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Norma Portuguesa

NP EN 196-9

2010

Métodos de ensaio de cimentos Parte 9: Calor de hidratação Método semi-adiabático

Méthodes d’essai des ciments Partie 9: Chaleur d’hydratation Méthode semi-adiabatique

Methods of testing cement Part 9: Heat of hydration Semi-adiabatic method

ICS 91.100.10 DESCRITORES Cimentos; hidratação; dissolução; ensaios e análises químicas; argamassas; calorímetros CORRESPONDÊNCIA Versão portuguesa da EN 196-9:2010

HOMOLOGAÇÃO Termo de Homologação n.º 187/2010, de 2010-08-05 A presente Norma substitui a NP EN 196-9:2006 (Ed. 1) ELABORAÇÃO CT 105 (ATIC) 2ª EDIÇÃO Agosto de 2010 CÓDIGO DE PREÇO X007

IPQ reprodução proibida

Rua António Gião, 2 2829-513 CAPARICA PORTUGAL

Tel. + 351-212 948 100 Fax + 351-212 948 101 E-mail: ipq@mail.ipq.pt Internet: www.ipq.pt

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Preâmbulo nacional À Norma Europeia EN 196-9:2010, foi dado estatuto de Norma Portuguesa em 2010-05-27 (termo de Adopção nº 2010/0728, de 2010-05-27).

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NORMA EUROPEIA EN 196-9

EUROPÄISCHE NORM

NORME EUROPÉENNE

EUROPEAN STANDARD Março 2010

CEN

Comité Europeu de Normalização Europäisches Komitee für Normung Comité Européen de Normalisation

European Committee for Standardization

Secretariado Central: Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelas 2010 CEN Direitos de reprodução reservados aos membros do CEN

Ref. nº EN 196-9:2010 Pt

ICS: 91.100.10 Substitui a EN 196-9:2003

Versão Portu guesa

Métodos de ensaio de cimentos Parte 9: Calor de hidratação

Método semi-adiabático

Prüfverfahren für Zement Teil 9: Hydratationswärme Teiladiabatisches Verfahren

Méthodes d’essai des ciments Partie 9: Chaleur d’hydratation Méthode semi-adiabatique

Methods of testing cement Part 9: Heat of hydration Semi-adiabatic method

A presente Norma é a versão portuguesa da Norma Europeia EN 196-9:2010 e tem o mesmo estatuto que as versões oficiais. A tradução é da responsabilidade do Instituto Português da Qualidade. Esta Norma Europeia foi ratificada pelo CEN em 2010-02-21. Os membros do CEN são obrigados a submeter-se ao Regulamento Interno do CEN/CENELEC que define as condições de adopção desta Norma Europeia, como norma nacional, sem qualquer modificação. Podem ser obtidas listas actualizadas e referências bibliográficas relativas às normas nacionais correspondentes junto do Secretariado Central ou de qualquer dos membros do CEN. A presente Norma Europeia existe nas três versões oficiais (alemão, francês e inglês). Uma versão noutra língua, obtida pela tradução, sob responsabilidade de um membro do CEN, para a sua língua nacional, e notificada ao Secretariado Central, tem o mesmo estatuto que as versões oficiais. Os membros do CEN são os organismos nacionais de normalização dos seguintes países: Alemanha, Áustria, Bélgica, Bulgária, Chipre, Croácia, Dinamarca, Eslováquia, Eslovénia, Espanha, Estónia, Finlândia, França, Grécia, Hungria, Irlanda, Islândia, Itália, Letónia, Lituânia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Baixos, Polónia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Roménia, Suécia e Suíça.

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Sumário Página

Preâmbulo nacional ................................................................................................................................. 2

Preâmbulo ................................................................................................................................................ 6

1 Objectivo e campo de aplicação........................................................................................................... 7

2 Referências normativas ........................................................................................................................ 7

3 Princípio ................................................................................................................................................ 7

4 Aparelhos e utensílios ........................................................................................................................... 7

5 Determinação do calor de hidratação ................................................................................................. 10

5.1 Laboratório .......................................................................................................................................... 10

5.2 Procedimento ....................................................................................................................................... 11

5.3 Medição do calor libertado .................................................................................................................. 12

6 Cálculo do calor de hidratação ............................................................................................................ 12

6.1 Princípios do cálculo ........................................................................................................................... 12

6.2 Cálculo do calor acumulado no calorímetro ........................................................................................ 12

6.3 Cálculo do calor dissipado para a atmosfera ....................................................................................... 13

6.4 Cálculo do calor de hidratação ............................................................................................................ 14

7 Resultados ............................................................................................................................................. 14

7.1 Registo dos resultados ......................................................................................................................... 14

7.2 Fidelidade ............................................................................................................................................ 14

Anexo A (normativo) Calibração do calorímetro .................................................................................. 15

A.1 Princípio............................................................................................................................................. 15

A.2 Aparelhos e alimentação eléctrica ................................................................................................... 15

A.3 Procedimento de calibração ............................................................................................................. 16

Anexo B (informativo) Exemplo prático de cálculo do calor de hidratação ........................................ 21

B.1 Condições gerais de ensaio ............................................................................................................... 21

B.2 Cálculos gerais ................................................................................................................................... 21

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B.3 Determinação dos resultados do ensaio ........................................................................................... 21

Bibliografia ............................................................................................................................................... 24

Anexo NA (informativo) Correspondência entre as normas europeias referidas na presente Norma e as normas nacionais .................................................................................................................. 25

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Preâmbulo A presente Norma (EN 196-9:2010) foi elaborada pelo Comité Técnico CEN/TC 51 “Cement and building limes”, cujo secretariado é assegurado pelo NBN.

