femmi anwar pengenalan indentifikasi golongan alkaloid dan basa nitrogen, barbiturat, sulfonamida...

24
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida dan Antibiotik Disusun Oleh : Femmi Anwar 260110130097 LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015

Upload: anwarfemmi

Post on 02-Feb-2016

360 views

Category:

Documents


25 download

DESCRIPTION

pengenalan identifikasi

TRANSCRIPT

Page 1: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA II

Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen,

Barbiturat, Sulfonamida dan Antibiotik

Disusun Oleh :

Femmi Anwar

260110130097

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2015

Page 2: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen, Barbiturat,

Sulfonamida dan Antibiotik

I. Tujuan

Mengetahui dan memahami cara identifikasi alkaloid dan basa nitrogen,

barbiturat, sulfonamida dan antibiotik.

II. Prinsip

1. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid dan basa nitrogen

Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari

terbentuknya endapan.

2. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida :

Pengkopelan dengan reagensia pDAB menghasilkan endapan dengan

spektrum warna kuning hingga merah.

3. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan barbiturat :

Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri. Caranya : zat

harus bebas air, di atas kertas saring, tambahkan pereaksi Parri (larutan

kobalt nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring diatas uap amonia.

4. Prinsip reaksi identifikasi golongan antibiotic

Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat.

III. Reaksi

1. ALKALOID DAN BASA NITROGEN

Kinin HCl

- Kinin HCl + air + asam sulfat

(Kelly, 2009).

Page 3: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Papaverin HCl

Papaverin HCl + anhidrid asam asetat + asam sulfat pekat

(Kelly, 2009).

Efedrin

Efedrin + CuSO4 dan NaOH

(Clark, 2003).

2. Golongan Sulfonamida dan Barbiturat

Sulfamerazin

Sulfamerazin + Vanilin + asam sulfat

(Fessenden, 1986).

Luminal

(Roth, 1988).

Barbital

Page 4: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

(Roth, 1988).

3. Golongan Antibiotik

Amoksislin

Amoksisilin + Asam sulfat pekat

(Roth, 1988).

Tetrasiklin

Tetrasiklin + asam sulfat

(Hasan, 1984).

IV. Teori Dasar

Alkaloid adalah senyawa –senyawa organik yang terdapat dalam

tumbuh-tumbuhan, bersifat basa, dan struktur kimianya mempunyai sistem

lingkar hetereosiklik dengan nitrogen sebagai hetero atomnya. Unsur-unsur

penyusun alkaloid adalah hidrogen,nitrogen,dan oksigen.alkaloid yang

struktur kimianya tidak mengandung oksigen hanya ada beberapa saja. Ada

Page 5: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

pula alkaloid yang mengandung unsur lain, selain keempat unsur yang telah

disebutkan. Adanya nitrogen dalam lingkar pada struktur kimia alkaloid

menyebabkan alkaloid tersebut bersifat alkali. Oleh karena itu, golongan

senyawa ini disebut alkaloidsaja. Ada pula alkaloid yang mengandung unsur

lain, selain keempat unsur yang telah disebutkan. Adanya nitrogen dalam

lingkar pada struktur kimia alkaloid menyebabkan alkaloid tersebut bersifat

alkali. Oleh karena itu, golongan senyawa ini disebut alkaloid (Sumardjo,

2009).

Pelarut alkaloid adalah pelarut yang sering dipakai untuk

mengendapkan larutan alkaloid. Pelarut yang penting antara lain pereaksi

Mayer (Merkuri Potassium Iodida), pereaksi Marme (Kadmium Poassium

Iodida), pereaksi Wagner (Larutan I2 dalam Kalium Iodida), pereaksi

Dragendorff (Bismut Potassium Iodida), pereaksi Sonnenschein(asam

Fosfomoblidat) dan pereaksi Scheiber (asam fosfattungstat). Pada temperatur

kamar, kebanyakan alkaloid berupa padatan. Bentuk alkaloid ada yang kristal

dan amorf. Beberapa diantaranya berupa cairan, namun tidak banyak

jumlahnya. Alkaloid yang padat pada umumnya berwarna putih atau tidak

berwarna , tetapi ada pula yang berwarna kuning,misalnya berberina. Alkaloid

padat sukar larut dalam air , tetapi larut dalam pelarut organik yang umum,

seperti kloroform, alkohol, benzen dan eter. Sebaliknya garam-garam alkaloid

mudah larut dalam air tetapi hanya sedikit larut dalam alkohol (Sumardjo,

2008).

