cromatografia ionica

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  • TEORA

    Cromatografa Inica

    Ismael Storck dos Passos Especialista de Aplicaciones Correo: [email protected]

  • 1903: Mikhail Smionovitch Tswett (1872-1919)

    EluyenteMuesta

    Fase

    inmvil

    Sustancias

    Chroma + graphein = color + escrita

    Historia

  • Mtodo fisico-quimico de separacin de

    sustancias.

    Presencia de dos fases: inmvil y mvil.

    La separacin se produce debido la

    diferencia de interaccin entre las

    sustancias y las fases.

    Puede ser um anlisis cualitativo y/o

    cuantitativos.

    Definicin

  • cromatografa

    Cromatografagasosa

    Fase Reversa

    Inica

    Fase normalCromatografalquida

    Volumen molecular

    Clasificacin

  • HPLC IC

    Interaccin Adsorcin y disolucin Cambio inico

    Eluyente Mezcla de solventes Solucin inica

    Cambiador del Sales Solventes o

    eluyente compuestos orgnicos

    Capilares Metal PEEK / PTFE

    Deteccin (UV-Vis) Conductividad

    Compuestos Orgnicos Inorgnicos

    Clasificacin

  • 1 - Eluyente 3 - Inyetor 5 - Columna

    2 - Bomba 4 - Muestra 6 - Detector

    El camino de la muestra

  • - eluyente : lleva la muestra por el cromatgrafo

    - bomba : pone presin en el sistema y lleva eluyente y muestra

    - inyector : pone un volume definido de muestra em el IC

    - columna : separa los iones

    - supresor : diminui a conductividad del eluyente y aumenta la seal del compuesto (solamente para aniones)

    - detector : hace la deteccin de los iones separado na colunma

    El camino de la muestra

    Eluyente Bomba de

    alta presin

    Inyector Columna DetectorSupresor

  • Composicin:

    -Solucin acuosa adicionado de sales y/o solvente orgnico y/o modificadores orgnicos-Aniones: Mezcla con carbonato y bicarbonato de sodio (concentracin en mMol/L)-Cationes : cido oxlico (concentracin en mMol/L)

    Fase mvil

  • -Doble pistn: baja pulsacin, bajo ruido-No necesita gas para poner la bomba en marcha-Desgasificacin automtica del eluyente-Rpida estabilizacin

    bajo ruido = alta sensibilidad = menos muestra = vida da la columna = bajo precio del anlisis

    Bomba de alta presin

  • -Introduce un volumen definido (loop) de muestra en el IC. -En general usamos 20 L.

    Inyector

    Fill Inject

  • - Tamao da partcula: 2-10 m- Estable en pH 0-14- Disponibilidad para todas aplicaciones- Resina polimrica con grupos funcionales ligados

    Fase Estacionaria (Columna)

  • Funcin:- Evitar la contaminacin da columna aumentar a durabilidad

    Material- Mismo material da columna analtica (columna de proteccin), o otros materiales diferente, como C18, (columna de guarda)

    Columna de Proteccin

  • Na+ + HCO3- H2CO3 H2O + CO2

    + H+

    - Na+

    Eluyente:

    Na+ + Cl- H+ + Cl-

    - Na+

    + H+Muestra:

    Supresor

    SOLAMENTE PARA ANIONES!!

    Funcin: - Reduce conductividad - eluyent

  • (Na2CO3 - eluyente)

    Columna

    NaF, Na2CO3,NaCl, Na2SO4

    Supresor

    HF, H2CO3,HCl, H2SO4

    F-, Cl-, SO4-2 - analitos

    Supresor

    sin supresin

    con supresin

    Condutiv

    idad

  • F

    Cl

    NO2 NO3

    SO4

    2Br

    HPO4

    1 ppm; RSD 0.32 ... 0.46 %; n = 30

    La resina es la misma, lo que cambia es el flujo del proceso (supresin, regeneracin o limpieza)

    Reproductibilidad del supresor

  • Supresor de CO2

    - reduce el pico de inyeccin- background reducido bajo de 2S/cm- implementado al sistema compacto o modular- elimina CO2 residual despus de la supresin qumica- limites de deteccin reducidos

