unidad ii instrumentos analiticos

INSTITUTO TECNOLOGICO DE MINATITLAN

CATEDRATICO ING Viacutector Manuel Cervantes Domiacutenguez

INSTRUMENTACION ANALITICA

Analizadores de Radiacioacuten Electromagneacuteticas

INTEGRANTES CASTILLO CARRILLO MARIANA

HERNANDEZ HERNANDEZ EMMANUEL RIOS LOPEZ JESUS

VALADEZ CUEBAS JUAN PABLO

Medidor de radiacioacutenPCE-EMF 823

CARACTERISTICAS

El medidor PCE-EMF estaacute disentildeado para proporcionar al usuario una forma de medicioacuten maacutes raacutepida y precisa de los niveles del campo electromagneacutetico alrededor de liacuteneas de tensioacuten electrodomeacutesticos y aparatos industriales

bull Hay tres rangos de medicioacuten PCE-EMF 20 micro Tesla200 micro Tesla 2000 micro Tesla y 200 mG2000 mG20000 mG

bull El medidor PCE-EMF es un instrumento rentable portaacutetil disentildeado y calibrado para medir la radiacioacuten del campo electromagneacutetico en diferentes anchos de banda por debajo de 50 Hz60 Hz

bull El circuito del microprocesador asegura una alta precisioacuten y ofrece funciones y caracteriacutesticas especiales

Hold de datos

APLICACIONES

Este medidor PCE-EMF estaacute especiacuteficamente disentildeado para determinar la magnitud de la radiacioacuten del campo electromagneacutetico generado por liacuteneas de tensioacuten pantallas de ordenador equipos de televisioacuten y video y otros aparatos similares

Pantalla Tamantildeo LCD 488 mm x 253 mmLCD con instalacioacuten de luz trasera

PCE-EMF Ancho de banda 30 Hz a 300 HzBateriacutea Bateriacutea DC 9 V (006P 6F22)

Potencia de corriente Aprox DC 5 mA Con la luz trasera apagada

Temperatura de uso 0 hasta 50 1049896 Dimensiones 152 x 69 x363 mm (60 x 27 x 14 pulgadas)

Peso 216 g 048 lb

DIAGRAMA ESQUEMATIZA LO QUE SE DENOMINA EL BANCO OacutePTICO QUE NO ES MAacuteS QUE EL CAMINO QUE RECORRE LA LONGITUD DE ONDA DENTRO DEL INSTRUMENTO HASTA SU INCIDENCIA SOBRE EL DETECTOR

COMPONENTES Y DESCRIPCIOacuteN DEL SISTEMA

1 Entrada SMA llegada de el haz de luz que ha pasado previamente por la muestra con cuya materia ha interactuado de alguna manera Por lo tanto el haz de luz que llega al instrumento contiene la informacioacuten esencial que caracteriza alguna funcioacuten especial de la misma

2 Filtros Instalados Este es un opcional a requerimiento del usuario para filtrar el haz de luz entrante y permitir el paso de solo una porcioacuten del mismo o atenuar su intensidad


3 Ranura de Entrada (Slit) Tal cual lo indica su nombre es la abertura por la cual la radiacion entra Su tamantildeo estaacute directamente relacionado con la cantidad de energiacutea entrante de la luz y afecta directamente a la Resolucioacuten Espectral del instrumento

4 Espejo Colimador Este espejo tiene por objetivo paralelizar el haz de luz divergente proveniente de la ranura de entrada

5 Red de Difraccioacuten Es la encargada de difractar (separar) el haz de luz en las longitudes de onda que la componen De la correcta Seleccioacuten de la Red de Difraccioacuten dependeraacute tambieacuten la resolucioacuten espectral del instrumento y el rango de longitudes de onda a cubrir y por lo tanto el tipo de aplicaciones posibles

COMPONENTES Y DESCRIPCIOacuteN DEL SISTEMA 6 Espejo focalizador Ubicado frente al detector es

el encargado de reflejar y focalizar el haz de luz difractado en la red sobre el detector

7 Lente Colectora del Detector L2 Estaacute montada sobre el detector Su funcioacuten es focalizar el haz de luz (cuya altura estaacute definida por el Slit) sobre los diminutos elementos que componen el detector Esto mejora notablemente la eficiencia de la coleccioacuten de la luz incidente Es opcional

