Proposal Penelitian UJI KEMAMPUAN FOTOKATALIS TiO2 DALAM MENDEGRADASI FENOL DENGAN ADSORBEN ZEOLIT ALAM BAYAH

Disusun oleh :Ria Restiani 3335110316Teja Raharja 3335112174

JURUSAN TEKNIK KIMIA - FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASACILEGON-BANTEN2014

Proposal PenelitianUJI KEMAMPUAN FOTOKATALIS TiO2 DALAM MENDEGRADASI FENOL DENGAN ADSORBEN ZEOLIT ALAM BAYAH

\

Yang diajukan oleh :

Ria Restiani 3335110316Teja Raharja 3335112174

Telah disetujui oleh:

Pembimbing I

Dhena Ria Barleany, ST.,M.EngtanggalNIP.

Pembimbing II

Jayanudin, ST.,M.EngtanggalNIP. 197808112005011003RINGKASAN

Poli kalium akrilat merupakan jenis hidrogel yang memiliki kemampuan mengabsorpsi air dalam kuantitas yang sangat besar dan dapat digunakan sebagai sebagai bahan penyerap urin untuk aplikasi popok bayi. Pada penelitian ini poli kalium akrilat dicampurkan dengan pati dan kitosan. Kitosan digunakan sebagai antibakteri. Tujuan dari penelitian ini adalah mendapatkan produk hidrogel superabsorben yang biodegradable dan mempunyai sifat anti bakteri pada diapers disposable dan menentukan komposisi kitosan dan radiasi gamma optimum. Penelitian ini dilakukan dengan memcampurkan larutan 35 ml kalium akrilat, 30 ml larutan pati dan 30 ml larutan kitosan sehingga volume total menjadi 100 ml, kemudian diradiasi dengan sinar gamma dengan dosis 10,20,30 kGy, jenis pati yang digunakan adalah pati singkong dan kitosan grade farmasi. Produk yang memiliki nilai fraksi gel dan gaya serap (rasio swelling) akan diuji terhadap larutan yang merupakan komponen yang terdapat dalam urin yaitu urea dan NaCl. Parameter yang diamati adalah fraksi gel, rasio swelling, analisa karakteristik menggunakan FTIR, analisa uji termal menggunakan DSC (differential scanning calorimetry), analisa aktivitas bakteri hidrogel menggunakan fotosem dan analisa luas pori hidrogel menggunakan BET (Brauner Emet Teller).

PRAKATA

Assalamualaikum Wr. Wb.Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat serta hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Proposal Penelitian dengan lancar dan baik. Shalawat serta salam semoga terlimpahkan kepada junjungan kita Rasulullah Nabi Besar Muhammad SAW, keluarga, sahabat, ulama dan para pengikutnya.Dalam Proposal Penelitian ini, penulis banyak mendapatkan bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:1. Ayahanda dan Ibunda kami tercinta yang memberikan banyak dorongan baik material maupun spiritual.2. Ibu Dhena Ria Barleany, ST.,M.Eng selaku Dosen Pembimbing.3. Rekan-rekan Jurusan Teknik Kimia FT. UNTIRTA yang tidak dapat kami sebutkan namanya satu-persatu.Semua pihak yang telah membantu selama pembuatan laporan dan penyusunan proposal penelitian. Kami sadar bahwa proposal penelitian ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami harapkan.Semoga proposal penelitian ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya, dan bagi mahasiswa Teknik Kimia pada umumnya, serta bagi semua pihak yang membutuhkan.Wassalamualaikum Wr. Wb.

Cilegon, Juni 2014

Penulis

DAFTAR ISI

HalamanHALAMAN JUDULError! Bookmark not defined.LEMBAR PENGESAHANError! Bookmark not defined.RINGKASANiiiPRAKATAivDAFTAR ISIvDAFTAR GAMBARviiDAFTAR TABELviiiBAB I91.1 Latar Belakang91.2 Rumusan Masalah101.3 Tujuan Penelitian111.4 Ruang Lingkup Percobaan11BAB IIError! Bookmark not defined.2.1 Hidrogel SuperabsorbenError! Bookmark not defined.2.2 Kalium AkrilatError! Bookmark not defined.2.3 PatiError! Bookmark not defined.2.4 KitosanError! Bookmark not defined.BAB III PENDAHULUAN203.1 Tahap Penelitian203.1.1 Pembuatan Hidrogel203.1.2 Tahap Uji203.2 Prosedur Penelitian213.2.1 Pembuatan hidrogel poli (kalium akrilat)-pati-kitosan213.2.2 Uji Karakteristik223.3 Bahan dan Alat penelitian243.3.1Bahan243.3.2 Alat243.4 Variabel Penelitian253.5 Metode Pengumpulan dan Analisa Data253.6 Jadwal pelaksanaan Penelitian25DAFTAR PUSTAKA

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Mekanisme Hidrasi Polimer SuperabsorbenError! Bookmark not defined.Gambar 2. Asam poliakrilatError! Bookmark not defined.Gambar 3. Struktur patiError! Bookmark not defined.Gambar 4.Diagram alir pembuatan serbuk HSA berbasis pati dan kitosan menggunakan teknologi iradiasi gamma20Gambar 5.Uji fraksi gel absorben hidrogel21Gambar 6 .Uji Swelling21