    H2CO3 H2O + CO2 del MSM

    CO2 sale

    H2O salida para el detector

  • Supresor de CO2

    Metrosep A Supp 5 250

    2 Chlorite 2.0

    3 Bromate 2.0

    4 Chloride 2.0

    5 Carbonate -

    6 Bromide 2.0

    7 Chlorate 2.0

    8 Nitrate 2.0

    9 Phosphate 2.0

    10 Sulfate 2.0

    NaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L;

    0.7 mL/min, ppm, standard

  • - Registran cambio de propiedades fsicas, en flujo, que los iones generan en el eluyente o cambio de propiedades qumicas de los iones.

    Conductividad Amperomtrico fijo o pulsado UV-VIS

    Detectores

  • Ejemplos de compuestos determinados por conductividad:

    - Aniones: F-, Cl-, ClO2-, Br -, BrO3

    -, NO2-, NO3

    -, SO4-2,

    HPO42, C2O4

    -2, I-, SCN- y otros...

    - cidos orgnicos: Acetato, formiato y otros...

    - Cationes: Na+, NH4+, K+, Ca+2, Mg+2, Ba+2, Sr+2, Fe+2,Mn+2, Co+2, Zn+2 y otros.....

    Conductividad

  • -Tiene alta sensibilidad e selectividad

    - Ejemplos de compuestos determinados por amperometria: (NO2

    -, SO3-2, S-2, I-, CN, hidratos de carbono, fenoles)

    Amperomtrico

  • Detector ptico:UV: 190 400 nm, VIS: 400 900 nm

    Ejemplos de compuestos determinados por UV/VIS:UV-Vis: CrO4

    -2, Br-, BrO3-, NO2

    -, NO3-, Cu+2, Mn+2, Co+2, Fe+2,

    Zn+2, Cd+2, Ni+2

    UV/VIS

  • Recomendaciones previas

    Se necesitan algn tipo de atencin a:

    Obtencin de resultados seguros (fiables)

    Reducir el mantenimiento

    Aumentar la vida til.

  • Agua:

    Para preparar los eluyentes y regenerantes, diluir las muestras y el lavado de

    cristaleria, es necesario el uso de agua de alta pureza:

    Resistividad: min 18MOhm

    Na: 1 ppb

    Cl: 1 ppb

    TOC: max 10 ppb

    Recomendaciones previas

  • Reactivos :

    Use reactivos de alta calidad y pureza.

    Interferencia presentes en estos compuestos pueden causar dao y interferir

    em lo resultados obtenidos.

    Recomendaciones previas

  • Recomendacines preliminares

    Vidrarieria y ambiente de trabajo :

    Se recomienda utilizar el equipo em un ambiente de trabajo limpio para la

    preparacin de patrones / muestras, porque un contaminante en el aire,

    cristaleria y otros accesorios de laboratorio pueden interferir en las analisis.

  • Preparacin de muestras

    Hay que tener atencin con la

    muestra con el fin de mejor

    rendimiento del sistema y la vida de

    la columna analitica.

    Se sugiere la preparacin antes de

    la inyeccin.

  • Las muestras deben ser filtradas

    (0,45 m) para evitar la

    obstruccin y dao al sistema;

    Dilucin de las muestras de alta

    concentracin para evitar daos en

    la columna.

    Preparacin de muestras

  • Para un mejor rendimiento, tambin se pueden hacer

    preparos con cartuchos especiales para la

    eliminacin de ciertos compuestos o neutralizacin

    de la muestra.

    Preparacin de muestras

  • Inyecin ManualAutomatizacin

    Automatizacin

  • Ultrafiltracin

    Dialisis

    Pre-concentracin

    Eliminacin de Matriz

    Neutralizacin

    Calibracin

    Dilucin

    PILS

    ?

    Automatizacin

  • Resduo de plantas, algas, bacterias de muestras de aguas, efluentes, jugos diluidos 0,2m.

