Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

4. gyakorlat.Laboratóriumban használt anyagok, kísérleti eszközök bemutatása

A laboratóriumi vegyszerek: A vegyszerek különböző tisztasági fokban, ezzel összefüggően jelentősen különböző

árban vásárolhatók meg. A legolcsóbb és legkevésbé tiszta formát a ,,technikai,, ,, reagens grade,, minősítés jelenti. Ezt jól használhatjuk kémiai reakciókhoz, különböző anyagok előállításához. A nagyobb tisztaságot igénylő munkákhoz vásárolhatunk analitikai tisztaságú vegyszereket ,,analitikailag tiszta,, (at) vagy ,,analitikailag legtisztább (alt),, minősítéssel. Ezeken a vegyszereken olyan címke található, amelyiken a szennyezők koncentrációja fel van tüntetve. Ez alapján megítélhető megfelel e a kívánt célra az adott vegyszer. Minden vegyszer mérgező, a mérgező hatás csak a dózisban különbözik. Azok a vegyszerek amelyek kis dózisban is nagyon mérgezők méregjelzéssel vannak ellátva, méregszekrényben tárolandók és felhasználásukról nyilvántartást kell vezetni. A tömény (cc.) savak, lúgok különböző m/m % koncentrációt jelentenek, ez nem 100 m/m %, lásd. Az 1. táblázatot. Tehát nem kell 100 m/m %-os sósavat keresni, mivel a tömény sósav 37 m/m %-os. Vannak vegyszerek amelyek speciális tárolást igényelnek. Ilyenek a levegő nedvességére érzékenyek, vagy a levegő hatására oxidálódók, karbonátosodók. Ezek általában légmentesen zártak, záró fedelük paraffinnal be van öntve. Ha kiveszünk belőlük célszerű a paraffinos zárást gyertyából olvasztott paraffinnal ismét elvégezni.(pl. foszfor-pentoxid (P2O5) erősen nedvszívó, szárítószer). A levegővel való érintkezés kizárása az oka annak, hogy az alkáli és alkáliföldfémeket petróleum alatt tartjuk. A vegyszerek egy része tartalmazhat kristályvizet, de előfordul kristályvízmentes formában is. Tekintettel kell lennünk arra, hogy a két anyag molekulatömege különböző, adott koncentrációjú oldat készítésekor más-más bemérés kell. Ha van kristályvizes változata egy anyagnak célszerű azt választani oldatkészítésre mert a kristályvízmentes változat molekulatömege, különösen, ha a csomagolás korábban meg lett bontva bizonytalan, másrészt a kristályvízmentes sók vízbe helyezése odafigyelést igényel, heves reakció mehet végbe pl. a vízmentes AlCl3, hasonlóan agresszíven reagál a vízzel, mint a tömény kénsav, különösen ha a vizet adjuk hozzá. Ilyen anyagokat mindig fordítva oldjuk soha ne a vizet adjuk hozzá hanem a vízbe apró részletekben adagoljuk a vízmentes sót, vagy a kénsavat azaz a vízzel jelentős hő fejlődés közben oldódó anyagokat. Az illó, belélegezve mérgezést okozó anyagokkal vegyi fülke alatt, elszívás mellett szabad dolgozni. Vannak vegyszerek, amellyel a bőrrel érintkezve sérülést okozhatnak. Ilyen pl. a hidrogén-fluorid, a bróm, ezekkel soha ne dolgozzunk védőkesztyű nélkül. A bőrrel való érintkezés szempontjából általában a tömény lúgok veszélyesebbek, mint a savak mert oldják hámréteget. A tömény salétromsav és a hidrogén-peroxid barna ill. fehér folt formájában nyomot hagy a bőrön. Ha ez véletlenül bekövetkezik nem kell pánikba esni, idővel elmúlik. Legközelebb jobban oda kell majd figyelni ezeknek az anyagoknak a használatára. Bővebb ismertetést a vegyszerekkel kapcsolatos bánásmódról, a mérgezések, balesetek elkerülése érdekében betartandó szabályokról a gyakorlaton balesetvédelmi oktatás formájában kapnak.

