ANALISIS KRISTAL DAN MORFOLOGI PERMUKAAN

KOMPOSIT PARTIKEL MARMER KALSIT

ANA ARMALIA K

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2008

ANALISIS KRISTAL DAN MORFOLOGI PERMUKAAN

KOMPOSIT PARTIKEL MARMER KALSIT

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

Oleh:

ANA ARMALIA K

G74104022

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2008

ABSTRAK

ANA ARMALIA K. Analisis Kristal dan Morfologi Permukaan Komposit Partikel Marmer Kalsit. Dibimbing oleh HANEDI DARMASETIAWAN dan ABDUL DJAMIL HUSIN.

Telah dibuat material yang berpeluang untuk menggantikan material logam, yaitu material yang berbasis partikel marmer menjadi komposit partikel dengan polimer sebagai matriksnya. Pembuatan komposit partikel ini dilakukan dengan metode sederhana yaitu mencampurkan matriks resin epoksi yang berpenguat partikel marmer. Komposisi partikel marmer yang diberikan bervariasi yakni 60%, 50%, dan 33%. Ukuran butiran (mesh) komposisi partikel marmer juga bervariasi yaitu 35 mesh, 60 mesh, dan 140 mesh. Sampel dicetak lalu dikarakterisasi sifat fisik kerapatan, struktur kristal dan struktur mikro.

Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa penambahan partikel marmer ke dalam resin epoksi menghasilkan nilai kerapatan komposit meningkat. Difraksi sinar-x dilakukan untuk mengidentifikasi kristal CaCO3 (kalsium karbonat). Kalsium karbonat memiliki sistem kristal rombohedral dengan parameter kisi a = 6,1942 Å dan α = 40,6492°. Pada analisis SEM sampel dengan komposisi partikel marmer 50% dan ukuran partikel 140 mesh (kode M1402) menunjukkan kekristalan yang baik, yaitu ukuran butir yang relatif kecil dan morfologinya yang lebih homogen dibandingkan dengan sampel lainnya. Pada penelitian ini nilai komposit yang memenuhi persyaratan kerapatan tegel untuk sanitari yaitu berkisar antara 1,5 – 2,7 g/cm3, ialah sampel dengan komposisi partikel marmer 60% dan ukuran partikel 140 mesh (kode M1401) dengan nilai kerapatannya 1,822 g/cm3, walaupun struktur kekristalannya kurang baik.

Kata kunci: Marmer, epoksi, kalsium karbonat, difraksi sinar-x, SEM.

Judul : Analisis Kristal dan Morfologi Permukaan Komposit Partikel Marmer Kalsit

Nama : Ana Armalia K

NRP : G74104022

Menyetujui ,

Pembimbing II

Abdul Djamil Husin, M.Si

NIP : 132 158 552

Pembimbing I

Ir. Hanedi Darmasetiawan, MS

NIP : 130 367 084

Mengetahui,

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

Dr. drh. Hasim, DEA

NIP : 131 578 806

Tanggal kelulusan :

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 16 April 1986, sebagai anak kelima dari lima bersaudara, anak dari pasangan Hi. Kamrus Zaman A, S.E. dan Hj. Darmalis.

Penulis menyelesaikan pendidikannya dari SMU Negeri 3 Bandar Lampung pada tahun 2004. Pada tahun yang sama, penulis masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI), sebagai mahasiswi Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Semasa kuliah, penulis berperan aktif di Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2007-2008 sebagai Ketua Departemen Informasi dan Komunikasi (INFOKOM). Penulis mengikuti Unit Kegiatan Mahasiswa (UKM) Agria Swara periode 2004 - 2006 sebagai anggota.

KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini. Penelitian ini berjudul “Analisis Kristal dan Morfologi Permukaan Komposit Partikel Marmer”. Penelitian ini dimulai dari bulan Juni 2007 sampai Januari 2008, bertempat di Laboratorium Fisika Terapan IPB, di Pusat Penelitian dan Pengembangan Ilmu Bahan (P3IB) BATAN, di Laboratorium Fisika Tanah Departemen Manajemen Sumber Daya Lahan IPB, di PTBIN BATAN dan di Laboratorium Geologi Kuarter PPGL Bandung. Sumber dana penelitian ini berasal dari dana Hibah Pengajaran dan Penelitian PHK A2 Departemen Fisika IPB.

Ucapan terima kasih yang mendalam untuk Kedua Orang Tua, Abang, Uni, One, Kakak, Bayu dan seluruh keluarga besar yang sudah memberikan doa dan dukungan baik secara moril maupun material.

Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini, terutama Bapak Ir. Hanedi Darmasetiawan, MS dan Bapak Abd. Djamil Husin, M.Si. selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya dan menjadi teman diskusi dalam menyelesaikan penelitian. Kepada Bapak Dr. Irzaman yang telah memotivasi penulis dan dengan sabar mendengar keluhan penulis. Kepada PD. Mekar Jaya Alam, Citatah yang telah membantu dalam pengambilan marmer. Kepada Bapak Marzuki, Bapak Sulistyo Giat, Bapak Antonius, Bapak Wisnu dan Bapak Wikanda yang telah banyak memberi ide dan bantuan moril kepada penulis. Kepada seluruh dosen Departemen Fisika IPB yang sudah banyak membantu penelitian ini. Kepada seluruh staf Departemen Fisika IPB yang sudah membantu penulis dalam mengurus surat-surat sehingga memperlancar penelitian. Kepada kakak-kakak dan teman-teman Fisika IPB angkatan 39, 40, 41, 42 dan 43 serta penghuni Wisma Padasuka yang sudah mendoakan, memotivasi, dan membantu penulis dalam penyelesaian penelitian ini.

Penulis sangat menghargai bantuan yang telah penulis peroleh dalam pelaksanaan penelitian ini. Semoga penelitian ini dapat menyumbangkan sesuatu bagi pengembangan teknologi fisika Indonesia. Bogor, Januari 2008 Penulis

DAFTAR ISI

Halaman DAFTAR TABEL ........................................................................................................................vii DAFTAR GAMBAR .................................................................................................................. viii DAFTAR LAMPIRAN................................................................................................................ ix PENDAHULUAN........................................................................................................................ 1 Latar Belakang ................................................................................................................. 1 Tujuan ............................................................................................................................... 1 Hipotesis ........................................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................................. 1 Komposit .......................................................................................................................... 1 Marmer .............................................................................................................................. 2 Resin Epoksi ..................................................................................................................... 3 Difraksi Sinar-X ............................................................................................................... 3 Metode Cohen .................................................................................................................. 4 Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX ............................................ 4 BAHAN DAN METODA ........................................................................................................... 5 Tempat dan Waktu .......................................................................................................... 5 Bahan dan Alat ................................................................................................................. 5 Metode Penelitian ............................................................................................................. 5 HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................................................... 8

Pengukuran Kerapatan ...................................................................................................... 8 Analisis Hasil Difraksi Sinar-X ........................................................................................ 9 Analisis Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX .............................. 11

SIMPULAN DAN SARAN ......................................................................................................... 12 Simpulan ........................................................................................................................... 12 Saran ................................................................................................................................. 12

