laoratorio de leche

5/17/2018 laoratorio de leche - slidepdf.com

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PRÁCTICA 1

ELEMENTOS DE TRABAJO EN UN LABORATORIO

1. − LA ESTRUCTURA DE UN LABORATORIO

A − Estructura organizativa:

Jefe: Titular superior que emitirá los informes relacionados con la práctica en el laboratorio.•

Supervisor: se encarga de los laboratorios de análisis bromatológico.•

Jefe de equipo: coordinador y realizador de las actividades en el laboratorio.•

Personal de análisis: profesionales de la experimentación con los alimentos. Deberá conocer losalimentos con los que va a trabajar.

•

Personal de soporte: personas que sin trabajar en labores analíticas serán esenciales en el lavado delmaterial, reactivos, etc.

•

B − Diseño de un laboratorio:

Área de administración: formada por despachos, zona de recepción y preparación de muestras que será ellugar donde vamos a recoger las muestras y las vamos a analizar fisico−química y bioquímicamente y ellaboratorio.

Dispositivo de seguridad: que se va a corresponder con las duchas para lavado de ojos, extintor, etc.

Ventilación adecuada y aire acondicionado: van a ser importantes para el mantenimiento de los equipos detrabajo, sobre todo si son sofisticados porque los cambios bruscos le afectarán.

Espacio utilizado: diez metros cuadrados por persona de laboratorio

Suministros: agua potable y destilada, electricidad, etc.

2. − RECOGIDA DE MUESTRAS:

Será un proceso muy controlado, en el que se realizará codificación y habrá un sistema de registro. Lasmuestras se almacenarán en condiciones adecuadas, como las muestras congeladas que se almacenarán atemperatura de congelación.

3. − MATERIALES:

Equipos e instrumentos: deberemos conocer las diferencias entre unos y otros. Distinguimos un bañotermostático, una centrífuga, etc.

Gestión de suministros: el laboratorio debe contar son registros del material solicitado.

Equipo de mantenimiento: es muy importante porque los instrumentos deben sufrir un proceso demantenimiento.

4. − OPERACIONES DE LABORATORIO:

Nos permite estimar los recursos necesarios. Las prioridades de análisis nos mostrarán la importancia de unas

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muestras frente a las otras, distinguiendo: prioridad 1, 2,... La 1 será importante para el consumo de laspersonas y la 2 importante para la calidad del producto.

La realización de análisis deberá contar con un control, debe existir un interés activo.

Deberemos realizar un informe con los volumenes de productos utilizados y donde recogamos todos los datosnuméricos del análisis.

5. − NORMAS DE SEGURIDAD:

Se debe intentar almacenar reactivos inflamables, en almacenes separados. Los riesgos químicos sonpeligrosos, los biológicos se relacionan con sustancias de naturaleza cancerígena y los físicos se relacionancon el vidrio, etc.

Se deberá contar por lo tanto con sistemas y equipos de seguridad y emergencia y además se requerirá deequipos de primeros auxilios.

No todos los laboratorios cumplen estas normas pero si aquellos que kieren obtener un certificado ISO.

6. − MÉTODOS DE ANÁLISIS:

− Gravimétrico•

− Tritimétrico•

− Prop. Físicas•

− Potenciométricos•

− Separativos•

− Enzimáticos•

− Microbiológicos•

− Sensoriales•

Entre los distintos materiales de volumetría de precisión, encontramos: probetas, buretas y otros medidores.Podrán variar con la temperatura

También podremos encontrar: pipetas, matraces, vasos volumétricos, tubos de ensayo, vidrio de reloj, placasde petri, sistemas de condensación, condensadores, etc.

PRÁCTICA 2

CONTROL DE CALIDAD DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS

1. − LECHE

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ

Procedimiento: Añadimos a un vaso de precipitados 10 ml. de leche y 4−5 gotas de fenolftaleina, paraposteriormente neutralizar con NaOH 0.1 N.

Resultados: Como la sosa utilizada es NaOH 0.1 N, mediremos la acidez mediante los grados Dornic.

El volumen de NaOH utilizado para neutralizar la muestra fue de 2.5 ml.

Los grados Dornic que se obtiene según el volumen de NaOH obtenidos fue de:

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ºDornic = 9x2.5= 22.5 º

Expresamos la acidez como gr de ácido láctico por cada 100ml. de leche y obtenemos:

ºD= 22.5x0.01=22.5x10−2

Luego la acidez de la leche expresada en porcentaje de ácido láctico será:

R.: 0.225 % de ácido láctico.

Una acidez superior a 19 ºD (22.5 ºD en nuestro caso) se le achaca a leches de más de 10 horas (ordeño de lanoche).

DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS

Fundamento teórico: Para este caso utilizamos la técnica del formol. Por cada molécula de formol añadida lasproteínas liberan un protón al medio. Luego si añadimos formol en exceso al medio nos aseguraremos quetodos los protones de las proteínas sean liberados.

Procedimiento: Tomamos 10 ml. y le añadimos 20 ml de agua destilada junto con unas gotas de fenolftaleinapara posteriormente neutralizar con NaOH (procedimiento ya realizado para la determinación de la acidez dela leche). Ahora añadimos formol (2−3 ml.) y neutralizamos por el mismo método para dejar libres los gruposcarboxilo de las aa. Valorando posteriormente la acidez con NaOH.

Resultados: Los ml de NaOH utilizados para la primera valoración, son los mismos que los de ladeterminación de la acidez.

VNaOH= 2.5 ml. de NaOH 0.1 N

Para la segunda valoración los ml de NaOH utilizados para neutralizar los ácidos libres de la leche fueron:

VNaOH=1.5 ml.

