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Edição 03 Janeiro de 2012

Professor Daniel Rossi

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Capítulo 1 Uma breve história no tempo = Pág 02 Capítulo 2 Regras de Segurança = Pág 03 Capítulo 3 Notações Científicas = Pág 06 Capítulo 4 Vidrarias, Equipamentos & Reagentes de Labº = Pág 07 Capítulo 5 pH = Pág 10 Capítulo 6 Volumetria de Neutralização Ácido-Base = Pág 12 Capítulo 7 Preparação & Padronização de Soluções = Pág 16 Capítulo 8 Concentração de Soluções – Cálculos = Pág 20 Capítulo 9 Tabelas = Pág 23

Exercício 1 Cálculos de pH & pOH = Pág 25

Experimento #1 Aferição de Vidrarias Volumétricas = Pág 26 Experimento #2 Destilação Simples = Pág 27

Experimento #3 Determinação da Dureza em Águas = Pág 28 Experimento #4 Teor de Amôneo em Limpadores Domésticos = Pág 29

Dica 1 Montagem de Relatórios Experimentais = Pág 30 Dica 2 Balança Analítica = Pág 31 Dica 3 Manuseio de Vidrarias = Pág 33

Capítulo 1

Uma Breve História no Tempo QUÍMICA – UMA CIÊNCIA

Todos sabem que a Química é uma ciência e temos algumas noções do que seja Ciência. Contudo, diante do avanço em todos os campos do saber, não basta conhecer o que diz o senso comum sobre ciência, é necessário ouvir aqueles que se debruçaram sobre esta pergunta e fizeram dela seu campo de estudo. Uma visão aprofundada desta questão é estudada na Filosofia da Ciência. Existem muitos livros que trazem várias definições de Ciência, vale a pena conhecê-las.

Para entendermos as peculiaridades da Química e da Física como Ciência é necessário estudar a história de cada uma de suas várias áreas e observar como se deu a evolução das idéias científicas. O estado atual do conhecimento foi alcançado seja como uma consolidação e assimilação das novas pesquisas, seja pela revolução e rupturas com as teorias anteriores. As histórias da Termodinâmica e da Química Quântica ilustram, respectivamente, estes modos de evolução dos conceitos científicos.

Nas ciências físicas, os conhecimentos adquiridos, muitas vezes, transformam-se em desenvolvimento tecnológico, que por sua vez, aprimora e/ou cria novos equipamentos. Estes permitem aquisição de dados mais precisos, levando a consolidação ou reformulação das teorias existentes.

O PATRIMÔNIO CIENTÍFICO DA QUÍMICA As diversas disciplinas dos currículos dos cursos de Química foram projetadas de modo a transmitir o

patrimônio teórico e experimental da Química da melhor maneira possível. As perguntas freqüentes: Por que devo estudar cálculo, álgebra, física, etc. encontrarão resposta posteriormente em disciplinas específicas de Química. Toda disciplina que consta no currículo é importante para a formação do aluno. As disciplinas de formação geral nos preparam para o diálogo com outras ciências; as disciplinas de formação básica colocam os alicerces para o aprendizado racional das disciplinas específicas e estas nos dão as ferramentas para atuação como profissional de Química.

O ritmo crescente da sociedade moderna abomina a perda de tempo, portanto para o máximo aproveitamento da aula teórica é necessário uma leitura prévia da assunto na bibliografia indicada, perguntar durante a aula os pontos obscuros da exposição e aprofundar com leitura complementar sobre o assunto. Embora o professor, em geral, domine o conteúdo que ministra, nem sempre o expõe de modo ordenado e convincente. Desta forma as perguntas colocadas adequadamente ajudam o professor a melhorar cada vez mais a exposição. Não esqueça que os livros trazem a exposição de outros peritos no assunto (os autores!), por isso devem ser consultados sempre.

Quando o estudo é conduzido de modo regular e constante não é necessário preparo especial para as avaliações. Uma rápida revisão é suficiente para virem à mente os conceitos, teorias e fórmulas. A pesca ou cola que hoje é entendida como esperteza (contra quem?), traduz a falta de confiança em si mesmo, a falta de coragem para enfrentar resultados desastrosos e prepara o corrupto de amanhã. Quando o aluno entende isto, certamente esta prática não será mais usada.

Antigamente o domínio do grego e latim era a linha divisória entre cultos e incultos. Hoje, na área de ciências, a língua inglesa é hegemônica e perdurará ainda por muito tempo, portanto, como o melhor do nosso patrimônio científico atual está sendo escrito em inglês, o aluno de Química não pode ficar na contramão da

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história e deve saber, pelo menos, ler em inglês. A Química Analítica é o ramo da química que trata da identificação ou quantificação de espécies ou

elementos químicos. Podem ser classificados como métodos clássicos instrumentais.

Análise Qualitativa

A análise qualitativa é empregada quando se pretende determinar ou identificar as espécies ou elementos químicos presentes numa amostra, podendo ser eles atômicos ou moleculares e que, também, podem ser de origem mineral, animal e vegetal.

Análise Quantitativa A análise quantitativa é empregada para se determinar a quantidade de uma espécie ou elemento químico

numa amostra. Sendo utilizada para a determinação de concentrações, volumes ou massa exata da substância, através de técnicas de: gravimetria, volumetria, instrumentais, entre outras é expressa por resultados numéricos dos componentes da amostra.

Métodos Clássicos

No início e Desenvolvimento da Química, a maioria das análises empregavam a separação dos componentes de interesse (analitos) por técnicas como precipitação, extração ou destilação. Os compostos são identificados pela sua cor, solubilidade, ponto de fusão e de ponto de ebulição. Esses fatores contribuem para identificação das espécies químicas.Os analitos podem ser identificados por volumetria e gravimetria ou seja por titulação e medidas de massa. Estes métodos são relativamente simples de equipamentos e confiabilidade dos resultados obtidos. Apesar da química analítica atual ser dominada por técnicas instrumentais, o princípio de funcionamento de alguns de seus instrumentos baseiam-se em técnicas tradicionais ainda muito utilizadas atualmente.

Métodos Instrumentais No ínicio do século XX, os químicos passaram a explorar outros fenômenos distintos daqueles observados

nos métodos clássicos para resolução de problemas analíticos. Para realizar métodos Instrumentais com analisar as seguintes propriedades como condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz que detectado em analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos. Com isso começou a ser utilizado técnicas como cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas eletroanalíticas. Esses novos métodos de separação e determinação de espécies químicas passaram a ser conhecidos como métodos de análise instrumental. Seu crescimento tecnólogico foi favorecido pelo avanço tecnólogico dos dispositivos eletrônicos e dos computadores. A maioria dos equipamentos analíticos modernos possuem ou estão conectados a um ou mais dispositivos eletrônicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analitos. Os dispsositivos seriam amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou mesmo computadores. A Química Analítica Instrumental divide-se em métodos espectrométricos, métodos eletroanalíticos, Pontenciometria e outras modernas técnicas computadorizadas.

Capítulo 2

Regras de Segurança

As regras gerais de segurança em laboratório resultam de vários anos de esforços de pessoas preocupadas em tornar o trabalho no laboratório uma atividade segura.

Para tirar o máximo de proveito delas, é necessário que todos os usuários as conheçam e as pratiquem, desde o primeiro instante que pretenderem permanecer em um laboratório.

São regras simples, fáceis de memorizar e de seguir:

Indumentária Apropriada

1. Avental de mangas compridas, longos até os joelhos, com fios de algodão na composição do tecido; 2. Calça comprida de tecido não inteiramente sintético; 3. Sapato fechado, de couro ou assemelhado; 4. Óculos de segurança e luvas, quando for necessário.

Indumentária Proibida Bermuda ou short; Sandália, chinelo, sapato aberto; Uso de lente de contato; Cabelos soltos; Uso de braceletes, correntes ou outros adereços; Avental de nylon ou 100% poliéster.

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HÁBITOS INDIVIDUAIS Faça no Laboratório

1. Lave as mãos antes de iniciar seu trabalho. 2. Lave as mãos entre dois procedimentos. 3. Lave as mãos antes de sair do laboratório. 4. Certifique-se da localização do chuveiro de emergência, lava-olhos, e suas operacionalizações. 5. Conheça a localização e os tipos de extintores de incêndio no laboratório. 6. Conheça a localização das saídas de emergências.

