135

PERCOBAAN VIII

PEMURNIAN NaCl

I. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan yang ingin dicapai praktikan setelah melakukan

percobaan ini yaitu:

1. Memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam NaCl

2. Mengkristalkan dan memurnikan garam NaCl

II. Landasan Teori

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5

0C.Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan

terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras

dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-

garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini

membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.

Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida, HgCl2, perak

klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl2 (yang ini larut sangat sedikit dalam air

dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl,

bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II)

oksiklorida, HgOCl2, tak larut dalam air.

(G. Svehla.1985)

Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal

suatu padatan ialah suhu pada saat padatan dan cairan berada dalam

kesetimbangan dibawaha tekanan 1 atm. Titik leleh normal es adalah 0,00 ,

sehingga air cair dan es berada bersama sama dalam waktu tak berhingga (dalam

kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan 1 atm. Jika suhu diturunkan sedikit

saja, maka semua air akan membeku; jika suhu dinaikan sedikit saja , semua es

akhirnya akan meleleh. Istilah normal sering ditiadakan dalam pembicaraan titik

leleh sebab titik leleh kurang bergantung pada tekanan. Dibandingkan titik didih,

titik leleh lebih bergantung pada bentuk molekul dan pada rincian interaksi

136

molekul, jadi, keragaman titik leleh kurang sistematis bila dibandingkan dengan

gaya tarik.

Pengendepan terkontrol dengan memainkan kelarutan adalah teknik yang

banyak digunakan untuk memurnikan produk reaksi dalam kimia sintesis.

Menjalankan reaksi dapat memakan waktu barjam jam , tetapi kerja lanjutannya

(pemisahan produk mentah) dan pemurnian berikutnya membutuhkan waktu

sampai mingguan. Rekristalisasi, satu dari metode yang paling ampuh untuk

pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat dan

kotorannya. Sebuah produk tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali ,

berulang kali jika perlu, dengan pengawasan hati hati terhadap factor yang

mempengaruhi kelarutan.

Kristalisasi erupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut

dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik

dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat

terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal kristal

zat terlarut tersebut.

Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa

bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam

pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel

individu. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya: tarik menarik zat terlarut

terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan. Saat Litium Sulfat (Li2SO4)

mengedap dalam air, satu molekul air ikut terbawa persatuan rumus :

2Li+

(aq) +

(aq) + H2O Li2SO4.H2O(s)

Pelarut yang mempunyai ikatan longgar seperti ini dikenl dengan pelarut

kristalisasi. Dengan melarutkan dan kemudian mengendapkan suatu senyawa

dapat juga menghasilkan bahan dengan rumus kimia berbeda dan massa berbeda.

Sebagai akibatnya, proses rekristalisasi untuk pemurnian produk hasil reaksi harus

direncanakan dengan harti hati.

(David W Oxtoby.2001)

Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi.

Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi

hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat

137

lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni

dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni.

(Fessenden, 1983)

Jika suatu reagensia dengan kemurnian yang memadai untuk suatu

penetapan tertentu tidak tersedia , maka produk termurni yang tersedia harus

dimurnikan. Zat padat dengan bobot yang diketahui dilarutkan dalam air dengan

volume cukup untuk memperoleh jenuh atau hamper jenuh pada titik didih: dapat

dihunakan piala, labu Erlenmeyer, ataupun pinggan porselen. Zat padat itu

kemudian dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan dengan

menggunakan salah satu tipe corong Buchner yang ditunjukan dalam gambar

Beberapa zat padat atau terlalu dapat larut , atau kelarutannya tidak cukup

berubah oleh temperature, sehingga kristalisasi langsung dari dalam suatu pelarut

menjadi tidak praktis. Dalam banyak hal, dapat diendapkan dari, katakan suatu

larutan air yang pekat dengan penambahan suatu cairan, yang dapat campur

dengan air, dalam mana zat padat itu kurang dapat larut. Umumnya digunakan

etanol dalam mana banyak senyawa anorganic hamper tak larut, harus dijaga agar

banyknya etanol atau pelarut lain yang ditambahkan tidak terlalu banyak sehingga

kotoran ikut mengendap. Kalium hydrogen karbonat dan stibium kalium tartrat

dapat dimurnikan dengan metode ini.