Antibiotik termasuk jenis obat yang cukup sering diresepkn dalam

pengobatan modern. Antibiotic adalah zat yang membunuh atau menghambat

pertumbuhan bakteri. Pencarian antibiotic telah dimulai sejak penghujung

abad ke 18 seiring dengan meningkatnya pemahaman teori kuman penyakit,

suatu teori yang berhubungan dengan bakteri dan mikroba yang menyebabkan

penyakit. Meskipun adal lebih dari 100 macam antibiotic, namun umumnya

mereka berasal dari beberapa jenis antibiotic saja, sehingga mudah

dikelompokan. Ada banyak cara untuk menggolongkan antibiotic,

salahsatunya berdasarkan struktur kimianya (Wiryana, 2007).

Page 6: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Sulfanilamide merupakan obat antimikroba turunan para-aminobenzen

sulfonamida yang digunakan secara sistemik untuk mengobati dan mencegah

beberapa penyakit infeksi (Tjay & Rahardja 2002). Peternakan ayam. Dari

sekian banyak antibiotik, peternak tentu sudah tidak asing lagi dengan

antibiotik analog sulfanilamid seperti Sulfanilamiddimidin dan

Sulfaquinoxalin. Antibiotik analog sulfanilamid tentu mempunyai keunggulan

dan kelemahan. Keunggulannya antara lain : harganya relatif murah, stabil,

dan spektrumnya luas. Sedangkan kelemahannya : konsentrasi tinggi dalam

darah menyebabkan kristalisasi terutama pada ginjal sehingga disarankan

dosisnya tidak berlebihan, sering terjadi efek sampingan pada analog

sulfanilamid yang molekulnya sederhana. Analog sulfanilamid kemungkinan

dapat dibuat secara sintetis di laboratorium dari senyawa bahan alam alkaloid

papaverine. Secara teoritis kemungkinan untuk membuat analog sulfanilamid

dari Papaverine sangatlah layak, namun hal ini perlu dikaji melalui sintesa di

laboratorium. Reaksi pertama yang perlu dilakukan adalah melakukan

sulfonasi terhadap papaverine (Sudarma&Mulyanto 2008). Sulfonasi

merupakan reaksi substitusi elektrofilik, dimana terjadi pembentukan gugus –

SO3H, -SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasi dapat berupa oleum,

asam sulfat pekat dan asam chlorosulfonat (Sudarma &Mulyanto, 2008).

Barbiturat adalah kelas obat yang berasal dari asam barbiturat yang

bertindak sebagai depresan untuk sistem saraf pusat. Obat ini sering

digunakan untuk alasan medis sebagai obat penenang atau anestesi. Secara

kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-

trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea

dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air. Adapun psikotropika

(golongan barbital) merupakan suatu zat atau obat, baik alamiah maupun

sintetis bukan narkotika yang berkhasiat psikoaktif melalui pengaruh selektif

pada susunan saraf pusat yang menyebabkan perubahan khas pada aktivitas

mental dan perilaku. Struktur umunya adalah sebagai berikut:

Page 7: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

(Sudarma &Mulyanto, 2008).

V. Alat dan Bahan

a. Alat

Kertas saring

Pelat tetes

Pembakar bunsen

Penjepit kayu

Tabung reaksi

b. Bahan

1. Anhidrida asam asetat

2. Aquades

3. Asam Sulfat

4. Aseton

5. Barbital

6. Efedrin

7. Kinin

8. Luminal

9. Mekuro klorida

10. Natrium hidroksida

11. Papaverin HCl

12. Pereaksi Koppayi-Zwikker

13. Pereaksi Marquis

14. Pereaksi p-DAB

15. Sulfamerazin

16. Tembaga sulfat

Page 8: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

17. Vanilin

VI. Prosedur dan Data Pengamatan

Kinin HCl

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. Zat di larutkan

dengan air

+ Asam Sulfat

Amati

flouresensi

Tidak Larut

Menghasilkan larutan

berwarna kuning muda

bening

Fluoresensi berwarna

biru

2. Zat di letakkan

di kaca objek

Teteskan

HgCl2

Amati kristal

dengan

mikroskop

-

Serbuk menjadi basah

dan sedikit larut

Terbentuk kristal kinin

berbentuk panjang

berwarna putih

Page 9: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Papaverin HCl

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + 1 ml anhidrit

asam asetat

+ 3 tetes asam

sulfat pekat

Dipanaskan

Diamati

fluoresensi

Larut, warna bening

kuning

Larut, berbau asam asetat

Terjadi sedikit

pengendapan putih

didasar tabung reaksi

Fluoresensi berwarna

kuning kehijauan

2. Kristal HgCl2 Terbentuk kristal

papaverin

Page 10: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Efedrin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + CuSO4