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................. 12 LAMPIRAN ................................................................................................................................ 14

vii

DAFTAR TABEL

Halaman 1. Persyaratan fisik penggunaan batuan marmer sesuai SNI 13-0089-1987 .............................. 2 2. Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah................................................................................. 3 3. Sifat fisik dan mekanik epoksi ............................................................................................... 3 4. Variasi komposisi komposit partikel marmer ....................................................................... 6 5. Data pengukuran kerapatan.................................................................................................... 8 6. Persentase massa unsur yang terkandung di dalam sampel ................................................... 12

viii

DAFTAR GAMBAR

Halaman 1. Jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya ...................................................... 2 2. Reaksi bisphenol A dan epiklorohidrin ................................................................................. 3 3. Skema difraksi sinar-x oleh atom-atom dalam kristal ........................................................... 3 4. Skema EDAX ........................................................................................................................ 5 5. Tahap pembuatan sampel ...................................................................................................... 6 6. Diagram alir kerja penelitian.................................................................................................. 7 7. Difraktometer sinar-x tipe Philips ......................................................................................... 7 8. Mesin ion sputter JFC – 1100 ............................................................................................... 7 9. JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope .............................................. 7 10. Kurva hubungan komposisi partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan percobaan ......................................................................................................... 8 11. Kurva hubungan komposisi partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan teori kaidah campuran ....................................................................................... 8 12. Pola difraksi sinar-x .............................................................................................................. 9 13. Kurva hubungan ukuran butir dan sampel ............................................................................ 10 14. Morfologi komposit partikel marmer menggunakan perbesaran 10.000 kali......................... 11

ix

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman 1. Data XRD kalsium karbonat pada PDF-ICDD .................................................................... 15 2. Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen ................................................ 16 3. Hasil perhitungan ukuran kristal menggunakan program komputer ..................................... 20 4. Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 500 kali .......................................... 23 5. Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 1000 kali ........................................ 24 6. Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 20.000 kali ..................................... 25 7. Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali ............................................ 26

9

PENDAHULUAN

Latar Belakang Penggunaan material teknik tidak hanya mencakup bahan-bahan konvensional, tetapi sudah pula memanfaatkan advanced materials, di mana teknologi pembuatan produk yang menggunakan material tersebut relatif berbeda. Salah satu jenis material yang termasuk kelompok advanced materials adalah material komposit. Kelebihan yang dimiliki komposit antara lain ringan dengan kekuatan yang dapat bersaing dengan material lain, terutama daya tahan terhadap tumbukan dan dapat menghasilkan penampilan yang spesifik, sesuai dengan kebutuhan.

Gamping merupakan sumber bahan tambang yang bermanfaat untuk bahan bangunan, bahan baku semen, industri pengecoran baja, dan berbagai pemanfaatan lain. Pemanfaatan batu gamping sebagai bahan baku marmer komersil di Indonesia mempunyai prospek yang cerah dan dapat mendukung program pemerintah dalam kebijaksanaan peningkatan ekspor non-migas (Tabri 2006). Dalam kondisi lingkungan usaha di Indonesia yang memburuk akibat krisis ekonomi, terdapat beberapa komoditas yang masih dapat bertahan di pasar dunia, salah satunya adalah marmer. Konsumen marmer di Indonesia tidak mempermasalahkan apakah batuan poles tersebut memang marmer dalam pengertian geologi atau bukan, yang terpenting batuan tersebut mempunyai kilap, warna dan corak yang menarik dan dapat dipergunakan untuk penutup dinding atau lantai bangunan (Tabri 2006).

Marmer dalam pengertian masyarakat awam adalah semua batuan alam yang tersusun dari batu gamping atau dolomit, yang dapat dipoles sampai mengkilap (Tabri 2006). Marmer yang murni berwarna putih yang terutama tersusun dari mineral kalsit. Agar mendapatkan hasil marmer yang halus, putih atau bercorak warna tertentu, dilakukan proses penggosokkan (polishing), sehingga menghasilkan limbah berupa butiran halus, potongan atau pecahan marmer, sebagai partikel marmer (Nurhasanah 2002). Partikel sebagai elemen penguat sangat menentukan sifat mekanik dari komposit. Partikel marmer yang dikombinasikan dengan resin sebagai matriks dapat menghasilkan komposit alternatif yang salah satunya berguna untuk perkembangan industri marmer.

Pada pembuatan komposit partikel digunakan bahan penguat berupa partikel

marmer kalsit dan matriks komposit berupa resin. Resin yang digunakan adalah resin epoksi. Resin tersebut digunakan dengan pertimbangan tahan terhadap panas, berwujud cair, sehingga bercampur baik dengan filler (pengisi), pengerasan pada suhu ruang dan teknik pengerjaan relatif mudah. Tujuan • Membuat komposit partikel marmer

dengan menggunakan matriks resin epoksi dan bahan penguat partikel marmer.

• Mempelajari karakteristik komposit partikel marmer, yang berupa kerapatan, struktur kristal dan struktur mikro.

Hipotesis

Perbedaan penambahan campuran resin (epoksi ditambah pengeras) terhadap perbedaan massa partikel marmer akan menghasilkan mutu komposit partikel marmer yang berbeda.

TINJAUAN PUSTAKA

Komposit Komposit merupakan campuran dari dua

atau lebih material, yang sifatnya lebih unggul dari sifat-sifat bahan penyusunnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi sifat komposit adalah matriks, penguat, dan perbandingan komposisi fraksi volum antara matriks dan penguat (Budiarto et al 2004). Komposit mempunyai sifat mekanik dan karakteristik yang berbeda dengan material-material pembentuknya. Komposit dibentuk dari dua jenis material yang berbeda yaitu, matriks yang berfungsi melindungi penguat dari efek lingkungan dan kerusakan akibat benturan (impact) dan penguat yang berfungsi memperkuat matriks (Yudhanto 2007).

Material yang mempunyai peluang untuk menggantikan material logam salah satunya adalah komposit, khususnya pada aplikasi yang membutuhkan material dengan berat yang rendah. Dalam hal ini material yang memiliki kerapatan rendah adalah polimer, sehingga banyak dikembangkan komposit dengan polimer sebagai matriksnya (Anonim 2007). Oleh karena itu, komposit polimer adalah komposit dengan matriks dari bahan polimer dengan pengisi material lain yang fungsinya sebagai penguat (Sudirman et al 2004).

Secara garis besar ada 3 macam jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya (Kau 1997), yaitu:

2

matriks

serat

(a) (b)

(c)

Gambar 1 Jenis komposit berdasarkan penguat yang digunakannya (a). Komposit serat, (b). Komposit lapis, dan (c). Komposit partikel

1. Fibrous composites ( Komposit serat ) Komposit serat merupakan jenis komposit

yang hanya terdiri dari satu lamina atau satu lapisan yang menggunakan penguat berupa fiber (serat).

2. Laminated composites (Komposit lapis) Komposit lapis merupakan jenis komposit

yang terdiri dari dua lapis atau lebih yang digabung menjadi satu dan setiap lapisnya memiliki karakteristik sifat masing-masing.

3. Particulate composites (Komposit partikel)

Komposit partikel merupakan komposit yang menggunakan partikel atau serbuk sebagai penguatnya dan terdistribusi secara merata di dalam matriksnya. Sifat komposit dipelajari dan dianalisis

berdasarkan sifat material masing-masing. Maka berlaku kaidah campuran yang sifat tergantung pada jumlah dan distribusi geometrik masing-masing material. Kaidah campuran sederhana berlaku untuk sifat skalar kerapatan. Kerapatan campuran (ρm), adalah

nnm fff ρρρρ +++= ...2211 …...……(1)

Keterangan: f adalah fraksi massa, ρ adalah kerapatan material dan n adalah banyaknya sifat material dalam campuran (Vlack 1987). Marmer

Marmer berasal dari komposisi mineral kalsium karbonat dominan dan terproses alami dalam suhu yang tinggi. Batu gamping dapat digunakan sebagai bahan baku marmer komersial dengan beberapa persyaratan fisik, antara lain: kuat tekan, daya serap air, keausan, kekekalan bentuk, warna, corak dan kilap. Pengujian sifat fisiknya harus sesuai dengan standarisasi penggunaan batuan marmer dalam bangunan yang dikeluarkan oleh Dewan Standarisasi Nasional (DSN), SNI 13-0089-1987 (Tabel 1) (Tabri 2006).

Marmer Citatah berasal dari daerah Citatah-Padalarang, Kab. Bandung. Sifat fisis batuan marmer Citatah, pada umumnya padat, kompak dan keras. Warna batuan yang dominan adalah abu muda berbintik, abu merah cerah, krem muda agak putih dan coklat muda. Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah tercantum pada Tabel 2 (Damanik 1994 dalam Nurhasanah 2002).