Los ml gastados en la segunda valoración se multiplican por 2.24 para expresar el resultado como porcentajede proteínas:

1.5 ml. x 2.24 = 3.32%

Luego aplicamos una regla de tres y obtenemos que:

100% 78.5% caseínas

3.32% x

R.: 2.6 % de caseínas

DENSIDAD DE LA LECHE:

Procedimiento: Medimos la leche a una temperatura de unos 22ºC. Como el lactodensímetro está calibrado a20ºC, deberemos multiplicar por un factor de correción que será de 0.2 por cada ºC de diferencia.

Resultado: El valor obtenido con el lactodensímetro más el factor de correción nos un resultado de:

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R.: 1.031+0.004= 1.0314

Nota: El factor de corrección deberemos sacárselo al último dígito del valor obtenido por el lactodensímetro.

Interpretación: El valor que da el lactodensímetro parece indicar una leche de vaca, puesto que el valorcorresponde con el valor medio de la leche de vaca. Además parece ser una leche entera puesto que si el valorfuese mayor o menor se trataría de una desnatada o adulterada, aunque aquí no es el caso.

CLORURO SÓDICO:

Procedimiento: Tomamos 10 ml de leche y le añadimos dos gotas de dicromato potásico, para posteriormentevalorar con nitrato de plata hasta alcanzar un valor anaranjado.

Resultados: Los ml de nitrato de plata utilizados para neutralizar la muestra fueron:

V=5.1 ml. de AgNO3

Con ese valor procederemos a calcular el porcentaje de cloruros, cuyo valor será:

% cloruros= 0.0585x5.1 ml. de AgNO3= 0.298 %

Interpretación: Los valores de cloruro sódico obtenidos muestran una alteración de la leche puesto que suvalor está un tanto por encima del 0.2% que se considera el límite de la leche normal, luego será una leche conanomalias(mamitis, adición de soluciones preparadas, etc.)

ESTRACTO SECO:

Procedimiento: En esta determinación procedemos a cuantificar el contenido de extracto seco en lechetras desecar las muestras según los procedimientos oficiales.

Resultados:

1 A

P. placa desecada = 94.115 g.

Pmuestra leche = 11.393 g P placa + Peso leche= 105.408 g

Pfinal. = 96.266 g.

Extracto seco (%) = [96.266/(94.115 + 11.393)] *100 = 91.24%

1 B

P. placa desecada = 97.136 g.

Pmuestra leche = 11.465 P placa + Peso leche = 108.601 g

Pfinal. = 100.961 g.

Extracto seco (%) = [100.961/(97.136 +11.465)] *100 = 92.96 %

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1 C

P. placa desecada = 97.136 g

Pmuestra leche= 12.764 g. P placa + Peso leche = 109.9 g

Pfinal. = 98.661g.

Extracto seco (%) = [98.661/(97.136 +12.764)] *100 = 89.773 %

Si realizamos una media aritmética de los tres valores obtenidos, vemos que el contenido en estracto seco dela leche va a ser de:

R.: 91.32% de estracto seco

2. − YOGURT:

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ:

Procedimiento: El procedimiento utilizado es el mismo que para la determinación de leche.

Resultados: El volumen de NaOH obtenido en la neutralización de los ácidos del yogurt, fue de:

VNaOH 0.1 N= 11.8 ml.

Los ºDornic correspondientes calculados según los ml de NaOH gastados en la neutralización son:

ºDornic= 9x11.8= 106.2

Con lo cual el porcentaje de acidez expresado como porcentaje de ácido láctico será:

106.2x0.01= 1.062 % de ácido láctico

DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS:

Procedimiento: El procedimiento es el mismo que para la leche pero en el yogurt.

Resultados: Los ml de NaOH gastados fue de 1.5 ml que multiplicado por 2.24 dará las proteinas.

1.5x2.24= 3.36% de proteinas

Si ahora lo que queremos es expresar el resultado como porcentaje de caseínas, aplicaremos una regla de tres:

(3.36x78.5)/100= 2.63% de caseínas

ESTRACTO SECO:

Procedimiento: Tomamos 3gr de muestra de yogur y lo colocamos sobre una placa de la que conocemos supeso, para someter a desecación y determinar más tarde el porcentaje de materia seca con respecto a lamuestra tomada.

Resultados: Los resultados vienen recogidos en la siguiente tabla:

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Peso cápsula=92.246

Peso yogurt=3g

Peso final=92.5619g (desecado)

Si aplicamos la fórmula del protocolo de prácticas para obtener el porcentaje de materia seca obtenemos unvalor de:

Estracto seco(%) = [(92.5619−92.2460)/100]/3 = 10.53%

3. − QUESO:

ESTRACTO SECO:

Procedimiento: El extracto seco del queso y los quesos fundidos es la masa, expresada en porcentajeponderal, que queda después de someter la muestra a desecación.

Resultados:

Peso de la placa: 57.4970 g

Peso placa + queso = 57.7970 g

Peso final = 57.6628 g

Peso muestra = 0.3 g

Ahora aplicamos la fórmula:

Extracto seco (%) = (57.6628 − 57.4970) / 0.3 x 100 = 55.2667 %Luego el resultado final será de:

R.: 55.2667 %

CONCLUSIONES:

Leche:

Las leches estudiadas o analizadas en el laboratorio han sido de dos muestras diferentes, leche UHTenvasada en treta−brik y una leche problema supuestamente de cabra. A ambas se le realizaron unanálisis para el control de calidad en dichas leches. También como productos lácteos se analizaron unamuestra representativa de estos como fueron yogur y queso, realizándose únicamente composiciónbromatológica.