    Ultra filtracin: remocin de particulas

    Automatizacin

  • Ultra filtracin

  • Ultra filtracin

    Jugo de fruta

    Metrosep A supp 4

    3 Cloruro 4141

    4 Nitrato 102

    5 Fosfato 577

    6 Sulfato 842

    ppm

    Dilucin 1:100, Membrana

    0.15 m, Celulosa

  • Dilisis: Matriz compleja com alto contenido de materia orgnica

    Quita el aceite, la suciedad, las muestras de proteinas, con emulsiones, las muestras biologicas, efluentes, fermentados, utiliza una membrana de

    0,2m, acetato de celulosa.

    Automatizacin

  • Dilisis

  • Dialisis

    Leche

    Metrosep Dual 1 - 150

    1 Cloruro 938

    2 Nitrato n.q.

    3 Fosfato n.q.

    4 Sulfato 103

    ppm

    diluicin1:5, membrana0.2m, Acetato de celulosa

  • Dialisis

    Aceite de corte

    Metrosep Dual 2

    1 Cloruro 74,7

    2 Nitrito 20,5

    3 Nitrato 23,9

    4 Fosfato 25,2

    5 Sulfato 192,7

    ppm

    Diluicin 1:5, membrana0.2m, Acetato de celulosa

  • Pre-concentracin/ Calibracin

  • Pr-concentracin/ Calibracin

    100 ppt

  • Eliminacin de matriz

  • Eliminacin de matriz

    Isopropanol

    Metrosep A supp 5-150

    1 Fluoruro

    2 Acetato

    3 Cloruro

    4 Nitrato

    5 Sulfato

    B: Con eliminacin de matriz

    A: Sin eliminacin da matriz

    1

    3

    2

    4 5

  • Neutralizacin de matriz

  • Neutralizacin de matriz

    30 % NaOH

    Metrosep A supp 5-150

    1 Fluoruro

    2 Cloruro

    3 Nitrato

    4 Fosfato

    5 Sulfato

    A: Con neutralizacin de matriz

    B: Sin neutralizacin de matriz

  • Dilucin y ultra filtracin

  • Dilucin y dialisis

  • PILS

    Particle Into Liquid Sampler

    Sistema de preparacin de muestras

    desarrollado para anlisis de aerosoles y

    material particulado.

  • 48

    Muestras de aire ambiente - Cationes/Aniones

    PM 2.5

    Cationes

    C4 1001.7 mM HNO30.7 mM DPA

    Aniones

    A Supp 5 1003.2 mM Na2CO31.0 mM NaHCO3

  • Loop Parcial

  • EPOD

    Preparacin de eluyentes con control

    automatizado del nivel.

    Proteccin contra la perda de eluyentes e

    soluciones.

    Uso universal.

    Instalacin y configuracin simple.

    Se utiliza para todo tipo de eluyente.

    Eluent Preparation On Demand

    Preparacin del eluyente por demanda

  • 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 min

    0

    100

    200

    300

    400

    500

    600

    700

    mV

    ch3

    1

    2

    3 45

    6

    7

    Volumen muerto

    Pico

    Lnea de fondo

    Integracin

    Escala del

    detector

    Tiempo de

    analice

    Cromatgrama

  • Aplicaciones

  • Segmentos

    Aguas (potable, rios, lluvia, mar, agua ultra pura);

    Efluentes industriales y aguas residuales;

    Fertilizantes y aditivos;

    Alimentos (chocolates, extractos vegetales, mayonesa);

    Bebidas (leche, vino, vodka, cerveza, agua mineral, jugos);

    Productos farmacuticos (micronutrientes, solucin de hemodilisis);

    Concentrados (H2O2 30%, NaOH 50%, HCl 18mol/L);

    Disolventes orgnicos polar (alcohol etlico, isoproplico, acetona);

    Petroqumico;

    Papel y Celulosa.