Tabel 1 Persyaratan fisik penggunaan batuan marmer sesuai SNI 13-0089-1987

Marmer lantai Marmer batu tempel atau hias

Beban Beban Jenis pengujian

> 250 kg/cm2 < 250 kg/cm2Konstruksi

luar Konstruksi

dalam Penyerapan air maksimum, % 0,75 0,75 0,75 1,00

Kuat tekan minimum, (setara dengan kg) 800 800 600 500

Ketahanan aus, maksimum, mm/menit 0,130 0,160 - -

Kekekalan bentuk tidak cacat tidak cacat tidak cacat tidak cacat

3

Gambar 2 Reaksi bisphenol A dan epiklorohidrin. Tabel 2 Sifat fisik dan mekanik marmer

Citatah (Nurhasanah 2002)

Sifat fisik Nilai Kerapatan, g/cm3 1,98

Kekerasan, Skala Mosh (SM) 4,32 Kuat tekan, × 105 N/m2 880,63 Kuat tarik, × 105 N/m2 57,76

Marmer Citatah berasal dari daerah

Citatah-Padalarang, Kab. Bandung. Sifat fisis batuan marmer Citatah, pada umumnya padat, kompak dan keras. Warna batuan yang dominan adalah abu muda berbintik, abu merah cerah, krem muda agak putih dan coklat muda. Sifat fisik dan mekanik marmer Citatah tercantum pada Tabel 2 (Damanik 1994 dalam Nurhasanah 2002). Resin Epoksi

Resin merupakan suatu jenis bahan padat atau semi padat dari alam maupun sintesis, umumnya dengan berat molekul yang tinggi (Setiabudy 2007). Fungsi utama resin dalam komposit adalah untuk mengikat partikel dan meneruskan beban dari partikel ke partikel (Srijono 1997 dalam Nurhasanah 2002).

Epoxy atau polyepoxide adalah sebuah polimer epoxide thermosetting yang bertambah bagus bila dicampur dengan agen katalis sebagai pengeras ("hardener"). Resin epoksi yang berasal dari epiklorohidrin merupakan reaksi epiklorohidrin dengan suatu campuran yang memiliki hidrogen aktif

Tabel 3 Sifat fisik dan mekanik epoksi (Kirk 1987)

Sifat fisik Nilai

Young modulus, GPa 3,0 Tensile strength, MPa 85

Heat distorsion temperature, 0C 110 Relative cost 2,3

Keterangan : 1 GPa = 145.103 psi, 1 MPa = 145 psi, dan relative cost merupakan biaya relatif pada tahun 1988. Bisphenol A dan epiklorohidrin sering dipakai sebagai bahan dasar untuk pembuatan resin epoksi (Jatmiko 2003). Reaksi resin epoksi dengan menambahkan NaOH sebagai katalisator terlihat pada Gambar 4 (Anonim 2007). Epoksi memiliki sifat-sifat fisik dan mekanik seperti terlihat pada Tabel 3 (Kirk 1987). Difraksi Sinar-X

Difraksi terjadi jika gelombang melewati suatu celah yang besarnya sama atau hampir sama (seorde) dengan panjang gelombang tersebut. Pada tahun 1912, Von Laue berpendapat jika kristal tersusun oleh celah yang diakibatkan kisi atom dan sinar-x merupakan gelombang elektromagnet yang memiliki panjang gelombang dengan orde yang sama dengan celah tersebut, maka memungkinkan sebuah kristal dapat mendifraksikan sinar-x (Cullity 1978).

2θ d

λ

(a) (b

) Gambar 3 Skema difraksi sinar-x oleh atom-atom dalam kristal (a). Berkas sinar-x yang

dihamburkan dan (b). Sinar datang yang menumbuk atom

4

Jika material dikenai sinar-x, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut.

Berkas sinar-x yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya sama (Gambar 3a). Berkas sinar-x yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-x yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi (Anonymous 2007).

Tinjau sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom z (Gambar 3b). Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom B, sinar ini harus menempuh jarak AB + BC, bila dua sinar tersebut paralel dan satu fase (saling menguatkan). Jarak tempuh ini adalah merupakan kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi : n λ = AB + BC. Dari gambar terlihat : AB = d Sinθ, karena AB = BC, persamaan menjadi : n λ = 2 AB. Substitusi persamaan menjadi :

θλ sin2dn = …...................................... (2)

Keterangan : d = jarak antar bidang atom (nm), λ = panjang gelombang sinar-x (Ǻ), n = orde dan θ = sudut difraksi sinar-x (derajat).

Menurut literatur PDF-International Centre for Diffraktion Data 1997 (Lampiran 1) kalsium karbonat memiliki struktur kristal rombohedral, maka jarak antar bidang-bidang yang berdekatan (hkl) sistem tersebut dapat ditunjukkan pada persamaan 2 (Culity 1978).

( ) ( )( )( )ααa

ααhlklhkαlkh

d 322

22222

2 cos2cos31

coscos2sin1

+−

−+++++=

..................................... (3) Keterangan : d = jarak antar bidang atom (nm), a dan α = parameter kristal (Ǻ), satuan α = derajat, h, k, l = bidang pantulan atau indeks Miller. Metode Cohen

Metode Cohen merupakan salah satu analisis parameter kisi struktur kristal. Untuk material yang memilki sistem kristal tetragonal, heksagonal dan rombohedral menggunakan persamaan 3 (Culity 1978).

22

22

22

sin

sin

sin

δγδαδθδ

γδγαγθγ

αδαγαθα

∑+∑+∑=∑

∑+∑+∑=∑

∑+∑+∑=∑

CBA

CBA

CBA

..................................... (4) Keterangan : α = h2 + k2; γ = l2; δ = 10 sin2 2θ; C = D/10; B = λ2/(4c2); A = λ2/(4a2). Untuk sistem heksagonal : α = h2 + hk + k2; γ = l2; δ = 10 sin2 2θ; C = D/10; B = λ2/(4c2); A = λ2/(4a2). Pada kristal rombohedral digunakan prosedur yang sama seperti pada sistem kristal heksagonal, tetapi penentuan nilai parameter kisi untuk sistem rombohedral memenuhi persamaan 4 dan 5.

caa HHR223

31

+= ……………........... (5)

( ) ⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜

⎝

⎛

⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜

⎝

⎛

+= −

2

1

32

3sin2

ac HH

α …... (6)

Keterangan : aR, α = parameter kisi rombohedral yang dihitung (Ǻ), dan aH, cH = parameter kisi heksagonal. Penentuan nilai pembilang A, B, C pada persamaan 3 digunakan metode Cramer, dimana ketiga persamaan pada persamaan 3 diubah menjadi persamaan 6.

cCcBcAc

bCbBbAb

aCaBaAa

4321

4321

4321

=++

=++

=++

………...……(7)

Keterangan : ; α 21 ∑=a αγ∑== ba 12 ;

αδ∑== ca 13 ; ; ;

;

θα sin24 ∑=a γ 2

2 ∑=b

δ 23 ∑=c γδ∑== cb 23 ; ;

.

θγ sin24 ∑=b

θδ sin 24 ∑=c

Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX

Scanning electron microscop (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang dapat mengamati dan menganalisis karakteristik struktur mikro dari bahan padat yang konduktif maupun nonkonduktif. Teknik SEM pada hakekatnya merupakan

5

Gambar 4 Skema EDAX

pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Gambar topogorafi diperoleh dari penangkapan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel (Handayani 2007).

Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas elektron “menyapu” permukaan sampel, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti gerakan mata yang membaca. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh SE detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CRT (TV). Scanningcoil yang mengarahkan berkas elektron bekerja secara sinkron dengan pengarah berkas elektron pada tabung layar TV, sehingga didapatkan gambar permukaan sampel pada layar TV (Handayani 2007).

EDAX (energy dispersive x-ray spectrometer) yang lebih dikenal sebagai EDS merupakan salah satu alat yang dirangkai pada alat SEM. Untuk EDAX, radiasi yang penting adalah sinar-x karakteristik yang diemisikan sebagai akibat tumbukan elektron pada atom-atom bahan pada sampel (Gambar 4). Analisis dari energi terhadap cacah, puncak-puncak yang muncul dapat menghasilkan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang komposisi dari lokasi-lokasi pada sampel dengan diameter beberapa mikrometer (Handayani 2007).

