laporan akhir anion

LABORATORIUM KIMIA FARMASIPROGRAM STUDI FARMASI FMIPAUNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN VIII

OLEH:

KELOMPOK IV A

RENY MAULIDANIAR J1E108004

DESYANA NUFUS SHOLEHA J1E108054

JEFRY H.MARPAUNG J1E108028

RIDHA MEISYA J1E108055

RAINA HERYANI J1E108014

ASISTEN : KHAIRULLAH AZHAR

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2009

PERCOBAAN VIII

ANALISIS ANION

I. TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan dari percobaan ini agar praktikan dapat mengidentifikasi jenis

jenis anion yang terkandung dalam suatu larutan dengan analisis kualitatif

pada larutan sampel menggunakan metode pemanasan, penyaringan, dan

pemisahan serta mengidentifikasikannya dengan menggunakan pereaksi yang

spesifik.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif berurusan dengan

penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.

Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau

senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya

tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah

unsur (Day dan Underwood, 1986).

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur

kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah

satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta

ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan

beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua

pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan

(Clark, 2007).

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti

yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah

skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu

golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :

a. Anion sederhana seperti O2, F- atau CN- .

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO4

2-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borat atau fosfat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 atau kompleks anion yang

mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat

(Anonim, 2009).

Analisis anion tidak tersedia urutan langkah teratur pemisahan dan

identifikasi anion. Penentuan anion dilakukan setelah selesai menganalisis

kation, dengan memperhatikan aturan kelarutan dan hasil pengujian

pendahuluan dapat diperkirakan anion manakah yang mungkin ada atau tidak

ada dalam sampel. Meskipun demikian dapat dihasilkan kelompok-kelompok

anion tertentu berdasarkan kesamaan sifat beberapa anion (Svehla, 1990).

Proses-proses yang dipakai untuk identifikai anion dibagi menjadi:

1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah

menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam. Terbagi

lagi menjadi:

a. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer.

b. Gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

2. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Terbagi lagi

menjadi:

a. Reaksi pengendapan.

b.Oksidasi dan reduksi dalam larutan.

(Svehla, 1990).

Pengujian untuk anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut

urutan dibawah ini :

1. Uji sulfat

2. Uji untuk zat pereduksi

3. Uji untuk zat pengoksida

4. Uji dengan larutan perak nitrat

5. Uji dengan larutan kalsium klorida

6. Uji dengan larutan besi (III)klorida.

(Svehla, 1990).

Jelaslah bahwa pemeriksaan anion menjadi lebih sederhana daripada

yang semula dibayangkan. Pada reaksi-reaksi terhadap anion telah dijelaskan,

bahwa anion-anion dapat terbagi atas 2 golongan :

1) Anion-anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan

HCl encer yaitu : karbonat, bikarbonat, sulfide, sulfat (IV), tiosulfat (VI),

nitrat (III), dan sianida.

2) Anion-anion yang tidak menghasilkan gas bila direaksikan

dengan HCl encer yaitu : klorida, bromide, iodide, nitrat (V), sulfat (VI),

fosfat (V), fosfat (III), hipofosfat (I), arsenat (III), arsenat (V), kromat

(VI), dan bikromat (VI) dan pula anion-anion dari asam organik.

3) Anion-anion organik yaitu asetat, oksalat, dan format. Anion-

anion ini mestinya masuk golongan II juga.

(Svehla, 1985).

Karena banyak sekali logam-logam dari golongan I sampai IV yang

mengganggu pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion logam-logam

itu harus disingkirkan lebih dahulu yaitu dengan jalan mendidihkan zat yang

harus diperiksa dengan larutan jenuh Na2CO3 sehingga logam-logam dari

golongan I sampai IV diendapkan sebagai karbonat atau karbonat basa atau

hidroksida (akibat hidrolisis) sedangkan anion yang dicari tergabung sebagai

garam natrium yang mudah larut dalam H2O.

