i

OPTIMASI PRODUKSI MINYAK CENGKEH

BERDASARKAN KERAPATAN BAHAN DAN LAMA PENYULINGAN

The Optimization of Clove Oil Production Based On the Density of Material

and Time of Distillation

KAHARUDDIN

PROGRAM PASCASARJANA UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2017

ii

OPTIMASI PRODUKSI MINYAK CENGKEH

BERDASARKAN KERAPATAN BAHAN DAN LAMA PENYULINGAN

Tesis Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Magister

Program Studi

Teknik Agroindustri

Disusun dan diajukan oleh

KAHARUDDIN

kepada

PROGRAM PASCASARJANA UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2017

iii

iv

v

PRAKATA

Puji syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas

berkat dan karunia-Nya sehingga saya dapat menyelesaiakan tesis ini.

Tesis ini merupakan upaya kecil saya atas amanah sebagai hamba Allah

SWT. yang senantiasa berikhtiar demi mencapai predikat sebaik-baik

hamba karena banyak bermanfaat bagi sesama.

Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Prof. Dr. Ir. Mursalim

dan Dr. Suhardi, STP., MP. sebagai tim penasehat atas waktu yang

diluangkan untuk membimbing dan memberi motivasi. Ucapan terima

kasih juga juga saya sampaikan kepada Prof. Dr. Ir. Salengke, M.Sc.,

Dr. Ir. Machmud Achmad, M.P. dan Dr. Ir. Rindam Latief, M.S. sebagai tim

penguji atas arahan dan kritikan sehingga tesis ini tetap berada pada

koridor ilmiah selayaknya bagi suatu penelitian. Ucapan terima kasih juga

saya sampaikan kepada H. Lacinding sebagai pemilik industri minyak

cengkeh Gapoktan Reso Pammase atas masukannya sehingga

melahirkan gagasan untuk melakukan penelitian

Akhirnya, segala kesalahan dalam tesis ini, sepenuhnya menjadi

tanggung jawab saya. Semoga tesis ini dapat memberi sebesar-besarnya

menfaat dalam penerapannya, amin.

Makassar, 24 Juli 2017

Kaharuddin

vi

vii

viii

DAFTAR ISI

Halaman

PRAKATA ...................................................................................... v

ABSTRAK ...................................................................................... vi

ABSTRACT ................................................................................... vii

DAFTAR ISI ................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ........................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ....................................................................... xi

DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................... xii

I. PENDAHULUAN ..................................................................... 1 A. Latar Belakang ....................................................................... 1 B. Rumusan Masalah ............................................................ 3 C. Tujuan Penelitian .............................................................. 3 D. Kegunaan Penelitian .......................................................... 4 E. Defenisi dan Istilah ........................................................ 4

F. Ruang Lingkup Penelitian .................................................. 4

II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................ 5 A. Minyak Atsiri ..................................................................... 5 B. Gagang Cengkeh .............................................................. 7 C. Destilasi Uap Langsung ........................................................ 9 D. Kerapatan Bahan .............................................................. 11 E. Lama Penyulingan ............................................................ 14 F. Optimasi Produksi Minyak Cengkeh ................................. 17 G. Kerangka Pikir ................................................................ 21 H. Hipotesis ......................................................................... 21

III. METODE PENELITIAN .......................................................... 22 A. Rancangan Penelitian ...................................................... 22 B. Lokasi dan Waktu .............................................................. 24 C. Alat dan Bahan ................................................................... 25 D. Teknik Pengumpulan Data .................................................... 26 E. Analisa Data ....................................................................... 27 F. Diagram Alir Penelitian ...................................................... 28

ix

G. Prosedur Kerja ................................................................... 30

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 42 A. Penelitian Pendahuluan .................................................... 42 B. Penelitian Utama .............................................................. 42 C. Hasil Analisis Ragam (ANOVA) ....................................... 48 D. Hasil Optimasi ………………………………………….. ........ 51 E. Model Pendugaan Kondisi Optimum Respon terhadap

Rendemen Minyak Cengkeh ................................................... 53 F. Hasil Validasi ................................................................... 53 G. Analisa Pendapatan dan Biaya ......................................... 54

V. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 56 A. Kesimpulan ....................................................................... 56 B. Saran ................................................................................. 56

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................... 57

LAMPIRAN ................................................................................... 61

x

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

1 2 3

1. Komposisi Kimia Gagang Cengkeh …………………………….. 8

2. Hasil Perhitungan Berat Bahan Berdasarkan Kerapatan Bahan ……………………………………………………………..

31

3. CCD Penelitian Utama …………………………………………. 37

4. Hasil Perhitungan Berat Bahan Berdasarkan Kerapatan Bahan …………………………………………………………….

38

5. Kombinasi Perlakuan Penyulingan Penelitian Utama ………. 39

6. Perkiraan Kerapatan Bahan ………………………………… 42

7. Perkiraan Lama Penyulingan ………………………………... 43

8. Hasil Perhitungan Rendemen dan Massa Jenis Minyak Cengkeh …….……………………………………………………...

47

9. Batasan Perhitungan Optimasi Respon terhadap Rendemen ………………………………………………………..

49

10. Hasil Validasi Respon terhadap Rendemen ………………... 53

xi

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

1. Skema Destilasi Uap Langsung……………………………...... 11

2. Diagram Alir Penelitian Pendahuluan ………………………. 28

3. Diagram Alir Penelitian Utama ………………………………. 29

4. Grafik Permukaan Respon Rendemen Minyak Cengkeh .. 52

5. Kontur Plot Permukaan Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh …………………………………………..

52

6. Grafik Pendapatan dan Biaya Selama Penyulingan ……….. 55

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

1. Pemilihan Model Regresi Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh … …………………………………………….

61

2. Analisa Simpangan dari Model (lack of fit) Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh …………………………………..

61

3. ANOVA Respon terhadap Rendemen ……………………… 61

4. Ringkasan Statistik dari Model Respon terhadap Rendemen ……………………………………………………. .

62

5. Pemilihan Model Regresi Respon terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh ………………………………………………

62

6. Analisa Simpangan dari Model (lack of fit) Respon terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh …………………..

62

7. ANOVA Respon terhadap Massa Jenis …….……………… 63

8. Ringkasan Statistik dari Model Respon terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh ……………………………………..

63

9. Dokumentasi Kegiatan Penelitian …………………………… 64

1

BAB. I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Minyak cengkeh merupakan salah satu minyak atsiri yang

dibutuhkan pada berbagai industri seperti industri kosmetik (Dreger and

Wielgus, 2013), obat-obatan (Anita et al., 2015), makanan dan minuman

(Grush et al., 2004), dan aditif bahan bakar minyak (Kadarohman et al.,

2012). Minyak cengkeh lebih banyak digunakan sebagai antioksidan, anti

mikroba, antiviral, dan sitotoksik (Souza and Oliveira, 2014), dimana

komponen yang paling dominan (87,52-96,65%) adalah eugenol

(Razafimamonjison et al., 2014; Jirovets et al., 2016).

Minyak cengkeh diproduksi melalui proses destilasi bunga, gagang,

dan daun cengkeh (Euginia aromatica). Proses destilasinya dapat

dilakukan dengan cara destilasi air (hydro-destilation) atau destilasi uap

(steam-destilation) (Safruddin et al., 2015). Sebagai produk hasil destilasi,

rendemen minyak cengkeh dipengaruhi oleh kerapatan bahan dan lama

penyulingan dikarenakan semakin tinggi kerapatan bahan, maka potensi

sumber minyak yang dapat terdestilasi juga semakin banyak. Begitupun

juga dengan lama penyulingan, semakin lama waktu penyulingannya juga

berpotensi mengeluarkan minyak yang lebih banyak dari dalam bahan.

Kerapatan bahan dan lama penyulingan merupaka variabel penting yang

dapat bersinergi untuk mendapatkan rendemen yang optimal (Perdana et

al., 2015: Habibi et al., 2013).

2

Proses penyulingan minyak cengkeh dengan bahan baku gagang

pada industri Gapoktan Reso Pammase selalu mengupayakan operasi

penyulingan pada beban maksimum ketel dengan beranggapan bahwa

demi menekan biaya operasional tenaga kerja penyulingan, dengan tidak

memperhitungkan kerugian yang ditimbulkan karena tidak optimumnya

porositas kerapatan bahan di dalam ketel. Hal ini mengakibatkan

rendahnya rendemen minyak cengkeh yang diperoleh, sehingga kelebihan

beban operasi dari ketel tidak akan meningkatkan rendemen, tetapi hanya

merupakan pemborosan bahan. Bahan yang banyak menyebabkan

kerapatan bahan semakin tinggi sehingga uap akan sulit menjangkau

keseluruhan permukaan bahan. Bahan yang permukaannya tidak

terjangkau oleh uap tidak akan mengalami proses destilasi, sehingga

bahan ini menjadi bahan yang tidak berkontribusi dalam perolehan minyak

cengkeh.

Lama penyulingannya pada industri Gapoktan Reso Pammase juga

selalu berdasarkan pada lama penyulingan dengan beban maksimum

yaitu sembilan jam sejak destilat pertama keluar dari kondensor. Lama

penyulingan ini dapat merupakan lama penyulingan yang tidak optimal

dengan memperhatikan bahwa jika beban optimal dapat diperoleh maka

waktu penyulingan optimal juga dapat diperoleh. Perpaduan antara

kerapatan bahan dan lama penyulingan pada titik optimumnya dapat

memberikan rendemen minyak cengkeh yang tinggi dan memenuhi

persyaratan massa jenisnya.

3

Penelitian mengkaji berdasarkan permasalahan yang telah

diuraikan di atas, sehingga dibuat pengaturan kerapatan bahan dan lama

penyulingan dengan menggunakan gagang cengkeh sebagai bahan baku.

Hasil penelitian diharapkan akan diperoleh keadaan optimal respon

terhadap rendemen dan massa jenis minyak cengkeh yang diakibatkan

oleh variabel kerapatan bahan dan lama penyulingan.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian adalah :

1. Berapa rendemen minyak cengkeh yang optimal.

2. Berapa massa jenis minyak cengkeh yang optimal.

3. Berapa kerapatan bahan dan lama penyulingan yang

mengoptimalkan rendemen minyak cengkeh.

4. Berapa kerapatan bahan dan lama penyulingan yang

mengoptimalkan massa jenis minyak cengkeh

C. Tujuan Penelitian

Tujuan Penelitian adalah :

1. Menentukan rendemen (%) minyak cengkeh yang optimal.

2. Menentukan massa jenis (g/ml) minyak cengkeh yang optimal.

3. Menentukan kerapatan bahan (g/l) dan lama penyulingan

(jam) yang mengoptimalkan rendemen minyak cengkeh.

4. Menentukan kerapatan bahan (g/l) dan lama penyulingan

(jam) yang mengoptimalkan massa jenis minyak cengkeh.

4

D. Kegunaan Penelitian

Kegunaan penelitian adalah sebagai bahan informasi bagi pelaku

usaha industri minyak cengkeh khususnya yang menggunakan gagang

cengkeh sebagai bahan baku, sehingga dapat diperoleh rendemen dan

massa jenis yang optimal berdasarkan kerapatan bahan dan lama

penyulingan.

E. Defenisi dan Istilah

Defenisi dan istilah yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :

1. Destilat adalah campuran air dan minyak yang keluar dari

kondensor.

2. Kondensor adalah bagian dari alat destilasi yang berfungsi

untuk mengubah fase uap menjadi fase cair.

3. Ketel adalah bagian dari alat destilasi yang berfungsi sebagai

tempat bahan dan tempat air suling

F. Ruang Lingkup Penelitian

Ruang lingkup penelitian ini adalah:

1. Proses produksi minyak cengkeh

2. Perhitungan rendemen dan massa jenis minyak cengkeh.

3. Analisa rendemen dan massa jenis berdasarkan RSM

4. Penentuan kerapatan bahan dan lama penyulingan yang

memberikan respon terhadap rendemen dan massa jenis

yang optimal.

5

BAB. II TINJAUAN PUSTAKA

A. Minyak Atsiri

Minyak atsiri biasa juga disebut minyak terbang (volatile oil) atau

minyak eteris (essential oil) dengan sifat-sifat (Hambali et al., 2011):

- berbau wangi sesuai aroma tanaman penghasilnya,

- mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami

dekomposisi,

- mempunyai rasa getir (pungent taste),

- umumnya larut dalam pelarut organik (alkohol, eter, petroleum,

dan benzene),

- tidak larut dalam air.

Sifat tidak larut dalam air memberikan kemudahan untuk melakukan

pemisahan antara air dan minyak pada proses penyulingan, sehingga

pada penelitian digunakan pemisahan dengan membuang air yang berada

di bagian atas pada destilat, kemudian minyaknya diambil dan disaring.

