analiza bijelog metala

8/19/2019 Analiza bijelog metala

1/6

114

11.

ANALIZA

BELOG

METALA

(Legune

za leZi6ta)

Pod bel i metarom podrazumevaju se regure za l -eZista. skupl je

regu:r"e

se

sastoje

pneteZno

od karaja,

a

jef t in i je

od

ol_ova.

sadnZi -

n a _ k a l a j a

m o Z e

i z n o s i t i

o d : 0

-

g 3 ? ,

o t o v i

0

-

g 1 % ,

a n t i m o n a

t t

-

77 * ,

a

bak ra

1 ,5

-

6%.

Gvo id je

se na laz i

kao

ne6 i i t o6a ,

ob idno

do

grTz-

s1i6ne po

sastavu

su i

legure

za

Btampanska

s lova:

pd

se

obe

ove

vrste

legu:ra

mogu

anal iz i rat i

na

ist i

nadin.

REAGENSI:

1 .

H2S04 ,

koncen t rovana ;

HrSOU

e:20 )

7 .

t l C L ,

k o n c e n t r : o v a n a ;

H C 1

( 1 : 3 ) ;

H C 1

( 1 : 1 0 0 )

3 . 0 r1%-n i voden i : : as t vo r me t i l o ranZa

4 . 9 : 1 $ _ " 1 " t v o r

K B r O .

( F

=

1 ) : 2 , 7 A 3 9 g

K B r O "

p . a . :

o s u 5 e n o g

n a

180"C

do

kons tan t f l e

teZ ine ,

ras t von i

se

, r ' * i " . , o j

boc i od

1000

ml-

u dest i lovanoj

vodi

i

rastvor

do l i je

vodom do cznake.

5.

Cink

u

gnanulama

p.a.

6 .

Z a s i d e n r a s t v o r

N a H C O , :

1 0 0 - 2 0 0 g

u 1 0 0 0

m l v o d e

7 . 0 r 1 $ _ r a s t v o r

K J O .

( F

=

1 ) : 3 r 5 6 7 0 g

K J O "

p . a .

o s u 5 e n o g

n a

180"C

do kons tan tne

teZ ine ,

ras t vo r i

se " r . r -merno j

boc i od

L000

n l

u 200

ml

des t i l ovane

vode

ko ja

sadnZ i

i

g

Na0H i

ovom rastvot lu-se doda 10 g KJ. Kada se sve : :astvoni lo, t1a-

s t vo r

se

doJ - i j e

do oznake .

U ve6 in i

od red j i van ja

teo r i j s k i

ekv iva lent

zadovol- java.

Kada se zahteva posebni

tadnosi , iz-

me : r i

se -316 g

KJOI :

nap rav i

ras t vo r

kao i t o

j e

pne thodno

o -

p isano

i odnedi

f8ktor

nonmal i teta

pnema

disiora

metarnom

k a l a j u ,

u z i r n a j u 6 i

0 , 2 5 0 0

-

0 , 2 5 5 0

g

S n .

8 .

1B-n i

nas t von

sknoba t g

ras t von l j i vog

sk roba i

10 mg

HgJ

izneBa

se

sa 5

m1

hladne

vode

u r"avnomennu

ka5u i

siol u-

100

n l

k1 ju6a1e

vode .

K l j udan je

se

p roduZ i

oko 5

m inu ta ,dok

se

ras t vo r

ne

i zb i s tn i .

9 . 10? -n i : r as t von

KJ :

u 100

m1 vode

ko ja

je

pne thod .no

pnokuva -

na 5 minuta i oh lad jena doda

se

jedno

zrno

NaOH

i 1b

g

KJ.

.N i k l ene

kug l i ce

i l i

n i k l en i

sv i t ac :

nap r :av i

se sv i t ak ( ro l -

n a )

o d n i k l e n e

t n a k e

d u Z i n e

2 0

c m , i i n i n e

5

c m i d e b l j i n e

0104

-

0105

cm.

