gas and liquid maldistribution in packed columns

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    W O * 'L x

    GAS AND LIQUID MALDISTRIBUTIONSIN PACKED COLUMNS

    PROEFSCHRIFTt er v er k r i j g i ng v an de gr a ad v an do c t o r

    aan de T ec hni s c he Uni v er s i t e i t De l f t ,o p ge z ag v an de Re c t o r Ma gn i f i c u s , p r o f . d r s . P. A. S c he nc k ,

    i n het o pe nb aa r t e ve r d e di g en t en ov er s t a an v an ee n c omm s s i eaan ge we z e n d oo r h et Co l l e g e van De kan en

    o p 2 7 a pr i l 1989 t e 1 4. 0 0 u urdoor

    Ro be r t u s Ma r t i nu s S t i k k el ma ng eb or e n t e ' s - Gr a v en ha ge

    s c he i k undi g i nge ni eur

    TRdi ss1716

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    Di t p r o e f s c h r i f t i s g o e d ge k eu r d d o or d e p r o mo t o r e n

    p r o f . i r . J . A. Ue s s e l i n g hp r o f . d r . i r . J . d e Gr a a u w

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    S T E L L I NG EN

    0 . Ee n s t e l l i n g i s s l e c ht s t e v e r d e d i g e n b i n ne n e e n ge a c c e p t e e r da xi o ma s t e l s e l .1 . De u i t k o ms t v a n ma l d i s t r i b u t i e f a c t o r me t i n g e n i n g e p a k t es c h e i d i n g s k o l o mme n i s a f h a n k e l i j k v a n h e t me e t s ys t e e m.2 . He t b e p a l e n v a n s p r e i d i n g s c o f f i c i n t e n v o o r d e v l o e i s t o f f a s eb i j e e n l a ge p a k k i n gs h o o g t e i s o nn a u wk e ur i g .

    3Vo o r d e - i n t e r p r e t a t i e - v a n - s t o f o v e r d r a c h t g e g e v e n s - v o o r g e p a k t ek o l o mme n i s e e n n a uwk e u r i g e b e s c h r i j v i n g v a n d e k o l o m e n d er a n da p pa r a t u u r o n mi s b a a r .

    4 . He t s t i j g e n v a n d e HET P v a n g e s t r u c t u r e e r d e p a k k k i n g e n b i jh o g e g a s b e l a s t i n g i s n i e t e e n g e v o l g v an " f l o o d i n g" ma a r v a n* h e t o p t r e d e n v a n gr o o t s c h a l i g e ma l d i s t r i b ut i e .5. De i n s c h a t t i n g v a n Ba e r e n d s d a t d e t i j d v o o r h e t b e r e k e n e n v a na t o me n / mo l e k u l e n v o l g e n s d e " d i s c r e t e v a r i a t i o n a l Ha r t r e e -Fo c k - S l a t e r " me t h o d e i n d e o r d e l i g t v a n h e t a an t a l e l e c t r o n e nI n h e t k wa d r a a t i s t e o p t i mi s t i s c h .

    E. J . Ba e r e n d s , D. E. El l i s a n d P . Ro s , Ch e m. P h y s . 2 ( 1 9 7 3) 4 16. A l l e s i s e e n p e r p et u um mo b i l e .7 . Fi l e v o r mi n g e n mi l i e u v e r v u i l i n g k u n n e n v e r mi n de r d wo r d e n d oo rh e t a f s c h a f f e n v a n :- d e r e i s k o s t e n v e r g o e d i n g e n e n- d e o v e r d r a c h t s b e l a s t i n g b i j d e h ui z e n v e r k o o p8 . He t b e l a n g v a n p r e s e n t a t i e - e n c o mmu n i c a t i e v a a r d i g h e d en wo r d ti n h e t h u i d i g e s t u d i e p r o g r a mma v o o r s c h e i k u n d i g i n ge n i e ur

    o n d e r s c h a t .9. Fu s i e l e i d t t o t c o n f u s i e .

    1 0 . De v e r k l a r i n g v a n h e t wo o r d s t r i p v e r h aa l h e e f t t e g e n wo o r d i gme e r me t d e i n h o u d d a n me t d e v o r m t e ma k e n .R . M. S t i k k e l ma n De l f t , 2 7 a pr i l 1 9 8 9

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    SUMMARY

    P a c k e d c o l u mn s a r e i n c r e a s i n g l y u s e d i n d i s t i l l a t i o n a n da b s o r p t i o n / s t r i p p i n g p r o c e s s e s . Fo r t h e a pp l i c a t i o n o f t hes e.c o l u ms a g o o d u n de r s t a n d i n g o f t h e f l o ws i n t h e p a c k i n g i sd es i r a b l e . T h i s s t u d y d e s c r i b e s t h e g a s a n d l i qu i d d i s t r i b u t i o nsi n r a nd om a s we l l a s s t r u c t u r e d p a c k i n g s . T he e xp er i me n t a l c o l u mnh as a d i a me t e r o f 0 . 5 m. I t i s e qu i p pe d wi t h a t o t a l o f 1 2 8 9d e t e c t o r s i n t h e t o p a nd b o t t o m c r o s s s e c t i o n . T he s e d e t e c t o r syi e l d a d e t a i l e d p i c t u r e o f a i r a n d wa t e r f l o ws t h r o ug h e l e me nt so f o n l y 2 5x 2 5 mm2 .

    R a n do m p a c k i n g s

    T he o b s e r v e d ma l d i s t r i b u t i o n i n t he ga s b u l k f l o w i s n e g l i g i b l ec o mp a r e d wi t h t h a t o f l i qu i d b u l k f l o w. T he g a s f l o w r a t e n e a r t h ewa l l e qu a l s 1. 1- 1. 3 t i me s t h e s u pe r f i c i a l v e l o c i t y f o r c o mmo n25 mm p al Ek i ngs . No i n f l u e nc e o f t h e l i qu i d f l o w r a t e h a s b e e no bs e r v ed . T h e r a d i a l s p r e ad i n g c o f f i c i n t o f t h e ga s i s i n t h eo r d e r o f A mm.

    T he l i qu i d f l o w i n t he b u l k b e c o me s l e s s u n i f o r m wh e n t h es u p e r f i c i a l l i qu i d v e l o c i t y i s d i mi n i s h e d . T h e f l o w d i s t r i b u t i o ni s a l mo s t i n de p e n d en t o f t h e g a s f l o w. T he s p r e a d i n g o f l i qu i ds h o ws a s r nal l i n c r e a s e u p t o t h e l o a d i n g p o i n t , a b o v e wh i c h i ti n c r e a s e s mo r e r a p i d l y. Va l u e s o f t h e r a d i a l s p r e ad i n g c o f f i c i n to f t h e l i qu i d a r e a p pr o xi ma t e l y 3 mm. I n t he l o a d i n g r e g i o n t h el i qu i d wa l l f l o w a t a f i xe d p a c k i n g h e i g ht t e nd s t o l o we r v a l u esa t h i g h e r g a s f l o w r a t e s .

    T he me a s u r e me n t s o f t h e g as a nd l i qu i d f l o w p r o f i l e s c a n b es i mu l a t e d wi t h a s i mp l e Mo nt e Ca r l o c e l l mo d e l . I t g i v es a g o odp r e d i c t i o n o f t h e l i qu i d a n d g a s s p r e a d i n g, o f t h e d ev e l o p me n t o fwa l l f l o w, o f t h e s ma l l s c a l e ma l d i s t r i b u t i o n a n d o f t he e f f e c t so f t h e s u p e r f i c i a l g a s v e l o c i t y.

    T wo t yp e s o f t o we r i n t e r n a l s h av e b e e n s i mu l a t e d : a n i n i t i a ld i s t r i b u t o r a nd a wa l l wi p e r . Dr i p p o i n t d e ns i t i e s o f mo r e t h a n2 0 0 / m2 h a r d l y i mp r o v e t h e l i qu i d d i s t r i b u t i o n i n a c o l u mn wi t h 2 5mm p a c k i n g . I n a c o l u mn wi t h a d i a me t e r o f 0. 5 m t h e wa l l f l o w i so nl y r e du c ed o v e r a s ma l l p a c k i n g h e i g h t b y a wa l l wi p e r .

    A

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    T h e e f f e c t o f a s e v e r e i n i t i a l l i qu i d ma l d i s t r i b u t i o n i n ame t h a n o l / e t h a no l d i s t i l l a t i o n c o l u mn h a s b e e n i n v es t i g a t e d . T h i swa s d o ne i n a 0 . 4 5 m d i a me t e r c o l u mn wi t h a p a c k i n g h e i g h t o f 2 . 6 5m. S e a l i n g h a l f o f t h e d i s t r i b u t o r r e s u l t e d i n a s h a r p i n c r e a s e o ft h e h e i g h t o f a t r a ns f e r u n i t b a s e d o n o v e r - a l l g a s - p h a s er e s i s t a n c e .

    T he Mo n t e Ca r l o c e l l mo d e l , e xt e n d e d wi t h a s i mp l e ma s s t r a n s f e r mo d e l , g i v e s a r e a l i s t i c s i mu l a t i o n o f t h e d i s t i l l a t i o nr e s u l t s .

    T h e s e p a r a t i o n p r o pe r t i e s o f t h e f i r s t me t e r o f a t y p i c a l 2 5 mmp a c k i n g wi t h d i f f e r e n t d i s t r i b u t o r s h a v e b e e n s i mu l a t e d. W t h30 d r i p p o i n t s p e r m2 a p a c k i n g h e i g ht o f 0 . 4 m i s e f f e c t i v e l yl o s t .

    S t r u c t u r e d p ac k i n gs

    T he ma l d i s t r i b u t i o n i n t h e g a s b u l k f l o w i s n e g l i g i b l e . On l yt he o b s e r v e d wa l l f l o w c a n c o nt r i b ut e t o ma l p e r f o r ma n c e . T h e g a sf l o ws p a r a l l e l t o t h e s h e e t o r i e n t a t i o n , t h u s i n t r o d u c i n g a r a d i a lt r a ns p o r t . T o g e t h e r wi t h t h e c h a ng e i n t h e o r i e n t a t i o n o fs u b s e qu en t p ac k i n g e l e me n t s , t h i s r e s u l t s i n go od g a s mi xi n g .

    I t wa s o bs e r v e d t h a t t h e l i qu i d wa l l f l o w d ec r e a s e s wh e n t h eg a s v e l o c i t y i s h i g h e r t h a n 1. 7 m/ s . Up t o t h e l o ad i n g p o i n t t h ema l d i s t r i b u t i o n o f t h e l i qu i d i s c o n s t a n t . A b o v e t h i s p o i n t t h equ a l i t y o f t h e d i s t r i b u t i o n d e t e r i o r a t e s r a p i d l y, d u e t o t h ea pp ea r a n c e o f l a r g e s c a l e l i qu i d s e g r e ga t i o n .

    A p pe n d i x A p r o v i d e s a me t h o d o f c h a r a c t e r i z i n g a f l o w d i s t r i b u t i o nwi t h a r e l a t i v e l y s ma l l n umb er o f p a r a me t e r s . A c h a nn e l ma l d i s t r i b u t i o n f a c t o r i s d e f i n e d t h a t i n d i c a t e s wh i c h c h a nn e l s i z e sc o nt r i b u t e mo s t t o a n o v e r a l l ma l d i s t r i b ut i o n . A n e wl y d e f i n e do v e r a l l ma l d i s t r i b u t i o n f a c t o r i s s ho wn t o g i v e a g o od r a nk i n g o fd i f f e r e n t d i s t r i b u t i o n s .

    B

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    SA MENVAT T I NG

    Ge p a k t e k o l o mme n wo r d e n s t e e d s v a k e r t o e g e p a s t i n d ep r o c e s i n du s t r i e . He t i s v o o r h e t o n t we r p e n v a n z o ' n k o l o m we n s e l i j k d a t d e s t r o mi n g i n d e p a k k i n g n a u wk e u r i g b e s c h r e v e n wo r d t .Di t k a n h e l p e n o m t e g e nv a l l e n d e p r e s t a t i e s t e v o o r k o me n . I n d i tp r o e f s c h r i f t i s h e t s t r o mi n g s g ed r a g v a n wa t e r e n l u c h t v o o r z o we ll o s s e a l s g es t r u c t u r e e r d e p a k k i n g e n b e s t u de e r d . I n e e n k o l o m me t1 2 89 s t r o mi n gs d e t e c t o r e n z i j n a a n d e t o p e n b o d em v a n d e p a k k i n gg ed e t a i l l e e r d e p r o f i e l e n g e me t e n . De k o l o m h e e f t e e n d i a me t e r v a n0. 5 m.

