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Práctica No. 6 Cuantificación Colorimétrica de la Concentración y Conductividad Eléctrica -1 de 10

Laura Suarez1, Catalina Suarez2

1. Introducción

Las disoluciones son mezclas homogéneas en las que interactúa un disolvente con uno o varios solutos. Una de las propiedades de las disoluciones es la intensidad de color, proporcional a la cantidad de soluto. Esta característica es utilizada para determinar la cantidad de soluto (concentración de la disolución), mediante colorimetría. Este proceso permite cuantificar el color utilizando aparatos como el colorímetro, en el que se puede leer la absorbancia de la disolución. Este instrumento se basa en la Ley de Lambert-Beer, que establece una relación directamente proporcional entre la absorbancia de una disolución y su concentración, longitud de trayecto recorrido y absortibidad. Otra propiedad de las disoluciones es la conductividad eléctrica; siendo estas no electrolíticas (no conductoras), electrolíticas débiles (semiconductoras) y electrolíticas fuertes (conductoras).Esta característica depende de la presencia de iones en la disolución acuosa, provenientes del soluto. En esta práctica de laboratorio se preparan soluciones estándar para la curva de calibración, se determina la concentración desconocida de cobre en una muestra problema, y se observa la conductividad eléctrica de sustancias y disoluciones de uso cotidiano y de uso en el laboratorio.

1 Código: 008377719342 Código: 3287138746

2. Objetivos

Afianzar los conocimientos en preparación de diluciones

Determinar la concentración de una disolución empleando colorimetría.

Repasar los conceptos referentes a disociación o ionización electrolítica

3. Fichas Técnicas

Anexo 1. Ficha técnica de sulfato de cobre

Anexo 2. Ficha técnica de solución problema

Anexo 3. Ficha técnica de azúcar

Anexo 4. Ficha técnica de cloruro de sodio

Anexo 5. Ficha técnica de ácido clorhídrico

Anexo 6. Ficha técnica de hidróxido de sodio

Anexo 7. Ficha técnica de ácido sulfúrico

Anexo 8. Ficha técnica de nitrato de potasio

Anexo 9. Ficha técnica de etanol

Anexo 10. Ficha técnica de agua destilada

4. Metodología

4.1. Preparación de soluciones estándar para curva de calibración

Abstract

Solutions are homogeneous mixtures in which a solvent interacts with one or more solutes. One of the properties of solutions is color intensity, proportional to the amount of solute. This feature is used to determine the amount of solute (solution concentration), by colorimetry. This process allows to quantify color using devices like the colorimeter, in which you can read the solution´s absorbance. This instrument is based on the Lambert-Beer Law, which establishes a direct relationship between the solution´s absorbance and its concentration, length of the path traveled and absorptivity. Another property of solutions is the electrical conductivity; these being these being non-electrolytes (non-conductive), weak electrolytes (semiconductor ) and strong electrolytes (conductive). This characteristic depends on the presence of ions from the solute in the aqueous solution. This lab practice is done to prepare standard solutions for the calibration curve, to determine the unknown concentration of copper in a sample, and to observe the electrical conductivity of substances and solutions of everyday use and laboratory use.

Key Words: solution-concentration-color intensity-colorimetry-colorimeter-absorbance-Lambert Beer Law-electrical conductivity-electrolyte-ions

Práctica No. 6 Cuantificación Colorimétrica de la Concentración y Conductividad Eléctrica


Figura 1. Preparación de soluciones para curva de calibración

Este procedimiento lo realizó cada grupo con una alícuota de volumen asignado.

4.2. Determinación de concentración desconocida de cobre en muestra problema

Figura 2. Determinación de concentración desconocida de cobre en muestra problema.

Se debe preparar una solución diluida si la absorbancia no se encuentra ubicada en el rango lineal de la curva de calibración.

4.3. Observación de la conductividad eléctrica de algunas sustancias y disoluciones

Figura 3. Observación de conductividad eléctrica de algunas sustancias y disoluciones

Este procedimiento se realiza con sustancias y disoluciones de uso cotidiano:

Transferir muestra

problema a celda

Llevar a espectómetro

Leer absorbancia de solución

Diluir 1:10 la disolución

Tomar muestra en

celdaLLevar a

espectómetro

Leer absorbancia

de la solución

Sumergir terminales de

cobre del aparato en vaso con

sustancia

Observar comportamiento

de bombillo

Lavar terminales de cobre con

frasco lavador. Reservar aguas de

lavado.