MX + Na2CO3 MCO3 + Na2X

Hasil reaksi tersebut kemudian disaring dan filtratnya dipakai untuk

pemeriksaan anion. Filtrat inilah dalam analisis disebut dengan ekstrak soda.

Perhatikan bahwa dalam ekstrak soda itu masih terdapat juga sisa-sisa Na2CO3

dan dengan ekstrak soda itu dilakukan pemeriksaan terhadap anion (Svehla,

1985).

Dalam bentuk sederhana pemeriksaan anion dapat dilaksanakan

sebagai berikut :

1) Garam yang diperiksa (bukan ekstrak soda) + HCl encer

menghasilkan :

a. CO2 yang berasal dari CO32- atau HCO3

2-.

Gas CO2 dapat dikenal dengan air barit atau air kapur.

b. H2S yang berasal dari S2-.

Gas H2S dikenal dengan kertas Pb asetat.

c. SO2 yang berasal dari SO32- atau S2O3

2-.

Gas SO2 dikenal denga kertas Kalium bikromat (VI) + H2SO4

d. NO2 yang berasal dari NO2-.

Gas NO2 dikenal dengan warna coklat dan dari baunya.

e. HCN yang berasal dari CN-.

Gas HCN dikenal dengan baunya yang berbahaya dan dengan

kertas (NH4)2Sx yang diubah menjadi NH4SCN dan diperiksa

dengan FeCl3 + HCl.

2) Garam yang diperiksa + HCl encer tidak menghasilkan gas.

Untuk kesederhanaan disini dilakukan pemeriksaan hanya terhadap ion-

ion Cl, Br-, I-, NO3-, SO4

2- dan PO43-, BO3

3-, CrO42-, Cr2O7

2-. Untuk

pemeriksaan dipakai ekstrak soda atau zat asalnya bila tidak berisi

logam-logam dari golongan I sampai IV.

a. Reaksi terhadap ion SO42-

Larutan zat + HCL encer sampai asam + larutan Barium Klorida.

Bila terbentuk endapan putih ion sulfat pasti positif

b. Reaksi terhadap ion halogenida.

Larutan zat + HNO3 encer sampai asam + larutan Ag Nitrat (V).

Bila terbentuk endapan putih sampai kuning ion halogenida pasti

positif. Untuk membedakan Cl- dari Br- dari I- dilakukan percobaan

sebagai berikut : zat padat + MnO2 + H2SO4 pekat dipanaskan lalu

ditambahkan beberapa ml Kloroform dan digojog.

- Bila lapisan CCl4 tetap tak berwarna berarti Cl- posotif

- Bila lapisan CCl4 berwarna coklat merah berarti Br- positif

- Bila lapisan CCl4 berwarna violet berarti I- positif

c. Reaksi terhadap ion nitrat (V)

Larutan zat + H2SO4 pekat + larutan jenuh FeSO4. Bila terbentuk

cincin coklat ion NO3- positif

d. Reaksi terhadap ion fosfat (V)

Larutan zat + HNO3 pekat sampai sangat asam + larutan NH4+

molibdat. Bila terbentuk endapan kuning maka ion PO43- positif.

(Svehla, 1985).

Tahap-tahap yang harus dilakukan pada uji khusus untuk campuran

anion:

1. Karbonat dengan kehadiran sulfit.

Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer, membebaskan belerang

dioksida yang seperti karbondioksida, menyebabkan kekeruhan dengan air

kapur ataupun air barit. Namun uji dikromat untuk sulfit tidak dipengaruhi

oleh hadirnya karbonat.

2. Nitrat dalam keadaan nitrit

Nitritnya mudah diidentifikasi dalam kehadiran nitrat dengan

mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji

atau dengan uji tiourea. Namun nitrat dapat tak dapat dideteksi dalam

kehadiran nitrit karena nitrit akan positif dalam uji cincin coklat dengan

larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat encer.