Não Faça no Laboratório 1. Fumar; 2. Comer; 3. Correr; 4. Beber; 5. Sentar ou debruçar na bancada; 6. Sentar no chão; 7. Não use cabelo comprido solto; 8. Não (ou evite) trabalhar solitário no laboratório; 9. Não manuseie sólidos e líquidos desconhecidos apenas por curiosidade.

Atitudes Individuais com Ácidos Adicione sempre o ácido à água; Nunca faça o inverso.

Atitudes Individuais com Bicos de Gás 1. Feche completamente a válvula de regulagem de altura de chama. 2. Abra o registro do bloqueador da linha de alimentação. 3. Providencie uma chama piloto e aproxime do bico de gás. 4. Abra lentamente a válvula de regulagem de altura de chama até que o bico de gás ascenda. 5. Regule a chama.

Atitudes Individuais com Soluções

Cerca de 80% das soluções químicas concentradas são nocivas aos organismos vivos, principalmente se ministradas por via oral.

1. Não transporte soluções em recipientes de boca larga (como béquer, por exemplo); se tiver que efetuá-lo por certa distância, triplique sua atenção durante o percurso e solicite um colega que o acompanhe;

2. Não leve a boca a qualquer reagente químico, nem mesmo o mais diluído; 3. Certifique-se da concentração e da data de preparação de uma solução antes de usá-la; 4. Não pipete, aspirando com a boca, líquidos cáusticos, venenosos ou corantes; use pêra de sucção para sua

segurança; 5. Não use o mesmo equipamento volumétrico para medir simultaneamente soluções diferentes. 6. Volumes de soluções padronizadas, tiradas dos recipientes de origem e não utilizadas, devem ser

descartados e não retornados ao recipiente de origem.

Descarte de Sólidos e Líquidos Deverá ser efetuado em recipientes apropriados, separando-se o descarte de orgânicos de inorgânicos.

Informe-se sobre os locais corretos.

Cuidados com Aquecimento, incluindo: reação exotérmica, chama direta, resistência elétrica e banho-maria 1. Não aqueça bruscamente qualquer substância. 2. Nunca dirija a abertura de tubos de ensaio ou frascos para si ou para outra pessoa durante o aquecimento. 3. Não deixe sem o aviso "Cuidado Material Aquecido" equipamento ou vidraria que tenha sido removida

de sua fonte de aquecimento, ainda quente e deixado repousar em lugar que possa ser tocado inadvertidamente.

4. Não utilize "chama exposta" em locais onde esteja ocorrendo manuseio de solventes voláteis, tais como éteres, acetona, metanol, etanol, etc.

5. Não aqueça fora da capela quaisquer substâncias que gerem vapores ou fumos tóxicos.

Manuseio e Cuidados com Frasco de Reagentes 1. Leia cuidadosamente o rótulo do frasco antes de utilizá-lo, habitue-se a lê-lo, mais uma vez, ao pegá-lo, e

novamente antes de usá-lo. 2. Ao utilizar uma substância sólida ou líquida dos frascos de reagentes, pegue-o de modo que sua mão

proteja o rótulo e incline-o de modo que o fluxo escoe do lado oposto ao rótulo. 3. Muito cuidado com as tampas dos frascos, não permita que ele seja contaminada ou contamine-se. Se

necessário use o auxílio de vidros de relógio, placas de Petri, etc. 4. Ao acondicionar um reagente, certifique-se antes da compatibilidade com o frasco, por exemplo,

substâncias sensíveis à luz, não podem ser acondicionadas em embalagens translúcidas. 5. Não cheire diretamente frascos de nenhum produto químico, aprenda esta técnica e passe a utilizá-la de

início, mesmo que o frasco contenha perfume. 6. Os cuidados com o descarte de frascos vazios de reagentes não devem ser menores que os cuidados com

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o descarte de soluções que eles dão origem.

Cuidados com Aparelhagem, Equipamentos e Vidrarias 1. Antes de iniciar a montagem, inspecione a aparelhagem, certifique-se de que ela esteja completa, intacta

e em condições de uso. 2. Não utilize material de vidro trincado, quebrado, com arestas cortantes. 3. Não seque equipamentos volumétricos utilizando estufas aquecidas ou ar comprimido. 4. Não utilizes tubos de vidro, termômetros em rolha, sem antes lubrificá-los com vaselina e proteger as

mãos com luvas apropriadas ou toalha de pano.

ACIDENTES COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS

Queimaduras causadas pelo calor seco: no caso de queimaduras causadas por chama ou objetos aquecidos, aplicar pomada de Picrato de Butesin. No caso de queimaduras mais graves, estas devem ser cobertas com gaze esterelizada umedecida em solução de bicarbonato de sódio a 5%.

Queimaduras causadas por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.

Queimaduras por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cerca de cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético a 1% e lavar novamente com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.

Álcalis ou ácidos nos olhos: lavar exaustivamente com água, por uns quinze minutos, no lavador de olhos e aplicar solução de ácido bórico a 1%.

Intoxicação por gases: remover a vítima para um local arejado, deixando-a descansar. Em casos de asfixia, fazer respiração artificial.

Ingestão de substâncias tóxicas: recomenda-se beber muita água.

Ingestão de ácidos: em seguida à água, beber um copo de bicarbonato de sódio a 2% ou leite de magnésia.

Ingestão de álcalis: em seguida à água, tomar um copo de ácido cítrico ou acético a 2% ou vinagre diluído 1:1.

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Capítulo 3 Notações Científicas

Em Química trabalhamos com números muito grandes e também números muito pequenos. Para estes casos usa-se a notação científica, que é uma forma abreviada de se representar

valores muitos altos ou muito baixos. Para números maiores que 1, a vírgula é deslocada até o primeiro algarismo do número. O

número de casas deslocadas será utilizado como expoente positivo da potência de 10. 1.500.000 = 1,5 x 106

1.000 = 1,0 x 103

Para números menores que 1, a vírgula é deslocada para a direita, até depois do primeiro

algarismo diferente de zero. O número de casas deslocadas será utilizado como expoente negativo da potência de 10.

0,001 = 1 x 10-3

0,0000057 = 5,7 x 10-6

O número que multiplica a potência de 10 deve estar sempre compreendido entre 1 e 10. 50 x 105 = 5 x 106

11 x 109 = 1,1 x 1010

Multiplicação

a x 10m . b x 10n = a . b x 10( m + n )

a) 5 x 105 . 3 x 108 = 5 . 3 x 10(5 + 8) = 15 x 1013 = 1,5 x 1014

b) 2 . 5 x1011 = 2 x 100 . 5 x 1011 = 2 . 5 x 10(0 + 11) = 10 x 1011 = 1 x 1012

c) 3 x 1012 . 7 x 10-13 = 3 . 7 x 10(12 - 13) = 21 x 10-1 = 2,1 x 100 = 2,1

Divisão

a x 10m / b x 10n = a / b x 10( m - n )

a) 7 x 1013 / 5 x 107 = (7/5 ) x 10(13 - 7) = 1,4 x 106

b) 4 x 107 / 2 = 4 x 107 / 2 x 100 = (4/2) x 10(7 - 0) = 2 x 107

c) 3 / 7 x 1011 = 3 x 100 / 7 x 1011 = (3/7) x 10(0 - 11) = 0,43 x 10-11 = 4,3 x 10-12

d) 5 x 10-3 / 8 x 109 = (5/8) x 10(-3 - 9) = 0,62 x 10-12 = 6,2 x 10-13

e) 2 x 10-5 / 3 x10-3 = (2/3) x 10(-5 - (-3)) = 0,67 x 10(-5 + 3) = 0,67 x 10-2 = 6,7 x 10-3

Adição e Subtração Colocar os valores na mesma potência de base 10. Colocar esta potência em evidência. a) 1 x 103 + 1 x 104 = 1 x 103 + 10 x 103 = (1 + 10) x 103 = 11 x 103 = 1,1 x 104

b) 3 x 10-3 + 7 x 10-4 = 3 x 10-3 + 0,7 x 10-3 = (3 + 0,7) x 10-3 = 3,7 x 10-3

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Capítulo 4

Vidrarias, Equipamentos & Reagentes de Laboratório Infra-estrutura mínima necessária para a aplicação prática das aulas teóricas.

As vidrarias são de um composto vítreo especial, bem diferente dos vidros domésticos, pois

terão que resistir a substâncias ácidas, alcalinas, corrosivas, voláteis, etc. Muitos são feitos em boro-silicato para aumentar a resistência a choques térmicos.

Os equipamentos, aparelhagens e acessórios são de tecnologia específica para laboratórios e de nada diferem para grandes equipamentos industriais, exceto pelo seu tamanho.