Secar terminales con toallas de

papel.

Tomar alicuota de 30,0 mL de solución

0,4 M

Transferir a balon aforado de 50,0 mL

Agregar agua hasta linea de aforo.

Agitar hasta disolver.

Transferir a frascoTomar muestra de disolución en una

celda

Llevar muestra a espectómetro

Leer absorbancia de la solución.


Polvo para preparar bebida hidratante Azúcar sólida Sal de cocina sólida Bebida hidratante preparada Disolución de azúcar en agua Disolución de sal de cocina en agua Suspensión de almidón Redoxón en agua Jabón en polvo Jabón en agua

Y con sustancias y disoluciones de uso en el laboratorio:

Disolución de ácido clorhídrico (HCl) Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) Disolución de ácido sulfúrico (H2SO4) Disolución de sulfato de cobre ( CuSO4) Disolución de nitrato de potasio (KNO3) Disolución de etanol Agua de llave Agua destilada.

5. Datos y Observaciones


Figura 4. Espectro de absorción de la solución de CuSO4∙5H2O 0,4 M

Con base en la gráfica del espectro de absorción de la solución de CuSO4∙5H2O 0,4 M, en donde se observan las longitudes de ondas máximas, se determina trabajar

en dos longitudes de onda: una de 720nm y otra de 806nm.

Tabla 1. Datos de concentración y absorbancia de solución diluida 1,66 veces.

Alícuota de disoluciónCuSO4 ∙5H 2O

0,4 M (mL)

30,0±0,5

Volumen Final (mL) 50,0±0,5Concentración Cu2+¿ ¿ (M ) 0,24

Blanco en λ=720nm 0,068Absorbancia en λ=720nm (UA) 0,657

Blanco en λ=806nm 0,067Absorbancia λ=806nm (UA) 0,927


Debido a que la absorbancia registrada por la solución problema en primera instancia no se encontraba dentro el rango lineal de la curva de calibración, fue necesario diluirla. Se realizaron dos diluciones una de 1:10 y otra de 1:50.

Tabla 2. Datos de absorbancia de la solución problema y disolución diluida 1:10

λ (nm)Absorbancia antes de dilución (UA)

Absorbancia después de dilución (UA)

720 ¿5 0,325806 ¿5 0,442

Tabla 3. Datos de absorbancia de la solución problema y disolución diluida 1:50

λ (nm)Absorbancia antes de dilución (UA)

Absorbancia después de dilución (UA)

720 ¿5 0,120806 ¿5 0,140

5.3. Observación de la conductividad eléctrica de algunas sustancias y disoluciones


Tabla 4. Observaciones de la conductividad eléctrica de sustancias y disoluciones de uso cotidiano

Sustancia, Disolución o Dispersión

Observaciones

Polvo para preparar bebida hidratante

El bombillo no enciende.

Azúcar sólida El bombillo no enciende.Sal de cocina sólida El bombillo no enciende.Bebida hidratante

preparadaEl bombillo enciende

emitiendo una luz tenue.Disolución de azúcar en

aguaEl bombillo no enciende.

Disolución de sal de cocina en agua

El bombillo enciende emitiendo una luz fuerte.

Suspensión de almidón El bombillo no enciende.Redoxón en agua El bombillo enciende

emitiendo una luz fuerte.Jabón en polvo El bombillo no enciende.Jabón en agua El bombillo enciende

emitiendo una luz fuerte.

Tabla 5. Observaciones de conductividad eléctrica de sustancias y disoluciones de uso en el laboratorio

Sustancia o Disolución ObservacionesDisolución de ácido

clorhídrico (HCl)El bombillo enciende

emitiendo una luz fuerte. También se observa la

formación de diminutas burbujas alrededor de los

terminales de cobre.Disolución de

hidróxido de sodio (NaOH)

El bombillo enciende emitiendo una luz fuerte.

También se observa la formación de diminutas

burbujas alrededor de los terminales de cobre.

