2. PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

2.1 Aspecte teoreticeProba metalografică (eşantion, epruvetă, şlif) este o parte detaşată din materialul metalic de

studiat, pentru a fi pregătită în vederea analizei macro şi microscopice.Condiţia necesară, pentru cercetare microscopică în lumină reflectată a materialelor

metalice, este pregătirea unei suprafeţe plane şi foarte netede.Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor STAS 4203 – 74 şi constă din

următoarele operaţii : luarea probelor, şlefuirea, lustruirea şi atacul metalografic.

2.2. Descrierea lucrării2.2.1. Luarea probelor metalograficeLa prelevarea probelor metalografice trebuie avut în vedere alegerea corectă a locului de

prelevare şi a metodei de tăiere.Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba să fie reprezentativă pentru materialul

cercetat, să corespundă scopului cercetării şi să conţină structura caracteristică precum şi variaţiile posibile de structură.

În cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zonă caracteristică de solidificare.Pentru table, platbande şi benzi se vor pregăti două feţe: în direcţia laminării şi

perpendicular pe aceasta pentru a evidenţia anizotropia introdusă de deformarea plastică. Structura medie se relevă prin luarea unei probe la o treime din lăţimea tablei. Impurităţile şi segregaţia se evidenţiază prin luarea unei probe din axa tablei.

Pentru bare şi ţevi proba va fi luată prin secţionare longitudinală. În cazul pieselor rupte, proba va fi luată din imediata apropiere a suprafeţei de rupere,

cuprinzând-o şi pe aceasta, iar pentru comparare se va lua încă o probă din zona sănătoasă.La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde şi stratul

exterior. Dacă stratul este foarte subţire, este indicat ca tăierea să se facă înclinat.Îmbinările sudate se analizează în secţiune transversală cordonului de sudură.Tăierea probelor metalografice trebuie astfel realizată, încât să nu producă modificări în

structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformări (cu dalta, cu foarfecă, etc.) sau care provoacă încălzirea materialului (tăiere cu flacără oxigaz).

O tăiere corectă se execută cu fierăstrăul mecanic, prin aşchiere pe maşini unelte, folosind lichide de răcire.

În cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tăierea se face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune.

În cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tăierea oxiacetilenică sau mecanică, dar zona influenţată termic sau prin deformare trebuie înlăturată prin prelucrare mecanică.

După tăiere, obţinerea unei suprafeţe plane, cu rugozitate redusă, se obţine prin rectificare, pilire sau polizare.

Forma curentă a probelor metalografice este paralelipipedică sau cilindrică, de dimensiuni 15 x 15 x 15 mm .Întotdeauna, înălţimea probei va fi mai mică decât celelalte două dimensiuni, pentru că altfel nu se menţine planeitatea suprafeţei la prelucrarea ulterioară.

1

Probele de dimensiuni mici (table subţiri, sârme, piese mici) sau la care interesează structura până la margine se pot fixa în forme speciale cu aliaje uşor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Rose, Newton), răşini sintetice, duracrilat dentar, ceară, etc. sau mecanic prin nituire sau cu şuruburi (fig. 2.1).

Fig. 2.1. Probe metalografice

2.2.2.ŞlefuireaŞlefuirea se execută cu ajutorul hârtiilor metalografice (particule abrazive de carbură de

siliciu sau electrocorindon pe suport de hârtie sau pânză) notate conform STAS 1753-76 după mărimea liberă a ochiului sitei în sutimi de mm sau după notaţia internaţională: număr de ochiuri/ţol liniar (tabel 2.1)

Tabel 2.1 Simbolizarea hârtiei metalografice

Tip abrazivSimbol

ClasaMărimea ochiurilor sitei102

Nr. de ochiuri/ţol liniar

Granule 2016

7080

fină

Pulberi 1210

100120

8654

150180240280

Foarte fină

Micropulberi M40M28M20M14M10M7M5

---

320400500600700800900100011001200

Extra fină

Şlefuirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe perfect plane, fără zgârieturi, cu grad înalt de luciu. Şlefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed.

În cazul şlefuirii manuale hârtia metalografică se aşează pe o placă de sticlă, montată, prin intermediul unei plăci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uşor apăsată se mişcă numai într-o singură direcţie printr-o mişcare alternativă.

Şlefuirea se execută pe minim 8 hârtii metalografice pornindu-se de la granulaţia 150 sau 180 până la 800-1000.