A esta Norma Europeia deve ser atribuído o estatuto de Norma Nacional, seja por publicação de um texto idêntico, seja por adopção, o mais tardar em Setembro de 2010, e as normas nacionais divergentes devem ser anuladas o mais tardar em Setembro de 2010.

Pode acontecer que alguns dos elementos do presente documento sejam objecto de direitos de propriedade. O CEN (e/ou o CENELEC) não deve ser responsabilizado pela identificação de alguns ou de todos esses direitos.

A presente Norma foi elaborada no âmbito de um mandato atribuído ao CEN pela Comissão Europeia e pela Associação Europeia de Comércio Livre e vem apoiar requisitos essenciais da(s) Directiva(s) UE.

O presente documento substitui a EN 196-9:2003.

A EN 196 “Methods of testing cement” é constituída pelas seguintes partes:

Part 1 Determination of strength

Part 2 Chemical analysis of cement

Part 3 Determination of setting times and soundness

Part 5 Pozzolanicity test for pozzolanic cement

Part 6 Determination of fineness

Part 7 Methods of taking and preparing samples of cement

Part 8 Heat of hydration – Solution method

Part 9 Heat of hydration – Semi-adiabatic method

Part 10 Determination of the water-soluble chromium (VI) content of cement

CEN/TR 196-4 Methods of testing cement – Part 4: Quantitative determination of constituents

De acordo com o Regulamento Interno do CEN/CENELEC, a presente Norma deve ser implementada pelos organismos nacionais de normalização dos seguintes países: Alemanha, Áustria, Bélgica, Bulgária, Chipre, Croácia, Dinamarca, Eslováquia, Eslovénia, Espanha, Estónia, Finlândia, França, Grécia, Hungria, Irlanda, Islândia, Itália, Letónia, Lituânia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Baixos, Polónia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Roménia, Suécia e Suíça.

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1 Objectivo e campo de aplicação A presente Norma descreve um método de medição do calor de hidratação dos cimentos recorrendo a um calorímetro semi-adiabático, também designado como método de Langavant. O objectivo do ensaio é a medição em contínuo do calor de hidratação do cimento durante os primeiros dias. O calor de hidratação exprime-se em joule por grama de cimento.

Esta Norma aplica-se a todos os cimentos e ligantes hidráulicos, qualquer que seja a sua composição química, exceptuando os de presa rápida.

NOTA 1: Outro método, designado por método da dissolução, é descrito na EN 196-8*). Ambos os métodos podem ser utilizados independentemente.

NOTA 2: Foi demonstrado que a melhor correlação entre os dois métodos é a obtida comparando os valores às 41 h pelo método semi-adiabático da presente Norma e aos 7 d pelo método da dissolução da EN 196-8*).

2 Referências normativas Os documentos a seguir referenciados são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referências datadas, apenas se aplica a edição citada. Para referências não datadas, aplica-se a última edição do documento referenciado (incluindo as emendas).

EN 196-1*) Methods of testing cement – Part 1: Determination of strength

EN 573-3:2009 Aluminium and aluminium alloys – Chemical composition and form of wrought products – Part 3: Chemical composition and form of products

3 Princípio O método semi-adiabático consiste na introdução de uma amostra de argamassa fresca num calorímetro e na determinação da quantidade de calor libertada em função do desenvolvimento da temperatura. Num determinado momento, o calor de hidratação do cimento da amostra é igual à soma do calor acumulado no calorímetro com o calor dissipado para a atmosfera durante o período de ensaio.

O aumento de temperatura da argamassa é comparado com a temperatura de uma amostra inerte num calorímetro de referência. O aumento de temperatura depende principalmente das características do cimento e está habitualmente compreendido entre 10 K e 50 K.

4 Aparelhos e utensílios

4.1 Calorímetro

Constituído por um frasco isotérmico fechado por uma rolha isolante e colocado num contentor rígido que lhe serve de suporte (ver Figura 1). A construção e as características do calorímetro utilizado no ensaio e do calorímetro de referência (ver 4.2) devem ser as seguintes:

a) Frasco isotérmico (por exemplo um frasco Dewar) feito em vidro borosilicato revestido a prata, de forma cilíndrica com fundo hemisférico. Deve ter aproximadamente dimensões interiores de 95 mm de diâmetro e 280 mm de profundidade e um diâmetro exterior de 120 mm. Deve colocar-se no fundo do frasco um disco de borracha de, aproximadamente, 85 mm de diâmetro e

*) Ver Anexo NA (nota nacional).

