добровольной сертификации · 2 3 Система добровольной...

1

2-я школа «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии. ПространственнЫе характеристики наноМатериалов и наноструктур»28–31 Мая 2009 г.Черноголовка, Московская область

организаторы:государственная корПорация «российская корПорация нанотехнологий»Федеральное агентство По техниЧескоМу регулированию и МетрологиинауЧнЫй совет ран По электронной МикроскоПии

Система добровольной сертификации

2 3


содерЖание

общая информация о 2-й школе «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии.

Пространственные характеристики наноматериалов и наноструктур» . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

информация об организаторах:

государственная корпорация «российская корпорация нанотехнологий» . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

научный совет ран по электронной микроскопии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

Программа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

тезисы лекций . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

тезисы презентаций оборудования . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

4


5


организаторы

государственная корПорация

«российская корПорация нанотехнологий»

Федеральное агентство По техниЧескоМу

регулированию и Метрологии

науЧнЫй совет ран По электронной МикроскоПии

общая инФорМация о 2-й школе «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии. ПространственнЫе характеристики наноМатериалов и наноструктур»

цель школы

целью школы является повышение квалификации спе-

циалистов центров коллективного пользования, испыта-

тельных центров и лабораторий, в том числе участников

системы добровольной сертификации продукции нано-

индустрии «наносертиФика», в области проведения и

метрологического обеспечения испытаний продукции

наноиндустрии.

тематика школы

• использование различных методов электронной

микроскопии для получения и анализа изображений

образцов наноразмерных и наноструктурных

объектов.

• использование зондовой микроскопии для

исследования наноструктурных объектов и

материалов с нанометровым разрешением в

различных режимах.

• Методики оптической интерференционной

микроскопии.

• Методы рентгеновской дифракции для определения

структурных характеристик различных фаз

нанокристаллических материалов.

• определение морфологии наноразмерных

объектов с использованием методик малоуглового

рентгеновского рассеяния, в том числе

синхротронного излучения.

• адсорбционные и корреляционные методы

исследования нанопорошков и катализаторов.

• Примеры исследований наноматериалов разных

типов

организационный комитет

Малышев а.б. председатель, гк «роснанотех»

иванов в.в. гк «роснанотех»

казьмирук л.а. иПтМ ран

ковалева е.в. гк «роснанотех»

Мостинский с.б. гк «роснанотех»

Плутенко а.д. гк «роснанотех»

сухарев в.с. секретарь, гк «роснанотех»

ткачук ю.г. гк «роснанотех»

шульга ю.М. иПхФ ран

Программный комитет

иванов в.в. сопредседатель,

гк «роснанотех»

киселев н.а. сопредседатель,

научный совет ран

по электронной микроскопии

крутиков в.н. сопредседатель,

ростехрегулирование

алымов М.и. иМет ран, г. Москва

аронин а.с. иФтт ран, г. Черноголовка

бредихин с.и. иФтт ран, г. Черноголовка

бухтияров в.и. ик со ран, г. новосибирск

васильев а.л. рнц «курчатовский институт»,

г. Москва

золотаревский ю.М. ФгуП «внииоФи», г. Москва

кашкаров П.к. рнц «курчатовский институт»,

г. Москва

латышев а.в. иФП со ран, г. новосибирск

лахов в.М. ростехрегулирование, г. Москва

окрепилов в.в. сПбнц ран, санкт-Петербург

Пушин в.г. иФМ уро ран, г. екатеринбург

разумов в.Ф. иПхФ ран, г. Черноголовка

тодуа П.а. оао «ниц Пв», г. Москва

толстихина а.л. ик ран, г. Москва

якимов е.б. иПтМ ран, г. Черноголовка

6


7


государственная корПорация «российская корПорация нанотехнологий»

российская корпорация нанотехнологий основана в 2007 г. феде-

ральным законом № 139 Фз для реализации государственной по-

литики в сфере нанотехнологий.

корпорация решает эту задачу, выступая соинвестором в нано-

технологических проектах со значительным экономическим или

социальным потенциалом. Финансовое участие корпорации на

ранних стадиях проектов снижает риски ее партнеров — частных

инвесторов. корпорация участвует в создании объектов нано-

технологической инфраструктуры, таких, как центры коллектив-

ного пользования, бизнес-инкубаторы и фонды раннего инвести-

рования. для поддержки финансируемых проектов корпорация

реализует научные и образовательные программы, а также по-

пуляризирует нанотехнологические исследования и разработки.

корпорация выбирает приоритетные направления инвестирова-

ния на основе долгосрочных прогнозов развития (Форсайт), к раз-

работке которых корпорация привлекает ведущих российских и

мировых экспертов.

Поддерживая выход российских компаний на внешние рынки и

укрепляя их взаимовыгодные международные связи, корпорация

развивает сотрудничество с ведущими мировыми нанотехноло-

гическими центрами и организует в россии ежегодный междуна-

родный форум по нанотехнологиям.

Федеральное агентство По техниЧескоМу регулированию и Метрологии

Федеральное агентство по техническому регулированию и ме-

трологии является федеральным органом исполнительной вла-

сти, осуществляющим функции по оказанию государственных

услуг, управлению государственным имуществом в сфере техни-

ческого регулирования и метрологии. до внесения изменений

в законодательные акты российской Федерации Федеральное

агентство по техническому регулированию и метрологии осу-

ществляет лицензирование деятельности по изготовлению и

ремонту средств измерений, а также функции по государствен-

ному метрологическому контролю и надзору. Федеральное агент-

ство осуществляет также контроль и надзор за соблюдением

обязательных требований государственных стандартов и техни-

ческих регламентов до принятия Правительством российской

Федерации решения о передаче этих функций другим федераль-

ным органам исполнительной власти.

науЧнЫй совет ран По электронной МикроскоПии

совет был основан Постановлением Президиума ан ссср 12 мая

1963 г. его первым председателем стал академик б.к. вайнштейн.

со времени своего основания совет базируется в институте

кристаллографии ран. в 1987 г. председателем совета стал

член-корр. ран н.а. киселев. в задачи совета входит научно-

организационная работа, проведение семинаров, конференций и

школ молодых ученых, а также консультационная деятельность.

каждые два года совет проводит всероссийские конференции

по электронной микроскопии и в промежутках между ними сим-

позиумы по растровой электронной и сканирующей зондовой

микроскопии. Помимо российских специалистов на конференции

и симпозиумы приезжают ученые из бывших республик ссср,

выступают иностранные специалисты. за время существования

совета им проведено 25 конференций, 23 симпозиума, около

30 семинаров.

8


9


13.30–13.40 По1. Презентация оборудования

МетрологиЧеское, аналитиЧеское обору-дование и нанотехнологиЧеские коМП-лексЫ – новЫе разработки груППЫ нт-Мдт

13.40–14.40 обед

электронная МикроскоПия

сессия 2: Чл.-корр. ран н.а. киселев, проф. П.а. тодуа

14.40–15.20 л7. структура нанокоМПозитов 1D кристалл@оснт киселев николай андреевич (чл.-корр. ран, д.б.н., председатель научного совета ран по электрон-ной микроскопии, зав. отделом электронной кри-сталлографии, институт кристаллографии имени а.в. шубникова ран, Москва)

15.20–16.00 л8. создание элеМентов наноэлектроники с исПользованиеМ нанокоМПозита оснт@.Пироуглеродное ПокрЫтие на Приборе QUANTA 200 3D артемов владимир викторович (к. ф.-м.н., с.н.с. лабо-ратории электронной микроскопии, институт кри-сталлографии имени а.в. шубникова ран, Москва)

16.00–16.40 л9. электронная МикроскоПия Материалов наноэлектроники и наносенсоров васильев александр леонидович (руководитель агентства по нанотехнологиям и наноматериалам рнц «курчатовский институт», Москва)

16.40–17.00 кофе-брейк, выставка

17.00–17.40 л10. отраЖательная электронная МикроскоПия для ПрецизионнЫх изМерений Поверхности латышев александр васильевич (чл.-корр. ран, д.ф.-м.н., зам. директора по научной работе, институт фи-зики полупроводников со ран, новосибирск)

17.40–18.20 л11. основнЫе наПравления динаМиЧе-ского трехМерного анализа наноструктур шкловер владимир яковлевич (директор ооо «си-стемы для микроскопии и анализа», Москва)

18.20–19.00 л12. изМерения электриЧеских и оПтиЧеских ПараМетров ПолуПроводников в областях с наноМетровЫМи разМераМи якимов евгений борисович (д.ф.-м.н., профессор, зав. лабораторией локальной диагностики полупроводниковых материалов, институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов ран, Черноголовка)

19.00–19.10 По2. Презентация оборудования TOKYO BOEKI LTD.

19.10–19.30 дискуссия

19.30–20.30 ужин

20.30–22.00 круглый стол «о разработке методик выполнения измерений»

Пятница 29 мая8.30–9.30 завтрак

сессия 3: Чл.-корр. ран а.в. латышев, руководитель агентства по нанотехнологиям и наноматериалам рнц «курчатовский институт» а.л. васильев

9.30–10.10 л13. развитие Методов ПросвеЧивающей и растровой электронной МикроскоПии для аттестации и исследования наноМатериалов. совреМеннЫе тиПЫ МикроскоПов Пушин владимир григорьевич (д.ф.-м.н., профессор., зав. лабораторией, институт физики металлов уро ран, екатеринбург)

10.10–10.50 л14. диФракция электронов в изМерении структурнЫх характеристик наноМатериалов авилов анатолий сергеевич (д.ф.-м.н., зав. сектором электронной дифрактометрии, институт кристаллографии имени а.в. шубникова ран, Москва)

сканирующая зондовая МикроскоПия

10.50–11.30 л15. диагностика наноструктур на Поверхности креМния с ПоМощью сканирующей туннельной МикроскоПии саранин александр александрович (чл.-корр. ран, д.ф.-м.н., зам. директора по научной работе, институт автоматики и процессов управления дво ран, владивосток)


11.50–12.30 л16. колиЧественная характеризация наноструктур МетодаМи сканирующей зондовой МикроскоПии бухараев анастас ахметович (д.ф.-м.н., с.н.с., зав. лабораторией физики и химии поверхности, казанский физико-технический институт им. е.к. завойского казнц ран, казань)

12.30–13.10 л17. ПовЫшение достоверности изобраЖений наноразМернЫх обЪектов разлиЧного тиПа в атоМно-силовой МикроскоПии. толстихина алла леонидовна (к.ф.-м.н., с.н.с., зав. сектором сканирующей зондовой микроскопии, институт кристаллографии имени а.в. шубникова ран, Москва)

13.10–13.20 По3. Презентация оборудования зао «ниеншанц»: оборудование для исследования МеханиЧеских свойств Поверхности Материалов в нано-, Микро-, МакродиаПазонах коМПании CSM-INSTRUMENTS

13.20–14.20 обед

среда 27 мая15.30–16.00 сбор участников школы

(Москва, станция метро «щелковская»)

16.00 отправление из Москвы заказными автобусами

18.00 Прибытие в Черноголовку

18.00–19.00 регистрация и размещение

19.00–20.00 ужин

Четверг 28 мая8.30–9.30 завтрак

9.30–9.50 открытие школы

Метрология и стандартизация

сессия 1: руководитель сертификационного центра российской корпорации нанотехнологий в.в. иванов, заместитель директора внииоФи ю.М. золотаревский

9.50–10.05 о внедрении новой версии закона № 102-Фз «об обесПеЧении единства изМерений» лахов владимир Михайлович (начальник управления метрологии Федерального агенства по техническому регулированию и метрологии)

10.05–10.30 л1. о реализации МетодиЧеской составляющей Федеральной целевой ПрограММЫ «развитие инФраструктурЫ наноиндустрии в российской Федерации на 2008–2010 годЫ» золотаревский юрий Михайлович (д.т.н., профессор, зам. директора по научной работе, ФгуП «всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений», Москва)

10.30–11.10 л2. МетрологиЧеское обесПеЧение наноиндустрии лукашов юрий евгеньевич (начальник отдела научно-методических основ промышленной метрологии, ФгуП «всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы», Москва)


11.30–11.50 л3. разработка, исПЫтания и ПриМенение стандартнЫх образцов добровинский игорь евсеевич (ФгуП «уральский научно-исследовательский институт метрологии», екатеринбург)

11.50–12.10 л4. Проверка квалиФикации лабораторий ПосредствоМ МеЖлабораторнЫх сравнительнЫх исПЫтаний Пономарева ольга борисовна (ФгуП «уральский научно-исследовательский институт метрологии», екатеринбург)

12.10–12.30 л5. оценивание МетрологиЧеских характеристик Методики и назнаЧение норМативов контроля. аттестация Методик вЫПолнения изМерений Пикула нина Павловна (к.х.н., доцент, томский политехнический университет, томск)

12.30–13.10 л6. нанотехнологии. наноМетрология и стандартизация тодуа Павел андреевич (профессор, генеральный директор оао «научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума», Москва)

13.10–13.30 Презентация бизнес-инкубатора ран в Черноголовке

ПрограММа 2-й школЫ «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии.ПространственнЫе характе-ристики наноМатериалов и наноструктур»28–31 Мая 2009 г.

