percobaan iii, pemurnian zat padat dengan rekristalisasi

Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik 1

PERCOBAAN III

Judul : PEMURNIAN ZAT PADAT DENGAN REKRISTALISASI

Tujuan : 1. Melakukan rekristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan

rekristalisasi

Hari/ Tanggal : Selasa/ 21 Oktober 2008

Tempat : Laboraturium Kimia FKIP Unlam Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Salah satu metode pemisahan dua komponen cairan atau lebih adalah

dengan cara destilasi. Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan

bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap

(volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga

menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan.

Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik hasil isolasi

biasanya jarang yang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan

zat pengotor (impurty). Pemurnian zat tersebut biasanya dilakukan dengan cara

rekristalisasi. Metode rekristalisasi didasarkan pada percobaan sifat kelarutan

dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut.

Kelarutan zat relatif berbeda dalam pelarut berbeda. Perbedaan ini

diikatkan denagan kepolaran relatif zat. Menagcu pada prinsip kelarutan (like

dissolues like), maka kondisi ideal yang diinginkan pada pemurnian dengan

keristalisasi ideal (I) pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang

akan dimurnikan pada temperatur kamar, tetapi mampu melarutkan zat ini dengan

baik dalam suasana panas, tetapi juga tidak bereaksi (II) titik didih pelarut tidak

melebihi titik leleh zat yang akan direkristalisasi, dan (III) zat pengotor harus larut

baik dalam pelarut dalam segala kondisi, (IV) tidak mahal, tidak reaktif dan

33 | P a g e


setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan pengeringan akan lebih

mudah memperolehnya kembali.

Dalam prakteknya, usahakan seminimal mungkin jumlah pelarut

digunakan sehingga jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali

sewaktu proses pendinginan larutan panas, penurunan suhu harus diatur

kecepatannya, jangan terlalut cepat.

Ada 3 (tiga) tahap rekristalisasi, a) melarutkan zat padat campuran dalam

pelarut panas dengan volume pelarut minimal, biasanya pada titik didihnya, b)

kristalisasi zat dalam larutun tersebut dengan menurunkan suhu larutan secara

perlahan, c) penyaringan terhadap kristal murninya dipisahakan dari larutannya.

a. Proses pelarutan zat padat

Jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan sejumlah padat,

disebut larutan jenuh. Hanya sedikit zat padat dapat larut dalam keadaan ini

karena berada dalam kesetimbangaan sedikit saja suhu didinginkan akan terjadi

pengendapan.

b. Kristalisasi

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula

molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-

kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih

besar diantara molekul pelarutnya. Kristal yang terbentuk disaring vakum dari

larutannya menggunakan corong Hish atau corong Bucher. Kristal ini kemudian

di cuci dengan pelarut yang sama dalam keadaan dingan dan dikeringkan untuk

memperoleh senyawa yang benar-benar murni (single compound) kristalisasi

dilakukan berulang kali (rekristalisasi)

c. Cara Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang

dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan

dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses ini adalah pembeda kelarutan

antara zat yang perlu dimurnikan dengan zat pencemarnya .

Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah

pelarut cair, karena tidak mahal , tidak reaktif dan setlah melarutkan zat padat

34 | P a g e


organic bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali.

Criteria pelarut yang baik adalah :

1. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direskristalisasi

2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas atau relatif tidak larut

dalam pelarut , pada suhu kamar atau suhu kriatalisasi .

3. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu

didih pelarutnya .

4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan

direkristalisasi

Cara rekristalisasi ditentukan oleh jenis pengotor yang akan dibuang atau

dipisahkan. Ada dua cara melakukan rekristalisasi.

Jika pengotor sedikit larut dalam pelarut, lakukan langkah

zat pengotornya lebih larut dalam pelarut, lakukan langkah berikut:

Apabila larutan yang akan dikristalkan, ternyata berwarna padahal kita

tahu zat padatnya tidak berwarna, maka ke dalam larutan panas sebelum disaring

ditambahkan arang aktif. Tidak semua zat warna diserap warna dengan baik. Zat

warna yang tidak terserap ini akan hilang pada waktu pencucian dan penyaringan.

Pembentukan kristal biasanya memerlaukan waktu induksi yang berkisar

beberapa menit sampai satu jam kadang-kadang kristal baru mau keluar bila

35 | P a g e

Zat padat + pelarut panas

Zat terlarut

Pengotor

Pelarut

kristalPendinginan & penyaringan dgn diisap

Penyaringan biasa

Zat padat + pelarut panas Larutan

pelarut

kristalPendinginan % penyaringan dgn diisap


dipancing dengan sebutir kristal murni. Agar terjadi pemisahan, maka keadaan

jenuh janagn diganggu dengan pengadukkan atau guncangan berlebihan ataupun

pendinginan yang terlalu cepat.

Jika kondisi ideal dengan sistem pelarut tunggal tidak berhasil maka

diperlukan sistem pasangan pelarut (solvent pair) dapat dicoba seperti : metanol –

air, etanol – air, asam asetat – air, aseton – air, eter – aseton, eter – metanol.