1. táblázat. Különböző savak lúgok koncentrált oldatainak töménységeSav neve, lúg neve c, m/m % Sűrűség,

g cm-3Azeotróp forráspontja, (összetétele)T, °C

Sósav (HCl) 37 1,190 108,5 (20,2 %) Hidrogén-fluorid (HF) 40 1,128 120 (34 % ) Salétromsav (HNO3) 65 1,391 120,5 (96,8 %)

1

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Kénsav (H2SO4) 98 1,841 338 (98,3 %) oszforsav (H3PO4) 85 1,689 -Perklórsav (HClO4) 60 1,538 -Ammónium-hidroxid (NH4OH) 25 (NH3) 0,910 -

Mint az ismert a csapvíz ásványi sókat tartalmaz oldva, ez zavarhatja a kémiai reakciót. Ezért a kémiai reakciókban ionmentes vagy desztillált vizet szokás használni. A kettő nem ugyanaz. Az ionmentes víz kationokra, anionokra tisztább lehet, mint a desztillált víz, de mivel ioncserélő gyantán átfolyatva készül, kis mennyiségben oldott szerves anyagokat tartalmazhat, esetleg a gyanta átmosott kolloidális méretű részecskéit. Ezért ez a víz egyes fizikai kémiai mérésekhez nem alkalmas (pl. felületi feszültség). Állítanak elő ionmentes vizet fordított ozmózissal. Klasszikus víztisztítás a desztilláció, amikor is a vizet forralják, a keletkezett gőzt kondenzáltatva nyerik a desztillált vizet. A vizek tisztaságát vezetőképesség alapján ellenőrizhetik.

2. táblázat Különböző tisztaságú vizek és a vezetőképességeVíz típusa Vezetőképeség, µSimens

Csapvíz 550Desztillált víz (1x) 3Desztillált víz (2x) -

Desztillált és Ioncserélt víz 1Nagytisztaságú víz -Elméleti határérték 0,038

A laboratóriumi eszközök

Vegyszerek tárolására szolgáló eszközök:

Ezek általában üvegek, nem melegíthetők, ha a benne lévő vegyszer fényre érzékeny akkor az üveg sötét pl. a KMnO4, a savüvegek a párolgás megakadályozása végett a csiszolt dugó mellett, csiszolatos haranggal is fedettek. Vannak olyan anyagok amelyek nem tárolhatók üvegben ilyen a hidrogén-fluorid. Ez reakcióba lép a szilikátokkal, oldja az üveget. Ha nagy tisztaságú anyagaink vannak és azok elszennyeződését el akarjuk kerülni akkor a szervetlen anyagokat műanyag, a szerves anyagokat üveg, vagy fém edényben tartjuk, biológiai anyagok tárolásához használt edényeknek ezen kívül sterileknek is kell lenni, a sterilezés 100 C feletti hőmérsékleten történik, ezt az edénynek ki kell bírni. A műanyag edényeknél ez probléma lehet. Ezeknél ,,autoklávozható,, jelölés formájában tudatják a magasabb hőmérséklet tűrést és a sterilizálhatóságot. Ha edényeket vásárolunk figyeljünk a jelölésekre, mert a steril edény jóval drágább, mint a nem steril és ha a munkánkhoz a nem steril is megfelel, akkor a steril megvétele pénzkidobás. Speciális tárolóeszköznek számit a desztillált vizes flaska, ebből nyerjük a kísérletekhez szükséges desztillált vizet, vagy ezzel öblítjük ki laboratóriumi edényeinket a csapvizes mosogatás után.

2

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Kémiai reakciók végrehajtására szolgáló eszközök

Az üvegből készült eszközeink, ha melegíteni is kell őket hőállóak kell legyenek (ezek vékony falú, pirex üvegeszközök. Fontos, hogy az eszközök ne legyenek repedtek, ne legyen rajtuk csillagtörés (ez összekoccanáskor keletkezik és melegítéskor az edény töréséhez vezethet, a reakció tartalma megsemmisülhet és balesetet okozhat.) A legfontosabb ilyen eszközök a kémcsövek, a főzőpoharak, lombikok ( Erlenmeyer lombik, állólombik, gömblombik ). A kémcsöveket ha bennük nincs illékony gyúlékony anyag melegíthetjük a megfelelő kémcsőfogóval megfogva nyílt lángon. A főzőpoharakat. Lombikokat nem szoktuk közvetlenül lánggal melegíteni, ha gyúlékony anyagot tartalmaz nyílt lángot tilos használni melegítésre, ill. nem lehet a környezetében nyílt láng.