    Lo s s e p a k k i n ge n

    De ma l d i s t r i b u t i e v a n h e t g a s i n d e b u l k v a n d e p ak k i n g i sg er i n g t e n o p z i c h t e v a n d i e v a n de v l o e i s t o f . Vo o r g a n gb a r e 25 mmp a k k i n g e n i s d e g emi d de l d e g a s s n e l h e i d l a n g s d e wa n d e e n f a c t o r1. 1- 1. 3 g r o t e r d an de _s u p_ er f i c i l e _s n e l h e i d . De - v l o e i s t o f s t r o mi n gh e e f t n a uwe l i j k s i n v l o e d o p h e t - g a s . De r a di a l e s p r e i d i n g s c o f f i c i n t v o o r h e t g as i s o n ge v e e r 4 mm.Bi j l a g e v l o e i s t o f s n e l h e de n n e e mt de k wa l i t e i t v a n d e v l o e i s t o f v e r d e l i n g i n d e bu l k v a n de p a k k i n g a f . De z e k wa l i t e i tg e dr a ag t z i c h v r i j we l o n a f h a n k e l i j k v a n d e g a s b e l a s t i n g . Des p r e i d i n g v a n d e v l o e i s t o f n e e mt t o t h e t s t u wi n gs p un t e n i g z i n st o e ; d a a r b o v e n i s e r ee n s t e r k e r e t o e n ame wa a r g e n o me n . De wa a r d ev a n d e r a d i a l e s p r e i d i n gs c o f f i c i n t b e d r a a g t o n g ev e e r 3 mm; I nh et s t u wi n gs g e b i e d n ee mt d e wa n d s t r o mi n g b i j e e n g e l i j k b l i j v e nd ep ak k i n gs h o o g t e a f .

    De me e t r e s u l t a t e n v a n d e g a s - e n v l o e i s t o f p r o f i e l e n z i j ng es i mu l e e r d me t e e n Mo n t e C a r l o c e l l e n mo d e l . Di t mo d e l b e s c h r i j f td e v l o e i s t o f - e n g a s s p r e i d i n g , de o n t wi k k e l i n g v a n wa n d s t r o mi n g ,g e mi d de l d e o n r e g e l ma t i g he d e n o p k l e i n e s c h a a l e n h e t e f f e c t v a n des u p e r f i c i l e g a s s ne l h e i d .

    Vo o r e en b e g i n v e r d e l e r i s b e r e k e n d d a t v o o r e e n a a nt a ls p r o e i p u n t e n v a n me e r d an 2 0 0 / m2 d e k wa l i t e i t v a n d e v e r d e l i n gn au we l i j k s v e r b e t e r t . De s i mu l a t i e v a n e e n wa n d s c h r a p e r l a a t z i e nd a t d e wa nd s t r o mi n g v a n d e v l o e i s t o f s l e c ht s o v e r e e n k l e i ng ed e e l t e v a n d e p a k k i n g wo r d t v e r mi n d e r d .

    C

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    I n e e n d e s t i l l a t i e k o l o m v o o r e en me t h a n o l / e t h a n o l me n g s e l i sh e t e f f e c t v a n e e n s l e c ht e b e g i n v e r d e l e r o n d e r z o c h t . De k o l o mh e e f t e e n di ar a t e r v a n 0 . 4 5 r a e n ee n p a k k i n g s h o o g t e v a n 2 . 6 5 m. Deh o o g t e v a n e e n s t o f o v e r d r a c h t s e e n h e i d g eb as e e r d o p d e g a s f a s ewe e r s t a n d n e e mt s t e r k t o e a l s d e h e l f t v a n d e b e g i n v e r d e l e r a f -g e b l i n d wo r d t .

    He t Mo n t e Ca r l o c e l l e nr a od e l , u i t g e br e i d me t e e n e e nv o u d i gs t o f o v e r d r a c h t s mo d e l , g e e f t e e n r e l e b e s c h r i j v i n g v a n d ed e s t i l l a t i e r e s u l t a t e n.

    Me t h e t mo d e l i s h e t e f f e c t v a n h e t a a n t a l s p r o e i p u nt e n o p des c h e i d e nd e we r k i n g v a n 25 mm p a k k i n g s e l e me n t e n v o o r e e n k o l o m v a n1 m h o o g t e g e s i mu l e e r d . Bi j 30 s p r o e i p u n t e n p e r v i e r k a n t e me t e rg aa t e f f e c t i e f e e n p a k k i n gs h o o g t e v a n o n g e v e er 0. 4 m v e r l o r e n .

    Ge s t r u c t u r e e r d p a k k i n ge n

    De ma l d i s t r i b u t i e v o o r d e ga s s t r o mi n g i n d e b u l k v a n de p ak k i n gi s v e r wa a r l o o s b a a r . A l l e e n a a n d e wa nd t r e d e n e r o n r e g e l ma t i g he d e no p . He t g a s s t r o o mt p a r a l l e l a a n d e k a n a l e n i n d e pa k k i n g. Do o r d a td e p a k k i n gs e l e me n t e n o n d er l i n g v e r d r a a i d z i j n t r e e d t er e e n g o ed eg a s me n g i n g o p .Bi j g a s s n e l h e de n g r o t e r d a n 1. 7 r a / s n e e mt d e wa n ds t r o mi n g v a nd e v l o e i s t o f a f . On de r h e t s t u wi n g s p u n t i s d e ma l d i s t r i b ut i e v a nd e v l o e i s t o f c o n s t a n t . Da a r b o v e n n ee mt d e k wa l i t e i t v a n d e v e r d e l i n g s t e r k a f , d o o r d a t e r g r o o t s c h a l i g e s e g r e ga t i e o n t s t a a t .

    I n a p p e nd i x A i s e e n me t h o de o n t wi k k e l d , wa a r me e e en v e r d e l i n gg e k a r a k t e r i s e e r d k a n wo r d e n me t e e n g e r i n g a a n t a l p a r a me t e r s . Me tb e hu l p v a n e e n ma l d i s t r i b u t i e f a c t o r v oo r v e r s c h i l l e nd ek a n a a l g r o o t t e s k a n b ep a a l d wo r d e n we l k k a n a a l h e t me e s t b i j d r a a g ta a n ma l d i s t r i b u t i e . Ee n a l g e me ne ma l d i s t r i b u t i e f a c t o r g e e f t e e ng o e de i n d i c a t i e v o o r d e k wa l i t e i t v a n v e r s c h i l l e nd e v e r d e l i n g e n .

    D

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    Aan m i jn oud ers

    E

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    D A N K W O O R D

    I wo u l d l i k e t o t h a n k t h e Ko n i n k l i j k e / S h e l l - L a bo r a t o r i u m f o rt h e i r f i n a nc i a l s u pp o r t a nd No r t o n L t d . , R a s c h i g Gmb H, J u l i u sMo n t z Gmb H a n d Ge b r d e r S u l z e r A G f o r s u p p l yi n g u s wi t h p a c k i n g .

    Ve r d e r wi l i k a l l e c o l l e g a ' s b e da n k e n me t wi e i k p r e t t i g h e bs a me n g ewe r k t . S pe c i a l e g e v o e l e n s g aa n u i t v o o r d i e g e n e d i e z i c hh e t g e t a l d r i e h o n d e r d t we e - e n d e r t i g h e r i n n ne r e n : P i e t e n P et e r v o o rh e t 0 . 1 mm we r k . Fr i t s e n P i e t v o o r d e e l e c t r o n i c a . Ar i e e n W mv o o r d e o n t we r p e n . Br a m e n k o r n u i t e n v o o r d e c o n s t r u c t i e . Deu i t v o e r d e r s v a n d e Ce n t r a l e We r k p l a a t s .

    De b e i d e p r o mo t o r e n Ha n s We s s e l i n g h e n J a n d e Gr a a u w h e b b e n met i j d e ns h e t o nd e r z o e k v ee l v r i j h e i d g e ge v e n. Di t v i n d i kb e l a ng r i j k v o o r z o we l h e t o nd e r z o e k a l s me z e l f . He t z i j n v i e rl e e r z a me j a r e n g e we e s t .

    Ge d u r e n d e d e p r o mo t i e p e r i o d e wa s h et n i e t a l t i j d e v e ng ema k k e l i j k . Ve e l o n de r s t e u n i n g h e b i k t o e n g eh ad v a n d ea f s t u d e e r d e r s / s t a g i a i r e s . Vo o r a l h e t l a a t s t e j a a r h e bb e n z i j me tma n ( M/ V) e n ma c h t g e we r k t o m h e t p r o j e c t t o t e e n g oe d e i n de t eb r e n g e n . K e e s , A i k e , C o n n i e , J o s , Kr i j n , R e n s , Ma xi m, A n t o n i o ,Ma n u e l a , A a d , T o n , F l o r i s , R u u d , A b d e l , He s s e l , J a n - J e l l e . Zo nd e rj u l l i e wa s h e t n i e t g e l u k t .

    F

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    C O N T E N T S

    SummarySamenvattingDankwoordACF

    CH AP TE R I G eneral introductionS c o p eEa r l i e r i n v es t i g a t i o n sOb j e c t i v e o f t h e t h e s i sS t r u c t u r e o f t h e t h e s i sR e f e r e n c e s

    13455

    CH AP TE R II The experimental setupI n t r o d u c t i o nDe s c r i p t i o n o f t h e e qu i p me ntT he r a e a s u r i n g t e c h n i qu e s u s e dDa t a a c qu i s i t i o nCh ar a c t e r i s t i c s o f t h e equ i p me ntR e f e r e n c e s

    991 21 51 51 7

    CHAPTER III Measurements of the gas and liquid maldistri-bution in columns with a random packingI n t r o d u c t i o n _ . _ ~L i t e r a t u r eVe l o c i t y p r o f i l e sGa s p r o f i l e sLi qu i d p r o f i l e sR a d i a l s p r e ad i n gGa s s p r e a d i n gLi qu i d s p r e a d i n gI n t e r p r e t a t i o nCo n c l u s i o nsS ymb o l sR e f e r e n c e s

    - 191 92 12 32 52 72 82 830323334

    C H A P T E R IV S imulation of the gas and liquid distributionI n t r o d u c t i o n 37L i t e r a t u r e 38T h e s i mu l a t i o n mo d e l 39L i qu i d b u l k f l o w 4 0Ga s b u l k f l o w 4 3Wa l i f l o w 4 4R e s u l t s 4 5Li qu i d s p r e a d i n g 4 6L i qu i d p r o f i l e s 4 8Ga s f l o w e f f e c t o n l i qu i d wa l l f l o w 4 8Dr i p p o i n t d en s i t y 50Wa l l wi p e r 51Ot h er c e l l d i me n s i o n s 52Co n c l u s i o n s 53S y mb o l s 54R e f e r e n c e s 55

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    C H A P T E R V M easurement and simulation of the influence ofmaldistribution on distillation in a columnwith a random packingI n t r o d u c t i o nT h e d i s t i l l a t i o n u n i t HTUOG va l uee t e r mi n a t i o n o f t h eDi s t i l l a t i o n r e s u l t sS i mu l a t i o n o f ma s s t r a ns f e rS i mu l a t i o n r e s u l t sI n f l u e n c e o f t h e d r i p p o i n t d e n s i t yDi s c u s s i o nCo n c l u s i o n sS ymb o l sR e f e r e n c e s

    57596 06 16 36 76 97 17 17 273

    C H A P T E R VI A study of gas and liquid distributionsin structured packingsI n t r o du c t i o n 75Li t e r a t u r e s u r v e y 76Ga s p r o f i l e s 78Ga s s p r e a d i n g 8 0L i qu i d p r o f i l e s 8 0L i qu i d s p r e a d i n g 8 4Di s c u s s i o n 85Co n c l u s i o n s 86R e f e r e n c e s 8 7

    A P P E N D I X A C haracterlzation of the flow distributionsin a cross s e c tion of a packed columnI n t r o d u c t i o n 89Ch a nn e l a n d o v e r a l l ma l d i s t r i b u t i o n 9 1S a mp l e d i s t r i b u t i o n s a n d d i s c u s s i o n 93A c h e c k e r b o a r d d i s t r i b u t i o n 93A c o l u mn wi t h a n i r r i g a t e d o u t e r r i n g 9 4A p o i n t s o u r c e 95A s e r i e s o f c h e c k e r b o a r d d i s t r i b u t i o ns 9 6Co n c l u s i o n s 9 6S ymb o l s 9 7R e f e r e n c e s 9 7

    A P P E N D I X B D escription of the computer programs usedG eneral information 99T he flow simulation program 99T he mass transfer simulation program 101T he evaluation program 101

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    CHAPTER I

    Ge ne r a l i n t r o du c t i o n

    S c o p e

    Fo r a l o ng t i me g a s l i qu i d c o n t a c t d e v i c e s h a v e b e e n u s e d i nc h e mi c a l e ng i n e e r i n g t o s e pa r a t e mi xt u r e s . De s t i l l a t i o n , a bs o r p -t i o n a n d s t r i p p i n g a r e c a r r i e d o u t i n t r a y, we t t e d wa l l , s p r a y a n dp ac k e d c o l u mn s . S ome t yp i c a l a p p l i c a t i o n s a r e g a s d r y i n g , c r u deo i l r e f i n e r y, mo n o me r p u r i f i c a t i o n , a l c o h o l s e p a r a t i o n a n d g a sc l e an i n g .