3. Nitrat dalam kehadiran bromida dan iodida

Uji cincin coklat untuk nitrat tak dapat diterapkan dengan kehadiran

bromida dan iodida karena halogen bebas yang dibebaskan dengan asam

sulfat pekat akan menghamburkan cincin coklat yang disebabkan oleh

nitrat.

4. Nitrat dalam kehadiran klorat

Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat direduksi menjadi

amonium, klorat sekaligus direduksi menjadi klorida yang dapat diuji

dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.

5. Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida

Prosedur ini mencakup pembuangan bromida dan iodida dengan

kalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanya asam sulfat encer.

Jadi dihasilkan halogen bebas, dan dapat dibuang dengan penguapan biasa

atau dengan penguapan pada sekitar 80°C.

6. Klorida dalam kehadiran iodida

Pemisahan berdasarkan kelarutan perak klorida dalam larutan

amonia encer dan praktis tak larutnya perak iodida dalam reagensia ini.

7. Klorida dalam kehadiran bromida (Iodida tak ada)

Larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat encer dan

menambahkan asam nitrat pekat sebanyak larutannya. Mendidihkan

kemudian menambahkan larutan perak nitrat. Endapan putih menunjukkan

adanya klorida.

8. Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain

Kehadiran klorida tidak mengganggu reaksi. Hasil dari reaksi

warna lembayung yang akan menghilang dan pewarnaan coklat-

kemerahan dari lapisan karbon tetraklorida, yang disebabkan oleh brom

yang terlarut, akan diperoleh jika ada bromida. Jika iodida saja yang ada,

larutan akan tak berwarna setelah warna lembayung menghilang.

9. Fosfat dalam kehadiran arsenal

Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning bila

dihangatkan dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat

pada penghangatan yang lembut dan arsenat pada pendidihan.

(Svehla, 1990).

III. METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

A. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain:

1. Cawan porselen

2. Kertas saring

3. Korek api

4. Lampu spiritus

5. Penangas air

6. Penjepit kayu

7. Pinset

8. Pipet tetes

9. Rak tabung reaksi

10. Tabung reaksi

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah

1. Air klor

2. AgNO3

3. Ag2SO4

4. Asam asetat

5. BaCl2

6. Bikarbonat

7. CaCl2

8. Co(NO2)2

9. Difenilamin

10. Ekstrak soda

11. FeCl3

12. Fenolpthalein LP

13. FeSO4

14. H2SO4

15. HCl

16. HNO3

17. KI

18. Kloroform

19. KMnO4

20. Ca(OH)2

21. Metanol

22. MnCl2

23. NH4OH

24. Pb Asetat

25. Sampel BO32-

26. Sampel Br-

27. Sampel CNS-

28. Sampel CO32-

29. Sampel Cl-

30. Sampel (Fe(CN)6-4)

31. Sampel (Fe(CN)6-3)

32. Sampel NO2-

33. Sampel NO3-

34. Tiourea

3.2 Cara Kerja

1. Analisis terhadap ion pereduksi

a. Dimasukkan larutan ekstrak soda kedalam tabung reaksi,

menambahkan H2SO4 berlebih dan KMnO4, diamati dan dicatat

perubahan yang terjadi.

2. Analisis terhadap ion pengoksidasi

a. Sampel ditambahkan sedikit larutan ekstrak soda kemudian

ditambahkan HCl 2 N, dihomogenkan lalu ditambah larutan BaCl2,

diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

b. Sampel ditambahkan sedikit larutan ekstrak soda kemudian

ditambahkan HCl 2 N, dihomogenkan lalu ditambah larutan CaCl2,

dipanaskan diatas penangas air, diamati dan dicatat perubahan yang

terjadi.

3. Analisis terhadap ion Cl-

a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan

AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan Pb-

asetat, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

4. Analisis terhadap ion Br -



b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan

H2SO4 dan larutan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang

terjadi.

c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan

H2SO4 encer, dipanaskan lalu diamati dan dicatat perubahan yang

terjadi.

