KARYA ILMIAH

ANALISIS UNSUR UNSUR ZAT ORGANIK

OLEH :

IMA NURISA

A1C110020

PRODI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN IMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2011/2012

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam

bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui. Keberhasilannya

ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari

masing masing senyawa atau campurannya dan tehnik atau pola kerja analisa yang

sistematik.

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur

unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Selain itu, setiap

senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut

dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang

gerak analisis secara kimia maupun spektrokpis.

B. Maksud dan Tujuan Penelitian

Penelitian tentang analisis kualitatif unsur unsur zat organik dan penentuan

kelas kelarutan ini adalah untuk memahami prinsip dasar dan tahapan kerja analisa

zat organik agar dapat menentukan kelas kelarutannya.

C. Identifikasi Masalah

Apakah analisa organik kualitatif itu ?

Apa prinsip dasar analisis kualitatif ?

Bagaimana langkah kerja penentuan unsur unsur organik ?

D. Rumusan Permasalahan

Masalah yang dapat saya rumuskan adalah sebagai berikut :

Cara kerja analisa organik kualitatif zat organik

2

Pembatasan Permasalahan

Saya membatasi pembahasan hanya pada unsur karbon, hidrogen, belerang,

nitrogen, dan halogen dalam senyawa organik.

E. Variable penelitian

Analisis kualitatif senyawa organik

Variable bebas : senyawa

Variable terikat : Analisis kualitatif

Variable kontrol : organik

F. Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini dilakukan dengan melakukan

percobaan praktikum di laboratorium.

G. Kegunaan Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah mahasiswa dapat memahami :

Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik

Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun

suatu senyawa organik

3

BAB II

PEMBAHASAN

Tujuan Praktikum : - Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun

suatu senyawa organik

- Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji

kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa

organik

Hari / Tanggal Praktikum : Kamis Maret 2012

Tempat Penelitian : Laboratorium Kimia UPMIPA Universitas Jambi

LANDASAN TEORI

Dulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium tetapi setelah Fredich

Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa

organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur karbon dan hidrogen dalam

sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk mealui cara kimia yaitu dengan uji

pembakaran. Pembakaran sampel organik akan mengubah karbon (C) menjadi karbon

dioksida (CO) dan hidrogen (H) menjadi H2O. Gas CO2 dapat dikenali berdasarkan

sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt. Air

mengubah warna kertas kobalt dari biru menjadi merah muda (pink).

Sampel + Oksidator CO2 (g) + H2O (l)

CO2 (g) + Ca (OH)2 CaCo3(s) + H2O (l)

Kertas kobalt biru + H2O(l) kertas kobalt merah muda.

Karbon dan hidrogen akan teroksidasi menjadi CO2 dan H2O. Karbon dioksida

(CO2) dikenali dengan menggunakan air kapur, sedang air dikenali dengan menggunakan

kertas kobalt (Ralph,2001 : 1).

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut. Sejumlah

massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak

dengan absorben yang tepat, dan peningkatan massa absorben kemudian ditentukan.

4

Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap.

Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metoda

pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metoda ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan

secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metoda modern untuk menentukan

jumlah karbon dioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metoda

penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali.

Harus dinyatakan bahwa kemungkinan percobaan mempengaruhi hasil tidak

terhindarkan. Pekerjaan menimbang tidak dapat bebas kesalahan (termasuk

ketidakakuratan neracanya).

Menjebak karbon dioksida dan air juga merupakan prosedur yang sukar. Kontaminasi

oleh karbon dioksida dan air dari udara merupakan sumber kesalahan juga.

Mempertimbangkan semua hal ini, biasanya bila perbedaan antara hasil percobaan dan

teori kurang dari 0,3%, maka perbedaan itu dapat diterima. Ini merupakan contoh yang

baik untuk definisi praktis kemurnian.

Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik-leleh-campuran. Metoda ini

didasarkan atas fakta berikut. Bila titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh

yang sama ditentukan, titik lelehnya akan menurun bila dua senyawa itu tidak identik.

Uji ini dulunya merupan fondasi logis kimia organik dalam perkembangan bidang ini

terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga senyawa. Bila satu dari dua

senyawa itu tidak murni, akan diamati penurunan titik leleh.