3

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Különböző műveletek végrehajtására szolgáló eszközök

Ilyenek lehetnek a hő közlés eszközei: legáltalánosabb a : Bunsen égő, ha nyílt lángot nem használhatunk ekkor megfelelő a rezsó, a fűtőkosár. Anyagok nem szerves oldószere ktől való szárítására szolgál a szárítószekrény (kb. 250 C-ig), kíméletesebb szárításhoz ez létezik vákuumozható kivitelben is. Magasabb hőmérsékleteken végzendő műveletekhez az un. tokos kemencék használhatók ezek 1000 C-1200 C, esetleg 1500 C hőmérsékletig működtethetők. A különböző műveleteknél a lombikokat, bürettákat rögzíteni kell tudni. Erre szolgál a bunsen állvány a különböző fogókkal, vagy melegítésnél a vasháromláb a dróthálóval.

4

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Gyakran előforduló feladat, hogy szilárd anyagot (pl. keletkezett csapadékot vagy kikristályosodott anyagot folyadéktól kell elválasztani. Ez szűréssel lehetséges. A szűrés

5

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

történhet normál nyomáson vagy vákuum alkalmazásával. A vákuummal történő szűrésnél a vákuumot gyakran vízsugár szivattyúval biztosítjuk, A megszívott edény az un szivatópalack, egy vastag falu edény elkerülendő a vákuumban való összeroppanást. A szűrést általában hosszú szárú szűrőtölcséren különböző szűrőpapírokkal végezzük. A szűrőpapírok pórusmérete változó. A szűrendő anyag kristályainak méretétől függően kell megválasztani. Ha egy rendszert nem jó szűrőpapírral szűrünk nem kapunk tiszta oldatot. Vákuumszűrésnél a szűrőpapírt meg kell támasztani. Hogy a vákuum át ne szakítsa. Erre üveg vagy kerámia un Büchner tölcsér szolgál. Végül szűrhetünk olyan eszközökkel amihez nem kell szűrőpapír, a szűrő ez esetben egy zsugorított üveggyöngyökből készített üvegszűrőlap, ami egy üveg tölcsérbe van beforrasztva.

Anyag bemérésére szolgáló eszközök (tömeg, térfogat)

Általában kétfajta mérleggel találkozhatunk a laboratóriumokban. Táramérleggel és analitikai mérleggel. A két mérleg között a különbség a mérhető tömeg nagyságában és a pontosságában van. A táramérleg kg esetleg több kg anyag mérésére is alkalmas pontossága 0,01 g. Az analitikai mérleggel néhány 100 g anyagmennyiség mérhető 0,0001 g pontossággal. Régebben az ábrán a látható kétkaros mérlegeket használták, ehhez egy súlysorozat tartozott. Ma már ez elektromos mérlegek kiszorították a használatból ezeket a klasszikus mérlegeket. Ezek egy piezo kristályban a mérlegre tett anyag tömege által keltett feszültség alapján mérnek, a kijelzőn a tömeg jelenik meg. A mérlegre tett edény gombnyomásra kitárázható így a mérleg az edénybe tett anyag tömegét mutatja. Az elektromos mérlegek gyorsak kényelmesek. Fontos, hogy a mérésnél soha nem a mérleg

6

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

tányérjára közvetlenül tesszük a bemérendő anyagot, hanem valamilyen bemérő edényt vagy főzőpoharat használunk.

Elektromos mérleg piezo kristálya és egy a kristályt alkalmazó elektromos analitikai mérleg

7

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

A térfogatmérő eszközök lehetnek kifolyásra hitelesítettek, ilyenek az alábbi ábrán látottak. A kétjelű pipetta és a büretta pontos térfogatok mérésére alkalmas, kisebb pontosságú az egyjelű pipetta, vagy az osztott pipetta és végül a mérőhenger.

8

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Pontos koncentrációjú oldatok készítésére a mérőlombik szolgál, ez beöntésre hitelesített (ha tartalmát kiöntenénk nem annyi lenne, mint amennyi rá van írva). Minden mérőeszköznél fontos, hogy a leolvasást szem magasságban végezzük és a meniszkusz alsó görbülete üljön a jelre.

