UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

DOSAGEM DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (AAS) EM MEDICAMENTOS POR

POTENCIOMETRIA INDIRETA

Relatório apresentado à disciplina

Análise Instrumental Experimental

Aplicada a Bioprocessos sob

orientação do professor Vagner

Fernandes Knupp.

Ouro Branco – MG

Novembro/2015

1. RESUMO

Determinar a concentração de um composto em solução pode ser feito

através de diferentes métodos analíticos, destacando os métodos

titulométricos. Nas titulações, o ponto de equivalência química é assinalado

pela variação da cor de um indicador (titulação com o uso de indicadores) ou

da resposta de um instrumento. No caso da titulometria potenciométrica, o

pHmetro opera realizando medidas do potencial de um eletrodo indicador

adequado em função do volume de titulante adicionado. Neste experimento,

utiliza-se da titulometria potenciométrica por neutralização, em que uma

solução básica de NaOH é adicionada aos poucos ao eletrodo contendo a

solução de AAS, para que seja possível obter os valores de variação do pH e, a

partir daí, construir gráficos de pH x volume NaOH (mL), ΔpH x volume NaOH

(mL), Δ2pH x volume NaOH (mL) e calcular a massa e o teor de AAS na

amostra.

2. INTRODUÇÃO

Os métodos analíticos que se baseiam na medida do potencial de células

eletroquímicas através de instrumentos, como as medidas de pH por um

pHmetro, são chamados métodos potenciométricos; e são bastante utilizados

para localizar o ponto final em titulações. Existem métodos diferentes de

potenciometria: as medidas potenciométricas diretas e as titulações

potenciométricas (medidas indiretas), sendo este último dividido em titulações

de neutralização e de óxido-redução.

Medidas potenciométricas diretas provêm um método rápido e conveniente

para determinar a atividade de uma variedade de cátions e ânions. A técnica

requer apenas uma comparação do potencial desenvolvido na célula quando o

eletrodo indicador é imerso na solução do analito, com seu potencial quando

imerso em uma ou mais soluções padrão de concentrações conhecidas do

analito. [...] Uma titulação potenciométrica envolve medidas do potencial de um

eletrodo indicador adequado em função do volume do titulante. A informação

fornecida por uma titulação potenciométrica não é a mesma daquela obtida a

partir de uma medida potenciométrica direta. [...] As titulações potenciométricas

fornecem dados que são mais confiáveis que aqueles gerados por titulações

que empregam indicadores químicos e elas são particularmente úteis com

soluções coloridas ou turvas e na detecção da presença de espécies

insuspeitas (SKOOG, et. al., 2002).

Assim, para determinar a concentração de ácidos fracos, como o ácido

acetilsalicílico em solução, o método de titulação potenciométrica indireta por

neutralização (utilizando-se solução de NaOH) se mostra eficiente. Os valores

de pH obtidos efetuando-se as leituras do pHmetro, á medida em que são

adicionados volumes do titulante, fornecem os dados necessários para

construir gráficos que relacionam os valores dos volumes adicionados aos

valores de pH e da primeira e da segunda derivada do pH em relação ao

volume médio. Os gráficos mostram claramente o ponto final da titulação e, a

partir daí, calcula-se os respectivos valores da massa e do teor do soluto

principal.

3. OBJETIVO

Determinar os valores do teor e massa de ácido acetilsalicílico em

solução (encontrado no mercado sob a forma de medicamento), utilizando-se

os valores de pH obtidos pelas leituras no pHmetro, a partir do método de

titulação potenciométrica indireta por neutralização com solução de NaOH.

4. MATERIAIS E MÉTODOS

Comprimido de AAS;

Solução de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada;

Etanol;

Béqueres de 250 mL;

Bureta de 50 mL;

Barra magnética;

Grau e pistilo;

Suporte universal;

Agitador magnético;

pHmetro.

5. METODOLOGIA

Inicialmente, foi preparada a amostra de AAS (solução do eletrodo): triturou-

se o comprimido de AAS, com o gral e o pistilo, e tranferiu-se para o béquer.

Adicionou-se 50 mL de etanol e agitou-se para fazer a dissolução. Após a

agitação, foram adicionados 150 mL de água destilada e uma barra de agitação

magnética ao béquer.

Em seguida, a amostra foi preparada de maneira a ser utilizada para leitura

no pHmetro: ligou-se o pHmetro (tecla L), selecionou-se a função pH e a

função de calibração (tecla B duas vezes). O eletrodo de pH foi retirado da

solução de descanso (KCl) e lavado com água destilada quando solicitado,

enxugado e inserido no tampão pH=7 e pH=4 (não calibrado com o tampão

ph=10); em ambos procedimentos, foi necessário confirmar (tecla B). O

eletrodo foi transferido para solução de espera (KCl), a tecla B e a tecla A

(opção de espera – SBY) foram apertadas.