Os reagentes são fabricados com altíssimo grau de pureza por empresas especializadas, embalados em frascos ou potes especialmente desenvolvidos para aumentar o máximo possível seu prazo de validade e Qualidade.

Vidrarias Tubo de ensaio: usado para testar reações com

pequenas quantidades de reagentes. Vidro de relógio: usado para pesar pequenas

quantidades de substâncias, para evaporar pequenas quantidades de soluções e para cobrir béqueres e outros recipientes.

Erlenmeyer: Muito utilizado em preparações de soluções químicas, devido o formato afunilado de seu bico, que não deixa a solução respingar.

Balão de fundo chato: usado para aquecer e preparar soluções e realizar reações com desprendimento de gases.

Balão de fundo redondo: de uso semelhante ao

balão de fundo chato, mas mais apropriado a aquecimentos sob refluxo.

Proveta ou cilindro graduado: para medir e transferir volumes de líquidos e solução (não é muito preciso).

Balão volumétrico: para preparar volumes precisos de soluções. Pipeta graduada: para medir e transferir volumes variáveis de líquidos ou soluções, sem muita

precisão. Pipeta volumétrica: para medir e transferir um líquido ou solução, porém mais preciso que a pipeta

graduada. Bureta: para medir volume de líquidos ou soluções por escoamento. Trompa de vácuo: aproveita-se de uma corrente de água para aspirar o ar, por uma abertura

lateral; é usada para as "filtrações a vácuo". Cadinho ou porcelana (ou metal): usado para aquecimento e fusão de sólidos a altas temperaturas. Triângulo de porcelana: serve de suporte para cadinhos, quando aquecedidos directamente na

chama de gás.

Cápsula de porcelana (ou metal): usada para a concentração e secagem de soluções. Almofariz e pistilo: usado para a trituração e pulverização de sólidos. Frasco lavador ou pisseta: É empregada na lavagem de recipientes por meio de jactos de água ou

de outros solventes. O mais utilizado é o de plástico pois é prático e seguro. Condensador: É empregado nos processos de destilação. Sua finalidade é condensar os vapores do

líquido. É refrigerado a água. Funil de separação ou decantação: Recipiente de vidro em forma de pêra, que possui uma torneira.

É Utilizado para separar líquidos imiscíveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa.

Dessecador: É usado para guardar substâncias em ambiente com pouco teor de umidade. Papel de filtro: retém as partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida.

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Equipamentos Normalmente computadores e equipamentos específicos, dependendo de suas finalidades

(laboratórios de química, de física, de biologia, de clínica médica, de hidráulica, de solos, de aeronáutica, de automóveis, etc).

Nos laboratórios de química, normalmente, há pelo menos uma capela de laboratório onde produtos químicos tóxicos e perigosos podem ser manipulados sem risco. Isto reduz, e geralmente, elimina o risco de inalação dos gases tóxicos produzidos pela reação dos produtos químicos.

Nos laboratórios, há habitualmente uma ou várias pias para lavar as mãos. Extintores são instalados , para ajudar a apagar o fogo no caso de incêndio. Há igualmente um dispositivo para lavar os olhos e um chuveiro no caso dos produtos químicos vazarem sobre as roupas, a pele ou os olhos exceto em laboratórios de tecnologia e de física, onde não se utiliza vidraria, capela e produtos químicos tóxicos.

Em anexo ao laboratório, há habitualmente um ou vários locais onde os produtos químicos secos e úmidos são armazenados, onde se prepara todos os reagentes como ácidos, bases, soluções tampão, solução e onde se distribui a vidraria, o pequeno material e os equipamentos de proteção individual do pessoal. Num laboratório de tecnologia ou de física, estas salas adicionais, em geral, são

utilizadas para o armazenamento dos equipamentos e como atelier de reparo. Freqüentemente, uma sala é reservada à purificação dos reagentes ou, no caso da bioquímica,

a esterilização dos equipamentos. O equipamento e a orientação de um laboratório dependerão finalmente do seu objetivo.

Os laboratórios de universidades, e em geral os de análise química ou bioquímica contêm da vidraria em grande quantidade.

Como equipamentos comuns de laboratório, pode-se ter as centrífugas para separar os sólidos dos líquidos, os espectrofotômetros para medir a adsorbância óptica de um líquido a um comprimento de onda definido (medida da cor), trompas para fornecer a aspiração, e termostatos para manter uma temperatura fixa e definida.

Os laboratórios de microbiologia têm habitualmente salas separadas com pressão negativa para impedir a entrada de bactérias nocivos. O ar passa, em geral, por um certo número de filtros e é expulso da sala.

Os laboratórios previstos para tratar séries de amostras, como os destinados à análise para o meio ambiental ou análises clinícas são equipados de aparelhos especializados automatizados

concebidos para tratar muito de amostras. A pesquisa e a experimentação não são uma prioridade nestes laboratórios; o objetivo é oferecer um resultado rápido e fiável.

Reagentes Um reagente químico ou reativo químico é uma

espécie química usada numa reação química. Implica

geralmente numa substância química que é adicionado com a finalidade de provocar um fenômeno químico. Por exemplo, o ácido clorídrico é um reagente químico que provoca a liberação de CO2 do carbonato de cálcio:

2 HCl + CaCO3 → CaCl2 + H2O + CO2

Similarmente, o ácido clorídrico é um reagente químico que reage com o zinco produzindo gás hidrogênio,

sendo o hidrogênio proveniente do ácido: 2 HCl + Zn → ZnCl2 + H2

Na reação representada abaixo o sal (NaCl) e o nitrato de prata (AgNO3) são os reagentes e o nitrato de sódio (NaNO3) juntamente com o cloreto de prata (AgCl) são os produtos da reação.

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl

Classificar alguns dos produtos químicos envolvidos numa reação química como um “reagente”

é na maioria das vezes uma questão de convenção ou perspectiva.

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Simbologias de Segurança para Produtos Químicos

Simbolos de Risco

C - Corrosivo E – Altamente Explosivo O - Comburente F – Facilmente Inflamável

T - Tóxico N – Perigoso para o

Ambiente Xn – Nocivo ou Xi - Irritante

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Capítulo 5

pH

O pH é uma medição que indica se uma solução líquida é ácida (pH<7), neutra (pH=7), ou

básica/alcalina (pH>7). Uma solução neutra só tem o valor de pH=7 a 25 °C, o que implica variações

do valor medido conforme a temperatura. O termo pH foi introduzido, em 1909, pelo bioquímico dinamarquês Søren Peter Lauritz

Sørensen (1868-1939) com o objetivo de facilitar seus trabalhos no controle de qualidade de cervejas (à época trabalhava no Laboratório Carlsberg, da cervejaria homônima). O "p" vem do alemão potenz, que significa poder de concentração, e o "H" é para o íon de hidrogênio (H+).

Matematicamente, o "p" equivale ao simétrico do logaritmo (cologaritmo) de base 10 da atividade dos íons a que se refere. Para íons H+:

pH = - log [H+]

Medidção do pH

O pH pode ser determinado usando um medidor de pH (também conhecido como pHmetro) que consiste em um eletrodo acoplado a um potenciômetro. O medidor de pH é um milivoltímetro com uma escala que converte o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Este tipo de elétrodo é conhecido como eletrodo de vidro, que na verdade, é um eletrodo do tipo "íon seletivo".

O pH pode ser determinado indiretamente pela adição de um indicador de pH na solução em análise. A cor do indicador varia conforme o pH da solução. Indicadores comuns são a fenolftaleína, o alaranjado de metila e o azul de bromofenol.

