studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang … · studi karakteristik hidroksiapatit dari...

32
STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG RATIH WIDYANING TYAS DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMAIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

Upload: hakhuong

Post on 13-Mar-2019

240 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI

CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG

RATIH WIDYANING TYAS

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMAIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Page 2: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Studi Karakteristik

Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, Juni 2014

Ratih Widyaning Tyas NIM G7410003 

Page 3: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

ABSTRAK

RATIH WIDYANING TYAS. Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang

Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN.

Hidroksiapatit adalah senyawa kalsium fosfat yang memiliki struktur kimia

yang sama dengan mineral tulang . Pada penelitian ini dilakukan sintesis HA

dengan metode presipitasi. Sumber kalsium berasal dari cangkang telur ayam ras

dan ayam kampung; dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat. Sintesis dilakukan

dengan 2 variasi pengeringan yaitu pengeringan tanpa penahanan dan pengeringan

dengan penahanan selama 5 jam. Dari hasil pengamatan dengan karakterisasi

XRD diperoleh bahwa sampel secara keseluruhan menghasilkan fasa

hidroksiapatit walau masih terdapat fasa AKA dan TKF. Ukuran Kristal HA dari

cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA yang berasal dari

cangkang telur ayam ras. Hasil dari karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi

HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam, sedangkan ukuran partikel

HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih kecil dibandingkan HA

yang berasal dari cangkang telur ayam ras. Semakin kecil ukuran kristal dan

partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan tubuh.

Hasil dari karakterisasi EDXA memperlihatkan kandungan kalsium pada

cangkang telur ayam ras lebih besar dibandingkan pada cangkang telur ayam

kampung.

Kata kunci : Ayam kampung, ayam ras, cangkang telur, hidroksiapatit

ABSTRACT RATIH WIDYANING TYAS. Study of Characteristic Hydroxyapatite from

Broiler Chicken Eggshells and Domestic Chicken Eggshells. Supervised by

KIAGUS DAHLAN.

Hydroxyapatite is a calcium phosphate compound that has a chemical

structure similar to bone mineral . This research aims to synthesize hydroxyapatite

using wise drop precipitation method. Sources of calcium were taken from the

broiler chicken eggshells and domestic chicken eggshells; and (NH4)2HPO4 as a

source of phosphate. Hydroxyapatite synthesis was done using 2 variations of

drying process, the first drying process was not retained and the second drying

process was retained for 5 hours. The result from XRD characterization showed

that samples overall resulted in hydroxyapatite phase despite there were still

phases of AKA and TCP. The crystal size of HA from domestic chicken eggshells

is smaller than HA from broiler chicken eggshells. The characterization of SEM

showed that of hydxyapatite samples morphology has oval shape that are dense

and uniform, the particle size of HA from domestic chicken eggshells is smaller

than the HA from broiler chicken eggshells. The smaller crystal and the particle

size of HA means the better HA for reaction and solution in body tissues.

Characterization of EDXA showed the calsium element from broiller eggshells is

larger than that of domestic chicken eggshells

Keywords : Domestic chicken, broiler chicken, eggshells, hydroxyapatite

Page 4: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Fisika

STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI

CANGKANG TELUR AYAM RAS DAN AYAM KAMPUNG

RATIH WIDYANING TYAS

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Page 5: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

Judul Skripsi : Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras

dan Ayam Kampung.

Nama : Ratih Widyaning Tyas

NIM : G74100003

Disetujui oleh

Dr. Kiagus Dahlan

Pembimbing

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

Page 6: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

PRAKATA

Alhamdulillahirobbilalamin, segala puji dan syukur kehadirat Allah

SWT senantiasa penulis panjatkan kepada Rabb semesta alam Allah SWT,

atas nikmat dan karunia yang telah diberikan. Shalawat serta salam

senantiasa tercurah kepada Rasulullah SAW, tauladan yang telah membawa

kita menuju zaman yang terang benderang. Atas rahmat-Nya pula penulis

dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul “Studi Karakteristik

Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung”

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Departemen Fisika, FMIPA Institut Pertanian Bogor.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada

pihakpihak yang telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan

usulan penelitian ini, diantaranya :

1 Bapak Dr. Kiagus Dahlan selaku dosen pembimbing yang telah memberikan

bimbingan, arahan, dan motivasi yang begitu besar.

2 Ibu Setia Utami Dewi, M.Si yang telah banyak memberikan arahan dan saran

selama proses penelitian.

3 Bapak Dr. Agus Kartono dan Bapak Ardian Arief selaku penguji untuk

bimbingan, kritik saran atas penelitian ini.

4 Ayahanda Sri Widoyo dan Ibunda Titi Nurani yang telah memberikan do’a,

kasih sayang dan semangatnya baik moral maupun materil selama penelitian.

5 Adik tersayang Bima Sarwo Aji yang selalu memberikan semangat.

6 Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.

7 Kak Aisyah terima kasih untuk saran-saran yang diberikan selama proses

penelitian

8 Sahabat-sahabat Exotic 25, TPB’ers, Bosemok, Genk Tjantik dan Genk

Penelitian Material terima kasih untuk semangat dan dukungan yang telah

diberikan.

9 Semua teman-teman Fisika 46 dan 47 terima kasih atas dukungannya.

10 Keluarga dari Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-pression!!

(MAX!!) yang telah memberikan semangat dan kecerian di luar kegiatan

perkuliahan.

Terima kasih untuk kasih sayang, doa dan semangat-semangatnya. Semoga

Allah membalasnya dengan pahala yang berlipat ganda. Penulis menyadari

banyak terdapat kekurangan dalam penulisan dan penyusunan usulan

penelitian ini. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun.

