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Norma Portuguesa
NP EN 196-6 2010
Métodos de ensaio de cimentos Parte 6: Determinação da finura Méthodes d’essai des ciments Partie 6: Détermination de la finesse Methods of testing cement Part 6: Determination of fineness
ICS 91.100.10 DESCRITORES Tecnologia do cimento e do betão; cimentos; hidratação; ensaios e análises químicas; equipamento para ensaio; calorímetros; calibração; cálculos matemáticos; bibliografia CORRESPONDÊNCIA Versão portuguesa da EN 196-6:2010
HOMOLOGAÇÃO Termo de Homologação n.º 185/2010, de 2010-08-05 A presente Norma substitui a NP EN 196-6:1990 (Ed. 1) ELABORAÇÃO CT 105 (ATIC) 2ª EDIÇÃO Agosto de 2010 CÓDIGO DE PREÇO X006
IPQ reprodução proibida
Rua António Gião, 2 2829-513 CAPARICA PORTUGAL
Tel. + 351-212 948 100 Fax + 351-212 948 101 E-mail: [email protected] Internet: www.ipq.pt
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Preâmbulo nacional À Norma Europeia EN 196-6:2010, foi dado estatuto de Norma Portuguesa em 2010-03-30 (termo de Adopção nº 528/2010 de 2010-03-30).
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NORMA EUROPEIA EN 196-6
EUROPÄISCHE NORM
NORME EUROPÉENNE
EUROPEAN STANDARD Janeiro 2010
CEN
Comité Europeu de Normalização Europäisches Komitee für Normung Comité Européen de Normalisation
European Committee for Standardization
Secretariado Central: Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelas 2010 CEN Direitos de reprodução reservados aos membros do CEN
Ref. nº EN 196-6:2010 Pt
ICS: 91.100.10 Substitui a EN 196-6:1989
Versão portuguesa
Métodos de ensaio de cimentos Parte 6: Determinação da finura
Prüfverfahren für Zement Teil 6: Bestimmung der Mahlfeinheit
Méthodes d’essai des ciments Partie 6: Détermination de la finesse
Methods of testing cement Part 6: Determination of fineness
A presente Norma é a versão portuguesa da Norma Europeia EN 196-6:2010, e tem o mesmo estatuto que as versões oficiais. A tradução é da responsabilidade do Instituto Português da Qualidade. Esta Norma Europeia foi ratificada pelo CEN em 2009-12-21. Os membros do CEN são obrigados a submeter-se ao Regulamento Interno do CEN/CENELEC que define as condições de adopção desta Norma Europeia, como norma nacional, sem qualquer modificação. Podem ser obtidas listas actualizadas e referências bibliográficas relativas às normas nacionais correspondentes junto do Secretariado Central ou de qualquer dos membros do CEN. A presente Norma Europeia existe nas três versões oficiais (alemão, francês e inglês). Uma versão noutra língua, obtida pela tradução, sob responsabilidade de um membro do CEN, para a sua língua nacional, e notificada ao Secretariado Central, tem o mesmo estatuto que as versões oficiais. Os membros do CEN são os organismos nacionais de normalização dos seguintes países: Alemanha, Áustria, Bélgica, Bulgária, Chipre, Croácia, Dinamarca, Eslováquia, Eslovénia, Espanha, Estónia, Finlândia, França, Grécia, Hungria, Irlanda, Islândia, Itália, Letónia, Lituânia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Baixos, Polónia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Roménia, Suécia e Suíça.
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Sumário Página
Preâmbulo nacional ................................................................................................................................. 2
Preâmbulo ................................................................................................................................................ 5
1 Objectivo e campo de aplicação........................................................................................................... 6
2 Referências normativas ........................................................................................................................ 6
3 Método de peneiração .......................................................................................................................... 6
3.1 Princípio .............................................................................................................................................. 6
3.2 Aparelhos e utensílios .......................................................................................................................... 7
3.3 Material para verificação do peneiro ................................................................................................... 7
3.4 Procedimento ....................................................................................................................................... 7
3.5 Resultados ............................................................................................................................................ 8
4 Método de permeabilidade ao ar (Método Blaine) ............................................................................ 8
4.1 Princípio .............................................................................................................................................. 8
4.2 Aparelhos e utensílios .......................................................................................................................... 8
4.3 Materiais .............................................................................................................................................. 11
4.4 Condições de ensaio ............................................................................................................................ 12
4.5 Camada compactada de cimento ......................................................................................................... 12
4.6 Ensaio de permeabilidade ao ar ........................................................................................................... 13
4.7 Calibração do aparelho ........................................................................................................................ 14
4.8 Cimentos especiais .............................................................................................................................. 16
4.9 Simplificação dos cálculos .................................................................................................................. 16
4.10 Resultados .......................................................................................................................................... 17
5 Método de peneiração por jacto de ar ................................................................................................ 18
5.1 Princípio .............................................................................................................................................. 18
5.2 Aparelhos e utensílios .......................................................................................................................... 18
5.3 Procedimento ....................................................................................................................................... 19
5.4 Verificação do peneiro ......................................................................................................................... 20
5.5 Resultados ............................................................................................................................................ 20
5.6 Repetibilidade e reprodutibilidade ....................................................................................................... 20
Anexo NA (informativo) Correspondência entre a norma europeia referida na presente Norma e a norma nacional ................................................................................................................................... 21
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Preâmbulo A presente Norma (EN 196-6:2010) foi elaborada pelo Comité Técnico CEN/TC 51 "Cement and building limes”, cujo secretariado é assegurado pelo NBN.