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20 mm de espessura, a fim de servir de apoio ao recipiente da amostra e de distribuir uniformemente a carga sobre as paredes do frasco.

b) Contentor rígido, cuja base seja suficientemente grande para garantir a estabilidade do conjunto (por exemplo em duralumínio de 3 mm de espessura). O frasco deve estar separado da parede lateral do contentor por uma camada de ar de aproximadamente 5 mm e deve repousar sobre um apoio de 40 mm a 50 mm de espessura num material de baixa condutibilidade térmica (por exemplo poliestireno expandido). O bordo superior do frasco deve ser protegido por uma anilha de borracha com espessura mínima de 5 mm de material de baixa condutibilidade térmica fixada ao contentor. A anilha serve para posicionar o frasco e para constituir uma superfície de apoio para a rolha com o objectivo de assegurar a estanquidade do dispositivo de fecho.

c) Rolha isolante, constituída por três partes:

1) a parte inferior, introduzida no frasco e cuja função é limitar ao máximo as perdas de calor para o exterior. Deve ter forma cilíndrica, com diâmetro igual ao diâmetro interior do frasco e com uma espessura de aproximadamente 50 mm. Deve ser feita de poliestireno expandido (classe 20 kg/m3 aproximadamente) ou de outro material de características térmicas semelhantes. A sua base pode ser protegida por uma chapa plástica (por exemplo em polimetilmetacrilato), de, aproximadamente, 2 mm de espessura;

2) a parte central, que serve para garantir a estanquidade do calorímetro contribuindo para reduzir as perdas de calor, deve ser constituída por um disco de espuma de borracha de 120 mm de diâmetro;

3) a parte superior, cuja função é assegurar o posicionamento correcto e permanente da rolha sobre o frasco Dewar, deve ser constituída por um invólucro rígido dotado de um dispositivo de fecho rápido de forma a comprimir a parte central em espuma de borracha assegurando que a rolha fique bem apertada.

d) Características de desempenho. O coeficiente de dissipação térmica total do calorímetro não deve exceder 100 J.h-1.K-1 para um aumento de temperatura de 20 K. Este valor, juntamente com a capacidade calorífica, deve ser determinado em conformidade com o método de calibração indicado no Anexo A (ver A.3.1).

A re-calibração é necessária:

– no mínimo cada 4 anos ou após 200 ensaios;

– em caso de deterioração do calorímetro ou de algum componente isolante.

Para evitar a degradação do isolamento do calorímetro, a temperatura da argamassa submetida a ensaio não deve ultrapassar 75 ºC.

4.2 Calorímetro de referência

Com a mesma construção e características do calorímetro de ensaio (ver 4.1).

Deve possuir um recipiente no qual se coloca uma amostra de argamassa com pelo menos 12 meses de idade (que é considerada como inerte).

NOTA: Quando não se dispuser de um provete de argamassa inerte, é possível utilizar um cilindro de alumínio cuja capacidade calorífica seja idêntica à do recipiente para a argamassa e respectiva amostra.

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Legenda:

1 Termómetro com resistência de platina 6 Frasco Dewar

2 Anilha 7 Amostra de argamassa

3 Rolha isolante 8 Disco de borracha

4 Recipiente para a argamassa 9 Contentor rígido

5 Baínha para o termómetro 10 Óleo

Figura 1 – Exemplo de calorímetro

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4.3 Termómetros com resistência de platina

Para o calorímetro de referência e para cada calorímetro de ensaio, com uma gama de temperaturas entre 19 ºC e 75 ºC.

Se os condutores da resistência eléctrica forem de cobre, não devem ter uma secção superior a 0,25 mm2 na zona que atravessa a rolha. Se forem de outro metal, a resistência térmica total por centímetro de condutor deve ser superior a 0,10 K.mW-1 (resistência térmica equivalente à de um condutor de cobre de 0,25 mm2 de secção e de 1 cm de comprimento).

A potência calorífica dissipada pelo termómetro não deve ultrapassar 3 mW. Se a potência calorífica dissipada for superior a 0,2 mW, a alimentação com corrente contínua que constitui uma entrada de energia deve ser evitada. É conveniente assegurar a exactidão do equipamento de medição e registo de temperatura.

A temperatura da amostra submetida a ensaio deve ser medida com uma exactidão de ± 0,3 ºC.

Quando o calorímetro for calibrado “in situ” com os condutores utilizados para os ensaios de calor de hidratação, a secção total dos condutores será no máximo de 0,80 mm2 (4 fios de 0,5 mm de diâmetro), mas deve ser tal que garanta que o coeficiente de dissipação térmica do calorímetro seja inferior a 100 J.h-1.K-1 para um aumento de temperatura de 20 K (ver A.3.1.1).

A camada isolante destes condutores deve ser fabricada num material de baixa condutividade térmica.

4.4 Recipiente para a argamassa

Consiste num recipiente cilíndrico equipado com uma tampa, com um volume aproximado de 800 cm3, preparado para receber a amostra de argamassa submetida a ensaio.

O recipiente para a argamassa, rejeitado após cada ensaio, deve ser impermeável ao vapor de água. Este aspecto deve ser verificado durante a utilização pesando o recipiente da argamassa depois de cada ensaio (ver 5.2.3). Deve ser em chapa de zinco soldada electricamente com 0,3 mm de espessura, deve ter um diâmetro de, aproximadamente 80 mm e uma altura de, aproximadamente 165 mm. A sua altura deve proporcionar um espaço livre de, aproximadamente 10 mm entre o topo do recipiente e a tampa.

A tampa do recipiente para a argamassa deve possuir, no centro, para introdução do termómetro, uma baínha em forma de tubo cilíndrico fechado na base. O diâmetro interior da baínha deve ser ligeiramente superior ao do termómetro. O seu comprimento deve estar compreendido entre 100 mm e 120 mm, aproximadamente, de forma a permitir que se atinja o centro do provete.

4.5 Equipamento de registo da temperatura

Capaz de registar as leituras de cada um dos termómetros.