    Escuelas y universidades

  • Las Normas internacionales para el agua potable

    Mtodos EPA :

    300.0 Aniones en agua potable

    300.1 Oxi-haletos y aniones en agua potable

    314.0 Perclorato en agua potable

    317.0 Bromato en agua potable con PCR con o-dianisidina

    Normas EN ISO :

    10304 1...4 Qualidad de agua

    15061 Bromato en agua potable

  • cidos Orgnicos

    Aniones

    Cationes y Aminas

    Cianuro e Sulfuro

    Fenoles

    Petroqumica

  • A Supp 5 150

    Aguas produzidas Maca

    N on g/L

    1 Cloruro 61,3

    - Carbonato -

    3 Bromuro 0,501

    4 Sulfato 0,012

    NaHCO3/Na2CO3; 1,0/3,2 mmol/L

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 min

    0

    200

    400

    600

    800

    100 0

    120 0

    140 0

    160 0

    180 0

    mV

    ch2

    1

    2 3 4

    Aniones en agua produzida

  • cidos Orgnicos

    Aguas produzidas Maca

    N on mg/L

    1 Lactato 128,72

    2 Formiato 1,518

    4 Acetato 150,07

    5 Proprionato 440,09

    7 CO3 -

    6 Butirato 55,295

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    mV

    ch2

    1

    23

    4

    5

    67

    8

    cido Perclrico / acetonitrila; 0,5 mmol/L /1%

    cidos orgnicos

  • Aniones en Biodiesel

    Biocombustibles

    Metrosep A Supp 5- 150

    1 Cl 1,1

    2 Br 1,3

    3 NO3 0,3

    4 SO42 2,0

    ppm

  • Cloruro y Sulfato en Alcohol (NBR 10894)

    Metrosep Dual 1 70

    1 Cloruro 0,178

    4 Nitrato 0,068

    5 Sulfato 1,787

    ppm

    Biocombustibles

  • Los mtodos pticos se utilizan con frecuencia para determinar los

    metales de los Grupos I y II. Para analisis de amonio, se usa un metodo

    adicional con inyeccin en flujo.

    Con el sistema de IC Metrohm, se puede analizar los cationes mono y

    bivalentes, y el ion amonio em uma sola analisis.

    Metales Alcalinos

  • Nucleosil 5 SAMaca

    on[ppm]

    1 Hierro 7.518

    2 Calcio 3651.4

    3 Magnesio 1389.0

    4 Estroncio NQ

    5 Bario 155.79

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 min

    20

    40

    60

    80

    mV

    ch2

    1

    2

    3

    45

    Cationes bivalentes

    Eluyente: Ac oxlico/etilenodiamina/acet/Ac.Ascrbico : 3.5/2.5mM /5%/3mM

  • Metrosep A Supp 5 150

    A Supp 5 150

    1 Nitrito 10

    2 Bromuro 20

    3 Nitrato 20

    ppb

    NaCl; 10 g/L, UV 215 nm; loop 20 L; RT; padro

    Aniones en agua del mar

  • Aniones y oxihaletos

    Cianuro, Sulfuro e fenoles

    Glifosato Perclorato

    Aminas (Salud Ocupacional,NIOSH, OSHA)

    Pharma carbohidratos , aminocidos

    MCA, DCA, EDTA e NTA

    Laboratorios de analisis

  • La EPA requiere el anlisis de oxihaletos. Ellos son formados por los

    productos de oxidacin o se originan (raramente) a partir de fuentes

    naturales.

    Los iones de mayor insters son:

    clorito

    bromato

    clorato

    dicloroacetato (DCA) como estndar interno

    Las normas EPA son 300.0; 300.1 y 317.0

    Oxihaletos

  • A Supp 5 250 + Guard

    Efluente de Refinerias

    on [ppb]