Semoga usulan penelitian ini bermanfaat.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Juni 2014

Ratih Widyaning Tyas

Page 7: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 2

Tujuan Penelitian 3

Hipotesis 3

Manfaat Penelitian 3

Ruang Lingkup Penelitian 3

METODE PENELITIAN 4

Waktu dan Tempat Penelitian 4

Alat 4

Bahan 4

Prosedur Penelitian 4

Kalsinasi Cangkang Telur Ayam 4

Karakterisasi dengan XRD dan EDXA 4

Sintesis Hidroksiapatit 4

Karakterisasi dengan XRD 5

Karakterisasi dengan SEM 5

HASIL DAN PEMBAHASAN 6

Kalsinasi Cangkang Telur Ayam 6

Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA 6

Sintesis Hidroksiapatit 8

Karakterisasi Sampel 9

Hasil Karakterisasi XRD 9

Hasil Krakterisasi SEM dan EDXA 13

SIMPULAN DAN SARAN 17

Simpulan 17

Saran 17

DAFTAR PUSTAKA 18

LAMPIRAN 19

Page 8: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

DAFTAR TABEL 1. Komposisi utama cangkang telur ayam ras 2

2. Variasi pada proses pengeringan 5

3. Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya 6

4. Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras

dan ayam kampung 7

5. Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras

dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringa tanpa

penahanan 8

6. Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras

dan ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan

selama 5 jam 8

7. Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang

telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada

Pengeringan tanpa penahanan 12

8. Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang

telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada

pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. 12

9. Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan

cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan 13

10. Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan

cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan

penahanan selama 5 jam 13

11. Rasio molaritas Ca/P 16

DAFTAR GAMBAR 1. Telur ayam kampung 2

2. Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam

kampung yang telah dikalsinasi 7

3. Pola XRD HA pada pengerigan tanpa penahanan

a) Sampel AR 1 dan AK 1, b) Sampel AR 2 dan AK 2,

c) Sampel AR 3 dan AK 3 10

4. Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam

a) AR 4 dan A.K 4, b) AR 5 dan A.K 5, c) AR 6 dan A.K 6 11

5. Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan

(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung. 14

6. Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam

(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung. 15

DAFTAR LAMPIRAN

1. Diagram Alir Penelitian 19

2. Keterangan Sintesis HA 20

3. Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF 21

4. Perhitungan ukuran kristal fasa sampel 22

5. Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA 23

Page 9: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Penggunaan material asing yang akan digunakan sebagai implan dalam atau

di luar tubuh manusia bukanlah hal baru dalam bidang kedokteran. Studi tentang

biomaterial menunjukkan perkembangan yang signifikan dalam 30-35 tahun

terakhir ini. Material polimer antara lain dapat menggantikan suatu organ, tetapi

tidak dapat merangsang pertumbuhan jaringan tulang. Selain itu, material

pengganti tulang harus memiliki sifat degradasi yang memungkinkan organisme

lain untuk mengganti material asing secara utuh dalam waktu yang telah

ditentukan.1 Jenis material yang digunakan sebagai implan ini disebut biomaterial

yang bersifat biokompatibel, bioaktif, biodegedrasi dan tidak mengandung

toksin.2 Secara umum diketahui bahwa kalsium fosfat seperti hidroksiapatit (HA)

dan tri-kalsium fosfat (TKF) baik untuk mineral tulang.2

Hidroksiapatit adalah suatu senyawa kalsium fosfat (P) yang mengandung

hidroksida. Hidroksiapatit merupakan anggota dari mineral apatit dan mempunyai

struktur kimia Ca10(PO4)6(OH)2. Struktur kimia tersebut sama dengan struktur

kimia yang dimiliki komponen mineral pada tulang. Kesamaan struktur itulah

yang membuat hidroksiapatit mampu menggantikan jaringan tulang yang rusak

tanpa menyebabkan kerusakan pada jaringan lain yang sehat. Hidroksiapatit

secara umum digunakan untuk memperbaiki, mengisi, dan membangun kembali

jaringan-jaringan tulang yang telah rusak. Hidroksiapatit juga telah digunakan

untuk melapisi logam prostesis, yang meningkatkan biokompatibilitas dengan

jaringan tulang.3

Beberapa metode telah dikembangkan untuk mempersiapkan HA bubuk

menggunakan berbagai jenis sumber kalsium dan fosfor.4,5,6

Metode untuk

mensintesis hidroksiapatit yang sering digunakan yaitu meliputi presipitasi,

hidrolisis, dan hidrotermal.5

Pada saat ini, metode presipitasi lebih banyak

digunakan karena metode tersebut paling sederhana dan mudah untuk

diaplikasikan dibidang industri, serta menghasilkan hidroksiapatit yang sebagian

besar amorf.7

Cangkang telur ayam merupakan salah satu limbah yang dapat

dimanfaatkan untuk membuat HA karena mengandung sebagian besar kalsium

karbonat. Cangkang telur ayam kampung mengandung 94% CaCO3 dan sisanya

merupakan materi organik dan pigmen. Oleh karena itu, penelitian mengenai

cangkang telur telah digunakan sebagai kalsium prekusor untuk mensitesis HA

murni dengan rasio Ca/P melalui metode basah.1 Cangkang telur ayam ras

mengandung CaCO3 yang tinggi sebagaimana terlihat pada Tabel 1 sehingga

berpotensi sebagai starting mater untuk sintesis biomaterial.8

Page 10: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

2

Tabel 1 Komposisi utama cangkang telur ayam ras.8

Komposisi Utama Kandungan (%)

Protein -

Kalsium Karbonat 94

Kalsium Fosfat 1

Material Organic 4

Magnesium

Karbonat 1

Selain ayam ras, dikenal juga ayam kampung. Telur ayam kampung

merupakan salah satu bahan makanan yang dihasilkan dari ternak ayam kampung,

berbentuk bulat sampai lonjong yang dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1 Telur Ayam Kampung.