Minyak atsiri semakin banyak digunakan sebagai bahan terapi

karena terdapat komponen aroma. Senyawa tersebut berinteraksi dengan

sistem syaraf pusat dan langsung merangsang pada sistem olfaktori,

kemudian sistem ini akan menstimulasi syaraf-syaraf pada otak di bawah

kesetimbangan korteks serebri (Muchtaridi, 2005). Peranan minyak atsiri

yang semakin luas pada dunia kesehatan sejalan dengan pertumbuhan

populasi manusia, menjadikan minyak atsiri sebagai komoditi penting.

6

Minyak atsiri merupakan zat aditif organik (bioaditif) yang berfungsi

untuk memperkaya kandungan oksigen dalam bahan bakar sehingga

meningkatkan pembakaran di dalam mesin. Hal ini disebabkan karena

komponen penyusunnya banyak mengandung atom oksigen. Selain itu,

struktur ruang senyawa penyusun minyak atsiri, ada yang dalam bentuk

siklis dan rantai terbuka diharapkan dapat menurunkan kekuatan ikatan

antar molekul penyusun bahan bakar solar, sehingga proses pembakaran

akan lebih efektif (Kadarohman, 2008). Penggunaan minyak atsiri sebagai

aditif pada bahan bakar, memperlihatkan diversifikasi penggunaan minyak

atsir semakin luas. Semakin luasnya penggunaan minyak atsiri berkorelasi

positif terhadap semakin luasnya potensi ekonomi yang dapat diperoleh.

Potensi ekonomi yang semakin luas mempersyaratkan pentingnya

mengembangkan teknik-teknik produksi yang lebih efisien, terutama teknik

produksi yang mengoptimalkan rendemen.

Minyak atsiri diproduksi oleh tumbuhan sebagai cara alami untuk

melakukan perlindungan diri sehingga terbentuk minyak atsiri. Ada empat

molekul yang secara umum merupakan bagian dari hasil metabolisme

yaitu protein, karbohidrat, asam nukleat, dan lemak. Hasil metabolisme

menyebabkan minyak atsiri merupakan turunan dari salah satu hasil

metabolisme molekul tersebut. Selain itu, dalam metabolisme juga

dihasilkan sebagian kecil molekul terpen, asam sikimat, poliketida, dan

alkaloid, dan yang paling banyak adalah terpen dan asam sikimat (Baser

and Buchbauer, 2010).

7

Rendemen dan mutu minyak cengkeh dipengaruhi oleh berbagai

faktor yaitu (Anonim, 2010):

1. Asal tanaman

2. Varietas

3. Mutu bahan

4. Metode penyulingan

5. Penanganan minyak yang dihasilkan

Dengan demikian kerapatan bahan dan lama penyulingan merupakan

faktor-faktor yang berpengaruh dan berhubungan dengan metode

penyulingan, sehingga penting untuk menemukan keadaan optimalnya

dengan menempatkan kerapatan bahan dan lama penyulingan sebagai

variabel-variabel bebas dan rendemen sebagai variabel terikat.

B. Gagang Cengkeh

Gagang cengkeh merupakan bagian tanaman yang menempel

pada bunga cengkeh sebagai pegangan bunga. Letaknya yang menempel

pada bunga cengkeh menyebabkan kadar eugenol yang dikandung oleh

minyak gagang (clove stalk oil) relatif lebih besar dari pada minyak daun

(clove leaf oil) (Anonima, 2016). Selain itu, keadaan penanganan gagang

cengkeh di tingkat petani, dimana gagang cengkeh lebih diperhatikan

dibanding daun cengkeh. Gagang cengkeh biasanya dijemur dan

dimasukkan ke dalam rumah, sedangkan daun cengkeh dibiarkan

berserakan di bawah pohon dan ketika sudah kering, kemudian dikumpul.

8

Gagang cengkeh mengandung beberapa komponen kimia

sebagaimana Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi Kimia Gagang Cengkeh

Komponen Kandungan (%)

Air 8,7 - 10,2

Abu 6,9 - 9,0

Minyak Atsiri 5,0 - 6,0

Fixed Oil dan Resin 3,5 - 4,0

Protein 5,8 - 6,0

Serat Kasar 13,0 - 19,0

Tanin Sekitar 10,0

Sumber: Ketaren (1985)

Penyulingan minyak gagang cengkeh dengan bobot bahan antara

50-60 kg dengan metode uap langsung dengan alat terbuat dari stainless

steel, pernah dilakukan dan menghasilkan rendemen 5–6% dengan kadar

eugenol 90-98%. Makin lama waktu penyulingan, makin rendah kadar

eugenol dari minyak yang dihasilkan. Selain itu penyulingan 680 kg

gagang cengkeh yang dilakukan di Zanzibar dengan menggunakan cara

uap langsung yang alatnya terbuat dari stainlees steel selama 16 jam,

menghasilkan minyak yang jernih hampir seperti air dengan rendemen

5-7%. Selama masa penyimpanan, minyak dapat berubah menjadi kuning,

kadang-kadang menjadi keunguan (Nurjannah, 2004). Dengan demikian

pengaturan kerapatan bahan dan lama penyulingan pada proses destilasi

dengan bahan gagang cengkeh menghasilkan minyak cengkeh yang

optimal dan memenuhi persyaratan massa jenis.

9

C. Destilasi Uap Langsung

Bagian utama dari alat destilasi uap langsung (dikukus) yaitu

tungku api, ketel penyuling, kondensor (pendingin), dan

penampung/pemisah minyak. Cara ini dimana bahan diletakkan di atas

rak-rak atau saringan berlobang dan bahan kering berada pada jarak

tertentu di atas permukaan air. Ketel suling diisi air sampai permukaan air

berada tidak jauh dari saringan. Ciri khas metode ini adalah uap selalu

dalam keadaan basah, jenuh dan tidak terlalu panas, serta bahan yang

disuling hanya berhubungan dengan uap, dan tidak dengan air panas

(Anonimb, 2016).

Destilasi dengan metode uap langsung memiliki kelemahan yaitu

kecepatan penyulingannya yang rendah. Dalam destilasi sederhana,

uapnya diambil dan dikondensasi, biasanya destilat yang keluar dari

kondensor merupakan komposisi yang lebih banyak mengandung

komponen komponen lain dibandingkan cairan semula. Siklus pendidihan

dan kondensasi dapat diulang secara berurutan. Pengulangan pada

destilasi dapat lebih memurnikan minyak yang dihasilkan (Anonimc, 2016).

Destilasi dengan metode uap langsung, saat ini menjadi populer

dikalangan usaha kecil. Destilasi dimana jumlah bahan yang masih

sedikit, biasanya ketel dihubungkan langsung dengan api, sedangkan

dengan bahan yang lebih banyak biasanya menggunakan mantel uap.

Metode ini pada prinsipnya adalah bahan olahan diletakkan di atas rak-rak

atau saringan berlubang. Ketel diisi air hingga tidak berada jauh di bawah

10

saringan. Pemanasan bahan dilakukan oleh uap jenuh yang basah dan

bertekanan rendah. Keuntungan alat ini adalah uap selalu dalam keadan

panas jenuh dan tidak terlalu panas, serta bahan tidak berhubungan

langsung dengan air panas, sehingga menempatkan alat ini lebih unggul

dibandingkan alat dengan metode destilasi uap tidak langsung. Alat jenis

ini juga menggunakan bahan bakar yang lebih sedikit. Kelemahan metode

ini adalah proses penyulingannya lebih lama tetapi pada beberapa

keadaan, tekanan uap yang rendah akan menghasilkan minyak atsiri yang

berkualitas baik (Sumarni et al., 2008).

Metode destilasi uap langsung, dalam prakteknya bahan tersebut

dimasukkan ke dalam ketel penyuling, kemudian ditambahkan sejumlah

air dan dididihkan. Dengan pemanasan oleh air dan uap, minyak atsiri

akan dibebaskan dari kelenjar minyak dalam jaringan tanaman. Alat

penyuling, akan berisi dua macam cairan, yaitu air panas dan minyak atsiri

yang tidak saling melarutkan atau hanya sebagian kecil saja melarut

secara perlahan-lahan. Cairan dalam alat penyuling dididihkan sehingga

campuran uap terdiri dari uap air dan uap minyak. Campuran uap tersebut

mengalir melalui pipa menuju ke kondensor sehingga uap tersebut

dicairkan kembali dengan sistem pendinginan dari luar, yaitu biasanya

dengan air dingin. Dari kondensor, kondensat tersebut ditampung dalam

tabung pemisah (receiver), dan dalam tabung tersebut minyak atsiri akan

terpisah dari air (Rusli dan Ketaren, 2011). Skema destilasi uap langsung

sebagaimana Gambar 1.

11

Gambar 1. Skema Destilasi Uap Langsung.

D. Kerapatan Bahan

Destilasi yang dilakukan pada daun cengkeh menunjukkan bahwa

daun cengkeh tanpa cacahan, proses destilasinya berlangsung lambat

karena volume daun lebih banyak yang memenuhi tangki. Volume daun

yang memenuhi tangki menyebabkan uap tidak sempurna ke luar ke

kondensor, sedangkan untuk cacahan halus volume daun tidak memenuhi

tangki sehingga uap dapat dengan mudah keluar (Perdana et al., 2015).

Hasil penelitian tersebut memperlihatkan bahwa kerapatan bahan dapat

berpengaruh terhadap perolehan minyak cengkeh, sehingga dapat

dijadikan faktor yang baik untuk dilakukan penelitian.

Kerapatan bahan untuk penyulingan daun cengkeh adalah 75 g/l.

Kerapatan ini memperlihatkan keadaan yang baik untuk memperoleh

rendemen daun cengkeh sekitar 2-3% (Perdana et al., 2015). Kerapatan

bahan ini, dapat menjadi perbandingan yang rasional antara bahan daun

12

cengkeh dan bahan gagang cengkeh untuk memperoleh kerapatan yang

baik dalam perolehan minyak cengkeh. Dengan demikian dapat diatur

kerapatan bahan untuk penyulingan dengan bahan gagang cengkeh pada

kerapatan yang lebih tinggi. Kerapatan yang lebih tinggi dengan

pertimbangan bahwa gagang cengkeh lebih mudah ditingkatkan

kerapatannya karena gagang cengkeh lebih mudah patah menjadi ukuran

yang lebih kecil dibandingkan dengan daun cengkeh.

Kerapatan bahan yang umumnya digunakan untuk bahan yang

berupa akar-akaran adalah 223 g/l (Tanasale, 2012). Keadaan ini

memberikan gambaran bahwa material gagang cengkeh yang bentuk

fisiknya mendekati bentuk fisik akar wangi, memungkinkan dilakukan

penelitian dengan kerapatan yang mendekati kerapatan akar-akaran.

Pelaku industri yaitu Gapoktan Reso Pammase yang dipimpin oleh

H. Lacinding melakukan penyulingan pada kapasitas ketel sekitar 1.200–

1.400 kg. Dimensi ketel dengan diameter 180 cm dan tinggi 160 cm,

sehingga diperhitungkan bahwa kerapatan bahan di dalam ketel adalah

294,9–344,06 g/l. Kerapatan bahan pada industri tidak memperhatikan

kerapatan yang dapat mengoptimalkan rendemen minyak cengkeh.

Penyulingan diupayakan pada kerapatan bahan yang maksimum untuk

meringankan biaya tenaga kerja. Keadaan pada industri memberikan

gambaran terjadinya penggunaan bahan baku yang tidak efisien. Dengan

demikian penting untuk dilakukan penelitian dengan variabel kerapatan

bahan. sebagai upaya untuk menerapkan operasi yang efisien

13

Bahan daun sirih dengan ukuran rajangan yang berukuran besar

akan sulit ditembus oleh uap air dan juga menyebabkan jarak ruang antar

bahan lebih besar sehinggga sebagian uap air akan melalui jalur tesebut.

Hal ini yang menyebabkan rata-rata rendemen minyak sirih yang

dihasilkan dari ukuran rajangan 3,1-4,0 cm dan 4,5-5,0 cm relatif lebih

kecil (Novalny, 2006). Dengan demikian bahwa ukuran bahan yang juga

berdampak pada kerapatan bahan di dalam ketel, menyebabkan

perbedaan rendemen minyak sirih yang dihasilkan. Kepadatan bahan

yang berbeda-beda juga dapat diterapkan pada penyulingan dengan

bahan baku gagang cengkeh, sehingga diharapkan dapat diperoleh

respon terhadap rendemen dan massa jenis yang optimal.