    On e o f t h e p r o b l e ms f o r a p r o c e s s d e s i g ne r i s t o c ho os e t h ee c on omi c a l o p t i mu m f r o m t h e v a r i o u s d e v i c e s . A l t h ou gh t h ek n o wl e dg e o n g a s l i qu i d c o n t a c t i n g h a s r e a c h e d a h i g h t e c hn o l o g i -c a l ma t u r i t y , i n n ov a t i o ns i n e qu i p me n t a nd wi d e n i n g o f t h e o r e t i c a lb a c k g r o un d s s t i l l h a p pe n . Mi n o r i mp r o v e me nt s c a n r e s u l t i n l a r g ep r o f i t s b e c a us _ e_ o f t h e - e no r mo us - qu a nt - i t - l e s n v ol v ed -

    A n e xa mp l e t o e mp ha s i z e t h e i mp o r t a n c e o f i n n o v a t i o n s i s g i v e nb y t h e p e t r o c h e mi c a l i n du s t r y. Du r i n g t h e p e r l o d b e t we e n 1 9 50 a nd1 9 7 3 t h e wo r l d r e f i n e r y c a p a c i t y wa s r a p i d l y e xt e n de d f r o m 1 3xl 0 6t o 6 A xl 0 6 b a r r e l s a d a y. A f t e r t h e f i r s t o i l s h o c k i n 1 9 7 3, o i lp r o du c t d e ma nd f e i l r a t h e r s h a r p l y, b u t p r i ma r y d i s t i l l a t i o nc a p a c i t y k e p t r i s i n g b e c a u s e o f t h e c o mp l e t i o n o f p l a n t a l r e ad yu n d e r c o ns t r u c t i o n . R e f i n e r s h a v e r e ac t e d b y c l o s i n g t h e l e as te f f i c i n t a n d s i mp l e s t r e f i n e r i e s . Du e t o t h e s e c o n d o i l s ho c k i n1 9 7 9 a nd s h i f t i n t h e o i l p r o d u c t d e ma nd t o l i g h t c o mp on en t s t h eu t i l i z a t i o n r a t e i n 1 9 8 7 e qu a l e d a b o u t 7 5 p e r c e n t wi t h l o w s i mp l er e f i n i n g ma r g i n s . T he mo s t i mp o r t a n t r e qu i r e me nt f o r r e f i n e r sb ec a me t o l o ad f u l l y t h e i r c o mp l e x c o nv e r s i o n a n d u pg r a d i n gc a p a c i t y, l i k e v i s b r e a k i n g , f l e xi c o k i n g a n d t h e h yc o np r o c e s , t op r o d u c e l i g h t o i l p r o d u c t s . S t i l l t h e ma r g i n s a r e s ma l l , s or e f i n e r s h a v e t o o p t i mi z e b o t h s u p p l y a n d r e f i n e r y o p e r a t i o ns .Es p ec i a l l y t h e e f f i c i n t u s e o f e ne r g y i s i mp o r t a n t , b e c a us er e f i n e r y f u e l a n d e l e c t r i c i t y c o s t s i n c r e as e d t h e i r s h a r e o f t o t a lma n u f a c t u r i n g c o s t s f r o m a r o u n d 2 0 p e r c e n t t o o ve r 4 0 p e r c e n t .T he wo r l d wi d e a mo un t o f c r u d e o i l p r o c e s s e d i n r e f i n e r i e s d u r i n g2t h e p a s t t e n ye a r s a p pr o xi ma t e s 6 0 x l 0 6 b a r r e l s a d a y .

    On e o f t h e p o s s i b i l i t i e s t o mi n i mi z e ma n u f a c t u r i n g c o s t s i s t or e v a mp p l a t e c o l u mn s wi t h p a c k i n g s . T h e g a i n o f f l e xi b i l i t y a nd

    1

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    c a p a c i t y o b t a i n e d i n t h i s ma r me r i s i mp o r t a n t f o r t h e a t mo s p he r i cd i s t i l l a t i o n o f c r u de o i l . A s e c o nd a dv a n t a ge i s t h e d e c r e a s e o ft h e p r e s s u r e d r o p p e r ma s s t r a n f e r s t a g e . Es p e c i a l l y f o r v a c u md i s t i l l a t i o n t h i s r e s u l t s i n l o we r b o t t o m t e mp e r a t u r e s a n d l o we re n e r g y c o n s u mp t i o n .

    A l s o i n t h e c h e mi c a l i n du s t r y p a c k e d c o l u mn s c a n i mp r o v e t h ec o l u mn p e r f o r ma n c e . Du e t o t h e l o w p r e s s u r e d r o p pe r ma s s t r a n s f e rs t a g e t h e d e c o mp o s i t i o n o f t h e r mo l a b i l e p r o d u c t s c a n b es u pp r e s s e d. I n g e ne r a l t h e h e i g h t o f o f ma s s t r a ns f e r s t a ge i sl o we r t h a n t h a t o f a t r a y t o we r . R e v a mp i n g t h o s e t o we r s wi t hp a c k i n g mo s t l y r e s u l t s i n b e t t e r p r o d u c t s p e c i f i c a t i o ns . Fo r t h es e p a r a t i o n o f a g r e s s i v e c h emi c a l c o mp o u nd s t h e c e r a mi c t yp e s o fs t r u c t u r e d a s we l l a s du mp ed pa c k i n gs a r e v e r y s u i t a b l e .Ma n y a p p l i c a t i o n s o f s t r u c t u r e d a s we l l a s d u mp e d p ac k i n gs h a v e-,_ . -, 3- 1 7b e e n d e s c r i b e d i n l i t e r a t u r e

    Mo r e t h a n f i f t y v a r i e t i e s o f r a nd o m a nd s t r u c t u r e d p a c k i n g s a r ec o mme r c i a l l y a v a i l a b l e o n a n a c t i v e ma r k e t . Ro u g h l y t h e y c a n b ed i v i d e d i n t o t h r e e t yp e s : c o n v e n t i o n a l d u mp e d p ac k i n gs ( R a s c h i gr i n g s , P a l l r i n g s , Be r l s a dd l e s , I n t a l o x s a d d l e s , e t c . ) , h i g hp e r f o r ma n c e d ump e d p a c k i n g s ( I n t a l o x Me t a l l T o we r P a c k i n g , Nu t t e rr i n g s , e t c . ) a n d s t r u c t u r e d p a c k i n g s ( Me l l a p a k , Ge mp a c k , Mo n t z ' sBI , R a l u - p a k , R o mb o p a k , I n t a l o x 2 T ( C 0 M ) , e t c . ) . T a b l e I o u t l i n e st yp i c a l d e s i g n d a t a o f t r a ys a n d p a c k i n g s .

    T a b l e I T yp i c a l d e s i g n d a t a o f t r a ys , d ump ed p ac k i n gs a n d s t r u c -18t u r e d p a c k i n g s a c c o r d i n g t o Ch e n

    F-factor [ ( k g / m/ s 2) 0* ]HETP [ m]AP/HETP [ P a ] x 1 0 2

    T r a y s

    0. 3- 2. 40. 6- 1. 224 - 1 1

    P ac k i n gsDumped0 . 3 - 2 . 90. 46-1. 521 . 2 - 2 . 4

    S t r u c t u r e d0 . 1 2 - 4 . 40.1 - 0 . 7 60. 013-1. 0

    I n the past, the use of packings was limited to columns with asmall diameter/packing height ratio, because the performance wasconsidered to b e rather unpredlctable. Today this picture has beenchanged, mainly for two reasons: the availability of carefullydeslgned and installed packings and the improved understanding ofthe f low me c h a n i s ms i n s i d e t h e p a c k i n g .

    2

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    Ho we v e r , t h e r e s t i l l a r e a n u mb e r o f d i s a p p o i n t i n g p e r f o r ma nc e so f l a r g e c o l u mn s . A n o nu ni f o r m l i qu i d a n d g a s d i s t r i b u t i o n wi t h i nt h e p a c k i n g i s t h o u gh t t o h av e a n n e g at i v e e f f e c t o n t h e s e pa r a -t i o n e f f i c i e nc y. A c o ns i d er a b l e a mo un t o f l i t e r a t u r e h a s b e e np r o d uc e d o n t h e s o c a l l e d ma l d i s t r i b u t i o n p r o b l e m. A g e n e r a lo v e r v i e w i s g i v e n i n t h e n e xt p a r a g r a p h . A d et a i l e d s u r v ey o f t h es t u d i e s i s p r e s en t e d i n t h e c o nc e r n i n g c h a p t e r s .

    Ea r l i e r i n v e s t i p a t i o n s

    Ma n y f a c t o r s t h a t c a n c a u s e i r r e gu l a r f l o ws i n a p ac k e d c o l u mnh a v e b e e n i n v e s t i g a t e d i n t h e l i t e r a t u r e . T he mo s t i mp o r t a ntf a c t o r s a r e s u mma r i z e d be l o w.

    A p r i n c i p a l c a u s e o f ma l d i s t r i b u t i o n i s t h e p a c k i n g i t s e l f . T h el i qu i d r i v u l e t s f o l l o w s p e c i f i c p a t h s t h r o ug h t h e p a c k i n g .S o me t i me s t h ey s p l i t , s o me t i me s t h e y f l o w t o ge t h e r t h u s i n t r o du c -i ng i r r e g u l a r i t i e s o n a s ma l l s c a l e . T h e e qu i l l i b r i u m - l o w-d i s t r i b u t i o n i n t h e b u l k o f t h e p a c k i n g i s c a l l e d n a t u r a l flow19a c c or d i n g t o A l b r i g h t . T hi s n a t u r a l f l o w h a s b e e n me as u r e d b y2 0Ho ek . T h e c o n t i n uo u s g as f l o w i s f o r c e d t h r o u gh t h e o pe ni n gs o ft h e p a c k i n g . T h e d i f f e r e n t o r i e nt a t i o ns a nd d i me n s i o ns o f t h e s eo p e n i n g s r e s u l t i n a n a t u r a l f l o w d i s t r i b u t i o n f o r t h e g a s , wh i c h2 1 2 2h as b e e n d e t e r mi n e d b y A l i a nd S t i k k e l ma n

    A c h a ng e i n t h e i s o t r o py o f t h e p a c k i n g c a n g i v e a d ep ar t u r ef r o m a u n i f o r m d i s t r i b u t i o n . P r a c t i c a l e xa mp l e s a r e v o i d v a r i a -t i o n s d u e t o i n p r o p e r l y i n s t a l l e d p a c k i n g , c o r r o s i o n , f o u l i n g ,e t c . A s e r i o us c h a ng e i n t h e i s o t r o py i s t h e t r a ns i t i o n b e t we e nt he p a c k i n g a n d t h e c o l u mn wa l l . L i qu i d mo v e s mo r e e a s i l y t o t h ewa l l t h a n v i c e v e r s a c a us i n g wa l l f l o w. L i qu i d wa l l f l o w h a s b e e n2 0 2 3- 30s t u d i e d b y ma n y a u t h o r s . ' Ga s wa l l f l o w r e c e i v ed l e s s31 , 32a t t e n t i o n .

    T h e qu a l i t y o f t h e i n i t i a l d i s t r i b u t i o n o f b o t h p h a s e s c a nc o nt r i b u t e t o a c o l u mn ma l p e r f o r ma n c e . Es p ec i a l l y f o r t h e l i qu i da n i n i t i a l ma l d i s t r i b u t i o n r e s ul t s i n a d e c r e a s e o f t h e s e pa r a t i o n33- 35e f f i c i e n c y . La r g e s c a l e f l o w i r r e g u l a r i t i e s a r e d i mi n i s h e d b yr a di a l s p r e a d i n g . Ma n y s p r e a di n g d a t a a r e k n o wn f o r t h e l i qu i d

    3

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    2 0 30 36 - 39wi t h o u t l o ad i n g e f f e c t s ' ' . R o ug h d a t a o f t h e g a s a r e o n l y4 0a v a i l a b l e f o r 2 50 Y S u l z e r Me l l a p a k

    T h e i n t e r a c t i o n b e t we e n g a s a n d l i qu i d i n t e ns i f i e s a bo ve t h el o ad i n g po i n t . Ma n y c o r r e l a t i o ns h a v e b e e n p r o p o s e d f o r t h e l i qu i dh o l d u p a nd t h e p r e s s u r e d r o p , b u t o n l y f e w a u t h o r s s t u d i e d t h e32 41e f f e c t o f l o a d i n g o n t h e f l o w d i s t r i b u t i o n '

    T h e s u r f a c e t e ns i o n a nd v i s c o s i t y o f t h e l i qu i d c a n i n f l u e nc et he i n t e r f a c i a l a r e a b e t we e n b o t h p h a s e s . Ev e n o v e r t h e c o l u mnl e n g t h t he s u r f a c e t e n s i o n c a n v a r y d u e t o a c h an ge i n37 4 2 - 4 8c o mp o s i t i o n . A l t h o u g h t h e s t u d i e s o f t h e s e p he n o me n a e ' a r emo s t l y n o t i n t e gr a t e d wi t h ma l d i s t r i b u t i o n , t h e e f f e c t s o n t h es e p a r a t i o n e f f i c i e nc y c a n b e c o n s i d e r a b l y.