La fiecare schimbare a hârtiei proba va fi ştearsă şi rotită cu 90º, astfel ca rizurile noi să formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la următoarea hârtie metalografică, atunci când s-a constatat, că au dispărut toate rizurile de la şlefuirea anterioară.

2

Hârtia de şlefuit se curăţă prin scuturare de praful metalic ori de câte ori se foloseşte; nu se admite utilizarea aceleiaşi hârtii pentru materiale feroase şi neferoase.

La sfârşitul operaţiei, proba va fi spălată sub jet de apă pentru a îndepărta urmele de abraziv sau praf metalic şi se usucă prin ştergere.

În cazul şlefuirii mecanice, se folosesc maşini de şlefuit verticale sau orizontale la care hârtia metalografică este fixată pe discuri rotitoare .

Şlefuirea umedă, aplicată mai ales la şlefuirea mecanică, se efectuează sub jet continuu de apă, utilizând hârtii metalografice hidrofile. În timpul şlefuirii, proba nu trebuie să se încălzească peste temperatura mâinii.

2.2.3. Lustruirea probelor metalograficeLustruirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe plane cu luciu oglindă. Lustruirea se poate

executa mecanic, electrolitic sau chimic.

a. Lustruirea mecanică Se face cu maşini de lustruit prevăzute cu un disc rotitor pe care se fixează o pâslă de lână

merinos, postav, fetru, catifea, în funcţie de materialul probei.În tabelul 2.2 se prezintă condiţiile concrete de lustruire pentru câteva metale şi aliaje frecvent utilizate.

Lustruirea se face cu agenţi de lustruire, cu care se impregnează materialul pe care se lustruieşte. Cel mai frecvent se foloseşte alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr2O3).

Alumina se găseşte cu trei grade de fineţe (1, 2, 3) corespunzătoare unor durate de decantare 3, 12 şi 24 ore. Pentru a se evita apariţia culorilor de revenire pe probă, se adaugă câteva picături de tartrat sau hidroxid de amoniu .

Pentru metalele foarte dure (oţeluri călite, fonte albe, etc.) se foloseşte ca agent de lustruire praful de diamant. Acesta se prezintă în mai multe trepte de granulaţie (0,25; 1; 3; 6; 8 şi 15 m), sub formă de paste sau spray-uri.

La lustruirea mecanică se evită încălzirea probei prin răcire cu apă.Pentru a obţine o suprafaţă uniform lustruită proba trebuie rotită continuu şi deplasată în

contra sensului de rotaţie a discului. În caz contrar, în urma constituenţilor duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.

Tabel 2. 2 Condiţiile lustruirii probelor metalograficeMaterialul probei Materialul pe care se lustruieşte Agentul de lustruire Viteza de rotaţie

rot/min

Oţel postav gros alumina r. 1 1000 - 1500Fontă cenuşie postav gros alumina nr. 1 500 - 600Cupru şi aliajele sale postav subţire şi moale alumina nr. 2 600 – 800

Aluminiu şi aliajele sale catifea de mătase, piele de căprioarã

alumina nr. 3sau MgO

100 - 200

Plumb şi aliajele sale postav moale , piele de căprioară

alumina nr. 3sau MgO

150 - 200

Magneziu şi aliajele sale Postav moale apă cu săpuncu MgO

600 - 800

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este următorul: se aşează, la jumătatea razei discului o probă metalografică paralelipipedică, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului,

3

şi se menţine sub apăsare relativ puternică 1 minut; se roteşte apoi proba cu 90°, aducând o nouă latură în poziţia iniţială, şi se menţine sub apăsare 1 minut. După patru minute când se ajunge la poziţia iniţială, se menţine proba un minut, în zona marginală a discului, sub o apăsare foarte uşoară şi se roteşte uşor după cele patru laturi.

Pentru o probă cilindrică se respectă aceleaşi etape în raport cu două diametre perpendiculare ale suprafeţei de lustruit.

După date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu trebuie să dureze nici prea mult, deoarece constituenţii structurali moi sunt erodaţi.

Proba lustruită, care trebuie să prezinte aspect de oglindă, se spală cu apă cu un tampon de vată, se degresează cu alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.

Verificarea lustruirii se face la microscop, mărire 100x. Pe probă se vor observa incluziunile nemetalice, grafitul în fonte, fisurile sau defectele de pregătire.