A esta Norma Europeia deve ser atribuído o estatuto de Norma Nacional, seja por publicação de um texto idêntico, seja por adopção, o mais tardar em Julho de 2010 e as normas nacionais divergentes devem ser anuladas o mais tardar em Julho de 2010.
Pode acontecer que alguns dos elementos do presente documento sejam objecto de direitos de propriedade. O CEN (e/ou o CENELEC) não deve ser responsabilizado pela identificação de alguns ou de todos esses direitos.
A presente Norma substitui a EN 196-6:1989.
A Norma Europeia EN 196 “Methods of testing cement” é constituída pelas seguintes partes:
Part 1: Determination of strength
Part 2: Chemical analysis of cement
Part 3: Determination of setting times and soundness
Part 5: Pozzolanicity test for pozzolanic cement
Part 6: Determination of fineness
Part 7: Methods of taking and preparing samples of cement
Part 8: Heat of hydration ─ Solution method
Part 9: Heat of hydration ─ Semi-adiabatic method
Part 10: Determination of the water-soluble chromium (VI) content of cement
NOTA: A parte existente anteriormente, EN 196-21 Métodos de ensaio de cimentos – Parte 21: Determinação do teor em cloretos, dióxido de carbono e álcalis nos cimentos, foi revista e incorporada na EN 196-2.
Outro documento, a ENV 196-4 Métodos de ensaio de cimentos – Parte 4: Determinação quantitativa dos constituintes, foi publicado como Relatório Técnico CEN/TR 196-4, Methods of testing cements – Part 4: Quantitative determination of constituents.
As principais alterações técnicas desta edição foram baseadas nos comentários recebidos pelo secretariado:
a) incluiu-se um método para determinar o resíduo por peneiração com jacto de ar;
b) clarificou-se o método para a calibração do equipamento de permeabilidade ao ar e juntou-se um método alternativo que evita a utilização de mercúrio;
c) corrigiram-se os factores utilizados no método Blaine de permeabilidade ao ar relativamente a erros introduzidos na conversão para as unidades SI.
De acordo com o Regulamento Interno do CEN/CENELEC, a presente Norma deve ser implementada pelos organismos nacionais de normalização dos seguintes países: Alemanha, Áustria, Bélgica, Bulgária, Chipre, Croácia, Dinamarca, Eslováquia, Eslovénia, Espanha, Estónia, Finlândia, França, Grécia, Hungria, Irlanda, Islândia, Itália, Letónia, Lituânia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Baixos, Polónia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Roménia, Suécia e Suíça.
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1 Objectivo e campo de aplicação A presente Norma descreve três métodos de determinação da finura do cimento.
O método de peneiração serve unicamente para detectar a presença de partículas grossas de cimento. Este método é sobretudo apropriado para a verificação e controlo do processo de produção.
O método de peneiração por jacto de ar mede a retenção no peneiro e é adequado para substâncias que passam no peneiro de 2,0 mm. Poderá ser utilizado para determinar a distribuição granulométrica de aglomerados de partículas muito finas. Este método poderá ser utilizado com peneiros com uma gama de aberturas, p.ex., 63 µm e 90 µm.
O método de permeabilidade ao ar (Blaine) mede a superfície específica (superfície por unidade de massa) por comparação com uma amostra de cimento padrão. A determinação da superfície específica serve principalmente para verificar a uniformidade do processo de moagem de uma determinada instalação. Este método permite apenas uma avaliação limitada das propriedades do cimento utilizado.
NOTA: O método de permeabilidade ao ar poderá não dar resultados significativos em cimentos com partículas muito finas.
Os métodos são aplicáveis a todos os cimentos definidos na EN 197.
2 Referências normativas Os documentos a seguir referenciados são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referências datadas, apenas se aplica a edição citada. Para referências não datadas, aplica-se a última edição do documento referenciado (incluindo as emendas).
EN 197-1*) Cement – Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cement
ISO 383:1976 Laboratory glassware – Interchangeable conical ground joints
ISO 565 Test sieves – Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet – Nominal sizes of openings
ISO 3310-1 Test sieves – Technical requirements and testing – Part 1:Test sieves of metal wire cloth
ISO 4803 Laboratory glassware – Borosilicate glass tubing
3 Método de peneiração
3.1 Princípio
A finura do cimento é determinada por peneiração em peneiros normalizados. Determina-se assim a percentagem de cimento cujos grãos têm dimensões superiores às da malha especificada do peneiro.
Para verificar o peneiro especificado é utilizada uma amostra de referência que tem uma proporção conhecida de material mais grosso do que a malha desse peneiro.
*) Ver Anexo NA (nota nacional).
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3.2 Aparelhos e utensílios
3.2.1 Peneiro de ensaio
Constituído por uma estrutura cilíndrica, rígida, resistente, não corrosível, de 150 mm a 200 mm de diâmetro nominal e 40 mm a 100 mm de profundidade, guarnecido de uma tela de malha de, p.ex., 90 µm de abertura, em aço inoxidável ou outro material metálico resistente à abrasão e à corrosão.
A tela do peneiro deve satisfazer os requisitos da ISO 565 e ISO 3310-1 e não deve apresentar irregularidades visíveis das dimensões da malha, quando verificada por um processo óptico segundo os métodos da ISO 3310-1. Deve incluir um fundo metálico e uma tampa para evitar perdas de material durante a peneiração.
NOTA: A peneiração poderá ser feita manualmente ou numa máquina.
3.2.2 Balança
Para pesar uma massa de 25 g com uma aproximação de 0,01 g.
3.3 Material para verificação do peneiro
Para verificar o peneiro deve estar disponível um material de referência com resíduo de peneiração conhecido.