    1 Fluoruro 198

    3 Clorito 199

    4 Bromato 199

    5 Cloruro 193

    6 Nitrito 205

    9 Bromuro 198

    7 Clorato 201

    8 DCA 1000

    9 Nitrato 194

    12 Fosfato 202

    13 Sulfato 200Na2CO3 / NaHCO3 / Acet. ; 4,0 / 1,0 mmol/L / 7%;

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 min

    8

    10

    12

    14

    16

    18

    mV

    ch2

    F

    2

    Clo

    rit

    o

    Br

    om

    ato

    Cl

    Nit

    rit

    o

    DC

    A

    Clo

    ra

    to

    Br N

    itr

    ato

    11

    Fo

    sfa

    to Su

    lfa

    to

    Oxihaletos - Efluentes

  • A Supp10

    gua Produzida - Maca

    N on mg/L

    1 Injeo -

    2 Sulfuro 0,2

    NaOH; 0,1 mol/L

    0 1 2 3 4 min

    1.0

    1.5

    2.0

    2.5

    3.0

    3.5

    4.0

    4.5

    5.0

    nA

    Cell

    Su

    lfe

    to

    Sulfuro

  • 1 Fenol 1.00

    ppb

    Limites de deteccin 0,1ppb

    1 2 3 4 min

    2

    4

    6

    8

    10

    mV

    ch1

    Ph

    en

    ol

    1.0

    03

    Fenoles em Efluentes

  • A Supp 3 - 250

    Patrn, Deteccin-UV

    N on mg/L

    1 NTA 0,1

    2 EDTA 0,05

    HNO3/PCR Nitrato Frrico HClO4

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 min

    0

    50

    100

    150

    200

    250

    mV

    ch4

    NT

    A

    ED

    TA

    Agentes Quelantes gua potable

  • CMetrosep A Supp 3 - 250

    4 Glifosato 30

    MSM ppb

    Na2CO3 + NaHCO3

    Glifosato

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 min

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    mV

    ch1

    1

    23

    4

    Glifosato

  • 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 min

    66

    68

    70

    72

    74

    76

    78

    80

    82

    mV

    ch3

    sulf

    ide

    0.4

    90

    cya

    nid

    e 0

    .46

    0

    Metrosep A Supp 10-100

    gua

    No on ppb

    1 Sulfuro 0.49

    1 Cianuro 0.46

    (despus de la destilacin) Eluente: NaOH: 100 mmmol/L

    Limites de Deteccin CN-/S2-

  • Agua para gaseosa (Cola)

    Metrosep Dual 2

    1 Perclorato 5.0 ppb

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min

    -0.13

    -0.12

    -0.11

    -0.10

    -0.09

    -0.08

    -0.07

    mV

    ClO

    4

    Na2CO3: 9 mmmol/LDual 2

    Perclorato

  • Muestra de aire

    Metrosep C2 - 150

    1 Dietalonamina 5.0 ppb

    Ac. Tartrico: 3 mmol/L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min

    -557.0

    -556.5

    -556.0

    -555.5

    uS/cm

    Cond

    1 23

    Die

    ta

    lo

    na

    min

    a

    5

    6

    Aminas en norma NIOSH

  • Industria de Cigarrillos: control de nitrgeno.

    Aniones (NO2 NO3 CN) Cationes (NH4)

    Industria de Sal: producto principal o contaminantes

    Cationes + Aniones, cido, lcalis, sal e materia prima.

    Plantas: control de prdidas y normas de exportacin.

    Azcar redutor y Aniones

    Aniones + Pirofosfato, Polifosfato.

    Industria de polmeros: control del composicin

    Aniones, Cationes e cidos Orgnicos.

    Qumica

  • Industria de baos galvnicos: control del composicin

    -Cromo, cidos orgnicos, sulfonados, tioureia.

    Acero: Analise de aniones + Selenita + Selenato.

    Cationes, Aniones, Carbonato, Perclorato,

    Silicato en processo de productos qumicos

    Industria de Radiadores efluente e agua del proceso.

    Qumica

  • 0 1 2 3 4 5 6 7 min

    -0.2

    0.0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    1.2

    1.4

    1.6

    mAU

    Abs.1

    TIO

    UR

    IA

    1.0

    10

    Aplicacin para bans:

    Orgnicos sulfonados (MSA,EDSA,MDSA)