Spre deosebire de şlefuire, care are la bază un proces de abraziune a suprafeţei, prin lustruire mecanică asperităţile se nivelează prin “curgerea “ materialului. Suprafaţa probei este puternic deformată la rece(ecruisată), cu formarea unui strat subţire amorf, numit strat BEILBY. Acest strat, care denaturează sau acoperă structura reală, este îndepărtat în mare măsură prin atac metalografic.

b. Lustruirea electrolitică Este o metodă care prezintă următoarele avantaje: evită ecruisarea probei, este rapidă, se pot

lustrui suprafeţe de dimensiuni mari. Această metodă se poate aplica numai materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alamă , bronz , etc.).

O celulă de lustruire electrolitică(fig. 2.2) cuprinde un vas de sticlă 1 în care se pune un electrolit (2), răcit cu apă prin vasul exterior (3). În vasul 1 se află catodul 4 din oţel inoxidabil sau grafit şi proba metalografică plasată la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator (6), iar temperatura băii se măsoară cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenţei 8 se reglează tensiunea şi intensitatea curentului.

La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu formarea unui strat de produse de reacţie. Acest strat va prezenta o rezistentă electrică cu atât mai ridicată cu cât grosimea sa va fi mai mare. Ştiind că din cauza agitării aplicate, suprafaţa acestui strat este mai netedă spre electrolit decât spre metal, unde urmăreşte relieful probei, rezultă că. în dreptul proeminenţelor, stratul este mai subţire şi prezintă o rezistenţă electrică mai mică decât în rest. Conform legii lui Ohm, la micşorarea rezistenţei, creşte intensitatea, deci implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeţei.

Electrolitul şi regimul de lucru electric se aleg funcţie de natura materialului probei din STAS 4203-47.

4

Fig. 2.2 Celula de lustruire electrolitică (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3- vas de răcire;4- catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezistenţă reglabilă;9- strat cu produşi de reacţie.

a.

5 9 2 4b.

6

3

5

.7

H2O 1

2

4

c. Lustruirea chimicăProcedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic şi în cazul când nu se impun

condiţii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte rapid, care înlocuieşte şlefuirea şi lustruirea de lungă durată.

La lustruirea chimică, proba şlefuită pe hârtie de granulaţie 150, este imersionată cu suprafaţa de lustruit într-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternică a metalului, decât în cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeţei probei.

Aplicarea procedeului necesită o oarecare experienţă.

2.2.4. Atacul metalograficAre ca scop punerea în evidenţă a constituenţilor structurali. Developarea structurii se

realizează prin atacul suprafeţei cu reactivi chimici, în general soluţii de acizi.Se utilizează următoarele metode de atac :- atac chimic, când reactivul atacă limitele de grăunte, dizolvă diferenţiat grăunţii cristalini,

în funcţie de natura fazelor şi după orientarea lor cristalografică (fig. 2.3).

Fig. 2.3. Reflexia razelor de lumină pe un constituent monofazic (a) sau polifazic (b)

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaţa grăunţilor cristalini depuneri de constituenţi, care determină colorarea acestora. Astfel, acidul azotic formează pe suprafaţa grăunţilor straturi de oxizi de grosime diferită, a căror culoare variază de la galben deschis (strat subţire) la cafeniu închis (strat gros). Atacul chimic se face prin imersionarea şi agitarea probei în reactiv, sau ştergerea suprafeţei cu un tampon de vată înmuiat în reactiv, până la dispariţia luciului oglindă. Proba se spală apoi în apă sau alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau curent de aer cald.

Durata atacului variază de la câteva secunde la câteva minute în funcţie de compoziţia şi structura materialului probei.

Reactivii sunt numeroşi, în funcţie de materialul cercetat şi de scopul urmărit.(tabelul 2.3) În cazul oţelurilor şi fontelor se foloseşte nitalul, care este o soluţie de acid azotic 2 – 5%, în

alcool etilic.- atacul electrolitic se foloseşte în instalaţia de lustruire electrolitică cu proba plasată la anod,

într-un regim de electroliză adecvat.- atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfură pe suprafaţa lustruită a probei.Structura se evidenţiază, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variază cu natura

grăunţilor şi orientarea lor. Pe acest principiu se bazează atacul prin culori de revenire. Prin încălzire cu aer a probei lustruite se formează pe grăunţi straturi de oxizi transparenţi, de grosimi diferite. Interferenţa razelor reflectate de pelicula de oxid si de suprafaţa metalică determină colorarea diferita a grăunţilor. Astfel la un oţel carbon încălzit la 280ºC, perlita se colorează în albastru, iar cementita în roşu.

