CARACTERIZACION DEL ESMALTE CON EL MICROSCOPIO DE CALEFACCI~N:

UN PLANTEAMIENTO PRACTICO

S. Link, M. Engels

FGK Forschungsinstitut für Anorganische Werks to f fe -Glas/ Keramik- G m b H , Hoehr-Grenzhausen, Alemania

RESUMEN

Se comenta el uso del microscopio de calefacción en la industria cerámica para la caracterización de los esmaltes cerámicos, desarrollado en la cooperación tecnológica internacional entre el Instituto de Investigación FGK de Hohr-Grenzhausen (D) y la Organización de Investigación CientiJica Aplicada TNO TPD de Eindhoven (NL).

Se describe el analisis de imagen de la muestra de esmalte en júnción de la temperatura, utilizando un equipo que representa el estado de la técnica y el softroare adecuado..

Se representan gváFcamente los parámetros como la altura de la muestra, ángulo de contacto, área superjicial de la muestra, y área de contacto entre la pasta (soporte) y el esmalte, enjünción de la temperatura. Se emplean el cambio de altura y el área de la muestra para comentar lafusión y el mecanismo de sintm'zación de los esmaltes cerámicos utilizados en la industria cerámica. Los cambios del ángulo y del área de contado se relacionan con la capllczllCZdad humectante del esmalte.

Los gráficos generados se utilizan para q n i r los puntos característicos que dejnen Ias características y el comportamiento del esmalte: punto de sintm'mión, punto de deformación, punto de semiesfia y punto defluencia. Se comentan los antecedentes y la W n i c w n de estos puntos, y las limitaciones con respecto a la precisión y uso de estos puntos, a s í w m el uso de los datos para estimar los parámetros prácticos, corno la temperatura de sellado de un esmalte. Este parámetro posee una influencia sigrz@tiva cobre la oclusión de las burbujas en el esmalte, la cual puede conducir a defectos de burbujas. Aunque este punto caractdtico no se puede medir con el microscopio de calejiacción, la temperatura de sellado se valida utilizando la coccwn con gradientes térmicas.

Con esta combinación entre la mimoccopíá de cazefaccwn y la cocción con gradientes térmicas, se ha creado un sistemajiuble.

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Con ejemplos, se muestra el uso de la evaluación por microscopía de calefacción: las características de la curva para los diferentes sistemas de esmalte se relacionan con el comportamiento del esmalte durante la cocción. Se comentan los efectos de la viscosidad, tensión superficial y capacidad humectante del esmalte sobre el soporte, según se desprende de la evaluación por microscopía de calefacción.

Se muestra la definición de las características relacionadas con el esmalte, empleando los datos obtenidos por microscopía de calefacción, utilizando el planteamiento de Scholze para determinar la viscosidad del esmalte. Se calcula la viscosidad de los difeentes sistemas de esmalte enf inc ión de la temperatura, utilizando u n conjunto de tres puntos característicos con valores de viscosidad definidos empíricamente.

Mediante los ejemplos de la evaluación de los difeentes esmaltes para la porcelana, baldosas cerámicas y aparatos sanitarios, se muestra la utilización práctica del resultado, por ejemplo para poder comparar los esmaltes y resolver los problemas, p. ej., para reducir los defectos de pinchados.

1. OBJETIVOS

El objetivo principal ha sido la validación del uso del microscopio de calefacción, de los métodos de interpretación y de la medida adicional para permitir:

Control completo de la formación de burbujas durante el proceso de cocción. Desarrollo de la tecnología de fabricación para elaborar esmaltes con cero burbujas grandes.

Cero burbujas grandes significa: Burbujas con un diámetro inferior a 30 a 50 pm, situadas a una distancia de 100 pm de la superficie. Estas burbujas no se perciben a simple vista. Reducción de la tasa de bajas en la fabricación industrial.

El planteamiento ha sido ensayado con éxito en un proyecto europeo del programa GROWTH del 6" Programa Marco, titulado "Control de burbujas en los esmaltes para los productos cerámicos, BUCOGLACER".