A las leches se le realizaron las siguientes determinaciones:

Contenido en extracto seco (norma FIL−21:1962)•

Contenido en proteínas (método Sorensen − Walker).•

Determinación de Grasa en leche (Método Gerber)•

Determinación de Densidad (Métodos para la determinación de Densidad: Lactodensimetría)•

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Determinación de Acidez (Métodos Oficiales y Recomdendados por el Centro de Investigación ycontrol de la Calidad. Ministerio de Sanidad y Consumo)

•

Determinación de Cloruro Sódico (Idem anterior)**•

Actividad Peroxidasa (Prueba de Storchs)*•

Prueba de la Fosfatasa Alcalina.*•

Prueba de la Reducatasimetría en leche (Prueba de la Resazurina o Azul de Metileno).*•

Prueba del Alcohol.*•

−Las tres primeras determinaciones son para la caracterización del tipo de leche según su contenido enextracto seco, en proteínas y en grasa, pudiendo obtener por diferencia el contenido en carbohidratos.

Obtuvimos un valor de extracto seco del 91, 32 % de peso fresco, valor que nos ayudará a expresar losdemás valores, como el contenido en grasa, referido a dicho extracto seco. Debido a que las medicionesque se realizaron se observaron entre las 3 repeticiones realizadas una desviación mayor de del 0.005%,nos indicaría que los valores no son los más exactos, aunque los tomaremos como válidos.

El contenido total de proteínas, expresado en porcentaje de caseínas fue el de 3.94 %, así como elcontenido total de grasa fue1.55%, por lo que podemos más o menos asegurar que la leche que se nosdio de tetra−brik verifica que se trata de una leche desnatada, si además tenemos en cuenta el valor

obtenido en la destitometría. El valor obtenido en dicha determinación fue de 1.039, entrando en losvalores normales de leche de vaca, aunque, los valores medios para una leche entera sean entorno a los1.031. Así, podemos afirmar, que obteniendo una mayor densidad al valor medio, estaremos frente auna leche desnatada.

El contenido en graos Dornic de 18º, nos indicaría que se trata de una leche fresca.

El valor obtenido de cloruro sódico analizada a la leche problema 0.281% (valor superior al 0.2%, nosindica que se trata de una leche con anomalías, como puede ser mamitis o adición de solucionespreparadas.

Las determinaciones posteriores, son indicadores de calidad o determinantes de algún tipo deadulteración el dichas muestras de leches. Así obtenemos las siguientes conclusiones:

Debido a un resultado positivo en la prueba de Actividad Peroxidasa, Prueba de la Fosfatasa Alcalina,Prueba de la Reductasimetría, Prueba del Alcohol en la muestra de leche problema de cabra indica queestamos frente a una leche que no ha sufrido ningún tratamiento térmico en general y en particular depasterización, que si ha sufrido pasteurización, con la prueba de la Fosfatasa Alcalina confirma que noha sido correcta en dicho caso, que contiene un número un poco más elevado de microorganismos quela otra leche (aunque el contenido siga siendo bajo) y por último la prueba del alcohol nos indica que esuna leche inestable al alcohol, precipitando de forma visible las proteínas, indicando que pueda existiralgún desequilibrio salino en la composición de la leche, indicando que no sea una leche que soporteningún tipo tratamiento térmico.

Así de forma análoga, pero en sentido contrario, el resultado negativo también de dichas pruebas,indican que la leche envasada indica que se trata de una leche que ha sufrido tratamiento térmico, eincluso una correcta pasteurización, existiendo un número muy bajo de microorganismos y así comotambién siendo estables al alcohol.

El queso, como producto lácteo, analizado fue un queso llamado Baby−bell al que se le realizaron lassiguientes determinaciones características para la determinación bromatológica:

Contenido en extracto seco (norma IDL 4:1958)•

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Determinación de Grasa en queso (Método Gerber)•

Tras la determinación de dichos parámetros obtuvimos los valores correspondientes como fueron, uncontenido en extracto seco del 88,86 % de extracto seco en la materia fresca, valor necesario para laobtención del contenido en grasa. Obteniendo un valor de grasa expresado en materia seca de queso,deduciendo con dicho valor que estamos frente a un queso de composición más bien grasa.

Por último, en cuanto al control de calidad de productos lácteos, se le realizó tres determinaciones a un

tipo de yogur como son:

Contenido en extracto seco (Método recomendado por el Centro Nacional de Alimentación ynutrición)

•

Contenido en proteínas (método Sorensen − Walker)•

Determinación de Grasa en yogur (Método Gerber)•

Determinación de Acidez (Métodos Oficiales y Recomdendados por el Centro de Investigación ycontrol de la Calidad. Ministerio de Sanidad y Consumo)

•

En cuanto al contenido en extracto seco obtenido fue un total de 10.53%. El contenido en proteínasobtenido fue de 5.02 % de proteínas, expresadas en porcentaje de caseínas.

Así mismo, se obtuvo el contenido total de grasa, siendo de un 5.6 %.

Por último el valor obtenido de grados Dornic 106.2º, pone en evidencia que se trata de un productolácteo que ha sufrido un proceso de fermentación.

Así, podemos concluir afirmando, que lo más posible es que según los parámetros descriptivosbromatológicos obtenidos con dichas técnicas se trata de un yogur natural.

PRÁCTICA 2B: CONTROL DE CALIDAD DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS

DETERMINACIÓN DE LA ACTIVIDAD PEROXIDASA: Procedimiento: Para esta determinación utilizamos una leche problema(leche de cabra recién ordeñadasin tratar) y una leche entera UHT comprada en un supermercado y supuestamente pasteurizada.Tomamos 1 ml de leche y le añadimos otro de 1,4 fenilendiamina con dos gotas de peróxido dehidrógeno y dejamos pasar unos segundo para observar el color.

Resultados: Tras realizar la prueba pudimos comprobar como en la leche UHT no experimentó ningúncambio de color con lo que la prueba fue negativa, mientras que la leche problema resultó dar unaprueba positiva a consecuencia de haber experimentado un cambio de color.

Interpretación: La leche UHT había sufrido el proceso de pasteurización mientras que la lecheproblema no.