Pne

p rve

upo t : : ebe

sv i t ak se ope re

pe t ro le t -

r om, pnokuva

oko

5 m inu ta

u

h lonovodon idno j

k i se l i n i

( :Z )

i

oper"e

vodom.

Pne

svake

slede6e

upot: :ebe

iv i tat

tneba

o6i-

st i t i

h lonovodoni6nom

kisel inom.

.Gvozdeni

prah

nedukovan

vodonikom

p.a.

.

U H 4 O H ,

k o n c e n t r o v a n ;

N H U O H

1 : 1 0 0 )

. CH3C00H, koneentrovana (glaci ja lna)

.

0, I -N

::astvor

N-2S203 poznatog

fakto: :a

nor^mal i teta.

4 ^

t7

7 2

1 3

14


2/6

1 1 5

t t . 7 . A n t i m o n

1

g

opi l jaka legune,

izmeren na

anal i t idkoj

vagi ,

rastvor i

se u

enlenmajenu od 300 mf sa

Sinokim

g:r lom

u

20 n l

koncentrovane

sumpor?nekisel ine uz

pa?l j ivo

zagrevanje.

P:: i tom

erlenmaje:r

t reba

da bude pokr iven satnim staklom. Rastvar:anje je zavnieno kada bel i

knistal i o lovo-sul fata

staloZeni

po

dnu enlenmajel la

ne sadrZe

v i5e

tarnnih

pnimesa.

Kada se sadnZina

er lenmajena

ohladi ,

dqda se

paZl j ivo

i

b: :zo

100 ml

vode i

5

ml

koncentnovane hLorovodonidne

kiseline

(nadi

spre6avanja hidr :o l ize).

Pr i dodavanju

vode u sumponnu

kise l inu

tre-

ba satno

staklo drZat i

nad er lenmajerom

da

ne

bi

rastvor

isp: :skao.

Dejstvom

koncentrovane

sumponne

kise l ine

na legunu,

ant inon,

kalaj

,

gvoZd1e

i

bakan

se rastvanaju

u

obl iku sul fata

(ant imon

kao

trovalentan,

ka la j kao

detvo:rovalentan,

a bakar

i

gvoZdje

kao dvo-

va len tn i ) .

O lovo

se

p r i t om

izdva ja u

ob l i ku

ta loga

o lovo -su l f a ta .

Odredj ivanje ant imona se vnBi iz r :astvona koj i je dobi jen : ra-

stvar:anjem

legune

pr?ema

prethodnom

uputstvu.

Rastvoru

se dQda

3-4

kap i

0 , i *o -nog -vodenog ras t vona

met i l l nanZa

i t i t r i 5e na

60oc

0 r1N

ras t vo rom KBrOr (FX I "O^

=

1 ) do obezbo jen ja .Pned

k r :a j r eake i j e t : r e -

ba

dodat i

jo5

1

-

2 kSpi

met i lor :anZa.

Sb9o

=

g d e

j e :

6 0 , 8 8

=

S b / 2 .

7 7 . 2 . 0 f o v o

Pb%

=

V o o - n

. 0 , 1 . 6 0 r 8 8 . 1 0 0

" - - " 3

1 0 0 0 . e -

uzonKa

Euzorka

Ras tvo r

pos le

od red j i van ja

an t imona

tneba

da s to j i

2

sa ta .Po -

sle

ovog vremena

talog olovo-sul fata

se

procedi

ktoz

izmeren

Porce-

l ansk i

gud

An

i dobno

i spene h ladnom

sumpornom

k ise l i nom

(1 :20 ) .

F i l t r a t

i

pn t i h

50 m1 tednos t i

ko j im

je

ta log

op ran ,

p renesu

se

kvant i tat ivno

u

mernu bocu

od 250 ml- i

dol i je

vodom

do cr te . Iz

o-

vog ras t vo ra

se

za t im

odned ju je ka la j .

Ta log olovo-qul fata Zani se u elektnidnoj pe6i i1 i iznad p1a-

mena

na

500

-

600 (JC

do kons tan tne

teZ ine .

