BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Identifikasi kation banyak digunakan terhadap terutama sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi dan sebagainya. Dengan uji kation ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang lama. Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian yang tercampur. Selain itu, dapat juga digunakan untuk kasuskasus keracunan logam berat, seperti Hg dan Pb. Identifikasi kation banyak digunakan atau dilakukan, mengingat karena bahan-bahan tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku, dan sedian obat. Namun, dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui

keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan. I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud percobaan Mengetahui dan memahami tahap-tahap identifikasi kation untuk suatu sampel. I.2.2 Tujuan Percobaan Mengidentifikasi kation-kation golongan I, II, III, IV, dan V, serta uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik. I.3 Prinsip percobaan Mengidentifikasi kation golongan I sampai golongan V yang terdapat dalam suatu sampel dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi

tertentu yang nantinya akan memberikan tanda spesifik yang berupa terbentuknya endapan, perubahan warna, dan terbentuknya gas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation

diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation berekasi dengan reagensiareagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.(1) Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan, lalu ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Perekasi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis.(2) Untuk identifikasi suatu senyawa organik pada umumnya didasarkan atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi terdiri dari pelelahan

campuran senyawa yang sukar larut dalam pereaksi yang sesuai dalam jumlah berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah hasil reaksi.(2) Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan HCl encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.(1) Endapan perak klorida dalam bentuk dadih susu atau gumpalan sebagai hasil dari koagulasi bahan koloidal. Endapan dapat dengan mudah disaring atau dicusi dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asamnya mencegah peptisasi endapan dan teruapkan apabila endapan dikeringkan.(3) Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II adalah hidrogen sulfida yang hasilnya adalah endapanendapan dalam berbagai warna.(1) Kation golongan II dibagi atas dua sub golongan yaitu, sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Sub golongan tembaga terdiri dari Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprum (II) dan

Cadmium (II). Sub golongan arsenik terdiri dari Arsen (III), Arsen (V), Stibium (III), Stibium (V), Stannum (II) dan Stannum (IV).(1) II.2 Uraian bahan 1. Perak Nitrat (FI III: 97) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Argentii nitras : Perak nitrat : AgNO3/ 169,87 : Hablur transparan atau aerbuk hablur berwarna putih; tidak cahaya. Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,5 % AgNO3. Hablur transparan atau serbuk hablur warna putih,tidak cahaya. Kelarutan Penyimpanan Khasiat : Sangat mudah larut dalam air. : Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari cahaya. : Antiseptikum ekstern berbau, menjadi gelap jika kena berbau; menjadi gelap jika kena

2. Timbal asetat (FI III: 503) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Plumbi acetas : Timbal asetat : C4H6O4Pb.H2O/379,33 : Hablur prisma monoklir, kecil, putih, transparan, atau massa hablur berat, berbau seperti cuka. Kelarutan : Larut dalam 2 bagian air, umumnya berpolarisasi, dalam 63 bagian etanol (95 %) dan 2 bagian gliserol p. Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat

: adstringen

3. Raksa(II) klorida (FI III: 287) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Hydrargyri bichloridum : raksa(II) klorida : HgCl2/ 271,52 : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,berat. Kelarutan : Larut dalam 1/5 bagian air, dalam 2,1 bagian air mendidih, dalam 3 bagian etanol (95 %) p, dalam 2 bagian etanol (95 %) p mendidih, dalam 20 bagian eter p dan dalam 5 bagian gliserol p. Penyimpanan Khasiat : dalam wadah tertutup rapat. : antiseptikum ekstern.

4. Bismuth subnitrat (FI III :118-119) Nama resmi Nama lain RM Pemerian : Bismuth subnitras : Bismuth subnitrat : BiNO3 : serbuk hablur renik, putih, tidak berbau, tidak berasa, berat. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam pelarut organik. Larut sempurna dala asam klorida p dan dalam asam nitrat p. Penyimpanan Khasiat : dalam wadah tertutup rapat,terlindung dari cahaya. : adstringen saluran pencernaan.

