bab ii

16
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 DASAR TEORI II.1.1 Analisis Kation Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifus, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto,1977). Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda- beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai II-1

Upload: madinahsyd

Post on 08-Dec-2015

11 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

praktikum kation dan anion

TRANSCRIPT

Page 1: BAB II

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 DASAR TEORI

II.1.1 Analisis Kation

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan

dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.

Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti

prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu

larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada

golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan

cara disaring atau diputar dengan sentrifus, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan

pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation

diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa

reagensia (Cokrosarjiwanto,1977).

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa

kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang

berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus.

Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan

suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan

bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis

pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam

analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan

atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada

beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu

ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I),

dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian

memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan

memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya

tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam

campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya

kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya

ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan

pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu

II-1

Page 2: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 2

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut

denga ion sekutu tersebut (Masterton,1990).

Analisis kation dapat diklasifikan menjadi 5 golongan :

1. Golongan 1 : Ag+, Hg+, Pb2+

Untuk memisahkan ketiga kation ini kita menambahkan HCl 6 M pada sampel uji.

Kation golongan 1 akan mengendap sebagai garam klorida yang berwarna putih. Kation

golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit

sedikit larut dalam air, dank arena itu timbel pernah mengendap dengan sempurna bila

ditambahkan asam klorida encer. Ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif

dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua (G.

Svehla, 1985).

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat

praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat

terletak di anatar kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan

pengendapan timbel halide tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarutdalam air

panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa

mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan

reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, dapat bertindak

dengan bermacam-macam cara, juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat iji terhadap ammonia

(G. Svehla, 1985).

Ag+, Hg+, Pb2+

HCl

AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 (endapan putih) air panas

Pb2+ AgCl, Hg2Cl2

K2CrO4 NH3

PbCrO4(endapan kuning) Ag(NH3)2+,Cl- Hg(hitam),

HgNH2Cl (putih)

Gambar II.1 Skema analisis kation golongan 1

Page 3: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 3

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

2. Golongan 2 : Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, As3+, Sn4+, Sb3+

Kation golongan 2, 3,4, dan 5 tidak membentuk endapan klorida. Dengan demikian

kation tersebut tetap ada dalam filtrat larutan setelah penambahan HCl 6M. Untuk

memisahkan kation golongan 2 dengan kelompok kation. lainnya maka kation gol 2

diendapkan sebagai garam sulfida dengan konsentrasi ion H+ dibuat menjadi sekitar 0,3 M

(pH=0,5). Kondisi pH ini penting karena jika konsentrasi asam terlalu tinggi maka tembaga,

kadmium, kobalt dan timbal tidak akan sempurna pengendapannya, sebaliknya jika keasaman

terlalu rendah maka sulfida dari golongan 3 dapat ikut terendapkan. Larutan kemudian

dijenuhkan dengan sulfida. Ion sulfida terbentuk dari ionisasi asam lemah H2S yang berasal

dari gas H2S yang dilarutkan dalam air atau dari tioasetamida yang terhidrolisis. Penambahan

hidrogen peroksida dapat dilakukan untuk mengoksidasi Sn2+menjadi Sn4+ sehingga endapan

SnS yang agak gelatin menjadi SnS2 (G. Svehla, 1985).

Pemisahan kation golongan 2 dapat dibagi menjadi dua sub-golongan : sub golongan

tembaga dan arsen. Pembagian ke dua sub-gol ini berdasarkan kelarutan endapan garam

sulfida dan amonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut

dalam reagensia ini, sulfida dari sub-golongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio.

Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium (II), timbel (II), bismuth (III), tembaga

(II), dan cadmium (II). Meskipun bagian terbesar ion timbel (II) diendapkan dengan asam

klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I, pengendapan ini agak kurang sempurna,

disebabkan oleh kelarutan timbel (II) klorida yang itnggi. Maka dalam pengerjaan analisis

sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika mengendapkan golongan kation kedua.

