ANALISIS FUNDAMENTALES DE ALIMENTOS

Prof. Ing. Alex López Córdoba, Esp.

Técnicas y métodos de análisis instrumental II

Escuela MEH

ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOSANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

EnEn lala mayoríamayoría dede loslos alimentosalimentos sese realizanrealizan unauna serieserie dede determinacionesdeterminaciones comunescomunes ,,lolo queque sese entiendeentiende porpor composicióncomposición brutabruta:: a)Contenidoa)Contenido enen aguaagua (humedad)(humedad);; b)Nib)Ni--trogenotrogeno totaltotal oo proteínaproteína brutabruta;; c)c) CenizasCenizas.. ;; d)d) FibraFibra brutabruta ;;e)e) ExtractoExtracto etéreoetéreo oograsagrasa brutabruta;; f)f) SustanciasSustancias extractabasextractabas nono nitrogenadasnitrogenadas;; g)g) MineralesMinerales;; h)h) AcidezAcidez

Contenido en aguaContenido en aguaLaLa mayoríamayoría dede loslos alimentosalimentos contienencontienenunauna proporciónproporción comprendidacomprendida entreentre elel 6060yy elel 9595 %%PuedePuede estarestar comocomo::

Contenido en aguaContenido en agua

DeterminaciónDeterminación AplicaciónAplicación

Desecación en estufa Desecación en estufa Queso y carnesQueso y carnes

PuedePuede estarestar comocomo::a)a) librelibre sese liberalibera concon facilidadfacilidadb)b) ligadaligada comocomo aguaagua dede cristalizacióncristalización ,,unidaunida aa laslas proteínasproteínas aa loslos azucaresazucares ooadsorbidaadsorbida sobresobre loslos coloidescoloides ..RequiereRequiere unun calentamientocalentamiento dede distintadistintaintensidadintensidad yy enen algunosalgunos casoscasospermanecepermanece ligadaligada inclusoincluso alal carbonizarcarbonizar elelalimentoalimentoElEl %% dede aguaagua enen unun alimentoalimento solosolo tendrátendrásignificadosignificado sisi sese especificaespecifica elel métodométodoseguidoseguido parapara susu determinacióndeterminación

Desecación en estufa Desecación en estufa

hasta peso constantehasta peso constanteQueso y carnesQueso y carnes

Deshidratación hasta Deshidratación hasta

temperatura ambientetemperatura ambienteTejidos vegetalesTejidos vegetales

Destilación con un Destilación con un

disolvente orgánicodisolvente orgánico

Alimentos ricos Alimentos ricos

en azúcaresen azúcares

Métodos químicos: Métodos químicos:

Karl FisherKarl Fisher

Alimentos Alimentos

deshidratadosdeshidratados

ACTIVIDAD DE AGUA (aw)

•Relación entre la presión de vapor de agua del alimento y lapresión de vapor del agua liquida pura a la misma temperatura.

DEFINICIÓN- ACTIVIDAD DE AGUA (aw)Por lo que puede considerarse que:

En condiciones ideales y de equilibrio termodinámico

Contenido de Agua

• Relación de la masa de agua por masa de materia seca.

aw ≠

• El contenido de agua por si solo no es un indicador de la estabilidad, dado a que:

� Diferencias en la intensidad con que el agua se asocia con los constituyentes no acuosos

� El agua implicada en asociaciones fuertes es menos susceptible a las actividades degradativas (reacciones químicas de hidrólisis y velocidad de crecimiento de microorganismos)

MATERIALES Y MÉTODOS

�Actividad de agua

•Medidor de actividad de agua Aqualab Series 3 Te con control de temperatura y con ±0.003 de precisióncon control de temperatura y con ±0.003 de precisión

�Contenido de Humedad

•Se determina usando un horno al vacío de 70 ºC y 100 mmHg hasta peso constante (AOAC, 1995).

METODOS DE SECADO

MÉTODOS DE DESTILACIÓN-DISOLVENTES EMPLEADOS

METODOS QUÍMICOS- Karl-Fischer

Se basa en la reacción:

Valorándose el yodo que no reacciona. La muestra se pone en contacto

con metanol anhidro para que éste extraiga todo el agua y posteriormentecon metanol anhidro para que éste extraiga todo el agua y posteriormente

se hace una valoración con el reactivo de Karl – Fisher, que contiene I2 y

SO2.