Outro indicador de pH muito usado em laboratórios é o chamado papel de tornassol (papel de filtro impregnado com tornassol). Este indicador apresenta uma ampla faixa de viragem, servindo para

indicar se uma solução é nitidamente ácida (quando ele fica vermelho) ou nitidamente básica (quando ele fica azul).

pOH

Do mesmo modo pode-se definir o pOH em relação à concentração de íons OH-. A partir da

constante de dissociação da água que tem o valor de 10−14 à temperatura de 298 K (25 °C), pode-se determinar a relação entre pOH e pH. Assim, pela definição de Kw (produto iônico da água) tem-se a relação entre as duas atividades:

Kw = [H+] · [OH-] Ao aplicar logaritmos, obtém-se a relação entre pH e pOH:

pKw = pH + pOH = 14

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H+ OH- pH

MÚLTIPLOS DE DEZ FORÇA PROPORCIONAL

Ma

is F

ort

e

ou

m

ais

ÁC

IDA

Ma

is F

ort

e

ou

m

ais

ALC

ALIN

A

14.0 10.000.000 vezes mais alcalina

13.0 1.000.000 vezes mais alcalina

12.0 100.000 vezes mais alcalina

11.0 10.000 vezes mais alcalina

10.0 1.000 vezes mais alcalina

9.0 100 vezes mais alcalina

8.0 10 vezes mais alcalina

7.0 NEUTRO

6.0 10 vezes mais ácida

5.0 100 vezes mais ácida

4.0 1.000 vezes mais ácida

3.0 10.000 vezes mais ácida

2.0 100.000 vezes mais ácida

1.0 1.000.000 vezes mais ácida

0.0 10.000.000 vezes mais ácida

EXEMPLOS DE SUBSTÂNCIAS COTIDIANAS E

SEUS RESPECTIVOS VALORES DE pH

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Capítulo 6

Volumetria de Neutralização Ácido-Base 1 – O que é um Processo de Titulação?

A Titulação é uma operação analítica utilizada em análises volumétricas com o objetivo de determinar a Concentração de soluções.

Os principais materiais e reagentes a serem utilizados são: Bureta com capacidade de 25ml ou 50ml (aferida); Suporte universal; Garras para bureta; Frascos erlenmeyer; Pipeta volumétrica de 5.0ml ou 10.0ml;

Pêra automática ou sifonada; Indicadores de titulação (para análises colorimétricas); pH-metro calibrado (para análises potenciométricas); Solução titulante (de concentração conhecida); Solução-Problema (ou titulada, cuja concentração será determinada).

Numa titulação ácido-base ocorre uma reação completa entre o ácido e a base, chamada de Neutralização, que pode ser expressa por:

Ácido + Base Sal + Água

Exemplos: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(liq)

2 HNO3(aq) + Ba(OH)2(aq) Ba(NO3)2(aq) + 2 H2O(liq)

2 – Como se executa uma Titulação?

A Titulação consiste na adição lenta e controlada de uma solução de concentração previamente conhecida, chamada de Titulante, sobre outra solução de concentração desconhecida, chamada de Titulado, até que se atinja um ponto de equivalência ou equilíbrio iônico. Titulado é uma solução de concentração desconhecida (o alvo da técnica) mas de volume rigorosamente medido quando transferido volumetricamente para um Erlenmeyer. Titulante é uma solução de concentração rigorosamente conhecida e controlada, que ficará acondicionada dentro da bureta.

3 – Ponto de Equivalência

Também conhecido como “ponto de equilíbrio” é, rigorosamente, a altura da titulação em que a relação entre o número de moles do titulante adicionados é exatamente igual ao número de moles do titulado. É previsto pela equação estequiométrica da reação, representado por:

nácido = nbase

Existem duas técnicas para a determinação do Ponto de Equivalência:

Potenciométrico Colorimétrico

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3.1 Método Potenciométrico Durante a titulação, introduz-se um eletrodo de pH no titulado, o que permite a medição real do valor do pH de momento. Ao iniciar-se a titulação, a adição do titulante irá, lentamente, alterar o valor do pH até que este chegue ao neutro ou ao valor pré-determinado. Neste momento deve-se interromper o processo de adição do titulante.

3.2 Método Colorimétrico Antes de se iniciar a titulação, adiciona-se ao titulado um pequeno volume de um indicador ácido-base. A função desta substância é a identificação visual da mudança da cor quando se atinge o ponto de equivalência.

4 – Curvas de Titulação É a representação do pH do titulado à medida que se adiciona o titulante.

As curvas de titulação permitem:

identificar a titulação; identificar o titulante e o titulado; ler o volume de titulante gasto até o ponto de equivalência.

As titulações ácido-base podem ser de três tipos: Ácido Forte com Base Forte o ponto de equivalência ocorre com pH = 7; Ácido Fraco com Base Forte o ponto de equivalência ocorre com pH > 7; Ácido Forte com Base Fraca o ponto de equivalência ocorre com pH < 7.

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5 – Indicadores de Titulação Substâncias que não participam da reação ou do equilíbrio iônico, cuja finalidade é prover mudança da cor quando tal equilíbrio for alcançado. São soluções aquosas ou alcoólicas, além de alguns indicadores específicos serem adicionados ao titulante na forma sólida (pó). Tais quantidades devem ser as mínimas possíveis: miligramas quando se tratar de sólidos ou poucas gotas quando forem líquidos. A adição em excesso de indicador certamente levará à uma errônea visualização do ponto de equilíbrio, comprometendo-se assim a Qualidade da análise. Um indicador de titulação apresenta cores diferentes quando expostos à meio ácido e meio alcalino.

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6 – Cálculos de Concentração

No INÍCIO da Titulação

Titulante (A) Concentração = conhecida CA

Volume = desconhecido

Titulado (B) Concentração = desconhecida

Volume = conhecido VB

No FINAL da Titulação

Titulante (A) Concentração = conhecida CA

Volume = VA

Titulado (B) Concentração = desconhecida

Volume = conhecido VB

Como: C = n/V n = C x V

então obtém-se, no final do processo de titulação, o ponto de equivalência:

nA = nB

ou

CA x VA = CB x VB

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Capítulo 7

Preparação & Padronização de Soluções

Preparação de Soluções

10.1 – Hidróxido de Sódio O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve umidade do ar), além de reagir com o dióxido de carbono do ar, sendo transformado em Carbonato de Sódio e Água, conforme a equação:

2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O

Por esses motivos, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, ou seja, por pesagem direta a conseqüente diluição com água. Se assim for feito, não há certeza da concentração

real, pois uma parte da massa reagiria com a umidade e o gás carbônico presentes no ar, no momento da pesagem. Deve-se tomar os devidos cuidados para manusear o NaOH. A água para diluição deverá ter, no mínimo, o grau de destilação, para minimizar-se a quantidade dissolvida de CO2. O armazenamento destas soluções será feito em frascos plásticos porque o NaOH ataca o vidro, reagindo com os silicatos que o formam. Seqüência lógica de passos para a preparação desta solução: 10.1.1 – Pesar rapidamente o NaOH para um copo Becker de 250ml, aproximando-se o máximo possível da massa previamente calculada, anotando-a; 10.1.2 – Adicionar 100-120 ml de água. Agitar cuidadosamente até total dissolução da massa. Se necessário, utilizar uma bagueta de vidro. Esta dissolução libera calor de até 75ºC; 10.1.3 – Transferir todo o conteúdo para um balão volumétrico previamente selecionado e preparado; 10.1.4 – Com auxílio de uma pisseta, lavar o interior do becker com água mais 4 vezes e

transferir todos os volumes para o mesmo balão volumétrico. Esta operação garante que toda a massa de NaOH foi transferida; 10.1.5 – Completar o volume do balão volumétrico com água até o menisco, tampar bem e agitar cuidadosamente; 10.1.6 – Deixar o frasco em repouso (fechado) por aproximadamente 15 minutos; 10.1.7 – Se necessário, abrir o balão e completar novamente o menisco com água, repetindo-se a agitação final; 10.1.8 – Transferir o volume total do balão para um frasco de plástico PP/PVC previamente

preparado e rotulado. Deixá-lo em repouso por, no mínimo, 12 horas.

10.2 – Ácido Clorídrico Deve-se conhecer previamente a porcentagem de pureza e a massa específica do ácido, quando

em estado líquido. No caso do reagente apresentar-se apenas na forma sólida, deve-se saber apenas a sua pureza. 10.2.1 – Transferir 100ml de água para um balão volumétrico previamente selecionado e preparado; 10.2.2 – Com auxílio de uma pipeta graduada, medir e transferir diretamente para o balão um volume de ácido puro, conforme os cálculos pré-efetuados. Deve-se saber antecipadamente a Densidade e o Grau de Pureza do ácido; 10.2.3 – Após a transferência, homogeneizar bem o frasco e completar com água até o menisco; 10.2.4 – Tampar bem e agitar cuidadosamente;

10.2.5 – Deixar o frasco em repouso (fechado) por aproximadamente 15 minutos; 10.2.6 – Se necessário, abrir o balão e completar novamente o menisco com água, repetindo-se a agitação final; 10.2.7 – Transferir o volume total do balão para um frasco de plástico PP/PVC ou frasco de vidro âmbar (com a tampa externa e o batoque), previamente preparado e rotulado. Deixá-lo em repouso por, no mínimo, 12 horas.