9

Massa telur ayam kampung relatif lebih kecil dari telur ayam ras yaitu

sekitar 36-37 gram setiap butirnya.9 Telur ayam kampung dianggap lebih sehat

karena ayam kampung lebih banyak mendapatkan makanan yang alami seperti

biji-bijian, tanaman hijau, serangga dan cacing. Sedangkan, telur ayam ras atau

ayam negeri banyak mengandung zat makanan yang diperlukan oleh tubuh.

Hampir setiap bagian telur mempunyai unsur yang sangat bermanfaat bagi tubuh.

Tetapi makanan ayam ras berbeda dari ayam kampung karena ayam tersebut

mengkonsumsi pakan buatan. Sumber makanan yang berbeda ini mungkin

berpengaruh terhadap kandungan cangkang telurnya.

Oleh karena itu, pada

penelitian ini akan diamati hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam

ras dan ayam kampung dengan menggunakan metode presipitasi wise drop yang

diharapkan menghasilkan material yang paling mirip dengan tulang.

Perumusan Masalah

1. Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi eksternal hidroksiapatit yang

berasal dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung?

2. Apakah proses pengeringan tanpa penahanan berpengaruh terhadap proses

pembentukan hidroksiapatit?

Page 11: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

3

Tujuan Penelitian

1. Mensitesis Hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan cangkang telur

ayam kampung dengan metode presipitasi wise drop.

2. Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit menggunakan

X-Ray Diffraction (XRD), mengetahui morfologi eksternal dengan

Scanning Electron Microscope (SEM) dan mengetahui kandungan unsur

yang terdapat pada sampel dengan Energy Dispersive X-Ray Analysis

(EDXA).

3. Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras

dan ayam kampung.

4. Mengamati perbedaan antara hidroksiapatit yang dilakukan tanpa

penahanan pada proses pengeringan dan dengan penahanan selama 5 jam

pada proses pengeringan.

Hipotesis

1. Cangkang telur ayam dapat dimanfaatkan sebagai bahan sintesis

hidroksiapatit.

2. Hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam ras tidak sama

dengan hidroksiapatit yang berasal dari cangkang telur ayam kampung

karena pakan ayam ras dan ayam kampung berbeda.

3. Sintesis hidroksiapatit yang dilakukan tanpa waktu penahanan pada proses

pengeringan dapat menghasilkan fasa hidroksiapatit.

Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang

hidroksiapatit yang terbaik yang diperoleh dari hasil penelitian. Komposit

substitusi tulang berbasis bahan alam cangkang telur ayam ras dan ayam kampung

diharapkan mampu menjaring para medis untuk dapat memanfaatkannya sebagai

bahan implantasi tulang.

Ruang Lingkup Penelitian

Kajian yang akan dilakukan yaitu rekayasa sintesis hidroksiapatit dari

limbah cangkang telur ayam ras dan ayam kampung sehingga memiliki nilai

tambah sebagai sumber kalsium untuk sintesis senyawa hidroksiapatit. Komposit

yang diperoleh akan dimanfaatkan sebagai implantasi tulang. Pemanfaatan limbah

cangkang telur ayam ras dan ayam kampung diharapkan mampu menekan biaya

produksi sehingga diharapkan penelitian ini mampu menyelesaikan permasalahan

masyarakat dalam hal penyediaan bahan implan tulang yang terjangkau oleh

berbagai aspek masyarakat.

Page 12: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

4

METODE

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakkukan pada bulan Oktober 2013 sampai Februari 2014

bertempat di Laboratorium Biofisika Material Departemen Fisika, Institut

Pertanian Bogor, Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika Institut

Pertanian Bogor untuk karakterisasi XRD, dan Sentra Teknologi Polimer

(STP BATAN) Serpong untuk karakterisasi SEM.

Alat

Alat-alat yang digunakan adalah wadah sampel, erlenmeyer, gelas piala,

crussible, pipet tetes, magnetic stirrer, kertas saring, furnace nebhertherm,

furnace vulcan, neraca digital, corong, aluminium foil, mortar, spatula, alat infus,

pengaduk,alat XRD (Philips tipe Shimadzu 610), SEM tipe JEOL JSM-6510LA

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan antara lain cangkang telur ayam kampung,

cangkang telur ayam negeri, aquades, (NH4)2 HPO4 .

Prosedur Penelitian

Kalsinasi Cangkang Telur Ayam

Kalsinasi cangkang telur ayam diawali dengan preparasi cangkang telur

ayam dengan proses awal yang dilakukan adalah cangkang telur ayam dibersihkan

dari kotoran makro, dan eliminasi membran cangkang telur kemudian

pengeringan pada suhu ruang selama 24 jam. Cangkang telur yang telah

dikeringkan tersebut dipanaskan pada suhu 1000 ºC dengan menggunakan furnace

nebhertherm selama 5 jam . Hal tersebut didasarkan pada penelitian sebelumnya7,

dimana suhu dan waktu penahan untuk kalsinasi cangkang telur ayam negeri

adalah yang optimum.

Karakterisasi dengan XRD dan EDXA

Cangkang telur hasil kalsinasi selanjutnya dihaluskan dan dilakukan

pencirian dengan XRD yang digunakan untuk mengetahui fasa dan EDXA yang

digunakan untuk melihat kandungan unsur yang terdapat di dalamnya.

Sintesis Hidroksiapatit

Cangkang telur yang telah dikarakterisasi dengan XRD dilarutkan dalam

aquadest 100 ml, selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)2HPO4 dalam 100 ml

Page 13: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

5

aquadest. Massa cangkang telur ayam negeri, ayam kampung, dan (NH4)2HPO4

yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga

menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar 1.67. Presipitasi larutan kalsium dan

larutan fosfat dilakukan tetes demi tetes (wise drop) pada suhu ruang selama 90

menit dengan kecepatan 300 rpm dan homogenisasi presipitasi dilakukan dengan

stirring selama 1 jam dengan kecepatan 300 rpm. Dilanjutkan dengan aging

selama overnight. Larutan hasil presipitasi kemudian disaring menggunakan kertas

saring dan dicuci menggunakan aquadest dan dilanjutkan dengan proses

pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110 C tanpa waktu

penahanan dan dengan waktu penahan selama 5 jam Tabel 2 menunjukkan kode

sampel variasi penahanan dalam proses pengeringan.