Para a titulação da amostra, lavou-se o eletrodo e colocou-o imerso na

solução a ser titulada. O agitador foi ligado com cuidado, para que a barra

magnética não o toque. A tecla A foi apertada e a leitura do valor do pH foi

feita. O eletrodo foi retirado da solução e lavado com água destilada.

Adicionou-se 1 mL da solução de NaOH (previamente colocada em uma bureta

de 50 mL) por vez ao béquer, e obteve-se os valores de pH relacionados aos

volumes de NaOH adicionados. Assim que o valor do pH se tornou alto, o

volume de NaOH adicionado por vez diminuiu para 0,5 mL e depois para 0,1

mL. A solução de NaOH foi adicionada – e, consequentemente, realizou-se as

leituras do pH - até o ponto em que a variação de pH atingiu um valor máximo

e voltou aos valores próximos das adições iniciais.

6. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com o auxílio do pHmetro, os valores de pH referentes aos volumes de

NaOH adicionados foram medidos. Com esses dados os valores de ΔpH e

Δ2pH foram calculados com as fórmulas abaixo:

∆ pH=p H n−p H n−1

∆2 pH=∆ pH n−∆ pH n−1

O pH medido após a adição de 1 mL de solução de NaOH 0,1 mol L -1 foi

3,37, e após o acréscimo de 2 mL de solução de NaOH 0,1 mol L-1 foi 3,75. Os

valores de ΔpH e Δ2pH calculados para esses volumes foram:

∆ pH=3,75−3,37=0,38

∆2 pH=0,31−0,38=−0,07

Os demais valores de pH coletados e ΔpH e Δ2pH calculados estão listados na

Tabela 1:

Tabela 1: Valores de pH coletados, ΔpH e Δ2pH calculados referentes a diferentes

volumes de solução de NaOH 0,1 mol L-1

Com os valores da Tabela 1, construiu-se a curva analítica pH x volume

de solução de NaOH 0,1 mol L-1, como mostra a Figura 1:

Figura 1: Curva analítica pH x volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1

Através dessa curva, percebe-se que o ponto de equivalência deve se

encontrar próximo ao ponto 7,53, que se refere ao volume 5,7 mL. Para se ter

uma maior precisão, avaliou-se a curva de derivada primeira (ΔpH), mostrada

na Figura 2:

Figura 2: Curva analítica ΔpH x volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1

O ponto de equivalência é representado pelo pico dessa curva, que se

encontra no volume próximo a 5,8 mL, para se ter a confirmação desse valor

analisou-se a curva de derivada segunda (Δ2pH) apresentada na Figura 3:

Figura 3: Curva analítica Δ2pH x volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1

Os pontos levados em consideração foram os de 0,88 (ponto de

máximo) que se refere ao volume de 5,7mL e o ponto -1,43 (ponto de mínimo)

que se refere ao volume de 5,9mL. Para encontrar a concentração do ácido

acetilsalicílico, é necessário saber o valor da abscissa onde o gráfico intercepta

o eixo x entre esses dois pontos de máximo e mínimo. Uma vez que a

ferramenta utilizada para a construção dos gráficos (Excel) não informa

diretamente esse valor, foi traçado outro gráfico que relaciona, por meio de

uma reta, os dois valores. A partir da equação da reta gerada, pode-se

encontrar o valor de x desejado, fazendo y=0.

Figura 4: Relação Δ2pH x volume de solução de NaOH 0,1 mol L-1, considerando os

valores de máximo e mínimo encontrados.

A equação gerada foi: y = -11,55x + 66,715.

Fazendo y= 0, tem-se que x = −66,715−11,55 = 5,776.

A fim de calcular a concentração de Ácido Acetilsalicílico presente nas

alíquotas, aplica-se o valor de x encontrado, referente ao volume de NaOH

médio na Relação 1.

mAAS=V NaOH x CNaOH x MM AAS (Relação 1)

mAAS = 5,776x10-3 x 0,1 x 180,157 = 0,104059g = 104,059 mg.

A partir da massa calculada, pode-se calcular o teor de ácido

acetilsalicílico no comprimido pela fórmula:

teor de AAS=massacalculadamassa pesada

×100%=104,059mg100mg

×100%=104,059%

Cálculo do erro:

Erro absoluto = | x – x’| e Erro relativo = ¿ x−x'∨ ¿x '

¿

em que x= valor real e x’= valor aproximado, calculado. Assim:

Erro absoluto = 4,059

Erro relativo = 0,04059.

E o valor da massa de AAS encontrada é de 104,059 (±0,04059) mg.

7. CONCLUSÃO

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

HARRIS, D.C.; Análise Química Quantitativa. 8ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2012.

SOUZA, Rafael. - Potenciometria. Departamento de Química da UFJF. Juiz de Fora. 2012. Disponível em: http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-12-POTENCIOMETRIA-1S-2012.pdf - acesso: 09/11/2015.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª Edição, São Paulo: Thomson, 2007.