O material deve ser conservado em recipientes estanques selados, a fim de evitar alteração das suas características por absorção ou por deposição proveniente da atmosfera. Os recipientes devem ser marcados com o valor do resíduo de peneiração do material de referência.
3.4 Procedimento
3.4.1 Determinação do resíduo do cimento
Agitar a amostra do cimento a ensaiar durante 2 min num recipiente rolhado, para dispersar os grumos. Aguardar 2 min. Remexer cuidadosamente o pó resultante por meio de uma vareta seca e limpa, de maneira a distribuir os finos por todo o cimento.
Colocar o fundo metálico sob o peneiro. Pesar (25 ± 0,5) g de cimento com a aproximação de 0,01 g e colocá-lo no peneiro, com cuidado para evitar perdas. Colocar a tampa no peneiro. Agitar o peneiro com movimentos de rotação, planetários e lineares até que não passe nenhum material fino através dele.
Remover e pesar o resíduo. Expressar a sua massa em percentagem, R1, da quantidade que foi primeiro colocada no peneiro com a aproximação de 0,1 %. Empurrar cuidadosamente com um pincel todo o material fino do peneiro para dentro do tabuleiro de fundo do peneiro.
Repetir todo o processo utilizando a amostra de 25 g para obter R2. Calcular então o resíduo do cimento, R, como a média de R1 e R2, em percentagem, com a aproximação de 0,1 %.
Quando os resultados diferirem em mais do que 1 % em valor absoluto, repetir todo o processo uma terceira vez e calcular a média dos três valores.
A peneiração por um processo manual requer um operador conhecedor e experiente.
3.4.2 Verificação do peneiro
Os peneiros deverão ser limpos e, após cada peneiração, dever-se-á verificar se não estão danificados (i.e., se a malha está esticada e não amolgada ou perfurada). Além disso, verificar os peneiros após 100 peneirações como se segue:
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Agitar a amostra do material de referência a utilizar para verificar o peneiro, sacudindo-a durante 2 min num recipiente rolhado para dispersar os grumos. Esperar 2 min. Remexer cuidadosamente o pó resultante por meio de uma vareta seca e limpa, de maneira a distribuir os finos por todo o material de referência.
Colocar o fundo sob o peneiro. Pesar (25 ± 0,5) g do material de referência (3.3) com a aproximação de 0,01 g e colocá-lo no peneiro, com cuidado para evitar perdas. Peneirar o material de acordo com 3.4.1, incluindo a determinação repetida do resíduo de forma a ter dois valores P1 e P2, expressos com a aproximação de 0,1 %.
Os dois valores P1 e P2 não devem diferir mais de 0,6 % num peneiro satisfatório. A média P dos dois valores caracteriza o estado do peneiro.
Conhecido o resíduo do material de referência no peneiro, R0, calcular R0/P como o factor do peneiro, F, com a aproximação de 0,01. Corrigir o resíduo, R, determinado em 3.4.1, multiplicando-o por F, que deve ter um valor de 1,00 ± 0,20.
Recusar o peneiro quando o factor F excede este valor de 1,00 ± 0,20.
NOTA: Poderá ser utilizado qualquer outro processo de verificação, como os métodos ópticos descritos na ISO 3310-1. Todos os peneiros vão-se desgastando lentamente e, consequentemente, o seu factor F vai também mudando lentamente.
3.5 Resultados
O relatório deve conter o valor de R com a aproximação de 0,1 %, como o resíduo, a malha do peneiro e o cimento ensaiado.
O desvio-padrão de repetibilidade é cerca de 0,2 % e o de reprodutibilidade é cerca de 0,3 %.
NOTA: Quando houver dificuldades locais em se conseguirem peneiros ISO, pode-se seguir o mesmo processo com o peneiro normalizado mais próximo disponível, mas deverá ser indicada a malha do peneiro normalizado utilizada na determinação do resíduo do cimento.
4 Método de permeabilidade ao ar (Método Blaine)
4.1 Princípio
A finura do cimento é determinada em termos de superfície específica observando o tempo que leva uma dada quantidade de ar a atravessar uma camada compactada de cimento com dimensões e porosidade
especificadas. Em condições normalizadas, a superfície específica do cimento é proporcional a t onde t é o tempo de escoamento de uma dada quantidade de ar através de uma camada compactada de cimento. O número e a distribuição das dimensões dos poros individuais da camada de cimento são determinados pela distribuição das dimensões das partículas de cimento, que determinam também o tempo de passagem do ar.
Este método é mais comparativo que absoluto e por conseguinte é necessária uma amostra padrão de superfície específica conhecida para calibrar o aparelho.
4.2 Aparelhos e utensílios
4.2.1 Célula de permeabilidade
A célula é constituída por um cilindro recto rígido com as dimensões e tolerâncias indicadas na Figura 1 a). Deve ser em aço inoxidável austenítico ou outro material resistente à abrasão e à corrosão. As faces superior e inferior devem ser planas e perpendiculares ao eixo do cilindro, assim como a superfície superior do rebordo no fundo da célula. A superfície exterior do cilindro deve ser concebida para se ajustar de maneira estanque à cavidade cónica do manómetro (ISO 383:1976, Joint 19/34).
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4.2.2 Disco perfurado
O disco deve ser em material resistente à corrosão, perfurado com 30 a 40 orifícios de 1 mm de diâmetro e com as dimensões e tolerâncias indicadas na Figura 1 b). Quando colocado em posição no rebordo da célula, as suas superfícies planas devem ser perpendiculares ao eixo da célula.