8 Filtro OFLV Otro opcional del sistema Su funcioacuten es eliminar los efectos de segundo y tercer orden Por ello se lo llama Clasificador de Orden de paso variable (en ingleacutes Order-sorting Filter Longpass Variable) Va instalado sobre el mismo detector


9 Detector Es el elemento final del espectrofotoacutemetro donde la luz ya separada y focalizada impacta y transmite su energiacutea Existen diferentes tipos dependiendo del tipo de aplicacioacuten y resolucioacuten espectral deseada Cada componente del mismo registra la informacioacuten de la porcioacuten de luz (longitud de onda) que recibe De alliacute que por ejemplo un detector de 2048 elementos (pixeles) tendraacute la capacidad de identificar hasta 2048 porciones diferenciadas del haz de luz En como se calcula la resolucioacuten espectral queda bien clarificado este tema La seleccioacuten de los detectores se ha hecho tambieacuten en funcioacuten de la relacioacuten SentildealRuido tan importante para la obtencioacuten de una respuesta espectral estable Su importancia variaraacute seguacuten el tipo de aplicacioacuten

DESCRIPCIOacuteN DEL PANEL FRONTAL5-1 Pantalla5-2 Botoacuten Power Encendido5-3 Botoacuten REC Grabar5-4 Botoacuten HOLD5-5 Botoacuten Rango5-6 Botoacuten Unidad5-7 Botoacuten luz trasera5-8 Tuerca de fijacioacuten del triacutepode5-9 Soporte5-10 Cubierta Compartimento de la bateriacutea5-11 Toma de entrada del Adaptador de potencia DC 9V5-12 Posicioacuten del sensor EMF

PROCEDIMIENTO DE MEDICIOacuteN61 Medicioacuten PCE-EMF

1) Encienda el medidor presionando el ldquoBotoacuten Power Encendidordquo una vez (5-2 Fig 1)

2) Seleccione un rango apropiado presionando el ldquoBotoacuten Rangordquo (5-5 Fig 1) 3) Seleccione la unidad ( uT mG ) presionando el ldquoBotoacuten Unidad (5-6 Fig 1)

uT microTesla mG milliGauss Para la medicioacuten de un valor PCE-EMF desconocido comience con el

rango maacutes alto y vaya disminuyeacutendolo hasta que se obtenga una lectura con una resolucioacuten maacutes alta

2) Con el medidor en la mano mueacutevalo lentamente alrededor del objeto que se va a medir hasta que se toquen La pantalla superiorbull La posicioacuten del sensor PCE-EMF estaacute en el aacuterea de la siguiente figura

Debido a interferencia electromagneacutetica en el ambiente la lectura de la pantalla podraacute mostrar valores pequentildeos antes decomprobarlo por ejemplo menores a 005 micro Tesla Esto no se considera un defecto del medidor Tenga en cuenta como la intensidad del campo incremente cada vez que se acerca al objeto

3) Ponga el medidor PCE-EMF en aacutengulos diferentes en relacioacuten al objeto a medir y observe coacutemo esto puede afectar su lectura

4) Al intentar acercarse al objeto desde aacutengulos diferentes se grabaraacute el valor maacutes alto que aparece en pantalla

Si el objeto que se va a medir se apaga durante la medicioacuten el medidor PCE-EMF deberaacute ponerse de nuevo a cero a menos que se detecte un campo magneacutetico de otras fuentes

ESPECTROacuteMETROS DE MASA

Son instrumentos sofisticados que en general constan

A Un sistema de introduccioacuten de muestra que puede ser un cromatoacutegrafo de liacutequidos o gases

B Una fuente de ionizacioacuten que es en donde se produce la fragmentacioacuten molecular caracteriacutesticas del compuesto

C Un analizador o filtros de masas que separa los fragmentos ioacutenicos generados en funcioacuten de su relacioacuten masacarga

D Un detector que recoge y caracteriza los fragmentos ioacutenicos y salen del analizador