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Padronização de Soluções

O processo de padronização possibilita verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se do valor real, para mais ou para menos. Na correção da concentração utiliza-se como referência substâncias que possuem características bem definidas.

Estas substâncias são 2 tipos de padrões, chamados aqui de “Padrão Primário” ou “Padrão

Secundário”. O Padrão Primário é uma substância sólida e previamente preparada para pesagem, geralmente para eliminar-se o máximo possível de outras substâncias contaminantes e que poderiam interferir bastante no resultado final. Desta deve-se conhecer sua Massa Molar e sua Porcentagem de Pureza. O Padrão Secundário é uma solução aquosa de força química contrária (ácido + base ou base + ácido), e já padronizada, armazenada, manipulada e corretamente identificada. Dela deve-se conhecer sua Normalidade real e seu fator de correção.

Toda e qualquer solução de padrão secundário foi preparada a partir de um padrão primário.

Solução de Hidróxido de Sódio - NaOH 1 – Padronização por Padrão Primário: O padrão primário a ser utilizado na padronização de soluções alcalinas é o Hidrogenoftalato de Potássio, também conhecido por Biftalato de Potássio, de fórmula KOOC(C6H4)COOH (ou KHC8H4O4) e massa molecular de 204,23 gramas/mol. Deverá ser previamente desidratado em estufa por 1.1/2 hora a 110-120ºC para eliminar-se quaisquer traços de água. É um ácido relativamente fraco e, assim sendo, na titulação com soluções alcalinas é necessário o uso de indicadores como Fenolftaleína ou Azul de Timol. 1.1 - A massa a ser pesada da substância dentro de um erlenmeyer de 250ml (realizar no mínimo 3 provas) é diretamente proporcional à concentração da solução de NaOH e deverá obedecer à tabela-referência:

Normalidade Teórica Massa de Biftalato de K

1.0 N 5,1 g

0.5 N 2,55 g

0.1 N 0,51 g

0.05 N 0,255 g

0.01 N 0,051 g

1.2 - Adicionar cerca de 100ml de água e agitar lentamente até a total dissolução do sal. Pode-se utilizar aqui um agitador magnético;

1.3 – Preparar corretamente uma bureta de 25ml com a solução recém-preparada de NaOH; 1.4 – Adicionar 6-8 gotas de indicador Fenolftaleína a cada uma das 3 provas e homogeneizar; 1.5 – Iniciar a titulação, gota-a-gota, até a mudança de coloração para um leve e persistente tom previamente conhecido; 1.6 – A reação que ocorre é:

KOOC(C6H4)COOH + NaOH KOOC(C6H4)COONa + H20

1.7 – O cálculo a ser utilizado é:

Normalidade do NaOH = MassaBF / VolumeNaOH x 0,20423 onde: massaBF

= massa de Biftalato de Potássio utilizada, em gramas; volumeNaOH

= volume consumido da solução de NaOH, em mililitros; 0,20423 = miliequivalente do Biftalato de Potássio.

1.8 – As diferenças entre todos os resultados não deverão ser superiores a 10% entre eles. Em caso de dúvida, descartar todas as provas e reiniciar todo o processo; 1.9 – O resultado final será a média aritmética de todas as provas consideradas válidas e deverá conter, no máximo, 3 casas decimais. 2 – Padronização por Padrão Secundário: Neste tipo de procedimento, a neutralização é total, pois trata-se de uma base forte reagindo com um ácido forte. O indicador de titulação selecionado deverá estar próximo da faixa de

neutralidade, como o Azul de Bromotimol, por exemplo. 2.1 – Realizando-se no mínimo 3 provas, transferir para um erlenmeyer de 250ml um volume de 10,0ml da solução recém-preparada de NaOH;

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2.2 – Adicionar 100ml de água mais 6-8 gotas do indicador de titulação e homogeneizar bem;

2.3 – Preparar uma bureta de 25ml com solução-padrão de Ácido Clorídrico ou Ácido Sulfúrico de Normalidade (ou Molaridade) similar à desejada para a solução de NaOH; 2.4 – Iniciar a titulação, gota-a-gota, até a mudança de coloração para um eve e persistente tom previamente conhecido;

2.5 – As reações que ocorrem são: NaOH + HCl NaCl + H2O (quando o ácido clorídrico for utilizado)

2 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O (quando o ácido sulfúrico for utilizado)

2.6 – O cálculo a ser utilizado é:

N1 x V1 = N2 x V2

onde: N1 = Normalidade real do ácido utilizado; V1 = Volume consumido de ácido na bureta, em mililitros; N2 = Normalidade a ser calculada (da solução de NaOH); V2 = Volume transferido de NaOH para o erlenmeyer. QUESTÕES 1) O que significa solução 0,1N de NaOH? 2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente, isto é, apenas pesando e

diluindo esse reagente? 3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH? 4) Qual a função do fenolftaleína nessa prática? 5) Por que precisamos fazer 3 titulações? 6) Qual o principal componente da soda cáustica? 7) Por que, antes da titulação, foram adicionados 100 mL de água na solução do erlenmeyer? 8) Esses 100 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?

Solução de Ácido Clorídrico - HCl

O ácido clorídrico, HCl, também chamado de cloridreto ou gás clorídrico, é uma substância gasosa quando à temperatura ambiente. Dissolvendo-o em água, obtém-se uma solução saturada cuja concentração varia entre 36 e 37%, que é chamada de ácido clorídrico. Para limpezas domésticas constuma-se usar um líquido chamado ácido muriático, que nada mais é que uma solução razoavelmente concentrada de HCl.

1 – Padronização por Padrão Primário: (Padrão Primário: Carbonato de Sódio Na2CO3 Equivalente-grama: 52,99g)

6.1 Colocar de 5 a 7 gramas de carbonato de sódio anidro num pesa-filtro e deixar na estufa a 190-200ºC por 2 horas. Após esse tempo, retirar e resfriar em dessecador até temperatura ambiente;

6.2 Em um erlenmeyer de 250ml, previamente limpo e seco, pesar analiticamente uma massa de carbonato de sódio tratado (Tabela 2) anotando-a com 4 casas decimais;

6.3 Com uma proveta, adicionar 50-60ml de água destilada e agitar até completa dissolução;

6.4 Adicionar 5-7 gotas do indicador vermelho de metila e titular com a solução de HCl preparada até a viragem da cor de amarela para vermelha. Anotar o volume consumido como sendo “V”.

6.5 Repetir o procedimento em triplicata. V médio = ______________ mL

A normalidade real da solução de Ácido Clorídrico será dada pela equação abaixo, usando-se no máximo 3 casas decimais:

NR = B / (V x 0,053)

onde: B = massa real de carbonato de sódio pesada V = volume consumido na titulação 0,053 = miliequivalente-grama do Carbonato de Sódio

7.2 O fator de correção da solução será calculado pela equação abaixo, usando-se no máximo duas casas decimais:

Fc = NR / NT

onde: NT = normalidade Teórica NR = normalidade Real

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O fator de correção é um número puro, próximo de 1,0000, porque a normalidade real não

deve estar muito distante da normalidade teórica. Calcule o fator de correção da solução que você preparou:

Fc = ___________________ 2 – Padronização por Padrão Secundário:

Neste tipo de procedimento, a neutralização é total, pois se trata de um ácido forte reagindo com um hidróxido forte. O indicador de titulação selecionado deverá estar próximo da faixa de neutralidade, como o Azul de Bromotimol.

2.1 – Realizando-se no mínimo 3 provas, transferir para um erlenmeyer de 250ml um volume de 10,0ml da solução recém-preparada de HCl; 2.2 – Adicionar 100ml de água mais 6-8 gotas do indicador de titulação e homogeneizar bem; 2.3 – Preparar uma bureta de 25ml com solução-padrão de Hidróxido e com normalidade (ou Molaridade) similar à desejada para a solução de NaOH; 2.4 – Iniciar a titulação, gota-a-gota, até a mudança de coloração para um leve e persistente tom previamente conhecido; 2.5 – A reação que ocorre é: NaOH + HCl NaCl + H2O

2.6 – O cálculo a ser utilizado é:

N1 x V1 = N2 x V2

onde: N1 = Normalidade real do hidróxido utilizado; V1 = Volume consumido de hidróxido na bureta, em mililitros; N2 = Normalidade a ser calculada (da solução de HCl);

V2 = Volume transferido de ácido para o erlenmeyer. QUESTÕES 1) O que significa solução 0,1N de HCl? 2) Qual o estado físico do HCl? 3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto? 4) Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%? 5) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0,1N preparada?