DETERMINACIÓN DE FOSFATASA EN LECHE PASTERIZADA:

Procedimiento: Tomamos dos muestras de leche (de cabra y UHT). Ambas las añadimos sobre unadisolución de agua y pastillas de lastognost I y II. Hervimos ambos durante 1 hora y se añade lastognostIII.

Resultados: Al añadir la pastilla de Lactognost III aparece un color azul en el tubo B (leche de cabra) loque indica la presencia de actividad fosfatasa en la leche no hervida mientras que en la otra leche

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(UHT) no aparece color que indique presencia de actividad fosfatasa.

Interpretación: La leche UHT (tubo A) muestra una correcta pasterización mientras que la de cabra(tubo B) muestra presencia fosfatasa.

PRUEBA DE LA REDUCTASIMETRÍA:

Procedimiento: A 10 ml de leche le añadimos 0.5 ml de azul de metileno. Los ponemos al baño maría y

leemos los resultados al cabo de 10 minutos y una hora.

Resultados: Al cabo de 10 minutos, en la prueba de la reductasa no ocurre ningún cambio aparente. Alcabo de 60 minutos tampoco se observa ningún cambio.

Interpretación: Podemos decir que existe un bajo contenido en microorganismos en la muestra aestudiar. Cabe reseñar que la muestra A (leche UHT) presenta un color azul un poco más claro que lamuestra B (leche de cabra).

PRUEBA DEL ALCOHOL:

Procedimiento: Tomamos cuatro muestras, dos A y dos B. A dos de ellas les añadimos alcohol 68 º y alas otras dos alcohol de 72º y procedemos a mezclar

Resultados: La leche UHT no precipita en presencia de alcohol de 72º ni tampoco precipita en presenciade alcohol de 68º. Por su parte la leche de cabra precipita en presencia de ambos alcoholes (68º y 72º).

Interpretación: La leche de cabra no ha sido tratada térmicamente y por eso ante la presencia de alcoholprecipitan sis proteínas mientras que la leche UHT no precipita lo que indica o verifica su tratamiento.

PRÁCTICA 2C: CONTROL DE CALIDAD DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS

DETERMINACIÓN DE GRASA EN LECHE POR EL MÉTODO DE GERBER: Procedimiento: Véase protocolo de prácticas.

Resultados: El valor de grasa en leche leído en el butirómetro es de 1.5gr, luego como la lectura serealizó con una pipeta de 11ml, tenemos que el contenido de gramos de grasa es:

Gramos de grasa = 1.5 +0.06/ 1.041= 1.557gr. de grasa en leche

DERTERMINACIÓN DE GRASA EN YOGUR POR EL MÉTODO DE GERBER:

Procedimiento: Véase protocolo de prácticas.

Resultados: La lectura es de 1.5g, es decir 1.5 es la diferencia entre el valor superior y el inferiorobtenido en el butirómetro.

Como habíamos tomado 25g de muestra, el valor que obtendremos será de:

%grasa = (1.4/25)*100 = 5.6% grasa

DETERMINACIÓN DE GRASA EN QUESO:

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Procedimiento: Véase protocolo de prácticas.

Resultados: El estracto graso será del 24% según la lectura tomada. Ahora deberemos tener elresultado de la practica 2ª para obtener el porcentaje. Luego mediante una regla de tres obtendremos:

24% 55.56%

x 100%

x = 43.2% de materia grasa en el queso

PRÁCTICA 3: CONTROL DE CALIDAD DE HUEVOS

OVOSCOPIA:

Procedimiento: Colocaremos el huevo sobre el ovoscopio y procederemos a observar los parámetros quenos interesen.

Cáscara y cutícula: Al ovoscopio se puede ver descalcificacion a modo de manchas y grietas de dificil

visión. También observaremos bajo la luz U.V..

Ante una coloración más intensa el huevo será más nuevo. Si el huevo es viejo aparecerán pintas aconsecuencia de la descalcificación

Observación: En nuestro huevo no se apreciaron manchas de consideración, ni suciedad ni grietasdemasiado grandes. Parecía estar bastante bien.

Cámara de aire: Se puede observar mediante el ovoscopio la cámara de aire con un tono un tanto másoscuro en la base del huevo.

Procedimiento: Procedemos a señalarlo con un lápiz y luego medimos la altura con un pie de rey. Resultados: La cámara de aire tenia una altura de 0.19 cm. Esto nos indica que el huevo muy frescopuesto que consideramos fresco hasta los 3 mm y por lo tanto es un huevo de muy poco tiempo.

Yema y clara: La observación al microscopio nos permitirá descubrir manchas oscuras que indicaránpresencia de carne o sangre en el caso de la clara. Para la yema, podrá observarse una mancha de colormás oscuro pero en ningún caso negro. Podremos además observar el movimiento de ésta, nomoviéndose apenas en los huevos frescos.

Observación: El movimiento era casi nulo, apenas se movía. Además el huevo no bailaba, lo queconcuerda con la definición de huevo fresco, ya que si el huevo es viejo bailará por la acumulación deaire.

LUZ U.V.:

Cutícula: Su observación bajo luz U.V. nos va a permitir determinar la categoría del huevo.

Observación: El huevo observado era blanco y su coloración azul clara.

Interpretación: Un huevo blanco con coloración azul clara bajo luz U.V. nos viene a decir que existe unaligera pérdida de la cutícula.

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UNIDADES HAUGH:

Fundamento teórico: Estas unidades son consecuencia de una expresión matemática, que nos permitemedir la calidad en función del interior del huevo abierto. Para determinar estas unidades, precisamosde una serie de parámetros.

Resultados:

Peso del huevo = 75.6 gr.

Altura de la clara densa = 5 mm.

U.H. = 100xlog (5+7.57 − 1.7x76.50.37) = 61.37

U.H. = 61.37

Interpretación: Un valor de unidades de 61.37 nos indica un huevo de muy buena calidad en cuanto a suyema.