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Jadwal Penelitian25

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangIndustri batik nasional semakin berkembang akibat semakin banyaknya permintaan terhadap batik, sejak dicanangkan hari batik nasional pada tanggal 2 Oktober 2009 omset pengusaha batik naik hingga 50% (Suhendra,2009). Proses pembuatan batik pada industri batik banyak menggunakan bahan-bahan kimia dan air, bahan kimia yang biasanya digunakan pada proses perwarnaan atau pencelupan (Purwaningsih, 2008). Keberadaan limbah pada industri dapat diketahui dengan adanya pencemaran berupa pencemaran fisik, seperti berbau menyengat dan kontaminan akan membuat air menjadi keruh. Timbulnya gejala tersebut secara mutlak dapat dipakai sebagai salah satu tanda terjadinya tingkat pencemaran air yang cukup tinggi (Wardhana, 2004). Industri batik dan tekstil merupakan salah satu penghasil limbah cair yang berasal dari proses pewarnaan, selain kandungan zat warnanya tinggi limbah industri batik dan tekstil juga mengandung bahan-bahan sintetik yang sukar larut atau sukar diuraikan, setelah proses pewarnaan selesai akan dihasilkan limbah cair yang berwarna keruh dan pekat. Warna air limbah tergantung pada zat warna yang digunakan, limbah air yang berwarna-warni akan menyebabkan masalah terhadap lingkungan. Limbah zat warna yang dihasilkan dari industri tekstil umumnya merupakan senyawa organik non-biodegradable yang dapat menyebabkan pencemaran lingkungan terutama lingkungan perairan. Senyawa zat warna di lingkungan perairan sebenarnya dapat mengalami dekomposisi secara alami oleh adanya cahaya matahari, namun reaksi ini berlangsung relatif lambat, karena intensitas cahaya UV yang sampai ke permukaan bumi relatif rendah sehingga akumulasi zat warna ke dasar perairan atau tanah lebih cepat daripada fotodegradasinya (Dae-Hee et al., 1999 dan Alkdasi, 2004). Industri pabrik tekstil membuang limbah cair ke lingkungan dengan demikian akan mengakibatkan aliran limbah cair tersebut akan melalui perairan di sekitar pemukiman, dengan demikian mutu lingkungan tempat tinggal penduduk menjadi turun karena limbah cair tersebut dapat menaikkan kadar COD (Chemical Oxygen Demand), jika hal ini melampaui ambang batas yang diperbolehkan, maka gejala yang paling mudah diketahui adalah matinya organisme perairan (Al-kdasi, 2004). Salah satu dampak negatif dari pembangunan industri tekstil tersebut terutama dari proses pencelupan dimana mengandung zat warna azo dimana mempunyai gugus kromofor N=N- dalam struktur molekulnya. Senyawaan azo ini diketahui nonbiodegradable dalam kondisi aerobik dan akan tereduksi menjadi produk antara yang lebih berbahaya pada kondisi anaerobic. Pewarna azo dapat menyebabkan kanker pada manusia. (Wardhana, 2004)Senyawa azo yang digunakan pada pencelupan dan pewarnaan tekstil merupakan senyawa organik. Kadar senyawa organik yang ada dalam suatu perairan dapat diukur dengan parameter Chemical Oxygen Demand (COD) dan Biochemical Oxygen Demand (BOD. Berdasarkan Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan lingkungan Hidup No. KEP - 51/ MENLH/ 10/ 1995, besarnya BOD limbah cair industri tekstil yang diijinkan adalah 50 150 mg/l serta nilai COD yang diijinkan adalah 100 -300 mg/l. Nilai BOD limbah cair industri tekstil menurut Rambe (2008) sebesar 1099,22 mg/l, sedangkan nilai COD limbah cair tekstil menurut Malik (2003) sebesar 1310 mg/l. Dari data tersebut terlihat bahwa nilai BOD dan COD limbah tekstil sangat jauh diatas baku mutu limbah cair industri tekstil. Oleh karena itu, usaha untuk mengatasi masalah tersebut harus dilakukan sedini mungkin. Menghilangkan pewarna dari air akan memperbaiki kualitas air, sehingga diperlukan metode yang efektif untuk menghilangkan warna dari limbah cair tekstil. Satu dari metode untuk pengolahan limbah cair industri tekstil adalah dengan degradasi secara fotokatalisis dalam larutan dengan penyinaran menggunakan sinar tampak, dimana mengandung fotokatalis yang sesuai terutama TiO2. TiO2 memiliki potensial oksidasi yang besar, sehingga cukup kuat untuk mengoksidasi kebanyakan zat organik menjadi air, asam mineral, dan karbon dioksida juga untuk mendegradasi mineralisasi komplit senyawa-senyawa organik. Selain itu TiO2 mudah didapat, harga relatif murah, tidak berbahaya, dan stabil secara kimia. Akan tetapi proses fotokatalitik kurang efektif dalam mengolah limbah yang konsentrasinya tinggi karena rendahnya daya adsorpsi fotokatalis tersebut, sehingga menyebabkan rendahnya laju reaksi fotokatalitik (N. Takeda, et al 1995, H. Yoneyama, et al 2000 ). Oleh karena itu, diperluan suatu teknik yang memungkinkan fotokatalis menguraikan polutan dengan laju reaksi yang tinggi dengan menyerap polutan lebih banyak. Selain itu, diperlukan pula pencegahan terhadap polusi yang disebabkan produk antara selama fotodekomposisi polutan. Salah satu pendekatan yang menjanjikan adalah digunakannya adsorben sebagai penyangga material fotokatalis (Y.Li, et al 2005). Adsorben inilah yang akan menyerap polutan sehingga dapat ditransfer ke permukaan katalis dan proses dekomposisi dapat berjalan lebih efektif. Zeolit merupakan bahan alam yang banyak terdapat di Indonesia. Zeolit dapat digunakan sebagai adsorben karena struktur kristalnya berpori dan memiliki luas permukaan yang besar, tersusun oleh kerangka silica alumina , memiliki stabilitas termal yang tinggi . Setelah diaktivasi dan dikombinasi, zeolit alam memiliki aktivitas yang baik. Selain itu zeolit harganya murah serta keberadaanya cukup melimpah dibandingkan dengan adsorben yang lain. Berdasarkan kenyataan tersebut maka dimungkinkan menggunakan zeolit alam Indonesia sebagai adsorben pada proses fotokatalitik. Salah satu Zeolit alam Indonesia adalah zelolit alam bayah, yang akan dimodifikasi sebagai bahan adsorben.Penelitian ini memfokuskan pendegradasian zat warna azo pada limbah cair batik 1.2 Rumusan MasalahMaterial popok biasanya berasal dari bahan sintetis, pemakaian bahan sintetis pada pembuatan popok menimbulkan dampak negatif untuk bayi, salah satunya adalah menyebabkan iritasi pada kulit bayi akibat perkembangan bakteri.Pembuatan popok perlu dikombinasikan dengan bahan alami.Poli(kalium akrilat) pati dapat meningkatkan daya serap terhadap air dan kandungan urin.Penambahan kitosan berfungsi sebagai antibakteri, sehingga produk yang dihasilkan bisa menjadi alternatif material pembuatan popok.1.3 Tujuan PenelitianTujuan dari penelitian ini adalah :1. Mendapatkan produk hidrogel superabsorben yang biodegradable dan mempunyai sifat antibakteri pada popok disposable2. Menentukan komposisi kitosan dan dosis radiasi sinar gamma optimum pada pembuatan hidrogel superabsorben poli (kalium-akrilat) pati kitosan.1.4 Ruang Lingkup PercobaanBahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu, poli (kalium akrilat), pati singkong dan kitosan grade farmasi dengan metode teknik irradiasi gamma. Variabel tetap pada peneitian ini adalah komposisi poli ( kalium akrilat ) dan pati singkong sedangkan variabel bebasnya adalah komposisi kitosan dan dosis iradiasi gamma.