10


11


сессия 4: Проф. в.г. Пушин, проф. е.в. антипов

14.20–15.00 л18. Магнитно-силовая МикроскоПия ФерроМагнитнЫх наноструктур Миронов виктор леонидович (к.ф.-м.н., с.н.с., институт физики микроструктур ран, нижний новгород)

МетодЫ рентгеновской диФракции

15.00–15.40 л19. исПользование рентгеновского Микрозонда для анализа Микро- и нанообЪектов ерко алексей иванович (д.ф.-м.н., профессор, зам. руководителя отдела «оптические системы», берлинский научный центр им. гельмгольца «Материалы и энергия», BESSY II, берлин, германия)


16.00–16.40 л20. исследование структурЫ наносистеМ МетодоМ Малоуглового рентгеновского и нейтронного рассеяния волков владимир владимирович (к.х.н., зав. лабораторией малоуглового рентгеновского рассеивания, институт кристаллографии имени а.в. шубникова ран, Москва)

16.40–17.20 л21. МетодЫ рентгеновской диФракции для анализа наноразМернЫх Материалов антипов евгений викторович (д.х.н., профессор, зав. лабораторией неорганической кристаллохимии, химический факультет Мгу им. М.в. ломоносова, Москва)

17.20–17.30 По4. Презентация оборудования: совреМенное рентгеновское оборудование BRUKER


18.00–19.00 выставка

19.00–22.00 товарищеский ужин

суббота 30 мая8.30–9.30 завтрак

сессия 5: Проф. а.а. бухараев, чл.-корр. ран а.а. саранин

9.30–10.10 л22. структурная характеризация и Метрология МногослойнЫх наноразМернЫх гетероструктур Пашаев эльхан Мехралиевич (к.ф.-м.н., с.н.с., ученый секретарь курчатовского центра синхротронного излучения и нанотехнологий, рнц «курчатовский институт», Москва)

ПриМерЫ исследований наноМатериалов разнЫх тиПов

10.10–10.50 л23. бозе-эйнштейновская конденсация диПолярнЫх экситонов в латеральнЫх ловушках в квантовЫх яМах тимофеев владислав борисович (академик ран, г.н.с., институт физики твердого тела ран, Черноголовка)


11.10–11.50 л24. влияние разМернЫх эФФектов и Поверхностей раздела на свойства наноМатериалов андриевский ростислав александрович (д.т.н., профессор, главный научный сотрудник, институт проблем химической физики ран, Черноголовка)

11.50–12.30 л25. нанокристаллизация аМорФнЫх сПлавов на основе алюМиния. структура, свойства, ПриМенения бахтеева наталья дмитриевна (д.т.н., профессор, в.н.с., институт металлургии и материаловедения им. а.а. байкова ран, Москва)

12.30–13.10 л26. бентонитовЫе и ПалЫгорскитовЫе глинЫ как естественнЫе наноМатериалЫ (кристаллохиМиЧеская характеристика, свойства, генезис) наседкин василий викторович (профессор, г.н.с., институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии ран, Москва)

13.10–13.20 По5. Презентация оборудования оборудование для наноиндентирования и наноМеханиЧеских исПЫтаний (зао «скан», Москва)

13.20–14.20 обед

сессия 6: Проф. а.и. ерко, проф. е.б. якимов

14.20–15.00 л27. характеризация нанокристаллов в сПлавах на основе Fe, Ni, Al МетодаМи электронной МикроскоПии и рентгенограФии аронин александр семенович (д.ф.-м.н., профессор, зав. лабораторией структурных исследований, институт физики твердого тела ран, Черноголовка)

15.00–15.40 л28. адсорбционнЫе и корреляционнЫе МетодЫ анализа Мельгунов Максим сергеевич (к.х.н., зав. лабораторией исследования структуры катализаторов, институт катализа со ран, новосибирск)


16.00–16.40 л29. МетодЫ нанолитограФии зайцев сергей иванович (д.ф.-м.н., зав. лабораторией теоретической физики, институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов ран, Черноголовка)

16.40–17.20 л30. раМановская сПектроскоПия. исследование наноструктур и наноЧастиц МетодаМи рс тартаковский илья иосифович (д.ф.-м.н., в.н.с., институт физики твердого тела ран, Черноголовка)

17.20–18.00 л31. МетрологиЧеские ПроблеМЫ коМПлексного исследования наноструктур МикрообЪектов МетодаМи когерентной оПтиЧеской МикроскоПии индукаев константин васильевич (директор по науке, ооо «лаборатории аМФора», Москва)

18.00–18.10 По6. Презентация оборудования: оборудование Beckman COULTER: анализаторЫ субМикроннЫх Частиц и клеток


19.00–20.00 ужин

воскресенье 31 мая8.30–9.20 завтрак

9.20–10.00 закрытие школы, подведение итогов

10.00–12.00 выписка из номеров

12.00 отправление в Москву заказными автобусами до станции метро «щелковская»

12


13


Л1. о реализации МетодиЧеской составляющей Федеральной целевой ПрограММЫ «развитие инФраструктурЫ наноиндустрии в российской Федерации на 2008–2010 годЫ»в.н. крутиков, в.М. лахов Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии ю.М. золотаревский, с.е. андрюшечкин ФгуП «всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» 119361, г. Москва, ул. озерная, 46 [email protected]

в рамках реализации методической составляющей ФцП «развитие инфраструктуры наноиндустрии в рФ на 2008 – 2010 годы» сформирован пакет из 68 проектов и организо-вано их выполнение на конкурсной основе силами ведущих организаций российской академии наук, вузов и специализи-рованных предприятий, а также метрологических институтов ростехрегулирования. выполняется ряд проектов, направленных на создание метроло-гических комплексов и нормативно-методической базы для обе-спечения единства измерений:

геометрических параметров наноматериалов и продукции •

наноиндустрии, включая параметры рельефа и шерохова-тости поверхности, параметры углеродных наноматериа-лов, нанопорошков, локальные 3d-параметры поверхности, нанотомографию параметров и топологии наноструктур, скрытых под поверхностью, позиционирование объектов в наноинженерии и наноэлектронике;химического состава и структуры конструкционных, функ-•

циональных, композиционных наноматериалов, а также на-номатериалов для атомной энергетики, авиационной и кос-мической промышленности и др.;характеристик и свойств наноматериалов и продукции •

наноиндустрии, включая их механические, магнитные, электрические, оптические, термохимические и другие свойства.

в рамках этих проектов создаются метрологические комплексы, позволяющие проводить измерения с необходимой точностью и обеспечивающие прослеживаемость этих измерений к государ-ственным эталонам, участвующим в международных сличениях.Проводимые работы по созданию стандартов в наноиндустрии предусматривают:

анализ передового отечественного и зарубежного опыта •

стандартизации в наноиндустрии;разработку проекта стандарта «нанотехнологии. термины •

и определения»; разработку комплекса методик выполнения измерений, •

калибровки, поверки средств измерений в сфере наноиндустрии.

необходимо отметить, что работа по созданию первоочередных стандартов и многих других нормативно-методических докумен-тов для наноиндустрии далека от завершения и требует дополни-тельного внимания и ресурсов.

выполняется целый ряд проектов, направленных на создание комплексной системы безопасности в процессе исследований, освоения, производства, обращения и утилизации наноматериа-лов в российской Федерации, включая аспекты обеспечения без-опасности использования наноматериалов в продуктах питания, окружающей среде, объектах производственной сферы, в про-дукции бытовой химии, парфюмерно-косметических изделиях, продукции сельского хозяйства и др. в настоящее время проводится формирование инфраструктуры центра метрологического обеспечения и оценки соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии, включая его отрас-левые элементы, создаваемые на базе головных научных орга-низаций отраслей, а также региональные элементы, оказываю-щие метрологические услуги предприятиям нанотехнологиче-ской сети, расположенным в семи федеральных округах. в связи с этим необходимо решить вопросы, связанные с:

аккредитацией элементов инфраструктуры центра на про-•

ведение работ по оценке соответствия продукции наноин-дустрии, а также калибровке средств измерений;международным признанием результатов измерений их ка-•

либровок средств измерений в сфере наноиндустрии. При реализации мероприятий ФцП, связанных с инструменталь-ным оснащением запланированных инвестиционных объектов, возникли трудности, обусловленные:

существенным ростом стоимости импортного измеритель-•

ного и аналитического оборудования, в том числе из-за де-вальвации рубля;заменой ранее выпускавшихся типов импортного измери-•

тельного оборудования более совершенным, как правило, более дорогим, что требует существенно больших затрат;сокращением реального финансирования мероприятий •

ФцП в связи с текущей экономической ситуацией в стране.

Л2. МетрологиЧеское обесПеЧение наноиндустриию.в. лукашов ФгуП «всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» г. Москва, ул. озерная, 46 [email protected]

Под метрологическим обеспечением понимается установление и применение научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства и требуемой точности измерений. в свою очередь, единство из-мерений — состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах и погрешности результатов не выходят за установленные границы с заданной вероятностью. выделяют измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования, которые выполняются на основе применения аттестованных методик (методов) измерений с использованием средств измерений утвержденных типов и поверенных, и не отно-сящиеся к указанной сфере, для которых правила и нормы, необ-ходимые для достижения единства и требуемой точности изме-рений, устанавливаются организацией, их реализующей.к сфере государственного регулирования относятся наиболее

тезисЫ лекций

14


15


значимые в социальном и экономическом отношении виды из-мерений, определяемые частью 3 статьи 1 закона российской Федерации № 102-Фз от 26 июня 2008 г. «об обеспечении един-ства измерений», техническими регламентами, иными норматив-ными правовыми актами, принятыми в установленном порядке.следует отметить, что понятие метрологического обеспечения всегда относится к конкретному объекту. так, например, можно го-ворить о метрологическом обеспечении научных исследований, опытно-конструкторских работ, производства, эксплуатации, утили-зации конкретной продукции. естественно ожидать, что научные и организационные основы, технические средства, правила и нормы, необходимые для достижения единства и требуемой точности из-мерений, должны удовлетворять различным требованиям в соот-ветствии с видом работ, для которых они разрабатываются.в настоящее время большая часть работ в области нанотехно-логий относится к этапу научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ. на этом этапе еще не приходится гово-рить о реализации торговых или учетных операций, об оценке со-ответствия обязательным требованиям к продукции, поскольку такие требования еще не установлены. Поэтому государственное регулирование на эту область метрологической деятельности не распространяется, за исключением, может быть, вопросов обе-спечения безопасности, включая экологическую безопасность. однако именно на этом этапе вырабатываются принципиальные подходы, которые могут быть в дальнейшем использованы при организации метрологического обеспечения производства, экс-плуатации и утилизации продукции наноиндустрии. на этапах нир и окр уточняется описание объектов измерений, отбирается рациональная номенклатура свойств продукции и технологиче-ских процессов ее производства, подлежащих контролю, раз-рабатываются методы измерений, оцениваются их потенциаль-ные возможности в отношении точности, производительности, стоимости, разрабатываются методы передачи размера единиц величин. При этом необходимо для каждого предложенного ме-тода измерений определить источники погрешности, требования к квалификации персонала, проводящего измерения, оценить трудоемкость реализации методик выполнения измерений, оце-нить сложность и стоимость разработки и производства новых средств измерений, эталонов, стандартных образцов и оценить сложность их применения. не менее важно определить требова-ния в отношении допустимой погрешности контроля параметров продукции и технологических процессов.результаты, полученные на этапах нир и окр, явятся основой для решения проблем метрологического обеспечения произ-водства и эксплуатации продукции наноиндустрии. но на этих этапах измерения приобретают массовый характер и должны быть доведены до уровня рутинных процедур, реализуемых не уникальными, а серийно выпускаемыми средствами измере-ний и персоналом среднего уровня квалификации. особое вни-мание необходимо обратить на требования и методы по кон-тролю безопасности технологических процессов и продукции наноиндустрии.Перечисленные задачи необходимо иметь в виду, организуя дея-тельность по метрологическому обеспечению и обеспечению единства измерений в области нанотехнологий. для этого надо создать организационные формы и разработать методические подходы к их решению.

Л3. разработка, исПЫтания и ПриМенение стандартнЫх образцови.е. добровинский ФгуП «уральский научно-исследовательский институт метрологии», г. екатеринбург

роль стандартных образцов в метрологическом обеспечении из-мерений состава и свойств веществ и материалов.некоторые термины и определения.организация работ по созданию и применению стандартных об-разцов в россии и за рубежом.нормативно-методическая база разработки, испытаний и приме-нения стандартных образцов.специфика свойств наноматериалов.

Л4. Проверка квалиФикации лабораторий ПосредствоМ МеЖлабораторнЫх сравнительнЫх исПЫтанийо.б. Пономарева ФгуП «уральский научно-исследовательский институт метрологии», г. екатеринбург

развитие наноиндустрии, внедрение новых инновационных тех-нологий в производство требует развития системы обеспечения качества наноизмерений, играющих ключевую роль для иденти-фикации наночастиц, имеющих размеры менее 5 нм, изучения их состава и свойств, для управления направленными процессами их конструирования, производства на их основе нанопродукции с заданными свойствами, оценки ее соответствия предъявляемым потребительским свойствам и требованиям безопасности, разра-ботке требований к процессам жизненного цикла нанопродукции в свете требований Фз «о техническом регулировании».доверие к выдаваемым лабораториями результатам наноизмере-ний возможно только при создании и реализации системы кон-троля качества результатов измерений.в соответствии с гостом р исо/Мэк 17025-2006 «общие требо-вания к компетентности испытательных и калибровочных лабо-раторий» качество результатов измерений обеспечивается про-ведением внутреннего контроля и проверкой квалификации ла-бораторий независимыми компетентными организациями.действенным средством проверки квалификации лаборато-рий являются межлабораторные сравнительные испытания (далее — Мси). Под Мси понимают организацию, проведение и оценку качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показа-телям в двух или более лабораториях в соответствии с заранее установленной программой. как показала международная и российская практика, проверка ква-лификации лаборатории посредством Мси является одним из наи-более эффективных средств, обеспечивающих доверие к результа-там лаборатории; многие органы по аккредитации ставят условие, чтобы лаборатории регулярно участвовали в программах Мси.в соответствии с гостом р исо/Мэк 17011-2008 «оценка со-ответствия. общие требования к органам по аккредитации,

аккредитующим органы по оценке соответствия» «орган по ак-кредитации, где это является доступным и приемлемым, должен обеспечить участие аккредитованных им лабораторий в програм-мах проверки квалификации». При этом орган по аккредитации может самостоятельно органи-зовать проверку квалификации с применением стандартных об-разцов или может привлечь признанного компетентным коорди-натора проведения Мси. Практический опыт и анализ результатов проведенных Мси подтверждает их эффективность в качестве оптимального ин-струмента решения задач, направленных на широкомасштаб-ную комплексную оценку качества проведения измерений в лабораториях.Проведение Мси среди лабораторий, осуществляющих изме-рения состава и свойств наноматериалов и продукции на их основе, позволит экспериментально подтвердить их компетент-ность, а значит, повысить доверие к качеству анализируемых нанообъектов.

Л5. оценивание МетрологиЧеских характеристик Методики и назнаЧение норМативов контроля. аттестация Методик вЫПолнения изМеренийн.П. Пикула томский политехнический университет 634050, г. томск, пр-т ленина, 30 [email protected]

одним из основных этапов разработки методики выполнения измерений является оценивание ее метрологических характеристик. для выявления источников погрешности целесообразно построение причинно-следственной диаграммы, например «рыбий скелет», позволяющей визуально оценить вклад различных факторов на показатели правильности, прецизионности и точности. на основе такой диаграммы планируется проведение эксперимента по набору статистического материала для оценивания показателей прецизионности (повторяемости и внутрилабораторной прецизионности). эксперимент по оцениванию показателей правильности требует (в идеале) наличия стандартных образцов анализируемых объектов. При их отсутствии следует предусмотреть возможность использования других алгоритмов по оцениванию систематической погрешности, например рекомендуемых в рМг 61-2003, рМг 62-2003 и др. рассмотрены примеры и варианты использования различных алгоритмов для расчета показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности для методик вольт-амперометрического определения микро- и нано-количеств компонентов в образцах полупроводниковых материалов. оцененные метрологические характеристики методики служат основанием для назначения нормативов и алгоритмов контроля качества выполнения анализов — контроля повторяемости, контроля внутрилабораторной прецизионности и контроля точности.в документе на методику выполнения измерений кроме метрологических характеристик описываются процедуры

проверки приемлемости получаемых результатов обычных рабочих проб, а также операции по контролю качества получаемых результатов.Процедура аттестации методик выполнения измерений проводится на основе метрологической экспертизы документов, к которым относятся техническое задание, пропись методики, программа и результаты метрологического оценивания характеристик погрешности и назначения нормативов контроля. составление этих документов целесообразно проводить в соответствии с требованиями госта р 8.563 -96, госта р 1.5-2002 и других нормативных документов. рассмотрены примеры метрологической экспертизы документов и оформления свидетельств об аттестации методик выполнения измерений.

