Download - Mass Spektrometri
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
1/29
ass Spectrometry
Di susun oleh:
Aulya Purwani
Luthfina Lestari
M Fajar Ricky Pratama
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
2/29
Spektrometri Massa adalah alat atau instrumen
yang digunakan untuk menentukan struktur kimia
dari molekul organik berdasarkan perhitunganmassa dari molekul tersebut serta pola
fragmentasinya
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
3/29
Prinsip Analisa MS
1. Molekul organik dikonversi menjadi ion
yang bermuatan positif
2. Proses ion positif menyebabkan pecahnya
molekul organik (mother ion)menjadi
massa ion yang lebih kecil. (f ragmen ions ,
dugh ter ions) dimakan pula sebitan atau
fragmen.3. Kemudian ion positif ini akan menuju mass
analyzer. Disini ion positif akan dianalisa
dan akan muncul sebuah spektrum
Abundance relatif vs M/z
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
4/29
RANGKAIAN ALAT
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
5/29
METODE IONISASI
Electron bomb Ionization (Ionisasi dengan
bombardemen elektron) EI
Chemical Ionization (Ionisasi Kimiawi) CI
Field Ionization (Ionisasi medan listrik/magnet) FI
Matrix Assisted Laser Desorption Ionization
(Ionisasi matrik dengan sinar Laser) MALDI
Fast Atom Bombardment (Ionisasi dengan
bombardemen atom kecepatan tinggi) FABElectro Spray Ionization (Ionisasi dengan
penyemprotan pada tegangan tinggi)
ESI
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
6/29
Electron bomb
Ionization (EI)
Pola ionisasi sampel dengan berkas
elektron berenergi tinggi (electron
bombardment).
Karena energinya tinggi, makafragmentasi banyak dan kelimpahan
M+.relatif kecil. Intensitas puncak
ion molekul kecil, bahkan seringtidak nampak, sehingga kadang
menyulitkan interpretasi spektra.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
7/29
Keunggulan
Dapat
diaplikasikan untuk
hampir semuasenyawa volatile
Dapat
menghasilkan
spektrum massaFragmentasi
menyediakan
informasi struktur
Perpustakaan
spektrum massadapat dicari "sidik
jari" massa EI
spektral
Kekurangan
xSampel harus
secara termal
mudah menguapdan stabil
xHanya untuk
senyawa massa
rendah (
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
8/29
Chemical Ionization (CI)
Metode ini seperti pada EI tetapi metana
dengan tekanan beberapa militorr
dimasukkan kedalam ruang ionisasi. Ion
methan akan mentranfer proton ke analit.
Teknik ini akan menghasilkan ion dengan
energi rendah, sehingga fragmentasi yang
terjadi akan berkurang. Ion molekuler tetapmuncul.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
9/29
Keunggulan
Parent Ion
(molekuler ion)
Bisa ditandem ke
GC
Kekurangan
Fragmentasi
kurang
Sampel harus
volatil
Perlu stabilitas
termal
Sulit untuk
kuantitatif
Hanya untuksenyawa massa
rendah (
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
10/29
Field Ionization (FI)
Field ionization (FI) adalah
methoda yang memakaimedan listrik yang sangat
kuat untuk menghasilkan
ion dari molekul fasa gas.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
11/29
Keunggulan
Spektrum massanyasederhana, biasanya
satu spesies ion
molekul atau molekul-
seperti per senyawa.Sedikit atau tidak ada
bahan kimia pada latar
belakang
Bekerja dengan baik
untuk molekul organik
kecil, organometallics,
berat molekul rendah
Kekurangan
Sensitif terhadap
kontaminasi logam alkali
Emitor relatif rapuh
Analisisnya relatif
lambat karena arus
emitor meningkat
Sampel harus stabil
sampai batas termal
tertentu untuk desorbed
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
12/29
Matrix Assisted Laser
Desorption Ionization
(MALDI)
Dengan MALDI sampel dan pelarut dikristalisasi kemudian
diradiasi dengan laser.MALDI dilakukan dua tahap. Tahap pertama , senyawa analit
dilarutkan dalam pelarut yang berupa senyawa organik dengan Mr
kecil, disebut matrik. Tahap kedua terjadi pada kondisi vaccum didalam sumber ion pada spektrometer.