DETERMINACIÓN DEL pH:

Procedimiento: Para obtener el pH del huevo tomaremos un papel indicador que nos dará el valorcorrespondiente.

Resultados: El pH de la clara fue de 9, mientras que el pH de la yema fue de 7.

Interpretación: Un pH tan básico es indicativo de un huevo conservado en cámara además de que nosindica que dicho huevo tiene varias semanas.

COLOR DE LA YEMA DEL HUEVO:

Procedimiento: Para su determinación utilizamos un patrón denominado abanico de Roche.Romperemos el huevo sobre papel aluminio y compararemos con el abanico el cual nos dará un valor.

Resultados: El valor obtenido en el abanico según el color de la yema fue de 8.

ESPESOR DE LA CÁSCARA:

Procedimiento y resultados: Para su medida utilizábamos el Pie de rey y la lectura obtenida fue de 0.07mm.

CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS:

La yema poseía una forma esferoidal y perfectamente diferenciada de la clara. Se podían observar laschalazas como estructuras blancas y enrolladas sobre sí mismas. Su olor era agradable lo que parecíaindicar que el huevo no estaba en mal estado.

CONCLUSIÓN FINAL:

Huevos:

La calificación global del huevo fue muy buena. Clasifiqué el huevo en la categoría A, pues era la categoría

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en la que más recaían los factores determinados.

El huevo además era joven como indicada el análisis de su cáscara y cutícula ante la ausencia de manchas deconsideración y suciedad, además del pequeño tamaño de su cámara de aire.

Tampoco se observó en el análisis al ovoscopio anormalidades en clara y yema, ni baile, con lo que seconcluye un huevo joven y fresco.

La cutícula presentaba una ligera pérdida, la yema poseía una forma esferoidal y perfectamente diferenciadade la yema y un valor de unidades Haugh referentes a una categoría A que es en la que se clasifica el huevo.

Luego el huevo era joven, fresco y conservado en refrigeración (según el pH), además de clasificarse en lacategoría A, que indica una buena calidad de huevo.

PRÁCTICA 4: CONTROL DE CALIDAD EN ALIMENTOS DE ORIGEN VEGETAL

ACTIVIDAD PEROXIDASA: EN LECHUGA

Procedimiento: Se toman 10 gr. de lechuga y se mezclan con 50 ml. de agua para ser homogeneizados en

un triturador. Se preparan dos muestras:

Muestra 1: macerado + guayacol + peróxido de hidrógeno. Tras agitar presentará un color rojoparduzco.

Muestra 2: macerado + guayacol + peróxido de hidrógeno + 5 minutos sometido a calor. La muestratras el tratamiento aparecía con un color verdoso claro.

Resultados e interpretación: Se obtuvieron dos muestras con idéntico contenido de elementos pero unafue sometida a calor y la otra no. La que fue sometida a calor presentó una coloración verdosa claramientras que la otra una coloración roja pardusca. Ello nos indica que la que fue sometida había

perdido la totalidad de su peroxidasa mientras que la otra no.pH y ACIDEZ TITULABLE:

Procedimiento: Se añadieron dos gotas de NaOH 0.1 N para alcanzar un pH = 8.1, siendo el volumen desosa usado de 0.2ml, en un macerado que contenía un total de 10 gr. de vegetal fresco (lechuga para estecaso).

Resultados: Son calculados en función de los ml de NaOH 0.1 N utilizados multiplicados por un factorde conversión.

Acético 0.2 ml. NaOH factor de conversión = 0.06 0.2x0.06 = 0.012%

Cítrico 0.2 ml. NaOH factor de conversión = 0.07 0.2x0.07 = 0.014%

Láctico 0.2 ml. NaOH factor de conversión = 0.09 0.2x0.09 = 0.018 %

Málico 0.2 ml. NaOH factor de conversión = 0.067 0.2x0.067 = 0.0134%

Tartárico 0.2 ml. NaOH factor de conversión = 0.075 0.2x0.075 = 0.0144%

ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE LA GRASA:

Procedimiento: Utilizamos un refractómetro para medir el índice de refracción que nos dará la relaciónentre refracción de la luz y la matería grasa. Cada aceite presentará un índice de refracción

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característico.

Para esta prueba tomamos dos tipos de aceite, medimos su grado de refracción y determinamos el tipode aceite del que se trata.

Resultados:

TIPO DE ACEITE ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Aceite de oliva 1.469

Aceite de girasol 1.473

Interpretación: Con los índices de refracción determinamos el tipo de aceite de oliva que estabamosanalizando y según las tablas del protocolo obtuvimos que los aceites analizados fueron de oliva y degirasol.

DETERMINACIÓN DEL VACIO:

Procedimiento: Para la lectura de la presión en el interior de una lata de conserva, se utiliza unvacuómetro, que se coloca sobre la tapa y manualmente se presiona con la finalidad de agujerear latapa y medir la presión interior.

Resultados: La presión obtenida tras realizar la perforación fue de −0.6 bares en el caso de la lata demacedonia.

Posteriormente procedimos a medir el espacio de cabeza y la medida obtenida fue de 0.9mm, obtenidacon el pie de rey.

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES Y pH DEL LÍQUIDO DE GOBIERNO:

Procedimiento: Se determinan gracias a la medida en un refractómetro que nos dará los grados Brixque serán equivalentes a una determinada concentración.

Resultados: Los grados Brix obtenidos en el refractómetro fue de:

ºBrix=15.1º

Para la determinación del pH del líquido de gobierno utilizaremos un peachímetro.

pH=3.71

Interpretación: Como los almíbares se clasifican en función de sus grados brix, tenemos que para el casoestudiado de la lata de macedonia tendremos un almíbar ligero, mientras que el pH es correcto debido aque no supera un valor establecido de 4.6.

PESO NETO Y PESO ESCURRIDO:

Procedimiento: Pesaremos los distintos componentes de la lata a estudiar.