Л6. нанотехнологии. наноМетрология и стандартизацияП.а. тодуа научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума 119421, г. Москва, ул. новаторов, 40, корп. 1 [email protected]. Московский физико-технический институт 141700, Мо, г. долгопрудный, институтский пер., 9

специфическая особенность нанотехнологий подчеркивается, по крайней мере, двумя обстоятельствами. во-первых, это характер-ный размер самих объектов и структур нанотехнологий, сопоста-вимый с характеристическими для данного материала длинами, как-то: длина волны де бройля, длина когерентности, длина лока-лизации и т.д., при котором начинают проявляться новые физиче-ские свойства, обусловленные квантовыми эффектами.во-вторых, это междисциплинарный характер нанотехнологий, при котором одни и те же явления находят свое объяснение и применение в различных областях науки и экономики.спецификой нанотехнологий обусловлена необходимость ускоренного развития нанометрологии — ключевого звена приборно-аналитической и технологической составляющих ин-фраструктуры нанотехнологий и наноиндустрии. основная за-дача нанометрологии — обеспечение единства измерений в нанотехнологиях. Методы и средства достижения этой цели — эталоны, стандартные образцы состава, структуры и свойств, обеспечивающие передачу размера единиц величин в нано-метровый диапазон, необходимые для калибровки и проверки средств измерений как параметров объектов нанотехнологий, так и сопровождения технологических процессов. сюда же вплот-ную примыкают терминологические стандарты, аттестованные и стандартизованные методики измерений, калибровки и проверки приборно-аналитического и технологического оборудования нанотехнологий.ведущие страны — участники нанотехнологической гонки, уде-ляя большое внимание и инвестируя огромные средства в при-борную, аналитическую и технологическую инфраструктуру, считают одной из своих главных задач опережающее развитие нанометрологии, и в первую очередь реализацию наношкалы в нанометровом и прилегающих к нему диапазонах.

16


17


Л7. структура нанокоМПозитов 1D кристалл@оснтн.а. киселев, р.М. закалюкин, а.с. кумсков, а.л. васильев, а.в. крестинин*, М.в. Чернышева**, а.а. елисеев** институт кристаллографии ран, 119333, г. Москва, ленинский пр-т, 59 [email protected] *институт проблем химической физика ран 142432, г. Черноголовка, Московская область **Московский государственный университет, ФнМ, 119991, г. Москва, гсП-1, воробъевы горы

кристаллизация различных материалов в ограниченном про-странстве внутреннего канала (диаметр 1,0–1,2 нм) одностенных углеродных нанотрубок (оснт) позволяет получать квазиодно-мерные (1D) кристаллы, исследовать особенности их структуры, направленно изменять электронные свойства оснт. нанотрубки синтезированы электродуговым методом с использованием никель-иттриевого катализатора [1]. среднее значение диаметра, по данным электронной микроскопии, составляло 1,31 нм.в данной работе методом просвечивающей электронной микро-скопии высокого разрешения была установлена атомная струк-тура 1D-кристаллов катионных проводников CuI, CuBr и AgBr, вы-ращенных методом капиллярного заполнения из расплава [2]. согласно предлагаемым моделям, основной контраст в изобра-жениях указанных одномерных кристаллов создают атомы йода (или брома), образующие анионную подрешетку [3], в которой они располагаются по закону плотнейшей гексагональной упаковки. для 3D AgBr характерна кубическая структура, гексагональная структура на фазовой диаграмме не наблюдается. ее присутствие в 1DAgBr@оснт можно объяснить воздействием ограниченного пространства внутреннего канала и сил взаимодействия со стен-кой трубы. электронная микроскопия и расчетные изображения показали, что атомы меди и серебра могут находиться в окта-эдрических пустотах или в двух положениях в тетраэдрических пустотах анионной подрешетки. направление <001> одномерных кристаллов ориентировано вдоль оси оснт. в одной из проекций 1D AgBr обнаружена «сверхрешетка». одной из наиболее вероят-ных причин образования «сверхрешетки» предположительно яв-ляется встраивание кубического дефекта. контроль увеличения электронного микроскопа осуществляли по графеновым слоям, по периодичности в стенках нанотрубок и в некоторых случаях по данным рентгеноструктурного анализа соответствующих 3D-кристаллов.

1. Krestinin A.V., Kiselev N.A., Raevskii A.V., Ryabenko A.G., Zakharov, D.N. & Zvereva G.I. (2005) Perspective of single-wall carbon nanotube produc-tion in the arc-discharge process / Euroasian Chem. Tech. J. 5. р. 7–18.2. Chernysheva M.V., Eliseev A.A., Лukashin A.V., Tretyakov Yu.D., Savilov S.V., Kiselev N.A., Zhigalina O.M., Kumskov A.S., Krestinin A.V., Hutchison J.Л. Filling of single-walled carbon nanotubes by CuI nanocrystals via capillary technique / Physica E. 2007. 37(1-2). р. 62–65. 3. Kiselev N.A., Zakalyukin R.M., Zhigalina O.M., Grobert N., Kumskov A.S., Grigoriev Yu. V., Chernysheva M.V., Eliseev A.A., Krestinin A.V., Tretyakov Yu. D., Freitag B., Hutchison J.Л. The structure of 1D CuI crystals inside SWNTs / Journal of Microscopy, 2008. V. 232. Pt. 2. р. 335–342.

Л8. создание элеМентов наноэлектроники с исПользованиеМ нанокоМПозита оснт@.Пироуглеродное ПокрЫтие на Приборе QUANTA 200 3Dв.в. артемов1, а.в. крестинин2, а.а. елисеев3, ю.в. григорьев1, а.л. Мусатов4, K.р. израэльянц4, о.М. Жигалина1, н.а. киселев1

1 учреждение российской академии наук институт кристаллографии им. а.в. шубникова ран, 119333, г. Москва, ленинский пр-т, 59 [email protected] 2 учреждение российской академии наук институт проблем химической физики ран 142432, г. Черноголовка, Московская обл. 3 Факультет наук о материалах Мгу им. М.в. ломоносова, 119992, г. Москва 4 учреждение российской академии наук институт радиотехники и электроники им. в.а. котельникова 125009, г. Москва, ул. Моховая, 11-7

одностенные углеродные нано-трубки — уникальный материал для создания элементов наноэлек-троники. в ик ран совместно c иПхФ ран отработана методика получения уникальных углеродных нанокомпозитов, диаметр которых может составлять от 80 нм и выше, а длина до нескольких миллиме-тров [1], состоящих из одностенной углеродной нанотрубки и пиро-углеродного покрытия (оснт@пи-роуглеродное покрытие) [2]. также было показано, что данные нано-композиты являются полевыми эмиттерами с хорошими характери-стиками [3]. таким образом, имея нанокомпозиты оснт@пироугле-родное покрытие таких размеров и такой структуры, у нас возникает возможность производить с ними манипуляции для изготовления устройств наноэлектроники. Применение прибора FEI Quanta 200 3D фирмы FEI c использованием манипуляторов фирмы Kleindeik позволяет это делать. в результате проведенных экспериментов измерены эмиссионные характеристики точечных автокатодов на основе углеродных нано-композитов, исследована возможность использования углеродного нанокомпозита в качестве сенсора в асМ-микроскопе, измерены ха-рактеристики нанокомпозитов методом импенданс-спектроскопии, создан прототип наноинжектора на основе нанокомпозита.

1. Krestinin A.V., Raevskii A.V., Zhigalina O.M., Zvereva G.I., Kislov M.B., Kolesova O.I., Artemov V.V., Kiselev N.A. / Kinetics and catalysis 47(4). 2005. р. 514–517.2. Kiselev N.A., Krestinin A.V., Raevskii A.V., Zhigalina O.M., Zvereva G.I., Kislov M.B., Artemov V.V., Grigoriev Yu.V., Hutchison J.Л. / Carbon 44. 2006. 2289–2300.

3. Musatov A.L., Izraelyants K.R., Ormont A.B., Krestinin A.V., Kiselev N.A., Artemov V.V., Zhigalina O.M., Grigoriev Yu.V. / Appl. Phys. Lett. 2005. 87. 181919 (1-3).

Л9. электронная МикроскоПия Материалов наноэлектроники и наносенсорова.л. васильев рнц «курчатовский институт» г. Москва, пл. ак. курчатова, 1

современные методы электронной и ионной микроскопии эффек-тивны не только в исследованиях микроструктуры, включая изучение границ раздела и границ зерен, дефектов, распределения элементов, но и в измерении физических параметров и создании действующих устройств. для создания наноэлектронных устройств, а именно энер-гонезависимой памяти, перестраиваемых приборов, конденсаторов, сенсоров газов, используются моно- и поликристаллические окислы металлов PbZr

хTi

1-хO

3 (PZT), NiO, SnO

2 в виде тонких пленок, нанопро-

волок и нанотрубок. способы формирования таких систем опреде-ляются функциональной направленностью и свойствами материала. в частности, тонкие пленки с заданной стехиометрией окисла часто формируются методом лазерного распыления, а нанопроволоки — электрофорезом наночастиц в пористые материалы. исследования ферроэлектрических пленок методами электронной микроскопии позволяют полностью охарактеризовать микрострук-туру таких систем, определить причины формирования проникаю-щих дислокаций, дислокаций несовпадения, антифазных доме-нов, сверхструктурного упорядочения. Применение метода AлCEMI позволяет определить, какие именно катионы в сложных окислах демонстрируют упорядочение. все это позволило определить при-роду образования дислокаций: это несовпадение параметров кри-сталлических решеток подложки и пленки, разница коэффициентов термического расширения, внутренние напряжения при фазовых переходах. эффект упорядочения катионной решетки происходит только в направлении, перпендикулярном направлению роста. это также вызвано напряжениями, связаннами с несоответствиями кри-сталлографических параметров пленки и подложки. создание разнообразных пористых материалов, например, на основе Si, Al

2O

3 InP позволило разработать “top-bottom” техноло-

гию формирования функциональных устройств, в том числе сен-соров газов в нанопорах c последующим их осаждением на под-ложки. для минимизации негативного влияния электрических соединений проводника с функциональным окислом были пред-ложены эпитоксиальные нанопроволоки Au–MO–Au, где М–Ni, Fe, Sn и т.п. исследования структуры окисла и границ раздела Au– окисел методом электронной микроскопии высокого разреше-ния в сочетании с анализом потерь энергии электронов (EEлS) и энергодисперсионным микроанализом (EDXS) позволили опреде-лить фазу и структуру функционального окисла, распределение элементов в нанопроволоке и на границах раздела. с помощью сфокусированных ионных пучков и источников газа были созданы контакты к таким нанопроволокам и измерены их электрофизи-ческие параметры. эти устройства продемонстрировали высокую чувствительность к ряду газов, например со, и возможность их дальнейшего применения в ряде отраслей промышленности.

Перечисленные методики формирования и исследования микро-структур могут быть настроены на решение метрологических за-дач, а именно по созданию стандартов для современной элек-тронной микроскопии, высокоразрешающего рентгенодифракци-онного, другого аналитического оборудования.

Л10. отраЖательная электронная МикроскоПия для ПрецизионнЫх изМерений Поверхностиа.в. латышев институт физики полупроводников им. а.в. ржанова со ран, г. новосибирск [email protected]

атомные процессы привлекают самое пристальное внимание ис-следователей не только потому, что проясняют физическую кар-тину и механизмы структурных преобразований, но и открывают возможности практического создания принципиально новых на-ноструктур, в которых могут наблюдаться квантово-размерные эффекты и новые физические свойства, нехарактерные для мас-сивных материалов. в этих условиях роль атомных процессов на поверхности и в объеме формирующихся наносистем (диффу-зия, смещение ступеней, сверхструктурные переходы, релакса-ция упругих гетеронапряжений, генерация и рекомбинация то-чечных дефектов, структурное и композиционное упорядочение) становится преобладающей и требует изучения. Прецизионные измерения, особенно in situ измерения, в условиях сверхвысо-кого вакуума позволяют получать уникальную информацию о процессах, протекающих на атомно-чистой поверхности, и наи-более полно характеризовать объекты нанометрового диапазона. среди in situ методов необходимо отметить оригинальный метод сверхвысоковакуумной отражательной электронной микроско-пии (свв-оэМ), который развит в институте физики полупровод-ников им. а.в. ржанова со ран. в данной работе сообщается о применении свв-оэМ для проведения in situ экспериментов по анализу поведения моноатомных ступеней на поверхности крем-ния при термическом отжиге, сублимации, гомо- и гетероэпитак-сиальном росте, адсорбции металлов, высокотемпературной «за-калке», электромиграции, экспозиции в газовой (кислородной) атмосфере и различных фазовых переходах. Прямая визуализация процессов самоорганизации, протекающих на поверхности полупроводников и в объеме нанообъектов при различных обработках, открывает новые возможности для фор-мирования наноструктур с контролируемой структурой и свой-ствами. из in situ экспериментов, как при термодинамическом равновесии, так и в неравновесных условиях, могут быть полу-чены данные о кинетике атомных процессов, а также параметры, характеризующие физические свойства твердого тела и нанообъ-ектов, такие, как энтальпия, «жесткость» атомных ступеней, энер-гии элементарных скачков, фазовые состояния, равновесные и неравновесные формы нанообъектов и т.д. Полученные детальные знания о механизмах и закономерностях формирования упорядоченных твердотельных полупроводни-ковых наноразмерных систем позволяют контролируемо управ-лять их структурными и электронными свойствами; развивать,

Процесс «продевания» нити угле-родного нанокомпозита в отверстие в кремниевой пластине

18


19


внедрять и оптимизировать новые методики анализа структур-ных свойств наноматериалов и совершенствовать их метроло-гическое обеспечение, а также развивать комплексный подход к измерениям в области наноиндустрии.