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1 Senyawa azoNama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen bermula dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat warna azo ini dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion diazonium. Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik dan alifatik. Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti dimetildiazin lebih tidak stabil. Senyawa azo digunakan sebagai bahan celup, yang dinamakan azo dyes. Hanya sedikit zat warna azo yang dapat dioksidasi secara aerobik.Zat warna tekstil umumnya dibuat dari senyawa azo dan turunannya yang merupakan gugus benzene. Diketahui bahwa gugus benzene sangat sulit didegradasi, kalaupun dimungkinkan dibutuhkan waktu yang lama. Senyawa azo bila terlalu lama berada dilingkungan, akan menjadi sumber penyakit karena siftanya karsinogen dan mutagenik. Zat pewarna tersebut memiliki gugus kromofor azo sehingga disebut pewarna azo. Pewarna reaktif ini banyak digunakan dalam proses pencelupan bahan tekstil. Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdpat dalam limbah tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 % (Endang, 2009). Senyawa azo memiliki struktur umum R-N=N-R, dengan R dan R adalah rantai organik yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus N=N- yang dinamakan struktur azo. Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatika atau alifatik. Senyawa azo romatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Penanganan limbah ini bisa dilakukan dengan berbagai cara diantaranya filtrasi, flokulasi, penghilangan warna (decoloring), dan adsorpsi Freundlich. Zeolit merupakan adsorben karena merupakan polimer anorganik berongga yang tersusun dari satuan berulangberupa tetrahedral SiO2 dan Al2O3. (Endang Wijayanti dan Regina Tutik, dan M. Pranjoto Utomo,2011)Perkembangan industri tekstil di daerah Jawa Tengah telah maju dengan pesat. Dampak negatif dari pembangunan industri tekstil tersebut terutama dari proses pencelupan dimana mengandung zat warna azo dimana mempunyai gugus kromofor N=N- dalam struktur molekulnya. Senyawaan azo ini diketahui nonbiodegradable dalam kondisi aerobik dan akan tereduksi menjadi produk antara yang lebih berbahaya pada kondisi anaerobic. Pewarna azo dapat menyebabkan kanker pada manusia. (Wardhana, 2004) Senyawa azo yang digunakan pada pencelupan dan pewarnaan tekstil merupakan senyawa organik. Kadar senyawa organik yang ada dalam suatu perairan dapat diukur dengan parameter Chemical Oxygen Demand (COD) dan Biochemical Oxygen Demand (BOD. Berdasarkan Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan lingkungan Hidup No. KEP -51/ MENLH/ 10/ 1995, besarnya BOD limbah cair industri tekstil yang diijinkan adalah 50 150 mg/l serta nilai COD yang diijinkan adalah 100 -300 mg/l. Nilai BOD limbah cair industri tekstil menurut Rambe (2008) sebesar 1099,22 mg/l, sedangkan nilai COD limbah cair tekstil menurut Malik (2003) sebesar 1310 mg/l. Dari data tersebut terlihat bahwa nilai BOD dan COD limbah tekstil sangat jauh diatas baku mutu limbah cair industri tekstil. Oleh karena itu, usaha untuk mengatasi masalah tersebut harus dilakukan sedini mungkin. Menghilangkan pewarna dari air akan memperbaiki kualitas air, sehingga diperlukan metode yang efektif untuk menghilangkan warna dari limbah cair tekstil. Satu dari metode untuk pengolahan limbah cair industri tekstil adalah dengan degradasi secara fotokatalisis dalam larutan dengan penyinaran menggunakan sinar tampak, dimana mengandung fotokatalis yang sesuai terutama TiO2, dimana TiO2 mudah didapat, harga relatif murah, tidak berbahaya, dan stabil secara kimia. (Kapti Riyani, Tien Setyaningtyas dan Dian Windy Dwiasih, 2012)2.2 ZeolitZeolit merupakan senyawa kristal alumina silikat dari unsur - unsur golongan IA dan IIA seperti natrium, kalium, magnesium, dan kalsium.Zeolit dapat dikelompokkan menjadi dua kelompok besar yaitu zeolit alam dan zeolit sintetis (Mortimer & Taylor 2002). Zeolit alam adalah zeolit yang diperoleh dari endapan di alam, sedangkan zeolit sintetis adalah zeolit yang direkayasa dari bahan berkemurnian tinggi, mempunyai jenis kation tunggal, mempunyai ukuran pori, saluran dan rongga tertentu (Mortimer & Taylor 2002). Zeolit secara umum memiliki ukuran pori yang bervariasi tergantung pada jenis zeolit tersebut.Zeolit sintetis (lebih dikenal dengan molecular sieve) memiliki pori yang seragam tergantung pada spesifikasi dari zeolit tersebut.Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal alumino silikat terhidrasi yang mengandung kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi (Gustam 2009). Zeolit alam Banten (Bayah), Tasikmalaya, dan Lampung mengandung unsur kimia Al, Si, P, K, Ca, Ti, Fe, dan S. Dari analisis luas permukaan diperoleh bahwa zeolit dari Lampung mempunyai luas permukaan 10,0477 m2, jari-jari pori 16,0653, dan absorpsi 24,500 ml/g sedangkan zeolit dari Tasikmalaya luas permukaannya sebesar 6,3319 m2, jari-jari pori 16,2350 , dan absorpsi 13,2500 ml/g, dan zeolit dari Banten (Bayah) sebesar luas permukaan 8,3528 m2, jari-jari pori 16,2350 , dan absorpsi 13,250 ml/g. Dari karakterisasi sifat termal diketahui bahwa ketiga zeolit tersebut mengalami pengurangan berat sebesar 5,93% hingga 8,33% yang menyebabkan terjadinya perubahan fase baru yang ditunjukkan oleh reaksi endotermik pada temperatur 150C hingga 600C dan 850 C hingga 1000C (Aslina, dkk 2007). Zeolit mempunyai kapasitas yang tinggi sebagai penyerap. Hal ini disebabkan karena zeolit dapat memisahkan molekul - molekul berdasarkan ukuran dan konfigurasi dari molekul. Mekanisme absorpsi yang mungkin terjadi adalah absorpsi fisika (melibatkan gaya Van der Walls), absorpsi kimia (melibatkan gaya elektrostatik), ikatan hidrogen dan pembentukan kompleks koordinasi (Andreas dan Masduqi, 2004).Untuk memaksimalkan ukuran pori - pori zeolit maka zeolit perlu diaktivasi. Aktivasi zeolit melalui cara fisika dilakukan dengan pemanasan (kalsinasi) (Sri, Suryadi dan Irawan 2009). Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan air yang terperangkap dalam pori - pori kristal zeolit sehingga jumlah pori dan luas permukaan spesifiknya bertambah (Agus, dkk 2010).