    Ob i e c t i v e o f t h e t h e s i s

    I n l i t e r a t u r e l i t t l e a t t e n t i o n i s g i v en t o t h e g a s p h a s e a n di t s e f f e c t o n t h e l i qu i d p ha s e . T h e r e f o r e t h e t wo ma i n o b j e c -t i v es o f t h i s t h e s i s a r e t h e s t u d y o f :Ga s f l o w c h a r a c t e r i s t i c s

    T h e i n f l u en c e o f g a s f l o w o n t he l i qu i d f l o w b eh av i o u r

    Exp er i me n t a l d at a o n s p r e ad i n g a nd f l o w p r o f i l e s o f b o t h p ha s e swi l l b e me a s u r e d f o r s t r u c t u r e d a s we l l a s r a nd om p a c k i n g i n a na i r / wa t e r c o l u mn . T h i s i n f o r ma t i o n wi l l c o n t r i b u t e t o a b e t t e ru n d e r s t a n d i n g o f t h e c o mp l e x f l o w me c h an i s m i n s i d e t h e p a c k i n g .

    A f l o w mo d e l wi l l b e d ev e l o p e d t o s i mu l a t e t h e e xp er i me n t a lr e s u l t s . T h i s mo d e l c a n a l s o b e a pp l i e d t o e v a l u a t e h yp o t h e t i c a lc a s e s . I n t h i s wa y s o me d e s i g n f a i l u r e s c a n b e a n t i c i p a t e d .

    T h e mo d e l , e xt e n d e d wi t h s i mp l e ma s s t r a ns f e r e qu a t i o n s , wi l lb e t e s t e d t o p r a c t i c a l d i s t i l l a t i o n s wi t h s e v e r e ma l d i s t r i b u t i o n .

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    S t r u c t u r e o f t h e t h e s i s

    I n c ha p t e r 2 t h e me a s u r i n g e qu i p me n t wi l l b e d e c r i b e d .T h e n e xt t h r e e c h a pt e r s d e a l wi t h r a n do m p a c k i n g . T he y f o r m a n

    i n t e g r a t e d u n i t s t a r t i n g wi t h b a s i c e xp e r i me n t a l f l o w c h a r a c t e r i s -t i c s a n d e n d i n g wi t h a c o mp l e x d i s t i l l a t i o n s i mu l a t i o n . T h ee xp e r i r a en t a l r e s u l t s wi l l b e p r e s e n t e d i n c h a p t e r 3, T h e f l o ws i mu l a t i o n mo d e l wi l l b e e xp l a i n ed a n d e v a l u a t e d i n c h ap t e r 4 . Ad i s t i l l a t i o n o n a p i l o t p l a n t s c a l e wi t h s e v e r e i n i t i a l l i qu i dma l d i s t r i b u t i o n i s s t u d i e d i n c ha p t e r 5.

    I n c h a pt e r 6 t h e g a s an d l i qu i d d i s t r i b u t i o n r e s u l t s a r e g i v e nf o r s t r u c t u r e d p a c k i n g s .

    T he f i r s t a p p en d i x a t t h e e n d o f t h e t h e s i s c o nc e r n s a me t h odo f c h a r a c t e r i z i n g a f l o w d i s t r i b u t i o n wi t h a r e l a t i v e l y s ma l ln u mb e r o f p a r a me t e r s . I n t h e s e c o n d a p p e n d i x t h e c o mp u t e r p r o g r a msu s e d a r e o u t l i n ed .

    T he g r e a t e r p a r t o f t h e c h a p t e r s h av e b e e n s u b mi t t e d f o rp u b l i c a t i o n . I n t h i s t h e s i s t h e i r a y - o u t h a s b e e n - s l r g h t l y -mo d i f i e d t o g i v e a c o n s i s t e n t a nd r e a d a b l e f o r m.

    R e f e r e n c e s1 De o l i e p r i j z e nS he l l Br o c h u r e S e r i e s , d e c e mb e r 1 9 8 7 I S BN 9 0 - 6 6 44 - 0 8 3- x2 En e r g i e i n k o r t b e s t e kS he l l Br o c h ur e S e r i e s , a u g us t 1 9 87 I S BN 9 0 - 6 6 4 4 - 0 7 9 - 1 .3 W Me i e r , R . Hu n k e l a r , W D. S t o c k e rI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S e r i e s No . 56 ( 1 9 7 9) 3. 3/ 1- 174 R . F . S t r i g l e , K. E. P o r t e r

    I . C he m. E. S ymp o s i u m S e r i e s No . 56 ( 1 9 7 9) 3. 3/ 19- 335 R . F . S t r i g l e , F . R u k o v e n aCh e m. En g . P r o g r . , 7 5 ( 1 9 7 9 ) 8 6 - 9 16 G. K. C h e n , L . Ki t t e r ma n , J . S h i e hCh e m. En g . P r o g r . , 7 9 ( 1 9 8 3) 4 6 - 4 97 N. P . L i e b e r ma nHyd r o c a r b o n P r o c e s s i n g , 6 6 ( 1 9 84 ) 1 4 3- 1 4 58 R . Bi l l e t , J . Ma c k o wi a kCh e m. I n g . T e c h . , 57 ( 1 98 5) 1- 39 R. F . S t r i g l eCh e m. En g . P r o g r . , 8 1 ( 1 98 5) 6 7 - 7 11 0 R . F . S t r i g l e3r d Wo r l d Co n g r e s s o f Ch emi c a l En g i n e e r i n g , T o k i o , 1 98 6P a p e r No . 6 F - 354 , 7 7 0 - 7 7 31 1 J . R . S a ut e r , W E. Yo un t sOi l 6. Ga s J o u r n a l , 8 4 ( 1 98 6) S ep t1 2 P. Roy, A . C . Me r c e rI . Ch em. E. S ymp o s i u m S e r i e s No . 1 0 4 ( 1 9 87 ) A 1 0 3- 1 1 4

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    13 U. Bu l hmannI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S er i e s No . 1 0 4 ( 1 98 7) A1 1 5- 1 2 714 D. E. Nu t t e rI . Ch e m. E. S ymp os i u m S er i e s No . 1 04 ( 1 9 87 ) A1 29 - 1 4215 H. A. Ga ng r i wa l aI . Ch em. E. S ymp os i u n S er i e s No . 1 04 ( 1 9 87 ) B8 9- 9 916 M. Ro z a , R. Hunk e l a r , O. J . Be r v e n, S. I deI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S e r i e s No . 1 0 4 ( 1 9 87 ) B1 65- 1 7817 L . S p i e g e l , P .B o m ioCh em. I n g. T e c h . , 59 ( 1 9 87 ) 1 30 - 1 321 8 G. K. Ch e nCh e m. En g . , 91 ( 1 9 84 ) 40 - 511 9 M . A . A l b r i g h tHyd r o c a r b on P r o c e s s i n g, 9 ( 1 984) 1 7320 P . J . Ho ekP h . D. T he s i s , T ec hni s c he Ho ges c ho ol De l f t , 19832 1 Q. H. Al iP h . D. T he s i s , Un i v er s i t y o f As t o n, 198422 R. M. S t i k k e l ma n a nd J . A. We s s el i nghI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S e r i e s No . 1 0 4 ( 1 98 7) B1 55- 1 6423 K. E. P or t e r , J . J . T empl e ma nCh em. En g. S c i . , 20 ( 1 96 5) 1 1 39 - 1 14 024 K. E. P or t e r , J . J . T empl ema nT r a n s . I ns t n. Chem. En gr s . , 46 ( 1 968) t 6825 E. Du t k a i , E. Ruc k ens t e i nCh em. En g. S c i . , 23 ( 1 96 8) 1 36 5- 1 37 326 V. S t a ne k , V. Ko l a rC z e ch . Ch e m. C ommu n . , 33 ( 1 96 8) 1 0 62 - 1 0 7727 E. A. Br i g no l e , G. Za c ha r o ne k, J . Ma ngo s i oCh em. En g. S c i . , 28 ( 1 9 73) 12 25- 1 22 9

    28 H. C. Gr o en ho f , S. St e me r d i ngChe m e - i ng. T e c hn . , 49 ( 1 977) 83529 M. M. Fa r i d , D. J . GunnCh em. En g. S c i . , 33 ( 1 9 78 ) 1 2 21 - 1 23130 P . J . Ho ek , J . A. We s s e l i n gh a nd F. J . Zui de r we gCh em. En g. R e s . De s . , 6 4 ( 1 98 6) 4 31 - 4 4931 G. SpeekP h . D. T h es i s , T ec h ni s c h e Ho c hs c h ul e Dr e s de n, 195532 R. J . Ko ur i and J . J . Sohl oI . C he m E. S ymp os i u m S e r i e s No . 1 0 4 ( 1 98 7 ) B1 9 3- 2 1 133 M. Hu b er , R. Hi l t b r u n ne rCh em. En g. S c i . , 21 ( 1 9 66 ) 81 9- 8 3234 K. J . R. t er Ve er , H. W v an de r Kl o os t e r , A. A. H. Dr i nk enbur gCh em. En gr s . S c i . , 35 ( 1 9 80 ) 759 - 7 6135 J . G. Ku ne s h , L. L. La hm, T . Ya ni g iI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S er i e s No . 1 0 4 ( 1 9 87 ) A 233- 2 4 436 K. E. P o r t e r , V. D. Ba r n et t a nd J . J . T emp l e ma nT r a n s . I ns t n . Chem. En gr s . , 46 ( 1 968) t 74- 8537 K. On da , H. T a k e uc h i , Y. Ma e da , N. T a k eu c hiCh em. En g. S c i . , 28 ( 1 97 3) 1 677- 168338 V. S t a n ek , M. Ko l e vCh em. En g. S c i . , 33 ( 1 9 78 ) 1 04 9- 1 05339 G. G. Be me r , F. J . Zu i d er we gCh em. En g. S c i . , 33 ( 1 9 78 ) 1 637 - 1 64 34 0 W Me i e r , R. Hu nk l e r a nd D. St c k erI . Ch e m. E. S ymp o s i u n Se r i e s No . 56 ( 1 9 79 ) 3. 3/1-174 1 E . D u t k a i , E . R u c k e n s t e i nCh em. En g. S c i . , 25 ( 1 9 70 ) 48 3- 4 88

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    4 2 F. J . Zu i d e r we g , A . Ha r me n sCh e m. En g . S c i . , Ge n i e C he mi qi e , 9 ( 1 958 ) 89 - 1 0343 R . C . F r a n c i s , J . C . Be r gCh e m. En g . S c i . , 2 2 ( 1 96 7) 6 8 5- 6 9 24 4 S . S . P a r a n i k , A . Vo g e l p o h lCh e m. En g . S c i . , 2 9 ( 1 9 7 4) 50 1 - 50 745 A . B. P o n t e r , P . T r a u f f l e r , S . Vi j a ya nI n d . En g. Ch em. P r o c e s s . De s . De v . , 15 ( 1 9 76 ) 1 96 - 1 994 6 H. W v a n d e r Kl o o s t e r , A . A . H. Dr i n k e n bu r gI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S e r i e s n o . 56 ( 1 9 79 ) 2 . 5/ 2 1 - 374 7 H. S i p ma , B. J . S c hr a m, A . A . H. Dr i n k e n b u r gI 2 - p r o c e s t e c h n o l o g i e , 2 ( 1 98 5) 30 - 334 8 T . D. Ko s h y, F. Ru k ov e naHyd r o c a r b o n P r o c e s s i n g , ( 1 9 86 ) 6 4- 6 6

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    C HA P T ER I I

    T he e xp e r i me n t a l s e t u p

    I n t r o d u c t i o n

    T h e e qu i p me n t u s e d i n t h i s s t u d y h a s t o s u p p l y i n f o r ma t i o n o nt h e g a s f l o w p r o f i l e a n d t h e l i qu i d f l o w p r o f i l e i n t h e t o p a n dt h e b o t t o m c r o s s s e c t i o n s o f a p a c k e d c o l u mn . Bo t h t h e g a s a n d t h el i qu i d p r o f i l e s h a v e t o b e me a s u r e d s i mu l t a ne o u s l y. T h e me a s u r i n gg r i d s h o ul d b e a bl e t o d et e c t ma l d i s t r i b ut i o n o n t h e s c a l e o f ar e as o na bl e s i z e d c o l u mn a s we l l a s o n t h e s c a l e o f t h e p a c k i n ge l e me n t . T he s e r e qu i r r e me n t s h a v e l e ad t o t h e d e s i g n o f a c o l u mnwi t h a d i a me t e r o f 0. 5 m a n d wi t h a ma xi mu m p a c k i n g h e i g h t o f 3 m.T he c o l u mn i s p l a c e d o n t o p o f a n a p p a r a t u s c o n t a i n i n g 332 me a s u r i n g mo d u l e s . T h e c o l u mn i s o p e r a t e d a t a t mo s p h er i c p r e s s u r e , wi t hwa t e r f l o wi n g d o wn wa r d s a n d a i r u p wa r d s ._ _ _T h e _me a s j j r i n g _p a r - t _ o f _ t h e - e qu i p me n f r ; a s u Hy d e s c r i b e d - i r T ~t h ef o l l o wi n g p a r a g r a p h s , c o n s i s t s o f mo d u l e s wi t h a n o mi n a l d i a me t e ro f 25 mm. T h i s ma t c h e s wi t h t h e d i me n s i o n s o f 1 i n c h d ump e dp a c k i n gs .