Л11. основнЫе наПравления динаМиЧеского трехМерного анализа наноструктурв.я. шкловер ооо «системы для микроскопии и анализа», г. Москва

Мы живем в объемном меняющемся мире. таковым является и мир микро - и нанообъектов. однако долгое время исследование подобных объектов сводилось к получению одномерных данных (например, спектров) или двумерных проекций от статических объектов.тенденция развития современного аналитического приборостро-ения состоит в создании средств для визуализации информации о трехмерной морфологии, структуре и иных параметрах нано-объекта и их изменении во времени в результате физического, химического или биологического воздействия. кроме того, в по-следние годы появилась уникальная возможность моделировать или создавать объекты с заранее заданными свойствами, а также исправлять прототипы нанообъектов, созданные различными методами.целью настоящего доклада является рассмотрение возможно-стей электронно- и ионно-лучевых методов для трехмерной ха-рактеризации микро- и нанообъектов как в статических высоко-вакуумных условиях, так и в условиях меняющейся окружающей среды (в том числе температуры, давления и химического со-става окружающего газа или жидкости).в докладе будут рассмотрены следующие темы:

краткий обзор современного состояния анализа •

нанобъектов;просвечивающая и растровая электронная микроско-•

пия как средство визуализаций с пико- и нанометровым разрешением;системы со сфокусированным ионным пучком как сред-•

ство анализа, моделирования и препарирования твердых, пластичных (в том числе биологических) объектов;трехмерная томография микрообъектов;•

проведение электрофизических измерений;•

наблюдение и моделирование химических процессов, в •

том числе и с нанометровым разрешением, результаты ви-зуализации химических процессов физическими методами;методы элементного, фазового и структурного анализа •

(рентгеновская спектроскопия, методы дифракции и спек-троскопии потерь энергии электронов);специальные методы анализа поверхности (оже-•

спектроскопия и фотоэлектронная, рентгеновская и масс-спектроскопия) — последние достижения.

в заключение предполагается рассмотреть современный электронный микроскоп как продукт, созданный методами нанотехнологий.

Л12. изМерения электриЧеских и оПтиЧеских ПараМетров ПолуПроводников в областях с наноМетровЫМи разМераМие.б. якимов институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов ран 142432, г. Черноголовка, ул. институтская, 6 [email protected]

для успешного применения полупроводниковых наноструктур в нано-, опто- и фотоэлектронике необходимо знать их электро-физические и оптические характеристики, такие, например, как диффузионная длина неравновесных носителей заряда. Поэтому измерение таких параметров имеет огромное практическое зна-чение, однако методы для их измерения должны обладать до-статочным пространственным разрешением, что резко ограничи-вает список традиционных методов, долгое время использовав-шихся для их измерения. в настоящей работе рассматриваются возможности измере-ния электрических и оптических свойств полупроводниковых материалов методами растровой электронной микроскопии. обсуждаются методы измерения диффузионной длины неравно-весных носителей заряда в диапазоне 10–100 нм в режиме на-веденного электронным пучком тока (нт). Показано, что помимо диффузионной длины такие измерения позволяют определить также локальную концентрацию легирующих примесей в не-однородных образцах, например в пленках, выращенных мето-дом латерального заращивания. Приведены примеры таких из-мерений в пленках GaN и структурах на его основе. оценивается погрешность измерений диффузионной длины и концентрации легирующей примеси и их локальность. Показано, что в полупро-водниковых материалах с диффузионной длиной порядка 100 нм и меньше латеральное разрешение в режиме нт может дости-гать 10 нм. это позволяет выявлять и изучать свойства одиноч-ных дефектов структуры, таких, как дислокации, даже в случае, когда их плотность превышает 109 см-2. Показано, что такие из-мерения позволяют оценить размеры электрических неодно-родностей с разрешением порядка 10 нм. Приведены примеры таких исследований, позволяющих оценить рекомбинационную активность дислокаций и их влияние на макроскопические элек-трические характеристики кристалла. Показано, что в структурах с квантовыми ямами метод нт позволяет оценить долю нерав-новесных носителей заряда, захваченных в ямы и рекомбини-ровавших в них, а также визуализировать каналы повышенного поперечного переноса в таких структурах. Продемонстрированы возможности измерения спектров катодолюминесценции в оди-ночных наностержнях ZnO. Проведено сопоставление получен-ных спектров с размерами и формой наностержней.

Л13. развитие Методов Просве-Чивающей и растровой элек-тронной МикроскоПии для аттестации и исследования наноМатериалов. совреМен-нЫе тиПЫ МикроскоПовв.г. Пушин институт физики металлов уро ран 620041, г. екатеринбург, ул. с. ковалевской, 18 [email protected]

в представляемой лекции обсуждаются возможности и основ-ные методические подходы для визуализации и диагностики структурных и фазовых состояний в объемных, тонкомерных или порошковых наноматериалах. дан классификационный анализ наноструктурных, нанокристаллических и нанофаз-ных материалов. описываются основные методы современных дифракционно-зондовых структурных исследований наномате-риалов, и в том числе интегральных методов: дифракции нейтро-нов, рентгеновских лучей и электронов, — локальных методов: оптической, растровой и просвечивающей электронной микро-скопии. рассматриваются общие закономерности и специфиче-ские, присущие конкретным методам особенности качествен-ной и количественной структурной и фазовой нанодиагностики, их ограничения, основные измеряемые пространственные кри-сталлогеометрические, структурно-морфологические и физико-химические параметры анализируемых материалов, типичные погрешности и способы представления. сделан обзор истории развития и основных типов современных электронных просве-чивающих и растровых аналитических микроскопов, приведены их основные физико-технические характеристики, описаны тех-нологические процессы и функциональные возможности, вклю-чающие различные приставки по элементному анализу, струк-турным и текстурным исследованиям, in situ экспериментам по изучению структурных и фазовых превращений при нагреве, охлаждении и деформации. особое внимание обращается на проблемы пробоподготовки наноматериалов для структурных исследований различными методами. обсуждаются вопросы, ка-сающиеся обеспечения единства измерений, методик выполне-ния измерений, калибровки, поверки средств измерений, стан-дартных образцов. широко представлены примеры электронно-микроскопических исследований разных материалов (металлических, керами-ческих и композиционных, магнитных), изучения их атомно-кристаллической структуры, различных дефектов методами элек-тронной микроскопии и дифракции, а также и другими методи-ками (анализ элементного состава и текстуры).Представлены диагностические возможности, структура и ти-пичные примеры из 20-летнего опыта работы испытательного центра коллективного пользования уро ран на базе иФМ уро ран, иллюстрируется приборный парк центра, описаны тактика и стратегия его развития и взаимного сотрудничества между спе-циализированными структурными подразделениями и в рамках научно-образовательного центра «иФМ-уПи». даны примеры выполнения научных исследований по программам ран, уро ран, грантам рФФи, INTAS, Мнтц, ФцП рФ, другим работам в инте-ресах учреждений и предприятий россии.

Л14. диФракция электронов в изМерении структурнЫх характеристик наноМатериалова.с. авилов институт кристаллографии имени а.в. шубникова ран 119333, г. Москва, ленинский пр-т, 59, [email protected]

дифракционные методы, использующие электронные, рентге-новские и нейтронные лучи, являются наиболее информатив-ными при определении структурных характеристик наноматериа-лов, поскольку их длина волны составляет от единиц до тысячных долей нанометров. дифракция электронов (дэ) обладает мини-мальной длиной волны и соответственно теоретически наиболь-шим разрешением. современное состояние методов, дэ позво-ляет определять координаты атомов в кристаллической решетке с точностью до 0,001 нм. для определения положения атомов и межатомных расстояний применяются специальные расчетные методы, основанные на анализе Фурье. в отличие от дэ, электрон-ная микроскопия (эМ), использующая дэ, позволяет наблюдать реальную структуру объекта в небольшой локальной области объекта (расположение атомов, дефекты структуры и т.д.). однако, в силу гораздо более сложной электронной оптики и связанных с этим технических ограничений (например, аберрации линз, неточ-ностей фокусировки), разрешение электронно-микроскопических изображений обычно не превышает 0,15–0,17 нм. Появление в последнее время систем для автоматической коррекции аберра-ций позволило достичь уровня разрешения 0,1 нм и менее.в отличие от других дифракционных методов, дэ (так же как эМ) обладают максимальной силой взаимодействия с рассеиваю-щим веществом. По этой причине объектами изучения являются наноматериалы: тонкие пленки и поверхностные слои толщиной десятки (не более сотни) нм, микро- и нанокристаллы, многослой-ные наносистемы. Процесс измерения структурных характери-стик содержит несколько этапов. 1-й этап. Получение от нанообъекта дифракционной картины. 2-й этап. измерение расположения дифракционных отражений и их интенсивностей с учетом типа дифракционной картины.3-й этап. Математическая обработка полученных эксперименталь-ных данных с помощью специальных структурных программ и по-лучение искомых структурных характеристик (размеров элементар-ной ячейки кристалла, координат атомов, параметров их тепловых колебаний, распределения валентных электронов, образующих хи-мическую связь, и вычисления некоторых физических свойств).большую дополнительную структурную информацию (химический состав, структура ближнего порядка, некоторые физические свой-ства) дает анализ потерь энергии прошедших через образец элек-тронов. это позволяет делать специальный метод спектроскопии по-терь энергии электронов (Electron Energy лoss Spectroscopy — EEлS). в лекции будут освещены вопросы специфики дэ в определении структурных характеристик наноматериалов, описаны существу-ющие методы дэ, их аппаратурное и методическое обеспечение, точности определения различных структурных параметров. будет освещено современное состояние в россии метрологического обеспечения методов дэ (наличие сертифицированного обору-дования, методик выполнения измерений и методов калибровки, наличие стандартных образцов).

20


21


Л15. диагностика наноструктур на Поверхности креМния с ПоМощью сканирующей туннельной МикроскоПииа.а. саранин, а.в. зотов институт автоматики и процессов управления дво ран 690041, г. владивосток, ул. радио, 5 [email protected]

среди различных подходов последние годы все большее вни-мание исследователей привлекает создание наноструктур из от-дельных атомов (так называемая технология «снизу вверх»), при-чем с использованием механизмов самоорганизации. основные принципы этого подхода можно сформулировать следующим образом:

Формирование наноструктур проводится в условиях •

сверхвысокого вакуума (~10-10 тор).«строительной площадкой» для формирования нанострук-•

тур служат атомарно-чистые поверхности полупроводни-ковых кристаллов.в качестве материала для строительства наноструктур ис-•

пользуются сверхтонкие слои адсорбатов толщиной от до-лей атомного слоя до нескольких атомных слоев.Методом формирования наноструктур является • атомная самосборка (самоорганизация).

основой понимания процессов роста, атомного строения и вза-имодействия атомов на поверхности твердого тела является физика поверхности, которая в ее современном понимании ро-дилась в 60-х годах прошлого столетия. свойства поверхности твердого тела задаются несколькими верхними слоями атомов, поэтому задача определения их атомного строения, электронной структуры, химического состава, а также элементарных процес-сов, происходящих на поверхности, имеет первостепенное значе-ние для контролируемого создания заданных структур.в физике поверхности существует целый арсенал аналитиче-ских методов. однако подавляющее большинство этих методов, основанных на явлениях дифракции или рассеяния, дает инфор-мацию, усредненную по значительной области поверхности, 1 мкм–1 мм, что в значительной степени затрудняет контроль формирования наноструктур с атомной точностью. ситуация за-метно улучшилась с начала 90-х годов прошлого столетия бла-годаря усилиям герда биннига и генриха рорера, которые при-вели к созданию сканирующего туннельного микроскопа (стМ). этот прибор позволяет рассматривать одиночные атомы ве-щества и обладает уникальными возможностями для анализа наноструктур. в докладе будут представлены возможности сканирующей тун-нельной микроскопии для исследования топографии поверх-ности, ее состава, атомной и локальной электронной структуры. При этом основное внимание будет уделено количественным аспектам методов и точности измерений. следует отметить, что изображение, полученное с помощью стМ, является результа-том взаимодействия иглы и поверхности образца и характери-зует не столько положение атомов, сколько локальную плот-ность электронных состояний. в связи с этим для интерпретации экспериментальных данных оказывается крайне полезным ис-пользование теоретических расчетов из первых принципов. стМ

предоставляет уникальные возможности для исследования эле-ментарных процессов на поверхности твердого тела. будут рас-смотрены возможности метода для исследования поверхностной диффузии и динамики атомов на поверхности.

Л16. колиЧественная характеризация наноструктур МетодаМи сканирующей зондовой МикроскоПииа.а. бухараев уран казанский физико-технический институт им. е.к. завойского казнц ран 420029, г. казань, сибирский тракт, 10/7 [email protected]

в связи с интенсивным развитием нанотехнологий все более ак-туальной становится задача метрологического обеспечения в этой новой области науки и техники. благодаря нанометровому, а во многих случаях и субнанометровому пространственному раз-решению сканирующая зондовая микроскопия является одним из наиболее эффективных метрологических методов для коли-чественной характеризации различных физических и химических свойств наноструктур.однако при получении с помощью сканирующих зондовых ми-кроскопов (сзМ) достоверной информации о различных параме-трах наноструктур существует ряд особенностей и ограничений, которые необходимо учитывать при использовании сзМ в каче-стве метрологического инструмента. эти ограничения могут быть связаны, например, с конечными размерами зонда сзМ (эффект конволюции – свертки игла-поверхность), с наличием неконтро-лируемых адсорбированных молекулярных слоев на поверхности образцов, со сложностью правильного выделения и распознава-ния объектов на трехмерном сзМ-изображении. в связи с этим задача совершенствования метрологических сзМ-методов явля-ется весьма актуальной.в настоящей лекции проанализированы возможности примене-ния сзМ в качестве метрологического инструмента для полу-чения топографических, оптических и адгезионных характери-стик различных микро- и нанообъектов, основанные на более чем десятилетнем опыте работы с различными типами сзМ в лаборатории физики и химии поверхности кФти казнц ран. исследования проводились преимущественно с помощью ми-кроскопов фирмы нт-Мдт (Solver P47, Solver BIO, Solver HV, SMENA, SNOM), а также с помощью атомно-силового микроскопа VT-AFM-25, входящего в состав сверхвысоковакуумной установки Multiprobe P фирмы Omicron.особенное внимание уделено получению из сзМ-измерений статистических данных о каталитических наночастицах, сфор-мированных на поверхности со сложным рельефом. эти данные были использованы для определения каталитической активно-сти одного квадратного нанометра поверхности наночастицы. Проведена количественная оценка вклада эффекта свертки игла-поверхность в изображения, полученные методами сканирую-щей атомно-силовой и ближнеполевой оптической микроско-пии. Приведены примеры использования пакета компьютерных программ на основе оригинального алгоритма деконволюции

[1] для повышения достоверности полученных изображений и восстановления формы используемых в экспериментах зондов. Продемонстрированы возможности сзМ для измерения маг-нитострикции в микро- и наноструктурах с точностью до 2 нм. Приведены результаты использования метода атомно-силовой спектроскопии для оценки качества пассивации поверхности кристаллического кремния методом гидрогенизации.

1. Губайдуллин Ф.Ф., Бухараев А.А., Назаров А.В./Патент рФ № 1778820.