4.2.3 Pistão
O pistão deve deslizar livremente na célula de medida, de modo a manter entre o rebordo superior do disco perfurado e a base do pistão um intervalo de (15 ± 1) mm quando a parte superior do pistão se apoia no rebordo superior do cilindro da célula.
O pistão deve ter um chanfro ao longo do corpo e junto à pega para permitir a passagem do ar.
Dimensões em milímetros
4
3
5
6
G
J
L
K
H
a) Célula
b) Disco perfurado
2
1
F =
J-H
E
20*
16*
13*
3*
2
* Recomendado
c) Pistão
12
8
7
A
M
D
9
10
15
14
11
C
15
70
110
B
13
d) Manómetro
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Item Descrição
1 Pistão 2 Face plana para saída de ar 3 Célula 4 Camada de cimento compactada 5 Papel de filtro 6 Disco perfurado 7 Manómetro
8, 9, 10, 11 Marcas gravadas 12 Abertura cónica para a célula 13 Torneira 14 Tubo de borracha 15 Pêra de aspiração
Legenda Recomendado mm
Legenda Obrigatório mm
A Distância mínima entre a junta cónica e a torneira
≤ 50 G Diâmetro da base da célula 12,7 ± 0,1
B Distância entre o braço superior da junta T e a mais baixa linha gravada no tubo do manómetro
135 ± 10 E Diâmetro do pistão G - 0,1
C Distância entre o braço superior da junta T e a base do tubo em U
275 ± 25 H Altura da camada de cimento
15 ± 1
D Distância entre os eixos dos braços do tubo em U
23 ± 1 F Distância/profundidade entre a parte superior e inferior do pistão
J - H
J Distância interior/altura da célula
50 ± 15
K Largura do rebordo da célula 0,8 ± 0,2
L Espessura do disco perfurado 0,9 ± 0,1
M Diâmetro dos braços do tubo manométrico
9,0 ± 0,4
Figura 1 ─ Permeabilímetro de Blaine
O pistão deve ser em aço inoxidável austenítico ou outro material resistente à abrasão e à corrosão; deve possuir as dimensões e tolerâncias indicadas na Figura 1 c). Um pistão só pode ser utilizado com uma célula de dimensões e tolerâncias especificadas, tal que, quando utilizados em conjunto, seja garantida a distância especificada entre a face superior do disco perfurado e a face inferior do pistão.
4.2.4 Manómetro
O manómetro é constituído por um tubo em U em vidro de borosilicato (ISO 4803) montado vertical e rigidamente com as dimensões e tolerâncias indicadas na Figura 1 d).
Um braço do manómetro tem no topo uma abertura cónica (ISO 383:1976, Joint 19/34) de modo a constituir com a superfície cónica da célula uma junta estanque ao ar. O mesmo braço tem quatro marcas gravadas e
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uma derivação em T, cujas posições devem obedecer às dimensões e tolerâncias indicadas na Figura 1 d). O braço lateral do tubo em T conduz a uma torneira estanque, à qual está ligado um dispositivo de aspiração tal como um tubo e uma pêra de borracha apresentados na Figura 1 d).
Encher o tubo do manómetro com o líquido (4.2.5) para molhar a superfície interior. Esvaziar o tubo e enchê-lo de novo com o líquido até ao nível da marca mais baixa (11 na Figura 1 d)). Renovar (ou limpar) este líquido depois de uma revisão ou antes de uma nova calibração.
NOTA: Poderão utilizar-se outras formas de célula e de pistão e de juntas entre a célula e o manómetro, desde que se possa mostrar que dão os mesmos resultados que o equipamento especificado.
4.2.5 Líquido manométrico
O manómetro deve ser cheio até à marca inferior (11 na Figura 1 d)) com um líquido não volátil, não higroscópico, de baixa viscosidade e densidade, como o dibutilftalato ou um óleo mineral leve.
4.2.6 Cronómetro
Com um dispositivo de início e paragem, graduado pelo menos em 0,2 s e com uma exactidão de pelo menos 1 % para intervalos de tempo até 300 s.
4.2.7 Balança(s)
Para pesar 3 g com a aproximação de 0,001 g (para o cimento) e cerca de 50 g a 110 g com a aproximação de 0,01 g (para o mercúrio).
4.2.8 Picnómetro
Para determinar a massa volúmica do cimento, p. ex., picnómetro ou o frasco de Le Chatelier.
4.3 Materiais
4.3.1 Mercúrio
Mercúrio de qualidade analítica ou superior.
4.3.2 Cimento de referência
Cimento de superfície específica conhecida.
NOTA: Os resultados poderão variar quando se utilizam cimentos de diferentes tipos ou cimentos do mesmo tipo mas de diferentes fornecedores.
4.3.3 Óleo leve
Para evitar a formação de uma amálgama de mercúrio na superfície interior da célula.
4.3.4 Discos circulares de papel de filtro
De porosidade média, cortados para adaptação à célula.
4.3.5 Massa lubrificante leve
Para assegurar uma junta estanque entre a célula e o manómetro e na torneira.
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4.4 Condições de ensaio
Manter o laboratório onde se efectua o ensaio de permeabilidade ao ar a uma temperatura de (20 ± 2) oC e a uma humidade relativa ≤ 65 %. Manter todos os materiais para os ensaios e calibração à temperatura do laboratório e protegê-los da absorção de humidade atmosférica durante o seu armazenamento.
4.5 Camada compactada de cimento
4.5.1 Princípio
A camada compactada de cimento é constituída por um arranjo reprodutível das partículas de cimento com um volume especificado (ver 4.5.4) de ar introduzido entre essas partículas. Este volume de ar é definido como uma fracção do volume total da camada e é designado por porosidade, e.
