covenin 2972-2-1997 exactitud (veracidad y precisión) - determinación de r y r

7/25/2019 COVENIN 2972-2-1997 Exactitud (Veracidad y Precisin) - Determinacin de r y R

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NORMAVENEZOLANA

EXACTITUD (VERACIDAD YPRECISIN) DE MTODOSDE MEDICIN YRESULTADOS. PARTE 2:MTODO BSICO PARA LADETERMINACIN DEREPETIBILIDAD YREPRODUCIBILIDADDE UN MTODO ESTNDARDE MEDICIN

COVENIN2972-2:1997(ISO 5725-2:1994)


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PROLOGO

La Comisin Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),creada en 1958, es el organismo encargado de programar y coordinar lasactividades de Normalizacin y Calidad en el pas. Para llevar a cabo eltrabajo de elaboracin de normas, la COVENIN constituye Comits yComisiones Tcnicas de Normalizacin, donde participan organizacionesgubernamentales y no gubernamentales relacionadas con un rea especfica.

La presente norma es una adopcin de la norma ISONo.5725-2:1994,fue considerada bajo los lineamientos del Comit Tcnico de NormalizacinCT23 Calidadpor el Subcomit Tcnico SC3 Procedimientos estadsticosy aprobada por la COVENIN en su reunin No. 148de fecha 10/09/97.

En la traduccin de esta Norma participaron las siguientes entidades:

CERVECERA POLAR, C.A., INTEVEP, S.A, IPOSTEL,

PEQUIVEN, PARMALAT, C.A., C.V.G. FERROMINERA ORINOCO,C.A., SIDOR.


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1

0 INTRODUCCIN

0.1 Esta norma utiliza dos trminos, "veracidad" y"precisin", para describir la exactitud de un mtodo demedicin. "Veracidad" se refiere a cun cerca seencuentra la media aritmtica de un gran nmero deresultados de ensayos con el valor verdadero el valorde referencia aceptado. "Precisin" se refiere a laproximidad de la concordancia entre los diferentesresultados de un ensayo.

0.2 Se hacen consideraciones generales referente aestas cantidades en la norma Venezolana COVENIN2794-1. La norma Venezolana COVENIN 2972-1 debeser leda en conjunto con todas las dems partes de laISO 5725, incluyendo sta, ya que da las definicionesbsicas y los principios generales.

0.3 Esta norma solo concierne a la estimacin de laprecisin, a travs de la desviacin estndar derepetibilidad y la desviacin estndar dereproducibilidad. An cuando, en ciertas circunstancias,se usan otros tipos de experimentos (tal como el ensayo

de nivel dividido) para la estimacin de precisin, stosno son consideradas en esta norma, ya que son tratadasen la ISO 5725-5. Esta norma tampoco consideracualquier otra medicin de precisin intermedia entre lasdos principales mediciones; stas son consideradas en laISO 5725-3.

0.4 Los datos obtenidos de un experimento para estimarla precisin son usados, en ciertas circunstancias, paraestimar la veracidad. La estimacin de veracidad no esconsiderada en esta norma; todos los aspectos referente ala veracidad son considerados en la ISO 5725-4.

1

OBJETO

1.1 Esta norma:

amplifica los principios generales a ser consideradosen el diseo de experimentos para la estimacinnumrica de la precisin de mtodos de medicin, atravs de ensayos colaborativos interlaboratorios.

provee una descripcin prctica detallada del mtodobsico para uso rutinario en la estimacin de laprecisin de mtodos de medicin.

provee orientacin a todo el personal que tenga quever con el diseo, la ejecucin o el anlisis de

resultados de ensayos para la estimacin deprecisin.

NOTA 1 Modificaciones, para fines especiales, de estemtodo bsico se detallan en otras partes de la ISO 5725.

El anexo B da ejemplos prcticos para la estimacin, porensayo, de la precisin de mtodos de medicin.

1.2 Esta norma solo concierne a mtodos de medicinque dan resultados en una escala continua y dan un solovalor como el resultado del ensayo, an cuando estevalor nico puede ser el resultado de un clculo a partirde un conjunto de observaciones.

1.3 Esta norma asume que todos los principiosdetallados en la COVENIN 2972-1 han sido tomados encuenta en el diseo y ejecucin del experimento deprecisin. El mtodo bsico usa el mismo nmero deresultados de ensayo en cada laboratorio, con cadalaboratorio analizando los mismos niveles de la muestrade ensayo; es decir, un ensayo balanceado de niveluniforme. El mtodo bsico es aplicable a

procedimientos que han sido normalizados y son usadoscon regularidad en un nmero de laboratorios.

NOTA 2 Se dan ejemplos para demostrar conjuntosuniformes balanceados de resultados de ensayo, aunqueen un ejemplo se reportaron un nmero variable derplicas por celda (diseo no balanceado), y en otroejemplo faltaban algunos datos. Es que ensayosdiseados para ser balanceados pueden terminar siendono balanceados. Tambin se consideran valores dudososy valores atpicos.

1.4

El modelo estadstico de la clusula 5 de la

COVENIN 2972-1:1996 es aceptado como una baseadecuada para la interpretacin y anlisis de resultadosde ensayos, siendo su distribucin aproximadamentenormal.

1.5

El mtodo bsico descrito en esta norma(usualmente) estimar la precisin de un mtodo demedicin:

a) cuando se requiere determinar las desviacionesestndar de repetibilidad y de reproducibilidad talcomo son definidos en la COVENIN 2972-1;

b)

cuando los materiales a ensayar son homogneos, ocuando los efectos de su heterogeneidad pueden serincluidos dentro de los valores de precisin; y

COVENIN2972-2:1997

(ISO 5725-2:1994)

NORMA VENEZOLANAEXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE

MTODOS DE MEDICIN Y RESULTADOSPARTE 2: MTODO BSICO PARA LA

DETERMINACIN DE REPETIBILIDAD YREPRODUCIBILIDAD DE UN MTODO

ESTNDAR DE MEDICIN


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2

c)

cuando es aceptable el uso de un ensayo balanceadode nivel uniforme.

1.6

Se puede usar el mismo mtodo para hacer unaestimacin preliminar de la precisin de mtodos demedicin que an no han sido normalizadas o que anno son usados rutinariamente.

2

REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al sercitadas en este texto, constituyen requisitos de estaNorma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban envigencia en el momento de esta publicacin. Como todanorma est sujeta a revisin se recomienda, a aquellosque realicen acuerdos basados en ellos, que analicen laconveniencia de usar las ediciones ms recientes de lasnormas citadas seguidamente.

COVENIN 2972-1, Exactitud (Veracidad y Precisin)

de mtodos de medicin y resultados - Parte 1:Principios y definiciones generales (ISO 5725-1:1994).

COVENIN-ISO 3534-1:1996, Estadstica - Vocabularioy smbolos - Parte 1: Trminos referentes a la

probabilidad y a la estadstica en general (ISO 3534-

1:1993).

3

DEFINICIONES

Las definiciones dadas en las normas COVENIN 3534-1y 2972-1 son aplicables a esta norma.

Los smbolos usados en la norma VenezolanaCOVENIN 2972 estn dados en el anexo A.

4

ESTIMADOS DE LOS PARMETROS DELMODELO BSICO

4.1 Los procedimientos dados en esta norma estnbasados en el modelo estadstico de la clusula 5 de laCOVENIN 2972-1:1996 comentado en ms detalle en lasubclusula 1.2 de la COVENIN 2972-1:1996.Especficamente, estos procedimientos estn basados enlas ecuaciones (2) y (6) de la clusula 5 de la ISOCOVENIN 2972-1:1996.

El modelo es

y = m + B + e

donde, para el material en particular ensayado,

m es la media general (esperanza matemtica);

B es el componente de sesgo del laboratorio encondiciones de repetibilidad;

e es el error aleatorio que ocurre en cada

medicin en condiciones de repetibilidad.

4.2 Ecuaciones (2) y (6) de la clusula 5 de COVENIN2972-1:1996 se expresan en trminos de la desviacin

estndar verdadera de las poblaciones consideradas. Enla prctica, estos valores exactos de la desviacinestndar no son conocidos, y la estimacin de valores deprecisin han de hacerse basados en una muestrarelativamente pequea de todos los posibles laboratorios,y dentro de cada uno de estos laboratorios seleccionadosse toma solo una pequea muestra de todos los posibles

resultados de ensayo.

4.3

En la prctica estadstica, donde el valor verdaderode la desviacin estndar, , no es conocido y esreemplazado con un estimado basado en una muestra, elsmbolo es reemplazado con spara indicar que es unestimado de ese valor. Esto debe ser hecho en cada unade las ecuaciones (2) y (6) de la COVENIN 2972-1:1996, dando:

sL2 es el estimado de la varianza entre

laboratorios;

sW2 es el estimado de la varianza intralaboratorio;

sr2 es la media aritmtica de sW

2 y es el estimadode la varianza de repetibilidad; esta mediaaritmtica es calculada basados en todos loslaboratorios que toman parte en el ensayo deprecisin, despus de excluir los valoresatpicos;

sR2 es el estimado de la varianza de

reproducibilidad:

sR

2 = sL2 + s

r

2 .....(1)

5 REQUISITOS PARA UN ENSAYO DEPRECISIN

5.1 Disposicin del ensayo

5.1.1

En la disposicin usada en el mtodo bsico,muestras de q lotes de materiales, representando qniveles diferentes del ensayo, son enviadas a plaboratorios que a su vez obtienen exactamente nrplicas de resultados de ensayos en condiciones de

repetibilidad a cada uno de los q niveles. Este tipo deensayo se llama un ensayo balanceado de niveluniforme.

5.1.2

La ejecucin de estas mediciones debe serorganizada siguiendo las siguientes instrucciones:

a)

La revisin preliminar del equipo debera hacerse talcomo se especifica en el mtodo estndar.

b) Cada grupo de n mediciones pertenecientes a unnivel debera hacerse en condiciones de repetibilidad,es decir, dentro de un intervalo de tiempo lo ms

corto practicable y por el mismo operador, sin larecalibracin del equipo entre mediciones (a menos


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3

que esa recalibracin repetida forma parte integral dela ejecucin de la medicin).

c)

Es esencial que un grupo de n ensayos encondiciones de repetibilidad sean ejecutadosindependientemente, como si fuesen nensayos sobremateriales diferentes. Sin embargo, el operador por

lo general sabr que se est ensayando materialidntico, pero debe hacerse hincapi en lasinstrucciones que el propsito final del ensayo esdeterminar las diferencias que pueden ocurrir en laspruebas por realizar. Si se teme que, a pesar de estaadvertencia, los resultados previos puedaninfluenciar los resultados de ensayo posteriores (y enconsecuencia, a la varianza de repetibilidad), debeconsiderarse la conveniencia de usar n muestrasseparadas para cada uno de los qniveles, codificadosde tal manera que el operador no sepa cules son lasrplicas para un dado nivel. Sin embargo, dichoprocedimiento puede causar problemas en cuanto alseguimiento estricto de condiciones de repetibilidadaplicable entre rplicas de un ensayo. Solo seraposible si las mediciones fuesen de tal naturaleza quetodas las qn mediciones pudiesen ejecutarse en uncorto intervalo de tiempo.

d)

No es esencial que todos los q grupos de nmediciones sean ejecutados estrictamente dentro deun corto intervalo de tiempo; diferentes grupos demediciones pueden ser hechas en diferentes das.

e)

Las mediciones para todos los q niveles deben ser

ejecutadas por el mismo operador y las nmedicionesa un dado nivel deben ser todas ejecutadas con elmismo equipo.

f)

Si un operador de pronto no puede continuar con lasmediciones en el transcurso de un ensayo deprecisin, otro operador podr continuar con lasmediciones con tal de que el cambio ocurranicamente entre dos de los qgrupos y no entre dosde las nmediciones en un nivel dado. Dicho cambiodebe ser reportado junto con los resultados.

g) Se debe fijar un lmite de tiempo dentro del cul han

de completarse todas las mediciones. Esto pueda quesea necesario para limitar el tiempo que se permitapasar entre el da que se reciban las muestras y el daen que se toman las mediciones.

h) Todas las muestras deben estar marcadas claramentecon el nombre del experimento y la identificacin dela muestra.