4.6 Misturadora de argamassa

Conforme com a EN 196-1*).

5 Determinação do calor de hidratação

5.1 Laboratório

O laboratório onde a argamassa for amassada deve ser mantido à temperatura de (20 ± 2) ºC. *) Ver Anexo NA (nota nacional).

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A sala onde os ensaios forem efectuados deve ser mantida à temperatura de (20,0 ± 1,0) ºC. A temperatura medida no calorímetro de referência deve ser considerada como a temperatura ambiente e deve ser mantida durante o ensaio com uma variação de ± 0,5 ºC. A distância entre cada um dos calorímetros deve ser de, aproximadamente, 120 mm. A velocidade do ar de ventilação em redor dos calorímetros deve ser inferior a 0,5 m.s-1.

Quando forem efectuados vários ensaios simultaneamente, deve existir um calorímetro de referência por cada seis calorímetros de ensaio; quando são utilizados vários calorímetros de ensaio com um calorímetro de referência, deve ser usada uma disposição hexagonal com o calorímetro de referência no centro.

5.2 Procedimento

5.2.1 Composição da argamassa

Pesar (1575 ± 1) g da amostra cuja composição da argamassa deve estar de acordo com a EN 196-1*). Constituir cada amassadura com (360,0 ± 0,5) g de cimento, (1080 ± 1) g de areia normalizada CEN conforme com a EN 196-1*) e (180,0 ± 0,5) g de água destilada ou desionizada.

NOTA: Uma vez que não é possível retirar a totalidade dos constituintes introduzidos na misturadora, a quantidade total de argamassa deverá ser ligeiramente superior a 1575 g, mantendo-se as proporções entre os diversos constituintes.

5.2.2 Amassadura

Conservar na sala de ensaio o cimento, a água, a areia, o recipiente da argamassa, o recipiente da misturadora e todos os utensílios que irão estar em contacto com a argamassa.

Com a misturadora em posição de funcionamento, introduzir a areia e depois o cimento dentro do recipiente da misturadora; homogeneizar a mistura de areia e cimento durante 30 s a baixa velocidade; adicionar a água, registar o tempo e amassar imediatamente a baixa velocidade durante 60 s, regular a misturadora para alta velocidade e amassar durante mais 60 s.

NOTA: Para evitar dissipação térmica, recomenda-se efectuar a amassadura num período relativamente curto. É por esta razão que o tempo de amassadura estabelecido na EN 196-1*) foi encurtado.

5.2.3 Colocação da amostra de ensaio

Logo após a amassadura, pesar (1575 ± 1) g de argamassa dentro do recipiente para argamassa (ver 4.4) que foi tarado antecipadamente com a tampa colocada, com aproximação a ± 0,5 g. Colocar a tampa garantindo que fique apertada. Encher a bainha do termómetro com (2,5 ± 0,5) cm3 de óleo (óleo mineral fluído, por exemplo), para melhorar o contacto térmico entre a amostra e o termómetro.

Pesar o recipiente da argamassa, com aproximação de ± 0,5 g, para se poder controlar qualquer perda de vapor de água no final do ensaio. Imediatamente a seguir, colocar o recipiente no calorímetro de ensaio (ver 4.1) e fechá-lo imediatamente com a tampa. Colocar imediatamente o termómetro (ver 4.3) na bainha de modo a que fique posicionado sensivelmente no centro do provete. Selar o orifício de passagem através da rolha com o dispositivo de fecho.

NOTA: A tampa também pode ser selada por intermédio dum material de selagem flexível ou mástique.

Não deixar decorrer mais de 6 min entre a amassadura e a colocação do provete na posição de ensaio.

No final do ensaio, pesar novamente o recipiente da argamassa com aproximação de ± 0,5 g. Se se detectar uma diminuição de peso superior a 2 g, considerar o ensaio inválido e repeti-lo.

*) Ver Anexo NA (nota nacional).

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5.3 Medição do calor libertado

Considerar o momento da adição da água como início da contagem do tempo. A medição da libertação de calor consiste na leitura, em instantes determinados, da temperatura da amostra de ensaio e da temperatura da amostra inerte colocada dentro do calorímetro de referência (ver 4.2).

Efectuar pelo menos uma leitura durante os primeiros 30 min, seguida de leituras, no mínimo, a cada: 1 h durante as primeiras 24 h; 4 h durante o segundo dia; e 6 h até ao fim do período de ensaio. A frequência destas leituras poderá ser aumentada em função das características do cimento ensaiado. Registar o momento da leitura em horas e minutos.

A cada momento de leitura, determinar o calor libertado pela amostra de ensaio, θt, pela diferença entre a temperatura da amostra de ensaio, Ts, e a da amostra inerte, Tr, colocada no calorímetro de referência.