A fracção do volume ocupada pelas partículas de cimento é então (1 – e). Se V for o volume total da camada, o volume absoluto do cimento é V (1 – e) em centímetros cúbicos (cm3) e a massa de cimento, m, é ρ × V(1 - e) em gramas (g) onde ρ é a massa volúmica do cimento em gramas por centímetro cúbico (g/cm3).
Assim, conhecendo-se ρ, pode-se pesar uma certa massa de cimento de modo a obter-se uma porosidade pretendida, e, na camada compactada de volume total V. A determinação de ρ é descrita em 4.5.3 e a de V em 4.7.1.
4.5.2 Preparação das amostras
Agitar a amostra de cimento a ensaiar durante 2 min num recipiente fechado para dispersar os grumos. Aguardar 2 min. Mexer o pó resultante lentamente utilizando uma vareta seca e limpa para distribuir os finos por todo o cimento.
4.5.3 Determinação da massa volúmica
Determinar a massa volúmica do cimento com um picnómetro (4.2.8) utilizando um líquido não reagente. A quantidade de cimento utilizada depende do tipo de equipamento, mas deve ser tal que o valor de ρ seja determinado com uma exactidão de 0,01 g/cm3. Verificar esta exactidão repetindo as determinações e registar, como massa volúmica, a média de duas determinações com a aproximação de 0,01 g/cm3.
4.5.4 Formação da camada
Para obter uma camada de cimento de porosidade e = 0,500, pesar uma quantidade, m1, de cimento tal que
m1 = 0,500 ρV , em gramas (g) (1)
onde:
ρ é a massa volúmica do cimento, em gramas por centímetro cúbico (g/cm3) (4.5.3)
V é o volume da camada de cimento, em centímetros cúbicos (cm3) (4.7.1)
Esta massa, correctamente compactada, produzirá uma camada de porosidade 0,500. Colocar o disco perfurado (4.2.2) no rebordo no fundo da célula (4.2.1) e sobre ele um papel de filtro novo (4.3.4). Certificar-se de que o papel de filtro cobre totalmente o disco perfurado e está horizontal, ajustando com uma vareta limpa e seca. Introduzir a quantidade de cimento, m1, na célula evitando quaisquer perdas. Dar ligeiras pancadas na célula para tornar plana a superfície do cimento e colocar um segundo papel de filtro sobre o cimento. Introduzir o pistão (4.2.3) até estabelecer contacto com o papel de filtro e comprimir levemente até que a face inferior esteja em contacto com a célula. Retirar lentamente o pistão cerca de 5 mm, rodá-lo de 90o e lenta mas firmemente fazer pressão outra vez no pistão até que a pega fique em contacto com a célula. A camada de cimento está então compactada e pronta para o ensaio de permeabilidade. Retirar lentamente o pistão.
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NOTA: Uma pressão muito rápida e forte pode esmagar partículas de cimento e alterar a superfície mássica da camada. A pressão máxima é aquela que é exercida sem esforço no pistão pelo polegar.
4.6 Ensaio de permeabilidade ao ar
4.6.1 Princípio
A superfície específica, S, é dada em 4.9.1, mas pode ser expressa de um modo mais simples, em centímetro quadrado por grama (cm2/g) por:
( ) η××
−×=
101
3 t
e
e
ρ
KS
(2)
onde:
K é a constante do aparelho (4.7.2)
e é a porosidade da camada
t é o tempo medido em segundos (s)
ρ é a massa volúmica do cimento, em gramas por centímetro cúbico (g/cm3) (4.5.3)
η é a viscosidade do ar à temperatura do ensaio conforme o Quadro 1, em pascal por segundos (Pa.s)
Com a porosidade especificada de e = 0,500 e temperatura de ensaio de (20 ± 2) oC
( )/gcm43,52 2
ρtK
S×= (3)
4.6.2 Procedimento
Colocar a superfície cónica da célula na abertura cónica do tubo manométrico, utilizando se necessário um pouco de massa lubrificante (4.3.5) para assegurar uma junta estanque. Ter o cuidado de não provocar alterações na camada de cimento.
Tapar a entrada da célula com um bujão apropriado. Abrir a torneira e com uma aspiração moderada levar o nível do líquido à marca superior (8 na Figura 1 d)). Fechar a torneira e certificar-se de que o nível do líquido se mantém constante. Se tal não suceder, tornar a verificar a vedação da junta célula/tubo manométrico e a torneira. Abrir a torneira e com uma aspiração moderada levar o nível do líquido até à marca superior.
Fechar a torneira. Remover o bujão da célula. O líquido manométrico começa a escoar. Pôr o cronómetro a funcionar quando o líquido passa pela segunda marca (9 na Figura 1 d)) e pará-lo quando o líquido passa pela terceira marca (10 na Figura 1 d)). Registar o tempo, t, com a aproximação de 0,2 s e a temperatura com a aproximação de 1 oC.
Repetir o ensaio na mesma camada e registar os valores adicionais de tempo e temperatura. Preparar uma nova camada do mesmo cimento com uma segunda amostra de acordo com 4.5.4 ou, se houver pouco cimento disponível, desfazer o primeiro leito e formá-lo de novo de acordo com 4.5.4. Repetir o ensaio de permeabilidade na segunda camada de cimento, registando os valores do tempo e temperatura como anteriormente.
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4.7 Calibração do aparelho
4.7.1 Determinação do volume da camada
NOTA: Em alguns países há restrições à utilização do mercúrio em laboratório. Para evitar tais restrições poderá recorrer-se à determinação estabelecida em 4.7.1.2. Um número limitado de ensaios comparativos indicou um desvio padrão de repetibilidade entre os métodos inferior a 0,5 %.