Masalahnya waktu itu adalah bagaimana kimiawan dapat memperoleh sampel ya ng

dapat dianalisis dengan benar dan tidak menunjukkan penurunan titik leleh. (Yoshito,

2009)

Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut : sejumlah

massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida (CO3) dan air (H2O) yang dihasilkan

dijebak dengan obsorben yang tepat, dan peningkatan massa absorban kemudian

ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh CO2 dan H2O yang diserap.

Dari nilai ini, jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan, metode

pembakaran sudah dikenal sejak dulu. Metode ini telah digunakan oleh Lavoisier dan

5

secara signifikan disempurnakan oleh Leibig. Metode modern untuk menentukan jumlah

karbon (C) atau karbon dioksida (CO2) dan air adalah dengan kromotografi gas bukan

dengan metode penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali (Yoshito,

009 : 06)

Nitrogen ditemukan oleh kimiawan dan fisikawan Daniel Rutherford di tahun

1772. Dia memisahkan oksigen (O2) dan karbon dioksida (CO2) dari udara dan

menunjukkan gas yang tersisa oleh tidak menunjang pembakaran atau makhluk hidup.

Pada saat yang bersamaan ada beberapa ilmuan lainnya yang mengadakan riset tentang

nitrogen. Mereka adalah Scheele Caverdish, Priestly, dan yang lainnya. Mereka

menamakan gas ini udara tanpa oksigen. Tetapi pada hidrogen telah digunakan

bertahun-tahun sebelum akhirnya dinyatakan sebagai unsur yang unik oleh Coverdish

ditahun 1776. Dinamakan hidrogen oleh Lavoisier, hidrogen adalah unsur yang

terbanyak dari semua unsur di alam semesta elemen-elemen yang berat pada awalnya

dibentuk dan atom-atom hidrogen atau dari elemen-elemen yang mulanya terbuat dari

atom-atom hidrogen (wikipedia).

ALAT DAN BAHAN

1. Alat Praktikum

- Tabung reaksi

- Ampul

- Pipet tetes

- Penjepit

- Pipa U

- Belas ukur 100 ml

- Pinset

- Spatula

- Cawan porselin

- Kohi tiga + kasa

- Bunsen

- Rak tabung reaksi

- Pembakar (korek api)

6

2. Bahan Praktikum

- Sulfur

- NaOH 0,1 M

- Reagen Nesiler

- Timbal Asetat (Ca3 COO)2 Pb 1 molar x

- Asam Nitrat encer (HNO3 encer)

- Naphtalen

- Air kapur

- H2SO4 pekat

SKEMA KERJA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a. Reaksi Pengurangan

Zat organik (naftholena)

- dimasukkan kecawan porselin

- dengan api kecil

- dengan api besar

Diamati warna nyala

Terdapat adanya jelaga

- dengan api besar

Jelaga akan hilang

- HNO3 encer (jika perlu)

Hasil

b. Percobaan Penpield

0,5 sampel (urea)

- + 50 mg CuO

- Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet

Terbentuk gas

- Alirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur

7

Hasil

2. Identifikasi Unsur Hidrogen

a. Percobaan Perfield

Seperti yang di atas :

0,5 sampel (urea)

- + 50 mg CuO

- Dimasukkan ketabung reaksi yang dilengkapi pepet

Terbentuk gas

- Alirkan ketabung reaksi yang berisi air

Hasil

Piroksis dengan sulfur

Sedikit sampel (urea) dalam tabung reaksi

- + 50 mg sulfur

Ditutup tabung reaksi dengan kertas saring Pb asetat

Hasil

b. Percobaan Lasaigne

Logam Na dalam ampal

+ 50 mg (sampel + sukrosa)

Merah membara (dingin)

- + 1-2 ml etanol

Merah membara

- Dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 20 ml air

sampai ampul pecah

- (mendidih)

8

Disaring

Endapan filtrat jernih (feltrat lasaigne)

3. Identifikasi unsur Nitrogen

3 ml filtrat Lasaigne

+ beberapa tetas FeSO4

+ 1-3 tetes FeCl3

Jika perlu asamkan dengan H2SO4

(adanya unsur N timbangan warna biru)

a. Percobaan Kjeldahl

10 mg sampel (urea) dalam tabung reaksi

+ 1 tetes H2SO4 pekat

Larutan jernih

+ air 1 ml

Dibasakan dengan NaOH

+ beberapa tetes pereaksi Nessler

Hasil (adanya unsur N endapan coklat setelah ditambah reaksi Nessler)