Persyaratannya adalah kedua pelarut harus saling bercampur dan kelarutan zat

dalam kedua pelarut relatif besar perbedaannya.

d. Titik leleh dan cara penentuannya

Suatu zat padat mempunyai molekul – molekul dalam bentuk kisi yang

teratur dan diikat oleh gaya – gaya gravitasi dan elektrostatik, bila zat tersebut

dipanaskan, energi kinetik dari molekul – molekul tersebut akan naik. Hal ini akan

mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suhu tertentu ikatan – ikatan

molekul tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh.

Titik leleh senyawa murni adalah suatu suhu dimana fase padat dan fase

cair, berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1atm. Kalor diperlukan untuk

transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair.

Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan. Untuk melewati proses ini

memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni senyawa tersebut,

trayek ( range ) suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak lebih dari 1 derajat.

Adanya zat asing didalam suatu kisi akan mengganggu kristal dan memperoleh

ikatan – ikatan di dalamnya. Akibat titik leleh senyawa ( tidak murni ) ini akan

lebih rendah dari senyawa murninya, dan trayek lelehnya yang makin lebar.

Peralatan untuk menentukan titik leleh, didasarkan kepada banyaknya

kristal, besarnya titik leleh atau inter\val lelehnya zat padat. Alat Thiele digunakan

untuk titik leleh 25 – 1800C dengan menggunakan minyak parafin atau oli sebagai

pemanas. Alat Fisher – Johns unutuk titik leleh 25 – 3000C menggunakan heating

– block ( elektrik ) dan kaca obyek untuk menyimpan zatnya.

e. Sublimasi

Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat

padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fase cair, kemudian

36 | P a g e


terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan

dan sekaligus pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus

mempunyai tekana uap relatif tinggi, pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlikan

zat padat 1 – 2 gram. Sublimasi lebih efektif lagi bila dilakukan pada tekanan

vakum.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Batang pengaduk

2. Corong Buchner

3. Erlenmeyer

4. Gelas kimia

5. Gelas ukur

6. pipa kapiler

7. Termometer

8. Kasa + kaki tiga

9. Neraca analitik

10. Termolyne

11. Desikator

12. Lumpung + alu

13. Bunsen

14. Corong kaca

15. Spatula

16. Labu bundar

Bahan yang digunakan :

1. Kertas saring

2. kapur barus

3. Es

4. Gliserin

37 | P a g e


5. Arang aktif

6. Etanol

7. Spiritus

8. Asam benzoat

9. Air

III. PROSEDUR KERJA

Tes kelarutan

1. Menimbang sekitar 20 mg zat padat, kemudian memasukkannya

kedalam tabung reaksi dengan spatula kecil,

2. Menambahkan 0,5 ml pelarut dengan pipet tetes dan mengaduknya

dengan pengaduk gelas

3. Mengamati apakah zat melarut dengan segera dalam pelarut pada suhu

kamar.

4. Menambahkan beberapa tetes air dan memperhatikan apakah terjadi

pengedapan. Apabila zat lart baik dalam etanol.

5. Memanaskan campuran, mengatur komposisi campuran pelarut untuk

mendapatkan larutan pekat panas pada titik didih pelarutnya.

6. Membiarkan larutan agar dingin dan mengamati sifat kristal yang

terbentuk.

7. Memanaskan larutan jika zat tidak larut dalam pelarut dingin.

Melakukan tes kelarutan terhadap : naftalena dan asam benzoat

Penentuan titik leleh

1. Mengambil sejumlah kecil kristal asam benzoat murni dalam kaca arloji.

2. Menggerus sebagian sampai sehalus mungkin.

3. Mengambil tabung kapiler ( kaca) yang ujung satunya tertutup.

Membalikkan ujung yang terbuka, lalu menekan-nekan ke dalam serbuk

kristal sampai serbuk masuk ke dalam tabung kapiler. Membalikkan lagi

dan mengetuk-ngetuk sampai serbuk kristal bisa turun ke dasar kapiler.

38 | P a g e


Megulangi pengambilan dengan cara di atas sampai serbuk yang ada di

pipa kapiler tingginya sekitar 0,5 cm.

4. Memasang kapiler ditempat atau alat penentuan titik leleh, alat Thiele

atau melting-block. Melihat gambar dan mempelajari semua alat dan

teknik-teknik penentuan titiok leleh dengan seksama. Pemanasan harus

dilakukan dengan api kecil(elektrik) agar naiknya suhu kelihatan sampai

dimana kristal dalam pipa kapiler mulai ada yang leleh sampai persis

semuanya meleleh ( trayek pelelehan).

5. Mencatat suhu dimana kristal dalam pipa kapiler mulai ada yang leleh

sampai persis semuanya melarut ( trayek pelelehan )

Kristalisasi dari pelarut air

1. Memasukkan 10 gram garam kotor ( tanpa yodium) ke dalam air.

2. Memanaskan larutan.

3. Menyaring lautan saat masih panas.

4. Menambahkan arang aktif sebanyak 0,5 – 1 gram ke dalam filtrat.

5. Menyaring kembali.

6. Menguapkan filtrat pada suhu 1000C.

7. Menimbang kristal garam yang diperoleh.

8. Menimbang 5 g asam benzoat atau asam salisilat kotor , memasukkan

dalam Erlenmeyer 250 ml ,

9. Menambahkan sekitar 50 ml air panas secara bertahap atau sedikit demi

sedikitsambil diaduk sampai semua asetanilida larut.