Reaksi –reaksi ion timbel (II) sudah diuraikan bersama-sama dengan reaksi-reaksi kation

golongan pertama (G. Svehla, 1985).

Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudha

larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonatnya tak larut. Beberapa kation dari sub-

golongan tembaga (merkurium (II), tembaga (II), dan cadmium (II)) cenderung membentuk

kompleks (ammonia, ion sianida).

Sub-golongan arsenic terdiri dari ion arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V),

timah (II), dan timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter, oksidanya membentuk garam

baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi arsenik (III) oksida dapat dilaritkan dalam asam

klorida (6M) dan terbentuk kation arsenik (III). Arsenik (III) oksidasi larut pula dalam

natrium hidroksida (2M), dan terbentuk ion arsenit. Melarutnya sulfide dalam amonium

polisulfida dapat dianggap sebagai pembentukan garam-tio dari asam-tio anhidrat. Jadi,

Page 4: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 4

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

melarutnya arsenik (III) sulfide (asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion

amonium dan tioarsenik (amonium tiosenit, suatu garam tio).

Semua sulfida dari sub-golongan arsenik larut dalam amonium sulfide (tak berwarna),

kecuali timah (II) sulfide, untuk melarutkan yang terakhir ini, diperlukan amonium polisulfida

yang bertindak sebagai zat pengoksid, sehingga terbentuk ion tiostanat (G. Svehla, 1985).

3. Golongan 3 : Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+

Kation golongan 3 membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kation golongan

2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagai garam sulfida konsentrasi ion

H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9. Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan

amonium hidroksida dan amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi

ini kesetimbangan:

H2S 2H+ + S2-

akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan cukup untuk

mengendapkan kation golongan 3. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S. Penambahan

amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya

Mg menjadi Mg(OH)2 (G. Svehla, 1985).

Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Fe3+ dan

Cr3+ sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3 (merah), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Hidroksida

kation yang lain pada awalnya juga akan mengendap tetapi penambahan amonium hidroksida

berlebih menyebabkan hidroksida kation-kation tersebut menjadi kompleks Zn(NH3)42+ ,

Ni(NH3)62+ , Co(NH3)6

2+ yang larut. Ion sulfida dapat bereaksi dengan Zn(NH3)42+ , Ni(NH3)6

2+

, Co(NH3)62+ membentuk endapan sulfida CoS (hitam), NiS(hitam), dan ZnS (putih) dengan

reaksi seperti berikut:

Ni(NH3)62+ + S2- 2NiS + NH3

Sedangkan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS

(hitam) dan MnS (coklat).

Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan

II tetapi semua diendapkan dengan adanya amonium klorida oleh H2S dari larutan yang telah

dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida,

kecuali Al3+ dan chromium yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang

sempurna dari sulfide dalam larutan air, besi, aluminium, dan kromium(sering disertai sedikit

mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium

klorida, sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat

Page 5: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 5

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

diendapkan sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi menjadi golongan besi

(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB (G. Svehla, 1985).

4. Golongan 4 : Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+ dan NH4+

Pemisahan dan Identifikasi Ba

Barium sulfat merupakan garam sulfat yang sangat tidak larut dengan air,

sedangkan kalsium agak larut, dan kation logam lainnya larut dalam air. Pemisahan barium

dengan kation lainnya berdasarkan hal tersebut. Penambahan amonium sulfat akan

memberikan endapan putih jika terdapat barium. Uji selanjutnya dapat dilakukan dengan uji

nyala memberikan warna hijau kekuningan.

Pemisahan dan Identifikasi Ca

Pemisahan kalsium dengan kation lainnya berdasarkan kelarutan garam kalsium

oksalat yang sangat tidak larut dalam air, sedangkan kation lainnya mudah larut. Jika kalsium

ada endapan putih kalsium oksalat akan terbentuk pada penambahan amonium oksalat.