Л17. ПовЫшение достоверности изобраЖений наноразМернЫх обЪектов разлиЧного тиПа в атоМно-силовой МикроскоПииа.л. толстихина институт кристаллографии им. а.в. шубникова ран 119333, г. Москва, ленинский пр-т, 59 [email protected]

Формирование наноразмерных объектов с помощью сканирую-щих зондовых микроскопов (сзМ) и контроль характеристик по-лучаемых структур становятся все более востребованными для создания элементной базы наноэлектроники. однако при ра-боте сзМ в открытой среде с неконтролируемыми воздушными потоками наблюдаются такие нежелательные процессы, как температурный дрейф сканера, изменение рабочей амплитуды свободных колебаний кантилевера и др., ведущие к возникнове-нию дополнительных шумов. для метрологического обеспече-ния исследований наноматериалов и наноразмерных структур методами атомно-силовой микроскопии (асМ) и измерения па-раметров шероховатости наноструктурированных поверхностей технически важных материалов в соответствии с нормами и тре-бованиями международных стандартов в секторе сканирующей зондовой микроскопии ик ран совместно с ицПяФ росатома был разработан пилотный проект и созданы чистые гермозоны класса «TRACKPORE ROOM» [1]. Чистая зона TRACKPORE ROOM-02 соответствует классу 8 исо(100000), TRACKPORE ROOM-05 — 8 исо(100); они обеспечивают поддержание с высокой точно-стью и в различных сочетаниях температуры (в диапазоне 25±5 ºс с точностью ±0,05 ºC) и влажности (в диапазоне 30–70 % с точ-ностью ± 1%) в рабочей зоне.Проведение измерений методом асМ и локальное модифици-рование поверхности с помощью атомного зонда в контроли-руемых условиях чистой гермозоны способствует повышению точности и воспроизводимости результатов. Применительно к диэлектрическим материалам такой подход имеет особое значе-ние, поскольку специальные процедуры дают возможность изба-виться от искажающего воздействия статического электричества на исследуемой поверхности — снять уже накопленный заряд и предотвратить его появление в ходе эксперимента. для асМ раз-работан новый эффективный способ снятия статических зарядов с поверхности диэлектриков, основанный на управлении параме-трами искусственного климата. он позволяет снизить погрешно-сти измерений методом асМ и устранить характерные артефакты

топографических изображений поверхности диэлектрических материалов [2]. изучено и оценено влияние электростатических зарядов, накапливающихся на поверхности диэлектрических материалов различной природы, на измеряемые методом асМ метрические параметры нано- и микрорельефа. определен кри-тический масштаб, при котором статический заряд поверхности не оказывает влияния на рассчитываемую высоту шероховато-сти. в докладе приведены данные по тестовым образцам и мето-дикам выполнения измерений, разработанным в секторе сзМ, а также некоторые результаты исследований наноразмерных объ-ектов различного типа и локального модифицирования поверх-ности объектов различного типа.

1. Микроэлектроника. 2009. №2 .с. 122–129.2. кристаллография. 2007. т. 52. № 5. с. 939–946.

Л18. Магнитно-силовая МикроскоПия ФерроМагнитнЫх наноструктурв.л. Миронов, б.а. грибков, а.а. Фраерман институт физики микроструктур ран 603950, г. нижний новгород, гсП-105 [email protected]

в докладе обсуждаются основные принципы и методологиче-ские аспекты применения магнитно-силовой микроскопии (МсМ) для исследования магнитных состояний в субмикронных фер-ромагнитных частицах. Представлены результаты оригинальных экспериментальных МсМ-исследований и микромагнитного мо-делирования распределений намагниченности в наночастицах сложного состава и формы, обсуждаются процессы селективного перемагничивания наночастиц, индуцированные неоднородным полем зонда магнитно-силового микроскопа. Приводятся результаты МсМ-исследований однородных и много-вихревых состояний намагниченности в субмикронных цилин-дрических частицах эллиптической формы. Показана возмож-ность селективного управления распределением намагниченно-сти в таких частицах при использовании специальных алгоритмов сканирования магнитным зондом над поверхностью частиц [1–4]. Приведены результаты МсМ-исследований состояний намаг-ниченности в ферромагнитных наночастицах крестообразной формы. обсуждаются условия формирования антивихревого рас-пределения намагниченности в таких частицах.рассматриваются проблемы влияния МсМ-зонда на намагничен-ность исследуемых объектов, в том числе обсуждаются особен-ности формирования МсМ-контраста от малых слабокоэрцитив-ных наночастиц [5, 6].Приводятся результаты МсМ-исследований многослойных эл-липтических нанодисков, состоящих из двух тонких слоев со, раз-деленных тонкой немагнитной прослойкой. изучены эффекты переходов между состояниями с ферромагнитным и антифер-ромагнитным упорядочением намагниченности соседних слоев в таких системах во внешнем магнитном поле и под действием поля зонда МсМ. Приводятся результаты измерений туннельного магнитосопротивления в таких частицах.

22


23


Приводятся результаты исследований магнитных состояний круг-лых нанодисков, состоящих из трех слоев ферромагнетика, раз-деленных немагнитными прослойками. Показано, что за счет маг-нитостатического взаимодействия в такой системе реализуются неколлинеарные (геликоидальные) состояния [7].обсуждаются метрологические аспекты метода магнитно-силовой микроскопии.

1. Chang J., Mironov V.Л., Gribkov B.A., et al. / J. Appl. Phys. 2006. 100. 104304. 2. Chang J., H.Yi, Koo H.C., Mironov V.Л., et al. / J. Magn. Magn. Mater. 2007. 309. 272. 3. Mironov V.Л., Gribkov B.A., et al. / J. Magn. Magn. Mater., 2007. 312. 153. 4. Mironov V.Л., Fraerman A.A. Interaction of a magnetic vortex with non-homogeneous magnetic field of MFM probe / Review book «Electromagnetic, Magnetostatic, and Exchange-Interaction Vortices in Confined Magnetic Structures», Editor: E.O. Kamenetskii, ISBN: 978-81-7895-373-1, Publisher Research Signpost. 2008. р. 159–175. 5. Mironov V.Л., Nikitushkin D.S., et al. / IEEE Trans. Magn. 2007. 43. 3961. 6. Mironov V.Л., Gribkov B.A., Nikitushkin D.S. / IEEE Trans. Magn. 2008. 44. 2296. 7. Fraerman A.A., Gribkov B.A., et al. / J. Appl. Phys. 2008. 103. 073916.

Л19. исПользование рентгенов-ского Микрозонда для анали-за Микро- и нанообЪектова.и. ерко берлинский научный центр им. гельмгольца «Материалы и энергия» источник синхротронного излучения BESSY II германия, 12489, г. берлин, ул. а. эйнштейна, 15 [email protected]

в лекции рассмотриваются физические основы и метрологиче-ские характеристики методов рентгеновской спектроскопии и анализа наноструктур, разработанных на BESSY в диапазоне жест-кого рентгеновского излучения (4 – 30 кэв). особые преимуще-ства исследователи на BESSY получают при использовании ком-бинации нескольких методов, применяемых при исследовании одного и того же образца. к таким методам относятся: рентге-новский флуоресцентный анализ (XFA), рентгеновская спектро-скопия поглощения (XAS), в ее модификациях как спектроскопия структуры вблизи края поглощения (XANES) и широкополосная спектроскопия тонкой структуры края поглощения (EXAFS). в по-следнее время этот набор методов, предлагаемых пользователям BESSY, дополнен методом малоугловой/широкоугловой ренге-новской микродифракции (µSAхS/µWAXS)1 и измерений рентге-новского наведенного тока (XBIC)2 — прямым аналогом метода, применяемого в электронной микроскопии для исследования полупроводников (EBIC). все вышеперечисленные методы могут быть реализованы с пространственным разрешением 1 микрон с использованием рентгеновского микрозонда, а разрешение по глубине в методе EXAFS с использованием модовой структуры в рентгеновском волноводе достигает 0,1 нм3.

на BESSY созданы две линии излучения, позволяющие прово-дить рентгеноспектральные измерения наноструктур, — рентге-новские микрозонды. в качестве источника рентгеновского излу-чения использованы поворотный магнит (до 12 кэв) и излучениe «сверхпроводящей змейки» (до 30 кэв). оптические системы микрозондов состоят из зеркал полного внешнего отражения, монохроматоров и рефокусирующей оптики. тонкая фокусировка пучка фотонов до субмикронных размеров осуществляется раз-ными типами микрооптики, в зависимости от условий экспери-мента: монокапилярами, брэгг-френелевскими линзами, зонными пластинками или адаптивным зеркалом. двухкристальный моно-хроматор позволяет получить монохроматический рентгенов-ский пучок со спектральной шириной E/ΔE ~ 5 103–104. кроме того, в монохроматоре установлена также пара многослойных рентгеновских зеркал на основе Mo/B4C с периодом 2 наноме-тра, которые обеспечивают в 50 раз больший поток фотонов на образец за счет соответствующего снижения энергетического разрешения (E/ΔE ~ 30). в лекции подробно рассмотрены метрологические характери-стики методов и целесообразность их применения при исследо-вании различных наноструктур. так, метод малоуглового рассея-ния µSAXS/µWAXS благодаря применению высокоразрешающей CCD-камеры позволяет исследовать наноструктуры с периодами 0,1 нм – 50 нм с локальностью 5 микрон. одновременно проводи-мый ренгенофлуоресцентный анализ имеет предел обнаружения 0,1 ppm для металлов переходной группы.

1. Paris O. et al / Applied Crystallography: 2007. 40. р. 466–470. 2. Seifert W. et al / Phys. Status Solidi C 6: 2009. No. 3. р. 765–771. 3. Gupta A. et al / Spectrochimica Acta Part B. 2007. 62. р. 622–625.

Л20. исследование структурЫ наносистеМ МетодоМ Малоуглового рентгеновского и нейтронного рассеянияв.в. волков институт кристаллографии им. а.в. шубникова (ик ран) 119333, г. Москва, ленинский пр-т, 59 [email protected]; [email protected]

Малоугловое рассеяние рентгеновского излучения и нейтронов широко используется для исследования надатомной структуры вещества при разрешении от долей нанометра до сотен нано-метров путем измерения и анализа картин зависимости интен-сивности рассеяния монохроматического излучения от угла на-блюдения. диапазон углов соответствует размерам структурных деталей практически всех видов наносистем. важнейшей особен-ностью малоуглового рассеяния является возможность анализа внутреннего строения разупорядоченных систем и частое его применение — единственный способ получения информации о структуре образцов с хаотическим расположением неоднород-ностей наноразмерного диапазона. особенно важным является тот факт, что с помощью малоуглового рентгеновского рассеяния можно изучать образцы в их естественном состоянии без какой-

либо специальной подготовки: жидкости, гели, полимерные си-стемы, биомолекулы в растворе и т.п. Метод аномального рентге-новского рассеяния, который реализован на некоторых синхро-тронных станциях с переменной длиной волны рентгеновского излучения, позволяет выделить рассеяние от неорганических на-ночастиц в сильнорассеивающей матрице и раздельно исследо-вать распределение некоторых элементов в образце. с помощью метода малоуглового рентгеновского рассеяния определяют та-кие структурные характеристики, как:

объемные распределения рассеивающих неоднородно-•

стей по размерам в изотропных дисперсных системах раз-личной природы (наночастицы, поры, кластеры дефектов в монокристаллах, выделения фаз в сплавах, неоднородно-сти в стеклах и т.д.);распределения по диаметрам сильно вытянутых или по •

толщинам плоских нанообразований как в случае их ча-стичной упорядоченности, так и в хаотических системах;распределения по размерам ламеллярных образований и •

профиль электронной плотности слоев в ламеллах;функции распределения и радиусы корреляции нанораз-•

мерных неоднородностей в конденсированных системах;удельную площадь границы раздела между фазами и/или •

толщину межфазной границы в двухфазных системах;параметры внутренней структуры (размеры флуктуаций •

плотности, толщина межфазных границ, типичные форм-факторы флуктуаций) для конденсированных разупорядо-ченных и частично упорядоченных произвольных систем путем прямого компьютерного моделирования простран-ственного распределения плотности;в случае изотропных монодисперсных систем, или систем •

с узким распределением по размерам рассеивающих не-однородностей, определяют максимальный размер частиц или пор; радиус инерции частиц; объем и площадь их по-верхности, форму наночастиц при разрешении 1/3–1/5 от максимального размера.

разработка и использование прямых методов определения структуры неоднородностей нанометрового диапазона является одним из самых перспективных направлений в интерпретации данных малоуглового рассеяния.

Л21. МетодЫ рентгеновской диФракции для анализа наноразМернЫх Материалове.в. антипов, р.в. шпанченко химический факультет Мгу имени М.в. ломоносова, 119991, г. Москва [email protected]

будут рассмотрены основные методы рентгеновской порош-ковой дифракции, используемые для анализа наноразмерных материалов. рентгенофазовый анализ (рФа) аморфных и микрокристалличе-ских материалов обычно крайне затруднен из-за значительного искажения дифракционного профиля. база данных порошковых стандартов ICDD PDF4+ включает новые возможности для иссле-дования подобных материалов. одно из основных направлений

развития в данном направлении — использование полного про-филя. Параметры профиля можно изменять в широких пределах для поиска наилучшего соответствия между экспериментальным образцом и стандартом.оценка размеров областей когерентного рассеяния, распреде-ления по размерам и микронапряжений — наиболее востребо-ванные приложения порошковой рентгеновской дифракции при исследовании ультрадисперсных систем. обычно на практике используются методы, основанные на анализе уширения, сме-щения и формы отдельных дифракционных пиков. эти методы имеют свои ограничения и области применения. современные подходы используют полнопрофильный анализ, дающий одно-временно информацию о структуре наночастиц. однако и метод ритвельда хорошо работает только в случае «идеальных» по-рошков, то есть в отсутствие нанотекстур. в наиболее сложных случаях успешно работает метод теоретического моделирования дифракционных картин, которое позволяет учитывать и анализи-ровать эффекты диффузного рассеяния не только вблизи брэг-говских пиков, но и в областях фона.