Penyulingan minyak atsiri dengan bahan baku kayu manis, yang

telah digiling halus -10+20 mesh pada berbagai kerapatan yaitu: 34,41;

68,82; dan 137,6 g/l, memperlihatkan perolehan minyak atsiri semakin

menurun dengan meningkatnya kerapatan bahan. Rendemen minyak

yang dihasilkan berturut-turut yaitu: 0,46; 0,18; dan 0,13% (Inggrid dan

Djojosubroto, 2008). Keadaan ini memperlihatkan adanya pengaruh

kerapatan bahan yang dapat diterapkan pada penyulingan dengan bahan

gagang cengkeh. Penelitian ini dibuat pengaturan kerapatan bahan yang

lebih padat dari pada bahan kulit kayu manis dengan memperhatikan

bahwa potongan-potongan gagang cengkeh lebih kecil dari pada

potongan kulit kayu manis. Potongan gagang cengkeh yang lebih kecil

menyebakan kerapatan bahan baku gagang cengkeh akan lebih padat.

14

Semakin tinggi massa bahan di dalam ketel menyebabkan uap yang

dapat masuk semakin kecil uap. Hal ini disebakan jarak ditempuh yang

dubutuhkan oleh uap semakin besar. Selain itu tumpukan bahan yang

padat menyebakan hambatan yang dialami oleh uap juga semakin besar.

Keadaan ini dapat memunculkan adanya jalur uap (rat holes) yang dapat

menyebabkan terjadinya kehilangan uap, sehingga uap yang melalui

bahan tidak dapat mengikat minyak dari jaringan-jaringan kantung minyak

pada bahan (Fathoni, et al., 2015). Dengan demikian massa bahan di

dalam ketel, merupakan faktor yang penting untuk memperoleh rendemen

minyak cengkeh yang optimal.

E. Lama Penyulingan

Waktu penyulingan yang semakin lama menyebabkan semakin

meningkatnya minyak yang dapat dihasilkan. Hal ini disebabkan karena

panas yang diterima semakin banyak dan proses difusi semakin

meningkat, sehingga proses penyulingan semakin dipercepat (Perdana et

al., 2015). Dengan demikian, lama penyulingan merupakan salah satu

variabel penting untuk ditemukan titik optimalnya.

Lama penyulingan daun nilam yang menghasilkan rendemen yang

tinggi yaitu antara 0,84-3,631% adalah 6-8 jam (Syauqiah et al., 2008).

Dengan melihat bahwa material daun nilam lebih tipis dibanding gagang

cengkeh, maka memungkinkan untuk melakukan penelitian dengan

variabel lama penyulingan dengan waktu yang lebih lama apabila

menggunakan bahan gagang cengkeh. Waktu penyulingan yang lebih

15

lama pada penyulingan gagang cengkeh memberikan potensi rendemen

minyak yang lebih tinggi. Dengan diperolehnya rendemen minyak yang

tinggi, maka dapat diperoleh lama penyulingan dengan respon terhadap

rendemen yang optimal.

Kondisi rendemen optimal sekitar 3,77% untuk penyulingan daun

nilam diperoleh pada temperatur penyulingan 135 oC dengan waktu 6 jam,

dan tekanan penyulingan 1,5 bar (Harunsyah, 2012). Keadaan ini menjadi

salah satu acuan pada penyulingan minyak cengkeh dengan

mempertahankan temperatur pada kisaran suhu 108 oC sampai dengan

162 oC, sehingga penting untuk mengetahui performa alat destilasi.

Lama penyulingan daun cengkeh sekitar 5-7 jam pada tekanan 0,5

bar, menghasilkan minyak cengkeh dengan densitas yang memenuhi

standar SNI yaitu sebesar 1,030-1,032 g/ml (Nuryoto et al., 2011).

Material gagang cengkeh yang lebih tebal dibandingkan daun cengkeh,

kemungkinan memerlukan waktu yang lebih lama.

Penyulingan gagang cengkeh pada industri berdasarkan keterangan

dari pelaku usaha Gapoktan Reso Pammase di Desa Komba Kecamatan

Larompong Kabupaten Luwu atas nama H. Lacinding, bahwa dengan

kapasitas ketel sekitar 1.200–1.400 kg, dibutuhkan lama penyulingan

sekitar 9 jam terhitung sejak kondensat menetes. Berdasarkan keadaan

ini sangat memungkinkan untuk menggunakan lama penyulingan dengan

kisaran waktu 9 jam, yang diharapkan merupakan area penelitian lama

penyulingan yang memperoleh respon terhadap rendemen yang optimal.

16

Waktu optimal untuk proses destilasi daun cengkeh dengan

menggunakan metode destilasi uap tidak langsung adalah selama 6 jam

terhitung destilat pertama ke luar dari kondensor. Selain itu juga,

memperlihatkan bahwa laju ekstraksi minyak pada permulaan penyulingan

berlangsung cepat dan banyak, dan secara bertahap semakin berkurang

sampai kira-kira 2/3 minyak telah tersuling (Habibi et al., 2013). Dengan

demikian bahwa dengan menggunakan destilasi uap langsung

sebagaimana pada penelitian ini, maka potensi penggunaan waktu

menjadi lebih lama.

Kondisi operasi penyulingan minyak cengkeh dengan bahan baku

daun cengkeh pada UKM Jalan Laut yang berada di Jalan Laut Desa Sido

Asri Kecamatan Sumber Manjing Wetan Kabupaten Malang adalah

dengan kapasitas ketel 300 kg bahan baku, dengan lama penyulingannya

adalah 7 jam menghasilkan minyak dengan rendemen 3,0-4,3% (Affifah et

al., 2016). Dengan demikian, bahan baku gagang cengkeh yang lebih

keras struktur selnya akan dibutuhkan waktu yang lebih lama pada proses

penyulingannya.

Komponen yang diukur pada dunia komersil minyak cengkeh

adalah massa jenis, dikarenakan terpenuhinya standar mutu massa jenis

berbanding lurus dengan terpenuhinya kandungan eugenol. Kadar

eugenol yang meningkat menyebabkan massa jenis minyak juga semakin

tinggi karena eugenol merupakan fraksi berat dalam minyak cengkeh

(Nurhasanah et al., 2002).

17

F. Optimasi Produksi Minyak Cengkeh

Upaya dan keuntungan yang dipraktekkan dalam berbagai situasi

dapat digambarkan sebagai sebuah fungsi optimasi. Fungsi optimasi

dalam penggunaan sumber daya merupakan fungsi yang meminimalkan

atau memaksimumkan (Rao, 2009). Dengan demikian salah satu upaya

optimasi produksi adalah memaksimumkan perolehan minyak cengkeh,

dan meminimalkan penggunaan bahan baku dan bahan bakar pada

penerapannya dalam industri.

Optimasi selalu menemukan pilihan-pilihan terbaik pada keadaan

terbatasnya sumber daya seperti misalnya bahan baku, tenaga kerja, dan

sarana fisik lainnya. Keterbatasan ini dibuat sebagai fungsi pembatas

sehingga dapat dihitung dengan pendekatan matematika yang melibatkan

beberapa variabel (Iqbal, 2013). Penelitian ini memberikan pembatasan

pada kerapatan bahan dan lama penyulingan sebagai bagian yang

kemungkinannya mempengaruhi rendemen minyak cengkeh. Jika

memperhatiakan pelaksanaannya pada industri, dimana kedua variabel ini

merupakan kesatuan fungsi biaya yaitu kerapatan bahan berhubungan

dengan biaya bahan baku, dan lama penyulingan berhubungan dengan

biaya bahan bakar.

Karakteristik hubungan antara variabel-variabel bebas dan respon

selalu menjadi penting untuk diidentifikasi. Identifikasi ini dimaksudkan

untuk memudahkan pengambilan keputusan jika terjadi perubahan

ketersediaan sumber daya dalam penerapannya pada industri.

18

Eksperimen dengan menggunakan RSM bertujuan (Rahmawaty dan

Sutanto, 2011):

a. Mencari fungsi respon sebagai model yang menunjukkan

hubungan antara variable-variabel bebas dan respon.

b. Menentukan nilai stasioner yaitu nilai dari variable bebas yang

menghasilkan respon yang optimal.

Dengan demikian dengan menggunakan metode ini, dapat ditemukan

kerapatan bahan dan lama penyulingan yang memberikan respon

terhadap rendemen yang optimal, dan massa jenis yang sesuai dengan

mutu perdagangannya yaitu massa jenis > 1,0300 g/ml pada suhu 25 oC.

Penelitian yang menggunakan RSM jika diasumsikan hanya

dipengaruhi oleh dua variabel, maka model matematika orde satu yang

dibangun sebagaimana Persamaan 1 :

Y=β0 + β1X1 + β2X2 + ε, ………………………………………….. . (1)

Dengan β0, β1, β2 adalah konstanta yang akan ditentukan dan X1 dan X2

berturut-turut menyatakan variabel yang mempengaruhi respon. Metode

ini merupakan suatu teknik untuk menganalisis permasalahan respon

yang dipengaruhi oleh beberapa variabel-variabel bebas dengan tujuan

mendapatkan nilai optimum respon. Jika model demikian tidak cocok,

yang ditandai dengan terdapatnya lengkungan dalam sistem, maka

analisis dilanjutkan dengan model respon orde II yang dapat dituliskan

pada Persamaan 2 (Marwan, 2010):

𝑌 = 𝛽0 + 𝛽𝑖𝑋𝑖𝑛𝑖=1 + 𝛽𝑖𝑖𝑋𝑖2𝑛

𝑖=1+ 𝛽𝑖𝑗𝑋𝑖𝑋𝑗 + 𝜀𝑗𝑖 ………….... (2)

19

Dengan demikian pada penelitian dengan menggunakan dua variabel

yaitu kerapatan bahan dan lama penyulingan, sudah memiliki prosedur

yang sesuai pada penggunaan RSM.

Tahapan dalam metode permukaan respon secara garis besar terdiri

dari beberapa tahapan yaitu (Nurhayati dan Salimy, 2008):

1. Mencari fungsi aproksimasi yang menyatakan hubungan antara

variabel respon dengan variabel-variabel bebas.

2. Mengestimasi parameter-parameter dari fungsi aproksimasi yang

diperoleh dengan metode kuadrat terkecil.

3. Dilakukan analisis pengepasan permukaan. Karakteristik

permukaan respon digunakan untuk menentukan apakah jenis titik

stationernya maksimum, minimum, atau titik pelana.

Dengan demikian titik optimum diperoleh tidak harus berupa satu titik,

melainkan dapat juga tersebar pada beberapa titik, sehingga biasanya

diperlukan faktor penunjang yang lain untuk membuat keputusan dalam

penentuan titik optimalnya. Faktor-faktor penunjang yang lain ini biasanya

melalui pertimbangan yang rasional pada suatu operasi industri misalnya

perbandingan biaya dan perbandingan penggunaan waktu, sehingga

ditemukan titik operasi yang lebih menguntungkan.

CCD merupakan salah satu prosedur RSM dengan pengelompokan

data penelitian yang terdiri dari tiga bagian. Bagian pertama adalah

faktorial, kedua berupa aksial, dan ketiga berupa nilai tengah (Myers, et

al., 2016). Pengulangan pada nilai tengah merupakan ciri-ciri dari CCD.

20

Pengulangan pada nilai tengah dimaksudkan untuk memperoleh

simpangan dari model (lack of fit). Simpangan dari model menunjukkan

akurasi model yang diperoleh (Gasperz, 1995).

CCD melakukan tiga jenis pengujian yaitu uji faktorial, uji aksial, dan

uji nilai tengah (Montgomery, 2001). Nilai tengah digunakan untuk

mendeteksi kelengkungan dalam respon. Nilai tengah berkontribusi

terhadap perkiraan koefisien kuadratik. Nilai aksial juga digunakan untuk

memperkirakan koefisien kuadratik, sedangkan nilai faktorial terutama

digunakan untuk memperkirakan koefisien linear dan interaksi dua arah.

Setiap variabel penelitian harus ditunjukkan pada lima level, sesuai kode:

-α, -1, 0, 1, α. Pengaturan ini memastikan varian konstan pada titik-titik

yang berjarak sama dari titik pusat, sehingga memberikan ketepatan

perkiraan respons yang sama ke segala arah.(Dutka, et al., 2015).

CCD merupakan prosedur yang menata variabelnya terdiri dari

bagian faktorial , bagian axial, dan nilai tengah. Bagian faktorial digunakan

untuk melihat bentuk linear variabel. Bagian aksial memberikan tambahan

tingkatan variabel untuk tujuan estimasi kuadratik. Bagian nilai tengah

digunakan untuk mengestimasi kesalahan titik optimal, dan juga

berkontribusi pada pembentukan model kuadratik. Nilai tengah dapat

dipilih melalui eksperimen. CCD dapat digunakan untuk daerah observasi

desain kubus dimana tingkat faktornya berada dalam nilai kode -1 sampai

+1. (Khuri, 2005). Dengan demikian penataan variabel pada penelitian ini

juga membagi pada tiga bagian sebagaimana penataan tersebut.