4.7.1.1 Determinação pelo volume do mercúrio
Devido à necessidade de haver folga entre a célula e o pistão, o volume da camada de cimento compactado varia com cada combinação célula/pistão. Este volume deve ser estabelecido para cada folga célula/pistão. Deve ser determinado como se segue.
Aplicar uma camada muito fina de óleo mineral leve (4.3.3) ao interior da célula. Colocar o disco perfurado no rebordo da célula. Colocar dois discos de papel de filtro novos sobre o disco perfurado e assegurar que cada um cobre a base da célula, pressionando com uma vareta.
Encher a célula com mercúrio (4.3.1). Remover quaisquer bolhas de ar com uma vareta seca e limpa. Esvaziar a célula, pesar o mercúrio com a aproximação de 0,01 g, m2, e registar a temperatura. Remover um disco de filtro de papel. Utilizando uma quantidade próxima de 2,90 g de cimento (ver Nota 1) formar uma camada compactada de cimento (ver Nota 2) utilizando o método descrito em 4.5.4 e colocar sobre ela um novo disco de papel de filtro. Voltar a encher a célula com mercúrio, remover as bolhas de ar e nivelar o topo como anteriormente. Remover o mercúrio, pesá-lo com a aproximação de 0,01 g, m3, e verificar a temperatura.
O volume da camada V é dado por:
( )332 cmHg
mmV
ρ−= (4)
onde:
ρHg é a massa volúmica do mercúrio à temperatura de ensaio, extraída do Quadro 1
Repetir o procedimento com camadas de cimento até que dois valores de V difiram menos que 0,005 cm3. Registar a média destes dois valores como V.
Aviso: Deve tomar-se cuidado em não espalhar mercúrio e em evitar o contacto com os olhos e a pele do operador.
NOTA 1: Não é necessário quer utilizar cimento de referência (4.3.2) quer alcançar uma porosidade particular da camada na determinação do volume da camada.
NOTA 2: A camada compactada de cimento deverá ficar bem feita. Se ficar demasiado solta ou se não for compactada até a face inferior ficar em contacto com a célula (ver 4.5.4) deverá ajustar-se a quantidade de cimento.
4.7.1.2 Determinação por medição
4.7.1.2.1 Aparelhos e utensílios
4.7.1.2.1.1 Medidor de profundidade, com a exactidão de 0,01 mm.
4.7.1.2.1.2 Micrómetro interno, com a exactidão de 0,01 mm.
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4.7.1.2.2 Procedimento
Calibrar o volume da camada de cimento por meio de medições feitas numa sala à temperatura de (20 ± 2) ºC e com humidade relativa não excedendo 65 %.
Realizar todas as medições dimensionais com a aproximação de 0,01 mm.
Colocar dois filtros de papel no disco perfurado posto no fundo da célula. Medir a altura interior J da célula com o medidor de profundidade. Repetir 5 vezes e registar a média com a aproximação de 0,01 mm.
Segurar o pistão pela cabeça e, utilizando o medidor de profundidade, medir o comprimento do pistão dentro da célula (F), como a “profundidade” do pistão. Repetir 5 vezes e registar a média com a aproximação de 0,01 mm.
Medir o diâmetro do fundo da célula (G) (onde se forma a camada de cimento) com o micrómetro interno para ter o seu raio (r = G/2). Repetir 5 vezes e registar a média com a aproximação de 0,01 mm.
Calcular a altura da camada de cimento (H) com a aproximação de 0,01 mm como J - F.
Calcular o volume da camada (V) em centímetros cúbicos (cm3) pela equação:
V = H × r2 × 3,14/1000 (5)
onde:
H é a altura da camada de cimento, em milímetros (mm)
r é o raio da célula, em milímetros (mm)
Registar o resultado em centímetros cúbicos (cm3) com a aproximação de 0,001 cm3.
4.7.2 Determinação da constante do aparelho
Com o cimento de referência de superfície específica conhecida (4.3.2) preparar uma camada compactada de cimento e calcular a sua permeabilidade utilizando os procedimentos indicados em 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 e 4.6.2. Registar o tempo t e a temperatura do ensaio. Com a mesma camada, repetir duas vezes o procedimento indicado em 4.6.2 e registar os dois valores do tempo e da temperatura. Repetir todo o processo anterior com duas outras amostras do mesmo cimento de referência. Em cada uma destas três amostras calcular a média dos três valores de tempo e temperatura. Para cada amostra calcular:
03
000 10)1(
te
eSK
ηρ ×−=
(6)
onde:
So é a superfície específica do cimento de referência, em centímetros quadrados por grama (cm2/g)
ρo é a massa volúmica do cimento de referência, em gramas por centímetro cúbico (g/cm3)
to é a média dos três tempos medidos, em segundos (s)
η0 é a viscosidade do ar na média das três temperaturas, em pascal por segundos (Pa.s) (Quadro 1)
Com a porosidade específica de e = 0,500, é:
0
000
10414,1
tSK
ηρ
×=
(7)
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Tomar a média de três valores de K como a constante K do aparelho.
4.7.3 Recalibração
A utilização repetida do aparelho pode provocar alterações no volume da camada de cimento e na constante do aparelho (devido ao desgaste da célula, do pistão e do disco perfurado). Estas alterações podem ser determinadas com a ajuda do chamado cimento de referência secundário cuja superfície específica foi medida. O volume da camada de cimento e a constante do aparelho devem ser recalibrados com o cimento de referência:
a) após 1000 ensaios;
b) quando é utilizado outro tipo de papel de filtro ou um novo disco perfurado;
c) quando se notarem desvios nos resultados do cimento de referência secundário;
d) quando outro tipo de fluido manométrico ou novo tubo manométrico tenham sido introduzidos.