2.3 Pengertian FotokatalisisMenurut IUPAC fotokatalisis didefinisikan sebagai suatu rekasi yang melibatkan absorpsi cahaya oleh katalisis atau substrat tertentu. Disamping itu, fotokatalisis dapat juga didefinisikan sebagai suatu proses kombinasi antara fotokimia dan katalisis, yaitu suatu proses transformasi kimiawi dengan melibatkan cahaya sebagai pemicu dan katalis sebagai pemercepat proses transformasi tersebut.Zat yang memfasilitasi reaksi kimia bila terpapar sinar adalah katalis. Katalis dalam proses ini disebut fotokatalisis karena memiliki kemampuan dalam menyerap energi foton. Suatu bahan dapat menjadi fotokatalisis jika memiliki daerah energi kosong yang disebut celah pita energi (energy bandgap). Pemilihan fotokatalisis memiliki beberapa kriteria khusus antara lain: bersifat sangat aktif ketika semkonduktor tersebut dikenai cahaya, mampu memanfaatkan cahaya tampak atau ultraviolet dekat, bersifat inert secara biologismaupun kimiawi, bersifat stabil terhadap cahaya (fotostabil), murah dan mudah didapatkan serta tidak larut dalam reaksi. Beberapa parameter fotokatalisis yang dapat mempengaruhi kinerja dari fotokatalisis antara lain : pH, berat fotokatalisis, panjang gelombang cahaya yang digunakan, konsentrasi awal reaktan, temperatur, radiant flux dan quantum yield adanya oksigen. (Maulana yusup, Gofur sintesa fotokatalis TiO2-SiO2 Nanotube dengan metode sonikasi-hydrothermal,2011)