5. Analisis terhadap ion I-




H2SO4 pekat dan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang

terjadi.

6. Analisis terhadap ion NO2-


asam mineral atau CH3COOH 6 N, diamati dan dicatat perubahan

yang terjadi.


kanji iodida, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan KI,

diasamkan dengan H2SO4 dan CHCl3, diamati dan dicatat


7. Analisis terhadap ion CO32-


AgNO3, kemudian ditambahkan berlebih, diamati dan dicatat



fenolftalein, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.


asam, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

8. Analisis terhadap ion BO32-


H2SO4 pekat dan metanol pekat, kemudian dibakar, diamati dan

dicatat perubahan yang terjadi.


AgNO3, dipanaskan lalu diamati dan dicatat perubahan yang

terjadi.


BaCl2, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

9. Analisis terhadap ion NO3-

a. Dihilangkan faktor pengganggu yaitu NO2- dan CNS- dengan cara

larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, ditambahkan

butir tiourea, dipanaskan hingga semua gas habis keluar. Ion CNS

dihilangkan dengan penambahan AgSO4 0,1 N, dipisahkan

endapan yang terjadi, filtrat dipakai untuk analisis NO3-. Diuapkan

larutan ekstrak soda sampai kering, ditambahkan serbuk

difenilamin dan 2 tetes H2SO4 pekat. Diamati dan dicatat


10. Analisis terhadap ion CNS-

a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HCl

2 N dan larutan Co(NO2)2, diamati dan dicatat perubahan yang

terjadi.

b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HCl

2 N dan FeCl3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

11. Analisis terhadap ion Fe(CN)64-

a. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan 3 tetes

ekstrak soda dan larutan FeSO4, mengamati dan mencatat


b. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan larutan

FeCl3, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi.

12. Analisis terhadap ion Fe(CN)63-

c. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan 3 tetes

ekstrak soda dan larutan FeSO4, mengamati dan mencatat


d. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan larutan

FeCl3, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi.

IV. HASIL PERCOBAAN

IV.1 Analisis terhadap ion pereduksi

No Perlakuan Hasil Keterangan

1 Sampel I + H2SO4 encer + KMnO4

Warna KMnO4 pucat

atau memudar+

2Sampel II + H2SO4 encer + KMnO4

→ dipanaskan

Warna KMnO4 pekat

warna KMnO4 pucat+

IV.2 Analisis terhadap ion pengoksidasi


1 Sampel III + HCl 2 N + BaCl2 Endapan putih +

2Sampel IV + HCl 2 N + CaCl2 →

dipanaskanEndapan putih +

4.3 Analisis terhadap ion Cl-

No. Perlakuan Hasil Keterangan

1

Sampel + AgNO3

Endapan putih, tidak

larut dalam HNO3 dan

larut dalam NH4OH

+

2 Sampel + Pb Asetat Endapan putih +

4.4 Analisis terhadap ion Br-


1Sampel + larutan

perak nitrat

Endapan putih kekuningan, tidak larut

dalam HNO3 pekat, sedikit larut dalam

NH4OH

+

2 Sampel + H2SO4

pekat + kloroform

Kloroform bening, perubahan warna

pada lapisan kloroform+

3 Sampel + H2SO4 Asap putih –

encer →dipanaskan

4.5 Analisis terhadap ion I-


1 Sampel + AgNO3 Endapan kuning, tidak larut dalam

HNO3 pekat dan NH4OH+

2 Sampel + H2SO4 p +

kloroform

Kuning

Pink

(terjadi perubahan warna pada lapisan

kloroform)