    T he f l o ws t h r o u gh t he mo d u l e s a r e c o l l e c t e d b y a n a ut o ma t i cd a t a a c qu i s i t i o n s ys t e m. Da t a r e d u c t i o n a n d i n t e r p r e t a t i o n a r ec a r r i e d o u t o n a p e r s o n a l c o mp ut e r .

    Ma s s t r a ns f e r e xp e r i me nt s ar e p e r f o r me d o n a p i l o t p l a n t d i s -t i l l a t i o n c o l u mn wi t h a d i a me t e r o f 0 . 45 m a nd p a c k i n g h e i g ht o f2. 65 m. T h i s c o l u mn i s d e s c r i b e d i n c h a p t e r 5.

    De s c r i p t i o n o f t h e e qu i p me n t

    Fi v e d i f f e r e n t p a r t s c a n b e d i s t i n g u i s h e d i n t h e g e n e r a l f l o ws c h e me o f t h e e qu i p me n t a s s h o wn i n Fi g u r e 1 :

    - t h e wa t e r c i r c u l a t i o n u n i tA c e n t r i f u ga l wa t e r p u mp f e e d s a c o n s t a n t h e a d t a nk . A f r a c t i o n

    o f t h e l i qu i d i s d i r e c t e d v i a a f l o w c o n t r o l l e r i n t o t h e l i qu i dd i s t r i b u t o r . T h e s u p e r f i c i a l v e l o c i t y o f t h e wa t e r i n t h e c o l u mnc a n b e v a r i e d b e t we e n 0 a n d 15 mm/ s . A f t e r p a s s i n g t h e p a c k e d

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    c o l u mn a n d t h e b o t t o m s e c t i o n t h e wa t e r r un s i nt o a b u f f e r v es s e l .T he ov er f l o w o f t h e c o ns t a nt h ea d t a nk i s l e a d d i r e c t l y i n t o t h eb u f f e r v es s e l .

    i cons tan thead tanka i r ou t

    I nl t l al d i s t r l b u t o r

    c oo l l ng wa t e r

    ai r c o o l e r

    d r a l n 't4 ai r p u m p

    Fi g u r e 1 T h e g en er a l f l o w s c h e me o f t h e e qu i p me n t

    t he a i r s u pp l y u ni tHo t a i r , s u p p l i e d b y a c en t r i f u g a l b l o we r , i s c on d i t i o n e d t o a

    f i xe d t e mp er a t u r e a n d h umi d i t y b y t a p wa t e r i n an a i r c o o l e rf i l l e d wi t h d u mp e d p ac k i n gs . I t e n t e r s t h e c o l u mn v i a t h e b o t t o ms e c t i o n, wh e r e t he g a s v e l o c i t y p r o f i l e i s me a s u r e d . T he s up e r f i -c i a l a i r v e l o c i t y i s a dj u s t a bl e b et we en 0 a n d 3. 4 m/ s b y means o fa v a l v e . Fr o m t h e t o p o f t h e p a c k e d c o l u mn t h e a i r i s v e n t e d i nt ot h e s u r r o un di n gs .

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    S u p p o r t g rL/G sepo . ro . t l

    G d e t e c t l o n8< I n p u t

    f l o wd e t e c t o ryf f l ELO ( l evel d e t e c t o r

    l evel d e t e c t o r

    Fi g ur e 2 Th e b o t t o m s e c t i o n wi t h a n e n l a r g e me n t o f o ne f l o w d et e c -t i o n mo d u l e

    - t h e b o t t o m s e c t i o n

    T he b o t t o m s e c t i o n ( Fi g ur e 2 ) c o mb i n e s a n u mb e r o f f u n c t i o n s :T h e u pp e r p ar t ( L/ G s e p a r a t i o n s e c t i o n ) s e r v e s a s a s u pp o r t

    g r i d . f o r t h e p a c k i n g i n t h e c o l u mn . T h i s g r i d d i v i d e s t h e c r o s ss e c t i o n o f t h e p a c k e d c o l u mn i n t o 332 mo d u l e s o f 2 5x2 5 mm2 . S o meo f t h e o u t e r mo d u l e s a r e p a r t l y c o v e r e d b y t h e c o l u mn wa l l .Fu r t h e r mo r e , t h e d o wn c o mi n g wa t e r f l o ws a r o u n d t h e g a s p i p e s i n t ot u b e s i n t h e mi d d l e p ar t o f t h e b o t t o m s e c t i o n a nd i s i n t h i s wa ys e pa r a t e d f r o m t h e u pf l o wi n g a i r .

    I n t h e mi d dl e p a r t ( G d e t e c t i o n & i n p u t s e c t i o n ) t h e g a s f l o wf r o m t h e c o o l e r i s f o r c e d t h r o ug h a p e r f o r a t e d p l a t e wi t h a r e l a -t i v e h i g h p r e s s u r e d r o p t o o bt a i n a u n i f o r m i n i t i a l g asd i s t r i b ut i o n. T he a i r e nt e r s t h e L/ G s e p a r a t i o n s e c t i o n v i a 332s ma l l p i p e s , e ac h o f t h e m p r o v i d ed wi t h a f l o w d e t e c t o r .

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    http://sepo.ro.tl/http://sepo.ro.tl/
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    Wa t e r f r o m t h e L/ G s e p a r a t i o n s e c t i o n f a l l s wi t h o u t i n t e r -f e r e nc e b y a i r v i a 332 p i p e s l o c a t e d i n t h e G d e t e c t i o n & i n p uts e c t i o n i n t o s qu a r e U- t u b e s i n t h e l o we r p a r t ( L d e t e c t i o n s e c t i o n ) . Ea c h o f t h e s e t u be s c o n t a i n s t wo l e v e l s e ns o r s a nd ap n e uma t i c a c t u a t e d v a l v e . A f t e r t h e f i l l i n g t i me b e t we e n t h e t wol e v e l s i s r e g i s t e r e d , t h e v a l v e c a n b e o pe ne d t o dr a i n t h e U- t u b ea n d t o p r e p a r e a n e w me a s u r e me n t .

    - t h e pa c k e d c o l u mn

    T h e c o l u mn i s b u i l t f r o m p e r s p e x u n i t s wi t h a h e i g h t o f 1 m a nda d i a me t e r o f 0 . 5 m. Ma n y t yp e s o f s t r u c t u r e d a s we l l a s r a n d omp a c k i n gs , p r o v i d e d by ma n u f a c t u r e r s , a r e a v a i l a b l e .- t h e l i qu i d d i s t r i b u t o r

    T h e d i s t r i b u t o r , s i t u a t e d a b o v e t h e p a c k i n g , c o n s i s t s o f ah o l l o w p l a t e , p e r f o r a t e dwi t h v e r t i c a l g a s t u b e s a n dp r o v i d e d wi t h d r i p p o i n t s .T h e i n i t i a l d i s t r i b u t i o nc a n b e a d j u s t e d f r o m 1 49d r i p p o i n t s ( 7 6 0 d p / m2 )d o wn t o o n e p o i n t s o u r c ewi t h a l l p o s s i b i l i t i e s i nb e t we e n . A g r i d o f 2 93 g ast u b e s , e a c h o f t h e m c o n -t a i n i n g a g a s f l o wd e t e c t o r , e na b l e s t h e g a st o f l o w o u t o f t h e p a c k i n gwi t h a l o w r e s i s t a nc e . Av e r t i c a l c r o s s s e c t i o n o ft h e d i s t r i b u t o r i s s h o wn i nFi g u r e 3.

    F i g u r e 3 T he l i qu i d d i s t r i b u t o r

    LiquidG as

    t

    T T TA

    T h e me a s u r i n g t e c h n i qu e s u s e d

    Ga s f l o ws a r e me a s u r e d b y me a n s o f mi n i a t u r e NT C ( Ne g a t i v eT e mp e r a t u r e Co f f i c i n t ) r e s i s t o r s . T he r e s i s t a nc e o f t h e s e

    12

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    d e v i c e s i s d e p en de n t o n t h e i r t e mp e r a t u r e i n s u c h a wa y, t h at i td e c r e a s e s wh e n t h e t e mp er a t u r e i n c r e a s e s . T he r e s i s t o r s a r eh e a t e d b y a n e l e c t r i c a l c u r r e n t s o t h a t t h e i r t e mp er a t u r e i s a b o u t1 80 C i n t h e a b s e n c e o f g a s f l o w. Ho we v e r , i f t h e r e i s a g asf l o w, t h e r e s i s t o r i s c o o l e d b y t h e g a s , r e s u l t i n g i n a c h a ng e o ft e mp er a t u r e a nd a c o r r e s p on di n g c h an ge o f r e s i s t a n c e . T h e NT Cr e s i s t o r i s p a r t o f a Wh e a t s t o ne br i d g e ( F i g ur e 4 ) . T h e r e l a t i o nb e t we e n t h e me a s u r e d b r i d ge v o l t a g e an d t h e g a s v e l o c i t y i s g i v e nb y:

    U - A + B x e x p ( AV ) ( 2 1 )

    Fo r e ac h r e s i s t o r t h e c o ns t a n t s A a nd B a r e c a l c u l a t e d f r o mc a l i b r a t i o n me a s u me n t s wi t h k no wn g a s v e l o c i t i e s . A t y p i c a lc a l i b r a t i o n c u r v e i s g i v en i n Fi g u r e 4 .

    150,15 V

    680 n Ii ,, . A V . _ _ ! 27 k A2.7 k / \T T

    _i i i ii i_4.5 5.5 6.5Voltage (V)Fi g u r e 4 Re s p o n s e o f a n NT C r e s i s t o r i n a Wh e a t s t o n e c i r c u i t a s a

    f u nc t i o n o f t h e g as f l o w t h r o u gh o ne s e n s o r

    T he r e l a t i v e e r r o r wi t h a r e l i a b i l i t y o f 9 5 % i s s ma l l e r t h a n2 X. T h e me a s u r i n g s ys t e m r e s p on ds wi t h i n a f e w s e c o n d s , t h usme a s ur e me nt s c a n b e d on e a l mo s t i n s t a n t a n e o us l y. As t h e d e t e c t i o no f t h e g a s f l o w d e pe nd s o n t h e c o o l i n g o f t h e r e s i s t o r , t h e g asmu s t h a v e e xa c t l y t h e s a me t e mp er a t u r e a s d u r i n g c a l i b r a t i o n . A

    1 3

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    c o n v e n i e n t t e mp er a t u r e i s 2 5. 0 C. T h e c o n s e qu en c e s o f r a e a s u r i n ga t a d i f f e r e n t t e mp e r a t u r e a r e n e g l i g i b l e f o r d i f f e r e n c e s s ma l l e rt h a n 0 . 2 C. I t t u r n e d o u t t o b e e a s y t o ma i n t a i n a g a s t e mp er a t u r e o f 2 5. 0 C. No d ev i a t i o n s we r e f o u n d i n t h e r e s i s t o r s i g n a lu n d e r f i xe d c o n d i t i o n s f o r a p er i o d l a s t i n g mo r e t h a n s i x we e k s .Ho we v e r , me c h a n i c a l a nd e l e c t r i c a l s h oc k s s h o u l d b e a v o i d e d .