5.1.3 Se ha hecho referencia al "operador" en 5.1.2 y enotros lugares de esta norma. Para algunas medicionespuede que exista un equipo de operadores, cada unoejecutando alguna parte especfica del procedimiento. En

este caso, el equipo ser considerado "el operador" ycualquier cambio en el equipo ser considerado como uncambio del "operador".

5.1.4

En la prctica comercial, los resultados de losensayos pueden ser redondeados de manera basta, peroen un ensayo de precisin los resultados de ensayo debenser reportados al menos un dgito adicional de loespecificado en el mtodo estndar. Si el mtodo noespecifica el nmero de dgitos, el redondeo no debe sermayor que la mitad del estimado de la desviacin

estndar de repetibilidad. Cuando la precisin puededepender del nivel m, puede ser necesario usar diferentesgrados de redondeo segn los diferentes niveles delensayo.

5.2 Seleccin de los laboratorios

5.2.1

Los principios generales para la seleccin de loslaboratorios que han de participar en un ensayonterlaboratorios estn dados en la clusula 6.3 deCOVENIN 2972-1:1996. Al solicitar la cooperacin delnmero requerido de laboratorios, se les debe informarclaramente sobre sus responsabilidades. En la figura 1 se

da un ejemplo de un cuestionario para laboratoriosapropiados.

5.2.2

Para los propsitos de esta norma, se denomina"laboratorio" a la combinacin de operador, equipo ylugar de ensayo. Un lugar de ensayo (lo quenormalmente se denominara "laboratorio") puede asdar lugar a varios "laboratorios" si puede proveer avarios operadores, conjuntos independientes de equiposy sitios de trabajo.

5.3

Preparacin de los materiales

5.3.1

En la clusula 6.4 de la COVENIN 2972-1:1996se discuten temas que han de ser considerados alseleccionar materiales para un ensayo de precisin.

5.3.2 Al tomar una decisin con respecto a la cantidadde material que ha de proveerse, se debe incluir unacantidad adicional para prever contra derrames o erroresen la obtencin de algunos resultados de ensayo. Lacantidad de material preparado debe ser suficiente paraejecutar el ensayo y dejar una cantidad adecuada dereserva.

5.3.3

Se debe considerar si es deseable que todos loslaboratorios hagan ensayos preliminares parafamiliarizarse con el mtodo de medicin, antes deobtener resultados oficiales, y, de ser as, si seranecesario proveer material adicional para estospropsitos; estas ltimas muestras no deben ser delensayo de precisin.

5.3.4

Cuando un material ha de ser homogeneizado.Esto debe hacerse de la manera ms apropiada para elmaterial en cuestin. Cuando el material que va a serensayado no es homogneo, es importante que sepreparen los materiales de la manera especificada en el

mtodo, preferiblemente comenzando con un lote dematerial comercial para cada nivel. En el caso de


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4

materiales inestables, se deben especificar instruccionesespeciales en cuanto a su almacenaje y manejo.

5.3.5

Si existe algn peligro de que los materiales sedeterioren despus de abiertos (por oxidacin, prdida decomponentes voltiles o por material higroscpico, porejemplo), se deben usar nenvases separados en cada uno

de los niveles para cada laboratorio. Se deben tomarprecauciones para asegurar que las muestras semantengan idnticas hasta el momento de hacer lasmediciones. Se deben tomar medidas para evitar lasegregacin del material como el resultado devibraciones (durante el transporte, por ejemplo) cuando

el material a que va a ser ensayado consiste en unamezcla de polvos de diferente densidad relativa o si setrata de granos de diferentes tamaos. Cuando puedeesperarse que haya una reaccin con la atmsfera, sedeben sellar las muestras en ampollas previamenteevacuadas o llenadas con un gas inerte. Para materialesperecederos, como muestras de alimentos o de sangre,

puede ser necesario mandarlas a los laboratorios en unestado de congelacin a muy bajas temperaturas, coninstrucciones detalladas para el procedimiento de sudescongelacin.

Figura 1.- Cuestionario para la participacin de laboratorios

CUESTIONARIO PARA UN ENSAYO INTERLABORATORIOS

Titulo del mtodo de medicin (copia anexa) ........................................................................................

1. Nuestro laboratorio est dispuesto a participar en un ensayo de precisin para este mtodo estndarde medicin.

SI NO

2. Como participante, entiendo que:

a) debemos tener en nuestro laboratorio, para el momento de iniciar el programa, todos los equipos,reactivos y otros requisitos esenciales especificados en el mtodo;

b)

requisitos con respecto a fecha de inicio, orden de ensayo de las muestras y fecha de finalizacin del

programa han de ser respetados estrictamente;

c)

se ha de adherirse estrictamente al mtodo;

d) se ha de manejar las muestras de acuerdo con las instrucciones;

e)

las mediciones deben ser ejecutadas por un operador calificado.

Habiendo estudiado el mtodo y hecho una evaluacin objetiva en cuanto a nuestras facilidades yhabilidades, pensamos que estamos adecuadamente preparados para participar en un ensayo cooperativode este mtodo.

3. Comentarios

(Firmado): ............................................

(Compaao Laboratorio): ....................................


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5

6

PERSONAL INVOLUCRADO EN UN ENSAYODE PRECISIN

NOTA 3 No se espera que los mtodos de operacindentro de los distintos laboratorios sean idnticos. Portanto, esta clusula solo ha de servir de orientacin, a sermodificada apropiadamente de acuerdo con cada

situacin.6.1 Comisin

6.1.1 La comisin debe estar formada por expertosfamiliarizados con el mtodo de medicin y suaplicacin.

6.1.2

Las tareas de la comisin son:

a)

planificar y coordinar el ensayo;

b) decidir sobre el nmero de laboratorios, niveles y

mediciones a ser practicadas, y el nmero de dgitossignificativos que se han de requerir;

c)

nombrar una persona para ejecutar las funcionesestadsticas (vase 6.2);

d)

nombrar una persona para cumplir con las funcionesejecutivas (vase 6.3);

e) considerar las instrucciones que va a ser impartidas alos supervisores de laboratorio, adicionales a las delmtodo estndar del mtodo de medicin;

f)

decidir si se ha de permitir que algunos operadoreshagan algunas mediciones no oficiales para renovarsu experiencia despus de un intervalo muy largo(dichas mediciones nunca deberan hacerse sobre lasmuestras oficiales del ensayo);

g)

discutir el reporte referente al anlisis estadstico alcompletar el anlisis de los resultados del ensayo;

h)

establecer los valores finales de la desviacinestndar de repetibilidad y de la desviacin estndarde reproducibilidad;

i)

decidir si se requiere tomar alguna accin adicionalpara mejorar el mtodo estndar de medicin, o conrespecto a los laboratorios cuyos resultados fueronrechazados por tratarse de valores atpicos.

6.2 Funciones estadsticas

Al menos una persona en la comisin ha de tenerexperiencia en el diseo estadstico y anlisis deexperimentos. Sus tareas son:

a) contribuir con sus conocimientos especializados en eldiseo del ensayo;

b)

analizar los datos;

c)

escribir y someter un reporte a la comisin siguiendolas instrucciones contenidas en la clusula 7.7.

6.3

Funciones ejecutivas

6.3.1 La organizacin del ensayo ha de serresponsabilidad de un nico laboratorio. Un

representante de ese laboratorio debe tomar totalresponsabilidad por el ensayo; ste es denominado eloficial ejecutivo y es nombrado por la comisin.

6.3.2 Las tareas del oficial ejecutivo son:

a)

conseguir la cooperacin del nmero requerido delaboratorios y asegurar que supervisores del ensayosean designados;

b)

organizar y supervisar la preparacin de losmateriales y las muestras, y de su despacho; se debeseparar una cantidad adecuada de material, como

inventario de reserva, para cada nivel;c) esbozar instrucciones referente a los puntos a) al h)

de la clusula 5.1.2 y circularlos a los supervisorescon tiempo suficiente previa al ensayo, para quepuedan hacer comentarios o preguntas a su respecto,y para asegurar que los operadores seleccionadossean aquellos quienes normalmente haran dichasmediciones en sus operaciones de rutina;

d) disear formatos apropiados para ser usados por eloperador como un registro de trabajo y para que elsupervisor reporte los resultados al nmero de dgitos

significativos requeridos (dichos formatos puedentambin incluir el nombre del operador, las fechas enque fueron recibidas las muestras y en que serealizaron las mediciones, el equipo usado y otrainformacin relevante);

e) responder cualquier pregunta de los laboratoriosreferente a la ejecucin de las mediciones;

f)

vigilar que el tiempo programado se cumpla;

g)

recolectar los formatos con los datos pertinentes ypresentarlos al especialista de estadstica.

6.4 Supervisores

6.4.1

Un representante de cada uno de los laboratoriosparticipantes debe hacerse responsable por laorganizacin de la realizacin de las mediciones (deacuerdo con las instrucciones recibidas del oficialejecutivo) y para reportar los resultados del ensayo.

6.4.2

Las tareas del supervisor son:

a)

asegurar que los operadores seleccionados seanaquellos quienes normalmente realizaran dichas

mediciones en sus operaciones de rutina;

b) entregar las muestras al operador (u operadores) deacuerdo a las instrucciones del oficial ejecutivo (y


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7

7.1.2

El anlisis primero calcula, para cada nivelseparadamente, estimados de

La varianza de repetibilidad sr2

La varianza interlaboratorio sL2

La varianza de reproducibilidad sR2 = sr2+ sL2

La media m.

7.1.3

El anlisis incluye una aplicacin sistemtica depruebas estadsticas para valores atpicos, existe unagran variedad de estas pruebas en la literatura y quepueden ser utilizadas para los propsitos de esta norma.Por razones prcticas, solo se han incorporado unnmero limitado de estas pruebas, tal como se indica en7.3.

7.2

Tabulacin de los resultados y anotacinutilizada

7.2.1

Celdas

A cada combinacin de un laboratorio y un nivel se lellama celda de un experimento de precisin. En el casoideal, los resultados de un experimento con plaboratorios y q niveles consisten en una tabla con pqceldas, cada una conteniendo nrplicas de resultados deensayo que pueden todos ser usados para el cmputo dela desviacin estndar de repetibilidad y desviacinestndar de reproducibilidad. Esta situacin ideal no es,

sin embargo, obtenida siempre en la prctica. Ocurrendesvos debidos a datos redundantes, datos faltantes yvalores atpicos.