+

4.6 Analisis terhadap ion NO2-


1Sampel + CH3COOH

Tidak terbentuk asap, gelembung-

gelembung gas–

2 Sampel + Kanji iodida Biru +

3 Sampel + KI + H2SO4

+ kloroformLapisan kloroform berwarna ungu +

4.7 Analisis terhadap ion CO32-


1Sampel + perak nitrat

Endapan putih, dalam pereaksi

berlebih akan berwarna kuning+

2Sampel + phenophtalein LP

Berwarna merah+

3Sampel + asam

Gelembung gas tidak berwarna–

4.8 Analisis terhadap ion BO32-


1 Sampel + perak nitrat Tidak terbentuk endapan –

2 Sampel + H2SO4 p dan

metanol p → dibakarNyala api bertepi hijau +

4.9 Analisis terhadap ion CNS-


1 Sampel + HCl + FeCl3 Warna coklat –

4.10 Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4]


1 Sampel + FeCl3Biru berlin +

2 Sampel + FeSO4Endapan putih +

4.11 Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-3]


1 Sampel + FeCl3 Endapan coklat +

2 Sampel + FeSO4 Endapan biru trumbel +

V. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini telah dilakukan pemeriksaan terhadap anion

antara lain ion pereaksi, ion Cl-, ion Br-, ion I-, ion NO2-, ion CO32-, ion BO3

2-,

ion CNS-, ion [Fe(CN)6-4] dan ion [Fe(CN)6

-3]. Pengidentifikasian anion

dilakukan dengan menggunakan berbagai pereaksi yang hanya memberikan

hasil positif pada anion tertentu saja. Hasil yang diberikan dapat berupa

pengendapan, warna nyala api, perubahan warna pada lapisan kloroform atau

perubahan warna larutan, baik dengan pemanasan ataupun tanpa pemanasan.

Identifikasi ion pereduksi digunakan 2 macam sampel, yaitu sampel I

dan sampel II. Untuk sampel pertama ditambahkan dengan H2SO4 encer,

kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 ternyata warna KMnO4 pada larutan

menjadi pucat atau hilang. Hal ini menandakan bahwa larutan tersebut

kemungkinan mengandung ion sulfit, tiosianat, nitrit, sianida, tiosulfit,

bromida, iodida, arsen, besi(II)sianida. Hasil uji ini menunjukkan reaksi

positif dan sesuai dengan literatur yang ada. Kemudian untuk sampel II

dilakukan cara yang sama dengan sampel I, yaitu ditambahkan H2SO4 encer

dan KMnO4, ternyata warna KMnO4 tidak pucat, tetapi setelah pemanasan

maka warna KMnO4 akan hilang. Hal ini menandakan larutan tersebut

kemungkinan mengandung oksalat, formiat, tartrat. Hasil uji kali ini juga

positif.

Berikutnya adalah identifikasi terhadap ion pengoksidasi. Sampel yang

digunakan adalah sampel III dan sampel IV. Pada percobaan dengan sampel

III, pertama-tama diasamkan dengan HCl 2 N, setelah dihomogenkan

ditambahkan larutan BaCl2 maka menunjukkan hasil yang positif yaitu

terbentuk endapan putih. Selanjutnya pada sampel IV yang ditambahkan

larutan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan CaCl2, lalu dipanaskan.

Ternyata terbentuk endapan putih dimana endapan putih tersebut

kemungkinan adalah ion fosfat, arsenat, borat, tartrat, oksalat dan sitrat. Uji ini

memberikan hasil yang positif.

Untuk pengidentifikasian terhadap ion Cl- kedua uji meunjukkan hasil

positif dengan endapan berwarna putih pada saat penambahan larutan AgNO3

dan timal asetat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Cl - + AgNO3 → AgCl ↓ + NO3

-

2Cl- + Pb(CH3COO)2 → PbCl2 ↓ + CH3COO-

Pada pengidentifikasian terhadap ion Br-, terdapat endapan putih

kekuningan setelah ditambahkan dengan larutan AgNO3 yaitu endapan perak

bromida, (AgBr) yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi

mudah larut dalam larutan ammonia pekat. Endapan juga larut dalam kalium

sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam larutan nitrat encer (hasil

positif). Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan kloroform, larutan

yang dihasilkan adalah larutan yang pada lapisan kloroformnya berubah

warna. Uji ini menunjukkan hasil positif. Sedangkan ketika asam sulfat encer

dituangkan ke dalam larutan sampel, maka tidak timbul gas putih kekuningan.