Ako se

Zanen je v r5 i

na

plamenu,

Bud

se stavi

u

obidan

poncelanski 1on6i6

koj i se zag?eva

to l iko

da mu se

dno crveno

za?ar i .

Pr i tom

treba

pazi t i

da redukcio-

n i

gasov i i z

p la rnena ne dod ju

u unu t raSn jos t

1on6 i6a .

B p r c n

. 0 r 6 8 3 3 . 1 0 0

g d e

j e : 0 , 6 8 3 3

=

P b / P b S O r r .


3/6

1 1 6

1 1 . 3 . K a l a j

VoLumetni jsko

odredj ivanje

kalaja

sastoj i se

u t i t rac i j i

na-

s tvona

dvovalentnog

kalaja

rastvorom:

joda,

kal i j r4ur- jodata,

kal i jum-

bromata,

kali jum-permanganata,,

cer"i-su1fata, feni-hlor:ida i drugih

oksidacionih snedstava. Po5to ni jedan od navedenih reagensa za t i -

t r :aci ju

ka1aja

nema

prednost i

nad

jodom,

odnosno

jodatom, jodornet-

r i j s k i

pos tupak

se

na jde56e

ko r : i s t i .

Jodometr i jsk i

postupak

za odnedj ivanje kalaja

se

moZe desto

prirneniti

bez

pnethodnog

odvajanja

kalaja od dnugih el-emenata.

On

se sas to j i

u nedukc i j i

ka la j a u k i se lo j

s red in i : c i nkom, a lum in i j u -

mom,

gvoZdjem,

nik lom,

n ik lom i

gvoZdjem,

olovom, ant imonom i l i

h i -

pofosfonastom

kisel inom

i t i tnaci j i nastvora

dvovalentnog kalaja ra-

"t"""31"ii33;

"r""a

i nikt-a

kao

nedukcionih

snedstava sastoji se u

mogudnost i

da

se u

kiseloj

sredini n j ihovo : :e dukciono dejstvo rnoZe

pr:ekinut i

h ladjenjem nastvora. Za razl-Lku od

redukci je nik lomr

r€-

dukci ja

nik lorn i

gvoZdjem

se moZe obavi t i za

kna6e

vreme

(oko

20

minu ta ) i

po tpun i j a

j e .

Jodometr i jskon

odnedj ivanju kalaja ne

smeta

pnisustvo:su1fata,

f os fa ta ,

j od ida ,

b rom ida , f l uon ida ,

gvoLd ja ,

n i k1a , koba l t a ,

s reb -

na,

c inka, mangana,

urana,

alumini juna, o lova, b izmuta

i a lka ln ih

me ta la .

I ko l i d i ne

od

5

ng As , 5 mg Cu , 15 mg

Sb ,

40 mg V , 50 mg

Ti, 50 mg Mo

i 100 mg

Cr

ne

smetaju kada uzonak sadr:Zi najmanje

15 ng

Sn. U ve6im

kol- id inarna navedeni e lement i

snetaju,

pa

se u

tom

slu6aju

pr ibegava

nj ihovom odvajanju.

1 1 . 3 . 1 . R e d u k c i j a c i n k o m

P::ema ko l i6 in i

ka la ja

prenese

se

pipetom

50 i l i 100

rn1

na-

stvora iz menne

boce u er lenmajer^ od 500 ml sa

uskim

gr:1om.

U

en-

lenmajen

se doda 8

g

6is tog

cinta u

gr:anulama

i 20 m1 koncentrova-

ne hl-onovodonidne

kisel ine.

Zat in se er lenmaier zatvoni zaou5a6em

knoz ko j i

pno laz i

Con ta t -Gc i cke lov ven t i l

( s f l t f . 1 ) ,

ko j i

j L

sko ro

do

polovine

napunjen

zasi6enim r:astvo::om

natri jum-bikanbonatom.

Cink

se

rastvara

izdvajaju6i

pr i ton

metal-ni

kalaj , ant imon i

bakar

u

sundjerastom

obl iku.