21

G. Kerangka Pikir

Kerapatan bahan berpengaruh terhadap daya jangkau uap panas

untuk menyentuh seluruh permukaan bahan, sedangkan lama

penyulingan berpengaruh terhadap waktu kontak antara uap dan bahan

yang diperlukan untuk mengeluarkan minyak dari dalam sel bahan

tanaman. Operasi penyulingan dengan tidak memperhatikan kedua faktor,

menyebabkan terjadinya pemborosan bahan baku dan bahan bakar.

Dengan demikian, penting untuk dilakuan penelitian terhadap kerapatan

bahan dan lama penyulingan.

H. Hipotesis

Hipotesis penelitian adalah diduga respon terhadap rendemen dan

massa jenis minyak cengkeh dipengaruhi oleh variabel-variabel bebas

yaitu kerapatan bahan dan lama penyulingan, sehingga hipotesis yang

dibangun adalah:

1. Kerapatan Bahan dan Lama Penyulingan terhadap Rendemen Minyak Cengkeh.

H0 : tidak terdapat titik optimal respon terhadap rendemen.

H1 : terdapat titik optimal respon terhadap rendemen.

2. Kerapatan Bahan dan Lama Penyulingan terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh

H0 : tidak terdapat titik optimal respon terhadap massa

jenis.

H1 : terdapat titik optimal respon terhadap massa jenis

22

BAB III. METODE PENELITIAN

A. Rancangan Penelitian

Sistem destilasi yang digunakan pada penelitian ini adalah sistem

destilasi uap langsung. Penelitian menggunakan RSM dengan prosedur

CCD pada dua variabel yaitu kerapatan bahan dan lama penyulingan.

Sesuai dengan CCD dua variabel maka pengulangan dilakukan pada titik

tengah (X=0) sebanyak lima kali untuk mendapatkan analisa simpangan

dari model (Gasperz, 1995). Tahapan untuk menentukan level dari

masing-masing variabel dalam percobaan dijelaskan sebagai berikut:

1. Ditentukan rancangan faktorial 22 (pengaruh dari dua variabel)

dan ditetapkan level-level yang akan diteliti sebagai berikut:

a. Variabel kerapatan bahan (D) dengan level:

- kerapatan bahan 300 g/l (berat/volume ruang bahan ketel),

(Kode X1 = -1)

- kerapatan bahan 400 g/l (berat/volume ruang bahan ketel),

(Kode X1 = 1)

b. Variabel lama penyulingan (T) dengan level:

- lama penyulingan 6 jam, (Kode X2 = -1)

- lama penyulingan 10 jam, (Kode X2 =1)

Setelah ditetapkan level-level variabel bebas yang sesuai dengan

rancangan faktorial 22, maka ditetapkan level-level variabel bebas

yang sesuai dengan titik pusat X1 = 0 dan X2 = 0. Hubungan

23

antara nilai nyata dan nilai kode variabel-variabel bebas dapat

diketahui dengan menggunakan Persamaan 3 :

Xi = …………………………………………… (3)

Dimana : Xi = nilai kode variabel bebas Xi = nilai nyata variabel bebas Xi = nilai tengah nilai nyata variabel bebas ΔXi = interval nilai nyata variabel bebas i = 1, 2

Pada variabel kerapatan bahan diketahui levelnya berturut-turut

adalah 300 (X1=-1), 350 (X1=0), d 400 (X1=1) g/l (berat/volume

ruang bahan ketel). Jarak antara level variabel adalah 50 g/l

sehingga hubungan antara nilai kode dan nilai nyata variabel X1

dapat dinyatakan:

X1=X1−350

50 ; X1=50 X1+350 ….................................. (4)

Pada variabel lama penyulingan diketahui levelnya berturut-turut

yaitu 6 jam (X2= -1), 8 jam (X2 = 0), dan 10 jam (X2=1), jarak

antara level variabel adalah 2 jam, sehingga hubungan antara

nilai kode dan nilai nyata variabel X2 dapat dinyatakan sebagai

berikut:

X2=X2−8

2 ; X2=2X2 + 8 ..................................... (5)

2. Ditentukan level-level variabel yang bersesuaian dengan nilai -α =

-1,414 dan α = 1,414 dengan perhitungan melalui hubungan nilai

kode dan nilai nyata variabel X1 dan X2 menggunakan persamaan

Xi - Xi

ΔXi

24

(3) dan (4). Dari persamaan (3) diketahui bahwa : untuk X1=-

1,414, maka D = 50(-1,414) + 350 = 279 g/l, untuk X1 = 1,414,

maka D = 50(1,414) + 350 = 421 g/l Dari persamaan (4) diketahui

bahwa : untuk X2 = -1,414, maka maka T = 2(-1,414) + 8 = 5,17,

untuk X2 = 1,414, maka T = 2(1,414) + 8 = 10,82 jam.

3. Dilakukan penelitian pendahuluan:

a. Perkiraan Kerapatan Bahan dengan Perlakuan :

Perkiraan kerapatan bahan dilakukan dengan variasi: 279;

300; 350; 400; dan 421 g/l yang disuling selama 8 jam.

b. Perkiraan Lama Penyulingan dengan Perlakuan :

Perkiraan lama penyulingan dilakukan dengan variasi

5,17; 6,00; 8,00; 10,00; dan 10,82 jam yang disuling pada

kerapatan bahan terbaik yang diperoleh dari hasil penyulingan

perkiraan kerapatan bahan.

4. Dilakukan Penelitian Utama:

Penelitian utama dilakukan dengan mengkombinasikan

perlakuan-perlakuan pada perkiraan kerapatan bahan dan lama

penyulingan, dan pengulangan kombinasi pada nilai tengah.

B. Lokasi dan Waktu

Penelitian dilakukan di lokasi penyulingan yaitu kabupaten Luwu dan

Laboratorium Kimia Analisa dan Pengawasan Mutu Pangan, Program

Studi Ilmu dan Teknologi Pangan, dari bulan Pebruari-Juni 2017.

25

C. Alat dan Bahan

a. Alat

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. Alat Destilasi

2. Stop Watch

3. Termometer WIPRO

4. Tabung ukur 15 ml

5. Termometer air raksa

6. Pipet volume

7. Timbangan Digital Kitchen Scale Re-Bread

8. Timbangan Nhon Hoa

9. Timbangan Analitik Sartorius TE2145

10. Digital Grain Moisture Meter

Spesifikasi alat destilasi sebagai berikut :

1. Kapasitas Ketel : 2 - 3 kg

2. Dimensi Ketel : Diameter 24 cm dan tinggi 29 cm

yang terdiri atas ruang bahan 16 cm

dan ruang air 11 cm.

3. Bahan pembuatan ketel : Stainless steel

4. Ketebalan Plat : 1 mm

5. Kondensor : drum dengan pipa stainless steel

6. Panjang pipa kondensor : 14,5 meter

7. Bahan bakar : gas

26

b. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. Gagang cengkeh.

2. Air.

Diskripsi gagang cengkeh.

Gagang cengkeh yang digunakan bersumber dari varietas

Zanzibar yang tumbuh pada jenis tanah pedsolik merah dengan

ketinggian 150 – 200 dpl, dengan kontur pegunungan. Umur pohon

cengkeh adalah sekitar tiga puluh tahun. Gagang cengkeh dipanen

pada Juli 2016, kemudian dikeringkan dan disimpan pada wadah

karung plastik. Gagang cengkeh didestilasi pada Maret 2017 sehingga

telah tersimpan selama delapan bulan. Kadar air pada masa akhir

penyimpanan, sebelum dilakukan penyulingan adalah rata-rata 14,43%

basis basah (wb).

D. Teknik Pengumpulan Data

Pengumpulan data dilakukan dengan terlebih dahulu dilakukan

penyulingan pada suhu 100 oC, untuk memperoleh minyak cengkeh.

Minyak cengkeh yang diperoleh selanjutnya dilakukan pengukuran

langsung terhadap rendemen dan massa jenis. Rendemen minyak

cengkeh diperoleh dengan cara membandingkan antara berat minyak

yang diperoleh dengan berat awal bahan, yang kemudian dikalikan

dengan seratus. Massa jenis minyak cengkeh diperoleh dengan cara

membandingkan antara berat minyak dengan volume minyak.

27

E. Analisis Data

Analisa data dilakukan dengan dua tahap yaitu:

1. Penelitian pendahuluan

Penelitian pendahuluan dilakukan dengan cara memilih

masing-masing kerapatan bahan dan lama penyulingan yang

memberikan respon terhadap rendemen yang baik dan

menghasilkan massa jenis yang baik untuk dijadikan nilai tengah

pada penelitian utama selanjutnya. Penelitian pendahuluan

memberikan kepastian bahwa nilai tengah yang dirancang untuk

penelitiah utama, telah memenuhi kriteria sebagai nilai terbaik,

sehingga dapat diperkirakan bahwa nilai tengah ini akan

membantu dalam membentuk lengkungan untuk memudahkan

proses optimasi.

2. Penelitian Utama

Penelitian utama dilakukan untuk memperoleh kondisi

optimum variabel kerapatan bahan dan lama penyulingan yang

menghasilkan rendemen minyak cengkeh dan memenuhi

persyaratan mutu massa jenisnya. Jika nilai tengah yang

dirancang merupakan nilai terbaik berdasarkan penelitian

pendahuluan maka rancangan awal sudah tidak mengalamai

perubahan lagi. Metode yang digunakan adalah RSM dengan

prosedur CCD menggunakan software Design Expert 10 versi

percobaan.

28

F. Diagram Alir Penelitian

A) Penelitian Pendahuluan

Gambar 2. Diagram Alir Penelitian Pendahuluan.

29

B) Penelitian Utama

Gambar 3. Diagram Alir Penelitian Utama.

30

G. Prosedur Kerja

A) Penelitian Pendahuluan

Prosedur kerja penelitian pendahuluan sebagai berikut:

1. Persiapan Alat dan Bahan

Persiapan alat dan bahan dimaksudkan untuk

mempersiapkan kelayakan alat destilasi, ketersediaan gagang

cengkeh, serta pengukuran kadar air gagang cengkeh

sebanyak empat sampel representasi. Persiapan

dimaksudkan agar proses penelitian dapat memperkecil

terjadinya bias karena perbedaan keadaan gagang cengkeh.

2. Sortasi Bahan Penelitian Pendahuluan Bagian A

Sortasi dilakukan untuk memisahkan gagang cengkeh

dari ranting-ranting pohon dan daun cengkeh. Dengan tingkat

kemurnian gagang cengkeh yang sama yang akan disuling,

dapat meminimalkan terjadinya pengaruh lain selain dari

pengaruh kerapatan bahan dan lama penyulingan.

3. Penimbangan Bahan Penelitian Pendahuluan Bagian A

Penimbangan bahan merupakan pengaturan berat

bahan sesuai perlakuan. Bahan dipersiapkan dengan

perhitungan sebagaimana Persamaan 6.

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎ℎ𝑎𝑛 = 𝐾𝑒𝑟𝑎𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑢𝑎𝑛𝑔 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑡𝑒𝑙. …...(6)

31

Volume ruang bahan ketel sebesar 7,2 l diperoleh dari

Persamaan 7.

V =π x r2 x t

1000 ……………………………………… (7)

Dimana:

V = volume ruang bahan ketel (l),

π = 3,14,

r = panjang jari-jari lingkaran ketel (cm),

t = tinggi ruang bahan ketel (cm)

Hasil perhitungan sebagaimana Tabel 2:

Tabel 2. Hasil Perhitungan Berat Bahan Berdasarkan Kerapatan Bahan

No Kerapatan Bahan (g/l) Berat Bahan (g)

1 279 2.008

2 300 2.160

3 350 2.520

4 400 2.880

5 421 3.031

4. Penyulingan Penelitian Pendahuluan Bagian A

Melakukan penyulingan dengan mengkombinasikan

antara masing-masing berat bahan sebagaimana pada

Tabel 2, dengan nilai tengah (X=0) variabel lama penyulingan

yang dikonstankan. Berat bahan dimaksud adalah 2.008,

2.160; 2.520; 2.880; dan 3.031 g, dengan lama penyulingan 8

jam. Dengan kombinasi ini akan diperoleh bahwa nilai tengah

kerapatan bahan yang dirancang merupakan nilai terbaik.

32

Penyulingan pendahuluan Bagian A dilakukan dengan

prosedur:

1. Memasukkan gagang cengkeh seberat 2.008 g ke

dalam ketel.

2. Memasukkan air ke dalam ketel.

3. Menutup ketel dengan rapat dengan mengencangkan

tuas penindih pada penutup.