- fără atac, se pot evidenţia diferiţi constituenţi structurali prin capacitatea lor diferită de reflexie, culoare, denivelările create la lustruire, ca urmare a durităţii diferenţiate.

5

a. b.

Constituenţii anizotropi (care cristalizează în alte sisteme decât cel cubic) se pot evidenţia prin analiza la microscop în lumină polarizată.

. După lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar după atacul chimic – constituenţii structurali (fig.2.4)

2.3. Condiţii de lucruMetoda de lucru: şlefuirea manuală; lustruire mecanică; atac chimic;Probe metalografice: din oţel, fontă şi neferoaseAparatura : maşina de lustruit mecanică; microscopul metalografic.

2.4. Mod de lucruFiecare student va face pregătirea unei probe metalografice parcurgând etapele : - şlefuirea manuală pe hârtie metalografică : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700, 800;- spălarea probei şi a mâinilor în curent de apă;- lustruire mecanică cu pastă de diamant;- spălarea probei în apă şi uscarea prin tamponare pe hârtie de filtru;- analiza la microscop şi schiţarea imaginii probei după lustruire;- atac chimic cu reactivul specific materialului probei - analiza la microscop si schiţarea structurii, cu indicarea constituenţilor structurali.Se vor nota hârtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii, reactivul

chimic folosit, mărirea microscopului şi se va schiţa imaginea observată la microscop a probei lustruite şi a celei atacate cu reactiv chimic.

6

150 400 800 Şlefuire Lustruire Atac Nital 2%

Fig.2.4 Probe din oţel cu 0,17%C In diferite etape de pregătire

Tabel 2.3REACTIVI PENTRU ANALIZA MICROSCOPICĂ (după STAS 4203/74)

Nr. crt.

Reactiv Compoziţie Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii

REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE ŞI OŢELURI (carbon slab mediu aliate)1

Nital1-5 ml acid azotic (1,40)100 ml alcool etilic sau metilic

Durata de atac câteva secunde – un minut

Aliaje Fe-C. Nu atacă ferita şi compuşii definiţi

7Picral

4 g acid picric100 ml alcool etilic

Durata de atac câteva secunde – un minut

Idem ptr. structuri fine. Se recomandă atac prealabil cu nital.

REACTIVI GENERALI PENTRU OŢELURI ALIATE (inoxidabile şi rapide)

16

Schrader0,3 g acid picric0,2 ml acid azotic (1,40)100 ml alcool etilic

Pentru structuri fine. Înlocuieşte atacuri succesive cu (1) şi (7) .Pentru oţeluri speciale.Când atacul este insuficient se adaugă câteva picături de HCl.

Portevin4 ml acid azotic (1,40)100 ml alcool metilic+1/10 volum picral 4%

18

Vilella1 g acid picric5 ml HCl (1,19)100 ml alcool etilic

Pentru oţeluri feritice şi austenitice Cr-Ni, Cr-Mn evidenţiază grăunţii structurii martensitice.

31Mable

4 g sulfat de cupru20 ml HCl (1,19)20 ml apă distilată

Oţeluri inoxidabile

32Vilella

10 ml acid azotic (1,40)20 ml HCl (1,19)30 ml glicerină

Înainte de atac proba se fierbe în apă caldă.

Pentru aliaje Fe-Cr, oţeluri rapide austeni-tice, oţeluri cu mangan.

38Apă regală

10 ml acid azotic (1,40)30 ml HCl (1,19)

Se conturează în clorura cuprică.

Pentru oţeluri inoxidabile cu conţinut ridicat de Ni şi Cr.

59 Picrat de sodiu alcalin

2 g acid picric25 g hidroxid de sodiu100 g apă distilată

Atac la 50 C timp de 5 –10 minute.

Colorează cementita, carburile (excepţie cele bogate în Cr).

REACTIVI PENTRU METALE ŞI ALIAJE NEFEROASE72

-100 ml acid fluorhidric90 ml apă

30 – 60 s Titan şi aliaje de titan

83-

5 g clorură ferică30 m l HCl100 ml apă

5 – 10 s Cupru şi aliaje de cupru

87

-

0,5 ml acid fluorhidric1,5 ml HCl2,5 ml HNO3

95,5 ml apă

15 s Aluminiu şi aliaje de aluminiu

94-

0,6 ml acid sulfuric100 ml alcool

15s Magneziu şi aliaje de magneziu

7