Ako se za vreme ove neakci je nastvon

jade

zagreje,

t r"eba

ga

ohladi t i

ur :onjavanjem enlenmajera

u

pl i tk i

sud s

vodom.

PoBto

se sav eink nastvor i ,

doda se

jo5

a

g

cinka i er lenma-

jer opet zatvor i vent i l -om. Kada se ve6i deo od ove kol id ine c inka

rastvor : i ,

doda

se brzo 70-80 ml

koncentrovane hlonovodonidne

k ise l i -

ne, ko ja

ne sme

sadnZavat i

h lo: : , HNOe i td.

Posle

potpunog

nastvananja c inkd, enlenmajen

se

polako

zag?e-

je

plamenom preko

mreZice do

kl ju6anja,

pr i

6emu

se

metalni

ka la j

rastvar?a

u obl iku

SnClo

dok ant imon i

bakar :

ostaju kao metal- i .

Pni-

tom se s tano-h lor : id

ne'moZe

oksidisat i u stani-hlonid

jer :

u

enlen-

majeru nema kiseonika.

Contat-G6ckel-ov vent i l

spr:eEava da

vazduh

u-

dje

u

enlenmajer.

Ako u er lenmajenu nastane

vakuum, kr :oz

savi jenu

cev vent i la

prel iva

se

u

er lenmajer

zasi6en r "astvon natr i3um-bika:r -

bonata, koj i

sa hlorovodonidnom

kiset inom razvi ja dovoi jno

C0, da

se vakuum izbegne.

Radi nastvaranja

kalaja

pot rebno

je

da

nastvor blago kuva

20-

30

minuta, t j . dok ne

pnestane

nazvi janje

mehunova

vodonika

i

sun-

djer :astog metala.

Onda se enlenmajen br"zo

ohlad i

pod

mlazom vode,


4/6

pni

6enu

tneba

voditi

na6una

da

S1 .11 .1 . En lenma je r

sa

Con ta t -

G6ckelovim

vent i lom

t77

vazduh

ne ud je

u

er lenmajer.

Po6to

se

pni

hladjenju

stvara

vakuum u

er l -nmajer:u,

nastvor

brZe

Pnel i -

va

iz Contat-G6ekelovog

vent i la

u

erlenmajenr

Pa

trebef

za

vreme

hladjenja dodavat i nove kol i6 ine

zasi6enog

rastvora

natnijumbikan-

bonata

u

vent i l .

Kada

se

rastvor

u

er lenrnaje-

nu

ohladi ,

gr1i6 enlenmajera

se

ispere

rastvonom

kal i jurn- jodida

( O r 2

g

K J

n a s t v o n i

s e

u 1 0 0

m l

1N HGl

i

doda

mato

NaHCO" ) .Po5 to

se

doda

5 m l sveZeg

1%-n6g

ras t -

vona

sknoba,

nastvon

kalaja se

t i t r i se

0 r1N

nas tvo rom

KBrO"

f E

-

'1

r te pnve pojavd"stal

' K B r o ^ - L ' v

ne

p la fe

bo je .

Ako

Pr i su tan

ta log

sadrZi

dosta

ant imona,

Plava

boja

se

bnzo

gubi ,

jer

metalni

ant imon

ipak

reaguje

sa

elementarnim

jo-

dom.

Ti tnaci ju

kata ja

tneba izvr '

6 i t i bnzo

po

skidanju

vent i la '

da

ne b i do5 lo

do

oks idac i j e Sn+ +

u

^

+ + + + .

5n

Ako

j

e

iz mer^ne

boce

zapre-

mine V

tml

uzeto

pipetom za odre-

dj ivanje

kalaja

Vi l ml ,

sadnZaj

ka-

l a j a u

l egu r i

i znos i :

Sn?

=

g d e

j e :

5 9 r 3 5

=

S n / 2 .

V * o - n

. 0 r 1 . 5 9 r 3 5 . 1 0 0

^ ' - - "

3

m .

\ / t

vlr

1 1 . 3 ' . 2 .