4. Memeriksa ketersediaan air di dalam kondensor.

5. Menyalakan kompor untuk pengukusan.

6. Mengamati keluarnya destilat.

7. Melakukan awal perhitungan perlakuan lama

penyulingan pada saat destilat mulai keluar dari

kondensor.

8. Melakukan penampungan destilat.

9. Menambahkan air ke dalam ketel setiap dua jam lama

destilasi.

10. Mematikan kompor jika sudah sampai 8 jam sejak

keluarnya destilat.

11. Mendiamkan destilat selama 12 jam.

12. Memisahkan destilat menjadi bagian air dan minyak.

Prosedur seperti ini selanjutnya dilakukan pada level

variabel berikutnya yaitu berat bahan 2.260; 2.520,

2,880; dan 3.031 g, dan lama penyulingan tetap 8 jam.

33

5. Perhitungan Rendemen dan Massa Jenis Penelitian Pendahuluan Bagian A

Perhitungan rendemen Bagian A dilakukan dengan

menimbang bagian minyak yang dihasilkan dari pemisahan

destilat. Perhitungan dilakukan dengan prosedur:

1. Menimbang minyak yang telah dipisahkan.

2. Melakukan perhitungan rendemen menggunakan

Persamaan 8.

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 (%) =𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑔)

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐵𝑎ℎ𝑎𝑛 𝐴𝑤𝑎𝑙 (𝑔)𝑥100 …….. (8)

3. Memasukkan minyak ke dalam refrigerator sampai

menunjukkan suhu minyak 25 oC.

4. Menimbang tabung ukur yang berfungsi sebagai

piknometer.

5. Memasukkan minyak ke dalam tabung ukur sebanyak

15 ml.

6. Tabung ukur yang berisi minyak di timbang.

7. Perhitungan Massa jenis dengan Persamaan 9:

𝑀𝐽 (𝑔

𝑚𝑙) =

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑎𝑏𝑢𝑛𝑔 +𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑔 −(𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑎𝑏𝑢𝑛𝑔 𝑔 )

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (𝑚𝑙 )…… (9)

Keterangan.: MJ = Massa Jenis

6. Analisa Data Penelitian Pendahuluan Bagian A

Analisa data penelitian pendahuluan bagian A

merupakan analisa untuk melihat nilai rendemen terbaik dan

massa jenis terbaik dar minyak cengkeh yang dihasilkan.

34

Rendemen terbaik yang diperoleh dari variabel kerapatan

bahan untuk dijadikan sebagai nilai tengah dalam mengatur

penelitian utama sesuai dengan Persamaan 4. Analisa data

penelitian pendahuluan bagian A menghasilkan bahwa

kerapatan bahan terbaik adalah 350 g/l.

7. Sortasi Bahan Penelitian Pendahuluan Bagian B.

Sortasi dilakukan untuk memisahkan gagang cengkeh

dari ranting-ranting pohon dan daun cengkeh. Dengan tingkat

kemurnian gagang cengkeh yang sama yang akan disuling,

dapat meminimalkan terjadinya pengaruh lain selain dari

pengaruh kerapatan bahan dan lama penyulingan.

8. Penimbangan Bahan Penelitian Pendahuluan Bagian B

Penimbangan bahan dilakukan berdasarkan kerapatan

bahan terbaik pada penelitian pendahuluan bagian A, yaitu

kerapatan bahan 350 g/l atau setara dengan 2.520 g.

9. Penyulingan Penelitian Pendahuluan Bagian B

Melakukan penyulingan dengan mengkombinasikan

antara masing-masing variabel lama penyulingan, dengan nilai

tengah (X=0) pada variabel kerapatan bahan. Lama

penyulingan dimaksud adalah 5,17; 6,0; 8,0; 10,0; dan

10,82 jam, yang dikombinasikan dengan kerapatan bahan

350 g/l. Dengan kombinasi ini akan diperoleh bahwa nilai

tengah lama penyulingan yang dirancang adalah nilai terbaik.

35

10. Perhitungan Rendemen dan Massa Jenis Penelitian Pendahuluan Bagian B

Perhitungan rendemen dan massa jenis penelitian

pandahuluan bagian B dilakukan dengan menimbang minyak

yang dihasilkan dari pemisahan destilat. Perhitungan dan

pengukuran ini dilakukan dengan prosedur:

1. Menimbang minyak yang telah dipisahkan.

2. Melakukan perhitungan rendemen menggunakan

Persamaan 8.

3. Memasukkan minyak ke dalam refrigerator sampai

menunjukkan suhu minyak 25 oC.

4. Menimbang tabung ukur yang berfungsi sebagai

piknometer.

5. Memasukkan minyak ke dalam tabung ukur sebanyak

15 ml.

6. Tabung ukur yang berisi minyak di timbang.

7. Perhitungan massa jenis dengan Persamaan 9.

11. Analisa Data Penelitian Pendahuluan Bagian B

Analisa data penelitian pendahuluan bagian B

merupakan analisa untuk melihat nilai rendemen dan massa

jenis terbaik yang diperoleh dari variabel lama penyulingan

untuk dijadikan sebagai nilai tengah pada penelitian utama.

Analisa data penelitian pendahuluan bagian B menghasilkan

bahwa lama penyulingan terbaik adalah 8 jam.

36

B) Penelitian Utama

Prosedur kerja pada penelitian utama sebagai berikut :

1. Pengambilan Nilai Terbaik Penelitian Pendahuluan

Nilai terbaik dari penelitian pendahuluan akan dugunakan

sebagai nilai tengah pada penelitian utama. Penggunaan untuk

memastikan bahwa penelitian utama akan memiliki titik optimal.

2. Analisa Nilai Tengah

Analisa nilai tengah dimaksudkan untuk melihat bahwa

apakah nilai terbaik yang diperoleh pada penelitian pendahuluan,

sesuai dengan nilai rancangan awal penelitian utama. Jika sudah

sesuai, selanjutnya level-level yang lain, dijadikan nilai rancangan

perlakuan pada penelitian utama. Tetapi jika tidak sesuai maka

dilakukan perhitungan ulang sebagaimana Persamaan 4 dan 5.

Perhitungan ulang juga berarti menata kembali level-level variabel

akibat bergesernya nilai tengah.

3. Perhitungan Level-level Variabel Bebas

Perhitungan ini dimaksudkan untuk menghitung kembali level-

level variabel bebas jika nilai tengah variabel tersebut tidak sesuai,

sebagaimana poin 1. Penelitian memperlihatkan bahwa nilai tengah

yang diperoleh telah sesuai dengan rancangan awal penelitian,

sehingga level-level variabel yang telah dirancang pada penelitian

pendahuluan, selanjutnya digunakan juga pada penelitian utama.

37

Rancangan penelitian utama akan dibuat dengan prosedur CCD

sebagaimana Tabel 3.

Tabel 3. CCD Penelitian Utama

No

Nilai Kode variabel bebas Nilai nyata variabel bebas

X1 X2 Kerapatan bahan (g/l)

Lama Penyulingan

(jam)

1 -1 -1 300 6

2 -1 -1 400 6

3 -1 -1 300 10

4 -1 -1 400 10

5 -1,414 0 279 8

6 1,414 0 421 8

7 0 -1,414 350 5,17

8 0 1,414 350 10,82

9 0 0 350 8

10 0 0 350 8

11 0 0 350 8

12 0 0 350 8

13 0 0 350 8

4. Sortasi Bahan

Sortasi dilakukan untuk memisahkan gagang cengkeh dari

ranting-ranting pohon dan daun cengkeh. Dengan tingkat

kemurnian gagang cengkeh yang sama yang akan disuling, dapat

meminimalkan terjadinya pengaruh lain selain dari pengaruh

kerapatan bahan dan lama penyulingan. Sortasi bahan merupakan

tahapan yang penting pada penelitian untuk menjamin bahan baku

tidak memiliki karakter khusus untuk berpengaruh pada sampel-

sampel penelitian.

38

5. Penimbangan Bahan

Penimbangan bahan penelitian utama merupakan pengaturan

berat bahan sesuai kerapatan bahan pada Tabel 3. Dengan volume

ruang bahan pada ketel sebesar 7,2 liter, maka dipersiapkan bahan

berdasarkan Persamaan 7. Hasil perhitungan diperoleh berat

bahan sebagaimana Tabel 4.

Tabel 4. Hasil Perhitungan Berat Bahan Berdasarkan Kerapatan Bahan

No Kerapatan Bahan (g/l)

Berat Bahan (g)

1 300 2.160

2 400 2.880

3 300 2.160

4 400 2.880

5 279 2.008

6 421 3.031

7 350 2.520

8 350 2.520

9 350 2.520

10 350 2.520

11 350 2.520

12 350 2.520

13 350 2.520

6. Penyulingan

Penyulingan penelitian utama bertujuan memperoleh level-

level variabel yang memberikan titik optimum respon terhadap

rendemen yang disebabkan variabel kerapatan bahan dan lama

39

penyulingan. Penyulingan penelitian utama merupakan kombinasi

antara variabel karapatan bahan yang sudah dikonversi menjadi

berat bahan pada Tabel 4, dan lama penyulingan sebagaimana

pada Tabel 3. Kombinasi variabel diperoleh perlakuan

sebagaimana pada Tabel 5.

Tabel 5. Kombinasi Perlakuan Penyulingan Penelitian Utama

No Berat Bahan (g) Lama Penyulingan (jam)

1 2.160 6

2 2.880 6

3 2.160 10

4 2.880 10

5 2.008 8

6 3.031 8

7 2.520 5,17

8 2.520 10,82

9 2.520 8

10 2.520 8

11 2.520 8

12 2.520 8

13 2.520 8

Penyulingan penelitian utama dilakukan dengan prosedur

dibawah ini:

1. Memasukkan gagang cengkeh seberat 2.160 g ke dalam

ketel.

2. Memasukkan air ke dalam ketel.

40

3. Menutup ketel dengan rapat dengan mengencangkan tuas

penindih pada penutup.

4. Memeriksa ketersediaan air di dalam kondensor.

5. Menyalakan kompor untuk pengukusan.

6. Mengamati keluarnya destilat.

7. Melakukan awal perhitungan perlakuan lama penyulingan

pada saat destilat mulai keluar dari kondensor.

8. Melakukan penampungan destilat.

9. Menambahkan air ke dalam ketel setiap dua jam lama

destilasi.

10. Mematikan kompor jika sudah sampai 6 jam sejak

keluarnya destilat.

11. Mendiamkan destilat selama 12 jam.

12. Memisahkan destilat sehingga menjadi 2 jenis yaitu bagian

air dan bagian minyak.

Prosedur ini selanjutnya dilakukan pada level variabel

berikutnya sebagaimana kombinasi perlakuan pada Tabel 7.

7. Perhitungan Rendemen dan Massa Jenis

Perhitungan rendemen penelitian utama dilakukan dengan

menimbang bagian minyak yang dihasilkan dari pemisahan destilat.

Perhitungan dan pengukuran dilakukan dengan prosedur:

1. Menimbang minyak yang telah dipisahkan dari air.

41

2. Melakukan perhitungan rendemen menggunakan

Persamaan 7.

3. Memasukkan minyak ke dalam refrigerator sampai

menunjukkan suhu minyak 25 oC.

4. Menimbang tabung ukur yang berfungsi sebagai

piknometer.

5. Memasukkan minyak ke dalam tabung ukur sebanyak 15

ml.

6. Tabung ukur yang berisi minyak di timbang.

7. Dilakukan perhitungan massa jenis sesuai Persamaan 8.

Prosedur ini selanjutnya dilakukan pada level variabel

berikutnya sebagaimana kombinasi perlakuan pada Tabel 7.

8. Analisa Data RSM dengan prosedur CCD

Analisa data RSM dengan prosesur CCD pada penelitian ini

merupakan analisa yang memperlihatkan kesesuai model regresi

antara variabel kerapatan bahan dan lama penyulingan terhadap

rendemen dan massa jenis minyak cengkeh. Analisa ini pada

awalnya menganalisa simpangan dari model (lack of fit) sehingga

dapat ditemukan model regresi yang sesuai. Setelah diperoleh

model regresi yang sesuai, maka selanjutnya mengidentifikasi

apakah kerapatan bahan dan lama penyulingan mewakili model

respon terhadap rendemen dan massa jenis. Selanjutnya jika

mewakili, dilakukan optimasi untuk memperoleh titik stasioner.

42

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penelitian Pendahuluan

a) Penelitian pendahuluan Bagian A

Penelitian pendahuluan bagian A yang dimaksud adalah

melakukan penyulingan dengan mengkombinasikan antara level-level

variabel kerapatan bahan yaitu 279, 300, 350, 400, dan 421 g/l

dengan lama penyulingan yang dikonstankan pada 8 jam. Hasil

penelitian menunjukkan bahwa kerapatan bahan terbaik adalah 350

g/l. Kerapatan bahan terbaik selanjutnya akan dijadikan nilai tengah

pada pengaturan penelitian utama dengan prosedur CCD.