5. Besi(II) Sulfat (FI III: 254) Nama resmi Nama lain RM/BM : Ferrosi sulphas : Besi (II) sulfat : FeSO4 / 151,90

Pemerian Kelarutan

: serbuk, putih keabuan rasa logam, sepat. : perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam air bebas karbon dioksida.

Penyimpanan Khasiat

: dalam wadah tertutup baik. : anemia defisiensi besi.

6. Besi(III)Klorida (FI edisi 3:659) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Ferros Chloridum : Besi (II) Klorida : FeCl3 / 162,2 : hablur hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah telah terpengaruh oleh kelembapan. Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga. Kegunaaan : sebagai sampel.

7. Aluminium Kalium Sulfat (FI III: 81) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Alumini kalii sulphas : Aluminium Kalium sulfat : KAlSO4 / 474,39 : Masa hablur atau butiran hablur tidak berwarna, transparan, rasa manis dan sepat. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air mendidih, mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol (95 % ), mudah larut dalam gliserol p. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

8. Krom (III) Sulfat (FI III: 698) Nama resmi Nama lain : Chrom Sulfas : Krom (III) Sulfat

RM/BM Pemerian

: Cr2(SO4)3 : serbuk hablur renik, putih, tidak berbau, tidak berasa, berat.

Kelarutan Penyimpanan

: Larut sempurna dalam air : dalam wadah tertutup baik

9. Nikel Sulfat (FI III:429) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian II.3 Prosedur kerja Kation golongan I 1. Timbal (Pb2+) a. Setetes larutan ditambahkan setetes H2SO4 2M dan alcohol setetes akan terbentuk endapan putih PbSO4. b. Beberapa tetes larutan ditambahkan 2 tetes KI 0.5 N terbentuk endapan kuning Pb I2 yang larut dalam air panas dan apabila didinginkan akan terjadi Kristal kuning emas yang mengkilap. 2. Perak (Ag+) a. Larutan yang mengandung Ag(NH3)2+ tambahkan setetes demi setetes HNO3 6M terbentuk endapan putih AgCl. b. Larutan yang sama dengan a, tetesi setetes KBr 1 M akan terjadi endapan kuning AgBr atau AgI. 3. Raksa (Hg2+) a. Endapan hitam dilarutkan dalam aqua regia (HCl + HNO3 : 3:1) lalu diuapkan sampai hamper kering. Residu dilarutkan dalam 10 tetes air dan 1 tetes HNO3 2 N kemudian diperiksa: Pada kertas saring teteskan larutan diatas lalu teteskan SnCl2 : Nikel Sulfurium : Nikel Sulfat : N2SO4.7H2O / 280,9 : Hablur berwarna hijau

terbentuk amolgan yang mengkilap. Celupkan kawat tembaga yang bersih, biarkan beberapa lamanya menjadi tak berwarna. (HgCl2 + 2I- HgI2 endapan merah + Cl-). Kation golongan II 1. Raksa (II) Hg2+ a. Setetes larutan ditambahkan setetes larutan SnCl2, terbentuk noda hitam. Celupkan kawat tembaga bersih, beberapa lama kemudian kawat diangkat dan digosok, terjadi amolgan yang mengkilap. Pada larutan ditambahkan difenil karbazon dalam alcohol terjadi warna ungu yang tertarik oleh CHCl3. 2. Timbal (Pb2+) a. Pada larutan ditambahkan 1 ml NH4-Ac lalu 2 tetes larutan K2CrO4. Pada larutan ditambahkan 1 ml H2O2 3% lalu 1ml NH4OH 6M. Sintrifut fitrat ditambah pereaksi bersidi asetat terbentuk warna biru.3. Bismuth ( Bi3+)

a. Pada larutan diteteskan 1 tetes preaksi Cinchomin-NO3 dan 1 tetes KI trbentuk endapan jingga. Celupkan kawat tembaga pada larutan, setelah beberapa lama terbentuk amalgam yang tahan pemanasan. Pada kertas rodamin diteteska larutan, terbentuk noda jingga. 4. Cuprum (Cu2+) a. Warna larutan berwarna biru menandakan adanya Cu2+. Pada larutan zat ditambahkan 1 tetes ZnSO4 Tambah larutan KI terjadi warna dan 1 tetes larutan

NH4Hg (CNS)4, terbentuk endapan ungu dari CuZnHg(CNS)4. coklat. Pada larutan ditambahkan K4Fe(CN)6 terjadi warna coklat merah.