Kekurangan
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
13/29
KEUNGGULAN
Cepat dan dapat
menentukan
secara tepat berat
molekul
Kekurangan
Memerlukan analisa massa
yang kompatibel dengan teknik
ionisasi berpulsa
Sinar laser tidak hanya
menghasilkan ion dari molekul
yang dianalisa akan tetapi juga
membentuk ion-ion denganberat molekul kecil (
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
14/29
Fast Atom
Bombardment (FAB)Lebih lembut dari EI dan CI.
Ion diproduksi oleh
penembakan dengan atomberat. Memberikan (M + H) +
ion dan fragmentasi litle.
Baik untuk senyawa yang
lebih polar.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
15/29
Keunggulan
Sederhana
Baik untuk
berbagai macam
senyawaKuat arus ion,
sangat baik dan
memberikan
resolusi tinggipada
pengukuran
Kekurangan
Tidak ada
Fragmen
Perpustakaan
Sensitivitas relatif
rendah
Sulit untukmembedakan
senyawa kimia
dengan berat
molekul rendahAnalit harus larut
dalam matriks cair
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
16/29
ElectroSpray Ionization
(ESI)Electrospray disingkat ESI,
sampel disemprotkan dari
nozzle sempit dalam bidang
potensi tinggi. menghasilkanpositif (M + nH) n + dan
negatif (M - nH) ion n dan
hampir tidak ada
fragmentasi. Menghasilkanbeberapa ion bermuatan.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
17/29
Electrospray
Ionisasi dapat mudah
dihubungkan ke LC.Sinyal mutlak dari
Electrospray lebih
mudah direproduksi,
oleh karena itu, lebihbaik kuantisasi.
Akurasi massadianggap lebih baik.
Kekurangan
Tidak adaFragmentasi
Butuh Contoh Polar
Butuh Kelarutan
dalam Polar Solvent
(MeOH, ACN, H2O,
Aseton adalah yang
terbaik)
Sensitif terhadap
Garam
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
18/29
Analyzer sektor magnetik
Waktu analyzer Flight (TOF)
Quadrupole analisis
Fourier Transform Ion-Cyclotron
TIPE ANALISA MASSA
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
19/29
Analyzer sektor magnetik - Menggunakan medan
listrik dan / atau
magnet untuk ion terpisah
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
20/29
Time of Flight Analyzer
TOF analyzer - ion dipercepat melalui tabung
penerbangan dan waktu cahaya ke detektor
diukur
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
21/29
Quadrupole nalyzers
Quadrupole analisa - ion disaring atau terjebak dalam
Perangkat yang terdiri dari
beberapa batang logam dengan menggunakan khusus
disesuaikan medan
elektromagnetik
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
22/29
Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance (FT
ICR) analyzers
Kebanyakan spektrometer massa FTICR menggunakan
magnet superkonduktor,
yang menyediakan kalibrasi relatif stabil selama jangka
waktu yang panjang.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
23/29
Kelimpahan Relatif
Massa atom relatif suatu unsur adalah adalah rata-rata dari massa relatif
seluruh isotop alaminya.
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
24/29
Spektrum massa disajikan dalam hal
kelimpahan ion vs m / e ratio (massa).
DATA YANG DIPEROLEH
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
25/29
Example:
129(M )10
0
80
90
100
60
50
30
20
40
70
%O
F
BASEPE
AK
0 20 40 60 80 10010 30 50 70 90 110
86
114
44
29
120 130 140
58
CH N CH2
CH3
CH2 CH2 CH3CH3
CH3
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
26/29
Fragmentasi
Alcohols
May lose hydroxyl radical or water
M+- 17 or M+- 18
Ethers
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
27/29
Esters (RCO2R)
Common fragmentation patterns include:
Loss of OR
peak at M+
- OR Loss of R
peak at M+- R
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
28/29
Sumber
PPT. Prof. Yonghai Chai School of Chemistry &Materials Science
UCSD Diterjemahkan oleh Harjanto
-
8/10/2019 Mass Spektrometri
29/29
THANK YOU