Keberhasilan penelitian pendahuluan menemukan nilai tengan

menjadi sangat penting, karena nilai tengah yang baik adalah nilai

tengah yang menggambarkan bahwa kisaran nilai optimum setelah

dilakukan optimasi nantinya akan berada kisaran nilai tengah tersebut.

Perkiraan kerapatan bahan sebagaimana Tabel 6.

Tabel 6. Perkiraan Kerapatan Bahan

No Kerapatan Bahan (g/l) Rendemen (%) Massa Jenis (g/ml)

1 279 3,27 1,0503

2 300 3,58 1,0415

3 350 4,10 1,0494

4 400 3,96 1,0512

5 421 2,36 1,0484

43

b) Penelitian Pendahuluan Bagian B

Penelitian pendahuluan bagian B yang dimaksud adalah

melakukan penyulingan dengan mengkombinasikan antara level-level

variabel lama penyulingan yaitu 5,17; 6; 8; 10; dan 10,82 jam dengan

kerapatan bahan yang dikonstankan pada 350 g/l. Hasil penelitian

menunjukkan bahwa lama penyulingan terbaik adalah 8 jam. Lama

penyulingan terbaik selanjutnya akan dijadikan nilai tengah pada

pengaturan penelitian utama dengan prosedur CCD. Keberhasilan

penelitian pendahuluan dalam memperoleh nilai tengan menjadi

sangat penting, karena nilai tengah yang baik adalah nilai tengah yang

menggambarkan bahwa kisaran nilai optimum setelah dilakukan

optimasi dengan menggunakan software nantinya akan berada

kisaran nilai tengah tersebut. Dengan demikian setelah melakukan

penelitian pendahuluan, maka telah dapat diperkirakan bahwa nilai

optimal variabel lama penyulingan akan ditemukan pada kisaran lama

penyulingan 8 jam.. .Perkiraan lama penyulingan dari penelitian

pendahuluan sebagaimana Tabel 7.

Tabel 7. Perkiraan Lama Penyulingan

No Lama Penyulingan (jam) Rendemen (%) Massa Jenis (g/ml)

1 5,17 3,35 1,0386

2 6 3,35 1,0443

3 8 3,52 1,0373

4 10 3,48 1,0363

5 10,82 3,56 1,0364

44

B. Penelitian Utama

Hasil penelitian utama memperlihatkan rendemen yang diperoleh

secara berturut-turut dari kerapatan bahan terendah (279 g/l), menengah

(350 g/l), sampai yang tertinggi (421 g/l) adalah: 3,49; 3,92; dan 3,46%.

Pengaruh kerapatan bahan terhadap rendemen berbanding lurus sampai

pada titik jenuh. Keadaan ini tidak sesuai dengan penelitian sebelumnya

bahwa kerapatan bahan berbanding lurus dengan minyak (Djafar et al.,

2010; Sumarni et al., 2008). Hal ini disebabkan bahan baku yang terlalu

banyak di dalam ketel menyebabkan uap kesulitan menembus rongga

bahan sehingga menyebabkan terbentuknya jalur uap (rat holes). Dengan

terbentuknya jalur ini, uap hanya berlalu dengan tidak mengikat minyak

dari kantung-kantung minyak pada bahan (Fathoni et al., 2015). Selain itu,

pada penelitian ini semua perlakuan mengalami keadaan dimana bahan

basah pada bagian bawah ketel, tetapi pengaruh bahan basah tersebut

memberikan respon yang berbeda pada kerapatan bahan yang berbeda.

Hal ini disebabkan karena pada proses penyulingan dengan kerapatan

bahan yang tinggi, air yang membasahi bahan, menyebabkan partikel

bahan yang berukuran kecil menempel satu dengan yang lainnya

membentuk gumpalan. Keadaan ini menyebakan uap akan lebih mudah

melewati jalur antar gumpalan dibandingkan melewati jalur dengan

menembus gumpalan yang mempersulit terjadinya destilasi pada bahan.

Saat kejadian ini, uap yang keluar adalah uap yang tidak membawa

minyak (Inggrid dan Djojosubroto, 2008; Tanasale, 2012).

45

Rendemen yang diperoleh secara berturut-turut dari lama

penyulingan terendah (5,17 jam), menengah (8 jam), dan tertinggi (10,82

jam) adalah: 2,85; 4,16; dan 3,80%. Pengaruh lama penyulingan terhadap

rendemen berbanding lurus sampai pada titik jenuh. Keadaan ini tidak

sesuai dengan penelitian sebelumnya bahwa lama penyulingan

berbanding lurus dengan rendemen minyak (Harunsyah, 2012; Perdana et

al., 2015; Syauqiah et al., 2008). Hal ini disebakan pada lama

penyulingan tertentu, minyak di dalam bahan telah habis sehingga profil

rendemen menjadi horizontal (Habibi et al,. 2013). Pada akhirnya minyak

yang diperoleh tidak sebanding dengan biaya operasional yang

ditimbulkan oleh bertambahnya lama penyulingan.

Massa jenis yang diperoleh secara berturut-turut dari kerapatan

bahan terendah (279 g/l), menengah (350 g/l), dan tertinggi (421 g/l)

adalah: 1,0449; 1,0462; dan 1,0505 g/ml. Kerapatan bahan berbanding

lurus dengan massa jenis minyak. Hal ini disebabkan kerapatan bahan

merupakan representasi dari tersedianya komponen-komponen minyak

dengan berat molekul yang besar, yang dapat dilarutkan dari dalam bahan

(Irawan, 2010; Novalny, 2006). Semakin banyak komponen minyak

dengan berat molekul besar yang terlarut pada minyak cengkeh

menyebabkan massa jenis semakin meningkat. Perbedaan terhadap

respon terhadap massa jenis bukan perbedaan yang nyata, sebagaimana

hasil analisa model yang memperlihatkan bahwa variabel kerapatan

bahan tidak mewakili model pada respon terhadap massa jenis.

46

Massa jenis yang diperoleh secara berturut-turut dari lama

penyulingan terendah (5,17 jam), menengah (8 jam), dan tertinggi (10,82

jam) adalah: 1,0517; 1,0462; dan 1,0401 g/ml. Lama penyulingan

berbanding terbalik dengan massa jenis minyak yang dihasilkan. Hal ini

disebabkan lama penyulingan memiliki titik jenuh, dan jika telah melewati

titik jenuh, maka pengaruhnya sudah tidak berarti lagi. Pada awal

penyulingan yaitu sekitar dua jam penyulingan berlangsung, komponen

dengan berat molekul rendah akan larut, selanjutnya setelah dua jam

diikuti oleh kelarutan komponen dengan berat molekul yang lebih tinggi

(Nuryoto et al., 2011). Pada saat komponen-komponen dengan berat

molekul yang tinggi sudah larut, maka profil massa jenis menjadi

horizontal. Penelitian ini menggunakan waktu terendah 5,17 jam yang

berarti telah melewati masa peningkatan massa jenis, sehingga

penambahan waktu berikutnya menyebabkan profil massa jenis menjadi

horizontal dan cenderung turun. Perbedaan respon terhadap massa jenis

bukan perbedaan yang nyata, sebagaimana hasil analisa model yang

memperlihatkan bahwa variabel lama penyulingan tidak mewakili model

pada respon terhadap massa jenis.

Massa jenis tertinggi pada penelitian ini dihasilkan dari perlakuan

lama penyulingan 5,17 jam, sementara massa jenis terendah dihasilkan

dari perlakuan lama penyulingan selama 10 jam. Meskipun secara umum

diketahui bahwa semakin lama waktu penyulingan maka semakin lama

pula proses destilasi berlangsung sehingga hasil senyawa eugenol juga

47

semakin tinggi dan akhirnya memberikan massa jenis semakin tinggi.

Namun demikian, pada kenyataannya perlakuan lama penyulingan 5,17

jam menghasilkan massa jenis yang lebih tinggi dibandingkan perlakuan

dengan lama penyulingan selama 10,82 jam. Hal ini menunjukkan bahwa

lama penyulingan 5,12 jam sudah cukup untuk mengeluarkan keseluruhan

senyawa eugenol dari dalam bahan, karena jika keseluruhan senyawa

eugenol yang merupakan fraksi berat dalam minyak cengkeh telah keluar

dari bahan bersama uap, maka profil massa jenis minyak cengkeh akan

menjadi horizontal karena tidak terjadi lagi penambahan fraksi berat

(Irawan, 2010). Hasil penelitian utama sebagaimana Tabel 8.

Tabel 8. Hasil Perhitungan Rendemen dan Massa Jenis Minyak Cengkeh

No Variabel-variabel bebas Respon

Kerapatan Bahan (g/l)

Lama Penyulingan (jam)

Rendemen (%)

Massa Jenis (g/ml)

1 300 6 3,61 1,0421

2 400 6 3,57 1,0407

3 300 10 3,84 1,0343

4 400 10 3,61 1,0468

5 279 8 3,49 1,0449

6 421 8 3,46 1,0505

7 350 5,17 2,85 1,0517

8 350 10,82 3,80 1,0401

9 350 8 4,35 1,0384

10 350 8 3,98 1,0567

11 350 8 3,87 1,0416

12 350 8 4,32 1,0449

13 350 8 4,26 1,0495

48

C. Hasil Analisis Ragam (ANOVA)

Pemilihan model regresi respon terhadap rendemen sebagaimana

Lampiran 1 yang disimbolkan dengan kata suggested, memperlihatkan

bahwa model yang disarankan adalah model kuadratik. Analisa lack of fit

sebagaimana Lampiran 2 memperlihatkan bahwa model kuadratik

memiliki simpangan yang tidak nyata dengan nilai p-value = 0,2544

dimana lebih besar dari 0,05. Simpangan yang tidak nyata menunjukkan

bahwa model regresi kuadratik merupakan model regresi yang telah

sesuai dengan pola penyebaran data. Hasil ANOVA sebagaimana

Lampiran 3 memperlihatkan bahwa nilai p-value model = 0,0336 dimana

lebih kecil dari 0,05 yang berarti variabel bebas mewakili model. Hal ini

menunjukkan bahwa kerapatan bahan dan lama penyulingan telah

mewakili model pada respon terhadap rendemen pada tingkat keyakinan

95%. Gambaran model menunjukkan diterimanya hipotesis H1: terdapat

titik optimal respon terhadap rendemen, dan ditolaknya hipotesis H0: tidak

terdapat titik optimal respon terhadap rendemen. Model memperlihatkan

derajat korelasi sangat kuat sebagaimana Lampiran 4, yang ditunjukkan

nilai R-Squared = 0,7702 yang berarti perubahan yang terjadi pada respon

terhadap rendemen 77,02% dapat dijelaskan oleh perubahan yang terjadi

pada kerapatan bahan dan lama penyulingan. Secara ringkas analisa

menunjukkan adanya model regresi kuadratik yang sesuai, model yang

memperlihatkan terdapatnya titik optimum, dan derajat korelasi yang kuat.

Hal ini disebabkan semakin lama waktu penyulingan, maka semakin lama

49

pula waktu kontak antara uap dan bahan sehingga semakin banyak

minyak yang dapat dikeluarkan dari dalam bahan (Harunsyah, 2012),

tetapi lama penyulingan memiliki titik jenuh sehingga setelah lama

penyulingan optimalnya rendemen tidak meningkat lagi dan cenderung

menurun. Hal lain bahwa kerapatan bahan yang merupakan representasi

dari banyaknya bahan pada ruang bahan pada ketel, meningkatkan

ketersediaan minyak di dalam bahan (Sumarni, et al. 2008), tetapi

kerapatan bahan memiliki titik jenuh, sehingga setelah titik optimalnya

rendemen tidak meningkat lagi dan cenderung mengalami penurunan.