R e d u k c i j a n i k l o m

50 i1 i 100 ml nastvor:a kalaja

Prenese

se

pipetom iz

merne

boce

u

enlenmajen od 500

ml sa

uskim

gnlom,

doda

75 nl

koncentrova-

ne hlorovodoniEne

kisel ine

i

100 m1

vode.

Zat im

se u

rastvor

spust i

5-6 nik lenih

kugl ica i l i

sav i jen i

nik leni

l in

(sv i tak)

'

rastvor

Pro-

me6a,

z idov i

er lenmajera

operu

vodom

i er : Ienmajen

zatvoni

Contat -

G6ckelovim vent i lom,

u kojLm se

nalazi

zasi6en

rastvor

natni jum-bi-

karbonata. Ovako

pnipneml jen

rastvor

zagr :e je

se

do

kl judanja- i

os-

tavi da blaeo kuvl oko 60 ninuta. 0nda se :rastvor brzo ohlad i ispod

2ooc,

pr i

6Emu

tneba vodi t i : ra6una

da

vazr luh

ne

udje

u enlenmajen.

Po$to ie

pni

hladjenju

stvara

vakuum u

er1enmajeru

nastvor

bnZe

pnel iva iZ Contat-Gockelov og

vent i la u

erfenmajer,

pa

treba

za

vr ,e-


5/6

..-18

ne

hladjenja dodavat i

nove kol i6 ine

kan'bonata

u ventil .

^

Po5to

se

nastvor-

u

enlenmajenu

15-C) ,

doda se 5 ml

nastvora skr "oba

0r1N rastvorom kal i jum- jodata

(FX. 'O,

Sn%

=

v x J 0 r . 0 , 1 . 5 9 . 3 5 . 1 0 0

1 0 0 0 . s

.

uzorKa

g d e

j e :

5 9 r 3 5

=

S n / 2 .

Redukci ja

se moZe izvr5 i t i i

pomo6u

nik lenog

svi tka i 5

g gvo-

Zdja u

pra' i ru.

U tom slu6aju tneba uzet i 100 m1 koncent rovane h lono-

vodoni6ne

kise l ine,

a nastvon

je

dovol jno kuvat i 20

minuta.

77 .4 .

GvoZd je

Jednom

gr lamu

opi l jaka

legune, izmenenom na anal i t idkoj vagi ,

doda se

u

po: :ce lanskoj

5o1j i 10 mI koncentnovane

azotne k ise l ine,

5ol ja

pokni je

satn im

stak lom i

paZl j ivo

zagneva.

Po

zav: :3enom t?a-

stvananju

legure,

rastvor

se ispar i na

peSdanom

kupat i lu skor .o do

guva,

doda

se 10

nl koncent rovane

hl-onovodonidne k ise l ine i

ponovo

ispani .

PoSto

se isparavanje do suva

ponovi

sa

jo5

10 rnl koncentro-

vane

HCl

,

doda

se 50 ml

vode,

10

m1

koncentrnovane

HCl

i r-astvon

procedi

od

sta loZenog

olovo-h lonida.

Talog

se opere

sa

50 m1 vode,

pni

6emu

se te6nost

od isp inanja

hvata u

pehan

sa

procedjenim

ra-

stvorom.

Ovaj : :astvon

se zagre je do k l ju6anja i

uvodi

vodonik-sul -

f id oko

10

minuta.

Zat im se doda

jo6

100 mf tople vode

i

nastav i

sa uvodjenjem

vodonik-sul f ida

dok se

rasrvor

ne ohladi . PoSto se

tako s ta loZe

ka t jon i

f I ana l i t i dke

g rupe

(Cu ,

Sb , Sn i Pb ) , t a log

se

p:rocedi,

opene

sa 50 ml vode

zasi6ene

vodonik-sul f idom

i

ispar i

na 100

nl .