BAHAN DAN METODA

Tempat dan Waktu

Penelitian dilakukan di Laboratorium Fisika Terapan IPB, di Pusat Penelitian dan Pengembangan Ilmu Bahan (P3IB) BATAN, di Laboratorium Fisika Tanah Departemen Manajemen Sumber Daya Lahan IPB, di

PTBIN BATAN dan di Laboratorium Geologi Kuarter PPGL Bandung. Waktu pelaksanaan dimulai bulan Juni 2007 sampai bulan Januari 2008. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah marmer dari Citatah, Jawa Barat berupa partikel atau serbuk. Bahan ini digunakan sebagai penguatnya dan sebagai matriksnya digunakan resin epoksi. Katalis sebagai bahan pengeras, vaselin sebagai pelumas, aquades, alkohol dan pasta.

Peralatan yang digunakan adalah kuas; palu; machine nur mit schutzring; ayakan 25, 40 dan 60 mesh; timbangan; gelas ukur; cetakan; Difraktometer sinar-x tipe Philips; mesin ion sputter JFC – 1100; dan JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope. Metode Penelitian Tahap penelitian sesuai Gambar 6. • Pembuatan Sampel Uji

Tahap pembuatan sampel uji dapat dilihat pada Gambar 5. Tahap pertama adalah tahap pembuatan partikel marmer. Kepingan batu marmer dibersihkan dari kotoran, lalu dipecahkan menjadi kecil menggunakan palu dan dihaluskan dengan menggunakan maschine nur mit schutzring. Selanjutnya diayak dengan menggunakan ayakan yang masing-masing berukuran 35 (500 μm), 60 (250 μm) dan 140 (105 μm) mesh, sehingga menghasilkan tiga macam ukuran partikel marmer. Selanjutnya tahap kedua yaitu proses pencampuran. Partikel marmer dicampur dengan masing-masing resin yang telah diberi hardener (sebagai pemercepat pengerasan), berdasarkan perbandingan komposisi partikel marmer dan masing-masing resin serta berdasarkan distribusi besar partikel marmer, kemudian

6

diaduk sampai homogen. Variasi ukuran butiran; mesh, komposisi partikel marmer, resin epoksi dan pengeras dalam pembuatan komposit tersusun pada Tabel 4, sehingga dihasilkan sembilan macam sampel. Tahap ketiga adalah proses pencetakan. Sampel dicetak dalam wadah cetakan berukuran 8 cm × 5 cm dengan ketebalan 1 cm di atas landasan acrilic yang telah dilapisi vaselin, untuk menghindari terjadinya pelekatan antara bahan dengan cetakan. Pada proses pencetakkan ini dilakukan tanpa ada perlakuan tekanan pada sampel Selanjutnya sampel dibiarkan mengering pada suhu kamar, lalu dikeluarkan dari cetakan setelah sekitar 24 jam. Sampel kemudian dipotong dengan ukuran yang sesuai dengan keperluan karakterisasi, selanjutnya sampel siap dikarakterisasi.

• Karakterisasi a. Uji kerapatan dengan menggunakan

pengukuran sederhana, yaitu membagi nilai massa terhadap volum sampel. Sembilan sampel yang akan di uji kerapatannya masing-masing berukuran 2,5 cm × 1 cm × 1 cm. Karakterisasi ini dilakukan sampai lima kali pengulangan pada setiap sampel.

b. Derajat kristalinitas diuji dengan alat difraksi sinar-x, tipe Philips (Gambar 7). Sumber yang digunakan adalah Cu. Sudut awal pada 10° dan sudut akhir pada 100° kecepatan baca di set 2° per menit. Ukuran sampel yang diperlukan untuk karakterisasi ini adalah 1 cm × 1 cm × 0,3 cm.

Tabel 4 Variasi komposisi komposit partikel marmer

Ukuran sampel Partikel marmer Epoksi + pengeras Kode

(mesh) (g) (ml) M 351 45 30 M 352 35 30 30 M 353 20 40 M 601 45 30 M 602 60 30 30 M 603 20 40

M 1401 45 30 M 1402 140 30 30 M 1403 20 40

Contoh pembacaan kode : M351 menunjukkan ukuran sampel 35 mesh dengan persentase komposisi marmer 60%. M352 menunjukkan ukuran sampel 35 mesh dengan persentase komposisi marmer 50%. M353 menunjukkan ukuran sampel 35 mesh dengan persentase komposisi marmer 33%.

11

22

33

Gambar 5 Tahap pembuatan sampel

7

Gambar 6 Diagram alir kerja penelitian

c. Pengamatan struktur mikro dilakukan dengan menggunakan JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope (Gambar 9). Sampel dilapisi oleh gold-paladium (ketebalan lapisan 400 Å) dengan menggunakan mesin ion sputter JFC – 1100 (Gambar 8, kemudian diamati dengan tegangan 20 kV dan perbesaran 1000, 5000, 10.000 dan 20.000 kali. Karakterisasi EDAX yang merupakan satu perangkat dengan SEM JEOL dilakukan pada satu titik dengan perbesaran 1000 kali. Pengamatan ini menggunakan sampel yang berukuran 0,3 cm × 0,1 cm × 0,1 cm dan dilakukan pada tiga macam sampel yang diketahui komposisinya paling baik berdasarkan struktur kristalnya.

Pecahan

Proses pencampuran

Persiapan sampel

Dihancurkan

Partikel marmer Resin

Gambar 7 Difraktometer sinar-x tipe Philips

Proses pencetakkan

Gambar 8 Mesin ion sputter JFC – 1100

Gambar 9 JEOL JSM-6360LA analytical scanning electron microscope

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengukuran Kerapatan

Hasil pengujian kerapatan dari komposit partikel marmer-resin epoksi, dapat dilihat pada Tabel 5 dan dalam kurva hubungan nilai kerapatan dengan komposisi partikel marmer (Gambar 10). Nilai yang ditunjukkan kurva ini merupakan nilai rata-rata dari pengukuran kerapatan 9 sampel yang terbagi menjadi 3 jenis ukuran partikel marmer. Kerapatan komposit meningkat ketika komposisi partikel marmer bertambah, yaitu berada pada nilai 1,076 – 1,822 g/cm3. Nilai kerapatan ini dapat dikatakan sesuai kaidah campuran, yaitu nilai kerapatan komposit berbanding lurus

Penulisan tugas akhir

Analisis data

Struktur kristal Kerapatan

Karakterisasi sifat fisis sampel komposit partikel marmer

Morfologi permukaan

Selesai

8

Tabel 5 Data pengukuran kerapatan

Kode Pengulangan Kerapatan Sampel 1 2 3 4 5

Rerata Deviasi (g/cm3)

M351 1,387 1,483 1,520 1,401 1,308 1,420 0,084 1,42 ± 0,08 M352 1,289 1,297 1,348 1,484 1,322 1,348 0,080 1,35 ± 0,08 M353 1,152 1,109 1,036 1,079 1,110 1,097 0,043 1, 09 ± 0,04 M601 1,530 1,482 1,363 1,414 0,331 1,224 0,503 1,2 ± 0,5 M602 1,413 1,312 1,311 1,266 1,246 1,310 0,065 1,31 ± 0,06 M603 1,194 1,262 1,261 1,249 1,251 1,243 0,028 1,24 ± 0,03

M1401 1,810 1,900 1,925 1,804 1,674 1,822 0,099 1,8 ± 0,1 M1402 1,453 1,536 1,355 1,538 1,328 1,442 0,098 1,4 ± 0,1 M1403 1,208 1,081 0,886 1,038 1,169 1,076 0,126 1,1 ± 0,1

Gambar 10 Kurva hubungan komposisi

partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan percobaan, dengan ukuran (a). 35 mesh, (b). 60 mesh, dan (c). 140 mesh

Gambar 11 Kurva hubungan komposisi

partikel marmer dan kerapatan komposit berdasarkan teori kaidah campuran

dengan fraksi massa matriks dan penguatnya (Vlack 1983).