5. Cadrium (Cd2+) a. Pada larutan ditambahkan H2O-H2s, terbentuk endapan kuning. b. Pada larutan zat ditambahkan H2O-H2S, terbentuk endapan CdS yang berwarna kuning. 6. Arsen (As3+) a. Reaksi Gutzetc : Larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan bubuk Al dan 10 tetes KOH 6 M. Pada mulut tabung dimasukkan kapas yang dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3,

terbentuk noda jingga coklat atau hitam. b. Setelah larutan ditambahkan setetes H2O2 3% lalu dipanaskan. Tambahkan pereaksi HNO3 2M dan NH4-molibalat, terjadi endapan putih. 7. Antimon (Sb3+) a. Setetes larutan ditambah 1 tetes pereaksi Rhodamin dan hablur KNO2 , terbentuk warna merah ungu. b. Setetes larutan ditambah natrium asetat dan sebutir Na 2S2O3, terjadi warna merah. Kation golongan III 1. Zink (Zn2+) a. Larutan yang ditambah H2O-H2S, terjadi endapan putih dari ZnS. b. Larutan yang ditambahkan K4Fe(CN)6, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam HCl. c. Larutan yang ditambahkan merkuri tiosianat dan CuS terjadi warna ungu. 2. Cobalt (Co2+) a. Pada larutan zat ditambahkan larutan KNO2 6M dalam jumlah yang sama terbentuk endapan kuning setelah dipanaskan. b. Larutkan dengan tiosianat terbentuk warna biru.

c. Pada kertas saring teteskan larutan zat kemudian teteskan larutan nitroso-B-naftol dalam spiritus 40% menjadi warna merah. 3. Nikel (Ni2+) a. Larutkan zat yang ditambahkan NH4OH tetes demi tetes sehingga basa kemudian ditambah dimetil slioksisan , terjadi warna merah. 4. Ferrum (Fe2+) a. Larutan zat ditambah 2 tetes larutan KSCN, terjadi warna ungu. b. Larutan zat ditambah 2 tetes larutan K4Fe(CN)6 terjadi warna biru berlin. c. Setetes larutan ditambah asam salisilat terjadi warna ungu. 5. Aluminium (Al3+) a. Pada larutan zat ditambahkan 2 tetes lartan 0,2% alizarin S kemudian tetes demi tetes NH4OH sampai warna biru ungu. Asamkan dengan penambahan asam asetat encer, terjadi warna bening. 6. Chromium (Cr3+) a. Larutan berwarna kuning. Asamkan dengan penambahan asam asetat 6 M, lalu tambahkan Pb asetat terbentuk endapan kuning dari PbCrO4. b. Pada larutan zat ditambahkan difenil karbazan dalam CHCl 3, terbentuk warna ungu yang larut dalam CHCl3. c. Pada larutan zat ditambah 2 tetes H2O2 3% dan metilisobutilketon beberbentuk warna birupada lapisan organic. 7. Mangan (Mn2+) a. Pada larutan zat ditambahkan I mL HNO3 6 M, lalu sebutir Na bismutat terbentuk warna ungu dari MnO4.

b. Pada kertas saring yang telah dibasahi dengan perekasi benzidain asetat dan NaOH 1 M diteteskan larutan zat, terjadi noda biru. c. 5 tetes larutan zat diuapkan di atas capor sampai kering lalu ditambahkan sebutir KNO3 dan Na2CO3 anhidrat, dilebur kembali, terjadi warna hijau. Kation golongan IV 1. Barium (Ba2+) Larutan asam asetat ditambahkan Na2SO4, terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam air raja (HCl-HNO3 = 3:1). 2. Kalsium (Ca2+) Larutan asam asetat encer di dalam tabung reaksi ditambahkan Na2SO4 terbentuk Kristal jarum. 3. Stronsium (Sr3+) Larutan dalam asam sulfat encer terbentuk endapan putih kembali, endapan tidak larut dalam (NH4)2SO4 bahkan dengan mendidihkan (perbedaannya dengan kalsium), dalam CaSO4 jenuh, terbentuk endapan putih lambat-lambat dalam keadaan dingin tetapi lebih cepat dengan mendidihkan (perbedaan dengan barium) Kation golongan V 1. Magnesium (Mg2+) Filtrat terakhir ditambahkan 10 tetes larutan NH4Cr 5 M, 5 tetes NH4OH pekat, kemudian ditambahkan 5 tetes larutan Na 2HPO4 0,5 M. Kocok campuran di atas, diamkan beberapa menit. Terbentuk Kristal dari MgNH4PO4. 2. Natrium (Na+) Sedikit zat diteteskan 10 tetes HCl 6 M. Celupkan kawat nikrom yang telah berisi, kemudian pijar di atas api oksidasi. Amati nyala yang terjadi, apabila ada Na maka terbentuk nyala kuning.