Pemilihan model regresi respon terhadap massa jenis

sebagaimana Lampiran 5 yang disimbolkan dengan kata suggested,

memperlihatkan bahwa model yang sesuai adalah model linear 2FI (Two

Factors Interaction). Analisa lack of fit sebagaimana Lampiran 6

memperlihatkan bahwa model 2FI memiliki simpangan yang tidak nyata

dengan nilai p-value = 0,7956 dimana lebih besar dari 0,05. Simpangan

yang tidak nyata menunjukkan bahwa model regresi linear 2FI merupakan

model regresi yang telah sesuai dengan pola penyebaran data. Hasil

ANOVA sebagaimana lampiran 7 memperlihatkan bahwa nilai p-value

model = 0,3460 dimana lebih besar dari 0,05, yang berarti variabel bebas

tidak mewakili model. Hal ini menunjukkan bahwa kerapatan bahan dan

lama penyulingan tidak mewakili model terhadap respon terhadap massa

jenis pada tingkat keyakinan 95%. Gambaran model menunjukkan

diterimanya hipotesis H0: tidak terdapat titik optimal respon terhadap

50

massa jenis, dan ditolaknya hipotesis H1: terdapat titik optimal respon

terhadap massa jenis. Model memperlihatkan derajat korelasi yang cukup

berarti sebagaimana Lampiran 8, yang ditunjukkan nilai R-Squared =

0,2953 yang berarti perbedaan yang terjadi pada respon terhadap massa

jenis 29,53% dapat dijelaskan oleh perubahan yang terjadi pada

kerapatan bahan dan lama penyulingan. Secara ringkas analisa

menunjukkan adanya model regresi linear 2FI yang sesuai, model yang

memperlihatkan tidak ada titik optimum, dan derajat korelasi yang cukup

berarti. Hal ini menunjukkan bahwa perlakuan kerapatan bahan dan lama

penyulingan hanya memberikan proporsi yang sangat kecil terhadap

massa jenis minyak cengkeh, banyak variabel-variabel lain yang

kemungkinan lebih berpengaruh misalnya mutu asal tanaman dan mutu

bahan baku (Anonim, 2010) Keadaan dimana Kerapatan bahan dan lama

penyulingan tidak mewakili model, sehingga respon terhadap massa jenis

menjadi tidak penting untuk melihat grafik optimasi dan model pendugaan

kondisi optimal. Namun demikian, dengan melihat bahwa keseluruhan

sampel telah memenuhi persyaratan massa jenis yaitu lebih besar sama

dengan 1,030 g/ml, maka pemenuhan persyaratan massa jenis mengikuti

massa jenis yang dihasilkan oleh kondisi optimum respon terhadap

rendemen. Dengan demikian secara bersamaan minyak yang dihasilkan

oleh respon terhadap rendemen yang optimal, sekaligus dapat

memberikan respon terhadap massa jenis sesuai persyaratan, yang juga

berarti pemenuhan rendemen dan massa jenis optimal terjadi bersamaan.

51

D. Hasil Optimasi

Operasi penyulingan mengupayakan untuk mengoptimalkan

rendemen, sehingga pengaturan pada software adalah rendemen diatur

pada posisi maksimum, sedangkan kerapatan bahan dan lama

penyulingan diatur pada posisi dalam kisaran (in range) Pengaturan ini

difokuskan pada bagaimana mendapatkan rendemen minyak cengkeh

yang optimum dengan membatasi kerapatan bahan dan lama penyulingan

yang berada pada kisaran wilayah observasi. Optimasi hanya dilakukan

pada respon terhadap rendemen, dikarenakan respon terhadap massa

jenis memperlihatkan bahwa kerapatan bahan dan lama penyulingan tidak

mewakili model. Optimasi respon terhadap rendemen dilakukan dengan

batasan sebagaimana Tabel 9.

Tabel 9. Batasan Perhitungan Optimasi Respon terhadap Rendemen

Nama Tujuan Batas Bawah

Batas Atas

Kerapatan Bahan (g/l) Dalam kisaran 279 421

Lama Penyulingan (jam) Dalam kisaran 5,17 10,82

Rendemen (%) Maksimum 2,85 4,35

Hasil optimasi respon terhadap rendemen adalah 4,18% diperoleh

dari kerapatan bahan 345,18 g/l dan lama penyulingan 8,58 jam. Nilai

negatif X12 dan X2

2 pada model pendugaan memperlihatkan bahwa

karakteristik permukaan respon berupa parabola menghadap ke bawah

dengan titik stasioner berupa titik maksimum Grafik dan countour

sebagaimana Gambar 4 dan 5.

52

Gambar 4. Grafik Permukaan Respon tehadap Rendemen Minyak Cengkeh.

Gambar 5. Kontur Plot Permukaan Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh.

Design-Expert® SoftwareFactor Coding: ActualRendemen (%)

Design points above predicted valueDesign points below predicted value4,35

2,85

X1 = A: Kerapatan BahanX2 = B: Lama Penyulingan

5,17

6,58

8,00

9,41

10,82

279,00

307,40

335,80

364,20

392,60

421,00

2,5

3

3,5

4

4,5

Re

nd

em

en

(%

)

KB (g/l)LP (jam)

4,187494,18749

Design-Expert® SoftwareFactor Coding: ActualRendemen (%)

Design Points4,35

2,85

X1 = A: Kerapatan BahanX2 = B: Lama Penyulingan

279,00 307,40 335,80 364,20 392,60 421,00

5,17

6,58

8,00

9,41

10,82Rendemen (%)

Kerapatan Bahan (g/l)

La

ma

Pe

nyu

ling

an

(ja

m)

3 3

3,5

3,5

3,5

4

5

Prediction 4,18749

Keterangan : LP= Lama Penyulingan

KB=Kerapatan Bahan

53

E. Model Pendugaan Kondisi Optimal Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh.

Kondisi optimal rendemen minyak cengkeh dapat diduga dengan

model persamaan orde II yaitu :

Y = -16,85550 + 0,080334X1 + 1,67159X2 - 4,75000*10-4X1X2 -

1,10450*10-4X12 - 0,087781X2

2 …………………………… (10)

F. Hasil Validasi

Validasi merupakan upaya pengujian hasil optimasi dengan cara

melakukan penyulingan ulang.berdasarkan kerapatan bahan dan lama

penyulingan yang optimal. Metode yang digunakan adalah metode

persentase yaitu dengan membandingkan antara rendemen yang

diperoleh dari hasil optimasi berdasarkan software dengan hasil nyata

yang diperoleh pada penyulingan di lapangan Hasil validasi

memperlihatkan bahwa rendemen hasil nyata lebih tinggi 0,47%

dibandingkan hasil optimasi. Hal ini masih memenuhi kewajaran karena

prediksi terendah 3,91% dan prediksi tertinggi 4,45%, sehingga hasil

nyata masih pada rentang angka prediksi. Hasil validasi respon terhadap

rendemen sebagaimana Tabel 10.

Tabel 10. Hasil Validasi Respon terhadap Rendemen

Kriteria Nilai Rendemen (%)

Prediksi terendah 3,91

Hasil optimasi 4,18

Prediksi tertinggi 4,45

Hasil nyata 4,20

54

G. Analisa Pendapatan dan Biaya

Analisa pendapatan dan biaya dimaksudkan untuk memberikan

gambaran keuntungan jika lama penyulingan terus berlangsung.

Pendapatan dan biaya didasarkan pada biaya penyulingan yang

digunakan pada penelitian. Rincian analisa sebagai berikut :

a) Rincian Biaya

1. Biaya bahan bakar gas 3 kg dipakai selama 18 jam,

sehingga biaya perjam adalah Rp. 1.111.

2. Biaya bahan baku dengan kerapatan bahan optimum

345,18 g/l dan volume ruang bahan ketel 7,2 l, sehingga

jumlah bahan 2.485 g. Harga bahan baku Rp. 3.500/kg atau

Rp. 3,5/g.

3. Biaya tenaga kerja Rp.5/g.

4. Biaya penyusutan, Rp. 41/jam.

Rekapitulasi Biaya :

Rekapitulasi biaya dihitung berdasarkan lama penyulingan

terendah, menengah, dan tertinggi. Perhitungan yang digunakan

adalah ((Biaya gas/jam x lama penyulingan)+(Biaya Bahan

baku)+(Biaya Tenaga Kerja) + (Biaya Penyusutan)).

Lama Penyulingan 5,17 jam : (Rp.1.111/jam x 5,17

jam)+Rp.8.697+Rp.354+Rp.211 = Rp.15.055

Lama Penyulingan 8 jam : (Rp.1.111/jam x 8

jam)+Rp.8.697+Rp.516+Rp.328) = Rp.18.429

Lama Penyulingan 10,82 jam : (Rp.1.111/jam x 10,82

jam)+Rp.8.697+Rp.472+Rp.443) = Rp.21.190

b) Pendapatan

Perhitungan yang digunakan adalah :(Jumlah bahan x rendemen

minyak cengkeh x Harga minyak cengkeh).

55

Lama penyulingan 5,17 jam : (2.485 g x 0,0285 x

Rp.190/gr) =Rp 13.456.

Lama penyulingan 8 jam : (2.485 g x 0,0416 x Rp.190/gr)

=Rp 19.641.

Lama penyulingan 10,82 jam : (2.485 g x 0,0380 x

Rp.190/gr) =Rp 17.941.

Analisa pendapatan dan biaya memperlihatkan bahwa meskipun semakin

lama waktu penyulingan juga semakin meningkatkan pendapatan, tetapi

pada titik tertentu peningkatan biaya semakin mengurangi keuntungan.

Pada titik dimulai terjadinya pengurangan keuntungan maka sebaiknya

penyulingan dihentikan, sehingga keuntungan dapat diperoleh pada nilai

optimal.

Gambar 6. Grapik Pendapatan dan Biaya selama Penyulingan

-

5,000

10,000

15,000

20,000

25,000

5.17 8 10.82

Pen

dap

atan

dan

Bia

ya (

Rp

)

Lama Penyulingan (jam)

Pendapatan

Biaya

56

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh setelah melakukan penelitian adalah:

1. Respon optimal untuk rendemen minyak cengkeh adalah 4,18%

diperoleh dari kerapatan bahan 345,18 g/l dan lama penyulingan

8,58 jam, dengan prediksi sebesar 4,14% dan hasil validasi

sebesar 4,20%.

2. Respon terhadap massa jenis minyak cengkeh tidak diperoleh

titik optimal, sehingga penerapannya mengikuti respon optimal

terhadap rendemen.

3. Penambahan waktu penyulingan setelah lama penyulingan

optimal, akan mengurangi keuntungan.

B. Saran

Sebaiknya dilakukan penelitian pengaruh masa simpan gagang

cengkeh dalam mengoptimalkan rendemen minyak cengkeh. Hal ini

memperhatikan bahwa potensi rendemen yang diperoleh adalah pada

kisaran 3–5%, tetapi pada kenyataannya, tidak ada satupun perlakuan

yang mendapatkan rendemen sebesar 5%. Diduga keadaan ini disebakan

bahan baku gagang cengkeh sebagian minyak atsirinya telah menguap

pada masa penyimpanan yaitu selama 7 bulan.

57

DAFTAR PUSTAKA Affifah, F.N., Luthfi, M. dan Kadarisman, D., 2016. Studi Fasilitas

Penyulingan Minyak Daun Cengkeh (Sysigium aromaticum L.) : Studi Kasus UKM di Malang. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem, 4(1): 24-25.

Anita, D., Avtar, S. and Ritu, M., 2015. Antioxidants of Clove (Syzygium aromaticum) Prevent Metal Induced Oxidative Damage of Biomolecules. International Research Journal of Pharmacy, 6(4):273-274.

Anonim, 2010. Faktor-faktor Penyulingan.. http//www:eckhochems.blogspot.com/2010/04/isolasi-eugenol-dari-bunga-cengkeh.html.

Anonima, 2016. Minyak Gagang Cengkeh. http://ano.web.id/minyak-atsiri-cengkeh/. Diakses 28 April 2017

Anonimb, 2016. Pengolahan Daun Nilam. http://disbun.jatimprov.go.id/pustaka/phocadownload/buku%20pengo

lahan%20nilam.pdf. Diakses 10 Desember 2016.

Anonimc, 2016. Jenis-jenis Destilasi dan Prosesnya. http://karyatulisilmiah.com/jenis-jenis-destilasi-dan-prosesnya/. Diakses 10 Desember 2016.

Baser, K.H.C. dan Buchbauer, K., 2010. Handbook of essential oils : scince, technology, and applications. CRC Press Taylor & Francis Group. Boca Raton; p.980.

Djafar F. M., Dani S. dan Asri G., 2010. Pengaruh Ukuran Partikel, SF Rasio, dan Waktu Proses terhadap Rendemen pada Hidrodistilasi Minyak Jahe. Jurnal Hasil Penelitian Industri, 23(2):51-52.

Dreger, M. and Wielgus, C., 2013. Application of Essential Oils as Natural Cosmetic Preservatives. Herba Polonica Journal, 59(4):147-148.

Dutka, M., Ditaranto, M. and Lovas, T., 2015. Application of a Central Compisite Design for The Study of NOx Emission Performance of a Low NOx Burner. Energies Jornal, 8(10):3609-3610

Fathoni, R.A.A.A., Susilo, B. dan Luthfi M., 2015. Studi Input Energi pada Proses Penyulingan Minyak Atsiri Nilam dengan Sistem Boiler (Studi Kasus Unit Pengolahan Minyak Nilam Kasamben-Blitar). Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem, 3(2):190-191.

Gasperz, V., 1995. Teknik Analisis dalam Penelitian Percobaan, edisi 2. Tarsito. Bandung,:p.719.