7.2.2 Datos redundantes

A veces un laboratorio puede llevar a cabo y reportarms de los n resultados oficialmente especificados. Enese caso, el supervisor debe reportar por qu se hizo estoy cules son los resultados de ensayo correctos. Si larespuesta es que todos ellos son igualmente vlidos,entonces debe hacerse una seleccin aleatoria deaquellos resultados de ensayo disponibles para

seleccionar el nmero planificado de resultados deensayo a ser analizados.

7.2.3

Datos faltantes

En otros casos, algunos de los resultados de ensayopueden estar faltando, por ejemplo debido a una prdidade una muestra o una equivocacin en la realizacin deuna medicin. El anlisis recomendado en 7.1 es tal quelas celdas completamente vacas deben simplemente serignoradas, mientras que las celdas parcialmente vacaspueden ser tomadas en cuenta mediante elprocedimiento estndar de cmputo.

7.2.4

Valores atpicos

Estas son valores entre los resultados de ensayooriginales, o en las tablas derivadas de ellos, que sedesvan tanto de los valores comparables en la mismatabla, que se consideran irreconciliables con estos. Laexperiencia ha demostrado que no siempre pueden

evitarse los valores atpicos y tienen que ser tomados encuenta en una manera similar al tratamiento de los datosfaltantes.

7.2.5 Laboratorios atpicos

Cuando varios resultados de ensayo anormales noexplicables ocurren a diferentes niveles dentro delmismo laboratorio, entonces ese laboratorio puede serconsiderado como atpico, teniendo una varianzaintralaboratorio demasiada alta y/o un error sistemticodemasiado grande en el nivel de sus resultados deensayo. Puede entonces ser razonable descartar algunos

o todos los datos de tal laboratorio atpico.

Esta norma no hace mencin a una prueba estadsticamediante el cual los laboratorios sospechosos puedan serjuzgados. La decisin preliminar debera ser laresponsabilidad del experto estadstico, pero todos loslaboratorios rechazados deben ser reportados a lacomisin para accin adicional.

7.2.6

Datos errneos

Obviamente los datos errneos deberan ser investigadosy corregidos o descartados.

7.2.7 Resultados de ensayo de nivel uniformebalanceado

El caso ideal es:plaboratorios llamados i(i = 1, 2, ...,p)y, cada uno probando qniveles llamadosj(j = 1, 2, .., q)con n rplicas en cada nivel (cada combinacin ij),dando un total de pqn resultados de ensayo. Debido a:resultados de ensayo faltantes (7.2.3) o atpicos (7.2.4), olaboratorios atpicos (7.2.5) o datos errneos (7.2.6), estasituacin ideal no es siempre obtenida. De acuerdo aestas condiciones, las anotaciones dadas en 7.2.8 a7.2.10 y los procedimientos de 7.4 permiten usardiferentes nmeros de resultados de ensayo. En la figura2 se dan muestras de formas recomendadas para elanlisis estadstico. Por conveniencia, ellas sernreferidas simplemente como formas A, B y C (de lafigura 2).

7.2.8 Resultados originales de ensayo

Vase forma A de la figura 2, donde

nij es el nmero de resultados de ensayo en la celdadel laboratorio ial nivelj;

yijk es cualquiera de estos resultados de ensayo(k = 1, 2, ..., nij);


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8

pj es el nmero de laboratorios reportando almenos un resultado para el nivel j (despus deeliminar cualquier resultado de ensayodesignado como atpico o como errneo).

7.2.9

Medias de celdas (forma B de la figura 2)

stas se derivan de la forma A de la siguiente manera:

yn

yijij

ijk

k

nij

==

11

.....(2)

Las medias de celdas deberan ser registradas a una cifrasignificativa ms que el resultado de ensayo en la formaA.

7.2.10

Medidas de la dispersin de las celdas (formaC de la figura 2)

stas se derivan de la forma A (vase 7.2.8) y la forma B(vase 7.2.9) de la siguiente manera:

Para el caso general use la desviacin estndarintracelda

( )sn

y yijij

ijk ij

k

nij

=

=

11

2

1

.....(3)

o, su equivalente

( )sijnij

yijknij

yijkk

nij

k

nij=

=

=

11

2 11

2

1..(4)

Usando estas ecuaciones, debe cuidarse de retener unnmero suficiente de dgitos en los clculos; es decircada valor intermedio debe ser calculado al menos con eldoble de dgitos que en los datos originales.

NOTA 4 Si una celda ij contiene dos resultados deensayo, la desviacin estndar intracelda es

s y yij ij ij= 1 2 2/ .....(5)

Por lo tanto, por simplicidad, las diferencias absolutaspueden usarse en vez de las desviaciones estndar sitodas las celdas contienen dos resultados de ensayo.

La desviacin estndar debera ser expresada con unacifra significativa ms que los resultados en la forma A.

Para valores de nij menores de 2, un guin - deberainsertarse en la forma C.

7.2.11

Datos corregidos o rechazados

Como algunos de los datos pueden ser corregidos orechazados sobre la base de los ensayos mencionados en7.1.3, 7.3.3 y 7.3.4, los valores de yijk, nij y pj usadospara la determinacin final de la precisin y la mediapueden ser diferentes de los valores referidos a los

resultados de ensayos originales como se registraron enlas formas A, B y C de la figura 2. Por lo tanto alreportar los valores finales de precisin y veracidad,debe sealarse cuales datos, si los hubiese, han sidocorregidos o descartados.

7.3

Escrutinio de los resultados para consistencia yvalores atpicos

Vase referencia [3].

A partir de los datos recolectados de un nmero deniveles especficos, se van a estimar la desviacin

estndar de repetibilidad y reproducibilidad. Lapresencia de laboratorios o valores individuales queparecen ser inconsistentes con los dems laboratorios ovalores, pueden cambiar los estimados, y hay que tomardecisiones respecto a estos valores. Se introducen dosenfoques:

a)

tcnica de consistencia grfica;

b)pruebas de valores atpicos numricos,

7.3.1 Tcnica de consistencia grfica

Se usan dos medidas llamadas estadsticos h y k deMandel. Puede notarse que, as como describen lavariabilidad del mtodo de medicin, stos ayudan en laevaluacin del laboratorio.

7.3.1.1 Calcular el estadstico de consistenciainterlaboratorio, h, para cada laboratorio dividiendo ladesviacin de la celda (la media de la celda menos lagran media para ese nivel) por la desviacin estndarentre las medias de las celdas (para ese nivel):

( ) ( )

hy y

py y

ij

ij j

j

ij j

i

pj=

=

11

2

1

.....(6)

en la cual, para yij vase 7.2.9 y para yj vase 7.4.4.

Graficar los valores hij para cada celda en orden delaboratorio, en grupos para cada nivel (y agrupadosseparadamente para los diferentes niveles examinadospor cada laboratorio) (vase figura B.7).


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9

FORMA A - Formas recomendadas para la comparacin de los datos originales

Laboratorio Nivel1 2 . . . . j . . . . q-1 q

12

. .

. .

. .

i

. .

. .

. .

yijk

. .

. .p

FORMA B - Formas recomendadas para la comparacin de las medias


12

. .

. .

. .i

. .

. .

. .y ij

. .

. .p

FORMA C - Formas recomendadas para la comparacin de la dispersin intraceldas


12

. .

. .

. .

i

. .

. .

. .

sij

. .

. .p

Figure 2. Formas recomendadas para la comparacin de resultados para anlisis


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10

7.3.1.2

Calcular el estadstico de consistenciaintralaboratorio, k, primero mediante el clculo de ladesviacin estndar combinada intracelda

s

p

ij

j

2

para cada nivel, y entonces calcular

ks p

sij

ij j

ij

= 2

.....(7)

para cada laboratorio dentro de cada nivel.

Graficar los valores kij para cada celda en orden delaboratorio, en grupos para cada nivel (y separadamenteagrupados para los diferente niveles examinados porcada laboratorio) (vase figura B.8).

7.3.1.3 El examen de los grficos de h y k puedenindicar qu laboratorios especficos exhiben patrones deresultados que son marcadamente diferentes de los otrosen el estudio. Esto se indica por variacin intraceldaconsistentemente alta o baja y/o medias de celdasextremas a travs de muchos niveles. Si esto ocurre, ellaboratorio especfico debera contactarse para tratar deindagar la causa de la conducta discrepante. Sobre labase de los hallazgos el experto estadstico podra:

a)

retener datos del laboratorio por el momento;

b)

solicitar a los laboratorios la repeticin de lamedicin (si es factible);

c)

Eliminar los datos del laboratorio del estudio.

7.3.1.4

Varios patrones pueden aparecer en los grficosde h. Todos los laboratorios pueden tener ambos valorespositivos y negativos de h a diferentes niveles delexperimento. Laboratorios individuales pueden tender adar, o bien todos los valores de h positivos o todosnegativos, y el nmero de laboratorios dando valoresnegativos es aproximadamente igual a aquellos dando

valores positivos. Ninguno de estos patrones es inusual orequiere investigacin, a pesar de que el segundo deestos patrones puede sugerir que una fuente comn desesgo de laboratorio existe. Por otra parte, si todos losvalores h para un laboratorio son de un signo y losvalores hpara los dems laboratorios son todos del otrosigno, entonces debera buscarse la razn de esto.Asimismo, si los valores h para un laboratorio sonextremos y parecen depender del nivel experimental demanera sistemtica, entonces debe investigarse la razn.Se han trazado lneas sobre los grficos hcorrespondientes a los indicadores dados en 8.3 (tablas 6y 7). Estas lneas indicadoras sirven como guas cuandose examinan patrones en los datos.

7.3.1.5

Si un laboratorio se destaca en el grfico kteniendo muchos valores altos, entonces deberaindagarse la razn; esto indica que tiene unarepetibilidad ms pobre que los dems laboratorios. Unlaboratorio podra generar valores de kconsistentementebajos, debido a factores tales como excesivo redondeo desus datos o una escala de medicin insensible. Se

dibujan lneas sobre los grficos kcorrespondientes a losindicadores dados en 8.3 (tablas 6 y 7). Estas lneasindicadoras sirven como guas cuando se examinanpatrones en los datos.

7.3.1.6 Cuando un grfico h o k agrupado porlaboratorios indica que un laboratorio tiene variosvalores de h o k cerca de la lnea de valor crtico, elgrfico correspondiente agrupado por nivel debe serestudiado. A menudo un valor que parece alto en ungrfico agrupado por laboratorio se volverrazonablemente consistente con otros laboratorios parael mismo nivel. Si esto se manifiesta como muy diferentede los valores para otros laboratorios, entonces debeinvestigarse la razn.

7.3.1.7 Adems de los grficos h y k, los histogramasde las medias de celdas y de rangos de celdas puedenrevelar la presencia de, por ejemplo, dos poblacionesdistintas. Tal caso requerira tratamiento especial ya queel principio subyacente general de los mtodos descritosaqu asume una poblacin unimodal sencilla.