4.8 Cimentos especiais
Certos cimentos com uma distribuição não usual de partículas e, em particular, cimentos com altos graus de resistência podem ter dificuldade em formar uma camada com porosidade e = 0,500 pelo método da secção 4.5.4. Se a pressão do polegar na cabeça do pistão falhar em pô-lo em contacto com o topo da célula ou, se após ter feito o contacto, o pistão recuar, a porosidade e = 0,500 deve ser considerada inatingível.
Em tais casos, a porosidade requerida para uma camada bem compactada deve ser determinada experimentalmente. A massa de cimento, m4, pesada para fazer a camada como em 4.5.4 é, em gramas (g):
Vem 114 )1( ρ−= (8)
onde:
e1 é a porosidade determinada experimentalmente
4.9 Simplificação dos cálculos
4.9.1 Equação base
A superfície específica, S, do cimento em ensaio é calculada, em centímetros quadrados por grama (cm2/g) pela equação (9):
00
0
30
300
10
10
)1(
)1(S
t
t
e
e
e
eS ××
×
×××
−−
×=η
ηρρ
(9)
onde:
S0 é a superfície específica do cimento de referência, em centímetros quadrados por grama (cm2/g) (4.3.2)
e é a porosidade da camada de cimento em ensaio
e0 é a porosidade da camada de cimento de referência (4.7.2)
t é o tempo medido no cimento em ensaio, em segundos (s)
t0 é a média dos três tempos medidos no cimento de referência, em segundos (s) (4.7.2)
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ρ é a massa volúmica do cimento em ensaio, em gramas por centímetro cúbico (g/cm3) (4.5.3)
ρ0 é a massa volúmica do cimento de referência, em gramas por centímetro cúbico (g/cm3) (4.7.2)
η é a viscosidade do ar à temperatura de ensaio extraído do Quadro 1, em pascal por segundos (Pa.s)
η0 é a viscosidade do ar média das três temperaturas (Quadro 1), para o cimento de referência, em pascal por segundo (Pa.s)
4.9.2 Efeito da porosidade específica
A utilização da porosidade específica, e = 0,500, tanto no cimento de referência como nos cimentos em ensaio simplifica a equação (9) para:
0
0
00
10
10S
t
tS ××
××
×=ηη
ρρ
em centímetros quadrados por grama (cm2/g) (10)
A equação (10) não pode ser utilizada nos cimentos requerendo uma porosidade diferente de e = 0,500, a menos que tenha sido ensaiado um cimento de referência com essa porosidade.
4.9.3 Efeito da temperatura controlada
Como pode ver-se no Quadro 1, o valor de η×10 vai de 0,013 454 a 18 ºC até 0,013 524 a 22 ºC. Sob as
condições laboratoriais especificadas, um valor de 0,013 49 pode ser aplicado com o erro extremo de 0,5 % e um erro provável de 0,3 % ou menos. Uma simplificação suplementar conduz à seguinte equação:
0
0
0 St
tS ××=
ρρ
em centímetros quadrados por grama (cm2/g) (11)
4.9.4 Efeito da massa volúmica do cimento
A única possibilidade restante de simplificação é a eliminação dos termos com a massa volúmica ρ. Isto tinha sido já feito quando o único cimento era o cimento Portland puro, e foi aplicado um valor de ρ de 3,15. Tal é conhecido produzir erros até 1 %. Com a crescente utilização de cimentos CEM II, CEM III e CEM IV (ver EN 197-1*)) os erros serão maiores.
4.10 Resultados
Quando a porosidade é e = 0,500, devem examinar-se os quatro tempos e temperaturas resultantes do procedimento 4.6.2 para verificar se toda a temperatura cai dentro da gama (20 ± 2) ºC. Se tal suceder, a média dos quatro tempos deve ser inserida na equação (3) ou (11) e o valor resultante de S com a aproximação de 10 cm2/g, deve ser relatado como superfície específica do cimento.
É aceitável a diferença de 1 % entre as médias da medição da finura em duas camadas diferentes de uma mesma amostra.
O desvio padrão da repetibilidade é aproximadamente 50 cm2/g e o da reprodutibilidade aproximadamente 100 cm2/g.
Quando a porosidade não é e = 0,500, deve ser utilizada a equação 9 e o resultado, com a aproximação de 10 cm2/g, relatado como a superfície específica do cimento. *) Ver Anexo NA (nota nacional).
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Se, devido a falhas no controlo ou por outras quaisquer razões, as quatro temperaturas não ficam dentro do intervalo especificado de (20 ± 2) ºC, deve ser calculado um valor de S para cada combinação de tempo e temperatura utilizando a equação (3) (quando e = 0,500) ou a equação (9) (quando e ≠ 0,500). Deve ser relatada a média dos quatro valores de S, com a aproximação de 10 cm2/g, como superfície específica do cimento.
NOTA: Para relatar a superfície específica do cimento em unidades SI, com a aproximação de m2/kg, divide-se o valor de S por 10.
Quadro 1 — Massa volúmica do mercúrio ρHg , viscosidade do ar η e η×10 em função das temperaturas a)
Temperatura °C
Massa volúmica do mercúrio ρHg g/cm3
Viscosidade do ar η Pa·s
η×10
16 17 18 19 20 21 22 23 24
13,560 13,560 13,550 13,550 13,550 13,540 13,540 13,540 13,540
0,000 018 00 0,000 018 05 0,000 018 10 0,000 018 15 0,000 018 19 0,000 018 24 0,000 018 29 0,000 018 34 0,000 018 39
0,013 416 0,013 435 0,013 454 0,013 472 0,013 487 0,013 506 0,013 524 0,013 543 0,013 561
a) Os valores intermédios são obtidos por interpolação linear.