(Serbuk)

+ NaOH

Serbuk CuSO4 berwarna

biru

Terjadi perubahan warna

menjadi warna ungu-nila

Terdapat sedikit serbuk

putih di permukaan

3. Kristal HgCl2 Terbentuk kristal efedrin

berbentuk kotak

Sulfamerazin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + pDAB Terjadi perubahan warna

dari serbuk putih menjadi

kuning lalu lama

kelamaan menjadi orange

dan akhirnya berwarna

coklat

Page 11: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

2. + CuSO4 Terjadi perubahan warna

menjadi biru muda

Terdapat gumpalan

kompak sulfamerazin

(tidak larut semua)

3. + Vanilin

+ Asam sulfat

Larut, bening

Terjadi perubahan warna

dari bening menjadi

kuning lalu menjadi

orange

Terdapat gumpalan yang

tidak larut dan menyebar

4. + koppayi

zwikker

Menjadi kuning pekat,

yang larutannya lama-

lama menguap

(menghilang)

5 Kristal aseton

air

Terbentuk kristal tak

beraturan

Luminal

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + Koppayi-

Zwikker

Terjadi perubahan warna

menjadi merah muda

Page 12: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

3. + aseton,

dengan kaca

objek tetes

aquadest dan

luminal aseton

Amati kristal

aseton

aquadest

dengan

mikroskop

Aseton akan menguap

dan terbentuk endapan

kristal pada aquadest

Terbentuk kristal bulat

berjarum dipinggirnya

Barbital

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + Koppayi-

Zwikker

Terjadi perubahaan

warna menjadi warna

merah muda

Page 13: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

2. + aseton,

dengan kaca

objek tetes

aquadest dan

barbital aseton

Diamati kristal

aseton

aquadest

dengan

mikroskop

Aseton akan menguap

dan terbentuk endapan

kristal pada aquadest

Terbentuk kristal bulat

seperti bintang yang

saling bertindihan

Amoxicillin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + H2SO4

Diamati warna

fluoresensi

Terjadi perubahan warna

menjadi warna kuning,

sukar larut

Warna fluoresensi

kuning neon / kuning

Page 14: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

kehijauan

2. + aseton,

dengan kaca

objek tetes

aquadest dan

amoxicillin

aseton

Diamati kristal

aseton

aquadest

dengan

mikroskop

Aseton akan menguap

dan terbentuk endapan

kristal pada aquadest

Terbentuk kristal bulat

persegi panjang kecil

Kloramfenikol

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + Reagensia

Nessler

Larutan berwarna hijau

muda

Page 15: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

2. + aseton,

dengan kaca

objek tetes

aquadest dan

kloramfenikol

aseton

Diamati kristal

aseton

aquadest

dengan

mikroskop

Aseton akan menguap

dan terbentuk endapan

kristal pada aquadest

Terbentuk kristal jarum

panjang

Tetrasiklin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. + Benedict

Berwarna hijau

Terdapat endapan hijau

Page 16: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

2. + Marquis Larutan berwarna kuning

3. + Asam sulfat Larutan kuning-jingga

tidak larut

VII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, dilakukan reaksi pendahuluan untuk

mengidentifikasi beberapa senyawa pada golongan alkaloid dan basa

nitrogen, barbiturat, sulfonamida dan antibiotik. Reaksi pendahuluan untuk

identifikasi senyawa dari beberapa golongan dapat menggunakan beberapa

reagensia kimia yang akan menghasilkan warna yang berbeda jika

direaksikan dengan senyawanya. Warna yang dihasilkan bersifat spesifik

untuk senyawa yang dianalisa, tetapi untuk senyawa yang berada pada satu

golongan akan menghasilkan warna yang hampir sama.