7.3.2 Tcnica numrica para datos atpicos

7.3.2.1

La prctica siguiente es recomendada paramanejar datos atpicos.

a)

Las pruebas recomendadas en 7.3.3 y 7.3.4, sonaplicadas para identificar datos dudosos o atpicos,

si la prueba estadstica es menor o igual que su valorcrtico de 5 %, el valor probado es aceptado comocorrecto;

si la prueba estadstica es mayor que su valor crticode 5 % y menor o igual que su valor crtico de l %, elvalor probado es llamado un valor dudoso y es

indicado por un solo asterisco;

si la prueba estadstica es mayor al de su valor crticode 1 %, el valor es llamado atpico y es indicado por2 asteriscos.

b)

Se investiga entonces si los valores estadsticosdudosos y/o atpicos pueden ser explicados por algnerror tcnico, por ejemplo

un descuido al llevar a cabo la medicin,

un error al ejecutar el clculo,

un simple error de copiado al transcribir el resultadode la prueba, o


13/42

11

anlisis de la muestra equivocada.

Donde el error fue de clculo o transcripcin, elresultado cuestionado debe ser reemplazado por el valorcorrecto; donde el error es debido al anlisis de lamuestra equivocada, el resultado debe ser colocado en sucelda correcta.

Despus que tal correccin haya sido hecha, la pruebapara valores dudosos o atpicos debera ser repetida. Si laexplicacin del error tcnico es tal que se hace imposiblereemplazar el resultado de la prueba cuestionada,entonces este debe ser excluido como un valor atpicogenuino" que no corresponde al experimento.

c)

Cuando persiste cualquier valor dudoso y/o atpicoque no ha sido explicado, rechazado o pertenece a unlaboratorio distante, los dudosos son retenidos comocorrectos y atpicos son descartados a menos que elestadstico por alguna buena razn decida retenerlos.

d) Cuando los datos para una celda han sido rechazadospara la forma B de figura 2 bajo el procedimientoanterior, entonces los datos correspondientes debenser rechazos para la forma C de la figura 2, yviceversa.

7.3.2.2 Las pruebas dadas en 7.3.3 y 7.3.4 son de dostipos. La prueba de Cochran es una prueba devariabilidad intralaboratorio y debera ser aplicadaprimero; de acuerdo a este resultado se debera tomar laaccin adecuada, repitiendo la prueba de ser necesario.La otra prueba (de Grubb) es primordialmente unaprueba de variabilidad entre laboratorios, y puedetambin ser usada (si n>2) donde la prueba de Cochranha levantado dudas de, si la alta variacinintralaboratorio es atribuible nicamente a uno de losresultados de la prueba en la celda.

7.3.3 Prueba de Cochran

7.3.3.1 Esta parte de la norma asume que entrelaboratorios existe solamente pequeas diferencias en lasvarianzas intralaboratorios. La experiencia, sin embargo,muestra que esto no siempre es el caso, as que un

prueba ha sido incluida aqu para probar la validez deesta suposicin. Varias pruebas podran ser usadas paraeste propsito, pero la prueba de Cochran ha sidoescogida.

7.3.3.2 Dado un conjunto pde desviaciones estndar sitodas calculadas a partir del mismo nmero (n) deresultados replicados, la prueba estadstica de Cochran;C, es

Cs

s

max

i

i

p=

=

2

2

1

.....(8)

donde smax, es la desviacin stndar ms alta en elconjunto.

a)

Si la prueba estadstica es menor o igual que su valorcrtico de 5 %, el rengln probado es aceptado comocorrecto.

b)

Si la prueba estadstica es mayor que su valor crticode 5 % y menor o igual que su valor crtico de 1 %,el valor probado es llamado dudoso y es indicado por

un asterisco.c) Si la prueba estadstica es mayor que su valor crtico

de l %, el valor probado es llamado un valorestadstico atpico y es indicado por dos asteriscos.

Los valores crticos para la prueba de Cochran son dadosen 8.1 (tabla 4) La prueba de Cochran ha de ser aplicadaa cada nivel separadamente a la forma C de la figura 2.

7.3.3.3

El criterio de Cochran aplica estrictamente slocuando todas las desviaciones estndar son derivadas delmismo nmero (n) de resultados de pruebas obtenidas en

condiciones de repetibilidad. En la prctica, este nmeropuede variar debido a la prdida o descarte de datos.Esta parte de la norma asume, sin embargo, que en unexperimento adecuadamente organizado, talesvariaciones en el nmero de resultados de prueba porcelda sern limitados y pueden ser ignorados, y por tantoel criterio de Cochran es aplicado, usando para n elnmero de resultados de prueba que ha ocurrido en lamayora de las celdas.

7.3.3.4 El criterio de Cochran prueba solamente elvalor ms alto en un conjunto de desviaciones estndar yes por lo tanto una prueba de atpicos altos. Laheterogeneidad de varianzas puede tambin manifestarsepor desviaciones estndar demasiado bajas. Sinembargo, valores pequeos de desviaciones estndarpueden ser fuertemente influenciados por el grado deredondeo de los datos originales y son por esa raznpoco confiables. Adems, no parece razonable rechazarlos datos provenientes de un laboratorio debido a queste ha alcanzado mayor precisin que los otroslaboratorios. Por tanto el criterio de Cochran esconsiderado adecuado.

7.3.3.5 Un examen crtico de la forma C de la figura 2,

puede algunas veces revelar que las desviacionesestndar para un laboratorio en particular son todas o enla mayora de los niveles ms bajas que los de otroslaboratorios. Esto puede indicar que el laboratoriotrabaja con una ms baja desviacin estndar derepetibilidad que otros laboratorios, lo cual puede sercausada ya sea por una mejor tcnica y equipo o por unaaplicacin modificada o incorrecta del mtodo demedicin estndar. Si esto ocurre, se debera reportar ala comisin, la cual entonces decidir si vale la pena unamayor investigacin. (Un ejemplo de esto es laboratorio2 en el experimento detallado en B.1.)

7.3.3.6

Si la ms alta desviacin estndar es clasificadacomo atpica, el valor debera ser omitido y la prueba deCochran repetida sobre los valores restantes. Este


14/42

12

proceso puede ser repetido, pero esto puede conducir aexcesivos rechazos cuando la normalidad no es losuficientemente bien aproximada, siendo esto unasuposicin fundamental para la aplicacin de estaprueba. La aplicacin repetida de la prueba de Cochranse propone aqu como una herramienta til solamentepor la falta de una prueba estadstica diseada para

probar conjuntamente varios valores atpicos. La pruebade Cochran no esta diseada para este propsito ydebera ejercerse con gran precaucin al sacarconclusiones. Cuando dos o tres laboratorios danresultados con alta desviacin estndar, especialmentecuando esto ocurre en slo uno de los niveles, lasconclusiones de la prueba de Cochran deberan serexaminadas cuidadosamente. Si por el contrario variosvalores dudosos y/o atpicos son encontrados endiferentes niveles dentro de un laboratorio, este puedeser una indicacin fuerte que la varianza intralaboratoriodel laboratorio es excepcionalmente alta, y la totalidadde los datos provenientes de ese laboratorio deberan serrechazados.

7.3.4 Prueba de Grubb

7.3.4.1 Un resultado distante

Para determinar si el resultado ms alto es un valoratpico usando la prueba de Grubb se arreglan en ordenascendente el conjunto de datosxipara i= 1, 2, ....,p. Laestadstica de Grubb,Gp, es:

( )Gp x x sp= .....(9)

donde

xp

xii

p

==

11

.....(10)

y

( )sp

xi xi

p=

=

1

12

1 .....(11)

Para probar la significancia del resultado ms bajo,calcule la prueba estadstica,

G x x s1 1= ( ) /

a) Si la prueba estadstica es menor o igual al valorcrtico de 5 %, el valor probado es aceptado comocorrecto.

b)

Si la prueba estadstica es mayor que al valor crticode 5 % y menor o igual al valor crtico de l %, elvalor probado es llamado dudoso y es indicado porun asterisco.

c)

Si la prueba estadstica es mayor que al valor crticode l %, el valor es llamado atpico y es indicado pordos asteriscos.

7.3.4.2

Dos resultados distantes

Para probar si los dos resultados ms altos pueden seratpicos, calcule la prueba estadstica, G:

G s sp p= 12

02

, / .....(12)

donde

s x xii

p

02 2

1

= =

( ) .....(13)

y

( )s x xp p i p pi

p

=

= 12 12

1

2

, , .....(14)

y

xp

xp p ii

p

=

=

11

21

2, .....(15)

Alternativamente, para probar los dos resultados msbajos, calcule la prueba estadstica de Grubb G:

G s s= 1 22

02

, /

donde

( )s x x

ii

p

1 2

2

1 2

2

3, ,=

= .....(17)

y

xp

xii

p

1 23

1

2, =

= .....(18)

Valores crticos para la prueba de Grubb son dados en8.2 (tabla 5).

7.3.4.3

Aplicacin de la prueba Grubb

Cuando se analiza un experimento de precisin, laprueba de Grubb puede ser aplicado a lo siguiente.

a)

Los promedios de celdas (forma B de figura 2) paraun nivel dadoj, en cuyo caso

x yi ij=

y

p =pj

dondej es fijo.

Tomando los datos a un nivel, aplique la prueba deGrubb para un resultado distante para medias de celdacomo se describe en 7.3.4.1. Si se demuestra que una


15/42

13

media de celda es un valor atpico segn esta prueba,exclyalo, y repita la prueba en la media de celda en elotro extremo (e.j, si el valor ms alto es atpico entoncesexamine al ms bajo excluyendo el ms alto), pero noaplique la prueba de Grubb para dos resultados distantesdescrita en 7.3.4.2. Si la prueba de Grubb no muestraque una media de celda, es atpica, entonces aplique la

prueba doble de Grubb descrita en 7.3.4.2.

b)

Un solo resultado dentro de una celda, donde laprueba de Cochran ha mostrado que la desviacinestndar de la celda es sospechosa.

7.4

Clculo de la media general y varianzas

7.4.1 Mtodo de anlisis

El mtodo de anlisis adoptado en esta Norma, involucrala estimacin de m y la precisin para cada nivel porseparado. Los resultados de los clculos son expresados

en una tabla para cada valor dej.

7.4.2

Datos bsicos

Los datos bsicos necesarios para los clculos sonpresentados en las tres tablas en la figura 2.

Tabla A contiene los resultados de la prueba original;

Tabla B contiene las medias de celdas;

Tabla C contiene las medidas de la dispersin deintracelda.

7.4.3

Celdas no vacas

Como una consecuencia de la regla establecida en7.3.2.1 d), el nmero de celdas no vacas para ser usadasen el clculo, para un nivel especfico, siempre ser elmismo en las tablas B y C. Una excepcin podra ocurrirsi, debido a datos extraviados, una celda en la tabla A,contiene un solo resultado, el cual implica una celdavaca en la tabla C, pero no en la tabla B. En este sentidoes posible

a) descartar el resultado solitario, el cual conducir a

celdas vacas en ambas tablas B y C, o

b) si esto es considerado una prdida indeseable deinformacin, insertar un guin en la tabla C.

El nmero de celdas no vacas puede ser diferente paradiferentes niveles, por lo tanto el ndicejenpj.

7.4.4 Clculo de la media general $m

Para el nivelj, la media general es

$m y

n y

n

j j

ij ij

i

p

ij

i

p= = =

=

1

1

.....(19)

7.4.5

Clculo de varianzas

Tres varianzas son calculadas para cada nivel. Ellas sonla varianza de repetibilidad, la varianza entre laboratorioy la varianza de reproducibilidad.