DIAGRAMA A BLOQUES DEL COMPONENTES DE ESPECTROacuteMETRO DE MASAS

SISTEMAS DE ENTRADA DE MUESTRA

La finalidad del sistema de entrada es la de permitir la introduccioacuten de una muestra representativa en la fuente de iones con la miacutenima peacuterdida de vaciacuteo

Los espectroacutemetros de masas maacutes modernos estaacuten equipados con dos tipos de entradas capaces de acomodar diversos tipos de muestras que incluyen sistemas de entrada de sonda directa y entradas cromatografiacutecas

ESQUEMA DE UN SISTEMA DE INTRODUCCIOacuteN DE MUESTRA POR SONDA PARA INTRODUCIR UNA MUESTRA EN LA FUENTE DE IONES

UNIOacuteN DIRECTA DE UN CROMATOacuteGRAFO DE GASES A UN ESPECTROacuteMETRO DE MASAS

A medida que la muestra pasa a traveacutes de la columna los componentes maacutes volaacutetiles se mueven a traveacutes de la columna maacutes raacutepidamente que los componentes maacutes volaacutetiles Los componentes separados dejan la columna en distintos momentos pasando a traveacutes de la liacutenea de transferencia hacia la fuente de iones del espectroacutemetro de masas donde las moleacuteculas se ionizan y pueden fragmentarse

Finnigan modelo MAT95S

CARACTERISTICAS

de sector magneacutetico para la medida de masas exactas Esta medida de la masa se puede realizar mediante calibracioacuten magneacutetica o eleacutectrica

La introduccioacuten de la muestra puede llevarse a cabo mediante sonda de introduccioacuten directa (DIP) a la fuente de iones o bien a traveacutes de un cromatoacutegrafo de gases modelo HP6890 que a su vez posee un inyector

CALIBRACIOacuteN MAGNEacuteTICA O ELEacuteCTRICA

Procedimiento para medir la masa exacta de un ion de exploracioacuten utilizando espectroacutemetros de masas en la que el pico correspondiente al ion desconocido y que por un ion de referencia de conocido m z se muestran alternativamente en una pantalla de visualizacioacuten y se hace que se superponen mediante el ajuste de los campos eleacutectricos apropiados

La ionizacioacuten se puede realizar por impacto electroacutenico asiacute como por ionizacioacuten quiacutemica positiva y negativa

Se dispone de FAB (Fast Atom Bombardment) y de la posibilidad de deteccioacuten de iones metaestables

(FAST ATOM BOMBARDMENT)

Bombardeo con aacutetomos raacutepidos espectroscopiacutea de masas se ha utilizado para estudiar un gran nuacutemero de fosfina catioacutenicos que contienen oro transicioacuten-metal-racimos que oscilaban en masa desde 1000 a 4000

ESPECTROacuteMETRO DE MASAS DE ALTA RESOLUCIOacuteN MICROMASS AUTOSPEC ndashULTIMA NT

CARACTERIacuteSTICAS

para el anaacutelisis de trazas de dioxinas Sector Magneacuteticon Trisector con geometriacutea EBE de alta resolucioacuten y alta sensibilidad incluyendo cromatoacutegrafo de gases de alta resolucioacuten (HP6890)

muestreador automaacutetico de liacutequidos (HP7683)

El sistema de inyeccioacuten del cromatoacutegrafo de gases ademaacutes de splitsplitless dispone de PTV (programacioacuten variable de la temperatura) que permite trabajar con maacutes cantidad de muestra y por tanto aumentar la sensibilidad

Se detectan concentraciones de dioxinas y furanos del orden de 20 fgml (ppt)

CROMATOacuteGRAFO DE GASES MODELO HP6890

Preparacioacuten de las instalaciones

DIMENSIONES ALIMENTACIOacuteN PRODUCCIOacuteN DE CALOR Y PESO

REQUISITOS ELEacuteCTRICOS

REQUISITOS DE LOS GASE

CROMATOacuteGRAFO

FOTOacuteMETRO DE PROCESO SIGRIST MODELO KA 100 ndash KDM

GENERAL

Este instrumento se compone de dos unidades fotoacutemetro y la unidad de control

Forma parte de una amplia familia de fotoacutemetros que este fabricante dedica principalmente a anaacutelisis diversos de aguas aunque pueden usarse en otras aplicaciones industriales