Disolución de ácido sulfúrico (H2SO4)

El bombillo enciende emitiendo una luz fuerte. También se escucha un

pequeño estallido.Disolución de sulfato

de cobre (CuSO4)El bombillo enciende

emitiendo una luz fuerte.Disolución de nitrato de

potasio (KNO3)El bombillo enciende

emitiendo una luz fuerte.Disolución de etanol El bombillo no enciende.

Agua de llave El bombillo no enciende.Agua destilada. El bombillo no enciende.

6. Resultados


Tabla 6. Concentraciones y absorbancias de disoluciones para la curva de calibración en 720 nm y 806 nm

Sln. Concentración(M )

Absorbanciaλ=720nm

(UA)

Absorbanciaλ=806nm

(UA)1 0,32 0,730 1,0332 0,24 0,657 0,9273 0,16 0,406 0,5534 0,080 0,230 0,3035 0,040 0,131 0,1636 0,020 0,102 0,1287 0,013 0,088 0,1008 0,008 0,075 0,0829 0,004 0,068 0,072

10 0,002 0,065 0,067

Figura 5. Curva de calibración de un sistema colorimétrico en longitud de onda de 720 nm.


Figura 6. Curva de calibración de un Sistema colorimétrico en longitud de onda de 806 nm.


El valor teórico de la concentración de la solución problema es de 0,8 M.

Tabla 7. Datos obtenidos en la determinación de la concentración de una solución problema diluida 1:10 en longitud de onda de 720 nm.

Absorbancia después de dilución (UA) 0,325Concentración después de dilución (M) 0,12Concentración inicial de solución (M) 1,2

Porcentaje de error (%) 50

Figura 7. Valor experimental de absorbancia de solución diluida 1:10 y valor teórico representados en curva de calibración de longitud de onda de 720 nm












Porcentaje de error (%) 62,5


6.3. Observación de la conductividad eléctrica de algunas sustancias y disoluciones.

Tabla 11. Comportamiento de bombillo con sustancias no electrolíticas, electrolíticas débiles y electrolíticas fuertes

Tipo de sustancia o disolución Comportamiento de

bombillo

No electrolítica

Electrolítica débil

Electrolítica fuerte

Tabla 12. Clasificación de sustancias y disoluciones de uso común según su capacidad de conducir electricidad.

Tipo de sustancia o disolución

Sustancia o disolución

No electrolítica Polvo para preparar bebida hidratante

Azúcar sólida Sal de cocina sólida


Disolución de azúcar en agua

Suspensión de almidón Jabón en polvo

Electrolítica débil Bebida hidratante preparada


Disolución de sal de cocina en agua

Redoxón en agua Jabón en agua

Tabla 13. Clasificación de sustancias y disoluciones de uso común según su capacidad de conducir electricidad.

Tipo de sustancia o disolución

Sustancia o disolución

No electrolítica

Disolución de etanol Agua de llave Agua destilada.

Electrolítica débil -----


Disolución de ácido clorhídrico (HCl)

Disolución de hidróxido de sodio (NaOH)

Disolución de ácido sulfúrico (H2SO4)

Disolución de sulfato de cobre ( CuSO4)

Disolución de nitrato de potasio (KNO3)

7. Cálculos


Para determinar la concentración final de la solución reportada en la tabla 1 se aplica la siguiente formula:

V i×C i=V f×C f

Donde:

V i: volumen inicial ( volumen de alícuota)C i: concentración inicial V f : volumen finalC f : concentración final

Despejando se tiene que:

C f=V i×C i

V f

Entonces, la concentración de la solución diluida No. 2 es:

C f=30,0mL×0,24M

50,0mL=0,24M


Para obtener la concentración, reportada en la tabla 7, de la solución problema después de la dilución se aplica la ecuación de la recta que corresponde a la curva de calibración en 720 nm de longitud de onda:

y=2,2297 x+0,0574


x= y−0,05742.2297

x=0,325−0,05742.2297

=0,12M

Se debe tener en cuenta que la solución fue diluida 10 veces; esto significa que la concentración de la disolución después de dicha dilución corresponde a su concentración final, mas no a su concentración verdadera. Para hallar la concentración inicial de la solución se aplica la siguiente formula:

Fd= CiCf

Donde:

Fd: factor de dilución (cantidad de veces que se diluyó)Ci: concentración inicialCf: concentración final