(J. Bassett.1994)

Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi

kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat

elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi

yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan,

sebab bidang-bidang ion selalu bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik

menjadi tolak-menolak.

138

(Brady, 1994)

III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

1. Gelas kimia 400 mL

2. Gelas ukur 50 mL

3. Batang pengaduk

4. Gelas ukur 100 mL

5. Neraca

6. Corong pisah

3.1.2 Bahan

1. Garam dapur

2. Akuades

3. H2SO4

3.2 Skema Kerja

Dilarutkan dalam 1 L air

Disaring

Dijenuhkan dengan gas hidrogen

klorida

Disaring kembali untuk

mendapatkan endapan

Disaring dengan corong buchner

Dicuci sedikit dengan air dingin

Dikeringkan dengan oven pada suhu

200

Ditimbang kristal yang terbentuk

360 gr garam dapur

Larutan garam dapur

Endapan garam

dapur

HASIL

139

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil

Perhitungan rendemen NaCl

Massa NaCl yang digunakan : 36 gram

Massa kristal yang diperoleh : 38,3 gram

% rendemen NaCl =

=

= 108,39%

Perlakuan Hasil

Penimbangan cawan penguap 43,6 gr

Penimbangan kertas saring 0,76 gr

Berat keseluruhan yang diperoleh 80,4 gr

Berat NaCl yang dipeorleh 38,3 gr

140

4.2 Pembahasan

Senyawa Natrium klorida yang dikenal sebagai garam dapur merupakan

zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Kemampuan tingkat osmotik yang

tinggi ini apabila NaCl yang terlarut didalam air maka air tersebut akan

mempunyai nilai atau tingkat konsentrasi yang tinggi, yang dapat mengimbibisi

kandungan air (konsentrasi rendah). Kelarutan senyawa ionic NaCl dalam

molekul air dapat terjadi karena terbentuknya interaksi ion-dipol antara senyawa

ion dengan molekul air. Jika interaksi ion dipole lebih kuat daripada jumlah gaya

tarik antar ion dan gaya antar molekul air, maka proses pelarutan akan dapat

berlangsung.SenyawaNaCl merupakan padatan ionik yang tersusun atas ion-

ionberlawanan muatan yang saling tarik menarik.

Proses pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan

rekristalisasi. Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan

pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik

dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat

terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal kristal

zat terlarut tersebut.

Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa

bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam

pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel

individu. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya: tarik menarik zat terlarut

terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan.

Percobaan ini diggunakan garam dapur yang dibeli di pasaran sebanyak 36

gram dan dilarutkan dalam 100 mL air. Pelarutan ini bertujuan agar terjadi

endapan (kristal) ketika dilakukan proses pemanasan. Setelah proses pelarutan

dilakukan tahap penyaringan dimana penyaringan ini bertujuan untuk menyaring

kotoran kotoran yang ada pada garam dapur kemasan. Larutan yang diperoleh

kemudian dijenuhkan dengan menggunakan gas HCl, dimana gas HCl diperoleh

dari rekksi antara garam dapur dan H2SO4 pekat, dengan persamaan rekasi sebagai

berikut :

2NaCl(s) + H2SO4(l) NaSO4(aq) + 2HCl(g)

141

Digunakan H2SO4 pekat karena H2SO4 merupakan asam kuat yang memiliki daya

oksidasi yng baik. Sebelumnya dibuat larutan garam jenuh agar mendapatkan

endapan garam yang bersih, baru setelah itu gas HCl tadi dialirkan melalui pipa

bengkok yang ujungnya tercelup pada larutan NaCl jenuh.

Pada percobaan ini praktikan tidak mengalirkan gas HCl tetapi

menuangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat ke dalam larutan garam

dapur, sehingga ketika dituangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat

terbentuk asap yang tebal, penambahan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat

ini tentunya sangat mempengaruhi garam yang terbentuk, dimana seharusnya

diperoleh NaCl murni tetapi disini NaCl yang diperoleh sudah terkontaminasi oleh

garam NaSO4.