2. EXPERIMENTAL

El comportamiento del esmalte en la fusión se mide con el microscopio de calefacción bajo unas condiciones controladas, por análisis de imagen y definición de los puntos característicos en la sinterización/ fusión. Los métodos de referencia para estas medidas son:

ISO 540 Combustibles mineral sólidos; Determinación de la fundencia de la ceniza - método del tubo de alta temperatura.

DIN 51 73

Bestimmung des Asche-Schmelzverhaltens. Pos - 104

Aunque son similares, estas normas difieren con respecto a la definición y el uso de los puntos característicos, determinados al observar el comportamiento en la fusión y sinterización. Estas diferencias se pueden encontrar también en las referencias bibliográficas, y se han utilizado para definir los puntos característicos de uso para la aplicación prevista. En la mayoría de los puntos estas dos Normas se confirman, pero no concuerdan exactamente. La bibliografía también refleja diferentes posiciones sobre la medición apropiada y la descripción de los puntos característicos.

Los puntos característicos se definen mediante la medida de:

1. Altura. 2. Línea de contacto de la base. 3. Angula de contacto. 4. Area (utilizando el software de análisis de imagen o equilibro y trazando

una curva-zwetsch) en función de la temperatura.

Los puntos característicos de la microscopía de calefacción en combinación con el ensayo de sellado después de la cocción con gradientes térmicos pueden utilizarse para:

Primero: Evaluar el comportamiento en la fusión del esmalte. Segundo: Calcular la viscosidad del esmalte como f (T) para apoyar las actividades enfocadas a optimizar el esmalte / resolver problemas.

Por otra parte, se puede utilizar la cocción con gradientes térmicos de piezas cerámicas esmaltadas para definir la temperatura de sellado, mediante los ensayos de permeabilidad.

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mr$ QUALlT2?' 2004 CASTELLÓN (ESPANA)

3. EJEMPLOS

Microscopía de calefacción Esmalte de porcelana 140 180

160 120

140 - 100 (S

'Zí E 2 m .+d 120 ,M O

80 O .+d e

a m 4-8

m 100 C - 8 4 60 -2 2 80 2 3 7

bn ' 40 60

4

20 40

O 20 1100 1200 1300

Temperatura [% 1

Si el intervalo Punto de Sinterización a Temperatura de Sellado es largo, impermeabilización con sinterización avanzada del esmalte, por tanto oclusión limitada.

Si el intervalo Punto de Sinterización a Temperatura de sellado es corto, impermeabilización cuando el esmalte presenta mucho espacios intergranulares, por tanto muchas oclusiones (burbujas).

Si el intervalo Temperatura de Sellado a Punto de semiesfera es largo, fluencia limitada (viscosidad), por lo que las burbujas ocluidas no se liberarán fácilmente.

Si el intervalo Temperatura de Sellado a Punto de semiesfera es corto, mayor fluencia, por lo que las burbujas ocluidas se liberarán más fácilmente.

Eiem~lo de Evaluación

SP - MP El esmalte A presenta una viscosidad más baja, por tanto, mayor crecimiento de burbujas y más grandes.

MP - HKP El esmalte A presenta una viscosidad superior por tanto, mayor oclusión de burbujas estacionarias.

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Conclusión

El esmalte A presenta unas burbujas grandes y el esmalte B tiene más burbujas pequeñas debajo de la superficie.

Las medidas del microscopio de calefacción pueden utilizarse para evaluar el comportamiento en la sinterización/fusión del esmalte directamente en la producción en combinación con la cocción con gradientes térmicos para definir la temperatura de sellado.

Los puntos característicos del microscopio de calefacción pueden utilizarse para evaluar la viscosidad del esmalte.

¡La definición de los puntos característicos debe estar clara para su discusión y acuerdo entre proveedor, desarrollo y producción! Bajo estas circunstancias:

La evaluación mediante el microscopio de calefacción puede utilizarse para el control de calidad, optimización de los esmaltes y ayuda en la resolución de problemas.

El software de análisis de imagen facilita la evaluación y la interpretación directas del esmalte para el uso práctico.