    9.6 V

    1 k.TL 1e m l t t e r l. Y -"*+/A -f- *^^^\-10 V

    i 0 k A7Tg A V? f rece l ve rFi g ur e 5 T h e Wh e a t s t o n e c i r c u i t f o r a l i qu i d l e ve l d e t e c t o r

    L i qu i d f l o ws a r e me a s u r e d b y me a n s o f U - f o r me d t u b es . Ea c h t u b ec o n t a i n s a l e ve l s e ns o r a t t h e t o p a nd a l e ve l s e n s o r a t t h eb o t t o m. A s e n s o r c o ns i s t s o f a p a i r o f d i o d e s : o n e LED e mi t t i n gi n f r a r e d l i g h t a n d o ne p h o t o d i o de wh os e r e s i s t a nc e va r i e s wi t h t h ea mo u n t o f i n f r a r e d l i g h t r e c e i v e d . T h i s p h o t o d i o de i s i n c l u d e d i na Wh e a t s t o n e b r i d g e ( F i g u r e 6 ) i n t h e s a me wa y a s t h e NT Cr e s i s t o r . T h e a b s o r b a n c e o f i n f r a r e d l i g h t i n a i r i s d i f f e r e n tf r o m t h a t i n wa t e r . Wh e n wa t e r p a s s e s t h e s e ns o r , a c h a ng e i n t h eb r i d g e v o l t a g e i s d e t e c t e d , a n d t h e t i me i s r e g i s t e r e d b y me a n s o fa c o mp u t e r . A t t h e e n d o f a me a s u r e me n t t h e l i qu i d f l o w f o r e ac he l e me n t i s c o mp ut e d b y d i v i d i n g t h e t u b e v o l u me b y t he t i me d i f -f e r e n c e b e t we e n t o p an d b o t t o m s e n s o r .

    Fo r t h e d e t e r mi n at i o n o f g a s s p r e a d i n g C 0 2 t r a c e r g a s i s I n -j e c t e d i n t h e b o t t o m o f t h e pa c k i n g . T he C 0 2 c o nc e nt r a t i o n sl e a v i n g t h e p ac k i n g a r e me a s u r e d b y a n a na l yz e r b a s e d o n i n f r a r e dl i g ht a b s o r b t i o n . T h i s a na l yz e r wo r k s i n a r a ng e f r o m 0 t o0 . 3 v o l - % s o t h e amo u n t o f t r a c er g a s r e qu i r e d i s a c c e p t a b l e .

    14

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    Da t a a c o u i s i t i o n

    T h e r e a r e 1 2 8 9 s e n s o r s i n t h e equ i p me n t , s o a n a ut o ma t i c s ys t e mi s i n d i s p e ns a bl e f o r c o l l e c t i n g a n d p r o c e s s i n g d a t a . A l l s i g n a l sf r o m t h e s e ns o r s a r e d i r e c t e d t o an a na l o gu e mu l t i p l e xe r , ma d e o u to f o r d i n a r y CMOS - s wi t c h e s a nd s o me a d d r e s s d e c o d i n g l o g i c . A na d d r e s s , g e ne r a t e d b y a n Ol i v e t t i M2 4 p e r s o n a l c o mp ut e r , s e l e c t so n e o f t h e s i g n a l s a n d c o nn e c t s i t t o a n a n a l o g u e - t o - d i g i t a lc o n v e r t e r , wh i c h i s p l a c e d o n a La b Ma s t e r I / O e xp a ns i o n b o a r d . T her e s ul t i n g d i g i t i z e d n u mb e r i s , a f t e r s o me c he c k i n g an d c o n v e r t i n g ,s t o r e d i n t o me mo r y a n d a n o t h er s e n s o r c a n b e s e l e c t e d . I n t h i s wa ya l l s e n s o r s a r e me a s u r e d i n s e qu en c e .

    T h e e n t i r e i n i t i a l g a s d i s t r i b u t i o n , o r f i n a l g a s d i s t r i b u t i o nc a n b e d e t e c t e d ( e a c h NT C i s s c a nn ed f i v e t i me s ) , p r o c e s s e d a n ds a ve d o n a f l o pp y d i s k i n a b o u t 5 s e c o n ds . T h e t i me ne e d e d t o f i n dt h e d i s t r i b u t i o n o f t h e l i qu i d d e pe nd e nt s o n t h e s u pe r f i c i a ll i qu i d v e l o c i t y . T yp i c a l s p a ns r a ng e f r o m 1 0 t o 6 0 mi n u t e s . Du r i n gt he me a s u r e me n t e a c h p h o t o d i o d e i s s c a n n e d 1 0 t i me s p e r s e c o n d ,wh i c h me a n s h a t h e a c e u r a c y o f i l l i me - d e t e r mi n a t i o n_ i s - _ qu i t ea d e qu a t e .

    Ch ar a c t e r i s t i c s o f t h e e qu i p me n t

    Fo r a b e t t e r u n d e r s t a nd i n g o f t h e i n f l u e nc e o f t h e ga s f l o w i na p a c k e d c o l u mn a n e v e n i n i t i a l d i s t r i b u t i o n i s d e s i r a b l e . Fr o mt h e i n i t i a l g a s d i s t r i b u t i o n me as u r e me nt s wi t h o ut p a c k i n g i t i sc o n c l u d e d t h a t f o r t h e r a n g e o f g a s f l o ws u s e d t h e ma l d i s t r i b u t i o ni s n e g l i g i b l e . T he Mf - f a c t o r a s d e f i n e d b y Gr o e n ho f e qu a l s 0 . 0 05.T h e v a r i a nc e o f t h e i n i t i a l l i qu i d d i s t r i b u t i o n , b a s e d u p o n 1 4 9d r i p p o i n t s d o es n o t d ep e nd o n t h e l i qu i d f l o w r a t e ( Fi g u r e 6 ) .T h e ma l d i s t r i b u t i o n o f t h e d i s t r i b u t o r i s s o l o w, t h a t i t h a s n on e ga t i v e i n f l u e nc e on Mf - me a s u r e me nt s o f p a c k i n g s . An i n c l i n a t i o no f 3 h a s no e f f e c t o n t h e qu a l i t y o f t h e d i s t r i b u t i o n , e xc e p t f o rv e r y l o w l i qu i d f l o ws . Ho we v e r , t h e r e s u l t s a r e s t i l l a c c e p t a b l e .

    A l o w p r e s s u r e d r o p o v e r t h e L/ G s e p a r a t i o n s e c t i o n o f t h eb o t t o m s e c t i o n i s i mp o r t a n t , o t h e r wi s e t h e g a s v e l o c i t y p r o f i l ec a us e d b y t h i s p a r t d o mi n a t e s t h e p r o f i l e c a u s e d b y t h e p a c k i n g .Fo r t h e s a me r e a s o n a l o w p r e s s u r e d r o p o v e r t h e l i qu i d d i s t r i b u t o r i s d e s i r e d . T he p r e s s u r e d r o p s o f i n t e r e s t a r e s h o wn wi t ht h o s e o f S u l z e r 2 50 Y a nd 2 5 mm me t a l P a l l r i n gs i n Fi g u r e 7 .

    1 5

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    O, 0.06Ot fIcd 0.04>> i icd 0.02I I

    0.00

    - O- I 1 1 1 - - i 1 1 1 1 1 r-

    * : h o r iz o n ta lO : in c l in e d

    * * * * *_ i i > i i i i i i i 1 1 110 15L iq uid V e l o ci ty ( m m / s )

    F i g ur e 6 T h e v a r i a n c e o f t h e f l o ws t h r o ug h 1 4 9 d r i p p o i n t s a s af u n c t i o n o f s u p e r f i c i a l l i qu i d v e l o c i t y f o r a h o r i z o n t a la nd a 3 t i l t e d l i qu i d d i s t r i b u t o r

    1000(PuOHO

    Q 500uVim

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    T h e s e a r e t yp i c a l e xa mp l e s o f t h e s t r u c t u r e d a n d d u mp e d p ac k i n gs u s e d i n t h i s s t u dy. Fo r 2 5 mm d u mp e d p a c k i n g s t h e d i f f e r e n c e sb e t we e n me a s u r e d g a s f l o w pr o f i l e s a nd i d ea l p r o f i l e s c a n b ea t t t r i b u t e d t o t h e p a c k i n g s . F o r s t r u c t u r e d p a c k i n gs t h e me a s u r e dp r o f i l e s wi l l b e s l i g h t l y s mo o t h e d b y t h e me a s u r i n g s e c t i o n .

    F l o o d i n g i n t h e u pp e r p a r t o f t h e b o t t o m s e c t i o n do e s n o t o c c urf o r t h e r a n g e o f g a s an d l i qu i d v e l o c i t i e s u s e d i n t h i s s t u d y.

    R e f e r e n c e s

    1 H. G. Gr o e n h o fCh e m. En g . J . , 1 4 ( 1 9 77 ) 1 9 3

    17

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    C H A P T E R I I I

    Measurements of the gas and l i qu i d maldistributionin columns with a random packing

    I n t r o d u c t i o n

    R e s e a r c h o n ma l d i s t r i b ut i o n i n p ac k e d c o l u mn s h a s u p t o n o wa l mo s t o n l y b e e n c o n c e r n e d wi t h t h e l i qu i d d i s t r i b ut l o n . T h ec h a r a c t e r i s t i c s o f t h e g a s a s we l l a s i t s i n f l u e nc e o n t h e l i qu i dh a s r e c e i v e d l i t t l e a t t e n t i o n . Ho we v e r , ma ny a ut h o r s e mp ha s i z e t h e1 2n e e d o f r e s e a r c h i n t h i s f i e l d ' 3T he e xp er i e nc e a t o ur l a b o r a t o r y wi t h t h e l i qu i d h a s t h e r e f o r eb e e n e xt e n de d wi t h g a s f l o w me a s u r e me n t s . T h e e qu i p me n t h a s b e e nd es i g ne d t o s t u d y t h e f l o w o f g a s a n d l i qu i d s i mu l t a n e o us l y o n t h es c a l e o f a p a c k i n g e l e me n t . A wi d e r a ng e o f l o a d i n gs c a n b e a p -p l i e d i n a c o l u mn wi t h a d i a me t e r o f 0. 5 m a n d a p a c k i n g he i g h t u pt o 3 m. T h e c r o s s s e c t i o n a t t h e b o t t o m o f ~t h e p a c k i n g i s - d i v d di n t o 332 me a s u r i n g mo d u l e s o f 2 5x2 5 mm2 . Ea c h of t h es e mo d u l e s i sp r o v i d e d wi t h l i qu i d a n d g a s f l o w d e t e c t o r s . T h e l i qu i d d i s -t r i b u t o r c o nt a i n s 1 4 9 d r i p p o i n t s a n d 293 g a s f l o w d e t e c t o r s . T h ee qu i p me n t i s d e s c r i b e d i n d e t a i l i n c h a pt e r I I o f t h i s P h . D.t h e s i s .

    T he a i m o f t h e p r e s e n t wo r k i s t o d e t e r mi n e t h e ma l d i s t r i b ut i o no f t h e g a s a nd t h e l i qu i d a nd t h e i r i n f l u en c e u p o n e ac h o t h e rb el o w a n d a bo v e t h e l o ad i n g p o i n t f o r t h e p a c k i n g s a s s h o wn i nT a b l e I . T he s h a p e o f t h e v e l o c i t y p r o f i l e s o f a c r o s s s e c t i o n o ft h e c o l u mn a nd t h e mi xi n g o f b o t h p ha s e s wi l l b e d i s c u s s e d i nt e r ms o f wa l l f l o w, ma l d i s t r i b u t i o n an d r a d i a l s p r e a d i n g .

    L i t e r a t u r e

    Fl o w i r r e g u l a r i t i e s i n t h e g a s d i s t r i b u t i o n c a n r e s ul t i n ad i s a p po i n t i n g p e r f o r ma n c e o f a p a c k e d c o l u mn .4Mo o r e a n d Ru k o v e n a f o u n d t h a t t h e i n i t i a l g a s ma l d i s t r i b u t i o ni s a f u n c t i o n o f t h e k i n e t i c e ne r g y o f t h e i n l e t g a s , t h e pr e s s u r ed r o p i n t h e p a c k e d s e c t i o n , a n d t o a l e s s er e xt e n t , t h e d i s t a n c eb e t we e n t h e g as i n l e t a nd t h e b o t t o m o f t h e p a c k e d b e d . A c c o r d i n gt o A l i , a s e v e r e ma l d i s t r i b u t i o n a t t h e g a s i n l e t i s c o n v er t e d t o

    19

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    30/107

    a l mo s t u n i f o r m b u l k f l o w wi t h i n o n e - h a l f a c o l u mn d i a me t e r . A h i g hp r e s s u r e d r o p p a c k i n g i s b e t t e r wi t h r e s p e c t t o g a s r e d i s t r i b u t i o nt h a n a l o w p r e s s u r e d r o p p a c k i n g . Me a s u r e me n t s o n a s ma l l s c a l es h o we d t h a t f l o w d ev i a t i o ns a t t h e t o p o f a d e e p b e d p r o v i d e d wi t ha n e l a bo r a t e g a s d i s t r i b u t i o n s ys t e m u n d e r t h e b e d , a r e n eg l i g i b l ec o mp ar e d wi t h t h o s e o f t h e l i qu i d . T h i s o b s e r v a t i o n wa s a l s o ma d eb y St i k k e l ma n a nd We s s e l i n g h .