Ci=Fd×Cf

Ci=10×0,12=1,2M


Sabiendo que la concentración verdadera de la solución es de 0,8 M, se puede hallar el porcentaje de error del valor experimental aplicando la siguiente formula:

% deerror= valor obtenido−valor teóricovalor teórico

×100

% deerror=1,2M−0,8M0,8M

×100=50 %

Para obtener la concentración, reportada en la tabla 8, de la solución problema después de la dilución se aplica la ecuación de la recta que corresponde a la curva de calibración en 806 nm de longitud de onda:

y=3,2286 x+0,0564


x= y−0,05643.2286

x=0,442−0,05743.2286

=0,12M

Al aplicar la fórmula para hallar la concentración inicial y el porcentaje de error se obtienen los mismos valores de 1,2 M con un porcentaje de error del 50%

El mismo procedimiento se aplica para hallar los valores de concentración de las tablas 9 y 10. Para la tabla 9 se debe partir de la ecuación de la recta que corresponde a la curva de calibración en 720 nm de longitud de onda; y para la tabla 10, a partir de la que corresponde a la curva de calibración en 806 nm. Se debe tener en cuenta que los datos que se utilizan en este caso corresponden a una solución diluida 1:50, por lo que el factor de conversión en este caso no será 10 sino 50.

8. Análisis de resultados

Las curvas de calibración del sistema colorimétrico en longitud de onda de 720 nm y 806 nm evidencian cierto comportamiento lineal y un coeficiente de correlación r muy cercano a 1, lo que indica que el modelo de regresión lineal tiene un alto grado de confiabilidad. Sin embargo, se puede apreciar que dicho comportamiento se altera significativamente después de una concentración de 0,16 M, a partir de la cual, las concentraciones comienzan a reportar absorbancias que no concuerdan con la regresión lineal. Al observar la gráfica, se puede realizar una distinción: las soluciones

de concentraciones bajas, es decir las más diluidas, se relacionan con su respectiva absorbancia dentro del comportamiento lineal de la curva de calibración y no presentan desviaciones; por otro lado, las soluciones de mayor concentración, es decir las menos diluidas, se desvían de la línea recta . También se debe tener en cuenta, que a pesar de que la ley de Lambert-Beer predice una relación lineal entre absorbancia y concentración, esta ley está limitada para soluciones diluidas, generalmente de concentraciones menores o iguales que 0,01 M.3 Con base en la observación mencionada y en la limitación de la ley Lambert-Beer, se presume que el comportamiento lineal de las curvas de calibración se desvía en las disoluciones de concentración 0,24 M y 0,32 M, debido a que estos valores de concentración son demasiado altos.

Con el fin de determinar la concentración desconocida de cobre de la disolución problema, esta fue diluida 1:10 y 1:50 para obtener valores de absorbancia dentro del intervalo de longitud de onda y así poder utilizar la ecuación de la recta de cada curva de calibración. Sin embargo, y a pesar de que se trabajó en dos longitudes de onda distintas para dos disoluciones con diferente factor de dilución, el valor experimental de la concentración de la solución fue inexacto en todos los casos. El valor menos inexacto, de 1,20 M con 50% de error, es el obtenido con la dilución 1:10 en ambas longitudes de onda. Con base a la limitación de la ley Lambert-Beer, ya explicada anteriormente, se estima que al haber trabajado con disoluciones de alta concentración no se pudo establecer acertadamente la relación lineal entre absorbancia y concentración; esto seguramente llevó a una inconsistencia en la ecuación de la recta utilizada para calcular la concentración de cobre de la solución problema, lo que no permitió hallar un valor exacto.

El bombillo emite una luz fuerte, si la sustancia es electrolítica fuerte (conductora), emite una luz tenue, si la sustancia es electrolítica débil (semiconductora); y no emite luz, si la sustancia es no electrolítica (no conductora) Para que una sustancia conduzca la corriente eléctrica, debe estar formada por partículas cargadas (iones o electrones) que puedan moverse.

Los sólidos utilizados en la práctica: el polvo para preparar refresco, el azúcar, la sal de cocina y el jabón en 3 UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA. Ley de Bourguer-Lambert-Beer. Desviaciones a la ley de Beer. Errores en espectrofotometría En: http://www.virtual.unal.edu.co/ cursos/ciencias


polvo son sustancias no electrolíticas porque, debido a la naturaleza de su estado, no permiten el movimiento de partículas cargadas.

