1. LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAAN II UJI KATION DAN ANION OLEH : NAMA : NURFIAH STAMBUK : A1C4 12 044 KELOMPOK : VI (ENAM) ASISTEN PEMBIMBING : LA ODE HARIMIN LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

2. ABSTRAK Dalam analisis sistematik, kation kation diklasifikasikan dalam 5 golongan (golongan I golongan V) berdasarkan sifat sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium karbonat. Golongan anion dikelompokkan menjadi golongan sulfat, golongan halide dan golongan nitrat. Praktikum ini bertujuan untuk melakukan uji kation dan anion secara kualitatif dengan melakukan identifikasi beberapa anion dan kation dengan uji spesifik. Praktikum ini dilakukan dengan melakukan uji senyawa uji dengan pereaksi. Pengklasifiksasian dilihat berdasarkan perubahan warna serta endapan yang terbentuk pada akhir reaksi. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil Kata Kunci : Analisis kualitatif, identifikasi, anion dan kation 3. BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang- bidang lain maupun masyarakat. Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion. 4. Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan pada perbedaan sifat-sifat kimianya. dengan cara penambahan pereaksi yang akan mengendapkan ion-io tertentu dan memisahkan dari ion-ion lainnya. Setelah endapan dipisahkan, perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisahnya golongan lain. Umumnya penggolongan kation didasarkan atas perbedaan kelarutan kation- kation tersebut dalam klorida, sulfide, dan karbonat. Umumnya setelah melakukan pengujian kation dilakukan pula pengujian terhadap anion. Pengujian terhadap kation lebih sederhana karena gangguan- gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Golongan anion dikelompokkan menjadi golongan sulfat, golongan halide dan golongan nitrat. B. Tujuan Praktikum Praktikum uji kation dan anion bertujuan untuk melakukan uji kation dan anion secara kualitatif dengan melakukan identifikasi beberapa anion dan kation dengan uji spesifik. C. Prinsip Praktikum Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan adanya kation dan anion secara kualitatif dapat dilakukan dengan uji spesifik berdasarkan pemisahan dan identifikasi yang dianalisis secara kualitatif. 5. BAB II TEORI PENDUKUNG Cara lain untuk analisa campuran ialah dengan mempergunakan reaksi- reaksi selektif yang pada pokoknya tujuannya ialah memisahkan segolongan (sekelompok) kation dari yang lain. Misalnya bila suatu perekais menebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, dan setelah endapan diSAring, terdapatlah dua kelompok campuran, yang isinya masing-masing kurang dari campuran sebelumya. Bila kemudian larutan masih ditambah pereaksi selektif lain, sehingga sebagian dari larutan mengendap sedang sebagian dari endapan larut kembali, maka terbentuk empat keleompok yang makin sedikit isinya masing-masing. Kalau perlu setiap kelompok dipisah-pisahkan lagi menjadi kelompok yang makin kecil setiap kali mempergunakan pereaksi selektif baru. Dengan jalan itu akhirnya setiap kation dapat terpisah satu sama lain. Tidak perlu pemisahan-pemisahan itu dilanjutkan sejauh itu, karena kelompoknya cukup kecil,maka sering dapat dicari reaksi yang dapat membedakan