odmr optically detected magnetic resonance µ pl ·...
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ODMR - Optically Detected Magnetic Resonance/µ-PL
Experimentelle Messtechnik:
Erläuterungen:
Die Skizze zeigt ein Schema des Versuchsaufbaus auf dem optischen Tisch:
o Laser: 532 nm DPSS Laser System, Ausgangsleistung > 100 mW o M1 – M7 : Silber-‐beschichtete Spiegel. Der Spiegel M7 ist ein Klappspiegel, welcher optional
in den Strahlengang eingeklappt werden kann o F1: Variables Graufilter-‐Rad zur Abschwächung des Lasers o B1 – B3: Lochblenden o BS: Nicht-‐polarisierender Strahlteiler (reflektiert 33 % der Lichtintensität, transmittiert 67 %
der Lichtintensität) o PD: Photodiode
o OBJ: Mikroskopobjektiv, NA = 0.7, Arbeitsabstand 10 mm, Fokuslänge 2 mm, Auflösungsvermögen < 500 nm
o F2: Optischer Langpass, Cut Off: 630 nm o APD: Avalanche Photodiode o G1: Glasfaseranordnung, welche das Lumineszenzsignal direkt auf den Eingang eines
Kompaktspektrometers führt
Die in dunkelgrau angedeuteten Geräte werden allesamt über den PC angesteuert sowie ausgelesen.
Alle dargestellten optischen Elemente sowie die angedeuteten periphären Geräte sind zu Beginn Ihres Versuchs so auf-‐ bzw. eingestellt, dass eine Durchführung des Versuchs möglich ist. Veränderungen an deren Position oder Einstellungen dürfen nur nach Rücksprache mit dem Betreuer vorgenommen werden.
Eine Ausnahme hiervon bilden die Spiegel M3 und M4. Diese beiden Spiegel müssen zum Justieren verwendet werden, nachdem mit der 1. Beugungsordnung des AOM’s gearbeitet werden soll
Hinweise zum Experiment:
• Die Lichtquelle ist ein 532 nm DPSS Lasersystem (www.laserglow.com/specsheets/R531003FX.php ) und wird durch einen externen Controller gesteuert. Nach einer kurzen Wartezeit von wenigen Sekunden leuchtet nach dem Einschalten ein grünes Kontrolllämpchen am Controller auf. Danach kann die Leistung durch einen Drehregler langsam(!) erhöht und verringert werden. Bei einem Anzeigewert von etwa 0.46 beginnt der Laserkopf zu emittieren.
• Bei einem empfohlenen Anzeigewert von 1.00 beträgt die Outputleistung > 50 mW. Laserleistung dieser Größenordnung kann im Auge zu irreparablen Schäden führen. Daher ist es zwingend vorgeschrieben, während sämtlicher Arbeiten direkt am optischen Tisch die am Arbeitsplatz befindlichen Laserschutzbrillen zu tragen, sowie alle reflektierenden Gegenstände wie Schmuck, Uhren, etc… abzulegen. Ebenso ist auf Laserstrahlen zu achten, die durch Reflexionen an optischen Elementen vom oben eingezeichneten Strahlengang abweichen. Für Justagearbeiten ist die Leistung des Lasers über das Filterrad F1 auf ein Minimum herabzuregeln.
• Als Lichtdetektor wird eine Lawinenphotodiode (engl: avalanche photodiode, APD, http://www.excelitas.com/pages/product/Single-‐Photon-‐Counting-‐Modules-‐SPCM.aspx ) im Einzelphotonzähl-‐Modues verwendet. Dabei löst jedes detektierte Photon einen elektrischen Puls aus, der dann durch einen Pulszähler (im Experiment: Photon Counter SR 400) gemessen werden kann. Da die APD in diesem Betriebsmodus extrem empfindlich ist, ist das Modul mit einer Einhausung vor Umgebungslicht geschützt. Die Schiebewände dieser Einhausung sind unter keinen Umständen zu öffnen! Weiterhin ist darauf zu achten, dass das Raumlicht bei aktiver APD nur dann einzuschalten ist, wenn das Eintrittsloch des Gehäuses durch einen am Arbeitsplatz bereit liegenden schwarzen Karton zugedeckt ist.
• Die Probe ist ein 100-‐orientierter Single Crystal CVD-‐grown Diamant, der im Zentrum eines triaxialen Magneten platziert ist.
• Der 3 D Magnet wird von einer externen Stromquelle versorgt. Unter Last können auf den Spulen Ströme von mehr als 1,5 A bei über 70 V anliegen. Die roten und blauen Versorgungskabel sind daher im Betrieb unter keinen Umständen auszustecken.