Hal ini tidak sesuai dengan literatur dan uji ini memberikan hasil yang negatif

yang mungkin disebabkan faktor ketidaktelitian pada praktikan. Reaksi yang

terjadi adalah sebagai berikut:

KBr + AgNO3 → AgBr ↓ + KNO3

KBr + H2SO4 → HBr ↑ + HSO4- + K+

Untuk pengidentifikasian terhadap ion I- menunjukkan hasil positif

dengan timbulnya endapan kuning pada saat penambahan larutan AgNO3 yang

tak larut dalam asam nitrat encer dan amonium hidroksida. Reaksinya adalah

sebagai berikut :

I- + AgNO3 → AgI ↓ + NO3

-

.Ketika larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan kloroform,

terjadi perubahan warna dari lapisan kloroform. Ketika sampel ditambahkan

asam sulfat pekat, larutan berubah menjadi kuning, setelah ditambahkan

kloroform larutan berubah menjadi pink. Uji ini memberikan hasil yang

positif. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2I- + H2SO4 → I2 ↑ + SO4

2- + 2H2O

Analisis terhadap ion NO2- dilakukan tiga uji, tetapi hanya dua uji

yang memberikan hasil positif. Uji pertama adalah sampel ditambahkan HCl

encer, maka terbentuk asap merah kecoklatan. Tetapi hasilnya tidak sesuai

dengan literatur yang mungkin disebabkan oleh kekurangtelitian praktikan.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

2NO ↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑ (asap merah kecoklatan)

Uji yang kedua adalah dengan meneteskan larutan sampel pada kertas

kanji iodida menghasilkan warna biru dan uji ini memberikan hasil yang

positif. Uji yang ketiga adalah larutan sampel ditambahkan KI dan

ditambahkan H2SO4 kemudian ditambahkan lagi dengan CHCl3 maka akan

terbentuk lapisan kloroform berwarna ungu. Karena hasil ini sesuia dengan

literatur maka hasil uji dinyatakan positif.

Selanjutnya adalah analisis terhadap anion CO32- (karbonat). Uji yang

pertama, larutan sampel ditambahkan dengan asam (H2SO4 /HCl) terbentuk

gelembung gas tidak berwarna, tetapi ternyata tidak sesuai dengan literatur

yang mungkin karena kesalahan praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut :

CO32- + 2HCl → CO2 ↑ + H2O + Cl-

Uji yang kedua adalah larutan sampel ditambahkan dengan AgNO3

akan terbentuk endapan putih yang apabila ditambahkan reagensia yang

berlebihan, endapan menjadi kuning atau coklat karena terbentuknya perak

oksida. Hasil ini juga memberikan hasil yang positif. Reaksinya adalah

sebagai berikut :

CO32- + 2AgNO3 → Ag2CO3 ↓ + NO3

- (endapan putih)

Ag2CO3 ↓ → Ag2O ↓ + CO2 (kuning)

Uji yang ketiga adalah dengan menambahkan larutan sampel dengan

phenophtalein LP, maka akan terbentuk berwarna merah. Percobaan ini

menunjukkan hasil positif. Reaksinya adalah sebagai berikut :

CO32- + CO2 + H2O → 2HCO3

- (merah)

Analisis terhadap ion BO32- dilakukan dengan 2 uji. Yang pertama

adalah menambahkan sampel dengan AgNO3, maka akan terbentuk endapan

putih. Selanjutnya apabila endapan putih yang terbentuk pada reaksi ini

dipanaskan, maka endapan akan berubah menjadi hitam. Reaksinya adalah

sebagai berikut :