Л22. структурная характеризация и Метрология МногослойнЫх наноразМернЫх гетероструктурэ.М. Пашаев рнц «курчатовский институт» 123182, г. Москва, пл. курчатова, 1 [email protected]

в ряду методов исследования сложных гетерокомпозиций с нано-метровыми размерами слоев рентгеновские и синхротронные ме-тоды диагностики в силу информативности и высокой чувствитель-ности к структурным нарушениям занимают одно из ведущих мест.на примере исследований различных полупроводниковых гете-роструктур с квантово-размерными эффектами на основе соеди-нений AIIIBV, AIVBIV и AIIBVI, широко используемых в твердотель-ной микро-, опто- и наноэлектронике, будут показаны возможно-сти методов рентгеновской дифрактометрии и рефлектометрии, применяемые для изучения структурных характеристик полупро-водниковых материалов и гетерокомпозиций. достоинствами этих методов являются как их неразрушающий характер, так и высокое пространственное разрешение, а также возможность изучения особенностей структуры с масштабами порядка длины волны рентгеновского излучения.совместный анализ кривых рентгеновского отражения (кдо) и рефлектометрии (крр) позволяет получать достоверную ин-формацию о толщине эпитаксиальных слоев, степени размыто-сти гетерограниц между слоями, составе эпитаксиальных слоев, а также о структурном качестве отдельных слоев гетерострук-туры. При этом дифракционные методы более чувствительны к составу и присутствию дефектов в кристаллической решетке, а метод рентгеновской рефлектометрии — к морфологии интер-фейсов и электронной плотности в приповерхностных областях кристалла.будет продемонстрировано, что эти методы рентгеновской диагностики позволяют определять толщины выращенных

24


25


наноразмерных слоев с точностью порядка 2–3%, что позволяет создать нанолинейку, точность которой составляет несколько десятых нанометра. кроме того, в случае исследования слоев тройных и более соединений имеется возможность с большой точностью (0,1–1%) определять химический состав внедренной примеси.в частности, в результате проведенного совместного анализа кдо и крр были определены периоды сверхрешеток Si/SixGe1-x, толщины слоев в бислое, оценены степень кристалличности каж-дого слоя и шероховатости на гетерограницах. При исследовании гетероструктур с тремя слоями с квантовыми точками InAs/GaAs было установлено, что в этой структуре об-разуется два типа сверхрешеток — сверхрешетка из квантовых точек InAs и матрицы GaAs, а также сверхрешетка из смачиваю-щих слоев InAs и матрицы GaAs. анализ кдо и крр позволил вос-становить структурные характеристики выращенных образцов, оценить размеры квантовых точек, а проведенные исследования диффузного рассеяния вблизи критического угла полного внеш-него отражения позволили установить латеральную корреляцию квантовых точек, что имеет немаловажное значение для коррек-тировки или уточнения частотных и электрофизических характе-ристик получаемых твердотельных приборов.используемые методы позволяют также при моделировании кдо от многослойной гетероструктуры четко зафиксировать Ъ-слой (моноатомный слой). наличие моноатомного слоя не при-водит к смещению атомных слоев и не вызывает интерференци-онных осцилляций на кдо. однако возникшие в структуре напря-жения приводят к дополнительному скачку фазы дифрагирован-ной волны и позволяют при помощи моделирования установить наличие столь тонкого слоя в глубине наноструктуры.

Л23. бозе-эйнштейновская конденсация диПолярнЫх экситонов в латеральнЫх ловушках в квантовЫх яМахв.б. тимофеев институт физики твердого тела ран 142432, г. Черноголовка

в докладе представлены результаты исследований бозе-эйнштейновской конденсации (бэк) диполярных эксито-нов, накапливаемых в латеральных ловушках, в GaAs/AlGaAs-гетероструктурах с одиночной и двойными квантовыми ямами, представляющих собой шоттки-диоды. При фотовозбуждении и приложенном электрическом смещении перпендикулярно слоям в таких структурах возникают экситоны с пространственно раз-деленными электронами и дырками. такие экситоны долгоживу-щие, имеют дипольный момент в основном состоянии и поэтому получили название пространственно непрямых, или диполярных, экситонов. из-за диполь-дипольного отталкивания диполярные экситоны не связываются в молекулы или более сложные моле-кулярные комплексы.диполярные экситоны при фотовозбуждении накапливались в латеральных кольцевых ловушках, которые возникали вдоль пе-риметра круговых окон, диаметром 5, 10 мкм в верхнем шоттки-электроде. в радиальном направлении потенциальный барьер

ловушки имел форму, близкую к гармонической, и высоту около 6 мэв.бэк диполярных экситонов при температурах сверхтекучего ге-лия проявляется в пороговом появлении с ростом оптической накачки чрезвычайно узкой линии люминесценции экситонного конденсата (ширина линии менее kBT), со сверхлинейным ростом интенсивности этой линии вблизи порога. При увеличении тем-пературы интенсивность линии конденсата падает по линейному закону, а само явление конденсации исчезает при T≥5 K. При на-блюдении сигнала люминесценции в дальней зоне установлено, что распределение экситонного конденсата в K-пространстве сильно сужается и соответствует волновым векторам ±104 см -1

(это почти на два порядка меньше тепловых волновых векторов экситонов). Показано, что бозе-конденсация происходит спон-танно в резервуаре термализованных диполярных экситонов с отталкивательным взаимодействием.люминесценция экситонов в условиях бозе-конденсации, на-блюдаемая с высоким пространственным разрешением из окон в металлической маске, демонстрирует кольцевую простран-ственную структуру, содержащую эквидистантно расположен-ные пятна свечения конденсата по периметру окна. такая струк-тура возникает пороговым образом по накачке при температурах ниже критической. реализовано in situ оптическое фурье-преобразование пространственно-периодических структур (преобразование из реального r- в k-пространство). Полученные фурье-образы, вос-производящие картину распределения интенсивности люминес-ценции в дальнем поле, демонстрируют результат деструктив-ной и конструктивной интерференции, а также пространственную направленность люминесценции по нормали к гетерослоям. эти результаты являются следствием крупномасштабной когерент-ности конденсированного экситонного состояния в кольцевой латеральной ловушке. Прямые измерения двулучевой интерференции от пар люми-несцирующих пятен вдоль диаметра в кольце позволили уста-новить, что длина пространственной когерентности близка к периметру кольцевой ловушки. это означает, что наблюдае-мые пространственно-периодические структуры люминесцен-ции в условиях бозе-конденсации диполярных экситонов в ла-теральных кольцевых ловушках описываются единой волновой функцией.

Л24. влияние разМернЫх эФФектов и Поверхностей раздела на свойства наноМатериаловр.а. андриевский институт проблем химической физики ран 142432, Московская обл., г. Черноголовка, пр-т н.н. семенова, 1 [email protected]

размерные эффекты давно изучаются в физике, химии и материа-ловедении, однако создание перспективных наноматериалов вы-двинуло целый ряд новых задач, например выявление примени-мости в наноинтервале хорошо известных соотношений лапласа, томсона (кельвина), гиббса–оствальда, толмена, д. томсона,

холла–Петча и др., роль квантовых эффектов и других факторов в свойствах наноматериалов, стабильность и воспроизводимость наноструктуры и т.д. в этой связи интересно проследить роль не только размерных эффектов в наноструктурах, но и поверхностей раздела [1]. в лекции анализируются и обобщаются новые данные о термо-динамических свойствах наноматериалов и фазовых равновесиях в этих системах, об электрических и частично о механических свойствах применительно к нанообъектам на основе металлов, оксидов, карбидов, боридов и нитридов. в связи с ограниченным объемом такие вопросы, как каталитические и биологические свойства наноматериалов, а также кластерные и полимерные аспекты, рассматриваться не будут.хорошо известные данные об уменьшении температуры плавле-ния наночастиц с уменьшением их размера в настоящее время пополнились, с одной стороны, аналогичными сведениями для нанопроволок и нанопластин, а с другой стороны, результа-тами по повышению TM в матричных системах в зависимости от уровня разориентации и напряженного состояния на межфазных границах нанокомпозитов [2].обобщены новые данные о влиянии размерных эффектов на фа-зовые превращения и диаграммы состояния в наночастицах, тон-ких пленках и объемных наноматериалах (тройная точка углерода, фазовые равновесия в системах ZrO

2-Y

2O

3, TiB

2-TiN, Pd (TiFe)-H

2,

Pb-Bi и др.). отмечено расширение растворимости и сужение двухфазных областей для многих диаграмм состояния нанообъ-ектов [3–6].анализируются некоторые результаты по прочности, проводи-мости и гальваномагнитным свойствам наноматериалов [6, 7]. обращено внимание на недостаточные сведения о природе гра-ниц раздела.

литература1. Андриевский Р.А., Рагуля А.В. наноструктурные материалы. — М.: изд. центр «академия», 2005. 192 с.2. Mei Q.S., K. Лu. / Progr. Mater. Sci. 2007. 52. 1175–1196.3. Андриевский Р.А. водород в наноструктурах. / успехи физ. наук 177. 2007. 7. 721–735.4. Андриевский Р.А., Калинников Г.В. структура и фазовые особен-ности в наноструктурных пленках на основе тугоплавких соеди-нений / Физ. хим. стекла 33. 2007. 4. 483.5. Калинников Г.В., Андриевский Р.А. и сотр. свойства наноструктур-ных и аморфных пленок системы TiB

2-B

4C / Физика твердого тела

50. 2008. №2. 359.6. Андриевский Р.А., Хачоян А.В. роль размерных эффектов и по-верхностей раздела в физико-химических свойствах консолиди-рованных наноматериалов / росс. хим. журнал 54. 2009. №2. 7. Андриевский Р.А., Глезер А.М. Прочность наноструктур / успехи физ. наук 179. 2009. 4. 337-358.

Л25. нанокристаллизация аМорФнЫх сПлавов на основе алюМиния. струкутура, свойства, ПриМенениен.д. бахтеева институт металлургии и материаловедения им. а.а. байкова ран 119991, г. Москва, ленинский пр-т, 49 [email protected]

в связи с развитием энергетики, космической и авиационной промышленности возрастает потребность в новых легких высо-копрочных сплавах, обладающих такими особыми свойствами, как теплостойкость, высокое сопротивление коррозии, сочета-ние повышенной низко- и высокотемпературной прочности с до-статочной пластичностью. к такому классу материалов относятся многокомпонентные сплавы на основе алюминия с его содер-жанием до 90 ат. %, обладающие высокой удельной прочностью. аморфные металлические сплавы на основе алюминия играют важную роль среди новых металлических материалов, создавае-мых на базе современных фундаментальных исследований как самостоятельные конструкционные материалы и как материалы, на базе которых при различных способах термической и термо-механической обработок получают легкие высокопрочные нано-структурные материалы, обладающие уникальным комплексом физических и механических свойств. высокая активность в об-ласти исследования таких материалов наблюдается как в россии, так и за рубежом (сша, япония, страны евросоюза).на примере сплавов системы Al–Fe–Ni–лa с высоким содержа-нием алюминия (85 ат. %) рассмотрены основные принципы ле-гирования алюминиевых сплавов с целью создания новых ком-позиций для получения аморфного состояния быстрой закалкой из расплава (скорость охлаждения 106 к/с). Приведены основ-ные результаты структурных исследований сплавов в аморф-ном состоянии. Показывая высокие прочностные и коррози-онные свойства, алюминиевые сплавы в аморфном состоянии термически нестабильны и характеризируются повышенной хрупкостью. создание в таких материалах смешанной аморфно-нанокристаллической структуры позволяет одновременно повы-сить их прочность и пластичность. известны несколько способов наноструктурирования аморфных сплавов: термическая обра-ботка, пластическая деформация по различным схемам нагру-жения, облучение электронами или нейтронами. в докладе на основании литературных и оригинальных экспериментальных данных, полученных автором, рассмотрены основные закономер-ности фазовых и структурных превращений при нанокристалли-зации аморфных сплавов в условиях термических (при отжиге) и механических (при интенсивной пластической деформации) воздействий. установлена взаимосвязь особенностей формиру-ющейся структуры и некоторых структурно-зависимых свойств. основными методами исследования аморфного и нанострук-турного состояний алюминиевых сплавов, использованными в работе, являются: рентгеноструктурный анализ (дрон-7, Cuкα-излучение; XCalibur S, Mo-излучение), электронная микроскопия (JEM-200сх, U=160 кв; Tecnai G230ST TEM/STEM при U=300 кв c линзой Supertwin (разрешение по точкам 0,23 нм); с оборудо-ванным микроанализатором EDAX (с диаметром пучка 5–8 нм,

26


27


3–5 нм в светлом и темном полях соответственно); TITAN 80-300 TEM/STEM (микроанализатор EDAX, энергетический фильтр GIF, энергетический спектрометр Enfina 1000; карты распределения элементов получены в режиме трех окон), термический анализ (UNIPAN DSC тип 605; SETARAM DSC 111), измерение микротвердо-сти (ПМт-3; 401/402-MVD, нагрузка 10 г), метод гидростатического взвешивания для определения плотности сплавов в различных структурных состояниях.

Л26. бентонитовЫе и ПалЫгорскитовЫе глинЫ как естественнЫе наноМатериалЫ (кристаллохиМиЧеская характеристика, свойства, генезис)в.в. наседкин институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии ран 119117, г. Москва, старомонетный пер., 35 [email protected]

1. для исследования были взяты образцы бентонитов и палы-горскитов различного генезиса. бентониты были представлены образцами гидротермального, вулканогенно-осадочного и оса-дочного, палыгорскиты метаморфогенно-гидротермального и хемогенно-осадочного генезиса.2. бентонитовые глины обладают способностью к самодиспер-гации в водной среде с образованием элементарных частиц или плейтлетов до 10–200 нм в ширину и длину и толщиной до 5–40 нм. и таким образом, являются природными наночасти-цами. бентонитовые глины состоят из слоистых силикатов, вхо-дящих в группу смектитов. главным структурным элементом смектитов является силикатный слой типа т-о-т , где т — слой тетраэдров SiO

4, о — слой октаэдров, в центре которых могут

находиться Al, Mg, Fe. наиболее распространенными минера-лами из группы смектитов являются монтмориллонит и бей-деллит. однако встречаются глины, состоящие в основном из Mg-сапонита, лi-гекторита и Fe+3-нонтронита. каждый плейтлет обладает отрицательным зарядом. Под действием поверхност-ных ван-дер-ваальсовских сил плейтлеты объединяются в па-кеты и далее в глинистые частицы размером до 1 мкм. Между пакетами находится промежуточный слой, состоящий из обмен-ных катионов, окруженных гидратными оболочками молекуляр-ной н

2о. обменные катионы могут быть представлены Na, K, Mg,

Ca, лi. состав обменных катионов определяется химическими методами и по величине отражения 00l. глинистые минералы, осажденные из суспензии (фракция < 0,001мкм), исследовались в ориентированном препарате до и после насыщения этилен-гликолем. рефлексы hk0 использовались для определения пара-метра b и особенностей распределения гидроксилов в октаэдрах (cis- и trans-октаэдры). ориентированные образцы, прокаленные при 550° с, использовались для получения оценочных данных возможного присутствия иллитового компонента. электронно-микроскопические исследования включали исследования на сканирующем электронном микроскопе типа лink и просвечива-ющем электронном микроскопе марки Tecnai G

230ST TEM/STEM

(FEI, Hillsboro, OR, сша), снабженном линзой super twin (ST), позво-ляющей достичь разрешения по точкам 0,23 нм. Микроанализ производился с помощью приставки для рентгеновского энерго-дисперсионного микроанализа EDXS (EDAX Inc., Mahwah, NJ, сша) c ультратонким окном. в результате этих работ были идентифици-рованы линии, соответствующие слою т-о-т и межслоевому про-странству, расположенному между двумя силикатными слоями т-о-т. исследован процесс интеркаляции межслоевого простран-ства некоторыми полимерами. Проведена оценка совершенства и упорядоченности кристаллической решетки смектитов. в зави-симости от их генетических особенностей.3. Палыгорскит также необычайно легко диспергируется на лен-точные агрегаты и в конечном счете на кристаллиты наноди-сперсного уровня. Препараты с размером частиц наноразмер-ного уровня были получены при диспергации глинистой суспен-зии при соотношении т:Ж как 1: 30. диспергация производилась в специальном роторном миксере при скорости вращения 12 000 об./мин. критерием размерности частиц служила величина ди-намического сопротивления сдвигу (н/м2). индивиды палыгор-скита, состояшие из элементарных лент, имеют нитевидный и игольчатый габитус и образуют весьма устойчивые тонкоди-сперсные суспензии и системы, которые при высыхании уплот-няются и образуют наноразмерную сетчатую структуру с весьма высокой удельной поверхностью, до 900–1000 м2 /г. для иссле-дования палыгорскитов были использованы методы электрон-ной микроскопии высокого разрешения и ик-спектроскопии.