PRINCIPIO DE MEDIDA

Este instrumento es un fotoacutemetro de doble has con un puente oacuteptico que funciona de la forma siguiente

El haz de luz emitida por la laacutempara B pasa por el filtro rotatorio y llega al espacio oscilante FS

En la posicioacuten M el espejo dirige la luz que recibe como haz de medida Sm hacia la celda de medida P El rayo que sale de la celda de medida llaga a la fotoceacutelula F

En la posicioacuten V el espejo dirige la luz como haz de referencia hacia un atenuador de luz D y desde alliacute hasta la fotoceacutelula F

Las sentildeales generadas por la fotoceacutelula en cada una de las dos situaciones de referencia y de medida son comparadas en el amplificador E y convertidas en una sentildeal correctora que modifica el haz de referencia por medio del atenuador D hasta que su intensidad iguala a la del haz de medida

En este estado de equilibrio la sentildeal correctora se convierte en la sentildeal de medidaEste procedimiento se repite alternativamente para la longitud de onda correspondiente a la absorcioacuten solamente del color y la longitud de onda correspondiente a la absorcioacuten del color maacutes turbidez

CALIBRACIOacuteN

Este tipo de analizadores son calibrados en faacutebrica para un valor determinado del punto de medida esperado y una muestra determinada a fin de asegurar su correlacioacuten con el meacutetodo ASTM

Estas calibraciones iniciales deben ser realizadas usando estaacutendar certificados por laboratorio generalmente discos oacutepticos lo que se conoce como meacutetodo de muestra de referencia

En general no se pueden calibrar en campo Cuando se puede los ajustes deben ser realizados tanto en procedimiento como en estaacutendares siguiendo las instrucciones detalladas del fabricante respectivo

MANTENIMIENTO

Aparte de otras consideraciones y teniendo en cuenta que hay que seguir el manual de mantenimiento que en cada caso suministra el fabricante del equipo es baacutesica la limpieza perioacutedica de filtros En este caso ademaacutes hay extremar la vigilancia de la eficacia de los coalescers Si es necesario hay que llevar muestra al laboratorio obtenida despueacutes de los filtros coalescer y comprobar el contenido en agua Asimismo hay que realizar limpieza perioacutedica de la ceacutelula de medida a fin de eliminar residuosEs muy aconsejable la validacioacuten perioacutedica con fluidos estaacutendar certificados por laboratorio

INSTALACIOacuteN

Estos analizadores han de ser instalados protegidos de las inclemencias del tiempo Deben ser instalados en armarios o casetas

Algunos modelos estaacuten disentildeados para aacutereas eleacutectricamente clasificadas

Las muestras en general pueden ser devueltas a proceso

TRATAMIENTO DE MUESTRA

La muestra debe ser filtrada a un grado que depende del analizador pero que debe ser muy fina a fin de evitar la dispersioacuten de la luz por las partiacuteculas no disueltas El posible agua disuelta en el producto debe ser eliminada usando filtros coalescers y la presioacuten debe ser ajustada a los requerimientos de la celda de medida del analizador

NEFELOMETRO PORTATIL HI 93703C

Este turbidiacutemetro mide por infrarrojos un rango de 0 a 1000 NTU (Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez) y dos escalas de medicioacuten de 0 a 50 y de 50 a 1000 El equipo selecciona automaacuteticamente el rango apropiado de acuerdo con la turbidez de la muestra Se ha disentildeado de acuerdo con el Standard internacional ISO 7027 El microprocesador reconoce automaacuteticamente los valores fijos de 0 y 10 NTU para poder asiacute efectuar una calibracioacuten precisa por debajo de 1 NTU Posee una fuente de luz LED de infrarrojos

Especificaciones

HI 93703Rango de 000 a 5000 FTU de 50 a 1000 FTUResolucioacuten 001 FTU (de 000 a 5000 FTU) 1 FTU (de 50 a 1000 FTU)Exactitud +-05 FTU o +-5Calibracioacuten en 3 puntos (0 FTU 10 FTU y 500 FTU)Fuente luminosa LED infrarrojoDuracioacuten de la fuente vida del instrumentoSensor fotoceacutelula de silicioTipoduracioacuten pila 4 x 15V AA aprox 60 horas de uso continuo o 900 medidas auto-desconexioacuten despueacutes de 5 minutosCondiciones de trabajo de 0 a 50degC HR maacutex 95 (sin agua de condensacioacuten)DimensionesPeso 220 x 82 x 66 mm 510 g

