Синтез нестехиометрического гидроксиапатита для получения

бифазной биосовместимой керамики

Молчанова Мария 10Н

СУНЦ МГУ

Руководитель

Ларионов Дмитрий Сергеевич

ФНМ МГУ

Москва, 2014

Актуальность

Одной из важнейших задач науки и медицины является получение биоматериалов – заменителей костной ткани, обладающих специфическими особенностями (резорбирумость)

Наиболее подходящие вещества – фосфаты кальция, например, гидроксиапатит.

Получение керамики из нГАп и является основной задачей данного исследования.

Цель и задачи работы• Целью данной работы является получение резорбируемой керамики на основе порошков гидроксиапатита, активных к спеканию.

Задачи:• Получение порошков ГАп осаждением при сливании растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония

• Исследование влияния pH на состав осадка

• Изучение влияния температуры и продолжительности обжига на характеристики материала

• Исследование порошков различными методами (электронная микроскопия, ренгенофазовый анализ)

Материалы,использованные в работе

● Дигидрофосфат аммония, NH4H

2PO

4

● Нитрат кальция, Ca(NO3)

2•4H

2O. Нитрат кальция сильно

гигроскопичен.

● Аммиак водный, NH3

10Ca(NO3)

2 + 6NH

4H

2PO

4 + 14NH

4OH =

Ca10

(PO4)

6(OH)

2 + 20NH

4NO

3

3Ca(NO3)

2 + 2NH

4H

2PO

4 + 4NH

4OH + (x-4)H

2O =

Ca3(PO

4)

2•xH

2O + 6NH

4NO

3

Схема работы

● К 0,5 M раствору Ca(NO3)

2 объёмом 45 мл прикапали 50

мл 0,3 М раствора NH4H

2PO

4

● Фильтрование на воронке Бюхнера.

● Сушка на воздухе в течение 12 часов

● Промывание половины образцов

● Измельчение в ступке.

● Формование образцов

● Обжиг (при температурах T = 900 °C , T = 1100 °C, времени выдержки t = 2 ч, t = 6ч)

Результаты. Качественныйрентгенофазовый анализ

Фазовый состав полученных материалов представлял собой ортофосфат кальция (ТКФ)

Рентгенограмма Ca3(PO4)2 базы PDF-2 ICDD

Результаты. Изменение плотности

исх 900 110080

90

100

110

120

130

140

150

160

170

пл

отн

ост

ь

температура

(pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч)

исх 900 110070

80

90

100

110

120

130

140

150

160

пло

тно

сть

температура

(pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч)

Неотмытый от нитрата аммония

Отмытый от нитрата аммония

Ca3(PO4)2•xH2O = Ca3(PO4)2 + xH2O↑NH4NO3 = N2O + 2H2O

pH=7, 6 ч, 1100

pH=7, 6 ч, 900 pH=7, 2 ч, 1100

pH=7, 2 ч, 1100

Результаты. Электронная микроскопия

Были получены образцы биоматериалов.

Растворным методом были получены образцы нГАп путем сливания растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония.

Было исследовано влияние pH на состав осадка. Показано, что при относительно малых временах синтеза pH не оказывает значительного влияния на состав осадка. В нашем случае отношение Ca/P в нГАп мало отличается от такового для раствора (отношение c(Ca2+)/c(PO4

3-) = 1,5).

Было изучено влияние температуры и продолжительности обжига на характеристики материала. Необходимо отметить, что повышение температуры и длительности обжига приводит к уменьшению доли пор, а понижение – наоборот.

Характерный размер пор и зёрен оценивается в несколько микрон, что хорошо с точки зрения процессов биорезорбции.

Выводы

Автор благодарен следующим сотрудникам ФНМ за помощь в работе:

Ларионову Дмитрию Сергеевичу

Гудилину Евгению Алексеевичу

Кукуевой Елене Вячеславовне

Филиппову Ярославу Юрьевичу

Путляеву Валерию Ивановичу

Евдокимову Павлу Владимировичу

Рослякову Илье Владимировичу

Благодарности

Спасибо за внимание!