Larutan dibuat basa untuk mencegah kelarutan garam oksalat.

Pemisahan dan Identifikasi Mg

Magnesium diendapkan dengan Na2HPO4 dalam keadaan basa menjadi magnesium

amoniumphosfat dengan reaksi berikut:

Mg2+ + HPO42- + NH3 MgNH4PO4

Karena endapan putih fosfat dari kation lain juga dapat terbentuk maka perlu dilakukan

identifikasi lebih lanjut. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi magneson I

(p-nitribensenazoresorsinol) atau magneson II (p-nitrobense-α-nftol) dengan penambahan

basa NaOH. Ion OH- dari basa akan bereaksi dengan Mg2+ membentuk endapan putih

hidroksida Mg(OH)2. Hidroksida tersebut akan bereaksi dengan pereaksi magneson atau

mengabsorbsinya sehingga menjadi berwarna biru.

Pemisahan dan Identifikasi Na+, K+, NH4+

Uji nyala dapat dilakukan untuk menguji adanya Na+ dan K+ dimana Na+ akan

memberikan warna nyala kuning dan K+ warna merah keunguan. Warna nyala dari kaliu dapat

tertutupi jika terdapat natrium, karena itu diperlukan kaca kobalt untuk melihat warna nyala

kalium tersebut. Uji spesifik dapat dilakukan untuk Na+ dengan menggunakan pereaksi seng

uranil asetat membentuk endapan kuning [NaZn(UO2)3(C3H3O2)9]. Sedangkan untuk K+ dapat

dilakukan dengan pereaksi natrium heksanitrikobaltat (III) memberikan endapan kuning

[K2NaCo(NO2)6] Ion amonium juga memberikan reaksi yang serupa dengan K+ sehingga

Page 6: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 6

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

harus dihilangkan terlebih dulu dengan cara pemanasan. NH4+ dapat diketahui dengan

memanaskan larutan sampel asli dengan NaOH 6 M.

NH4+ + OH- NH3 + H2O

Bau gas amoniak yang khas menunjukkan adanya kation ini. Gas tersebut merubah lakmus

merah menjadi biru.

II.1.2 Analisis Anion

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis

anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji

pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau,

terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau

dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 1. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan

dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat

memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.Umumnya anion dibagi

menjadi 3 golongan, yaitu:

a. Golongan sulfat  : SO42-, SO3

2-, PO43-, Cr2O4

2-, BO2-, CO32-, C2O4

2-,AsO43-

b. Golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-

c. Golongan nitrat  : NO3-, NO2

-,C2H3O2-

Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2

tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut.

Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat

dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna

Anion Pengamatan Reaksi

Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau

menusuk, asap putih pada udara

lembab, lakmus biru menjadi merah

NaCl + H2SO4 →NaHSO4 +HCl

Br- Bergelembung, berwarna coklat, bau

menusuk, berasap, lakmus biru

menjadi merah

NaBr + 2H2SO4 → HBr + NaHSO4

Page 7: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 7

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

kuning, garam barium lainnya berwarna putih. Jika larutan sampel diasamkan dengan asam

nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap

sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag2S (hitam).

Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan diatas kemungkinan

mengandung anion golongan nitrat.

Jika sampel Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak

nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu:

AgCl   (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag2S (hitam).

Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan di atas

kemungkinan mengandung anion golongan nitrat. Jika sampel mengandung beberapa kation

maka uji pendahuluan diatas tidak cukup untuk menentukan ada atau tidaknya suatu anion.

Karena itu setelah pengujian pendahuluan dilakukan maka perlu juga dilakukan uji spesifik

untuk tiap anion.

Berikut ini contoh uji spesifik beberapa anion:

1. Sulfat

Ambil 1 mL sampel, tambahkan asam dan BaCl2. Jika terbentuk endapan putih maka anion

sulfat ada.

2. Kromat

Perhatikan filltrat pada uji 1, jika berwarna kuning maka anion kromat ada. Tambahkan pada

filtrat Pb nitrat, jika terbentuk endapan kuning maka kromat ada.