Sampel golongan alkaloid dan basa nitrogen yang diujikan adalah

kinin HCl, papaverin HCl dan efedrin. Secara organoleptis Kinin

merupakan mikrokristal berwarna putih dan tidak berbau. Pada kinin HCl,

uji pertama yang dilakukan adalah mereaksikannya dengan asam sulfat.

Kinin HCl dilarutkan dalam aquadet diatas pelat tetes. Hasilnya, kinin

tidak larut air karena Kinin HCl merupakan senyawa kompleks yang tidak

bermuatan sehingga sukar untuk larut di dalam air. Kemudian

ditambahkan asam sulfat, penambahan asam sulfat ini bertujuan untuk

membuat suasana menjadi asam. Hasilnya kinin menjadi larut.

Penggunaan H2SO4 selain sebagai katalis, juga sebagai pendonor

Page 17: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

oksigen dalam reaksi ini. Oleh sebab itu lah larutan asam yang

digunakan harus larutan asam yang mengandung Oksigen. Larutan

tersebut kemudian diamati fluoresensinya dibawah sinar ultraviolet dengan

panjang gelombang 254nm. Hasil yang didapatkan dari penyinaran uv ini

adalah terbentuknya warna biru. Hal ini dikarenakan kinin dapat

berfluoresensi pada panjang gelombang 250 dan 350 nm dengan emisi 450

nm dimana warna biru ini akan terlihat jika senyawa direaksikan dengan

larutan asam membentuk ikatan kompleks. Pada kinin HCl terdapat gugus

kromofor yang dilengkapi dengan auksokrom yang memfasilitasi

terjadinya fluoresensi. Penambahan H2SO4 juga memperkuat

fluoresensi karena pada H2SO4 terdapat oksigen dimana oksigen bersifat

paramagnetic dan itu artinya dapat mempengaruhi dan mempermudah

lintasan antar system.

Fluoresensi sendiri adalah pemedaran sinar pada saat suatu zat

dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat jika mendapat

rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya sendiri

dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan. Prinsip dari

fluorosensi yaitu melibatkan penyerapan radiasi dan pengemisian radiasi

yang umumnya lebih panjang gelombangnya atau lebih rendah energinya.

Energi radiasi yang tidak teremisikan dalam bentuk radiasi kemudian

diubah menjadi energy termal. Suatu senyawa yang menyerap cahaya yang

berada dalam rentang panjang gelombang cahaya tampak akan terlihat

berwarna. Bila senyawa yang sama memancarkan cahaya pada suatu

panjang gelombang yang berlainan, senyawa itu akan tampak berwarna

dua atau berfluorosensi.

Uji kedua dilakukan reaksi kristal menggunakan HgCl2. Kinin HCl

diletakan diatas kaca objek lalu diteteskan beberapa tetes HgCl2,

kemudian dilihat diatas mikroskop dan didapatkan bentuk kristal dari kinin

HCl berupa kristal panjang tipis dengan berbagai macam ukuran yang

berwarna putih.

Page 18: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Sampel golongan alkaloid kedua yang diujikan adalah papaverin

HCl. Papaverin HCl (C20H21NO4.HCl) memiliki pemerian hablur atau

serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit, kemudian pedas (Ditjen

POM, 1979). Pada papaverin HCl ini diuji dengan menambahkan

anhidrida asam asetat dan tiga tetes asam sulfat pekat sebagai penghidrasi

dan katalisator kedalam papaverin HCl yangmembentuk larutan kuning

muda yang kemudian dipanaskan. Proses pemanasan sendiri bertujuan

untuk mengoptimalkan dan mempecepat reaksi, juga sebagai pemutus

ikatan ikatan alkaloid dengan asam klorida sehingga didapatkan senyawa

alkaloid saja. Selanjutnya dilihat dibawah sinar uv 254nm yang

menghasilkan flouresensi warna kuning kehijauan. Fluoresensi terjadi

sebagai akibat reaksi antara anhidrid asam asetat dan asam sulfat pekat.

Terjadi pelepasan gugus OCH3 dan atom Oksigen dari gugus OCH3 yang

lain sehingga menyebabkan adanya fluoresensi. Uji selanjutnya adalah uji

kristal dengan HgCl2. Penambahan reagen ini akan menghasilkan

terbentuknya kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop.

Didapatkan penampakan kristal papaverin berbentuk kristal bulat berwarna

putih.