10. Menambahkan sedikit berlebih 5-7 ml air panas.

11. Mendidihkan campuran ini diatas kaca asbes dengan menggunakan

pembakar Bunsen(api jangan terlalu besar).

12. Menambahkan 0,5-1 g karbon pada campuran panas seddikit demi

sediikit secara hati-hati sambil mengaduknya.

13. Mendidihkan beberapa saat supaya penyerapan warna lebih sempurna .

Menyiapakan corong penyaring kaca tangaki pendek, melengkapi

dengan kertas saring yang sudah dilipat . Memasang labu Erlenmeyer

39 | P a g e


bersih untuk menampung filtrat panas. Tanpa menunggu dingin ,

menuangkan larutan kedalam corong secepat mungkin . Jika larutan

keburu dingin dan mengkristal , mengulang pemanasan diatas kasa , dan

mengulangi penyaringan sampai semua larutan tersaring .

14. Membiarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan

(diudara terbuka) dan jangan diganggu dan diguncang .Jika sudah lama

belum terbentuk kristal , bisa mendinginkan Erlenmeyer menyiram

dibawah curahan air kran atau merendam dalam air es. Bila diair es

belum juga terbentuk kristal berarti larutannya kurang jenuh , maka

jenuhkan dengan cara penguapan sebagai pelarutnya .

15. Menyaring kristal dengan menggunakan corong buchner yang dilengkapi

dengan pealatan hisap. Melihat gambar dan mempelajari cara

menggunakan penyaring buchner dengan suction . Kertas saring yang

digunakan harus tepat seukurang corong buchner , tepat menutupi

lubang. Mencuci kristal dalam corong dengan sedikit air dingin , satu

sampai dua kali. Menekan kristal dengan spatula sekering mungkin.

Menebarkan kristal diatas kertas saring lebar (kering), menekan sekering

mungkin .

16. Menyimpan kristal di dalam desikator sampai kristal mengering.

17. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya .

Kristalisasi dalam pelarut organik

1. Menimbang 5 g naftalena kotor , memasukan dalam Erlenmeyer 100 ml

lalu memasukan kedalamnya sekitar 20 ml 95% secara bertahap dan

hati-hati sambil mengaduknya

2. Memanaskan campuran dan mendidihkan didalam penangas air (jangan

dipanaskan dengan api langsung , ingat etanol mudah terbakar )sampai

mendidih.

3. Mengelurkan dari pemanas , hati-hati menambahkan 0,5 g karbon sambil

mengaduk(awas bisa membludak/terloncat) . Mendidihkan lagi sebentar

diatas penangas air.

40 | P a g e


4. Menyaring diatas corong kaca kertas saring lipat. Jika semua kristal

sudah terbentuk dan terpisah, melakukan penyaringan dengan

menggunakan corong Buchner yang telah dilengkapi pengisapan.

5. Mencuci kristal dengan 2-3 ml etanol dingin.

6. Mengeringkan, menekan sekering mungkin, menimbang hasilnya dan

menentukan titik lelehnya .

Sublimasi

1. Menimbang 5 g naftalen kotor, memasukkan dalam cawan porselen yang

ditutup dengan cawan petri, mengisi cawan tadi dengan potongan-

potongan kecil es.

2. Memanaskan di atas hot plate sampai semua padatan membentuk kristal

dibawah cawan petri. Memindahkan kristal yang terbentuk ke kertas

saring.