3. Nitrat

Ambil 1 ml sampel, tambahkan 2 ml asam sulfat pekat. Miringkan tabung uji sehingga

membentuk sudut 30oC, kemudian tambahkan beberapa tetes ferosulfat melalui dinding

tabung perlahan-lahan. Jika terbentuk cincin coklat maka nitrat ada.

4. Asetat

Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan bau yang terbentuk, jika tercium

bau buah maka asetat ada.

5. Cl-

Setelah dilakukan uji golongan, maka penambahan NH4OH akan melarutkan anion Cl- dan

Br-, sedangkan I- tidak larut. Penambahan asam lebih lanjut dapat membentuk endapan putih

jika Cl- ada.

Page 8: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 8

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

II.2 APLIKAIS INDUSTRI

PENGARUH PENAMBAHAN H3PO4 DAN RESIN KATION-ANION TERHADAP

PERSEN TOTAL GLISEROL HASIL SAMPING PEMBUATAN BIODIESEL

Rahmi Hidayati, Arif Hidayat Allah, Susila Arita

Pendahuluan

Bahan bakar minyak adalah sumber energi dengan konsumsi yang terbesar untuk saat

ini diseluruh dunia jika dibandingkan dengan sumber energi lainnya. Saat ini sedang

dilakukan pengembangan dan penggunaan minyak tumbuhan sebagai bahan bakar minyak.

Dikembangakan produk alternative pengganti bahan bakar yaitu minyak nabati. Minyak

nabati yang biasa digunakan berupa kepala sawit yang dikenal dengan crude palm oil (CPO).

Minyak nabati ini dikonversikan menjadi bentuk metil ester asam lemak yang disebut

biodiesel.

Hasil samping pembuatan biodiesel diperoleh residu berupa gliserol. Residu gliserol

masih mengandung pengotor (senyawa lemak, sabun, NaOH, dll) sehingga tidak dapat

langsung dimanfaatkan, dan akan menambah jumlah limbah saja apabila tidak dilakukan

proses lebih lanjut menjadi gliserol atau dalam komersial disebut gliseri.

Metodologi Percobaan

Alat yang digunakan antara lain : seperangkat alat destilasi, beaker glass, Erlenmeyer,

pipet tetes, kertas saring, termometer, magnetic stirrer, corong pemisah, labu ukur, corong,

hot plate, water bath, indikator universal, neraca analitik, picnometer, furnace, batang

pengaduk.

Sedangkan bahan yang digunakan antara lain : crude glycerine (hasil sampingan

produk biodiesel), asam fosfat, natrium hidroksida, aquades, kation anion exchanger,

bentonit.

Prosedur percobaan meliputi :

Penghilangan metanol dari crude glycerine :

1. 500 ml crude glycerine dalam labu ukur

2. Di rangkai alat destilasi

3. Campuran didestilasi pada suhu 85-90 °C selama 4 jam sampai methanol habis

4. Hasil yang diperoleh dimasukkan kedalam gelas beker

Pelarutan NaOH :

1. 100 gr NaOH(s) dalam Erlenmeyer ditambahkan air 200 ml dan diaduk hingga larutan

homogen

Page 9: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 9

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

2. Diamkan selama 24 jam

Pencucian Bentonit :

1. Sejumlah bentonit dicampurkan dnegan aquades

2. Campurna diaduk, lalu didiamkan sejenak hingga bentonit mengendap

3. Air cucian dibuang kemudian saring bentonit dengan kertas saring, pencucian

diulangi sebanyak 3 kali

4. Bentonit yang telah dicuci dikeringkan pada suhu 180 °C didalam oven selama 5 jam,

hasil disimpan kedalam tempat tertutup

Pemurnian Gliserol :

1. 1000 ml crude glycerine yang tidka mengandung methanol ditambahkan asam fosfat

pada suhu 55-65 °C. variasi asam fosfat sesuai dengan rasio yaitu : 100 ml, 120 ml,

