HOJA DE DATOS

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICOPRACTICA N 3

U N I V E R S I D A D N A C I O N A L M A Y O R D E S A N M A R C O SF a c u l t a d d e Q u m i c a e I n g e n i e r a Q u m i c a

HOJA DE DATOS

MUESTRA: Harina de maca ecolgica eco andina 100% pura.PROVEEDOR: ECOANDINO S.A.C.

HUMEDAD

01Wc(g)22.2695Wc+mh(g)24.5360Wc+ms(g)24.43550222.957525.074525,01200324.198026.466526.38550427.392529.619529.55650523.071525.411525.32400626.471028.512528.44550726.677028.468028.40150826.937529.203528.94050926.196528.221028.16551023.857025.947025.8730Wc (g): masa del crisol de vidrio.Wc+mh (g): masa del crisol con la maca hmeda. Wc+ms (g): masa del crisol con la maca seca.

CENIZAS

01Wc(g)23.6550Wc+mh(g)28.4980Wc+mc(g)

23.99950241.025546.544541.52150341.156045.870041.57960441.307546.413541.72150540.110046.110040.82350640.383546.445541.01200740.339046.394540.98550829.264034.594529.82850938.331544.343039.03001031.142036.150031.7315Wc (g): masa del crisol de porcelana.Wc+mh (g): masa del crisol con maca hmeda. Wc+mc (g): masa del crisol con las cenizas.

OBJETIVOS

1.Calcular indirectamente el porcentaje de humedad en una muestra de maca por medio de la gravimetra.2. Calcular directamente el porcentaje de cenizas en una muestra de maca.

3. Entender lo que es gravimetra por volatilizacin.

RESUMEN

Para la determinacin de la humedad, una muestra se seca en un horno hasta que alcance una masa constante; la prdida de masa debido al secado se considera que est constituida por agua. El contenido de agua se calcula como la relacin a partir de la masa de agua y de la masa de la muestra seca.

FUNDAMENTO TEORICO

El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad).

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.

Mtodos empleados en el anlisis gravimtrico

Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de analito en la muestra original. el analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequimiometrica con el agente precipitante

En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa.

Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se ocasione la precipitacin del analito o de un compuesto formado por el mismo.

Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Para la prctica experimental, este es un mtodo muy sencillo cuando lo que se quiere es determinar el peso de una sustancia que fue sometida a calentamiento, simplemente se elimina el agua que la sustancia capt por la humedad del ambiente.El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinacin. En la determinacin directa se recoge en cualquiera de los distintos slidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante.En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este mtodo es menos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el nico componente que volatiliza. Esta suposicin con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa, independientemente de la presencia de agua. No obstante, el mtodo indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinacin comercial de agua.

PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales y Equipos:

Balanza analtica

Crisol de vidrio de fondo plano.

Capsula de vidrio.

Estufa.

Mufla.

Desecador.

b) Procedimiento Experimental

I. Humedad

i. Se toma el peso de la capsula vaca, para clculos posteriores. ii. Se pesan aproximadamente 2g de la muestra en el crisol.iii. Se introduce la capsula a una estufa que debe de estar a una temperatura aproximada entre

100 y 110 C, y se la deja ah por un tiempo aproximado de 45 minutos.

iv. Transcurrido el lapso de tiempo, se saca la muestra y se deja enfriar en un desecador por un tiempo aproximado de 10 minutos, e inmediatamente despus se debe pesar.v.Se debe de repetir este proceso hasta que la balanza reporte un mismo valor de masa (el peso debe de ser constante). Este peso constante se utilizara posteriormente para calcular la humedad en la muestra expresada como porcentaje.

II. Cenizas

i. Se toma el peso de un crisol de vidrio de fondo plano vacio.

ii. Se pesan de manera aproximada una masa de 5 g de la muestra y se introducen al crisol.

iii. Este se debe introducir en una estufa a una temperatura aproximada de 100C por un tiempo no mayor de 10 minutos.iv. Se traslada el crisol a una mufla para la calcinacin y combustin completa de la muestra.