3. Menimbang hasilnya dan menentukan titik lelehnya.

IV. DATA PENGAMATAN

Tes Kelarutan

No Variabel yang diamati Hasil pengmatan

1 0,0209 gram asam benzoat + 0,5

mL etanol, mengaduk

~ Larutan 1+ 5 tetes air

~ larutan dipanaskan

~ didinginkan

~ melarut, larutan berwarna bening

~ terbentuk endapan berwarna putih

~ melarut pada suhu 400C

~ terbentuk kristal putih yang

panjang

2 0,0211 gram asam benzoat + 0,5

mL air , mengaduk

~ larutan 2 dipanaskan

~ didinginkan

~ tidak melarut , terbentuk endapan


~ terdapat sedikit endapan kristal

berwarna putih yang menempel pada

41 | P a g e


dinding tabung

3 0,0206 gram naftalen + 0,5 mL

air , mengaduk

~ larutan 3 dipanaskan

~ didinginkan

~ tidak melarut, naftalen mengapung

diatas air


~ terbentuk kristal berwarna putih

4 0,0209 gram naftalen + 0,5 mL

etanol, mengaduk

~ Larutan 4 + 5 tetes air

~ larutan dipanaskan

~ didinginkan

~ melarut

~ terbentuk endapan berwarna putih


~ terbentuk kristal kecil kecil bulat

Penentuan Titik Leleh

No Variabel yang diamati Hasil pengamatan

1 Menggerus asam benzoat

Memasukkan kedalam pipa kapiler

~ memanaskan

~ mencatat suhu dimana kristal dalam kapiler

meleleh

~ asam benzoat serbuk

~ kristal asam benzoat

meleleh pada suhu 1290C

Kristalisasi dalam Pelarut Air


1 Menimbang garam kotor 10,0824 gram

2 Menimbang asam benzoat 5,0335 gram

3 Menimbang kertas saring 0,4942 gram

0,4950 gram

0,5053 gram

4 Menimbang karbon 0,5745 gram

5 Mencampurkan 10,0824 gram

garam kotor

Garam melarut

6 Memanaskan larutan Larutan menjadi keruh / kotor

42 | P a g e


7 Menyaring larutan saat masih

panas

Menghasilkan filtrat dan tersisa

kotoran pada kertas saring

8 Menambahkan arang aktif pada

filtrat sebanyak 0,5231 gram

Larutan menjadi hitam

9 Menyaring kembali Filtrat bening

10 Menguapkan filtrat pada suhu

1000C

Larutan menguap dan terbentuk

kristal putih bersih, 7,8033 gram

11 5 gram asam benzoat + 50 mL air

panas

Asam benzoat melarut, ada

gumpalan gumpalan berwarna putih

12 Menambahkan 5- 7 mL air panas Asam benzoat melarut, ada

gumpalan gumpalan berwarna putih

13 Menambahkan 0,5745 gram

karbon

Warna putih hilang berubah

menjadi hitam

14 Memanaskan larutan Karbon melarut

15 Menyaring larutan yang masih

panas

Menghasilkan residu berwarna

hitam dan filtrat berwarna putih

16 Menambahkan kembali 20 mL air

panas pada larutan yang

mengkristal sebelum disaring

karena mudah dingin

Kristal kembali melarut dalam

cairan panas

17 Memanaskan kembali Kristal larut dalam air panas

18 Menyaring kembali sampai residu

berkurang

Semu residu telah tersaring dan

terdapat filtrat akhir

19 Memasukkan filtrat + endapan

pada gelas kimia yang berisi air es

Filtrat atau kristal yang terbentuk

semakin banyak dan berkumpul di

dasar gelas kimia

20 Menyaring dengan corong

buchner

Kristal sedikit mengering

21 Menyimpan didalam desikator dan

mengerikan selama 2 hari

Kristal kering

43 | P a g e


22 Menimbang kristal 0,9750 gram

23 Menghaluskan kristal dengan alu

dan memasukkan kedalam pipa

kapiler, kemudian memanaskan

dalam gliserin dengan bunsen

Titik lelehnya 1220C

Kristalisasi dalam pelarut organik

No Variabelyang diamati Hasil pengamatan

1 Menimbang kertas saring 0,4926 ; 0,2343 gram

2 Menimbang naftalena 5,00879 gram

3 Menimbang karbon 0,5011

4 Menempatkan naftalena dalam labu

erlenmeyer + 20 ml etanol 95%

Campuran

5 Memanaskan di penangas air sampai

mendidih

Campuran mendidih

6 Menambahkan karbon aktif Campuran berwarna hitam

7 Memenaskan campuran di penangas kembali

8 Menyaring dengan corong Kristal induk

9 Menimbang cawan 48,4088 gram

10 Menyaring dengan orong buchner yang

dilengkapi dengan alat penghisap

Kristal belum bersih

11 Membersihkan kristal dengan etanol Kristal bersih

12 Menimbang filtrat 1,0468 – 0,2342 = 0,8126

gram

13 Menentukan titik leleh 82°C

14 Berat residu 3,2808 gram

Sublimasi


44 | P a g e


1 Menimbang kertas saring 0,4884 gr

2 Menimbang kapur barus 5,0383 gram

3 Memasukkan kapur barus ke dalam gelas

kimia yang juga telah dimasukkan labu bundar

berisi es

~membentuk kristal

bening

4 Kapur barus dimasukkan dalam pipa kapiler

dan mengikatnya pada termometer.

Memasukkannya dalam larutan gliserin

(memanaskan)

~larutan bening

~suhu 88°C sampel larut

dan larutan berwarna

bening

5 Berat kristal yang dihasilkan

Berat kristal murni

0,7017 gram

0,7017 gram – 0,4884

gram = 0,2133 gram

V. ANALISIS DATA

Tes Kelarutan

Pada percobaan pertama, asam benzoat dicampur dengan etanol, ternyata

asam benzoat melarut dengan mudah dan berwarna bening, karena asam benzoat

melarut dengan sempurna. Selanjutnya dengan adanya penambahan air, larutan

menghasilkan endapan berwarna putih (hal ini menandakan bahwa larutan telah

jenuh). Kemudian, larutan ini dipanaskan untuk mengidentifikasi kelarutan asam

benzoat pada sistem pasangan pelarut (Etanol-air) dan ternyata asam benzoat

melarut pada pemanasan dengan suhu 40ºC. Kemudian dilakukan pendinginan,

setelah didinginkan, asam benzoat membentuk kristal putih yang panjang. Hal ini

menunjukkan bahwa sistem pasangan pelarut (Etanol-air) adalah pelarut yang

memenuhi karakteristik dalam rekristalisasi.