Pada sampel M35 dan M140 secara umum dapat dikatakan kerapatannya meningkat dengan ditingkatkannya komposisi partikel marmer. Hal tersebut dihasilkan karena ikatan antara matriks dan penguatnya sudah terbentuk dengan baik Oleh karena itu semakin besar komposisi partikel marmer dalam sampel, maka nilai kerapatan kompositnya cenderung mendekati nilai kerapatan marmernya. Berbeda halnya dengan nilai kerapatan pada sampel M60, kerapatan

yang didapat tidak memenuhi kaidah campuran, hal ini dimungkinkan karena ikatan antara matriks dan penguatnya belum terbentuk dengan baik. Perhitungan nilai kerapatan menurut kaidah campuran pada fraksi massa marmer 0,6; 0,5 dan 0,33 berturut-turut adalah 1,648; 1,565 dan 1,4239 g/cm3 (Gambar 11). Nilai kerapatan komposit berada antara nilai kerapatan epoksi dengan nilai kerapatan batu marmer, yaitu 1,15 – 1,98 g/cm3, tetapi nilai yang didapat pada sampel kode M353 dan M1403 berada dibawah nilai kerapatan epoksi, karena pada permukaan kedua sampel terdapat pori yang cukup banyak yang disebabkan adanya gelembung-gelembung udara yang keluar saat proses pengeringan. Tingkat kehomogenan dari sampel tersebut menurun, sehingga nilai kerapatannyapun akan menurun.

500

0.5

1

1.5

2

0 30 60

Komposisi partikel marmer (%)

Kera

pata

n (g

/cm

3 )

M35M60M140

60; 1.648

50; 1.565

33;1.42391.4001.4501.5001.5501.6001.6501.700

0 30 60

Komposisi partikel marmer (%)

Ker

apat

an (g

/cm

3 )

Secara teori penghalusan butir dapat meningkatkan sifat mekanik dan kerapatan bahan, sehingga meningkatnya nilai kerapatan akan berbanding terbalik terhadap ukuran partikel (Spriggs 1996 dalam Nurhasanah 2002). Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran partikel marmer maka proses pencampuran antar komponen pembentuknya semakin baik dan berarti semakin mudah matriks menyelimuti seluruh permukaan marmer dan memperkecil kemungkinan adanya pori pada komposit tersebut. Dari hasil penelitian yang didapat nilai kerapatannya berbeda dengan teori yang ada, hal ini dikarenakan pencampuran yang kurang homogen, sehingga distribusi partikel yang tidak merata di dalam sampel. Nilai kerapatan komposit yang memenuhi persyaratan kerapatan tegel untuk sanitari, yaitu berkisar antara 1,5 – 2,7 g/cm3, sehingga komposit marmer yang memenuhi persayaratan tersebut adalah sampel dengan kode M1401 yang nilai kerapatannya 1,822 g/cm3 (Budiarto 2004).

9

Analisis Hasil Difraksi Sinar-X Difraksi sinar-x digunakan untuk

mengidentifikasi kristal CaCO3 (kalsium karbonat). Identifikasi struktur kristal pada sampel tidak berpengaruh pada besar partikel marmer, oleh karena itu sampel yang diidentifikasi adalah sampel yang sifat fisiknya baik. Hasil pengukuran X-Ray Diffraction (XRD) marmer, komposit partikel marmer kode M1401; M1402 dan M1403 dan resin epoksi ditunjukkan pada Gambar 12.

Pada Analisis parameter kisi digunakan metode Cohen, terlebih dahulu diketahui sistem kristal dan pasangan {2θ, (hkl)} yang merupakan input bagi metode Cohen. Data XRD kalsium karbonat diperoleh dari literatur PDF-International Centre for Diffraction Data (Lampiran 1). Kalsium karbonat memiliki sistem kristal rombohedral dengan parameter kisi a = 6,1942 Å dan α = 40,6492°. Indeks Miller (hkl) didapat dengan mencocokkan sudut difraksi dalam penelitian dengan literatur PDF-ICDD.

Penentuan parameter kisi dengan metode Cohen dilakukan pada marmer dan sampel kode M1401; M1402 dan M1403, sedangkan pengolahan data terhadap resin epoksi tidak

dilakukan, karena epoksi merupakan polimer termoset yang memiliki fase amorf. Data hasil akhir keluaran program metode Cohen tersebut divalidasikan dengan data dari PDF-ICDD. Hasil perhitungan parameter kisi pada sampel M1401; M1402 dan M1403 berturut-turut adalah a = 6,0613 Å; α = 40,7232°, a = 6,0915 Å; α = 40,7065° dan a = 6,1434 Å; α = 40,6509°. Terdapat perbedaan yang relatif kecil antara data keluaran program komputer dengan data dari PDF-ICDD, sehingga dapat dikatakan ketiga sampel memiliki sistem rombohedral.

Spektrum XRD pada setiap sampel memunculkan peak-peak yang dapat dihitung FWHM (Full Width at Half Maximum) dan kemudian ukuran butirnya (grain size). Jika FWHM masing-masing peak relatif sempit, maka mengindikasikan bahwa kualitas struktur kristal yang baik. Dengan mengetahui nilai FWHM maka didapat ukuran butir pada setiap sampel. Dari hasil penelitian didapat bahwa semakin besar distribusi partikel menghasilkan ukuran butir yang semakin kecil (Lampiran 3).

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

0 20 40 60 80 100 120

Sudut 2θ / o

Inte

nsita

s (a

rb. u

nit)

Marmer

(a)

(b)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

0 20 40 60 80 100 120

Sudut 2θ / o

Inte

nsita

s (a

rb. u

nit)

M1401

Gambar 12 Pola difraksi sinar-x (a). Marmer dan (b). Sampel kode M1401.

10

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

0 20 40 60 80 100 120

Sudut 2θ / o

Inte

nsita

s (a

rb. u

nit)

M1402

(c)

(d)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

0 20 40 60 80 100 120

Sudut 2θ / o

Inte

nsita

s (a

rb. u

nit)

M1403

(e)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

0 20 40 60 80 100 120

Sudut 2θ / o

Inte

nsita

s (a

rb. u

nit)

Polimer

Gambar 12 Pola difraksi sinar-x (c). Sampel kode M1402, (d). Sampel kode M1403 dan (e) Resin epoksi.

0

5

10

15

20

25

30

35

CaCOз M1401 M1402 M1403

Sampel

Uku

ran

But

ir (n

m)

Gambar 13 Kurva hubungan ukuran butir dan sampel

11

Semakin banyak matriks yang menyelimuti seluruh permukaan marmer dapat menghasilkan ukuran butir yang besar, atau dapat dikatakan komposisi matriks berbanding lurus dengan ukuran butir sampel. Besarnya komposisi partikel marmer menjadikan kekristalan komposit lebih baik. Hal ini dapat dilihat dari kurva hubungan ukuran butir dengan sampelnya terlihat pada Gambar 13. Pada penelitian sampel kode M1402 menunjukkan kekristalan yang baik, karena ukuran butir yang relatif kecil dibandingkan dengan sampel lainnya.

Analisis Morfologi Komposit Partikel Marmer dengan SEM-EDAX

Hasil observasi dengan SEM pada sampel kode M1401, M1402 dan M1403 menggunakan perbesaran 10.000 kali dapat dilihat pada Gambar 14. Adapun hasil morfologi setiap sampel menggunakan perbesaran 500, 1000 dan 20.000 kali dapat dilihat pada Lampiran 4. Pengamatan morfologi ini dilakukan untuk mengamati distribusi partikel marmer di dalam matriksnya dan menganalisis karakteristik struktur mikro sampel. Karakterisasi EDAX juga dilakukan untuk mengetahui komposisi atom-atom Ca, C dan O berupa data kuantitatif dan kualitatif.