Tabel 2 Variasi pada proses pengeringan

Proses

Kode Sampel

Cangkang telur ayam

ras

Cangkang telur ayam

kampung

Pengeringan tanpa penahanan

ART 1 AKT 1

ART 2 AKT 2

ART 3 AKT 3

Pengeringan dengan

penahanan selama 5 jam

AR 1 AK 1

AR 2 AK 2

AR 3 AK 3

Setelah proses pengeringan kemudian dilanjutkan dengan proses sintering pada

suhu 900 C dengan waktu penahan selama 5 jam. Lalu timbang massa sampel

setelah proses sintering selesai.

Karakterisasi dengan XRD

Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan untuk mengetahui fasa yang

terdapat dalam sampel, parameter kisi dan ukuran kristal. Perhitungan nilai

parameter kisi pada sampel menggunakan software Powder X. Sampel disiapkan

sebanyak 2 gram, kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm2

pada difraktometer.

Karakterisasi dengan SEM dan EDXA

Sampel HA yang dipilih pada karakterisasi ini adalah ART 1, AKT 1, AR 1

dan AK 1 hal ini karena sampel HA tersebut memiliki kandungan pengotor yang

lebih sedikit dibandingkan pada sampel lainnya. Sampel HA tersebut diletakkan

pada plat alumunium kemudian dilapisi dengan platina setebal 48 nm. Proses

selanjutnya, sampel yang telah dilapisi platina diamati menggunakan SEM dengan

tegangan 15 kV dan perbesaran 30000 ×. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui

morfologi permukaan sampel. Karakterisasi dengan EDXA merupakan satu

perangkat dengan SEM.

Page 14: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

6

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kalsinasi Cangkang Telur Ayam

Serbuk cangkang telur yang dihasilkan diperoleh dari hasil kalsinasi

cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung pada suhu 1000 °C

selama 5 jam. Proses kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan kandungan CaCO3

pada cangkang telur ayam yang merupakan pengotor dalam proses kristalisasi

HA, β-TCP, dan BCP.10

Selain itu proses kalsinasi dilakukan untuk menghasilkan

prekusor kalsium dalam bentuk kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi dalam

pembentukan CaO dalam proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah

ini :

CaCO3 (solid) CaO (solid) + CO2 (gas)

Massa yang dihasilkan dari proses kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum

kalsinasi. Pengurangan massa cangkang telur ini disebabkan oleh pelepasan CO2

dari molekul CaCO3. Massa CaO hasil kalsinasi cangkang telur ayam ras dan

ayam kampung serta persentase efisiensi dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3 Massa CaO hasil kalsinasi dan efisiensinya

Sumber Kalsium Massa Cangkang Telur

(gram)

Massa CaO

(gram)

Efisiensi

(%)

Cangkang telur ayam ras 96.6646 51.1343 53

Cangkang telur ayam

kampung 79.2928 42.2340 53

Hasil Karakterisasi XRD dan EDXA CaO

Serbuk CaO hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung

selanjutnya dilakukan karakterisasi XRD. Identifikasi yang dilakukan pada kedua

serbuk cangkang telur tersebut dilakukan dengan membandingkan pola XRD dari

Join Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) CaO (37-1497) dan

CaCO3 (47-1743).

Kandungan senyawa kalsium yang terdapat pada cangkang telur ayam ras

dan cangkang telur ayam kampung menunjukkan fasa CaO dapat dilihat pada

Gambar 2. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur ayam ras yaitu pada nilai

2θ : 32.287˚, 37.403˚, 53.925˚, 64.173˚, 67.413˚, sedangkan puncak difraksi CaO

untuk cangkang telur ayam kampung yaitu pada nilai 2θ : 32.282˚, 37.402˚,

53.920˚, 64.171˚, 67.407˚.

Page 15: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

7

Gambar 2 Pola difraksi sinar-x pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung

yang telah dikalsinasi

Pada Gambar 2 terlihat bahwa serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam

kampung hasil kalsinasi menunjukkan bahwa keseluruhan puncak yang dihasilkan

adalah puncak CaO sehingga serbuk hasil kalsinasi dapat digunakan sebagai

prekusor dalam sintesis hidroksiapatit.

Serbuk cangkang telur ayam ras dan ayam kampung hasil kalsinasi

selanjutnya juga dilakukan karakterisasi EDXA. Hasil karakterisasi EDXA

menunjukkan kandungan unsur yang terdapat pada cangkang telur ayam ras dan

ayam kampung dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4 Kandungan unsur pada cangkang telur ayam ras dan ayam kampung

Unsur

Kandungan Unsur (%)

Cangkang Telur

Ayam Ras

Cangkang Telur Ayam

Kampung

C 0.92 1.54

O 26.86 33.07

Mg 0.62 0.42

P 0.49 0.26

Ca 71.11 64.72

Kandungan unsur kalsium pada cangkang telur ayam ras yang di

karakterisasi dengan EDXA hampir sama dengan kandungan kadar kalsium hasil

pengukuran AAS yang telah dilakukan pada penelitian sebelumnya yaitu sebesar

70.84%.7 Kandungan kalsium untuk cangkang telur ayam kampung lebih kecil

dibandingkan dengan ayam ras. Hal ini disebabkan karena pada proses kalsinasi

kalsium karbonat tidak terdekomposisi dengan sempurna sehingga masih terdapat

pengotor walaupun kandungannya tidak begitu besar.