    Baos Galvnicos

  • 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 min

    1.0

    1.5

    2.0

    2.5

    3.0

    3.5

    4.0

    4.5

    5.0

    uS/cm

    Cond

    1

    2

    3

    4 Metrosep A Supp 4-250

    Loop 250 nL

    No on ppm

    1 SiF6 3,236

    2 MSA 0.501

    3 Sulfato 2,069

    4 Cromato 210,5

    Na2CO3 + NaHCO3: 2.1 / 2 mmol/L

    Baos Galvnicos

  • Metrosep A Supp 5-150

    Selenito

    No on ppm

    1 F 6,304

    2 Cl 2683

    3 NO2 0,191

    4 Br 25,430

    5 NO3 83,875

    6 PO4 10,718

    7 Selenito ND

    8 SO4 2782

    Na2CO3 + NaHCO3: 3.2 / 1 mmol/L

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 min

    0

    100

    200

    300

    400

    500

    600

    mV

    ch1

    12 3

    4

    5 6 7

    8

    Acero

  • USINAS

    Metrosep Carb 150

    1 Glicosa 40

    2 Frutosa 39

    3 Sacarosa 40ppm

    NaOH: 0,1 mol/L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 min0

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    3500

    4000

    4500

    5000

    5500

    6000

    nA

    Cell

    Gli

    co

    se

    Fru

    tose

    Sa

    ca

    ro

    se

    Azcares Redutores

  • Metrosep Dual 4 100

    1 Cloruro

  • Produtos Qumicos

    Metrosep Organic Acids 250

    1 Glutrico 5 ppm

    2 Tartrico 5 ppm

    3 Adpico 5 ppm

    4 Acetato 5 ppm

    HClO4 / Acet.: 0.5 mmol/L + 5%

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 min

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    uS/cm

    Cond

    Glu

    tar

    ico

    Ta

    rta

    ric

    o

    Ad

    ipic

    o

    Ace

    tato

    form

    iate

    cidos Orgnicos

  • Cationes en multivitamina.

    Aniones, Iodeto, Nitrito / Nitrato.

    Carbohidratos en productos farmacuticos

    Cationes y Ac. Orgnicos en solucin de Hemodilisis

    Cloruro en solucin Cardiovascular

    Zinc, potasio en crema dental.

    Farmacutico

  • Nucleosil

    Padro

    N on mg/L

    1 Niquel 1,00

    2 Zinc 1,00

    3 Cobalto 1,00

    4 Hierro 5,00

    5 Calcio 2,00

    6 Magnesio 2,00

    cido tartrico-/Ctrico/etilenodiamina/ -patrn

    Cationes en multivitaminas

  • Metrosep C2-100

    on [ppm]

    1 Tirosina 1,1

    2 Triptofano 0,5

    0 1 2 3 4 5 6 min

    4.0

    4.5

    5.0

    5.5

    6.0

    6.5

    7.0

    7.5

    8.0

    8.5

    9.0

    9.5

    10.0

    10.5

    11.0

    nA

    Cell

    Tyr

    osin

    e

    Try

    pto

    phan

    Eluente: Ac. Ntrico 5 mmol/L

    Aminocidos

  • CMetrosep Carb1 250 ppm

    1 Inositol 5.00

    2 Arabitol 10.00

    3 Sorbitol 10.00

    4 Fucosa 10.00

    5 Arabinosa 10.00

    6 Glucosa 10.00

    7 Xylosa 10.00

    8 Fructosa 10.00

    9 Lactosa 10.00

    10 Sucrosa 10.00

    100 mmol/L NaOH

    Carbohidratos

  • Metrosep Cation 1-2

    1 Sodio 106.1

    2 Potasio 2.13

    3 Calcio 2.45

    4 Magnesio 0.79

    ppm

    cido tartrico/cido dipicolnico; 4.0/1.0 mmol/L

    Cationes en solucin de Hemodilisis

  • C2-150

    N on mg/L

    1 Zn 8,466

    2 K 24,71

    2.1mmol/L Ac. Oxlico

    Zn y K en crema dental

  • Aminocido Abreviao Ponto Isoltrico

    Aspartic acid asp 2,98

    Glutamic acid glu 3,08

    Cysteine cys 5,02

    Tyrosine tyr 5,63

    Glutamine gln 5,65

    Serine ser 5,68

    Tryptophan trp 5,88

    Phenylalanine phe 5,91

    Isoleucine ile 6,04

    Leucine leu 6,04

    Alanine ala 6,11

    Threonine thr 6,53

    Histidine his 7,64

    Lysine lys 9,47

    Aminocidos Libres

  • Metrosep C2-100

    on [ppm]