Pada morfologi sampel kode M1401 terlihat lebih banyak rongga dibandingkan dengan sampel lainnya. Hal ini menyatakan bahwa kehomogenen matriks yang menyelimuti partikel kurang baik. Komposisi matriks yang lenih sedikit daripada penguatnya membuat distribusi partikel kurang merata, terlihat dengan gumpalan-gumpalan yang besar. Dengan kata lain, adanya penambahan persentase komposisi partikel marmer ke dalam komposit, membuat komposisi gumpalan yang ada semakin besar, pola distribusi gumpalan semakin kasar, tidak merata dan tidak kompak. Luas permukaan gumpalan yang kecil menunjukkan pembentukkan kristal yang baik. Hal ini ditunjang dengan data hasil XRD, dapat dilihat pada sampel kode M1402 yang memiliki ukuran butir yang kecil. Pada morfologi sampel ini diperlihatkan adanya gumpalan yang relatif kecil dan juga terlihat kehomogenan yang baik antara matriks dengan penguatnya, sehingga membentuk kekristalan yang baik pula. Pada sampel kode M1403 masih terlihat adanya rongga antar gumpalan, tetapi distribusi gumpalannya lebih rapat dibandingkan M1401.

(a)

(b)

(c) Gambar 14 Morfologi komposit partikel

marmer menggunakan perbesaran 10.000 kali (a). M1401, (b). M1402 dan (c). M1403

Analisis EDAX dilakukan bersamaan

dengan observasi SEM, hasilnya dapat dilihat pada Lampiran 5. Persentase massa unsur yang terkandung di dalam sampel, ditunjukkan pada Tabel 6.

Analisis EDAX dilakukan pada satu titik, karena sampel dianggap homogen, sehingga komposisi atom-atomnya merata di dalam sampel. Dalam perhitungan teori massa dari setiap unsur CaCO3 didapat persentase massa Ca, C dan O berturut-turut adalah 40%, 12%, dan 48%. Hal ini menunjukkan bahwa persentase massa Ca dalam marmer yang cukup besar. Pada analisis ini menunjukkan bahwa terdapat persentase massa Ca yang

12

Tabel 6 Persentase massa unsur (pure) yang terkandung di dalam sampel

% massa unsur di dalam sampel Unsur

Ca C O M1401 37,33 34,43 28,24 M1402 37,99 27,42 33,59 M1403 36,01 30,28 33,71

besar di dalam komposit partikel marmer. Dalam hasil EDAX didapatkan pula data kuantitatif dan kualitatif oxide. Data ini memunculkan senyawa oksida yang terdapat di dalam sampel. Terdapat persentase massa senyawa CaO sebanyak 24%, hal ini menyatakan adanya senyawa oksida yang muncul karena Ca terdistribusi pada matriks epoksi yang mengandung senyawa oksida. Perbedaan persentase massa pada setiap sampel menunjukkan karena adanya persentase massa unsur C dan O yang terkandung dari matriksnya yaitu epoksi.

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan

Telah dilakukan pembuatan dan pengujian terhadap komposit dengan matriks resin epoksi dan penguat partikel marmer. Pada penelitian ini kerapatan komposit cenderung meningkat ketika komposisi partikel marmer bertambah. Komposisi terbaik yang memenuhi syarat tegel untuk sanitari yaitu berkisar antara 1,5 – 2,7 g/cm3, diberikan oleh komposisi 60% partikel marmer dengan ukuran partikel 140 mesh yang memberikan kerapatan sebesar 1,822 g/cm3.

Hasil pengukuran X-Ray Diffracton (XRD) pada marmer menyatakan bahwa marmer mengandung CaCO3 (kalsium karbonat) yang memiliki sistem kristal rombohedral dengan parameter kisi a = 6,1942 Å dan α = 40,6492°. Kualitas struktur kristal komposit cenderung meningkat disebabkan bertambahnya komposisi partikel marmer.

Hasil SEM menunjukkan morfologi komposit partikel marmer dengan gumpalan yang relatif lebih kecil menunjukkan campuran matriks dengan penguatnya yang homogen, sehingga membentuk kekristalan yang baik. Pada analisis EDAX, menunjukkan persentase massa Ca yang besar di dalam komposit partikel marmer.

Hasil analisis XRD dan SEM menunjukkan bahwa komposit dengan komposisi partikel marmer 50% dan ukuran partikel 140 mesh (kode M1402)

menunjukkan kekristalan yang baik. Pada penelitian ini perbedaan penambahan matriks terhadap penguatnya menghasilkan mutu komposit partikel marmer yang berbeda.

Saran

Pada penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode sederhana sebaiknya pada tahap pengayakan diusahakan menghasilkan ukuran partikel yang sesuai dengan ukuran ayakan tersebut. Dalam pembuatan sampel disarankan untuk memberi perlakuan penekanan sehingga porositas dapat berkurang dan sifat fisiknya akan lebih baik. Pada analisis SEM, disarankan menganalisa crack (retak) sampel yang sebelumnya diberi perlakuan bending.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2007. Analisa Fraksi Volume dan

Ukuran Partikel CaCO3 terhadap Struktur dan Sifat Mekanik Komposit Matriks Polimer - Polypropylene/CaCO3. http://www.material.its.ac.id/karyailmiah/abstrakta/ta6/ [17 Juli 2007].

________. 2007. Hukum Bragg. http://ms.wikipedia.org/wiki/Hukum_Bragg [2 Desember 2007].

________. 2007. Epoxy Resins. www.pslc.ws/mactest/images/epoxy04.gif [23 Juni 2007].

________. 2007. Teknik Pemeriksaan Material Menggunakan XRF, XRD dan SEM-EDS. www.lenn-biz.com [2 Desember 2007].

Budiarto, Parikin, Dani M. 2004. Optimasi Ukuran Partikel dan Komposisi dalam Pembuatan Tegel Komposit Partikulat Granit, J. Sains Materi Indonesia, 6 (1), 53 – 58.

Culity B. D. 1978. Element of X-ray Diffraction. Second Edition. Addison Wesley Publishing Company. Massachusetts.

Darmasetiawan H. 2004. Konversi Ukuran Saringan dari Mesh Ke Inci, Mikron dan Millimeter. Di dalam: Fluid Engineering. Mesh to Micron. Copyright 2002. Property of TM Industrial Supply Inc. USA.

Hadi S. N. 2006. Ancaman Polimer Sintetik Bagi Kesehatan Manusia (Bagian I). http://www.chem-is-try.org/?sect=artikel&ext=68 [16 Juni 2007].

Handayani A., Sumaryo, Sitompul A. 2007. Pengamatan Struktur Mikro dengan

13

Mikroskop Optik dan Scanning Electron Microscope (SEM-EDAX). Pusat Pendidikan dan Pelatihan Badan Tenaga Nuklir Nasional. Serpong.

Hasan M., Rahayu S.I., Radiman C.L., Arcana I M. 2005. Sintesis Kopoliester dari ε- Kaprolakton dan 2,2-dimetil-1,3-Propandiol: Prepolimer Alternatif untuk Sintesis Poliester Berat Molekul Tinggi, J. Matematika dan Sains, 10 (4), 131 - 136.

Irzaman, et al. 2000. Analisis Struktur Kristal dan Full Width Half Maximum (FWHM) dengan Metode Rietveld (Studi Kasus : Kalsit (CaCO3)). KFI, 11 (2), 41 – 45.

Jatmiko, Asy’ari H. 2003. Tegangan Flashover pada Bahan Isolasi Resin Epoksi (DGEBA) yang Terpengaruh oleh Polutan Garam Parangtritis. J. Teknik Elektro dan Komputer Emitor, 3 (2).

Jatmiko, Asy’ari H., Hartoyo, Styani. 2005. Tegangan Flashover pada Bahan Isolasi Resin Epoksi (DGEBA) yang Terkontaminasi oleh Polutan Standar. Jurnal Teknik Gelagar, 16 (1), 43 – 50.

Kau K. 1997. Mechanics of Composite Materials. CRC Press, Boca Raton. Dalam: Taurista A. Y., Riani A. O., Putra K. H. 2004. Komposit Laminat Bambu Serat Woven Sebagai Bahan Alternatif Pengganti Fiber Glass Pada Kulit Kapal. Jurusan Teknik Material. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.

