PEMURNIAN NaCl

A. TUJUAN

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk memahami prinsip

pemurnian dan pengkristalan garam dapur NaCLL.

B. LANDASAN TEORI

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang

dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan

netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol ,

tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil

dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus

hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu

netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat

kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu.

Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam

ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan

lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion

kompleks dalam larutan (Syabatini, 2009).

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang

panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah

dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab

kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya

rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.

Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok

pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan

jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan

mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan.

Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam

larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh (Takeuchi, 2009).

Natrium Chlorida merupakan salah satu bahan yang banyak digunakan oleh

masyarakat dalam pengolahan makanan dan bahan baku dalam berbagai industri

kimia. Industri kimia yang paling banyak menggunakan Natrium Chlorida sebagai

bahan bakunya adalah industri Chlor Alkali. Produk utama dari industri ini adalah

chlorine (Cl2) dan Natrium Hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh

industri lain, seperti industri pulp dan kertas, tekstil, deterjen, sabun dan pengolahan

air limbah (Lesdantina, et al., 2009).

Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat

higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa

zat yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa

organik. Impuritis-impuritis tersebut dapat bereaksi dengan ion

hidroksil (OH-) sehingga, terutama, membentuk endapan putih

Ca(OH)2 dan Mg(OH)2 (Bahruddin, et al, 2003).

C. Alat dan Bahan

Alat dan Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah :

1. Alat

- Timbangan analitik

- Gelas kimia 100 mL

- Erlenmeyer 250 mL

- Batang pengaduk

- Corong

- Spatula

- Kertas saring

- Botol semprot

- pH meter

- Pipet tetes

- Labu takar 25 mL

2. Bahan

- Padatan kotor NaCl (15 g)

- Aquades

- CaO 0,25 M

- Larutan Ba(OH)2

- Larutan HCl 2 N

D. Prosedur Kerja

20 g garam dapur

- dimasukkan ke dalam aquades panas yang telah dididihkan

- diaduk- dipanaskan sampai mendidih - disaring

Filtrat

- ditambahkan dengan 0,25 g kalsium oksida CaO

- ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer setetes demi setetes

- ditambahkan 30g/L larutan (NH4)2CO3 sambil diaduk

- disaring

Filtrat

- dinetralkan dengan HCl encer- dites kenetralannya dengan kertas

lakmus- diuapkan larutan sampai kering- ditimbang kristal yang terbentuk- dihitung rendamennya

% Rendamen …?

E. Hasil Pengamatan

Diketahui :

Berat NaCl teori = 15 g

Berat NaCl eksperimen = 12,2248 g

Berat rendamen NaCl =

=

= 81,4987%

Reaksi :

a. 2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O

b. Na2O + Ba(OH)2 BaO + 2NaOH

c. 2NaOH + (NH4)2CO3 NH4OH.Na2CO3

d. NH4OH.Na2CO3 + 2 HCl 2NaCl + H2CO3

e. 2NaCl + H2CO3 2NaCl + H2O + CO2

F. PEMBAHASAN

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif

melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri

sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal

(kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau

pemusingan (sentrifuge).

Pada percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur NaCl dengan

cara kristalisasi. Pemurnian dengan cara kristalisasi dapat dilakukan dengan cara

penguapan dan pengendapan. Namun, pada praktikum kali ini dilakukan kristalisasi

ini dilakukan dengan cara penguapan. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya

larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Untuk

melakukan proses rekristalisasi diperlukan suatu pelarut dengan syarat-syarat tertentu

yakni, memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor; tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal dan

mudah dipisahkan dari kristal.

Garam dapur (NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur,

komponen lainnya merupakan zat pengotor yang biasanya berasal dari ion-ion Ca2+,

Mg2+, Al3+, SO42- dan Br-. Agar NaCl mudah dipisahkan dari zat pengotornya maka

NaCl harus memiliki perbedaan daya larut yang signifikan dengan zat pengotornya,

caranya yakni dengan cara menambahkan zat-zat tertentu. Dengan adanya

penambahan zat-zat tersebut maka akan terbentuk senyawa terutama garam yang

sukar larut dalam air.

Pemurnian NaCl ini diawali dengan melarutkan NaCl dengan aquades panas

yang telah dididihkan, yang kemudian dididihkan kembali serta dilakukan

penyaringan, dan ditambahkan kalsium oksida pada filtrat ang berfungsi untuk

mengendapkan zat pengotor yang masih tersisa dalam larutan NaCl setelah dilakukan

penyaringan. Kemudian dilakukan penambahan Ba(OH)2 encer setetes demi setetes

yang berfungsi untuk menghilangkan endapan yang telah terbentuk akibat dari

panambahan CaO tadi. Setelah itu dtambahkan larutan (NH4)2CO3 untuk

mengendapkan kembali zat pengotor sehingga ketika dilakukan penyaringan zat

pengotornya akan terpisah dari larutan NaCl. Setelah penyaringan diutambakan

larutan NaCl pada filtrat, yang berfungsi menetralkan larutan. Ketika keadaan netral

tercapai maka proses selanjutnya yang dilakukan adalah menguapkan larutan sampai

kering, sehingga diperoleh kristal NaCl yang warnanya lebih putih dari pada garam

sebelumnya. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa NaCl yang dihasilkan telah

bersih dari zat pengotornya. Dengan melakukan penimbangan diperoleh persen

rendamennya sebesar 189,55%. Persen rendamen ini artinya banyaknya garam dapur

(NaCl) murni yang terkandung dalam NaCl sebelum dimurnikan adalah sebanyak

189,55%, selebihnya merupakan zat pengotor yang terkandung dalam NaCl. %

rendamen yang diperoleh terlalu besar, ini dikarenakan berat

eksperimen yang diperoleh besar. Dikarenakan pada saat

penimbangan, kristal NaCl yang ditimbang tidak berada dalam

keadaan kering sehingga dalam penimbangan tidak murni kristal

karena masih terdapatnya larutan yang belum menguap.