El yodo del reactivo va reaccionando con el agua, de manera que el punto

final de la reacción se detecta gracias al exceso de yodo cuando ya no

queda agua. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotométrica

o electrométricamente.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS INORGÁNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA MUESTRA POSTERIOR A LA IGNICIÓN U OXIDACIÓN COMPLETA DE LA MATERIA ORGÁNICA

CONTENIDO DE CENIZASEN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:

• MANTEQUILLA 2.5%• CREMA 2.9% • LECHE EVAPORADA 1.6%• MARGARINA 2.5%• LECHE 0.7%• YOGOURTH 0.8%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• CARNE, AVES, PESCADOS:

• HUEVOS 1.0%• HUEVOS 1.0%

• FILETE DE PESCADO 1.3%

• JAMÓN FRESCO 0.8%

• POLLO, PAVO, CODORNÍZ 1.0%

• ROAST BEEF 3.0%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• FRUTAS Y VEGETALES:

• MANZANAS 0.3%• MANZANAS 0.3%

• PLÁTANOS 0.8%

• CEREZAS 0.5%

• PAPAS 1.0%

• TOMATES 0.6%

• FRUTAS SECAS 2.3%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• CEREALES:

• ARROZ INTEGRAL 1.0%

• HARINA DE MAÍZ 1.3%

• MAÍZ CACAHUAZINTLE 0.4%

• ARROZ BLANCO 0.7%

• HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.7%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• GRASAS, ACEITES, MANTECAS:

VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%

• ALMIDÓN PURO: 0.3%

• GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%

• NUECES: 0.8 A 3.4%

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO

ESTA TÉCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA CAPÁZ DE MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL AGUA Y TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL AGUA Y LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA MATERIA ORGÁNICA ES QUEMADAEN PRESENCIA DE OXÍGENO EN AIRE A CO2 Y ÓXIDOS DE N2

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO

• LA MAYORÍA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS EN ÓXIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS.

• ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN ANÁLISIS ELEMENTAL SE TIENE QUÉ RECURRIR A OTRO MÉTODO)

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDO

• ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGÁNICA USANDO ÁCIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES.

• LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIÓN.

• SE PREFIERE ESTE MÉTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANÁLISIS ELEMENTALES.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN HÚMEDA DE

CENIZAS

• PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS ÁCIDOS NÍTRICO Y PERCLÓRICO, SIN EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA PRECAUCIÓN DE UTILIZAR DEBE TOMAR LA PRECAUCIÓN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIÓN POTENTES.

• SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTÁN ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.

INSTRUMENTACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO

• MUFLAS:

MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS.REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS.

MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE DRÁSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA

SELECCIÓN DE CRISOLES PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

• CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS ÁCIDOS Y HALÓGENOS PERO NO A LOS ÁLCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS.

• CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA TEMPERATURA MÁXIMA DE 500ºC.

• CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE TEMPERATURA.

SELECCIÓN DE CRISOLES

• CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A ÁCIDOS Y ÁLCALIS, BARATOS PERO ETÁN COMPUESTOS DE UNA ALEACIÓN CROMO – NÍQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIÓN.CONTAMINACIÓN.

• CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.

VENTAJAS DE LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS EN SECO

• ES UN MÉTODO SEGURO

• NO REQUIERE DE ADICIÓN DE REACTIVOS.

• NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA VEZ • NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA VEZ INICIADA LA IGNICIÓN.

• SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA VEZ.

• LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)

ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL ANÁLISIS DE

CENIZAS EN SECO

• As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.• As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.

APLICACIONES ESPECIALES AL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE

CENIZAS EN SECO

SI DESPUÉS DE LA PRIMERA INCINERACIÓN PERSISTE EL CARBONO:

• 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.

2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A • 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO.

• SEQUE EL FILTRADO.

• COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y REINCINERE.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS

• OXIDACIÓN HÚMEDA O DIGESTIÓN HÚMEDA.

SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS MINERAL MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS MINERAL ESPECÍFICO Y DETERMINACIÓN DE VENENOS METÁLICOS

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 150mL.PRECIPITADOS DE 150mL.

• 2. SE AÑADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA REMOJANDO TODA LA NOCHE.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 3. SE AÑADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIÓN: COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA ELÉCTRICA HASTA ALCNAZAR UNA TEMPERATURA DE 350ºC HASTA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI TODO EL HNO3.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 4. CONTINÚE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA QUE LA REACCIÓN DEL ÁCIDO PERCLÓRICO OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE INCOLORA O LIGERAMENTE AMARILLA. NO PERMITA QUE EL LÍQUIDO SE SEQUE.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA.

• 6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN MÍNIMO DE AGUA DESTILADA DESIONIZADA Y AÑADA 10mL DE HCl AL 50%

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN MATRÁZ VOLUMÉTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.

• 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA CAMPANA DESPUÉS DE LA ÚLTIMA MUESTRA.