Sedikt zat disimpan di atas kaca objek, teteskan sedikit air suling, kemudian teteskan pereaksi zink urasil asetat, terbentuk Kristal berbentuk diamond. 3. Kalium (K+) Sedikit zat ditambahkan 10 tetes HCl 6 M, celupkan kawat nikrom yang telah bersih kemudian pijarkan di atas api, terbnetuk nyala ungu (diamati dengan menggunakan kaca kobalt). Sedikit zat disimpan di atas kaca objek teteskan air suling, kemudian ditetesi pereaksi triple nitrit, terbnetuk Kristal persegi berwarna hitam (dlihat di bawah mikroskop).

BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat Baskom, bunsen, cawan porselen, gegep kayu, gelas arloji, kain putih, kawat nikrom, lampu spiritus, penangas air, pipet panjang, pipet pendek, plat tetes, pot sampel, rak tabung, sendok tabung, sikat tabung, tabung reaksi, dan tissue roll. III.1.2 Bahan Aquadest, AgNO3, Amonium molibdat, BaCl2, CaCl2, HCl, HClO4, HNO2, H2SO4, I2, KBrO3, KMnO4, MgSO4, NaNO2, NaOH, Na2EDTA, Na2S, Na2S2O3, NH4Cl, NH4CO3, NH4SCN, dan Pb asetat. III. 2 Cara Kerja 1. Uji organoleptis a. Disiapkan sampel yang akan diuji b. Diamati warna dan bau sampel c. Diuji kelarutan sampel dengan melalrutkannya dalam aquadest d. Diamati bentuk sampel e. Diuji sifat higroskopis sampel dengan meletakkannya sedikit dalam wadah yang terbuka. 2. Uji golongan a. Dibuat larutan stock sampel dalam sebuah tabung reaksi. b. Dari larutan stock, diambil sekitar 1 mL untuk uji golongan I. c. Untuk uji golongan I, larutan stock tadi ditambahkan HCl encer. Jika terjadi endapan, maka sampel tersebut adalah kation golongan I. Dan kemudian ditambahkan reaksi spesifik golongan tersebut.

d. Jika tidak terjadi endapan, maka sampel ditambahkan dengan larutan natrium sulfida. Jika terdapat endapan, maka sampel tersebut termasuk kation golongan II dan ditambahkan reaksi spesifik goglongan II. e. Jika tidak terjadi endapan, maka diambil larutan stock yang baru. Kemudian ditambahkan larutan ammonium klorida dan dan

ammonium hidroksida. Jika terdapat endapan, maka sampel tersebut termasuk golongan III A. Jika tidak terjadi endapan, tambahkan Na 2S. Jika terjadi endapan, maka sampel tersebut termasuk golongan III B. dan kemudian ditambahkan pereaksi spesifik golongan III B. f. Jika tidak terjadi endapan, diambil larutan stock pertama kemudian ditambahkan amonium klorida dan amonium karbonat. Jika terdapat endapan maka sampel tersebut termasuk golongan IV dan kemudian ditambahkan pereaksi spesifik golongan IV. g. Jika tidak terdapat endapan, maka sampel termasuk golongan sisa yaitu golongan V yang akan dilanjutkan dengan uji nyala. 3. Uji spesifik a. Bahan sampel yang telah diketahui golongannya dibuatkan pereaksi spesifik berdasarkan tabulasi. b. Diamati reaksi yang terjadi setelah menambah pereaksi spesifik untuk menentukan jenis kationnya. 4. Uji nyala a. Diletakkan sampel di atas gelas arloji dan ditambahkan HCl pekat.b. Kawat nikrom dicelupkan ke dalam sampel, kemudian dibakar dan

diamati nyala api spesifiknya untuk menentukan jenis kationnya.

