En un tubo de ensayo añadimos una aproximación de 0,2 g de la muestra triturada, luego agregamos 1ml de agua y si se observa que se disuelve la muestra no se realizaran los demás ensayos.

REALIZANDO EL MUESTREO

REALIZANDO LA TRITURACION EN UN MORTEROEN ESTE CASO LA MUESTRA

ES SEMIBLANDO

La acción de los disolventes sobre el problema se determina en el siguiente orden:

Agua HCl (d) HCl (C) HNO3 (d) HNO3(C) Agua regia

Serán utilizados los reactivos de acuerdo al orden presentes:

H2O HCl(d) HCl(C ) HNO3(d) HNO3(C ) agua regia

RESULTADOS:

AGUA:

Al agregarle la muestra no se disuelve por completo ya que se observa una leve turbidez, con presencia de pequeñas partículas en la base, no se pudo disolver ya que el agua no es un acido fuerte y no tiene ninguna propiedad de disolución para el aluminio, y es insoluble en agua.

HCl(d)

Al agregarle la muestra se disuelve por completo ya que se observa traslucido y no hay presencia partículas en la base, por tanto es un acido fuerte y por ello hay una reacción y se observa un leve desprendimiento, enseguida se fue disolviendo la muestra.

NO LLEGA A DISOLVERS E

Reacción del agua regia: El Agua regia o Aguafuerte es una solución altamente corrosiva y fumante, de color amarillo, formada por la mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado generalmente en la proporción de una en tres.

R(x): 2HNO3 + 6hcl 3Cl2 + 2NO + 4H2O

ENSAYO Nº 3: DISGRAGACION DE LA SUSTANCIA INSOLUBLE.

si en el ataque químico (ensayo anterior), no hubiera habido disolución de la muestra hubiéramos recurrido a la degradación de la muestra, que consiste en hacer uso de agentes degradantes (acidos y basicos) para su disolución definitiva.

Luego se lleva al horno eléctrico en donde graduamos a una cierta temperatura por un tiempo determinado (esto depende al tipo de material). Transcurrido el tiempo sacamos la muestra del horno y ya esta listo para empezar con un análisis cualitativo.

PROCEDIMIENTO:

En este ensayo se dispondrá de un crisol de porcelana para añadir las muestras que fueron insolubles en ácidos, se les solubiliza disgregándolas con un reactivo apropiado tal es el caso de la fusión (horno eléctrico) con una mezcla anhidra de carácter (acido o base),por la cual se mezcla con la sustancia en mayor parte del peso fundante.

RESULTADOS:

Ojo: Si no se disgrega la muestra se lleva al horno eléctrico teniendo en cuenta los antecedentes de la muestra, controlando el tiempo y la temperatura que deben ser necesarios para este caso, haciendo un buen uso del horno eléctrico con las respectivas indicaciones del guía de práctica..

Si pongo un ACIDO y esta entra en Reacción

Si pongo un BASE y esta entra en Reacción

(ESTE ENSAYO NO SE REALIZÓ)

LLEGA A DISOLVERSE POR COMPLETO

V. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En el ensayo 1.a la sustancia solida no metálica se le examina con una lupa

para establecer el número de sus componentes y su heterogeneidad

tomando en cuenta el aspecto que presenta físicamente como el color, olor ,

sabor que es un indicador importante así como otros, de esta manera

obtuvimos las distintas características físicas de las muestras problemas y así

nos facilita la disolución. En el ensayo 1.b. Seguidamente la trituración

heterogénea es importante para lograr una mezcla bastante uniforme de

sus componentes, las sustancias que se desmenuzan fácilmente trituró con

un mortero para reducirlos en polvo fino, de esta manera podemos ya vamos

preparando la muestra para el análisis

VI. CONCLUSIONES

Se pudo realizar la evaluación de las muestras como:partículas en aluminio y su disolución en un acido

Se Realizó: Examen físico, pudiendo identificar sus distintas características física

como: olor , color, dureza,etc. , Se trituró la muestra de aluminio No se pudo realizar el muestreo de la sustancia, ya que no se contaba

con suficiente muestra. Se realizó el ensayo de la muestra orgánica.

Se efectuó el ataque químico y disolución de la muestra, de esta manera se pudo encontrar el reactivo que disolvió al aluminio ente caso el reactivo adecuado fue el HCld.

No Efectuó la disgregación de la sustancia insoluble, ya que contábamos con tiempo sufieciente para realizar la práctica.

VII.RECOMENDACIONES

Realizar los respectivos ensayos teniendo en cuenta los antecedentes de la muestra, controlando el tiempo temperatura y otros que son necesarios para este caso, haciendo un buen uso del horno eléctrico con las respectivas indicaciones del guía de práctica para el mejor aprendizaje en cada uno de nosotros.

Mantener en perfecto estado los compuestos orgánicos y materiales de laboratorio.

VII. BIBLIOGRAFIA

(1) www.agro.unlpam.edu.arcatedras-pdfquimicatrabajopractico2.pdf (2) www.uclm.esprofesoradojmlemusT-02.ppt(3) www.fbqf.unt.edu.ar...quimicaanaliticaAnalitica%20I...Clase%201%2...