Образовательная программа дополнительного профессионального образования (повышения квалификации)

ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский государственный университет»

Анализ газовых и жидких смесей методами газовой, жидкостной и газо-жидкостной

хроматографии

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯцель подготовки по программе повышения квалификации

подготовка инженерных кадров к профессиональной деятельности по разработке методик и проведению хроматографического анализа жидких и газовых смесей в качестве

ведущего инженера - химика инженера-химикаинженера-технологахимика-технологахимика-аналитика предприятия химической, пищевой

промышленностиинженера по охране окружающей среды (эколога)

 

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯзадачи подготовки по программе повышения квалификации

• Ознакомиться с современными тенденциями в развитии хроматографической техники

и программного обеспечения• Выработать подходы к методу измерений и пробоподготовке для конкретных типов смесей• Сформировать навыки расшифровки хроматограмм и качественного хроматографического анализа• Сформировать навыки в области проведения количественного хроматографического анализа, калибровки хроматографа• Сформировать навыки в области проведения качественного и количественного анализа газовых и жидких смесей методами газовой, газо-жидкостной и жидкостной хроматографии• Проввести анализи на газовых и газожидкостных хроматографах "Хроматэк Кристалл”, жидкостном хроматографе “Agilent 1200”

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯструктура программы

Структура программы включает 3 модуля:• Анализ газовых смесей методом газовой хроматографии • Анализ жидких смесей методом газовой хроматографии • Анализ жидких смесей методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии

Программа содержит общие положения, включая: цель подготовки по программе, компетенции, подлежащие формированию по итогам обучения, также данные по обьему программы, пояснительную записку. В программе представлен учебный план, кадровое обеспечение, электронная версия УМК и программы стажировок на территории России и за рубежом.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯОсновные актуальные компетенции инженерных кадров, подлежащих формированию по итогам обучения

Проведение качественного и количественного хроматографического анализа газовых и жидких смесей методом газовой, жидкостной хроматографии на современном хроматогафическом оборудовании.

Умение определять методику для проведения количественного анализа смесей методами газовой, жидкостной хроматографии.

Умение расшифровывать хроматограмму качественного хроматографического анализа.

КАДРОВОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО ПРОЦЕССА

Руководители программы • Князев Алексей Сергеевич, с.н.с, канд. хим. наук• Крейкер Алексей Александрович, м.н.с.• Новиков Дмитрий Владимирович, инженер

Профессорско-преподавательский состав:• Князев Алексей Сергеевич, с.н.с, канд. хим. наук• Галанов Сергей Иванович, с.н.с, канд. хим. наук• Сидорова Ольга Ивановна, с.н.с, канд. хим. наук• Крейкер Алексей Александрович, м.н.с.• Новиков Дмитрий Владимирович, инженер

УСЛОВИЯ РЕАЛИЗАЦИИ ПРОГРАММЫ ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО МОДУЛЯ

материально- технические условия реализации программы модуля

Материально-технические условия реализации программы

Обеспеченность реализации программы собственными материально техническими условиями

Наличие аудиторий:– Лекционные (207)– Для практических занятий (212, 313)

Персональные компьютеры,Проектор, экран

Наличие технических установок •Парк лабораторных каталитических установок для получения глиоксаля и метилглиоксаля, также для исследования окислительных процессов в газовой фазе,

•Лабораторная каталитическая установка для исследований процессов в условиях повышенных давлений до 80 атм.

•Лабораторная каталитическая установка повышенного давления проточного типа ВД-МЕТАТЕЗИС до 55 атм.

•Модульная пилотная каталитическая установка для проведения окислительных процессов в газовой фазе

УСЛОВИЯ РЕАЛИЗАЦИИ ПРОГРАММЫ ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО МОДУЛЯ

материально- технические условия реализации программы модуля

Материально-технические условия реализации программы

Обеспеченность реализации программы собственными материально техническими условиями

Наличие технических средств обучения Персональные компьютеры;Проектор, экран

Наличие лабораторий, оснащенных оборудованием (012, 013)

•Весы лабораторные электронные AUX 120

•«Хроматэк-Кристалл 5000.2»,

•Микрошприц для газовой хроматографии SGE-Chromatec (02 - 10 мкл и 0,5 – 1 мкл)

•Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000.1»

•Титратор автоматический модели DL15,

•Хромато-масс-спектрометр Finnigan Trace DSQ

•Рефрактометр NAR-2T, 2012.

•Гигрометр психрометрический ВИТ-2

ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО ПРОЦЕССА ПО МОДУЛЮ

ОСНОВНЫЕ ИСТОЧНИКИ:• Гольдберг К.А., Видергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. - М.: Химия, 1991. -

372с.• Пецев Н., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. - М.: Mир, 1987. - 260с.• Коган Л.А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975. - 182с.• Царев H.И., Царев В.И., Катраков И.Б. Практическая газовая хроматография - Барнаул:

Изд-во Алт. ун-та, 2000. − 156 с.• Руководство по газовой хроматографии // под ред. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе, 1998.• Рогинский С.З., Яновский М.И., Бергман А.Д. Основы применения хроматографии в

катализе. - М.: Наука, 1972. – 376с.• Raymond Peter William Scott Introduction to analytical gas chromatography, Marcel Dekker,

1998• Georges Guiochon, Claude L. Guillemin Quantitative gas chromatography: for laboratory

analyses and on-line process control, Elsevier, 1988 

ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО ПРОЦЕССА ПО МОДУЛЮ

ИНТЕРНЕТ-РЕСУРСЫ:www.nist.gov www.massbank.jp www.sciencedirect.com

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСТОЧНИКИ:• Рощина Т.П. Хроматография в физической химии // Соросовский

образовательный журнал. – 2000. – Т.6. - №8.• Физико-химическое применение газовой хроматографии. – М.: Химия, 1973. –

256с.• Nelu Grinberg, Advances in Chromatography, Taylor and Francis, 2010• Robert Lee Grob, Eugene F. Barry, Modern practice of gas chromatography, Wiley-

IEEE, 2004.