Resultados:

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Peso total 485.7gr.

Peso placa + sólido 325.8gr.

Peso líquido 159.9gr.

Peso placa 59.2gr.

Peso escurrido 266.6gr.

ESPESOR DE LA LATA:

Procedimiento: En la práctica se midió el espesor de la hojalata mediante una medida indirecta.

Resultados:

Espesor de la tapa = 0.16 mm

P = 1.8 gr.

S = 14.52 cm2

Superficie = 4.4x3.3 = 14.52 cm2

Espesor de la hojalata = (1.8x100)/(14.52x7.85) = 180 / 113.98 = 1.579 cm

Nota: El valor que nos sale no es correcto, pero el profesor nos dijo que pusiéramos lo que nos habíasalido porque el procedimiento aplicado era el correcto.

CÁLCULO DE LA COMPACIDAD:

Procedimiento: Vease protocolo de prácticas

Resultados:

Grosor real del cierre = 1.34 mm

Espesor del cuerpo = 0.38 mm

DETERMINACIÓN DE LA LÍNEA DE BARNIZ:

Procedimiento: Cortamos una muestra de hojalata de dimensiones conocidas, la lavamos y laintroducimos en una disolución de sulfato de cobre. Posteriormente lavar con alcohol, agua y dejarsecar.

Resultados e interpretación: La línea de Barniz nos sale roja por lo tanto indica que la tapa carece deéste. Puede deberse a algún fallo o puede deberse a que la lata analizada sea muy vieja.

PRÁCTICA 5: CONTROL DE CALIDAD DE LA MIEL

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS SOLUBLES EN AGUA:

Procedimiento: Pesamos 20gr de miel de romero (en nuestro caso) y diluimos en 50ml de agua. Una vezdisueltos, procederemos a medir el pH con un peachímetro.

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Posteriormente añado NaOH hasta que el pH tenga un valor entre 8−9, para, más tarde, filtrarlo(eneste caso el profesor de prácticas nos dijo que no lo hiciésemos con un criso poroso porque se obturabay tardaba mucho en filtrarse. Lo que hicimos fue utilizar un filtro hecho manualmente y colocado sobreun embudo).

Resultados: El pH inicial que se había obtenido fue de 3.58 y tras añadir un volumen de 4.5 ml. deNaOH obtuvimos un pH final de 8.47.

El peso del papel de filtro antes de filtrar fue de 0.587gr(en ausencia de miel).

Después de filtrar el peso fue de 0.949gr(con miel y tras haber calentado).

Todos los valores vienen recogido en la siguiente tabla:

Pesos/ volúmenes/ valores

pH inicial 3.58

pH final 8.47

NaOH 0.1 N 4.5ml

papel de filtro no usado 0.587grpapel de filtro usado 0.949gr

Luego el contenido de sólidos insolubles será de 0.362gr de sólidos insolubles en 20gr de miel. Si lo quequiero es expresarlo en 100gr de miel, lo que tendremos será:

1.81gr/100gr de miel

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ:

Procedimiento: Peso 10 gr. de miel y disuelvo en 75 ml. de agua para posteriormente valorar con NaOH

0.1 N y tras homogeneizar añado unas gotas de fenolftaleina para obtener una valoración visual.También utilizaré el peachímetro para obtener dos medidas y así poder valorar con una mayorseguridad.

Resultados: El volumen de NaOH gastado en la valoración fue de 2.2 ml., pues fue aquel que llevaba elpH de la disolución de miel hasta un pH = 8.3 aproximadamente.

Para obtener la acidez, aplicamos la fórmula del protocolo y obtuvimos que:

Acidez = 10x2.2 = 22 miliequivalentes de ácido

22 meq. 10gr.

x 1000gr

x = 2200 meq / Kgr. de miel

DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS:

Procedimiento: Peso en un crisol vacío 5gr de miel, tomando previamente el peso del crisol vacío. Unavez pesado el crisol y añadido a él los 5gr de miel procederemos a calentar para generar un proceso decaramelización. Tras un rato calentándose lo introduciremos en la mufla y lo dejaremos durante 4−5

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horas para posteriormente medir el peso del crisol con las cenizas.

Resultados: Los resultados obtenidos se recogen en la siguiente tabla:

Pesos

Crisol 51.704gr

Miel 5gr

Crisol + Miel 56.704grCrisol + Cenizas 51.707gr

Para expresar los resultados como porcentaje con respecto al total de muestra utilizada tendremos queel valor total de cenizas es de 0.003gr/5gr de miel. En porcentaje será:

0.06% de cenizas

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD:

Procedimiento: Utilizaremos un refractómetro, sobre el que colocaremos una gota de miel, previo

lavado de la lente con un poco de alcohol para evitar la presencia de posibles restos de muestra medidosanteriormente a nuestra medida.

Resultados: El índice de refracción obtenido fue de 1.4910 y su contenido en humedad es del 18.2 %. Elresultado lo obtenemos de las tablas establecidas para la determinación del contenido en humedad delprotocolo de prácticas.

R.: 18.2 % de humedad

ANÁLISIS POLÍNICO:

Procedimiento: Pesamos 10 gr. en un vaso de precipitados de 50 ml., añadiendo posteriormente 20 ml.de agua acidulada. Homogeneizamos la muestra y centrifugamos más tarde, decantamos yresuspendemos más tarde para volver a centri fugar durante 5 min. Seguimos el protocolo parafinalmente colocar una gota sobre el porta, colocamos sobre sobre la gota un cubre y miramos almicroscopio.

Resultados: Los granos de polen observados en la muestra de miel analizada fueron:

Grano de polen de AzaharPresenta una corona que rodea aun nucleo amarillo

Grano de polen de romero Son los más abundantes

DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA DEL CONTENIDO DE HIDROXIMETILFURFURAL:

Procedimiento: Disolvemos 5 gr. en 25 ml. de agua, homogeneizamos y añadimos Carrez I y II (0.5 ml.)para llevar posteriormente hasta 50 ml. Mezclamos, filtramos y desechamos los primeros 10 ml. defiltrado. Continuamos con el protocolo y añadimos al tubo de referencia agua y al de referenciabisulfito.