2.4 Katalis SemikonduktorSemikonduktor adalah bahan yang konduktivitas listriknya bervariasi magnitude-nya dengan perpindahan medan listrik, pada transistor (Litter,1999). Semikonduktor umumnya dibedakan dari bahan lainnya karena memiliki ikatan kovalen yang kuat diantara atom tetanggannya. Katalis semikonduktor untuk proses fotokatalis terdiri dari jenis oksidasi dan sulfida. Katalis semikonduktor yang termasuk jenis oksida contohnya TiO2, Fe2O3, ZnO, SnO2, WO3, sedangkan yang termasuk jenis sulfida contohnya CdS, CuS, ZnS (Herrmann, 1999). Diantara sekian banyak jenis semikonduktor, hingga saat ini TiO2 memegang peranan utama dalam proses-proses fotokatalisis karena berbagai kelebihan seperti aktivitas fotokatalisisnya yang tinggi, stabil, tidak beracun, memiliki keistimewaan dalam sifat optik dan elektronik, serta biaya yang relatif murah (Sayilkan, 2005).2.5 Fotokatalisis TiO2Oksida logam titanium (TiO2) banyak dilaporkan sebagai material semikonduktor yang aktif sebagai fotokatalis. Aktivitas fotokatalis (fotoaktivitas) TiO2 dapat ditingkatkan melalui pengembanan pada material pendukung. Salah satu yang dapat digunakan untuk kepentingan tersebut adalah zeolit alam. Beberapa keuntungan diharapkan dari pengembanan TiO2 pada zeolit alam antara lain potensi zeolit alam yang melimpah di Indonesia serta stabilitas yang tinggi pada kondisi asam. Material TiO2 teremban pada zeolit alam (selanjutnya disebut TiO2/zeolit) memiliki fungsi ganda yaitu sebagai adsorben ( dari sifat zeolit yang berpori dan memiliki kation yang dapat dipertukarkan) serta sebagai fotokatalis. Peranan fotokatalis ak an terlihat dari peningkatan kualitas hasil olehan berdasar penurunan angka COD, angka total suspended solid (TSS) serta kadar ion sianida dari limbah hasil olahan. Untuk dapat selanjutnya diterapkan pada skala industri, perlu dilakukan pengujian efektivitas fotokatalis TiO2/zeolit. Untuk kepentingan tersebut, perlu diamati beberapa faktor yang berpengaruh pada efektivitas adsorpsi-fotokatalis meliputi karakter fisika TiO2/zeolit yang digunakan berkaitan dengan kadar Ti yang teremban, waktu kontak adsorpsi-fotodegradasi, serta rasio TiO2/zeolit: volume limbah.

2.6 FotodegradasiFotodegradasi adalah proses peruraian suatu senyawa (biasanya senyawa organik) dengan bantuan energi foton. Proses fotodegradasi memerlukan suatu fotokatalis, yang umumnya merupakan bahan semikonduktor. Prinsip fotodegradasi adalah adanya loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi pada logam semikonduktor jika dikenai suatu energi foton. Loncatan elektron ini menyebabkan timbulnya hole(lubang elektron) yang dapat berinteraksi dengan pelarut (air) membentuk radikal OH. Radikal bersifat aktif dan dapat berlanjut untuk menguraikan senyawa organik target[5,7]. Diantara beberapa logam fotokatalis, oksida Ti dilaporkan memiliki aktivitas yang cukup besar dan efektif selain murah dan non toksik. Dalam reaksi fotokatalis dengan TiO2 dalam bentuk kristal anatase TiO2 dilaporkan sebagai komponen aktif sedangkan dalam bentuk rutile kurang menunjukkan aktifitasnya. TiO2 dengan bentuk kristal anatase dan rutile jika dikenai suatu sinar UV dengan < 385 nm untuk anatase dan = 405 nm untuk rutile, akan menghasilkan spesies oksidator pada permukaannya. TiO2 merupakan spesies oksidator kuat yang ditunjukkan H+ pada permukaannya. Oleh karenanya TiO2 mampu mengoksidasi spesies kimia yang mempunyai potensi redoks yang lebih kecil. Pengurangan ukuran kristal berguna untuk menekan rekombinasi fotoeksitasi electron (e-) dan lubang (H+)[ 2,5,7]. Penelitian fotokatalisis oleh TiO2 berkembang pesat sejak publikasi Fujisima & Honda mengenai fotoelektro katalisispemecahan air pada elektroda lapisan tipis TiO2. Dari sisi aplikasi telah dirancang berbagai bentuk reaktor fotokatalisis untuk degradasi zat organik dalam fase cair maupun gas. Aktivitas TiO2 murni dalam mendegradasi zat warna (metilen biru) dengan sinar matahari sebagai sumber foton[6]. Penurunan konsentrasi metilen biru mencapai 98% dalam waktu ekspos 1 jam. Kemampuan fotodegradasi oleh TiO2 sehingga menghasilkan mineralisasi senaywa menjadi CO2, SO42-, NH4+ dan NO3- [3]. Pada perkembangan selanjutnya fotoaktivitas TiO2 meluas untuk digunakan sebagai antibakteri pada pasta gigi dan kosmetika serta desinfeksi bakteri [ 3,4,6]. Beberapa faktor akan mempengaruhi aktivitas fotokatalis TiO2, salah satu yang terpenting adalah bentuk kristalnya. Untuk kepentingan pengolahan limbah, dispersi TiO2 pada pengemban berpori (mesoporous material) memberikan keuntungan lebih khususnya secara ekonomis. Aktivitas TiO2 montmorillonit dapat dimanfaatkan untuk fotodegradasi zat warna dan pada fotodegradasi senyawa organik dari limbah cair industri tekstil [1]. Struktur kimia zeolit yang terdiri dari silika alumina terhidrat yang mengandung kation dapat dipertukarkan, pada Gambar 1. Jika kation tersebut digantikan oleh Ti4+, dilanjutkan dengan oksidasi dan kalsinasi, diharapkan dibentuk oksida Ti terdispersi pada permukaan padatan secara merata sesuai posisi ion tertukar.