ТЕМЫ ВЫПУСКНЫХ АТТЕСТАЦИОННЫХ РАБОТ/ПРОЕКТНЫХ ЗАДАНИЙ

1. Определение серосодержащих соединений в объектах окружающей среды методом газовой хроматографии

2. Определение метаболитов лекарственных веществ методом ВЭЖХ/МС в биологических жидкостях 3. Разработка методики количественного определения имидазола и его производных методом газовой хроматографии

ПРОГРАММЫ СТАЖИРОВОКпрограммы стажировок на территории России

НАЗВАНИЕ СТАЖИРОВКИ:• Синтез органических веществ и анализ продуктов синтеза и получения• Каталитический синтез новых продуктов и отработка режимов хроматографического

анализа продуктов синтеза• Современные методики анализа продуктов нефти- и газопереработки

ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ СТАЖИРОВКИ:• Практическое применение профессиональных компетенций в области технологии

получения тонкого органического синтеза и анализа продуктов реакций.•Практическое применение профессиональных компетенций в области методик синтеза катализаторов и анализа продуктов каталитического синтеза.•Практическое применение профессиональных компетенций в разработке методик для хроматографического анализа ценных химических продуктов переработки нефти и газа.

ПРИНИМАЮЩАЯ СТОРОНА:• Институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН• Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН.• «Agilent Technologies»

ПРОГРАММЫ СТАЖИРОВОКпрограммы стажировок за рубежом

НАЗВАНИЕ СТАЖИРОВКИ:• Исследование фармсубстанций хроматографическими методами анализа.• Физико-химические основы органического синтеза ценных продуктов медицинского и

технического применения• Синтез новых продуктов и отработка режимов хроматографического анализа

ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ СТАЖИРОВКИ:• Практическое применение профессиональных компетенций в области анализа элементного

состава фармсубстанций.• Практическое применение профессиональных компетенций в области современных методик

синтеза органических веществ и полимеров; • Практическое применение профессиональных компетенций в области современных технологий

синтеза новых продуктов и их исследование хроматографическими методами анализа.

ПРИНИМАЮЩАЯ СТОРОНА:• Bayer Material Science AG• Bruker Nano GmbH• Fraunhofer Institute for Chemical Technology ICT

ХРОМАТОГРАФИЯ

ВВЕДЕНИЕ В ХРОМАТОГРАФИЮ

ХРОМАТОГРАФИЯОсновные определения

Хроматография – это физико-химический метод разделения и анализа веществ, основанный на распределении, анализируемого компонента между двумя фазами – подвижной (элюентом) и неподвижной (сорбент).

ПРЕИМУЩЕСТВА МЕТОДА:• экспрессность• высокая эффективность• возможность автоматизации• широкий интервал концентраций• сочетание с другими физико-химическими методами

возможность разделения близких по свойствам веществ

ХроматографияИстория

Явление разделения сложной по составу смеси на индивидуальные компоненты

Михаил Семенович Цвет

В хроматографии разделение соединений происходит за счет различий межмолекулярных взаимодействий между анализируемыми соединениями и сорбентом (неподвижной фазой), которые выражаются в различной сорбируемости компонентов пробы

физическая адсорбция, специфические обратимые взаимодействия, водородная связь, донорно-акцепторные взаимодействия, слабое комплексообразование, ионный обмен, лигандный обмен и прочие взаимодействия

ХРОМАТОГРАФИЯКлассификация хроматографических методов

Классификация может быть проведена по следующим принципам:

• различия в агрегатном состоянии фаз используемой хроматографической системы

• различия в характере взаимодействий разделяемых веществ с неподвижной фазой

• экспериментальные различия в способах проведения процесса хроматографического разделения

18

Газо-адсорбционная

ГАЗ

ПАР

жидкость

адсорбент жидкость

адсорбент жидкость

адсорбент жидкость

Газо-жидкостная

Жидкостно-адсорбционная

Жидкостно-жидкостная

Флюидно-адсорбционная

Флюидно-жидкостная

ХРОМАТОГРФИЯКлассификация по агрегатному состоянию

19

ХРОМАТОГРФИЯКлассификация по агрегатному состоянию

Механизм процесса разделения Название варианта

по размеру молекул ситовая хроматографияза счет физической адсорбции молекулярная хроматография

за счет растворения распределительная хроматография

за счет ионного обмена ионообменная хроматография

за счет образования водородной связи, проявления химического сродства и др.

хемосорбционная хроматография

за счет образования координационных связей разделяемых органических молекул с катионами металлов в привитых на

поверхности адсорбента группах (лигандах)лигандообменная

хроматография

за счет образования прочного комплекса только одним из разделяемых компонентов с привитой специфической группой

неподвижной фазыаффинная хроматография

20

ХРОМАТОГРФИЯКлассификация по агрегатному состоянию

МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА

0 10 102 103 104 105 106 107

газы жидкости Тв. В-ва полимеры вирусы бактерии

частицы

Газовая ионообменная полифазная

Ионная жидкостная

Электрофарез ситовая