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan No Sampel 1 NOL 2 3 4 5 6 KATION GILA K' KASMA BATAL Warna Putih Putih KehijauHijauan Hijau Kebiruan Putih Bentuk Hablur Kristal Kristal Hablur Kristal Serbuk Kristal Bau Khas Sedikit Asam Tidak Berbau Asam Khas Asam Kelarutan Dugaan Hasil Sn 2+ Zn2+ Larut Mudah Hg2+ Zn2+ Larut Mudah Hg2+ Hg2+ Larut Mudah Cu2+ Cu2+ Larut Sukar Bi3+ Bi3+ Larut Mudah Cu2+ Cu2+ Larut

Hijau TEMULAWAK Kebiruan

IV. 2. Reaksi a. Kode sampel Uji golongan : NOL : + HCl + HCl + NaS endapan putih + Na2S endapan kuning Uji spesifik b. Kode sampel Uji golongan : + NH4OH endapan putih : KATION : + HCl + HCl + Na S endapan putih Uji spesifik c. Kode sampel Uji golongan : + Na2S berlebih endapan hitam : GILA : + HCl + HCl + NaS berlebih endapan hitam Uji spesifik : + NH3 endapan putih

d. Kode sampel Uji golongan

: K KASMA : + HCl + HCl + NaS endapan hitam : + NHOH endapan biru : BATAL : + HCl + HCl + NaS endapan hitam : + NaOH endapan putih : TEMULAWAK : + HCl + HCl + Na S endapan hitam : + NH4OH endapan biru

Uji spesifik e. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik f. Kode sampel Uji golongan

Uji spesifik

BAB V PEMBAHASAN Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan diidentifikasi. Jenis kationnya melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan kationnya. Uji organoleptis merupakan uji pendahukuan, uji ini meliputi

pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan bau, serta sifat-sifat higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, Kristal, atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis kationnya. Uji rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel. Uji kelarutan juga mempermudaj penentuan sampel. Ada berberapa sampel yang sering ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4. Selain itu, warna larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan kation tertentu pula. Beberapa kation memeberi warna spesifik pada larutannya, yaitu biru (Cu2+), hijau (Ni2+, Fe2+, Cr3+, MnO4-), kuning (CrO42-, [Fe(CN)6]4-, Fe3+), merah jingga (dikromat), ungu (permanganate), merah muda (Co dan Mn 2+). Ada istilah kelarutan yang dikenal di Faramkope Indonesia III, yaitu: Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Larut Agak sukar larut 10000

Adapun sampel yang diperoleh oleh kelompok kami pada saat uji kation yaitu: a. Kode sampel NOL memiliki warna putih, bentuk hablur kristal, berbau khas,dan larut dalam aquades.Ketika dilakukan uji golongan, kode sampel NOL tidak bereaksi dengan pereaksi HCL, dengan HCl + Na2S barulah menunjukkan terbentuknya endapan2+

kuning

pucat,

tetapi

ketika

ditambahkan NaOH terbentuk endapan putih hal ini menunjukkan bahwa sampel termasuk golongan II, Sn . Namun, hasil sebenarnya adalah Zn2+. Hal ini disebabkan karena pada tabulasi ternyata Zn 2+ juga dapat bereaksi dengan Na2S. b. Kode sampel KATION memiliki warna putih, bentuk hablur kristal, berbau khas,dan larut dalam aquades. Ketika dilakukan uji golongan, kode sampel KATION tidak bereaksi dengan pereaksi HCL, dengan HCl + Na2S barulah menunjukkan terbentuknya endapan putih, tetapi ketika ditambahkan NaOH terbentuk endapan putih hal ini menunjukkan bahwa sampel termasuk golongan II, Hg2+. Namun, hasil sebenarnya adalah Zn2+. Hal ini disebabkan karena pada tabulasi ternyata Zn2+ juga dapat bereaksi dengan Na2S. c. Kode sampel GILA memiliki warna kehijau-hijauan, kristal, tidak berbau, dan larut dalam aquades. Ketika dilakukan uji golongan, kode sampe GILA tidak bereaksi dengan pereaksi HCL, dengan HCl + Na2S barulah menunjukkan terbentuknya endapan putih, tetapi ketika ditambahkan NH4OH terbentuk endapan putih hal ini menunjukkan bahwa sampel termasuk golongan II, Hg2+.