Л27. характеризация нанокристаллов в сПлавах на основе Fe, Ni, Al МетодаМи электронной МикроскоПии и рентгенограФииа.с. аронин институт физики твердого тела ран, Московская область, г. Черноголовка, институтская ул., 2, [email protected]

нанотехнология получения объемных металлических нанострук-турных материалов включает в себя три направления: контро-лируемая кристаллизация аморфных сплавов, компактирование ультрадисперсных порошков, интенсивная пластическая дефор-мация (иПд) материалов с обычным размером зерна. в первом случае переход материала из аморфного в нанокристаллическое состояние происходит в результате нагрева аморфных сплавов, параметры возникающей наноструктуры регулируются услови-ями обработки. Метод перспективен для получения материалов самого различного назначения (магнитных, износостойких и др.) и на самых разных основах (железо, никель, кобальт, алюминий). обсуждаются структурные характеристики наноматериалов, по-лученных нагревом и интенсивной пластической деформацией аморфных сплавов. структура наноматериалов исследована ме-тодами просвечивающей высокоразрешающей электронной микроскопии и рентгеновской дифракции. изменение структуры исследовано от начала процессов расслоения, происходящих в аморфной матрице при нагреве, до окончания первой стадии

кристаллизации, после которой структура состоит из нанокри-сталлов, распределенных в аморфной матрице, отделяющей на-нокристаллы друг от друга. Показано, что процессы расслоения в аморфной матрице могут влиять на формирующуюся при кри-сталлизации структуру. исследован механизм формирования нанокристаллической структуры при кристаллизации аморфных сплавов. Получены распределения нанокристаллов по размеру и изменения распре-деления в зависимости от обработки. Путем сравнения экспери-ментальных результатов с данными компьютерного моделиро-вания показано, что нанокристаллы Al зарождаются по гетеро-генному механизму и зарождение является нестационарным. изучены зависимости размера и параметров решетки нанокри-сталлов в зависимости от их положения в образце. обнаружено, что размер и параметр решетки нанокристаллов меняются при удалении от поверхности образца, что связано с изменением хи-мического состава приповерхностных и глубинных слоев сплава.обнаружено, что при общей закономерности увеличения коли-чества дефектов при росте кристаллов формирующиеся нано-кристаллы одного и того же размера могут быть бездефектными или содержать значительное количество дефектов. наличие про-тяженных дефектов в нанокристаллах зависит как от их размера, так и от химического состава. Положение о том, что критический размер, при котором нанокристалл еще является бездефектным, определяется исключительно его упругими характеристиками, не получило экспериментального подтверждения. Проведено со-поставление результатов, полученных с помощью электронной микроскопии и рентгенографии. Показано, что образование де-фектов может быть обусловлено неоднородностью распределе-ния компонентов в твердом растворе, содержащем два и более компонента.рассмотрены особенности наноструктуры, сформированной при иПд аморфных сплавов на основе Fe. нанокристаллизация про-исходит после достижения критической степени деформации. Формирование нанокристаллов обнаружено в зонах локализации пластической деформации — зонах сдвига. обсуждены возмож-ные механизмы образования нанокристаллической структуры и ее эволюции в процессе деформации.

Л28. адсорбционнЫе и корреляционнЫе МетодЫ анализаМ.с. Мельгунов, в.и. бухтияров институт катализа им. г.к. борескова со ран 630090, г. новосибирск, пр-т акад. лаврентьева, 5 новосибирский государственный университет 630090, г. новосибирск, ул. Пирогова, 2 [email protected]

определение размеров нанообъектов с помощью адсорбцион-ных методов основано на измерении их удельной поверхности, S, или дисперсности (отношении числа поверхностных атомов к их общему числу в нанообъекте). размер рассчитывается по соотно-шению d = k. V/S, где V — удельный объем нанообъекта (напри-мер, величина, обратно пропорциональная истинной плотности материала, из которого нанообъект образован), k – фактор формы,

определяющий то, каким образом размер нанообъекта связан с его объемом и поверхностью. для нанообъектов в форме кубов или сфер k = 6, вытянутых цилиндров k = 4 и. т.д. несмотря на то что адсорбционные методы не являются прямыми, они просты в при-менении, а соответствующие приборы относительно недороги и выпускаются в россии. Чаще всего адсорбционные методы ис-пользуют наряду с различными вариантами микроскопии, рент-геновской дифракции. Просвечивающая электронная микро-скопия (ПэМ) — наиболее прямой метод анализа — позволяет определять не только размеры нанообъектов с разрешением до долей ангстрема, но и их форму, взаимное расположение, струк-туру и текстуру. тем не менее у метода ПэМ имеется набор недо-статков, не позволяющий рассматривать его как безальтернатив-ный. основным недостатком ПэМ является непредставительный анализ, поскольку исследуемая область составляет ничтожно ма-лую часть объема материала, получение изображений возможно только на внешней поверхности или сколах массивных частиц и др. кроме того, ПэМ дорог как с точки зрения стоимости приборов, так и их эксплуатации. в рентгеновской дифракции измеряют размеры областей когерентного рассеяния, определяющие размеры кла-стеров, имеющих единую кристаллическую структуру. но при этом одна частица может иметь несколько разноориентированных кри-сталлических доменов либо несколько частиц могут быть объеди-нены в домен с единой кристаллической структурой. кроме того, этот метод малопригоден для рентгеноаморфных материалов. использование какого-либо одного из перечисленных мето-дов не может дать целостной картины исследуемого объекта. грамотное физико-химическое исследование должно включать, по крайней мере, ПэМ для качественной и другие методы для количественной характеризации материала. в лекции на при-мере работ, проводимых в институте катализа им. г.к. борескова, рассмотрены примеры совместного применения различных методов для измерения размеров компонентов катализаторов. обсуждается исследование дисперсности нанесенных металлов и оксидных наноразмерных систем по адсорбции H

2, O

2, CO, CO

2,

N2O. дано описание различных возможных ошибок определения

размеров нанообъектов. обозначены виды рекомендуемого из-мерительного оборудования.

Л29. МетодЫ нанолитограФиис.и. зайцев, а.а. свинцов институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов ран, г. Черноголовка [email protected] б.н. гайфуллин интерфейс лтд., г. Москва

в докладе будет указано, что подлинное наноструктурирование должно включать в себя на только классические планарные тех-нологии вроде плазменного травления и осаждения (напыления, молекулярной эпитаксии и т.д.), но и технологии латерального структурирования. к последним относится фундаментальная пара технологий современной микроэлектроники — фотолито-графия и электронная литография. доклад будет сконцентрирован на описании достиже-ний электронной литографии предельного разрешения.

28


29


в частности, будет представлен аппаратно-программный ком-плекс наноМейкер, описаны основные физические и прибор-ные ограничения, ведущие к понижению точности электронной литографии, такие, как эффект близости, статические и динами-ческие искажения установок с фокусированным электронным пучком. будут представлены технические решения компенсации и коррекции причин потери точности и разрешения в современ-ной электронной литографии, реализованные в наноМейкере. возможности наноМейкера будут сравнены с возможностями аналогичных систем, доступных на мировом рынке. будут проде-монстрированы примеры использования электронной литогра-фии предельного разрешения.в докладе планируется рассказать о перспективных технологиях латерального структурирования, рассматриваемых в качестве ближайших конкурентов фотолитографии.будет представлена технология наноимпринтинга (NIL) в двух основных реализациях, термическая NIL и ультрафиолетовая NIL. Планируется рассказать о самых последних разработках модели-рования в обеих NIL (по результатам участия иПтМ в интегриро-ванном проекте NaPa 6-й рамочной программы ес).Последняя часть будет посвящена современному состоянию тех-нологий прямого рисования с помощью пучков заряженных ча-стиц (электронов, ионов). эти технологии претендуют на вытесне-ние фотолитографии из производственного цикла и основаны на использовании т. н. проекционного, безмасочного подхода к ор-ганизации неоднородного экспонирования поверхности рабочей пластины. будет описан ключевой элемент этих технологий — Программируемая апертурная Плата, состоящая из десятков ты-сяч отверстий, состояние которых (открыт/закрыт) может контро-лироваться индивидуально. будут приведены результаты первых экспериментов, свидетельствующих о достижении разрешения в 20 нм, а также результаты 3D-структурирования с помощью ион-ных пучков.(По результатам участия иПтМ в интегрированных проектах CHARPAN и RIMANA 6-й рамочной программы ес.)

Л30. раМановская сПектроскоПия. исследование наноструктур и наноЧастиц МетодаМи рси.и. тартаковский институт физики твердого тела ран 142432, Московская обл., г. Черноголовка, институтская ул., 2 [email protected]

рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния (кр) света ) в настоящее время является мощным ин-струментом изучения различных элементарных и коллективных возбуждений в конденсированных средах. рамановская спектро-скопия (рс) широко используется также в качестве эффектив-ного метода химического анализа, изучения состава, строения веществ и фазовых переходов. в докладе приводятся основные сведения об эффекте кр-света — неупругого рассеяния света с изменением его частоты. обсуждаются современные возмож-ности методов рс. описаны различного типа лазерные источ-ники света для возбуждения кр-света, в том числе лазеры с

перестраиваемой частотой излучения для проведения экспери-ментов по резонансному кр света. обсуждаются последние кон-струкции рамановских спектрометров с многоканальными CCD-детекторами. Приведены примеры использования методов рс для определения структурных параметров углеродных нанотру-бок, размеров наночастиц, возбуждений в двумерных электрон-ных системах.

Л31. МетрологиЧеские ПроблеМЫ коМПлексного исследования наноструктур МикрообЪектов МетодаМи когерентной оПтиЧеской МикроскоПиик.в. индукаев ооо «лаборатории амфора» 123007, г. Москва, 5-я Магистральная ул., 11, офис 18 [email protected]

Метод когерентной оптической микроскопии позволяет полу-чать с высоким пространственным разрешением данные о трех основных параметрах объекта — морфологии, нанодинамике, материале объекта и его физическом состоянии. комплексный характер исследования возможен за счет учета всех физических параметров света, рассеянного объектом, — амплитуды, фазы и поляризации. Пространственное разрешение такого подхода, во многих актуальных экспериментальных ситуациях существенно превышающее разрешение классических оптических микро-скопов, делает его актуальным для широкого круга наотехноло-гий. Метрологические аспекты измерения морфологии объекта, с одной стороны, облегчаются наличием естественного эта-лона длины — длины волны лазерного света, что обеспечивает метрологическую достоверность измерения высоты, с другой стороны, сложная геометрия освещения объекта приводит к ис-кажениям формы объекта в плане. учет и расчетное устранение геометрических искажений в плане возможно за счет системы прецизионного координатного перемещения объекта по осям х и Y, а также калибровки по эталонам. для получения метрологи-чески достоверной информации о морфологии объекта необхо-дим также регулярный учет фазы Френеля и в ряде случаев то-пологических фаз рытова-владимирского и фазы Панчаратнама. Метрологическое обеспечение измерений по нанодинамике за-ключается в основном в строгой синхронизации данных по ко-лебаниям с внешним задающим генератором импульсов и его стабилизации. наиболее трудной проблемой является метро-логическое обеспечение измерений материальных параметров объекта. в докладе приводится схема подхода к решению данной проблемы.

тезисЫ Презентаций оборудования

30


31


ПО1. МетрологиЧеское, аналитиЧеское оборудование и нанотехнологиЧеские коМПлексЫ – новЫе разработки груППЫ нт-Мдтгруппа компаний нт-Мдт г. Москва, зеленоград, корп. 100, [email protected] www.ntmdt.ru

в настоящее время получили развитие работы по соз данию новых материалов и устройств с использованием метрики субмикрон-ного и нанометрового уровня. начали интенсивно развиваться центры нанотехнологии. Появилась национальная лаборатория по нанотехнологии (курчатовский институт), оснащенная мощным обра зующим инструментом — синхротроном «сибирь-2». возрождаются и появляются новые центры нанотехнологий, нано-электронные с конструктивно технологическими ограничениями 180 нм («Микрон»), 130 нм («ангстрем-т»), с перспективой 65, 45 нм.таким образом, появился и начал стреми тельно расти рынок ме-трологического, аналитического и технологического оборудова-ния. этот рынок осваивается в том числе и зарубежными компа-ниями. но открываются и прекрасные перспективы для развития отечественного научного и технологического приборостроения. расширение рынка заставляет изменять и концепции в разработ-ках новых приборов и установок, понижать образовательные по-роги пользователей, усиливая интеллектуальную мощность соз-даваемой продукции. для широкого распространения нашей группой создан сзМ SOLVER NEXT (рис.1), сочетающий в себе большие возможности универсального сканирующего зондового микроскопа, наноин-дентора с простотой инсталляций и управления, которая обеспе-чивается полной автоматизацией прибора. Программное обе-спечение и контроллер позволяют работать как в среде Microsoft, так и Macintosh. Прибор оснащен сканерами с низкошумящими емкостными датчиками, что обеспечивает его метрологиче-ские возможности при работе в режимах высокого и среднего разрешения.Получат свое новое развитие и приборы для биологических при-ложений, а также нанолабы интегра сПектра, которые наряду с автоматизацией и оптимизацией геометрии каналов ввода излу-чения получают и новые возможности, в частности, интеграции с низкодрейфовой термоголовкой. разрабатываются зонды нового типа, обеспечивающие устойчивую работу в режиме TERS в тече-ние длительного времени. Приборы оснащаются новым мощным контроллером с возмож-ностью расширения функций пользователем (слотовый вариант, до 10 дополнительных слотов). сетевые приборы потребовали перехода использования про-граммной среды, устойчивой к вирусным атакам, — Unix-подобной среды. наш выбор — среда Mac OS 10.5. Получит свое развитие и Windows-версия программного обеспечения, имею-щая большую устойчивость и возможности интеграции с внеш-ними устройствами. интенсивно развивается кластерное оборудование линии наноФаб. созданы и развиваются сканирующие модули си-стемы с использованием фокусированных ионных пучков, в том

числе с возможностью локальной ионной имплантации, сзМ с возможностью оперативной смены и подготовки зондов, элек-тронной микроскопии с возможностью установки электронно-лучевых автоэмиссионных систем визуализации в модули ФиП и сзМ (двулучевые варианты).Модули интегрируются в кластеры (рис. 2), которые можно стыковать между собой. сверх высоковакуумный робот-распределитель обеспечивает оперативность, надежность и вы-сокую точность реинсталляции образцов. Модули групповых об-работок (лазерная абляция, Млэ, электронно-лучевое напыле-ние, магнетронное напыление, модули плазменных процессов и обработок), интегрируемые в единую систему, обеспечивают большие, практически неограниченные технологические и ана-литические возможности систем.