58

Grush, J., Noakes, D.L.G. and Moccia, R.D., 2004. The Efficacy of Clove Oil As An Anesthetic for The Zebrafish, Danio Reiro (Hamilton). Zebrafish Journal, 1(1):46-47.

Habibi, W., Haq, A. Z., Prihartini P. dan Mahfud, 2013. Perbandingan Metode Steam Destillation dengan Microwave terhadap Jumlah Rendemen serta Mutu Minyak Minyak Daun Cengkeh (Syzygium aromaticum). Jurnal Teknik Pomits,.2(2):236-238.

Hambali, E., Said, E.G., Sunarti dan Suparno, O., 2011. Bahan Pengajaran Mata Kuliah Pengetahuan Bahan Agroindustri. Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Harunsyah, 2012. Peningkatan Rendemen dan Mutu Minyak Nilam Aceh dalam Rangka Merebut Peluang Internasional. Penelitian Strategis Nasional Tahun Anggaran 2012. Politeknik Negeri Lhokseumawe, Aceh:5-6.

Inggrid, H. M. dan Djojosubroto, H., 2008. Destilasi Uap Minyak Atsiri dari Kulit dan Daun Kayu Manis (Cinnamomum burmanii). Journal.unpar.ac.id/index.php/rekayasa/article/download:7-9.

Irawan, T.A.B., 2010. Tesis Peningkatan Mutu Minyak Nilam dengan Ekstraksi dan Destilasi pada berbagai Komposisi Pelarut. Universitas Diponegoro, Semarang.

Iqbal, K., 2013. Fundamental Engineering Optimization Methods. Bookboon.com:168..

Jirovets, L., Buchbauer, G., Stoilova, I., Stoyanova, A., Krastanov, A. and Schmidt, E., 2006. Chemical Composition and Antioxidant Properties of Clove Leaf Essential Oil. Jornal Agriculture Food Chemistri, 54(17): 1-2.

Kadarohman, A., 2008. Eksplorasi Minyak Atsiri sebagai Bioaditif Bahan Bakar Solar. Program Studi Kimia FPMIPA UPI Bandung.

Kadarohman, A., Hernani, Rohman, I., Kusrini, R. and Astuti, R., M., 2012. Combustion Characteristics of Diesel Fuel on One Cylinder Diesel Engine Using Clove Oil, Eugenol, and Eugenyl Acetate as Fuel Bio-Additives. Journal homepage:www.elsevier.com/locate/fuel, ISSN 0016-2361, 98:74-70.

Ketaren, S., 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka, Jakarta.

Khuri, A., I., 2005. Response Surface Methodology and Related Topics. Word Scientific Punlishing Co. Pte. Ltd. 5 Toh Tuck Link, Singapura, p. 472.

Marwan, 2010. Optimasi dengan Metode Dakian Tercuram. Jurnal Mat Stat, 10(1):.35-36.

59

Montgomery, D., C., 2001. Design and Analysis Experiments, 5th edition. John Wiley & Sons, Inc: Hoboken, NJ, USA; p.286.

Muchtaridi, 2005. Penelitian Pengembangan Minyak Atsiri sebagai Aromaterapi dan petensinya sebagai Produk Sediaan Farmasi. J. Tek. Ind. Pert, 17(3): 80-81.

Myers, R.R., Montgomery, D.C. and Cook, C.,M.,A., 2016. Response Surface Methodology:Process and Product Optimmization Using Designed Expriments -4th ed. Wiley Series in probability and statistics. p. 855.

Novalny, D., 2006. Pengaruh Ukuran Rajangan Daun dan Lama Penyulingan terhadap Rendemen dan Karakteristik Minyak Sirih. Skripsi Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Bogor

Nurhasanah, S., Murdawati, E., dan Herudiyanto, M., 2002. Pemisahan Eugenol dari Minyak Cengkeh dengan Cara Distilasi Fraksinasi. Jurusan Teknologi Industri Pangan, Unpad, 11-12.

Nurhayati dan Salimy, D., H., 2008. Metode Permukaan Respon dan Aplikasinya pada Optimasi Eksperimen Kimia. Risalah Lokakarya Komputasi dalam Sains dan Teknologi Nuklir:373-374.

Nurjannah, N., 2004. Diversifikasi Penggunaan Cengkeh. Jurnal Perspektif, 3 (2): 61-62.

Nuryoto, Jayanuddin, dan Hartono, R., 2011. Karakterisasi Minyak Atsiri dari Limbah Daun Cengkeh. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”, Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia:2-3.

Perdana, L.,R., Luthfi, M. dan Hendrawan, Y., 2015. Uji Performansi Unit Penyulingan Uap Daun Cengkeh Skala Laboratorium dengan Pretreatment Pencacahan Daun. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem, 3(3):297-300.

Rahmawaty, F., Sutanto, H.T., 2011. Penerapan Metode Permukaan Respon untuk Optimalisasi Proses Sealing pada Pengemasan Produk Makanan Jelly. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Surabaya, Surabaya.

Rao, S. S., 2009. Engineering Optimization: Theory and Practice,fourth edition. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey:813.

Razafimamonjison, G., Jahiel, M., Duclos, T., Ramanoelina, P., Fawbus, F. and Danthu, P., 2014. Bud, Leaf and Stem Essential Oil Composition of Clove (Syzigium aromaticum L.) from Indonesia, Madagascar and Zanzibar. Int. J. Basic Appl. Sci, 3(3):2-3.

60

Rusli, M. S. dan Ketaren, S., 2011. Standar Peralatan untuk Penyulingan Minyak Atsiri. http://ktnkruengbubon.blogspot.co.id/2011/06/standar-peralatan-untuk-penyulingan.html. Diakses tanggal 12 Desember 2016.

Safruddin, I., Maimulyanti A. dan Prihadi, A,.R., 2015. Effect of Crushing of Clove bud (Zyzygium aromaticum) and distillation Rate on Main Constituents of The Essential Oil. American Journal of Essential Oils and Natural Products, 2(3):12-13.

Souza, C.,R.,F. and Oliveira, W., P., 2014. Clove (Syzygium aromaticum): A Precious Spice. Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 4(2):91-92.

Sumarni., Aji N.B. dan Solekan., 2008. Pengaruh Volume Air dan Berat Bahan pada Penyulingan Minyak Atsiri. Jurnal Teknologi Vol.1 No.1, 2008:85-87.

Syauqiah, I., Mirwan, A., Sulaiman, A. dan Nurandini, D., 2008. Analisis Pengaruh Lama Penyulingan dan Komposisi Bahan Baku terhadap Rendemen dan Mutu Minyak Atsiri dari Daun dan Batang Nilam. Jurnal Info Teknik, 9(1):26-27.

Tanasale, M.L.P., 2012. Aplikasi Perlakuan Bahan Baku dan Penyulingan Air-Uap terhadap Rendemen dan Sifat Organoleptik Minyak Atsiri. Jurnal Ekosains, ISSN : 2337-5329, 01(01):37-39

61

LAMPIRAN

Lampiran 1. Pemilihan Model Regresi Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh

Response 1 Rendemen Transform: None

*** WARNING: The Cubic Model and higher are Aliased! ***

Summary (detailed tables shown below)

Source Sequential Lack of Fit Adjusted Predicted

p-value p-value R-Squared R-Squared

Linear 0,4068 0,0622 -0,0025 -0,3737

2FI 0,8321 0,0475 -0,1080 -0,5714

Quadratic 0,0111 0,2554 0,6061 -0,1250 Suggested

Cubic 0,3821 0,1684 0,6247 -3,2814 Aliased

Lampiran 2. Analisa Simpangan dari Model (lack of fit) Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh.

Lack of Fit Tests

Source Sum of

Squares Df

Mean

Square

F

Value

p-value

Prob > F

Linear 1,53 6 0,25 5,41 0,0622

2FI 1,52 5 0,30 6,45 0,0475

Quadratic 0,28 3 0,094 2,01 0,2554 Suggested

Cubic 0,13 1 0,13 2,82 0,1684 Aliased

Pure Error 0,19 4 0,047

"Lack of Fit Tests": Want the selected model to have insignificant lack-of-fit.

Lampiran 3. ANOVA Respon terhadap Rendemen

ANOVA for Response Surface Quadratic model

Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III]

Source Sum of

Df Mean F p-value

Squares Square Value Prob > F

Model 1,58 5 0,32 4,69 0,0336 Significant

Residual 0,47 7 0,067

Lack of Fit 0,28 3 0,094 2,01 0,2554 not significant

Pure Error 0,19 4 0,047

Cor Total 2,05 12

62

Lampiran 4. Ringkasan Statistik dari Model Respon terhadap Rendemen Minyak Cengkeh

Model Summary Statistics

Source Std.

R-Squared Adjusted Predicted

PRESS Dev. R-Squared R-Squared

Linear 0,41 0,1646 -0,0025 -0,3737 2,82

2FI 0,44 0,1690 -0,1080 -0,5714 3,22

Quadratic 0,26 0,7702 0,6061 -0,1250 2,31 Suggested

Cubic 0,25 0,8436 0,6247 -3,2814 8,78 Aliased

Lampiran 5. Pemilihan Model Regresi Respon terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh

Response 1 Massa Jenis Transform: None

*** WARNING: The Cubic Model and higher are Aliased! ***

Summary (detailed tables shown below)

Source Sequential Lack of Fit Adjusted Predicted

p-value p-value R-Squared R-Squared

Linear 0,3503 0,7647 0,0271 -0,3014

2FI 0,2744 0,7956 0,0604 -0,6030 Suggested

Quadratic 0,7986 0,6351 -0,1329 -1,2040

Cubic 0,7813 0,3138 -0,4369 -9,2384 Aliased

Lampiran 6. Analisa Simpangan dari Model (lack of fit) Respon terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh

Lack of Fit Tests

Source Sum of

df Mean F p-value

Squares Square Value Prob > F

Linear 1,644E-004 6 2,741E-005 0,54 0,7647

2FI 1,161E-004 5 2,323E-005 0,45 0,7956 Suggested

Quadratic 9,615E-005 3 3,205E-005 0,63 0,6351

Cubic 6,786E-005 1 6,786E-005 1,33 0,3138 Aliased

Pure Error 2,048E-004 4 5,121E-005

"Lack of Fit Tests": Want the selected model to have insignificant lack-of-fit.

63

Lampiran 7. ANOVA Respon terhadap Massa Jenis

ANOVA for Response Surface 2FI model

Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III]

Source Sum of

Df Mean F p-value

Squares Square Value Prob > F

Model 1,345E-004 3 4,483E-005 1,26 0,3460 not significant

Residual 3,210E-004 9 3,566E-005

Lack of Fit 1,161E-004 5 2,323E-005 0,45 0,7956 not significant

Pure Error 2,048E-004 4 5,121E-005

Cor Total 4,555E-004 12

Lampiran 8. Ringkasan Statistik dari Model Respon terhadap Massa Jenis Minyak Cengkeh

Model Summary Statistics

Source Std.

R-Squared Adjusted Predicted

PRESS Dev. R-Squared R-Squared

Linear 6,077E-003 0,1892 0,0271 -0,3014 5,927E-004

2FI 5,972E-003 0,2953 0,0604 -0,6030 7,301E-004 Suggested

Quadratic 6,557E-003 0,3392 -0,1329 -1,2040 1,004E-003

Cubic 7,385E-003 0,4013 -0,4369 -9,2384 4,663E-003 Aliased

64

Lampiran 9. Dokumentasi Kegiatan Penelitian

1. Persiapan Alat Penyulingan

2. Persiapan Bahan Baku (Gagang Cengkeh)

65

3. Pengukuran Kadar Air Gagang Cengkeh

4. Penimbangan Bahan Penelitian Sesuai Perlakuan

66

5. Pemasukan Bahan ke dalam Ketel

6. Pemasangan Batas Atas Ruang Bahan Ketel

67

7. Pengisian Air pada Ketel

8. Pengisian Air pada Kondensor

68

9. Pemberian Tanda Besaran Api Kompor Pemasakan

10. Indikator Suhu di dalam Ketel

69

11. Indikator Tekanan di dalam Ketel

12. Destilat Pertama Keluar Tanda

Dimulainya Perhitungan Lama Penyulingan

70

13. Penambahan Air di dalam Ketel

14. Penampungan Destilat

71

15. Pemisahan Minyak Cengkeh dengan Air Menggunakan Kain Saring

16. Penimbangan Minyak Cengkeh

72

17. Menurunkan Suhu Minyak Cengkeh menjadi 25 0C, untuk Pengukuran Massa Jenis

18. Pengukuran Suhu Minyak Cengkeh

73

19. Penimbangan Minyak Cengkeh pada Volume 15 ml, menggunakan timbangan Analitik

untuk memperoleh Massa Jenis

20. Minyak Cengkeh Sampel