anggota-anggota kelompok itu (Vogel, 1990). Pemisahan 90 Sr 2+ dan 90 Y 3+ dengan ion logam lain telah dilakukan oleh Nur menggunakan resin penukar ion, namun hasilnya masih dalam bentuk campuran Sr 2+ dan Y 3+ . untuk mendapatkan pemisahan yang baik 90 Y 3+ harus dikondisikan agar membentuk senyawa kompleks anion. Perbedaan muatan antara 90 Y dengan 90 Sr menjadi dasar pemisahan dengan menggunakan resin penukar 6. kation. Ion Sr 2+ akan terikat pada resin penukar kation dan kompleks anion itrium seperti [YCl6 ] 3- terelusi keluar kolom secara keseluruhan (Sulaiman, 2007). Pertukaran anion sulfat dengan [Fe(CN)6 ] 4- sebagai fungsi waktu menunjukkan penurunan yang cukup baik pada awal pengamatan. Penurunan konsentrasi heksasianoferrat (II) yang tersisa setelah terjadi proses pertukaran anion selanjutnya relatif konstan. Hal ini menunjukkan sejumlah besar pertukaran anion terjadi di awal waktu selanjutnya pertukaran anion telah mencapai keadaan maksimum dalam pertukaran anion. Reaksi pertukaran telah mencapai kesetimbangan (Roto, 2008). Banyaknya zat terlarut maksimal yang dapat larut dalam jumlah tertentu pelarut pada temperatur konstan disebut kelarutan. Kelarutan suatu zat tergantung pada sifat zat tersebut, volume pelarut, suhu dan tekanan. Berdasarkan sifat daya hantar listriknya, larutan dibagi menjadi dua yaitu larutan elektrolit adalah larutan yang dapat menghantarkan arus listrik dan larutan non elektrolit adalah larutan yang tidak dapat menghantarkan arus listrik. Umumnya larutan asam dan basa bersifat elektrolit, sedangkan reaksi antara asam dan basa akan menghasilkan garam (Azizah, 2004 ). Untuk menganalisis anion kation ada beberapa tahapan yang bisa kita lakukan yaitu Uji Pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh sample yang ingin di ketahui atau uji. Uji pendahuluan meliputi organoleptis ( menggunakan panca indra) yang di uji biasanya berupa bentuk,warna,bau dan rasa. Uji sifat fisik,yaitu berupa kelarutan,keasaman,sublimasi. Mikroskopis, yaitu melihat bentuk kristal senyawa 7. uji yang khas di bawah mikroskop. Reaksi nyala ( Flame Test ) di lakukan dengan cara menggunakan kawat Pt atau Nicr yang di bakar di atas api bunsen atau api oksidasi (Anonim, 2013). 8. BAB III METODE PRAKTIKUM A. Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam uji kation dan anion adalah sebagai berikut : 1. Tabung reaksi 12 buah 2. Botol semprot 1 buah 3. Pipet tetes 3 buah 4. Gelas kimia 25 ml dan 100 ml @ 1 buah 5. Labu takar 100 ml 1 buah 6. Kertas saring 1 buah Bahan yang digunakan dalam uji kation dan anion adalah sebagai berikut: 1. PbSO4 2. K2CrO4 1 M 3. FeCl3 4. K4Fe(CN)6 5. AgNO3 1 M 6. KBr 1 M 7. CuSO4 8. HCl 2 M 9. SCN- 10. Endapan BaSO4 9. 11. Na2CO3 12. Ion Pb (II) B. Prosedur Kerja 1. Uji spesifik kation a. Langka pengujian kation Ag+ b. Langkah pengujian Pb2+ 1 tetes larutan AgNO3 1 M Endapan putih kuning ditambahkan 1 tetes KBr 1 M dimasukkan kedalam tabung reaksi 1 tetes larutan PbSO4 Endapan berwarna kuning ditambahkan 1 tetes K2CrO4 1 M dimasukkan kedalam tabung reaksi 10. c. Langkah pengujian Cu2+ d. Langkah pengujian kation Fe3+ 1 tetes larutan CuSO4 Larutan berwarna bening ditambahkan 1 tetes HCl 2 M dimasukkan kedalam tabung reaksi ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6 Endapan merah coklat CuFe(CN)6 1 tetes larutan FeCl3 larutan berwarna biru ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6 dimasukkan kedalam tabung reaksi 11. 