6 Cálculo do calor de hidratação NOTA: Apresenta-se um exemplo prático de cálculo no Anexo B.

6.1 Princípios do cálculo

Calcular o calor de hidratação do cimento, Q, expresso em joules por grama, no instante, t, pela equação (1):

dtmm

cQ

t

∫ ××+=0

t

c

t

c

1 θαθ (1)

onde:

mc é a massa de cimento contido na amostra de ensaio, em gramas

t é a duração da hidratação, em horas

c é a capacidade calorífica total do calorímetro (ver 6.2), em joules por kelvin

α é o coeficiente de dissipação térmica do calorímetro (ver 6.3), em joules por hora e por kelvin

θt é a diferença entre a temperatura do calorímetro de ensaio e a do calorímetro de referência (ver 5.3) no instante t, em kelvins

O primeiro termo da equação (1) representa o calor acumulado no calorímetro A, o segundo termo o calor dissipado para a atmosfera B (cada um em joules por grama de cimento)

A equação (1) pode ser simplificada, resultando na equação (2):

∑=

=∆××+=

ni

it

mm

cQ

1 iiic

t

c

1 θαθ (2)

em que α i e iθ são os valores médios do coeficiente de dissipação térmica e do aumento de temperatura da amostra de ensaio durante o período de tempo, ∆ti.

6.2 Cálculo do calor acumulado no calorímetro

Calcular o calor acumulado no calorímetro, A, em joules por grama de cimento, a partir da capacidade calorífica total do calorímetro, c, da massa de cimento, mc, e do aumento de temperatura da amostra de ensaio, θt, no instante t, usando a equação (3):

tcθ

m

cA = (3)

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em que a capacidade calorífica total do calorímetro, c, incluindo o recipiente da argamassa e a amostra de ensaio, é dada pela equação (4):

µ++++= bwsc 5008380 m,m,)mm(,c (4)

onde:

0,8 é a capacidade calorífica por unidade de massa do conjunto cimento e areia, em joules por kelvin e por grama

3,8 é a capacidade calorífica por unidade de massa média da água, em joules por kelvin e por grama

0,50 é a capacidade calorífica por unidade de massa do recipiente da argamassa, em joules por kelvin e por grama

µ é a capacidade calorífica do calorímetro vazio, em joules por kelvin

mc é a massa de cimento, em gramas

ms é a massa de areia, em gramas

mw é a massa de água, em gramas

mb é a massa do recipiente da argamassa com a tampa, em gramas

NOTA: A capacidade calorífica por unidade de massa da água adsorvida é inferior a 4,18 J.K-1. g-1.

6.3 Cálculo do calor dissipado para a atmosfera

Calcular o calor dissipado para a atmosfera para períodos determinados de hidratação representados pelos intervalos de tempo decorridos entre medições da temperatura da amostra de ensaio (ver 5.3).

O coeficiente de dissipação térmica do calorímetro, α, em joules por hora e por kelvin, é dado pela equação (5):

θα ×b+ a = (5)

onde:

a e b são as constantes de calibração do calorímetro (ver A.3.1.1)

θ é a diferença entre a temperatura do calorímetro de ensaio e a do calorímetro de referência, em kelvins

O calor dissipado para a atmosfera, B, em joules por grama de cimento, durante o período de hidratação, tn, é dado pela equação (6):

iii1c

1tθα

mB

n

i∆××= ∑ =

(6)

onde:

∆ti é o tempo decorrido entre a medição da temperatura no instante t(i-1) e a medição seguinte no instante t(i), em horas.

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iθ é a diferença*) de temperatura entre o calorímetro de ensaio e a do calorímetro de referência entre os instantes, ti e t(i-1), em kelvins, dado pela equação (7):

2

)1i(ii

−+= θθθ (7)

iα é o coeficiente médio de dissipação térmica total do calorímetro (ver equação (5)) durante o intervalo ∆ti, em joules por hora e por kelvin, dado pela equação (8):

ii ×α θ+= ba (8)

6.4 Cálculo do calor de hidratação

O calor de hidratação Q do cimento, expresso em joules por grama, é a soma do calor acumulado no calorímetro e do calor dissipado para a atmosfera de acordo com a equação (9):

BAQ += (9)

7 Resultados

7.1 Registo dos resultados

Os resultados das medições devem ser apresentados num relatório de ensaio, geralmente sob a forma de um quadro, indicando: o calor de hidratação do cimento, em joules por grama, à idade de hidratação prescrita e incluindo os resultados intermédios (por exemplo a 12 h, 1 d, 2 d, 3 d, 5 d e 7 d) conforme o caso.

Os valores do calor de hidratação do cimento devem ser expressos em joules por grama, arredondados ao número inteiro mais próximo.

7.2 Fidelidade

7.2.1 Repetibilidade

O desvio padrão de repetibilidade, σr, da determinação do calor de hidratação é 5 J.g-1.

Deste modo, se se compararem os resultados de dois ensaios efectuados correctamente no mesmo laboratório sobre provetes do mesmo cimento, a diferença entre ambos não deverá ser superior a 14 J.g-1.

7.2.2 Reprodutibilidade

O desvio padrão de reprodutibilidade, σR, é 15 J.g-1.

Deste modo, se se compararem os resultados de dois ensaios efectuados correctamente em dois laboratórios diferentes sobre provetes do mesmo cimento, a diferença entre ambos não deverá ser superior a 42 J.g-1.

*) iθ é uma média e não uma diferença (nota nacional).

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Anexo A (normativo)

Calibração do calorímetro

A.1 Princípio O método de calibração consiste na substituição do recipiente da argamassa e da amostra de ensaio no calorímetro a calibrar por um cilindro de calibração (ver A.2.4) de dimensões equivalentes. Aplicar uma corrente eléctrica conhecida ao cilindro a fim de provocar o seu aquecimento. A quantidade de energia eléctrica aplicada é igual ao aumento de temperatura no calorímetro e ao calor dissipado para a atmosfera. Determina-se a perda de calor para a atmosfera a partir da energia eléctrica que é necessário aplicar para manter uma temperatura constante. Determina-se a capacidade calorífica desligando a alimentação eléctrica e medindo a velocidade de diminuição de temperatura no calorímetro.