( Is Fatimah dan Karna Wijaya, 2005)

BAB IIIMETODE PENELITIAN

3.1 Tahap PenelitianTahap penelitian ini meliputi pembuatan TiO2 yang terimpregnasi Zeolit Alam Bayah dan analisa uji degradasi zat warna Azo3.1.1 Pembuatan TiO2 yang terimpregnasi Zeolit Alam Bayah

Gambar 1.Diagram alir pembuatan serbuk HSA berbasis pati dan kitosan menggunakan teknologi iradiasi gamma3.1.2 Tahap UjiProduk hidrogel yang diperoleh diujikan pada aquades untuk memperoleh nilai swelling dan fraksi gel.Hidrogel batang 0,01 gTeabag

Absorpsi batch selama 24 jam pada suhu kamar

Aquades

Hidrogel swelling optimumDrying pada oven vakum dengan T= 60 C selama 24 jam

Hidrogel keringPenimbangan

Data berat kering hidrogelGambar 2.Uji fraksi gel absorben hidrogel

Serbuk hidrogel aquadesPenyaringanMixing dengankecepatan 200 rpm

Hidrogel basah

Air

Data volume airGambar 3 .Uji Swelling3.2 Prosedur Penelitian3.2.1 Pembuatan TiO2 yang Terimpregnasi Zeolit Alam Bayaha. Pembuatan TiO2 - zeolitDitimbang sejumlah TiO2 dengan massa 1g, 1.5g, 2g, 2.5g 3g, 3.5g, 4g, 4.5g, 5 g, kemudian masing-masing dicampurkan dengan 4g zeolit alam bayah dan 20 ml etanol 96% dalam wadah beaker glass 50 ml sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. TiO2 zeolit yang terbentuk dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 150oC, kemudian setelah kering digerus sampai halus dan diayak dengan menggunakan ayakan 100 mesh. Kemudian TiO2 zeolit dikalsinasi pada temperature 700oC selama 2 jam.

.b. Pembuatan larutan pati Ditimbang 1 g pati dan dilarutkan dalam 50 ml aquades dalam wadah beaker glass, kemudian dipanaskan dengan suhu 80 C dan distirer sampai terbentuk gel.c. Dalam beaker glass berisi kalium akrilat (a) ditambahkan pati (b) dan kitosan, kemudian dihomogenkan.d. Campuran larutan tersebut dikemas dalam wadah plastik 10 cm x 15 cm dengan ketebalan 0,1 cm. Kemudian diiradiasi dengan sinar gamma pada setiap dosis yang berbeda yaitu 10 kGy, 20 kGy, dan 30 kGy.e. Hasil radiasi yang berupa gelkemudian dikeluarkan dari wadah plastik dan dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 60C selama 24 jam.f. Hidrogel kering yang diperoleh, kemudian dipotong kecil-kecil untuk memudahkan proses penghalusan menggunakan blender. Sehingga didapat hidrogel kering dengan ukuran 60 mess. Hidrogel yang diperoleh dimasukan ke dalam botol.

3.2.2 Uji Degradasi Zat Warna Azo pada Limbah Batik Enam buah beaker glass 100 ml masing masing diisi dengan 25 ml limbah cair batik, kemudian ke dalam beaker glass ditambahkan 50 mg TiO2 Zeolit yang sudah dikalsinasi. Selanjutnya dilakukan penyinaran menggunakan sinar ultraviolet (UV) didalam fotoreaktor selama 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit, setelah itu dianalisa kandungan zat warna azo yang sudah terdegradasi.Hidrogel hasil iradiasi dipotong dengan berat 0,01 gram (Wo), kemudian ditempatkan dalam kantong the (tea bag) yang direndam dalam 100 ml aquades pada suhu 30 C selama 24 jam. Kemudian dikeringkan dalam oven vacum 60C selama 24 jam hingga bobot konstan, lalu ditimbang (W1).Fraksi gel dihitung dengan persamaan berikut :