4. Identifikasi Unsur Halogen

Percobaan Beilstein

Kawat CU

ujungnya

Ditetesi dengan larutan DCM

Hasil (warna nyala)

9

HASIL PENGAMATAN

Identifikasi Unsur Karbon

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Reaksi Pengarangan

Naftalen

- dimasukkan kecawan porselin

- api kecil

- api besar

- Diamati warna nyala

- api besar / tinggi

- + HNO3 encer (jika perlu)

- Belum ada jelaga

- Cairan nafhtalen mengering

dan terbentuk jeloga (belum

jelas)

- Terlihat warna nyalanya

agak hitam

Terlihat adanya jelaga

- Jelaga terlihat jelas

- Jelaga hilang

2 Percobaan Perpield

0,5 gr (sampel (urea)

- + 0,5 mg CuO

- Dimasukkan ke tabung reaksi

yang dilengkapi pipa U

-

Terbentuk gas

- Dialirkan ke tabung reaksi yang

berisi air kapur

Percobaan gagal

Identifikasi Unsur Hidrogen

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Percobaan Perfield

- 6,5 gr sampel

- + 0,5 mg CuO

- Dimasukkan ke tabung reaksi

yang dilengkapi pipa U

- Terdapat adanya hidrogen,

karena pada saat

pemanasan terdapat

10

-

Terbentuk gas

- Dialirkan ke tabung reaksi yang

berisi air

gelembung pada dinding

tabung reaksi yang berisi air

kapur dan terlihat adanya

tetes-tetes air pada dinding

tabung

2 Pirolisis dengan Sulfur sampel

(urea)

- + 0,5 mg sulfur

- Ditutup kertas saring dengan

kertas saring Pbasitat

-

- Kertas saring berwarna

coklat kehitaman setelah

pemanasan, maka terbukti

bahwa pada pemanasan,

urea + sulfur terdapat unsur

hidrogen. Pada tabung

reaksi terdapat endapan

putih keras.

Identifikasi Unsur Nitrogen

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Percobaan Kjeldahl

10 mg sampel (urea)

- + 10 tetes H2SO4 pekat

-

- + air 1 ml

+ NaOH + Reaksi Nessler

- Warna larutan yang awalnya

hitam kecoklatan menjadi

hitam jernih kecoklatan

(lebih jernih)

- Berasap, warna tetap

- Terbentuk endapan

berwarna coklat dan filtrat

berwarna hening kecoklatan

artinya adanya N

Identifikasi Unsur Halogen

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Percobaan Beilsteom Kawat Cu

11

- ujungnya

- Ditetesi dengan larutan DCM

-

- Tidak ada warna nyala

- Setelah ditetesi DCM,

terlihat warna nyalanya

berwarna hijau

12

ANALISIS DATA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a. Reaksi Penyaringan

C10H8 10CO2 + H2O

2CO + HNO3 2CO2 + HNO2 (+HNO3)

b. Percobaan Perfield

CuO + CO (NH2)2 CO2 + 2H2O + 2NO + Cu

Pada proses pengkeruhan air kapur

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O

2. Identifikasi Unsur Hidrogen

a. Percobaan Perfield

CuO + CO (NH2)2 CO2 + 2H2O + 2NO + Cu

b. Pirolisis dengan sulpur

CO(NH2)2 + 4S + 3O2 4H2S + 2CO2 + 4NO

H2S + (CH3COO)2 Pb PbS + 2CH3COOH

3. Identifikasi Unsur Nitrogen

a. Percobaan Kjeldahl

CO(NH2)2 + H2SO4 (NH4)2 SO4 + CO2 + SO2 + H2O

(NH4)2 SO4 + 2NaOH 2NH3 + 2H2O + Na2SO4

NH4 + 2(Hg I4)2- + 2OH- HgOHg 9NH2) I + 7 I- + 3H2O

4. Identifikasi Unsur Halogen

2Cu + O2 2CuO

CuO + CH2 U2 Cu + U2 + CH2O

13

O2

O2

O2

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yang membahas masalah tentang analisisunsur, yang pada

percobaannya kita akan mengidentifikasi setiap unsur-unsur seperti C,H,N,S,P dan unsur

– unsur halogen, yang semuanya itu kita uji dengan cara, seperti : dengan pengurangan,

percobaan pupield, pirotisis dengan sulfur, percobaan Kjeldahl, dan percobaan beilstein.