NOTA: O tempo necessário para um calorímetro atingir o equilíbrio térmico (regime estacionário) é no mínimo de 8 d. O tempo necessário para se atingir novo equilíbrio térmico quando se passa de uma temperatura de calibração para a seguinte por aplicação de nova tensão de alimentação, é de, aproximadamente, 6 d.

A.2 Aparelhos e alimentação eléctrica

A.2.1 Calorímetro de referência

(ver 4.2) deve ser colocado a, aproximadamente, 120 mm do calorímetro a calibrar.

A.2.2 Voltímetro de corrente contínua

com uma exactidão de ± 0,1 % entre 0 V a 100 V.

A.2.3 Ponte de medição ou ohmímetro

com uma exactidão de ± 0,2 %.

A.2.4 Cilindro de calibração

(ver Figura A.1) constituído por um núcleo em alumínio sobre o qual é bobinada uma resistência de valor conhecido de, no mínimo, 2 000 Ω feita de um material de elevada resistividade (por exemplo: fio de constantan de 0,2 mm de diâmetro). As características do alumínio empregue no núcleo devem ser as seguintes: designação EN AW 1080 A em conformidade com a EN 573-3:2009 (correspondente a 99,8 % de alumínio com um calor específico de 900 J. kg-1.K-1).

O núcleo deve ser aparafusado no interior de um invólucro com as mesmas dimensões do recipiente para argamassa (ver Figuras 1 e 4.4); os fios de ligação da resistência devem ser de pequena secção (no máximo 0,05 mm2) para evitar perdas de calor.

A.2.5 Termómetros com resistência de platina

dotados de condutores cumprindo o requisito de secção máxima na zona que atravessa a tampa do calorímetro estabelecido em 4.3 e com exactidão de ± 0,15 ºC na faixa de temperatura 20 ºC a 60 ºC.

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A.2.6 Alimentação eléctrica estabilizada

com voltagem regulável, no mínimo, entre 2 V e 60 V; estabilidade em função da carga ∆V/V ≤ 2 × 10-4; estabilidade em função da voltagem principal ∆V/V ≤ 1 × 10-4.

A.2.7 Sala de ensaios

conservada em conformidade com as condições estabelecidas em 5.1.

A.3 Procedimento de calibração

A.3.1 Determinação do coeficiente de dissipação térmica total α

A.3.1.1 Procedimento

Obtém-se o coeficiente α por medição em regime estacionário da:

a) quantidade de calor dissipada por efeito Joule no cilindro de calibração (ver A.2.4) previamente colocado no interior do calorímetro a calibrar;

b) temperatura deste cilindro em relação à temperatura do provete inerte colocado no calorímetro de referência localizado nas proximidades (ver A.2.1).

Quando se atinge o regime estacionário, o calor fornecido é igual ao calor dissipado para a atmosfera e as perdas são calculadas pela equação (A.1):

θα c = RV = p -12 ×× (A.1)

segundo a qual o coeficiente de dissipação térmica total, em watts por kelvin, se exprime pela equação (A.2):

θα 1-1- 2 RV = c×× (A.2)

ou, em Joules por hora e por kelvin, pela equação (A.3):

θα 1-1- 2 R V 600 3 = c×× (A.3)

onde:

V é a tensão de alimentação nos terminais da resistência, em volts

R é a resistência da bobine de aquecimento, em ohms

p é a velocidade de dissipação térmica, em watts

θc é a diferença de temperatura entre o cilindro de calibração e a amostra de referência, em kelvins

α é o coeficiente de dissipação térmica total do calorímetro para uma diferença de temperatura de θc, em joules por hora e por kelvin

A velocidade de dissipação térmica deve ser medida com uma exactidão de ± 0,5 %. Uma vez que o coeficiente, α, é aproximadamente uma função linear de θ, pode ser determinado com a exactidão requerida calculando-o em cinco pontos da faixa de temperatura prevista para os ensaios (ver Quadro A.1).

NOTA: Por exemplo, as medições poderão ser efectuadas para aumentos de temperatura de, aproximadamente; 10 K, 17 K, 24 K, 31 K e 38 K.

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Uma vez determinados os cinco valores de α, a equação para a recta de calibração pode ser representada pela equação (A.4):

cθα ×+= ba (A.4)

As constantes a e b calculam-se pelo método dos mínimos quadrados. Os pontos de calibração devem alinhar-se segundo uma recta (se o coeficiente de correlação linear for inferior a 0,97 a calibração deve ser repetida). O coeficiente, α, não deve ultrapassar 100 J.h-1.K-1 para um aumento de temperatura de 20 K.