Pada percobaan selanjutnya, asam benzoat direaksikan dengan air, ternyata

asam benzoat tidak larut dalam air dan membentuk endapan. Terbentuknya

endapan pada percobaan ini, menunjukkan bahwa air adalah pelarut yang sesuai

pada proses rekristalisasi, karena salah satu karakteristik pelarut untuk

rekristalisasi telah dimiliki oleh air, yaitu terlihat pada percobaan bahwa daya

45 | P a g e


melarut asam benzoat dalam air rendah. Selanjutnya larutan ini dipanaskan dan

ternyata asam benzoat melarut sempurna ketika dipanaskan pada suhu 800C. Hal

ini juga semakin membuktikan bahwa air adalah pelarut yang baik dalam

rekristalisasi. Selanjutnya dilakukan pendinginan, dari pendinginan ini dihasilkan

endapan kristal berwarna putih yang menempel pada dinding tabung. Begitu juga

halnya ketika naftalen direaksikan dengan air, daya larutnya rendah dan daya

larutnya tinggi pada saat pemanasan, dimana naftalen melarut pada suhu 720C.

Selanjutnya setelah didinginkan terbentuk endapan kristal berwarna putih. Hal ini

menunjukkan bahwa air merupakan pelarut yang sesuai dalam proses

rekristalisasi.

Pada perlakuan terakhir, ketika naftalen direaksikan dengan etanol, semua

naftalen dapat melarut sempurna. Larutan tersebut setelah ditambahkan air

terbentuknya endapan berwarna putih. Setelah dipanaskan endapan tersebut

melarut pada suhu 72ºC dan setelah didinginkan terbentuk kristal kecil-kecil bulat.

Dari kegiatan ini, dapat dikatakan bahwa air merupakan pelarut yang baik

dalam rekrstalisasi, sedangkan etanol akan menjadi pelarut yang baik pada proses

rekristalisasi jika dipasangkan dengan air, karena dengan sistem pasangan pelarut

akan menghasilkan kristal.

Penentuan Titik Leleh

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fase padat dan fase cair

senyawa tersebut, berada dalam keadaan kesetimbangan pada tekanan 1 atm.

Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan titik leleh dari zat padat.

Dalam percobaan ini digunakan asam benzoat, mula-mula asam benzoat digerus

terlebih dahulu kemudian dimasukkan dalam pipa kapiler. Untuk mengubah suatu

zat padat menjadi zat cair diperlukan sedikit perubahan suhu, untuk itulah

dilakukan pemanasan. Setelah dipanaskan asam benzoat tersebut meleleh pada

suhu 129ºC. Sedangkan dari literatur titik leleh asam benzoat 122ºC. perbedaan

ini mungkin saja terjadi, namun tidak jauh berbeda dengan titik leleh dari literatur

sehingga perbedaan ini dapat diabaikan.

46 | P a g e


. Dari perlakuan ini, dapat diketahui titik leleh asam benzoat dengan begitu

dapat ditentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi sebagai contoh adalah air

yang mempunyai titik didih 100ºC. Air dapat digunakan sebagai pelarut untuk

asam benzoat dalam proses rekristalisasi karena titik didih air lebih rendah

daripada titik leleh asam benzoat.

Kristalisasi Dalam Pelarut Air

1. Garam Kotor

Pada percobaan ini ketika garam kotor dicampurkan dengan air dan

diaduk, garam tersebut melarut. Setelah pemanasan dilakukan garam tersebut

melarut secara sempurna dengan warna larutan keruh. Warna keruh tersebut

menunjukkan bahwa adanya zat pengotor. Selanjutnya penyaringan dilakukan

untuk memisahkan pengotor dari larutan tersebut. Kemudian filtrat yang

dihasilkan ditambahkan karbon aktif, penambahan karbon aktif ini dimaksudkan

untuk meyerap pengotor yang dimungkinkan masih terdapat dalam filtrat hasil

penyaringan. Selanjutnya, penyaringan dilakukan kembali untuk memisahkan

karbon aktif dan filtrat. Filtrat yang bening tersebut selanjutnya diuapkan pada

suhu 100ºC. Dari hasil penguapan tersebut didapatkan kristal putih dengan massa

7,8033 g. Dari hasil perhitungan didapatkan kadar kemurnian sebesar 77,39 %.

2. Asam Benzoat

Pada percobaan ini ketika asam benzoat ditambahkan dengan air panas,

terdapat gumpalan berwarna putih. Asam benzoat merupakan senyawa organik

yang memiliki struktur siklik dengan satu cinci siklo dan sama-sama memiliki

ikatan rangkap dan dapat melepaskan ikatan hidrogen apabila dilarutkan. Hal ini

menunjukkan bahwa dengan adanya ikatan rangkap dan lepasnya hidrogen pada

benzoat cenderung mengakibatkan zat tersebut bersifat polar yang tentunya akan

melarut dalam pelarut polar juga. Adapaun struktur dari asam benzoat sebagai

berikut :

47 | P a g e

CO-H

O


Selanjutnya pada campuran tersebut ditambahkan karbon aktif.