7.4.5.1 La varianza de repetibilidad es:

( )

( )s

n s

n

rj

ij ij

i

p

ij

i

p

2

2

1

1

1

1

=

=

=

.....(20)

7.4.5.2 La varianza entre laboratorios es:

ss s

nj

dj rj

jL2

2 2

=

.....(21)

donde:

( )sp

n y ydj ij ij ji

p2 2

1

1

1=

=

( ) ( )=

==

1 12 2

11pn y y nij ij j ij

i

p

i

p

.....(22)

y

np

n

n

n

j ij

ij

i

p

ij

i

p

i

p

=

=

=

=

1

1

2

1

1

1

.....(23)

Estos clculos son ilustrados en los ejemplos en B.1 yB.3, en el anexo B.

7.4.5.3

Para el caso particular donde todos nij = n = 2,la frmula ms sencilla puede ser usada, dando:

( )sp

y yrj ij iji

p2

1 2

2

1

1

2=

=

y

( )s

py y

s

j ij ij

rj

i

p

L

22

2

1

1

1 2=

=


16/42

14

Estas son ilustradas en el ejemplo dado en B.2.

7.4.5.4

Donde, debido a efectos aleatorios, un valor

negativo para s jL2 es obtenido de estos clculos, el valor

debera asumirse igual a cero.

7.4.5.5

La varianza de reproducibilidad es

sRj2 =srj

2 +s jL2 .....(24)

7.4.6

Dependencia de la varianzas sobre m

Subsecuentemente debera ser investigado si la precisindepende de m y, si es as, la relacin funcional deberaser determinada.

7.5 Establecimiento de una relacin funcional entrelos valores de precisin y el nivel medio m

7.5.1 No se puede siempre tomar como cierto que existauna relacin funcional regular entre la precisin y m.Particularmente, donde la heterogeneidad del materialforma parte inseparable de la variabilidad de losresultado del ensayo, existir una relacin funcional slosi esta heterogeneidad es una funcin regular del nivelmedio m. Una relacin funcional regular tampoco essegura con materiales slidos de diferente composicin yprovenientes de diferentes procesos de produccin. Estepunto debera ser aclarado antes de aplicar elprocedimiento. Alternativamente, se deben establecervalores separados de precisin para cada materialinvestigado.

7.5.2

El razonamiento y procedimientos de clculopresentado en 7.5.3 a 7.5.9, aplica a la desviacinestndar tanto para repetibilidad como parareproducibilidad pero son presentados aqu nicamentepara repetibilidad, en aras de la brevedad. Solo tres tiposde relaciones sern consideradas.

I:s r = bm(una lnea recta por el origen)

II:sr = a+bm (una lnea recta con unainterseccin ordenada positiva)

III: lgsr = c + d lg m (o sr = Cmd); d 1 (unarelacin exponencial)

En la mayora de los casos puede esperarse que al menosuna de estas frmulas de un ajuste satisfactorio. En casocontrario el experto en estadstica que realiza el anlisisbuscar una solucin alterna. Para evitar confusiones,las constantes a, b, c, C y d presentes en las frmulaspueden ser distinguidas con subndices, ar , br,... pararepetibilidad, y aR, bR, ... cuando se considerereproducibilidad, pero es omitido en esta seccin parasimplificar la notacin. Adems sr puede ser abreviada

porspara permitir un sufijo por cada nivelj.7.5.3 En general d> 0 conduce a s = 0 para m= 0 enlas relaciones I y III lo cual podra parecer inaceptable

del punto de vista experimental. Sin embargo al reportardatos de precisin, se debera aclarar que son aplicablesnicamente dentro de los niveles cubiertos en elexperimento de precisin interlaboratorios.

7.5.4

Para a = 0 y d = 1, las tres relaciones sonidnticas, por lo que cuando a; est cerca de cero y/o d

est cerca de uno, dos o las tres relaciones producirnajustes prcticamente equivalentes; en caso semejante larelacin I debe ser preferida porque permite declarar losiguiente.

Dos resultados de ensayos son consideradossospechosos cuando su diferencia es ms que (100b) %.

En trminos estadsticos esto es una declaracin de quecoeficiente de variacin (100 s/m) es constante paratodos los niveles.

7.5.5

Si en un grfico desjcontra $m , o un grfico delg sj contra lg $mj, el conjunto de puntos parecierarazonablemente cercano a una lnea recta, podra sersatisfactorio trazar una lnea a mano; pero si por algunarazn un mtodo numrico de ajuste es preferido, elprocedimiento 7.5.6 es recomendado para las relacionesI y II , y para relacin III el 7.5.8.

7.5.6 Desde un punto de vista estadstico, el ajuste deuna lnea recta es complicado por el hecho de que ambos

$mj y sj son estimados y por tanto estn sujetos a error.Pero debido a que la pendiente bes usualmente pequea(por el orden de 0,1 menos), entonces los errores en $m tienen poca influencia y los errores al estimar spredominan.

7.5.6.1 Una buena estimacin de los parmetros de laregresin lineal requerir la regresin ponderada porqueel error estndar de s es proporcional al valorpronosticado desj ( $sj ).

Los factores de ponderacin tienen que serproporcionales a 1/( $sj )

2, donde $sj es la desviacin

estndar de repetibilidad pronosticada para el nivel j.Sin embargo $sj depende de parmetros que an han de

ser calculados.

Un procedimiento matemtico correcto para realizarestimaciones correspondientes a los mnimos cuadradosponderado de los residuales puede ser complicado. Serecomienda el siguiente procedimiento, el cual haprobado ser satisfactorio en la prctica.

7.5.6.2

Con el factor ponderado Wj igual a 1/( $sNj )2,

donde N = 0, 1, 2, ..., para iteraciones sucesivas lasfrmulas para el clculo son:

T Wjj

1=


17/42

15

T W mj jj

2= $

T W mj jj

32= $

T W sj jj

4=

T W m sj j jj

5= $

Entonces para las relaciones I (s= bm), el valor de besdado por T5/T3.

Para la relacin II (s= a+ bm):

aT T T T

T T T=

3 4 2 5

1 3 22 .....(25)

y

bT T T T

T T T=

1 5 2 4

1 3 22 .....(26)

7.5.6.3

Para la relacin I, la sustitucin algebraica porlos factores ponderados Wj = 1/( $sj )

2, con

$sj =b $mj,:conduce a la expresin simplificada

( )bs m

q

j jj

= / $

.....(27)

y la iteracin no es necesaria.

7.5.6.4 Para la relacin II, los valores iniciales $s j0 son

los valores originales de s obtenidos a travs delprocedimiento dado en 7.4. Estos se usan para calcular:

W0j= 1/( $s j0 )2 (j= 1, 2, ..., q)

y para calcular a1y b1como en 7.5.6.2.

Esto conduce a:

$ $s a b mj j1 1 1= +

Los clculos son entonces repetidos con W1j=1/( $s j1 )2

para obtener

$ $s a b mj j2 2 2= +

El mismo procedimiento podra ser repetido una vez mscon los factores ponderados W2j=1/( $s j2 )

2 derivado de

estas ecuaciones, pero esto conducira a cambios sinimportancia. El paso de W0j a W1j, es efectivo en laeliminacin de errores crasos en las ponderaciones, y es

conveniente considerar la ecuacin para $s j2 como el

resultado final.

7.5.7 El error estndar de lg ses independiente de sypor lo tanto una regresin no ponderada de lgscontralg $m es apropiada.

7.5.8

Para la relacin III, las frmulas de clculo son:

T mjj

1= lg $

T mjj

22= (lg $ )

T sjj

3= lg

T m sj jj

4= (lg $ )(lg )

y entonces

cT T T T

qT T=

2 3 1 4

2 12 .....(28)

y

dqT T T

qT T=

4 1 3

2 12 .....(29)

7.5.9 Ejemplos para el ajuste de las relaciones I, II y III

de 7.5.2 a un mismo conjunto de datos son dados en7.5.9.1 a 7.5.9.3. Los datos fueron tomados del caso enestudio en B.3 y son utilizados solo para ilustrar elprocedimiento numrico. Estos sern discutidosadicionalmente en B.3.

7.5.9.1 Un ejemplo de ajuste de relacin I es dado en latabla 1.

Tabla 1.- Relacin I:s= bm

$mj

sj3,940,092

8,280,179

14,180,127

15,590,337

20,410,393

sj / $mj 0,0234

0,0216

0,0089

0,0216

0,0193

( )b

s m

q

j jj

=

/ $

0,094 8

50,019=

s= bm 0,075 0,157 0,269 0,296 0,388

7.5.9.2

Un ejemplo de ajuste de relacin II es dado enla tabla 2 ( $mj,sjson dados en 7.5.9.1).


18/42


19/42

17

Llene la forma A

Existen

irregularidades

obvias?

Si Descarte datos discordantes

Calcule las formas B y C.

Prepare los grficos hy kde Mandel

No

Existen valores dudosos/atpicos

en las formas B o C?. Los ensayos

se dan en 7.3

No

Si

Existe alguna

explicacin tcnica para

los valores dudosos/

atpicos?

SiDescarte o corrija aquellos

datos explicados.

No

La distribucin de los

valores dudosos/atpicos

sin explicacin indica un

laboratorio atpico?

No

Quedan valores dudosos/

atpicos sin explicacin?

Han sido descartados

datos en las formas B o

C?

No

Descarte los datos correspondientes en

las formas B o C.

Descarte parte o todos los

datos de ese laboratorio.

Descarte valores atpicos.

Conserve los valores dudosos.

Si

Si

No

1

Si

Figura 3.- Diagrama de flujo de los pasos principales en el anlisis estadstico


20/42

18

Calcule para cada nivel separadamente,

usando los procedimientos dados en 7.4:

- mediam;

- desviacin estndar de repetibilidadsr;- desviacin estndar de reproducibilidads

R.

Se ha usado un solo nivel o se

ha decidido citar unsrys

Rpara

cada nivel?

No

Essros

R

aparentemente

independiente de

m?

Si

Calcule los valores desry

sRpara ser aplicados a

todos los valores dem.

No

Puede considerarse

lineal la relacin entre

srs

Rym?

No

Puede considerarse

lineal la relacin entre

lgsro lgs

Ry lgm?

No

Reportar resultados a la Comisin (7.7).

Obtenga la relacin lineal

mediante la aplicacin del

procedimiento de clculo

dado en 7.5.

Establesca esa relacin.

Si

1

Puede establecerse

cualquier otra relacinentres

ros

Ry m?

No

Obtenga la relacin lineal

mediante la aplicacin del

procedimiento de clculo

dado en 7.5.

Si

Si

Figura 3.- Diagrama de flujo de los pasos principales en el anlisis estadstico


21/42

19

La decisin de rechazar algunos o todos los datos de unlaboratorio en particular es la responsabilidad delexperto estadstico quien realiza el anlisis, pero debeser reportado a la comisin para su consideracin (vase7.7.1).

7.6.9

Si queda cualquier dato estadstico dudoso y/o

atpico que no ha sido explicado o atribuido a unlaboratorio atpico, descarte los datos atpicos, peroconserve los datos dudosos.

7.6.10

Si en los pasos previos cualquier dato en laforma B ha sido rechazado, entonces el datocorrespondiente en la forma C tambin tiene que serrechazado, y viceversa.