Page 16: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

8

Sintesis Hidroksiapatit

Sintesis hidroksiapatit pada penelitian kali ini dilakukan dengan metode

presipitasi wise drop yaitu dengan mencampurkan senyawa kalsium (CaO) dan

senyawa fosfat (NH4)2HPO4 dengan perbandingan konsentrasi 1.67 pada suhu

ruang.11

Reaksi yang terjadi antara senyawa kalsium dan fosfat dapat dilihat pada

persamaan di bawah ini :

10 CaO + (NH4)2 HPO4 Ca10 (PO4)6 (OH)2 + 12 NH3 + 8 H2O

Efisiensi sintesis sampel HA dapat dilihat pada Tabel 5 dan Tabel 6. Dari

Tabel 5 dan Tabel 6 dapat dilihat bahwa massa HA hasil sintering lebih kecil dari

massa yang digunakan.

Tabel 5 Efesiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan cangkang telur

ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan

Kode sampel

Massa

CaO

Massa

(NH4)2HPO4

Massa HA

hasil sintering Efisiensi

(gram) (gram) (gram) (%)

ART 1 2.8290 3.9620 4.3934 65

ART 2 2.8290 3.9637 4.0230 59

ART 3 2.8291 3.9618 4.4701 66

Efesiensi rata-rata

63

AKT 1 2.8290 3.9600 4.4082 65

AKT 2 2.8296 3.9647 4.0648 60

AKT 3 2.8296 3.9608 4.6202 68

Efesiensi rata-rata

64

Tabel 6. Efisiensi sintesis sampel HA cangkang telur ayam ras dan ayam kampung

pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam

Kode sampel

Massa

CaO

Massa

(NH4)2HPO4

Massa

hasil sintering Efisiensi

(gram) (gram) (gram) (%)

AR 1 2.8293 3.9632 4.4121 59

AR 2 2.8292 3.9633 4.2714 63

AR 3 2.8292 3.9627 4.4311 65

Efesiensi rata-rata

62

AK 1 2.8296 3.9619 4.6571 65

AK 2 2.8294 3.9603 4.5531 67

AK 3 2.8295 3.9616 3.9135 58

Efesiensi rata-rata

63

Page 17: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

9

Sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan tanpa

penahanan mempunyai nilai efisiensi yang lebih besar dibandingkan dengan

efisiensi sintesis sampel HA yang dilakukan dengan proses pengeringan dengan

penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan karena pada proses pengeringan

terjadi proses penguapan yaitu perubahan senyawa air menjadi gas yang

mengakibatkan pengurangan massa sehingga semakin lama waktu pengeringan

maka massa yang berkurang semakin besar. Nilai efesiensi sintesis sampel HA

dari cangkang telur ayam ras lebih kecil dibandingkan nilai efisiensi sintesis

sampel HA dari cangkang telur ayam kampung. Hal ini menunjukkan bahwa

sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik

dibandingkan sintesis sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras.

Karakterisasi Sampel

Hasil Karakterisasi XRD

Pola karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada

proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 3 (halaman 10) dan untuk pola

karakterisasi XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam

pada proses pengeringan diperlihatkan pada Gambar 4 (halaman 11). Identifikasi

fasa mengacu pada data JCPDS untuk HA (09-0432), TKF (09-0169), dan AKA

(35-0180) yang dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 21.

Hasil XRD sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses

pengeringan memperlihatkan fasa HA hampir terbentuk pada seluruh puncak

sampel. Namun pada sampel ART 1, ART 2 dan ART 3 terdapat puncak TKF

yaitu pada sudut 2θ : 54.54˚, 10.92˚ dan 10.94˚. Pada sampel AKT 1, AKT 2 dan

AKT 3 terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ : 39.78˚, 35.56˚, dan 39.76˚.

Hasil XRD sampel HA yang dilakukan dengan penahanan selama 5 jam

pada proses pengeringan memperlihatkan fasa HA terbentuk pada seluruh puncak

pada sampel AR 1, AR 2 dan AK 1. Pada sampel AK 2 dan AK 3 masih terdapat

puncak TKF yaitu pada sudut 2θ 43.92˚ dan 39.86˚ sedangkan pada sampel AR 6

terdapat puncak AKA yaitu pada sudut 2θ = 25.94˚. Hadirnya fasa apatit karbonat

tipe A (AKA) pada sampel terjadi karena masih terdapatnya ion karbonat yang

menggantikan posisi ion hidroksil, hal ini sesuai dengan penelitian yang telah

dilakukan sebelumnya.12

Perubahan fasa HA menjadi trikalsium fosfat (TKF) pada

sampel terjadi karena lepasnya gugus OH- dan melepasnya uap air sehingga HA

mengalami dehidrasi dan membentuk fasa TKF, hal ini sesuai dengan penelitian

yang telah dilakukan sebelumnya.13

Sampel HA baik pada cangkang telur ayam ras maupun cangkang telur

ayam kampung dapat menghasilkan fasa HA pada setiap puncaknya. Sintesis HA

dengan proses pengeringan tanpa penahanan dapat menghasilkan fasa HA,

lamanya proses pengeringan tidak berpengaruh terhadap pembentukan fasa HA

karena proses pengeringan dilakukan pada suhu rendah yaitu 110˚C dan suhu

untuk pembentukan HA dilakukan pada suhu tinggi yaitu 800˚C – 900˚C.

Page 18: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

10

(a)

b)

c)

Gambar 3 Pola XRD HA pada pengeringan tanpa penahanan a) Sampel ART 1

dan AKT 1, b) Sampel ART 2 dan AKT 2, c) Sampel ART 3 dan

AKT 3

Page 19: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

11

a)

b)

c)

Gambar 4 Pola XRD HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam.

a) AR 1 dan AK 1, b) AR 2 dan AK 2, c) AR 3 dan AK 3

Page 20: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

12

Parameter kisi pada sampel HA dihitung dengan menggunakan software

X-Powder dengan cara mencocokan data dengan database HA pada JCPDS.