d. Kode sampel K KASMA memiliki warna hijau kebiruan, hablur kristal, asam, mudah larut dalam aquades. Kode sampel Ketika dilakukan uji golongan, kode sampel K KASMA tidak bereaksi dengan HCl, dengan HCl + Na2S bereaksi dengan memberikan endapan hitam, dengan NH4OH memberikan endapan biru. Dengan demikian sampel ini termasuk golongan II, Cu2+. e. Kode sampel BATAL memiliki wana putih, bentuk serbuk, berbau khas, dan sukar larut dalam aquades. Ketika dilakukan uji golongan, kode sampel Devil tidak bereaksi dengan HCl, dengan HCl + Na 2S bereaksi dengan memberikan endapan hitam, NaOH sampel memberikan endapan putih. Dengan demikian sampel termasuk ke dalam golongan II, Bi 3+. f. Kode sampel TEMULAWAK memiliki warna hijau kebiruan, hablur kristal, asam, mudah larut dalam aquades. Kode sampel Ketika dilakukan uji golongan, kode sampel TEMULAWAK tidak bereaksi dengan HCl,

dengan HCl + Na2S bereaksi dengan memberikan endapan hitam, dengan NH4OH memberikan endapan biru. Dengan demikian sampel ini termasuk golongan II, Cu2+. Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam menentukan jenis kationnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui termasuk kation jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi kation ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu: a. Kesalahan personil dan operasi Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah operasi umumnya bersifat fisik. b. Kesalahan metode Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.

BAB VI PENUTUP VI. 1 Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah a. Sampel dengan kode NOL adalah kation golongan III, yakni Zn 2+. b. Sampel dengan kode KATION adalah kation golongan III, yakni Zn2+. c. Sampel dengan kode GILA adalah kation golongan II, yakni Hg2+. d. Sampel dengan kode K KASMA adalah kation golongan II, yakni Cu2+. e. Sampel dengan kode BATAL adalah kation golongan II, yakni Bi 3+.f.

Sampel dengan kode TEMULAWAK adalah kation golongan II, yakni Cu2+.

VI. 2 Saran Adapun saran yang dapat diberikan oleh praktikan adalah a. Diharapkan di Laboratorium disiapkan tabulasi kation yang dapat digunakan referensi bagi para praktikan.b. Diharapkan para asisten dapat mendampingi praktikan dalam

mengerjakan praktikum di laboratorium.

DAFTAR PUSTAKA

1. Svehla, G. Vogel I : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi V. Jakarta: P.T. Kalman Media Pustaka. 1985. Hal. 203, 205, 207, 212, 213, 217, 222, 223, 225, 229, 235, 237, 238, 246, 251. 2. Roth, J.H., Gottfried, B. Analisis Farmasi, Edisi II. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. 1994. Hal. 50, 52, 56, 58, 62, 65,66. 3. Day, J,R., Underwood, A.L. Analisis Kimia Kualitatif, Edisi IV. Jakarta: PT. Erlangga. 1995. Hal. 95. 4. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI. 1979.