7.6.11

De los datos que han sido conservados comocorrectos en las formas B y C, calcule, usando losprocedimientos dados en 7.4, para cada nivel porseparado, el nivel medio $mjy las desviaciones estndar

de repetibilidad y reproducibilidad.

7.6.12 Si el experimento utiliz un solo nivel, o si sedecidi que las desviaciones estndar de repetibilidad yreproducibilidad deberan darse por separado para cadanivel (vase 7.5.1) y no como funciones del nivel, ignorelos pasos 7.6.13 a 7.6.18 y proceda directamente con7.6.19.

NOTA 7 Los siguientes pasos 7.6.13 a 7.6.17 se aplicanpara srysRseparadamente, pero en aras de la brevedadestas son escritas solo en trminos desr.

7.6.13

Grafique sj contra $mj; y juzgue a partir de estegrfico si s depende de m o no. Si se considera que sdepende de m, ignore el paso 7.6.14 y proceda con7.6.15. Si se juzga queses independiente de m, procedacon el paso 7.6.14. Si existen dudas, es mejor trabajar enambos casos y dejar que la comisin decida. No existeninguna prueba estadstica apropiada para esteproblema, pero los expertos tcnicos familiarizados conel mtodo de medicin deberan tener suficienteexperiencia para tomar una decisin.

7.6.14

Utilice como el valor final de la desviacin

estndar de repetibilidad. Ignore los pasos de 7.6.15 a7.6.18 y proceda directamente con 7.6.19.

7.6.15

Decida a partir del grfico de 7.6.13 si larelacin entre s y m puede ser representada medianteuna lnea recta y, de ser as, si la relacin I (s= bm) o larelacin II (s = a + bm) es apropiada (vase 7.5.2).Determine el parmetro b, o los dos parmetros a y bmediante el procedimiento de 7.5.6. Si se considerasatisfactoria la relacin lineal ignore el paso 7.6.16 yproceda directamente con 7.6.17. Si no, proceda con elpaso 7.6.16.

7.6.16

Grafique lg sj contra lg $mj y decida si larelacin entre lg s y lg m puede ser representadarazonablemente por una lnea recta. Si esto se considera

satisfactorio ajuste la relacin III (lg s = c + d lg m)usando el procedimiento dado en 7.5.8.

7.6.17

Si se ha establecido una relacin satisfactoria enel paso 7.6.15 o 7.6.16, entonces los valores finales de sr,(osR) son los valores obtenidos a partir de esta relacinpara valores dados de m. Ignore la etapa 7.6.18 y

proceda con 7.6.19.7.6.18

Si no se ha establecido una relacin satisfactoriaen los pasos 7.6.15 o 7.6.16, el experto en estadsticadebera decidir si puede establecer alguna otra relacinentre s y m, o alternativamente si los datos son tanirregulares que el establecimiento de una relacinfuncional se considera imposible.

7.6.19

Prepare un reporte mostrando los datos bsicos ylos resultados y conclusiones a partir del anlisisestadstico, y presente esto a la comisin. Lasrepresentaciones grficas de 7.3.1 pueden ser tiles al

presentar la consistencia o variabilidad de los resultados.

7.7

Los reportes a, y las decisiones a ser tomadaspor, la comisin

7.7.1 Reporte por el experto en estadstica

Habiendo completado el anlisis estadstico, el expertoestadstico debera escribir un reporte para presentarlo ala comisin. En este reporte debera darse la siguienteinformacin:

a)

Un informe completo de las observaciones recibidas

de los operadores y/o supervisores referente alestndar del mtodo de medicin;

b) Un informe completo de los laboratorios que hansido rechazados por ser laboratorios atpicos en lospasos 7.6.2 y 7.6.8 junto con las razones para surechazo;

c)

Un informe completo de cualquier datoestadsticamente dudoso o atpico, que fuerondescubiertos, y si estos fueron explicados ycorregidos, o descartados;

d)

Una forma con los resultados finales mj, srysRy uninforme de las conclusiones alcanzadas en los pasos7.6.13, 7.6.15 o 7.6.16, ilustrados mediante uno delos grficos recomendados en estos pasos;

e)

las formas A, B y C (figura 2) usadas en el anlisisestadstico, posiblemente como un anexo.

7.7.2 Decisiones a ser tomadas por la comisin

La comisin debera entonces discutir este reporte ytomar las decisiones referentes a las siguientespreguntas:


22/42

20

a)

Los resultados discordantes, valores dudosos ovalores atpicos: son debidos a defectos en ladescripcin del estndar de los mtodos de medicin?

b)

Qu accin debera tomarse respecto a loslaboratorios rechazados como atpicos?

c)

Indican los resultados de los laboratorios atpicosy/o los comentarios recibidos de los operadores ysupervisores la necesidad de mejorar el estndar delmtodo de medicin?. Si es as, cules son lasmejoras requeridas?

d)

Justifican los resultados del experimento deprecisin el establecimiento de valores de desviacinestndar de repetibilidad y de reproducibilidad? Si esas, cules son aquellos valores, en qu formadeberan publicarse, y dentro de que rango puedenser aplicados a estos valores?

7.7.3

Reporte completo

El oficial ejecutivo debe preparar un informe para laaprobacin de la comisin sealando las razones para eltrabajo y como fue organizado incluyendo en ste elreporte del estadstico y manifestando las conclusionesacordadas. Alguna representacin grfica de laconsistencia o de la variabilidad es a menudo til. Elreporte debera ser distribuido a aquellos responsables deautorizar el trabajo y a otras partes interesadas.

8

TABLAS ESTADSTICAS

8.1 Valores crticos para la prueba de Cochran (vase7.3.3) son dados en la tabla 4.

8.2 Valores crticos para la prueba de Grubb (vase7.3.4) son dados en la tabla 5.

Para la prueba de Grubb para un solo valor distante, losvalores atpicos y dudosos dan valores mayores que losvalores crticos para 1 % y 5 % respectivamente. Para laprueba de Grubb para dos valores anormales, los valoresatpicos y dudosos dan valores menores que los valorescrticos tabulados para el 1 % y 5 % respectivamente.

8.3

Indicadores para los estadsticos h y k de Mandel(vase 7.3.1) son dados en la tabla 6 y 7.


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21

Tabla 4.- Valores crticos para la prueba de Cochran

p n= 2 n= 3 n= 4 n= 5 n= 61 % 5 % 1 % 5 % 1 % 5 % l % 5 % l % 5 %

2 -- -- 0,995 0,975 0,979 0,939 0,959 0,906 0,937 0,877

3 0,993 0,967 0,942 0,871 0,883 0,798 0,834 0,746 0,793 0,7074 0,968 0,906 0,864 0,768 0,781 0,684 0,721 0,629 0,676 0,5905 0,928 0,841 0,788 0,684 0,696 0,598 0,633 0,544 0,588 0,5066 0,883 0,781 0,722 0,616 0,626 0,532 0,564 0,480 0,520 0,4457 0,838 0,727 0.664 0,561 0,568 0,480 0,508 0,431 0,466 0,3978 0,794 0,680 0,615 0,516 0,521 0,438 0,463 0,391 0,423 0,3609 0,754 0,638 0,573 0,478 0,481 0,403 0,425 0,358 0,387 0,32910 0,718 0,602 0,536 0,445 0,447 0,373 0,393 0,331 0,357 0,30311 0,684 0,570 0,504 0,417 0,418 0,348 0,366 0,308 0,332 0,28112 0,653 0,541 0,475 0,392 0,392 0,326 0,343 0,288 0,310 0,26213 0,624 0,515 0,450 0,371 0,369 0,307 0,322 0,271 0,291 0,24314 0,599 0,492 0,427 0,352 0,349 0,291 0,304 0,255 0,274 0,23215 0,575 0,471 0,407 0,335 0,332 0,276 0,288 0,242 0,259 0,22016 0,553 0,452 0,388 0,319 0,316 0,262 0,274 0,230 0,246 0,20817 0,532 0,434 0,372 0,305 0,301 0,250 0,261 0,219 0,234 0,19818 0,514 0,418 0,356 0,293 0,288 0,240 0,249 0,209 0,223 0,18919 0,496 0,403 0,343 0,281 0,276 0,230 0,238 0,200 0,214 0,18120 0,480 0,389 0,330 0,270 0,265 0,220 0,229 0,192 0,205 0,17421 0,465 0,377 0,318 0,261 0,255 0,212 0,220 0,185 0,197 0,16722 0,450 0,365 0,307 0,252 0,246 0,204 0,21 0,178 0,189 0,16023 0,437 0,354 0,297 0,243 0,238 0,197 0,204 0,172 0,182 0,15524 0,425 0,343 0,287 0,235 0,230 0,191 0,197 0,166 0,176 0,14925 0,413 0,334 0,278 0,228 0,222 0,185 0,190 0,160 0,170 0,144

26 0,402 0,325 0,270 0,221 0,215 0,179 0,184 0,155 0,164 0,14027 0,391 0,316 0,262 0,215 0,209 0,173 0,179 0,150 0,159 0,13528 0,382 0,308 0,255 0,209 0,202 0,168 0,173 0,146 0,154 0,13129 0,372 0,300 0,248 0,203 0,196 0,164 0,168 0,142 0,150 0,12730 0,363 0,293 0,241 0,198 0,191 0,159 0,164 0,138 0,145 0,12431 0,355 0,286 0,235 0,193 0,186 0,155 0,159 0,134 0,141 0,12032 0,347 0,280 0,229 0,188 0,181 0,151 0,155 0,131 0,138 0,11733 0,339 0,273 0,224 0,184 0,177 0,147 0,151 0,127 0,134 0,11434 0,332 0,267 0,218 0,179 0,172 0,144 0,147 0,124 0,131 0,11135 0,325 0,262 0,213 0,175 0,168 0,140 0,144 0,121 0,127 0,10836 0,318 0,256 0,208 0,172 0,165 0,137 0,140 0,118 0,124 0,10637 0,312 0,251 0,204 0,168 0,161 0,134 0,137 0,116 0,121 0,103

38 0,306 0,246 0,200 0,164 0,157 0,131 0,134 0,113 0,119 0,10139 0,300 0,242 0,196 0,161 0,154 0,129 0,131 0,111 0,116 0,09940 0,294 0,237 0,192 0,158 0,151 0,126 0,128 0,108 0,114 0,097

p= nmero de laboratorios a un dado nivel.

n = nmero de resultados de ensayo por celda (vase 7.3.3.3)


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Tabla 5.- Valores crticos para la prueba de Grubbp Uno mayor o uno menor Dos mayores o dos menores

Superior al 5% Inferior al 5% Superior al 1% Inferior al 1%3 1,155 1,155 -- --

4 1,496 1,481 0,000 0 0,000 25 1,764 1,715 0,001 8 0,009 06 1,973 1,887 0,011 6 0,034 97 2,139 2,020 0,030 8 0,070 88 2,274 2,126 0,056 3 0,110 19 2,387 2,215 0,085 1 0,149 2

10 2,482 2,290 0,115 0 0,186 411 2,564 2,355 0,144 8 0,221 312 2,636 2,412 0,173 8 0,253 713 2,699 2,462 0,201 6 0,283 614 2,755 2,507 0,228 0 0,311 215 2,806 2,549 0,253 0 0,336 716 2,852 2,585 0,276 7 0,360 3