9

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Tulajdonságok mérésére alkalmas eszközök:

Hőmérséklet mérésére hőmérőket használhatunk. Ezek a higany vagy más a folyadékkal töltött kapillárisok, amelyek a hőtágulás elvén mérik a hőmérsékletet. Fontos, hogy megfelelő tartományú hőmérőt használjunk, mert ha a hőmérőt a méréshatáránál nagyobb hőmérsékletű rendszerbe tesszük akkor a mérőkapillárist az túlzott hőtágulása szétnyomhatja. Használat előtt mindig nézzük meg a hőmérőt, hogy a benne a mérő folyadék szála nem szakadt e. Csak folytonos mérő szálú hőmérővel lehet mérni.

Nyomás mérése

A vákuum, azaz 1 105 Pa-nál kisebb nyomások mérésére un vákuummérők szolgának. Ezek legegyszerűbb módja az U csöves manométer. Normál állásban a két ág között 750 mm Hg oszlop szintkülönbség van. Ez felel meg 1 105 Pa-nak. Ha csökken a nyomás a szintkülönbség csökken. Az ábrán egy rövidített manométert lehet látni. A külső légnyomás mérésére a barométerek szolgálnak. Ezeknél általában van egy légüres tér és egy konstans Hg szint az alsó ágban. A külső nyomástól függően 760 mm-nyi Hg oszlop tart egyensúlyt a külső légnyomással. A gázpalackokon a légnyomásnál nagyobb nyomásokat kell mérni. A palack nyomás 150 bar azaz 150 szerese a külső nyomásnak, ilyen nyomású palackból a gáz süvöltve jön ki ha megnyitjuk a gáz csapját. Általában a gázpalackokat nyomáscsökkentőkkel felszerelve használjuk, a kijövő gáz csak 2-5 bar szokott lenni. A nyomáscsökkentőkön általában két nyomásmérő van az egyik a nagy a másik a kis nyomás mérésére. A nagy 200 bar méréshatárú a kicsi különböző lehet általában 5-nél kisebb. Ezeknek a fémmanométereknek a működési elvét lentebb az ábra mutatja. A nagy nyomású résszel tudjuk ellenőrizni a palack tele vagy kifogyóban lévő állapotát a kis nyomású rész pedig a kis nyomás beállítását teszi lehetővé.

10

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Sűrűség mérése: A sűrűség mérése alapulhat a felhajtó erő mérésének elvén (areométer, Mohr-Westphal mérleg) vagy ismert térfogatú folyadék tömegének a meghatározása (piknométeres mérés) elvén.

A sűrűség meghatározására szolgáló eszközök: piknométer és az areométer

11

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

Folyadékok folyási tulajdonságának (viszkozitás) jellemzése

Az e célra használható legegyszerűbb eszköz az Ostwald viszkoziméter. Azt az időt mérjük, amíg a v térfogatú folyadék a ,, 1,, jeltől a ,,2 jelig csökken, azaz átfolyik a feketével kihúzott keskeny kapilláris szakaszon.

Olvadáspont forráspont meghatározása: ez szolgálhat anyagok beazonosítására, vagy a tisztaság ellenőrzésére. Az olvadáspont meghatározásnál az anyag egy kis kapillárisban van. A hőt közvetítő folyadékot folyamatosan melegítjük mérjük a hőmérsékletét. Kristályos anyagok éles olvadásponttal olvadnak. A megolvadás pillanatában kell a hőmérsékletet leolvasni. Forráspont mérésnél forráskor kialakul egy állandó hőmérséklet a forráspont meghatározó készülékben azt kell leolvasni.

12

Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Műszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)

A reakciót, a halmazállapot változást kísérő hőmennyiség mérése: un kaloriméterben történik. A mérés lényege, hogy adott tömegű folyadék hőmérséklet változását mérjük és a fajhő ismeretében számítjuk a hőmennyiséget. ( Q = mc ∆T).

Ellenőrző kérdések:

1. Miért tartunk vegyszereket sötét üvegben?2. Miért kell a foszfor-pentoxidot légmentesen visszazárni?3. Miért veszélyesek a lúgok a bőrrel érintkezve?4. Miért veszélyes a bróm?5. Melyik veszélyesebb a HF vagy a HCl, miért?6. Milyen eszközökkel lehet térfogatot pontosan bemérni?7. Kb. mekkora tömeget és milyen pontossággal lehet analitikai mérlegen mérni?8. Mire szolgál az areométer és piknométer?

13