• Die Mikrowellen werden im Experiment von einem Signalgenerator (Stanford Research SG384, http://www.thinksrs.com/products/SG380.htm ) kontinuierlich erzeugt und in ein Koaxialkabel gespeist. Ein TTL-‐gesteuerter MW-‐Schalter ermöglicht es, die MW am Ort der Probe ein-‐ und auszuschalten (TTL „High“ = MW „On“). Ein zusätzlicher Verstärker hinter dem Schalter erhöht die Mikrowellenleistung um etwa 3 Größenordnungen. Der Diamant ist auf einem Wellenleiter eingebaut, welcher mit dem Koaxialkabel verbunden ist.
Software:
• Die Ansteuerung des USB Spektrometers sowie die Photolumineszenz Messungen werden mit Hilfe der proprietären Hersteller-‐Software durchgeführt (Spectra Suite von OceanOptics). Eine Anleitung hierzu finden Sie unter http://www.oceanoptics.com/technical/operatinginstructions.asp -‐> Software Operation -‐> Spectra Suite (hauptsächlich Kapitel 3 + 4)
• Alle weiteren Geräte und Messungen werden mit Hilfe des selbstgeschriebenen LabView Programms „Student_LabView.vi“ gesteuert, dessen Bedienung im Folgenden erläutert werden soll.
• Die Benutzeroberfläche besteht aus drei verschiedenen Tabs:
• Devices: Auswahl der verfügbaren Geräte
• Setup: Erstellung der Messvorschrift
• Measurement: Starten und Beobachten der Messung
• Im Device Tab können über die entsprechenden Start-‐Buttons die Interfaces der verschiedenen Geräte gestartet werden. Das Gerät „ANC 300“ wird aktuell nicht im Rahmen des Praktikums verwendet und kann daher ignoriert werden.
Photon Counter (Funktion: Auswertung des APD-‐Signals):
• Vor dem Starten des Photon Counter Interface muss zunächst ausgewählt werden, ob eine cw-‐Messung durchgeführt oder im Pulsed-‐Betrieb gearbeitet werden soll.
• Cw: Nach Öffnen des Fenster kann unter „Int. Time“ die Integrationszeit pro Messung in Millisekunden eingestellt werden. Das Gerät zählt dann die TTL-‐Pulse, die von der APD innerhalb der Integrationszeit an den Photon Counter gesendet werden. Über „Single“ oder „Continuous“ kann die aktuelle Zählrate ausgelesen werden. „Continuous“ muss über „Stop“ wieder beendet werden. „Exit“ schliesst das Programm.
• Pulsed: In dieser Betriebsart wird nicht direkt die Integrationszeit eingestellt, sondern die Anzahl der Messzyklen. Ein Messzyklus beginnt immer durch die Detektion eines Triggersignals. Direkt danach beginnt ein erster Messzeitraum, dessen Länge fix auf 400 ns eingestellt ist. Nach weiteren 14 µs beginnt ein zweiter Messzeitraum von ebenfalls 400 ns. Die Anzahl der detektierten TTL-‐Pulse im ersten Zeitraum werden in den Speicher A des Geräts, die des zweiten Zeitraums in Speicher B geschrieben. Die Buttons „Single“, „Continuous“ und „Stop“ haben die identische Bedeutung wie im cw-‐Betrieb.
• Um zwischen den beiden Betriebsmodi zu wechseln, muss das Fenster immer erst über „Exit“ geschlossen werden.
Signal Generator SG 384 (Funktion: Erzeugung von Mikrowellen):
• Im Fenster können die Frequenz des Signals sowie die Leistung eingestellt werden. Die gewünschten Werte werden über „Set“ an das Gerät übertragen und von diesem sofort übernommen.
• Unter „Measurement Step Unit“ kann gewählt werden ob in einer anschließenden ODMR Messung die Frequenz in kHz oder MHz-‐Schritten variiert werden soll.
Pulse Blaster (Funktion: Erzeugung von TTL-‐Pulszügen in 4 verschiedenen Kanälen):
• Im linken oberen Teil des Fensters können vorprogrammierte Sequenzen aufgerufen werden. Die Sequenz wird zunächst in einem Drop-‐down Menü ausgewählt und durch „Open Sequence “ kontrolliert und anschließend erzeugt. Alternativ kann auch im rechten Teil des Fensters eine Sequenz eigenhändig erstellt werden. Hierfür wird zunächst ein Zeitraum t definiert (10ns < t < 100ms), und dann festgelegt, welches Signal auf jedem einzelnen Kanal angelegt werden soll.
• Der erste Kanal liefert das Signal für den Treiber des AOM‘s, der zweite für den MW-‐Schalter. Der dritte Kanal ist unbelegt, der vierte liefert den Trigger für den Photon Counter.
• Jede Sequenz muss erst über „Load“ auf den Pulse Blaster geladen werden, und kann dann über „Play“ abgespielt werden. Jede Sequenz wird so oft wiederholt, bis sie über „Stop“ unterbrochen wird.