Kirk RE., Othmer DF. 1987. Composite Materials in: Encyclopedia of Chemical Technology. 4 edition. Wiley- Interscience.

Nurhasanah S. 2002. Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Partikel Marmer Sebagai Bahan Tegel Komposit. Skripsi S-1. Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor.

PDF-ICDD. 1997. International Centre for Diffraction Data. PCPDFWIN V. 2. 01.

Setiabudy R. 2007. Material Teknik Listrik. UI-Press. Jakarta.

Sudirman, et al. 2004. Analisis Sifat Kekuatan Tarik, Derajat Kristalinitas dan Struktur Mikro Komposit Polimer Polipropilena-Pasir, J. Sains Materi Indonesia, 6 (1), 19 - 26.

Tabri K. N. 2006. Studi Fasies dan Pola Kekar untuk Peningkatan Efisiensi Penambangan Batu Ornamen di Daerah Gunung Guha, Bojong Picung, Cianjur, J. Geoaplika, 1 (1), 031 – 045.

Vlack V., Djaprie S. 1983. Ilmu dan Teknologi Bahan. Edisi keempat. Erlangga. Jakarta.

Yudhanto A. 2007. Aplikasi Material Komposit di Industri Migas. http://www. halamansatu. net [7 Maret 2007]

Zulirfan, Sustini E., Budiman M. 2001. Studi Struktur Kristal Film Tipis Galliumantimony yang Ditumbuhkan dengan MOCVD Reaktor Vertikal. KFI, 12 (4), 99 – 104.

LAMPIRAN

15

Lampiran 1 Data XRD kalsium karbonat pada PDF-ICDD

Lampiran 2 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen Material : CaCO3 (kalsium karbonat) Jenis Radiasi : Cu (λ = 1,54056) Sistem Kristal : Rombohedral Parameter Kisi : a = 6,1942 Å α = 40,6492°

Puncak h k l 2θ α α2 γ γ2 α.γ δ δ2 γ.δ α.δ α sin2 θ γ sin2 θ δ sin2 θ 1 0 1 2 22,93 1 1 4 16 4 1,517930 2,3041119 6,071721 1,517930 0,039509 0,158037 0,059972 2 1 0 4 29,27 1 1 16 256 16 2,390484 5,7144142 38,24775 2,390484 0,063837 1,021397 0,152602 3 0 0 6 31,33 0 0 36 1296 0 2,703651 7,3097283 97,33143 0 0 2,624640 0,197114 4 1 1 0 35,85 3 9 0 0 0 3,430038 11,765159 0 10,29011 0,284170 0 0,324905 5 1 1 3 39,29 3 9 9 81 27 4,010002 16,080120 36,09002 12,03001 0,339074 1,017222 0,453229 6 2 0 2 43,03 4 16 4 16 16 4,656441 21,682443 18,62576 18,62576 0,538007 0,538007 0,626299 7 0 2 4 47,25 4 16 16 256 64 5,392295 29,076851 86,27673 21,56918 0,642399 2,569594 0,866001 8 0 1 8 47,33 1 1 64 4096 64 5,406214 29,227145 345,9977 5,406214 0,161113 10,31121 0,871009 9 1 1 6 48,39 3 9 36 1296 108 5,590287 31,251306 201,2503 16,77086 0,503915 6,046979 0,939010

10 2 1 1 56,51 7 49 1 1 7 6,955262 48,375671 6,955262 48,68683 1,568730 0,224104 1,558704 11 1 2 2 57,31 7 49 4 16 28 7,082991 50,168758 28,33196 49,58094 1,609673 0,919813 1,628757 Σ 160 7330 334 252,95571 865,1786 186,8683 5,750427 25,431 7,677602

16

Lanjutan Lampiran 2 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen Material : Sampel kode M1401 Jenis Radiasi : Cu (λ = 1,54056) Sistem Kristal : Rombohedral Parameter Kisi : a = 6,0613 Å α = 40,7232°

Puncak h k l 2θ α α2 γ γ2 α.γ δ δ2 γ.δ α.δ α sin2 θ γ sin2 θ δ sin2 θ 1 0 1 2 22,95 1 1 4 16 4 1,520436 2,3117257 6,081744 1,520436 0,039577 0,158309 0,060175 2 1 0 4 29,31 1 1 16 256 16 2,396442 5,7429329 38,34307 2,396442 0,064008 1,024129 0,153392 3 0 0 6 31,63 0 0 36 1296 0 2,750287 7,5640791 99,01034 0 0 2,673856 0,204274 4 1 1 0 35,87 3 9 0 0 0 3,433352 11,787907 0 10,30006 0,284477 0 0,325570 5 1 1 3 39,25 3 9 9 81 27 4,003160 16,025293 36,02844 1200948 0,338411 1,015233 0,451571 6 2 0 2 43,09 4 16 4 16 16 4,666889 21,779853 18,66756 1866756 0,539437 0,539437 0,629373 7 0 1 8 47,43 1 1 64 4096 64 5,423607 29,415509 347,1108 5,423607 0,161755 10,35231 0,877294 8 1 1 6 48,45 3 9 36 1296 108 5,600684 31,367663 201,6246 16,80205 0,505090 6,061079 0,942950 9 2 1 1 56,79 7 49 1 1 7 7,000146 49,002040 7,000146 49,00102 1,583018 0,226145 1,583051

10 1 2 2 57,45 7 49 4 16 28 7,105179 50,483570 28,42072 49,73625 1,616876 0,923929 1,641171 Σ 144 7074 270 225,48057 782,2875 165,8569 5,132649 22,97442 6,868820

17

Lanjutan Lampiran 2 Hasil akhir keluar program menggunakan metode Cohen Material : Sampel kode M1402 Jenis Radiasi : Cu (λ = 1,54056) Sistem Kristal : Rombohedral Parameter Kisi : a = 6,0915 Å α = 40,7065°

Puncak h k l 2θ α α2 γ γ2 α.γ δ δ2 γ.δ α.δ α sin2 θ γ sin2 θ δ sin2 θ 1 0 1 2 22,83 1 1 4 16 4 1,505426 2,2663080 6,021705 1,505426 0,039170 0,156680 0,058967 2 1 0 4 29,15 1 1 16 256 16 2,372642 5,6294288 37,96227 2,372642 0,063326 1,013220 0,150251 3 0 0 6 31,47 0 0 36 1296 0 2,725383 7,4277149 98,11380 0 0 2,647555 0,200433 4 1 1 0 35,75 3 9 0 0 0 3,413477 11,651823 0 10,24043 0,282639 0 0,321594 5 1 1 3 39,19 3 9 9 81 27 3,992901 15,943257 35,93611 11,97870 0,337418 1,012253 0,449092 6 2 0 2 42,89 4 16 4 16 16 4,632068 21,456058 18,52827 1852827 0,534677 0,534677 0,619165 7 0 1 8 47,29 1 1 64 4096 64 5,399255 29,151953 345,5523 5,399255 0,160856 10,29479 0,868503 8 1 1 6 48,19 3 9 36 1296 108 5,555610 30,864804 200,0020 16,66683 0,500006 6,000074 0,925946 9 2 1 1 56,65 7 49 1 1 7 6,977728 48,688681 6,977728 48,84409 1,575868 0,225124 1,570854

10 1 2 2 57,15 7 49 4 16 28 7,057572 49,809320 28,23029 49,40300 1,601455 0,915117 1,614626 Σ 144 7074 270 222,88935 777,3245 164,9387 5,095414 22,79949 6,779431

18

Lanjutan Lampiran 2 Hasil akhir keluaran program menggunakan metode Cohen Material : Sampel kode M1403 Jenis Radiasi : Cu (λ = 1,54056) Sistem Kristal : Rombohedral Parameter Kisi : a = 6,1434 Å α = 40,6509°