140 ml, 160 ml, 180 ml hingga terbentuk dua lapisan

2. Kedua lapisan dipisahkan menggunakan corong pemsiah

3. Tentukan pH crune glycerine yang ditambahkan asam fosfat dengan indicator

universal pada maisng-masing lapisan

4. Ambil bagian bawah kemudian natrium hidroksida ditambahkan pH = 7 (netral)

5. Gliserol yang terbentuk dipanaskan kedalam oven selama 30 menti pada temperatur

110-120 °C, diharapkan agar air dan methanol yang tersisa menguap

Penambahan Kation Anion Exchanger

1. Gliserol yang terbentuk dalam beker gelas

2. Ambil 80 ml gliserol yang terbentuk kemudian tambahkan kation exchanger dengan

rasio : 8 gram,10 gram, 12 gram, 14 gram dan, 16 gram,aduk dan diamkan selama 1

jam

3. Hasil yang diperoleh disaring dengan kertas saring

4. Hasil gliserol yang telah disaring ditambahkan Anion Exchanger dengan rasio : 8

gram,10 gram, 12 gram, 14 gram dan 16 gram,aduk dan diamkan selama 1jam

5. Hasil yang diperoleh disaring dengan kertas saring

Penambahan Bentonit

1. Gliserol yang terbentuk dalam beker gelas

2. Ditambahkan masing-masing 3gram bentonit kemudian aduk dan diamkan selama 24

jam

3. Hasil yang diperoleh disaring dengan kertas saring

Page 10: BAB II

Bab II TinjauanPustakaII - 10

Laboratorium Kimia AnalitProgram Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

4. Hasil gliserol yang didapat dihitung massa jenisnya dengan piknometer dan dianalisa

% total gliserolnya

Hasil dan pembahasan

Hasil dari penelitian ini adalah senyawa gliserol yang didapat dalam proses

pemurnian. Hasil yang diperoleh lalu dianalisa untuk mengetahui densitas dan persen total

gliserol.

Kemurnian gliserol dapat dicapai, dengan penggunaan resin kation anion exchanger.

Densitas gliserol akan semakin naik seiring dengan bertambahnya cation-anion exchanger

dan volume H3PO4 yang digunakan. Asam(asam lemah dan asam kuat) juga sangat

berpengaruh terhadap % total gliserol yang dihasilkan. Asam lemah (H3PO4) mampu

menguraikan sabun menjadi asam lemak lebih banyak dibandingkan dengan asam kuat

(H2SO4). Hal ini disebabkan karena H3PO4 merupakan oksidator kuat dimana kekuatan

asamnya lebih lemah dibandingkan dengan H2SO4 sehingga lebih sesuai untuk menguraikan

sabun menjadi asam lemak. Sedangkan H2SO4 juga merupakan oksidator kuat yang

mempunyai kekuatan asam yang lebih tinggi sehingga jika digunakan untuk menguraikan

sabun kurang sesuai karena H2SO4 akan berubah fungsi.

Kesimpulan

1. Pemurnian gliserol dilakukan dengan menambahkan H3PO4 yang bertujuan mengubah

senyaaw lemak, sabun serta mengikat sisa katalis kemudian dinetralkan dnegna

penambahan NaOH yang diikuti penambahan cation-anion exchanger untuk menyerap

garam-garam sisa reaksi serta dilakukan proses adsorbs dengan sejumlah bentonit.

2. Semakin banyak penambahan H3PO4 maka semakin besar persen total gliserol yang

dihasilkan yaitu pada sampel 22 untuk 180 ml H3PO4 sebesar 94,50 % total gliserol.

3. Semakin banyak penambahan cation-anion exchanger maka semakin besar persen

total gliserol yang dihasilkan yaitu pada sempel 22 untuk 10 gr cation-anion

exchanger sebesar 94,50 % total gliserol.