• Im unteren Teil des Fensters sieht man schematisch die Sequenz als Folge von High-‐ und Low-‐Pegeln dargestellt.
• Im Untermenü Settings können die Delays für verschiedene Channels eingestellt werden.
3D Magnet (Funktion: Erzeugung von beliebigen Magnetfeldorientierungen):
• Es gibt die Möglichkeit die Richtung und Stärke des Magnetfelds in Kugelkoordinaten oder in kartesischen Koordinaten einzugeben. Die Anzeige im rechten Teil des Fensters zeigt immer die aktuelle Orientierung des angelegten Magnetfelds (hellgrün) sowie die Orientierung gemäß den Einträgen in den linken Feldern als Vorhersage (dunkelgrün) an.
• Durch den „Set Field“ Befehl werden die Einträge in den Feldern an das Gerät gesendet und das Feld entsprechend verändert.
• Unter Setup kann ausgewählt werden, welche Parameter in Abhängigkeit voneinander gemessen werden sollen. Hierzu wird unter „Increment Device“ entweder der Signal Generator ausgewählt und die Start-‐, Stopwerte und Schrittweite eingestellt, oder die entsprechenden Sequenzstrukturen und Werte für τ in Nanosekunden.
• Unter „Data Acquisition“ muss eingestellt werden, ob man beide Kanäle des Photon Counters oder nur den Kanal A messen möchte.
• Die Voreinstellungen werden durch „Create Measurement“ vom Programm übernommen. Erst im Anschluss daran kann eine Messung gestartet werden.
• Im Tab „Measurement“ kann die Messung gestartet und beobachtet werden.
• Das Programm speichert Messungen automatisch mit fortlaufender Nummerierung im Verzeichnis „C:\Users\FPA\Desktop\ Data\{aktuelles Datum}“ (Achtung: falls ein Programmneustart erforderlich ist, beginnt die Nummerierung wieder mit 1!).
Aufgaben zur Vorbereitung 1. Photolumineszenz: Machen Sie sich mit dem Prinzip der Photolumineszenz vertraut, und welche
Elemente ein entsprechender Messaufbau benötigt. Was ist der Grund für die Verwendung der verschiedenen Blenden (B1 – B3), Photodetektoren und des Filters F2 im Aufbau?
2. Messaufbau: Setzen Sie sich mit dem Prinzip eines AOM’s und des Gated Photon Counting auseinander.
3. Optische und Spin-‐Eigenschaften der NV-‐Zentren: Erklären Sie was eine Null-‐Phononen-‐Linie ist. Entwickeln Sie den Hamilton-‐Operator des Spins im NV-‐Zentrum. Warum spaltet der Grundzustand ohne Magnetfeld auf?
4. Zeeman-‐Effekt in NV-‐Zentren: Erklären Sie den Einfluss der Magnetfeld-‐Orientierung relativ zur NV-‐Defekt-‐Achse. Wie viele möglichen Orientierungen der NV-‐Achse gibt es in einem Diamant-‐Kristall?
5. Optisch-‐detektierte Magnetresonanz (ODMR): Machen Sie sich mit dem Prinzip der ODMR vertraut. Erklären Sie, wie die klassische Magnetresonanz-‐Methode funktioniert. Warum braucht man optische Anregung für ODMR?
6. Erklären Sie qualitativ, wie Rabi-‐Oszillationen im NV-‐Zentrum erzeugt und beobachtet werden können. Wie hängt die Frequenz dieser Oszillationen von der Leistung der Mikrowellen ab?
Literatur
Bücher
1. “Optik”, E Hecht
2. "Grundlagen der Photonik", B. E. A. Saleh und M. C. Teich
3. “Paramagnetic Resonance: An Introductory Monograph”, G. E. Pake
4. “Electron Paramagnetic Resonance”, A. Abragam
Papers
5. D. Carbonera, “Optically detected magnetic resonance (ODMR) of excited triplet states”, Photosynth. Res. 102, 403 (2009): ODMR-‐Prinzip
6. F. Jelezko and J. Wrachtrup, “Single defect centers in diamond: A review”, phys. Stat. Sol. (a) 203, 3207 (2006): Review
7. R. Albrecht et al., “Coupling of a single nitrogen-‐vacancy defect centre in diamond to a finer-‐based microcavity”, Phys. Rev. Lett. 110, 243602 (2013): Photolumineszenz von NV-‐Zentren
8. S. Steinert et al., “High sensitivity magnetic imaging using an array of spins in diamond”, Rev. Sci. Instrum. 81, 043705 (2010): NV-‐Defekte im Magnetfeld
9. F. Jelezko et al., “Observation of coherent oscillations in a single electron spin”, Phys. Rev. Lett. 92, 076401 (2004) -‐ Rabi-‐Oszillationen von NV-‐Zentren
Versuchsdurchführung
1. Beobachtung der Photolumineszenz von NV-‐Zentren
Aufgabe
Es soll die Energie der Null-‐Phononen-‐Linie und die charakteristische Energie der Vibrationszustände von NV-‐Zentren in Diamant bestimmt werden.