Esta mufla debe de estar a una temperatura mnima de 550C y se dejara la muestra all por un tiempo aproximado de 2 horas, para as asegurar que toda la muestra haga una combustin completa para que este exenta de carbnv.Se retira la muestra de la mufla para volver a colocarla en una estufa, y posteriormente al desecador. Luego de realizar esto, se debe pesar la muestra rpidamente, y se expresara como porcentaje en clculos posteriores.

CLCULOS

A.INDIVIDUAL:

A1. CLCULO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD:

Masa del crisolMasa del crisol con la muestra hmedaMasa del crisol con la muestra seca24.1980 g26.4665g26.3855 g

%Humedad WH O 2 Wmh 100%

%Humedad

De donde: Wmh WmsWm h 100%Wmh = (Masa del crisol con la muestra hmeda) (masa del crisol)Wmh = 26.4665 g 24.1980 g = 2.2685 g

Adems:Wms = (Masa del crisol con la muestra seca) (masa del crisol)Wms = 26.3855 g 24.1980 g = 2.1875 g

Reemplazando:

%Humedad 2.2685 g 2.1875 g2.2685 g3.5706 %

100%Entonces el porcentaje humedad es 3.5706%.

A2. CLCULO DEL PORCENTAJE DE CENIZAS:

Masa del crisol 41.1560 g Masa del crisol con la muestra hmeda 45.8700 g Masa del crisol con la muestra calcinada 41.5796 g

%Cenizas WresiduoWm h 100%

De donde:Wresiduo = (Masa del crisol con la muestra calcinada) (Masa del crisol)Wresiduo = 41.5796 g 41.1560 g = 0.4236 g

Adems:Wmh = (Masa del crisol con la muestra hmeda) (masa del crisol)Wmh = 45.8700 g 41.1560 g = 4.7140 g

Reemplazando:

%Cenizas 0.4236 g4,7140 g8.9859 % 100%Entonces el porcentaje de cenizas es 8.9859 %

B. GRUPAL:

B1. CLCULO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD:

Wc(g)Wc+mh(g)Wc+ms(g)%HUMEDAD (%)122.269524.536024.43554.4341222.957525.074525,01202.9522324.198026.466526.38553.5706427.392529.619529.55652.8289523.071525.411525.32403.7393626.471028.512528.44553.2819726.677028.468028.40153.7130826.937529.203528.940511.6063926.196528.221028.16552.74141023.857025.947025.8730

3.5406

Wc (g): masa del crisol de vidrio.Wc+mh (g): masa del crisol con la maca hmeda. Wc+ms (g): masa del crisol con la maca seca.

B2. CLCULO DEL PORCENTAJE DE CENIZAS:

Wc(g)Wc+mh(g)Wc+mc(g)%CENIZAS (%)123.655028.4980

23.99957.1133241.025546.544541.52158.9871341.156045.870041.57968.9859441.307546.413541.72158.1081540.110046.110040.823511.8916640.383546.445541.012010.3678740.339046.394540.985510.6762829.264034.594529.828510.5900938.331544.343039.030011.61931031.142036.150031.731511.7711

Wc (g): masa del crisol de porcelana.Wc+mh g): masa del crisol con maca hmeda. Wc+mc (g): masa del crisol con las cenizas.

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES

Realizaremos la PRUEBA Q para examinar algn rechazo de un resultado dudoso, tomaremos un nivel de confianza de 95%.

- Q crtico para 10 medidas con 95% de confianza: 0.466.- Q crtico para 9 medidas con 95% de confianza: 0.493.- Q crtico para 8 medidas con 95% de confianza: 0.526.- Q crtico para 7 medidas con 95% de confianza: 0.568.

A. PARA EL PORCENTAJE DE HUMEDAD: Ordenando los datos de manera creciente:

N%HUMEDAD (%)12.741422.828932.952243.281953.540663.570673.713083.739394.4341

10 11.6063

- Haciendo Prueba Q para el dato 10 sospechoso para diez medidas:

Qexp 11.606311.6063 4.43412.7414 0.8090 , como 0.8090>0.466, por lo tanto rechazamosdato 10 sospechoso.

- Como ahora son 9 medidas, en la tabla hacemos Prueba Q para el dato 9 sospechoso:

Qexp

sospechoso. 4.43414.4341 3.73932.7414 0.4104 , como 0.4104