Fraksi gel (%) = W1 X 100% ......................................WoKeterangan :W1 = Berat hidrogel setelah dikeringkan (g)Wo = Berat hidrogel sebelum dikeringkan (g)a. Rasio Swelling1. HSA terhadap pengaruh waktu dalam aquades Pengujian rasio swelling, hidrogel kering dalam bentuk serbuk dengan bobot + 100mg dimasukan ke dalam beaker glass berisi 50 ml aquades. Kemudian distirer dengan kecepatan 200 rpm dalam waktu tertentu. Selanjutnya aquades dalam wadah yang mengandung hidrogel disaring dan hidrogel yang menyerap aquades didiamkan selama 1 jam dan aquades yang keluar dari hidrogel ditampung dalam wadah yang mengandung aquades yang tidak terserap oleh hidrogel dan bobot aquades sisa ditimbang. Aquades yang terserap pada hidrogel dihitung dari hasil selisih volume awal terhadap volume aquades yang tidak terserap oleh hidrogel (Ws). Hal yang sama dilakukan untuk pengujian penyerapan aquades masing-masing dalam waktu 15, 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300 detik.Hasil pengujian dari masing masing waktu dapat dihitung :

Swelling ratio = W2-W1 ............................................(....)W1W2= berat hidrogel dalam keadaan swellingW1= berat hidrogel kerin

2. HSA terhadap pengaruh waktu dalam NaCl 0.15M dan ureaPengujian rasio swelling, hidrogel kering dalam bentuk serbuk dengan bobot + 100mg dimasukan ke dalam beaker glass berisi 50 ml garam/urea. Kemudian distirer dengan kecepatan 200 rpm dalam waktu tertentu. Selanjutnya garam/urea dalam wadah yang mengandung hidrogel disaring dan hidrogel yang menyerap garam/urea didiamkan selama 1 jam dan aquades yang keluar dari hidrogel ditampung dalam wadah yang mengandung garam/urea yang tidak terserap oleh hidrogel dan bobot garam/urea sisa ditimbang. Garam/urea yang terserap pada hidrogel dihitung dari hasil selisih volume awal terhadap volume garam/urea yang tidak terserap oleh hidrogel (Ws). Hal yang sama dilakukan untuk pengujian penyerapan garam/urea masing-masing dalam waktu 15, 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300 detik. Hasil pengujian dari masing masing waktu menggunakan persamaan ..3.3 Bahan dan Alat penelitian3.3.1 BahanBahan yang digunakan adalah :a. asam akrilat (Merck)b. Pati singkongc. KOH (Merck)d. Kitosan grade farmasie. urea 2,5%f. NaCl 0,15Mg. aquades.3.3.2 AlatAlat yang digunakan adalah :a. Timbangan analitikb. Ovenc. iradiator Co60 (iradiator karet)d. spektrofotometer Fourier Transform Infrared Shimadzu Prestige-21e. Magnet stirrer (motor Heildoph)f. Blenderg. Filterh. Stopwatch i. Gelas Beker3.4 Variabel Penelitian Pada percobaaan ini terdapat variabel tetap dan bebas, variabel tetapnya adalah konsentrasi pati singkong, kecepatan absorbsi stirer 200 rpm, dan volume cairan untuk absorbsi. Variabel bebasnya adalah konsentrasi kitosan dan dosis radiasi sinar gamma (10,20,30) Kgy dan lama waktu absorbsi 15, 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300 detik.3.5 Metode Pengumpulan dan Analisa DataAnalisis data pada penelitian ini dilakukan melalui 2 cara :1. Secara aktualData yang dianalisi meliputi fraksi gel dan swelling rasio pada HSA.2. analisis gugus fungsiAnalisis perbedaan gugus fungsi dan bahan baku menjadi produk dilakukan dengan cara membaca dari spektrum dari spektofotometer.

3.6Jadwal pelaksanaan PenelitianPenelitian ini di jadwalkan selama 6 bulan dengan rincian kegiatan pada tabel berikut :Tabel 1. Jadwal PenelitianNO.KegiatanBulan ke-

123456

1.Persiapan Bahan + Alat

2.Pembuatan Hidrogel superabsorben

3.Analisa Sampel

4.Pengolahan Data

4.Pembuatan Laporan

5.Seminar Hasil Penelitian

DAFTAR PUSTAKA

Abidin, A. Zainal., Susanto, G., Sastra, N.M.T., Puspasari ,T. 2012. Sintesis Dan Karakterisasi Polimer Superabsorban Dari Akrilamida.Kelompok Keahlian Perancangan dan Pengembangan Produk Teknik KimiaProgram Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri ITB . Bandung

Anah,Lik.,Astrini,Nuri.,Suharto, Nurhikmat, Asep., Haryono, Agus. 2010.Studi Awal Sintesa Carboxy Methyl Cellulose-Graftpoly(Acrylic Acid)/Monmorilonit SuperabsorbenPolimer Hidro Gel Komposit Melalui Proses Kopolimerisasi Cangkok. Pusat Penelitian Kimia LIPI, Bandung.

Baroroh, Umi L.U., Azidi Irwan, dan Marifatul Mahmudah. 2014. Uji Pengaruh Pengikat Silang Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Karakteristik Polimer Superabsorben Kitosan Tercangkok Asam Akrilat (AA). Program Studi S-1 Kimia FMIPA Universitas Lambung Mangkurat. Banjarbaru Kalimantan Selatan. Sains dan Terapan Kimia Volume : 8 - No. 1.