6) Que cuidados devem ser tomados quando o HCl concentrado é pipetado? 7) Qual a função do vermelho de metila nessa prática? 8) Por que foram feitas 3 titulações nessa aula? 9) Por que não é conveniente pesar o ácido clorídrico concentrado? 10) Por que o fator de correção deve ser um número próximo de 1?

TTaabbeellaa 11 PPrreeppaarraaççããoo ddoo HHCCll

NNoorrmmaalliiddaaddee TTeeóórriiccaa mmll ddee ÁÁcciiddoo CCoonncceennttrraaddoo

22..00 116677..00

11..00 8855..00

00..55 4422..55

00..22 1177..00

00..11 88..55

00..0044 33..44

00..0022 11..77

TTaabbeellaa 22 PPaaddrroonniizzaaççããoo ddoo HHCCll

NNoorrmmaalliiddaaddee TTeeóórriiccaa NNaa22CCOO33 aa sseerr ppeessaaddoo ((gg))

00..0022 00..008888 ±± 00..000011

00..0044 00..117766 ±± 00..000011

00..11 00..2222 ±± 00..0011

00..22 00..4444 ±± 00..0011

00..55 11..1100 ±± 00..0011

11..00 22..2200 ±± 00..0011

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Finalmente, identificar corretamente a solução preparada com um rótulo, cujas informações deverão conter, no mínimo:

Solução Aquosa de _______________ (nome do soluto)

“x” N/M (Normalidade ou Molaridade Real)

Fc = (valor do fator de correção)

Padronizada em: mm/aaaa

Válida até: mm/aaaa

Preparada por ___________ (aluno ou grupo)

Corrosivo? [ ] S [ ] N

Inflamável? [ ] S [ ] N

Perigoso? [ ] S [ ] N

Capítulo 8

Concentração de Soluções

Você já reparou, por exemplo, que numa dada quantidade de água podemos dissolver

quantidades menores ou maiores de sal comum, desde que evidentemente, não ultrapassemos o ponto de saturação.

Chama-se concentração de uma solução a toda e qualquer maneira de expressar a proporção existente numa dada solução.

Dentre os principais tipos de cálculos existentes para avaliarem-se soluções, destacam-se:

o Título

o Porcentagem em Massa

o Concentração Comum

o Molaridade

o Equivalente-Grama E

o Normalidade N

Os que utilizaremos agora são apenas o “Equivalente-Grama” e a “Normalidade”.

Equivalente-Grama É a massa molar do soluto dividida pela carga total do cátion ou do ânion de uma substância.

E = M / x sendo M massa molar x carga do cátion ou do ânion para um Ácido: x = n° H+ para uma Base: x = n° OH-

Normalidade É a relação entre o número de equivalentes-gramas do soluto e o volume da solução, em litros.

N = m / (Eq x V) sendo: m massa do soluto (sempre em gramas) V volume da solução (sempre em litros) Eq Equivalente-Grama, calculado como descrito acima

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Para reagentes no estado físico sólido, a obtenção da massa é feita de modo direto, ou seja, por pesagem direta na balança da quantidade calculada. Entretanto existem reagentes em estado gasoso e em estado líquido, sendo estes últimos de grande importância e participação dentro de um laboratório químico moderno. Deve-se transformar sua massa calculada para um volume de líquido que se possa transferir com uma pipeta. Para tal, deve-se conhecer sua respectiva massa específica. Outra informação primordial para o preparo de soluções é o prévio conhecimento do grau de pureza do soluto. Abaixo se listam alguns dos mais conhecidos solutos e suas propriedades.

Soluto Estado Físico

Aspecto Visual

Massa Específica (20°C)

Porcentagem de Pureza

Ácido Clorídrico

Líquido Transparente

& Incolor

1.190 37

Ácido Sulfúrico 1.840 97

Ácido Nítrico 1.420 70

Ácido Fosfórico 1.710 85

Ácido Acético 1.050 99.5

Hidróxido de Amônio 0.910 28

Hidróxido de Potássio

Sólido Lentilhas Brancas

-X-

85

Hidróxido de Sódio 98

Carbonato de Sódio Pó Branco 99.5

Exemplos: 1) Preparar 1 litro de uma solução aquosa 1N de ácido nítrico.

Infos necessárias:

N = 1 E = 63 (63 gramas de mol / 1 hidrogênio) V = 1 d = 1.42 % = 70

A massa a ser pesada de ácido será de N x E x V, ou seja, 1 x 63 x 1, igual a 63 gramas. Já que densidade é o quociente entre a massa e o volume, deriva-se que o volume será o quociente entre a massa e a densidade. Assim, 63 / 1.42 é igual a 44.37ml de ácido.

Como o ácido nítrico é 70% puro, divide-se 44.37 por 0.70 (70/100) para obter-se o volume real de ácido puro a ser pipetado, resultando em 63.4 mililitros de HNO3 para 1 litro de solução. 2) Preparar 500ml de uma solução aquosa 0.7N de hidróxido de potássio. Infos necessárias:

N = 0.7 E = 56.1 (56.1 gramas de mol / 1 hidroxila)

V = 500 % = 85 d = (sólido)

A massa a ser pesada será de N x E x V, ou seja, 0.7 x 56.1 x 0.5, igual a 19,635 gramas. Não há a necessidade de uso da densidade, já que este reagente é sólido nas CNTP.

Utilizando-se o cálculo da pureza do hidróxido, divide-se a massa calculada pela porcentagem de pureza, ou seja, 19.635 / 0.85 que resultara em 23.1 gramas de reagente para 0.5 litro de solução.

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Mistura de soluções de mesmo soluto

Quando duas soluções de um mesmo soluto e mesmo solvente, porém, de concentrações diferentes, são misturadas, obtemos uma solução de concentração intermediária entre as duas soluções misturadas.

A quantidade de soluto presente na solução resultante será igual à soma das quantidades de soluto existentes nas soluções originais.

ESQUEMA GERAL DE UMA MISTURA DE SOLUÇÕES

A equação a seguir permite calcular a concentração da solução resultante da mistura de duas soluções:

Teremos que a concentração da solução resultante será:

Onde, C1, C2 e C3 são concentrações expressas em g/L, mol/L ou eq/L.

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Capítulo 9

Tabelas

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EXERCICIOS de ph

1) Com ou sem açúcar o cafezinho é consumido por milhões de brasileiros. Sabendo-se que no cafezinho a concentração molar de íons H+ é 1.0x10-5 mol/L, o seu pOH a 25°C e o caráter do meio são respectivamente: a) 7 neutro b) 5 ácido c) 9 básico d) 5 básico e) 9 ácido 2) (FUVEST) Ao tomar dois copos de água, uma pessoa diluiu seu suco gástrico (solução contendo ácido clorídrico) de pH = 1, de 50ml para 0.5 litro. Qual será o pH da solução resultante logo após a ingestão da água? a) 0 b) 2 c) 4 d) 6 e) 8 3) (Uberlândia) A água destilada, após contato com a atmosfera, durante certo tempo, apresenta um pH menor que 7,0. Esse valor de pH deve-se à dissolução do seguinte composto na água: a) H2 b) NO c) CO2 d) N2O e) CO 4) (Oswaldo Cruz) Sabe-se que a reação de formação do Hidróxido de Amônio do detergente que contém amoníaco, é expressa pela equação: NH3 + H2O NH4