Pada percobaan pertama yaitu identifikasi unsur karbon, identifikasi unsur karbon ini

dilakukan dnegan dua cara yaitu dengan pengarangan dan percobaan penfiild. Pada

percobaan dengan pengarangan kita menggunakan sampel berupa nafhtalen yang

merupakan bahan dasar sebagai dalam pembuatan kapur barus, pada saat dipanaskan

dengan api kecil sama sekali tidak ada reaksi yang diinginkan tetapi setelah dipanaskan

dengan api yang cukup besar cairan nafhtalen mengering dan terbentuk julaga dan

warna nyalanya terlihat agak kehitaman, ini mungkin karena apinya terlalu besar dan

juga menandakan bahwa pada sampel nafhtalen terdapat unsur karbon. Semakin api /

pemanasan dengan api tambah besar, gelaganyapun tambah jelas terlihat, boleh jadi

proses ini disebut juga dengan proses penyublinan. Selaga akan hilang karena

ditambahkan dengan larutan HNO3 encer, disebabkan karena adanya unsur karbon (C)

yang bereaksi dengan HNO3 yang akan menghasilkan karbondioksida (CO2).

Pada percobaan dengan penfeeld, yang dilakukan untuk mengidentifikasi unsur C

dan H. Percobaan yang dilakukan untuk membuktikan adanya unsur C ternayta selalu

gagal dan tidak mendapat hasil yang diinginkan sama sekali. Ini disebabkan karena

kesalahan pada cara kerja oleh praktikan dan juga pada saat pencampuran dengan CuO,

reaksinya menimbulkan ledakan secara tiba-tiba disebabkan karena reaksi panas dalam

tabung yang tertutup dan mungkin juga dipanaskan secara berlebihan sehingga terjadi

pelepasan energi yang cukup besar. Identifikasi unsur H dengan percobaan penfeeld,

mendapat suatu hasil berupa adanya gelembung-gelembung pada dinding tabung reaksi

yang berisikan air kapur, gelembung – gelembung tersebut yang akan nantinya menjadi

suatu tetesan-tetesan air yang membekas pada dinding tabung. Dari tetesan-tetesan air

pada dinding tabung reaksi ini kita simpulkan bahwa pada percobaan penfield terdapat

unsur Hidrogen.

Pada percobaan dengan pirolisis dengan sulfur, juga terdapatnya unsur H yang dapat

diketahui dari warna coklat kehitaman pada kertas saring Pb-asitat setelah pemanasan,

ini disebabkan karena reaksi antara sampel + sulfur dengan kertas saring Pb-asetat

14

sehingga menghasilkan H2S dan juga pada tabung reaksi tersebut terdapat endapan

berwarna putih keras. Mungkin disebabkan karena pemanasan / hasil dari pemanasan

pada sampel yang dicampur dengan sulfur.

Pada percbaan Lassaigne, menggunakan sampel berupa logam Na yaitu merupakan

logam yang relatif yang bila direaksikan dnegan air akan menimbulkan ledakan, boleh

jadi reaksi ini disebut juga dengan reaksi pelepasan energi dari sistem ke lingkungan

(eksoterm). Pada percobaan ini kita akan membuktikan atau untuk mendapatkan hasil

berupa filtrat jernih filtrat Lasaigne)

Pada identifikasi unsur Nitrogen, kita menggunakan hasil dari percobaan Lasaigne

dengna beberapa tetes Fe SO4 dan ditambah dengan 1-3 tetes FeU3 yang kemudian

diasamkan dengan H2SO4. timbulnya unsur N diketahui dari timbulnya atau hasil

pencampuran menghasilkan warna biru yang digunakan sebagai indikator

percobaannya.