Barleany,Dhena Ria.,Erizal, Ahmad Dzikrillah, dan Ermawati. 2013. Sintesis dan Karakteristik Hidrogel Superabsorben Poli ( Kalium Akrilat) Pati Hasil Iradiasi Gamma untuk Penyerpan Kandungan Urin. Teknik Kimia UNTIRTA. Banten

Cahyani, Annisa Fadlilah Koos., Lauren Crisya Wiguna, Risqia Adinda Putri, Vicha Vitalaya Masduki, Agustin Krisna Wardani, dan Harsojo. 2015. Aplikasi Teknologi Hurdle Menggunakan Iradiasi Gamma dan penyimpanan Beku untuk Mereduksi Bakteri Patogen Pada Bahan Pangan: Kajian Pustaka. Jurnal Pangan dan Agroindustri Vol. 3 No 1.Dafader, N. C., Ganguli, S., Sattar, M. A., Haque, M. E., Akhtar, F. 2009.Synthesis of Superabsorbent Acrylamide/Kappa-carrageenan BlendHydrogel by Gamma Radiation.Nuclear and Radiation Chemistry Division, Institute of Nuclear Science and Technology, Bangladesh Atomic Energy Commission. Dhaka, Bangladesh.

Darjanto, L. D. 1995. Pengaruh Laju Dosis dan Dosis Iradiasi Gamma Cobalt-60 terhadap Jumlah Sel dan harga Harga D10 Salmonellaspp pada Media NA dan BHI Agar [skripsi]. Jurusan Biologi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Padjajaran. Bandung.

Dwiatmoko, J. B. C. 2000. Pengaruh Radiasi Sinar Gamma (Co-60) terhadap Viabilitas Aspergillussp. DUCC 001M pada Medium PDA (Potato Dextrosa Agar) dan Produksi Selulasenya pada Medium Fermentasi AdaptifCampuran Jerami-Bekatul [skripsi]. Jurusan Biologi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Diponegoro. Semarang.

Erizal, Anik Sunarni. 2007. Sintesis Hidrogel Superabsorbent Poli (akrilamida-ko-Asam Akrilat) dengan Teknik Iradiasi dan Karakterisasinya. Batan. Jakarta.

Erizal, Zainal Abidin, Deswita, .dan Sudirman. 2011. Superabsorben Poli(Akrilamida-Ko-Asam Akrilat)-Kitosan Hasil Iradiasi Gamma Untuk Adsorpsi Ion Logam Cu2+ dan Fe3+. Jurnal Sains Materi Indonesia Vol. 12, No. 3 ISSN : 1411-1098.

Hidayat,Pebry. 2013. Pembuatan Superabsorben Melalui Kopolimerisasi Onggok Dikarboksilat Dengan Asam Akrilat.IPB.Bogor

Lu, D. R., Xiao, C. M., Xu, S. J.2009.Starch-based completely biodegradable polymer materials. College of Material Science and Engineering of Huaqiao University, Quanzhou. China.

Mahatmanti, F widhi., Warlan sugiyo,dan Wisnu Sunarto. 2009. Sintesis kitosan dan Pemanfaatan sebagai anti mikrobia ikan segar.UNS. Semarang

Muthoharoh,Siti Prilia,2012. Sintesis Hidrogel Superabsorben dari Hidrogel Kitosan Terikat Silang. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.Universitas Indonesia. Depok

Shahidi, F., Synowiecki, J. 1991. Isolation and characterization of nutriens and value addedProducts From snow crab (Chinoecetesopilio) and shrimp (Pandalus borealis) processing discards. Journal of Agricultural and Food Chemistry, Vol.39(8), 1527-1532.

S.H,Suseno.2006.Kitosan Pengawet Alami Alternatif Pengganti Formalin dalam Semiloka & Temu Bisnis : Teknologi untuk Peningkatan Daya Saing Wilayah Menuju Kehidupan yang Lebih Baik. Jeparatech Expo 11 15 April 2006, Jepara.

Swantomo,deni.,Megasari Kartini, Saptaaji,Rani. 2009. Pembuatan Komposit Polimer Superabsorben dengan Mesin Berkas Elektron. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN. Jakarta. JFN, Vol 2 No 2.Wafiroh, Siti., Dr.Ir. Suyanto, dan Laras Rizqonia Hillan. 2013. Pembuatan dan Karakterisasi Bioplastik dari Komposit Kitosan-Pati Singkong-Selulosa Diasetat dari Serat Batang Pisang Kepok (Musa paradisiaca normalis) dengan Plasticizer Asam Stearat. Media Kimia FST Volume : 1 - No. 1.Wicaksono, Yudi.,Yuli Witono, Herlina, dan Nuri.2010. Preparasi dan Evaluasi Eksipien ko- strip Proses Pati Singkong Kitosan yang dibuat secara Spray Drying. Jurnal farmasi indonesia. Vol.5 No.2Winarno, Ermin K.,Mazda, Hidra Rahmawati, dan Hendi G Winarno. 2010.Pengaruh irradiasi gamma pada aktivitas sitotoksik daging buah mahkota dewa( phaleriamacrocarpa (schaeff)boerl). Jurnal sains dan Teknologi Nuklir Indonesia vol.xi, No.2 ISSN 1411-3481