FTU (Unidad de Turbidez de la Formacina) = 1 FNU (Unidad Nefelomeacutetricas de la Formacina)

Coacutedigo Descripcioacuten Cantidad

2109050087334 HI 721313 MALETIN DE TRANSPORTE HI-8733 8633 ( 8733 KIT)

1

2109059200000 HI 92000 SOFTWARE PROGRAMA TRANSMISION DATOS

1

2109059200110 HI 920011 CABLE DE CONEXION A PC

1

2109059370000 HI 731321 CUBETAS DE VIDRIO - 4 UNI

1

2109909370370 HI 731318 4 PANtildeOS PARA SECAR CUBETAS

1

HI 93703

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

El funcionamiento del aparato se basa fundamentalmente en iluminar a traveacutes de la cubeta (con liacutequido) y recoger esos destellos de luz

Existen otras unidades de medida de turbidez Jackson Turbidity Unit (JTU) y unidad de Silicio (mg L de SiO2) Para ver equivalencias de conversioacuten vea la tabla siguiente

CALIBRACION

Hanna Instruments ha escogido 10 NTU como punto de calibracioacuten porque es el mejor valor para medir la turbidez en diferentes aplicaciones

Las soluciones de calibracioacuten suministradas para los turbidiacutemetros de HANNA instrument estaacuten producidas seguacuten los estaacutendares AMCO-AEPA-1

SOLUCIONES DE CALIBRACION

PROCEDIMIENTO DE LA CALIBRACIOacuteN

Pulsar la tecla ON para encender el equipo y en el displayapareceraacuten los siacutembolos - - - -

Pulse la tecla CAL una vez y apareceraacute el mensaje CAL durante 6 segundos

El aparato se encuentra ahora enmodo de calibracioacuten y apareceraacute CL

El diacutea de la calibracioacuten se podraacuteconfirmar pulsando la tecla DATErArr


El nuacutemero se iraacute incrementandopulsando la tecla READ (MMDD)uArr

PROCEDIMIENTO PARA MEDIR

El equipo comprueba la LCD mostrandotodos los caracteres Despueacutes de unos seg cambiaraacute a modo de medicioacuten

Para encender pulsar la tecla ONOFF

Cuando en la LCD se visualice estesiacutembolo ldquo-- - -rdquo significa que ya estaacutepreparado para medir

Vierta 10 ml de la muestra a medir enuna cubeta limpia y agiacutetela colocandoposteriormente el tapoacuten Evite que seformen burbujas de aire que puedandistorsionar las lecturas


Antes de insertar la cubeta por el orificiosecar y limpiarla corretamente

Coloque la cubeta en el orificioteniendo en cuenta la posicioacuten deorientacioacuten adecuada

FENOMENO INTERNO

Fuentes de Luz Normativas de Turbidez Los turbidiacutemetros estaacuten equipados con fuentes o laacutemparas de emisioacuten de radiacioacuten diferentes en funcioacuten de la Normativa

ELEMENTOS

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Diagrama esquematiza lo que se denomina el Banco Oacuteptico que no

Componentes y Descripcioacuten del sistema

Componentes y Descripcioacuten del sistema (2)



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Espectroacutemetros de masa

Diagrama a bloques del componentes de espectroacutemetro de ma

Sistemas de entrada de muestra

Esquema de un sistema de introduccioacuten de muestra por sonda pa

Unioacuten directa de un cromatoacutegrafo de gases a un espectroacutem

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Caracteristicas

calibracioacuten magneacutetica o eleacutectrica

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(Fast Atom Bombardment)

Espectroacutemetro de masas de alta resolucioacuten MICROMASS AUTOSPEC ndash

Caracteriacutesticas

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cromatoacutegrafo de gases modelo HP6890

Dimensiones Alimentacioacuten Produccioacuten de Calor y Peso

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Requisitos eleacutectricos

Requisitos de los gase

cromatoacutegrafo

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Medidor de radiacioacutenPCE-EMF 823

CARACTERISTICAS





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