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Dimensões em milímetros

Legenda:

1 Núcleo de alumínio 4 Invólucro 7 Orifício M4

2 Bainha para termómetro 5 Chapa de fecho 8 Chapa de base

3 Resistência 6 Ligações (plástico)

Figura A.1 – Cilindro de calibração tipo

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A.3.1.2 Exemplo de cálculo

O exemplo de cálculo apresentado (ver Quadro A.1 e equação A.3) permite identificar as etapas do cálculo:

Quadro A.1 – Medição do coeficiente de dissipação térmica total, α

Temperatura do cilindro de calibração ºC 31,60 37,10 41,70 48,40 58,70

Temperatura de referência ºC 19,97 19,83 19,77 19,80 19,88

Dieferença entre a temperatura do calorímetro de ensaio e a do calorímetro de referência, θc

K

11,63

17,27

21,93

28,60

38,82

Tensão de alimentação V V 20,78 25,52 28,95 33,48 39,60

Resistência R Ω 2 036 2 036 2 036 2 036 2 036

Potência P W 0,2121 0,3199 0,4116 0,5505 0,7702

Coeficiente α J.h-1.K-1 65,65 66,68 67,57 69,30 71,43

Analisando a recta de equação α = a + b × θc obtêm-se os valores de 63,0 para a e 0,216 para b com um coeficiente de correlação linear de 0,99.

O valor do coeficiente de dissipação térmica total para o calorímetro, α, para um aumento de temperatura de 20 K é o seguinte (63 + 0,216 × 20) = 67,3 J.h-1.K-1 e, sendo o coeficiente de correlação linear igual a 0,99, a calibração é válida e o calorímetro cumpre os requisitos de desempenho.

A.3.2 Determinação da capacidade calorífica

A.3.2.1 Procedimento

Medir a capacidade calorífica do calorímetro vazio, µ, pelo método de arrefecimento espontâneo. Para isso, desligar o cilindro de calibração da fonte de alimentação uma vez atingido o regime estacionário para o último ponto de calibração para a determinação de α (ver A.3.1). Determinar a capacidade calorífica total cT do calorímetro contendo o cilindro de calibração (ver A.2.4) de capacidade calorífica conhecida, cC, a partir da qual se determina a do calorímetro vazio µ.

Calcular a capacidade calorífica do cilindro de calibração por ponderação dos calores específicos, em massa, dos diferentes elementos constituintes do cilindro.

Durante o arrefecimento, a troca de calor é dada pela equação (A.5):

dtbadtdc ×××+=××=×− θθθαθ )(T (A.5)

o que permite obter a capacidade calorífica total, cT, do calorímetro contendo o cilindro de calibração, em joules por kelvin utilizando a equação (A.6):

))/()ln(( 0tt0

dT αθαθ ××

×= tac (A.6)

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onde:

td é o tempo decorrido desde que se desligou a fonte de alimentação eléctrica, em horas

θ0 é a diferença de temperatura entre o calorímetro a calibrar e o calorímetro de referência no momento em que se desligou a fonte de alimentação eléctrica, em kelvins

α0 é o coeficiente de dissipação térmica total, em joules por hora e por kelvin, correspondente à diferença de temperatura, θ0

θt é a diferença de temperatura no momento, td, em kelvins

αt é o coeficiente de dissipação térmica total, em joules por hora e por kelvin, correspondente à diferença de temperatura, θt

A diferença de temperatura inicial, θ0 deve situar-se entre 35 K e 40 K. O valor da capacidade calorífica do calorímetro vazio, µ, em joules por kelvin, deve ser calculado por intermédio da equação:

cT

cc −=µ (A.7)

O tempo de arrefecimento deve estar entre 22 h e 30 h.

A.3.2.2 Exemplo de cálculo

O exemplo de cálculo apresentado (ver Quadro A.2) permite identificar as etapas do cálculo:

Quadro A.2 – Medição da capacidade calorífica do calorímetro vazio, µ

Duração h 0 22 24 26 28

Temperatura do cilindro de calibração ºC 58,70 39,50 38,32 37,23 36,20

Temperatura de referência ºC 19,88 19,81 19,79 19,79 19,77

Diferença de temperatura, θ K 38,82 19,69 18,53 17,44 16,43

Coeficiente de dissipação térmica total, α J.h-1.K-1 71,39 67,25 67,00 66,77 66,55

Capacidade calorífica total, cT J.K-1 - 2238 2236 2234 2234

Capacidade calorífica do cilindro, cc J.K-1 - 1852 1852 1852 1852

Capacidade calorífica do cilindro vazio, µ J.K-1 - 386 384 382 382

O resultado do cálculo da capacidade calorífica do cilindro foi de 1852 J.K-1 (ver A.3.2.1). Consequentemente, a capacidade calorífica média do calorímetro é de 384 J.K-1.

O aumento de temperatura inicial foi de 38,82 K e a duração do ensaio foi de 28 h. Assim, a determinação está de acordo com os requisitos para uma calibração válida.

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Anexo B (informativo)

Exemplo prático de cálculo do calor de hidratação

B.1 Condições gerais de ensaio O cimento submetido a ensaio foi um CEM III/B 32,5, conforme com a EN 197-1.2000*).

A temperatura da sala de ensaios era 20,0 ºC.

As características do calorímetro de ensaio eram:

– coeficiente de dissipação térmica total, α = 63,0 + 0,216 × θ J.h-1.K-1;

– capacidade calorífica do calorímetro vazio, µ, = 384 J.K-1.

B.2 Cálculos gerais A capacidade calorífica total, c, do calorímetro, do recipiente da argamassa e da argamassa, em joules por kelvin, (ver equação 4) foi calculado pela equação:

c = 0,8 (350+1050) + (3,8 × 175) + (0,50 × 138) + 384 = 2238 (B.1)

e a capacidade calorífica total por grama de cimento, em joules por kelvin e por grama, calcula-se pela equação (B.2):

39,6350

2382

c==

m

c (B.2)

B.3 Determinação dos resultados do ensaio O Quadro B.1 apresenta um resumo dos resultados correspondentes:

– às idades a que foram efectuadas as medições de temperatura da amostra de referência e da amostra de ensaio;

– ao aumento de temperatura, considerado como a diferença entre a temperatura do calorímetro de ensaio e a do calorímetro de referência;

– à dissipação térmica do calorímetro;

– ao calor de hidratação calculado durante as primeiras 24 h.