Tabel 7 dan Tabel 8 memperlihatkan parameter kisi dan ketepatan parameter kisi

sampel HA.

Tabel 7 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam

ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan tanpa

penahanan

Kode

Sampel

Parameter Kisi Ketepatan

a ( Å ) c ( Å ) a ( % ) c ( % )

ART 1 9.4177 6.8766 99.99 99.89

ART 2 9.4184 6.8770 99.99 99.89

ART 3 9.4270 6.8705 99.90 99.80

AKT 1 9.4183 6.8751 99.99 99.87

AKT 2 9.4132 6.8717 99.86 99.82

AKT 3 9.4303 6.8702 99.87 99.80

Tabel 8 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA cangkang telur ayam

ras dan cangkang telur ayam kampung pada pengeringan dengan

penahanan selama 5 jam

Kode

Sampel

Parameter Kisi Ketepatan

a ( Å ) c ( Å ) a ( % ) c ( % )

AR 1 9.4239 6.8697 99.94 99.79

AR 2 9.4225 6.8724 99.95 99.83

AR 3 9.4207 6.8757 99.97 99.87

AK 1 9.4225 6.8697 99.95 99.79

AK 2 9.4148 6.8858 99.97 99.97

AK 3 9.4221 6.8786 99.96 99.92

Secara keseluruhan hasil perhitungan parameter kisi a dan c berdasarkan

Tabel 7 dan Tabel 8 menunjukkan bahwa parameter kisi sampel berada pada

kisaran nilai parameter HA dengan nilai a = b = 9.418 Å dan c = 6.884 Å sehingga

dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk pada keseluruhan sampel adalah

hidroksiapatit.

Ukuran kristal dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer, nilai

FWHM (β) diperoleh dengan menggunakan software Powder X. Ukuran kristal

sampel pada bidang (002) dapat dilihat pada Tabel 9 dan Tabel 10 perhitungan

ukuran kristal sampel HA dapat dilihat pada Lampiran 4.

Page 21: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

13

Tabel 9 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang

telur ayam kampung pada pengeringan tanpa penahanan

Kode Sampel Β β D (002)

(Derajat) (Radian) (nm)

ART 1 0.1995 0.00348 40.86

ART 2 0.2096 0.00366 38.89

ART 3 0.2077 0.00362 39.25

Ukuran Kristal Rata-Rata 39.67

AKT 1 0.2219 0.00387 36.74

AKT 2 0.2083 0.00363 39.13

AKT 3 0.2207 0.00385 36.94

Ukuran Kristal Rata-Rata 37.60

Tabel 10 Ukuran kristal sampel HA pada cangkang telur ayam ras dan cangkang

telur ayam kampung pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam

Kode Sampel Β β D (002)

(Derajat) (Radian) (nm)

AR 1 0.1912 0.00334 42.64

AR 2 0.1912 0.00334 42.64

AR 3 0.2191 0.00382 37.20

Ukuran Kristal Rata-Rata 40.83

AK 1 0.2037 0.00356 40.02

AK 2 0.1950 0.00340 41.80

AK 3 0.2093 0.00365 36.95

Ukuran Kristal Rata-Rata 39.59

Ukuran kristal pada sampel HA yang berasal dari cangkang telur ayam

kampung memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang berasal dari

cangkang telur ayam ras. Dalam aplikasi di bidang biomedis ukuran kristal yang

semakin kecil memiliki sifat bioaktif yang lebih baik, oleh karena itu HA yang

berasal dari cangkang telur ayam kampung lebih baik dibandingkan HA yang

berasal dari cangkang telur ayam ras.

Ukuran kristal pada sampel HA yang dilakukan tanpa penahanan pada

proses pengeringan memiliki ukuran yang lebih kecil dari pada sampel HA yang

dilakukan dengan penahanan selama 5 jam pada proses pengeringan. Hal ini

terjadi karena pada sampel HA yang dilakukan penahanan pada proses

pengeringan memiliki nilai FWHM yang lebih kecil sehingga ukuran kristalnya

semakin besar. Kenaikan suhu mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil

sehingga ukuran kristal semakin besar.14

Ukuran kristal dihitung pada bidang 002

karena pada bidang 002 fasa HA berdiri sendiri tanpa berimpitan dengan puncak

yang lain sehingga memudahkan dalam menghitung nilai FWHM yang digunakan

untuk menghitung ukuran kristal dan juga karakteristik kehadiran HA pada

sampel ditandai dengan munculnya bidang 002.15

Page 22: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

14

Hasil Karakterisasi SEM dan EDXA

Karakterisasi SEM pada sampel dilakukan untuk mengetahui bentuk

morfologi HA pada sampel. Hasil karakteristik dengan perbesaran 30000 x pada

sampel dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar 6.

(a)

(b)

Gambar 5 Morfologi HA pada pengeringan tanpa penahanan (a) cangkang telur

ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan perbesaran

30000 x

0.25 μm

0.24 μm

0.21 μm

0.27 μm

0.20 μm

0.23 μm

Page 23: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

15

(a)

(b)

Gambar 6 Morfologi HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam

(a) cangkang telur ayam ras, (b) cangkang telur ayam kampung dengan

perbesaran 30000 x

Hasil karakterisasi SEM dengan perbesaran 30000x memperlihatkan

bahwa partikel HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam pada

semua sampel. Analisis dari SEM memperlihatkan bahwa ukuran partikel untuk

sampel HA pada pengeringan tanpa penahanan lebih kecil dibandingkan dengan

sampel HA pada pengeringan dengan penahanan selama 5 jam. Hal ini disebabkan

0.28 μm

0.28 μm

0.26 μm

0.29 μm

0.26 μm

0.26 μm

Page 24: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

16

kerena kenaikan suhu atau penahanan suhu mengakibatkan peningkatan energi

getar termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir dari

butiran yang kecil menuju butiran yang lebih besar.16

Semakin kecil ukuran

partikel pada HA menyebabkan HA lebih mudah bereaksi dan larut dalam

jaringan tubuh.

Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan dengan observasi SEM. Rasio

molaritas Ca/P pada sampel dapat dilihat pada Tabel 11.

Tabel 11 Rasio molaritas Ca/P

Sampel Ca/P

ART 1 1.63

AKT 1 1.53

AR 1 1.51

AK 1 1.60

Nilai Ca/P didapat dengan menghitung mol Ca dan P yang diperoleh dari

persentase massa hasil karakterisasi EDXA (Lampiran 5) yang dibagi dengan

bobot atom Ca dan P, kemudian hasil mol Ca dibagi dengan mol P.

Rasio molaritas untuk HA adalah 1.67.11

Rasio pada sampel relatif lebih

kecil dibandingkan rasio literatur pada HA. Hal ini dikarenakan pada karakterisasi

dengan menggunakan EDXA penembakan sinar-x hanya pada salah satu posisi

pada sampel dan posisi yang ditembakan oleh sina-x tersebut adalah posisi yang

kandungan HA nya kecil sehingga memyebabkan rasio Ca/P menjadi lebih kecil.

16

Page 25: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

17

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung dapat digunakan sebagai

starting material untuk pembentukan HA. Hal ini karena cangkang telur ayam ras

dan ayam kampung menghasilkan fasa CaO murni yang terlihat pada hasil

karakterisasi dengan menggunakan XRD dan dari hasil karakterisasi dengan

menggunakan EDXA terlihat bahwa cangkang telur ayam ras dan ayam kampung

memiliki kandungan kalsium yang tinggi. Hasil karakterisasi dengan mengunakan

EDXA pada hasil kalsinasi memperlihatkan kandungan kalsium pada cangkang

telur ayam ras lebih tinggi dibandingkan pada cangkang telur ayam kampung

Adanya perbedaan HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras dan HA

yang berasal dari cangkang telur ayam kampung yang terlihat adalah bahwa

ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur ayam ras memiliki ukuran

yang lebih besar dibandingkan ukuran kristal HA yang berasal dari cangkang telur

ayam kampung. Sintesis HA yang dilakukan tanpa penahanan pada proses

pengeringan juga dapat menghasilkan fasa HA.

Hasil karakterisasi dengan menggunakan XRD memperlihatkan fasa yang

hadir pada keseluruhan sampel adalah HA namun masih terdapat fasa AKA dan

TKF. Adanya peningkatan pada ukuran butir partikel terlihat pada saat proses

penahanan dengan penahanan selama 5 jam. Semakin kecil ukuran kristal dan

ukuran partikel HA semakin baik HA untuk bereaksi dan larut dalam jaringan

tubuh. Hasil karakterisasi menggunakan SEM pada sampel HA memperlihatkan

morfologi HA berbentuk partikel lonjong yang rapat dan seragam. Hasil

karakterisasi dengan menggunakan EDXA pada sampel HA memperlihatkan rasio

Ca/P untuk keseluruhan sampel HA menunjukkan nilai di bawah 1.67.

Saran

Pada penelitian selanjutnya dapat dilakukan sintesis HA dengan

menggunakan cangkang telur ayam kampung sebagai sumber kalsium dan dapat

dilakukan sintesis HA tanpa dilakukan penahanan pada saat proses pengeringan,

diharapkan juga pada penelitian selanjutnya kandungan karbonat diminimumkan

pada saat proses kalsinasi dan pada saat proses sintesis agar dapat menghasilkan

HA yang murni tanpa adanya pengotor AKA dan TKF.

Page 26: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

18

DAFTAR PUSTAKA

1. Ahmed M. Saeed, Raaed A. Hassan ,Khalid M. Thajee. Synthesis of calcium

hydroxyapatite powder from hen’s eggshell . Iraqi Journal of Physics. 2011;

Vol.9 : 24-28 .16

2. Sastry,P., Subramanian,M.,Mater,J. Hydroxyapatite. Journal of National

Institute Matreials Science. 2000; 32 :155

3. S. J. Kalita , Abhilasha Bahardwaj, Himesh A. Bhatt, "Nanocrystalline

calcium Phosphate ceramic in biomedical engineering ",Mat. Sci. Eng ,2006;

PP 1-9.

4. Friedman, H. Apatite. [Terhubung berkala].

http://www.Minerals/mineral/phosphat.html [6 Oktober 2013]. 2000

5. K. Abdusalam, Thair L. ,Sherien A., "Influences of the physiochemical

parameters On novel synthesis of hydroxyapatite for biomedical applications",

The Iraqi Journal of Science and Technology. 2006; 3(1) PP 128-136 .

6. M. Utech ,Vuono D. , Bruno M. ,De Luca P. ,and Nastro A. ,"Synthesis and

characterization of hydroxyapatite ",Key Eng. Mat. 2004; Vols. 254-256 ,PP

43- 46 .

7. Putri A.A.M.. Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis

Cangkang Telur [skripsi]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam, Institut Pertanian Bogor. 2012.

8. Rivera E.M.,et al. Synthesis of Hydroxiapatite from Eggshells. Material

Letters. 1999; 41 :128-134

9. Gina Lugina Aprilina. Telur Ayam Kampung .[Terhubung Berkala] :

http://www.scribd.com/doc/93616451/TELUR-AYAM-KAMPUNG.

(5 Oktober 2013). 2011.

10. Aulia P. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit berpori dengan porogen

kitosan. [skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2013

11. Aoki. H. Science and Medical Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:Institute

for Medical and DentalEngineering. Medical and DentalUniversity. 1991.

12. Siti A, Djawarni S.S. Pengaruh Karbonat dalam Proses Presipitasi Senyawa

Kalsium Fosfat. Makara Sais.2002; 6:2.