2. Uji spesifik anion a. Kelompok sulfat Langkah pengujian anion SO4 2- b. Kelompok nitrat Langkah pengujian anion SCN- Endapan BaSO4 ditambahkan ion Pb(II) dilebur dengan Na2CO3 dimasukkan kedalam tabung reaksi 1 tetes larutan SCN- Larutan berwarna orange ditambahkan 1 tetes FeCl3 dimasukkan kedalam tabung reaksi Endapan putih 12. BAB IV HASIL PENGAMATAN A. Data Pengamatan 1. Uji spesifik kation No. Uji Perlakuan Hasil Pengamatan Ket Sebelum Sesudah 1. Pb2+ 1 tetes PbSO4 + 1 tetes K2CrO4 1 M Larutan berwarna putih Terbentuk endapan warna kuning Terdapat kation Pb2+ 2. Fe3+ 1 tetes FeCl3 + 1 tetes K4Fe(CN)6 Larutan berwarna kuning Larutan berwarna biru Terdapat kation Fe3+ 3. Ag+ 1 tetes AgNO3 1 M + 1 tetes KBr 1 M Larutan berwarna bening Terbentuk endapan putih kuning Terdapat kation Ag+ 4. Cu2+ 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl 2 M + lagi 1 tetes K4Fe(CN)6 Larutan berwarna bening Terbentuk endapan merah coklat Cu2Fe(CN)6 Terdapat kation Cu2+ 13. 2. Uji spesifik anion No. Uji Perlakuan Hasil Pengamatan Ket Sebelum Sesudah 1. SCN- 1 tetes larutan SCN- + 1 tetes FeCl3 Larutan berwarna Bening Larutan berwarna Orange Terdapat anion SCN- 2. SO4 2- Endapan BaSO4 + dilebur dengan Na2CO3 + ion Pb(II) Padatan putih Endapan putih Terdapat anion SO4 2- B. Reaksi Lengkap 1. Pada Uji Kation a. Pada uji Pb2+ PbCl2 + K2CrO4 PbCrO 4 + KCl (kuning) PbCrO 4 + 2 NaOH Pb(OH) 2 + Na2CrO4 2+ PbCl2 + H2SO4 PbSO4 + 2 HCl (putih) b. Pada Uji Ag+ AgNO 3 HCl AgCl 2 + HNO3+ (putih) 14. AgCl 2 (putih) + H2O Ag + + 2 Cl - Ag + + NH 4CO 3 Ag(NH 3)2 + c. Pada Uji Cu2+ 2 CuSO4 + K4Fe(CN)6 HCl Cu2Fe(CN)6 + 2 K2SO4 (M erah cokelat) 4 FeCl3 + K4Fe(CN)6 Fe4 Fe(CN)6 + 12 KCl d. Pada Uji Fe3+ FeCl3 + 3 KSCN Fe(SCN)3 + 3 KCl (M erah darah) C. Pembahasan Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Dalam analisis sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan (golongan I golongan V) berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium karbonat. Setelah selesai dilakukan pengerjaan terhadap kation, barulah dilakukan pengujian terhadap anion. Pengujian terhadap kation lebih sederhana 15. karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Golongan anion dikelompokkan menjadi golongan sulfat, golongan halide dan golongan nitrat. Secara umum, pereaksi-pereaksi yang digunakan untuk pemisahan kation maupun anion didasarkan pada kemampuan peraksi untuk mengoksidasi ion-ion dalam sampel yang akan diidentifikasi. prinsip ini sama pada semua pengidentifikasian yang dilakukan. Uji lain yang dilakukan untuk mengidentifikasi keberadaan kation atau anion tertentu adalah dengan menguji kelarutannya. Dalam pengujian kelarutan ini, berlaku prinsip bahwa perekasi yang diguanakan haruslah mampu berikatan dengan ion-ion yang terurai dari sampel hingga menjadi produk baru dalam suatu pencampuran yang dilakukan. Pada percobaan ini bertujuan untuk identifikasi senyawa kation dan anion yang dilakukan dengan uji spesifik. Uji spesifik ini melihat ada tidaknya endapan berdasarkan ada tidaknya suatu kation maupun anion dalam suatu senyawa dengan ketika