Las disoluciones de sal de cocina (N a1+¿C l1−¿ ¿¿), ácido clorhídrico (H+1C l−1¿, ácido sulfúrico (H 2

+1SO4−2),

sulfato de cobre (Cu2+¿S O4−2¿) y nitrato de potasio (

K 1+¿N O31−¿¿¿) son soluciones electrolíticas fuertes porque

tienen iones, provenientes de la disociación electrolítica del soluto, que se pueden mover ampliamente gracias a la acción del agua (disolvente).

Las disoluciones de azúcar (C6H12O6 ¿ y etanol (C2H6

O), y la suspensión de almidón (polisacárido) son sustancias no electrolíticas porque los solutos no se disocian en agua, y por ende, no aportan partículas cargadas. El azúcar, el etanol y el almidón son solutos orgánicos compuestos por enlaces covalentes; esto implica que los electrones de enlace están fuertemente localizados, atraídos por los dos núcleos de los átomos enlazados y con un diferencia baja en su electronegatividad, lo que dificulta el flujo de electrones.

El agua de la llave y el agua destilada son sustancias no electrolíticas, porque el H 2O es una molécula compuesta por enlaces covalentes que, como dicho anteriormente, no permite el flujo de electrones

La bebida hidratante preparada es una disolución electrolítica débil que se compone por numerosas sustancias, entre las cuales el ácido cítrico, el cloruro de sodio, el citrato de sodio y el fosfato monopotásico contribuyen a que la disolución aumente su capacidad de conducir electricidad.

El redoxón en agua es una disolución electrolítica porque contiene vitamina C, lo que indica que la solución tiene iones ascorbato que pueden moverse gracias a la acción del agua en que el que se encuentra.

El jabón en agua es una disolución electrolítica fuerte porque tiene iones Na+¿¿, provenientes de la cabeza hidrofilica polar que tiene el soluto, que pueden moverse gracias a la acción del agua (solvente)

9. Conclusiones

Una dilución es el proceso de obtener disoluciones de más baja concentración que la disolución inicial agregando agua. Para la preparación de una dilución es importante conocer con exactitud el volumen de

la alícuota que se debe tomar de la solución de partida. Teniendo este valor presente, se debe proceder a medir cuidadosamente dicho volumen con la pipeta aforada adecuada, para luego transferirlo al balón aforado indicado. Finalmente, se debe llevar a aforo, agregando agua con precisión. Es necesario tener en cuenta el factor de dilución, que indica la proporción de disolución inicial que contiene la nueva mezcla.

A partir del proceso de colorimetría se hallan tres valores experimentales de la concentración inicial de la disolución problema: el primero, de 1,2 M con un 50% de error, obtenido a partir de una dilución 1:10 en longitud de onda de 720 nm y 806 nm; el segundo, de 1,4 M con un 75% de error, obtenido a partir de una dilución 1:50 en longitud de onda de 720nm; y el tercero, de 1,3 M con un 62,5% de error, obtenido a partir de una dilución 1:50 en longitud de onda de 806 nm. Estos valores son muy inexactos respecto al valor real de la concentración de la disolución problema 0,8 M. Con base a la limitación de la ley Lambert-Beer, se estima que la causa de estos resultados, reside en haber trabajado con disoluciones muy concentradas.

La ionización es el fenómeno químico o físico mediante el cual se producen iones; estos son átomos o moléculas cargadas eléctricamente debido al exceso o falta de electrones respecto a un átomo o molécula neutra. Los iones resultantes de la disociación se clasifican como electrolíticos o no electrolíticos dependiendo de la capacidad que posea de conducir o no la electricidad.

10. Bibliografía

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LEHRMAN, Alexander y BARBOR, Joseph. Electrically conducting solutions. En: Ionic dissociation and ionization. Philadelphia: 1940, Blakiston Company, Ed.6, Pg. 115-117


MAULDIN, John. Luz, laser y óptica. Madrid: 1992, McGraw Hill, Pg.1-55, 171,191, 349-377

11. Anexos

Anexo 11. Conceptos relacionados

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