ntc 4565

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 4565

1998-11-25

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE NITRITO (MÉTODO DE REFERENCIA) E: MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF

NITRITE.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: carne; producto a base de carnes;

contenido de nitrito. I.C.S.: 67.120.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La presentación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4565 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-11-25. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311101 Productos cárnicos. FRIGORÍFICO CONTINENTAL FRIKO S.A. GRIFFITH COLOMBIA

NOEL-ZENÚ MINISTERIO DE AGRICULTURA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: CARULLA Y CÍA S.A. FRIGORÍFICO SUIZO S.A. INVIMA INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO LARKIN LTDA MINISTERIO DE SALUD

NESTLÉ DE COLOMBIA RICA RONDO SUIZO S.A. UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4565

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CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRITOS (MÉTODO DE REFERENCIA) 1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN La presente norma especifica un método de referencia para la determinación del contenido de nitrito en la carne y los productos cárnicos. 2. REFERENCIA ISO 3100-1: 1991, Meat and Meat Products - Sampling and Preparation of Test Sample. Part 1. Sampling. 3. DEFINICIÓN Contenido de nitrito en la carne y los productos cárnicos: el contenido de nitrito determinado de acuerdo con el procedimiento descrito en la presente norma; se expresa en miligramos de nitrito de sodio por kilogramo (partes por millón). 4. PRINCIPIO Extracción de una porción de ensayo con agua caliente, precipitación de las proteínas y filtración. En la presencia de nitrito, desarrollo de color rojo por la adición de diclorhidrato de N-2 naftiletilendiamina al filtrado, y medición fotométrica a una longitud de onda de 538 nm. 5. REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de calidad analítica. El agua usada debe ser agua destilada o al menos, agua de pureza equivalente.


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5.1 SOLUCIONES PARA LA PRECIPITACIÓN DE PROTEÍNAS 5.1.1 Reactivo l Se disuelven 106 g de ferrocianuro potásico trihidratado [K4Fe (CN)6 • 3H2O] en agua y se diluyen hasta 1 000 ml. 5.1.2 Reactivo ll Se disuelven 220 g de acetato de cinc dehidratado [Zn (CH3 COO)2 • 2H2O] y 30 ml de ácido acético glacial en agua y se diluye hasta 1 000 ml. 5.1.3 Solución de bórax, saturada Se disuelven 50 g de tetraborato sódico decahidratado (Na2B4O7 •10H2O) en 1 000 ml de agua tibia y se enfría a temperatura ambiente. 5.2 NITRITO DE SODIO (soluciones normalizadas) Se disuelve 1,000 g de nitrito de sodio (NaNO2) en agua y se diluyen hasta 100 ml en un matraz volumétrico aforado. Con una pipeta, se toman 5 ml de la solución y se transfieren a un matraz volumétrico aforado de 1 000 ml. Se diluye hasta completar el volumen. Se prepara una serie de soluciones estándar tomando con una pipeta 5 ml, 10 ml y 20 ml de esta solución y vertiendo estas cantidades en matraces volumétricos de 100 ml y diluyendo hasta completar el volumen con agua. Estas soluciones normalizadas contienen respectivamente 2,5 µg, 5,0 µg y 10,0 µg de nitrito de sodio por mililitro. Las soluciones normalizadas y la solución de nitrito de sodio diluida (0,05 g/l) de la cual se prepararon se deben elaborar el día en que se usen. 5.3 SOLUCIONES NECESARIAS PARA EL DESARROLLO DEL COLOR 5.3.1 Solución l Mediante calentamiento en un baño de agua se disuelven 2 g de sulfanilamida (NH2C6H4SO2NH2) en 800 ml de agua. Se enfría, se filtra y si es necesario, se adicionan 100 ml de solución de ácido clorhídrico concentrado (ρ20 1,19 g/ml), mientras se agita. Se diluye hasta 1 000 ml con agua. 5.3.2 Solución ll Se disuelven 0,25 g de dihidrocloruro de 1 N naftiletilendiamina (C10 H7NHCH2CH2NH2• 2HCL) en agua. Se diluye hasta 250 ml con agua. La solución se almacena en una botella ámbar bien tapada. Se debe mantener en el refrigerador, por un tiempo máximo de 1 semana. 5.3.3 Solución lll Se diluyen 445 ml de solución de ácido clorhídrico concentrado (ρ20 1,19 g/ml) hasta 1 000 ml con agua.


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6. EQUIPO El equipo usual de laboratorio y los siguientes elementos: 6.1 Picador de carne mecánico, de tamaño para laboratorio, equipado con una placa perforada con agujeros de máximo 4 mm de diámetro. 6.2 Balanza analítica 6.3 Matraces volumétricos aforados, de 100 ml, 200 ml y 1 000 ml, que cumplan lo establecido en el reporte ISO /R 1042, clase B. 6.4 Pipetas aforadas, de 10 ml, y si es necesario, con otra capacidad, de acuerdo con la alícuota de filtrado (véase el numeral 8.4.1), que cumplan lo establecido en el reporte ISO /R 648, Clase A. 6.5 Baño de agua hirviendo 6.6 Colorímetro fotoeléctrico o espectrofotómetro con celdas de 1 cm de longitud de trayectotia óptica. 6.7 Papel de filtro acanalado, con un diámetro de 15 cm aproximadamente, sin nitrito. 6.8 Matraz cónico, de 300 ml. 7. MUESTRA 7.1 Se obtiene de una muestra representativa de 200 g como mínimo. Véase la norma ISO 3100. 7.2 Se prepara la muestra de ensayo (véase el numeral 8.1) inmediatamente o, si esto no se puede hacer, se almacena la muestra a una temperatura de 0 °C a 5°C durante 4 d máximo. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO Se homogeneiza la muestra pasándola al menos dos veces a través de un picador de carne (véase el numeral 6.1) y luego mezclando. Se mantiene bajo refrigeración en un recipiente completamente lleno, hermético y cerrado. La muestra de ensayo se analiza lo más pronto posible, pero siempre dentro de un lapso de 24 h. Nota. En el caso de productos crudos, se analizan inmediatamente después de homogeneización. 8.2 PORCIÓN DE ENSAYO Se pesan 10 g aproximadamente de la muestra de ensayo, con aproximación a 0,001 g.