Penambahan karbon aktif ini bertujuan untuk menyerap zat pengotor yang

mungkin terdapat pada campuran tersebut. Kemudian pemanasan dilakukan agar

karbon aktif tersebut dapat melakukan penyerapan lebih sempurna. Penyaringan

dilakukan pada saat campuran tersebut masih dalam keadaan panas. Penyaringan

tersebut bertujuan untuk memisahkan karbon aktif dari campuran. Dari hasil

penyaringan ini dihasilkan residu berwarna hitam dan filtrat berwarna putih serta

setelah didinginkan terbentuk kristal. Selanjutnya dilakukan penambahan kembali

air panas, sehingga kristal yang telah terbentuk tersebut kembali melarut. Agar

kristal melarut sempurna maka dilakukan kembali pemanasan. Penyaringan

dilakukan kembali yang tujuannya agar filtrat benar-benar terpisah dari zat

pengotor yang dimungkinkan masih ada. Filtrat hasil penyaringan tersebut

didinginkan dalam air es, penggunaan air es ini bertujuan untuk mempercepat

pembentukan kristal. Dari proses pendinginan ini didapatkan kristal yang lebih

bnayak dan terkumpul di dasar gelas kimia. Kristal tersebut selanjutnya disaring

dengan corong Buchner, agar didapatkan kristal yang lebih kering. Agar diperoleh

kristal yang lebih kering lagi, maka kristal tersebut disimpan di dalam desikator,

di mana dalam percobaan ini dilakukan pengeringan selama dua hari. Dari hasil

pengeringan ini didapatkan kristal sebanyak 0,9750 g. Dan dari hasil perhitungan

didapatkan kadar kemurnian sebesar 19,5% .

Dalam percobaan ini juga dilakukan penentuan titik leleh asam benzoat.

Titik leleh yang dihasilkan adalah 122ºC. Di mana penentuan titik leleh dari hasil

percobaan ini sama dengan literatur.

Kristalisasi Dalam Pelarut Organik

Naftalena merupakan senyawa organik yang memiliki dua cincin siklo dan

sama-sama memiliki ikatan rangkap. Struktur dari naftalena adalah:

48 | P a g e

CO2H atau


Pada percobaan ini, naftalena dilarutkan dalam etanol dan menghasilkan

larutan yang keruh dan tidak semua naftalen dapat melarut, kemudian larutan

yang masih terdapat endapan ini dipanakan namun pada proses pemanasan ini

endapan yang terbentuk tetap tidak melarut. Untuk menghilangkan pengotor yang

mungkin ada pada naftalen maka ditambahkan arang aktif. arang aktif sebagai

penyerap aktif zat pengotor yang terkandung dalam suatu sampel. Pada saat

penambahan arang aktif ini larutan menjadi berwarna hitam. Kemudian larutan ini

disaring selagi masih panas, hal ini bertujuan agar zat padat yang tersuspensi

dalam larutan dapat dipisahkan dari naftalena, sehingga dari penyaringan didapat

filtrat yang murni. Kemudian dilakukan penyaringan menggunakan corong

buchner yang dilengkapi dengan pipa pengisapan. Penyaringan ini

dilakukan,untuk mempercepat pengeringan agar terbentuk kristal murni yang

bagus. Agar kristal yang dihasilkan lebuh bersih maka ditambahkanlah etanol.

Pada pemurnian naftalena ini digunakan etanol sebagai pelarutnya. Hal ini

dikarenakan etanol mempunyai sifat-sifat yaitu:

1. tidak dapat melarutkan naftalena pada suhu kamar, tetapi dapat

melarutkannya setelah dipanaskan.

2. titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang lebih 780C yang mempermudah

pengeringan kristal naftalena yang terbentuk, karena etanol mudah

menguap.

3. etanol tidak bereaksi dengan naftalena karena titik didih etanol lebih

rendah dari titik didih naftalena, sehingga menyebabkan naftalena mudah

terurai menjadi senyawa lain.

Dari hasil perhitungan didapatkan hasil kadar kemurnian sebesar 16,22 %.

Setelah dilakukan proses rekristalisasi (proses pembentukan kristal padat kembali

dari suatu larutan induk yang homogen), langkah selanjutnya adalah penetuan titik

leleh dari kristal yang dihasilkan.penentuan ini dilakukan dengan cara, menggerus

kristal yang telah didapatkan kemudian memasukkan ke dalam pipa kapiler.

49 | P a g e


Setelah itu serbuk dari kristal yang telah dimasukkan kedalam pipa kapiler

tersebut dipanaskan dalam gliserin, dimana pada saat serbuk tersbut meleleh saat

itulah penentuan titik leleh naftalen dapat diketahui. Dari hasil pengukuran

termometer menunjukkan bahwa titik leleh dari naftalen adalah 820C. Jika

dibandingkan dengan titik leleh yang terdapat pada referensi titik leleh sbesar

800C.

Sublimasi

Pada percobaan ini, digunakan kapur barus karena kapur barus merupakan zat

yang mudah menyublim. Perlakuan pertama yaitu kapur barus dimasukkan dalam

Gelas kimia yang telah dimasukkan di dalamnya labu bundar yang berisi es. Es

batu yang digunakan ini berfungsi untuk mempercepat sublimasi dan menaikkan

tekanan uap pada kapur barus. Dengan memperhatikan bahwa sublimasi adalah

perubahan zat padat menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi

menjadi padatan. Dari percobaan yang telah dilakukan terlihat bahwa kapur barus

langsung berubah menjadi gasnya tanpa melalui fase cair. Penggunaan es sebagai

pendingin atau kondensor sehingga mengkondensasi gas dari kapur barus

menjadi padatannya kembali. Padatan yang dihasilkan inilah berupa kristal. Massa

kristal yang dihasilkan adalah sebesar 0,2133 g.