+ + OH Fazem-se, então, as seguintes afirmativas: I. A solução apresenta um pH muito ácido. II. A solução tem pH básico. III. De acordo com a teoria de Arrhenius, bases são substâncias que se dissociam em água, produzindo íons OH-. Estão corretas: a) apenas I b) apenas II c) apenas III d) apenas I e II e) apenas II e III 5) (FUVEST) Em alguns casos, é muito importante o conhecimento da acidez de determinados sistemas, o que se obtém por meio da medida do pH. Variações muito acentuadas no pH da saliva humana, por exemplo podem evidenciar distúrbios orgânicos. Se a amostra X (da saliva de uma pessoa) apresenta pH = 6,0 e a amostra Y (da saliva de outra pessoa) tem [H+] igual a 1.0x10-5mol/L, pode-se afirmar que: a) A amostra X é menos alcalina b) A [OH-] da amostra Y é maior do que a da amostra X c) A amostra Y é mais ácida d) A [H+] da amostra Y é menor do que a da amostra X. e) A ingestão de leite de magnésia Mg(OH)2 aumenta a acidez das duas amostras. 6) (Federal do Paraná) Para aumentar-se o pH de uma solução aquosa, deve-se borbulhar: a) gás clorídrico b) gás amônia c) gás cianídrico d) gás carbônico e) gás hélio 7) (Pouso Alegre) o pH de uma solução que contém 8.5x10-3 gramas por litro de OH- é: a) 10.7 b) 8.50 c) 11.93 d) 4.07 e) 2.07 8) (UNIMETA) Juntando-se cloreto de sódio a uma solução diluída de Ácido Clorídrico, o pH dessa solução: a) diminui b) permanece praticamente constante c) aumenta e volta ao valor original d) aumenta e) diminui, passa por um mínimo e volta ao valor original 9) Qual será o pOH de uma solução aquosa que apresenta uma concentração hidrogeniônica igual a 1.0x10-11 ? 10) A bile (segregada no fígado) é um líquido amargo, esverdeado e muito importante para a digestão. Sabendo-se que a concentraçãode íons H+ é de 1.0x10-8 mol/L pode-se afirmar que: a) pH 8.0 básica b) pH 9.0 ácida c) pH 7.0 neutra d) pH 3.0 ácida e) pH 1.0 ácida 11) A análise de uma amostra de sabão revelou um pH de 1.0x10-10 mol/L e, ao se determinar o valor do pOH dessa amostra, obteve-se: a) 8.0 b) 10.0 c) 4.0 d) 3.0 e) Nenhuma das anteriores 12) (FUVEST) Observando-se os líquidos da tabela abaixo, possui caráter ácido apenas: a) leite e lágrima b) água de lavadeira c) café e coca-cola d) apenas coca-cola e) água do mar

[H+] [OH-]

Leite 1,0x10-7 1,0x10-7

Água do mar 1,0x10-8 1,0x10-6

Coca-cola 1,0x10-3 1,0x10-11

Café preparado 1,0x10-5 1,0x10-9

Lágrima 1,0x10-7 1,0x10-7

Água de lavadeira 1,0x10-12 1,0x10-2

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Experimento #1

Aferição de Vidrarias Volumétricas

Balão Volumétrico Com o balão, limpo, seco e com a tampa, pesá-lo na balança eletrônica sem tocá-lo diretamente com as mãos e anotar a massa. Após, enchê-lo com água, acertar o menisco e pesá-lo novamente, anotando a massa final. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão pela fórmula:

densidade = massa/volume V = m/d Nunca se deve secar qualquer vidraria volumétrica em estufa. Este processo deverá ser repetido mais duas vezes e o resultado final será a média aritmética das 3 medições. Em caso de dúvidas, reiniciar todo o processo. O valor da densidade da água deve ser obtida na tabela

anexa, que vai varias conforme a temperatura no momento da medição.

Pipeta Volumétrica Esta, prèviamente limpa e seca, será cheia com água com auxílio da pêra. Repete-se o processo e acerta-se o menisco. Transfere-se o volume de água para um erlenmeyer também limpo e seco já no prato da balança eletrônica e anota-se a massa de água transferida. O escoamento da água deve ser lento e constante (nunca forçado), estando a ponta da pipeta encostada na parede interna do erlen. Nunca se deve soprar qualquer eventual volume restante de líquido da pipeta para o erlen. Repetir esta operação mais 2 vezes. A seguir, calcula-se o volume real da pipeta usando a tabela de conversão de temperaturas da água. Em discordância, repetir todo o procedimento.

Bureta Com a bureta limpa e seca (de 25ml ou 50ml), enchê-la com água até acima da marca do Zero. Com o excedente de água, eliminar quaisquer eventuais bolhas de ar que possam ainda existir na parte afunilada da bureta (abaixo da torneira). Só depois desta etapa cumprida é que o menisco deverá ser novamente acertado. Deixa-se escoar lentamente a água, sem esforço nem sopro. Transfere-se “metade” do volume de água para um erlenmeyer já posicionado numa balança eletrônica, medindo a massa de água transferida. Em seguida, escoa-se a “outra metade” do volume de água para o mesmo erlen. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a cada intervalo. Em discordância, repetir o procedimento.

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Experimento #2

Destilação Simples

Montar uma aparelhagem completa para uma destilação simples, entender seu funcionamento e

executar um experimento de destilação com uma mistura de solventes pré-determinada. O resultado

será expresso na forma de um gráfico, evidenciando-se a variação de volume destilado por sua temperatura de momento.

CUIDADOS: Verificar a segurança das conexões de entrada-saída de água, as fixações da mangueira de gás e as vedações da rolha e do condensador com o balão de destilação. Se necessário, utilizar vaselina sólida. Adicionar 20-30 esferas de vidro ao balão antes do início da destilação.

MISTURA DE SOLVENTES: Cada grupo receberá uma mistura homogênea de 2 componentes. A composição será informada no início da aula.

RELATÓRIO: A expressão do resultado do processo de destilação será feita num gráfico, conforme demonstrado em sala, acompanhado da pesquisa que o Grupo fará do Ponto de Ebulição (teórico) de cada componente da mistura. Esse valor deverá ser confrontado com o valor real obtido no experimento.

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Experimento #3

Determinação da Dureza em Águas Definição

Dureza de uma água é a medida da sua capacidade de precipitar sabão, isto é, nas águas que a possuem os sabões transformam-se em complexos insolúveis, não formando espuma até que o

processo se esgote. É causada pela presença de cálcio e magnésio, principalmente, além de outros cátions como ferro, manganês, estrôncio, zinco, alumínio, hidrogênio, etc, associados a ânions carbonato (mais propriamente bicarbonato, que é mais solúvel) e sulfato, principalmente, além de outros ânions como nitrato, silicato e cloreto.

A principal fonte de dureza nas águas é a sua passagem pelo solo. Importância nos estudos de controle de qualidade das águas

Para o abastecimento público de água, o problema se refere inicialmente ao consumo excessivo de sabão nas lavagens domésticas. Há também indícios da possibilidade de um aumento na incidência

de cálculo renal em cidades abastecidas com águas duras, o que traduz um efetivo problema de saúde pública. A Portaria n° 1.469 do Ministério da Saúde, de 2000, limita a dureza em 500 mg/L CaCO3 como padrão de potabilidade. Este padrão não é muito restritivo, pois uma água com 500 mg/L de dureza é classificada como “muito dura” mas, por outro lado, uma restrição muito severa pode inviabilizar muitos abastecimentos públicos que utilizam água dura, por não disporem dos recursos necessários para a remoção da dureza ou abrandamento da água.

Para o abastecimento industrial, a grande dificuldade da presença de dureza nas águas está em seu uso nos sistemas de água quente como caldeira, trocadores de calor, etc. Classificação da água quanto a sua dureza

Água mole até 50 mg/litro Água moderadamente dura de 50 a 150 mg/litro Água dura de 150 a 300 mg/itro Água muito dura acima de 300 mg/itro

Materiais Necessários 2 Erlenmeyers 250 ml 2 Pipetas volumétricas de 50 ml 2 Provetas 100 ml 1 Suporte de bureta 1 Pisseta 1 Funil 1 Bureta 25 ou 50 ml

2 Béqueres 100 ml Solução do sal dissódico do EDTA 0,01M Solução Tampão (pH = 9.9-10.1) ou Hidróxido de Amônio PA Indicador Negro de Eriocromo T

Procedimento 1) Medir 100 ml de água, transfira-os para um erlenmeyer de 250 ml; 2) Adicionar 2 ml de solução tampão ou 2 ml de hidróxido de amônio; 3) Adicionar duas gotas de indicador e agitar até completa homogeneização;

4) Titular lentamente com a solução de EDTA M/100, até que a cor vermelha desapareça e surja a cor verde; OBS: Tenha cuidado de adicionar as últimas gotas do titulante em intervalos de 3-5 segundos. A titulação não deve demorar mais que 5 minutos, a partir do momento que se adiciona a solução tampão. Cálculos O valor da dureza é obtido pela expressão:

Dureza (mg CaCO3/litro) = ( A x N x 5000 ) / V

onde A é o volume da solução padrão de EDTA consumido na complexação da dureza da amostra em mililitro, N é a normalidade da solução de EDTA e V é o volume da amostra em mililitro. Deve-se executar no mínimo duas provas e o resultado final será a média aritmética das titulações.

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Experimento #4

Determinação do Teor de Amônea em um Limpador Doméstico

Objetivos: Determinar a porcentagem (teor) de amônia em um limpador doméstico, realizando a titulação

de um ácido forte com uma base fraca.