    A n e xc e s s o f g a s f l o w n ea r t h e wa l l wa s o b s e r v e d b y S pe e k .QKr e b s mo d e l l e d t h e wa l l f l o w i n c o l u mn s f i l l e d wi t h 1 5 mm c e r a mi cR a s c h i g r i n gs b y t a k i n g a b un di e o f c h a nn e l s wi t h u n e qu a l wi d t h s ,a l l o wi n g c o mp l e t e mi xi n g b e t we e n e a c h l a ye r o f p a c k i n g . I n a t o we r9o f 1 0. 2 c m d i a me t e r wi t h 1 c m g l a s s Ra s c h i g r i n gs S pe dd i n g e t a l .a b s o r b e d a mmo n i a i n t o wa t e r . T h e g a s wa l l f l o w, c o mb i n ed wi t h t h el i qu i d wa l l f l o w, r e s u l t e d i n a r a d i a l g a s c o n c e n t r a t i o n p r o f i l ea t t h e t o p o f t h e p a c k i n g . Ga s wa l l f l o w i s a l s o f o u n d i n b ed sp ac k e d wi t h c a t a l yt i c p a r t i c l e s . Ch o ur h a r y e t a l . u s e d t wo s i z e so f p a r t i c l e s ( 1 / 1 6 a n d 1/ 8 i n c h ) t o b u i l d p ac k e d b e d s wi t h ah i g h r e s i s t a nc e c o r e o r a nn ul u s . Me as u r e d d i s t r i b u t i o ns we r es i mu l a t e d wi t h a v e c t o r i a l f o r m o f t h e Er g u n e qu a t i o n .

    Ko u r i a n d S oh l o u s e d a n 50 0 mm d i a me t e r c o l u mn f i t t e d wi t hs p e c i a l t o p a n d b o t t o m s e c t i o ns f o r me a s u r e me n t o f g a s a nd l i qu i df l o w t h r o ug h f i v e o r s i x r i n g s . T h e r e s u l t s o f t h e g a s f l o w d i s t r i b u t i o n me a s u r e me n t s s h o we d t h a t wi t h go o d i n i t i a l d i s t r i b u t i o nso f t h e l i qu i d a nd g a s , t h e g a s b u l k f l o w t h r o ug h p l a s t i c P a l lr i n g s ma y b e e xp e c t e d t o b e qu i t e u n i f o r m a n d i n de p e n de n t o fp a c k i n g h e i g h t a n d f l o w r a t e s . T he qu a l i t y o f t h e l i qu i d d i s t r i b u t i o n f o r 2 5 mm P a l l r i n g s wa s s a i d t o t e n d t o d et e r i o r a t e a t h i g hg as l o a ds . 12Ba k e r e t a l . o bs e r v e d , t h a t t h e g a s f l o w h a r d l y e f f e c t s t h el i qu i d d i s t r i b u t i o n , e ve n n ea r t h e l o ad i n g p o i n t . A bo v e t h e l o a d -i n g p o i n t , i t a s s i s t s i n o b t a i n i n g a u n i f o r m l i qu i d d i s t r i b u t i o n .1 3Du t k a i a n d R u c k e ns t e i n c a me t o t h e s a me c o n c l u s i o n f o rR a s c h i g r i n g s a n d I n t a l o x s a d d l e s . T h e i r d i f f u s i o n mo de l wa s v a l i du p t o 703! o f f l o od i n g wi t h o u t ad j u s t i n g t he r a d i a l s p r e a d f a c t o rf o r t h e l i qu i d a nd t h e wa l l f l o w p a r a me t e r s . A t h i g h e r g as l o a -d i n g s t h e r a d i a l s p r e a d f a c t o r i n c r e as e s wh i l e t h e wa l l f l o wd e c r e a s e s . J u s t t he o p p o s i t e o c c u r s wh e n u s i n g c o c u r r e n t g as f l o wf o r 6 mm R a s c h i g r i n gs a nd Be r l s a d d l e s .

    S t i c h l ma i r a nd S t e mme r d i d n o t me a s u r e f l o w b ut t e mp er a t u r ep r o f i l e s . S t a r t i n g wi t h a g o o d i n i t i a l d i s t r i b u t i o n , t h e y f o u n d

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    t h a t t h e l a r g e s t d ev i a t i o ns i n t e mp e r a t u r e a r e l o c a t e d h a l f - wa y u pt h e p a c k i n g . 3Fr o m t h e l i t e r a t u r e o n t h e l i qu i d p ha s e ( d i s c u s s e d b y Ho e k a ndr e c e n t l y b y P o r t e r ) a nur a ber o f c o n c l u s i o n s c a n b e d r a wn :

    o 1 i _ 1 f tT h e ma l d i s t r i b u t i o n o n t h e s c a l e o f a p ac k i n g e l e me n t 'ma y b e c o n s i d e r e d a s a n i n he r e n t a nd s t a b i l e p r o p e r t y o f t h e19p a c k i n g . A l b r i g ht d e n o t e d t h i s b y t h e t er r a n a t u r a l d i s t r i b u t i o na n d c o n c l u d e d t h a t a n i n i t i a l d i s t r i b u t i o n t h a t i s b e t t e r t h a n t h e2 0n a t u r a l o n e wi l l d e gr a d e t o i t qu i c k l y. Zu i d e r we g c a l c u l a t e dt h a t t h e n a t u r a l d i s t r i b u t i o n a p p e ar s t o h a v e o nl y mi n o r e f f e c t so n t h e b a s i c s e p a r a t i o n e f f i c i e nc y o f t h e p a c k i n g , d u e t o t h ei n f l u e n c e o f r a d i a l mi xi n g.

    T h e s p r e a di n g o f l i qu i d i n t h e a bs e nc e o f g a s h a s b e e n s t u di e d21b y ma n y a u t h o r s , d a t i n g b a c k a s f a r a s 1 89 3 . T h e i r r e s u l t s c a n2 2- 2 7b e d ec r i b ed a s a r a nd om mo v eme n t o f t h e l i qu i d o r a s r i v u l e t s3 2 0 2 8 - 31f o l l o wi n g s p e c i f i c p a t h s i n t h e p a c k i n g ' ' . I n e i t h e rd e s c r i p t i o n, a p a r a me t e r , D , h a v i n g t h e u n i t o f l e ng t h i s u s e d i nc o mb i n at i o n wi t h a d i f f u s i o n l i k e e qu at i o n a s s u mi n g a xi a l

    ~s ymmt r y:

    g ^ - D x ( 2f ( Z. r ) + d f ( z , r )d z r d r 2 r d rT h e wa l l f l o w, c a u s e d b y a c h a n ge i n t h e i s o t r o py o f t h e p a c k

    i n g n e a r t h e wa l l , i s s a i d t o f i n d i t s o r i g i n i n a d i f f e r e n c eb e t we e n t h e l i qu i d f l o w t o wa r d s t h e wa l l a n d t h e l i qu i d f l o w f r o m9f i 9 7t h e wa l l ' . S o l v i n g e qu a t i o n ( 1 ) , u s i n g d i f f e r e n t b o un d a r yc o n d i t i o n s f o r t h e wa l l a nd c e n t r e o f t h e c o l u mn ' ' r e s u l t si n r e l a t i o n s b e t we e n wa l l f l o w, i n i t i a l d i s t r i b u t i o n a n d p a c k i n gh e i g h t .

    I n s u mma r y: t h er e a r e v e r y f e w s t u d i e s i n wh i c h t h e mu t u a li n f l u e n c e o f g a s a n d l i qu i d h a v e r e c e i v ed a t t e nt i o n . T h e s t u d i e s1 1 1 3o f Ko u r i a nd S oh l o a nd Du t k a i a nd R u c k e n s t e i n we r e b a s e d o no nl y a f e w s a mp l i n g a r e a s . Fu r t h e r mo r e g as s p r e a d i n g d a t a a r emi s s i n g.

    Ve l o c i t v p r o f i l e sT he v e l o c i t y p r o f i l e s o f t h e g a s a n d l i qu i d , u s i n g v a r i o u s

    p a c k i n g h e i g ht s a nd s u p er f i c i a l v e l o c i t i e s , h a v e b e e n me a s u r e d f o rt he p a c k i n gs p r e s e n t e d i n T a b l e I . Two t yp i c a l p h e n o me n a c a n b e

    2 1

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    r e c o g n i z e d i n s u c h a p r o f i l e a s s h o wn i n F i g u r e 1: a n i r r e gu l a rb u l k f l o w a n d wa l l f l o w.

    T a b l e I T h e t yp e s o f d u mp e d p a c k i n g s u s e d .

    T y p e

    P a l l R i n gR a l u R i n gR a l u Ri n gR a l u Ri n gR a l u Ri n gT o r u s S a d dl eT o r u s S a dd l eI MT P

    S i z e[ mm]

    2525253838252525

    Ma t e r i a l

    S t a i n l e s s S t e e lP l a s t i cHyd r o f i l a t e d P l a s t i cP l a s t i cHyd r o f i l a t e d P l a s t i cP l a s t i cHyd r o f i l a t e d P l a s t i cS t a i n l e s s S t e e l

    C o d e

    P R 2 5 SR25PR25HPR3 8 PR38HPT 2 5 PT25HPI MT P

    Fi g u r e 1 A t h r e e d i me n s i o n a l p r e s e n t a t i o n o f a l i qu i d p r o f i l es h owi n g a n i r r e g u l a r b u l k f l o w a nd p r o n o u n c e d wa l l f l o w.

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    T h e ma l d i s t r i b u t i o n f a c t o r , Mf , i s u s e d t o c h a r a c t e r i z e t h e32b u l k f l o w. A c c o r d i n g t o Gr o e n h o f t h i s r e l a t i v e f a c t o r c a n b ee x p r e s s e d a s :

    1 i ? n ( u ( i ) - ) 2n i = 2M - - X f er - ( 2)T he Mf - v a l u e d e pe nd s o n t h e s c a l e o f d e t e c t i o n o f t h e l o c a lv e l o c i t i e s . I n t h i s wo r k t h e s c a l e i s b a s e d u po n t h e d i me n s i o n s o ft h e me a s u r i n g mo d u l e , wh i c h ma t c h e s t h e n o mi n a l s i z e o f mo s tp ac k i n gs u s e d. Fu r t h er mo r e t h e Mf t a k e s o n l y t h e v a r i a n c e o f t h el o c a l v e l o c i t i e s a n d n o t t h ei r s pa t i a l o r i e n t a t i o n i n t o a c c o u n t .33A n a l t e r n a t i v e me t h od c a n b e a p p l i e d t h a t o v er c o me s t h e d i s a d -v a n t a g es me n t i o n e d a bo v e .

    T h e wa l l f l o w f a c t o r , W , i s c a l c u l a t e d f r o m t h e a v e r a g ev e l o c i t y, i n a r i n g ad j a c en t t o t h e wa l l f o r b o t h t h e ga s a n dwt h e l i qu i d . T he r i n g i s c ho s en t o h av e a t h i c k ne s s o f o n e h a l f o ft h e n o mi n a l p a c k i n g d i a me t e r ( ? d ) . T h i s wa l l f l o w v e l o c i t y i sc o mp a r e d wi t h t h e s u p e r f i c i a l v e l o c i t y:

    Wf - - ^ - _ ( 3)I n t h e i d ea l c a s e o f p l u g f l o w t h e Mf - v a l u e e qu al s 0 a nd t h e

    W - v a l u e i s 1 .

    Ga s p r o f i l e s

    A t y p i c a l g as v e l o c i t y p r o f i l e ( F i g ur e 2 ) s h o ws a s mo o t h b u l kf l o w, wi t h Mf - v a l u e s s ma l l e r t h a n 0 . 0 3, an d a wa l l f l o w, wi t hW - v a l u e s b e t we e n 1. 1 a n d 1 . 3. On l y f o r t h e t o r u s s a d d l e s i st , Gt h i s v a l u e h i g h e r . T h e e xp e r i me nt a l r e s ul t s f o r t h e b o t t o m a nd t h et o p o f t h e p a c k i n g ar e s u mma r i z e d i n T a b l e I I .

