sintesis senyawa kalsium fosfat dengan teknik … · kata pengantar. asslamu’alaikum wr ......
TRANSCRIPT
SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK
PRESIPITASI SINGLE DROP
IRMA PURNAMA RAMADHANI
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
ABSTRACT
IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan
Teknik Presipitasi Single Drop Supervised by SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI
The high damage of bone trigger a variety of research about bone biomaterial So far
compliance for this needed done import materials The material which used for bone
biomaterial is calcium phosphate In this research used synthesis of calcium phosphate
Synthesis of calcium phosphate performed using precipitation method single drop and
wise drop at room temperature with sintering themperature 900oC themperature 70
oC
with sintering time variation (110oC 300
oC 600
oC and 900
oC) Results obtained from
sintering is fluffy white powder Result from x-ray diffraction characteristic for all sample
with themperature sintering 900oC show the phase formed is calcium pyrophosphate and
other phase from calcium phosphate that is hydroxyapatite tricalcium phosphate
octacalcium phosphate carbonate apatite type-A and carbonated apatite type-B The
longer stirring time so the phase of calcium pyrophosphate formed the less Reaction
themperature is very effect in formation of phase calcium pyrophosphate because
calcium pyrophosphate which the resulting in room themperature is more than in
themperature 70oC Beside that precursor compound that has not reacted in
themperature70oC more less from room themperature this is because precursor
compound is more faster when heated In sintering variationthemperature 110oC and
300oC the precursor formed is more and the best sintering themperature is 900
oC
Keywords calcium pyrophosphate calcium phosphate hydroxyapatite tricalcium
phosphate octacalcium phosphate
ii
ABSTRAK
IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan
Teknik Presipitasi Single Drop Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI
Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai
biomaterial tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan
bahan-bahan impor Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah
kalsium fosfat Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat Sintesis
kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop
dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC pada suhu 70
oC
dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70
oC dengan
variasi sintering (110oC300
oC600
oC 900
oC) Hasil yang diperoleh dari
sinteringberupa serbuk putih halus Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk
semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah
calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate carbonate apatite type-A dan
carbonate apatite type-B Semakin lama waktu stirring maka fase calcium
pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit Suhu reaksi sangat berpengaruh
dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate karena calcium pyrophosphate
yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70oC Namun senyawa
prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang hal
ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan Pada
variasi suhu sintering 110oC dan 300
oC prekursor yang terbentuk masih banyak
dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC
Kata kunci calcium pyrophosphate kalsium fosfat hydroxyapatite tricalcium
phosphate octacalcium phosphate
iii
SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK
PRESIPITASI SINGLE DROP
IRMA PURNAMA RAMADHANI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada
DepartemenFisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
iv
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single
Drop
Nama Irma Purnama Ramadhani
NIM G74080042
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Setyanto Tri Wahyudi MSi
Setia Utami Dewi MSi
Diketahui
Kepala Bagian Biofisika
Dr Kiagus Dahlan
Tanggal lulus
v
KATA PENGANTAR
Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini
1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini
3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial
4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD
6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat
suka dan duka
7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno
8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis
10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa
12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji
Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini
Bogor 2 September 2012
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
ABSTRACT
IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan
Teknik Presipitasi Single Drop Supervised by SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI
The high damage of bone trigger a variety of research about bone biomaterial So far
compliance for this needed done import materials The material which used for bone
biomaterial is calcium phosphate In this research used synthesis of calcium phosphate
Synthesis of calcium phosphate performed using precipitation method single drop and
wise drop at room temperature with sintering themperature 900oC themperature 70
oC
with sintering time variation (110oC 300
oC 600
oC and 900
oC) Results obtained from
sintering is fluffy white powder Result from x-ray diffraction characteristic for all sample
with themperature sintering 900oC show the phase formed is calcium pyrophosphate and
other phase from calcium phosphate that is hydroxyapatite tricalcium phosphate
octacalcium phosphate carbonate apatite type-A and carbonated apatite type-B The
longer stirring time so the phase of calcium pyrophosphate formed the less Reaction
themperature is very effect in formation of phase calcium pyrophosphate because
calcium pyrophosphate which the resulting in room themperature is more than in
themperature 70oC Beside that precursor compound that has not reacted in
themperature70oC more less from room themperature this is because precursor
compound is more faster when heated In sintering variationthemperature 110oC and
300oC the precursor formed is more and the best sintering themperature is 900
oC
Keywords calcium pyrophosphate calcium phosphate hydroxyapatite tricalcium
phosphate octacalcium phosphate
ii
ABSTRAK
IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan
Teknik Presipitasi Single Drop Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI
Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai
biomaterial tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan
bahan-bahan impor Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah
kalsium fosfat Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat Sintesis
kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop
dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC pada suhu 70
oC
dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70
oC dengan
variasi sintering (110oC300
oC600
oC 900
oC) Hasil yang diperoleh dari
sinteringberupa serbuk putih halus Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk
semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah
calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate carbonate apatite type-A dan
carbonate apatite type-B Semakin lama waktu stirring maka fase calcium
pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit Suhu reaksi sangat berpengaruh
dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate karena calcium pyrophosphate
yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70oC Namun senyawa
prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang hal
ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan Pada
variasi suhu sintering 110oC dan 300
oC prekursor yang terbentuk masih banyak
dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC
Kata kunci calcium pyrophosphate kalsium fosfat hydroxyapatite tricalcium
phosphate octacalcium phosphate
iii
SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK
PRESIPITASI SINGLE DROP
IRMA PURNAMA RAMADHANI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada
DepartemenFisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
iv
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single
Drop
Nama Irma Purnama Ramadhani
NIM G74080042
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Setyanto Tri Wahyudi MSi
Setia Utami Dewi MSi
Diketahui
Kepala Bagian Biofisika
Dr Kiagus Dahlan
Tanggal lulus
v
KATA PENGANTAR
Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini
1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini
3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial
4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD
6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat
suka dan duka
7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno
8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis
10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa
12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji
Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini
Bogor 2 September 2012
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
ii
ABSTRAK
IRMA PURNAMARAMADHANI Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan
Teknik Presipitasi Single Drop Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI
Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai
biomaterial tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan
bahan-bahan impor Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah
kalsium fosfat Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat Sintesis
kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop
dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC pada suhu 70
oC
dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70
oC dengan
variasi sintering (110oC300
oC600
oC 900
oC) Hasil yang diperoleh dari
sinteringberupa serbuk putih halus Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk
semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah
calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate carbonate apatite type-A dan
carbonate apatite type-B Semakin lama waktu stirring maka fase calcium
pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit Suhu reaksi sangat berpengaruh
dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate karena calcium pyrophosphate
yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70oC Namun senyawa
prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang hal
ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan Pada
variasi suhu sintering 110oC dan 300
oC prekursor yang terbentuk masih banyak
dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC
Kata kunci calcium pyrophosphate kalsium fosfat hydroxyapatite tricalcium
phosphate octacalcium phosphate
iii
SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK
PRESIPITASI SINGLE DROP
IRMA PURNAMA RAMADHANI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada
DepartemenFisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
iv
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single
Drop
Nama Irma Purnama Ramadhani
NIM G74080042
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Setyanto Tri Wahyudi MSi
Setia Utami Dewi MSi
Diketahui
Kepala Bagian Biofisika
Dr Kiagus Dahlan
Tanggal lulus
v
KATA PENGANTAR
Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini
1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini
3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial
4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD
6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat
suka dan duka
7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno
8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis
10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa
12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji
Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini
Bogor 2 September 2012
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
iii
SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK
PRESIPITASI SINGLE DROP
IRMA PURNAMA RAMADHANI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada
DepartemenFisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
iv
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single
Drop
Nama Irma Purnama Ramadhani
NIM G74080042
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Setyanto Tri Wahyudi MSi
Setia Utami Dewi MSi
Diketahui
Kepala Bagian Biofisika
Dr Kiagus Dahlan
Tanggal lulus
v
KATA PENGANTAR
Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini
1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini
3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial
4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD
6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat
suka dan duka
7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno
8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis
10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa
12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji
Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini
Bogor 2 September 2012
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
iv
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single
Drop
Nama Irma Purnama Ramadhani
NIM G74080042
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Setyanto Tri Wahyudi MSi
Setia Utami Dewi MSi
Diketahui
Kepala Bagian Biofisika
Dr Kiagus Dahlan
Tanggal lulus
v
KATA PENGANTAR
Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini
1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini
3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial
4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD
6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat
suka dan duka
7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno
8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis
10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa
12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji
Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini
Bogor 2 September 2012
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
v
KATA PENGANTAR
Asslamursquoalaikum Wr Wb ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini
1 Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
2 Bapak Setyanto Tri Wahyudi MSi selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan bimbingan motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini
3 Ibu Setia Utami Dewi MSi selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial
4 Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB
5 Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD
6 Dani Yosmanyang selalu memberikan support dorsquoa dan selalu membantu saat
suka dan duka
7 Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno
8 Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini 9 Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis
10 Teman-teman lukita (Pingkan Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang 11 Teman-teman asrama212 (Muti Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa
12 Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data 13 Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium 14 Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi 15 Pak Indro selaku editor 16 Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji
Akhir kata dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini
Bogor 2 September 2012
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
vi
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda SD Kartika XI-II MTS
Zakaria SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran pesta sains 2010 sebagai kestari panitia MPF sebagai MOD
panitia G-Expo sebagai sekretaris panitia seminar sains sebagai kestari Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
vii
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Tujuan Penelitian 1
13 Perumusan Masalah 1
14 Hipotesis 1
21 Senyawa Kalsium Fosfat 1
211 Tricalcium Phosphate 2
212 Hydroxyapatite 2
213 Octacalcium Phosphate 2
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate 2
215 Calcium Pyrophosphate 3
22 Difraksi sinar-X 3
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 4
31 Tempat dan Waktu Penelitian 4
32 Alat dan Bahan 4
33 Prosedur Penelitian 4
331 Persiapan Bahan 4
332 Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang 4
333 Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC 4
334 Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC 300
oC 600
oC dan 900
oC) 5
335 Karakterisasi XRD 5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 6
41 Persiapan Bahan 6
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang 6
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC 6
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC 300
oC 600
oC 900
oC) 7
45 Hasil Karakterisasi XRD 7
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
viii
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 15
51 Kesimpulan 15
52 Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 17
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
ix
DAFTAR TABEL
Hal
1 Penamaan kode sampel kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip5
2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang 6
3 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC 6
4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering 6
5 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang 9
6 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang 10
7 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 11
8 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
70oC 11
9 Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat 13
10 Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering 14
11 Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering 14
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
x
DAFTAR GAMBAR
Hal
1 Struktur molekul TCP6 2
2 Struktur unit sel kristal HAp9 3
3 Struktur molekul OCP12
3
4 Struktur molekul DCPD13
3
5 Struktur molekul Ca2P2O714
3
6 Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal15
3
7 Skema Difraktometer sinar-x15
3
8 Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC 8
9 Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o 11
10 Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering 13
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
xi
DAFTAR LAMPIRAN Hal
1 Diagram alir penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 18
2 Tabel JCPDS fasa HAhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
3 Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphatehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 19
4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
5 Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatitehelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 20
6 Tabel JCPDS fasa TCP 21
7 Tabel JCPDS CaCl2 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 21
8 Tabel JCPDS Na2HPO4 helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
9 Tabel JCPDS Ca2P2O7helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 22
10 Foto Penelitianhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 23
11 Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkanhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 24
12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfathelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip 25
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
BAB I PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang Sejauh ini pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
imporBiomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia
Saat ini biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate
DCPD) Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate
OCP) Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphateTCP)
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite HA)
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP) Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB Metode single drop
mencampurkan langsung larutan kimia
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes Bahan yang digunakan
pada penelitian ini adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4) Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat parameter kisi dan
ukuran kristal
12 Tujuan Penelitian 1 Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop
2 Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat
3 Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat
13 Perumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop
2 Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat
3 Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop
4 Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk
14 Hipotesis Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
21 Senyawa Kalsium Fosfat Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate DCPD)
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphateOCP)
Ca3(PO4)2
( tricalciumphosphate TCP) dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite HA)
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
2
menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan
menaikkan pH menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara Fase amorf ini sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil4
211 Tricalcium Phosphate Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2 TCP memiliki 4 polymorf yaitu α
β γ dan super α Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500
oC polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC
6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1
212 Hydroxyapatite Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9433Aring danc = 6875Aring serta rasio CaP sekitar
1677Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode yaitu metode basah dan metode kering
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi Namun metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90)
Proses pada metode ini HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P Nisbah
CaP agar material HA terbentuk adalah 167
Perbedaan nisbah CaP akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda Sintesis
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
CaP tetapi juga sumber senyawa Ca dan P
Paduan CaP yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut Misalnya sumber Ca yang berasal
dari CaCl22H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin8
213 Octacalcium Phosphate Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)65H2O OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulangSuatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 197 Aring b = 959 Aring c = 687
Aring α = β = 907o dan γ = 718
o11
Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3
214 Dicalcium Phosphate Dihydrate Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO42H2O Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat miripTulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat)13
Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4
Gambar 1Struktur molekul TCP6
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
3
Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp9
Gambar 3Struktur molekul OCP11
Gambar 4Struktur molekul DCPD12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O714
215 Calcium Pyrophosphate Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi13
Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ β dan α Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC
13 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5
22 Difraksi sinar-X Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi struktur kristal dan derajat kekristalan
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
pada Gambar 5 Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg
helliphellip(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan d adalah jarak antara dua
bidang kisi θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan16
Berdasarkan persamaan Bragg jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material Standar ini
disebut JCPDS16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x16
Komponen difraktometer sinar-X 17
1 Tabung sinar-X merupakan tempat
produk sinar-X berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target
2 Goniometer merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
4
memutar selama alat dioperasikan
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang
3 Tempat sampel berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya dimana sampel serbuk
diisikan Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang
4 Detektor gas berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X katoda dan anoda
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel) menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler
5 Difraktometer (scaler and counter)
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6
6 Rekorder berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam
BAB III METODOLOGI
PENELITIAN
31 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012
32 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi neraca analitik labu
ukur 100 ml labu ukur 500 ml hotplate kertas
saringcorong crussible alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No Produk
1065800500 Na2HPO4 Merck kGaA dengan
No Produk 1023820500 alumunium foil dan
aquades
33 Prosedur Penelitian
331 Persiapan Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 05
M CaCl2 dan 03M Na2HPO4 Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5339
grapm per 100 ml
332 Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 05M CaCl2 dan 03M
Na2HPO4 Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam 6 jam 12
jam 18 jam dan 24 jam Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
03M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit Setelah kedua larutan tersebut
tercampurstirringdilanjutkan selama 1
jamKemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saringSelanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi
333 Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
05M CaCl2 kedalam larutan03M
Na2HPO4Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan Setelah
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
5
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi
334 Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC 300
oC
600oC dan 900
oC)
Larutan 05M CaCl2 dan 03M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC 600
oC dan 900
oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1
335 Karakterisasi XRD Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi struktur
kristal dan derajat kekristalan Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o ndash 80
o
Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat
No Kode sampel Nama sampel
1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
BAB IV HASIL DAN
PEMBAHASAN
41 Persiapan Bahan Pencampuran 05 M CaCl2 sebanyak 7351
gram dan 03 M Na2HPO4 sebanyak 5339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu
42 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang Hasil dari proses sintering 900
oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halusSintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam 6jam
12 jam 18 jam dan 24 jam Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2 Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (mrsquo(m1+ m2)) 100(2)
dimana mrsquo adalah massa hasil sintering
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat
43 Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halusSintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3 Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil sintering
(gram)
Efisiensi
()
1 KF_S70 734 534 322 2539
2 KF_W70 735 536 304 2391
Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70
oC dengan variasi sintering
No Kode sampel massa Ca
(gram)
massa fosfat
(gram)
massa hasil
sintering(gram)
Efisiensi
()
1 KF_s70(110) 736 534 404 3185
2 KF_s70(300) 736 534 396 3118
3 KF_s70(600) 735 535 373 2937
4 KF_s70(900) 735 535 274 2157
No Kode sampel massa
Ca(gram)
massa
fosfat(gram)
massa hasil
sintering(gram) Efisiensi()
1 KF_SR(3) 735 533 278 2192
2 KF_SR(6) 734 534 329 2595
3 KF_SR(12) 734 534 293 2308
4 KF_SR(18) 734 534 446 3520
5 KF_SR(24) 735 533 350 2760
6 KF_wR 735 533 330 2602
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
44 Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC 300
oC
600oC 900
oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4 Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsungEfisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2
45 Hasil Karakterisasi XRD Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
octacalcium phosphate carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 CAA dengan No 35-0180 CAB dengan
No 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
2958o CAB 338
o CAA 3968
o dan HA 417
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2958o dan
Na2HPO43192o
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
8
Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No24-0223Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o OCP
2666o HA 3258
o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 296o 3254
o
OCP 2668o dan CAB 4972
o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 CAA dengan No
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
2962o OCP 2772
o HA 3258
o dan CAB 49
52o
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No24-0223 Na2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346 Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2966o OCP
2898o CaCl2 4274
o dan CAB 4924
o
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_SR(3) 7739 602 315 - 264 - 189 892
2 KF_SR(6) 7854 372 575 - 1016 183 - -
3 KF_SR(12) 6189 97 445 1261 195 209 301 43
4 KF_SR(18) 5871 1033 566 782 897 325 - 526
5 KF_SR(24) 5856 1029 106 1872 447 396 - 294
6 KF_WR 5506 1109 1192 672 312 466 - 601
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
10
Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_SR(3) 671 2426 9961 9969
KF_SR(6) 668 2415 9992 9988
KF_SR(12) 671 2427 9960 9962
KF_SR(18) 673 2429 9933 9953
KF_SR(24) 675 2441 9912 9906
KF_wR 673 2430 9942 9949
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5 Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6 Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 668 Aring dan c = 2415 Aring
yang memiliki ketepatan 9992 dan 9998
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No24-0223 Na2HPO4
No 33-1247 TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CAB dengan No 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2896o
OCP2768o CAA 3258
o Na2HPO44058
o
HA 4202o dan CAB 4906
o
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-BIdentifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No 33-1247 TCP
No 09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-
0778 CAA dengan No 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No 09-0346 Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
2958o OCP 2768
o HA 3256
o CAA 3974
o
dan CAB 4912o
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
11
Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70
o
yang di-sintering 900o
Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12
dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7 Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 4446 586 231 2635 721 021 961 399
2 KF_W70 532 2084 543 1031 33 - 304 388
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70 672 2429 9957 9954
KF_W70 673 2426 9940 9966
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
12
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8 Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6688 Aring dan c = 2418 Aring hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 667 Aring dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 2426 Aring yang memiliki ketepatan
9957 dan 9966
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 CAA
dengan No 35-0180dan CaCl2 No24-0223
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 2652o CAA 3258
odan
CaCl24004o
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 dan CaCl2 No24-
0223Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 2638oOCP3228
o dan
CaCl24002o
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No 33-1247TCP No 09-0169 HA No 09-
0432 OCP No 44-0778 CAA dengan No 35-
0180 CaCl2 No24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No 09-0346Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 2886o
CaCl2289o OCP 2666