17 2,894 2,620 0,299 0 0,382 218 2,932 2,651 0,320 0 0,402 519 2,968 2,681 0,339 8 0,421 420 3,001 2,709 0,358 5 0,439 121 3,031 2,733 0,376 1 0,455 622 3,060 2,758 0,392 7 0,471 123 3,087 2,781 0,408 5 0,485 724 3,112 2,802 0,423 4 0,499 425 3,135 2,822 0,437 6 0,512 326 3,157 2,841 0,451 0 0,524 527 3,178 2,859 0,463 8 0,536 028 3,199 2,876 0,475 9 0,547 0

29 3,218 2,893 0,487 5 0,557 430 3,236 2,908 0,498 5 0,567 231 3,253 2,924 0,509 1 0,576 632 3,270 2,938 0,519 2 0,585 633 3,286 2,952 0,528 8 0,594 134 3,301 2,965 0,538 1 0,602 335 3,316 2,979 0,546 9 0,610 136 3,330 2,991 0,555 4 0,617 537 3,343 3,003 0,563 6 0,624 738 3,356 3,014 0,571 4 0,631 639 3,369 3,025 0,578 9 0,638 240 3,381 3,036 0,586 2 0,644 5

Reproducido, con el permiso de la American Statistical Association, proveniente de la referencia[4] en el anexo C.p= nmero de laboratorios a un dado nivel


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Tabla 6.- Indicadores de los estadsticos hy kde Mandel con nivel de significancia del 1 %

k

p h n2 3 4 5 6 7 8 9 10

3 1,15 1,71 1,64 1,58 1,53 1,49 1,46 1,43 1,41 1,394 1,49 1,91 1,77 1,67 1,60 1,55 1,51 1,48 1,45 1,435 1,72 2,05 1,85 1,73 1,65 1,59 1,55 1,51 1,48 1,466 1,87 2,14 1,90 1,77 1,68 1,62 1,57 1,53 1,50 1,47

7 1,98 2,20 1,94 1,79 1,70 1,63 1,58 1,54 1,51 1,488 2,06 2,25 1,97 1,81 1,71 1,65 1,59 1,55 1,52 1,499 2,13 2,29 1,99 1,82 1,73 1,66 1,60 1,56 1,53 1,5010 2,18 2,32 2,00 1,84 1,74 1,66 1,61 1,57 1,53 1,5011 2,22 2,34 2,01 1,85 1,74 1,67 1,62 1,57 1,54 1,5112 2,25 2,36 2,02 1,85 1,75 1,68 1,62 1,58 1,54 1,5113 2,27 2,38 2,03 1,86 1,76 1,68 1,63 1,58 1,55 1,5214 2,30 2,39 2,04 1,87 1,76 1,69 1,63 1,58 1,55 1,5215 2,32 2,41 2,05 1,87 1,76 1,69 1,63 1,59 1,55 1,5216 2,33 2,42 2,05 1,88 1,77 1,69 1,63 1,59 1,55 1,5217 2,35 2,44 2,06 1,88 1,77 1,69 1,64 i, 59 1,55 1,5218 2,36 2,44 2,06 1,88 1,77 1,70 1,64 1,59 1,56 1,5219 2,37 2,44 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,59 1,56 1,5320 2,39 2,45 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,60 1,56 1,5321 2,39 2,46 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,60 1,56 1,5322 2,40 2,46 2,08 1,90 1,78 1,70 1,65 1,60 1,56 1,5323 2,41 2,47 2,08 1,90 1,78 1,71 1,65 1,60 1,56 1,5324 2,42 2,47 2,08 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,5325 2,42 2,47 2,08 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,5326 2,43 2,48 2,09 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,5327 2,44 2,48 2,09 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,5328 2,44 2,49 2,09 1,91 1,79 1,71 1,65 1,60 1,57 1,5329 2,45 2,49 2,09 1,91 1,79 1,71 1,65 1,60 1,57 1,5330 2,45 2,49 2,10 1,91 1,79 1,71 1,65 1,61 1,57 1,53

p= nmero de laboratorios a un dado nivel

n= nmero de rplicas intralaboratorio a dicho nivel

NOTA - Suministrada y publicada con el permiso del Dr. J. Mandel


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Tabla 7.- Indicadores de los estadsticos de Mandel hy kpara un nivel de significacia del 5 %.

k

p h n

2 3 4 5 6 7 8 9 103 1,15 1,65 1,53 1,45 1,40 1,37 1,34 1,32 1,30 1,294 1,42 1,76 1,59 1,50 1,44 1,40 1,37 1,35 1,33 1,315 1,57 1,81 1,62 1,53 1,46 1,42 1,39 1,36 1,34 1,32

6 1,66 1,85 1,64 1,54 1,48 1,43 1,40 1,37 1,35 1,337 1,71 1,87 1,66 1,55 1,49 1,44 1,41 1,38 1,36 1,348 1,75 1,88 1,67 1,56 1,50 1,45 1,41 1,38 1,36 1,349 1,78 1,90 1,68 1,57 1,50 1,45 1,42 1,39 1,36 1,35

10 1,80 1,90 1,68 1,57 1,50 1,46 1,42 1,39 1,37 1,3511 1,82 1,91 1,69 1,58 1,51 1,46 1,42 1,39 1,37 1,3512 1,83 1,92 1,69 1,58 1,51 1,46 1,42 1,40 1,37 1,3513 1,84 1,92 1,69 1,58 1,51 1,46 1,43 1,40 1,37 1,3514 1,85 1,92 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,37 1,3515 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,3616 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,3617 1,87 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,3618 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,3619 1,,88 1,93 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,3620 1,89 1,94 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,3621 1,89 1,94 1,71 1,60 1,52 1,47 1,44 1,41 1,38 1,3622 1,89 1,94 1,71 1,60 1,52 1,47 1,44 1,41 1,38 1,3623 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,47 1,44 1,41 1,38 1,3624 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,3825 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,3626 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,3627 1,91 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,3628 1,91 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,3629 1,91 1,94 1,72 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,3630 1,91 1,94 1,72 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36

p= nmero de laboratorios a un dado nivel

n= nmero de rplicas intralaboratorio a dicho nivelNOTA - Suministrada y publicada con el permiso del Dr. J. Mandel


27/42

25

a Intercepto en la relacin

s= a+ bm

A Factor usado para calcular laincertidumbre de un estimado

b Pendiente en la relacin

s= a+ bm

B Componente en el resultado de unensayo, que representa la desviacin de

un laboratorio del promedio general(componente del sesgo del laboratorio)

B0 Componente deBque representa todoslos factores que no cambian encondiciones de precisin intermedia

B(1), B(2), etc., Componentes de B que representanfactores que varan en condiciones deprecisin intermedia

c Intercepto en la relacin

lgs= c+slg mC, C ,C Estadsticos del ensayo

Ccrit, Ccrit, C crit Valores crticos para ensayosestadsticos

CDp Diferencia crtica para la probabilidadP

CRp Rango crtico para la probabilidadP

d Pendiente en la relacin

lgs= c+ dlg m

e Componente en el resultado de unensayo que representa el error aleatorioque ocurre en cada resultado delensayo

f Factor crtico del rango

Fp(v1,v2) p-cuantil de la distribucin Fcon v1yv2grados de libertad

G Estadstico de la prueba de Grubb

h Estadstico de la prueba de Mandelpara la consistencia entre laboratorios

k Estasdstico de la prueba de Mandelpara la consistencia intralaboratorio

LCL Lmite de control inferior (lmite deaccin o lmite de advertencia)

m Media general de la propiedad delensayo; nivel

M Nmero de factores considerados encondiciones de precisin intermedia

N Nmero de iteraciones

n Nmero de resultados de ensayoobtenidos en un laboratorio a un nivel(es decir, por celda)

p Nmero de laboratorios participantesen un experimento interlaboratorio

P Probabilidad

q Nmero de niveles de la propiedad dela ensayo en un experimento deinterlaboratorios

r Lmite de repetibilidad

R Lmite de reproducibilidad

MR Material de referencia

s Estimado de desviacin estndar

$s Desviacin estndar pronosticada

T Total o suma de alguna de expresin

t Nmero de objeto o grupo del ensayo

LCS Lmite de control superior (lmite deaccin o lmite de advertencia)

W Factor de ponderacin usado en elclculo de una regresin ponderada

w Rango de un conjunto de resultados delensayo

x Datos usados para la prueba de Grubb

y Resultado del ensayo

y Media aritmtica de los resultados delensayo

ANEXO A(normativo)

Smbolos y abreviaciones usadas en la COVENIN 2974-1


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26

y Gran media de los resultados delensayo

Nivel de significacin

Probabilidad de cometer error tipo II

Cociente de la desviacin estndar dereproducibilidad a la desviacinestndar de repetibilidad

Sesgo del laboratorio

$ Estimado de

Sesgo del mtodo de medicin

$ Estimado de

Diferencia detectable entre los sesgos

de dos laboratorios o los sesgos de dosmtodos de medicin

Valor verdadero o valor de referenciaaceptado de la propiedad de una ensayo

v Nmero de los grados de libertad

Cociente detectable entre lasdesviaciones estndar de repetibilidaddel mtodo B y el mtodo A

Valor verdadero de la desviacin

estndar

Componente en el resultado de unensayo que representa la variacindebida al tiempo desde la ltimacalibracin.

Cociente detectable entre las racescuadradas de las medias cuadradasentre laboratorios del mtodo B y elmtodo A

( )p v

2

p-cuantil de la distribucin

2

con vgrados de libertad

Smbolos usados

C Diferente calibracin

E Diferente equipo

i Identificador para un laboratorioparticular

I( ) Identificador para medicionesintermedias de precisin; en parntesis,identificacin del tipo de situacinintermedia

j Identificador para un nivel particular(COVENIN 2972-2).Identificacin de un grupo de ensayos opara un factor (ISO 5725-3).

k Identificador para el resultadoparticular de un ensayo en unlaboratorio ien un nivelj

L Interlaboratorio (entre laboratorio)

m Identificador para el sesgo detectable

M Muestra entre ensayos

O Diferente operador

P Probabilidad

r Repetibilidad

R Reproducibilidad

T Diferente tiempo

W Intralaboratorio (dentro de unlaboratorio)

1,2,3... Para resultados del ensayo, numeracinen orden de obtencin

(1), (2), (3)... Para resultados del ensayo, numeracinen el orden de incremento de la

magnitud


29/42

27

B.1 Ejemplo 1: Determinacin del contenido deazufre en carbn (Varios niveles sin datos faltantes odatos atpicos)

B.1.1 Antecedentes

a) Mtodo de medicin

Determinacin del contenido de sulfuro contenido encarbn con resultados de los ensayos expresadoscomo porcentaje en masa.

b) Fuente

Tompinks, S.S. Industrial and EngineeringChemistry. (vase referencia [6] en anexo C.)

c) Descripcin

Participaron 8 laboratorios en el experimento,realizando los anlisis acorde a un mtodo demedicin estandarizado descrito en la referenciacitada. El laboratorio 1 report 4 resultados deensayo y el laboratorio 5 report 3 mediciones.

d) Representacin grfica

Los estadsticos h y k de Mandel deben sergraficados, pero debido a que en este ejemplo ellosno indicaron ninguna anormalidad han sido omitidospara dar lugar a diferentes ejemplos de larepresentacin grfica de los datos. Los grficos deMandel estn completamente ilustrados y discutidosen el ejemplo dado en B.3.