Kemudian, untuk penentuan titik leleh dari kapur barus yang bertujuan

untuk mengidentifikasi kemurnian zat padat yang disublimasi. Dari percobaan

yang telah dilakukan diperoleh titik leleh dari kapur barus sebesar 880C. Dari

percobaan ini diperoleh titk leleh yang sedikit lebih besar dibandingkan dengan

titik leleh yang ada di referensi (80o). Lebih tingginya titik leleh yang dihasilkan

dari percobaan, dimungkinkan karena sulitnya mengatur perambatan panas.

VI. KESIMPULAN

Dari analisis data, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya

yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut

50 | P a g e


setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai adalah yang tidak

bereaksi dengan zat padat yang akan direskristalisasi , zat padatnya

harus mempunyai kelarutan terbatas atau relatif tidak larut dalam

pelarut , pada suhu kamar atau suhu kriatalisasi, zat padatnya

mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih

pelarutnya serta tidak merusak zat yang akan direkristalisasi.

2. Untuk menentukan pelarut yang cocok untuk rekristalisasi perlu

dilakukan tes kelarutan.

3. Air merupakan pelarut yang baik untuk rekristalisasi, sedangkan ,

sedangkan etanol akan menjadi pelarut yang baik pada proses

rekristalisasi jika dipasangkan dengan air, karena dengan sistem

pasangan pelarut akan menghasilkan kristal.

4. Penambahan arang aktif digunakan untuk menyerap zat pengotor

yang berwarna sehingga dihasilkan kristal yang bersih.

5. Penentuan titik leleh dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat

hasil rekristalisasi dengan membandingkan dengan senyawa standar.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga.

Jakarta: : Erlangga.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga.

Jakarta : Erlangga.

Tim Dosen Kimia Orgsanik. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik.

FKIP Unlam Banjarmasin

51 | P a g e


LAMPIRAN

Perhitungan

Adapun kadar kemurnian asam benzoat yaitu dipengaruhi oleh berat pengotor.

Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni

= 5,0335-0,975g

= 4,0585 gram

52 | P a g e


Kadar kemurnian =

=

= 19,37 %

Kadar kemurnian naftalena

Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni

= 5,0087gram – 0,8126gram

= 4,1961 gram

Kadar kemurnian =

=

= 16,22 %

53 | P a g e


I. Jawaban Pertanyaan Pra Praktek

1. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang ingin

dimurnikan dengan zat pengotornya. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan

dengan dalam suatu pelarut yang sesuai sehingga zat pengotor tidak ikut

larut. Kelarutan suatu zat merupakan fungsi dari suhu, sehingga untuk

membuat suatu larutan lewat jenuh pada suhu kamar. Larutan harus

dipanaskan dulu sampai seluruh zat yang akan dimurnikan larut.

2. Sifat-sifat yang harus dipunyai pelarut agar dapat digunakan untuk

rekristalisasi suatu senyawa organik adlah sebagai berikut:

Pelarut tidak bereaksi dengan zat lain yng akan dilarutkan .

Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, tidak

melarutkan pencemarnya.

Titik didih pelarut harus lebih rendah .

Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik didih zat yang akan

dimurnikan.

3. Urutan kerja dalam rekristalisasi

- Kristalisasi dalam pelarut air

1) Melarutkan kristal asam benzoat tidak murni dengan air panas .

2) Mengocok dan memanaskan .

3) Menambahkan air smpai kristal tepat larut.

4) Menambahkan arang aktif dan mendinginkan .

5) Menyaring dan menimbang kristal.

- Kristalisasi dalam pelarut organik .

1) Melarutkan naftalena tidak murni dengan etanol.

2) Mengaduk dan memanaskan larutan sampai mendidih.

3) Menambah etanol dan memanaskan larutan sampai mendidih atau

melarut

4) Menambahkan arng aktif dan menyaring.

5) Mendinginkan filtrat, menyaring dan menimbang kristal.

54 | P a g e


II. Jawaban pertanyaan

1. Penyaringan yang diisap lebih disukai karena :

- pelarut lebih cepat terisap dari corong, sehingga kristal lebih cepat kering.

- Dengan diisap, waktu yang diperlukan untuk mengeringkan kristal dirasa

lebih cepat.

2. Asam benzoat dan naftalena menggunakan pelarut yang berbeda karena

keduanya memiliki sifat kimia dan fisika yang berbeda. Bisa juga

karena keduanya mempunyai kelarutan yang cocok sesuai pelarutnya.

Pelarut yang sesuai didasarkan pada :

- pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.

- tidak melarutkan zat pengotor.

- dapat mempermudah proses pengeringan zat. Atau jika untuk asam

asetat digunakan pelarut dengan titik didihnya lebih rendah ( air )

bila digunakan etanol maka struktur asam benzoat akan rusak.

3. jumlah pelarut murni yang digunakan untuk melarutkan 1,35 gram asam

benzoat.

Jawab :

- dalam percobaan digunakan 50 mL air

- maka untuk 1,35 g kristal jumlah air yang digunakan adalah :

1,35 gram x 10 = 13,5 mL

55 | P a g e


FLOW CHART

1. Tes kelarutan

- Memasukkan dalam tabung reaksi

- Mengaduk dengan pengaduk gelas

- Mengamati apakah zat melarut dengan

segera dalam pelarut pada suhu kamar

- Bila ternyata zat larut baik dalam

etanol atau aseton, lalu menambahkan

beberapa tetes air.