    1 Tirosina 1,1

    2 Triptofano 0,5

    0 1 2 3 4 5 6 min

    4.0

    4.5

    5.0

    5.5

    6.0

    6.5

    7.0

    7.5

    8.0

    8.5

    9.0

    9.5

    10.0

    10.5

    11.0

    nA

    Cell

    Tyr

    osin

    e

    Try

    pto

    phan

    Eluente: Ac. Ntrico 5 mmol/L

    Aminocidos

  • Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0

    68

    min

    Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0

    1 Aspartic acid 0.5 mM

    2 Threonine 0.5 mM

    3 Serine 0.5 mM

    4 Glutamine 0.5 mM

    5 Asparagine 0.5 mM

    7 Proline 5.0 mM

    8 Glycine 0.2 mM

    9 Alanine 0.5 mM

    10 Valine 0.5 mM

    Li-citrate; A: 0.2 mol/L (pH 2.8), B: 1.4 mol/L (pH 7.5); 0.4 mL/min; 60C; 20 L; VIS 570 nm; PCR with ninhydrin (N2purged), 120C

    Aminocidos

  • Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0

    68

    min

    Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0

    11 Methionine 0.5 mM

    12 Isileucine 0.5 mM

    13 Leucine 0.5 mM

    14 Tyrosine 0.5 mM

    15 Phenylanaline 0.5 mM

    16 Tryptophane 0.5 mM

    17 Histidine 0.2 mM

    18 Lysine 0.5 mM

    20 Arginine 0.5 mM

    Li-citrate; A: 0.2 mol/L (pH 2.8), B: 1.4 mol/L (pH 7.5); 0.4 mL/min; 60C; 20 L; VIS 570 nm; PCR with ninhydrin (N2purged), 120C

    Aminocidos

    19 Amonio

  • Industria de Bebidas: cervezas, licores, jugos, leche

    Gaseosas, vinos, agua mineral, bebidas funcionales.

    Alimento en polvo: chocolate, caf, leche.

    Alimentos: soja, carnes, pasta, verduras, miel,

    Azcares, edulcorantes, gelatina, alimentacin animal, dulces,

    productos lcteos,

    T, mayonesa, mantequilla, harina.

    Alimentos y Bebidas

  • 0 1 2 3 min

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    uS/cm

    Cond

    Fosfa

    to

    2

    A Supp 5

    4 minutos

    N on mg/L

    1 PO4 525

    2 SO4 30Sulfato

    7 / 3 mmol/L Na2CO3 / NaHCO3

    Industria de bebidas

  • A Supp 5 205 nm

    Analito [ug/kg]

    Bromuro 101

    0 1 2 3 4 5 6 7 min

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    mAU

    Abs.1

    Br

    om

    eto

    10

    0.6

    73

    Br en NaCl

    3 / 1 mmol/L Na2CO3 / NaHCO3

    Industria de bebidas

  • Vino Classificacin

    Especias control de olor y sabor cidos Orgnicos

    N on mg/L

    1 Citrato 50

    2 Tartarato 1110

    3 Malato 220

    4 Succinato 560

    8 Lactato 130

    9 Formiato NQ

    11 Acetato 510

    12 Carbonato NQ

    13 Butirato NQ

    Industria de bebidas

  • A Supp10 100

    N on mg/L

    6 Sulfito 78,5

    8 Sulfato 291,6

    Na2CO3 / NaHCO3

    SO2 en vino Salton

    HSO3- SO2

  • 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min

    0

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    140

    mV

    ch1

    12

    3

    C2 150

    N on mg/L

    1 Putrescina 0,25

    2 Cadaverina 0,25

    3 Histamina 0,25

    4.5 mmol/L Ac. Oxlico

    Aminas Biognicas

  • CMetrosep Organic Acids

    1 Carbonato 289.58

    ppm

    H2O; Cond.