    T h e i n f l u e nc e o f t h e g a s v e l o c i t y o n t h e g a s wa l l f l o w a t t h eb o t t o m o f t h e p a c k i n g h a s b e e n i n v e s t i g a t e d wi t h a s u p e r f i c i a ll i qu i d v e l o c i t y o f 3. 4 mm/ s . T h e c o l u mn c o n t a i n e d 1 . 72 m o f I MT Pp a c k i n g . Ov e r a g a s v e l o c i t y r a n g e f r o m 1. 5 t o 3. 9 m/ s t h e W , -v a l u e s v a r i e d r a nd oml y b e t we e n 1. 35 a n d 1 . 4 1 . T h e s e v a l u e sa pp r o xi ma t e t h e v a l u e o f t h e i n i t i a l g a s d i s t r i b u t i o n wi t h o u tp a c k i n g . I t i s a s s u me d t h a t t h e wa l l p r o f i l e c a us e d b y t h e me a s u r i n g e qu i p me n t d et e r mi n e s t h e W , - v a l u e .D , CF

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    r 4

    - 0 . 2 5 0.00R a d i u s (m) 0.25r e 2 A t yp i c a l gas v e l o c i t y pr o f i l e .

    e I I Wa l l f l o w v a l u e s at t he t op, W and r a a l d i s t r i b u t i o nt , Gf a c t o r s at t he b o t t o m, M , , and at t he t op, Mf , f orb , G t , ut h e gas p h a s e and at t he b o t t o r a , M , , for the l i qu i dp h a s e .

    Code

    PR25SR25PR25HPR38PR38HPT25PT25HPI MTPI NI T I AL GAS

    Mf b, G

    0. 0220. 0070. 0300. 0230. 0190. 0180. 0250. 0030. 011

    Mf t,G

    0. 0300. 0260. 0270. 0230. 0140. 0210. 0310. 004

    W t,G

    1.21.31.31.21.21.71.51.1. . .

    Mf b , L

    0. 810. 550. 630. 690. 811.051. 130. 57

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    A t t h e t o p o f t h e p a c k i n g t h e W - v a l u es d e p e n d o n t h e t yp eo f p a c k i n g . No s i g n i f i c a n t e f f e c t s o f t h e l i qu i d l o ad we r e f o u n du p t o a s up e r f i c i a l g a s v e l o c i t y o f 2 . 5 m/ s . C ar e s h o ul d b e t a k e nt o p r e v e nt i r r e g u l a r i t i e s i n p a c k i n g h e i g ht , o t h e r wi s e g a s f l o wc h a nn el s ma y o c c ur i n wh i c h p a c k i n g p ar t i c l e s a r e l i f t e d .

    Liquid profiles

    L i qu i d v e l o c i t y p r o f i l e s a r e l e s s u n i f o r m t h a n g a s p r o f i l e s .S ma l l s c a l e ma l d i s t r i b u t i o n o f t h e b u l k f l o w i s c h a r a c t e r i z e d b yMf , - v a l u es b e t we e n 0 . 5 a nd 0 . 8 . A g a i n t h e t o r u s s a d d l e s g i v eb , Lh i g h e r v a l u e s o f a bo ut 1 . 1 . I t wa s f o u n d t h a t t h e g a s v e l o c i t yh a r d l y i n f l u e n c e s t h e s ma l l s c a l e ma l d i s t r i b u t i o n , e xc e p t f o rs i t u a t i o n s c l o s e t o f l o o d i n g . A t l o w l i qu i d v e l o c i t i e s t h e qu a l i t yo f t h e d i s t r i b u t i o n s l i g h t l y d e t e r i o r a t e s ( F i g u r e 3 ) . A v e r a g eMf , - v a l u e s f o r d i f f e r e n t p a c k i n g s a r e g i v en i n T a b l e I I .b , L

    Mf

    tJ.U

    1.5

    1.0

    0 .5

    n n

    AAso

    A

    ?

    1

    A

    8*A

    0

    at i nf i ni te hei ght / depthGreek symbol s:9 pol ar angl e [ rad]References

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    T r a n s . I n s t . Ch em. En g . , 4 1 ( 1 9 6 3) 2 4026 E. Du t k a i a nd E. Ru c k e n s t e i nCh e m. En g . S c i . , 2 3 ( 1 96 8 ) 1 36 52 7 V. S t a n e k a nd V. Ko l a rDi s t r i b u t i o n o f l i qu i d o v e r a r a nd o m p ac k i n g I t o X :I C o l l . C z e c h . C h e m. C o mm. , 30 ( 1 9 65) 1 0 54 - 1 0 59X C o l l . C z e c h . C he m. C o mm. , 4 2 ( 1 9 77 ) 1 1 2 9 - 1 1 4 028 K. E. P o r t e rT r a n s . I n s t . Ch em. En g. , 4 6 ( 1 9 68 ) T 6 929 G. G. Be me r a n d F . J . Zu i d e r we gC he m. En g . S c i . , 33 ( 1 97 8) 1 63730 E. A . Br i g no l eCh em. En g . S c i . , 2 8 ( 1 97 3) 1 22 531 P . J . Ho f t yz e rT r a n s . I n s t n . Ch e m. En g r s . , 4 2 ( 1 9 6 4 ) T 0 9- 1 1732 H. G. Gr o e n h o fC he m. En g . J . , 1 4 ( 1 97 7) 1 9333 R . M. S t i k k e l ma n , L . Fe e ns t r a , J . d e Gr a a uw a nd J . A . We s s e l i n g hS ub mi t t e d f o r p u b l i c a t i o n i n Ch em. En g . R e s . De s .34 K. Y. Wu a n d G. K. C h e nI . Ch e m. E. S ymp o s i u m S e r i e s No . 1 0 4 ( 1 9 87 ) B2 2 5- 2 4 535 F. J . Zu i d e r we gp e r s o n a l c o mmu n i c a t i o n s

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    C HA P T E R I V

    S i mu l a t i o n of t h e g a s a n d l i qu i d d i s t r i b u t i o ni n a c o l u mn wi t h a r a n d o m p a c k l n g

    I n t r o d u c t i o n

    Fo r t h e l a r g e s c a l e a p p l i c a t i o n o f r a n d o m p a c k i n g s a g oo du n d e r s t a nd i n g o f t h e l i qu i d f l o w i n t h e c o l u mn i s d e s i r a b l e . T h ee f f e c t s o f g a s l o a d i n g o n t h e l i qu i d d i s t r i b u t i o n h a v e b e e ns t u d i e d e xp er i me n t a l l y i n a wa t e r / a i r c o l u mn wi t h a d i a me t e r of0. 5 m. T h e c o l u mn h a s b e e n e qu i p pe d wi t h 332 f l o w d e t e c t o r s f o rt h e l i qu i d as we l l a s f o r t h e g a s t o d et e r mi n e a p r e c i s e i ma ge o ft h e f l o w d i s t r i b ut i o n s . T h e r e s u l t s we r e e va l u a t e d i n t e r ms o f ama l d i s t r i b u t i o n f a c t o r Mf , a wa l l f l o w f a c t o r W , a nd a r a d i a ls p r e ad i n g c o f f i c i n t D . T h e s e g l o ba l p a r a me t e r s g i v e a n i n d i c a -t i o n o f t h e s ma l l a nd l a r g e s c a l e ma l d i s t r i b ut i o n a n d t h es p r e a di n g c a p a b i l l t i e s o f t h e p a c k i n g .

    Fl o w p a t t e r n s c a n b e s i mu l a t e d u s i n g t h e d i f f u s i o n e qu a t i o n .Ho we v er , s u c h e qu a t i o n s c a nn ot s i mu l a t e s ma l l s c a l ema l d i s t r i b u t i o n . A l s o i t i s d i f f i c u l t t o s t i p u l a t e a g o o d s e t o fb o u nd ar y c o n d i t i o n s . T h e s e s h o r t c o mi n gs c a n b e a v o i d e d wi t h c e l lmo de l s i . e . t h e c o l u mn i s b u i l t u p wi t h a t h r e e d i me ns i o n a l n e t -wo r k o f c o up l e d c e l l s .

    I n t h i s p a p e r a Mo n t e Ca r l o c e l l mo d e l i s p r e s e n t e d wh i c h i sc ap a b l e o f s i mu l a t i n g s ma l l s c a l e ma l d i s t r i b u t i o n o f t h e l i qu i d ,wa l l f l o w a n d s p r e ad i n g o f b o t h p h a s e s . I t i n c l u d e s l o a d i n ge f f e c t s . A f t e r a s u r v e y o f t h e l i t e r a t u r e o n f l o w mo d e l l i n g t h eb a s i c s o f t h e c e l l mo de l wi l l b e e xp l a i n e d. T h e Mf , W a n d D rp a r a me t e r s wi l l b e t r a ns f o r me d t o l o c a l p a r a me t e r s f o r a u n i tc e l l . T h e mo d e l wi l l b e a pp l i e d t o t h e s i mu l a t i o n o f p r o f i l e s a sd et e r mi n ed e xp e r i me n t a l l y i n t h e wa t e r / a i r c o l u mn . Fu r t h e r mo r e ,t h e e f f e c t o f t h e n umb e r o f d r i p p o i n t s p er s qu ar e me t e r a n d t h ee f f e c t o f a wa l l wi p e r o n t h e qu a l i t y o f t h e d i s t r i b u t i o n wi l l b ed i s c u s s e d .

    T h e mo de l i s n o t l l mi t e d t o s p e c l f i c s i z e s of t h e c e l l o r t h ec o l u mn . A me t h o d t o e xt e n d t h e mo d e l t o an y c e l l d i me n s i o n wi l l b ep r e s e n t e d a t t h e e nd o f t h e p a p e r .

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    Li t e r a t u r e9 -1 ftS e ve r a l wo r k e r s h av e i nv es t i ga t e d t he l i qu i d f l o w i n p ac k e d

    c o l umn s a nd t r i e d t o mo de l t he d i s t r i b ut i o n o f l i qu i d .I n mo s t o f t he s l mu l a t i o n mo de l s t he l i qu i d i s t ho ugh t t o f l o w

    a s a c o n t i n u m o r t o f l o w a s r i v ul e t s , f o l l o wi ng s pe c i f l c p a t h st h r o u gh t h e p ac k i n g e l e me nt s . Bo t h me c ha n i s ms l e ad t o a d i f f u s i o ne qu at i o n an al o go us t o Fi c k ' s L aw:

    d f ) . D x ( *gl+ m^l ) ( 1)dz r d r 2 r d rD - v a l u es ha v e b ee n c a l c u l a t e d f r o m s p r e a di n g e xp er i me nt s u s i n gr . n n . . , . . . . n _, . . . . 6- 8 , 11 , 12 , 14- 19a s i ng l e l i qu i d j e t as n i t i a l d i s t r i b u t i o n

    Equ a t i o n ( 1 ) h a s b e en s o l v ed f o r s e ve r a l t ype s o f i n i t i a l d i s -20t r i b u t i o n wi t h a r a di a l s ymme t r y. A s ur v ey i s g i v en by P r c h l i kT he b o un d a r y c o nd i t i o n f o r t he l i qu i d f l o w n ea r t he wa l l i s an4i mp o r t a nt f a c t o r o f t he d i f f u s i o n b a s ed mo de l . Ci h l a a nd Sc hmi d t

    c o ns i d er e d t he wa l l o f t h e c o l u mn t o b e a t o t a l r e f l e c t o r wh er el i qu i d i s f o r c e d ba c k i n t o t he p a ck i ng . T hi s a l l o ws t h e c o n s t r u c t i o n o f a mo d e l o f f i n i t e d i me n s i o ns , b u t i t do es n ot p r e di c t wa l l9f l o w. P or t e r a s s ume d t ha t t he wa l l f l o w i s p r o p o r t i o na l t o t hel i qu i d f l o w r a t e i n t h e b u l k o f t he p a c k i n g ne a r t he wa l l . T hewa l l f l o w wa s f o und t o b e o ve r - e s t i ma t e d f o r s ma l l de pt hs o fp ac k i n g. Du t k a i a nd Ru c k en s t e i n i n t r o duc e d a n a nnu l us n ea r t hewa l l wi t h a t h i c hne s s S. T he y a s s u me d t h at t he p en et r a t i o n of t hel i qu i d i n t o t he wa l l r e g i o n c a k es p l a c e v i a a n " ads o r p t i o n-17 14d es o r p t i o n" me c ha ni s m. On da e t . a l a nd Br i gn ol e e t . a l p r e s e n t e di n de pe nd en t l y a me c ha ni s m wh i c h i s b as e d o n t he d i f f e r e n ce b e t we e nt he e qu i l i b r i um wa l l f l o w r a t e a nd t he a c t u a l wa l l f l o w r a t e .S