Tras obtener la muestra mediremos en el espectrofotómetro a 284nm y a 336nm, habiendo previamenteestablecido el 0 con agua destilada.

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Resultados: Los resultados de absorbancia obtenidos en el espectrofotómetro están recogidos en lasiguiente tabla:

Longitud de onda Bisulfito (referencia) Agua (muestra)

284 nm 0.482 0.640

336 nm 0.062 0.074

El contenido final lo obtenemos de la fórmula:

mg HMF/100gr. de miel = [(0.640−0.074)x14.97x5]/5= 8.47 mg HMF/100gr. de miel

R.: 8.47 mg HMF/100gr. de miel

PRÁCTICA 6: CONTROL DE CALIDAD EN PESCADOS Y PRODUCTOS DE LA PESCA

DETERMINACIÓN DE LA ESPECIE DE PESCADO ANALIZADA:

Procedimiento: Para su determinación utilizaremos un manual que nos servirá de guía para determinarla especie de pescado analizada.

Resultados: El pescado que analizamos durante la práctica fue el besugo (Pagellus sp.)

DETERMINACIÓN DE LA FRESCURA DEL PESCADO:

Fundamento teórico: Para la determinación de la frescura utilizaremos una serie de parámetroscaracterísticos del pescado como ojos, mucus, musculatura, etc. En función del aspecto que presentenante la vista dichos parámetros los clasificaremos en las distintas categorias en función de su calidad(extra, A, B o C).

Procedimiento: Abriremos el pescado y estudiaremos sus distintas regiones anatómicas valorando desde

el 3 (como extra) hasta el 0(como no admitido) los distintos parámetros. Una vez medidos todos losparámetros procederemos a realizar una media aritmética con la finalidad de determinar la frescuradel pescado.

Resultados: Los valores adjudicados a los distintos parámetros estudiados vienen recogidos en lasiguiente tabla:

PARÁMETROS VALORES

Piel 2

Mucosidad 3

Ojo 0Branquias (aspecto) 1

Branquias (olor) 2

Carne 1

MEDIA ARITMÉTICA 1.5

Interpretación: El valor obtenido clasifica el pescado estudiado con la denominación B la cual no es demuy buena calidad pero no necesariamente se precisará una retirada del consumo humano.

DETERMINACIÓN DE LA TRIMETILAMINA POR EL MÉTODO DEL ÁCIDO PÍCRICO:

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Procedimiento: Véase el de protocolo de prácticas.

Resultados: La absorbancia obtenida en el espectrofotómetro a 410nm fue:

A= 0.158

Para determinar a partir de esa absorbancia los mg de TMA (trimetilamina) utilizaremos la fórmuladel protocolo en la cual se multiplica el valor de la absorbancia por 3.75 obteniendo el valor deseado

que nos permitirá determinar el grado de alteración del pescado. El valor obtenido fue:

3.75x0.158= 0.5925 mg TMA/100gr de pescado

Interpretación: Según la tabla del protocolo el valor obtenido para mi pescado viene a indicar unaincipiente alteración, pero el pescado será apto para el consumo. Sabido es que cada tipo de pescado sealtera de manera distinta, es decir, a distinta velocidad. Nuestro pescado era fresco de por la mañana yfue analizado por la tarde desde las 15:00 h. hasta las 18:00 h. y presentaba un cierto grado dealteración, pero ello a pesar de todo el pescado era apto para el consumo humano.

REACCIÓN DE LA PARA−QUINONA:

Procedimiento: Homogeneizamos 3gr de pescado con 20ml de agua destilada y homogeneizamos paraposteriormente centrifugar y añadir 0.2ml de para−quinona a 8ml de sobrenadante.

Resultados: Apareció un color turbio pero muy claro (no lo identifiqué como amarillo canario), el cualno era anaranjado ni tampoco rojo.

Interpretación: Puesto que a mayor intensidad de color, mayor alteración, interprete el color obtenido(que no fue amarillo canario) como pescado fresco que no ha sufrido alteración. Con lo cual según estaprueba el pescado era fresco.

PRUEBA COLORIMÉTRICA DE NESSLER: Procedimiento: Es el mismo que el del protocolo de prácticas.

Resultados: Al mezclar los 10ml de filtrado con el reactivo, obtenemos un color amarillo azufrado.

Interpretación: Este color será indicativo de buena calidad del pescado.

PRÁCTICA 7: CONTROL DE CALIDAD EN CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS

DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN PRODUCTOS CÁRNICOS:

Procedimiento: Ponemos 10ml en un tubo de ensayo de extracto de jamon york y le añadimos una disolucióncolorimétrica. Posteriormente aislaremos de la luz durante un período de tiempo para después medir laabsorbancia a 520nm habiendo establecido previamente una recta patrón.

Resultados: Los valores de absorbancia obtenidos a 520nm para la realización de la recta patrón fueron, segúnlas concentraciones dadas en ppm, fueron:

Concentración Absorbancia

0.25ppm 0.070

0.5ppm 0.138

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1ppm 0.304

Tras obtener estos valores que nos dan la recta patrón, introdujimos la muestra problema, la cual la hicimospor duplicado obteniendo dos valores de absorbancia para ser más precisos en nuestras medidas. Los valoresde absorbancia obtenidos fueron:

1ª Lectura = 0.239

2ª Lectura = 0.266

La recta patrón determinada se representa en la siguiente gráfica, junto con la ecuación de la recta. Tomamosy como el parámetro que representa la absorbancia y x como el parámetro que representa la concentración.