13. Arfianto, S. Nikmatin, dan Ratih L. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering

terhadap Komposit Pelet Hidroksiapatit Yang Dibuat Dari Sintesis Kimia

dengan Media Air dan Syntethic Body Fluid (SBF). Indonesian Journal of

Maerials Science. 2006; 166-173: 1411-1098.

14. Amrina.H.Q. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah

Cangkang Telur karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron

Microscopy (SEM). Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu PengetahuanAlam,

Institut Pertanian Bogor,2008.

15. Kieswetter K, TW Baurer,SA Brown, FVan Lette, K

Merrit.Chaearacterizationof calcium phosphate powders by ESCAand

EDXA. Biomaterial. 1994; Vol 15 : No.3

16. Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan. Jakarta : Erlangga. 1995.

Page 27: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

19

Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian

Tidak

Persiapan Alat dan Bahan

Siap

Kalsinasi cangkang telur ayam kampung dan

ayam ras pada suhu 1000˚C selama 5 jam

Serbuk CaO

Karakterisasi XRD dan EDXA

Sintesis Hidroksiapatit dengan metode

presipitasi wise drop

Penyaringan

Sintering

Serbuk HA

SEM dan EDXA XRD

Analisis Data

Penulisan laporan

Page 28: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

20

Lampiran 2. Keterangan Sintesis HA

(a) (b) (c) (d)

(e) (f) (g) (h)

a) Cangkang telur ayam ras dan ayam kampung.

b) Kalsinasi cangkang telur ayam pada suhu 1000 ˚C.

c) Serbuk hasil kalsinasi yang sudah dihaluskan.

d) Sintesis HA dengan metode presipitasi wisedrop.

e) Penyaringan dengan tabung vakum.

f) Pengeringan pada suhu 110 ˚C.

g) Sintering pada suhu 900 ˚C.

h) Serbuk HA

Page 29: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

21

Lampiran 3. Data JCPDS (a) HA, (b) AKA dan (c) TKF

(a)

(b)

(c)

Page 30: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

Lam

pir

an 4

. P

erhit

un

gan

ukura

n k

rist

al f

asa

sam

pel

D

=

;

K =

0.9

dan

=

0.1

5406

Kode

Sam

pel

2θ (

Der

ajat

)

2θ (

Rad

) θ (

Rad

) C

OS

θ (

Rad

) β

(D

eraj

at)

β (

Rad

) β

CO

S θ

( R

ad)

D (

0 0

2)

AR

1

25,9

4

0,4

52738408

0,2

263692

0,9

74487715

0,1

995

0,0

03481932

0,0

033931

40,8

635193

AR

2

25,9

4

0,4

52738408

0,2

263692

0,9

74487715

0,2

096

0,0

0365821

0,0

03564881

38,8

94428

AR

3

25,9

2

0,4

52389342

0,2

2619467

0,9

74526873

0,2

077

0,0

03625049

0,0

03532708

39,2

486481

A.K

1

25,9

8

0,4

5343654

0,2

2671827

0,9

74409311

0,2

219

0,0

03872886

0,0

03773776

36,7

414477

A.K

2

25,9

0,4

52040276

0,2

2602014

0,9

74566001

0,2

083

0,0

03635521

0,0

03543055

39,1

34024

2

A.K

3

25,9

4

0,4

52738408

0,2

263692

0,9

74487715

0,2

207

0,0

03851942

0,0

0375367

36,9

382515

AR

4

25,9

2

0,4

52389342

0,2

2619467

0,9

74526873

0,1

912

0,0

0333707

0,0

03252064

42,6

356932

AR

5

25,9

6

0,4

53087474

0,2

2654374

0,9

74448528

0,1

912

0,0

0333707

0,0

03251802

42,6

39121

AR

6

25,9

4

0,4

52738408

0,2

263692

0,9

74487715

0,2

191

0,0

03824016

0,0

03726457

37,2

079968

A.K

4

25,9

8

0,4

5343654

0,2

2671827

0,9

74409311

0,2

037

0,0

03555236

0,0

03464255

40,0

241927

A.K

5

25,9

2

0,4

52389342

0,2

2619467

0,9

74526873

0,1

95

0,0

03403392

0,0

03316697

41,8

048438

A.K

6

25,9

53

0,4

52965301

0,2

2648265

0,9

74462247

0,2

093

0,0

03652974

0,0

03559685

38,9

511952

22

Page 31: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

Lampiran 5. Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA

Unsur % massa

AR Tidak Ditahan A.K Tidak Ditahan AR Ditahan A.K Ditahan

C 3.71 3.86 3.85 3.61

O 35.21 40.34 43.60 34.40

Mg 0.36 0.43 0.41 0.32

P 19.62 18.62 17.74 20.12

Ca 71.11 36.74 34.60 41.55

Ca/P 1.63 1.53 1.51 1.6

23

Page 32: STUDI KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG … · studi karakteristik hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras dan ayam kampung ratih widyaning tyas departemen fisika fakultas

24

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada 11 Desember 1991

sebagai anak dari Bapak Sri Widoyo dan Ibu Titi Nurani.

Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara.

Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDIT

At-Taufiq Depok dan lulus pada tahun 2003. Pendidikan

tingkat menengah pertama diselesaikan penulis pada

tahun 2006 di SMPI PB.Soedirman Jakarta Timur.

Pendidikan tingkat menengah atas diselesaikan penulis

tahun 2010 di Pondok Pesantren Darunnajah Jakarta

Selatan dan pada tahun yang sama penulis diterima di Jurusan Fisika Institut

Pertanian Bogor melalui jalur ujian seleksi masuk IPB (USMI). Selama kuliah

penulis aktif mengikuti Unit Kegiatan Mahasiswa Music Agriculture X-Pression!!

(UKM MAX!! IPB) dan menjadi Sekretaris I dalam acara Art Collaboration and

Revolutionary Action (ACRA) pada tahun 2012 dan menjadi Sekretaris dalam

Event Organizer (EO) UKM MAX!! IPB tahun 2012-2013