Procedimento Experimental Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada Retire uma alíquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumétrica calibrada. Transfira para

um balão volumétrico de 100 mL tarado. Determine a massa do limpador correspondente aos 10 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneíze a solução.

Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0,1N fatorada. Retire uma alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com uma pipeta volumétrica

calibrada. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL. Junte duas gotas de verde de bromocresol (viragem

do azul para amarelo) e 25 ml de água destilada. Titule com a solução de HCl 0,1N fatorada até a viragem do indicador. O procedimento deve ser

feito em duplicata. Calcule o volume médio: Vmédio = ______________ mL

Se a diferença entre os volumes for maior que 0,1 mL, fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média.

Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado. eHCl = ________________ eq-g

Calcule a massa de NH3 na solução inicial de limpador doméstico. mNH3 = _______________ g

Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico, em g/L e em mol/L. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado.

Teor = _____________ %

QUESTÕES 1) Quais as características da volumetria de neutralização? 2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína, vermelho de metila ou metilorange? Por quê? 3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa medida tem que ser exata? Por quê? 4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia? 5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma indústria de produção de

limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta. 6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise. 7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise. 8) O teor de amônia no limpador doméstico concentrado também poderia ser calculado através do número de mols. Refaça os cálculos usando agora os números de mols das soluções padrão e problema e verifique se os resultados coincidem. 9) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de neutralização. 10) Diferencie padrão primário de padrão secundário.

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Dica #1 Montagem de Relatórios Experimentais

O trabalho científico realizado por um técnico é de grande valia para outros, desde que transmitido adequadamente. A forma de transmissão mais difundida é a linguagem escrita,

sob a forma de relatórios, artigos, resumos, entre outros, dependendo do público a ser

atingido.

Qualquer profissional de áreas técnicas necessita mostrar resultados operacionais em sua atividade e, após a conclusão de um experimento, espera-se que o executante mostre os

resultados obtidos para seu superior ou para seu grupo.

Não existe uma norma ABNT definida para esta situação, mas diante da importância desse tipo de documento dentro da carreira estudantil e/ou profissional, a prática adquirida

mostra que um relatório deve obedecer a uma rotina de apresentação das informações de tal

modo que qualquer outro técnico possa lê-lo, entende-lo e, se necessário, repeti-lo integralmente.

A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos e em bom português. Os

valores numéricos deverão ser acompanhados de suas unidades de medida,

preferencialmente pertencentes ao Sistema Internacional de Unidades. Um relatório de experimento deverá conter, no mínimo:

1. Título Deverá ser escrito na primeira página, junto com a identificação do aluno (ou grupo).

Exemplos: Método de Aferição, Densidades Comparativas, Teor de Não-Voláteis, Destilação

Fracionada, etc. 2. Objetivo

Resumo bem elaborado do propósito do ensaio. Exemplos: demonstrar variações de

temperaturas, processo de calibração, processos de preparação e padronização, etc.

3. Materiais Utilizados Descrição simples das vidrarias, reagentes e equipamentos utilizados, sem a necessidade de

quantificá-los. Exemplos: Copo Becker 500ml, Pipeta Volumétrica 5ml, Bico de Bunsen, etc.

4. Procedimento Relação em ordem cronológica de todas as atividades necessárias para a execução da

atividade.

5. Cálculos Demonstrar todos os cálculos matemáticos utilizados para a obtenção do resultado.

6. Conclusão

Análise crítica de todo o procedimento da execução do ensaio, de forma simples e direta.

Se houver necessidade ou por decisão do próprio elaborador, outros tópicos podem ser

adicionados e, geralmente são:

Gráficos Tabelas

Abrangência & Responsabilidades

Bibliografia

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Dica #2

A Balança Analítica Material preparado por:

João Carlos de Andrade e Rogério Custodio (UNICAMP, Instituto de Química)

A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos.

As balanças modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 µg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas a ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrônicos não elimina as interações do sistema com o ambiente. Destes, os efeitos físicos são os mais importantes, pois não podem ser suprimidos.

As informações contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem considerados nas operações de pesagem. Localização da Balança

A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto posicionamento são: Características da sala de pesagem Ter apenas uma entrada. Ter o mínimo de janelas possível, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar. Ser pouco susceptível a choques e vibrações. As condições da bancada Ficar firmemente apoiada no solo ou fixada na parede, de modo a transmitir o mínimo de vibrações possível. Ser rígida, não podendo ceder ou vergar durante a operação de pesagem. Pode-se usar uma bancada de

laboratório bem estável ou uma bancada de pedra. Ficar localizada nas posições mais rígidas da construção, geralmente nos cantos da sala. Ser antimagnética (não usar metais ou aço) e protegida das cargas eletrostáticas (não usar plásticos ou vidros).

As condições ambientais Manter a temperatura da sala constante. Manter a umidade entre 45% e 60% (deve ser monitorada sempre que possível). Não permitir a incidência de luz solar direta. Não pesar próximo a irradiadores de calor. Colocar as luminárias distantes da bancada, para evitar distúrbios devido à radiação térmica. O uso de

lâmpadas fluorescentes é menos crítico. Evitar pesar perto de equipamentos que usam ventiladores (ex.: ar condicionado, computadores, etc.) ou

perto da porta. Cuidados Operacionais Cuidados básicos Verificar sempre o nivelamento da balança. Deixar sempre a balança conectada à tomada e ligada para manter o equilíbrio térmico dos circuitos

eletrônicos. Deixar sempre a balança no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo de aquecimento (warm up).

O frasco de pesagem Usar sempre o menor frasco de pesagem possível. Não usar frascos plásticos, quando a umidade estiver abaixo de 30-40%. A temperatura do frasco de pesagem e seu conteúdo devem estar à mesma temperatura que a do ambiente

da câmara de pesagem. Nunca tocar os frascos diretamente com os dedos ao colocá-los ou retirá-los da câmara de pesagem. O prato de pesagem Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem. Remover o frasco de pesagem do prato de pesagem tão logo termine a operação de pesagem. A leitura Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação. Tare a balança, se for preciso. Ler o resultado da operação tão logo o detetor automático de estabilidade desapareça do mostrador. Calibração Calibrar a balança regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se tiver sido

mudada de local, após qualquer nivelamento e após grandes variações de temperatura ou de pressão atmosférica.

Manutenção Manter sempre a câmara de pesagem e o prato de pesagem limpos. Usar somente frascos de pesagem limpos e secos.

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As Influências Físicas na Pesagem

Quando o mostrador da balança ficar instável, seja por variação contínua da leitura para mais ou para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada…

ATENÇÃO: Você estará observando influências físicas indesejáveis sobre a operação. As mais comuns são: Temperatura Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direção. Motivo: A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuação dinâmica). Este efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto pela flutuação dinâmica. Isto faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente mais leve. Medidas corretivas: Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem. Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível, usar uma

tira de papel. Não tocar a câmara de pesagem com as mãos. Usar frascos de pesagem com a menor área possível. Variação de massa Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis. Medidas corretivas: Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes

ou gotas de líquidos. Usar frascos de pesagem com gargalo estreito. Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem. Eletrostática Efeito Observado: O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida. Motivo: O seu frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. Estas cargas formam-se por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. Se o ar estiver seco (umidade relativa menor que 40%) estas cargas eletrostáticas ficam retidas ou são dispersadas lentamente. Os erros de pesagem acontecem por forças de atração eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Se a amostra e o ambiente estiverem sob o efeito de cargas elétricas de mesmo sinal [+ ou -] ocorrem repulsões, enquanto que sob o efeito de cargas opostas [+ e -], observam-se atrações. Medidas corretivas: Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes apropriados no sistema de ar

condicionado (umidade relativa ideal: 45-60%). Descarregar as forças eletrostáticas, colocando o frasco de pesagem em um recipiente de metal, antes da

pesagem. Conectar a balança a um "terra" eficiente. Magnetismo Efeito Observado: Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra metálica depende da sua posição sobre o prato da balança. Motivo: Se o material for magnético (ex: ferro, aço, níquel, etc.) pode estar ocorrendo atração mútua com o prato da balança, criando forças que levam a uma medida errônea. Medidas corretivas: Se possível, desmagnetize as amostras ferromagnéticas. Como as forças magnéticas diminuem com a distância, separar a amostra do prato usando um suporte não-

magnético (ex.: um béquer invertido ou um suporte de alumínio). Usar o gancho superior do prato da balança, se existir.

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Dica #3

Manuseio de Vidrarias

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