Experiment
1. Man nehme das Dunkelspektrum des am Versuchsaufbau vorhandenen USB Spektrometers auf.
2. Danach nehme man das Photolumineszenz Spektrum von NV-‐Zentren auf. Bei einer Integrationszeit von 30 s ist das Signal-‐zu-‐Rauschen Verhältnis meist ausreichend. Um das Dunkelspektrum automatisch abzuziehen kann die Software von OceanOptics verwenden werden.
Auswertung
Für die quantitative Auswertung verwende man ein Multi-‐Lorentz-‐Fit, wie im Paper von Albrecht et al. [Phys. Rev. Lett. 110, 243602 (2013)].
2. Optisch-‐detektierte Magnetresonanz (ODMR)
Aufgabe
Es soll das Kristall-‐Feld (bzw. Null-‐Feld-‐Aufspaltung) von NV-‐Zentren in Diamant bestimmt werden.
Experiment
1. Zuerst registriere man das Photolumineszenz-‐Signal anhand der APD. Es genügt eine Integrationszeit von 1 s. Achtung: Der Laser muss so abgeschwächt werden, dass die Zählrate am Photon Counter SR400 den Wert von 106 counts/s nicht übersteigt.
2. Man schalte die Mikrowellen an (Signal Generator SG384 und Pulse Blaster) und nehme das ODMR-‐Spektrum auf. Die maximalle Mikrowellenleistung ist 6 dBm. Es genügt eine Schrittweite von 1 MHz.
Auswertung
Für die quantitative Auswertung verwende man ein (Multi-‐)Lorentz-‐Fit. Warum ist die ODMR-‐Linie aufgespaltet, obwohl kein Magnetfeld angelegt wird?
3. Zeeman-‐Aufspaltung
Aufgabe
Mit Hilfe von ODMR-‐Spektroskopie soll der Zeeman-‐Effekt in den NV-‐Zentren untersucht werden.
Experiment
1. Man lege ein Magnetfeld B = 3 mT an. Das Magnetfeld muss senkrecht zur Diamant-‐Oberfläche sein, so dass die Winkel zwischen der Magnetfeld-‐Richtung und allen Defekt-‐Achsen gleich sind. Man nehme das ODMR-‐Spektrum auf.
2. Man wiederhole die Messung für ca. 3 Magnetfelder zwischen 0 und 3 mT. 3. Nun lege man wieder ein Magnetfeld B = 3 mT an, diesmal jedoch entlang einer der vier
Defekt-‐Achsen. In diesem Fall sollte man im ODMR-‐Spektrum die maximale Zeeman-‐Aufspaltung beobachten können.
Auswertung
Es sollen alle ODMR-‐Spektren theoretisch erklärt werden. Wie es aus dem Spin-‐Hamiltonian folgt, spalten die ODMR-‐Linien eines NV-‐Zentrums wie hν = D ± µB ge B cosθ auf. Hierbei ist ν die Mikrowellenfrequenz der entsprechenden ODMR-‐Linie, D die Null-‐Feld-‐Aufspaltung (aus Aufgabe 2) und θ der Winkel zwischen dem Magnetfeld und der Defekt-‐Achse.
4. Rabi-‐Oszillationen
Aufgabe
Kohärente Spin-‐Manipulation in den NV-‐Zentren.
Experiment
1. Man lege ein Magnetfeld von 3 mT entlang einer der vier Defekt-‐Achsen an (wie in Aufgabe 3.3). Für die Beobachtung von Rabi-‐Oszillationen wähle man die ODMR-‐Linie aus, welche bei der höchsten Mikrowellenfrequenz auftaucht. Die Mikrowellenleistung soll auf 6 dBm gesetzt werden.
2. Man beobachte Rabi-‐Oszillationen im Bereich von 10 bis 2000 ns, mit einer Schrittweite von 50 ns. Achtung: Der Photon Counter muss im Pulsed-‐Betrieb arbeiten. Bei der voreingestellten Anzahl an Messzyklen von 300 (x10000)dauert eine Messung etwa 45 min.
3. Nun setze man die Mikrowellenleistung auf 3 dBm und wiederhole die Messung.
Auswertung
Aus den beobachteten Oszillationen berechne man die Rabi-‐Frequenz ΩRabi als Funktion der Mikrowellenleistung sowie die Spin-‐Kohärenzzeit T2.