Gas HCl yang dialirkan ke dalam larutan jenuh NaCl bereaksi dengan

larutan jenuh NaCl membentuk kristal. Ion Na+ dari larutan jenuh bereaksi dengan

ion Cl- dari gas HCl membentuk garam NaCl dalam bentuk kristal berwarna putih.

Adapun reaksi kimia tersebut adalah sebagai berikut :

HCl(g) H+

(aq) + Cl-(aq)

Na+

(g) + Cl

-(aq)

NaCl(s)

Ion Na+

(g) pada larutan jenuh NaCl bereaksi dengan ion Cl-(aq) dari gas HCl yang

dialirkan, sehingga hanya tinggal larutan yang berisi ion Cl-(l) dan H

+(aq) yang

tersisa dalam larutan jenuh NaCl. sesuai dengan konsep kelarutan yaitu kelarutan

NaCl dengan adanya ion sejenis dari HCl, maka NaCl dari larutan jenuh akan

mengendap, hal ini dikarenakan kesetimbangan pada reaksi akan bergeser pada

reaktan

142

Kristal garam NaCl yang terbentuk kemudian disaring, dan dikeringkan

dengan oven untuk mendapatkan kristal yang kering. Kemudian kristal tersebut

ditimabang. Berat kristal yang didapatkan sebesar 38,3 gram. Berat % rendemen

kristal NaCl 106,39%. Dapat dilihat berat dan rendemen kristal yang diperoleh

sangat besar, seharusnya jika kristal NaCl yang diperoleh adalah senyawa murni

berat serta rendemennya tidak besar dan melebihi berat awal garam dapur yang

dipergunakan. Banyaknya kristal yang diperoleh melebihi massa awal garam

dapur ini disebabkan karena kesalahan dalam melakukan prosedur kerja, dimana

seharusnya hanya mengalirkan gas klorida ke dalam larutan garam dapur bukan

menambahkan campuran garam dapur dan asam sulfat pekat sebagai sumber

pembuatan gas klorida yang dibutuhkan untuk menjenuhkan larutan garam dapur

ini, sehingga kesalahan prosedur ini mengakibatkan kristal yang diperoleh bukan

NaCl murni melainkan campuran antara garam NaCl dan garam NaSO4.

Selain itu seharusnya garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga

pengotor-pengotor berupa partikel padat bias terlepas dan menjadi koloid dalam

larutan sehingga dapat terkumpul lalu disaring. Lalu filtrat direkristalisasi dengan

pelarut CaO yang dapat memutihkan garam yang akan dihasilkan nantinya karena

dapat mengikat pengotor berupa ion Ca2+

. Selanjutnya rekristalisasi dengan

Ba(OH)2 yang dapat khusus mengikat pengotor ion Mg2+

atau Al3+

. Lalu yang

terakhir dengan penambahan pelarut. (NH4)2CO3 yang dapat mengikat sisa-sisa zat

pengotor berupa ion SO42-

,I-,Br

-, dan lain-lain. Sehingga dapat diasumsikan

larutan garam sudah murni tanpa adanya pengotor setelah disaring.

Kemurnian Kristal NaCl yang terbentuk dapat di uji dengan menggunakan

uji titik lelehnya, untuk mengetahui berapa besarnya suhu yang akan merubah zat

padat murni (kristal NaCl) menjadi cairan tetapi disini tidak dilakukan pengujian

titik leleh kristal NaCl yang terbentuk. Jika dilakukan pengujian titik leleh dari

kristal yang diperoleh kemingkinan dapat diketahui apakah senyawa tersebut

murni atau tidak.

143

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan

1. Pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan

rekristalisasi

2. Berat kristal yang didapatkan sebesar 38,3 gram. Berat % rendemen

kristal NaCl 106,39%.

3. Dapat digunakan Ba(OH)2 untuk mengikat pengotor ion Mg2+

atau Al3+

.

Lalu yang terakhir dengan penambahan pelarut. (NH4)2CO3 yang dapat

mengikat sisa-sisa zat pengotor berupa ion SO42-

,I-,Br

-, dan lain-lain.