Pada percobaan Kjeldahl, digunakan sampel yang diteteskan dengan larutan H2SO4

pekat setelah itu dipanaskan yang akan menghasilkan larutan jernih karena reaksi yang

terjadi adalah H2SO4 diubah menjadi (NH4)2SO4. kemudian dengan penambahan air 1 ml,

dibasakan dengan NaOH setelah itu dibuktikan dengan pereaksi Nessler, hasilnya berupa

endapan yang berwarna coklat. Adanya unsur N diketahui dari hasil pencampuran yang

menghasilkan endapan yang berwarna coklat.

Identifikasi unsur sulfur, digunakan larutan hasil filtrat lasaigne yang diasamkan

dengan asam asetat kemudian ditetesi dengan larutan dilanjutkan dengan filtrat

Lasaigne diasamkan dengan HCl, kemudian ditetesi dengan FeSO4 sehingga adanya unsur

sulfur ditandai dengan timbulnya endapan hitam jga. Lain dengan perlakukan yang

ketiga yiatu filtrat Lasaigne ditetesi dengan Na-nitro prosida yang adanya unsur sulfur

ditandai dengan timbulnya warna violet. Identifikasi unsur sulfur dilakukan dengan tiga

langkah, yang masing-masing dari perlakuannya digunakan larutan filtrat Lasaigne.

Identifikasi unsur fosfor menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang ditetesi dengan

HNO3 pekat sehingga diubah menjadi PO43- akibat dari yang ditunjukkan dengan amin

molybdat NH4. timbulnya endapan kuning menandakan adanya unsur fosfor selanjutnya

akan terbentuk anin fostomolibdet setelah di tetesi dengan pereaksi magnesium mixture

yang kan menghasilkan kristal spesifik yang diamati dibawah mikroskop.

15

Identifikasi terakhir adalah unsur Halogen menggunakan kawat Cu sebagai uji bahan

nyala. Pada pperlakuannya kawat Cu dipanaskan tetapi tidak ada warna nyala yang

timbul, setelah ditetesi dengan larutan DCM, terlihat warna nyala berupa warna hijau

saat dipanaskan karena sesuai sifatnya beberapa senyawa yang dengan O2 lembaga

membentuk senyawa tembaga dan menguap dan berwarna hijau disebabkan DCM.

16

BAB III

PENUTUP

KESIMPULAN

- Adanya unsur karbon (c) ditandai dari terbentuknya jelaga pada nafhtalen

- Hilangnya jelaga disebabkan karena pencampuran dari larutan HNO3 encer

- Pada percobaan perfield digunakan untuk mengidentifikasi unsur C dan H dimana

pada pidentifikasi unsur karbon ditandai dengan adanya warna keruh pada kapur

dan pada identifikasi hidrogen ditandai dari adanya tetesan – tetesan air pada

dinding tabung reaksi

- Identifikasi unsur hidrogen pada pirolisis dengan sulfur ditandai dengan adanya

warna hitam pada kertas saring Pb-asetat.

- Eksoterm adalah proses yang ditimbulkan oleh sistem kelingkungan atau proses

pola pesan energi kelingkungan.

- Percobaan Lasaigne dilakukan untuk memperoleh hasil filtrat Lasaigne untuk

identifikasi unsur N,S,P, dan halogen).

- Identifikasi unsur nitrogen menggunakan larutan filtrat Lasaigne yang akan

diketahui dari timbulnya warna biru. Identifikasi ini juga dilakukan dengan

percobaan Kjeldahl

- Identifikasi Halogen unsur halogen dilakukan dnegna percobaan Beilistein yang

pada pecobaannya dipanaskan kawat Cu lalu ditetesi larutan DCM sehingga

menghasilkan warna nyala berupa warna hijau.

SARAN

- Sebaiknya praktikan dalam melakukan kegiatan praktikum, tidak main-main

- Dalam praktikum, sebaiknya berhati-hati sebab ini menggunakan larutan atau

bahan-bahan yang berbahaya

- Usahakan pada saat mengambil larutan asam dilemari asam, nyalakan kipasnya,

gunakan sarung tangan (pengaman tangan), masker, serta kacamata agar lebih

aman dan terlindungi.

17

DAFTAR PUSTAKA

Harizon, M.Si. 2003. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. FKIP : Universitas Jambi

Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Iwanami Shouten : Tokyo

Takeuchi Yoshito. 2009. Analisis Unsur (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_

dasar/pemurnian-material/analisis-unsur/)

http://id.wikipedia.org/wiki/Nitrogen

18