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8.3 DESPROTEINIZACIÓN 8.3.1 Se transfiere la porción de ensayo cuantitativamente a un matraz cónico (véase el numeral 6.8) y se agregan sucesivamente 5 ml de solución de bórax saturada (véase el numeral 5.1.3) y 100 ml de agua a una temperatura mínima de 70 °C. 8.3.2 Se calienta el matraz durante 15 min en un baño de agua hirviendo (véase el numeral 6.5) y se agita repetidamente. 8.3.3 Se deja enfriar el matraz y su contenido, a temperatura ambiente y se agregan sucesivamente 2 ml de reactivo l (véase el numeral 5.1.1) y 2 ml de reactivo ll (véase el numeral 5.1.2). Se mezcla muy bien después de cada adición. 8.3.4 Se transfiere el contenido a un matraz volumétrico aforado de 200 ml (véase el numeral 6.3). Se diluye con agua hasta completar volumen y se mezcla. Se deja reposar el matraz durante 30 min a temperatura ambiente. 8.3.5 Se decanta cuidadosamente el líquido sobrenadante y se filtra a través de papel de filtro acanalado (véase el numeral 6.7) para obtener una solución clara. 8.4 MEDICIÓN DEL COLOR 8.4.1 Con una pipeta se transfiere una porción alícuota del filtrado (V ml), pero máximo 25 ml, a un matraz volumétrico aforado de 100 ml (véase el numeral 6.3) y se agrega agua para obtener un volumen aproximado de 60 ml. 8.4.2 Se agregan 10 ml de solución l (véase el numeral 5.3.1), seguidos por 6 ml de solución lll (véase el numeral 5.3.3), se mezcla y se deja la solución durante 5 min a temperatura ambiente, en la oscuridad. 8.4.3 Se agregan 2 ml de la solución ll (véase el numeral 5.3.2), se mezcla y se deja la solución de 3 min a 10 min a temperatura ambiente en la oscuridad. Se diluye con agua hasta volumen. 8.4.4 Se mide la absorbancia de la solución en una celda de 1 cm usando un colorímetro fotoeléctrico o espectrofotómetro (véase el numeral 6.6), a una longitud de onda de aproximadamente 538 nm. Nota. Si la absorbancia de la solución coloreada obtenida de la porción de ensayo excede la obtenida para la solución normalizada con la concentración más alta, se repiten las operaciones descritas en el numeral 8.4, reduciendo la cantidad del filtrado tomado con la pipeta en el numeral 8.4.1. 8.5 NÚMERO DE DETERMINACIONES Se llevan a cabo dos determinaciones independientes, comenzando con diferentes porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo. Se debe hacer una determinación en blanco.


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8.6 CURVA DE CALIBRACIÓN 8.6.1 Con una pipeta se transfieren 10 ml de agua y 10 ml de cada una de las tres soluciones normalizadas de nitrito de sodio que contienen 2,5 µg, 5,0 µg y 10,0 µg de nitrito por mililitro respectivamente (véase el numeral 5.2) a cuatro matraces aforados de 100 ml. 9. EXPRESIÓN DE RESULTADOS 9.1 Método de cálculo y fórmula Se calcula el contenido de nitrito de la muestra, expresado como miligramos de nitrito de sodio por kilogramo, usando la fórmula:

NaNO2 = c x 2 000 /(m x V) Donde:

m = es la masa, en g, de la porción de ensayo.

V = es el volumen, en ml, de la alícuota del filtrado (véase el numeral 8.4.1) tomado para la determinación fotométrica

c = es la concentración de nitrito de sodio, en µg/ml, leídos de la curva de

calibración, que corresponde a la absorbancia de la solución preparada a partir de la muestra para ensayo (véase el numeral 8.4.4);

Se toma como resultado el promedio aritmético de las dos determinaciones, con tal que el requerimiento de repetibilidad sea satisfecho (véase el numeral 9.2). Se expresa el resultado con aproximación a 1 mg/kg de producto más cercano. 9.2 Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultáneamente o en sucesión rápida por el mismo analista no debe ser mayor de 10 % del promedio. 10. INFORME DEL ENSAYO El informe del ensayo debe indicar el método usado y el resultado obtenido; debe también mencionar todas las condiciones de operación no especificadas en la presente norma o consideradas como opcionales, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. El informe del ensayo debe incluir los detalles necesarios para una completa identificación de la muestra.


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11. DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Meat and Meat Products-Determination of Nitrite Content (Reference Method). Genève: ISO, 1975. 2 p. (ISO 2918).

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