Sampel ketiga yaitu efedrin. Efedrin HCl (C10H15NO.HCl) memliki

pemerian hablur putih atau serbuk putih halus; tidak berbau; rasa pahit

(Ditjen POM, 1979). Pada efedrin, dilakukan 2 pengujian. Uji pertama

yaitu mereaksikannya dengan CuSO4 dan NaOH encer menghasilkan

larutan berwarna ungu kebiruan yang terbentuk dari hasil pembentukan

kompleks antara CuSO4 dan NaOH.. Penambahan NaOH bertujuan

untuk memberikan suasana basa pada reaksi sehingga reaksi dengan

cincin benzene dapat bereaksi dengan CuSO4. Warna biru yang

terbentuk menandakan bahwa senyawa efedrin mengadung gugus alcohol

polivalen dan memiliki gugus yang heterosiklik. Uji yang kedua adalah uji

kristal HgCl2, cara yang digunakan masih sama yaitu sampel ditetesi

HgCl2. Didapatkan hasil kristal berbentuk kotak.

Page 19: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Untuk golongan sulfanilamide, sampel yang diujikan adalah

sulfamerazin. Dimana dalam pengujiannya, dilakukan 5 kali uji. Uji

pertama dilakukan dengan cara melarutkan sulfamerazin dalam HCl encer.

Hal ini dikarenakan senyawa golongan Sulfonamida bersifat amfoter yang

artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Dan

kelarutnya dalam air sangat kecil, garam alkaline lebih baik, walaupun

larutan ini tidak stabil karena mudah terurai sehingga untuk memudahkan

kelarutannya, dilarutkan dalam asam kuat.

Kemudian ditambahkan p-DAB. Hasilnya terbentuk larutan

berwarna kuning dan endapan orange. Hal ini terjadi karena Sulfanilamid

ketika direaksikan dengan Pereaksi p-DAB bereaksi dengan gugus amin

primer pada sulfanilamid sehingga terjadi perubahan warna larutan

menjadi orange.

Uji kedua adalah Uji yang kedua dengan menggunakan CuSO4.

Pada penambahan ini terjadi perubahan warna yaitu terbentuk larutan

berwarna biru muda dan terdapat kristal CuSO4 yang tidak larut.

Perubahan warna ini terjadi karena CuSO4 memiliki kecenderungan untuk

memutuskan ikatan O=NH2. Selain itu perubahan warna juga terjadi

karena adanya pembentukan kompleks Cu(II)-sulfamerazin dimana

sulfamerazin terkoordinasi secara monodentat pada ion pusat Cu2+

melalui NH2 primer. Warna biru juga menandakan bahwa hasil ion Cu2+

yang mengalami reduksi membentuk Cu+.

Uji yang ketiga yaitu uji yang menggunakan vanilin dan asam

sulfat, saat ditambahkan vanilin karena vanilin berupa kristalin maka

hanya terlihat campuran kedua zat padat, karena keduanya berwarna putih

sehingga tidak terjadi perubahan warna. Selanjutnya penambahan asam

sulfat menyebabkan perubahan warna menjadi warna kuning yang

menandakan bahwa terjadinya reaksi oksidasi.

Uji selanjutnya yaitu uji Koppayi zwikker yang hasilnya

didapatkan berupa larutan kuning yang didiamkan larutan tersebut

menguap. Menurut litelatur, seharusnya warna yang terbentuk adalah

Page 20: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

merah muda – keunguan. Perbedaan ini dapat terjadi karena reagen yang

digunakan sudah tidak segar lagi atau sudah terurai dan rusak dan sudah

terjadi oksidasi.