-Memperhatikan apakah terjadi endapan.

- Memanaskan campuran

- Mengatur komposisi campuran pelarut untuk mendapatkan larutan

pekat panas pada titik didih pelarutnya.

- Mendinginkan larutan

- Memanaskan - Mendinginkan

- Menagamati kristal yang

Terbentuk

Lakukan tes kelarutan terhdap : naftalen, asam benzoat, dan asam salisilat dengan

pelarut : etanol , air

56 | P a g e

20 mg zat padat + 0,5 mL pelarut

Larutan

Larutan + endapan Larutan

Larutan + endapan Larutan

Larutan + kristal

Larutan


2. Penentuan titik leleh

- Mengerus sampai sehalus mungkin

- Memasukkan dalam tabung kapiler

(kaca) yang ujung satunya tertutup.

- Membalikkan tabung dan mengetuk-

ngetuk sampai kristal turun kedasar

kapiler

- Mengulang pengambilan dengan cara

di atas sampai serbuk yang ada

dalam kapiler tingginya 0,5 cm.

- Memasang kapiler ditempat atau alat

penentauan titik leleh

- Memanaskan dengan api kecil

(elektrik)

- Mencatat suhu dimana kristal dalam

pipa kapiler mulai leleh samapai

persis semuanya meleleh.

57 | P a g e

Lelehan / cairan

Kristal asam benzoat


3. kristalisasi dari pelarut air

- Memasukkan dalam erlenmeyer 250 mL

- Memasukkan sekitar 50 mL air panas secara

perlahan-lahan samabil mengaduk sampai

semua asetanilida larut.

- Menambah 5 – 7 mL air panas.

- Mendidihkan campuran di atas kasa asbes

dengan menggunakan pembakar bunsen (api

jangan terlalu besar)

- Memanaskan dengan api kecil (elektrik)

- Menambahkan sedikit demi sedikit, hati-hati

sambil mengaduk sekitar 0,5 – 1 gram

karbon/norit untuk menghilangkan warna.

- Mendidihkan beberapa saat agar penyerapan

sempurna

- Menyiapkan corong penyaring kaca tangki

pendek, lengkapi dengan kertas saring lipat,

memasang labu erlenmeyer bersih untuk

menampung fitrat panas.

- Menungkan larutan kedalam/atas corong

secepat mungkin

58 | P a g e

5 gram asam benzoat/asam salisilat kotor

Larutan

Larutan


- Membiarkan filtart dingin dengan penuruna

suhu secara perlahan dan jangan menggangu

atau mengguncang

- Jika suadah lama belum terbentuk kristal, bisa

mendinginkan erlenmeyer disirami dibawah

curahan air kran/ direndam dalam air es.

- Bila di air es belum juga terbentuk kristal berarti

larutannya kurang jenuh, maka menjenuhkan

dengan car penguapan sebagai pelarutnya

- Menyaring kristal dengan corong Bucher yang dilengkapi dengan peralatan isap

- Mencuci kristal dalam corong Bucher dengan sedikit air dingin, satu sampai dua

kali

- Menebarkan kistal di atas kertas saring lebar dan menekan kristal dengan

sepatula, sekering mungkin

setelah itu menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya. Menghitung

perolehan kembali asetanilda murni. Jika tryek leleh masih lebar (lebih dari 1

derajart) mengulangi rekristalisasi.

59 | P a g e

Filtrate + kristal Resedu dibuang

Kristal


4. Kristalisasi dalam pelarut organik

- Memasukkan dalam erlenmeyer 100 mL

- Memasukkan sekitar 20 mL etanol 95% secara

bertahab dan hati-hati sambil mengaduk

-

- Memanaskan dan mendidihkan campuaran di

dalam penangas air (jangan dipanaskan dengan

api langsung karena etanol mudah terbakar)

sampai mendidih.

- Mengeluarkan dari pemanas

- Menambahkan 0,5 gram karbon atau

charcoal/norit sambil mengaduk

- Mendidihkan lagi sebentar di atas penangas air.

- Menyaring di atas corong kaca kertas saring

lipat.

- Melakukan penyaringan dengan menggunakan corong Bucher yang telah

dilengkapi penghisapan/suction.

- Mencuci kristal dengan 2 – 3 mL etanol dingin.

- Mengeringkan, memindahkan kekertas saring lebar, dan menekan sekering

mungkin

60 | P a g e

Larutan

Fitrat + kristal

5 gram naftalen kotor

Resedu dibuang

kristal


Selanjutnya menimbang dan menentukan titik lelehnya.

5. Sublimasi

- Memasukkan dalam cawan porselin yang

ditutup dengan cawan petri

- Mengisi cawan dengan potongan-potongan kecil

es

- Memanaskan di atas hot plate samapi semua

padatan membentuk kristal di bawah cawan

petri.

- Memindahkan kristal yang terbentuk ke kertas

saring lebar

Selanjutnya menimbang dan menentukan titik lelehnya.

61 | P a g e

5 gram naftalen kotor

kristal

percobaan iii, pemurnian zat padat dengan rekristalisasi

Documents