*) Ver Anexo NA (nota nacional).

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Quadro B.1 – Cálculo do calor de hidratação

Idade

h

Aumento de temperatura

K

Perdas de calor

J.g-1

Calor de hidratação

J.g-1

0,33 1,92 0,06 12,3

1 1,99 0,29 13,0

2 2,15 0,67 14,4

3 2,40 1,08 16,4

4 2,85 1,56 19,8

5 3,56 2,14 24,9

6 4,47 2,87 31,4

7 5,50 3,79 38,9

8 6,54 4,89 46,7

9 7,54 6,19 54,4

10 8,47 7,67 61,8

11 9,39 9,33 69,4

12 10,24 11,15 76,6

13 11,04 13,14 83,7

14 11,77 15,27 90,5

15 12,47 17,55 97,3

16 13,15 19,95 104,0

17 13,85 22,49 111,0

18 14,55 25,18 118,2

19 15,22 27,99 125,3

20 15,77 30,93 131,8

21 16,16 33,96 137,3

22 16,39 37,05 141,8

23 16,48 40,18 145,5

24 16,40 43,30 148,2

O Quadro B.2 permite identificar as etapas do cálculo do calor de hidratação.

Regista a idade de hidratação (linha 1) e o aumento de temperatura da amostra de ensaio em relação à da amostra de referência (linha 2) (ver 5.3).

Apresentam-se os cálculos seguintes: (linha 3) calor acumulado no calorímetro, por grama de cimento (ver equação (3)); (linha 4) aumento de temperatura médio durante cada período (ver equação (7)); (linha 5) coeficiente médio de dissipação total de calor durante o período de cálculo (ver equação (8)); e (linha 6) duração de cada período.

Deste modo, são determinados o calor total dissipado para a atmosfera (linha 7), e o calor dissipado por grama de cimento ao fim de cada período (linha 8), (ver equação (6)). O calor de hidratação acumulado ao

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fim de cada período (linha 9) é determinado pela soma do calor acumulado no calorímetro (linha 3) e do total do calor dissipado (linha 8) (ver equação (9)).

Quadro B.2 - Pormenores dos cálculos para os quatro primeiros intervalos de tempo

(Linha 1) Idade h

0,33

1,00

2,00

3,00

(Linha 2)

Rsi TT −=θ

K

1,92

1,99

2,15

2,40

(Linha 3)

iic

39,6 θ×=θ×=m

cA

J.g-1

12,28

12,72

13,75

15,35

(Linha 4)

2

)1i(ii

−θ+θ=θ

K

(1,92 + 0)/2 = 0,96

(1,92 + 1,99)/2 = 1,95

(2,15 + 1,99)/2 = 2,07

(2,40 + 2,15)/2 = 2,27

(Linha 5)

ii θ×+=α ba

J.h-1.K-1

63 + (0,216 × 0,96) =

63,2

63 + (0,216 × 1,95) =

63,4

63 + (0,216 × 2,07) =

63,4

63 + (0,216 × 2,27) =

63,5

(Linha 6)

)1i(ii −−=∆ ttt

h

0,33 - 0 = 0,33

1 - 0,33 = 0,67

2 - 1 = 1

3 - 2 = 1

(Linha 7)

∑ ∆×θ×α iii t

J

63,2 × 0,96 × 0,33 =

20,02

20,02 + (63,4 × 1,95

× 0,67) = 103,1

103,1 + ( 63,4 ×

2,07 × 1) = 234,4

234,4 + ( 63,5 ×

2,27 × 1) = 378,9

(Linha 8)

∑ ∆×θ×α= iiic

1t

mB

J.g-1

(1/350) × 20,02 = 0,06

(1/350) × 103,1 = 0,29

(1/350) × 234,4 = 0,67

(1/350) × 378,9 = 1,08

(Linha 9) BAQ +=

J.g-1

12,28 + 0,06 =

12,3

12,72 + 0,29 =

13,0

13,75 + 0,67 =

14,4

15,35 + 1,08 =

16,4

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Bibliografia

[1] EN 196-8*) Methods of testing cement - Part 8: Heat of hydration – Solution method

[2] EN 197-1:2000*) Cement – Part 1: Composition, specifications and conformity critreria for common cements

*) Ver Anexo NA (nota nacional).

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Anexo NA

(informativo)

Correspondência entre as normas europeias referidas na presente Norma e as normas nacionais

Norma europeia Norma nacional Título

EN 196-1 NP EN 196-1:2006 Métodos de ensaio de cimentos – Parte 1: Determinação das resistências mecânicas

EN 196-8 NP EN 196-8:2010 Métodos de ensaio de cimentos – Parte 8: Calor de hidratação – Método da dissolução

EN 197-1 EN 197-1/A1 EN 197-1/A3

NP EN 197-1:2001 NP EN 197-1:2001/A1:2005 NP EN 197-1:2001/A3:2008

Cimento – Parte 1: Composição, especificações e critérios de conformidade para cimentos correntes