Laboratorium Kimia AnalisaDepartemen Teknik Kimia FT USU

Laboratorium Kimia AnalisaDepartemen Teknik Kimia FT USU 18

BAB IIIBAHAN DAN PERALATAN

3.1 Bahan3.1.1 Kalium Permanganat (KMnO4)Fungsi : Sebagai larutan penitrasi.A. Sifat fisika1. Berat molekul: 158,04 gr/mol2. Titik didih: 32,35 oC3. Titik lebur: 270 oC4. Berat jenis: 2,703 gr/ml5. Viskositas: 0,985 centipoiseB.Sifat kimia1. Larut dalam H2SO4.6KMnO4 + 9H2SO4 6MnSO4 + 3K2SO4 + 9H2O + 5O32. Mudah terurai oleh sinar.4 KMnO4 + H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 KOH3. Terurai dengan 95% etil alkohol.4 KMnO4 + 3 C2H5OH 3 CH3COOH + 4 MnO4 + 4 KOH4. Kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume logam alkali berlebih.5. Merupakan zat pengoksidasi.H+ + Xa+ + MnO4- Mn2+ + Xb+ + H2O (Anonim, 2009).

3.1.2Asam Oksalat (H2C2O4)Fungsi : sebagai larutan standar.A.Sifat fisika1. Berat molekul:90,03584 gr/mol2. Berat jenis :2,408 gr/cm33. Viskositas:1,097 centipoise4. Berwarna.5. Berwujud kristal tidak berwarna atau bubuk putih.

B.Sifat kimia1. Tidak larut dalam eter dan kloroform.2. Larut dalam air.H2C2O4 + H2O HC2O4- + H3O+3. Beberapa dengan senyawa perak tertentu akan membentuk perak oksalat yang dapat meledak.H2C2O4 + Ag+ Ag2C2O4- + H+4. Kontak dengan permukaan panas atau api, akan terurai menjadi asam formiat dan CO.2 H2C2O4 + O2 2 HCOOH + 2 CO5. Merupakan senyawa yang mudah terbakar (Anonim, 2009).

3.1.3 Asam Fosfat (H3PO4)Fungsi : sebagai penentu suasana asam.A.Sifat fisika1. Berat molekul:98 gr/mol2. Titik leleh:42,35 oC3. Titik didih:158 oC4. Berat jenis:1,685 gr/ml5. Specific gravity:1,834B.Sifat kimia1. Memiliki konstanta diasosiasi K1 = 7,1 x 10-3, K2 = 6,3 x 10-8, dan K3 = 4,7 x 10-13.H3PO4(s) + H2O(l) H3O+(aq) + H2PO4(aq) Ka1= 7.5103H2PO4(aq)+ H2O(l) H3O+(aq) + HPO42(aq) Ka2= 6.2108HPO42(aq)+ H2O(l) H3O+(aq) + PO43(aq) Ka3= 2.1410132. Larut dalam air.H3PO4 + H2O H2PO4- + H3O+3. Memiliki pH 7-8.4. Bersifat korosif pada logam.5. Merupakan asam yang lebih kuat daripada asam asetat, asam oksalat, asam borat, dan asam salisilat (Anonim, 2009d).

3.1.4 Asam Sulfat (H2SO4)Fungsi : Sebagai penentu suasana asam.A.Sifat fisika1. Berat molekul:98 gr/mol2. Titik didih:290 oC3. Titik leleh:10 oC4. Berat jenis:1,84 gr/ml5. Viskositas:1,01 centipoiseB.Sifat kimia1. Merupakan asam kuat.2. Bersifat korosif pada logam.3. Bereaksi dengan air.H2SO4 + H2O H3O+ + HSO4HSO4 + H2O H3O+ + SO424. Saat pemanasan, terbentuk uap beracun atau iritasi(SOn).H2SO4 SOn + H25. Merupakan pelarut yang baik pada sintesa senyawa organik(Anonim, 2009).

3.1.5 Besi ( FeCl3 )Fungsi : Sebagai larutan SampelA. Sifat Fisika1. Massa Jenis: 7,86 gr/cm32. Titik Didih: 2861oC3. Titik Lebur: 1538oC4. Berat Molekul: 55,845 gr/mol5. Mempunyai fase padatB. Sifat Kimia1. Reaksi dengan asam sulfat membentuk besi (II) sulfatFe + H2SO4 FeSO4 + H22. Derajat keasamannya meningkat sebanding dengan peningkatan bilangan oksidasinya3. Energi ionisasi pertama : 762,5 kJ/mol Energi ionisasi ke-2: 1561,9 kJ/mol Energi ionisasi ke-3: 2957 kJ/mol4. Tidak larut dalam asam nitrat.5. Konfigurasi elektronnya 3 d6 4 s2(Anonim, 2009)