BO3 2- + AgNO3 → ↑Ag2BO3 + NO3-

Uji yang kedua adalah menambahkan larutan sampel dengan H2SO4

pekat dan ditambahkan sedikit metanol pekat. Setelah itu dibakar maka akan

terbentuk nyala api bertepi hijau dan hasil ini menunjukkan hasil yang positif

dan sesuai dengan literatur. Reaksi nyala yang terbentuk dapat dilihat dari

persamaan reaksi berikut :

H3BO3 + 3CH3OH → B (OCH3)3 ↑ +3H2O

Analisis terhadap ion CNS- hanya dilakukan satu uji reaksi yaitu

dengan mereaksikan larutan ekstrak soda yang diasamkan dengan HCl 2 N,

kemudian ditambahkan dengan larutan FeCl3. Namun, hasil uji reaksi bernilai

negative karena pada reaksi yang dilakukan tidak terbentuk warna merah

daging tetapi warna kuning muda. Hasil uji reaksi bernilai negatif mungkin

dikarenakan oleh kesalahan praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut :

3CNS- + Fe3+ ↔ Fe (CNS)3

Identifikasi (Fe (CN)64-) dilakukan dengan 2 analisis. Pertama-tama 3

tetes larutan sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3, ternyata terbentuk

endapan biru berlin. Hasil positif. Kemudian 3 tetes sampel ditambahkan

dengan 1 tetes FeSO4, ternyata terbentuk endapan putih. Hasil positif. Reaksi

yang terjadi adalah sebagai berikut:

Fe (CN)64- + FeCl3 → Fe [Fe (CN)6

4- ] ↓ (endapan biru berlin) + 3Cl-

Fe (CN)6 4- + FeSO4 → Fe [Fe (CN)6

4- ] ↓ (endapan biru trumbel) + SO42-

Identifikasi (Fe (CN)63-) dilakukan 2 analisis. Pertama-tama 3 tetes

larutan sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3, ternyata terbentuk endapan

coklat. Hasil positif. Kemudian 3 tetes sampel ditambahkan dengan 1 tetes

FeSO4, ternyata terbentuk endapan biru trumbel. Hasil positif. Reaksi yang

terjadi adalah sebagai berikut:

Fe (CN)6 3- + FeCl3 → Fe [Fe (CN)6

3- ] ↓ (endapan coklat) + 3Cl-

Fe (CN)6 3- + FeSO4 → Fe [Fe (CN)6

3- ] ↓ (endapan biru trumbel) + SO42-

Dalam beberapa percobaan yang telah dilakukan ditemukan hasil yang

negatif atau tidak sesuai dengan teori. Hal ini mungkin disebabkan larutan

sampel yang diidentifikasi telah terkontaminasi dengan zat-zat lain sehingga

hasil menyimpang dari teorinya. Sedangkan untuk percobaan yang dilakukan

dengan pemanasan, kesalahan-kesalahan seperti ini dapat terjadi karena

pemanasan tidak memperhatikan nyala api yang sesuai.

VI. PENUTUP

6.1 Kesimpulan

Adapun beberapa kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan

kali ini adalah :

1. Analisis ion pereduksi memberikan uji positif pada reaksi

menggunakan reagent KMnO4.

2. Analisis ion pereduksi dengan menggunakan larutan sampel I

dengan reagent KMnO4 menunjukkan hasil positif.

3. Analisis ion pereduksi dengan menggunakan larutan sampel II

dengan reagent KMnO4 kemudian dipanaskan, menghasilkan uji

positif karena dalam larutan sampel II terkandung ion oksalat.

4. Bila warna KMnO4 pucat / hilang menandakan adanya ion

pereduksi seperti sulfite, tiosianat, nitrit, sianida, tiosulfit, bromide,

iodide, arsen, besi (III) sianida.

5. Bila hilangnya warna KMnO4 setelah pemanasan, maka larutan

mengandung oksalat, formiat, tartrat.