Puncak h k l 2θ α α2 γ γ2 α.γ δ δ2 γ.δ α.δ α sin2 θ γ sin2 θ δ sin2 θ 1 0 1 2 22,87 1 1 4 16 4 1,510423 2,2813766 6,041691 1,510423 0,039305 0,157222 0,059368 2 1 0 4 29,20 1 1 16 256 16 2,380070 5,6647354 38,08113 2,380070 0,063539 1,016623 0,151227 3 0 0 6 31,05 0 0 36 1296 0 2,660351 7,0774671 95,77263 0 0 2,579085 0,190591 4 1 1 0 35,63 3 9 0 0 0 3,393629 11,516718 0 10,18089 0,280806 0 0,317651 5 1 1 3 39,11 3 9 9 81 27 3,979228 15,834257 35,81305 11.93768 0,336096 1,008287 0,445800 6 2 0 2 42,93 4 16 4 16 16 4,639031 21,520610 18,55612 18,55612 0,535627 0,535627 0,621198 7 0 2 4 47,13 4 16 16 256 64 5,371413 28,852075 85,94260 21,48565 0,639326 2,557302 0,858520 8 0 1 8 47,25 1 1 64 4096 64 5,392295 29,076851 345,1069 5,392295 0,160600 10,27838 0,866001 9 1 1 6 48,19 3 9 36 1296 108 5,555610 30,864804 200,0020 16,66683 0,500006 6,000074 0,925946

10 2 1 1 56,45 7 49 1 1 7 6,945620 48,241634 6,945620 48,61934 1,565674 0,223668 1,553511 11 1 2 2 57,09 7 49 4 16 28 7,048023 49,674630 28,19209 49,33616 1,598377 0,913358 1,609342 Σ 160 7330 334 250,60516 860,4538 186,0655 5,719356 25,26962 7,599156

19

Lampiran 3 Hasil perhitungan ukuran butir menggunakan program komputer Material : CaCO3 (kalsium karbonat)

sin θ sin2 θ B.cos θ (B cos θ)2 B.sin θ.cos θ No.puncak B (deg) B (rad) 2θ θ cos θ

x x2 y y2 xy 1 0,1506636 0,0026282 22,93 11,465 0,980066 0,198670 0,039470 0,002576 6,64.10-06 0,0005117 2 0,1789387 0,0031215 29,27 14,635 0,967588 0,252535 0,063774 0,003020 9,12.10-06 0,0007627 3 1,5852714 0,0276542 31,33 15,665 0,962894 0,269879 0,072835 0,026628 0,000709 0,0071863 4 0,1670000 0,0029132 35,85 17,925 0,951509 0,307621 0,094631 0,002772 7,68.10-06 0,0008527 5 0,2162329 0,0037721 39,29 19,645 0,941852 0,336028 0,112915 0,003553 1,26.10-05 0,0011938

Σ 1,364732 0,383624 0,038549 0,000745 0,0105074 Σ2 1,862495 0,001486

rerata 0,272946 0,007710

Menghitung grain size atau ukuran butir (σ) dari FWHM (B) sesuai persamaan berikut (Culity 1978):

θσ

λθ sin'

.cos n

kB += …….. (7)

Keterangan : k = konstanta = 0,94; λ = panjang gelombang yang digunakan dalam XRD (1,5406 Å); θ = sudut difraksi (derajat); dan n’ = microstrain.

Persamaan 7 setara dengan persamaan y = a + bx. Nilai a dan b dapat diketahui dengan menggunakan persamaan: ( )

xnyk

a '..

−==σ

λ ………... (8) dan

( )( )22.'

xxnnb

∑−∑==

.. yxxyn ∑∑−∑ ………. (9)

Setelah didapat nilai a, maka dapat dihitung pula ukuran butir dengan menggunakan persamaaan 10:

nma

k9581,17

0081,0

5406,1.94,0.===

λσ

20

Lanjutan Lampiran 3 Hasil perhitungan ukuran butir menggunakan program komputer Material : Sampel kode M1401 Ukuran butir (σ) = 27,1744 nm

sin θ sin2 θ B.cos θ (B cos θ)2 B.sin θ.cos θ No. Puncak B (deg) B (rad) 2θ θ cos θ

x x2 y y2 xy 1 0,274677 0,0047916 22,95 11,475 0,980032 0,198841 0,039538 0,004696 2,21.10-05 0,0009337 2 0,344026 0,0060013 29,31 14,655 0,967500 0,252873 0,063945 0,005806 3,37.10-05 0,0014683 3 0,203902 0,0035570 31,63 15,815 0,962185 0,272398 0,074200 0,003422 1,17.10-05 0,0009323 4 0,296667 0,0051752 35,87 17,935 0,951455 0,307787 0,094733 0,004924 2,42.10-05 0,0015155 5 0,273000 0,0047623 39,25 19,625 0,941969 0,335699 0,112694 0,004486 2,01.10-05 0,0015059

Σ 1,367597 0,385109 0,023335 0,000112 0,0063557 Σ2 1,870321 0,000545

rerata 0,273519 0,004667 Material : Sampel kode M1402 Ukuran butir (σ) = 24,7387 nm

sin θ sin2 θ B.cos θ (B cos θ)2 B.sin θ.cos θ No. Puncak B (deg) B (rad) 2θ θ cos θ

x x2 y y2 xy 1 0,309643 0,0054016 22,79 11,395 0,980308 0,197473 0,038996 0,005295 2,8.10-05 0,0010457 2 0,222998 0,0038901 29,15 14,575 0,967852 0,251522 0,063263 0,003765 1,42.10-05 0,0009470 3 0,266266 0,0046449 31,23 15,615 0,963129 0,269039 0,072382 0,004474 2,00.10-05 0,0012036 4 0,253862 0,0044285 35,75 17,875 0,951777 0,306791 0,094121 0,004215 1,78.10-05 0,0012931 5 0,269713 0,0047050 39,19 19,595 0,942145 0,335206 0,112363 0,004433 1,96.10-05 0,0014859

Σ 1,360031 0,381125 0,022182 9,96.10-05 0,0059752 Σ2 1,849684 0,000492

rerata 0,272006 0,004436

21

Lanjutan Lampiran 3 Hasil perhitungan ukuran butir menggunakan program komputer Material : Sampel kode M1403 Ukuran butir (σ) = 30,0712 nm

sin θ sin2 θ B.cos θ (B cos θ)2 B.sin θ.cos θ No. Puncak B (deg) B (rad) 2θ θ cos θ

x x2 y y2 xy 1 0,279611 0,0048777 22,87 11,415 0,980239 0,197815 0,039131 0,004781 2,29.10-05 0,0009458 2 0,245770 0,0042873 29,20 14,600 0,967742 0,251944 0,063476 0,004149 1,72.10-05 0,0010453 3 0,027354 0,0004772 31,05 15,525 0,963551 0,267526 0,071570 0,000460 2,11.10-07 0,0001230 4 0,158611 0,0027669 35,63 17,815 0,952098 0,305794 0,093510 0,002634 6,94.10-06 0,0008056 5 0,274988 0,0047970 39,07 19,535 0,942495 0,334220 0,111703 0,004521 2,04.10-05 0,0015111

Σ 1,357300 0,379390 0,016546 6,77.10-05 0,0044308 Σ2 1,842263 0,000274

rerata 0,271460 0,003309

22

23

Lampiran 4 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 500 kali

Sampel kode M1401

Sampel kode M1402

Sampel kode M1403

24

Lampiran 5 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 1000 kali

Sampel kode M1401

Sampel kode M1402

Sampel kode M1403

25

Lampiran 6 Morfologi komposit marmer menggunakan perbesaran 20.000 kali

Sampel kode M1401

Sampel dengan kode M1402

Sampel kode M1403

26

Lampiran 7 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali

Sampel kode M1401 (Pure)

Sampel kode M1401 (Oxide)

27

Lanjutan Lampiran 7 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali

Sampel kode M1402 (Pure)

Sampel kode M1402 (Oxide)

28

Lanjutan Lampiran 7 Hasil pengukuran EDAX menggunakan perbesaran 1000 kali

Sampel kode M1403 (Pure)

Sampel kode M1403 (Oxide)