B.1.2 datos originales

Estos son dados cmo porcentaje en masa [% (m/m)] enla tabla B.1 en el formato de la forma A de la figura 2

(vase 7.2.8) y no requieren de observacionesadicionales.

Representaciones grficas de estos datos estn en lafigura B.1 a B.4.

Tabla B.1.- Datos originales: Contenido de azufre encarbn

Laboratorio i Nivelj1 2 3 4

0,71 1,20 1,68 3,261 0,71 1,18 1,70 3,26

0,70 1,23 1,68 3,200,71 1,21 1,69 3,240,69 1,22 1,64 3,20

2 0,67 1,21 1,64 3,200,68 1,22 1,65 3,20

0,66 1,28 1,61 3,373 0,65 1,31 1,61 3,360,69 1,30 1,62 3,380,67 1,23 1,68 3,16

4 0,65 1,18 1,66 3,220,66 1,20 1,66 3,230,70 1,31 1,64 3,200,69 1,22 1,67 3,19

5 0,66 1,22 1,60 3,180,71 1,24 1,66 3,270,69 -- 1,68 3,240,73 1,39 1,70 3,27

6 0,74 1,36 1,73 3,310,73 1,37 1,73 3,290,71 1,20 1,69 3,27

7 0,71 1,26 1,70 3,240,69 1,26 1,68 3,230,70 1,24 1,67 3,25

8 0,65 1,22 1,68 3,260,68 1,30 1,67 3,26

NOTA 8 Para los experimentos citados en la tabla B.1,los laboratorios no fueron instruidos en cuantasmediciones deberan realizarse, solo un nmero mnimo

de stas. Por los procedimientos recomendados en estanorma, se debe hacer una seleccin al azar de losresultados de los laboratorios 1 y 5 para reducir todas lasceldas a exactamente 3 resultados del ensayo. Sinembargo, para ilustrar los procedimientos de clculopara un nmero variable de resultados de ensayo, todoslos resultados fueron conservados en este ejemplo. Ellector puede hacer selecciones al azar, para reducir elnmero de resultados del ensayo a tres en cada celda sidesea verificar que tal procedimiento tiene un efectorelativamente pequeo en los valores de $mj ,srysR.

Anexo B(informativo)

Ejemplos de los anlisis estadsticos de experimentos de precisin


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B.1.3 Clculo de las medias de celdas(yij )

Las medias de celdas estn dadas, como porcentaje enmasa [% (m/m)], en la tablas B.2 en el formato de laforma B de la figura 2 (vase 7.2.9).

Tabla B.2.- Medias de celdas. Contenido de azufre en

carbn

Nivelj

laboratorio i 1 2 3 4

yij nij yij nij yij nij yij nij

1 0,708 4 1,205 4 1,688 4 3,240 4

2 0,680 3 1,217 3 1,643 3 3,200 3

3 0,667 3 1,297 3 1,613 3 3,370 3

4 0,660 3 1,203 3 1,667 3 3,203 3

5 0,690 5 1,248 4 1,650 5 3,216 5

6 0,733 3 1,373 3 1,720 3 3,290 3

7 0,703 3 1,240 3 1,690 3 3,247 3

8 0,677 3 1,253 3 1,673 3 3,257 3

B.1.4 Clculo de la desviacin estndar(sij )

Las desviaciones estndar estn dadas, como porcentajeen masa [% (m/m)], en la tablas B.3 en el formato de laforma C de la figura 2 (vase 7.2.10).

Tabla B.3.- Desviaciones estndar. Contenido deazufre en carbn

Nivelj

laboratorio i 1 2 3 4

sij nij sij nij sij nij sij nij

1 0,005 4 0,021 4 0,010 4 0,028 4

2 0,010 3 0,006 3 0,006 3 0,000 3

3 0,021 3 0,015 3 0,006 3 0,010 34 0,010 3 0,025 3 0,012 3 0,038 3

5 0,019 5 0,043 4 0,032 5 0,038 5

6 0,006 3 0,015 3 0,017 3 0,020 3

7 0,012 3 0,035 3 0,010 3 0,021 3

8 0,025 3 0,042 3 0,006 3 0,006 3

B.1.5 Revisin para consistencia y datos atpicos

La prueba de Cochran con n = 3 para p= 8 laboratoriosda un valor crtico de 0,516 para 5 % y de 0,615 para1 %.

Para el nivel 1, el valor mayor de sesta en el laboratorio8:

s2 = 0,001 82; valor de ensayo = 0,347


s2 = 0,006 36; valor de ensayo = 0,287


s2 = 0,001 72; valor de ensayo = 0,598


s2 = 0,004 63; valor de ensayo = 0,310

Esto indica que una celda en el nivel 3 puede serconsiderado como un valor dudoso, y no hay valoresatpicos. El valor dudoso se conserva en los clculossubsiguientes.

La prueba de Grubb fue aplicada a las medias de celdas,dando los valores mostrados en la tabla B.4. No hayvalores dudosos y atpicos individuales. En los niveles 2y 4, los resultados altos de los laboratorios 3 y 6 sondudosos de acuerdo con la prueba doble-alto; estosvalores se conservaron en el anlisis.

1

2

3

4

5

6

7

8

{

{{

{

0,65 0,70 0,75 0,80 m, %

m1^

Figura B.1 Contenido de azufre en carbn, muestra 1


31/42

29

1

2

3

4

5

6

7

8

{

{

{

1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 m, %

m2^


1

2

3

4

5

6

7

8

{{

{

1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80 1,85 m, %

m3^

{

{{

{


1

2

3

4

5

6

7

8

{

{

{



32/42


33/42

31

suficiente muestra para ms de una determinacin.El laboratorio 8 not que no tuvieron una muestrapara el nivel 1 (ellos tenan dos especmenes para elnivel 4).

e) Representaciones grficas

Los estadsticos h y k de Mandel deben sergraficados, pero nuevamente en este ejemplo se hanomitido para dar otro tipo de representacin grficade los datos. Los grficos de Mandel estncompletamente ilustrados y discutidos en el ejemplodado en B.3.

B.2.2 Datos originales

Estos son presentados en la tabla B.6, en gradoscentgrados, en el formato de la forma A de la figura 2(vase 7.2.8).

Tabla B.6.- Datos originales: Punto de ablandamientodel alquitrn (C)

NiveljLaboratorioi 1 2 3 4

1 91,0 97,0 96,5 104,089,6 97,2 97,0 104,0

2 89,7 98,5 97,2 102,689,8 97,2 97,0 103,6

3 88,0 97,8 94,2 103,087,5 94,5 95,8 99,5

4 89,2 96,8 96,o 102,588,5 97,5 98,0 103,5

5 89,0 97,2 98,2 101,090,0 -- 98,5 100,2

6 88,5 97,8 99,5 102,290,5 97,2 103,2 102,0

7 88,9 96,6 98,2 102,888,2 97,5 99,0 102,2

8 -- 96,0 98,4 102,6-- 97,5 97,4 103,9

9 90,1 95,5 98,2 102,888,4 96,8 96,7 102,0

10 86,0 95,2 94,8 99,885,8 95,0 93,0 100,8

11 87,6 93,2 93,6 98,284,4 93,4 93,9 97,8

12 88,2 95,8 95,8 101,787,4 95,4 95,4 101,2

13 91,0 98,2 98,0 104,590,4 99,5 97,0 105,6

14 87,5 97,0 97,1 105,287,8 95,5 96,6 101,8

15 87,5 95,0 97,8 101,587,6 95,2 99,2 100,9

16 88,8 95,0 97,2 99,585,0 93,2 97,8 99,8

NOTA No hay valores dudosos o atpicos obvios.

B.2.3 Medias de celdas

Estas estn dadas en la tabla B:7, en grados centgrados,en el formato de la forma B de la figura 2 (vase 7.2.9).

Una representacin grfica de estos datos esta dada en lafigura B.5.

B.2.4 Diferencia absoluta dentro de las celdas

En este ejemplo hay dos resultados por celda y ladiferencia absoluta puede ser utilizada para representarla variabilidad. La diferencia absoluta interceldas engrados centgrados esta dada en al tabla B.8, en elformato de la forma C de la figura 2 (vase 7.2.10).

Una representacin grfica de estos datos est dado en lafigura B.6.

Tabla B.7.- Medias de celdas: Punto de

ablandamiento del alquitrn (C)Nivelj

Laboratorioi 1 2 3 41 90,30 97,10 96,75 104,002 89,75 97,85 97,10 103,103 87,75 96,15 95,00 101,254 88,85 97,15 97,00 103,005 89,50 -- 98,35 100,606 89,50 97,50 101,35 102,107 88,55 97,05 98,60 102,508 -- 96,75 97,90 103,259 89,25 96,15 97,45 102,4010 85,90 95,10 93,90 100,3011 86,00 93,30 93,75 98,0012 87,80 95,60 95,60 101,4513 90,70 98,85 97,50 105,0514 87,65 96,25 96,85 103,5015 87,55 95,10 98,50 101,2016 86,90 94,10 97,50 99,65

NOTA El valor para i = 5, j = 2 ha sido eliminado(vase 7.4.3)

B.2.5 Revisin para consistencia y datos atpicos

La aplicacin de la prueba de Cochran conduce a losvalores del estadstico Cdado en la tabla B.9.

Los valores crticos (vase 8.1) a un nivel designificancia al 5 % son de 0,471 para p = 15 y 0,452para p= 16 donde n= 2. No se encuentran los valoresdudosos.

La prueba de Grubb fue aplicada a las medias de celdas.No se encontraron valores dudosos o atpicos ni sencilloso dobles.


34/42

32

B.2.6 Clculo de $m rj,srjysRj

Estas son calculadas como se muestra en 7.4.4 y 7.4.5.

Tabla B.8.- Diferencias absolutas intraceldas: Puntode ablandamiento del alquitrn (C)

NiveljLaboratorioi 1 2 3 4

1 1,4 0,2 0,5 0,02 0,1 1,3 0,2 1,03 0,5 3,3 1,6 3,54 0,7 0,7 2,0 1,05 1,0 -- 0,3 0,86 2,0 0,6 3,7 0,27 0,7 0,9 0,8 0,68 -- 1,5 1,0 1,39 1,7 1,3 1,5 0,810 0,2 0,2 1,8 1,0

11 3,2 0,2 0,3 0,412 0,8 0,4 0,4 0,513 0,6 1,3 1,0 1,114 0,3 1,5 0,5 3,415 0,1 0,2 1,4 0,616 3,8 1,8 0,6 0,3

Usando el nivel 1 de ejemplo, estos son calculados comosigue. Para facilitar la aritmtica, 80,00 ha sido restadode los datos. Es utilizado el mtodo para n = 2 rplicaspor celda.

El nmero de laboratorios,p= 15

Nmero de rplicas, n= 2

T yi1 125,950 0= =

T yi22= =( ) 1 087,977 5

T y yi i3 1 22= =( ) 36,910 0

sT

pr

2 3

2= = 1,230 3

( )s

pT T

p p

srL -3 2 1

2 2

1 2=

covenin 2972-2-1997 exactitud (veracidad y precisión) - determinación de r y r

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