6. Analisis ion pengoksidasi memberikan hasil uji positif

menggunakan larutan sampel III yang ditambahkan HCl 2N dan

larutan BaCl2 karena dalam larutan sampel III ini mengandung

borat.

7. Analisis ion pengoksidasi memberikan hasil uji positif

menggunakan larutan sampel IV yang ditambahkan HCl 2 N dan

larutan CaCl2 karena dalam larutan sampel IV mengandung ion

borat.

8. Analisis ion Cl- memberikan uji yang positif pada penambahan

reagent AgNO3 dan Pb-asetat.

9. Analisis ion Br- memberikan uji positif pada penambahan reagent

AgNO3, H2SO4 pekat, kloroform dan H2SO4 encer. Pada reaksi

larutan Br- dengan H2SO4 encer saat dipanaskan tidak terbentuk gas

coklat kuning (dengan kata lain, reaksi negatis/tidak sesuai).

10. Analisis ion I- memberikan uji yang positif untuk penambahan

reagent AgNO3 dan H2SO4 pekat + kloroform.

11. Analisis terhadap ion NO2- memberikan hasil uji positif

menggunakan reagent larutan KI yang diasamkan dengan H2SO4

kemudian ditambahkan kloroform dan hasil uji positif pula untuk

larutan NO2- yang diteteskan pada kertas kanji iodida. Hasil uji

bernilai negatif untuk reaksi larutan NO2- dengan reagent HCl

encer.

12. Analisis terhadap ion CO32- memberikan hasil uji positif pada

penambahan AgNO3 dan PP, tetapi memberikan hasil negatif pada

penambahan asam (H2SO4 atau HCl).

13. Analisis terhadap ion BO32- memberikan hasil uji positif pada

penambahan reagent H2SO4 pekat + metanol pekat dan

memberikan hasil negatif pada penambahan AgNO3 .

14. Untuk pengujian terhadap tiosianat (CNS- )menunjukkan hasil

negatif.

15. Untuk analisis terhadap heksasionefarat (III) [Fe(CN)6-3] positif

terhadap kedua uji, yaitu warna coklat pada penambahan FeCl3 dan

endapan biru trumbel pada penambahan 1 tetes FeSO4.

16. Untuk analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4] positif terhadap kedua uji

yaitu warna biru berlin pada penambahan FeCl3 dan endapan putih

pada penambahan 1 tetes FeSO4.

6 2. Saran

Diharapkan agar asisten dapat selalu mendampingi praktikan pada

saat praktikum berlangsung, sehingga apabila ada hal-hal yang kurang

dimengerti, maka asisten dapat langsung membantu serta dalam

pengambilan bahan praktikan dapat lebih tertib lagi dan jika perlu

diurut setiap kelompoknya agar tidak berdesakan dan saling berebut.

Selain itu, sebaiknya bahan pada praktikum dilengkapi agar

praktikan lebih banyak lagi melakukan percobaan. Alat-alat juga

sebaiknya diperbanyak, contohnya pipet. Walaupun praktikan sudah

mempunyai pipet sendiri, tapi kadang-kadang mereka tidak mencuci

pipet ketika hendak digunakan untuk mengambil zat yang lain sehingga

zat terkontaminasi dan inilah yang sering membuat uji coba

menghasilkan reaksi negatif.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2009. Analisis Anion. http://wiro-pharmacy.blogspot.com. Diakses pada tanggal 12 Mei 2009

Bassett, J. dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Clark, Jim. 2007. Identifikasi Kation Anion.http://www.chem-is-try.orgDiakses pada tanggal 12 Mei 2009.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Svehla, G. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Underwood & R. A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

http://www.chem-is-try.org/

http://wiro-pharmacy.blogspot.com/

laporan akhir anion

Documents

metode untuk mendeteksi

metode analisis kualitatif

digunakan untuk kation

disebut analisis kualitatif

tujuan praktikum tujuan

penentuan anion dilakukan

memperhatikan aturan