3.1.6 Air ( H2O)Fungsi : Sebagai PelarutA. Sifat Fisika1. Massa jenis: 1000 kg/m32. Titik Didih: 100oC3. Titik lebur: 0oC4. Berat Molekul: 18 gr/mol5. Berwarna beningB. Sifat Kimia1. Bereaksi hebat dengan natrium2. Rasanya tawar3. Tidak Berbau4. Memiliki sifat kepolaran tinggi5. Sebagai pelarut polar (Anonim, 2009)

3.2Alat3.2.1Nama Alat dan Fungsi1. BuretFungsi : sebagai tempat untuk larutan penitrasi.2. Statif dan klem Fungsi : untuk menjepit buret selama proses titrasi berlangsung.3. PenangasFungsi : untuk memanaskan larutan.4. TermometerFungsi : untuk mengukur suhu larutan.5. Gelas ukurFungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.6. ErlenmeyerFungsi : sebagai wadah untuk larutan yang akan dititrasi.7. Beaker glassFungsi : sebagai wadah untuk bahan-bahan yang digunakan.8. Pipet tetesFungsi : untuk mengambil larutan dalam jumlah kecil.9. Corong Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan ke wadah.10. Bunsen Fungsi : sebagai sumber api/pemanas11. Kaki tiga Fungsi : sebagai tempat kasa penangasKasa penangas 12. Spatula Fungsi : untuk mengambil zat padat 13. Timbangan halus Fungsi : untuk menimbang zat padat yang akan dibuat larutan14. Kasa penangas airFunsi : untuk membatasi antara api dan erlenmeyer, supaya tidak langsung bersentuhan dan sebagai penyalur panas dari api ke larutan

3.2.2 Gambar Rangkaian Peralatan

1234Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan

Keterangan gambar:1. Statif2. Buret3. Erlenmeyer4. Corong

3.3 Prosedur Percobaan3.3.1 Penyiapan Larutan KMnO41. Sebanyak 2,16 gram kristal KMnO4 ditimbang dan dimasukkan ke dalam beaker glass2. Ditambahkan 200 ml aquadest ke dalam beaker gelas3. Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih4. Larutan didinginkan.

3.3.2 Standarisasi KMnO4 0,1 N1. Sebanyak 0,252 gram H2C2O4.2H2O dilarutkan dalam 20 ml air2. Pipet 4 ml larutan H2C2O4 0,1 N ke dalam erlenmeyer dan dicampurkan dengan 4 ml H2SO4 3 N3. Larutan tersebur diaduk rata dan kemudian dipanaskan hingga suhu 70 - 80oC menggunakan bunsen.4. Dalam keadaan panas titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,1 N hingga diperoleh warna merah rosa stabil 5. Catat volume KMnO4 0,1 N yang terpakai6. Ulangi percobaan seperti di atas sebanyak tiga kali 7. Hitung konsentrasi KMnO4.

3.3.3 Penentuan kadar Fe1.Sampel yang mengandung larutan Fe2+ dipipet sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 ml H2SO4 3 N dan 2 ml H3PO4 85 %.3.Lakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,1 N, hingga diperoleh warna merah rosa.4. Catat volume KMnO4 yang terpakai.5. Ulangi percobaan seperti di atas sebanyak tiga kali. 6. Hitung kadar Fe dalam sampel.

3.4 Flowchart Percobaan3.4.1 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4

Mulai

Ditimbang 2,16 gram KMnO4 dan masukkan ke beaker gelas

Dimasukkan 200 ml aquadest

Diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih

Didinginkan

Selesai

Gambar 3.2 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4

3.4.2 Flowchart Standarisasi KMnO4

Mulai

Dipipet 4 ml larutan H2C2O4 0,1 N ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 4 ml H2SO4 3 N ke dalam erlenmeyer

Diaduk rata dan kemudian dipanaskan mencapai 70o - 80oC

Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N

Apakah diperoleh larutan berwarna merah rosa ?

Tidak

Dicatat volume KMnO4 Ya

Diulangi percobaan sebanyak 3 kali

Selesai

Gambar 3.3 Flowchart Standarisasi KMnO43.4.3 Flowchart Penentuan Kadar Fe

Mulai

Dipipet 5 ml sampel yang mengandung Fe2+

Ditambahkan 10 ml H2SO4 3 N dan 2 ml H3PO4 85%

Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N

Apakah diperoleh larutan berwarna merah rosa ?

Tidak

Dicatat volume KMnO4 SelesaiDiulangi percobaan sebanyak 3 kaliYa

Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Fe

Heri gusman/100405010Laboratorium Kimia Analisa 10

Heri gusman/100405010Laboratorium Kimia Analisa