Garam merupakan suatu bentuk dari kristal. Kristal adalah suatu padatan yang

atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang

melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika

mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal

tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya "terpasang" pada kisi atau struktur

kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal terbentuk secara simultan

sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakan logam yang kita

temui sehari-hari merupakan polikristal. Struktur kristal mana yang akan terbentuk

dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi

pemadatan, dan tekanan Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai

kristalisasi.

G. KESIMPULAN

Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah

memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan

daya larut keduanya dalam pelarut tertentu seperti CaO, Ba(OH)2,

dsan (NH4)2CO3. Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut

yang sesuai dan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan

NaCl melalui penyaringan.

DAFTAR PUSTAKA

Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, Nurfatihayati. 2003. “Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur”. Jurnal Natur Indonesia 6(1): 16-19.

Lesdantina, D., dan Istikomah, 2009. Pemurnian Nacl Dengan Menggunakan Natrium Karbonat. Seminar Tugas Akhir S1 Teknik Kimia UNDIP.

Syabatini, A., Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi. http:// annisanfushie . wordpress.com

Takeuchi, Y., Metoda Pemisahan Standar. http://www.chem-is-try.org

Metoda pemisahan standarDitulis oleh Yoshito Takeuchi pada 15-02-2009

Tidak ada cara unik untuk memisahkan campuran menjadi komponennya. Satu-satunya cara adalah menggunakan perbedaan sifat kimia dan fisika masing-masing komponen. Titik kritisnya Anda dapat menggunakan perbedaan sifat yang sangat kecil.

a. Filtrasi

Filtrasi, yakni proses penyingkiran padatan dari cairan, adalah metoda pemurnian cairan dan larutan yang paling mendasar. Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih.

Biasanya filtrasi alami yang digunakan. Misalnya, sampel yang akan disaring dituangkan ke corong yang di dasarnya ditaruh kertas saring. Fraksi cairan melewati kertas saring dan padatan yang tinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan digunakan. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan.

Filtrasi dengan penghisapan tidak cocok bila cairannya adalah pelarut organik mudah menguap. Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada permukaan cairan atau larutan (filtrasi dengan tekanan).

b. Adsorpsi

Tidak mudah menyingkirkan partikel yang sangat sedikit dengan filtrasi sebab partikel semacam ini akan cenderung menyumbat penyaringnya. Dalam kasus semacam ini direkomendasikan penggunaan penyaring yang secara selektif mengadsorbsi sejumlah kecil pengotor. Bantuan penyaring apapun akan bisa digunakan bila saringannya berpori, hidrofob atau solvofob dan memiliki kisi yang kaku. Celit, keramik diatom dan tanah liat teraktivasi sering digunakan. Karbon teraktivasi memiliki luas permukaan yang besar dan dapat mengadsorbsi banyak

senyawa organik dan sering digunakan untuk menyingkirkan zat yang berbau (dalam banyak kasus senyawa organik) dari udara atau air. Silika gel dapat mengadsorbsi air dan digunakan meluas sebagai desikan.

Lapisan-lapisan penyaring dalam unit pengolah air terdiri atas lapisan-lapisan material. Lapisan penyaring yang mirip untuk penggunaan domestik sekarang dapat diperoleh secara komersial.

c. Rekristalisasi

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.

Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan. Saran-saran yang bermanfaat diberikan di bawah ini.

PEMURNIAN BAHAN MELALUI   REKRISTALISASI

Oleh annisanfushie pada Semester 3. Ditandai:Kimia Anorganik. & Komentar

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

(Purification of Material Through Recrystallization)

ANNISA SYABATINI

J1B107032

KELOMPOK 1

PS

S-1 Kimia FMIPA Universitas Lambung Mangkurat

Abstract

The purpose of this attempt is study one of purification method that is the recrystallization and applying at purification of ordinary cooking salt. This recrystallization method based on difference of solubility between matters purified with dirt in a certain solvent. On trial this studied way is purifying sodium chloride coming from cooking salt by using water as the solvent. That solubility between sodium chloride with pollutant enough big, hence need to be done addition of certain matters. The addition matters will form compound, especially salt, which is difficult dissolved in water. Besides, crystallization can be done by the way of making saturated solution by adding conspecific ion into condensation of matter which will be dissociated. Purification of salt at this attempt made with two steps that is initial treatment, and crystallization through evaporation. Results will be presented rendement equal to 102,81%.

Keywords: recrystallization, solubility, sodium chloride, salt, contaminant.

Abstrak

Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Pemurnian garam pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal, dan kristalisasi melalui penguapan. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102,81%.

Kata Kunci : rekristalisasi, daya larut, natrium klorida, garam, zat pengotor.

PENDAHULUAN

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris [2].

Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau

larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda [2].

Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda [3].

Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan 1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2). Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4].

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5].

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu

penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6].

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6].

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan[5].