4. Pengujian kemurnian suatu senyawa dapat dilakukan dengan cara

pengujian titik leleh dari senyawa tersebut

5.2 Saran

Diharapkan praktikan benar benar memahami dan melakukan

percobaan sesuai dengan prosedur yang sudah ada jangan melenceng dari

prosedur yang ada sehingga hasil yang didapat sesuai pula sebagaimana mestinya,

dan asisten laboratorium benar benar mengawasi jalannya praktikum sehingga

keslahan kesalahan dapat diminimalisir. Pada percobaan ini, praktikan harus

benar benar mengalirkan gas HCl ke dalam larutan garam bukan menambahkan

larutan garam dan H2SO4 sebagai pembentuk gas HCl, sehingga kristal NaCl yang

diperoleh benar benar murni.

144

VI. Daftar Pustaka

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi

Keempat. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Fessenden, R. J. 1983. Kimia Organik. Jilid 1. Jakarta: Erlangga

Oxtoby, David. 2001. Prinsip Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga

Svehla, G. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan

Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

145

PERTANYAAN

1. Apa sebabnya untuk memperoleh NaCl murni diperlukan HCl(g)

Jawab :

Ada dua cara pemurnian NaCl dengan metode kristalisasi yaitu kristalisasi

dengan penguapan dan pengendapan. Kristalisasi dengan cara penguapan

dengan mengalirkan gas HCl menurut persamaan reaksi

NaCl(aq) + HCl(g) NaCl(aq) + HCl(aq)

Gas HCl disini berfungsi untuk memberikan suasana netral pada garam

yang dihasilkan, karena sebelumnya garam yang akan di kristalisasi telah

ditambahkan dengan larutan Ba(OH)2 maupun Ca(OH)2. Dimana Ba(OH)2

maupun Ca(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan pengotor yang ada dalam

garam sehingga garam akan bersifat basa. Oleh karena garam yang

dihasilkan harus dalam keadaan netral sehingga untuk menetralkannya perlu

ditambahkan HCl. Selain itu juga gas HCl berfungsi untuk menjenuhkan

larutan garam untuk menghasilkan garam yang lebih putih dan murni.

2. Apa sebabnya HCl(g) dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan

H2SO4 bukan dengan asam yang lain. Jelaskan!

Jawab:

Karena kalau dengan asam yang lain, HCl yang dihasilkan bukan dalam

bentuk gas, melainkan larutan, menurut persamaan reaksi

2NaCl(aq) + H2SO4 -----------> Na2SO4(aq) + 2HCl(g)

Ini disebabkan karena Gas HCl dibuat dengan cara mereaksikan garam

dapur dengan asam sulfat, bukan dengan asam yang lain karena asam yang

lain bukan merupakan pengoksidasi yang kuat dan HNO3 merupakan asam

pengoksidasi yang sangat kuat sehingga memungkinkan tidak terbentuknya

NaCl atau terbentuknya produk yang lain .

3. Apakah HBr dan HI dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya

dengan H2SO4 pekat. Jelaskan!

Jawab:

HBr dan HI tidak dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan

asam sulfat (H2SO4) pekat, karena H2SO4 dapat mengoksidasi bromida dan

iodida menjadi brom dan iod.

146

2NaBr + 2H2SO4 pekat Na2SO4 + Br2 + SO2 + H2O

2NaI + 2H2SO4 pekat Na2SO4 + I2 + SO2 + H2O

4. Biasanya garam dapur diperoleh langsung dari penguapan air yang

mengandung garam kalsium dan magnesium. Bagaimana

menghilangkannya?

Jawab :

Garam dapur yang diperoleh dari penguapan air laut masi mengandung

banyak pengotor yang berupa ion Ca2+

, Fe3+

, Al3+

dan lain lain. Untuk

menghilangkan kehadiran ion ion pengotor tersebut perlu ditambahkan ion

ion tertentu yang mampu mengikat ion ion pengotor menjadi senyawa

senyawa yang kelarutannya dalam air sangat rendah sehingga dapat

dipisahkan melalui penyaringan.

Ion Ca+ dihilangkan dengan penambahan CaO karena CaO akan mengikat

ion Ca2+

sedangkan ion pengotor lain yang tidak larut dengan CaO seperti

ion Mg2+

dan lain lain bisa dihilangkan dengan penambahan Ba(OH)2.

Ba(OH)2 ini akan mengikat ion Mg2+ sehingga dapat dipisahkan.