Dodatkorn

2-3

ml bnomne

vode izvnBi

se

oks idac i ja

gvoZ-

dja,

ko je

se zat im

sta loZi koncentnovanim

amoni jum-hidnoksidom.Ka-

da

se ta log

s legne,

on se

procedi

kr :oz manju

har t i ju

za

cedjenje

i

ispere

3-4

puta

amor#jum-hidr:oksidom.

11 .5 .

Bakan

Jedan

gnam

opi l jaka

legu: re,

izmer :en

na anal i t idkoj

vagi :

pd-

stvori

se

u

15 m1

koncent::ovane azotne kiseline razb1aZene

sa

10m1

vode

(pehan

tneba

da^bude

pokr iven

satn im stak lom)

i

ispar i na tem-

pena tun i

od

8 0

-

100"C na zap rem inu od 5 -10 m t .Ovo

d igen i ran je

treba

da

tnaje

najmanje

1

sat ,

da b i se kala j

i ant imon

kvant i ta-

t i vpo

odvo j i l i .

Za t im se : : azb laZ i

vodom na

50 m1

i zag reva

na

90

-

100-C oko 10 - 15 m inu ta . Ako se jav i ve6 i t a l - og , doda se ne5 to ka -

5e od

han t i j e ,

ced i vnu6e k : roz

gus tu

han t i j u

za

ced jen je

(p lava

traka),

a

procedjeni

rastvor hvata

u

peharu.

Ako

procedjeni

nast -

vor n i je

b is tar , t reba dodat i

joB

ka6e

od hant i je

i

ponovo

procedi-

t i .

zas i6enog

rastvora nat r i j

urn-b i -

o h l a d i o ,

( n a j b o l j e j e

n a 1 0

-

i 5 ml nastvora

K,J i t i tn i6e

=

1 ) :

r r t

* F i


6/6

119

Ta log

se i sp ina

na jman je 10

pu ta

sa 10

ml

v ru6e

azo tne k i se l i -

ne

(1 :20 ) ,

ko ja se spo j i sa

pnoced jen im

ras t vonom.

Za t im se

p roce -

djenon

rastvoru doda

4 ml koncentrovane sumporne ki -sel ine

i ispani

paZ l j i vo

do

po jave

be l i h

pa ra .

Odva jan je

o lova i odned j i van je bak ra

e lek tn i l i t i dk im

ta loZe -

n jem se izvodi prema uputstv ima dat im kod anal ize mesinga i bnonze.

Uko l i ko

se

Ze l i

da se bakan

od red i

j odometn i j sk i ,

t r eba

p r :oce -

djenom

rastvoru

posle

odvajanja

kalaja i ant imona dodat i

amoni jum-

h idnoks id

u ma fom

v iSku , ko j i se

za t im kuvan jem uk lon i . Po6 to

se

doda

5 m1

glae i ja lne

si : :6etne

kisel ine,

pnokuva

i ohladi na

sobnu

tempenatur:u,

doda se I -2

g

kal i jum-jodida,

dobno.promu6ka i

t i t r i -

5e

0,1N

rastvonom

natni jum-t iosul fata

poznatog

faktona no:rmal i teta.

Pned

knaj t i t r "ac i je doda se

5 ml I%-nog

rastvoqa ski :oba. Boja se

men ja

iz

p lave

u

sve t l o -Zu tu .

v t t a r s r o , ' o

1 ' F l l a r s r o r

6 3 5 7 1 o o

Cu9o

=

g d e

j e :

6 3 , 5 7

=

C u .

LITERATURA

1 . v . S a Da o n c e ,L _ L o

2 . I . M . K o l t h o f f

1 0 0 0 . s

uzorKa

i I . F i l i p o v i 6

Zag reb 1 -948 .

P a n t

I I , V o 1 .

: Laborato: : i jsk i pniru6nik, I I deo,

Treat ise

on Analyt ieal-

Chemistny,

3 ,

f n t e : : s c i e n c e

P u b l . , 1 9 6 1

A . S . T . M . M e t h o d s

f o n C h e m i c a l A n a l y s i s

o f M e t a l s ,

1 9 5 0

analiza bijelog metala

Documents