o Na2HPO43054
o dan
HA 5024o
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering gt1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate octacalcium phosphate
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No 33-1247 TCP No
09-0169 HA No 09-0432 OCP No 44-0778
CAA dengan No 35-0180 CaCl2 No24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No 09-0346Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 2672o CaCl2 2966
o OCP
2772o CAA 3262
o dan CAB 353
o
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
13
Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering
Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 561 - - 7296 1072 - 19
2 KF_s70(300) - 1428 - 879 4972 1561 116 -
3 KF_s70(600) 833 498 - 2328 2273 4068 - -
4 KF_s70(900) 3684 241 093 2347 101 1841 1136 557
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
14
Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9 Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10Pada Tabel 10 dapat terlihat
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6688 Aring dan c
= 2418 Aring hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 668 Aring
dan c = 2416 Aring yang memiliki ketepatan
9988 dan 9890
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11 Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan19
Kode sampel Parameter kisi Ketepatan
a (A) c (A) a () c ()
KF_S70(600) 673 2441 9945 9905
KF_S70(900) 668 2416 9988 9990
Kode sampel Derajat kristalinitas
KF_S70(110) 7753
KF_S70(300) 8786
KF_S70(600) 6712
KF_S70(900) 9212
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
BAB V KESIMPULAN DAN
SARAN
51 Kesimpulan
Sintesis senyawa kalsium fosfat yang
dihasilkan dari pencampuran larutan 05 M
CaCl2 dan larutan 03 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikanPada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphateHasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbedaPada suhu
110oC dan 300
oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi sedangkan
pada suhu 600oC dan 900
oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphatehydroxyapatite tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphateSintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 9992 dan
9998
52 Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampeldapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni Disamping itu dapat juga
membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
DAFTAR PUSTAKA
1 Teixeira S et al (2008)Physical
Characterization of hydroxyapatit Porous
Scaffolds for Tissue Engineering Material
Science and Engineering C
doi101016jmsec200809052 hal 1
2 Kalfas Ian H (2001) principles of bone
healing Neurosurg Focus Vol 10
3 Krishna DSR Siddharthan A Seshadri
SK Kumar TSS(2007) A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste
Material Medicine 181735-1743
4 Elliott JC (1973) The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues
5 Soejoko DSWahyuni S (2002)
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi Makara
seri Sains 6 (No3)117-120
6 Shi D (2003) Biomaterial and Tissue
Engineering New YorkSpringer
7 Aoki H (1991)Science and Medical
Application of Hydroxyapatite Tokyo
Tokyo Medical and Dental University
8 Hanson B (2005) 1500000001 Model of
Hydroxyapatite
9 Boanini E et al (2008) Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells
10 Reacquel ZL (1985) Preparation of
octacalcium phosphate (OCP) A direct
fast method Journal Calcified Tissue
International Volume 37 Number 2
11 Brown W E Lehr J R Smith J P
Frazier A W J (1957) Am Chem
Soc79 (19) 5318
12 Anonim (2012)dicalcium phosphate
dehydrate httpwww dailymednlmnih
[16 September 2012]
13 FH Lin JR Liaw MH Hon CY
Wang Mater Chem Phys 41(1995) 110
14 LM Grover U Gbureck AJ Wright
and J E Barrale (2005) Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O ndash H3PO4 ndash H4P2O7
systems J Am Ceram Soc 88(11) 3096
ndash 3103
15 Eby G N (2004) Principles of
Enviromental Geochemistry
16 Cullity BD and Stock SR 2001
Elements of X-Ray Diffraction Third
Edition Addison-Wesley 664 p
17 James R Connolly (2007) Introduction
to X-Ray Powder Diffraction
18 Yazid Estien (2005) Kimia Fisika untuk
Paramedis Penerbit ANDI Yogyakarta
19 Anonim (2012) Proses sintering
httpwwwartikelbaguscom[15
September 2012]
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
LAMPIRAN
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
18
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
di-aging
Penyaringan
Mulai
Menyiapkan Sampel
Pembuatan Kalsium
Fosfat
Single Drop Wise Drop
Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang
Suhu 70oC
Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi
3 jam 6 jam
12 jam 18
jam 24 jam
3 jam 3 jam
di-aging
Penyaringan
Sintering Suhu 900oC
Selesai
Karakterisasi
XRD
3 jam
Single Drop
Suhu 70oC
Presipitasi
3 jam
Sintering Suhu
110oC 300
oC
600oC 900
oC
Pengeringan Suhu 110oC
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
19
Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA
Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
20
Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite
Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
21
Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP
Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
22
Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4
Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
23
Lampiran 10 Foto Penelitian
a b c d
e f
a Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang
b Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang
c Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC
d Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC
e Proses penyaringan larutan kalsium fosfat
f Proses sintering
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
24
Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang
dihasilkan
Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat
dari karakterisasi XRD
Ca2P2O7
sumCa2P2O7sum keseluruhan
HA
sumHAsum keseluruhan
TCP
sumTCPsumkeseluruhan
OCP
sumOCPsumkeseluruhan
Na2HPO4
sum Na2HPO4 sumkeseluruhan
CaCl2
sum CaCl2sumkeseluruhan
CAA
sumCAAsumkeseluruhan
CAB
sumCABsumkeseluruhan
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ
25
Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat
Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut
Σ α sin2 θ = C Σ α
2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ
2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ
2
Dimana C =
α = (h2 + hk + k
2)
B =
ϒ = l2
A =
δ = 10 sin2 2θ