Uji yang kelima adalah dengan menambhakan dilakukan reaksi

kristal menggunakan aseton dan air . Reaksi aseton air menggunakan

prinsip perbedaan sifat kelarutan senyawa sulfonamid di dalam aseton dan

air. Diatas kaca objek, sulfamerazin dilarutkan dengan beberapa tetes

aseton. Tunggu beberapa saat, maka akan terlihat bahwa lama-kelamaan

akan kering, hal ini karena aseton menguap dan yang tersisa disana adalah

endapan sulfamerazin. Kemudian diteteskan aquadest. Aquadest yang

ditetskan harus dalam jumlah yang sesuai, jangan terlalu sedikit karena

akan membuat pengendapan kristal menjadi terlalu menumpuk, namun

jangan terlalu banyak juga yang akan menyebabkan endapan kristal jadi

terlalu berhamburan. Adanya aquadest akan menyebabkan kepolaran dari

aseton akan meningkat dan tidak dapat melarutkan sulfamerazin lagi. Hal

yang akan terjadi adalah, aseton akan menguap dan akan tersisa endapan

kristal dalam aquadest. Endapan kristal tersebut lalu diamati dengan

menggunakan mikroskop. Kristal ini dapat terbentuk karena adanya

pergeseran kepolaran dari aseton yang bersifat non polar ke arah yang

lebih polar dengan adanya penambahan aquadest. Selain akibat

penambahan aquadest, faktor Ksp juga mempengaruhi dalam

pembentukan kristal ini, sehingga dibutuhkan kombinasi antara aseton

dengan aquadest. Hasilnya terbentuk kristal roset tidak beraturan.

Sampel yang diujikan selanjutnya yaitu luminal. Luminal

diraksikan dengan reign koppayi zwikker. Luminal yang ditambahkan

dengan reagen Koppayi Zwikker terbentuk larutan berwarna merah muda (

pink ) yag akan menguap setelah beberapa saat. Warna pink ini

menandakan bahwa senyawa yang diuji yang mengandung struktur imida,

yang gugus karbonil dan amina pada karbon yang berdampingan. Luminal

memiliki gugus amina pada karbon yang berdampingan sehingga reaksi

dapat terjadi. Selanjutnya dilakukan reaksi kristal aseton air. Seharusnya

Page 21: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

pada uji ini ditambahkan NaOH untu reaksi yang lebih spesifik. Dimana,

pada luminal ketika sudah ditambahkan reagen Koppayi Zwikker yang

kemudian ditambahkan lagi NaOH akan terbentuk warna biru. Uji

dilanjutkan dengan reaksi aseton air. Luminal yang berbentuk kristal tidak

berwarna atau putih yang berbentuk polimorphism diletakkan di atas

object glass dan dilarutkan dengan ditetesi beberapa tetes aseton .setelah

ditetesi aseton, sampel larut kemudian ditetesi air, maka aseton menguap

dan sampel dikembali menjadi kristal yang selanjutya diuji dengan

menggunakan mikroskop. Setelah dilihat dibawah mikroskop terlihat

kristal luminal berbentuk heksagonal.

Sampel selanjutnya yang diuji adalah barbital. Uji pertama yaitu

direaksikan dengan reagen koppayi zwikker. Hasil yang didapat adalah

terbentuk larutan yang berwarna merah muda. Sama seperti luminal, warna

merah muda ini menandakan bahwa barbital Luminal memiliki gugus

amina pada karbon yang berdampingan. Seharusnya, ditambah NaOH agar

lebih spesifik lagi. jika ditambahkan NaOH akan terbentuk warna hijau

sehingga dapat dibedakan antara luminal dan barbital. Uji selanjutnya

adalah reaksi kristal aseton air. Barbital ditambahkan aseton dan air.

Diamati kristal yang terbentuk. Sehingga dihasilkan bentuk kristal lonjong

memanjang seperti batang.

Selanjutnya, sampel golongan antibiotic diuji. Sampel yang diuji

terdiri dari Amoksisilin, kloramfenikol dan tetrasiklin. Amoxicillin

memiliki Struktur kimia yang terdiri atas cincin β-laktam, cincin tiazolidin

rantai samping amida dan gugus karboksil. Pemeriannya berupa serbuk

hablur, putih, praktis tidak berbau, berasa pahit.

Dilakukan 3 uji pada amoksisilin. Uji pertama adalah memanaskan

zat sampel untuk diamati bau. Bau yang timbul bau busuk yang cukup

menyengat. Hal ini terjadi karena secara struktural amoksisilin memiliki

kandungan atom S. Ketika dilakukan pemanasan diatas api, maka akan

terbentuk gas H2S yang berbau busuk.

Page 22: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Uji selanjutnya yaitu uji yang menggunakan asam sulfat pekat

yang sesuai dengan prinsip dari identifikasi antibiotika yaitu dengan

penambahan asam pekat. Pada pelat tetes, ditaruh sedikit amoxicillin lalu

ditambahkan asam sulfat. Warna yang terbentuk adalah kuning, warna ini

dihasilkan dari kompleks yang terbentuk antara amoxicillin dengan asam

sulfat. Selanjutnya diamati warna fluoresensi dari larutan amoxicillin-asam

sulfat tersebut pada 254 nm dan didapatkan warna fluoresensi kuning

kehijauan. Fluoresensi yang dihasilkan disebabkan akibat adanya gugus

kromofor pada struktur dari amoxicillin dan terdapat tambahan auxocrom

sehingga amoxicillin dapat berfluoresensi di panjang gelombang 254 nm.