ПО2. TOKYO BOEKI LTD.

японская фирма TOKYO BOEKI Ltd. была основана в октябре 1947 года и в на-стоящее время объеди-няет 18 дочерних ком-паний, действующих по всему миру: в японии, сша,

австралии, корее, китае, россии и некоторых других странах. в октябре 2009 года компания отмечает 50-летие Московского представительства. будучи одной из самых стабильных и надеж-ных японских торговых компаний, работающих в россии, TOKYO BOEKI прежде всего известна как официальный представитель ведущих японских производителей научно-аналитического обору-дования: JEOL (электронные микроскопы, системы микроанализа, приборы для анализа поверхности, системы пробоподготовки), NIKON (промышленное оптическое оборудование, лазерная кон-фокальная и световая микроскопия), RIGAKU (рентгеновские диф-рактометры, рентгенофлуоресцентные элементные анализаторы, промышленное оборудование), фирмы YAMATO SCIENTIFIC (лабо-раторное оборудование, промышленная рентгеновская томогра-фия), SPSS SYNTEX (исследовательское и промышленное оборудо-вание для искрового плазменного спекания). кроме того, фирма поставляет в россию оборудование английских, американских и немецких компаний, таких, как OXFORD INSTRUMENTS ANALYTICAL (системы для микроанализа), GATAN (приставки к электронным микроскопам, системы пробоподготовки) и др. Мы предоставляем нашим заказчикам весь спектр услуг: по-ставка оборудования, гарантийное и послегарантийное обслужи-вание, поставка запчастей, обучение персонала и т.п. со многими нашими клиентами мы продолжаем сотрудничать на постоянной основе уже более 45 лет. из более чем 1000 электронных микро-скопов JEOL, поставленных в россию (ссср), большая часть про-должает безотказно работать уже четвертый и пятый десяток лет.для того чтобы обеспечить наших клиентов качественным гаран-тийным и послегарантийным сервисным обслуживанием, TOKYO BOEKI совместно с производителями организовывает сервисные службы по всем видам поставляемого оборудования: заводская сервисная служба JEOL в Москве, где работают несколько япон-ских и российских сервисных инженеров, заводская сервисная служба OXFORD INSTRUMENTS в Москве по обслуживанию систем микроанализа, установленных на приборы JEOL. TOKYO BOEKI, имеет свой штат инженеров, сертифицированных производите-лями оборудования (RIGAKU, NIKON и др.).TOKYO BOEKI постоянно стремится максимально полно и всесто-ронне соответствовать требованиям наших заказчиков. в частности, специально для упрощения расчетов с российскими организаци-ями, не имеющими валютных счетов, для поставки нашей продук-ции за рубли (включая расходные материалы и запчасти) в 1995 году было создано ооо «токио боэки (рус)»). российская фирма ооо «токио боэки (рус)» берет на себя весь комплекс работ по импорту продукции в россию, ее таможенной очистке, сертификации и т.п.Мы всегда готовы к взаимовыгодному сотрудничеству! коллектив TOKYO BOEKI Ltd.

ПО3. зао «ниеншанц»: оборудование для исследования МеханиЧеских свойств Поверхности Материалов в нано-, Микро-, МакродиаПазонах коМПании CSM-INSTRUMENTSю.в. Могильников, а.н. овсянников, Philippe Kempe* зао «ниеншанц», г. санкт-Петербург *CSM-Instruments, швейцария, Peseux.

в связи с активизацией работ в области разработки наномате-риалов особое значение приобрело исследование и контроль свойств поверхностных слоев новых функциональных материа-лов, наноструктурных покрытий, твердых и сверхтвердых матери-алов и покрытий, а также биологических объектов и имплантатов. исследования таких свойств, как твердость, модуль юнга и его составляющих, а также трибологических и адгезионных /когези-онных свойств таких объектов можно провести при помощи обо-рудования CSM Instruments (швейцария), линейку которого пред-ставляет зао «ниеншанц».нанотвердомеры и ультрананотвердомеры — инструменты, реа-лизующие метод непрерывного инструментального инденти-рования, благодаря чему в процессе исследования твердости можно получить информацию не только о твердости и модуле юнга, но и оценить долю упругой составляющей в общей дефор-мации и получить данные о скрытой и рассеянной энергии де-формации. Прибор позволяет производить избирательное и ма-тричное индентирование с нагрузкой от 0 до 0,025–100 мн (уль-транано), от 0 до 0,1–500 мн (нано), от 0 до 0,03–30 н (микро) при разрешении 0,001µн (ультранано), 0,04 µн (нано), 0,3 мн (микро) и глубине проникновения до 100–200 мкм, что важно при инден-тировании тонких пленок. точность прибора достигается ориги-нальной конструкцией головки наноиндентирования.скретч-тестеры — приборы, в которых реализован метод изме-рительного царапанья, которые позволяют проводить испыта-ния покрытий в диапазонах нагрузок от 10 мкн до 1 н с разре-шением 0,15 мкн для наноскретч-тестера, от 30 мн до 30 н для микроскретч-тестера, от 0,5 до 200 н для макроскретч-тестера с целью определения адгезионной/когезионной прочности, стой-кости к царапанью, механизма разрушения пленок и покрытий. запатентованная система регулирования нагрузки (до 10 мн для наноскретч-тестера высокого разрешения) с активной обратной связью и режимы предварительного, измерительного и пост-сканирования позволяют исследовать неровные поверхности или поверхности с определенной геометрией, а также опреде-лять глубину проникновения в ходе эксперимента с разреше-нием 0,6 нм (для наноскретч-тестера), 0,3 нм (для микроскретч-тестера), 1,5 нм (для макроскретч-тестера — Revetest).Модули визуализации — оптический микроскоп, атомно-силовой микроскоп и конфокальный объектив (для отображения топогра-фии поверхности) — позволяют не только увидеть результаты эксперимента, но и при помощи оригинального программного обеспечения провести геометрические измерения отпечатков после индентирования и теста царапаньем, а также увидеть осо-бенности поверхности исследуемых образцов.все исследовательские модули могут быть скомбинированы на

рис.1. автоматизированный сзМ SOLVER NEXT.

рис. 2. нанотехнологический комплекс «наноФаб 100».

32


33


открытой или компактной платформах CSM, образуя исследо-вательскую систему, позволяющую комплексно проводить ис-следования поверхностных свойств материалов. Платформы оборудованы подвижными автоматизированными предметными столиками высокой точности позиционирования (0,25 мкм по X-Y и 10 нм по Z для компактной платформы), позволяющими точно задать области исследования и визуализировать результаты тестов. исследовательская система, основанная на платформах CSM, управляется программным обеспечением X-System, входящим в стандартную комплектацию и позволяющим спланировать и про-вести измерения. трибометры — приборы для измерений при поверхностном скольжении и изнашивании (оценка износостойкости образца или контртела, определение коэффициента трения, изучение эф-фективности смазок и масел), позволяют смоделировать усилие, прилагаемое к исследуемым деталям (от 50 мкн до 60 н), усло-вия испытаний — влажность и температуру, а также проводить исследования фрикционных свойств в условиях высокого ваку-ума. Приборы могут быть оборудованы контактным профиломе-тром, позволяющим оценить глубину следа и вычислить степень износа.

ПО4. совреМенное рентгеновское оборудование BRUKER в.н. Прибора ооо «брукер», г. Москва, [email protected]

Фирма BRUKER специализируется в разработке и производстве рентгеновского аналитического оборудования на протяжении долгого периода времени. эти рентгеновские системы уже в те-чение нескольких десятилетий работают в научных учреждениях и предприятиях россии и снг. (до 1997 года наше оборудование выпускалось под маркой Siemens.) широкий спектр рентгенофлуоресцентного оборудования (вол-нодисперсионные спектрометры S8 TIGER, энергодисперсион-ные спектрометры S2 RANGER, спектрометры с полным внешним отражением S2 PICOFOX, система EDX анализа для электронной микроскопии QUANTAX) позволяет проводить исследования хи-мического состава на макро- и микроуровнях.современные дифрактометры D2 PHASER, D8 ADVANCE и D8 DISCOVER фирмы BRUKER AXS предназначены для проведения фундаментальных и прикладных исследований в области физики твердого тела, сверхпроводимости, создания катализаторов, фи-зики тонких пленок, радиационного материаловедения, пове-дения материалов в экстремальных условиях, изучения свойств наноструктур, квазикристаллов. специальные термокамеры по-зволяют смотреть изменения фазового состава исследуемых ма-териалов при изменении температуры, влажности в атмосфере различных газов. реализация рентгенодифракционных методов на дифрактометре D8 DISCOVER MR позволяет решать как прикладные, так и фунда-ментальные задачи в следующих направлениях:

фазовый и структурный анализ твердых тел (порошки, •

поли- и монокристаллы);исследование морфологии межслойных границ в много-•

слойных структурах с толщинами слоев вплоть до несколь-ких монослоев;изучение особенностей морфологии поверхности и при-•

поверхностных слоев по глубине (от десятых долей нанометра);изучение структурных превращений в твердых растворах.•

система NANOSTAR служит для изучения материалов методом малоуглового рассеяния. широкий спектр источников излуче-ния, оптики, детекторов, система позиционирования образца дают возможность проведения анализа размеров и распреде-лений по размерам наночастиц, проводить неразрушающий анализ нанобъектов, сканировать макрообъекты с микронным разрешением. CCD-детекторы APEX II и Platinum находят широкое применение на синхротронах для регистрации рассеянного излучения благо-даря большим размерам матрицы, широкому энергетическому и динамическому диапазону.оборудование BRUKER работает в ведущих российских науч-ных центрах, таких, как рнц «курчатовский институт», институт кристаллографии ран, Московский институт стали и сплавов, научно-исследовательский центр по изучению свойств поверх-ности и вакуума, институт проблем технологии микроэлектро-ники и особочистых веществ ран, и многих других.

ПО5. оборудование для наноиндентирования и наноМеханиЧеских исПЫтанийзао «скан», г. Москва

системы для наноиндентирования •

Nano Indenter G200 и Nano Indenter G300;встраиваемые модули InSEM для наноиндентирования в •

рэМ;Nano UTM для статических •

и динамических испытаний волокон;программное обеспечение •

Virtual Indenter для моделирования эксперимента.

ключевые особенности:возможность управления •

в процессе эксперимента «на лету»;достоверность •

динамических исследований;точное управление нагрузкой электромагнитным сило-•

вым приводом;достоверность результатов в соответствии стандарту •

исо 14577, части 1, 2 и 3;программная коррекция •

температурного дрейфа;автоматическое переключение между преобразовате-•

лями и последовательный режим при полностью автома-тической или удаленной работе;режим симуляции при разработке методик или анализе. •

Nano Indenter G200 — самая быстрая и надежная система для осуществления наноиндентирования. электромагнитный привод-преобразователь обеспечивает прецизионную точность измерений. Проведение испытаний в полном соответствии стандарту исо 14577, части 1, 2 и 3.

34


35


ПО6. оборудование BECKMAN COULTER: анализаторЫ субМикроннЫх Частиц и клетокн.а. володин, е.М. Пимкина ооо «Медицинская компания «антен-сервисе», авторизованный дистрибьютор компании Beckman Coulter Int.S.A., г. Москва [email protected], тел.: (495) 790-7990, 725-5807

1. анализаторы размера частиц серии LSTM 13 320Метод: лазерная дифрактометрия в сочетании с технологией PIDS (регистрация дифференциальной интенсивности поляризован-ного света).возможности: определение размера частиц в субмикронном диапазоне, распределение частиц по размерам, работа с сухими образцами.диапазон измерений: 0,04 – 2000 мкм.область применения: кристаллография, физическая химия, элек-тронная, нефтехимическая, пищевая, химическая промышлен-ность, фармацевтика, биотехнология, фотопромышленность.2. анализаторы размера субмикронных частиц и определения дзета-потенциала серии DelsaTM NanoМетод: фотонно-корреляционная спектроскопия, основанная на принципе динамического рассеяния света.возможности: стандартные статические измерения и автомати-зированное титрование, анализ распределения суспендирован-ных частиц по величине и дзета-потенциалу, измерение дзета-потенциала твердой поверхности, дополнительное устройство для автоматического титрования суспензии от 1 до 13 рн.диапазон измерений: 0,6–7000 нм.область применения: биотехнология, кристаллография, физиче-ская химия, электронная, пищевая, химическая промышленность, косметология, фармакология.3. системы подсчета и анализа размеров клеток серии ZTMМетод: принцип культера.возможности: подсчет общего количества клеток или концен-трации, получение подробной информации о популяции клеток, определение распределения клеток по размерам.диапазон измерений: 1–120 мкм.область применения: фармацевтика, биотехнология, морская биология, пищевая и нефтехимическая промышленность.4. анализатор количества и размеров частиц MultisizerTM 4Метод: принцип культера.возможности: подсчет частиц, анализ распределения частиц по размерам, возможность представления результатов в виде за-висимости количества частиц, их объемной и весовой доли, пло-щади поверхности от размера,диапазон измерений: 0,4–1600 мкм.область применения: микробиология, биотехнология, морская и клеточная биология, электронная, нефтехимическая, пищевая, хи-мическая промышленность, кристаллография, физическая химия, фотопромышленность, фармацевтика.

5. анализаторы жизнеспособности клеток серии Vi-CellTMМетод: автоматизированное определение жизнеспособности клеток методом трипанового синего.возможности: определение концентрации клеток, определение концентрации и %-го содержания живых клеток, определение среднего размера клеток.диапазон измерений: 2–70 мкм.область применения: биотехнология, пищевая промышленность, научные исследования.6. анализатор площади поверхности и размера пор SA 3100TMМетод: технология газовой адсорбции.возможности: расчет площади поверхности адсорбента, исследо-вание адсорбции и десорбции, анализ распределения пор по раз-мерам, расчет суммарного порового объема.диапазон измерений: определение площади поверхности 0,01–2000 м2/г, распределение пор по размерам 2–200 нм в диаметре.область применения: химическая и пищевая промышленность, фармакология, почвоведение, экология, косметология.


Государственная корпорация «Российская корпорация нанотехнологий»117420, Москва, ул. Наметкина, 12А. Т: +7 (495) 542 4444. Ф: +7 (495) 542 4434 Пресс-служба Корпорации: +7 (495) 542 4425 [email protected]

добровольной сертификации · 2 3 Система добровольной...

Documents