Para esta ecuación de la recta, podemos observar que ante los valores de absorbancia obtenidos laconcentración de nitritos en la muestra va a ser para cada uno de ellos:

Absorbancia 1ª = 0.239 Concentración = 0.80ppm

Absorbancia 2ª = 0.266 Concentración = 1.25ppm

Como la muestra fue realizada por duplicado, para ser más exactos en nuestras medidas, lo que hacemos esuna media aritmética de los valores finales obtenidos. Para expresar correctamente la concentraciónutilizaremos la fórmula dada en el protocolo de prácticas para posteriormente realizar la media aritmética yanombrada, de manera que:

Ppm nitritos = (0.80*2500)/(10*10) = 20ppm

Ppm nitritos = (1.25*2500)/(10*10) = 31.25ppm

Si realizamos una media aritmética de esos valores obtenidos, tendremos un valor final de concentración de:

25.62ppm será la concentración final obtenida en el extracto de carne.

Interpretación: Un valor tan bajo de nitritos libres puede indicar que se ha utilizado nitratos para laconservación de la carne. De una forma o de otra el nivel de nitritos libres hace que la carne sea óptima para elconsumo.

DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN PRODUCTOS CÁRNICOS:

Procedimiento: Añadimos 10ml de extracto a un matraz con 1ml de brucina−ácido sulfanílico y más tardeácido sulfúrico lentamente. Aislamos de la luz durante un tiempo para después añadir agua destilada hasta

completar 40ml y volver a aislar de la luz. Luego dejamos enfriar en hielo hasta alcanzar Tª ambiente y luegoenrasamos a 50ml para medir en el espectrofotómetro.

Resultados: Los valores de absorbancia obtenidos a 410nm para la realización de la recta patrón fueron, segúnlas concentraciones dadas en mg/50ml, fueron:

Concentración Absorbancia

0.1 mg/50ml 0.120

0.2 mg/50ml 0.305

0.5 mg/50ml 0.620

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Tras obtener estos valores que nos dan la recta patrón, introdujimos la muestra problema, la cual la hicimospor duplicado obteniendo dos valores de absorbancia para ser más precisos en nuestras medidas. Los valoresde absorbancia obtenidos fueron:

1ª Lectura = 0.021

2ª Lectura = 0.014

La recta patrón determinada se representa en la siguiente gráfica, junto con la ecuación de la recta. Elcoeficiente de correlación obtenido fue de 0.99 con lo cual la recta patrón parece ser bastante fiable pues lacorrelación es buena. Tomamos y como el parámetro que representa la absorbancia y x como el parámetro querepresenta la concentración.

Para esta ecuación de la recta, podemos observar que ante los valores de absorbancia obtenidos laconcentración de nitratos en la muestra va a ser para cada uno de ellos:

Absorbancia 1ª = 0.021 Concentración = 6.67x10 −3mg/50ml

Absorbancia 2ª = 0.014 Concentración = 1.04x10 −3mg/50ml

Como la muestra fue realizada por duplicado, para ser más exactos en nuestras medidas, lo que hacemos esuna media aritmética de los valores finales obtenidos. La media aritmética nos da un valor definitivo de:

3.85x10 −3mg/50ml

Esa concentración se encontraba en los 50ml de disolución, en el cual había 10ml de estracto. Si loextrapolamos a los 200ml de la disolución de la que proviene tendremos que:

3.85x10−3 10ml

x 200mlx = 7.7x10−2 mg/200ml

Como en los 200ml de disolución inicial había 10gr de estracto, si lo calculamos para un kg, podremos verque la concentración final va a ser:

7.7 mg/kg será la concentración de nitratos en el jamón york

Interpretación: El bajo contenido de nitratos indica que el alimento analizado es apto para el consumo. Elvalor es más bajo incluso que el de los nitritos. Parece indicar que se utilizaron nitratos para la conservación ypor el proceso de transformación de nitratos en nitritos, la concentración de los últimos libres será mayor quela de los últimos.

DERTERMINACIÓN CUALITATIVA DE ALMIDÓN EN PRODUCTOS CÁRNICOS:

Procedimiento: Pesamos 19gr de Jamon York triturado y calentamos 5min a partir de haber empezado ahervir tras haber añadido 40ml de agua destilada. Lo sacamos y dejamos enfriar. Centrifugamos y tomamosunicamente porción sólida de la muestra. Más tarde añadiremos solución yodo−yodurada y observamos elcolor adquirido.

Resultados: La coloración obtenida fue un color muy oscuro, entre azul y negro.

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Interpretación: La aparición de éste color nos indica la presencia de almidón, lo que además coincide con laetiqueta del producto analizado que indicaba la presencia de fécula.

DETERMINACIÓN DEL pH:

Procedimiento: Pesamos 5gr de magra de cerdo y lo trituramos con agua destilada de forma que obtengamosuna disolución de magra de cerdo. Posteriormente dejamos reposar y mediremos el pH.

Resultados: El pH lo medimos con el pH−metro, y con tiras de pH específicas para medir el pH de la carne.Los resultados obtenidos fueron:

Disolución de carne medida con el pH−metro 5.78

Disolución de carne medida con las tiras 5.2

Pedazo de carne medido con la tira 5.7

Interpretación: Los valores obtenidos nos permiten determinar si la carne analizada es de tipo DFD o PSE.Las diferencias en los valores obtenidos tras medir con las tiras radica en que las tiras están destinadas a medirpH en la muestra de carne y no en disoluciones.

El valor de pH tras el sacrificio de los animales, suele disminuir pasado un tiempo a consecuencia de losprocesos propios de autolisis de las células de la carne. El valor obtenido en la práctica (más bajo de lo queindica el protocolo) parece ser normal, y por ello la carne es apta para el consumo.

− * : Determinaciones realizadas a ambas muestras de leches para su posterior comparación.

** : Únicamente realizada a la leche problema de cabra.

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laoratorio de leche

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