5 Método de peneiração por jacto de ar
5.1 Princípio
O método determina a retenção, por peneiração, de partículas que passam no peneiro de 2,0 mm. O método pode ser utilizado para determinar a granulometria de aglomerados de partículas muito finas. O método utiliza normalmente peneiros com aberturas de 63 µm ou 90 µm.
NOTA: Poderão ser utilizados peneiros com outras aberturas, preferencialmente conformes com a ISO 565.
5.2 Aparelhos e utensílios
5.2.1 Aparelho de peneiração por jacto de ar
Com a forma geral da Figura 2, deve ser instalado de forma a dar uma diferença de pressão de 2 kPa a 2,5 kPa através do peneiro.
5.2.2 Peneiros
Com 200 mm de diâmetro, aberturas, p.ex., de 63 µm e 90 µm.
NOTA: A utilização de algumas marcas de aparelhos de peneiração por jacto de ar pode necessitar de peças adicionais não normalizadas dos peneiros. Neste caso, o conjunto deverá satisfazer os requisitos desta Norma.
5.2.3 Recipientes ou contentores
Com tamanho suficiente para conter a amostra.
5.2.4 Balança
Para pesar até 25 g com a aproximação de 0,01 g.
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5.2.5 Escova macia
Para limpar a malha dos peneiros, por exemplo uma escova de pelo de camelo para cabelo.
5.2.6 Macete
Se houver tendência para o material aderir à tampa do aparelho. É preferível um macete de borracha ou plástico.
5.2.7 Estufa ventilada (opcional)
Termosestaticamente controlada para manter a temperatura de (105 ± 5) ºC.
10
3
1
7984
5
12
11
2
6
Legenda:
1 Caixa 2 Câmara 3 Caixa cilíndrica do peneiro 4 Tampa 5 Pulverizador 6 Peneiro 7 Amostra de ensaio 8 Material muito grosso 9 Material muito fino 10 Jacto de ar 11 Descarga de ar 12 Suporte do medidor de pressão com cobertura
para poeira
Figura 2 – Aparelho de peneiração por jacto de ar
5.3 Procedimento
Se necessário, secar a amostra de laboratório até massa constante no forno (5.2.7). Pesar (25 ± 0,5) g de cimento (m) com a aproximação de 0,01 g. Colocar o peneiro de ensaio com a abertura, p.ex., de 90 µm no aparelho e transferir toda a amostra para o peneiro. Ter cuidado em não perder qualquer porção da amostra.
Colocar a tampa e ligar o aparelho. Verificar que o vácuo criado é superior ao valor mínimo indicado nas instruções do aparelho e que o pulverizador roda adequadamente.
Se o material adere à tampa, bater ligeiramente com o macete no centro da tampa.
Se o material aglomera sob acção da pressão de ar, interromper o processo de peneiração e quebrar os grumos com a escova macia.
Após (5,0 ± 0,2) min, desligar o aparelho e remover cuidadosamente o peneiro, Transferir o material retido no peneiro para um prato ou outro recipiente adequado. Limpar cuidadosamente a rede do peneiro sobre o prato utilizando a escova macia.
Determinar a massa do resíduo, incluindo o material escovado do peneiro, e registar a massa com a aproximação de 0,01 g.
Voltar a colocar o peneiro no aparelho e transferir todo o resíduo para o peneiro. Repetir as fases de pesagem e peneiração até alcançar a peneiração final e registar a massa respectiva com a aproximação de 0,01 g. A peneiração final é definida quando não mais do que 0,2 % da massa da amostra original passa através do peneiro em 3 min. Expressar a sua massa como uma percentagem, R1, da quantidade colocada na primeira vez no peneiro, com a aproximação de 0,01 %.
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Repetir todo o procedimento utilizando uma amostra nova de 25 g para obter R2. Calcular então o resíduo R do cimento como sendo a média de R1 e de R2 em percentagem, expressa com a aproximação de 0,01 %.
5.4 Verificação do peneiro
Os peneiros deverão ser limpos e verificados contra danos após cada peneiração (isto é, se estão esticados e se não estão amolgados ou perfurados. Além disso verificar o peneiro após cada 100 peneirações (ver 3.4.2).
5.5 Resultados
A massa retida em cada peneiro expressa em percentagem da massa, m(Pp.e.63 ou 90), (%) é dada pela seguinte equação:
m
RPm ouge
100)( 9063..
×= (12)
onde:
m é a massa do cimento, em gramas (g)
R é a massa do resíduo retido no peneiro de ensaio, em gramas (g)
5.6 Repetibilidade e reprodutibilidade
A fidelidade do método aumenta (i.e., o desvio padrão diminui) com a abertura do peneiro. São os seguintes os valores típicos para determinação do resíduo num peneiro de 63 µm:
− o desvio padrão da repetibilidade é 0,1 %;
− o desvio padrão da reprodutibilidade é 1,0 %.
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Anexo NA (informativo)
Correspondência entre a norma europeia referida na presente Norma e a norma nacional
Norma europeia Norma nacional Título EN 197-1 EN 197-1/A1 EN 197-1/A3
NP EN 197-1:2001 NP EN 197-1:2001/A1:2005 NP EN 197-1:2001/A3:2008
Cimento – Parte 1: Composição, especificações e critérios de conformidade para cimentos correntes