    Agua mineral, Vinos, Sales y jabn en polvo

    Carbonato

  • Metrosep Carb 1 250 ppm Leite

    1-3

    Glicerina 52

    4 Inositol 35

    5 Glicerina 28

    6 Xilitol 21

    7 Arabitol 6

    8 Arabinosa 51

    9 Mannosa 47

    10 Glucosa 53

    11 Lactosa 35625

    Diluio 1:1000, dilise

    100 mmol/L NaOH

    Leche, Caf, T, Azcares y Chocolate

    Carbohidratos

  • CDual 2 - Tetrationato

    1 S2O3 (-2) 10

    2 S4O6(-2) 10ppm

    Ac. Ftlico; 10 mmol/L;

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    mV

    ch1

    Tio

    ssu

    lfa

    to 1

    0.0

    00

    Te

    tra

    tio

    na

    to 3

    0.0

    00

    Educacin

  • CA Supp 5 - 150

    1 Fluoruro 1,173

    2 Cloruro 10,870

    3 Bromuro 1,239

    4 Nitrato 0,679

    5 Fosfato 0,857

    6 Sulfato 1,123ppm

    Na2CO3 / NaHCO3

    0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 min

    0

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    mV

    ch1

    flu

    or

    eto

    1.1

    73

    clo

    re

    to

    10

    .87

    0

    br

    om

    eto

    1.2

    39

    nitr

    ato

    0.6

    79

    fo

    sfa

    to 0

    .85

    7

    6

    Educacin/ Meio ambiente

  • Ambiental

    Mineria y Energa

    Papel e Celulosa

    Forense

    Automotor

    Fertilizante

    Otros segmentos

  • Agua de proceso de la industria de papel

    0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 min

    2

    4

    6

    8

    uS/cm

    Cond

    1

    23 4 5 6

    7

    8

    9

    Metrosep Anion Dual 2

    Ion [ppm]

    1 Cloruro 38.83

    3 Bromuro 0.34

    5 Nitrato 0.01

    6 Sulfito 1.54

    7 Sulfato 146.4

    8 Oxalato 2.12

    9 Tiosulfato 12.74

    Eluente: NaHCO3/Na2CO3/Acetona: 1.0/3.2 mmol/L/10%

    Papel e Celulosa

  • Eluyente: NaOH 0,1 mol/L

    0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 min

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    nA

    Cell

    rham

    nose

    mann

    ose

    glu

    cose

    gala

    ctose

    fru

    ctose

    lact

    ose

    sucr

    ose

    malt

    ose

    Agua de processo de la industria de papel

    Papel e Celulosa

  • 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26min

    100

    200

    300

    400

    500

    600

    mV

    ch2

    1

    2

    3

    4

    5

    Alcantarilla

    Metrosep A Supp 5-250

    on [ppm]

    1 Clorito 59.08

    2 Nitrito 0.04

    3 Nitrato 189.0

    4 Fosfato 5.59

    5 Sulfato 73.53

    Eluyente: NaHCO3/Na2CO3: 1.0/3.2 mmol/L

    Ambiental

  • CMetrosep C2 - 250

    1 Alumnio 10 ppb

    PCR

    Aluminio

    0 1 2 3 4 5 6 7 min-10

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    100

    110

    120

    mAU

    Abs.1

    Alu

    min

    io 1

    0.0

    00

    Ambiental

  • cidos [%]

    Glucnico 1

    Glicose-1-fosfato

    1,2

    Galacurnico 1,83

    Glucurnico 0,11

    0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 min

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    140

    nA

    Cell

    c.

    Gala

    ctu

    rni21.9

    13

    c.

    Glu

    cur

    nic

    o1.3

    17

    Papel e celulosa Azcares cidos

  • Patrn

    Metrosep Dual 4 25

    1 Cl 10.00

    2 ClO3 10.00

    3 HPO42 10.00

    4 SO42 10.00

    ppm

    p-CN- fenol; 12.0 mmol/L, pH 7.5, 2.5 mL/min

    Anlises rpido

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    1987: Primero Metrohm IC, o 690

    1996: Introduccin del Modular IC

    1999: Introduccin del Compact IC 761

    2003: Introduccin del Advanced IC

    2004/2005: Introduccin del Compact UV/Vis 844, Compact IC 861

    2007: Introduccin del Professional IC 850

    2008: Introduccin del Compact 881 Pro, 882 Plus

    2010/2011: Introduccin del 887 UV/VIS detector y

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