Uji yang terakhir untuk amoxicillin dengan menggunakan uji

kristal aseton aquadest. Cara yang dilakukan sama dengan uji kristal

aseton air sebelumnya. Pada uji kristal aseton air untuk amoxicillin

terbentuk kristal hablur seperti pasir dan menyebar.

Sampel antibiotik selanjutnya yaitu kloramfenikol. Uji yang

pertama yaitu direaksikan dengan reagen nessler. Hasilnya adalah

terbentuknya larutan hijau muda. Hal ini tidak sesuai dengan yang

seharusnya dimana indikasi dari nessler adalah menghasilkan warna

berwarna kuning yang mengindikasikan adanya cincin aromatik dalam

struktur kloramfenikol. Lalu dilanjutkan dengan raksi kristal aseton air.

Hasilnya adalag kristal yang panjang.

Antibiotik terakhir adalah tetrasiklin. Tetrasiklin merupakan serbuk

hablur, kuning, tidak berbau, agak higroskopis. Uji pertama direaksikan

dengan reagen Benedict yang menghasilkan larutan berwarna hijau. Hal

tersebut menunjukan bahwa tetrasiklin mengandung gugus hidroksil dalam

posisi para-.

Lalu direaksikan dengan reagen Marquis. Reaksi dengan Marquis

menunjukkan reaksi positif karena tetrasiklin memiliki cincin aromatis

terkonjugasi sehingga dapat melakukan resonansi, hal ini ditunjukkan

dengan terbentuknya warna kuning jingga dengan endapan jingga.

Page 23: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Uji yang terakhir dengan menggunakan asam sulfat yang

mengahasilkan warna jingga disertai dengan pengendapan. Menurut

literatur yang ada, penambahan asam Sulfat ke dalam Tetrasiklin

menyebabkan timbulnya warna merah keunguan, sedangkan pada

praktikum didapatkan warnacoklat tua dengan warna orange

disekelilingnya, ini disebabkan adanya pemberian padatan Tetrasiklin

yang berlebihan atau sebalikanya asam pekat yang diberikan berlebihan

(terlewat jenuh) sehingga warna ungu yang muncul terlihat kehitaman.

VIII. Simpulan

1. Cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, sulfonamida,

barbiturat dan antibiotika dapat diketahui dengan reaksi pewarnaan dan

beberapa dengan reaksi kristalisasi seperti amoksisilin kloramfenikol,

eritromisin, sulfomezarin, luminal dan barbital.

Page 24: Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

Daftar Pustaka

Clark, Jim.2003. Pengantar Alkohol. Available online at http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/pengantaralkohol /

[Diakses pada tanggal 5 Oktober 2015]

Ditjen POM.1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen.

Kesehatan RI

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga. Jakarta.

Erlangga.

Hasan, T. 1984. Mechanism of Tetracycline Phototoxicity. Available online at

http://www.nature.com/jid/journal/v83/n3/abs/5614769a.html [Diakses

pada tanggal 5 Oktober 2015].

Kelly, W.N. 2009. Pharmacy : What it is and how it works. CRC Press. New

York.

Roth, H. J. dan Gottfried Blasche. 1988. Farmasi. Gadjah Mada University Press.

Yogyakarta.

Sudarma, I Made & Mulyanto. 2008. Studi Sintesis analog Sulfanilamid dari

Senyawa Bahan Alam Alkaloid Papaverine. Jurnal Ilme dasar Vol. 9, No.

2.

Sumardjo, Darmin. 2009. PENGANTAR KIMIA: BUKU PANDUAN KULIAH

MAHASISWA KEDOKTERAN DAN PROGRM STARTA 1

FAKULTAS BIOEKSATA. Jakarta: EGC.

Tjay TH & Rahardja K. 2002. Obat-obat Penting. Khasiat Penggunaan, Dan Efek-

efek Sampingnya, edisi ke lima. Jakarta: PT Gramedia.

Wiryana. 2007. “Antibiotika, resistensi, dan rasionalitas terapi”. Journal of

internal medicine. Vol, 8, No. 3