senyawa yang diidentifikasi ditambahkan suatu pereaksi tertentu dan dengan melihat perubahan warna yang terjadi setelah reaksi berlangsung. Berdasarkan pengamatan yang dilakukan terhadap PbSO4 dengan pereaksi K2CrO4 1 M diperoleh hasil terbentuknya endapan berwarna putih. Endapan berwarna putih ini merupakan endapan PbSO4. Adanya endapan putih menjadi tanda bahwa terdapatnya kation Pb2+ di dalam larutan PbSO4. Pada pengujian terhadap AgNO3 dengan pereaksi KBr diperoleh hasil terbentuknya endapan berwarna putih kunig. Hal ini menunjukkan bahwa terdapatnya kation 16. Ag+ . Diperoleh enda[an putih karena KBr yang bertindak sebagai pereaksi mampu menguraikan ion Br- yang bersifat elektronegatif sehingga dapat berikatan dengan Ag+ yang terdapat pada AgNO3. Pada pengamatan selanjutnya terhadap FeCl3 dengan pereaksi K4Fe(CN)6 terlihat warna larutan yang berwarna bening menjadi berwarna biru. Hal ini menunjukkan bahwa adanya kation Fe3+ dalam FeCl3. Selanjutnya dilakukan pengujian terhadap CuSO4 dengan pereaksi HCl 2 M, terlihat tidak adanya perubahan yang terjadi pada larutan. Kemudian di tetesi lagi dengan HCl larutan berubah warna menjadi merah coklat yang merupakan Cu2Fe(CN)6. Setelah dilakukan pengujian terhadap kation dilakukan pula pengujian, pada percobaan ini yang diuji yaitu anion SCN- dan SO4 2- . Dari hasil pengamatan, terlihat bahwa ketika zat tersebut ditambahkan dengan masing- masing reagen pereaksi, ternyata juga menghasilkan perubahan warna dari masing-masing larutan yang merupakan ciri dan karakteristik larutan tersebut. Ketika larutan SCN- ditambahkan dengan pereaksi FeCl3 terbentuknya warna orange. Hal ini dikarenakan konsentrasi FeCl3 yang lebih rendah dibandingkan NH4SCN. Pada pengujian terhadap BaSO4 yang dilebur dengan Na2CO3 kemudian di tetesi dengan ion Pb(II) mengahasilkan endapan berwarna putih. Hal ini menunjukkan bahwa adanya anion SO4 2- dalam BaSO4. 17. BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa untuk menentukan adanya kation dan anion secara kualitatif melalui uji spesifik dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi. Identifikasi dilakukan berdasarkan ada tidaknya endapan warna serta terjadinya perubahan warna yang terjadi pada larutan. B. Saran Saran yang dapat diberikan pada percoban ini yaitu sebaiknya kelengkapan bahan yang akan dilakukan pada praktikum ini di benahi agar semua pengujian pada percobaan ini dapat dilakukan. 18. DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2013. Anion dan Kation. http://farmasipoltekkestasik malaya2013.blogspot.com/2013/06/anion-dan-kation.html. [10 November v2013] Azizah, utiyah. 2004. Modul Larutan Asam dan Basa. Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta Roto, Tahir, Iqmal., Sholikhah, U.N. 2008. Sintesis Hidrotalsit Zn-Al-SO4 sebagai Agen Penukar Anion untuk Aplikasi Pengolahan Polutan Heksacyanoferrat (II). Indonesia Jurnal Chemistry. Vol.3. Hal. 309 [10 November 2013]. Sulaiman, Hardi, A.G., Kundari, N.A. 2007. Pemisahan Dan Karakterisasi Spesi Senyawa Kompleks Ytrium-90 Dan Stronsium-90 Dengan Elektroforesis Kertas. JFN. Vol.1. Hal.94 [10 November 2013]. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Kuantitatif Anorganik. Makro dan semimikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.