TABULASI KATION

Kation Golongan I2+ + +

Pereaksi HCl + NH3 + air panas H2S (+ HCl) +cc. NHO3 Didihkan NH3 sedikit + berlebihan NaOH, sedikit

Pb

Hg

Ag

Putih, PbCl2 Tdk ada prubahan

Putih, Hg2Cl2 Hitam, Hg + HgNH2

Putih, AgCl2 Larut, [ Ag(NH3)2]2+

Larut Hitam, PbS Putih, PbSO4 Putih, Pb(OH)2 Tdk ada perubahan putih, Pb(OH)2 Larut, [Pb(OH4)] kuning PbI2 Tdk ada perubahan kuning PbCrO4 Tdk ada perubahan Putih Pb(CN)2 Tdk ada perubahan Putih PbO,2-

Tdk ada perubahan Hitam, Hg + HgS Putih, Hg2(NO3)2S Hitam, HgNH2NO3 Tdk ada perubahan Hitam, Hg+HgO2, HgNH2NO3 Tdk ada perubahan hijau HgI abu-abu Hg+[HgI4] merah Hg2CrO4 hitamHg+HgNH2NO3 Hitam Hg + Hg(CN)2 Tdk ada perubahan2-

Tdk ada prubahan Hitam, Ag2S Larut, Ag+

Hg+HgO,

Coklat, Ag2O Larut, [ Ag(NH3)2] coklat, Ag2O Tdk ada perubahan kuning HgI Tdk ada perubahan merah Ag2CrO4 Larut,[Ag(NH3)] Putih AgCN+ +

berlebih KI sedikit + berlebihan K2CrO4 + NH3 KCN, sedikit

+ berlebihan Na2CO3

Larut, [Ag(CN)2] Putih kekuningan Hg2CO3 Hitam Hg + HgO Putih Hg2HPO4 Difenil karbazida Warna ungu Ag2CO3 Coklat Ag2O

Putih kekuningan

PbCO3 + mendidih Na2HPO4 Reaksi spesifik Tdk ada perubahan Putih Pb3(PO4)2 Benzidina (+Br2) Warna biru

Kuning Ag3PO4 p-dimetilaminobenzilidena rodamina (+HNO3) Warna lembayung

Katoin golongan II A2+ 2+ 3+ 2+ 2+

Pereaksi H2S

Hg

Sn larut

Bi Bi2Sr3

Cu

Cd CdS

Putih Hg3S2Cl2 Hitam HgS

Coklat SnS

Hitam

Hitam CuS

Kuning

NH3, sedikit NaOH, sedikit + berlebih

Putih HgO.Hg(NH)2NO3 kecoklatan Larut Sn(OH)2 Merah HgI2 Larut Merah Putih

Bi(OH)2NO3 Bi(OH)3 Sedikit larut Putih2-

Biru Cu(OH)2CuSO4 Biru Cu(OH)2 Tidak larut

Putih Putih

Cd(OH)2

Putih

Cd(OH)2 Tidak larut

KI + Berlebih

Putih, CuI2

Larut, (BrI) ada Bi(OH)3

KCN

Tdk perubahan

Putih

Kuning, Cu(CN)2

Putih

Cd(CN)2

+Berlebih Tdk perubahan SnCl2 + Berlebih Hitam Hg Air Putih Putih HgCl2 ada Tdk larut Larut Larut [Cd(CN)4]2-

BrO(NO)2 Reaksi spesifik Uji kobalt (II) Tiosianat biru tua Kalium iodida endapan merah jingga Asam tionat hitam Dinitro-P depensi warbadida (0,1%) dari coklat

berubah menjadi kehijauan

Uji nyala

Biru abuabu

Hijau kebiran

Kation golongan II B

Pereaksi H2S

As3+ Suasana asam kuning (As2S3)

As5+ Kuning As2S5

Sb3+ Merah jingga Sb2S3

Sb5+ Coklat Sb5S2

Sn4+ Kuning SnS2

+ HCl pelarut, dididihkan AgNO3 +

Tidak larut

Tidak larut

Larut

Larut

Larut, SnS2

Kuning Ag3AsO3 Larut, [Ag(NH3)2]+

Merah coklat AgAsO4 Larut

HNO3/NH4OH

SnCl2

+ 2 mL HCl pekat 0,5 SnCl2 Coklat tua mL

NH4molibolat

Kristalin putih MgNH4SO4

KI

+ HCl pekat, ungu, I2 +CCl4 Gelatin, kuning muda

Merah (SbI)3-

Air

Putih, SbOCl

Putih SbO4

NaOH/NH4OH

Putih, SbO3 Hitam, Sb

Putih Sb(OH)2 Hitam Sb

Putih, Sn(OH)4 Mereduksi

Zink

ion

Sn4+

menjadi Sn2+ HgCl2, sedikit berlebih muda kuning Putih, HgCl2 Abu-abu Hg Reaksi spesifik Barutan utanil asetat: Reagensia rodamin-B Warna biru Reagensia Rodamin-B Tdk ada

endapan

kuning muda

Kation golongan III A

Pereaksi NaOH

Fe2+ Fe(OH)2 Putih

Fe3+ Coklat merah Fe(OH)3 Tidak larut

Al3+ Putih Al(OH)3

Cr3+ Larut Hijau biru Cr(OH)3

+ berlebih Tidak larut NH4OH Fe(OH)2 + berlebih Putih

Larut [Al(OH)3]-

Larut [Cr(OH)4}-

Coklat merah Fe(OH)3 Tidak larut

Putih Al(OH)3

gelatine

Hijau Cr(OH)3

biru

Larut sedikit

Larut sedikit

Al2S

Tdk endapan

ada

Putih Fe2SO3

susu Putih Al(OH)3 hijau Cr(OH)3 abu-abu biru

(NH4)2S

Hitam FeS

Hitam Fe2S3

Asam HCl KCN

Larut Coklat kekuningan

Larut Coklat kemerahan Fe(CN)3

+ berlebih

Larut [Fe(CN)3]-

Kuning [(Fe(CN)6]3-

K4F2(CN) K3Fe(CN)6

Putih, K2F2 Biru [Fe(CN)6]3 tua Coklat (CN)6] [Fe

Dimetil glokisima Mg3HPO4

Merah

Putih kekuningan FePO4

Putih AlPO4

gelatine

Hijau CrPO4

biru

NaCH3COOH + berlebih

Coklat kemerahan

Tidak endapan

ada putih,

Tidak

ada

perubahan

Al(CH2)2CH3COO

Na2CO3 Reaksi spesifik V-fenamtrolina warna merah Kuprikan, endapan coklat kemerahan (bila ada HCl)

Putih, Al(OH)3 Alizarin-S endapan merah

Abu-abu hijau biru, Cr(OH)3

Kation golongan III B2+ 2+ 2+ 2+

Pereaksi NaOH + berlebih NH4OH + berlebih (NH4)2S + HCl encer + berlebih

Co

Ni

Mn

Zn

Biru Merah jambu Biru Larut hitam Tidak larut

Hijau Tidak larut hijau Larut hitam

Putih Tidak larut putih merah jambu

Putih gelatin larut putih Tidak larut putih Larut

Lar.koloid

coklat

Tidak larut

tua KCN NH4(SCN)2 H2S Na(HPO4)2 Na2HPO4 KNO2 Warna zat kuning Biru Tidak ada Hijau kuning Larutan biru hitam Hanya sebagian merah jambu putih Zn3(PO4)2 ZnS Tidak ada

yg mengendap

Kation Golongan IV2+ 2+ 2+

Pereaksi NH4OH (NH4)2CO3 + CH3COOH dipanaskan Amonium Oksalat + CH3COOH H2SO4 encer + H2SO4 CaSO4 K2CrO4 + CH3COOH dipanaskan Uji nyala K4Fe(CN)6 Kation Golongan V

Ba

Sr

Ca

Keruh () putih Larut putih

Keruh () Amorf putih Kristal

putih Larut putih Larut putih kuning Larutan jingga kemerahan Hijau kekuningan

putih putih putih Larut putih

larut Merah barmin Merah kekuningan putih

Pereaksi NaOH

Mg

2+

Na

2+

K

+

NH4

+

putih gelatin

+ air NaOH + berlebih NH4CO3 Na2CO3 + asam Na2HPO4 + CH3COOH Kuning titan Na3CO(NO2)6 +CH3COOH H2C4H4O6 + Na-asetat HClO4 Uji nyala Nessler

Larut sedikit putih putih putih Larut kristalin putih Larut merah tua kuning kuning NH3, bau uap Putih

kristal putih Meah tua Kuning intensif lembayung coklat tua,

kuning Pemijaran Menguap, tidak ada sisa.